ES2311690T3 - Dispositivo y procedimiento para separar radionuclidos exentos de portadores y para su reaccion radioquimica. - Google Patents
Dispositivo y procedimiento para separar radionuclidos exentos de portadores y para su reaccion radioquimica. Download PDFInfo
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Abstract
Dispositivo (1) concebido especialmente para la separación de radionúclidos exentos de portadores desde material diana líquido o licuable y para la reacción radiación radioquímica de los mismos, que comprende un cilindro (2), caracterizado por un pistón (4) y por una rendija anular (14) entre el cilindro (2) y el pistón (4).
Description
Dispositivo y procedimiento para separar
radionúclidos exentos de portadores y para su reacción
radioquímica.
La invención concierne a un dispositivo y un
procedimiento para la separación de radionúclidos exentos de
portadores desde material diana líquido o licuable y para la
reacción radioquímica de los mismos.
Los radionúclidos pueden obtenerse por
procedimientos de transformación nuclear en un ciclotrón, por
ejemplo por bombardeo de un blanco adecuado con protones. Una
descripción de un procedimiento para separar radionúclidos exentos
de portadores desde un líquido diana es conocido, por ejemplo, por
el documento DE 195 00 428.
Se conoce también por el documento DE 195 00 428
un dispositivo (celda de flujo) para separar radionúclidos exentos
de portadores desde un líquido diana, que consiste sustancialmente
en un cilindro de carbono vítreo (Sigradur®) y una cánula de platino
axial a través de la cual se llena o se vacía un recipiente de forma
cilíndrica o a través de la cual se puede introducir gas inerte en
la cámara. El sistema se inmoviliza por medio de un sujetador de
plástico y se sella. En el extremo interior está formado un embudo
plano que desemboca en la tubería de evacuación del agua. En la
parte de cabeza del sujetador se encuentran una tubería de
alimentación de gas y una abertura a través de la cual puede
evacuarse gas. El cilindro de carbono vítreo (Sigradur®) y la cánula
de plástico están conectados a una fuente de corriente continua y
pueden conectarse discrecionalmente como cátodo o como ánodo. Para
la obtención de los radionúclidos deseados, por ejemplo
[^{18}F]fluoruro a partir de [^{18}O]H_{2}O, se
llena la celda de flujo con el agua diana que contiene
[^{18}F]fluoruro. El [^{18}F]fluoruro se deposita
anódicamente en la superficie del cilindro y el
^{18}O-agua es transportado hacia fuera. La altura
de la zona del [^{18}F]fluoruro anódicamente fijado es
idéntica al nivel de llenado del ^{18}O-agua en la
celda. Para que el radioisótopo fijado a la superficie pueda ser
transferido completamente a otra fase líquida por inversión de la
polaridad del campo eléctrico es necesario adaptar el nivel de
llenado en la celda al del ^{18}O-agua. Por tanto,
para la siguiente ^{18}F-fluoración se tiene que
añadir un volumen de reacción que corresponda al del agua diana.
Resulta de esto la necesidad de adaptar a este volumen (por ejemplo,
1,3 ml) la cantidad de materia de los eductos correspondiente a la
concentración óptima de educto. Debido a la muy pequeña proporción
cuantitativa de materia del producto (picobisnanomol) en comparación
con la proporción del educto no reaccionado (\mumol), esto conduce
durante la depuración, especialmente durante la depuración
cromatográfica, a condiciones de separación dificultades. Dado que
la masa del educto sobrepasa sensiblemente la masa del producto, una
separación cromatográfica HPL discurre, entre otras cosas, con sólo
una deficiente resolución.
La patente US 5,770,030 revela un dispositivo
para la separación de radionúclidos exentos de portadores desde un
material diana líquido o licuable y para la reacción radioquímica de
los mismos. Se conoce por el documento japonés
2001-281131 una celda de flujo que presenta un
pistón móvil que define una rendija con respecto a un cilindro móvil
dentro del mismo.
Por tanto, el problema de la invención consiste
en crear un procedimiento y un dispositivo con los que se pueda
reducir el volumen de reacción. Asimismo, es problema de la
invención reducir en un múltiplo la cantidad de materia del educto a
la vez que se conserva la concentración óptima de dicho educto.
Partiendo del preámbulo de la reivindicación 1,
el problema se resuelve según la invención con las características
indicadas en la parte caracterizadora de la reivindicación 1. El
problema se resuelve también por medio de las características
indicadas en la parte caracterizadora de la reivindicación 14.
Con el dispositivo y el procedimiento según la
invención es ahora posible reducir en un múltiplo el volumen de
reacción y, por tanto, también la cantidad de educto por medio de la
reducción del volumen del cilindro (= volumen de reacción). La
reducción de la cantidad de educto simplifica la depuración
cromatográfica y hace posible una separación cuantitativa de los
compuestos marcados como pobres en portadores (producto) desde el
educto. Dado que se pueden utilizar cantidades de educto más
pequeñas, se reducen los costes y se incrementa la rentabilidad del
procedimiento.
En las reivindicaciones subordinadas se indican
perfeccionamientos ventajosos.
Los dibujos muestran una forma de realización a
título de ejemplo del procedimiento y el dispositivo según la
invención.
Muestran:
La figura 1, una sección transversal del
dispositivo en la posición I,
La figura 2, una sección transversal del
dispositivo en la posición II y
La figura 3, una vista en planta del dispositivo
en la posición II a través del plano de sección A.
La figura 1 muestra el dispositivo 1 con un
cilindro 2 dotado de una cánula embutida 3 que se limita desde abajo
por medio de un pistón 4 con taladro 5 que está unido con un
portacánula 7 a través de un yugo 6. El cilindro 2 puede llenarse
con líquido o con gas inerte a través de la cánula 3. El dispositivo
1 es inmovilizado por un sujetador 8 y sellado. En la parte de
cabeza del sujetador 8 se encuentran dos tuberías de alimentación 9
y 10 a través de las cuales pueden alimentarse o evacuarse gases. En
la cabeza del pistón 11 está practicado un embudo plano 12 que
desemboca en un taladro 5. El cilindro 2 y la cánula 3 están
conectados a una fuente de corriente continua 13 y pueden conectarse
discrecionalmente como cátodo o como ánodo. En la posición I la
cánula 3 se encuentra en el extremo inferior del cilindro 2. El
pistón 4 se encuentra fuera del cilindro 2. En la zona inferior 17
del cilindro dos anillos de junta 15 y 16 sellan el pistón 4 contra
el cilindro 2.
En la figura 2 se han asignado los mismos
símbolos de referencia a las mismas características del dispositivo.
La figura 2 muestra la disposición de los componentes del
dispositivo 1 en la posición II. En la posición II el pistón 4 está
introducido en el cilindro 2. La cánula 3 está extraída del cilindro
2 en una medida correspondiente a la altura con la que el pistón 4
penetra en el cilindro 2. Entre el pistón 4 y el cilindro 2 se ha
formado una rendija anular 14. En la figura 2 se ha marcado un plano
de sección en la zona inferior del cilindro por medio del indicativo
"A".
La figura 3 muestra una vista en planta del
dispositivo 1 en la posición II a través del plano de sección A.
Entre el pistón 4 y el cilindro 2 puede verse la rendija anular
14.
En lo que sigue se describirá la invención a
título de ejemplo.
Al comienzo de la reacción, los componentes del
dispositivo 1 pueden estar colocados, por ejemplo, como sigue (véase
también la figura 1; posición I): La abertura inferior de la cánula
3, que está fabricada preferiblemente de platino, se encuentra en el
extremo inferior 17 del cilindro 2 y el pistón 4 se encuentra fuera
del cilindro 2. Se llena el dispositivo 1, a través del taladro 5 o
la tubería 6, con el agua diana que contiene
[^{18}F]fluoruro, depositándose a continuación el
[^{18}F]fluoruro en la superficie del cilindro 2, para lo
cual se aplica a éste una tensión continua de, por ejemplo, 20 V a
través de una fuente de tensión continua 13. La cánula 3 sirve aquí
de cátodo. El cilindro 2 está fabricado, en una ejecución ventajosa
del dispositivo, en materia inerte exento de poros, tal como, por
ejemplo, carbono vítreo (Sigradur®), metal noble o platino.
El pistón 4 deberá fabricarse preferiblemente de
material inerte. Se ha visto que es adecuado, por ejemplo, PEEK
(polieteretercetona), vidrio de cuarzo o vidrio para aparatos. Sin
embargo, es posible también emplear un pistón de material
eléctricamente conductivo, que puede utilizarse entonces también
como electrodo. La anchura de rendija o la diferencia de radio entre
el cilindro 2 y el pistón 3 depende de los métodos de fabricación.
Se ha visto que es preferible una diferencia de radio entre el
cilindro 2 y el pistón 4 de 0,4 mm. Sin embargo, son adecuadas
también anchuras de rendija de \leq 0,2 mm. Para la relación de
los radios entre el cilindro (r_{1}) y el pistón (r_{2}) pueden
indicarse las ecuaciones siguientes:
F_{1} =
r_{1}{}^{2} *
\pi
con F_{1} = superficie del
cilindro
2
F_{2} =
r_{2}{}^{2} *
\pi
con F_{2} = superficie del pistón
4
F_{3} = F_{1}
- F_{2} = \pi(r_{1}{}^{2} -
r_{2}{}^{2})
con F_{3} = superficie de la
rendija
14
V_{3} \approx
r_{1}{}^{2} - r_{2}{}^{2} \approx (r_{1} + r_{2}) \ (r_{1} -
r_{2})
con V_{3} = volumen de la rendija
14
\frac{V_{1}}{V_{3}} =
\frac{r_{1}{}^{2}}{r_{1}{}^{2}-r_{2}{}^{2}} =
\frac{r_{1}{}^{2}}{(r_{1}+r_{2})(r_{1}-r_{2})}
con V_{1} = volumen del cilindro
2.
Después del llenado del dispositivo 1 con la
solución diana (por ejemplo, ^{18}O-agua) se
deposita el radioisótopo (por ejemplo, [^{18}F]fluoruro)
sobre la superficie interior del cilindro 2 y se transporta el
^{18}O-agua hacia fuera del dispositivo 1 a través
del taladro 5 del pistón 4. La altura de la zona del
[^{18}F]fluoruro anódicamente fijado corresponde al nivel
de llenado del ^{18}O-agua en el cilindro 2. A
continuación, el [^{18}F]fluoruro fijado a la superficie
del cilindro 2 es transferido completamente a otra fase líquida por
inversión de la polaridad del campo eléctrico, tal como, por
ejemplo, una solución orgánica que contiene catalizador de
transferencia de fase ([K\subset2.2.2]_{2}C_{2}O_{4}
en sulfóxido de dimetilo = DMSO). Es necesario para ello adaptar el
nivel de llenado de esta fase líquida en el cilindro 2 al nivel de
llenado previamente ajustado del ^{18}O-agua. Para
evitar que, para la siguiente [^{18}F]fluoración nucleófila
se tenga que añadir un volumen de reacción correspondiente al agua
diana, se utiliza el efecto de desalojamiento del pistón 4. El
pistón 4 es transportado hacia arriba por medio del desplazamiento
del yugo 6. Al mismo tiempo, se extrae la cánula 3 del cilindro 3
de conformidad con la altura con la que se introduce el pistón 1 en
el cilindro 2. El volumen que tiene que cargarse ahora en el
cilindro 2 corresponde al volumen de la rendija 14 que resulta
cuando el pistón 4 penetra tanto en el dispositivo 1 (véase la
figura 2, posición II) que el extremo superior del pistón 4 coincida
con el nivel de llenado del [^{18}F]fluoruro fijado a la
superficie del cilindro 2. En una ejecución ventajosa del
dispositivo la relación del volumen (V_{1}) del cilindro 2 al
volumen (V_{3}) de la rendija 14 es de aproximadamente 4:1 a 10:1.
En una ejecución especialmente preferida del dispositivo esta
relación es de 4:1. Con un volumen de ^{18}O-agua
de, por ejemplo, 1,3 ml, el volumen de la rendija 14, para un nivel
de llenado idéntico, asciende entonces a aproximadamente 0,25 ml.
Cuando el pistón 4 sea transportado hacia arriba en una medida tal
que el extremo superior de dicho pistón 4 coincida con el nivel de
llenado del [^{18}F]fluoruro fijado a la superficie del
cilindro (véase la figura 2, posición B), el
[^{18}F]fluoruro puede ser transferido a la solución de
reacción mediante la aplicación de un campo eléctrico (Sigradur®
como cátodo). En esta posición se tiene que rellenar solamente el
volumen de la rendija 14. El cilindro es sellado en el extremo
inferior 17 contra el pistón 4 por medio de dos juntas anulares 15 y
16 (por ejemplo, anillos tóricos), de modo que se impide una salida
lateral de líquidos en el extremo inferior 17 del cilindro.
Para vaciar el recipiente de reacción se hace
que descienda nuevamente hacia abajo el pistón 4 y se transporta el
líquido hacia fuera a través de la cánula 3 o el taladro 5 del
pistón 4.
En una ejecución ventajosa del dispositivo y del
procedimiento la alimentación o la succión del agua diana que
contiene [^{18}F]fluoruro y del disolvente orgánico se
realiza a través de tuberías diferentes. Cuando, por ejemplo, la
alimentación del agua diana que contiene [^{18}F]fluoruro
se efectúa a través de la tubería 3, el transporte de disolvente
orgánico que se utiliza para la desorción del producto deberá
efectuarse a través del taladro 5 a fin de evitar un ensuciamiento
de la tubería 3. Así, por ejemplo, se puede eludir una laboriosa
limpieza de la tubería para el agua diana. Por supuesto, el
transporte del agua diana puede efectuarse también a través del
taladro 5 y el transporte del disolvente orgánico puede realizarse
de manera correspondiente a través de la tubería 3. Importante para
un dispositivo sencillo de manejar y para el procedimiento es una
tubería separada para los diferentes líquidos.
Mediante el procedimiento y el dispositivo según
la invención es posible reducir la cantidad de educto. Esta
reducción de la masa es ventajosa especialmente para la separación
cromatográfica siguiente, desde el educto, del producto pobre en
portadores marcado con ^{18}F. En procedimientos y dispositivos
conocidos hasta ahora para la separación de radionúclidos exentos de
portadores y para la reacción radioquímica de los mismos es
netamente mayor la cantidad de educto. Mediante el procedimiento y
el dispositivo según la invención se reducen en un múltiplo (al
menos 3 a 4 veces) el volumen de la solución educto y, por tanto, la
cantidad del educto, con lo que se mejora sensiblemente la
separación cromatográfica de educto y del producto marcado con
^{18}F.
La reducción de la cantidad absoluta de educto
conduce, además, a un ahorro de costes y, por tanto, a la mejora de
la rentabilidad del procedimiento.
El ^{18}O-agua (1,3 ml) que
contiene [^{18}F]fluoruro y que proviene del electrodo
diana del ciclotrón es transportado al dispositivo 1 a través del
taladro 5 del pistón 4. Aplicando una tensión eléctrica de 20 V a
través de la fuente de corriente continua 13 (ánodo = cilindro (2)
de carbono vítreo) se adsorbe anódicamente el radioisótopo pobre en
portadores en la superficie del cilindro 2 dentro de un tiempo de
aproximadamente 8 minutos. El ^{18}O-agua es
presionado hacia fuera por medio de helio a través del taladro 5.
Para el secado de la pared del cilindro se llena el dispositivo
1-2 veces con, en cada caso, 1,6 ml de sulfóxido de
dimetilo anhidro (DMSO) y se vacía dicho dispositivo a través de la
cánula 3 que sirve de contraelectrodo. A través de la cánula 3 se
carga en el dispositivo 1 una solución de 5 mg de criptato
[K\subset2.2.2]_{2}CO_{3} en 300 \mul de DMSO) y se
desplaza el pistón 4 a motor hasta que la superficie del líquido
alcance el límite superior del [^{18}F]fluoruro
anódicamente separado. Para la desorción del
[^{18}F]fluoruro se invierte la polaridad de la tensión (-2
V) y se calienta el cilindro a aproximadamente 100ºC durante 5
minutos. Después de la despolarización del dispositivo se lleva el
pistón a la posición inferior y se añade por la cánula 3 una
solución de 2 mg de
N-metil-desfluor-nitro-benperidol
en 150 \mul de DMSO. Se desplaza nuevamente el pistón 4 hasta la
posición superior y se calienta el dispositivo a 150ºC durante 10
minutos. A continuación, se enfría con aire comprimido a temperatura
ambiente. Se vacía el dispositivo a través de la cánula 3, se lava
éste con aproximadamente 0,8 ml de acetonitrilo a 50ºC y se mezcla
esta solución con la solución producto-DMSO.
Mediante cromatografía HPL subsiguiente se depura y aísla el
radiotrazador
[^{18}F]N-metilbenperidol.
Claims (18)
1. Dispositivo (1) concebido especialmente para
la separación de radionúclidos exentos de portadores desde material
diana líquido o licuable y para la reacción radiación radioquímica
de los mismos, que comprende un cilindro (2), caracterizado
por un pistón (4) y por una rendija anular (14) entre el cilindro
(2) y el pistón (4).
2. Dispositivo (1) según la reivindicación 1,
caracterizado porque el pistón (4) tiene una sección
transversal de forma circular y porque el diámetro del pistón (4) es
más pequeño que el diámetro del cilindro (2).
3. Dispositivo (1) según una de las
reivindicaciones 1 y 2, caracterizado porque la relación de
volumen entre el cilindro (2) y la rendija (14) es de 4:1 a
10:1.
4. Dispositivo (1) según una de las
reivindicaciones 1 a 3, caracterizado porque el pistón (4)
comprende material químicamente inerte.
5. Dispositivo (1) según una de las
reivindicaciones 1 a 4, caracterizado porque el pistón (4)
comprende PEEK, vidrio para aparatos, vidrio de cuarzo o material
eléctricamente conductivo.
6. Dispositivo (1) según una de las
reivindicaciones 1 a 5, caracterizado porque el pistón (4)
presenta un taladro (5).
7. Dispositivo (1) según una de las
reivindicaciones 1 a 6, caracterizado porque el pistón (4)
presenta un taladro centrado (5).
8. Dispositivo según una de las reivindicaciones
1 a 7, caracterizado porque el cilindro (2) presenta una
superficie inerte exenta de poros.
9. Dispositivo (1) según una de las
reivindicaciones 1 a 8, caracterizado porque el cilindro (2)
comprende un material químicamente inerte.
10. Dispositivo (1) según una de las
reivindicaciones 1 a 9, caracterizado porque el cilindro (2)
comprende carbono vítreo, metal noble o platino.
11. Dispositivo (1) según una de las
reivindicaciones 1 a 10, caracterizado porque la superficie
del cilindro (2) está cargada eléctricamente durante el
funcionamiento.
12. Dispositivo (1) según una de las
reivindicaciones 1 a 11, caracterizado porque comprende una
cánula (3) que es desplazable en el cilindro y está cargada
eléctricamente.
13. Dispositivo (1) según la reivindicación 12,
en cuanto ésta dependa de la reivindicación 11, caracterizado
porque la cánula (3) es el contraelectrodo para el cilindro
eléctricamente cargado (2).
14. Procedimiento para la separación de
radionúclidos exentos de portadores desde material diana líquido o
licuable y para la reacción radioquímica de los mismos,
caracterizado porque se utiliza un dispositivo (1) según una
de las reivindicaciones 1 a 13.
15. Procedimiento según la reivindicación 14,
caracterizado porque, después de la fijación del radionúclido
sobre la superficie del cilindro (2), se introduce el pistón (4) en
el cilindro y al mismo tiempo se extrae la cánula (3) del cilindro
en una medida correspondiente.
16. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 14 y 15, caracterizado porque se desplaza el
extremo superior del pistón (4) hasta el nivel de llenado del
material diana en el cilindro (2).
17. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 14 a 16, caracterizado porque se llena con
una fase líquida el volumen de la rendija anular (14) formada entre
el pistón (4) y el cilindro (2).
18. Procedimiento según la reivindicación 17,
caracterizado porque después de la desorción del radionúclido
en la fase líquida se extrae el pistón (4) del cilindro (2).
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