ES2301101T3 - Fibra de poliamida de baja contraccion y tela no revestida para airbag hechos de la misma. - Google Patents
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Abstract
Un procedimiento para fabricar una fibra de poliamida de baja contracción, que comprende las etapas de: (A) extrusión por fusión de un polímero de polihexametilenadipamida a través de una hilera a una temperatura de 270 a 320°C, conteniendo el polímero unidades de repetición de hexametilenadipamida en la cantidad de al menos el 85% en moles y teniendo una viscosidad relativa de 2,5 a 4,0; (B) inactivación y solidificación del polímero extrudido por debajo de la hilera por medio de gas de enfriamiento para formar un hilo no orientado, y recepción del hilo no orientado a una velocidad de 200 a 1.000 m/min; y (C) sometimiento del hilo no orientado a un estiramiento multifase para una relación de estiramiento total de al menos 4,0, tratamiento por calor y relajación para formar un hilo orientado, y enrollamiento del hilo orientado,en el que el primer estiramiento del estiramiento multifase se realiza a una temperatura de 20 a 50°C y a una relación de estiramiento de al menos 3,0 y el segundo estiramiento del estiramiento multifase se realiza a una temperatura de 200 a 250°C y a una relación de estiramiento de menos de 2,0, y en el que la temperatura de relajación del hilo orientado es de 200 a 260°C y la relajación porcentual del hilo es del 2 al 7%.
Description
Fibra de poliamida de baja contracción y tela no
revestida para airbags hechos de la misma.
La presente invención se refiere a una fibra de
poliamida de baja contracción adecuada para su uso como hilo de un
material textil para airbags.
El material textil producido usando la fibra de
poliamida de baja contracción de la presente invención tiene alta
resistencia a la tracción y resistencia al desgarro, y excelente
calidad, y así, es útil como un material textil para airbags.
Recientemente, los airbags se han hecho
necesarios para garantizar la seguridad de los pasajeros y así su
montaje en vehículos está aumentando gradualmente.
Los requisitos para los airbags incluyen baja
permeabilidad para garantizar un despliegue suave en caso de una
colisión, alta tenacidad para evitar los daños y el estallido de los
propios airbags, y flexibilidad para evitar la abrasión de la cara
del pasajero en su despliegue, y similares. Recientemente, las
mejoras en la plegabilidad y posibilidad de empacabilidad de los
materiales textiles para los propios airbags, y una reducción en
los costes de los mismos, se han convertido también en factores
importantes.
Los materiales textiles para airbags se dividen
ampliamente en materiales textiles revestidos cuya superficie se
recubrió con resina después de tejido, y materiales textiles no
revestidos que se usan intactos después de tejido. A la vista del
mantenimiento de baja permeabilidad según se describe anteriormente,
los materiales textiles no revestidos son generalmente ventajosos
para su uso en los airbags.
Ha habido muchas tecnologías para realizar
airbags que tienen excelente plegabilidad y se empaquetan en volumen
reducido sin deteriorar la alta tenacidad y baja permeabilidad
adecuadas para los airbags. Para este fin, por ejemplo, la
publicación de patente en trámite japonesa nº Heisei
1-41.438 desvela la producción de un material
textil para airbags usando una hebra de hilo hecha de fibras con una
tenacidad de al menos 8,5 g/d y una finura monofilamento de menos
de 3 deniers. Aunque esta publicación no desvela nada relativo a la
diferencia entre materiales textiles revestidos y materiales
textiles no revestidos, el material textil para airbags desvelado
en esta publicación es esencialmente un material textil revestido
cuya superficie se recubrió con elastómero, como caucho de
cloropreno. Si la tecnología desvelada en esta publicación se aplica
al material textil no revestido, la tenacidad y empacabilidad del
material textil podrían satisfacerse con seguridad, pero el
mantenimiento de baja permeabilidad al aire podría no satisfacerse
suficientemente.
Por otra parte, la publicación de patente en
trámite japonesa nº Heisei 4-201.650 desvela una
tecnología para producir un material textil para airbags con
excelente tenacidad y plegabilidad, en el que el material textil
para airbags se produce usando un multifilamento de poliamida hecho
con una pluralidad de monofilamentos cada uno de los cuales tiene
una sección transversal deformada con un grado de deformación de 1,5
a 7,0, y una finura de monofilamento de 1,0 a 12 deniers. Sin
embargo, si la tecnología desvelada en esta publicación se aplica a
los materiales textiles revestidos, los requisitos para airbags se
satisfarán, pero si se aplica a los materiales textiles no
revestidos, la permeabilidad al aire, particularmente en las
costuras, seguirá siendo un problema pendiente de resolver.
Las tecnologías relativas a los materiales
textiles no revestidos incluyen un procedimiento descrito en la
publicación de patente en trámite japonesa nº Heisei
7-252.740. Esta publicación desvela que los hilos de
sección transversal plana que tienen una proporción plana de al
menos 1,5 se usan para producir un material textil no revestido
para airbags excelente en baja permeabilidad, plegabilidad y
empacabilidad. Sin embargo, el material textil no revestido para
airbags tiene una permeabilidad al aire de más de 0,3
cc/cm^{2}/seg a baja presión (124 Pa), y así, no puede cumplir
suficientemente el reciente requisito de baja permeabilidad.
Entre tanto, para cumplir la norma de EE.UU.
FMVSS208 revisada en 2000, se está examinando la preparación de un
inflador dual. Como este inflador tiene un despliegue en dos fases,
la salida de gas en la segunda fase es mayor que la salida del
inflador anterior. Por este motivo, se requiere una permeabilidad al
aire menor que en la técnica anterior incluso a alta presión, y
también una reducción en desplazamiento entre un hilo de costura y
un material textil en las costuras de los airbags (en lo sucesivo,
referido como desplazamiento de costura).
Desde este punto de vista, los materiales
textiles no revestidos producidos usando hilos con una finura total
de 300 a 400 dtex según se desvela en la patente japonesa nº
2.950.954 (EP-A-0.416.483) parece
difícil que tengan un desplazamiento de costura suficientemente
bajo. Por otra parte, la publicación de patente en trámite japonesa
nº Heisei 8-2.359 desvela materiales textiles para
airbags que tienen un factor de cobertura de trama/urdimbre de 900
a 1.400, que se caracterizan por una cantidad especificada de aceite
remanente en ellos y una resistencia al desplazamiento
especificada. Sin embargo, no puede verse tampoco que los materiales
textiles para airbags desvelados en esta publicación sean
suficientes para cumplir el desplazamiento de costura.
La patente de EE.UU. nº 5.073.418 desvela un
procedimiento en el que se produce una tela usando un hilo de menos
de 500 deniers y a continuación se calandra para reducir su
permeabilidad, y así, exhibir el efecto de una mejora en su
hermeticidad al aire. Sin embargo, este procedimiento es
desventajoso porque se reduce la resistencia al desgarro de la
tela.
La publicación de patente europea nº 416.483
desvela un material textil no revestido contraído por calor o
contraíble por calor para la producción de airbags, en el que el
material textil está hecho de un hilo de filamento sintético que
tiene una estructura sustancialmente simétrica y una finura de 300 a
400 dtex. Sin embargo, un procedimiento para producir el material
textil desvelado en esta publicación tiene un problema en que la
tenacidad del hilo de filamento sintético se reduce rápidamente
durante un procedimiento de contracción térmica para reducir la
resistencia al desgarro del material textil.
La publicación de patente europea nº 436.950
desvela un procedimiento para la producción de un material textil
industrial que tiene una textura densa y no necesita recubrirse. En
el procedimiento desvelado, el material textil hecho de un hilo de
filamento de poliamida que tiene una contracción en aire caliente
del 6 al 15% a 160ºC y al menos estructura sustancialmente
simétrica se trata en un baño acuoso a una temperatura de 60 a
140ºC. Sin embargo, este procedimiento tiene un problema porque la
contracción térmica del hilo de filamento sintético tiene lugar
rápidamente en el baño acuoso de alta temperatura, de manera que la
calidad del material textil se reduce y se reduce la resistencia al
desgarro de la tela.
Consiguientemente, la presente invención se ha
realizado para resolver los problemas mencionados anteriormente que
se producen en la técnica anterior, y un objeto de la presente
invención es proporcionar una fibra de poliamida de baja
contracción adecuada para su uso como un hilo de un material textil
para airbags.
Puede fabricarse un material textil gris para
airbags utilizando la fibra de poliamida de baja contracción, que
se obtiene controlando que el hilo orientado tenga una estructura
cristalina más estable y tenga una contracción térmica en seco del
3 al 6% (a 190ºC durante 15 minutos).
Una fibra de poliamida de baja contracción según
la presente invención se fabrica preferentemente mediante un
procedimiento que comprende las etapas de:
- (A)
- extrusión por fusión de un polímero de polihexametilenadipamida a través de una hilera a una temperatura de 270 a 320ºC, conteniendo el polímero unidades de repetición de hexametilenadipamida en la cantidad de al menos el 85% en moles y que tiene una viscosidad relativa de 2,5 a 4,0;
- (B)
- inactivación y solidificación del polímero extrudido por debajo de la hilera por medio de gas de enfriamiento para formar un hilo no orientado, y recepción del hilo no orientado a una velocidad de 200 a 1.000 m/min; y
- (C)
- sometimiento del hilo no orientado a un estiramiento multifase para una relación de estiramiento total de al menos 4,0, tratamiento por calor y relajación para formar un hilo orientado, y enrollamiento del hilo orientado.
Más específicamente, el procedimiento para
producir una fibra de poliamida de baja contracción de la presente
invención comprende las características de la reivindicación 1.
La fibra de poliamida de la presente invención
satisface las siguientes propiedades físicas:
(1) una contracción térmica en seco del 3 al 6%
(a 190ºC durante 15 minutos), (2) una tenacidad de al menos 9,0
g/d, (3) una elongación de al menos el 20%, (4) una birrefringencia
de menos de 0,065, y (5) una finura de 200 a 1.000 deniers.
En la presente invención, la finura total de la
fibra de poliamida usada es preferentemente de 630 deniers.
En la presente invención, la finura total de la
fibra de poliamida usada es preferentemente de 420 deniers.
En la presente invención, la finura total de la
fibra de poliamida usada es preferentemente de 210 deniers.
En la etapa (C) del procedimiento para la
producción de la fibra de poliamida de baja contracción de la
presente invención, la temperatura de relajación del hilo es
preferentemente de 200 a 260ºC y la relajación porcentual del hilo
es del 2 al 7%.
En la presente invención, la fibra de poliamida
tiene preferentemente una finura de monofilamento de 3 a 7
deniers.
Un polímero de polihexametilenadipamida usado en
la presente invención contiene al menos el 85% en moles de unidades
de repetición de hexametilenadipamida, y preferentemente consiste
sólo en unidades las de repetición de hexametilenadipamida.
En la presente invención, pueden usarse
homopolímero y copolímero de poliamida en un sustituto para el
polímero de polihexametilenadipamida. Dichas poliamidas son
principalmente alifáticas. Pueden usarse preferentemente los
polímeros de nilón, como poli(hexametilenadipamida) (nilón
66), poli(\varepsilon-caproamida) (nilón
6) y un copolímero de los mismos, etc. Con la máxima preferencia se
usa nilón 66. Otros polímeros de nilón que pueden usarse
ventajosamente incluyen nilón 12, nilón 46, nilón 6/10, nilón 6/12 y
similares.
Para una mejora en la estabilidad térmica, el
polímero de polihexametilenadipamida usado en la presente invención
se añade preferentemente en tal cantidad que la cantidad de metal de
cobre restante en el polímero final es de 20 a 50 ppm. Si la
cantidad de metal de cobre restante en el polímero final es inferior
a 20 ppm, la estabilidad térmica del polímero en la hilatura se
reducirá para provocar la descomposición térmica del polímero. Por
otra parte, si se supera 50 ppm, los metales de cobre en exceso
actuarán como una sustancia extraña para causar efectos indeseables
en la hilatura.
La fig. 1 ilustra esquemáticamente un
procedimiento para la producción de una fibra de poliamida de baja
contracción según la presente invención.
El polímero de polihexametilenadipamida se hila
en una fibra según el procedimiento de fabricación de la presente
invención. La fig. 1 muestra esquemáticamente un procedimiento de
fabricación de una fibra de poliamida de baja contracción según una
forma de realización preferida de la presente invención.
En la etapa (A) del procedimiento para la
producción de una fibra de poliamida de baja contracción adecuada
para su uso en la presente invención, el polímero de
polihexametilenadipamida se hila por fusión a través de una husada
1 y boquillas 2 en una relación de estiramiento de hilatura
(velocidad lineal en un primer rodillo de enrollamiento/velocidad
lineal en las boquillas) de 20 a 200 a una temperatura relativamente
baja de 270 a 320ºC para evitar su descenso de viscosidad causado
por su descomposición térmica. Cuando la relación de estiramiento
de hilatura está por debajo de 20, la uniformidad de la sección
transversal del filamento se reducirá para degradar notablemente la
manejabilidad de estiramiento del polímero, mientras que si supera
200, se produce rotura del filamento durante la hilatura y así será
difícil producir una tela normal.
Por otra parte, es crítico para la presente
invención que el tiempo residual del polímero en la husada se
ajuste a entre 3 y 30 segundos. Si el tiempo residual en la husada
es inferior a 3 segundos, la filtración de sustancias extrañas será
insuficiente, mientras que si es superior a 30 segundos, se
producirá un aumento excesivo en la presión de la husada para
causar una descomposición térmica excesiva del polímero.
Además, en la presente invención, la relación
longitud/diámetro (L/D) de un tornillo de extensión está comprendida
preferentemente de 10 a 40. Si la L/D del tornillo es inferior a
10, será difícil conseguir la fusión uniforme del polímero,
mientras que si es superior a 40, se producirá una tensión de
cizalla excesiva para causar una reducción excesiva en el peso
molecular del polímero.
En la etapa (B) del procedimiento, el hilo
hilado por fusión 4 formado en la etapa (A) se inactiva y se
solidifica haciéndolo pasar a través de una zona de enfriamiento
3.
En la zona de enfriamiento 3, puede aplicarse un
procedimiento de inactivación que se selecciona a partir de una
inactivación abierta, una inactivación cerrada circular, una
inactivación de flujo de salida radial y similares dependiendo de
un procedimiento de insuflado de aire de enfriamiento. Se usa
preferentemente el procedimiento de inactivación abierta.
A continuación, el meollar 4, que se solidificó
haciéndolo pasar a través de la zona de enfriamiento 3, puede
engrasarse hasta entre el 0,5 y el 10% mediante un rodillo
alimentador de aceite 5.
En la etapa (C) del procedimiento, el hilo no
orientado se recibe preferentemente a una velocidad de 200 a 1.000
m/minuto.
En la etapa (D) del procedimiento, el hilo
pasado a través del primer rodillo de estiramiento 6 se hace pasar
a través de una serie de rodillos de estiramiento 7, 8, 9 y 10
mediante un procedimiento de estiramiento multifase de manera que
se estira hasta una relación de estiramiento total de al menos 4,0,
y preferentemente de 4,5 a 6,5, para formar un hilo orientado final
11.
Un asunto técnico objeto del procedimiento para
la producción de una fibra de poliamida de baja contracción
adecuada para su uso en la presente invención es que la contracción
térmica en seco de la fibra de poliamida es del 3 al 6% (a 190ºC
durante 15 minutos). La contracción térmica en seco de la fibra
depende de las temperaturas en las que se realiza la medida de
contracción. La contracción térmica en seco medida a 190ºC durante
15 minutos es un 1% superior a la de la medida a 160ºC durante 30
minutos. En concreto, la contracción de la fibra de baja
contracción producida según dicho procedimiento es del 2 al 5%
aproximadamente a 160ºC durante 30 minutos. La baja contracción de
dicha fibra se consigue estabilizando la estructura cristalina del
hilo orientado en un procedimiento de tratamiento por calor después
de un procedimiento de estiramiento en dos fases. El procedimiento
de estiramiento en dos etapas consiste en un procedimiento de
estiramiento de primera fase que se realiza a baja temperatura y
una alta relación de estiramiento, y un procedimiento de
estiramiento de segunda fase que se realiza a alta temperatura y una
relación de estiramiento relativamente baja.
En el procedimiento de estiramiento de primera
fase, se produce principalmente una cristalización de orientación
del hilo. El cristal formado por la orientación es un factor que
determina la contracción térmica de un material textil en un
procedimiento de desgrasado. El procedimiento de estiramiento de
primera fase se realiza preferentemente a una temperatura de
estiramiento de 20 a 50ºC y una relación de estiramiento de al menos
3,0. Si la temperatura de estiramiento es inferior a 20ºC, será
necesario disponer una unidad de enfriamiento adicional en los
rodillos de estiramiento para mantener la temperatura de
estiramiento a 20ºC o inferior, y así, se provocará una desventaja
en cuanto a la eficacia económica. Si la temperatura de estiramiento
es superior a 50ºC, se producirá la cristalización térmica del hilo
para causar efectos indeseables. Por otra parte, si la relación de
estiramiento es inferior a 3,0, difícilmente se producirá una
cristalización de orientación suficiente del hilo.
En el procedimiento de estiramiento de segunda
fase, se produce la cristalización térmica del hilo debido a calor
de alta temperatura. Los cristales formados por calor de alta
temperatura tienen un efecto en la contracción térmica de un
material textil durante un procedimiento de secado en una secadora
de aire caliente después de desgrasado del material textil. El
procedimiento de estiramiento de segunda fase se realiza
preferentemente a una temperatura de estiramiento de 200 a 250ºC y
una relación de estiramiento de menos de 2,0. Si la temperatura de
estiramiento es inferior a 200ºC, la cristalización térmica del hilo
será insuficiente, mientras que si supera 250ºC, se inducirá daño
en el hilo para provocar efectos indeseables. Por otra parte, si la
relación de estiramiento es superior a 2,0, la elongación del hilo
se reducirá rápidamente.
Otro asunto técnico objeto del procedimiento
para la producción de una fibra de poliamida de baja contracción
adecuada para la presente invención es que la temperatura de
relajación y la relajación porcentual del hilo se ajustan a entre
200 y 260ºC y entre el 2 y el 7%, respectivamente. Si la temperatura
de relajación del hilo es inferior a 200ºC, será difícil
estabilizar suficientemente la estructura cristalina del hilo por
calor, mientras si es superior a 260ºC, se causará daño en el hilo
debido al calor para inducir efectos indeseables. Por otra parte,
si la relajación porcentual del hilo es inferior al 2%, la
contracción del hilo aumentará de manera que se causará una
reducción excesiva en la tenacidad del hilo en un procedimiento de
contracción después de tejido. Por otra parte, si la relajación
porcentual es superior al 7%, se causará una agitación excesiva del
hilo en un procedimiento de estiramiento. Por la propiedad de baja
contracción de la fibra producida según el procedimiento anterior,
puede evitarse que un material textil gris para airbags se contraiga
rápidamente por calor durante sus procedimientos de refinado y
secado, y así, puede mejorarse la calidad del material textil y
puede minimizarse la reducción en la tenacidad del material
textil.
La fibra de poliamida de baja contracción
producida según el procedimiento anterior tiene las siguientes
propiedades físicas: (1) una contracción térmica en seco del 3 al
6% (a 190ºC durante 15 minutos), (2) una tenacidad de al menos 9,0
g/d; (3) una elongación de al menos el 20%; (4) una birrefringencia
de menos de 0,065; y (5) una finura de 200 a 1.000 deniers.
La fibra de poliamida de baja contracción
producida por el procedimiento anterior se teje en una configuración
de tejido lisa normalmente a entre 27 y 30 hilos/cm en todos los
hilos de urdimbre y de trama para hilos de poliamida de 210
deniers, de 16 a 22 hilos/cm en todos los hilos de urdimbre y de
trama para hilos de poliamida de 420 deniers y de 13 a 18 hilos/cm
en todos los hilos de urdimbre y de trama para hilos de poliamida de
630 deniers, usando un telar con lanzadera o una máquina de tejido
de chorro de agua, de manera que se cumpla el requisito de baja
permeabilidad al aire.
En el tejido de un material textil a partir de
la fibra de poliamida de baja contracción producida por el
procedimiento anterior, la fibra se teje preferentemente en una
configuración de tejido lisa que tiene estructura asimétrica.
Alternativamente, para producir un material textil agradable, puede
tejerse también un hilo que tiene una densidad lineal inferior en
un material textil de tejido panamá 2/2 de una estructura
simétrica.
El material textil no revestido para airbags que
puede prepararse utilizando la fibra de poliamida de baja
contracción según la presente invención se fabrica preferentemente
mediante un procedimiento que comprende las etapas siguientes:
- (A)
- tejido de una fibra de poliamida de baja contracción que tiene una contracción térmica en seco del 3 al 6% (a 190ºC durante 15 minutos) en un material textil gris para airbags;
- (B)
- contracción térmica del material textil gris haciéndolo pasar sucesivamente a través de 3 a 10 baños acuosos, siendo la temperatura de cada uno de los cuales de 5 a 20ºC superior a la del baño acuoso precedente;
- (C)
- adicionalmente, contracción térmica del material textil de los baños acuosos haciéndolo pasar a través de un calentador por vapor; y
- (D)
- secado del material textil del calentador por vapor haciéndolo pasar a través de una secadora de aire caliente.
En la etapa (B) del procedimiento para la
producción del material textil no revestido para airbags, se
prefiere que el material textil gris para airbags se pase primero a
través de un baño acuoso de 50ºC, y a continuación sucesivamente se
pase a través de cinco baños acuosos, la temperatura de cada uno de
los cuales es 10ºC superior a la del baño acuoso precedente.
En la etapa (C) de este procedimiento, la
temperatura del calentador por vapor es preferentemente de 150 a
220ºC.
En la etapa (D) de este procedimiento, la
entrada del material textil de la secadora de aire caliente tiene
preferentemente una temperatura de 140 a 160ºC, y la temperatura de
salida del material textil es de aproximadamente 30 a 70ºC superior
a la de la de la entrada del material textil.
El material textil no revestido para airbags
producido por este procedimiento tiene las siguientes propiedades
físicas: una resistencia a la tracción de 200 a 300 kg, una
resistencia al desgarro de 25 a 40 kg y una permeabilidad al aire de
menos de 1,0 cm^{3}/cm^{2}/seg.
El procedimiento para la fabricación del
material textil no revestido para airbags se caracteriza por el
procedimiento en el que el material textil para airbags tejido de
la fibra de poliamida de baja contracción que tiene una contracción
térmica en seco del 3 al 6% (a 190ºC durante 15 minutos) se desgarra
y se contrae por calor en múltiples fases en el calentador por
vapor y la secadora de aire caliente.
En la etapa (B) del procedimiento para la
producción del material textil para airbags, el material textil
gris para airbags se pasa primero a través del baño acuoso de 50ºC y
a continuación sucesivamente se pasa a través de 3 a 6 baños
acuosos, la temperatura de cada uno de los cuales es de 10 a 20ºC
superior a la del baño acuoso precedente. En ese momento, la
temperatura del baño acuoso final es 100ºC.
Otra característica del procedimiento para la
producción del material textil para airbags de la invención es que
el material textil contraído por calor se contrae por calor
adicionalmente haciéndolo pasar a través del calentador por vapor
de 150 a 220ºC después del procedimiento de desgrasado. La razón por
la cual se realiza esta contracción térmica adicional es porque es
difícil asegurar que la fibra de poliamida de baja contracción
producida según la presente invención tiene una permeabilidad
suficientemente baja para airbags sólo por contracción del material
textil que tiene lugar en los procedimientos de desgrasado y secado.
En ese momento, la contracción térmica del material textil en el
calentador por vapor es preferentemente del 10 al 40%
aproximadamente con respecto al material textil
completo.
completo.
Según se ha descrito anteriormente, la fibra de
poliamida de baja contracción de la presente invención se utiliza
para fabricar el material textil no revestido para airbags, de
manera que puede evitarse que la calidad del material textil se
reduzca debido a su rápida contracción en la secadora de aire
caliente, y pueda minimizarse una reducción en la tenacidad del
material textil.
Los siguientes Ejemplos se ofrecen con fines
sólo de ilustración, y no pretenden limitar el ámbito de la
invención. Las propiedades físicas de hilos y materiales textiles
producidos en los Ejemplos y los Ejemplos comparativos se evaluaron
de las maneras siguientes.
Se disolvieron 0,1 g de una muestra en ácido
sulfúrico (90%) durante 90 minutos a una concentración de 0,4 g/100
ml. Se puso la solución en un viscosímetro Ubbelohde y se mantuvo en
una incubadora a 30ºC durante 10 minutos. Se midieron el tiempo de
goteo (seg) de la muestra así como el (seg) del disolvente usando un
viscosímetro y un aspirador, y se calcularon los valores de VR
basándose en la fórmula siguiente:
VR = tiempo de
goteo (seg) de la muestra/tiempo de goteo (seg) del disolvente
(1)
Se guardó una muestra en un atmósfera estándar
(20ºC y 65% de humedad relativa) durante 24 horas y a continuación
se midieron su resistencia y su elongación de acuerdo con ASTM D885
a una longitud de muestra de 250 mm, a una velocidad de tracción de
300 mm/min y 20 vueltas/m, usando Instron 5565 (Instron Co., Ltd,
EE.UU.).
Se guardó una muestra en una atmósfera estándar
(20ºC y 65% de humedad relativa) durante 24 horas y a continuación
se midió longitud (L_{0}) a 0,1 g/d de carga. Se guardó la
muestra en agua hirviendo a 100ºC durante 30 minutos en un estado
sin tensión, y se mantuvo al aire libre durante 4 horas, y a
continuación se midió su longitud (L) a 0,1 g/d de carga. La
contracción (%) de la muestra se calculó a partir de la siguiente
fórmula:
\DeltaS(%) =
(L_{0} - L)/L_{0} x
100
Se guardó una muestra en una atmósfera estándar
(20ºC y 65% de humedad relativa) durante 24 horas y a continuación
se midió su longitud (L_{0}) a 0,1 g/d de carga. Se guardó la
muestra en un horno seco a 190ºC durante 15 minutos en un estado
sin tensión, y se mantuvo al aire libre durante 4 horas, y a
continuación se midió su longitud (L) a 0,1 g/d de carga. La
contracción (%) de la muestra se calculó a partir de la siguiente
fórmula:
\DeltaS(%) =
(L_{0} - L)/L_{0} x
100
Se guardó un material textil que tiene 10 cm de
ancho y 15 cm de largo en una atmósfera estándar (20ºC y 65% de
humedad relativa) durante 24 horas, y a continuación se midió su
resistencia a la tracción de acuerdo con ASTM D5034, usando Instron
4465 (Instron Co., Ltd, EE.UU.).
Se guardó un material textil en una atmósfera
estándar (20ºC y 65% de humedad relativa) durante 24 horas, y a
continuación se midió su resistencia al desgarro de acuerdo con ASTM
D2261 (lengüeta), usando Instron 4465 (Instron Co., Ltd,
EE.UU.).
Se midió la permeabilidad al aire de un material
textil de acuerdo con ASTM D737 a una presión de 125 Pa usando un
medidor Frazier de permeabilidad al aire.
Se midió la birrefringencia de una muestra
usando un microscopio de polarización equipado con un compensador
Berek.
Se hiló por fusión un polímero de
polihexametilenadipamida que tenía una viscosidad relativa (V.R.) de
3,4 y contenía metal de cobre a 40 ppm en una relación de
estiramiento de hilatura de 40 a 296ºC usando un extrusor. En ese
momento, el tiempo residual del polímero en una husada fue de 17
segundos, la L/D del tornillo de extensión se ajustó a 35 y el
polímero hilado por fusión se mezcló uniformemente en una mezcladora
estática con dos unidades de mezclado, que se habían dispuesto en
el tubo de transporte del polímero de la husada. A continuación, se
solidificó el meollar haciéndolo pasar a través de una zona de
enfriamiento de 600 mm de largo (cámara de enfriamiento abierta) en
la que se insuflaba aire de enfriamiento de 20ºC a una velocidad de
0,6 m/seg. A continuación, se engrasó el hilo solidificado, y se
recibió a una velocidad de 470 m/min, y a continuación se estiró en
dos fases. El primer estiramiento se realizó a 30ºC y una relación
de estiramiento de 3,5, y el segundo estiramiento se realizó a
223ºC y una relación de estiramiento de 1,6. A continuación, se
ajustó por calor el hilo orientado a 235ºC, se relajó al 6% y se
bobinó para formar un hilo orientado final que tenía una finura de
630d/136f.
Se midieron las propiedades físicas del hilo
orientado así obtenido y los resultados se ofrecen en la Tabla 1 a
continuación.
Ejemplos 2 a 4 y ejemplos
comparativos 1 a
4
Se produjeron hilos orientados de la misma
manera que en el Ejemplo 1 con la excepción de que la finura, la
temperatura de hilatura y las condiciones de estiramiento se
cambiaron según se muestra en la Tabla 1.
Se midieron las propiedades físicas del hilo
orientado así obtenido y los resultados se ofrecen en la Tabla 1 a
continuación.
Se tejió en liso el hilo producido en el Ejemplo
1 con una máquina de telar con lanzadera en un material textil de
16 x 16 por centímetro para producir un material textil gris para
airbags. En un procedimiento de desgrasado, el material textil gris
se hizo pasar a través de un baño acuoso de 50ºC, y a continuación
se hizo pasar sucesivamente a través de cinco baños acuosos, la
temperatura de cada uno de los cuales era 10ºC superior a la del
baño acuoso precedente. En ese momento, la temperatura del baño
acuoso final era de 100ºC. Después del procedimiento de desgrasado,
el material textil se contrajo adicionalmente por calor haciéndolo
pasar a través de un calentador por vapor de 180ºC, y a
continuación se secó en una secadora de aire caliente de 180ºC.
Se midieron las propiedades físicas del hilo
orientado así obtenido y los resultados se ofrecen en la Tabla 2 a
continuación.
Ejemplo comparativo
5
Se tejió en liso el hilo producido en Ejemplo
comparativo 1 con una máquina de telar de lanzadera en un material
textil de 16 x 16 por centímetro para producir un material textil
gris para airbags. En un procedimiento de desgrasado, el material
textil gris se hizo pasar a través de un baño acuoso de 50ºC, y a
continuación se pasó sucesivamente a través de cinco baños acuosos,
la temperatura de cada uno de los cuales era 10ºC superior a la del
baño acuoso precedente. En ese momento, la temperatura del baño
acuoso final era de 100ºC. Después del procedimiento de desgrasado,
el material textil se contrajo adicionalmente por calor haciéndolo
pasar a través de un calentador por vapor de 190ºC, y a
continuación se secó en una secadora de aire caliente de 180ºC.
Se midieron las propiedades físicas del hilo
orientado así obtenido y los resultados se ofrecen en la Tabla 2 a
continuación.
Ejemplo comparativo
6
Se tejió en liso el hilo producido en el Ejemplo
1 con una máquina de telar de lanzadera en un material textil de 16
x 16 por centímetro para producir un material textil gris para
airbags. El material textil gris se contrajo por calor rápidamente
haciéndolo pasar a través de un baño acuoso de 95ºC, y a
continuación se secó en una secadora de aire caliente de 180ºC.
Se midieron las propiedades físicas del hilo
orientado así obtenido y los resultados se ofrecen en la Tabla 2 a
continuación.
Ejemplo comparativo
7
Se tejió en liso el hilo producido en el Ejemplo
1 con una máquina de telar de lanzadera en un material textil de 16
x 16 por centímetro para producir un material textil gris para
airbags. El material textil gris se contrajo por calor a 180ºC bajo
la presión de 483 kPa con un aparato de calandrado para producir un
hilo orientado.
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(Tabla pasa a página
siguiente)
\newpage
Se midieron las propiedades físicas del hilo
orientado así obtenido y los resultados se ofrecen en la Tabla 2 a
continuación.
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Esta lista de documentos indicados por el
solicitante se ha recogido exclusivamente para información del
lector, y no es parte constituyente del documento de patente
europeo. Ha sido recopilada con el mayor cuidado; sin embargo, la
EPA no asume ninguna responsabilidad por posibles errores u
omisiones.
- \bullet JP 1041438 A [0006]
- \bullet JP 8002359 A [0010]
- \bullet JP 4201650 A [0007]
- \bullet US 5073418 A [0011]
- \bullet JP 7252740 A [0008]
- \bullet EP 416483 A [0012]
- \bullet JP 2950954 B [0010]
- \bullet EP 436950 A [0013]
Claims (8)
1. Un procedimiento para fabricar una fibra de
poliamida de baja contracción, que comprende las etapas de:
- (A)
- extrusión por fusión de un polímero de polihexametilenadipamida a través de una hilera a una temperatura de 270 a 320ºC, conteniendo el polímero unidades de repetición de hexametilenadipamida en la cantidad de al menos el 85% en moles y teniendo una viscosidad relativa de 2,5 a 4,0;
- (B)
- inactivación y solidificación del polímero extrudido por debajo de la hilera por medio de gas de enfriamiento para formar un hilo no orientado, y recepción del hilo no orientado a una velocidad de 200 a 1.000 m/min; y
- (C)
- sometimiento del hilo no orientado a un estiramiento multifase para una relación de estiramiento total de al menos 4,0, tratamiento por calor y relajación para formar un hilo orientado, y enrollamiento del hilo orientado,en el que el primer estiramiento del estiramiento multifase se realiza a una temperatura de 20 a 50ºC y a una relación de estiramiento de al menos 3,0 y el segundo estiramiento del estiramiento multifase se realiza a una temperatura de 200 a 250ºC y a una relación de estiramiento de menos de 2,0, y en el que la temperatura de relajación del hilo orientado es de 200 a 260ºC y la relajación porcentual del hilo es del 2 al 7%.
2. El procedimiento de la reivindicación 1, en
el que el tiempo residual del polímero en la husada que contiene la
hilera en la etapa (A) es de 3 a 30 segundos.
3. El procedimiento de la reivindicación 1, en
el que la relación de estiramiento total del hilo en la etapa (C)
es de 4,5 a 6,5.
4. Una fibra de poliamida de baja contracción
obtenible por el procedimiento de una cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 3, que tiene las siguientes propiedades
físicas: (1) una contracción térmica en seco del 3 al 6% a 190ºC
durante 15 minutos, (2) una tenacidad de al menos 9,0 g/d, (3) una
elongación de al menos el 20%, (4) una birrefringencia de menos de
0,065, y (5) una finura de 200 a 1.000 deniers.
5. La fibra de la reivindicación 4, que tiene
una finura total de 630 deniers.
6. La fibra de la reivindicación 4, que tiene
una finura total de 420 deniers.
7. La fibra de la reivindicación 4, que tiene
una finura total de 210 deniers.
8. La fibra de la reivindicación 4, que tiene
una finura monofilamento de 3 a 7 deniers.
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