ES2309710T3

ES2309710T3 - Procedimiento para revestir abrasivos.

Info

Publication number: ES2309710T3
Application number: ES05702232T
Authority: ES
Inventors: David Patrick Egan; Johannes Alexander Engels; Michael Lester Fish
Original assignee: Element Six Ltd
Current assignee: Element Six Ltd
Priority date: 2004-01-15
Filing date: 2005-01-13
Publication date: 2008-12-16
Anticipated expiration: 2025-01-13
Also published as: KR20070003832A; RU2006129351A; EP1709139A1; CA2553567A1; ZA200605819B; ATE400625T1; CA2553567C; US20070157525A1; CN1934211A; JP4850074B2; JP2007517956A; EP1709139B1; RU2378231C2; KR101103876B1; WO2005078045A1; DE602005008009D1; AU2005213533A1

Abstract

Un procedimiento para producir materiales abrasivos ultraduros revestidos seleccionados entre diamante y CBN, que incluye las etapas de aplicar un elemento capaz de formar (individualmente o en combinación) carburos, nitruros o boruros sobre la(s) superficie(s) del material abrasivo como capa interior usando un procedimiento de revestimiento en caliente, y aplicar como mínimo una capa exterior de material de revestimiento seleccionado entre el grupo que comprende carburos metálicos, nitruros metálicos, boruros metálicos, óxidos metálicos y carbonitruros metálicos, boronitruros y borocarbonitruros metálicos, por pulverización catódica reactiva usando un gas reactivo que da por resultado el depósito de un compuesto del gas reactivo y el elemento pulverizado.

Description

Procedimiento para revestir abrasivos.

Antecedentes de la invención

Esta invención se refiere a un procedimiento para revestir un material abrasivo ultraduro, en especial material abrasivo en partículas.

Los materiales abrasivos en partículas, tales como partículas de diamante y de nitruro de boro cúbico, se usan ampliamente en aplicaciones de corte con sierra, perforación, desbaste, pulido y en otras aplicaciones abrasivas y de corte. En tales aplicaciones, por lo general el material abrasivo en partículas está rodeado por una matriz constituida por metales tales como Fe, Co, Ni, Cu y sus aleaciones, (matrices de unión metálicas). Alternativamente se pueden usar matrices de resina (matrices de unión de resina) o vítreas (matrices de unión vítreas), siendo la elección función de la aplicación particular en que se usa el abrasivo.

El uso de material abrasivo en partículas en la producción de herramientas abrasivas no está exento de problemas. Durante la fabricación de herramientas de corte, por ejemplo durante la sinterización de segmentos de corte que contienen partículas de diamante, puede estar presente el oxígeno, disuelto en los polvos del metal que forma la matriz de unión, o en forma gaseosa en la atmósfera. A la temperatura de sinterización, este oxígeno es capaz de atacar la superficie de las partículas de diamante, lo que debilita las partículas. En algunas aplicaciones, la matriz de unión puede estar constituida por metales que típicamente se usan como disolvente/catalizadores para la síntesis del diamante. Son ejemplos de tales metales, Fe, Co y Ni. En estado fundido, estos metales son capaces de disolver el diamante que, al enfriar, precipita para formar grafito. Este proceso de grafitización de la superficie del diamante no sólo debilita las partículas, sino que también puede dar por resultado una peor retención de las partículas en la unión.

El revestimiento del diamante con metales de transición de los Grupos IVa, Va y VIa (Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Cr, Mo y W) o sus aleaciones y/o sus respectivos carburos, ha revelado que mejora el comportamiento de las partículas abrasivas. En particular, los diamantes revestidos se usan extensamente en aplicaciones de matrices de unión metálica tales como corte con sierra, esmerilado y perforación.

Para el revestimiento que ha de proteger las partículas de diamante se ha de formar una barrera entre la matriz de unión y las partículas. Con otras palabras, debe ser impermeable y densa de manera que los componentes de la matriz de unión no sean capaces de pasar a través y tener contacto con la superficie de las partículas. Una manera de que los componentes pudieran pasar a través del revestimiento es por difusión en estado sólido a través del revestimiento. Alternativamente, si el revestimiento es incompleto, agrietado o poroso, los componentes pueden pasar a través del revestimiento para llegar a la superficie de las partículas. Un revestimiento puede ser inicialmente denso e impermeable, pero, durante el proceso de sinterización, puede producirse un cambio de fase debido a que se alee con la matriz de unión, por ejemplo, de lo resultaría la formación de una aleación menos densa o, quizás, un revestimiento poroso que permitiera el paso de los componentes de la matriz a través del revestimiento a la superficie de las partículas.

Algunos de los modos de fallo mencionados antes pueden depender del tiempo o la temperatura. Para tiempos de sinterización cortos, puede no haber tiempo suficiente para que se produzcan, pero, en condiciones de sinterización agresivas, por ejemplo, tiempos de sinterización largos o temperaturas de sinterización altas, estos modos de fallo pueden llegar a manifestarse.

Los procedimiento para depositar las capas de metal sobre las partículas abrasivas incluyen procedimientos de PVD tales como los descritos en Vacuum Deposition of Thin Films, por L. Holland, Chapman y Hall, 1ª edición, 1956. También se pueden usar los procedimientos de CVD en fase vapor tales como los descritos por M.J. Hampdem-Smith y T.T. Kodas en Chemical Vapor Deposition, vol. 1, nº. 1, 1995. Los procedimientos alternativos de termodifusión implican la mezcla del material abrasivo en partículas con polvos metálicos oxidados y el calentamiento en atmósfera inerte (usualmente en vacío) según describe V.G. Chuprina (Soviet Powder Metallurgy and Metal Ceramics, 1992, vol. 31, nº. 7, págs. 578-83 e ibid. 1992, vol. 31, nº. 8, págs. 687-92). En los procedimientos que implican depositar a partir de un gas de un haluro metálico, las partículas a revestir se exponen a un haluro metálico que contiene el metal con el que se reviste (por ejemplo Ti) en un medio gaseoso apropiado (por ejemplo, medios no oxidantes que contienen uno o más de los siguientes: gas inerte, hidrógeno, hidrocarburo, presión reducida). El haluro metálico se puede generar como parte del proceso a partir de un metal.

La mezcla se somete a un ciclo térmico durante el cual el haluro metálico transporta el Ti a la superficie de las partículas en la que se libera y se une químicamente a las partículas. El uso de haluros de metales alcalinos fundidos, tal como describen Oki y Tanikawa en Proceedings of 1st. Internacional Conference on Molten Salt Chemistry and Technology, pág. 265, 1983 ofrece también un medio para revestir diamantes con metales de transición de los grupos IVa, Va y VIa. Este último procedimiento utiliza una química similar a la de los procedimientos de CVD.

La patente U.S. nº. 5.024.680 describe unas partículas abrasivas de diamante revestidas de forma múltiple para una retención mejorada en la matriz de la herramienta. Las partículas abrasivas revestidas comprenden una primera capa de revestimiento de un carburo metálico o un formador fuerte de carburo, preferiblemente cromo, químicamente unido al diamante, y una segunda capa de revestimiento de un metal formador de carburos resistentes a la oxidación, preferiblemente wolframio, tantalio o molibdeno, unida químicamente a la primera capa de metal. Se puede añadir una tercera capa de un metal tal como níquel. El abrasivo revestido se produce aplicando una primera capa a las partículas mediante depósito del metal en fase vapor (se dice que el depósito químico en fase vapor de esta capa no aporta ventaja alguna) a lo que sigue la aplicación de la segunda capa metálica por depósito químico en fase vapor.

Es bien conocido que elementos como Fe, Co y Ni pueden grafitizar el diamante. Cuando como material de revestimiento se usa carburo de cromo, no es particularmente eficaz para prevenir tal grafitización, por ejemplo en el caso del hierro, que limita su eficacia.

La segunda capa específicamente es también una capa gruesa. Por tanto es necesario tener la segunda capa unida químicamente a la primera capa, lo que requiere el uso de procedimientos de revestimiento a alta temperatura o una etapa separada de calentamiento para crear la unión química.

La patente U.S. nº. 5.232.469 describe partículas abrasivas de diamante revestidas con multicapas que tienen un comportamiento mejorado en herramientas abrasivas. El revestimiento comprende una sola capa homogénea principal de un metal que forma carburo, principalmente cromo, que está unida a la superficie de las partículas abrasivas de diamante. Se dice que un procedimiento adecuado para depositar la capa principal es un procedimiento de cementación con sales en paquete. Se dice que entre otros procedimientos para depositar la capa primaria están incluidos el depósito químico en fase vapor (CVD), en particular el depósito químico en fase vapor a baja presión (LPCVD). Sobre la capa principal se aplica por depósito sin corriente eléctrica como mínimo una capa secundaria que no forma carburo. Típicamente comprende níquel/fósforo o cobalto/fósforo.

El uso de una capa exterior depositada sin paso de corriente eléctrica limita las capas exteriores a relativamente pocos metales de transición, tales como, por ejemplo, Ni y Co. Estos metales, si bien pueden conferir algunas propiedades favorables en el revestimiento, tienen el inconveniente de que pueden penetrar la capa subyacente de carburo metálico y catalizar la grafitización del diamante durante un posterior ciclo de sinterización. Esto da por resultado la desunión del revestimiento y el diamante.

Otra limitación es que estos metales típicamente se usan en matrices usadas para soportar las partículas de diamante revestidas. Así, hay pocas ventajas al tenerlos en cuenta como un revestimiento adicional del revestimiento.

Sumario de la invención

De acuerdo con la invención, un procedimiento para producir material abrasivo ultraduro revestido incluye las etapas de aplicar un elemento capaz de formar (individualmente o en combinación) carburos, nitruros o boruros en
la(s) superficie(s) del material abrasivo como una capa interior usando un procedimiento de revestimiento en caliente y aplicar como mínimo una capa exterior de un material de revestimiento seleccionado entre el grupo comprendido por carburos metálicos, nitruros metálicos, boruros metálicos, óxidos metálicos y carbonitruros, boronitruros y borocarbonitruros metálicos por depósito físico en fase vapor o depósito químico en fase vapor.

Típicamente, los elementos de la capa interior proceden de los grupos IVa, Va, VIa, IIIb y IVb de la tabla periódica y entre ellos están incluidos, por ejemplo, vanadio, molibdeno, tantalio, indio, zirconio, niobio, wolframio, aluminio, boro y silicio.

La aplicación de la capa o revestimiento interior puede hacerse por cualquier procedimiento de revestimiento en caliente apropiado, incluidos procedimientos que implican el depósito desde una fase gas de un haluro de un metal, un procedimiento de CVD o un procedimiento de termodifusión que den por resultado una unión química entre el metal de la capa interior y el sustrato.

La aplicación del revestimiento exterior se selecciona de manera que corresponda a las propiedades físicas y químicas del revestimiento para conseguir un balance equilibrado entre los requerimientos, frecuentemente competitivos, de un revestimiento de este tipo. Los beneficios de esto incluyen:

-: proporcionar un revestimiento más grueso sobre el material abrasivo ultraduro que el que se puede conseguir con la técnica de revestimiento en caliente, lo que hace que sea más robusto y capaz de resistir temperaturas más altas y capaz de demorar el paso de elementos de agresivos, por ejemplo en la matriz de unión de un componente de una herramienta abrasiva, impidiendo así un ataque químico tal como la oxidación o grafitización del sustrato o partes de él;

-: proporcionar una capa de revestimiento con una composición que previene el paso de elementos agresivos, con lo que se protege la capa interior y el sustrato contra el deterioro procedente de un ataque químico u otros procesos deteriorantes;

-: proporcionar un capa de revestimiento con una composición que es resistente al ataque por oxidación o por elementos de la matriz durante posteriores etapas de fabricación tales como sinterización que de otra forma comprometerían uno de los papeles o ambos papeles principales del revestimiento (retención y protección del sustrato), y

-: una compatibilidad mejorada del sistema de revestimiento con la matriz, lo que da por resultado una unión mejorada entre el sistema de revestimiento y la matriz.

El revestimiento exterior se aplica por pulverización catódica reactiva, en el que se admite un gas reactivo en la cámara de pulverización catódica reactiva dando por resultado el depósito de un compuesto del gas reactivo y el elemento que se está depositando. Entre los ejemplos están incluidos carburo o nitruro de titanio formado admitiendo un hidrocarburo o nitrógeno, respectivamente.

El material abrasivo ultraduro es diamante o cBN y puede incluir diamante o partículas de cBN, sustratos de PCD, sustratos de PCD térmicamente estables (TSPCD), sustratos de PcBN, película de diamante CVD, sustratos de diamante monocristalino.

Descripción de realizaciones preferentes

Si bien el procedimiento de la invención se puede usar para revestir cualquier material abrasivo ultraduro, por razones de conveniencia será descrito haciendo referencia al revestimiento de material abrasivo de diamante.

Las partículas abrasivas de diamante son las usadas en la fabricación de herramientas sinterizadas con matriz de metal. Generalmente el tamaño es uniforme, típicamente de 0,1 a 10 micrómetros. Entre los ejemplos de tales partículas abrasivas están incluidos: abrasivo en partículas Micron de 0,1 a 60 micrómetros, abrasivo en partículas para discos de 40 micrómetros a 200 micrómetros, abrasivo para serrar de 180 micrómetros a 2 mm, monocristales de 1 mm a 10 mm, insertos de CVD de unos pocos mm^{2} a discos de hasta 200 mm de diámetro, insertos de PCD de unos pocos mm^{2} a discos de 104 mm de diámetro, abrasivo de cBN en partículas en el intervalo de 0,1 a 60 micrómetros, en el intervalo de abrasivos de 40 micrómetros a 200 micrómetros para discos, insertos de PCBN de unos pocos mm a discos de hasta 104 mm.

Las partículas de diamante se revisten primeramente en un proceso de revestimiento en caliente para obtener una capa interior que puede ser una capa de metal o un carburo, nitruro o carbonitruro metálico. En el caso del cBN, tal revestimiento interior típicamente sería una capa de un nitruro, boruro o boronitruro metálico. En este procedimiento de revestimiento en caliente, el revestimiento de base metálica se aplica al sustrato de diamante en condiciones adecuadas para que se produzca tal unión. Entre las técnicas típicas de revestimiento en caliente que se pueden usar y que implican el depósito a partir de una fase gaseosa de haluro metálico están incluidos procedimientos de CVD o de termodifusión, por ejemplo. Se prefieren los procedimientos que implican depósito a partir de un haluro metálico en fase gas y los procedimientos de CVD.

En los procedimientos que implican depositar metal a partir de un haluro metálico en fase gas, las partículas a revestir se exponen a un haluro metálico que contiene el metal con el que revestir (por ejemplo Ti) en un medio gaseoso apropiado (por ejemplo, medios no oxidantes que contienen uno o varios de los siguientes: gas inerte, hidrógeno, hidrocarburo, presión reducida). El haluro metálico se puede generar a partir del metal como parte del proceso.

La mezcla se somete a un ciclo térmico durante el cual el haluro metálico transporta el Ti a la superficie de las partículas donde se libera y se une químicamente a las partículas.

La capa o capas exteriores se depositan usando depósito por pulverización catódica reactiva. En este procedimiento, un metal tal como Ti se deposita como carburo de titanio estable, nitruro de titanio o dióxido de titanio admitiendo en la cámara de reacción un gas como C, N u O. La relación entre los compuestos se puede ajustar variando la cantidad de gas admitida. Así se puede lograr una variación de Ti:C, por ejemplo. También es posible depositar simultáneamente por pulverización catódica desde dos puntos diferentes dando lugar a compuestos con diferentes relaciones o composiciones. La capa o capas exteriores proporcionan espesores de revestimiento sobre las partículas de diamante mayores que el que se obtendría con un procedimiento de revestimiento en caliente usado para la capa interior, que está limitado por la velocidad de difusión del carbono a través del propio revestimiento. La capa exterior permite también conseguir las propiedades y el comportamiento deseados.

En una realización, la capa de revestimiento exterior tiene la misma composición que la capa interior, por ejemplo carburo de titanio. Si bien la composición puede ser la misma, el uso de diferentes composiciones para depositar las dos capas permite modificar la microestructura de la segunda capa haciéndola más coherente y consecuentemente menos permeable, por ejemplo. El revestimiento grueso de carburo de titanio que resulta es más robusto y es capaz de resistir temperaturas más altas o ambientes más agresivos. También permite tiempos de reacción más largos cuando se fabrican herramientas abrasivas, sin difusión de metales en la matriz de unión, por ejemplo, a través del revestimiento y sin atacar las partículas de diamante. Como consecuencia, es posible el uso de partículas de diamante revestidas con carburo de titano en aplicaciones que en el pasado eran demasiado agresivas.

La aplicación de PVD en la capa exterior en esta realización permite también diferentes capas de diferentes composiciones de carburo de titanio o gradientes de composición de carburo de titanio. Tales capas se aplican por pulverización catódica reactiva de carburo de titanio. Al aplicarlas así, es posible intensificar la unión de la(s) capa(s)
exterior(es) de carburo de titanio a la capa interior de carburo de titanio ajustando sus propiedades y constantes reticulares a las de la capa interior, mientras que se intensifica la unión de la(s) capa(s) exterior(es) a la matriz metálica de unión. Por tanto, ello permite el uso de revestimientos de carburo de titanio en aplicaciones en las que tradicionalmente no se unen bien a la matriz de unión metálica. Un ejemplo sería el carburo de wolframio, que se usaría para prevenir la grafitización de la superficie del diamante.

En otra realización, la capa interior es una capa de carburo de titanio aplicada por CVD y la capa o capas exterior(es)
está(n) formada(s) por un carbonitruro metálico, tal como carbonitruro de titanio, que es particularmente adecuado en condiciones de sinterización agresivas. Es particularmente adecuado para formar una barrera a la difusión de Co, Fe y Ni de una matriz de unión de estos metales, lo que permite el uso en procedimientos de prensado en caliente de bajo Cu en Fe, Co y Cu o hierro o con alto contenido de hierro. Las relaciones Ti(C,N) y C:N se pueden manipular para optimizar las propiedades de la capa exterior. Además permite el empleo de múltiples capas o el empleo de gradientes del carbonitruro de titanio en la capa de PVD.

Esto permite también su empleo para adecuar el material para aplicaciones en las que los revestimientos de carbonitruro de titanio tradicionalmente no forman buenas uniones con la matriz metálica de unión. Un ejemplo similar, útil para la resistencia química, es el carbonitruro de titanio-aluminio. La relación entre metal y no metal, las relaciones entre los metales o entre los no metales pueden variarse bien continuamente (creando gradientes) o discontinuamente (creando capas múltiples) con el fin de conseguir las propiedades químicas y físicas del revestimiento.

La invención se describirá ahora más detalladamente, sólo a modo de ejemplo, haciendo referencia a los siguientes ejemplos no limitativos.

Ejemplo 1

(Fuera de la invención)

Se revistió diamante abrasivo Eleven Six de tamaño de malla U.S. 40/45 por un procedimiento de CVD para producir diamante revestido con TiC de acuerdo con procedimientos comúnmente conocidos en la técnica. El diamante revestido con TiC por CVD se usó luego como sustrato para la segunda etapa de revestimiento.

Se pusieron 3.000 quilates de este diamante revestido con TiC, de tamaño de malla U.S. 40/45, en un dispositivo de revestimiento por pulverización catódica con magnetrón con tambor rotatorio y una placa grande de titanio puro como diana. Se evacuó la cámara de revestimiento, se admitió argón y luego se conectó la corriente para formar plasma. Se aumentó la potencia de depósito por pulverización catódica a 5000 W mientras que giraba el tambor para asegurar un revestimiento uniforme sobre todas las partículas de diamante. Se continuó depositando titanio metal por pulverización catódica durante dos tandas de 160 min; se tomó una muestra para análisis después de la primera tanda antes de continuar. Se dejó enfriar el diamante revestido antes de sacarlo de la cámara.

Se realizó un análisis de este diamante revestido después de la segunda tanda por difracción de rayos X, fluorescencia de rayos X, análisis químico del revestimiento, examen por microscopía óptica y microscopía electrónica de barrido y de fractura de las partículas y seguidamente análisis en secciones transversales por SEM (microscopía electrónica de barrido).

Visualmente, este revestimiento tenía un color gris metálico. Este aspecto del color estaba distribuido uniformemente en cada partícula y era idéntico para todas las partículas. El revestimiento era uniforme y no presentaba zonas descubiertas. La observación por SEM reveló un revestimiento uniforme de partículas aglomeradas con una morfología ligeramente rugosa. Este revestimiento particular fue en un ensayo de 3,4%. Típicamente, el revestimiento de TiC de este tamaño usado para este lote tiene un ensayo de 0,77%. Por tanto, el resto hasta 3,4% es atribuible a la capa de titanio encima del TiC. Se fracturaron las partículas y se observaron por SEM, pudiendo distinguirse los dos revestimientos sólo por la microestructura. Se midió el revestimiento de PVD que resultó ser de 1 micrómetro en la parte superior del subrrevestimiento de TiC hecho por CVD. Cuando se hizo el análisis por difracción de rayos X, se encontró diamante, TiC y Ti metal. El análisis por fluorescencia de rayos X dio 100% de Ti.

Ejemplo 2

(Fuera de la invención)

Se produjo como en el Ejemplo 1 diamante revestido con TiC por CVD. Este diamante revestido con TiC se usó luego como sustrato para la segunda etapa de revestimiento. Se pusieron 500 quilates de este diamante revestido con TiC, de tamaño de malla U.S. 40/45, en un dispositivo de revestimiento por pulverización catódica con magnetrón con tambor rotatorio y una placa grande de titanio puro como diana. Se evacuó la cámara de revestimiento, se admitió argón y luego se conectó la corriente para formar plasma. Se aumentó la potencia de depósito a 5000 W mientras que giraba el tambor para asegurar un revestimiento uniforme sobre todas las partículas de diamante. Se continuó depositando titanio metal por pulverización catódica durante 120 min. Se dejó enfriar el diamante revestido antes de sacarlo de la cámara.

Se realizó un análisis de este diamante revestido por difracción de rayos X, fluorescencia de rayos X, análisis químico del revestimiento, examen por microscopía óptica y microscopía electrónica de barrido y de fractura de las partículas y seguidamente análisis en secciones transversales por SEM.

Visualmente, este revestimiento tenía un color gris metálico. Este aspecto del color estaba distribuido uniformemente en cada partícula y todas las partículas aparecían idénticas. El revestimiento era uniforme y no presentaba zonas descubiertas. La observación por SEM reveló un revestimiento uniforme de partículas aglomeradas con una morfología ligeramente rugosa. Este revestimiento particular fue en un ensayo de 3,77%. Típicamente, el revestimiento de TiC de este tamaño usado para este lote tiene un ensayo de 0,77%. Por tanto, el resto hasta 3,77% es atribuible a la capa de titanio encima del TiC. Se fracturaron las partículas y se observaron por SEM, pudiendo distinguirse los dos revestimientos sólo por la microestructura. Se midió el revestimiento de PVD que resultó ser de 1 a 2 micrómetros en la parte superior del subrrevestimiento de TiC hecho por CVD. Cuando se hizo el análisis por difracción de rayos X, se encontró diamante, TiC y Ti metal. El análisis por fluorescencia de rayos X dio 100% de Ti.

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Ejemplo 3

Se produjo como en el Ejemplo 1 diamante revestido con TiC por CVD. Este diamante revestido con TiC se usó luego como sustrato para revestimiento. Se pusieron 1.000 quilates de este diamante revestido con TiC, de tamaño de malla U.S. 40/45, en un dispositivo de revestimiento por pulverización catódica con magnetrón con tambor rotatorio y una placa grande de silicio metal como diana. Se evacuó la cámara de revestimiento, se admitió argón y luego se conectó la corriente para formar plasma. Se aumentó la potencia de depósito a 5 A (400 V) sobre la diana mientras que giraba el tambor para asegurar un revestimiento uniforme sobre todas las partículas de diamante a una presión de 20sccm de argón. Se admitió butano gas para conseguir una presión de 30sccm. Se continuó depositando silicio reaccionado con carbono durante 5 horas. Se dejó enfriar el diamante revestido antes de sacarlo de la cámara.

Visualmente, este revestimiento aparecía como teniendo un efecto de arco iris entre partículas, viéndose coloraciones de rojo, verde, azul y oro. El revestimiento tenía un aspecto uniforme y no presentaba zonas descubiertas. La observación por SEM reveló un revestimiento uniforme con una morfología alisada. Era particularmente evidente una estructura en dos capas, teniendo la capa de SiC un espesor de aproximadamente 0,25 micrómetros. Este revestimiento particular fue en un ensayo de 0,59%. Típicamente, el revestimiento de TiC de este tamaño usado para este lote tiene un ensayo de 0,45%. Por tanto, el resto hasta 0,59% es atribuible a la capa de SiC encima del TiC. Cuando se hizo el análisis por difracción de rayos X, se encontró diamante, TiC y lo que se cree que era SiC. El análisis por fluorescencia de rayos X dio 75% de Ti y 22% de Si.

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Ejemplo 4

Se produjo como en el Ejemplo 1 diamante revestido con TiC por CVD. Este diamante revestido con TiC se usó luego como sustrato para revestimiento. Se pusieron 1.000 quilates de este diamante revestido con TiC, de tamaño de malla U.S. 40/45, en un dispositivo de revestimiento por pulverización catódica con magnetrón con tambor rotatorio y una placa grande de aluminio metal puro como diana. Se evacuó la cámara de revestimiento, se admitió argón y luego se conectó la corriente para formar plasma. Se aumentó la potencia de depósito a 8 A (290 V) sobre la diana de aluminio mientras que giraba el tambor para asegurar un revestimiento uniforme sobre todas las partículas de diamante a una presión de 20 sccm de argón. Se admitió oxígeno gas para conseguir una Medida de Emisión Óptica de 30%. Se continuó depositando por pulverización catódica aluminio reaccionado con oxígeno durante 1 hora. Se dejó enfriar el diamante revestido antes de sacarlo de la cámara.

Visualmente, este revestimiento no parecía muy diferente del revestimiento de TiC por CVD. Al examinar más detalladamente, sobre las partículas se vio un revestimiento delgado blanco lechoso. La observación por SEM reveló un revestimiento muy delgado encima del TiC de CVD. No era evidente una estructura de dos capas, teniendo la capa completa un espesor total de aproximadamente 0,6 micrómetros. Este revestimiento particular resultó ser en un ensayo de 0,45%. Típicamente, el revestimiento de TiC de este tamaño usado para este lote tiene un ensayo de 0,45%. Por tanto, el resto hasta 0,69% es atribuible a la capa de Al_{2}O_{3} encima del TiC. Cuando se hizo el análisis por difracción de rayos X, se encontró diamante y TiC. El análisis por fluorescencia de rayos X dio 85% de Ti y 15% de Al.

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Ejemplo 5

Se produjo como en el Ejemplo 1 diamante revestido con TiC por CVD. Este diamante revestido con TiC se usó luego como sustrato para revestimiento. Se pusieron 1.000 quilates de este diamante revestido con TiC, de tamaño de malla U.S. 40/45, en un dispositivo de revestimiento por vaporización catódica con magnetrón con tambor rotatorio y una placa grande de aluminio metal puro como diana. Se evacuó la cámara de revestimiento, se admitió argón y luego se conectó la corriente para formar plasma. Se aumentó la potencia de depósito a 6 A (290 V) sobre la diana mientras que giraba el tambor para asegurar un revestimiento uniforme sobre todas las partículas de diamante a una presión de 20 sccm de argón. Se admitió C_{4}H_{10} gas para conseguir una Medida de Emisión Óptica de 50%. Se continuó depositando por pulverización catódica aluminio reaccionado con carbono durante 1 hora. Se dejó enfriar el diamante revestido antes de sacarlo de la cámara.

Visualmente, este revestimiento aparecía con un color gris-castaño con un efecto de arco iris reflejado. El revestimiento tenía un aspecto uniforme y alisado sin zonas no revestidas. La observación por SEM reveló un revestimiento liso muy delgado con una morfología relativamente uniforme. No era evidente una estructura en dos capas, teniendo la capa completa un espesor total de aproximadamente 0,25 micrómetros. Este revestimiento particular resultó ser en un ensayo de 0,71%. Típicamente, el revestimiento de TiC de este tamaño usado para este lote tiene un ensayo de 0,45%. Por tanto, el resto hasta 0,71% es atribuible a la capa de AlC encima del TiC. Cuando se hizo el análisis por difracción de rayos X, se encontró sólo diamante y TiC. El análisis por fluorescencia de rayos X dio 77% de Ti y 23% de Al.

Claims

1. Un procedimiento para producir materiales abrasivos ultraduros revestidos seleccionados entre diamante y CBN, que incluye las etapas de aplicar un elemento capaz de formar (individualmente o en combinación) carburos, nitruros o boruros sobre la(s) superficie(s) del material abrasivo como capa interior usando un procedimiento de revestimiento en caliente, y aplicar como mínimo una capa exterior de material de revestimiento seleccionado entre el grupo que comprende carburos metálicos, nitruros metálicos, boruros metálicos, óxidos metálicos y carbonitruros metálicos, boronitruros y borocarbonitruros metálicos, por pulverización catódica reactiva usando un gas reactivo que da por resultado el depósito de un compuesto del gas reactivo y el elemento pulverizado.

2. Un procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1, en el que la aplicación de la capa o revestimiento interior se hace por un procedimiento de revestimiento en caliente seleccionado entre el grupo que comprende procedimientos que implican depósito a partir de una fase gaseosa de un haluro metálico, procedimientos de CVD y procedimientos de termodifusión.

3. Un procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1 o la reivindicación 2, en el que la capa interior se forma a partir de un elemento seleccionado entre el grupo que comprende los grupos IVa, Va, VIa, IIIb y IVb de la tabla periódica.

4. Un procedimiento de acuerdo con la reivindicación 2, en el que la capa interior se forma a partir de un elemento seleccionado entre el grupo que comprende vanadio, molibdeno, tantalio, indio, zirconio, niobio, wolframio, aluminio, boro y silicio.

5. Un procedimiento de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en el que el revestimiento exterior es de carburo o nitruro de titanio, silicio o aluminio, formado por aportación de un hidrocarburo o nitrógeno, respectivamente.

6. Un procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1, en el que el material ultraduro es diamante o abrasivo en partículas de cBN, un sustrato de PCD, un sustrato de PCD térmicamente estable (TSPCD), un sustrato de PcBN, una película de diamante CVD o un sustrato de diamante monocristalino.

7. Un procedimiento de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en el que el revestimiento interior y el revestimiento exterior tienen la misma composición pero una microestructura diferente.

8. Un procedimiento de acuerdo con la reivindicación 7, en el que la capa interior y el revestimiento exterior son ambos de carburo de titanio.

9. Un procedimiento de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 6, en el que la capa interior es de carburo de titanio y el revestimiento exterior es de carbonitruro de titanio o carbonitruro de titanio-aluminio.