ES2301080T3 - Procedimiento para la recuperacion de metanol. - Google Patents
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Abstract
Procedimiento para la recuperación de metanol a partir de mezclas, que contienen metanol y agua, que comprende a) una concentración por evaporación de múltiples etapas con por lo menos dos etapas de concentración por evaporación, comprendiendo cada etapa de concentración por evaporación un evaporador, y en la concentración por evaporación de múltiples etapas la presión es reducida desde cada etapa de concentración por evaporación hasta la siguiente etapa de concentración por evaporación, y el evaporador de la segunda etapa de concentración por evaporación y de cada una de las subsiguientes etapas de concentración por evaporación, es calentado con el producto de cabezas en forma de vapor de la etapa en cada caso precedente, así como b) una serie de por lo menos dos etapas de destilación, comprendiendo cada etapa de destilación una columna de destilación y un evaporador, y aportándose a la segunda y a cada una de las subsiguientes etapas de destilación, el producto de colas de la etapa de destilación en cada caso precedente, en la serie de las etapas de destilación la presión se aumenta desde cada etapa de destilación hasta la siguiente etapa de destilación, y con excepción de la última etapa de destilación, en cada una de las etapas de destilación el evaporador es calentado en cada caso con el producto de cabezas en forma de vapor de la columna de destilación de la subsiguiente etapa de destilación, siendo aportado el producto de colas, obtenido en la última etapa de concentración por evaporación de la concentración por evaporación de múltiples etapas a), a la primera etapa de destilación de la serie de etapas de destilación b).
Description
Procedimiento para la recuperación de
metanol.
El invento se dirige a un procedimiento mejorado
para la recuperación de metanol a partir de mezclas, que contienen
metanol y agua, el cual tiene un consumo disminuido de energía para
la separación.
Para la preparación de óxido de propileno, se
puede hacer reaccionar el propileno con peróxido de hidrógeno en
presencia de un catalizador de zeolita que contiene titanio. En este
procedimiento se utiliza ventajosamente metanol como disolvente. En
el caso del tratamiento de la mezcla de reacción que resulta en este
procedimiento, se obtiene una mezcla, que contiene metanol y agua.
A partir de esta mezcla se debe de recuperar el metanol, a fin de
devolverlo de nuevo a la reacción de epoxidación y poder realizar el
procedimiento de una manera rentable. En tal caso, el agua que
resulta a partir del peróxido de hidrógeno, así como eventualmente
el agua incorporada en el procedimiento con un peróxido de
hidrógeno acuoso, se debe de sacar desde el proceso. La
recuperación de metanol a partir de la mezcla, que contiene metanol
y agua, consume una gran parte de la energía térmica que se ha de
consumir para el procedimiento. Para una realización rentable del
procedimiento existe por lo tanto una necesidad de un procedimiento
mejorado para la recuperación de metanol a partir de una mezcla,
que contiene metanol y agua, teniendo el procedimiento un consumo
disminuido de energía.
El documento de solicitud de patente
internacional WO 02/02544 describe un procedimiento para la
preparación de óxido de propileno, en cuyo caso en el tratamiento
de la mezcla de reacción se obtiene una mezcla que contiene
metanol, agua y pequeñas cantidades de peróxido de hidrógeno. El
documento describe la separación de agua a partir de esta mezcla
mediante una destilación llevada a cabo en dos columnas,
escogiéndose las presiones de tal manera que la parte inferior (de
cola) de la columna, que se hace funcionar a una baja presión, sea
calentada con los vapores de cabezas de la segunda columna, que se
hace funcionar a una alta presión. Con el acoplamiento de las
columnas, que se describe en el documento WO 02/02544, se puede
disminuir el consumo de energía para la recuperación de metanol a
partir de la mezcla.
Sigue existiendo, sin embargo, una necesidad de
procedimientos para la recuperación de metanol, que tengan un
consumo disminuido de energía en comparación con el estado de la
técnica. El problema planteado por esta misión se resuelve mediante
el procedimiento conforme al invento.
Es objeto del invento un procedimiento para la
recuperación de metanol a partir de mezclas, que contienen metanol
y agua, comprendiendo el procedimiento una concentración por
evaporación de múltiples etapas y una serie conectada
posteriormente de etapas de destilación, y realizándose que el
producto de colas de la primera etapa de destilación, que se ha
obtenido en la última etapa de concentración por evaporación de la
concentración por evaporación de múltiples etapas, se aporta a la
serie de etapas de destilación. La concentración por evaporación de
múltiples etapas comprende por lo menos dos etapas de concentración
por evaporación, comprendiendo cada una de las etapas de
concentración por evaporación un evaporador y realizándose en la
concentración por evaporación de múltiples etapas que se reduce la
presión desde cada etapa de concentración por evaporación hasta la
siguiente etapa de concentración por evaporación. El evaporador de
la segunda etapa de concentración por evaporación y de cada una de
las siguientes etapas de concentración por evaporación, es calentado
en tal caso con el producto de cabezas en forma de vapor de la
etapa en cada caso precedente. La serie de etapas de destilación
comprende por lo menos dos etapas de destilación, comprendiendo
cada etapa de destilación una columna de destilación y un
evaporador, y siendo aportado a la segunda etapa de destilación y a
cada una de las siguientes etapas de destilación el producto de
colas de la etapa de destilación que en cada caso le precede. En la
serie de las etapas de destilación, la presión es aumentada desde
cada una de las etapas de destilación hasta la siguiente etapa de
destilación, y con excepción de la última etapa de destilación, en
cada etapa de destilación el evaporador es calentado en cada caso
con el producto de cabezas en forma de vapor de la columna de
destilación de la subsiguiente etapa de destilación.
De manera preferida, cada etapa de concentración
por evaporación comprende adicionalmente una columna de destilación
con una parte de refuerzo, de manera tal que en cada una de las
etapas de concentración por evaporación se obtiene un producto de
cabezas con un contenido de metanol de más que 90% en peso, de
manera preferida de más que 95% en peso.
El procedimiento conforme al invento comprende
una concentración por evaporación de múltiples etapas con por lo
menos dos etapas de concentración por evaporación, siendo reducida
la presión desde cada etapa de concentración por evaporación hasta
la siguiente etapa de concentración por evaporación. Cada una de las
etapas de concentración por evaporación comprende un evaporador,
pudiéndose emplear para el procedimiento conforme al invento todos
los evaporadores, que son adecuados para la evaporación de metanol a
partir de unas mezclas, que contienen metanol y agua. De manera
preferida, en las etapas de concentración por evaporación se emplean
evaporadores de paso continuo, que se pueden hacer funcionar sin
ninguna bomba de recirculación. En cada una de las etapas de
concentración por evaporación al evaporador se le aporta la mezcla
en forma líquida, y mediante la evaporación se obtienen una
fracción de cabezas en forma de vapor y un producto líquido de
colas. El producto líquido de colas es aportado en cada caso al
evaporador de la siguiente etapa de concentración por evaporación. A
causa de la reducción de la presión desde cada una de las etapas de
concentración por evaporación hasta la siguiente etapa de
concentración por evaporación, no se necesita para esto por regla
general ninguna bomba.
El evaporador de la primera etapa de
concentración por evaporación es calentado con un medio de
calefacción, preferiblemente con vapor de agua. El evaporador de la
segunda etapa de concentración por evaporación, y de cada una de
las subsiguientes etapas de concentración por evaporación, es
calentado con los vapores de cabezas, es decir con el producto de
cabezas en forma de vapor, de la etapa en cada caso precedente.
El número de las etapas de concentración por
evaporación se escoge de un modo correspondiente a la composición
de la mezcla, a partir de la cual se debe de recuperar el metanol, y
está situado preferiblemente en 3 hasta 5 etapas de concentración
por evaporación. El escalonamiento de las presiones entre las etapas
de concentración por evaporación se escoge de tal manera que el
punto de ebullición de la corriente líquida, que es aportada a la
segunda etapa de concentración por evaporación, se encuentre en un
valor más bajo que la temperatura de condensación de los vapores de
cabezas procedentes de la etapa precedente, de manera tal que el
calor de condensación de los vapores de cabezas se usa para el
calentamiento del evaporador y los vapores de cabezas se condensan
en el evaporador. Lo mismo es válido también para el escalonamiento
de las presiones en las subsiguientes etapas de concentración por
evaporación. Los vapores de cabezas, obtenidos en el último
evaporador de la concentración por evaporación de múltiples etapas,
son condensados en un refrigerante dispuesto por separado,
utilizándose el agua de refrigeración preferiblemente para la
condensación de los vapores de cabezas.
La presión en la primera etapa de concentración
por evaporación se escoge de manera preferida en el intervalo de 3
a 10 bares y de manera especialmente preferida en el de 4 a 7 bares.
La presión se escoge en tal caso de una manera tal que se alcance
un suficiente gradiente de presiones y de temperaturas a lo largo de
la serie de las etapas de concentración por evaporación, y que para
el calentamiento del primer evaporador se pueda usar un medio de
calefacción rentable, preferiblemente un vapor puesto a una presión
de 4 a 8 bares. La presión en la última etapa del evaporador se
escoge de manera preferida en el intervalo de 0,5 a 2 bares y de
manera especialmente preferida en el de 0,8 a 1,5 bares. La presión
se escoge de tal manera que a lo largo de la serie de las etapas de
concentración por evaporación se alcance un suficiente gradiente de
presiones y de temperaturas y que los vapores de cabezas,
procedentes de la última etapa de concentración por evaporación, se
puedan condensar de una manera rentable con agua de
refrigeración.
En una forma preferida de realización del
procedimiento conforme al invento, cada una de las etapas de
concentración por evaporación tiene adicionalmente una columna de
destilación con una parte de refuerzo, de manera tal que en cada
una de las etapas de concentración por evaporación se obtiene un
producto de cabezas con un contenido de metanol de más que 90% en
peso y de manera preferida de más que 95% en peso. A la columna de
destilación se le aporta en la parte inferior de la corriente en
forma de vapor producida en el evaporador. Facultativamente, junto
con la corriente en forma de vapor se puede aportar también el
producto líquido de colas de la columna de destilación, que resulta
en el evaporador. La columna de destilación se puede estructurar
como un aparato dispuesto por separado del evaporador. Sin embargo,
asimismo es también posible estructurar como un solo aparato el
evaporador y la columna de destilación que le pertenece. En la
cabeza de la columna se sacan en forma de vapor los vapores de
cabezas y se aportan al evaporador de la subsiguiente etapa de
concentración por evaporación. En la parte superior de la columna,
con el fin de producir un reflujo, se alimenta una corriente líquida
procedente de vapores de cabezas condensados. La corriente de
vapores condensados, que se utiliza para la producción del reflujo,
se puede sacar en tal caso desde la corriente líquida, que se
obtiene mediante la condensación de los vapores de cabezas en la
subsiguiente etapa de concentración por evaporación. Asimismo, sin
embargo, también los vapores de cabezas de todas las etapas de
concentración por evaporación se pueden reunir entre ellos y la
corriente líquida, para la producción del reflujo, se puede sacar de
la mezcla de los vapores de cabezas reunidas entre ellos. La
corriente líquida, obtenida mediante el reflujo en la parte inferior
de la columna, se aporta junto con el producto de colas procedente
del evaporador a la siguiente etapa de concentración por
evaporación.
Para las columnas de destilación, utilizadas en
el caso de esta forma preferida de realización en las etapas de
concentración por evaporación, el número de las etapas de separación
y la relación de reflujo se escogen de un modo correspondiente a la
composición de la corriente en forma de vapor producida en el
evaporador, y de un modo correspondiente a la deseada pureza del
metanol recuperado. La relación de reflujo es definida en tal caso
como la relación de la masa de la corriente alimentada en forma
líquida como reflujo, a la masa de los vapores de cabezas sacados
en forma de vapor por la parte superior de la columna. Las columnas
de destilación, utilizadas en las etapas de concentración por
evaporación, tienen de manera preferida de 2 a 10, y de manera
especialmente de 3 a 6, etapas teóricas de separación. De manera
preferida, en la serie de las etapas de concentración por
evaporación se emplean unas columnas con un número de etapas de
separación que crece a lo largo de la serie. Las columnas de
destilación, utilizadas en las etapas de concentración por
evaporación, pueden tener en principio una forma constructiva
arbitraria, y se pueden estructurar por ejemplo como columnas de
platos o como columnas de empaquetamientos, con empaquetamientos
regulares o irregulares. Las columnas de destilación en las etapas
de concentración por evaporación se hacen funcionar de manera
preferida con una relación de reflujo situada en el intervalo de
0,1 a 1 y de manera especialmente preferida de 0,2 a 0,6. De manera
preferida, las columnas de destilación se hacen funcionar con una
relación de reflujo que crece a lo largo de la serie de las etapas
de concentración por evaporación.
El procedimiento conforme al invento comprende
además una serie de por lo menos 2 etapas de destilación,
realizándose en esta serie que la presión es aumentada desde cada
etapa de destilación hasta la siguiente etapa de destilación. Cada
una de las etapas de destilación comprende en tal caso una columna
de destilación y un evaporador. El producto líquido de colas,
obtenido en la última etapa de concentración por evaporación de la
concentración por evaporación de múltiples etapas, se aporta a la
primera etapa de destilación en el tramo central de la columna de
destilación. A la segunda etapa de destilación y a cada una de las
subsiguientes etapas de destilación se les aporta en un tramo
central de la columna de destilación, en cada caso el producto de
colas obtenido en la columna de destilación de la precedente etapa
de destilación. En la última etapa de destilación, el evaporador es
calentado con un medio de calefacción, preferiblemente con un vapor.
Los evaporadores de las precedentes etapas de destilación se
calientan en cada caso con el producto de cabezas en forma de vapor
de la columna de destilación de la etapa de destilación
inmediatamente siguiente. Los vapores de cabezas, obtenidos en la
parte superior de la columna de destilación de la primera etapa de
destilación, se condensan en un refrigerante dispuesto por
separado, utilizándose el agua de refrigeración preferiblemente para
la condensación de los vapores de cabezas. El número de las etapas
de destilación se escoge de un modo correspondiente a la composición
de la mezcla, que se alimenta a la primera etapa de destilación, y
al deseado contenido residual de metanol en el producto de colas,
que se obtiene en la columna de destilación de la última etapa de
destilación, y es preferiblemente de dos etapas de destilación.
El escalonamiento de las presiones en la serie
de etapas de destilación se escoge de tal manera que el punto de
ebullición en la parte inferior de la columna de destilación de la
primera etapa de destilación está situado en un valor más bajo que
la temperatura de condensación de los vapores de cabezas procedentes
de la columna de destilación de la segunda etapa de destilación, de
manera tal que el calor de condensación de los vapores de cabezas,
procedentes de la segunda etapa de destilación, se use para el
calentamiento del evaporador de la primera etapa de destilación y
los vapores de cabezas se condensan en el evaporador. Lo mismo es
válido también para el escalonamiento de presiones entre las otras
etapas de destilación adicionales.
En la primera etapa de destilación se utiliza de
manera preferida una presión de 0,5 a 2 bares y de manera
especialmente preferida de 0,8 a 1,5 bares, de manera tal que se
alcance un suficiente gradiente de presiones y de temperaturas a lo
largo de la serie de las etapas de destilación, y los vapores, que
resultan en la cabeza de la columna de la primera etapa de
destilación, se puedan condensar de una manera rentable con agua de
refrigeración. La presión en la última etapa de destilación se
escoge de manera preferida en el intervalo de 3 a 10 bares, de
manera especialmente preferida de 4 a 7 bares, para que se consiga
un suficiente gradiente de presiones y de temperaturas a lo largo
de la serie de las etapas de destilación, y se pueda utilizar para
el calentamiento del evaporador de la última etapa de destilación
un medio de calefacción rentable, preferiblemente un vapor con una
presión de 4 a 16 bares.
Para la producción de un reflujo, en el caso de
cada una de las columnas de destilación, a las etapas de destilación
situadas en la cabeza de la columna se les alimenta una corriente
líquida a base de vapores de cabezas condensados. La corriente
líquida es sacada en tal caso de los vapores de cabezas condensados,
que se habían obtenido por condensación a partir de la misma
columna. Asimismo, sin embargo, también los vapores de cabezas,
obtenidos en las columnas de destilación de la serie de etapas de
destilación, se pueden reunir entre ellos y la corriente líquida,
utilizada para la producción del reflujo, se puede sacar desde la
mezcla de los vapores de cabezas condensados reunidos.
Para las columnas de destilación, utilizadas en
la serie de etapas de destilación, el número de las etapas de
separación y la relación de reflujo se escogen preferiblemente de
tal manera que en cada columna se obtenga un producto de cabezas
con un contenido de metanol de más que 90% en peso y preferiblemente
de más que 95 % en peso. Las columnas de destilación utilizadas en
la serie de etapas de destilación, tienen de manera preferida un
efecto de separación de 10 a 40 etapas teóricas de separación. En
principio son apropiados todos los tipos constructivos de columnas
de destilación, por ejemplo columnas de destilación con platos, o
columnas de destilación con empaquetamientos, pudiendo utilizarse
unos empaquetamientos tanto ordenados como también desordenados. La
relación de reflujo en las columnas se escoge preferiblemente de
manera tal que ella aumente a lo largo de la serie de etapas de
destilación desde una relación de reflujo situada en el intervalo de
0,3 a 1 en la primera columna hasta una relación de reflujo situada
en el intervalo de 0,5 a 3 en la última columna.
Cuando la mezcla que contiene metanol y agua, a
partir de la cual se debe de recuperar el metanol, todavía contiene
compuestos de ebullición intermedia con un punto de ebullición
situado entre los puntos de ebullición del metanol y del agua, la
columna de destilación de la última etapa de destilación puede ser
provista de una salida lateral, a partir de la cual se saca una
corriente, en la que se ha enriquecido el compuesto de ebullición
intermedia. La columna de destilación de la última etapa de
destilación se puede estructurar, para una de tales formas de
realización, también ventajosamente como columna con tabiques de
separación, a fin de obtener una corriente con una alta
concentración de compuestos de ebullición intermedia.
El procedimiento conforme al invento es
apropiado especialmente para la recuperación de metanol a partir de
mezclas, que contienen metanol en una concentración de 70 y más % en
peso. El procedimiento conforme al invento se puede emplear
ventajosamente para la recuperación de metanol a partir de unas
mezclas, que resultan en el caso del tratamiento de mezclas de
reacción, que resultan en la epoxidación de propileno con peróxido
de hidrógeno mediando utilización de metanol como disolvente. Tales
mezclas procedentes del tratamiento de la mezcla de reacción de una
epoxidación de propileno, contienen típicamente de 70 a 90% en peso
de metanol, hasta 3% en peso de compuestos de ebullición
intermedia, hasta 3% en peso de compuestos de ebullición alta, y en
el resto agua. Son compuestos de ebullición intermedia en tal caso
todos los compuestos cuyo punto de ebullición está situado entre
los puntos de ebullición del metanol y del agua. Compuestos de
ebullición alta son en tal caso todos los compuestos, cuyo punto de
ebullición está situado por encima del punto de ebullición del
agua. Para la separación de tales mezclas, el procedimiento conforme
al invento se realiza preferiblemente de tal manera que, partiendo
de una mezcla con un contenido en metanol de 70% en peso o más alto,
se obtenga en la concentración por evaporación de múltiples etapas
una mezcla con un contenido en metanol situado en el intervalo de
40 a 60% en peso, y esta mezcla se aporta a la serie de etapas de
destilación. Las condiciones de funcionamiento de las etapas de
concentración por evaporación y de las etapas de destilación se
escogen en tales casos cada vez de tal manera que se obtengan unos
productos de cabezas con un contenido de metanol de más que 90% en
peso y de manera preferida de más que 95% en peso.
La Figura 1 muestra una forma de realización del
procedimiento conforme al invento con una concentración por
evaporación de cuatro etapas y con una serie subsiguiente de dos
etapas de destilación. Las etapas de concentración por evaporación
están provistas en tal caso de una etapa de destilación realizada en
cada caso por separado. En la Figura 1 se representan solamente los
evaporadores, las columnas de destilación y los condensadores, que
se necesitan en el procedimiento. Las bombas, los recipientes
intermedios y la grifería que todavía se necesitan todavía para la
realización del procedimiento, no se reproducen por razones de la
claridad de comprensión y se pueden completar por un experto en la
especialidad de un modo correspondiente a sus conocimientos en la
especialidad.
En la forma de realización que es la más
preferida, el procedimiento conforme al invento se realiza en una
disposición que corresponde a la Figura 1.
El procedimiento comprende en tal caso una
concentración por evaporación de cuatro etapas, comprendiendo cada
una de las etapas de concentración por evaporación un evaporador que
se hace funcionar en paso continuo y una columna de destilación con
una parte de refuerzo. La primera etapa de concentración por
evaporación, con el evaporador (1) y con la columna de destilación
(2), que tiene una parte de refuerzo con 3 etapas teóricas de
separación, se hace funcionar a una presión de 5 bares. La segunda
etapa de concentración por evaporación con el evaporador (3) y la
columna de destilación (4), que tiene una parte de refuerzo con 3
etapas teóricas de separación, se hace funcionar a una presión de
2,8 bares. La tercera etapa de concentración por evaporación, con
el evaporador (5) y con la columna de destilación (6), que tiene una
parte de refuerzo con 4 etapas teóricas de separación, se hace
funcionar a una presión de 1,8 bares. La cuarta y última etapa de
concentración por evaporación, con el evaporador (7) y con la
columna de destilación (8), que tiene una parte de refuerzo con 6
etapas teóricas de separación, se hace funcionar a una presión de
1,0 bar. La cuarta etapa de concentración por evaporación comprende
adicionalmente un condensador de vapores de cabezas (9).
Detrás de la concentración por evaporación en
cuatro etapas está conectada una serie a base de dos etapas de
destilación. La primera etapa de destilación comprende la columna de
destilación (10) con un efecto de separación de 18 etapas teóricas
de separación, un evaporador (11) integrado en la columna y un
condensador de vapores de cabezas (12), y se hace funcionar a una
presión de 1 bar. La segunda etapa de destilación comprende la
columna de destilación (13) con un rendimiento de separación de 17
etapas teóricas de separación, y el evaporador (14) integrado en la
columna, y se hace funcionar a una presión de 4 bares.
Al evaporador (1) de la primera etapa de
concentración por evaporación se le aporta la corriente (15), a
partir de la cual se debe de recuperar el metanol, y que tiene un
contenido de 75 a 85% en peso de metanol, hasta 3% en peso de
compuestos de ebullición intermedia, hasta 1% en peso de compuestos
de ebullición alta, y en el resto agua. El evaporador (1) es
calentado a través de la corriente (16) con un vapor puesto a una
presión de 4 bares. La cantidad del vapor aportado al evaporador
(1) se escoge de tal manera que aproximadamente un 25% en peso de
la corriente (15) aportada se evapore, y se aporte como una
corriente (17) en forma de vapor a la columna de destilación. El
producto líquido de colas, que resulta en el evaporador con una
temperatura de aproximadamente 118ºC, se aporta como una corriente
(18) al evaporador de la segunda etapa de concentración por
evaporación. Por la cabeza de la columna de destilación (2) se
alimenta en forma líquida a través de la corriente (19) un
condensado de vapores de cabezas, de manera tal que resulta una
relación de reflujo de 0,2. El producto de cabezas en forma de
vapor, obtenido en la cabeza de la columna de destilación (2), se
aporta como medio de calefacción en forma de una corriente (20) al
evaporador (3) de la segunda etapa de concentración por
evaporación. La corriente líquida (21), que resulta en la parte
inferior de la columna de destilación, se aporta conjuntamente con
la corriente (18) al evaporador de la segunda etapa de concentración
por evaporación.
En la segunda etapa de concentración por
evaporación se condensa en el evaporador (3) el producto de cabezas
en forma de vapor de la primera etapa de concentración por
evaporación, y se obtiene como un condensado líquido de vapores de
cabezas (22). La corriente (23), evaporada de esta manera, se aporta
a la columna de destilación (4). El producto líquido de colas (24)
obtenido en el evaporador, se aporta con una temperatura de
aproximadamente 100ºC al evaporador (5) de la tercera etapa de
evaporación. En la cabeza de la columna de destilación 4, para la
producción del reflujo, se alimenta a través de una corriente (25)
un condensado líquido de vapores de cabezas, de manera tal que
resulta una relación de reflujo de 0,25. El producto de cabezas en
forma de vapor, obtenido en la cabeza de la columna 4, se aporta
como medio de calefacción junto con la corriente (26) al evaporador
(5) de la tercera etapa de concentración por evaporación. El
producto líquido, que resulta en la parte inferior de la columna
(4), se aporta como una corriente (27) conjuntamente con la
corriente (24), al evaporador (5) de la tercera etapa de
concentración por evaporación.
El producto de cabezas en forma de vapor,
obtenido en el evaporador de la segunda etapa de concentración por
evaporación, se condensa en el evaporador (5) de la tercera etapa de
concentración por evaporación, y el condensado líquido se reúne con
la corriente (22). La corriente (28) en forma de vapor, producida en
el evaporador (5), es aportada a la columna de destilación (6). El
producto líquido de colas del evaporador (5) es aportado con una
temperatura de aproximadamente 87ºC al evaporador (7) de la cuarta y
última etapa de concentración por evaporación. Por la cabeza de la
columna de destilación (6), se alimenta a través de la corriente
(30) un condensado líquido de vapores de cabezas, de manera tal que
resulta una relación de reflujo de 0,35. El producto de cabezas en
forma de vapor, que resulta en la cabeza de la columna (6), se
aporta como medio de calefacción a través de una corriente (31) al
evaporador (7) de la cuarta etapa de concentración por evaporación.
El producto líquido, obtenido en la parte inferior de la columna
(6), se aporta como una corriente (32), en común con la corriente
(29), al evaporador de la cuarta etapa de concentración por
evaporación.
En el evaporador (7) de la cuarta etapa de
concentración por evaporación, el producto de cabezas en forma de
vapor (31), procedente de la tercera etapa de concentración por
evaporación, se condensa y el material condensado se reúne con la
corriente (22). La corriente de productos (33), que se ha evaporado
en el evaporador (7), se aporta a la columna de destilación (8).
Por la parte superior de la columna de destilación (8) se alimenta
como una corriente (34) un condensado líquido de vapores de cabezas,
de manera tal que resulta una relación de reflujo de 0,4. El
producto de cabezas en forma de vapor, obtenido en la cabeza de la
columna (8), se condensa como una corriente (35) en el condensador
(9) y el condensado líquido se reúne con la corriente (22). El
producto líquido (36), obtenido en la parte inferior de la columna
(8), se reúne con el producto líquido de colas del evaporador (7) y
se aporta como una corriente (38) a la primera etapa de
destilación.
La corriente líquida (38), que abandona la
concentración por evaporación de múltiples etapas, contiene todavía
aproximadamente de 45 a 50% en peso de metanol y se aporta a la
columna de destilación (10) de la primera etapa de destilación. El
producto de cabezas en forma de vapor (39), obtenido en la cabeza de
la columna de destilación (10), se condensa en el condensador (12)
y una parte del condensado de vapores de cabezas, que se ha
obtenido, se alimenta con la corriente (40) como reflujo por la
cabeza de la columna (10), de manera tal que resulta una relación
de reflujo de 0,4. La parte restante de los vapores de cabezas
condensados se reúne con la corriente (22). El producto líquido de
colas (41), obtenido en la columna de destilación (10), se aporta a
la columna de destilación (13) de la segunda etapa de destilación.
El evaporador (14) de la segunda etapa de destilación se calienta a
través de una corriente (42) con un vapor puesto a una presión de 8
bares, de manera tal que se ajusta una temperatura de la parte
inferior de la columna de aproximadamente 143ºC. El producto de
cabezas en forma de vapor, obtenido en la cabeza de la columna de
destilación (13), se aporta como medio de calefacción en forma de
una corriente (43) al evaporador (11) de la primera etapa de
destilación. De los vapores de cabezas, condensados en el
evaporador (11), una parte se devuelve en forma de una corriente
(44) como reflujo a la parte superior de la columna (13), de manera
tal que resulta una relación de reflujo de 1,1. La parte remanente
de los vapores de cabezas condensados se reúne con la corriente
(22). En la parte inferior de la columna (13) se obtiene una
corriente (45), que solamente contiene menos que 0,5% en peso de
metanol. Las corrientes de vapores de cabezas (20), (26), (31),
(35), (39) y (43) que han resultado en el procedimiento, se reúnen
después de una condensación, y proporcionan una corriente de
productos (46), que contiene más que 90% en peso de metanol y menos
que 4% en peso de agua.
En esta forma de realización, el consumo de
energía para la recuperación de metanol es de aproximadamente 157
kWh/t. Para la recuperación de metanol en una columna individual sin
integración de calor, se necesitan por el contrario aproximadamente
447 kWh/t de metanol. En el caso del procedimiento conocido a partir
del documento WO 02/02544, con dos columnas con integración de
calor, el consumo de energía está situado en aproximadamente 246
kWh/t de metanol. Mediante el procedimiento conforme al invento con
una integración de calor, tanto en la concentración por evaporación
de múltiples etapas como también en la serie subsiguiente de etapas
de destilación, se puede ahorrar, frente a una recuperación de
metanol sin integración de calor, por consiguiente aproximadamente
un 65% de la energía de calefacción necesaria. Frente al
procedimiento conocido a partir del documento WO 02/02544 se
establece un ahorro de energía de aproximadamente 36%.
Claims (8)
1. Procedimiento para la recuperación de metanol
a partir de mezclas, que contienen metanol y agua, que comprende
- a)
- una concentración por evaporación de múltiples etapas con por lo menos dos etapas de concentración por evaporación, comprendiendo cada etapa de concentración por evaporación un evaporador, y en la concentración por evaporación de múltiples etapas la presión es reducida desde cada etapa de concentración por evaporación hasta la siguiente etapa de concentración por evaporación, y el evaporador de la segunda etapa de concentración por evaporación y de cada una de las subsiguientes etapas de concentración por evaporación, es calentado con el producto de cabezas en forma de vapor de la etapa en cada caso precedente, así como
- b)
- una serie de por lo menos dos etapas de destilación, comprendiendo cada etapa de destilación una columna de destilación y un evaporador, y aportándose a la segunda y a cada una de las subsiguientes etapas de destilación, el producto de colas de la etapa de destilación en cada caso precedente, en la serie de las etapas de destilación la presión se aumenta desde cada etapa de destilación hasta la siguiente etapa de destilación, y con excepción de la última etapa de destilación, en cada una de las etapas de destilación el evaporador es calentado en cada caso con el producto de cabezas en forma de vapor de la columna de destilación de la subsiguiente etapa de destilación,
siendo aportado el producto de colas, obtenido
en la última etapa de concentración por evaporación de la
concentración por evaporación de múltiples etapas a), a la primera
etapa de destilación de la serie de etapas de destilación b).
2. Procedimiento de acuerdo con la
reivindicación 1,
caracterizado porque
la concentración por evaporación de múltiples
etapas comprende de 3 a 5 etapas de concentración por
evaporación.
3. Procedimiento de acuerdo con la
reivindicación 1 ó 2,
caracterizado porque
la presión en la primera etapa de concentración
por evaporación está situada en el intervalo de 3 a 10 bares,
preferiblemente de 4 a 7 bares, y la presión en la última etapa de
concentración por evaporación está situada en el intervalo de 0,5 a
2 bares, preferiblemente de 0,8 a 1,5 bares.
4. Procedimiento de acuerdo con una de las
precedentes reivindicaciones,
caracterizado porque
cada etapa de concentración por evaporación
comprende adicionalmente una columna de destilación con una parte
de refuerzo, de manera tal que en cada una de las etapas de
concentración por evaporación se obtiene un producto de cabezas con
un contenido de metanol de más que 90% en peso, de manera preferida
de más que 95% en peso.
5. Procedimiento de acuerdo con la
reivindicación 4,
caracterizado porque
la parte de refuerzo tiene en cada caso un
rendimiento de separación de 2 a 10 platos teóricos y se hace
funcionar con una relación de reflujo situada en el intervalo de
0,1 a 1.
6. Procedimiento de acuerdo con la
reivindicación 5,
caracterizado porque
en cada una de las etapas de concentración por
evaporación la parte de refuerzo tiene un rendimiento de separación
de 3 a 6 platos teóricos.
7. Procedimiento de acuerdo con la
reivindicación 5 ó 6,
caracterizado porque
en cada una de las etapas de concentración por
evaporación la parte de refuerzo se hace funcionar con una relación
de reflujo situada en el intervalo de 0,2 a 0,6.
8. Procedimiento de acuerdo con una de las
precedentes reivindicaciones,
caracterizado porque
la serie de etapas de destilación comprende dos
etapas de destilación.
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