ES2301592T3 - Proceso continuo para recuperar acetona de una corriente residual resultante de la purificacion de acetona. - Google Patents

Proceso continuo para recuperar acetona de una corriente residual resultante de la purificacion de acetona. Download PDF

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Abstract

Un proceso en continuo para recuperar acetona de una corriente residual de una etapa de purificación de acetona, comprendiendo dicha corriente residual óxido de mesitilo y acetona al: i) separar la corriente residual en un dispositivo de separación en al menos una corriente que comprende óxido de mesitilo y una corriente adicional que comprende acetona; ii) concentrar el óxido de mesitilo en la corriente que contiene el óxido de mesitilo; y iii) reciclar la corriente que contiene el óxido de mesitilo concentrado a un dispositivo de separación y ponerla en contacto con un medio acuoso ácido o básico o con una catalizador ácido en presencia de agua para que el óxido de mesitilo se hidrolice al menos parcialmente a acetona.

Description

Proceso continuo para recuperar acetona de una corriente residual resultante de la purificación de acetona.
La presente invención se refiere a un proceso en continuo para recuperar acetona de una corriente residual resultante de una etapa de purificación de acetona. En particular, la presente invención se refiere a un proceso para la fabricación de fenol y acetona a parir de cumeno según el proceso de Hock en el que en una etapa la acetona se recupera en un proceso en continuo de una corriente residual de una etapa de purificación de acetona mediante la escisión del óxido de mesitilo contenido en la misma.
Es conocido del estado de la técnica que el óxido de mesitilo se puede transformar a acetona a partir del formado por tratamiento bajo condiciones básicas o ácidas. Por ejemplo, el documento de patente de los EE.UU. de número 2.351.352 describe un proceso para producir isoforona por condensación de acetona mientras que el óxido de mesitilo formado inter alia como un subproducto durante esta reacción se transforma a acetona mediante combinación de la mezcla de productos sin refinar crudos con una disolución acuosa de hidróxido de sodio, seguido de destilación de la acetona de este modo obtenida en una etapa junto con la acetona sin reaccionar procedente de la reacción principal. Esto previene la formación adicional de óxido de mesitilo en el caso de una eliminación preliminar de la acetona no reaccionada.
La fabricación de fenol y acetona que es de gran importancia económica generalmente transcurre a partir de cumeno según la reacción de Hock por escisión catalizada por ácidos del hidroperóxido de cumeno. Los subproductos formados durante esta reacción, como por ejemplo, cumeno, benceno y una o más cetonas, se tienen que separar de los productos principales fenol y acetona, lo que generalmente transcurre vía extracción y/o destilación.
A menudo, una corriente de acetona obtenida de una etapa de destilación precedente para separar de la misma el fenol, se trata con agentes químicos alcalinos para separar de la misma subproductos adicionales no deseados, especialmente aldehídos. Debido a estas condiciones de reacción ácidas y alcalinas, respectivamente, la acetona reacciona parcialmente consigo misma para formar en una primera etapa diacetona-alcohol que puede deshidratarse para forma óxido de mesitilo o descomponerse nuevamente para regenerar la acetona.
Ya que la acetona representa uno de los productos deseados, un procedimiento en el que el producto sin refinar del proceso de Hock se combina directamente con una disolución alcalina para transformar el óxido de mesitilo contenido en la misma a acetona según el documento de patente de los EE.UU. de número 2.351.352 anteriormente indicado, no resulta apto en este caso debido a que bajo estas condiciones se forman subproductos adicionales lo que daría como resultado una reducción en el rendimiento. Además, cualquier etapa adicional de purificación de acetona que use una disolución alcalina también dará como resultado la producción de óxido de mesitilo que en consecuencia no se recuperaría y por lo tanto además daría como resultado una pérdida adicional de rendimiento.
Por lo tanto, el documento de patente europea de número EP-A-1 188 737 describe un proceso para el desarrollo de corrientes de substancias que contienen óxido de mesitilo especialmente obtenido a partir de la purificación de la acetona durante el proceso de Hock.
En este proceso, el óxido de mesitilo se concentra y se transforma a acetona usando un medio acuoso básico o ácido o un catalizador ácido en presencia de agua.
Las desventajas de este proceso de recuperación para el óxido de mesitilo se pueden ver en la escisión que tiene lugar en un aparato de reacción separado lo que incrementa los costes para las nuevas plantas que se tienen que construir, además de los costes de mantenimiento para dicha planta. Además, el único proceso ejemplificado en el presente documento representa un proceso discontinuo lo que es susceptible de fallos.
El resumen del documento de patente de Japón de número JP-A-54 070 210 también trata de la recuperación de acetona a partir de óxido de mesitilo en el proceso de cumeno de la fabricación de fenol considerando que en este proceso el álcali requerido para la conversión es un líquido residual procedente de la purificación de la acetona en el proceso de cumeno. Debido a que la escisión del óxido de mesitilo descrito en la presente invención tiene lugar en un autoclave, este proceso además requiere un aparado de reacción separado.
Por lo tanto, el problema subrayado en la presente invención se presenta como proporcionar un proceso para recuperar acetona de una corriente residual procedente de una etapa de purificación de acetona que requiera menores costes en aparatos y preferentemente que además reduzca los costes de mantenimiento.
Este problema se soluciona de manera ingeniosa proporcionando un proceso en continuo para recuperar la acetona de una corriente residual procedente de una etapa de purificación de acetona en la que dicha corriente residual que comprende óxido de mesitilo, y acetona al
i)
separar la corriente residual en un dispositivo de separación en al menos una corriente que comprende óxido de mesitilo, y en una corriente adicional que comprende acetona,
ii)
concentrar el óxido de mesitilo en la corriente que contiene el óxido de mesitilo y
iii)
reciclar la corriente concentrada de óxido de mesitilo al dispositivo de separación y ponerla en contacto con un medio ácido o básico o con un catalizador ácido en presencia de agua en donde el óxido de mesitilo se hidroliza al menos parcialmente a acetona.
Un tema adicional de la presente invención es un proceso para fabricar fenol y acetona a partir de cumeno según el proceso de Hock al:
A)
oxidar cumeno para formar hidroperóxido de cumeno,
B)
someter al hidroperóxido de cumeno a una escisión catalizada por ácido para obtener una fase de escisión que comprende fenol y acetona,
C)
separar el fenol y la acetona,
D)
purificar la acetona sin refinar de la etapa C) para dar como resultado una corriente de producto de acetona pura y una corriente residual, y
E)
recuperar la acetona de la corriente residual según el proceso descrito anteriormente.
Mediante el desarrollo de un proceso en continuo en el que tiene lugar la escisión del óxido de mesitilo en el mismo dispositivo de separación que se usa para separar el óxido de mesitilo contenido en una corriente, preferentemente orgánica, procedente de una corriente residual, es posible reducir el número de columnas de reacción. Esto no sólo recude los costes de reacción cuando se crea una nueva planta sino que también reduce los costes de mantenimiento de la planta existente y por lo tanto, lo hace muy atractivo para propósitos industriales. Además, un proceso continuo como este reduce la mano de obra requerida para un proceso sin problemas. Especialmente, en el proceso de la invención se omite la reconducción de los productos separados y purificados al proceso principal. En una realización preferente, un medio acuoso básico que ya está presente en la corriente residual se usa para facilitar la escisión del óxido de mesitilo, lo que da como resultado una reducción adicional de los costes y un descenso de la eliminación de residuos.
El óxido de mesitilo que contiene la corriente residual se puede obtener mediante cualquier clase de purificación de acetona. Preferentemente, la corriente residual resulta de la purificación de acetona de la acetona sin refinar que se obtiene lo más preferentemente a partir del proceso de Hock. De forma adicional, esta corriente residual puede además representar una mezcla de varias corrientes laterales obtenidas durante diferentes procesos de purificación. La acetona sin refinar se puede purificar mediante la separación de la misma según procedimientos comunes, por ejemplo, en una columna de destilación-reacción en la que se extrae la acetona pura, preferentemente como una corriente de cabeza dejando la corriente residual preferentemente como una corriente de cola.
El proceso de la invención hace uso de la inversa de la reacción conocida en la que dos moléculas de acetona reaccionan bajo condiciones ácidas o básicas en una reacción Aldol a diacetona-alcohol que más adelante se deshidrata a óxido de mesitilo. Por lo tanto, para recuperar la acetona a partir del óxido de mesitilo que contienen las corrientes residuales se invierte esta reacción lo que requiere poner en contacto la corriente residual que contiene el óxido de mesitilo con un medio acuoso que bien puede ser ácido o básico o con un catalizador ácido en presencia de agua para catalizar la reacción de hidratación. Tal catalizador es preferentemente un catalizador heterogéneo inmovilizado, por ejemplo, una zeolita o una resina de intercambio iónico.
Como medio ácido se pueden usar preferentemente ácidos minerales o ácidos orgánicos como ácido clorhídrico, ácido sulfúrico o ácido acético en diferentes concentraciones. Como medio básico se pueden usar lejías de metales alcalinos, como lejía de sosa, o lejías de metales alcalinotérreos además de aguas orgánicas que contengan fases de compuestos con propiedades básicas, como aminas o fenolatos. La lejía de sosa representa el medio acuoso básico más preferente.
El medio acuoso básico o ácido o el catalizador que contienen agua se puede alimentar separadamente al dispositivo de separación o puede estar ya presente en la corriente residual. Si se alimenta separadamente el medio acuoso al dispositivo de separación se usa preferentemente una disolución básica que contiene 1-10% en peso de hidróxido sódico, más preferentemente que contiene 4% en peso de hidróxido sódico. Además se proporcionará que la cantidad de medio acuoso ácido o básico que contiene agua alimentado al dispositivo de separación dé como resultado una mezcla de reacción de corriente residual y medio acuoso que contenga 5-15% en volumen de medio acuoso, en base al volumen total de la mezcla de reacción.
En la realización preferente en la que el medio acuoso está ya presente en la corriente residual la concentración de medio acuoso en la corriente residual es preferentemente \geq 0,1% en volumen, más preferentemente 0,1 a 5% en volumen, lo más preferentemente de 0,1 a 0,2% en volumen, en base al volumen total de la corriente residual.
Debido a que al menos el óxido de mesitilo reciclado, y opcionalmente además componentes adicionales, sólo se pueden disolver en un pequeño grado en agua, o no son solubles en agua, para obtener una inversión de la reacción de escisión del óxido de mesitilo se debería procurar que las fases acuosas y orgánicas estuvieran agitadas intensamente lo que se puede obtener con medios comunes, preferentemente haciendo uso de bombas, agitadores y hervidores.
Una gran ventaja de llevar a cabo el proceso en una manera tal que preferentemente un medio acuoso alcalino esté ya presente en la corriente residual, especialmente un medio acuoso básico resultante del uso en una etapa precedente de purificación de acetona, se puede apreciar en la reducción de la cantidad del medio acuoso básico, especialmente en la disolución de hidróxido sódico, requerida para la totalidad del proceso, y en conexión con esto, en la reducción de los costes para la eliminación de residuos.
La concentración de la corriente que contiene el óxido de mesitilo se puede alcanzar mediante métodos comunes, por ejemplo, mediante extracción o destilación, preferentemente por medio de la destilación. La corriente concentrada de óxido de mesitilo preferentemente tiene un contenido en óxido de mesitilo de más del 20% en peso, más preferentemente de 30-90% en peso, y lo más preferente de 50-85%.
En una realización especialmente preferente, el proceso transcurre usando una corriente residual que contiene adicionalmente al óxido de mesitilo y a la acetona opcional uno o más componentes orgánicos con un punto de ebullición mayor que el de la acetona en cuyo caso, el proceso representa una parte de la etapas de desarrollo del proceso de Hock, por ejemplo, puede comprender cumeno, benceno y/o cetonas. En esta realización, se elige un medio básico como medio hidratante. La recuperación de la acetona se logra entonces al:
a)
alimentar de forma continua dicha corriente residual a una sección intermedia de una primera columna de destilación;
b)
separar la corriente residual en la primera columna de destilación en
b1)
opcionalmente una corriente de cabeza que comprende acetona;
b2)
una corriente lateral que comprende óxido de mesitilo, los componentes orgánicos y opcionalmente acetona residual; y
b3)
Una corriente de cola que comprende el medio acuoso básico;
c)
alimentar de forma continua la corriente lateral b2) a una sección intermedia de una segunda columna de destilación;
d)
separar la corriente lateral b2) en la segunda columna de destilación en
d1)
una corriente de cabeza que comprende acetona:
d2)
una corriente lateral que comprende óxido de mesitilo; y
d3)
una corriente de cola que comprende componentes orgánicos con un punto de ebullición mayor que el del óxido de mesitilo; y
e)
reciclar de forma continua la corriente lateral d2) a la primera columna de destilación a un punto de entrada que está por debajo del punto de extracción de la corriente lateral b2).
Este proceso se explica en más detalle en combinación con los parámetros de reacción según la Figura 1.
La Figura 1 muestra una representación esquemática de una realización preferente de la presente invención.
Una corriente residual que contiene óxido de mesitilo y opcionalmente acetona se alimenta de forma continua vía la línea 1 a una sección intermedia de una primera columna de destilación C1 que funciona como un dispositivo separador. El medio acuoso básico que preferentemente contiene hidróxido de sodio puede resultar del tratamiento de acetona sin refinar, por ejemplo obtenida mediante el proceso de Hock, con una disolución acuosa de hidróxido sódico para extraer los aldehídos. La separación en la columna de destilación C1 puede transcurrir con la ayuda de componente internos de columna comunes, como bandejas de reacción, rellenos y columnas de flujo lento y viscoso, con el uso de bandejas de reacción en la realización preferente.
En dicha primera columna de destilación C1 se separa la corriente residual, opcionalmente en una corriente de cabeza que comprende acetona y eventualmente trazas de hidrocarburos de alto punto de ebullición que se extrae vía la línea 2, en una corriente lateral que comprende óxido de mesitilo, los componentes orgánicos y opcionalmente la acetona residual extraído vía la línea 3 y en una corriente de cola que comprende el medio acuoso parcialmente extraído vía la línea 4. La acetona residual extraída vía la línea 2 se puede transferir nuevamente al dispositivo de separación de donde resulta la corriente residual usada, que preferentemente representa la columna de destilación en la que la acetona sin refinar procedente de proceso de Hock se separa en acetona pura y la corriente residual. Por su puesto, también es posible combinar varias corrientes de acetona que procedan de cualquier parte durante el procedimiento de desarrollo de la mezcla de producto sin refinar. La parte del medio acuoso básico contenido en la corriente de cola que no se requiere para transformar al óxido de mesitilo a acetona se puede transferir al dispositivo de separación en el que la acetona sin refinar se purifica usando un medio acuoso básico o se puede extraer, opcionalmente después de haber sido neutralizado, como agua residual.
Según la realización preferente mostrada en la Figura 1, la corriente lateral extraída vía la línea 3 que comprende óxido de mesitilo, los componentes orgánicos, agua y opcionalmente acetona residual se alimenta de forma continua a un decantador D, en donde se separan la fase acuosa y la fase orgánica. Si la columna de destilación C1 se opera de una forma tal que la corriente lateral extraída vía la línea 4 no contiene agua o sólo contiene cantidades despreciables de agua, se puede omitir el decantador. La fase acuosa es al menos parcialmente reciclada a la columna de destilación C1 vía la línea 6, o se puede descargar como corriente de agua residual.
La fase orgánica procedente del decantador D que comprende óxido de mesitilo, los componentes orgánicos y opcionalmente acetona residual se alimenta de forma continua vía la línea 5 a una sección intermedia de una segunda columna de destilación C2. El interior de la columna de dicha segunda columna de destilación puede ser el mismo o diferente del usado en la primera columna de destilación C1. En esta segunda columna de destilación, la corriente lateral de la primera columna de destilación C1 se separa en una corriente de cabeza que comprende opcionalmente acetona que se extrae vía la línea 7, en una corriente lateral que comprende óxido de mesitilo que se extrae vía la línea 9 y en una corriente de cola que comprende los componentes orgánicos con un punto de ebullición más alto que el del óxido de mesitilo que se extrae vía la línea 10.
Análoga a la corriente de cabeza de acetona obtenida en la primera columna de destilación, la corriente de acetona de la segunda columna de destilación se puede además desarrollar y combinar con la acetona pura obtenida de cualquier otra etapa de purificación de acetona, preferentemente se transfiere a la columna de destilación que sirve como dispositivo de separación en el que la acetona sin refinar obtenida a partir de un proceso de Hock se separa en acetona pura y en la corriente residual. La mezcla de los componentes de la corriente de cola se puede además separar, desarrollar o transferir para su combustión, de forma que la energía resultante de la misma se pueda usar en cualquier parte del proceso, por ejemplo, para calentar las columnas de destilación. Dependiendo de su composición, podría ser significativo transferir la corriente de cola obtenida a la etapa de desarrollo del residuo final de la reacción principal.
La corriente lateral extraída vía la línea 9 que comprende óxido de mesitilo se recicla de forma continua a la primera columna de destilación C1 a un punto de entrada que está por debajo del punto de extracción de la línea 3. En una realización preferente, en la que la primera columna de destilación C1 está equipada con bandejas de reacción, la corriente de óxido de mesitilo reciclado se dirige a una de estas bandejas de reacción.
El óxido de mesitilo reciclado se pone en contacto con el medio acuoso básico en un área de la primera columna de destilación C1 en la que junto a la acetona residual opcional al menos se puede encontrar un componente orgánico adicional en el que, como el óxido de mesitilo, sólo se puede disolver en una pequeña parte en agua, o no es soluble en agua. Para obtener un desarrollo optimo de la reacción de escisión del óxido de mesitilo se debería proporcionar que las fases acuosa y orgánica estuvieran agitadas intensamente. Esta agitación se puede obtener por medios comunes, preferentemente haciendo uso de bombas, agitadores o un hervidor.
Para facilitar la reacción la mezcla de reacción de escisión del óxido de mesitilo y el medio acuoso básico se debería preferentemente tratar térmicamente mientras se agita. Por lo tanto, la temperatura en el punto de entrada de la corriente de óxido de mesitilo reciclado debería ser 30 a 160ºC, preferentemente 70 a 110ºC.
En una realización especialmente preferente, la segunda columna de destilación C2 proporciona una segunda corriente lateral que se extrae vía la línea 8 que comprende cetonas y opcionalmente compuestos orgánicos adicionales con un punto de ebullición menor que el del óxido de mesitilo y mayor que el de la acetona, como por ejemplo benceno, y que está situada por encima en relación a la posición de la línea 9. Es una ventaja particular del proceso de la presente invención que los compuestos que son perjudiciales para la calidad de la acetona, especialmente benceno se pueden extraer fácilmente de las corrientes del proceso sin etapas de separación adicionales. Dicha segunda corriente lateral se puede además desarrollar y separar o transferir para su combustión, por ejemplo para usar la energía resultante obtenida de ese modo para calentar las columnas de destilación.
La corriente de cola obtenida vía la línea 10 de la secunda columna de destilación C2 comprende los hidrocarburos de elevado punto de ebullición como cumeno. Preferentemente, el cumeno se extrae de dicha corriente y se recicla a la etapa de escisión del proceso de Hock. La corriente de cola se puede transferir para su combustión o utilizar su contenido en energía.
El proceso de la presente invención se puede integrar fácilmente en un proceso de Hock para producir fenol. Así, un objeto adicional de la presente invención es un proceso para fabricar fenol y acetona a partir de cumeno según el proceso de Hock al:
A)
oxidar cumeno para formar hidroperóxido de cumeno,
B)
someter al hidroperóxido de cumeno a una escisión catalizada por ácido para obtener una fase de escisión que comprende fenol y acetona,
C)
separar el fenol y la acetona,
D)
purificar la acetona sin refinar de la etapa C) para producir una corriente de producto de acetona pura y una corriente residual, y
E)
recuperar la acetona de la corriente residual según el proceso en continuo descrito anteriormente.
Preferentemente la acetona sin refinar de la etapa D) se purifica usando una disolución de hidróxido de sodio acuosa, seguido de destilación para obtener una corriente de producto de acetona pura y una corriente residual, por lo que la corriente residual no contiene preferentemente mas de 30% de acetona, agua, hidróxido de sodio, diacetona-alcohol, óxido de mesitilo, cumeno, benceno y cetonas, y opcionalmente subproductos orgánicos adicionales.
En una realización preferente, dicha mezcla de corriente residual se transfiere a una primera columna de destilación B) en la que la mayoría de la acetona se extrae por una corriente de cabeza y se transfiere de nuevo a la etapa de purificación de la acetona sin refinar mientras que la mezcla de compuestos orgánicos preferentemente se transfiere a la segunda columna de destilación de la que resulta una corriente de cola que comprende una disolución acuosa de hidróxido de sodio. En la realización preferente, la corriente de cola de la primera columna de destilación además contiene menos del 2% en peso del medio acuoso básico, preferentemente menos del 1% de óxido de mesitilo y se recicla al proceso de desarrollo de la corriente de acetona sin refinar en el proceso de Hock.
La mezcla de los compuestos orgánicos transferida a la segunda columna de destilación se separa en una corriente de cabeza que contiene acetona, en una corriente lateral que contiene substancias orgánicas con un punto de ebullición menor que el del óxido de mesitilo y mayor que el de la acetona, como cetonas y benceno, en una corriente lateral adicional que contiene óxido de mesitilo y en una corriente de cola que contiene cumeno y opcionalmente otros compuestos con un punto de ebullición mayor que el del óxido de mesitilo. El cumeno que contiene la corriente de cola de la segunda columna de destilación preferentemente se recicla al proceso de Hock, opcionalmente después de la separación que le precede.
El óxido de mesitilo recuperado se transfiere de nuevo a la primera columna de destilación en un punto de entrada por debajo de la línea que extrae la mezcla de compuestos orgánicos, preferentemente directamente sobre una de las bandejas de reacción con las que está equipada la columna de destilación. La temperatura en el punto de entrada es preferentemente 80-90ºC.
La presente invención se ilustra por medio de un ejemplo funcional:
Ejemplo 1
Se obtiene una corriente residual de una etapa de purificación de acetona del proceso de Hock que comprende 2% en peso de hidrocarburos de bajo punto de ebullición, 11% en peso de acetona, 68% en peso de agua, 10% en peso de óxido de mesitilo y 9% en peso hidrocarburos de elevado punto de ebullición y se alimenta de forma continua a la sección intermedia de una primera columna de destilación tal como se muestra en la Figura 1. Tomando como base 1000 partes en peso de corriente residual, se separan de forma continua una corriente residual en 150 partes en peso de una corriente de cabeza de producto que consiste esencialmente en acetona y que contiene sólo trazas de hidrocarburos de bajo punto de ebullición y en 713 partes en peso de una corriente de cola que consiste esencialmente en agua y algo de hidrocarburos de elevado punto de ebullición. Se extrae una corriente lateral de dicha primera columna de destilación y se alimenta a un decantador, en el que se separan la fase acuosa y la fase orgánica. La fase acuosa se recicla a la primera columna y 279 partes en peso de la fase orgánica en base a las 1000 partes en peso de la corriente residual que comprende 7% en peso de hidrocarburos de bajo punto de ebullición, 36% en peso de óxido de mesitilo, 25% en peso de acetona y 32% en peso hidrocarburos de elevado punto de ebullición se alimenta de forma continua a la sección intermedia de una segunda columna de destilación. Se separa de forma continua la fase orgánica en 65 partes en peso en una corriente de producto de cabeza que consiste esencialmente en acetona, en 25 partes en peso de una corriente lateral superior que comprende 80% en peso de hidrocarburos de bajo punto de ebullición y 20% de acetona, 47 partes en peso de una corriente de cola que comprende hidrocarburos de elevado punto de ebullición, es decir, cumeno y 142 partes en peso de una corriente lateral inferior que comprende 70% en peso de óxido de mesitilo, 25% en peso de hidrocarburos de elevado punto de ebullición y 5% en peso de acetona, con todas las partes en peso referidas a 1000 partes en peso de la corriente residual inicial. Con el benceno de la corriente lateral superior extraído cuantitativamente de la corriente residual. La corriente lateral inferior se recicla de forma continua a la parte inferior de la primera columna de destilación, en donde el óxido de mesitilo se convierte a acetona tal como se describe anteriormente. Como se puede apreciar a partir de este ejemplo, los componentes valiosos como acetona, óxido de mesitilo convertido a acetona y cumeno se pueden recuperar económicamente de una corriente residual usando el proceso de la presente invención.

Claims (18)

1. Un proceso en continuo para recuperar acetona de una corriente residual de una etapa de purificación de acetona, comprendiendo dicha corriente residual óxido de mesitilo y acetona al:
i)
separar la corriente residual en un dispositivo de separación en al menos una corriente que comprende óxido de mesitilo y una corriente adicional que comprende acetona;
ii)
concentrar el óxido de mesitilo en la corriente que contiene el óxido de mesitilo; y
iii)
reciclar la corriente que contiene el óxido de mesitilo concentrado a un dispositivo de separación y ponerla en contacto con un medio acuoso ácido o básico o con una catalizador ácido en presencia de agua para que el óxido de mesitilo se hidrolice al menos parcialmente a acetona.
2. El proceso de la reivindicación 1, en el que la concentración del óxido de mesitilo se logra por medios de destilación.
3. El proceso de una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 2, en el que el óxido de mesitilo concentrado que contiene la corriente contiene al menos 20, preferentemente 50 a 85% en peso de óxido de mesitilo.
4. El proceso de una cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en el que el dispositivo de separación es una columna de destilación.
5. El proceso de una cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en el que el medio acuoso ácido o básico se alimenta de forma separada al dispositivo de separación.
6. El proceso de la reivindicación 5, en el que la corriente que contiene el óxido de mesitilo concentrado se mezcla con agua y se pone en contacto en el dispositivo de separación con un catalizador ácido, preferentemente un catalizador heterogéneo inmovilizado.
7. El proceso de una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, en el que el que el medio acuoso ácido o básico está ya presente en la corriente residual.
8. El proceso de la reivindicación 7, en el que la concentración del medio acuoso ácido o básico en la corriente residual es \geq 0,1% en volumen en base al volumen total de la corriente residual.
9. El proceso de una cualquiera de las reivindicaciones 7 a 8, en el que la corriente residual comprende la adición de uno o más componentes orgánicos con un punto de ebullición mayor que el de la acetona, el medio acuoso ácido o básico es un medio básico y la recuperación de la acetona se logra al:
a)
alimentar de forma continua dicha corriente residual a una sección intermedia de una primera columna de destilación;
b)
separar la corriente residual en la primera columna de destilación en
b1)
opcionalmente una corriente de cabeza que comprende acetona;
b2)
una corriente lateral que comprende óxido de mesitilo, los componentes orgánicos y opcionalmente acetona residual; y
b3)
una corriente de cola que comprende el medio acuoso básico;
c)
alimentar de forma continua la corriente lateral b2) a una sección intermedia de una segunda columna de destilación;
d)
separar la corriente lateral b2) en la segunda columna de destilación en
d1)
una corriente de cabeza que comprende acetona;
d2)
una corriente lateral que comprende óxido de mesitilo; y
d3)
una corriente de cola que comprende componentes orgánicos con un punto de ebullición mayor que el del óxido de mesitilo; y
e)
reciclar de forma continua la corriente lateral d2) a la primera columna de destilación a un punto de entrada que está por debajo del punto de extracción de la corriente lateral b2).
10. El proceso de la reivindicación 9, en el que la corriente lateral b2) se alimenta de forma continua a un decantador, donde la corriente lateral se separa en una fase orgánica que se alimenta de forma continua a una sección intermedia de la segunda columna de destilación y en una fase acuosa que al menos se recicla parcialmente a la primera columna de destilación.
11. El proceso de cualquiera de las reivindicaciones 9 a 11, en el que la primera columna de destilación comprende bandejas de reacción y la corriente que contiene el óxido de mesitilo reciclado se introduce directamente sobre una o más de las bandejas de reacción.
12. El proceso de una cualquiera de las reivindicaciones 9 a 11, en el que la temperatura en el punto de entrada es 30 a 160ºC, preferentemente 70 a 110ºC.
13. El proceso de una cualquiera de las reivindicaciones 9 a 12, en el que la segunda columna de destilación se extrae de una posición superior en relación a la posición de la extracción de la corriente lateral d2) una segunda corriente lateral d4) que comprende componentes orgánicos con un punto de ebullición inferior al del óxido de mesitilo.
14. El proceso de la reivindicación 13, en el que dicha corriente lateral d4) comprende benceno.
15. El proceso de cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en el que la corriente residual resulta de la purificación de acetona de la acetona sin refinar obtenida del proceso de Hock, por lo cual se repara la acetona sin refinar en una columna de destilación, en la que se extrae la acetona pura como corriente de cabeza y la corriente residual como corriente de cola.
16. El proceso de la reivindicación 15, en el que las corrientes de acetona recuperada se combinan y se reciclan a la columna de purificación de acetona.
17. Un proceso para fabricar fenol y acetona a partir de cumeno según el proceso de Hock al:
A)
oxidar cumeno para formar hidroperóxido de cumeno;
B)
someter al hidroperóxido de cumeno a una escisión catalizada por ácido para obtener una fase de escisión que comprende fenol y acetona;
C)
separar el fenol y la acetona;
D)
purificar la acetona sin refinar de la etapa C) para producir una corriente de producto de acetona pura y una corriente residual, y
E)
recuperar la acetona de la corriente residual según el proceso de una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 16.
18. El proceso de la reivindicación 17, en el la etapa de recuperación E) se usa un proceso según cualquiera de las reivindicaciones 9 a 14 y en el que la corriente de cola d3) comprende cumeno y se recicla al proceso de Hock y la corriente de cola b3) comprende el medio acuoso básico y menos del 2% en peso, preferentemente menos del 1% en peso de óxido de mesitilo y se recicla al desarrollo de acetona en el proceso de Hock.
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Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB1108327A (en) * 1964-08-05 1968-04-03 Universal Oil Prod Co Process for purifying phenols
DE10045355A1 (de) * 2000-09-14 2002-03-28 Phenolchemie Gmbh & Co Kg Verfahren zur Aufarbeitung von Mesityloxid aufweisenden Stoffströmen

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