ES2304151T3 - Composicion de resina de policarbonato. - Google Patents
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Abstract
Composición de resina que comprende: (A) de 1 a 99 partes en peso de una resina de policarbonato que tiene un peso molecular promedio en viscosidad de 10.000 a 100.000 y (B) de 1 a 99 partes en peso de una resina de estireno, seleccionada del grupo que consiste en resina ABS (copolímero de acrilonitrilo/butadieno/estireno), resina AES (copolímero de acrilonitrilo/etileno/ propileno/estireno), resina ACS (copolímero de acrilonitrilo/polietileno clorado/estireno) y resina AAS (copolímero de acrilonitrilo/elastómero acrílico/ estireno) (C) un compuesto de éster fosfórico con un índice de acidez de 1 o menor, en una cantidad de 1 a 40 partes en peso por 100 partes en peso combinadas de (A) + (B), y (D) un agente de refuerzo en una cantidad de 1 a 100 partes en peso por 100 partes en peso combinadas de (A) + (B) + (C), seleccionado del grupo que consiste en talco, fibras de vidrio, fibras de carbono, copos de vidrio, vidrio molido, wolastonita, titanato de potasio, carbonato de calcio, sulfato de bario y mica.
Description
Composición de resina de policarbonato.
La presente solicitud es una solicitud
estadounidense no provisional basada en, y que reivindica prioridad
de, la solicitud japonesa número HEI 10-366465, que
se incorpora al presente documento como referencia.
La presente invención se refiere a una
composición de resina de policarbonato.
Las resinas de policarbonato (PC), o aleaciones
poliméricas producidas combinando una de éstas con una resina de
estireno, tal como una resina ABS (copolímero de
acrilonitrilo/butadieno/estireno), se utilizan ampliamente en
piezas eléctricas y electrónicas, fotocopiadoras, impresoras,
faxes, ordenadores personales, ordenadores portátiles y otros
equipos de automatización de oficinas de este tipo, teléfonos
portátiles y otros equipos de comunicación de este tipo,
etcétera.
En los últimos años, se ha necesitado que los
productos sean cada vez más pequeños y ligeros en estas
aplicaciones, y se han intentado novedosos métodos de moldeo en un
esfuerzo por cumplir estas necesidades. También hay una creciente
necesidad de resinas que puedan moldearse para dar artículos más
finos y puedan moldearse de manera más precisa, y de que estas
resinas tengan una mejor resistencia a la llama y otras propiedades
de este tipo.
La adición de fibras de vidrio, talco, fibras de
carbono y otros agentes de refuerzo de este tipo de manera que se
mejore la rigidez y estabilidad dimensional ha sido una práctica
común en el pasado en un esfuerzo para proporcionar un moldeo más
fino y más preciso.
La fabricación y el uso de estas resinas han
aumentado vertiginosamente en el sudeste asiático en los últimos
años. En estas zonas, habitualmente se usan productos y se
almacenan en un entorno de alta humedad, y la degradación de las
propiedades físicas debido a la baja resistencia a la humedad de la
resina en un producto es a menudo causa de preocupación. Por tanto
es esencial que se mejore la resistencia a la humedad de las
resinas usadas en los productos anteriormente mencionados.
Generalmente no se considera que una resina de
policarbonato (PC) o una aleación polimérica que comprende una
combinación de una resina de policarbonato y una resina de estireno
tenga una alta resistencia a la humedad. Esto es particularmente
cierto con una composición de resina resistente a la llama o con
una composición de resina que se ha reforzado con un agente de
refuerzo tal como fibras de carbono.
El presente solicitante ya ha inventado una
composición de resina de policarbonato que tiene una excelente
resistencia a la humedad y buena resistencia a la llama, y en la
solicitud de patente japonesa 10-216487 y el
documento WO 99/11713 ha solicitado una patente para una
composición de resina de policarbonato que contiene (A) de 1 a 99
partes en peso de una resina de policarbonato que tiene un peso
molecular promedio en viscosidad de 10.000 a 100.000 y (B) de 1 a
99 partes en peso de (B-i) un copolímero cuyos
componentes estructurales son (a) un componente de monómero de
vinilo aromático, (b) un componente de monómero de cianuro de
vinilo, y (c) un polímero similar a caucho y/o
(B-2) un copolímero cuyos componentes estructurales
son (a) un componente de monómero de vinilo aromático y (b) un
componente de monómero de cianuro de vinilo, en la que el peso
molecular promedio en peso del (B-2) anteriormente
mencionado es de desde 30.000 hasta 200.000, y en la que el
contenido en metal alcalino en cada caso no es superior a 1 ppm, y
en la que se añade (C) un compuesto de éster fosfórico en una
cantidad de 0 a 40 partes en peso por 100 partes en peso combinadas
de los componentes (A) y (B) anteriormente mencionados.
El documento
JP-A-10158498 divulga combinaciones
de policarbonato y resina ABS que tienen buena moldeabilidad y
resistencia al alabeo que comprenden (A) el 30-80%
de policarbonato, (B) el 3-20% de un poliéster
saturado y (C) el 3-50% de resina ABS y (D)
1-30 partes por 100 partes de resina (phr) de un
retardante de la llama de halógeno y/o fósforo y
1-30 partes por 100 partes de resina de cargas de
fibras.
El documento
EP-A-0829517 divulga una composición
de resina retardante de la llama que comprende (A) una resina de
policarbonato cuyo peso molecular promedio en viscosidad es de
16.000-29.000, (B) una resina de
poli(tereftalato de alquilen), (C) un copolímero que
contiene un polímero de caucho y al menos uno seleccionado del
grupo que consiste en monómeros de vinilo aromático, monómeros de
cianuro de vinilo, ácido acrílico, ésteres acrílicos, ácido
metacrílico, ésteres metacrílicos y monómeros de tipo maleimida
como componentes, (D) un retardante de la llama de tipo fósforo
orgánico, (E) una resina de tipo fluorocarbono y (F) un compuesto
epoxídico que no contiene halógenos; en la que se contienen
1-10 partes en peso de (C), 2-10
partes en peso de (D), 0,05-2 partes en peso de (E)
y 0,01-10 partes en peso de (F) por 100 partes en
peso de una resina cuya razón en peso de (A)/(B) es de
75/25-90/10.
75/25-90/10.
Los documentos
JP-A-08239565 y
JP-A-11241010 dan a conocer
composiciones retardantes de la llama libres de bromo que
comprenden (A) el 70-95% de policarbonato, (B) el
5-30% de polímeros de estireno, (C) el
2-15% ésteres de fosfato, (D) el
0-5% de copolímeros de injerto de caucho de tipo
núcleo/envuelta y (E) 3-25 partes de talco.
El documento
JP-A-10147701 divulga composiciones
retardantes de la llama que comprenden (A) 40-95
partes de un policarbonato, (B) 5-60 partes de un
caucho con injerto de monómeros de estireno y acrilonitrilo, (C)
5-20 phr de un éster fosfato, (D)
0,1-10 phr de copolímero de injerto de polisiloxano
y (E) 5-50 phr de talco.
El documento
JP-A-09310011 divulga composiciones
retardantes de la llama que comprenden (A) policarbonato, (B) ABS
y/o SAN y (C) 1-30 phr de fosfato y (D)
0,1-15 phr de sílice anhidra ultrafina.
El documento
JP-A-07196873 divulga composiciones
retardantes de la llama que comprenden (A) 100 partes de un
policarbonato que contiene resorcinol, (B) 0,5-40
partes de un copolímero que contiene monómeros de vinilo aromático
y cianuros de vinilo, y polímeros elastoméricos, (C)
0,5-40 partes de un copolímero de injerto de
polisiloxano y (D) 1-30 phr de un fosfato.
El documento
EP-A-0758003 divulga una composición
de resina de policarbonato que tiene un aspecto en superficie
mejorado y un módulo elevado que comprende (A) 99-40
partes en peso de una composición de PC y (B) 1-60
partes en peso de una carga inorgánica, así como (C)
1-30 partes en peso de un compuesto de éster del
ácido fosfórico con respecto a un total de 100 partes en peso de
los componentes (A) y (B).
La presente invención proporciona una
composición de resina de policarbonato que tiene una resistencia
superior a la humedad, buena resistencia a la llama y resistencia
mecánica notablemente superior.
Los inventores llegaron a la presente invención
como resultado de diversas investigaciones dirigidas a resolver los
problemas anteriores.
Específicamente, la presente invención es (1)
una composición de resina que contiene:
(A) de 1 a 99 partes en peso de una resina de
policarbonato que tiene un peso molecular promedio en viscosidad de
10.000 a 100.000 y
(B) de 1 a 99 partes en peso de una resina de
estireno,
y que también contiene:
(C) un compuesto de éster fosfórico con un
indice de acidez de 1 o menor, en una cantidad de 1 a 40 partes en
peso por 100 partes en peso combinadas de (A) + (B), y
(D) un agente de refuerzo en una cantidad de 1 a
100 partes en peso por 100 partes en peso combinadas de (A) + (B)
+ (C).
Como resultado de la investigación minuciosa
dirigida a potenciar adicionalmente la resistencia al impacto de la
composición de resina (1) anteriormente mencionada sin reducir su
resistencia a la llama, los inventores perfeccionaron la presente
invención de los siguientes aspectos preferidos al descubrir que
los problemas anteriormente mencionados también pueden resolverse
añadiendo una cantidad específica del siguiente (E) copolímero de
injerto a base de caucho compuesto a la composición de resina (1)
anteriormente mencionada.
Ejemplos de aspectos preferidos incluyen los
siguientes.
(2) La composición de resina facilitada en (1)
anterior, que contiene además (E) un copolímero de injerto a base
de caucho compuesto producido injertando un monómero de vinilo en
un caucho compuesto que contiene un poliorganosiloxano y un
poli((met)acrilato de alquilo), en una cantidad de 0 a 20
partes en peso por 100 partes en peso combinadas de (A) + (B) +
(C).
(3) La composición de resina facilitada en (2)
anterior, que contiene (E) en una cantidad de 1 a 10 partes en
peso.
(4) La composición de resina facilitada en
cualquiera de (1) a (3) anteriores, en la que la cantidad de metal
alcalino contenida en (B) es de 1 ppm en peso o menor.
(5) La composición de resina facilitada en
cualquiera de (1) a (3) anteriores, en la que la cantidad de metal
alcalino contenida en (B) es de 0,5 ppm en peso o menor.
(6) La composición de resina facilitada en
cualquiera de (1) a (3) anteriores, en la que la cantidad de metal
alcalino contenida en (B) es de 0,1 ppm en peso o menor.
(7) La composición de resina facilitada en
cualquiera de (1) a (6) anteriores, en la que el metal alcalino
contenido en (B) es sodio y/o potasio.
(8) La composición de resina facilitada en
cualquiera de (1) a (7) anteriores, en la que (B) es uno o más
tipos de resina seleccionadas del grupo que consiste en HIPS
(poliestireno de alto impacto), resina ABS (copolímero de
acrilonitrilo/butadieno/estireno), resina AES (copolímero de
acrilonitrilo/etileno/propileno/estireno), resina ACS (copolímero
de acrilonitrilo/polietileno clorado/estireno) y resina AAS
(copolímero de acrilonitrilo/elastómero acrílico/estiren).
(9) La composición de resina facilitada en
cualquiera de (1) a (8) anteriores, en la que el peso molecular
promedio en viscosidad de (A) es de 10.000 a 40.000.
(10) La composición de resina facilitada en
cualquiera de (1) a (9) anteriores, en la que (C) está contenido en
una cantidad de 3 a 30 partes en peso.
(11) La composición de resina facilitada en
cualquiera de (1) a (9) anteriores, en la que (C) está contenido en
una cantidad de 5 a 20 partes en peso.
(12) La composición de resina facilitada en
cualquiera de (1) a (11) anteriores, que contiene además
(F) un estabilizador a base de compuesto
epoxidico en una cantidad de 0,01 a 10 partes en peso por 100
partes en peso combinadas de (A) + (B).
(13) La composición de resina facilitada en (12)
anterior, en la que (F) está contenido en una cantidad de 0,1 a
0,5 partes en peso.
(14) La composición de resina facilitada en (12)
o (13) anteriores, en la que el estabilizador a base de compuesto
epoxidico (F) es carboxilato de
3,4-epoxiciclohexilmetil-3',4'-epoxiciclohexano.
(15) La composición de resina facilitada en
cualquiera de (1) a (14) anteriores, en la que la resina de
policarbonato (A) se fabrica mediante polimerización en
fundido.
(16) La composición de resina facilitada en
cualquiera de (1) a (15) anteriores, en la que el agente de
refuerzo (D) es al menos un tipo de agente seleccionado del grupo
que consiste en talco, fibras de vidrio, fibras de carbono, copos
de vidrio, vidrio molido, wolastonita, titanato de potasio,
carbonato de calcio, sulfato de bario y mica.
(17) La composición de resina facilitada en
cualquiera de (1) a (16) anteriores, que contiene además (G) de
0,01 a 3 partes en peso de una poliolefina fluorada.
\vskip1.000000\baselineskip
La resina de policarbonato (A) usada en la
presente invención es un policarbonato aromático preparado mediante
un procedimiento en fundido o procedimiento de fosgeno conocido.
Se describen resinas de policarbonato tales como esta, por ejemplo,
en las solicitudes de patente japonesa abiertas a consulta por el
público 63-215763 y 2-124.934.
Ejemplos del difenol usado como material de partida incluyen
2,2-bis(4-hidroxifenil)propano
(conocido como bisfenol A);
2,2-bis-(3,5-dibromo-4-hidroxifenil)propano;
2,2-bis(3,5-dimetil-4-hidroxifenil)propano;
1,1-bis(4-hidroxifenil)ciclohexano;
1,1-bis(3,5-dimetil-4-hidroxifenil)ciclohexano;
1,1-bis(4-hidroxifenil)decano;
1,4-bis(4-hidroxifenil)propano;
1,1-(hidroxifenil)ciclododecano;
1,1-bis(3,5-dimetil-4-hidroxifenil)ciclododecano;
4,4-dihidroxidifenil éter;
4,4-tiodifenol;
4,4-dihidroxi-3,3-diclorodifenil
éter y
4,4-dihidroxi-2,5-dihidroxifenil
éter. Ejemplos de sustancias precursoras usadas para introducir el
carbonato incluyen fosgeno y carbonato de difenilo.
El límite inferior para el peso molecular
promedio en viscosidad (Mv) de la resina de policarbonato (A) en la
presente invención es de 10.000, prefiriéndose 21.000 y siendo
incluso mejor 22.000. El límite superior es de 100.000,
prefiriéndose 40.000 desde un punto de vista práctico. Aquí, el
peso molecular promedio en viscosidad (Mv) se determina midiendo la
viscosidad intrínseca [\eta] a 20ºC en cloruro de metileno, y
calculando el peso molecular promedio en viscosidad a partir de la
fórmula de viscosidad de Mark-Houwink:
[Fórmula matemática 1]
[\eta] =
K(Mv)
(en la que K = 1,23 x
10^{[ileg.]}, y a =
0,83).
\vskip1.000000\baselineskip
La resina de estireno (B) usada en la presente
invención es un componente compuesto por (B-1) un
copolímero de injerto que contiene estireno y/o
(B-2) un polímero de estireno.
El copolímero de injerto que contiene estireno
(B-1) se obtiene injertando (a) un componente de
monómero de vinilo aromático, o, según se necesite, una mezcla de
esto y (b) un componente de monómero de vinilo copolimerizable, a
(c) un polímero similar a caucho.
Ejemplos del componente de monómero de vinilo
aromático (a) incluyen estireno,
\alpha-metilestireno, o-, m- o
p-metilestireno, vinilxileno, monocloroestireno,
dicloroestireno, monobromoestireno, dibromoestireno, fluoroestireno,
p-terc-butilestireno, etilestireno y
vinilnaftaleno. Pueden usarse solos o en combinaciones de dos o
más tipos. Se prefiere \alpha-metilestireno.
Ejemplos del monómero de vinilo copolimerizable
(b) incluyen acrilonitrilo, metacrilonitrilo, ácido acrílico, ácido
metacrílico y otros ácidos carboxílicos \alpha- y
\beta-insaturados de ese tipo;
(met)acrilato de metilo, (met)acrilato de etilo,
(met)acrilato de propilo, (met)acrilato de butilo,
(met)acrilato de 2-etilo, metacrilato de
2-etilhexilo y otros ésteres carboxílicos \alpha-
y \beta-insaturados de ese tipo; anhídrido
maleico, anhídrido itacónico y otros anhídridos carboxilicos
\alpha- y \beta-insaturados de ese tipo;
maleimida, N-metilmaleimida,
N-etilmaleimida, N-fenilmaleimida,
N-o-clorofenilmaleimida y otros
compuestos de imida carboxílica \alpha- y
\beta-insaturados de ese tipo. Pueden usarse
solos o en combinaciones de dos o más tipos. No hay limitaciones
particulares sobre la razón en la composición de los mismos, que
puede seleccionarse según venga dictado por la aplicación.
Ejemplos del polímero similar a caucho (c)
incluyen cauchos de dieno tales como polibutadieno, poliisopreno,
copolímeros al azar y de bloque de estireno y butadieno, versiones
hidrogenadas de los copolímeros de bloque anteriores, copolímeros
de acrilonitrilo/butadieno, y copolímeros de butadieno/isopreno;
copolímeros al azar y de bloque de etileno y propileno; copolímeros
de etileno y \alpha-olefinas; copolímeros de
etileno y un éster carboxílico insaturado, tales como
etileno/metacrilato y etileno/acrilato de butilo; copolímeros de un
éster acrílico y butadieno, tales como un copolímero de acrilato de
butilo y butadieno u otro elastómero acrílico de ese tipo;
copolímeros de etileno y un éster vinílico de un ácido graso, tales
como etileno/acetato de vinilo; terpolímeros de
etileno/propileno/dieno no conjugado, tales como un copolímero de
etileno/propileno/hexadieno; copolímeros de butileno e isopreno; y
polietileno clorado. Pueden usarse solos o como una combinación de
dos o más tipos. Polímeros similares a caucho preferibles son
terpolímeros de etileno/propileno/dieno no conjugado, cauchos de
dieno y elastómeros acrílicos, siendo particularmente favorables
polibutadieno y copolímeros de estireno y butadieno.
No hay limitaciones particulares restricciones
sobre las razones en composición de (a), (b) y (c) anteriormente
mencionados, que deben seleccionarse según venga dictado por la
aplicación.
Es preferible que el polímero de injerto que
contiene estireno (B-i) sea HIPS (poliestireno de
alto impacto), una resina ABS (copolímero de
acrilonitrilo/butadieno/estireno), una resina AES (copolímero de
acrilonitrilo/etileno/propi-
leno/estireno), una resina ACS (copolímero de acrilonitrilo/polietileno clorado/estireno) o una resina AAS (copolímero de acrilonitrilo/elastómero acrílico/estireno).
leno/estireno), una resina ACS (copolímero de acrilonitrilo/polietileno clorado/estireno) o una resina AAS (copolímero de acrilonitrilo/elastómero acrílico/estireno).
El copolímero de injerto que contiene estireno
(B-2) se obtiene usando un método conocido de
polimerización de (a) un componente de monómero de vinilo
aromático, o, según se necesite, una mezcla de esto y (b) un
compuesto de monómero de vinilo copolimerizable.
(B-2) sirve para mejorar la moldeabilidad (fluidez)
de la resina.
Pueden usarse las mismas sustancias que las
enumeradas anteriormente como componente de monómero de vinilo
aromático (a), y se prefiere el uso de estireno o
\alpha-metilestireno.
También pueden usarse las mismas sustancias que
las enumeradasanteriormente como monómero de vinilo
copolimerizable (b). Pueden usarse solas o en combinaciones de dos
o más tipos. No hay limitaciones particulares sobre la razón en
composición de las mismas, que puede seleccionarse según venga
dictado por la aplicación. Aquí, no hay limitaciones particulares
sobre la razón en composición de (a)/(b), pero en el componente
(B-2) es preferible que (a) represente del 50 al
95% en peso, y preferiblemente del 65 al 92% en peso, y que (b)
represente del 5 al 50% en peso, y preferiblemente del 8 al 38% en
peso. Ejemplos preferidos del polímero de estireno de
(B-2) incluyen una resina de estireno y una resina
SAN (copolímero de estireno/acrilonitrilo).
En la presente invención, el límite superior
para el peso molecular promedio en peso (Mw) del polímero de
estireno (B-2) debe ser de 200.000, prefiriéndose
110.000 y el límite inferior es de 30.000.
No hay limitaciones particulares sobre el método
para fabricar el copolímero que sirve como componente (B), y puede
usarse cualquier método conocido habitual, tal como polimerización
en masa, polimerización en fundido, polimerización en suspensión en
masa, polimerización en suspensión o polimerización en emulsión.
También es posible combinar resinas copolimerizadas por separado.
Se prefiere el uso de polimerización en masa, polimerización en
fundido o polimerización en suspensión en masa.
El contenido en metal alcalino del componente
(B) en la presente invención debe ser de 1 ppm en peso o menor, y
preferiblemente de 0,5 ppm en peso o menor, e incluso más
preferiblemente de 0,1 ppm en peso o menor. Además, de los metales
alcalinos totales, el contenido en sodio y/o potasio en el
componente (B) debe ser de 1 ppm en peso o menor, y preferiblemente
de 0,5 ppm en peso o menor, e incluso más preferiblemente de 0,1
ppm en peso o menor.
El componente (C) en la presente invención es un
compuesto de éster fosfórico y sirve como retardante de la llama.
Es importante que este éster fosfórico tenga un índice de acidez de
1 o menor, prefiriéndose 0,5 o menor, siendo incluso mejor 0,2 o
menor y siendo aún mejor 0,1 o menor. Es particularmente favorable
que este índice de acidez esté infinitamente próximo a cero dado
que la composición de resina de la presente invención tendrá una
resistencia a la hidrólisis potenciada.
Ejemplos de compuestos de éster fosfórico
incluyen los compuestos expresados por la siguiente fórmula
(I).
En la que R^{1}, R^{2}, R^{3} y R^{4}
son cada uno independientemente un átomo de hidrógeno o un grupo
orgánico, excluyéndose el caso de R^{1} = R^{2} = R^{3} =
R^{4} = H. X es un grupo orgánico divalente o superior, p es 0 ó
1, q es un número entero de al menos 1, tal como un número entero
de 30 o menor, y r es un número entero de al menos O. Sin embargo,
también pueden usarse otros compuestos de éster fosfórico.
Ejemplos de grupos orgánicos en la fórmula (I)
anteriormente mencionada incluyen grupos alquilo, grupos
cicloalquilo y grupos arilo. Ejemplos de sustituyentes en el caso
de substitución incluyen grupos alquilo, grupos alcoxilo, grupos
alquiltio, halógenos, grupos arilo, grupos ariloxilo, grupos
ariltio y grupos arilo halogenados. También pueden usarse como
sustituyentes grupos en los que estos sustituyentes están
combinados (tales como grupos arilalcoxialquilo) y grupos en los
que estos sustituyentes están combinados mediante unión con átomos
de oxígeno, átomos de azufre, átomos de nitrógeno o similares
(tales como grupos arilsulfonilarilo). "Grupo orgánico dihídrico
o superior" se refiere a un grupo dihídrico o superior producido
eliminando uno o más de los átomos de hidrógeno unidos a átomos de
carbono de los grupos orgánicos anteriormente mencionados. Ejemplos
incluyen grupos derivados de fenoles polinucleares, tales como
bisfenoles, y grupos alquileno, y preferiblemente grupos fenileno
(sustituidos). Las posiciones relativas de las dos o más valencias
libres no son importantes. Ejemplos particularmente favorables
incluyen hidroquinona, resorcinol, difenilolmetano,
difeniloldimetilmetano, dihidroxidifenilo,
p,p'-dihidroxidifenilsulfona, bisfenol A, bisfenol
S y dihidroxinaftaleno.
Ejemplos específicos de compuestos de éster
fosfórico incluyen fosfato de trimetilo, fosfato de trietilo,
fosfato de tributilo, fosfato de trioctilo, fosfato de
tributoxietilo, fosfato de trifenilo, fosfato de tricresilo,
fosfato de cresilfenilo, fosfato de octildifenilo, fosfato de
diisopropilfenilo, fosfato de tris(cloroetilo), fosfato de
tris(dicloropropilo), fosfato de tris(cloropropilo),
fosfato de
bis(2,3-dibromopropil)-2,3-dicloropropilo,
fosfato de tris(2,3-dibromopropilo), fosfato
de bis(cloropropil)monooctilo, tetrafenildifosfato de
bisfenol A, tetraxilildifosfato de bisfenol A, tetrafenildifosfato
de hidroquinona, tetracresildifosfato de hidroquinona,
tetraxilildifosfato de hidroquinona, un bisfosfato de bisfenol A en
el que de R^{1} a R^{4} son cada uno un alcoxilo, tal como
metoxilo, etoxilo o propoxilo, y preferiblemente un fenoxilo
(sustituido), tal como metilfenoxilo (sustituido), o bisfosfato de
hidroquinona, bisfosfato de resorcinol, trifosfato de
trioxibenceno. Se prefiere el uso de fosfato de trifenilo y
diversos bisfosfatos.
El límite superior para la cantidad en la que se
usa el componente (C) anteriormente mencionado es de 40 partes en
peso, y preferiblemente de 30 partes en peso, e incluso más
preferiblemente de 20 partes en peso, y el límite inferior es de 1
parte en peso, y preferiblemente de 3 partes en peso, e incluso más
preferiblemente de 5 partes en peso, por 100 partes en peso
combinadas de (A) + (B). El efecto de la presente invención no se
realizará completamente si la cantidad de componente (C) es
inferior al límite inferior anteriormente mencionado, y la
resistencia al calor se verá afectada si se supera el límite
superior anteriormente mencionado.
No hay limitaciones particulares sobre el agente
de refuerzo (D) usado en la presente invención, siempre que
confiera las funciones requeridas a un artículo moldeado de paredes
finas, tales como rigidez, estabilidad dimensional y resistencia
mecánica, pero los ejemplos incluyen talco, mica, fibras de vidrio,
copos de vidrio, vidrio molido, fibras de carbono, fibras arámidas,
sílice, perlas de vidrio, bolas de vidrio, bolas de sílice, fibras
metálicas, polvo metálico, wolastonita, titanato de potasio,
carburo de silicio, carbonato de calcio, carbonato de magnesio,
grafito, sulfato de bario, sulfato de bario y polvo de carbón.
Materiales preferidos son talco, fibras de vidrio, fibras de
carbono, copos de vidrio, vidrio molido, wolastonita, titanato de
potasio, carbonato de calcio, sulfato de bario y mica. El agente de
refuerzo usado en la presente invención puede usarse solo o como
una mezcla de dos o más tipos.
El límite superior para la cantidad en la que se
añade el componente (D) anteriormente mencionado debe ser de 100
partes en peso, y preferiblemente de 70 partes en peso, y el límite
inferior debe ser de 1 parte en peso, y preferiblemente de 4 partes
en peso, por 100 partes en peso combinadas de (A) + (B) + (C). No
se obtendrán rigidez y resistencia mecánica suficientes si la
cantidad añadida de componente (D) es inferior al límite inferior
anteriormente mencionado, y la resistencia al impacto y fluidez
(moldeabilidad) se verán notablemente afectadas si se supera el
límite superior anteriormente mencionado.
El componente (E) usado en la presente invención
es un copolímero de injerto a base de caucho producido mediante la
copolimerización de injerto de uno o más tipos de monómero de
vinilo en un caucho compuesto que tiene una estructura en la que un
componente de caucho de poliorganosiloxano y un componente de
caucho de poli((met)acrilato de alquilo) se componen
entretejiéndose entre sí.
Un copolímero de injerto a base de caucho
compuesto tal como este puede fabricarse, por ejemplo, mediante un
método dado a conocer en las solicitudes de patente japonesas
abiertas a consulta por el público 64-79257,
7-207137 y 7-207132.
Este caucho compuesto puede fabricarse de la
manera más favorable mediante polimerización en emulsión. En primer
lugar, se prepara un látex de un caucho de poliorganosiloxano,
después se usa un monómero para sintetizar un caucho de (met)
acrilato de alquilo para impregnar las partículas de caucho del
látex de caucho de poliorganosiloxano, tras lo cual se polimeriza
el monómero para sintetizar un (met)acrilato de alquilo.
El componente de caucho de organosiloxano puede
prepararse, por ejemplo, mediante polimerización en emulsión usando
el siguiente organopolisiloxano y agente de reticulación (I), y
puede usarse simultáneamente un agente de reticulación de injerto
(I).
El organosiloxano puede ser, por ejemplo, un
organosiloxano lineal tal como dimetilsiloxano, o cualquiera de
varios organosiloxanos cíclicos con anillos de 3 miembros o
superiores, y preferiblemente anillos de 3 a 6 miembros. Ejemplos
incluyen hexametil-ciclotrisiloxano,
octametilciclotetrasiloxano, decametilciclopentasiloxano,
dodecametilciclohexasiloxano, trimetiltrifenilciclotrisiloxano,
tetrametiltetrafenilciclotetrasiloxano y
octafenilciclotetrasiloxano. Estos organosiloxanos pueden usarse
solos o como una mezcla de dos o más tipos. La cantidad en la que
se usan es del 50% en peso o más, y preferiblemente del 70% en peso
o más, del componente de caucho poliorganosiloxano.
El agente de reticulación (I) puede ser agente
de reticulación de silano tri o tetrafuncional, tal como
trimetoximetilsilano, trietoxifenilsilano, tetrametoxisilano,
tetraetoxisilano,
tetra-n-propoxisilano o
tetrabutoxisilano. Se prefiere el uso de un agente de reticulación
tetrafuncional, y de estos, el uso de tetraetoxisilano es
particularmente favorable. Estos agentes de reticulación pueden
usarse solos o como una mezcla de dos o más tipos. La cantidad en
la que se usa el agente de reticulación es preferiblemente del 0,1
al 30% en peso del componente de caucho de poliorganosiloxano.
El agente de reticulación de injerto (I) puede
ser un compuesto que forma unidades expresadas por las siguientes
fórmulas:
[Fórmula química 2]
(I-1)CH_{2}=C(R^{2})-COO-(CH_{2})_{p}-SiR^{1}_{n}O_{(3-n)/2}
\vskip1.000000\baselineskip
[Fórmula química 3]
(I-2)CH_{2}=CH-SiR^{1}_{n}O_{(3-n)/2}
\vskip1.000000\baselineskip
[Fórmula química 4]
(I-3)HS-(CH_{2})_{p}-SiR^{1}_{n}O_{(3-n)/2}
\vskip1.000000\baselineskip
(En las fórmulas anteriores, R^{1} es un grupo
alquilo inferior, tal como el grupo metilo, grupo etilo o grupo
propilo, o
un grupo fenilo, R^{2} es un átomo de hidrógeno o un grupo metilo, n es 0, 1 ó 2, y p es un número
un grupo fenilo, R^{2} es un átomo de hidrógeno o un grupo metilo, n es 0, 1 ó 2, y p es un número
\hbox{entero desde 1 hasta 6).}
El (met)acriloiloxisiloxano que puede
formar unidades de la fórmula (I-1) anterior es
ventajoso ya que la eficacia de injerto es elevada, permitiendo
formar una cadena eficazmente injertada y mostrando una alta
resistencia al impacto. Un metacriloiloxisiloxano que puede formar
unidades de la fórmula (I-1) es particularmente
favorable. Ejemplos específicos de metacriloxiloisiloxanos incluyen
\beta-metacriloiloxietildimetoxisilano,
\gamma-metacriloiloxipropilmetoxidimetilsilano,
\gamma-metacriloiloxipropildimetoximetilsilano,
\gamma-metacriloiloxipropiltrimetilsilano,
\gamma-metacriloiloxipropiletoxidietilsilano,
\gamma-metacriloiloxipropildietoximetil-silano
y \delta-metacriloiloxibutildietoximetilsilano.
Pueden usarse solos o como una mezcla de dos o más tipos. La
cantidad en la que se usa el agente de reticulación de injerto es
preferiblemente del 0 al 10% en peso del componente de caucho de
poliorganosiloxano.
Este látex de un componente de caucho de
poliorganosiloxano puede fabricarse mediante los métodos tratados,
por ejemplo, en las patentes estadounidenses números 2.891.920 y
3.294.725. Para la aplicación práctica de esta invención, es
preferible que este látex se fabrique, por ejemplo, mediante un
método en el que se somete una mezcla líquida de organosiloxano,
agente de reticulación (I) y, si se desea, agente de reticulación
de injerto (I) a mezclado de cizalladura con agua en presencia de un
emulsionante de ácido sulfónico, tal como un ácido
alquilbencenosulfónico o un ácido alquilsulfónico, usando una
homogeneizadora, por ejemplo. El uso de un ácido
alquilbencenosulfónico es particularmente favorable ya que funciona
no sólo como emulsionante de organosiloxano sino también como un
iniciador de la polimerización. Si se usa simultáneamente aquí una
sal metálica de un ácido alquilbencenosulfónico, una sal metálica
de un ácido alquilsulfónico, o similar, es eficaz para mantener el
polímero estable durante la polimerización de injerto.
El componente de caucho de
poli((met)acrilato de alquilo) que constituye parte del
caucho compuesto anteriormente mencionado puede sintetizarse usando
los siguientes (met)acrilatos de alquilo, agentes de
reticulación (II) y agentes de reticulación de injerto (II).
Ejemplos de (met)acrilatos de alquilo
incluyen acrilatos de alquilo tales como acrilato de metilo,
acrilato de etilo, acrilato de n-propilo, acrilato
de n-butilo y acrilato de
2-etilhexilo, y metacrilatos de alquilo tales como
metacrilatos de hexilo, metacrilatos de
2-etilhexilo y metacrilatos de
n-laurilo. El uso de acrilato de
n-butilo es particularmente favorable.
Ejemplos del agente de reticulación (II)
incluyen dimetacrilato de etilenglicol, dimetacrilato de
propilenglicol, dimetacrilato de 1,3-butilenglicol y
dimetacrilato de 1,4-butilenglicol.
Ejemplos del agente de reticulación de injerto
(II) incluyen metacrilato de alilo, cianurato de trialilo e
isocianurato de trialilo. También puede usarse metacrilato de alilo
como agente de reticulación. Estos agentes de reticulación y
agentes de reticulación de injerto pueden usarse solos o como una
mezcla de dos o más tipos. La cantidad total en la que se usan
estos agentes de reticulación y agentes de reticulación de injerto
es preferiblemente del 0,1 al 20% en peso del componente de caucho
de poli((met)acrilato de alquilo).
La polimerización del componente de caucho de
poli((met)acrilato de alquilo) se lleva a cabo añadiendo el
(met)acrilato de alquilo, agente de reticulación y agente de
reticulación de injerto anteriormente mencionados a un látex de un
componente de caucho de poliorganosiloxano neutralizado mediante
adición de una disolución acuosa de un álcali tal como hidróxido de
sodio, hidróxido de potasio o carbonato de sodio, de manera que se
impregnan las partículas de caucho de organosiloxano, y después
permitiendo que un iniciador de polimerización por radicales
habitual actúe sobre el sistema. A medida que avanza la reacción de
polimerización, forma una red reticulada de caucho de
poli((met)acrilato de alquilo) entretejida con la red
reticulada de caucho de poliorganosiloxano, lo que proporciona un
látex de caucho compuesto que comprende componentes de caucho de
poliorganosiloxano y poli((met)acrilato de alquilo)
sustancialmente inseparables. En la aplicación práctica de la
presente invención, es preferible usar un complejo de caucho en el
que el esqueleto principal del componente de caucho de
poliorganosiloxano tiene unidades de repetición de dimetilsiloxano,
y en el que el esqueleto principal del componente de caucho de
poli((met)acrilato de alquilo) tiene unidades de repetición
de acrilato de n-butilo.
El caucho compuesto preparado mediante
polimerización en emulsión tal como se describió anteriormente
puede someterse a copolimerización de injerto con un monómero de
vinilo. El contenido en gel de este caucho compuesto según se mide
mediante extracción con tolueno a 90ºC durante 12 horas es
preferiblemente del 80% en peso o superior.
Para obtener un buen equilibrio entre
resistencia a la llama, resistencia al impacto, aspecto, etcétera,
la proporción en la que se usan el componente de caucho de
poliorganosiloxano y el componente de caucho de
poli((met)acrilato de alquilo) del caucho compuesto
anteriormente mencionado debe ser del 3 al 90% en peso del primero
con respecto a del 10 al 97% en peso del último, y además, el
tamaño promedio de partícula del complejo de caucho debe ser de
0,08 a 0,6 \mum.
Ejemplos de monómeros de vinilo que pueden
someterse a polimerización de injerto en el caucho compuesto
anteriormente mencionado incluyen compuestos de alquenilo aromático
tales como estireno, \alpha-metilestireno y
viniltolueno; ésteres metacrílicos tales como metacrilato de metilo
y metacrilato de 2-etilhexilo; ésteres acrílicos
tales como acrilato de metilo, acrilato de etilo y acrilato de
butilo; y compuestos de cianuro de vinilo tales como acrilonitrilo
y metacrilonitrilo. Pueden usarse solos o como una mezcla de dos o
más tipos. El metacrilato de metilo es un monómero de vinilo
particularmente favorable. La cantidad en la que se usa el monómero
de vinilo es preferiblemente del 5 al 70% en peso con respecto a
del 30 al 95% en peso del caucho compuesto anteriormente
mencionado.
El copolímero de injerto de caucho compuesto (E)
puede separarse y recuperarse vertiendo un látex de copolímero de
injerto de caucho compuesto preparado añadiendo el monómero de
vinilo anteriormente mencionado al látex de caucho compuesto
anteriormente mencionado y llevando a cabo una polimerización por
radicales de una única o de múltiples fases en agua caliente que
contiene una sal metálica disuelta tal como cloruro de calcio o
sulfato de magnesio, para precipitar y coagular el copolímero
deseado.
También está comercialmente disponible un
copolímero de injerto de caucho compuesto (E) tal como este, por
ejemplo, como Metablen S-2001 de Mitsubishi Rayon
Co., Ltd.
El componente (E) se usa en una cantidad cuyo
límite superior es de 20 partes en peso, y preferiblemente de 10
partes en peso, e incluso más preferiblemente de 6 partes en peso,
por 100 partes en peso combinadas de (A) + (B) + (C). Se sacrificará
la moldeabilidad si se supera este límite superior.
Puede añadirse adicionalmente un estabilizador a
base de compuesto epoxídico que sirve como componente (F) en la
presente invención en un esfuerzo por potenciar la resistencia a la
hidrólisis. Se prefiere carboxilato de
3,4-epoxiciclohexil-metil-3',4'-epoxiciclohexano
como este estabilizador a base de compuesto epoxídico. Este
estabilizador está disponible como Seroxide 2021P de Daicel
Chemical Industries, o como R-51 de Asahi Denka
Kogyo. La cantidad añadida no debe ser superior a 10 partes en
peso, y preferiblemente a 0,5 partes en peso, y el límite inferior
es de 0,01 partes en peso, y preferiblemente de 0,1 partes en
peso, por 100 partes en peso combinadas de (A) + (B). No se
obtendrá resistencia mecánica si se supera el límite superior
anterior, pero no se logrará ningún aumento en la resistencia a la
hidrólisis por debajo del límite inferior anteriormente mencionado.
El estabilizador a base de compuesto epoxídico no está limitado a
la estructura anterior.
Puede añadirse adicionalmente una poliolefina
fluorada que sirve como componente (G) a la composición de resina
de la presente invención como agente antigoteo. Ventajosamente
puede usarse politetrafluoroetileno. Politetrafluoroetileno es un
sólido blanco, y está comercialmente disponible o puede fabricarse
mediante un método conocido. Por ejemplo, puede obtenerse usando un
catalizador de radicales libres (tal como peroxidisulfato de sodio,
potasio o amonio) para polimerizar tetrafluoroetileno en un medio
acuoso a una presión de 689,5 kPA a 6894,8 kPA y una temperatura de
0 a 200ºC, y preferiblemente de 20 a 100ºC. En la patente
estadounidense de Brubaker, número 2.393.967 se dan a conocer
detalles de este procedimiento.
Aunque no es esencial, es preferible usar una
resina en forma de partículas relativamente grandes, tales como
partículas con un tamaño promedio de 0,3 a 0,7 mm (principalmente de
0,5 mm). Esto es mejor que politetrafluoroetileno en polvo habitual
que tiene un tamaño de partícula de 0,05 a 0,5 mm. El motivo por el
que una sustancia como esta con un tamaño de partícula
relativamente grande es particularmente favorable es porque se
dispersará más fácilmente en un polímero y mostrará una tendencia a
unir polímeros entre sí y crear un material de fibras. Un
politetrafluoroetileno favorable tal como este se denomina de tipo
3 por la ASTM, y está actualmente disponible como Teflon 6 de E.I.
du Pont de Nemours. También está disponible como Teflon 30J de
Mitsui Dupont Fluorochemical. El límite superior para la cantidad
en la que está contenida la poliolefina fluorada (G) debe ser de
3,0 partes en peso, y preferiblemente de 1,0 parte en peso, y el
límite inferior debe ser de 0,01 partes en peso, y preferiblemente
de 0,05 partes en peso, por 100 partes en peso combinadas de (A) +
(B).
Puede usarse un polisiloxano o similar como
retardante de la llama y un agente antigoteo, preferiblemente en
una cantidad de 0,1 a 20 partes en peso por 100 partes en peso
combinadas de (A) + (B).
Además de los diversos componentes tratados
anteriormente, pueden añadirse otros aditivos comúnmente usados en
el mezclado y moldeo de resinas a la composición de resina de la
presente invención tal como según se indica por la aplicación
prevista, siempre que las propiedades de la misma no se vean
comprometidas. Ejemplos de estos aditivos incluyen pigmentos,
colorantes, agentes resistentes al calor, estabilizantes
(antioxidantes), agentes de resistencia a la intemperie
(absorbentes de UV), lubricantes, agentes de separación, agentes de
nucleación de cristales, plastificantes, mejoradores de la fluidez
y agentes antiestáticos.
Ejemplos de estabilizantes incluyen
estabilizantes a base de fósforo disponibles de diversos
fabricantes de estabilizantes como antioxidantes. Ejemplos
específicos incluyen fosfito de trifenilo, fosfito de difenilnonilo,
fosfito de
tris(2,4-di-t-butilfenilo),
fosfito de trisnonilfenilo, fosfito de difenilisooctilo, fosfito de
2,2'-metilenbis(4,6-di-t-butilfenil)octilo,
fosfito de difenilisodecilo, fosfito de
difenilmono(tridecilo), fluorofosfito de
2,2'-etilenbis(4,6-di-t-butilfenol),
fosfito de fenildiisodecilo, fosfito de fenildi(tridecilo),
fosfito de tris(2-etilhexilo), fosfito de
tris(isodecilo), fosfito de tris(tridecilo),
hidrogenofosfito de dibutilo, tritiofosfito de trilaurilo,
fosfonito de
tetrakis(2,4-di-t-butilfenil)-4,4'-bifenileno,
alquil(C_{12}-C_{15})fosfito de
4,4'-isopropilidendifenol, ditridecilfosfito de
4,4'-butilidenbis(3-metil-6-t-butilfenilo),
difosfito de
bis(2,4-di-t-butilfenil)pentaeritritol,
difosfito de
bis(2,6-di-t-butil-4-metilfenil)pentaeritritol,
difosfito de bis(nonilfenil)pentaeritritol, difosfito
de diestearil-pentaeritritol, difosfito de
fenil-bisfenol A y pentaeritritol, difosfito de
tetrafenildipropilenglicol,
1,1,3-tris(2-metil-4-di-tridecil-fosfito-5-t-butilfenil)butano
y 2-óxido de
3,4,5,6-dibenzo-1,2-oxafosfano.
Ejemplos de productos comerciales incluyen
Adekastab PEP-36, PEP-24,
PEP-4C y PEP-8 (todos marcas
comerciales de Asahi Denka Kogyo), Irgafos 168 (marca comercial de
Ciba-Geigy), Sandstab P-EPQ (marca
comercial de Sandoz), Chelex L (marca comercial de Sakai Chemical
Industries), 3P2S (marca comercial de Ihara Chemical Industries),
Mark 329K y Mark P (ambos marcas comerciales de Asahi Denka Kogyo)
y Weston 618 (marca comercial de Sanko Kagaku).
Ejemplos de otros estabilizadores incluyen
antioxidantes a base de fenol impedido, estabilizadores a base de
compuesto epoxidico y estabilizadores a base de azufre. Ejemplos de
antioxidantes a base de fenol impedido incluyen propionato de
n-octadecil-3-(3',5'-di-t-butil-4-hidroxifenil),
2,6-di-t-butil-4-hidroximetilfenol,
2,2'-metilenbis(4-metil-6-t-butilfenol)
y propionato de
pentaeritritol-tetrakis[3-(3,5-di-t-butil-4-hidroxifenilo).
Ejemplos de estabilizadores a base de compuesto epoxidico incluyen
aceite de soja epoxidado, aceite de semilla de lino epoxidado,
fenil glicidil éter, alil glicidil éter y carboxilato de
3,4-epoxiciclohexilmetil-3',4'-epoxiciclohexano.
No hay limitaciones particulares sobre la
cantidad en la que se añaden estos estabilizadores, pero una
cantidad de 0,0001 a 5 partes en peso por 100 partes en peso
combinadas de (A) + (B) es preferible.
Ejemplos de agentes de separación incluyen
aceite de metilfenilsilicona y otros agentes de separación a base
de silicio de este tipo, tetraestearato de pentaeritritol,
monoestearato de glicerol, cera de ácido montánico,
poli-\alpha-olefinas y otros
agentes de separación a base de éster o agentes de separación a
base de olefina de este tipo. No hay limitaciones particulares
sobre la cantidad en la que se añaden estos agentes de separación,
pero una cantidad de 0,0001 a 5 partes en peso por 100 partes en
peso combinadas de (A) + (B) es preferible.
En la presente invención puede usarse como
absorbente de UV cualquier absorbente de UV que se usa comúnmente
en composiciones de resina de PC. Ejemplos incluyen absorbentes de
UV a base de benzotriazol, absorbentes de UV a base de benzofenona
y absorbentes de UV a base de salicilato. Ejemplos de absorbentes
de UV a base de benzotriazol incluyen
2-(2'-hidroxi-5'-metilfenil)benzotriazol,
2-(2'-hidroxi-t-butilfenil)benzotriazol,
2-(2'-hidroxi-5'-t-octilfenil)-benzotriazol,
2-(2'-hidroxi-3',5'-di-t-butilfenil)benzotriazol,
2-(2'-hidroxi-3',5'-amilfenil)-benzotriazol,
2-(2'-hidroxi-3'-dodecil-5'-metilfenil)-benzotriazol,
2-(2'-hidroxi-3',5'-dicumilfenil)benzotriazol
y
2,2'-metilenbis[4-(1,1,3,3-tetrametilbutil)-6-(2H-benzotriazol-2-il)fenol).
Un absorbente de UV a base de benzotriazol está disponible como
UV531 de American Cyanamid. Un absorbente de UV a base de
benzofenona está disponible como UV531 de Cyanamid. Ejemplos de
absorbentes de UV a base de salicilato incluyen salicilato de
fenilo, salicilato de p-t- butilfenilo y salicilato
de p-octilfenilo.
No hay limitaciones particulares sobre la
cantidad en la que se añaden estos absorbentes de UV, pero una
cantidad de 0,0001 a 5 partes en peso por 100 partes en peso
combinadas de (A) + (B) es preferible.
También puede añadirse un agente de mejora de la
miscibilidad a la composición de resina termoplástica a la que se
refiere la presente invención.
Agentes de mejora de la miscibilidad incluyen
copolímeros producidos injertando un policarbonato en un copolímero
de acrilonitrilo/estireno, y copolímeros producidos injertando una
resina de poliestireno en un policarbonato. Por ejemplo, Modiper
CH430, L430D y L150D están disponibles de Nippon Oil & Fats.
También puede usarse poli(metacrilato de metilo) (PMMA) como
agente de mejora de la miscibilidad. No hay limitaciones
particulares sobre la cantidad en la que se añaden estos agentes de
mejora de la miscibilidad, pero una cantidad de 0,1 a 30 partes en
peso por 100 partes en peso combinadas de (A) + (B) es
preferible.
No hay limitaciones particulares sobre el método
para fabricar la composición de resina de la presente invención y
puede usarse satisfactoriamente cualquier método habitual. Sin
embargo, generalmente se prefiere un método de mezclado en fundido.
Es posible usar una pequeña cantidad de disolvente, pero
generalmente no es necesario. Ejemplos de los aparatos usados en la
fabricación incluyen una prensa extrusora, mezcladora Banbury,
rodillo y amasadora. Estos aparatos pueden hacerse funcionar de
manera continua o discontinua. No hay limitaciones particulares
sobre el orden en el que se mezclan los componentes.
Ahora se describirá la presente invención con
más detalle mediante ejemplos de realización, pero la presente
invención no se limita a, ni por, estos ejemplos de
realización.
\vskip1.000000\baselineskip
A continuación se enumeran las diversas
sustancias usadas en los ejemplos de realización y
comparativos.
\vskip1.000000\baselineskip
Componente (A): policarbonato
(PC)
Lexan 141 (marca comercial de GE Plastics Japan;
un policarbonato de bisfenol A; la viscosidad intrínseca medida a
20ºC en cloruro de metileno es de 0,50 dl/g, y Mv \approx 23.000
(valor calculado))
\vskip1.000000\baselineskip
Componente (B): resina de
estireno
ABS-1: resina ABS Suntac
AT-07 (marca comercial de Mitsui Chemical)
ABS-2: resina ABS UX050 (marca
comercial de Ube Sycon)
SAN: SAN resina SR05B (marca comercial de Ube
Sycon)
\vskip1.000000\baselineskip
Componente (C): compuesto de éster
fosfórico
FR-2: difosfato de bisfenol A,
CR741 (marca comercial de Daihachi Chemical), índice de acidez de
0,64
FR-3: difosfato de bisfenol A,
CR741S (marca comercial de Daihachi Chemical), índice de acidez de
0,63
FR-1: (componente comparativo):
difosfato de bisfenol A, CR741 (marca comercial de Daihachi
Chemical), índice de acidez de 1,6
\vskip1.000000\baselineskip
Componente (D): agente de
refuerzo
Talco: LMS-200 {marca comercial
de Fuji Talc Industries)
Fibras de vidrio: FT116 (marca comercial de
Asahi Fiberglass)
Fibras de carbono:
HTA-C6-SRS (marca comercial de Toho
Rayon)
\newpage
Componente (E): copolímero de
injerto a base de caucho
compuesto
Metablen S-2001 (marca comercial
de Mitsubishi Rayon)
Caucho acrílico (componente comparativo):
Paraloid EX2315 (marca comercial de Kureha Chemical Industry)
\vskip1.000000\baselineskip
Componente (F): estabilizador a
base de compuesto
epoxídico
Carboxilato de
3,4-epoxiciclohexilmetil-3',4'-epoxiciclohexano
(Seroxide 2021P, marca comercial de Daicel Chemical
Industries)
\vskip1.000000\baselineskip
Componente (G): poliolefina
fluorada
Politetrafluoroetileno (PTFE): Teflon 30J (marca
comercial de Mitsui Dupont Fluorochemical)
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplos de realización 1 a 24 y
ejemplos comparativos 1 a
11
Se extruyeron los diversos componentes mostrados
en las tablas 2 a 5 a partir de una prensa extrusora de doble
husillo a una velocidad de husillo de 200 rpm y una temperatura de
cilindro de 270 a 280ºC, y se cortó el producto extruido en
gránulos.
Se usaron los gránulos así fabricados para
moldear una pieza de prueba con una máquina de moldeo por inyección
de 80 toneladas fabricada por Toyo Kikai Kinzoku. Las condiciones
de moldeo comprendían una temperatura de cilindro de 240ºC y una
temperatura de moldeo de 60ºC.
\vskip1.000000\baselineskip
Se midió la resistencia al impacto Izod con una
muesca de 1/8 pulgadas según la norma ASTM D256.
\vskip1.000000\baselineskip
Medidos según la norma ASTM D638.
\vskip1.000000\baselineskip
Medidos según la norma ASTM D790.
\vskip1.000000\baselineskip
Medido a 260ºC y una carga de 5 kg según la
norma ASTM D1238.
\vskip1.000000\baselineskip
Medida según la norma ASTM D648, usando una
pieza de prueba con un espesor de 1/4 pulgadas y una carga de 18,6
kg/cm^{2}.
\vskip1.000000\baselineskip
Se realizaron pruebas según el método UL 94/V0,
VI o VII. Se sometieron a prueba cinco muestras con un espesor de
1/16 pulgadas según el método expuesto en Underwriters
Laboratories, Inc., Boletín 94, "Combustion Tests for Materials
Classification" (denominado a continuación en el presente
documento UL-94). Usando este método de prueba, se
evaluó el material de muestra para ver si tenía un grado
UL-94 V-0, V-I o
V-II basándose en los resultados de cinco muestras.
Los criterios para los diversos grados de V en el método
UL-94 se resumen a continuación.
V-0: El tiempo promedio de
mantenimiento de la llama tras retirar la llama de ignición es de
10 segundos o menor, y ninguna de las muestras deja caer llamas
particuladas que encienden algodón absorbente.
\newpage
V-I: El tiempo promedio de
mantenimiento de las llamas tras retirar las llamas de ignición es
de 30 segundos o menor, y ninguna de las muestras deja caer llamas
particuladas que encienden algodón absorbente.
V-II: El tiempo promedio de
mantenimiento de las llamas tras retirar las llamas de ignición es
de 30 segundos o menor, y las muestras dejan caer llamas
particuladas que encienden algodón absorbente.
\vskip1.000000\baselineskip
Se dejó una pieza de prueba en un horno a alta
temperatura y alta humedad (80ºC, 98% de HR), tras lo cual se midió
la resistencia a la tracción de la misma manera que
anteriormente.
\vskip1.000000\baselineskip
Se calcinó y disolvió la muestra en agua pura, y
se realizó la cuantificación mediante métodos de ICP y absorción
atómica. Los resultados de cuantificación se facilitan en la tabla
1 a continuación.
\vskip1.000000\baselineskip
Medido mediante el método facilitado a
continuación.
\vskip1.000000\baselineskip
Medido mediante la siguiente operación.
\ding{192} Se midieron 40 ml de una
disolución mixta de alcohol etílico y agua mediante una probeta en
un matraz triangular de 200 ml.
\ding{193} Se añadió 1 ml de una disolución de
azul de bromotimol mediante una pipeta graduada en este matraz
triangular y entonces se realizó la valoración con una disolución
de hidróxido de sodio N/10 hasta que el color cambió a verde
azulado.
\ding{194} Se midieron aproximadamente 10 g de
muestra (componente (C)) en este matraz triangular, usando una
balanza electrónica y leyendo hasta el primer punto decimal
(cantidad de muestra: S).
\ding{195} Se realizó la valoración con una
disolución de hidróxido de sodio N/10 hasta que el color cambió a
verde azulado al igual que en \ding{193} (cantidad de valoración:
A).
Se calculó el índice de acidez del éster
fosfórico a partir de la siguiente fórmula.
[Fórmula matemática 2]
Índice de
acidez del éster
fosfórico
(KOH mg/g) = (A x F x
5,61)/S
\vskip1.000000\baselineskip
(Aquí, A es la cantidad (ml) de hidróxido de
sodio N/10 necesaria para la valoración de la muestra, F es el
título de la disolución de hidróxido de sodio N/10 y S es la
cantidad de muestra (g)).
Los reactivos usados en las mediciones
anteriores fueron los siguientes.
\vskip1.000000\baselineskip
Se mezclaron alcohol etílico (reactivo
garantizado) y agua sometida a intercambio iónico en una razón
volumétrica de 9:1.
\vskip1.000000\baselineskip
Se añadieron 20 ml de alcohol etílico al 95% en
volumen (reactivo garantizado) a 0,10 g de azul de bromotimol, y
esto se diluyó con agua y se llevó hasta 100 ml.
\vskip1.000000\baselineskip
Normalización del título de la disolución de
hidróxido de sodio N/10
Se secó ácido sulfámico (reactivo convencional)
en un desecador de ácido sulfúrico a vacío, se pesaron de 0,2 a 0,3
g del mismo y se colocaron en un matraz triangular de 200 ml,
entonces se añadieron aproximadamente 25 ml de agua y se
disolvieron, y se realizó la valoración con una disolución de
hidróxido de sodio N/10 usando una disolución de azul de bromotimol
como indicador. Se calculó el título a partir de la siguiente
fórmula.
[Fórmula matemática 3]
Título = (S x
P)/(0,9709 x
A)
(Aquí, S es la cantidad (g) de ácido sulfámico
usado, P es la pureza (%) del ácido sulfámico y A es la cantidad de
valoración (ml) de la disolución de hidróxido de sodio N/10).
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
Los diversos resultados se facilitan en las
tablas 2 a 5.
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
(Tabla pasa a página
siguiente)
\newpage
Los ejemplos de realización 1 a 8 son
composiciones de resina de la presente invención en las que se
usaron diversos agentes de refuerzo (D).
En comparación con las composiciones de resina
de los Ejemplos comparativos 1 y 2, que no contenían agente de
refuerzo (D), [las composiciones de resina de los ejemplos de
realización 1 a 8] todas tuvieron una resistencia mecánica
superior, concretamente, resistencia a la tracción, alargamiento
por tracción, resistencia a la flexión y módulo de flexión. Los
ejemplos comparativos 3 y 4 contenían el agente de refuerzo (D) [en
una cantidad] que superaba el intervalo de la presente invención.
El moldeo fue imposible en ambos casos. En los ejemplos de
realización 5 a 8, el componente (B) usado en los ejemplos de
realización 1 a 4 se sustituyó por una resina de estireno cuyo
contenido en metal alcalino era de 1 ppm en peso o menor. Hubo un
notable aumento en la resistencia a la tracción tras el
envejecimiento en todos los casos.
Los ejemplos de realización 9 a 12 usaron un
compuesto de éster fosfórico (C) con un índice de acidez superior
que el de los ejemplos de realización 5 a 8, pero todavía dentro
del intervalo de la presente invención. Hubo una cierta reducción
en la resistencia a la tracción tras el envejecimiento en todos los
casos, pero no se perdió el efecto de la presente invención. Los
ejemplos comparativos 5 a 8 usaron un componente (C) que tenía un
índice de acidez que superaba el intervalo de la presente
invención. Hubo un notable aumento en la resistencia a la tracción
tras el envejecimiento en todos los casos.
En los ejemplos de realización 13 a 18, se
examinó el efecto de añadir el estabilizador a base de compuesto
epoxídico (F). Puede observarse que la adición de (F) aumentó
notablemente la resistencia a la tracción tras el
envejecimiento.
En los ejemplos de realización 19 a 24, se
examinó el efecto de añadir el copolímero de injerto a base de
caucho compuesto (E). Puede observarse que la adición de (E)
aumenta notablemente la resistencia al impacto Izod. En los
ejemplos comparativos 9 a 11, se usó un caucho acrílico en vez de
(E). Esto no es deseable ya que aunque puede aumentarse la
resistencia al impacto Izod, la resistencia a la llama
disminuye.
\vskip1.000000\baselineskip
La presente invención proporciona una
composición de resina de policarbonato que tiene una excelente
resistencia a la humedad, buena resistencia a la llama y
resistencia mecánica notablemente superior.
Claims (6)
1. Composición de resina que comprende:
(A) de 1 a 99 partes en peso de una resina de
policarbonato que tiene un peso molecular promedio en viscosidad de
10.000 a 100.000 y
(B) de 1 a 99 partes en peso de una resina de
estireno, seleccionada del grupo que consiste en resina ABS
(copolímero de acrilonitrilo/butadieno/estireno), resina AES
(copolímero de acrilonitrilo/etileno/propileno/estireno), resina
ACS (copolímero de acrilonitrilo/polietileno clorado/estireno) y
resina AAS (copolímero de acrilonitrilo/elastómero
acrílico/estireno)
(C) un compuesto de éster fosfórico con un
índice de acidez de 1 o menor, en una cantidad de 1 a 40 partes en
peso por 100 partes en peso combinadas de (A) + (B), y
(D) un agente de refuerzo en una cantidad de 1 a
100 partes en peso por 100 partes en peso combinadas de (A) + (B)
+ (C), seleccionado del grupo que consiste en talco, fibras de
vidrio, fibras de carbono, copos de vidrio, vidrio molido,
wolastonita, titanato de potasio, carbonato de calcio, sulfato de
bario y mica.
2. Composición de resina según la reivindicación
1, que contiene además:
(E) un copolímero de injerto a base de caucho
compuesto producido mediante injerto de un monómero de vinilo en un
caucho compuesto que contiene un poliorganosiloxano y un
poli((met)acrilato de alquilo), en una cantidad de 0 a 20
partes en peso por 100 partes en peso combinadas de (A) + (B) +
(C).
3. Composición de resina según la reivindicación
2, en la que (E) está contenido en una cantidad de 1 a 10 partes
en peso.
4. Composición de resina según cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 3, en la que la cantidad de metal alcalino
contenida en (B) es de 1 ppm en peso o menor.
5. Composición de resina según la reivindicación
4, en la que el metal alcalino contenido en (B) es sodio y/o
potasio.
6. Composición de resina según cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 5, que contiene además:
(F) un estabilizador a base de compuesto
epoxídico en una cantidad de 0,01 a 10 partes en peso por 100
partes en peso combinadas de (A) + (B).
Applications Claiming Priority (4)
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