ES2312178T3 - Procedimiento de clasificacion de moleculas antifungicas activas en la actividad glucanosiltransferasa. - Google Patents

Procedimiento de clasificacion de moleculas antifungicas activas en la actividad glucanosiltransferasa. Download PDF

Info

Publication number
ES2312178T3
ES2312178T3 ES97938964T ES97938964T ES2312178T3 ES 2312178 T3 ES2312178 T3 ES 2312178T3 ES 97938964 T ES97938964 T ES 97938964T ES 97938964 T ES97938964 T ES 97938964T ES 2312178 T3 ES2312178 T3 ES 2312178T3
Authority
ES
Spain
Prior art keywords
protein
baselineskip
seq
activity
sequence
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Lifetime
Application number
ES97938964T
Other languages
English (en)
Inventor
Thierry Fontaine
Robbert Hartland
Isabelle Mouyna
Jean-Paul Latge
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Institut Pasteur
Original Assignee
Institut Pasteur
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Institut Pasteur filed Critical Institut Pasteur
Application granted granted Critical
Publication of ES2312178T3 publication Critical patent/ES2312178T3/es
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C12BIOCHEMISTRY; BEER; SPIRITS; WINE; VINEGAR; MICROBIOLOGY; ENZYMOLOGY; MUTATION OR GENETIC ENGINEERING
    • C12QMEASURING OR TESTING PROCESSES INVOLVING ENZYMES, NUCLEIC ACIDS OR MICROORGANISMS; COMPOSITIONS OR TEST PAPERS THEREFOR; PROCESSES OF PREPARING SUCH COMPOSITIONS; CONDITION-RESPONSIVE CONTROL IN MICROBIOLOGICAL OR ENZYMOLOGICAL PROCESSES
    • C12Q1/00Measuring or testing processes involving enzymes, nucleic acids or microorganisms; Compositions therefor; Processes of preparing such compositions
    • C12Q1/02Measuring or testing processes involving enzymes, nucleic acids or microorganisms; Compositions therefor; Processes of preparing such compositions involving viable microorganisms
    • C12Q1/18Testing for antimicrobial activity of a material
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61PSPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
    • A61P31/00Antiinfectives, i.e. antibiotics, antiseptics, chemotherapeutics
    • A61P31/10Antimycotics
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C12BIOCHEMISTRY; BEER; SPIRITS; WINE; VINEGAR; MICROBIOLOGY; ENZYMOLOGY; MUTATION OR GENETIC ENGINEERING
    • C12NMICROORGANISMS OR ENZYMES; COMPOSITIONS THEREOF; PROPAGATING, PRESERVING, OR MAINTAINING MICROORGANISMS; MUTATION OR GENETIC ENGINEERING; CULTURE MEDIA
    • C12N9/00Enzymes; Proenzymes; Compositions thereof; Processes for preparing, activating, inhibiting, separating or purifying enzymes
    • C12N9/10Transferases (2.)
    • C12N9/1048Glycosyltransferases (2.4)
    • C12N9/1051Hexosyltransferases (2.4.1)
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C12BIOCHEMISTRY; BEER; SPIRITS; WINE; VINEGAR; MICROBIOLOGY; ENZYMOLOGY; MUTATION OR GENETIC ENGINEERING
    • C12QMEASURING OR TESTING PROCESSES INVOLVING ENZYMES, NUCLEIC ACIDS OR MICROORGANISMS; COMPOSITIONS OR TEST PAPERS THEREFOR; PROCESSES OF PREPARING SUCH COMPOSITIONS; CONDITION-RESPONSIVE CONTROL IN MICROBIOLOGICAL OR ENZYMOLOGICAL PROCESSES
    • C12Q1/00Measuring or testing processes involving enzymes, nucleic acids or microorganisms; Compositions therefor; Processes of preparing such compositions
    • C12Q1/48Measuring or testing processes involving enzymes, nucleic acids or microorganisms; Compositions therefor; Processes of preparing such compositions involving transferase
    • HELECTRICITY
    • H10SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H10DINORGANIC ELECTRIC SEMICONDUCTOR DEVICES
    • H10D1/00Resistors, capacitors or inductors
    • H10D1/01Manufacture or treatment
    • H10D1/041Manufacture or treatment of capacitors having no potential barriers
    • H10D1/043Manufacture or treatment of capacitors having no potential barriers using patterning processes to form electrode extensions, e.g. etching
    • HELECTRICITY
    • H10SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H10DINORGANIC ELECTRIC SEMICONDUCTOR DEVICES
    • H10D1/00Resistors, capacitors or inductors
    • H10D1/60Capacitors
    • H10D1/68Capacitors having no potential barriers
    • H10D1/692Electrodes
    • H10D1/711Electrodes having non-planar surfaces, e.g. formed by texturisation
    • H10D1/716Electrodes having non-planar surfaces, e.g. formed by texturisation having vertical extensions
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N2333/00Assays involving biological materials from specific organisms or of a specific nature
    • G01N2333/37Assays involving biological materials from specific organisms or of a specific nature from fungi
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N2333/00Assays involving biological materials from specific organisms or of a specific nature
    • G01N2333/37Assays involving biological materials from specific organisms or of a specific nature from fungi
    • G01N2333/39Assays involving biological materials from specific organisms or of a specific nature from fungi from yeasts
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N2333/00Assays involving biological materials from specific organisms or of a specific nature
    • G01N2333/90Enzymes; Proenzymes
    • G01N2333/91Transferases (2.)
    • G01N2333/91091Glycosyltransferases (2.4)
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N2333/00Assays involving biological materials from specific organisms or of a specific nature
    • G01N2333/90Enzymes; Proenzymes
    • G01N2333/91Transferases (2.)
    • G01N2333/91091Glycosyltransferases (2.4)
    • G01N2333/91097Hexosyltransferases (general) (2.4.1)
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N2500/00Screening for compounds of potential therapeutic value
    • G01N2500/04Screening involving studying the effect of compounds C directly on molecule A (e.g. C are potential ligands for a receptor A, or potential substrates for an enzyme A)
    • HELECTRICITY
    • H10SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H10BELECTRONIC MEMORY DEVICES
    • H10B12/00Dynamic random access memory [DRAM] devices
    • H10B12/01Manufacture or treatment
    • H10B12/02Manufacture or treatment for one transistor one-capacitor [1T-1C] memory cells
    • H10B12/03Making the capacitor or connections thereto
    • H10B12/033Making the capacitor or connections thereto the capacitor extending over the transistor

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Zoology (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Genetics & Genomics (AREA)
  • Proteomics, Peptides & Aminoacids (AREA)
  • Bioinformatics & Cheminformatics (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Microbiology (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Biotechnology (AREA)
  • General Engineering & Computer Science (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Biophysics (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Toxicology (AREA)
  • Biomedical Technology (AREA)
  • Communicable Diseases (AREA)
  • Oncology (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
  • Pharmacology & Pharmacy (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Measuring Or Testing Involving Enzymes Or Micro-Organisms (AREA)
  • Peptides Or Proteins (AREA)
  • Enzymes And Modification Thereof (AREA)
  • Micro-Organisms Or Cultivation Processes Thereof (AREA)
  • Preparation Of Compounds By Using Micro-Organisms (AREA)
  • Medicines That Contain Protein Lipid Enzymes And Other Medicines (AREA)
  • Agricultural Chemicals And Associated Chemicals (AREA)
  • Investigating Or Analysing Biological Materials (AREA)

Abstract

Proteína que posee una actividad de tipo Beta(1-3)glucanosiltransferasa, caracterizada porque presenta, como mínimo, un 85% de identidad con la proteína que tiene una de las secuencias SEC ID nº: 2 o SEC ID nº: 3 siguientes: (Ver secuencias)

Description

Procedimiento de clasificación de moléculas antifúngicas activas en la actividad glucanosiltransferasa.
La presente invención se refiere a una proteína que presenta una actividad de tipo glucanosiltransferasa, y más particularmente, una actividad de tipo \beta-(1-3)glucanosiltransferasa.
La presente invención describe asimismo unos oligonucleótidos que codifican para esta proteína que posee una actividad enzimática.
Asimismo, describe unas moléculas que tienen un efecto sobre la actividad de esta enzima.
Las infecciones oportunistas fúngicas debidas a Candida, Aspergillus, Cryptococcus y Pneumocystis son responsables del crecimiento de la morbilidad y de la mortalidad entre los pacientes afectados de SIDA y otros pacientes que presentan una inmunidad comprometida clínicamente. Además, la levadura Candida y los dermatofitos representan en la actualidad un problema médico importante entre los pacientes que presentan una inmunidad suficiente. A pesar del aumento del número de infecciones debidas a los hongos patógenos y oportunistas, la terapia contra las micosis no ha mejorado durante estos últimos años. Se utilizan dos familias de medicamentos: los azoles y la Anfotericina B. Estos medicamentos adolecen de ciertos inconvenientes, puesto que el tratamiento a base de la Anfotericina B se asocia a nefrotoxicidad, y el que es a base de azoles es más fungistático que fungicida.
Los hongos son unos microorganismos de tipo eucariota que comparten la mayoría de las vías bioquímicas con su huésped, con una excepción importante: la biosíntesis de la pared celular. La pared celular es una envolvente rígida que protege a la célula contra el entorno y los estrés mecánicos, pero constituye asimismo una estructura dinámica que está implicada en el transporte de los iones y de las macromoléculas, y en la localización de enzimas implicadas en el crecimiento del hongo. Por consiguiente, la desorganización de la organización de la pared celular debe ser perjudicial para los hongos.
El esqueleto de la pared celular fúngica está constituido principalmente por polímeros de tipo polisacárido (\beta(1-3)glucanos, mananos, quitina) que no se encuentran en los humanos. Debido a esto, la biosíntesis de la pared celular ha constituido una diana para la investigación de nuevos medicamentos antifúngicos. Las penicilinas y las céfalosporinas que son ambas unos inhibidores de la pared celular bacteriana y unos antibióticos potenciales, aportan credibilidad a esta hipótesis. Además, muchas de las moléculas que inhiben el desarrollo de la pared celular fúngica poseen propiedades antifúngicas (Debono y Gordee, 1994, Annu. Rev. Microbiol, 48,471-497). Entre ellas, se pueden citar:
1)
Las familias de los lipopéptidos de los equinocandinos y de los glicopéptidos de los palulacandinos que son unos inhibidores no competitivos del complejo de la glucano sintetasa.
2)
Las polioxinas y las nikomicinas que son unos análogos de la UDP-GlcNac y unos inhibidores competitivos potenciales de la quitina sintetasa, y
3)
Las pradimicinas que vinculan el manano y las benanomicinas.
La síntesis del \beta(1-3)glucano y de la quitina está bajo el control de complejos enzimáticos (Glucano sintetasa y quitina sintetasa) que se localizan al nivel de la membrana plasmática. Una vez que los polímeros se liberan en el espacio periplásmico, se llevan a cabo unas uniones reticulantes entre los polímeros y son responsables de la rigidez de la pared celular. Las proteínas y los genes del glucano y de la quitina sintetasas empiezan a ser más bien compren-
didas.
Pero la inhibición de la quitina y del glucano sintetasas para una molécula, necesita tres etapas: el transporte a través de la pared celular, la travesía de la membrana plasmática y el transporte al interior de la célula hacia la diana, pudiendo cada etapa ser responsable del fracaso del inhibidor enzimático para ser un medicamento antifúngico eficaz, igual que de la selección de las resistencias contra el medicamento.
Las transferasas que son responsables del establecimiento de los enlaces covalentes entre los distintos polímeros de la pared, han sido muy poco estudiadas hasta la fecha.
Estas enzimas representan una diana mejor que los complejos de quitina y glucano sintetasas, puesto que constituyen un acceso más fácil para un supuesto medicamento antifúngico putativo.
Nuoffer et al. (1991, Mol. Cell. Biol., 11, 27-37), han descrito una glicoproteína, denominada Gas1p, expuesta en la superficie de la levadura Saccharomyces cerevisiae. Los genes que codifican esta proteína se han clonado. La función de la proteína Gas1p no es esencial para la viabilidad de la célula, y no se ha determinado.
Saporito-Irwing et al (1995, Mol. Cell. Biol., 15, 601-613), aislaron un gen procedente de la levadura Candida albicans, denominado PHR1. La secuencia determinada de aminoácidos de la proteína PHR1 era idéntica en un 56% a la de la proteína Gast. El gen está regulado en respuesta al pH del medio de cultivo. Al igual que para la proteína gas1p, no se ha determinado ninguna función. Hartland et al (1991, Proc. R. Soc. Lond., 246, 155-160) han aislado una \beta-(1,3)glucanosiltransferasa en Candida albicans.
Se deduce claramente de este análisis de la técnica anterior que existía un problema en la obtención de moléculas con una actividad antifúngica eficaz.
Los inventores han resuelto este problema.
Han demostrado que la introducción de mutaciones en una glucanosiltransferasa procedente de Aspergillus fumigatus, interfiere con el desarrollo de este microorganismo.
Han determinado, además, la secuencia de varias de estas enzimas.
La presente invención se refiere, por tanto, a una proteína que posee una actividad de tipo \beta-(1-3)glucanosiltransferasa, caracterizada porque presenta una homología de por lo menos el 85% con la proteína que tiene una de las secuencias SEC ID nº:2 o SEC ID nº:3 siguientes:
1
2
3
Preferentemente, esta proteína presenta un peso molecular de aproximadamente 44 kD, o de aproximadamente 49 kD si soporta por lo menos un radical de tipo N-glicosilo.
La presente invención describe además unas secuencias nucleotídicas que codifican para la proteína tal como se ha descrito anteriormente, y más particularmente unas secuencias de ADN (ADNc o ADN genómico), o unas secuencias de ARN.
Dicha secuencia de ADN puede ser la que presenta una homología de por lo menos 50%, preferentemente de 60%, y todavía más preferentemente del 85% con la secuencia genómica SEC ID nº:1, o una parte de la secuencia siguiente:
4
Esta secuencia se ha incluido en un fragmento de 2,2 kb, que ha sido incluido a su vez en el sitio XbaI del vector pUC19 (Maniatis et al, 1989, Cold Spring Harbor Laboratoires Press). La cepa E. coli DH_{5}\alpha que transporta el vector modificado de esta forma, se depositó en la Colección Nacional del Cultivo de Microorganismos del Instituto Pasteur (CNCM) el 26 de julio de 1996, con el número I-1763.
Dicha secuencia puede ser asimismo la que presenta una homología de por lo menos el 50%, preferentemente del 60%, y todavía más preferentemente del 85%, con la secuencia de ADN complementario comprendida en un fragmento de 1,4 kb que se incluyó en el vector pCRII (Invitrogen). El conjunto, soportado por la cepa E. coli DH_{5}\alpha, se depositó en la Colección Nacional del Cultivo de Microorganismos del Instituto Pasteur (CNCM) el 26 de julio de 1996, con el número I-1762.
Estas dos cepas constituyen unos objetos de la presente invención.
La presente invención tiene además por objeto un procedimiento para la detección de mutaciones en la secuencia SEC ID n:º1, en una muestra biológica que contiene unas secuencias nucleótidas, que comprende las etapas siguientes:
a)
poner en contacto la muestra biológica con los cebadores nucleotídicos P3 y P4, que presentan respectivamente las secuencias SEC ID nº:7 y SEC ID nº:8 siguientes:
SEC ID nº:7:
GSYTTCTTCK CYGGCAACGA GGTT
SEC ID nº:8:
GTTGCAGCCG WATTCGGASA YGAA
habiendo sido eventualmente las secuencias nucleotídicos contenidas en la muestra puesto en una forma que permite su hibridización en unas condiciones que permiten la hibridación de los cebadores con las secuencias nucleótidas
b)
amplificar las secuencias nucleotídicas
c)
poner en evidencia de los productos de la amplificación y
d)
detectar las mutaciones mediante técnicas apropiadas.
Las proteínas según la invención pueden obtenerse mediante purificación a partir de un autolisado de Aspergillus fumigatus. La proteína puede purificarse mediante cuatro etapas de cromatografía de intercambio iónico y una etapa de filtración en gel.
Dichas proteínas pueden obtenerse asimismo mediante procedimientos de ingeniería genética. Por ejemplo, la secuencia SEC ID nº:1, privada si es posible de su parte C terminal, puede clonarse en un vector apropiado, y expresarse en un sistema de expresión, tal como el sistema de Pichia pastoris, comercializado por Invitrogen.
En este sistema, la secuencia del gen que codifica para la proteína, es clonada en un vector de expresión y después linearizada. Unos protoplastos que proceden de P. pastoris son transformados con el vector linearizado.
Los clones, en los que se lleva a cabo una recombinación y que permite el reemplazo de la secuencia aox1 por la secuencia del gen de la proteína que se intenta producir, se seleccionan por su capacidad para crecer en un medio deficiente en histidina. El experto en la materia puede consultar el "Manual of methods for expression of recombinant proteins in Pichia pastoris", editado por Invitrogen.
La proteína, así expresada, y que secretada si es posible en el medio de cultivo, es recuperada mediante unos procedimientos conocidos por el experto en la materia.
Dicha proteína puede ser utilizada, en particular para el cribado de moléculas para identificar su actividad antifúngica.
De este modo, otro objeto de la presente invención consiste en un procedimiento para la detección de la actividad antifúngica de moléculas, por inhibición de la actividad de la \beta-(1-3)glucanosiltransferasa, que comprende las etapas siguientes:
-
poner en contacto la molécula que se debe detectar y la proteína tal como se ha descrito anteriormente, o codificada por la secuencia SEC ID nº:1, y
-
determinar el efecto inhibidor de dicha molécula
sobre dicha proteína, midiendo la actividad de la p-(1-3)glucanosiltransferasa (BGT2) de dicha proteína. Dicha actividad puede determinarse poniendo en contacto dicha proteína con un substrato sobre el cual ella tiene un efecto, que puede estar compuesto por laminarioligosacáridos que comprenden como mínimo 10 radicales glucosilo unidos por enlaces \beta-(1-3). De hecho, cuando la proteína es activa, escinde una parte de la molécula y une el fragmento obtenido al extremo no reductor de una molécula substrato no escindida.
El producto, que resulta de la actividad de la proteína se encuentra en forma de productos de acoplamiento de dos laminorioligosacáridos. Este producto puede detectarse mediante cualquier procedimiento que permita la separación de los oligosacáridos que tengan grados distintos de polimerización, en particular mediante unos procedimientos de cromatografía tales como la cromatografía líquida a alta presión (HPLC) o la cromatografía en capa fina (CCM). Este procedimiento, aunque menos preciso que el primero, constituye el procedimiento más fácil de llevar a
cabo.
Para llevar a cabo estos procedimientos cromatográficos, el experto en la materia puede consultar el siguiente manual: "Carbohydrate analysis: a practical approach". Chaplin y Kennedy, 1986, IRC Press of Oxford.
Este procedimiento de detección permite determinar si las moléculas detectadas poseen una actividad antifúngica.
Estas moléculas que tienen una actividad antifúngica presentan unos efectos sobre la actividad de la \beta-(1-3)glucanosiltransferasa de dichas proteínas. Estos efectos pueden consistir, por ejemplo, en la inhibición de esta actividad.
La presente invención se ilustra, sin estar por ello limitada, por los ejemplos siguientes:
La figura 1 muestra un análisis del tipo SDS-PAGE de la proteína purificada de 49 kDa: línea a, estándares de pesos moleculares; línea b, proteína purificada de 49 kDa (1,5 \mug); línea c, proteína purificada de 49 kDa (1,5 \mug) después de tratamiento con la N-glicosidasa F, línea d: sólo N-glicosidasa. Se indica el peso molecular de las bandas de las proteínas y de la N-glicosidasa F.
La figura 2 representa el análisis de tipo HPAEC de los productos que proceden de la incubación de la enzima de 49 kDa con los laminarioligosacáridos reducidos. Se incubó la proteína purificada de 49 kDa con 8 mM de laminarioligosacáridos reducidos de tamaño G_{11}, G_{12}, G_{13} o G_{14} (laminarioligosacáridos reducidos de los residuos respectivos 11, 12, 13 ó 14 de glucosa), y se han representado los perfiles HPAEC procedentes de muestras en el tiempo cero y 15 minutos, indicando el tamaño de los productos principales.
La figura 3 representa un análisis de tipo HPAEC de productos procedentes de la incubación de la enzima de 49 kDa con 8 mM de rG_{16}. Se han representado los perfiles HPAEC procedentes de muestras tomadas en el tiempo cero, a los 30 minutos y a los 120 minutos, indicando el tamaño de los productos principales.
La figura 4 ilustra la acción de la transferasa y de los productos formados procedentes de los laminarioligosacáridos reducidos.
La figura 5 ilustra el efecto de las concentraciones variables de los substratos. Se incubó la transferasa de 49 kDa con 3 \muM de [^{3}H]-rG_{11} (1x10^{6} cpm), más unas cantidades variables de rG_{11} no marcadas. Se determinó el porcentaje de transferencia comparando la proporción del marcaje formado en forma de rG_{6} y rG_{16}. El suplemento presenta los mismos datos con la concentración de los substratos que se presenta en forma de una escala lineal.
La figura 6 ilustra los efectos del pH sobre la velocidad de la transferencia. Se incubó la transferasa de 49 kDa con 8 mM de [^{3}H]-rG_{11} (1x10^{6} cpm). Se determinaron las velocidades de las reacciones midiendo la cantidad de marcaje formado en forma del producto rG_{16}. Los tampones que se utilizaron eran: \medbullet, citrato de sodio/ácido cítrico; o, imidazol/ácido cítrico; X, acetato sódico/ácido acético; \blacksquare, Tris/glicina, \ding{115}, fosfato/NaOH; \boxempty, Tris/ácido acético; A, glicina/HCl.
La figura 7 representa la secuencia que procede del gen BGT2 de A. fumigatus (A), comparada con los genes PHR1 y GAS1 aislados de C. albicans (C) y S. cerevisiae (S). El aminoácido subrayado corresponde al supuesto intron.
La figura 8 ilustra la velocidad de crecimiento del mutante 49 comparado con la cepa salvaje. La indicación de un valor de pH significa que el cultivo se ha llevado a cabo a un pH regulado (4 ó 7).
La figura 9 ilustra el crecimiento de la cepa salvaje y la del mutante A49 y la evolución del pH del medio de cultivo durante el crecimiento de las dos cepas.
La figura 10 es una comparación de las secuencias de la proteína de secuencia SEC ID nº:2 y de las cinco proteínas siguientes: Phr 1p, Gas 2p, Gas 3p, Gas 4p y Gas 5p.
Las figuras 11 y 12 son mapas de restricción de secuencias de genes homólogos al gen BGT2, denominados respectivamente BGT4 y BGT3.
Ejemplos Procedimientos experimentales 1. Preparación de la pared celular y autolisis
Se hizo crecer la cepa CBS 144-89 del tipo A. fumigatus (disponible en la Colección Centralbureau voor Schimmelculture) en un fermentador de 15 litros en glucosa al 2%, micopeptona al 1%, (Biokar Diagnostics) más silicona antiespuma 426R al 0,1% (Rhodorsil) a 25ºC (agitación a 500 rpm, aireación a 0,5 vol.vor^{-1}.min^{-1}) durante 42 horas. Como inóculo, se utilizó un cultivo que había crecido durante 3 días en un fermentador de 2 litros, bajo las mismas condiciones (8% (vol/vol)). Se recuperaron los micelios mediante filtración al vacío, fragmentándolos mediante el paso a través de un triturador de tipo Dyno en presencia de bolas de vidrio (W.A. Bachofen, AG, Basel, Suiza) (0,5-0,75 mm de diámetro). Se siguió la progresión del desmembramiento de las células mediante el examen al microscopio. La suspensión del micelio fragmentado se centrifugó (8.000 g, 15 minutos), lavándose el sedimento que contenía las paredes celulares 3 veces con agua y una vez en acetato sódico 50 mM, pH 5,6, que contenía azida de sodio 5 mM, antes de volver a suspenderla en el mismo tampón (250 g de peso húmedo por litro de tampón), e incubándola (agitación a 200 rpm) a 37ºC. Después de 72 horas, se centrifugó la suspensión (10000 g, 15 minutos), disponiendo el sobrenadante en una vía para diálisis, concentrándolo de 5 a 10 veces con polietilenglicol 20000 dializado contra acetato de sodio 5 mM, pH 5,6, volviéndolo a centrifugar (10.000 g, 15 minutos) y filtrándolo (filtro de 0,45 \mum). A esta preparación se hizo referencia como autolisado.
2. Purificación de las enzimas
Se ensayaron fracciones que se habían recuperado durante cada etapa de la cromatografía para la actividad enzimática, utilizando el ensayo no radioactivo de la transferasa (véase a continuación). Se aplicó el autolisado dializado y concentrado en una columna (4 x 18 cm) DEAE-Sepharosa de flujo rápido (Pharmacia), equilibrada con acetato de sodio 5 mM, pH 5,6, eluyéndolo con un gradiente lineal de NaCl de 0 a 1 M (2.000 ml) a una velocidad de flujo de 240 ml.h^{-1}. Se recuperaron las fracciones que contenían la actividad de la transferasa, se dializaron contra un tampón que contenía \beta-mercaptoetanol 10 mM, EDTA 5 mM, acetato de sodio 10 mM, pH 4,0, aplicándolas en una columna Mono S (HR 5/5 Pharmacia), y eluyéndolas con un gradiente lineal de NaCl (0 a 300 mM en 40 minutos), a una velocidad de flujo de 0,8 ml. min^{-1}. Se recuperó la fracción que contenía la actividad de la transferasa, se la dializó contra Tris/HCl 10 mM, pH 7,0 y se la depositó en una columna DEAE-5PW (8 x 75 mm, TosoHaas), eluyéndola con un gradiente lineal de NaCl (0 a 300 mM en 60 minutos) con una velocidad de flujo de 0,75 ml.min^{-1}. Se recuperaron las fracciones que contenían la actividad de la transferasa, se dializaron contra un tampón que contenía \beta-mercaptoetanol 10 mM, EDTA 5 mM, acetato de sodio 10 mM, pH 4,0, depositándolas en una columna CM-5PW (8 X 75 mm, TosoHaas), y eluyéndola con un gradiente lineal de NaCl (0 a 300 mM en 60 minutos), a una velocidad de flujo de 0,8 ml. min^{-1}. Se recuperaron las fracciones que contenían la transferasa, concentrándolas mediante un "speed vac", y fraccionándolas en una columna superdex HR75 (Pharmacia) equilibrada con Tris/HCl 10 mM, pH 7,0, que contenía NaCl 150 mM, a una velocidad de flujo de 0,75 ml min^{-1}. Se recuperaron las fracciones que contenían la transferasa purificada, se dializaron contra citrato de Na 5 mM, pH 5,0, se concentraron mediante "speed-vac" y se conservaron a -20ºC hasta utilizarlas.
3. Dosificaciones de la transferasa
Se dosificaron las fracciones enzimáticas con respecto a la presencia de la actividad de la transferasa, incubando en citrato de sodio 50 mM, pH 5,0, a 37ºC (10 \mul de volumen de dosificación) con un laminarioligosacárido reducido con borohidruro (8 mM final) de como mínimo un tamaño G_{10}. Se tomaron muestras (3 \mul) en tiempos distintos, añadiéndose NaOH 50 mM enfriado en hielo (47 \mul) para finalizar la reacción, congelándose hasta llevar a cabo el análisis mediante cromatografía de alto rendimiento de intercambio de aniones (HPAEC). Debido a las variaciones día a día de la intensidad de los picos con una detección mediante impulsos electroquímicos ["Pulsed Electrochemical Detector"] (PED), se cuantificó la actividad de la transferasa utilizando laminarioligosacáridos reducidos marcados con ^{3}H como substratos y midiendo la aparición del marcaje en los productos después de la separación mediante cromatografía HPAEC, utilizando un dispositivo Radiomatic de análisis 150 TR en línea, de la velocidad del centelleo (Packard). A menos que se indique lo contrario, las dosificaciones para los estudios de caracterización enzimática se llevan a cabo tal como se ha mencionado anteriormente, con 0,25 \mug de transferasa purificada.
4. Dosificaciones colorimétricas
Se midió la actividad de la \beta-glucanasa en las fracciones proteicas mediante un ensayo reductor a base de azúcar, utilizando como substrato el reactivo hidrazida del ácido hidroxibenzoico con la laminarina reducida con el borohidruro, en lugar del carboximetilpachimano (Ram et al, 1988, Life Sci Adv., 7, 379-383). Se midieron las actividades exo-\beta-glucanasa/\beta-glucosidasa incubando las fracciones enzimáticas con p-nitrofenil-\beta-D-glucopiranósido (Hartland et al, 1991, Proc. R. Soc., London B, 246, 155-160). Se estimó la cantidad de proteínas utilizando el ensayo Biorad proteico, según las instrucciones del fabricante, con la albúmina sérica bovina como estándar.
5. Cromatografía de intercambio aniónico de alto rendimiento
Se analizaron las muestras procedentes de los ensayos de la transferasa en una columna analítica Dionex CarboPa PA1 (4 x 250 mm) (con una columna de control PA1) en un sistema Dionex de tipo HPACE, con una detección mediante impulsos electroquímicos (célula PED-2), equipado con una combinación de electrodos de referencia pH-Ag/AgCl, utilizando un potencial de 0,4 V para la primera 0,5 s de detección. Se eluyeron los oligosacáridos en las condiciones siguientes: velocidad de flujo de 1 ml/min, tampón A: NaOH 50 mM; tampón B: acetato de sodio 500 mM en NaOH 50 mM; gradiente:0 a 2 min, 98% A 2% B (isocrático), 2 a 15 min 75% A 25% B (lineal), 15 a 45 min 60% A 40% B (lineal).
Los estándares de laminarioligosacáridos se obtuvieron en Seikagaku (Japón).
6. Cromatografía en capa fina (CCM)
Se visualizaron los laminariologosacáridos mediante una cromatografía en capa fina sobre un gel de sílice 60 (Kieselgel, Merck), utilizando n-butanol/ácido acético/agua; (2/1/1,5) como eluyente y una coloración a base de orcinol sulfúrico.
Se determinó asimismo el grado de polimerización (dp) de los oligosacáridos mediante cromatografía de tipo HPAE utilizando un detector mediante impulsos electroquímicos y una columna intercambiadora de aniones (Carbo6 PAC PA1, 4,6 x 250 mm, Dionex).
\vskip1.000000\baselineskip
7. Preparación de los substratos reducidos
Se obtuvieron los laminarioligosacáridos mediante una hidrólisis parcial ácida (TFA 6,5 M, 15 min, 100ºC, seguido por TFA 1M, 45 min, 100ºC) de curdland (Serva). Se eliminó el TFA mediante una evaporación rotatoria en presencia de metanol. Se redujeron los oligosacáridos durante toda la noche con NaBH4 (1:0,5 (m/m) en NaOH 0,1 M a temperatura ambiente). Se prepararon de forma similar los extremos reducidos de los laminarioligosacáridos marcados con 3H mediante reducción con NaB^{3}H_{4} (Amersham, 20-40 Ci/mmol, 10 mCi por mg de oligosacáridos) durante toda la noche, seguido por una reducción suplementaria con NaBH_{4} como anteriormente. Se destruyó el exceso de NaBH_{4} añadiendo ácido acético hasta un pH de 5-6, eliminando las sales de borato mediante una evaporación rotatoria en presencia de metanol. Se desalaron los oligosacáridos reducidos por filtración en gel en una columna de Sephadex G15 (1,2 x 80 cm, 8 ml.h^{-1}, equilibrada en agua), recuperándolos después de la detección mediante el procedimiento del orcinol-ácido sulfúrico (Ashwell, 1966, Methods Enzymol, 8, 85-95). Se separaron los laminarioligosacáridos mediante HPAEC en una columna preparativa CarboPac PA1 (9 x 250 mm) (Dionex) con un gradiente de acetato de Na 15 a 350 mM en NaOH 50 mM (45 min) a una velocidad de flujo de 4 ml.min^{-1}. Se neutralizaron las fracciones recuperadas de los oligosacáridos mediante el ácido acético, se desalaron por filtración en gel en una columna Sephadex G 15 como se ha descrito anteriormente, y después se liofilizaron. Se redujo de la misma forma la laminarina (Sigma), pero se la desaló mediante diálisis contra el ácido acético al 0,5%, seguido por una diálisis contra agua, liofilizándose después. Se prepararon gentioligosacáridos como anteriormente (sin reducción), a partir de pulsatina (Calbiochem), que se desmenuzaron finalmente mediante un mortero y un mazo. La maltoheptaosa y la celopentaosa proceden de Boehringer Mannheim y Sigma, respectivamente. La quitohexaosa fue una donación generosa del Dr. A. Domard (Universidad Claude Bernard, Villeurbanne, Francia). Se obtuvo el G,o reducido con borohidruro que contenía un enlace intercadena \beta-(1-6) en el sexto enlace a partir del extremo reducido (rG_{10}*), incubando la laminarihexosa reducida (rG6) con una enzima homóloga a la enzima BGT1 de Candida, purificada a partir de A. fumigatus. El producto de la transferasa rG_{10\text{*}} se separó y purificó como para los laminarioligosacáridos anteriormente considerados.
\vskip1.000000\baselineskip
7. Electroforesis en gel de SDS-poliacrilamida
Se analizaron muestras de proteínas mediante SDS-PAGE (Laemmli, 1970, Nature, 227, 680-685) utilizando geles de separación al 10% y geles apilados al 4%. Se visualizaron bandas proteicas coloreando con azul de Coomassie. Se llevó a cabo la glicosilación de las glicoproteínas utilizando la N-glucosidasa F recombinante (Oxford GlycoSystems) según las instrucciones del fabricante.
\vskip1.000000\baselineskip
8. Espectroscopia RMN-^{1}H
Se analizaron dos muestras: el laminarioligosacárido reducido G_{10} utilizado como estándar y un oligosacárido G_{16} reducido que se obtuvo después de incubación del rG_{10} con la transferasa y de ser purificado mediante HPAEC. Se reemplazó el deuterio en las muestras secas mediante liofilización disolviendo en D_{2}O (99,95%, Solvents Documentation Synthese, Francia). Se registraron los espectros a 300 K y 318 K en un espectrómetro 500 de tipo Variant Unity que funcionaba a una frecuencia protónica de 500 MHz. La resonancia de los OH del agua residual se suprimió mediante una radiación selectiva durante el tiempo de relajación. Se utilizó el ácido 3-trimetilsililpropiónico de sodio como testigo externo.
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo 1
Purificación de la proteína de 49 kDa
Con el fin de estudiar las actividades de la \beta-glucanosiltransferasa asociada a la pared celular en A. fumigatus, se ha desarrollado un ensayo de cromatografía intercambiadora de aniones de alto rendimiento (HPAEC) utilizando laminarioligosacáridos reducidos con borohidruro como substratos. Se detectó una nueva actividad de la \beta-(1-3)-glucosiltransferasa en las fracciones semipurificadas procedentes del autolisado de la pared celular de A. fumigatus que sigue asociada a una proteína de 49 kDa durante su purificación.
Se purificó la proteína de una homogeneidad aparente con cuatro etapas de cromatografía intercambiadora de iones y una etapa de filtración en gel.
La actividad de la transferasa era claramente detectable solamente después de la segunda etapa de cromatografía (Mono S). El análisis mediante SDS-PAGE de la fracción purificada, mostró una banda principal de 49 kDa (fig 1, pozo b). Para determinar si contenía un hidrato de carbono unido a N, se sometió la proteína a digestión con la N-glucosidasa F. La proteína digerida se hizo pasar por SDS-PAGE como una proteína de 44 kDa (fig 1, pozo c), indicando que contiene alrededor de 5 kDa de hidratos de carbono unidos a N.
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo 2
Actividad enzimática de la proteína de 49 kDa
El análisis mediante HPAEC de los productos resultantes de la incubación de la proteína de 49 kDa con un laminarioligosacárido reducido con el borohidruro (rG_{n}) de tamaño G_{10} o más grande, permitió la caracterización de una nueva actividad de tipo glucanosil transferasa.
Los productos iniciales principales procedentes de la incubación con rG_{11} eran rG_{6} y rG_{16}; rG_{12} daba rG_{6} + rG_{7} y rG_{17} + rG_{18}, rG_{13} daba rG_{6} a rG_{8} y rG_{18} a rG_{20}, y rG_{14} resultaba de la formación de rG_{6} a rG_{9} y rG_{19} a rG_{22} (figura 2). De forma importante, no se detectaron productos de tipo laminarioligosacáridos reducidos o no, confirmando la ausencia de cualquier actividad endo-\beta-(1-3)-glucanasa. La presencia de dicha actividad hubiera dado lugar a la formación de una mezcla de productos de hidrólisis, reducidos o no, teniendo el último más bien tiempos de retención distintos. Además, no se detectó glucosa, y junto con la ausencia de la hidrólisis del p-nitrofenil-\beta-glucopiranósido y la formación en red de azúcar reductor procedente de la laminarina reducida mediante el borohidruro en los ensayos colorimétricos correspondientes, se confirmó la ausencia de la actividad de la exo-\beta-(1-3)-glucanasa y \beta-glucosidasa.
El perfil de los productos obtenidos (figura 2) está de acuerdo con una actividad de la glucanosil transferasa de tipo endógeno, en la que la cadena de glucano está fragmentada por un corte endolftico, que libera la parte del extremo reducido, transfiriéndose el resto a otra cadena de glucano, formando un producto de tipo transferasa más voluminoso. Así, con la reacción más simple con rG_{11}, la enzima corta el substrato liberando rG_{6} del extremo reducido de la molécula del substrato, transfiriéndose entonces el G_{5} restante a otra molécula rG_{11} que actúa como receptor, para formar el producto de tipo transferasa rG_{16}:
\quad
E + rG11 \rightarrow 4 E.G5 + rG6
\quad
E.G5+rG11 \rightarrow E + rG16
en las que E representa la enzima. La transferasa corta rG_{12} en dos sitios distintos dando lugar a dos productos diferentes de tipo transferasa:
\quad
E = rG12 E.G6 + rG6 E.G5 + rG7
\quad
E.G6+rG12 E + rG18
\quad
E.G5+rG12 E + rG17
De forma similar, con rG_{13} y rG_{14}, la transferasa corta en dos o tres sitios distintos, respectivamente, transfiriendo cada vez la parte del extremo no reducido a otra molécula aceptora rG_{13} o rG_{14}.
Unos análisis suplementarios de incubaciones de la transferasa de 49 kDa con laminarioligosacáridos reducidos y más pequeños, mostraron que la reacción con rG_{10} daba lugar a rG_{5} + rG_{6} + rG_{14} + rG_{15} como productos iniciales importantes, mientras que la reacción con rG_{9} era extremadamente lenta, formando pequeños picos de rG_{5} a rG_{8} y de rG_{10} a rG_{13}. No se detectaron productos mediante incubación con laminarioligosacáridos reducidos con un tamaño G_{8} y más pequeño.
Para determinar la velocidad de reacción de las enzimas con los laminarioligosacáridos de tamaños variables, se incubó separadamente la enzima de 49 kDa (0,25 \mug) con 8 mM de rG_{10} a rG_{15} marcados con ^{3}H' midiendo la velocidad de formación de los productos marcados. La velocidad con rG_{10} (328 nmol.min^{-1}) era aproximadamente igual al 50% de aquélla con los substratos más voluminosos, no apareciendo ninguna diferencia significativa entre las velocidades de reacción para rG_{11} a rG_{15} (648 \pm 46 nmol.min^{-1}.mg proteína^{-1}).
El análisis de incubaciones más largas de enzimas purificadas con laminarioligosacáridos reducidos con un tamaño igual a G_{10} como mínimo, mostró que los productos de la transferasa inicial pueden volver a utilizarse ulteriormente, sea como donantes o como aceptores, dando lugar a la formación de productos de tamaño creciente, hasta que se eliminen de la solución debido a su carácter de insolubles en el tampón acuoso. Una incubación de 30 minutos con rG_{16} (que contiene ciertos contaminantes rG_{15}), dio lugar a la formación de productos iniciales importantes reducidos, con tamaños G_{6} a G_{11} y G_{21} a G_{26} (figura 3), pero después de 120 minutos, aparecieron productos de la transferasa más voluminosos, presentando hasta un tamaño igual, como mínimo, a G_{40} (figura 3). Los productos con un tamaño G_{29} y más voluminosos, precipitaron en el fondo del tubo de incubación, puesto que no estaban cuando la mezcla reactiva se centrifugó brevemente, y cuando se analizó el sobrenadante, la incubación de la enzima purificada con la laminarina reducida dio lugar a la producción de productos más pequeños y más voluminosos, indicando que los oligosacáridos solubles con un tamaño igual a G_{30} y más grande, pueden actuar como donadores y aceptores en la reacción.
Para determinar el laminarioligosacárido más pequeño que pudiera actuar como aceptor, se incubó la transferasa purificada con 4 mM de rG_{11} como donador más 16 mM de rG_{8} o más pequeño como aceptor. Los análisis de las incubaciones que contenían rG_{11} más rG_{4} o más pequeño, mostraron la formación de rG_{6} y rG_{16} como únicos productos iniciales importantes, indicando que sólo se utilizó rG_{11} como aceptor. Sin embargo, las incubaciones que contenían rG_{11} más rG_{5} a rG_{8} mostraron productos adicionales de la transferasa de acuerdo con los últimos oligosacáridos que se habían utilizado como aceptores. Por ejemplo, la reacción de rG_{11} más rG_{7} dio lugar a la formación inicial de rG_{6}, rG_{12} y rG_{16}, de acuerdo con:
\quad
E + rG11 E.G5 + rG6
\quad
E.G5 + rG11 E + rG16
\quad
E.G5 + rG7 E + rG12
La velocidad relativa de la reacción con estos aceptores se determinó utilizando 2 mM de rG11 como donador, más 32 mM de aceptor reducido marcado con ^{3}H, y midiendo la formación del producto marcado de la transferasa (figura 4). En estas condiciones, la reacción con rG_{11} que se utiliza como aceptor, es despreciable. La velocidad de la reacción aumentaba cuando lo hacía la longitud de las cadenas, indicando que la enzima de 49 kDa prefiere aceptores de laminarioligosacáridos más voluminosos.
La transferasa no mostró ninguna actividad con respecto a los gentioligosacáridos (tamaño G_{3-8}), la quitohexaosa, la celopentaosa o la maltoheptaosa, ni en presencia ni en ausencia de rG_{11}, sugiriendo que se ha demostrado que la enzima que utiliza exclusivamente el \beta-(1-3)glucano como donador, utiliza un G_{10} reducido ramificado (rG_{10}*) similar al de la laminaridecaosa, salvo porque el sexto enlace a partir del extremo reducido, es un enlace de tipo \beta-(1-6). La incubación de la enzima de 49 kDa con 8 mM de rG_{10}*, no ha dado lugar a ningún producto, indicando que no era un donador. Sin embargo, una incubación similar en presencia de 2 mM de rG_{11}, dio lugar a la formación de rG_{6} y un pico eluyente en posición de rG_{15} como productos iniciales importantes, mostrando que rG_{10}* puede actuar como aceptor.
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo 3
Análisis RMN-^{1}H del producto reducido G_{16} de la transferasa
Para determinar si la transferasa de 49 kDa produjo un nuevo tipo de enlace durante la transferencia, el producto rG^{16} de la transferasa se purificó del medio de incubación de la transferasa con rG_{11}. Se analizaron aproximadamente 300 \mug de producto mediante RMN-^{1}H. El espectro 1D del producto rG_{16} de la transferasa presentaba tres desplazamientos químicos en la región anomérica:
\delta = 4,68 ppm que corresponde al residuo de glucosa unido al grupo glucitol;
\delta = 4,75 ppm que corresponde al residuo de glucosa del extremo no reducido;
\delta = 4,80 ppm que corresponde a los residuos intracadena de glucosa unida en \beta-(1-3).
La intensidad relativa de las señales anoméricas indicaba 1,1 y 13 protones, respectivamente. Puesto que el glucitol no da ninguna señal en la región anomérica, esto confirma la longitud del oligosacárido (16 residuos). Las constantes de acoplamiento medidas sobre estas señales están de acuerdo con los residuos de glucosa unidos en \beta(^{3}J_{1,2 \ = \ 7,9} Hz). La presencia de un solo motivo de tipo glucosa en el extremo no reducido indicaba que la proteína de 49 kDa se transfirió al extremo no reducido del aceptor \beta-(1-3) glucano.
El espectro 1D del producto rG16 era idéntico, salvo para la intensidad relativa de la señal de 4,80 ppm con respecto al del estándar de los laminarioligosacáridos rG_{10}. Además, no se ha observado ninguna característica de desplazamiento químico del residuo de glucosa unido en (1-2), (1-4) o (1-6) confirmando que el producto rG_{16} era una laminari-hexadecaosa. La elución conjunta del producto rG_{16} con la referencia de rG_{16} sobre HPAEC y la insolubilidad del producto más voluminoso, están de acuerdo con la producción de enlace de tipo \beta-(1-3) durante la transferencia.
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo 4
Efecto de la concentración de los substratos sobre los productos de la reacción
Para determinar si la disminución de la concentración de los aceptores estimularía las reacciones de hidrólisis, se incubó la transferasa de 49 kDa con 3 \mul de [^{3}H]-r-G_{11} más cantidades decrecientes de rG_{11} no marcado. Se observó un desplazamiento de la transferencia (i) a la hidrólisis (ii) (figura 5, suplemento):
E + [3H]-rG11 E.G5 +[3H]-rG6
(i)
E.G5 + [3H)-rG11 E +[3H]-rG16
(ii)
E.G5 + H_{2}O E + G5
Se determinó el porcentaje de transferencia, midiendo la formación de rG_{16} marcado (solamente transferencia), comparado con la del rG_{6} marcado (transferencia más hidrólisis) en la reacción. A una concentración de rG_{11} igual a 3 mM, sólo se detectó la transferencia. Como la concentración del substrato descendió a 18 \muM, el porcentaje de transferencia se igualó a aproximadamente el 35%, y no descendió de forma importante con una concentración débil del substrato (3 \muM) (figura 5). La disminución de la concentración del tampón a 10 mM no alteró el porcentaje de transferencia a ninguna de las concentraciones del substrato. Parece que por debajo de las condiciones dadas, la transferasa de 49 kDa era incapaz de catalizar más del 65% de la hidrólisis, aproximadamente, reduciendo simplemente la concentración de los substratos a niveles muy débiles.
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo 5
PH óptimo y estabilidad
Se ensayó la enzima de 49 kDa con distintos valores de pH, se comprobó la estabilidad durante el almacenamiento y se ensayó la actividad de la enzima N-glicosilada. La enzima era activa en un amplio intervalo de pH ácido, mostrando una actividad superior al 50% del valor máximo entre pH 2,5 y 6. La enzima manifestó un pH óptimo a alrededor de 5 en un tampón citrato (figura 6). La enzima era muy estable y se podía almacenar a 4ºC en un tampón citrato 10 mM, pH 5,0 durante varias semanas, o secarse mediante un "speed-vac" y volver a suspenderse a continuación en un tampón, o almacenarse a -20ºC sin pérdida importante de actividad. La enzima de 44 kDa de-N-glicosilada, preparada en condiciones no desnaturalizantes, era tan activa como la enzima glicosilada original, cuando se incubó con 8 mM de rG_{11}.
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo 6
Análisis cinético
La enzima de 49 kDa cataliza su reacción de tipo transferasa mediante un mecanismo de tipo bi-reactivo (dos etapas) con una hidrólisis inicial del substrato para liberar la parte del extremo reducido, y una transferencia ulterior del resto al extremo no reducido de una molécula de substrato que desempeña la función de molécula acep-
tora.
Utilizando rG_{11} como substrato, era imposible calcular un Km aparente que correspondiera a las dos etapas de la reacción. Para determinar un Km para el sitio donante, se utilizó un aceptor que no era un donante. Se utilizó [^{3}H]-rG_{7}] (1 x 10^{6} cpm) a una concentración elevada (64 mM) con concentraciones variadas de rG_{11}, mantenidas por debajo de 8 mM. En estas condiciones, la reacción se llevó a cabo con rG_{11} como donador, utilizando como aceptor rG_{7} más que rG_{11}, como se ha determinado por la ausencia de formación del producto de la transferasa rG_{16}, La velocidad inicial de la reacción se determinó midiendo la aparición del rG_{12} marcado.
Se obtuvo un Km aparente de 5,3 mM a partir de las manchas dobles de tipo recíproco (valor de r^{2} = 0,997).
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo 7
Clonación, secuenciación e interrupción del gen que codifica para BUT2 en A. fumigans
Se obtuvieron dos secuencias de aminoácidos de la proteína BGT2 purificada. La secuencia NH_{2} DVTPITVKG
NAFFKGDERFY terminal era y una secuencia interna era DAPNWDVDNDALP. Un oligonucleótido de 38 unidades poliméricas en la parte N-terminal que presentaba la siguiente secuencia SEC ID nº:4:
(AAA GG(T/C) AA(C/T) GC(T/C) TTC TT(C/T) AAG GG(T/C) GA(T/C) GAG CG (T/C) TTC TA)
se utilizó para cribar un banco genómico construido en el fago EMBL3 después de una digestión parcial mediante Sau3A del ADN de A. fumigatus como el descrito por Monod (1994, 33-40. Mol. Biology of pathogenic fungi, B. Marescay G.S. Kobayashi).
La transferencia se llevó a cabo sobre membranas de tipo Zetaprobe. Se prehibridizaron e hibridizaron las membranas a 50ºC en una solución que contenía SSC 5X, Na_{2}HPO_{4} 20 mM, pH 7, SDS al 7%, Denhardt 10X y esperma de salmón al 1%. Se efectuó el lavado de las membranas a 42ºC dos veces en una solución que contenía SSC3X, Denhardt 10X, SDS 5%, Na_{2}HPO_{4} 25 mM y dos veces en una solución de SDS al 1%, SSC 1X.
La clonación y la secuenciación del gen que codifica la proteína BGT2 mostró homologías importantes con los genes PHR1 y GAS 1, identificados anteriormente en C. albicans y S. cerevisiae, respectivamente (Saporito Irving y Coll, (1995), Mol. Cell. Biol, 15, 601-613) (Nuoffer y Coll, J. Biol. Chem. (1991), 226, 19, 12242-12248) (figura 7). El gen GAS 1 de S. cerevisiae es también responsable de una actividad glucanosiltransferasa. En esta especie de hongo, el tamaño mínimo del substrato óptimo es G10, en vez de G11 para A. fumigatus.
El desmembramiento del gen BGT2 se llevó a cabo utilizando el vector pAN7-1 (Punt et al (1987) Gene 56, 117-124), proporcionado por P. Punt (TNO, Rijinsik). Este vector se modificó como pN4 (Paris et al, (1993) FEMS Microbiol. Lett 111, 31-36) mediante el reemplazamiento de un sitio de restricción HindIII por un sitio SmaI. Alrededor del 50% del marco de lectura abierto de BGT2 se reemplazó por pN4 en un sitio de restricción EcoRV. Se llevó a cabo una transformación integral, tal como se ha descrito anteriormente (Paris,(1994): Isolation of protease negative mutants of Aspergillus fumigatus by insertion of a disrupted gene, pág 49-55, Mol. Biology of pathogenic fungi, Maresca et G.S. Kobayashi) utilizando protoplastos producidos por Novozyme y el plásmido linearizado en presencia de
PEG.
El mutante \Delta49 de A. fumigatus obtenido, se depositó el 30 de julio de 1996 en la CNCM con el número de registro I-1764.
No presenta ningún fenotipo distinto de la cepa salvaje, con excepción de una inhibición total del crecimiento en fermentador, después de 24 horas de crecimiento.
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo 8
Clonación y secuenciación del ADNC de BGT2
Se obtuvo ADNc de BGT2 mediante amplificación con dos cebadores de tipo ADNc 5' GAATTCGACGACGT
TACTCCCATCACT 3' de P1 y 5'TCTAGAGGGTATGAGAAGAACAAATCA 3' de P2 procedente de 10 ng de ADNc, 1U de taq polimerasa, 200 mM de cada uno de los cebadores. Se llevaron a cabo 30 ciclos de amplificación, compuestos por un minuto a 95ºC, un minuto a 55ºC y un minuto a 72ºC.
A continuación, se clonó la preparación amplificada en un vector mediante un equipo de Clonación TA (Invitrogen).
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo 9
Expresión de la \beta(1-3)glucanosiltransferasa
Unos experimentos que utilizan porciones de Triton X114 tratadas o no con la GPI-fosfolipasa C, han demostrado que la proteína BGT2 de A. fumigatus está anclada por un residuo GPI a la membrana plásmica.
El anclaje de la proteína a la membrana no es necesario para conservar la actividad enzimática. Se ha demostrado que en A. fumigatus se encontraba la misma actividad cuando la proteína estaba libre en el medio de cultivo (en ausencia del enlace GPI) o anclada a la membrana plasmática.
Estos resultados sugieren que la expresión de la glucanosiltransferasa puede llevarse a cabo en vectores mediante una expresión secretada. Se ha seleccionado el sistema de expresión de Pichia pastoris por Invitrogen. Se ha utilizado este sistema anteriormente con otra proteína de A. fumigatus de 88 kDa y se ha confirmado que Pichia conservaba muy bien el sitio de glicosilación de la proteína original.
El vector utilizado es pPICZ\alpha (Invitrogen) para la secreción con un epítopo myc y seis residuos histidina en tándem para una purificación fácil. La secuencia C-terminal responsable del anclaje por GPI, es eliminada antes de la subclonación en pPICZ\alpha, con el fin de obtener una proteína secretada truncada, activa desde el punto de vista enzimá-
tico.
Esta proteína recombinante se utilizó para la detección de medicamentos antifúngicos. La inhibición de la actividad enzimática puede medirse mediante una detección de tipo HPLC en ausencia de fragmentación y un alargamiento suplementario de cualesquiera \beta-(1-3) laminarioligosacáridos de dp >= 10 en presencia de p49 de A. fumiga- tus.
La ausencia de motilidad del substrato laminariologosacárido medida mediante cromatografía en capa fina, visualizada por técnicas clásicas o directamente después del marcaje del extremo reducido con un radical cromógeno o fluorógeno, puede ser una técnica de base para efectuar una detección automatizada.
Puesto que el producto de la \beta-(1-3)glucanosiltransferasa se convierte en insoluble en un medio acuoso debido a la elongación de la cadena \beta-glucano, puede utilizarse asimismo la ausencia de precipitación de cualquier producto después de una incubación prolongada utilizando un substrato marcado de forma radioactiva, para la detección de medicamentos.
\newpage
Ejemplo 10
Identificación de genes que presentan homologías con BGT2
Unos cebadores oligonucleótidos degenerados que correspondían a regiones conservadas de la secuencia de la figura 10 fueron sintetizados por la sociedad GENSET. Presentan las secuencias siguientes:
SEC ID nº7 (P3): 5' GSYTTCTTCKCYGGCAACGAGGTT 3'
SEC ID nº8 (P4'): 5' GTTGCAGCCGWATTCGGASAYGAA 3'
en las que
Y es C o T
K es T o G
Ses CoG
W es A o T
Las reacciones PCR se han puesto en marcha en un volumen de 100 \mul que contenían 1,5 mM MgC12, 50 mM KCl, 10 mM TrisCl (pH 8), 250 \muM de dATP, dGTP, dCTP y dTTP (Pharmacia), 1 \muM de cada cebador, 2,5 unidades de Amplitaq ADN polimerasa (Pharmacia) y 50 ng de ADN genómico. La amplificación se llevó a cabo en un dispositivo (Omn/Gene), en primer lugar durante 5 minutos a 93ºC, a continuación durante 30 ciclos de 1 min a 93ºC, después de 1 minuto a 50ºC y de 1 minuto a 72ºC. Los productos de la reacción PCR se analizaron mediante electroforesis sobre un gel de agarosa, y después se visualizaron mediante rayos ultravioleta después de coloración por bromuro de etidio.
Los fragmentos resultantes de la reacción PCR se unieron a pCR2.1 (Equipo de clonación TA, Invitrogen). Las inserciones de los plásmidos recombinantes se secuenciaron mediante el procedimiento de finalización de la cadena didedoxi (Sanger et al, 1977), utilizando la Sequanasa, Versión 2 (US Biochemicals), de acuerdo con las instrucciones del fabricante.
Se amplificaron de este modo dos secuencias nucleotídicas: las secuencias SEC ID nº:9 y SEC ID nº:11. Las secuencias aminoácidas que se dedujeron de las secuencias nucleotídicas son las secuencias SEC ID nº:10 y SEC ID nº:12, que corresponden a los genes denominados BGT4 y BGT3.
Estas secuencias se describen particularmente en el listado adjunto. Presentan porcentajes de identidad con BGT2 del 41% y 37% respectivamente.
Los mapas de restricción de las dos secuencias SEC ID nº:10 y SEC ID nº:12 se representan respectivamente en las figuras 12 y 11.
Las secuencias SEC ID nº:9 y nº:11 se insertaron en el plásmido PCRII que se introdujo en E. coli. Estas bacterias se han depositado el 22 de agosto de 1997 en la CNCM, con los números de registro, respectivamente, de nº: I-1914 y nº1-1913.
TABLA Reacción de la transferasa con una velocidad inicial de formación del producto de transferencia
5
(1) INFORMACIÓN GENERAL:
\vskip0.800000\baselineskip
(i)
SOLICITANTE:
\vskip0.500000\baselineskip
(A)
NOMBRE: INSTITUT PASTEUR
\vskip0.500000\baselineskip
(B)
CALLE: 25 RUE DU DOCTEUR ROUX
\vskip0.500000\baselineskip
(C)
CIUDAD: PARIS
\vskip0.500000\baselineskip
(E)
PAÍS: FRANCE
\vskip0.500000\baselineskip
(F)
CÓDIGO POSTAL: 75724
\vskip0.800000\baselineskip
(ii)
TÍTULO DE LA INVENCIÓN: BETA(1-3)GLUCANOSILTRANSFERASA
\vskip0.800000\baselineskip
(iii)
NÚMERO DE SECUENCIAS: 12
\vskip0.800000\baselineskip
(iv)
MEDIO LEGIBLE POR ORDENADOR:
\vskip0.500000\baselineskip
(A)
TIPO DE MEDIO: Disquete
\vskip0.500000\baselineskip
(B)
ORDENADOR: PC compatible IBM
\vskip0.500000\baselineskip
(C)
SISTEMA OPERATIVO: PC-DOS/MS-DOS
\vskip0.500000\baselineskip
(D)
SOFTWARE: PatentIn Release #1.0, Version #1.30 (OEB)
\vskip1.000000\baselineskip
(2) INFORMACIONES PARA LA SEC ID nº1:
\vskip0.800000\baselineskip
(i)
CARACTERISTICAS DE LA SECUENCIA:
\vskip0.500000\baselineskip
(A)
LONGITUD: 1359 pares de base
\vskip0.500000\baselineskip
(B)
TIPO: nucléico
\vskip0.500000\baselineskip
(C)
TIPO FILAMENTO: simple
\vskip0.500000\baselineskip
(D)
TOPOLOGÍA: lineal
\vskip0.800000\baselineskip
(ii)
TIPO DE MOLÉCULA: ADN (genómico)
\vskip0.800000\baselineskip
(ix)
CARACTERÍSTICAS:
\vskip0.500000\baselineskip
(A)
NOMBRE/CLAVE: CDS
\vskip0.500000\baselineskip
(B)
LOCALIZACIÓN: 1..1357
\vskip0.800000\baselineskip
(xi)
DESCRIPCIÓN DE LA SECUENCIA: SEC ID nº: 1:
\vskip1.000000\baselineskip
6
7
8
\vskip1.000000\baselineskip
(2) INFORMACIÓN PARA LA SEC ID nº: 2:
\vskip0.800000\baselineskip
(i)
CARACTERÍSTICAS DE LA SECUENCIA:
\vskip0.500000\baselineskip
(A)
LONGITUD: 452 aminoácidos
\vskip0.500000\baselineskip
(B)
TIPO: aminoácido
\vskip0.500000\baselineskip
(D)
TOPOLOGÍA: lineal
\vskip0.800000\baselineskip
(ii)
TIPO DE MOLÉCULA: proteína
\vskip0.800000\baselineskip
(xi)
DESCRIPCIÓN DE LA SECUENCIA SEC ID nº 2
\vskip1.000000\baselineskip
9
10
11
12
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
(2) INFORMACIÓN PARA LA SEC ID nº: 3:
\vskip0.800000\baselineskip
(i)
CARACTERÍSTICAS DE LA SECUENCIA:
\vskip0.500000\baselineskip
(A)
LONGITUD: 426 aminoácidos
\vskip0.500000\baselineskip
(B)
TIPO: aminoácido
\vskip0.500000\baselineskip
(C)
TIPO FILAMENTO:
\vskip0.500000\baselineskip
(D)
TOPOLOGÍA: lineal
\vskip0.800000\baselineskip
(ii)
TIPO DE MOLÉCULA: proteína
\vskip0.800000\baselineskip
(ix)
DESCRIPCIÓN DE LA SECUENCIA SEC ID nº: 3:
13
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
(2) INFORMACIÓN PARA LA SEC ID nº: 4:
\vskip0.800000\baselineskip
(i)
CARACTERÍSTICAS DE LA SECUENCIA:
\vskip0.500000\baselineskip
(A)
LONGITUD: 38 pares de base
\vskip0.500000\baselineskip
(B)
TIPO: nucleótido
\vskip0.500000\baselineskip
(C)
TIPO FILAMENTO: simple
\vskip0.500000\baselineskip
(D)
TOPOLOGÍA: lineal
\vskip0.800000\baselineskip
(ii)
TIPO MOLECULAR: ADN (genómico)
\vskip0.800000\baselineskip
(xi)
DESCRIPCIÓN DE LA SECUENCIA: SEC ID nº 4:
\vskip1.000000\baselineskip
\hskip1cm
100
\vskip1.000000\baselineskip
(2) INFORMACIÓN PARA LA SEC ID nº 5:
\vskip0.800000\baselineskip
(i)
CARACTERÍSTICAS DE LA SECUENCIA:
\vskip0.500000\baselineskip
(A)
LONGITUD: 27 pares de base
\vskip0.500000\baselineskip
(B)
TIPO: Nucleótidos
\vskip0.500000\baselineskip
(C)
TIPO FILAMENTO: Simple
\vskip0.500000\baselineskip
(D)
TOPOLOGÍA: lineal
\vskip0.800000\baselineskip
(ii)
TIPO DE MOLÉCULA: ADN (genómico)
\vskip0.800000\baselineskip
(xi)
DESCRIPCIÓN DE LA SECUENCIA: SEC ID nº5:
\vskip1.000000\baselineskip
\hskip1cm
14
\vskip1.000000\baselineskip
(2) INFORMACIÓN PARA LA SEC ID nº 6:
\vskip0.800000\baselineskip
(i)
CARACTERÍSTICAS DE LA SECUENCIA:
\vskip0.500000\baselineskip
(A)
LONGITUD: 27 pares de base
\vskip0.500000\baselineskip
(B)
TIPO: nucleótidos
\vskip0.500000\baselineskip
(C)
TIPO FILAMENTO: simple
\vskip0.500000\baselineskip
(D)
TOPOLOGÍA: lineal
\vskip0.800000\baselineskip
(ii)
TIPO DE MOLÉCULA: ADN (genómico)
\vskip0.800000\baselineskip
(xi)
DESCRIPCIÓN DE LA SECUENCIA: SEC ID nº 6:
\vskip1.000000\baselineskip
\hskip1cm
15
\vskip1.000000\baselineskip
(2) INFORMACIÓN PARA LA SEC ID nº 7:
\vskip0.800000\baselineskip
(i)
CARACTERÍSTICAS DE LA SECUENCIA:
\vskip0.500000\baselineskip
(A)
LONGITUD: 24 pares de base
\vskip0.500000\baselineskip
(B)
TIPO: nucleótidos
\vskip0.500000\baselineskip
(C)
TIPO FILAMENTO: simple
\vskip0.500000\baselineskip
(D)
TOPOLOGÍA: lineal
\vskip0.800000\baselineskip
(ii)
TIPO DE MOLÉCULA: ADN (genómico)
\vskip0.800000\baselineskip
(xi)
DESCRIPCIÓN DE LA SECUENCIA SEC ID nº 7:
\vskip1.000000\baselineskip
\hskip1cm
16
\vskip1.000000\baselineskip
(2) INFORMACIÓN PARA LA SEC ID nº 8:
\vskip0.800000\baselineskip
(i)
CARACTERÍSTICAS DE LA SECUENCIA:
\vskip0.500000\baselineskip
(A)
LONGITUD: 24 pares de base
\vskip0.500000\baselineskip
(B)
TYPE: nucleótido
\vskip0.500000\baselineskip
(C)
TIPO FILAMENTO: simple
\vskip0.500000\baselineskip
(D)
TOPOLOGIA: lineal
\vskip0.800000\baselineskip
(ii)
TIPO DE MOLÉCULA: ADN (genómico)
\vskip0.800000\baselineskip
(xi)
DESCRIPCIÓN DE LA SECUENCIA: SEC ID nº 8:
\vskip1.000000\baselineskip
\hskip1cm
17
\vskip1.000000\baselineskip
(2) INFORMATION POUR LA SEC ID nº 9:
\vskip0.800000\baselineskip
(i)
CARACTERÍSTICAS DE LA SECUENCIA
\vskip0.500000\baselineskip
(A)
LONGITUD: 394 pares de base
\vskip0.500000\baselineskip
(B)
TIPO: nucleótido
\vskip0.500000\baselineskip
(C)
TIPO FILAMENTO: simple
\vskip0.500000\baselineskip
(D)
TOPOLOGIA: lineal
\vskip0.800000\baselineskip
(ii)
TIPO DE MOLÉCULA: ADN (genómico)
\vskip0.800000\baselineskip
(xi)
DESCRIPCIÓN DE LA SECUENCIA SEC ID nº 9:
18
\vskip1.000000\baselineskip
(2) INFORMACIONES PARA LA SEC ID nº 10:
\vskip0.800000\baselineskip
(i)
CARACTERISTIQUES DE LA SECUENCE:
\vskip0.500000\baselineskip
(A)
LONGITUD: 36 aminoácidos
\vskip0.500000\baselineskip
(B)
TIPO: aminoácido
\vskip0.500000\baselineskip
(C)
TIPO FILAMENTO:
\vskip0.500000\baselineskip
(D)
TOPOLOGÍA: lineal
\vskip0.800000\baselineskip
(ii)
TIPO DE MOLECULA: proteína
\vskip0.800000\baselineskip
(xi)
DESCRIPCIÓN DE LA SECUENCIA SEC ID nº 10:
19
\vskip1.000000\baselineskip
(2) INFORMACIÓN PARA LA SEC ID nº 11:
\vskip0.800000\baselineskip
(i)
CARACTERÍSTICAS DE LA SECUENCIA:
\vskip0.500000\baselineskip
(A)
LONGITUD: 339 pares de base
\vskip0.500000\baselineskip
(B)
TYPE: nucleótido
\vskip0.500000\baselineskip
(C)
TIPO FILAMENTO: simple
\vskip0.500000\baselineskip
(D)
TOPOLOGÍA: lineal
\vskip0.800000\baselineskip
(ii)
TIPO DE MOLÉCULA: ADN (genómico)
\vskip0.800000\baselineskip
(xi)
DESCRIPCIÓN DE LA SECUENCIA SEC ID nº 11
20
\vskip1.000000\baselineskip
(2) INFORMACIÓN PARA LA SEC ID nº 12:
\vskip0.800000\baselineskip
(i)
CARACTERÍSTICAS DE LA SECUENCIA:
\vskip0.500000\baselineskip
(A)
LONGITUD: 113 aminoácidos
\vskip0.500000\baselineskip
(B)
TYPE: aminoácido
\vskip0.500000\baselineskip
(C)
TIPO FILAMENTO:
\vskip0.500000\baselineskip
(D)
TIPO DE MOLECULAR: lineal
\vskip0.800000\baselineskip
(ii)
TIPO DE MOLÉCULA: proteína
\vskip0.800000\baselineskip
(xi)
DESCRIPCIÓN DE LA SECUENCIA SEC ID nº 12:
21

Claims (12)

1. Proteína que posee una actividad de tipo \beta(1-3)glucanosiltransferasa, caracterizada porque presenta, como mínimo, un 85% de identidad con la proteína que tiene una de las secuencias SEC ID nº: 2 o SEC ID nº: 3 siguientes:
22
23
2. Proteína no glicosilada de secuencia SEC ID nº: 2 según la reivindicación 1, caracterizada porque presenta un peso molecular de 44 kD.
3. Proteína según la reivindicación 1, caracterizada porque contiene un radical N-glicosilo.
4. Proteína glicosilada de secuencia SEC ID nº: 3, caracterizada porque presenta un peso molecular de 49 kD.
5. Proteína según una de las reivindicaciones 3 y 4, caracterizada porque está anclada en la membrana mediante un radical glicosilfosfatidilinoskol.
6. Cepa de E. coli depositada en la CNCM con el número de depósito I-1762 que contiene la secuencia SEC ID nº:1.
7. Cepa de E. coli depositada en la CNCM con el número de serie 1-1763 que contiene la secuencia complementaria de ADN capaz de codificar para una proteína de secuencia SEC ID nº:2.
8. Procedimiento para la detección de mutaciones en la secuencia SEC ID nº:1, en una muestra biológica que contiene unas secuencias nucleotídicas, que comprende las etapas siguientes:
a)
poner en contacto la muestra biológica con los cebadores nucleotídicos P3 y P4, que presentan, respectivamente, las secuencias SEC ID nº:7 y SEC ID nº:8 siguientes:
SEC ID Nº7: GSYTTCTTCK CYGGCAACGA GGTT SEC ID Nº8; GTTGCAGCCG WATTCGGASAYGAA
habiendo sido eventualmente las secuencias nucleotídicas contenidas en la muestra puestas en una forma que permite su hibridización en unas condiciones que permiten la hibridación de los cebadores con las secuencias nucleotídicas;
b)
amplificar las secuencias nucleotídicas
c)
poner en evidencia los productos de amplificación, y
d)
detectar las mutaciones con respecto a la secuencia SEC ID nº:1, mediante unas técnicas apropiadas.
9. Procedimiento para la detección de la actividad antifúngica de moléculas, mediante la inhibición de la actividad de la \beta-(1-3)glucanosiltranferasa, que comprende las etapas siguientes:
-
poner en contacto la molécula a detectar y una proteína según la reivindicación 4, o codificada por la SEC ID nº:1, y
-
determinar el efecto inhibidor de dicha molécula sobre dicha proteína, midiendo la actividad de tipo \beta(1-3)glucanosiltransferasa de dicha proteína.
10. Procedimiento según la reivindicación 9, caracterizado porque la \beta(1-3)glucanosiltransferasa se determina poniendo en contacto dicha proteína y un substrato de \beta(1-3)glucanosiltransferasa.
11. Procedimiento según la reivindicación 10, caracterizado porque dicho substrato está compuesto por lo menos por un laminarioligosacárido que comprende por lo menos 10 radicales glucosilo.
12. Procedimiento según la reivindicación 11, caracterizado porque la actividad de la proteína sobre su substrato se pone en evidencia mediante cromatografía, en particular mediante HPLC o CCM, o mediante cualquier procedimiento que permita la separación de oligosacáridos que tengan distintos grados de polimerización.
ES97938964T 1996-08-30 1997-08-29 Procedimiento de clasificacion de moleculas antifungicas activas en la actividad glucanosiltransferasa. Expired - Lifetime ES2312178T3 (es)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US2491096P 1996-08-30 1996-08-30
US24910P 1996-08-30

Publications (1)

Publication Number Publication Date
ES2312178T3 true ES2312178T3 (es) 2009-02-16

Family

ID=21822985

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
ES97938964T Expired - Lifetime ES2312178T3 (es) 1996-08-30 1997-08-29 Procedimiento de clasificacion de moleculas antifungicas activas en la actividad glucanosiltransferasa.

Country Status (8)

Country Link
US (5) US6551811B1 (es)
EP (1) EP0932665B1 (es)
JP (1) JP2001501814A (es)
AT (1) ATE406437T1 (es)
AU (1) AU4121997A (es)
DE (1) DE69738945D1 (es)
ES (1) ES2312178T3 (es)
WO (1) WO1998008937A1 (es)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
ATE406437T1 (de) * 1996-08-30 2008-09-15 Pasteur Institut Methode zur identifikation antifungischer moleküle, welche auf die glukanosyltransferaseaktivität wirken
AU2003302219B8 (en) * 2002-05-20 2009-03-26 Instituto Di Recherche Chimiche E Biochimiche G. Ronzoni Novel method for sequence determination using NMR
KR102144998B1 (ko) 2013-08-30 2020-08-14 삼성전자주식회사 효모에 내산성을 부여하는 폴리펩티드, 그를 코딩하는 폴리뉴클레오티드, 그 양이 증가되어 있는 효모 세포, 상기 효모 세포를 이용한 산물의 생산 방법 및 내산성 효모 세포를 생산하는 방법

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
ATE406437T1 (de) * 1996-08-30 2008-09-15 Pasteur Institut Methode zur identifikation antifungischer moleküle, welche auf die glukanosyltransferaseaktivität wirken

Also Published As

Publication number Publication date
ATE406437T1 (de) 2008-09-15
US5989895A (en) 1999-11-23
EP0932665A1 (fr) 1999-08-04
US20060211013A1 (en) 2006-09-21
EP0932665B1 (fr) 2008-08-27
JP2001501814A (ja) 2001-02-13
WO1998008937A1 (fr) 1998-03-05
US6551811B1 (en) 2003-04-22
US20030147856A1 (en) 2003-08-07
US7022495B2 (en) 2006-04-04
DE69738945D1 (de) 2008-10-09
US20030152986A1 (en) 2003-08-14
US7060454B2 (en) 2006-06-13
AU4121997A (en) 1998-03-19

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Douglas Fungal β (1, 3)-D-glucan synthesis
Wagener et al. α-and β-1, 3-glucan synthesis and remodeling
Delmer Cellulose biosynthesis: exciting times for a difficult field of study
Llull et al. A single gene (tts) located outside the cap locus directs the formation of Streptococcus pneumoniae type 37 capsular polysaccharide: type 37 pneumococci are natural, genetically binary strains
Aleshin et al. Refined crystal structures of glucoamylase from Aspergillus awamori var. X100
Mio et al. Cloning of the Candida albicans homolog of Saccharomyces cerevisiae GSC1/FKS1 and its involvement in beta-1, 3-glucan synthesis
Bardwell et al. Signaling in the yeast pheromone response pathway: specific and high-affinity interaction of the mitogen-activated protein (MAP) kinases Kss1 and Fus3 with the upstream MAP kinase kinase Ste7
Munro et al. Chitin synthesis in human pathogenic fungi
Oka et al. Molecular characterization of protein O-mannosyltransferase and its involvement in cell-wall synthesis in Aspergillus nidulans
Jigami et al. Mannosylphosphate transfer to yeast mannan
Henry et al. Biosynthesis of cell wall mannan in the conidium and the mycelium of Aspergillus fumigatus
Fuma et al. Nucleotide sequence of 5'portion of srfA that contains the region required for competence establishment in Bacillus subtilus
Cutler N-glycosylation of yeast, with emphasis on Candida albicans
Arellano et al. Proper ascospore maturation requires the chs1+ chitin synthase gene in Schizosaccharomyces pombe
Southard et al. Molecular analysis of the Candida albicans homolog of Saccharomyces cerevisiae MNN9, required for glycosylation of cell wall mannoproteins
Latgé et al. The fungal cell wall
Ruiz-Herrera et al. Chitin biosynthesis in fungi
ES2312178T3 (es) Procedimiento de clasificacion de moleculas antifungicas activas en la actividad glucanosiltransferasa.
San-Blas et al. Paracoccidioides brasiliensis: chemical and molecular tools for research on cell walls, antifungals, diagnosis, taxonomy
Goldman et al. Targeting cell wall synthesis and assembly in microbes: similarities and contrasts between bacteria and fungi
EP0763046A1 (en) Dna encoding gls1
Mouyna et al. Cell wall of Aspergillus fumigatus: a dynamic structure
EP0402092A2 (en) Alpha-amylase-pullulanase enzyme
Cervera et al. Molecular cloning and characterization of a Candida albicans gene coding for cytochrome c haem lyase and a cell wall‐related protein
Navarro-Garcia et al. Signal transduction pathways and cell-wall construction in Candida albicans