ES2301460T3 - Recuperacion de dioxido de carbono a partir de una mezcla que contiene oxigeno. - Google Patents
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Abstract
Un método para recuperar absorbato que comprende: (A) paso de una mezcla de alimentación (1) que comprende oxígeno y absorbato en contacto de transferencia de materia en contracorriente con un absorbente (6) que comprende al menos una alcanolamina, y paso de oxígeno y absorbato desde la mezcla de alimentación al absorbente para obtener absorbente cargado de absorbato (7) que contiene oxígeno disuelto; (B) separación de oxígeno del absorbente cargado de absorbato para obtener absorbente cargado de absorbato agotado en oxígeno (153); mediante el paso del absorbente cargado de absorbato (7) que comprende oxígeno disuelto en contacto de transferencia de materia en contracorriente con gas con capacidad de secuestro de oxígeno (152); (C) calentamiento del absorbente cargado de absorbato agotado en oxígeno (153) para obtener absorbente cargado de absorbato calentado (11); y (D) separación de absorbato del absorbente para obtener un fluido rico en absorbato (13).
Description
Recuperación de dióxido de carbono a partir de
una mezcla que contiene oxígeno.
Esta invención se refiere en general a la
recuperación de dióxido de carbono y, más particularmente, a la
recuperación de dióxido de carbono a partir de una mezcla de
alimentación que también contiene oxígeno.
El dióxido de carbono tiene un gran número de
aplicaciones. Por ejemplo, el dióxido de carbono se emplea en
bebidas carbonatadas, para refrigerar, congelar y envasar marisco,
carne, carne de ave, artículos horneados, frutas y verduras, y para
alargar el tiempo que pueden permanecer expuestos para su venta los
productos lácteos. Es un importante componente ambiental en
residuos industriales y en el tratamiento de agua de proceso como
sustituto del ácido sulfúrico para controlar los niveles de pH.
Otras aplicaciones incluyen el tratamiento de agua potable, un
pesticida no perjudicial para el medio ambiente y un aditivo de
atmósfera en invernaderos para mejorar el crecimiento de
verduras.
Generalmente el dióxido de carbono se produce
mediante la depuración de una corriente residual, la cual es un
producto secundario de un proceso químico orgánico o inorgánico. La
corriente residual, que comprende una elevada concentración de
dióxido de carbono, se condensa y se depura en múltiples etapas y
luego se destila para producir el dióxido de carbono de calidad de
producto.
Como la demanda de dióxido de carbono sigue
aumentando, se están empleando fuentes alternativas de dióxido de
carbono para suministrar la alimentación cruda de dióxido de carbono
al sistema de depuración. Tales alimentaciones alternativas tienen
una concentración mucho más baja de dióxido de carbono y por lo
tanto se necesita mejorar su calidad, es decir, la concentración
del dióxido de carbono se debe aumentar, antes de que el dióxido de
carbono de calidad de producto se pueda producir eficazmente. Estas
alimentaciones alternativas con concentraciones de dióxido de
carbono mucho más bajas se llaman alimentaciones pobres. Un ejemplo
de tal alimentación pobre es gas de conducto de humos a partir de,
por ejemplo, una fuente de combustión tal como una caldera, un motor
de combustión interna, una turbina de gas o un horno de cal.
La mejora de calidad de la concentración de
dióxido de carbono en una alimentación se puede llevar a cabo de
varias maneras. Un método particularmente preferido es la absorción
química de dióxido de carbono a partir de la alimentación cruda de
dióxido de carbono en un absorbente basado en alcanolamina. El
absorbente resultante cargado de dióxido de carbono experimenta
luego una separación en un producto de dióxido de carbono para
recuperación y en un absorbente que contiene alcanolamina, el cual
se puede recircular para reutilizarlo dentro del sistema de
recuperación.
La alimentación cruda de dióxido de carbono a
menudo contiene significativos niveles de oxígeno, lo que puede
causar degradación de las alcanolaminas reduciendo su utilidad en el
sistema de recuperación y también causando problemas de corrosión
en el sistema. Los especialistas en la técnica han abordado este
problema de una de dos posibles maneras. En un método, se añaden
inhibidores químicos al fluido absorbente para protegerlo contra la
degradación mediante la inhibición de la oxidación de las
alcanolaminas. Tal método se da a conocer en el documento
GB-A-2 156 327, el cual propone un
proceso para sacar el dióxido de carbono de un gas que contiene
CO_{2} y O_{2}, en donde el gas se pone en contacto con una
solución acuosa que contiene un absorbente-reactante
de alcanolamina, una solución de Cu^{2+} y un inhibidor adicional
seleccionado a partir del grupo de dihidroxietilglicina, un
carbonato de metal álcali, un permanganato de metal álcali,
permanganato de amonio, óxido de níquel, un óxido de bismuto, un
tiocianato de metal álcali y tiocianato de amonio.
Además, el documento
EP-A-0 776 687 da a conocer un
proceso para la transferencia de dióxido de carbono desde gases,
cuyo método comprende una etapa de absorción de dióxido de carbono
de puesta en contacto gas líquido de un gas, que tiene una presión
parcial de dióxido de carbono en el margen de 0,3 a 50 atmósferas,
con un fluido absorbente que comprende una solución acuosa que
contiene un compuesto de amina especificado, a fin de producir un
gas de tratamiento que tiene un contenido reducido en dióxido de
carbono y un fluido absorbente rico en dióxido de carbono, y que
además comprende una etapa de regeneración de liberación de dióxido
de carbono desde el fluido absorbente rico en dióxido de carbono
mediante proceso flash a presión aproximadamente atmosférica y/o
destilado de vapores, de modo que el fluido absorbente pobre en
dióxido de carbono se regenera y se recircula para utilizarlo en la
etapa de absorción de dióxido de carbono.
En otro método, se añade un combustible a la
alimentación cruda de dióxido de carbono para la combustión con el
oxígeno en una reacción de combustión catalítica. Aunque ambos
métodos son eficaces, los dos se caracterizan por elevados costes
de capital y, por otra parte, son complicados de operar.
En consecuencia, es un objeto de esta invención
proporcionar un sistema que pueda recuperar más eficazmente dióxido
de carbono u otro absorbato de una alimentación que contiene oxígeno
utilizando un absorbente basado en alcanolamina para mejorar la
calidad de la alimentación.
El objeto de arriba y otros, los cuales se hará
evidentes para los especialistas en la técnica en una lectura de
esta descripción, se logran mediante la presente invención, la cual
es: un método para recuperar absorbato como se define en la
reivindicación 1, un método para recuperar dióxido de carbono como
se define en la reivindicación 2 y un aparato para recuperar
absorbato a partir de una mezcla de alimentación que contiene
oxígeno como se define en la reivindicación 7.
Como se utiliza en la presente memoria, la
expresión "columna de absorción" significa un dispositivo de
transferencia de materia que permite a un disolvente adecuado, es
decir absorbente, absorber selectivamente al absorbato a partir de
un fluido que contiene uno o más componentes distintos.
Como se utiliza en la presente memoria, la
expresión "columna de extracción" significa un dispositivo de
transferencia de materia en donde un componente tal como un
absorbato se separa de un absorbente, generalmente a través de la
aplicación de energía.
Como se utiliza en la presente memoria, el
término "inhibidor" significa una sustancia química o una
mezcla de sustancias químicas que inhibe o reduce la velocidad de
una reacción. Por ejemplo, el carbonato de cobre en combinación con
uno o más de dihidroxietilglicina, permanganato de metal álcali,
tiocianato de metal álcali, óxidos de níquel o de bismuto con o sin
carbonato de metal álcali inhibe la degradación oxidante de una
alcanolamina.
Como se utiliza en la presente memoria, la
expresión "gas con capacidad de secuestro de oxígeno" significa
un gas que tiene una concentración de oxígeno menor que 2 por
ciento en moles, preferiblemente menor que 0,5 por ciento en moles,
y el cual se puede utilizar para extraer oxígeno disuelto de un
líquido.
Como se utilizan en la presente memoria, las
expresiones "parte superior" y "parte inferior"
significan aquellas secciones de una columna respectivamente por
encima y por debajo del punto medio de la columna.
Como se utiliza en la presente memoria, la
expresión "intercambio de calor indirecto" significa poner dos
fluidos en relación de intercambio de calor sin ningún contacto
físico ni intermezcladura de un fluido con otro.
La única Figura es una representación
esquemática de una realización particularmente preferida de la
invención, en donde el separador de oxígeno comprende una columna
de extracción de oxígeno.
La invención se describirá con mayor detalle con
relación al Dibujo. En lo que se refiere ahora a la Figura, la
mezcla de gas de alimentación 1, la cual típicamente se ha enfriado
y tratado para la reducción de partículas en suspensión y otras
impurezas tales como óxidos de azufre (SOx) y óxidos de nitrógeno
(NOx), se pasa al compresor o a la soplante 2, en donde se comprime
hasta una presión generalmente dentro del margen de 1,0 a 2,1 bar
(14,7 a 30 libras por pulgada cuadrada absoluta (psia)). La mezcla
de gas de alimentación 1 generalmente contiene de 2 a 50 por ciento
en moles de dióxido de carbono como absorbato, y típicamente tiene
una concentración de dióxido de carbono dentro del margen de 3 a 25
por ciento en moles. La mezcla de gas de alimentación 1 también
contiene oxígeno en una concentración generalmente dentro del margen
de menos que 1 a aproximadamente 18 por ciento en moles. La mezcla
de gas de alimentación 1 también puede contener uno o más
componentes distintos tales como trazas de hidrocarburos,
nitrógeno, monóxido de carbono, vapor de agua, óxidos de azufre,
óxidos de nitrógeno y partículas en suspensión.
La mezcla de gas de alimentación comprimida 3 se
pasa desde la soplante 2 a la parte inferior de la columna de
absorción 4, la cual opera a una temperatura generalmente dentro del
margen de 40 a 45ºC a la cabeza de la columna y a una temperatura
generalmente dentro del margen de 50 a 60ºC en el fondo de la
columna. El absorbente 6 se pasa a la parte superior de la columna
de absorción 4. El absorbente 6 comprende al menos una especie de
alcanolamina. Monoetanolamina, dietanolamina, diisopropanolamina,
metildietanolamina y trietanolamina son ejemplos de alcanolaminas
que se pueden emplear en el fluido absorbente 6 en la práctica de
esta invención. Las alcanolaminas generalmente se emplean como una
solución acuosa. La concentración de la(s)
alcanolamina(s) en el absorbente 6 estará dentro del margen
de 5 a 80 por ciento en peso, y preferiblemente de 10 a 50 por
ciento en peso. Una alcanolamina primaria preferida para utilizarse
en el fluido absorbente en la práctica de esta invención es
monoetanolamina, preferiblemente en una concentración dentro del
margen de 5 a 25 por ciento en peso, más preferiblemente en una
concentración dentro del margen de 10 a 15 por ciento en peso.
Alcanolaminas secundarias preferidas para utilizarse en el fluido
absorbente en la práctica de esta invención son dietanolamina y
diisopropanolamina.
Dentro de la columna de absorción 4 la mezcla de
gas de alimentación sube en flujo contracorriente contra el
absorbente de circulación descendente. La columna de absorción 4
contiene elementos internos de columna o elementos de transferencia
de materia tales como platos o relleno aleatorio o estructurado.
Cuando el gas de alimentación sube, la mayor parte del dióxido de
carbono dentro del gas de alimentación, del oxígeno y de pequeñas
cantidades de otras especies tal como nitrógeno se absorben en el
líquido absorbente de circulación descendente, lo cual da por
resultado vapor de cabeza agotado en dióxido de carbono a la cabeza
de la columna 4, y absorbente cargado de dióxido de carbono que
contiene oxígeno disuelto en el fondo de la columna 4. El vapor de
cabeza se saca de la parte superior de la columna 4 en la corriente
5 y el absorbente cargado de dióxido de carbono se saca de la parte
inferior de la columna 4 en la corriente 7.
El oxígeno disuelto causa con el tiempo
degradación de las alcanolaminas con lo cual conduce a corrosión y
otros problemas de operación. El nivel del oxígeno disuelto en el
absorbente cargado de dióxido de carbono se reduce tal cual
mediante la puesta en contacto del absorbente con gas con capacidad
de secuestro de oxígeno en un dispositivo de transferencia de
materia tal como la columna de extracción de oxígeno ilustrada en la
Figura.
El absorbente cargado de dióxido de carbono que
contiene oxígeno disuelto en la corriente 7 se pasa desde la parte
inferior de la columna de absorción 4 a la parte superior de la
columna de extracción adicional 151. Un importante aspecto de esta
invención es que el fluido que comprende la corriente 7 no
experimente ningún calentamiento desde su separación de la columna
de absorción 4 hasta su paso a la columna de extracción de oxígeno
151. El gas con capacidad de secuestro de oxígeno se pasa a la parte
inferior de la columna de extracción 151 en la corriente 152. Una
fuente de gas con capacidad de secuestro de oxígeno es una corriente
de dióxido de carbono libre de oxígeno. Ejemplos de tal corriente
incluyen la corriente de vapor rica en dióxido de carbono 16,
mostrada en la Figura como corriente 71, dióxido de carbono de un
tanque de almacenamiento, o dióxido de carbono de un proceso
adicional aguas abajo. También se pueden utilizar otros gases libres
de oxígeno tal como nitrógeno.
Dentro de la columna de extracción 151 el gas
con capacidad de secuestro de oxígeno sube en flujo contracorriente
contra el absorbente cargado de dióxido de carbono de circulación
descendente. La columna de extracción 151 contiene elementos
internos de columna o elementos de transferencia de materia tales
como platos o relleno aleatorio o estructurado. Cuando el gas con
capacidad de secuestro de oxígeno sube, el oxígeno dentro del
absorbente se extrae desde el absorbente de circulación descendente
hacia el gas con capacidad de secuestro de circulación ascendente,
lo cual da por resultado gas con capacidad de secuestro que contiene
oxígeno a la cabeza de la columna de extracción 151, y absorbente
cargado de dióxido de carbono agotado en oxígeno en el fondo de la
columna de extracción 151. El gas con capacidad de secuestro que
contiene oxígeno se saca de la parte superior de la columna 151 en
la corriente 150. La corriente 150 contendrá típicamente algo de
dióxido de carbono además de oxígeno y otras especies. Esta
corriente puede descargarse a la atmósfera, utilizarse como está, o
mezclarse con el dióxido de carbono de producto final en la
corriente 16, como se muestra en la Figura como corriente 72. El
absorbente cargado de dióxido de carbono agotado en oxígeno, que
típicamente contiene menos que 2 ppm de oxígeno y preferiblemente
menos que 0,5 ppm se saca de la parte inferior de la columna 151 en
la corriente 153, se pasa a una bomba de líquido 8 y desde allí en
la corriente 9 hasta y a través de un cambiador de calor 10, en
donde se calienta mediante intercambio de calor indirecto hasta una
temperatura generalmente dentro del margen de 90 a 120ºC,
preferiblemente de 100 a 110ºC.
El absorbente cargado de dióxido de carbono
calentado se pasa desde el cambiador de calor 10 en la corriente 11
a la parte superior de la segunda columna de extracción o columna de
extracción principal 12, la cual opera a una temperatura
típicamente dentro del margen de 100 a 110ºC a la cabeza de la
columna y a una temperatura típicamente dentro del margen de 119 a
125ºC en el fondo de la columna. Cuando el absorbente cargado de
dióxido de carbono calentado fluye hacia abajo a través de la
columna de extracción 12 sobre elementos de transferencia de
materia, los cuales pueden ser platos o relleno aleatorio o
estructurado, el dióxido de carbono dentro del absorbente se extrae
desde el absorbente hacia el vapor de circulación ascendente, el
cual generalmente es vapor de agua, para producir vapor de cabeza
rico en dióxido de carbono y absorbente restante. El fluido rico en
dióxido de carbono se saca de la parte superior de la columna de
extracción 12 en la corriente de vapor de cabeza 13 y se pasa a
través de un condensador de reflujo 47 en donde se condensa
parcialmente. La corriente de dos fases resultante 14 se pasa a un
cilindro de reflujo o separador de fases 15, en donde se separa en
gas rico en dióxido de carbono y condensado. El gas rico en dióxido
de carbono se saca del separador de fases 15 en la corriente 16 y
se recupera como fluido de producto de dióxido de carbono que tiene
una concentración de dióxido de carbono generalmente dentro del
margen de 95 a 99,9 por ciento en moles en base seca. Por
"recuperado" como se emplea en la presente memoria se entiende
recuperado como producto final o separado por cualquier razón tal
como eliminación, uso adicional, procesado adicional o apartamiento.
El condensado, el cual comprende principalmente agua y
alcanolaminas, se saca del separador de fases 15 en la corriente 17,
se pasa a través de la bomba de líquido 18 y como corriente 19 se
pasa a la parte superior de la columna de extracción 12.
El absorbente restante que contiene
alcanolamina, el cual también contiene agua, se saca de la parte
inferior de la columna de extracción 12 en la corriente 20 y se
pasa a una caldera 21, en donde se calienta mediante intercambio de
calor indirecto hasta una temperatura típicamente dentro del margen
de 119 a 125ºC. En la realización de la invención ilustrada en la
Figura, la caldera 21 se hace funcionar mediante vapor saturado 48 a
una presión de 2,94 bar (28 libras por pulgada cuadrada manométrica
(psig)) o mayor, el cual se saca de la caldera 21 en la corriente
49. El calentamiento del absorbente que contiene alcanolamina en la
caldera 21 hace que se vaya algo de agua que se pasa como vapor de
agua en la corriente 22 desde la caldera 21 a la parte inferior de
la columna de extracción 12 en donde sirve de vapor de circulación
ascendente, arriba mencionado. El absorbente que contiene
alcanolamina resultante se saca de la caldera 21 en la corriente
líquida 23. Una parte 24 de la corriente 23 se alimenta al
recuperador 25 donde se vaporiza este líquido. La adición de sosa
calcinada o sosa cáustica al recuperador facilita la precipitación
de los productos secundarios de degradación y sales de amina
estables frente al calor. La corriente 27 representa la eliminación
de los productos secundarios de degradación y sales de amina
estables frente al calor. La solución de amina vaporizada 26 se
puede reintroducir en la columna de extracción 12 como se muestra
en la Figura. También se puede enfriar y mezclar directamente con
la corriente 6 que entra a la cabeza de la columna de absorción 4.
También, en lugar del recuperador 25 mostrado en la Figura, se
pueden emplear otros métodos de depuración tal como intercambio
iónico o electrodiálisis.
La parte restante 148 del absorbente que
contiene alcanolamina calentado 23 se pasa a la bomba de disolvente
35 y desde allí en la corriente 29 hasta y a través del cambiador de
calor 10 en donde sirve para llevar a cabo el calentamiento arriba
mencionado del absorbente cargado de dióxido de carbono y a partir
del cual sale como absorbente que contiene alcanolamina enfriado
34.
La corriente 34 se enfría mediante el paso a
través del enfriador 37 hasta una temperatura de aproximadamente
40ºC para formar el absorbente enfriado 38. Una parte 40 de la
corriente 38 se pasa a través del filtro mecánico 41, desde allí,
como corriente 42, a través del filtro de lecho de carbón 43, y
desde allí, como corriente 44, a través del filtro mecánico 45 para
la eliminación de impurezas, sólidos, productos secundarios de
degradación y sales de amina estables frente al calor. La corriente
depurada resultante 46 se vuelve a mezclar con la corriente 39, la
cual es el resto de la corriente 38, para formar la corriente 55. El
tanque de almacenamiento 30 contiene alcanolamina adicional para
compensar las pérdidas. El absorbente de alcanolamina se saca del
tanque de almacenamiento 30 en la corriente 31 y se bombea mediante
la bomba de líquido 32 como corriente 33 hacia la corriente 55. El
tanque de almacenamiento 50 contiene agua de compensación. El agua
se saca del tanque de almacenamiento 50 en la corriente 51 y se
bombea mediante la bomba de líquido 52 como corriente 53 hacia la
corriente 55. Las corrientes 33 y 53 junto con la corriente 55
forman la corriente de absorbente combinada 6 para el paso a la
parte superior de la columna de absorción 4 como se describió
previamente.
Aunque la invención se ha descrito en detalle
con relación a cierta realización particularmente preferida, los
especialistas en la técnica reconocerán que hay otras realizaciones
de la invención dentro de las reivindicaciones. Por ejemplo, la
invención se puede utilizar para separar otros compuestos aparte de
o además de dióxido de carbono, tal como sulfuro de hidrógeno. Una
definición rigurosa de tal proceso de recuperación generalizado
es:
Un método para recuperar absorbato que
comprende:
(A) paso de una mezcla de alimentación que
comprende oxígeno y absorbato en contacto de transferencia de
materia en contracorriente con un absorbente que comprende al menos
una alcanolamina, y paso de oxígeno y absorbato desde la mezcla de
alimentación al absorbente para obtener absorbente cargado de
absorbato que contiene oxígeno disuelto;
(B) separación de oxígeno del absorbente cargado
de absorbato para obtener absorbente cargado de absorbato agotado
en oxígeno;
(C) calentamiento del absorbente cargado de
absorbato agotado en oxígeno para obtener fluido absorbente cargado
de absorbato calentado; y
(D) separación de absorbato del fluido
absorbente para obtener un fluido rico en absorbato.
Claims (9)
1. Un método para recuperar absorbato que
comprende:
(A) paso de una mezcla de alimentación (1) que
comprende oxígeno y absorbato en contacto de transferencia de
materia en contracorriente con un absorbente (6) que comprende al
menos una alcanolamina, y paso de oxígeno y absorbato desde la
mezcla de alimentación al absorbente para obtener absorbente
cargado de absorbato (7) que contiene oxígeno disuelto;
(B) separación de oxígeno del absorbente cargado
de absorbato para obtener absorbente cargado de absorbato agotado
en oxígeno (153); mediante el paso del absorbente cargado de
absorbato (7) que comprende oxígeno disuelto en contacto de
transferencia de materia en contracorriente con gas con capacidad de
secuestro de oxígeno (152);
(C) calentamiento del absorbente cargado de
absorbato agotado en oxígeno (153) para obtener absorbente cargado
de absorbato calentado (11); y
(D) separación de absorbato del absorbente para
obtener un fluido rico en absorbato (13).
2. El método de la reivindicación 1, en donde
dicho absorbato es dióxido de carbono, y dicho método además
comprende:
(E) recuperación de fluido rico en dióxido de
carbono (16).
3. El método de la reivindicación 2, en donde la
separación de dióxido de carbono del absorbente se lleva a cabo
mediante el paso de absorbente cargado de dióxido de carbono (11)
en contacto de transferencia de materia en contracorriente con vapor
(22) y la extracción de dióxido de carbono desde el absorbente al
vapor para obtener el fluido rico en dióxido de carbono (13).
4. El método de la reivindicación 2, en donde el
absorbente (23) que queda después de la separación del dióxido de
carbono (13) del absorbente se utiliza para llevar a cabo el
calentamiento del absorbente cargado de dióxido de carbono agotado
en oxígeno (153).
5. El método de la reivindicación 2, en donde el
gas con capacidad de secuestro de oxígeno comprende un fluido rico
en dióxido de carbono (71) obtenido a partir de la separación de
dióxido de carbono del absorbente.
6. El método de la reivindicación 2 que además
comprende el paso de al menos algo del gas con capacidad de
secuestro de oxígeno (72) al fluido rico en dióxido de carbono.
7. Un aparato para recuperar absorbato a partir
de una mezcla de alimentación que contiene oxígeno que
comprende:
(A) una columna de absorción (4), medios para
pasar una mezcla de alimentación que comprende oxígeno y absorbato a
la parte inferior de la columna de absorción, y medios para pasar
un absorbente (6) que comprende al menos una alcanolamina a la
parte superior de la columna de absorción;
(B) un separador de oxígeno (151) para pasar el
absorbente cargado de absorbato que comprende oxígeno disuelto en
contacto de transferencia de materia en contracorriente con gas con
capacidad de secuestro de oxígeno, y medios para pasar un fluido
desde la parte inferior de la columna de absorción al separador de
oxígeno;
(C) un cambiador de calor (10) y medios para
pasar un fluido desde el separador de oxígeno al cambiador de
calor;
(D) una columna de extracción (12) y medios para
pasar un fluido desde el cambiador de calor a la parte superior de
la columna de extracción; y
(E) medios para recuperar absorbato desde la
parte superior de la columna de extracción.
8. El aparato de la reivindicación 7, en donde
el separador de oxígeno comprende una columna de extracción de
oxígeno (151).
9. El aparato de la reivindicación 7 que además
comprende una caldera (21), medios para pasar un fluido desde la
parte inferior de la columna de extracción (12) a la caldera, medios
para pasar un fluido desde la caldera al cambiador de calor (10), y
medios para pasar un fluido desde el cambiador de calor a la parte
superior de la columna de
absorción (4).
absorción (4).
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