ES2312182T3 - Suspensiones acuosas de materiales minerales y sus utilizaciones. - Google Patents

Suspensiones acuosas de materiales minerales y sus utilizaciones. Download PDF

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ES2312182T3 ES98202339T ES98202339T ES2312182T3 ES 2312182 T3 ES2312182 T3 ES 2312182T3 ES 98202339 T ES98202339 T ES 98202339T ES 98202339 T ES98202339 T ES 98202339T ES 2312182 T3 ES2312182 T3 ES 2312182T3
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Abstract

SUSPENSIONES ACUOSAS DE MATERIAS MINERALES DESTINADAS A LA INDUSTRIA PAPELERA QUE CONTIENEN COMO AGENTE DISPERSANTE Y/O DE AYUDA PARA LA TRITURACION, UN COPOLIMERO CONSTITUIDO: A) POR AL MENOS UN MONOMERO CON INSATURACION ETILENICA Y CON FUNCION CARBOXILICA, B) EVENTUALMENTE POR AL MENOS UN MONOMERO CON INSATURACION ETILENICA Y CON FUNCION SULFONICA O FOSFORICA O SU MEZCLA, C) EVENTUALMENTE POR AL MENOS UN MONOMERO CON INSATURACION ETILENICA Y SIN FUNCION CARBOXILICA, D) POR AL MENOS UN MONOMERO TENSIOACTIVO OXIALQUILADO CON INSATURACION ETILENICA Y TERMINADO POR UN CADENA HIDROFOBA. SUS USOS EN LA FABRICACION DE PAPEL ASI COMO EN LA ELABORACION DE SUSPENSION ACUOSA PARA EL SATINADO DEL PAPEL.

Description

Suspensiones acuosas de materiales minerales y sus utilizaciones.
La presente invención se refiere a nuevas suspensiones acuosas de cargas minerales destinadas a la industria papelera y a sus utilizaciones en la fabricación de papel así como en la fabricación de salsa de estuco del papel.
En efecto, estas suspensiones acuosas de cargas minerales, con reología que permite una facilidad de empleo, se aplican durante la fabricación de la hoja de papel o de cartón mezclándolos con las suspensiones acuosas de fibras de celulosa con el fin de mejorar la opacidad, la blancura o la imprimibilidad del papel obtenido.
Se emplean también, en todos las empleos donde el papel es estucado, en forma de composiciones acuosas denominadas salsas de estuco, constituidas esencialmente de agua, de agentes aglutinantes y de pigmentos o cargas minerales.
Estos pigmentos o materias minerales, que pueden ser de distintos orígenes, tienen una diferente afinidad frente al agua en función de su naturaleza.
Así una primera categoría está constituida por las sustancias minerales de superficie hidrófila cargada tal como por ejemplo los carbonatos de calcio naturales o sintéticos, en particular, las tizas, las calcitas o los mármoles, las dolomías o bien también los caolines así como el sulfato de calcio o los óxidos de titanio, el blanco satén, los hidróxidos de aluminio u otros.
Una segunda comprende cargas minerales de superficie hidrófoba tal como por ejemplo el talco, la mica u otros.
Ahora bien, estos dos tipos de sustancias minerales, que no tienen el mismo comportamiento reológico cuando se ponen en suspensión en el agua, en particular, en altas concentración, deben, sin embargo, disponer de los mismos criterios de calidad para el usuario. Las suspensiones acuosas de sustancias minerales deben así presentar un límite de vertido suficientemente elevado para evitar cualquier riesgo de sedimentación así como una viscosidad Brookfield suficientemente elevada pero no demasiado para permitir evitar cualquier sedimentación compacta de las partículas de materias minerales que hacen así posible una manipulación fácil por el usuario a pesar de un almacenamiento durante varios días en cubas sin agitación. Además, estas suspensiones deben tener un contenido en materia mineral lo más elevado posible con el fin de disminuir todos los costes de transporte inherentes a la cantidad de agua
presente.
Hasta la fecha, las suspensiones de materias minerales de superficie cargada hidrófila contienen clásicamente agentes de dispersión o de ayuda a la trituración que eran poliacrilatos de bajo peso molecular (solicitudes de patentes europeas nº 100947, 542643 y 542644).
Pero, estos agentes tienen la desventaja de no ser eficaces para la puesta en suspensión y/o la trituración de las sustancias minerales de superficie hidrófoba tal como el talco o la mica que se utilizan generalmente solos o en mezcla.
Así el experto en la técnica dispone hasta la fecha de suspensiones de cargas minerales de superficie hidrófoba que contiene otros agentes de dispersión y/o de ayuda a la trituración que son copolímeros uno de cuyos monómeros tiene una estructura tensioactiva (solicitudes de patentes europeas nº 003235 y 215565). Pero estos copolímeros tienen entonces el inconveniente de no ser eficaces para la puesta en suspensión y/o la trituración de materias minerales de superficie hidrófila tal como los carbonatos de calcio o los caolines, el sulfato de calcio, los óxidos de titanio, el blanco satén, los hidróxidos de aluminio u otros.
Así hasta la fecha, para dispersar y/o triturar una materia mineral de superficie hidrófoba, es extremadamente difícil que el experto en la técnica utilice un agente de dispersión y/o de trituración conocido por su eficacia de dispersión y/o de ayuda a la trituración de materias minerales de superficie hidrófila, y viceversa.
Enfrentada a este problema de utilización de agentes de dispersión y/o de ayuda a la trituración propios de un tipo de materia mineral, la firma solicitante puso a punto, después de numerosas investigaciones, nuevas suspensiones de cargas pigmentarias minerales que, cualquiera que sea la naturaleza de la sustancia mineral tienen las mismas propiedades reológicas y contienen el mismo agente de dispersión y/o de ayuda a la trituración.
Así, uno de los objetivos de la invención es obtener suspensiones acuosas de materias minerales manipulables fácilmente por el usuario y utilizables en el ámbito papelero bien sea que estas materias minerales tengan superficies cargadas hidrófilas o biensuperficies hidrófobas.
Este objetivo se alcanza gracias a la utilización como agente de dispersión y/o de ayuda a la trituración de un copolímero constituido:
a) de al menos un monómero con insaturación etilénica y con función carboxílica,
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b) eventualmente de al menos un monómero con insaturación etilénica y con función sulfónica o fosfórica o su mezcla,
c) eventualmente de al menos un monómero con insaturación etilénica y sin función carboxílica,
d) de al menos un monómero tensioactivo oxialquilo con insaturación etilénica y terminado por una cadena hidrófoba cuyo radical se selecciona en vista de una aplicación del copolímero como agente de dispersión y/o de ayuda a la trituración cualquiera que sea el tipo de sustancias minerales que se debe dispersar y/o triturar.
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Otro objetivo de la invención es la utilización de estas suspensiones acuosas de cargas minerales según la invención en la fabricación del papel, y de las salsas de estuco del papel.
Las suspensiones acuosas de materias minerales, según la invención, y que responden a los criterios de calidad antes citados, se caracterizan porque el copolímero, agente de dispersión y/o de ayuda a la trituración está constituido:
a) de al menos un monómero con insaturación etilénica y con función carboxílica elegido entre los monoácidos, tales como el ácido acrílico, metacrílico, crotónico, isocrotónico y cinámico, los diácidos, tales como el ácido itacónico, fumárico, maleico y citracónico, los anhídridos de ácidos carboxílicos, tal como el anhídrido maleico y los hemiésteres de diácidos, tales como los monoésteres en C_{1} a C_{4}, los ácidos maleico o itacónico, o sus mezclas,
b) eventualmente de al menos un monómero con insaturación etilénica y con función sulfónica elegido entre el ácido acrilamido-metil propano sulfónico, el metalilsulfonato de sodio, los ácidos vinil sulfónico y los ácidos estireno sulfónico o con función fosfórica elegido entre el fosfato de metacrilato de etilenglicol, el fosfato de metacrilato de propilenglicol, el fosfato de acrilato de etilenglicol, el fosfato de acrilato de propilenglicol y sus etoxilados o sus mezclas,
c) eventualmente de al menos un monómero con insaturación etilénica y sin función carboxílica, elegido del grupo constituido por los ésteres, ácidos acrílico o metacrílico, tales como los acrilatos o metacrilatos de metilo, etilo, butilo y 2-etil-hexilo, o por el acrilonitrilo, el metacrilonitrilo, el acetato de vinilo, el estireno, el metilestireno, el diisobutileno, la vinilpirrolidona y la vinilcaprolactama o también las amidas insaturadas tales como la acrilamida, la metacrilamida, o sus derivados sustituidos tales como, por ejemplo, la dimetilaminopropilo acrilamida o metacrilamida, los ésteres acrílicos o metacrílicos de glicol, cloruro o sulfato de metacrilamido propil trimetil amonio, cloruro o sulfato de metacrilato de trimetil etil amonio, así como sus homólogos en acrilato y en acrilamida cuaternizados y/o el cloruro de dimetildialilamonio,
d) de al menos un monómero oxialquilo con insaturación etilénica y terminado por una cadena hidrófoba, de fórmula general (I):
1
en la cual:
- m y p representan un número de restos de óxido de alquileno inferior o igual a 100,
- n representa un número de restos de óxido de etileno inferior o igual a 100,
- q es un número al menos igual a 1 y tales que:
0 < q(n+m+p) \leq 100
R_{1} es el hidrógeno o el radical metilo o etilo,
R_{2} es el hidrógeno o el radical metilo o etilo,
R representa el radical insaturado polimerizable, que pertenece al grupo de los ésteres acrílico, metacrílico, maleico, itacónico, crotónico y vinilftálico así como los insaturados uretanos tales como por ejemplo los acriluretano, metacriluretano, \alpha-\alpha'-dimetil-m-isopropenil-benziluretano y aliluretano,
R' representa el radical hidrófobo tal como el radical tristirilfenilo o también los grupos lineales o ramificados alquilo, alquilarilo, arilalquilo y arilo que tienen al menos 8 átomos de carbono o bien los dialquilos aminas que tienen al menos 8 átomos de carbono cuando R representa los insaturados uretanos tales como por ejemplo los acriluretano, metacriluretano, \alpha-\alpha'-dimetil-m-isopropenil-benziluretano y aliluretano,
\global\parskip1.000000\baselineskip
o bien R' representa el radical hidrófobo tal como el radical tristirilfenilo o también los grupos lineales o ramificados alquilo, alquilarilo y arilalquilo y arilo que tienen más de 30 átomos de carbono o bien dialquilos aminas que tienen al menos 22 átomos de carbono cuando R representa el radical insaturado polimerizable, que pertenece al grupo de los ésteres acrílico, metacrílico, maleico, itacónico, crotónico y vinilftálico
siendo el total de los constituyentes (a), (b) (c) y (d) igual a 100
y porque posee una viscosidad específica a lo sumo igual a 50 y preferentemente a lo sumo igual 25.
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Más particularmente esta suspensión acuosa de materias minerales según la invención que contiene un copolímero como agente de dispersión y/o de ayuda a la trituración se caracteriza porque dicho copolímero está constituido:
a) de 99% a 10% en peso y aún más particularmente por razones de procedimiento de polimerización de 97% a 50% en peso de al menos un monómero con insaturación etilénica y con función carboxílica elegido entre los monoácidos, tales como el ácido acrílico, metacrílico, crotónico, isocrotónico y cinámico, los diácidos, tales como el ácido itacónico, fumárico, maleico y citracónico, los anhídridos de ácidos carboxílicos, tal como el anhídrido maleico y los hemiésteres de diácidos, tales como los monoésteres en C_{1} a C_{4}, de los ácidos maleico o itacónico, o sus mezclas,
b) de 0% a 50% de al menos un monómero con insaturación etilénica y con función sulfónica elegido entre el ácido acrilamido-metil propano sulfónico, el metalilsulfonato de sodio, los ácidos vinil sulfónico y los ácidos estireno sulfónico o con función fosfórica elegido entre el fosfato de metacrilato de etilenglicol, el fosfato de metacrilato de propilenglicol, el fosfato de acrilato de etilenglicol, el fosfato de acrilato de propilenglicol y sus etoxilados o sus mezclas,
c) de 0% a 50% en peso de al menos un monómero con insaturación etilénica y sin función carboxílica, elegido del grupo constituido por los ésteres de los ácidos acrílico o metacrílico, tales como los acrilatos o metacrilatos de metilo, etilo, butilo y 2-etil-hexilo, o por el acrilonitrilo, el acetato de vinilo, el estireno, el metilestireno, el diisobutileno, la vinilpirrolidona y la vinilcaprolactama o también las amidas insaturadas tales como la acrilamida, la metacrilamida o sus derivados sustituidos tales como, por ejemplo, la dimetilaminopropilo acrilamida o metacrilamida, los ésteres acrílicos o metacrílicos de glicol, el metacrilamido-propil-trimetil amonio cloruro o sulfato, cloruro o sulfato de metacrilato de trimetil etil amonio, así como sus homólogos en acrilato y en acrilamida cuaternizados y/o el cloruro de dimetildialilamonio,
d) de 1% a 90% en peso y aún más particularmente, especialmente por razones de procedimiento de polimerización de 3% a 50% en peso de al menos un monómero oxialquilo con insaturación etilénica y terminado por una cadena hidrófoba, de fórmula general (I):
2
en la cual:
- m y p representan un número de restos de óxido de alquileno inferior o igual a 100,
- n representa un número de restos de óxido de etileno inferior o igual a 100,
- q es un número al menos igual a 1 y tal que:
0 < q(n+m+p) \leq 100
R_{1} es el hidrógeno o el radical metilo o etilo,
R_{2} es el hidrógeno o el radical metilo o etilo,
R representa el radical insaturado polimerizable, que pertenece al grupo de los ésteres acrílico, metacrílico, maleico, itacónico, crotónico y vinilftálico así como los insaturados uretanos tales como por ejemplo los acriluretano, metacriluretano, \alpha-\alpha' dimetil-m-isopropenil-benziluretano y aliluretano,
R' representa el radical hidrófobo tal como el radical tristirilfenilo o también los grupos lineales o ramificados alquilo, alquilarilo, arilalquilo y arilo que tienen al menos 8 átomos de carbono o bien los dialquilos aminas que tienen al menos 8 átomos de carbono cuando R representa los insaturados uretanos tales como por ejemplo los acriluretano, metacriluretano, \alpha-\alpha' dimetil-m-isopropenil-benziluretano y aliluretano,
o bien R' representa el radical hidrófobo tal como el radical tristirilfenilo o también los grupos lineales o ramificados alquilo, alquilarilo, arilalquilo y arilo que tienen más de 30 átomos de carbono o bien los dialquilos aminas que tienen al menos 22 átomos de carbono cuando R representa el radical insaturado polimerizable, que pertenece al grupo de los ésteres acrílico, metacrílico, maleico, itacónico, crotónico y vinilftálico
siendo el total de los constituyentes (a), (b) (c) y (d) igual a 100
y porque posee una viscosidad específica a lo sumo igual a 50 y preferentemente a lo sumo igual 25.
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Este copolímero se obtiene por procedimientos conocidos de polimerización de radicales en solución, en emulsión directa o inversa, en suspensión o precipitación en disolventes apropiados, en presencia de sistemas catalíticos y agentes de transferencia conocidos.
Este polímero obtenido bajo forma ácida y eventualmente destilado, se puede neutralizar también parcial o totalmente por uno o varios agentes de neutralización que disponen de una función monovalente o de una función polivalente tales como por ejemplo los elegidos del grupo constituido por los cationes alcalinos, en particular el sodio, el potasio o el amonio o también las aminas primarias, secundarias o terciarias alifáticas y/o cíclicas tales como por ejemplo la estearilamina, las etanolaminas (mono, di- y trietanolamina), la mono y dietilamina, la ciclohexilamina, la metilciclohexilamina o bien también los elegidos del grupo constituido por los cationes bivalentes alcalino-térreos, en particular el magnesio y el calcio, o también el zinc, así como por los cationes trivalentes, de los cuales, en particular, el aluminio, o también, por algunos cationes de valencia más elevada.
Cada agente de neutralización interviene entonces según tasas de neutralización propias de cada función de valencia.
Este copolímero obtenido se puede utilizar bajo la forma totalmente ácida, o parcialmente neutralizada o totalmente neutralizada.
Según otra variante el copolímero procedente de la reacción de copolimerización se puede, eventualmente antes o después de la reacción de neutralización total o parcial, tratar y separar en varias fases, según procedimientos estáticos o dinámicos conocidos por el experto en la técnica, por uno o varios disolventes polares que pertenecen, en particular, al grupo constituido por el agua, los alcoholes tales como por ejemplo el metanol, el etanol, el propanol, el isopropanol y los butanoles, las cetonas tales como, en particular, la acetona, la metil-etil-cetona y la ciclohexanona o bien también, el tetrahidrofurano, el dimetilsulfóxido o sus mezclas.
Una de las fases corresponde entonces al copolímero contenido en la suspensión acuosa, de materias minerales, según la invención.
La viscosidad específica del copolímero se simboliza por la letra "\eta" y se determinada de la siguiente manera:
Se toma una solución de polimerizado de tal modo que se obtenga una solución que corresponde al 2,5 g de polímero seco neutralizado con la sosa y con 50 ml de una solución de agua bi-permutada. Luego, se mide con un viscosímetro capilar con constante de Baume igual a 0,000105 colocado en un baño termoestáticamente regulado a 25ºC el tiempo de vertido de un volumen dado de la solución antes citada que contiene el copolímero, así como el tiempo de vertido del mismo volumen de la solución de agua bi-permutada desprovisto de dicho copolímero. Es entonces posible definir la viscosidad específica "\eta" gracias a la siguiente relación:
3
El tubo capilar se elige generalmente de tal manera que el tiempo de vertido de la solución de agua permutada desprovista de copolímero, sea de aproximadamente 90 a 100 segundos, dando así medidas de viscosidad específica de una muy buena precisión.
Las materias minerales aplicadas en la invención son de origen muy diverso y se pueden clasificar en dos categorías.
La primera categoría está constituida por las sustancias minerales de superficie hidrófila cargada tales como por ejemplo los carbonatos de calcio sintéticos o naturales, en particular, las tizas, las calcitas, los mármoles, o las dolomías o bien también los caolines, el sulfato de calcio, los óxidos de titanio o el blanco satén o los hidróxidos de aluminio o cualquier otro mineral de superficie hidrófila.
La segunda comprende cargas minerales de superficie hidrófoba tales como por ejemplo el talco o la mica o cualquier otro mineral de superficie hidrófoba.
Así, además del copolímero utilizado como agente de dispersión y/o de ayuda a la trituración, esta suspensión acuosa de materias minerales se caracteriza porque la o de las materias minerales se eligen bien sea entre las sustancias minerales de superficie hidrófila cargada tales como los carbonatos de calcio naturales o sintéticos, en particular, la tiza, la calcita, el mármol, o la dolomía o los caolines, el sulfato de calcio, los óxidos de titanios, o sus mezclas, o bien se eligen entre las sustancias minerales de superficie hidrófoba tales como, en particular, el talco o la mica o sus mezclas, o bien también son una mezcla de cargas minerales de superficie hidrófila y de cargas minerales de superficie hidrófoba.
En la práctica, una manera de efectuar la disgregación de la o de las sustancia(s) mineral(es) que hay que dispersar consiste en preparar bajo agitación una solución acuosa del agente de dispersión, según la invención en la cual se introducen las sustancias minerales que hay que dispersar.
Según la invención, se introduce el agente de dispersión a razón de 0,05% a 5% en peso de la fracción seca de dichos polímeros con respecto al peso seco de la o de las sustancia(s) mineral(es) que se deben afinar.
Así mismo en la práctica, la operación de trituración de la o de las sustancia(s) mineral(es) que se deben afinar consiste en triturar la o de las sustancia(s) mineral(es) con un cuerpo triturador en partículas muy finas en un medio acuoso que contiene el agente de ayuda a la trituración. Se forma entonces una suspensión acuosa de la o de las sustancia(s) mineral(es) que se deben triturar.
A la suspensión de la o de las sustancia(s) mineral(es) que se deben triturar, se añade el cuerpo triturador de granulometría ventajosamente comprendida entre 0,20 y 4 milímetros. El cuerpo triturador se presenta en general en forma de partículas de materiales tan diversos como el óxido de silicio, el óxido de aluminio, el óxido de circonio o sus mezclas, así como las resinas sintéticas de alta dureza, los aceros, u otros. Un ejemplo de composición de tales cuerpos trituradores es dado por la patente francesa nº 2.303.681 que describe elementos trituradores formados por 30 a 70% en peso de óxido de circonio, 0,1 a 5% de óxido de aluminio y de 5 a 20% de óxido de silicio. El cuerpo triturador que preferentemente se añade a la suspensión en una cantidad tal que la relación en peso entre este material de trituración y las sustancias minerales que se deben triturar sea de al menos 2/1, siendo esta relación preferentemente comprendida entre los límites 3/1 y 5/1.
La mezcla de la suspensión y el cuerpo triturador se somete entonces a la acción mecánica de agitación, tal como la que se produce en una trituradora clásica de microelementos.
Según la invención, se introduce igualmente el agente de dispersión y/o de ayuda a la trituración en el seno de la mezcla formada por la suspensión acuosa de sustancias minerales y por el cuerpo triturador a razón de 0,05% a 5% en peso de la fracción seca de dichos polímeros con respecto al peso seco de la o de las sustancia(s) mineral(es) que se deben afinar.
El tiempo necesario para conseguir una excelente finura de la o de las sustancia(s) mineral(es) después de la trituración varía según la naturaleza y la cantidad de las sustancias minerales que se deben triturar, y según el modo de agitación utilizado y la temperatura del medio durante la operación de trituración.
Cuando la o las sustancias minerales son una o varias materias minerales de superficie hidrófila, la suspensión acuosa de materias minerales, según la invención, posee también un elevado límite de vertido así como una viscosidad Brookfield baja con elevados contenidos en materia seca, es decir, de al menos 45% y preferentemente de al menos 60%.
Cuando la o las sustancias minerales son una o varias materias minerales de superficie hidrófoba, la suspensión acuosa de materias minerales, según la invención, posee un elevado límite de vertido así como una viscosidad Brookfield baja con elevados contenidos en materia seca, es decir, de al menos 45% y preferentemente de al menos 60%.
Del mismo modo, cuando las sustancias minerales son una mezcla de materias minerales de superficie hidrófila y de materias minerales de superficie hidrófoba la suspensión acuosa de materias minerales, según la invención, posee un elevado límite de vertido así como una viscosidad Brookfield baja con elevados contenidos en materia seca, es decir, de al menos 45% y preferentemente 60%.
Las propiedades reológicas antes citadas de las suspensiones acuosas de materias minerales según la invención permiten sus empleos en la industria papelera, en particular, como carga de masa de papel o como constituyente esencial de salsas de estuco.
Las salsas de estuco, según la invención se preparan de manera conocida por el experto en la técnica por mezcla en el agua, de las suspensiones de cargas minerales según la invención y de uno o varios agentes aglutinantes de origen natural o sintético tales como por ejemplo el almidón, la carboximetilcelulosa, los alcoholes polivinilos o también los látex del tipo estireno-butadieno o estireno-acrilato o también los látex acrílico o vinílico u otros.
Las salsas de estuco pueden también contener de manera conocida aditivos usuales tales como modificadores de reología, cargas orgánicas, agentes antiespumantes, abrillantadores ópticos, agentes biocidas, lubrificantes, hidróxidos alcalinos y otros.
El alcance y el interés de la invención se percibirán mejor gracias a los ejemplos siguientes, que no podrían ser limitativos y, en particular, en cuanto al orden de introducción de los distintos constituyentes de las suspensiones.
Ejemplo 1
Este ejemplo se refiere a la preparación de suspensiones acuosas de carbonato de calcio.
A tal efecto para cada uno de los ensayos siguientes, efectuados a partir de un mármol procedente del yacimiento de Gummern (Austria) de granulometría del que 90% de las partículas tienen un diámetro inferior a 2 micrómetros se introduce, con lluvia y bajo agitación en un cubilete de dos litros que contiene agua, una cantidad necesaria de dicho mármol para obtener una suspensión de 65% de concentración en materia seca. Este cubilete contiene por otro lado una cantidad de copolímero que hay que ensayar que corresponde al 0,5% en peso de copolímero seco con respecto al peso total de materia seca presente en la suspensión.
Después de 20 minutos de agitación, se miden, a temperatura ambiente, las viscosidades Brookfield con la ayuda de un viscosímetro Brookfield tipo RVT a 10 revoluciones por minuto (rpm) y 100 rpm y con la ayuda del móvil adecuado.
Ensayo nº 1
Este ensayo, que ilustra el estado de la técnica anterior, emplea un poliacrilato de sodio de viscosidad específica igual a 0,45.
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Ensayo nº 2
Este ensayo, que ilustra el estado de la técnica anterior, emplea una mezcla constituida de 25 partes en peso de un poliacrilato de sodio de viscosidad específica igual a 0,45 y de 75 partes en peso de un polióxido de alquileno comercializado bajo el nombre de Pluronic PE 4300 por la sociedad BASF.
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Ensayo nº 3
Este ensayo, que ilustra la invención, emplea un polímero neutralizado al 100% por la sosa, de viscosidad específica igual a 4,35 y compuesto, en porcentaje en peso, de: 90% de ácido acrílico y 10% de metacrilato de tristiril fenol etoxilado con 25 moles de óxido de etileno.
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Ensayo nº 4
Este ensayo, que ilustra la invención, emplea un polímero neutralizado al 100% por la sosa, de viscosidad específica igual a 4,38 y compuesto, en porcentaje en peso, de: 90% de ácido acrílico y 10% de metacrilato de tristiril fenol etoxilado con 40 moles de óxido de etileno.
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Ensayo nº 5
Este ensayo, que ilustra la invención, emplea un polímero neutralizado al 100% por la sosa, de viscosidad específica igual a 4,43 y compuesto, en porcentaje en peso, de: 90% de ácido acrílico y 10% de metacrilato de tristiril fenol etoxilado con 60 moles de óxido de etileno.
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Ensayo nº 6
Este ensayo, que ilustra la invención, emplea un polímero neutralizado al 100% por la sosa, de viscosidad específica igual a 2,54 y compuesto, en porcentaje en peso, de: 95% decide de acrílico y 5% de metacriluretano, de fórmula general (I) en la cual el radical hidrófobo R' es un grupo alquilo lineal de 22 átomos de carbono, m y p son iguales a cero, q = 1, y n = 25.
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Ensayo nº 7
Este ensayo, que ilustra la invención, emplea un polímero neutralizado al 100% por la sosa, de viscosidad específica igual a 1,52 y compuesto, en porcentaje en peso, de: 95% de ácido acrílico y 5% de metacrilato, de fórmula general (I) en la cual el radical hidrófobo R' es un grupo -N-(R''R ''') con R'' y R''' como cadenas alquilos lineales de 12 átomos de carbono, m y p son iguales a cero, q = 1, y n = 50.
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Ensayo nº 8
Este ensayo, que ilustra la invención, emplea un polímero neutralizado al 100% por la sosa, de viscosidad específica igual a 2,47 y compuesto, en porcentaje en peso, de: 95% de ácido acrílico y 5% de metacriluretano, de fórmula general (I) en la cual el radical hidrófobo R' es un grupo alquilo ramificado de 28 átomos de carbono, m y p son iguales a cero, q = 1, y n = 25.
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Ensayo nº 9
Este ensayo, que ilustra la invención, emplea un polímero neutralizado al 100% por la sosa, de viscosidad específica igual a 1,79 y compuesto, en porcentaje en peso, de: 95% de ácido acrílico y 5% de metacriluretano, de fórmula general (I) en la cual el radical hidrófobo R' es un grupo alquilo ramificado de 30 átomos de carbono, m y p son iguales a cero, q = 1, y n = 25.
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Ensayo nº 10
Este ensayo, que ilustra la invención, emplea un polímero neutralizado al 100% por la sosa, de viscosidad específica igual a 2,59 y compuesto, en porcentaje en peso, de: 90% de ácido acrílico y 10% de metacrilato, de fórmula general (I) en la cual el radical hidrófobo R' es un grupo alquilo ramificado de 32 átomos de carbono, m y p son iguales a cero, q = 1, y n = 25.
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Ensayo nº 11
Este ensayo, que ilustra la invención, emplea un polímero neutralizado al 100% por la sosa, de viscosidad específica igual a 5,49 y compuesto, en porcentaje en peso, de: 80% de ácido acrílico, 2% de acrilato de etilo, 8% de ácido metacrílico y 10% de metacriluretano, de fórmula general (I) en la cual el radical hidrófobo R' es un radical tristirilfenil, m y p son iguales a cero, q = 1, y n = 25.
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Ensayo nº 12
Este ensayo, que ilustra la invención, emplea un polímero neutralizado al 100% por la sosa, de viscosidad específica igual a 3,02 y compuesto, en porcentaje en peso, de: 97% de ácido acrílico y 3% de metacrilato de tristiril fenol etoxilado con 25 moles de óxido de etileno.
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Ensayo nº 13
Este ensayo, que ilustra la invención, emplea un polímero neutralizado al 100% por la sosa, de viscosidad específica igual a 3,94 y compuesto, en porcentaje en peso, de: 93% de ácido acrílico y 7% de metacrilato de tristiril fenol etoxilado con 25 moles de óxido de etileno.
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Ensayo nº 14
Este ensayo, que ilustra la invención, emplea un polímero neutralizado al 100% por la sosa, de viscosidad específica igual a 3,74 y compuesto, en porcentaje en peso, de: 85% de ácido acrílico y 15% de metacrilato de tristiril fenol etoxilado con 25 moles de óxido de etileno
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Ensayo nº 15
Este ensayo, que ilustra la invención, emplea un polímero neutralizado al 100% por la sosa, de viscosidad específica igual a 7,53 y compuesto, en porcentaje en peso, de: 85% de ácido acrílico, 5% de ácido metacrílico y 10% de metacrilato de tristiril fenol etoxilado con 25 moles de óxido de etileno.
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Ensayo nº 16
Este ensayo, que ilustra la invención, emplea un polímero neutralizado al 100% por la sosa, de viscosidad específica igual a 5,58 y compuesto, en porcentaje en peso, de: 85% de ácido acrílico, 5% de ácido itacónico y 10% de metacrilato de tristiril fenol etoxilado con 25 moles de óxido de etileno.
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Ensayo nº 17
Este ensayo, que ilustra la invención, emplea un polímero neutralizado al 100% por la sosa, de viscosidad específica igual a 7,16 y compuesto, en porcentaje en peso, de: 85% de ácido acrílico, 5% de ácido maleico y 10% de metacrilato de tristiril fenol etoxilado con 25 moles de óxido de etileno.
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Ensayo nº 18
Este ensayo, que ilustra la invención, emplea un polímero neutralizado al 100% por la sosa, de viscosidad específica igual a 6,68 y compuesto, en porcentaje en peso, de: 85% de ácido acrílico, 5% de ácido acrilamido-metil-propano-sulfónico y 10% de metacrilato de tristiril fenol etoxilado con 25 moles de óxido de etileno.
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Ensayo nº 19
Este ensayo, que ilustra la invención, emplea un polímero neutralizado al 100% por la sosa, de viscosidad específica igual a 4,38 y compuesto, en porcentaje en peso, de: 85% de ácido acrílico, 5% de acrilamida y 10% de metacrilato de tristiril fenol etoxilado con 25 moles de óxido de etileno.
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Ensayo nº 20
Este ensayo, que ilustra la invención, emplea un polímero neutralizado al 100% por la sosa, de viscosidad específica igual a 5,71 y compuesto, en porcentaje en peso, de: 85% de ácido acrílico, 5% de fosfato de metacrilato de etilenglicol y 10% de metacrilato de tristiril fenol etoxilado con 25 moles de óxido de etileno.
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Ensayo nº 21
Este ensayo, que ilustra la invención, emplea un polímero neutralizado al 100% por la sosa, de viscosidad específica igual a 5,49 y compuesto, en porcentaje en peso, de: 80% de ácido acrílico, 2% de acrilato de etilo, 8% de ácido metacrílico y 10% de metacriluretano, de fórmula general (I) en la cual el radical hidrófobo R' es un radical tristirilfenil, m y p son iguales a cero, q = 1, y n = 25.
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Ensayo nº 22
Este ensayo, que ilustra la invención, emplea un polímero neutralizado al 100% por la sosa, de viscosidad específica igual a 0,67 y compuesto, en porcentaje en peso, de: 95% de ácido acrílico y 5% de metacrilato de tristiril fenol etoxilado con 25 moles de óxido de etileno.
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Ensayo nº 23
Este ensayo, que ilustra la invención, emplea un polímero neutralizado al 100% por la sosa, de viscosidad específica igual a 1,94 y compuesto, en porcentaje en peso, de: 90% de ácido acrílico y 10% de metacrilato de tristiril fenol etoxilado con 25 moles de óxido de etileno.
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Ensayo nº 24
Este ensayo, que ilustra la invención, emplea un polímero neutralizado al 100% por la sosa, de viscosidad específica igual a 2,66 y compuesto, en porcentaje en peso, de: 90% de ácido acrílico y 10% de metacrilato de tristiril fenol etoxilado con 25 moles de óxido de etileno.
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Ensayo nº 25
Este ensayo, que ilustra la invención, emplea un polímero neutralizado al 100% por la sosa, de viscosidad específica igual a 12,04 y compuesto, en porcentaje en peso, de: 90% de ácido acrílico y 10% de metacrilato de tristiril fenol etoxilado con 25 moles de óxido de etileno.
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Ensayo nº 26
Este ensayo, que ilustra la invención, emplea un polímero neutralizado al 70% por la sosa, de viscosidad específica igual a 4,35 y compuesto, en porcentaje en peso, de: 90% de ácido acrílico y 10% de metacrilato de tristiril fenol etoxilado con 25 moles de óxido de etileno.
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Todos los resultados experimentales se recogen en la tabla 1 siguiente.
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TABLA 1
4
La lectura de la tabla 1 permite poner en evidencia la obtención de suspensiones acuosas de carbonato de calcio según la invención que tienen viscosidades Brookfield bajas.
Esta lectura permite por otro lado constatar que la utilización de un poliacrilato en asociación con un polióxido de alquileno, formulación generalmente utilizada para la puesta en suspensión de sustancias minerales de superficie hidrófoba no permite obtener suspensiones de carbonato de calcio de baja viscosidad Brookfield.
Ejemplo 2
Este ejemplo ilustra la invención y se refiere a la preparación de una suspensión acuosa de carbonato de calcio con contenido en materia seca igual a 45%.
A tal efecto para el ensayo siguiente nº 27, efectuado a partir de un mármol procedente del yacimiento de Gummern (Austria) de granulometría del que 90% de las partículas tienen un diámetro inferior a 2 micrómetros, se introduce, con lluvia y bajo agitación en un cubilete de dos litros que contiene agua, una cantidad necesaria de dicho mármol para obtener una suspensión al 45% de concentración en materia seca. Este cubilete contiene por otro lado una cantidad de copolímero que hay que ensayar que corresponde al 0,23% en peso de copolímero seco con respecto al peso total de materia seca presente en la suspensión.
El copolímero empleado es un polímero neutralizado al 75% por la sosa, y procedente de un procedimiento de fraccionamiento, de viscosidad específica igual a 4,35 y compuesto, en porcentaje en peso, de: 90% de ácido acrílico y 10% de metacrilato de tristiril fenol etoxilado con 25 moles de óxido de etileno.
Después de 20 minutos de agitación, se miden, a temperatura ambiente, las viscosidades Brookfield con la ayuda de un viscosímetro Brookfield tipo RVT a 10 revoluciones por minuto (rpm) y 100 rpm y con la ayuda del móvil adecuado.
Estas viscosidades son respectivamente iguales a 790 mPa.s y 110 mPa.s.
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Ejemplo 3
Este ejemplo se refiere también a la preparación de suspensiones acuosas de carbonato de calcio pero de granulometría más gruesa.
A tal efecto para cada uno de los ensayos siguientes, efectuados a partir de un mármol procedente de un yacimiento noruego de granulometría del que 60% de las partículas tienen un diámetro inferior a 2 micrómetros, se introduce, con lluvia y bajo agitación en un cubilete de dos litros que contiene agua, una cantidad necesaria de dicho mármol para obtener una suspensión al 75% de concentración en materia seca. Este cubilete contiene por otro lado una cantidad de copolímero que hay que ensayar que corresponde al 0,5% en peso de copolímero seco con respecto al peso total de materia seca presente en la suspensión.
Después de 20 minutos de agitación, se miden, a temperatura ambiente, las viscosidades Brookfield (T0) con la ayuda de un viscosímetro Brookfield tipo DVII a 100 rpm y con la ayuda del móvil adecuado.
Estas viscosidades Brookfield se determinan también después de las 24 horas, 2 días, 3 días y una semana de almacenamiento sin agitación.
La medida de la viscosidad Brookfield que ha sido efectuado antes de la agitación (viscosidad AVAG) después de 7 días de almacenamiento, la muestra se agita con el fin de determinar la viscosidad Brookfield después de la agitación (viscosidad APAG).
Por otra parte, se diluyen estas muestras a 72% y se almacenan durante 7 días sin agitación con el fin de observar si hay sedimentación por introducción de una espátula hasta el fondo del frasco.
Ensayo nº 28
Este ensayo, que ilustra el estado de la técnica anterior, emplea un poliacrilato de sodio de viscosidad específica igual a 0,45.
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Ensayo nº 29
Este ensayo, que ilustra la invención, emplea un polímero neutralizado al 100% por la sosa, de viscosidad específica igual a 1,94 y compuesto, en porcentaje en peso, de: 90% de ácido acrílico y 10% de metacrilato de tristiril fenol etoxilado con 25 moles de óxido de etileno.
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Ensayo nº 30
Este ensayo, que ilustra la invención, emplea un polímero neutralizado al 100% por la sosa, de viscosidad específica igual a 3,02 y compuesto, en porcentaje en peso, de: 97% de ácido acrílico y 3% de metacrilato de tristiril fenol etoxilado con 25 moles de óxido de etileno.
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Ensayo nº 31
Este ensayo, que ilustra la invención, emplea un polímero neutralizado al 100% por la sosa, de viscosidad específica igual a 4,38 y compuesto, en porcentaje en peso, de: 85% de ácido acrílico, 5% de acrilamida y 10% de metacrilato de tristiril fenol etoxilado con 25 moles de óxido de etileno.
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Ensayo nº 32
Este ensayo, que ilustra la invención, emplea un polímero neutralizado al 100% por la sosa, de viscosidad específica igual a 5,49 y compuesto, en porcentaje en peso, de: 80% de ácido acrílico y 2% de acrilato de etilo 8% de ácido metacrílico y 10% de metacriluretano, de fórmula general (I) en la cual el radical hidrófobo R' es un radical tristirilfenilo, m y p son iguales a cero, q = 1, y n = 25.
Todos los resultados experimentales se recogen en la tabla 2 siguiente.
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TABLA 2
7
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La lectura de la tabla 2 permite poner en evidencia la obtención de suspensiones acuosas de carbonato de calcio que tienen viscosidades Brookfield bajas y estables en el tiempo y que no presentan ninguna tendencia a sedimentar a pesar de la granulometría menos fina de las partículas constitutivas.
Ejemplo 4
Este ejemplo se refiere a la preparación de suspensiones acuosas de talco.
Con este fin, con el mismo modo operativo a excepción de la duración de agitación que es de 45 minutos y el mismo material que los utilizados en el ejemplo 1, se mezcla talco Finntalc C_{10} de la sociedad Finnminerals con una cantidad de agua necesaria para obtener una suspensión al 65% de concentración en materia seca y una cantidad de copolímero totalmente neutralizado que hay que ensayar que corresponde al 2,0% en peso seco de copolímero ácido seco con respecto al peso total de materia seca presente en la suspensión.
Ensayo nº 33
Este ensayo, que ilustra el estado de la técnica anterior, emplea un poliacrilato de sodio de viscosidad específica igual a 0,45.
La puesta en suspensión es imposible a causa del bloqueo del agitador debido a una viscosidad demasiado elevada.
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Ensayo nº 34
Este ensayo, que ilustra el estado de la técnica anterior, emplea una mezcla constituida de 25 partes en peso de un poliacrilato de sodio de viscosidad específica igual a 0,45 y de 75 partes en peso de un polióxido de alquileno comercializado bajo el nombre de Pluronic PE 4300 por la sociedad BASF.
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Ensayo nº 35
Este ensayo, que ilustra la invención, emplea un polímero, que después de la neutralización al 100% por la sosa, es un polímero de viscosidad específica igual a 7,5 y compuesto, en porcentaje en peso, de: 90% de ácido acrílico y 10% de metacrilato de tristiril fenol etoxilado con 16 moles de óxido de etileno.
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Ensayo nº 36
Este ensayo, que ilustra la invención, emplea un polímero, que después de la neutralización al 100% por la sosa, es un polímero de viscosidad específica igual a 4,0 y compuesto, en porcentaje en peso, de: 90% de ácido acrílico y 10% de metacrilato de tristiril fenol etoxilado con 8 moles de óxido de etileno y oxipropilado con 13 moles de óxido de propileno.
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Ensayo nº 37
Este ensayo, que ilustra la invención, emplea un polímero, que después de la neutralización al 100% por la sosa, es un polímero de viscosidad específica igual a 4,35 y compuesto, en porcentaje en peso, de: 90% de ácido acrílico y 10% de metacrilato de tristiril fenol etoxilado con 25 moles de óxido de etileno.
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Ensayo nº 38
Este ensayo, que ilustra la invención, emplea un polímero, que después de la neutralización al 100% por la sosa, es un polímero de viscosidad específica igual a 4,38 y compuesto, en porcentaje en peso, de: 90% de ácido acrílico y 10% de metacrilato de tristiril fenol etoxilado con 40 moles de óxido de etileno.
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Ensayo nº 39
Este ensayo, que ilustra la invención, emplea un polímero, que después de la neutralización al 100% por la sosa, es un polímero de viscosidad específica igual a 4,43 y compuesto, en porcentaje en peso, de: 90% de ácido acrílico y 10% de metacrilato de tristiril fenol etoxilado con 60 moles de óxido de etileno.
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Ensayo nº 40
Este ensayo, que ilustra la invención, emplea un polímero, que después de la neutralización al 100% por la sosa, es un polímero de viscosidad específica igual a 2,59 y compuesto, en porcentaje en peso, de: 90% de ácido acrílico y 10% de metacrilato, de fórmula general (I) en la cual el radical hidrófobo R' es un grupo alquilo ramificado de 32 átomos de carbono, m y p son iguales a cero, q = 1, y n = 25.
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Ensayo nº 41
Este ensayo, que ilustra la invención, emplea un polímero, que después de la neutralización al 100% por la sosa, es un polímero de viscosidad específica igual a 5,49 y compuesto, en porcentaje en peso, de: 80% de ácido acrílico y 2% de acrilato de etilo 8% de ácido metacrílico y 10% de metacriluretano, de fórmula general (I) en la cual el radical hidrófobo R' es un radical tristirilfenilo, m y p son iguales a cero, q = 1, y n = 25.
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Ensayo nº 42
Este ensayo, que ilustra la invención, emplea un polímero, que después de la neutralización al 100% por la sosa, es un polímero de viscosidad específica igual a 3,02 y compuesto, en porcentaje en peso, de: 97% de ácido acrílico y 3% de metacrilato de tristiril fenol etoxilado con 25 moles de óxido de etileno.
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Ensayo nº 43
Este ensayo, que ilustra la invención, emplea un polímero, que después de la neutralización al 100% por la sosa, es un polímero de viscosidad específica igual a 3,31 y compuesto, en porcentaje en peso, de: 95% de ácido acrílico y 5% de metacrilato de tristiril fenol etoxilado con 25 moles de óxido de etileno.
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Ensayo nº 44
Este ensayo, que ilustra la invención, emplea un polímero, que después de la neutralización al 100% por la sosa, es un polímero de viscosidad específica igual a 3,94 y compuesto, en porcentaje en peso, de: 93% de ácido acrílico y 7% de metacrilato de tristiril fenol etoxilado con 25 moles de óxido de etileno.
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Ensayo nº 45
Este ensayo, que ilustra la invención, emplea un polímero, que después de la neutralización al 100% por la sosa, es un polímero de viscosidad específica igual a 3,74 y compuesto, en porcentaje en peso, de: 85% de ácido acrílico y 15% de metacrilato de tristiril fenol etoxilado 25 moles de óxido de etileno.
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Ensayo nº 46
Este ensayo, que ilustra la invención, emplea un polímero, que después de la neutralización al 100% por la sosa, es un polímero de viscosidad específica igual a 7,53 y compuesto, en porcentaje en peso, de: 85% de ácido acrílico y 5% de ácido metacrílico y 10% de metacrilato de tristiril fenol etoxilado con 25 moles de óxido de etileno.
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Ensayo nº 47
Este ensayo, que ilustra la invención, emplea un polímero, que después de la neutralización al 100% por la sosa, es un polímero de viscosidad específica igual a 5,58 y compuesto, en porcentaje en peso, de: 85% de ácido acrílico y 5% de ácido itacónico y 10% de metacrilato de tristiril fenol etoxilado con 25 moles de óxido de etileno.
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Ensayo nº 48
Este ensayo, que ilustra la invención, emplea un polímero, que después de la neutralización al 100% por la sosa, es un polímero de viscosidad específica igual a 7,16 y compuesto, en porcentaje en peso, de: 85% de ácido acrílico, 5% de ácido maleico y 10% de metacrilato de tristiril fenol etoxilado con 25 moles de óxido de etileno.
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Ensayo nº 49
Este ensayo, que ilustra la invención, emplea un polímero, que después de la neutralización al 100% por la sosa, es un polímero de viscosidad específica igual a 6,68 y compuesto, en porcentaje en peso, de: 85% de ácido acrílico, 5% de ácido acrilamido-metil-propano-sulfónico y 10% de metacrilato de tristiril fenol etoxilado con 25 moles de óxido de etileno.
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Ensayo nº 50
Este ensayo, que ilustra la invención, emplea un polímero, que después de la neutralización al 100% por la sosa, es un polímero de viscosidad específica igual a 4,38 y compuesto, en porcentaje en peso, de: 85% de ácido acrílico, 5% de acrilamida y 10% de metacrilato de tristiril fenol etoxilado con 25 moles de óxido de etileno.
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Ensayo nº 51
Este ensayo, que ilustra la invención, emplea un polímero, que después de la neutralización al 100% por la sosa, es un polímero de viscosidad específica igual a 5,71 y compuesto, en porcentaje en peso, de: 85% de ácido acrílico, 5% de fosfato de metacrilato de etilenglicol y 10% de metacrilato de tristiril fenol etoxilado con 25 moles de óxido de etileno.
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Ensayo nº 52
Este ensayo, que ilustra la invención, emplea un polímero, que después de la neutralización al 100% por la sosa, es un polímero de viscosidad específica igual a 5,49 y compuesto, en porcentaje en peso, de: 80% de ácido acrílico, 2% de acrilato de etilo, 8% de ácido metacrílico y 10% de metacriluretano, de fórmula general (I) en la cual el radical hidrófobo R' es un radical tristirilfenilo, m y p son iguales a cero, q = 1, y n = 25.
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Ensayo nº 53
Este ensayo, que ilustra la invención, emplea un polímero, que después de la neutralización al 100% por la sosa, es un polímero de viscosidad específica igual a 1,94 y compuesto, en porcentaje en peso, de: 90% de ácido acrílico y 10% de metacrilato de tristiril fenol etoxilado con 25 moles de óxido de etileno.
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Ensayo nº 54
Este ensayo, que ilustra la invención, emplea un polímero, que después de la neutralización al 100% por la sosa, es un polímero de viscosidad específica igual a 2,66 y compuesto, en porcentaje en peso, de: 90% de ácido acrílico y 10% de metacrilato de tristiril fenol etoxilado con 25 moles de óxido de etileno.
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Ensayo nº 55
Este ensayo, que ilustra la invención, emplea un polímero, que después de la neutralización al 100% por la sosa, es un polímero de viscosidad específica igual a 3,38 y compuesto, en porcentaje en peso, de: 90% de ácido acrílico y 10% de metacrilato de tristiril fenol etoxilado con 25 moles de óxido de etileno.
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Ensayo nº 56
Este ensayo, que ilustra la invención, emplea un polímero, que después de la neutralización al 100% por la sosa, es un polímero de viscosidad específica igual a 12,04 y compuesto, en porcentaje en peso, de: 90% de ácido acrílico y 10% de metacrilato de tristiril fenol etoxilado con 25 moles de óxido de etileno.
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Ensayo nº 57
Este ensayo, que ilustra la invención, emplea un polímero neutralizado, en porcentaje molar, al 75% por la sosa y 25% por la cal, de viscosidad específica igual a 4,35 y compuesto, en porcentaje en peso, de: 90% de ácido acrílico y 10% de metacrilato de tristiril fenol etoxilado con 25 moles de óxido de etileno.
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Ensayo nº 58
Este ensayo, que ilustra la invención, emplea un polímero neutralizado al 50% por la sosa y 50% por la cal, de viscosidad específica igual a 4,35 y compuesto, en porcentaje en peso, de: 90% de ácido acrílico y 10% de metacrilato de tristiril fenol etoxilado con 25 moles de óxido de etileno.
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Ensayo nº 59
Este ensayo, que ilustra la invención, emplea un polímero neutralizado, en porcentaje molar, al 25% por la sosa y 75% por la cal, de viscosidad específica igual a 4,35 y compuesto, en porcentaje en peso, de: 90% de ácido acrílico y 10% de metacrilato de tristiril fenol etoxilado con 25 moles de óxido de etileno.
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Ensayo nº 60
Este ensayo, que ilustra la invención, emplea un polímero neutralizado, en porcentaje molar, al 75% por la sosa y 25% por el hidróxido de magnesio, de viscosidad específica igual a 4,35 y compuesto, en porcentaje en peso, de: 90% de ácido acrílico y 10% de metacrilato de tristiril fenol etoxilado con 25 moles de óxido de etileno.
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Ensayo nº 61
Este ensayo, que ilustra la invención, emplea un polímero neutralizado al 100% por la potasa, de viscosidad específica igual a 4,35 y compuesto, en porcentaje en peso, de: 90% de ácido acrílico y 10% de metacrilato de tristiril fenol etoxilado con 25 moles de óxido de etileno.
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Ensayo nº 62
Este ensayo, que ilustra la invención, emplea un polímero neutralizado al 100% por el amoníaco de viscosidad específico igual a 4,35 y compuesto, en porcentaje en peso, de: 90% de ácido acrílico y 10% de metacrilato de tristiril fenol etoxilado con 25 procedimientos de óxido de etileno.
Todos los resultados experimentales se recogen en las tablas 3.1. y 3.2. siguientes.
TABLA 3.1.
8
TABLA 3.2
11
La lectura de las tablas 3.1. y 3.2. permite poner en evidencia la obtención de suspensiones acuosas de talco según la invención que tienen viscosidades Brookfield bajas a alta concentración en materia seca.
Esta lectura permite por otro lado constatar que la utilización de un poliacrilato generalmente utilizado para la puesta en suspensión de sustancias minerales de superficie hidrófila no permite obtener suspensiones de talco de baja viscosidad Brookfield.
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Ejemplo 5
Este ejemplo se refiere como en el ejemplo anterior a la preparación de suspensiones acuosas de talco, pero que contienen una cantidad diferente de copolímero.
Con este fin, con el mismo modo operativo y el mismo material que el utilizado en el ejemplo anterior, se mezcla talco Finntalc C_{10} de la sociedad Finnminerals con una cantidad de agua necesaria para obtener una suspensión al 65% de concentración en materia seca y cantidad de copolímero que hay que ensayar que corresponde al 1,0% en peso seco de copolímero ácido seco con respecto al peso total de materia seca presente en la suspensión.
Ensayo nº 63
Este ensayo, que ilustra el estado de la técnica anterior, emplea un poliacrilato de sodio de viscosidad específica igual a 0,45. La puesta en suspensión es imposible a causa del bloqueo del agitador debido a una viscosidad demasiado elevada.
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Ensayo nº 64
Este ensayo, que ilustra la invención, emplea un polímero, que después de la neutralización al 100% por la sosa, es un polímero de viscosidad específica igual a 24 y compuesto, en porcentaje en peso, de: 85% de ácido acrílico y 15% de metacrilato de tristiril fenol etoxilado con 25 moles de óxido de etileno.
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Ensayo nº 65
Este ensayo, que ilustra la invención, emplea un polímero, que después de la neutralización al 100% por la sosa, es un polímero de viscosidad específica igual a 19 y compuesto, en porcentaje en peso, de: 80% de ácido acrílico y 20% de metacrilato de tristiril fenol etoxilado con 25 moles de óxido de etileno y oxipropilado con 13 moles de óxido de propileno.
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Ensayo nº 66
Este ensayo, que ilustra la invención, emplea un polímero compuesto, en porcentaje en peso, de: 70% de ácido acrílico y 30% de metacrilato de tristiril fenol etoxilado con 25 moles de óxido de etileno.
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Ensayo nº 67
Este ensayo, que ilustra la invención, emplea un polímero compuesto, en porcentaje en peso, de: 60% de ácido acrílico y 40% de metacrilato de tristiril fenol etoxilado con 25 moles de óxido de etileno.
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Ensayo nº 68
Este ensayo, que ilustra la invención, emplea un polímero, que después de la neutralización al 100% por la sosa, es un polímero de viscosidad específica igual a 4,47 y compuesto, en porcentaje en peso, de: 50% de ácido acrílico, 10% de metacrilato de tristiril fenol etoxilado con 25 moles de óxido de etileno y 40% de ácido acrilamido-2-metil-2-propano sulfónico.
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Ensayo nº 69
Este ensayo, que ilustra la invención, emplea un polímero, que después de la neutralización al 100% por la sosa, es un polímero de viscosidad específica igual a 3,0 y compuesto, en porcentaje en peso, de: 50% de ácido acrílico, 10% de metacrilato de tristiril fenol etoxilado con 25 moles de óxido de etileno y 40% de fosfato de metacrilato de etilenglicol.
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Ensayo nº 70
Este ensayo, que ilustra la invención, emplea un polímero, que después de la neutralización al 100% por la sosa, es un polímero de viscosidad específica igual a 3,67 compuesto, en porcentaje en peso, de: 40% de ácido acrílico, 10% de metacrilato de tristiril fenol etoxilado con 25 moles de óxido de etileno y 50% de acrilamida
Todos los resultados experimentales se recogen en la siguiente tabla 4:
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TABLA 4
12
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La lectura de la tabla 4 permite poner en evidencia la obtención de suspensiones acuosas de talco según la invención que tienen viscosidades Brookfield bajas a alta concentración en materia seca.
Esta lectura permite por otro lado constatar que la utilización de un poliacrilato generalmente utilizado para la puesta en suspensión de sustancias minerales de superficie hidrófila no permite obtener suspensiones de talco de baja viscosidad Brookfield.
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Ejemplo 6
Este ejemplo se refiere a la preparación de suspensiones acuosas de mica.
Con este fin, con el mismo modo operativo y el mismo material que el utilizado en el ejemplo 1, se mezcla mica comercializada bajo el nombre de Ascoat 30 por la sociedad Jungbunzlauer GmbH con una cantidad de agua necesaria para obtener una suspensión al 68% de concentración en materia seca y una cantidad de copolímero que hay que ensayar que corresponde al 0,6% en peso seco de copolímero seco con respecto al peso total de materia seca presente en la suspensión.
Ensayo nº 71
Este ensayo, que ilustra el estado de la técnica anterior, emplea un copolímero neutralizado al 100% por la sosa, de viscosidad específica 4,7 y compuesto en porcentaje en peso de 90% de ácido acrílico y 10% de metacrilato de alcohol laurico etoxilado con 23 moles de óxido de etileno.
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Ensayo nº 72
Este ensayo, que ilustra el estado de la técnica anterior, emplea un copolímero neutralizado al 100% por la sosa, de viscosidad específica igual a 4,66 y compuesto en porcentaje en peso de 90% de ácido acrílico y el 10% de metacrilato de nonil fenol etoxilado con 30 moles de óxido de etileno.
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Ensayo nº 73
Este ensayo, que ilustra la invención, emplea un polímero neutralizado al 100% por la sosa, de viscosidad específica igual a 4,0 y compuesto, en porcentaje en peso, de: 90% de ácido acrílico 10% de metacrilato de tristiril fenol etoxilado con 8 moles de óxido de etileno y oxipropilado con 13 moles de óxido de propileno.
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Ensayo nº 74
Este ensayo, que ilustra la invención, emplea un polímero neutralizado al 100% por la sosa, de viscosidad específica igual a 4,35 y compuesto, en porcentaje en peso, de: 90% de ácido acrílico y 10% de metacrilato de tristiril fenol etoxilado con 25 moles de óxido de etileno.
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Ensayo nº 75
Este ensayo, que ilustra la invención, emplea un polímero neutralizado al 100% por la sosa, de viscosidad específica igual a 4,38 y compuesto, en porcentaje en peso, de: 90% de ácido acrílico y 10% de metacrilato de tristiril fenol etoxilado con 40 moles de óxido de etileno.
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Ensayo nº 76
Este ensayo, que ilustra la invención, emplea un polímero neutralizado al 100% por la sosa, de viscosidad específica igual a 4,43 y compuesto, en porcentaje en peso, de: 90% de ácido acrílico y 10% de metacrilato de tristiril fenol etoxilado con 60 moles de óxido de etileno.
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Ensayo nº 77
Este ensayo, que ilustra la invención, emplea un polímero neutralizado al 100% por la sosa, de viscosidad específica igual a 2,54 y compuesto, en porcentaje en peso, de: 95% de ácido acrílico y 5% de metacriluretano, de fórmula general (I) en la cual el radical hidrófobo R' es un grupo alquilo lineal de 22 átomos de carbono, m y p son iguales a cero, q = 1, y n = 25.
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Ensayo nº 78
Este ensayo, que ilustra la invención, emplea un polímero neutralizado al 100% por la sosa, de viscosidad específica igual a 1,52 y compuesto, en porcentaje en peso, de: 95% de ácido acrílico y 5% de metacrilato, de fórmula general (I) en la cual el radical hidrófobo R' es un grupo - N-(R''R''') con R'' y R''' como cadenas alquilos lineales de 12 átomos de carbono, m y p son iguales a cero, q = 2 y n = 25.
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Ensayo nº 79
Este ensayo, que ilustra la invención, emplea un polímero neutralizado al 100% por la sosa, de viscosidad específica igual a 2,47 y compuesto, en porcentaje en peso, de: 95% de ácido acrílico y 5% de metacriluretano, de fórmula general (I) en la cual el radical hidrófobo R' es un grupo alquilo ramificado de 28 átomos de carbono, m y p son iguales a cero, q = 1 y n = 25.
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Ensayo nº 80
Este ensayo, que ilustra la invención, emplea un polímero neutralizado al 100% por la sosa, de viscosidad específica igual a 1,79 y compuesto, en porcentaje en peso, de: 95% de ácido acrílico y 5% de metacriluretano, de fórmula general (I) en la cual el radical hidrófobo R' es un grupo alquilo ramificado de 30 átomos de carbono, m y p son iguales a cero, q = 1 y n = 25.
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Ensayo nº 81
Este ensayo, que ilustra la invención, emplea un polímero neutralizado al 100% por la sosa, de viscosidad específica igual a 2,59 y compuesto, en porcentaje en peso, de: 90% de ácido acrílico y 10% de metacrilato, de fórmula general (I) en la cual el radical hidrófobo R' es un grupo alquilo ramificado de 32 átomos de carbono, m y p son iguales a cero, q = 1 y n = 25.
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Ensayo nº 82
Este ensayo, que ilustra la invención, emplea un polímero neutralizado al 100% por la sosa, de viscosidad específica igual a 3,02 y compuesto, en porcentaje en peso, de: 97% de ácido acrílico y 3% de metacrilato de tristiril fenol etoxilado con 25 moles de óxido de etileno.
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Ensayo nº 83
Este ensayo, que ilustra la invención, emplea un polímero neutralizado al 100% por la sosa, de viscosidad específica igual a 3,94 y compuesto, en porcentaje en peso, de: 93% de ácido acrílico y 7% de metacrilato de tristiril fenol etoxilado con 25 moles de óxido de etileno.
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Ensayo nº 84
Este ensayo, que ilustra la invención, emplea un polímero neutralizado al 100% por la sosa, de viscosidad específica igual a 3,74 y compuesto, en porcentaje en peso, de: 85% de ácido acrílico y 15% de metacrilato de tristiril fenol etoxilado con 25 moles de óxido de etileno.
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Ensayo nº 85
Este ensayo, que ilustra la invención, emplea un polímero neutralizado al 100% por la sosa, de viscosidad específica igual a 4,38 y compuesto, en porcentaje en peso, de: 85% de ácido acrílico, 5% de acrilamida y 10% de metacrilato de tristiril fenol etoxilado con 25 moles de óxido de etileno.
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Ensayo nº 86
Este ensayo, que ilustra la invención, emplea un polímero neutralizado al 100% por la sosa, de viscosidad específica igual a 0,67 y compuesto, en porcentaje en peso, de: 95% de ácido acrílico y 5% de metacrilato de tristiril fenol etoxilado con 25 moles de óxido de etileno.
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Ensayo nº 87
Este ensayo, que ilustra la invención, emplea un polímero neutralizado al 100% por la sosa, de viscosidad específica igual a 1,94 y compuesto, en porcentaje en peso, de: 90% de ácido acrílico y 10% de metacrilato de tristiril fenol etoxilado con 25 moles de óxido de etileno.
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Ensayo nº 88
Este ensayo, que ilustra la invención, emplea un polímero neutralizado al 100% por la sosa, de viscosidad específica igual a 2,66 y compuesto, en porcentaje en peso, de: 90% de ácido acrílico y 10% de metacrilato de tristiril fenol etoxilado con 25 moles de óxido de etileno.
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(Tabla pasa a página siguiente)
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Todos los resultados experimentales se recogen en la tabla 5 siguiente.
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TABLA 5
13
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La lectura de la tabla 5 permite poner en evidencia la obtención de suspensiones acuosas de mica según la invención que tienen viscosidades Brookfield bajas a alta concentración en materia seca.
Esta lectura permite por otro lado constatar que la utilización de copolímero del estado de la técnica anterior no permite obtener suspensiones acuosas de mica de baja viscosidad Brookfield.
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Ejemplo 7
Este ejemplo se refiere a la preparación de suspensiones acuosas de caolín.
Con este fin, con el mismo modo operativo y el mismo material que el utilizado en el ejemplo 1, se mezcla caolín comercializado bajo el nombre de SPS por la sociedad ECC con, una cantidad de agua necesaria para obtener una suspensión al 66% de concentración en materia seca y una cantidad de copolímero que hay que ensayar que corresponde al 0,52% en peso seco de copolímero ácido seco con respecto al peso total de materia seca presente en la suspensión.
Ensayo nº 89
Este ensayo, que ilustra el estado de la técnica anterior, emplea un poliacrilato de sodio de viscosidad específica igual a 0,45.
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Ensayo nº 90
Este ensayo, que ilustra la invención, emplea un polímero, que después de la neutralización al 100% por la sosa, es un polímero de viscosidad específica igual a 0,40 y compuesto, en porcentaje en peso, de: 95% de ácido acrílico y 5% de metacrilato de tristiril fenol etoxilado con 25 moles de óxido de etileno.
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Ensayo nº 91
Este ensayo, que ilustra la invención, emplea un polímero, que después de la neutralización al 100% por la sosa, es un polímero de viscosidad específica igual a 0,42 y compuesto, en porcentaje en peso, de: 95% de ácido acrílico y 5% de metacrilato, de fórmula general (I) en la cual el radical hidrófobo R' es un grupo alquilo ramificado de 32 átomos de carbono, m y p son iguales a cero, q = 1 y n = 25.
Todos los resultados experimentales se recogen en la tabla 6 siguiente.
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TABLA 6
14
La lectura de la tabla 6 permite poner en evidencia la obtención de suspensiones acuosas de caolín según la invención que tienen viscosidades Brookfield bajas a alta concentración en materia seca.
Ejemplo 8
Este ejemplo se refiere a la preparación de suspensiones acuosas de mezclas de materias minerales que sean de superficie hidrófila o de superficie hidrófoba.
Ensayo nº 92
Este ensayo ilustra la invención y consiste en preparar en paralelo una suspensión acuosa de carbonato de calcio y una suspensión acuosa de caolín, luego, en proceder a la mezcla equiponderal en materia seca de las dos suspensiones acuosas obtenidas.
A tal efecto, se prepara, a partir de un mármol procedente de un yacimiento noruego de granulometría del que 60% de las partículas tienen un diámetro inferior a 2 micrómetros, una suspensión acuosa de carbonato de calcio, introduciendo, con lluvia y bajo agitación en un cubilete de dos litros que contiene agua, una cantidad necesaria de dicho mármol para obtener una suspensión al 70% de concentración en materia seca. Este cubilete contiene por otro lado una cantidad de copolímero que hay que ensayar que corresponde al 0,5% en peso de copolímero seco con respecto al peso total de materia seca presente en la suspensión.
El copolímero empleado en este ensayo después de la neutralización al 100% por la sosa, es un polímero de viscosidad específica igual a 4,35 y compuesto, en porcentaje en peso, de: 90% de ácido acrílico y 10% de metacrilato de tristiril fenol etoxilado con 25 moles de óxido de etileno.
De la misma manera y con el mismo material se prepara, al mismo tiempo, una suspensión acuosa de caolín (comercializado bajo el nombre SPS por la sociedad ECC) que tiene una concentración en materia seca del 63% y un contenido en copolímero que hay que ensayar igual a 0,5% en peso seco ácido con respecto al peso total de materia seca presente en la suspensión.
Después de 20 minutos de agitación de estas dos suspensiones, se mezclan vertiendo, en un cubilete, 714,3 gramos de una y 793,7 gramos de la otra de tal manera que se obtenga una suspensión acuosa al 50% en peso seco de carbonato de calcio y al 50% en peso seco de caolín.
Después de 10 minutos de agitación de la mezcla, se mide, a temperatura ambiente, la viscosidad Brookfield (T0) con la ayuda de un viscosímetro Brookfield tipo DVII a 100 rpm y con la ayuda del móvil adecuado. La viscosidad Brookfield medida es 1900 de mPa.s.
Así, la suspensión acuosa obtenida, según la invención, es una suspensión mixta (50%/50% en peso seco) de carbonato de calcio y caolín fácilmente manipulable a alta concentración en materia seca (66,3%).
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Ensayo nº 93
Este ensayo ilustra la invención y consiste en preparar en paralelo una suspensión acuosa de carbonato de calcio y una suspensión acuosa de caolín, luego, en proceder a la mezcla para obtener una suspensión al 70% en peso seco de carbonato de calcio y 30% en peso seco de caolín.
A tal efecto, se prepara, a partir de un mármol procedente de un yacimiento noruego de granulometría del que 60% de las partículas tienen un diámetro inferior a 2 micrómetros, una suspensión acuosa de carbonato de calcio, introduciendo, con lluvia y bajo agitación en un cubilete de dos litros que contiene agua, una cantidad necesaria de dicho mármol para obtener una suspensión al 70% de concentración en materia seca. Este cubilete contiene por otro lado una cantidad de copolímero que hay que ensayar que corresponde al 0,5% en peso de copolímero ácido seco con respecto al peso total de materia seca presente en la suspensión.
El copolímero empleado en este ensayo es un polímero, que después de la neutralización al 100% por la sosa, es un polímero, de viscosidad específica igual a 4,35 y compuesto, en porcentaje en peso, de: 90% de ácido acrílico y 10% de metacrilato de tristiril fenol etoxilado con 25 moles de óxido de etileno
De la misma manera y con el mismo material se prepara, al mismo tiempo, una suspensión acuosa de caolín (comercializado bajo el nombre SPS por la sociedad ECC) que tiene una concentración en materia seca del 63% y un contenido en copolímero que hay que ensayar igual a 0,5% en peso seco ácido con respecto al peso total de materia seca presente en la suspensión.
Después de 20 minutos de agitación de estas dos suspensiones, se mezclan vertiendo, en un cubilete, 1000 gramos de una y 476,2 gramos de la otra de tal manera que se obtenga una suspensión acuosa al 70% en peso seco de carbonato de calcio y al 30% en peso seco de caolín.
Después de 10 minutos de agitación de la mezcla, se mide, a temperatura ambiente, la viscosidad Brookfield (TO) con la ayuda de un viscosímetro Brookfield tipo DVII a 100 rpm y con la ayuda del móvil adecuado. La viscosidad Brookfield medida es 1100 mPa.s.
Así, la suspensión acuosa obtenida, según la invención, es una suspensión mixta (70%/30% en peso seco) de carbonato de calcio y caolín fácilmente manipulable a alta concentración en materia seca (67,7%).
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Ensayo nº 94
Este ensayo ilustra la invención y consiste en preparar en paralelo una suspensión acuosa de caolín y una suspensión acuosa de mica, luego, en proceder a la mezcla para obtener una suspensión al 50% en peso seco de caolín y 50% en peso seco de mica.
A tal efecto, se prepara la suspensión acuosa de caolín introduciendo, con lluvia y bajo agitación, en un cubilete de dos litros equipado de un agitador tipo Pendraulik y que contiene agua, una cantidad necesaria de caolín (comercializado bajo el nombre de SPS por la sociedad ECC) para obtener una suspensión al 65,1% de concentración en materia seca. Este cubilete contiene por otro lado una cantidad de copolímero que hay que ensayar que corresponde al 1,0% en peso de copolímero ácido seco con respecto al peso total de materia seca presente en la suspensión.
El copolímero empleado en este ensayo es un polímero que, después de la neutralización al 100% por la sosa, es un polímero de viscosidad específica igual a 2,54 y compuesto, en porcentaje en peso, de: 95% de ácido acrílico y 5% de metacriluretano, de fórmula general (I) en la cual el radical hidrófobo R' es un grupo alquilo lineal de 22 átomos de carbono, m y p son iguales a cero, q = 1 y n = 25.
De la misma manera y con el mismo material se prepara, al mismo tiempo, una suspensión acuosa de mica (comercializada bajo el nombre Ascoat 30 por la sociedad Jungbunzlauer GmbH) que tiene una concentración en materia seca del 67,4% y un contenido en copolímero que hay que ensayar igual a 0,6% en peso seco con respecto al peso total de materia seca presente en la suspensión.
Después de 20 minutos de agitación de estas dos suspensiones, se mezclan vertiendo, en un cubilete, 760 gramos de una y 742 gramos de la otra de tal manera que se obtenga una suspensión acuosa al 50% en peso seco de caolín y 50% en peso seco de mica.
Después de 10 minutos de agitación de la mezcla, se mide, a temperatura ambiente, la viscosidad Brookfield (TO) con la ayuda de un viscosímetro Brookfield tipo DVII a 100 rpm y con la ayuda del móvil adecuado. La viscosidad Brookfield medida es 732 mPa.s.
Así, la suspensión acuosa obtenida, según la invención, es una suspensión mixta (50%/50% en peso seco) de caolín y mica fácilmente manipulable a alta concentración en materia seca (66,2%).
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Ensayo nº 95
Este ensayo ilustra la invención y consiste en preparar en paralelo una suspensión acuosa de caolín y una suspensión acuosa de mica, luego, en proceder a la mezcla para obtener una suspensión al 75% en peso seco de caolín y 25% en peso seco de mica.
A tal efecto, se prepara la suspensión acuosa de caolín introduciendo, con lluvia y bajo agitación, en un cubilete de dos litros equipado de un agitador Pendraulik y que contiene agua, una cantidad necesaria de caolín (comercializado bajo el nombre de SPS por la sociedad ECC) para obtener una suspensión al 65,1% de concentración en materia seca. Este cubilete contiene por otro lado una cantidad de copolímero que hay que ensayar que corresponde al 1,0% en peso de copolímero ácido seco con respecto al peso total de materia seca presente en la suspensión.
El copolímero empleado en este ensayo es un polímero, que después de la neutralización al 100% por la sosa, es un polímero de viscosidad específica igual a 2,54 y compuesto, en porcentaje en peso, de: 95% de ácido acrílico y 5% de metacriluretano, de fórmula general (I) en la cual el radical hidrófobo R' es un grupo alquilo lineal de 22 átomos de carbono, m y p son iguales a cero, q = 1 y n = 25.
De la misma manera y con el mismo material se prepara, al mismo tiempo, una suspensión acuosa de mica (comercializada bajo el nombre Ascoat 30 por la sociedad Jungbunzlauer GmbH) que tiene una concentración en materia seca del 67,4% y un contenido en copolímero que hay que ensayar igual a 0,6% en peso seco con respecto al peso total de materia seca presente en la suspensión.
Después de 20 minutos de agitación de estas dos suspensiones, se mezclan vertiendo, en un cubilete, 1152 gramos de una y 371 gramos de la otra de tal manera que se obtenga una suspensión acuosa al 75% en peso seco de caolín y 25% en peso seco de mica.
Después de 10 minutos de agitación de la mezcla, se mide, a temperatura ambiente, la viscosidad Brookfield (TO) con la ayuda de un viscosímetro Brookfield tipo DVII a 100 rpm y con la ayuda del móvil adecuado. La viscosidad Brookfield medida es 1380 mPa.s.
Así, la suspensión acuosa obtenida, según la invención, es una suspensión mixta (75%/25% en peso seco) de caolín y mica fácilmente manipulable a alta concentración en materia seca (65,6%).
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Ensayo nº 96
Este ensayo ilustra la invención y consiste en preparar en paralelo una suspensión acuosa de talco y una suspensión acuosa de caolín, luego, en proceder a la mezcla para obtener una suspensión al 75% en peso seco de talco y 25% en peso seco de caolín.
A tal efecto, se prepara la suspensión acuosa de talco introduciendo, con lluvia y bajo agitación, en un cubilete de dos litros equipado de un agitador Pendraulik y que contiene agua, una cantidad necesaria de talco (comercializado bajo el nombre de Finntalc C_{10} por la sociedad Finnminerals) para obtener una suspensión al 64,9% de concentración en materia seca. Este cubilete contiene por otro lado una cantidad de copolímero que hay que ensayar que corresponde al 1,0% en peso de copolímero ácido seco con respecto al peso total de materia seca presente en la suspensión.
El copolímero empleado en este ensayo es un polímero que, después de la neutralización al 100% por la sosa, es un polímero de viscosidad específica igual a 4,38 y compuesto, en porcentaje en peso, de: 85% de ácido acrílico, 5% de acrilamida y 10% de metacrilato de tristiril fenol etoxilado con 25 moles de óxido de etileno.
De la misma manera y con el mismo material se prepara, al mismo tiempo, una suspensión acuosa de caolín (comercializado bajo el nombre SPESWHITE por la sociedad ECC) que tiene una concentración en materia seca del 65,1% y un contenido en copolímero que hay que ensayar igual a 1,0% en peso seco ácido con respecto al peso total de materia seca presente en la suspensión.
Después de 20 minutos de agitación de estas dos suspensiones, se mezclan vertiendo, en un cubilete, 1155,6 gramos de una y 384 gramos de la otra de tal manera que se obtenga una suspensión acuosa al 75% en peso seco de talco y 25% en peso seco de caolín.
Después de 10 minutos de agitación de la mezcla, se mide, a temperatura ambiente, la viscosidad Brookfield (TO) con la ayuda de un viscosímetro Brookfield tipo DVII a 100 rpm y con la ayuda del móvil adecuado. La viscosidad Brookfield medida es 1230 mPa.s.
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Así, la suspensión acuosa obtenida, según la invención, es una suspensión mixta (75%/25% en peso seco) de talco y caolín fácilmente manipulable a alta concentración en materia seca (65,0%).
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Ensayo nº 97
Este ensayo ilustra la invención y consiste en preparar en paralelo una suspensión acuosa de talco y una suspensión acuosa de caolín, luego, en proceder a la mezcla para obtener una suspensión al 50% en peso seco de talco y 50% en peso seco de caolín.
A tal efecto, se prepara la suspensión acuosa de talco introduciendo, con lluvia y bajo agitación, en un cubilete de dos litros equipado de un agitador Pendraulik y que contiene agua, una cantidad necesaria de talco (comercializado bajo el nombre de Finntalc C_{10} por la sociedad Finnminerals) para obtener una suspensión al 64,9% de concentración en materia seca. Este cubilete contiene por otro lado una cantidad de copolímero que hay que ensayar que corresponde al 1,0% en peso de copolímero ácido seco con respecto al peso total de materia seca presente en la suspensión.
El copolímero empleado en este ensayo es un polímero que, después de la neutralización al 100% por la sosa, es un polímero de viscosidad específica igual a 4,38 y compuesto, en porcentaje en peso, de: 85% de ácido acrílico, 5% de acrilamida y 10% de metacrilato de tristiril fenol etoxilado con 25 moles de óxido de etileno.
De la misma manera y con el mismo material se prepara, al mismo tiempo, una suspensión acuosa de caolín (comercializado bajo el nombre SPESWHITE por la sociedad ECC) que tiene una concentración en materia seca del 65,1% y un contenido en copolímero que hay que ensayar igual a 1,0% en peso seco ácido con respecto al peso total de materia seca presente en la suspensión.
Después de 20 minutos de agitación de estas dos suspensiones, se mezclan vertiendo, en un cubilete, 770,5 gramos de una y 768 gramos de la otra de tal manera que se obtenga una suspensión acuosa al 50% en peso seco de talco y 50% en peso seco de caolín.
Después de 10 minutos de agitación de la mezcla, se mide, a temperatura ambiente, la viscosidad Brookfield (TO) con la ayuda de un viscosímetro Brookfield tipo DVII a 100 rpm y con la ayuda del móvil adecuado. La viscosidad Brookfield medida es 2380 mPa.s.
Así, la suspensión acuosa obtenida, según la invención, es una suspensión mixta (50%/50% en peso) de talco y caolín fácilmente manipulable a alta concentración en materia seca (65,0%).
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Ensayo nº 98
Este ensayo ilustra la invención y consiste en preparar en paralelo una suspensión acuosa de talco y una suspensión acuosa de caolín, luego, en proceder a la mezcla para obtener una suspensión al 25% en peso seco de talco y 75% en peso seco de caolín.
A tal efecto, se prepara la suspensión acuosa de talco introduciendo, con lluvia y bajo agitación, en un cubilete de dos litros equipado de un agitador Pendraulik y que contiene agua, una cantidad necesaria de talco (comercializado bajo el nombre de Finntalc C_{10} por la sociedad Finnminerals) para obtener una suspensión al 64,9% de concentración en materia seca. Este cubilete contiene por otro lado una cantidad de copolímero que hay que ensayar que corresponde al 1,0% en peso de copolímero ácido seco con respecto al peso total de materia seca presente en la suspensión.
El copolímero empleado en este ensayo es un polímero, que después de la neutralización al 100% por la sosa, es un polímero de viscosidad específica igual a 4,38 y compuesto, en porcentaje en peso, de: 85% de ácido acrílico, 5% de acrilamida y 10% de metacrilato de tristiril fenol etoxilado con 25 moles de óxido de etileno.
De la misma manera y con el mismo material se prepara, al mismo tiempo, una suspensión acuosa de caolín (comercializado bajo el nombre SPESWHITE por la sociedad ECC) que tiene una concentración en materia seca del 65,1% y un contenido en copolímero que hay que ensayar igual a 1% en peso seco ácido con respecto al peso total de materia seca presente en la suspensión.
Después de 20 minutos de agitación de estas dos suspensiones, se mezclan vertiendo, en un cubilete, 385,2 gramos de una y 1152 gramos de la otra de tal manera que se obtenga una suspensión acuosa al 25% en peso seco de talco y 75% en peso seco de caolín.
Después de 10 minutos de agitación de la mezcla, se mide, a temperatura ambiente, la viscosidad Brookfield (TO) con la ayuda de un viscosímetro Brookfield tipo DVII a 100 rpm y con la ayuda del móvil adecuado. La viscosidad Brookfield medida es 1860 mPa.s.
Así, la suspensión acuosa obtenida, según la invención, es una suspensión mixta (25%/75% en peso seco) de talco y caolín manipulable a alta concentración en materia seca (65,0%).
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Ensayo nº 99
Este ensayo ilustra el estado de la técnica anterior y consiste en preparar en paralelo una suspensión acuosa de talco y una suspensión acuosa de carbonato de calcio, luego, en proceder a la mezcla para obtener una suspensión al 75% en peso seco de talco y 25% en peso seco de carbonato de calcio.
A tal efecto, se prepara la suspensión acuosa de talco introduciendo, con lluvia y bajo agitación, en un cubilete de dos litros equipado de un agitador Pendraulik y que contiene agua, una cantidad necesaria de talco (comercializado bajo el nombre de Finntalc C_{10} por la sociedad Finnminerals) para obtener una suspensión al 64,9% de concentración en materia seca. Este cubilete contiene por otro lado una cantidad de poliacrilato de sodio de viscosidad específica igual a 0,48 que hay que ensayar, que corresponde al 0,15% en peso de copolímero seco con respecto al peso total de materia seca presente en la suspensión y una cantidad de un polióxido de alquileno (comercializado bajo el nombre de Pluronic PE 4300 por la sociedad BASF) que corresponde al 1,4% en peso seco con respecto al peso total de materia seca presente en la suspensión así como una cantidad de sosa que corresponde al 0,08% en peso con respecto al peso seco de materia seca presente en la suspensión.
De la misma manera y con el mismo material se prepara, al mismo tiempo, a partir de un mármol procedente de un yacimiento noruego, de granulometría del que 75% de las partículas tienen un diámetro inferior a 1 micrómetro, una suspensión acuosa de carbonato de calcio que tiene una concentración en materia seca del 65% y un contenido en poliacrilato de sodio igual a 0,5% en peso seco con respecto al peso total de materia seca presente en la sus-pensión.
Después de 20 minutos de agitación de estas dos suspensiones, se mezclan vertiendo, en un cubilete, 1155,5 gramos de una y 384,6 gramos de la otra de tal manera que se obtenga una suspensión acuosa al 75% en peso seco de talco y 25% en peso seco de carbonato de calcio.
Después de 10 minutos de agitación de la mezcla, se mide, a temperatura ambiente, la viscosidad Brookfield (TO) con la ayuda de un viscosímetro Brookfield tipo DVII a 100 rpm y con la ayuda del móvil adecuado. La viscosidad Brookfield medida es 150 mPa.s.
Así, la suspensión acuosa obtenida es una suspensión mixta (75%/25% en peso seco) de talco y carbonato de calcio fácilmente manipulable a alta concentración en materia seca (65,0%) pero que requiere la utilización de dos fórmulas de agentes de dispersión diferentes, una para la carga mineral hidrófila y la otro para la carga mineral hidrófoba.
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Ensayo nº 100
Este ensayo ilustra la invención y consiste en preparar en paralelo una suspensión acuosa de talco y una suspensión acuosa de carbonato de calcio, luego, en proceder a la mezcla para obtener una suspensión al 75% en peso seco de talco y 25% en peso seco de carbonato de calcio.
A tal efecto, se prepara la suspensión acuosa de talco introduciendo, con lluvia y bajo agitación, en un cubilete de dos litros equipado de un agitador Pendraulik y que contiene agua, una cantidad necesaria de talco (comercializado bajo el nombre de Finntalc C_{10} por la sociedad Finnminerals) para obtener una suspensión al 64,9% de concentración en materia seca. Este cubilete contiene por otro lado una cantidad de copolímero que hay que ensayar que corresponde al 1,0% en peso de copolímero ácido seco con respecto al peso total de materia seca presente en la suspensión.
El copolímero empleado en este ensayo es un polímero que, después de la neutralización al 100% por la sosa, es un polímero de viscosidad específica igual a 4,38 y compuesto, en porcentaje en peso, de: 85% de ácido acrílico, 5% de acrilamida y 10% de metacrilato de tristiril fenol etoxilado con 25 moles de óxido de etileno.
De la misma manera y con el mismo material se prepara, al mismo tiempo, a partir de un mármol procedente de un yacimiento noruego, de granulometría del que 75% de las partículas tienen un diámetro inferior a 1 micrómetro, una suspensión acuosa de carbonato de calcio que tiene una concentración en materia seca del 65% y un contenido en copolímero que hay que ensayar igual a 1,0% en peso seco con respecto al peso total de materia seca presente en la suspensión.
Después de 20 minutos de agitación de estas dos suspensiones, se mezclan vertiendo, en un cubilete, 1155,5 gramos de una y 384,6 gramos de la otra de tal manera que se obtenga una suspensión acuosa al 75% en peso seco de talco y 25% en peso seco de carbonato de calcio.
Después de 10 minutos de agitación de la mezcla, se mide, a temperatura ambiente, la viscosidad Brookfield (TO) con la ayuda de un viscosímetro Brookfield tipo DVII a 100 rpm y con la ayuda del móvil adecuado. La viscosidad Brookfield medida es 150 mPa.s.
Así, la suspensión acuosa obtenida, según la invención, es una suspensión mixta (75%/25% en peso seco) de talco y carbonato de calcio fácilmente manipulable a alta concentración en materia seca (65,0%) esto con la ayuda de la utilización de un único agente de dispersión.
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Ensayo nº 101
Este ensayo ilustra el estado de la técnica anterior y consiste en preparar directamente una suspensión acuosa de talco y una suspensión acuosa de carbonato de calcio, luego, en proceder a la mezcla para obtener una suspensión al 50% en peso seco de talco y 50% en peso seco de carbonato de calcio.
A tal efecto, se prepara la suspensión acuosa de talco introduciendo, con lluvia y bajo agitación, en un cubilete de dos litros equipado de un agitador Pendraulik y que contiene agua, una cantidad necesaria de talco (comercializado bajo el nombre de Finntalc C_{10} por la sociedad Finnminerals) para obtener una suspensión al 64,9% de concentración en materia seca. Este cubilete contiene por otro lado una cantidad de poliacrilato de sodio de viscosidad específica igual a 0,48 que hay que ensayar, que corresponde al 0,15% en peso de copolímero seco con respecto al peso total de materia seca presente en la suspensión y una cantidad de un polióxido de alquileno (comercializado bajo el nombre de Pluronic PE 4300 por la sociedad BASF) que corresponde al 1,4% en peso seco con respecto al peso total de materia seca presente en la suspensión así como una cantidad de sosa que corresponde al 0,08% en peso con respecto al peso seco de materia seca presente en la suspensión.
De la misma manera y con el mismo material se prepara, al mismo tiempo, a partir de un mármol procedente de un yacimiento noruego, de granulometría del que 75% de las partículas tienen un diámetro inferior a 1 micrómetro, una suspensión acuosa de carbonato de calcio que tiene una concentración en materia seca del 65% y un contenido en copolímero que hay que ensayar igual a 0,5% en peso seco con respecto al peso total de materia seca presente en la suspensión.
Después de 20 minutos de agitación de estas dos suspensiones, se mezclan vertiendo, en un cubilete, 770,4 gramos de una y 769,2 gramos de la otra de tal manera que se obtenga una suspensión acuosa al 50% en peso seco de talco y 50% en peso seco de carbonato de calcio.
Después de 10 minutos de agitación de la mezcla, se mide, a temperatura ambiente, la viscosidad Brookfield (TO) con la ayuda de un viscosímetro Brookfield tipo DVII a 100 rpm y con la ayuda del móvil adecuado. La viscosidad Brookfield medida es 350 mPa.s para una concentración en materia seca del 65,0%.
Hay que tener en cuenta que el ensayo requirió la utilización de dos fórmulas de agentes de dispersión diferentes, una para la carga mineral hidrófila, otro para la carga mineral hidrófoba.
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Ensayo nº 102
Este ensayo, ilustra la invención y consiste en preparar en paralelo una suspensión acuosa de talco y una suspensión acuosa de carbonato de calcio, luego, en proceder a la mezcla para obtener una suspensión al 50% en peso seco de talco y 50% en peso seco de carbonato de calcio.
A tal efecto, se prepara la suspensión acuosa de talco introduciendo, con lluvia y bajo agitación, en un cubilete de dos litros equipado de un agitador Pendraulik y que contiene agua, una cantidad necesaria de talco (comercializado bajo el nombre de Finntalc C_{10} por la sociedad Finnminerals) para obtener una suspensión al 64,9% de concentración en materia seca. Este cubilete contiene por otro lado una cantidad de poliacrilato de sodio de viscosidad específica igual a 0,48 que hay que ensayar, que corresponde al 1,0% en peso de copolímero ácido seco con respecto al peso total de materia seca presente en la suspensión.
El copolímero empleado en este ensayo es un polímero que, después de la neutralización al 100% por la sosa, es un polímero de viscosidad específica igual a 4,38 y compuesto, en porcentaje en peso, de: 85% de ácido acrílico, 5% de acrilamida y 10% de metacrilato de tristiril fenol etoxilado con 25 moles de óxido de etileno.
De la misma manera y con el mismo material se prepara, al mismo tiempo, a partir de un mármol procedente de un yacimiento noruego, de granulometría del que 75% de las partículas tienen un diámetro inferior a 1 micrómetro, una suspensión acuosa de carbonato de calcio que tiene una concentración en materia seca del 65% y un contenido en copolímero que hay que ensayar igual a 1% en peso seco ácido con respecto al peso total de materia seca presente en la suspensión.
Después de 20 minutos de agitación de estas dos suspensiones, se mezclan vertiendo, en un cubilete, 770,4 gramos de una y 769,2 gramos de la otra de tal manera que se obtenga una suspensión acuosa al 50% en peso seco de talco y 50% en peso seco de carbonato de calcio.
Después de 10 minutos de agitación de la mezcla, se mide, a temperatura ambiente, la viscosidad Brookfield (TO) con la ayuda de un viscosímetro Brookfield tipo DVII a 100 rpm y con la ayuda del móvil adecuado. La viscosidad Brookfield medida es 350 mPa.s.
Así, la suspensión acuosa obtenida, según la invención, es una suspensión mixta (50%/50% en peso seco) de talco y carbonato de calcio fácilmente manipulable a alta concentración en materia seca (65%), esto con la ayuda de la utilización de un único agente de dispersión.
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Ensayo nº 103
Este ensayo, ilustra el estado de la técnica anterior y consiste en preparar en paralelo una suspensión acuosa de talco y una suspensión acuosa de carbonato de calcio, luego, en proceder a la mezcla para obtener una suspensión al 25% en peso seco de talco y 75% en peso seco de carbonato de calcio.
A tal efecto, se prepara la suspensión acuosa de talco introduciendo, con lluvia y bajo agitación, en un cubilete de dos litros equipado de un agitador Pendraulik y que contiene agua, una cantidad necesaria de talco (comercializado bajo el nombre de Finntalc C_{10} por la sociedad Finnminerals) para obtener una suspensión al 64,9% de concentración en materia seca. Este cubilete contiene por otro lado una cantidad de poliacrilato de sodio de viscosidad específica igual a 0,48 que hay que ensayar, que corresponde al 0,15% en peso de copolímero seco con respecto al peso total de materia seca presente en la suspensión y una cantidad de un polióxido de alquileno (comercializado bajo el nombre de Pluronic PE 4300 por la sociedad BASF) que corresponde al 1,4% en peso seco con respecto al peso total de materia seca presente en la suspensión así como una cantidad de sosa que corresponde al 0,08% en peso seco de materia seca presente en la suspensión.
De la misma manera y con el mismo material se prepara, al mismo tiempo, a partir de un mármol procedente de un yacimiento noruego, de granulometría del que 75% de las partículas tienen un diámetro inferior a 1 micrómetro, una suspensión acuosa de carbonato de calcio que tiene una concentración en materia seca del 65% y un contenido en copolímero que hay que ensayar igual a 0,5% en peso seco con respecto al peso total de materia seca presente en la suspensión.
Después de 20 minutos de agitación de estas dos suspensiones, se mezclan vertiendo, en un cubilete, 385,2 gramos de una y 1153,8 gramos de la otra de tal manera que se obtenga una suspensión acuosa al 25% en peso seco de talco y 75% en peso seco de carbonato de calcio.
Después de 10 minutos de agitación de la mezcla, se mide, a temperatura ambiente, la viscosidad Brookfield (TO) con la ayuda de un viscosímetro Brookfield tipo DVII a 100 rpm y con la ayuda del móvil adecuado. La viscosidad Brookfield medida es 465 mPa.s para una concentración en materia seca del 65,0%.
Hay que tener en cuenta que el ensayo requirió la utilización de dos fórmulas de agentes de dispersión diferentes, una para la carga mineral hidrófila, otro para la carga mineral hidrófoba.
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Ensayo nº 104
Este ensayo, ilustra la invención y consiste en preparar en paralelo una suspensión acuosa de talco y una suspensión acuosa de carbonato de calcio, luego, en proceder a la mezcla para obtener una suspensión al 25% en peso seco de talco y 75% en peso seco de carbonato de calcio.
A tal efecto, se prepara la suspensión acuosa de talco introduciendo, con lluvia y bajo agitación, en un cubilete de dos litros equipado de un agitador Pendraulik y que contiene agua, una cantidad necesaria de talco (comercializado bajo el nombre de Finntalc C_{10} por la sociedad Finnminerals) para obtener una suspensión al 64,9% de concentración en materia seca y una cantidad de copolímero que hay que ensayar que corresponde al 1,0% en peso de copolímero ácido seco con respecto al peso total de materia seca presente en la suspensión.
El copolímero empleado en este ensayo es un polímero que, después de la neutralización al 100% por la sosa, es un polímero de viscosidad específica igual a 4,38 y compuesto, en porcentaje en peso, de: 85% de ácido acrílico, 5% de acrilamida y 10% de metacrilato de tristiril fenol etoxilado con 25 moles de óxido de etileno.
De la misma manera y con el mismo material se prepara, al mismo tiempo, a partir de un mármol procedente de un yacimiento noruego, de granulometría del que 75% de las partículas tienen un diámetro inferior a 1 micrómetro, una suspensión acuosa de carbonato de calcio que tiene una concentración en materia seca del 65% y un contenido en copolímero que hay que ensayar igual a 1% en peso seco ácido con respecto al peso total de materia seca presente en la suspensión.
Después de 20 minutos de agitación de estas dos suspensiones, se mezclan vertiendo, en un cubilete, 385,2 gramos de una y 1153,8 gramos de la otra de tal manera que se obtenga una suspensión acuosa al 25% en peso seco de talco y 75% en peso seco de carbonato de calcio.
Después de 10 minutos de agitación de la mezcla, se mide, a temperatura ambiente, la viscosidad Brookfield (TO) con la ayuda de un viscosímetro Brookfield tipo DVII a 100 rpm y con la ayuda del móvil adecuado. La viscosidad Brookfield medida es 220 mPa.s.
Así, la suspensión acuosa obtenida, según la invención, es una suspensión mixta (25%/75% en peso seco) de talco y carbonato de calcio y talco fácilmente manipulable a alta concentración en materia seca (65,0%), esto con la ayuda de la utilización de un único agente de dispersión.
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Ensayo nº 105
Este ensayo, ilustra la invención y consiste en preparar directamente una suspensión acuosa mixta 50% en peso seco de carbonato de calcio y 50% en peso seco de talco.
A tal efecto, se prepara, a partir de un mármol procedente de un yacimiento noruego de granulometría del que 60% de las partículas tienen un diámetro inferior a 2 micrómetros y a partir del talco (comercializado bajo el nombre de Finntalc C_{10} por la sociedad Finnminerals), introduciendo una suspensión acuosa mixta de carbonato de calcio y talco, con lluvia y bajo agitación en un cubilete de dos litros que contiene agua, una misma cantidad de dicho mármol y dicho el talco necesario para obtener una suspensión al 65% de concentración en materia seca. Este cubilete contiene por otro lado una cantidad de copolímero que hay que ensayar que corresponde al 2,0% en peso de copolímero ácido seco con respecto al peso total de materia seca presente en la suspensión
El copolímero empleado en este ensayo es un polímero que, después de la neutralización al 100% por la sosa, es un polímero de viscosidad específica igual a 4,35 y compuesto, en porcentaje en peso, de: 90% de ácido acrílico, 5% de acrilamida y 10% de metacrilato de tristiril fenol etoxilado con 25 moles de óxido de etileno.
Después de 20 minutos de agitación de la mezcla, se mide, a temperatura ambiente, la viscosidad Brookfield (TO) con la ayuda de un viscosímetro Brookfield tipo DVII a 100 rpm y con la ayuda del móvil adecuado. La viscosidad Brookfield medida es 350 mPa.s.
Así, la suspensión acuosa obtenida, según la invención, es una suspensión mixta (50%/50% en peso seco) de carbonato de calcio y talco fácilmente manipulable a alta concentración en materia seca (65,0).
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Ejemplo 9
Este ejemplo se refiere a la preparación de una suspensión de carbonato de calcio grueso sujeta a una trituración para afinarlo en una suspensión microparticular. Con este fin, se preparó una suspensión de carbonato de calcio grueso a partir de un carbonato de calcio natural comercializado bajo el nombre BL 200 por la sociedad OMYA SA, empleando los distintos agentes de ayuda a la trituración que hay que ensayar:
Ensayo nº 106
Este ensayo, que ilustra la invención, emplea un polímero neutralizado al 100% por la sosa, de viscosidad específica igual a 0,67 y compuesto, en porcentaje en peso, de: 95% de ácido acrílico y 5% de metacrilato, de fórmula general (I) en la cual el radical hidrófobo R' es un grupo alquilo ramificado de 32 átomos de carbono, m y p son iguales a cero, q = 1 y n = 25.
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Ensayo nº 107
Este ensayo, que ilustra la invención, emplea un polímero neutralizado al 100% por la sosa, de viscosidad específica igual a 4,6 y compuesto, en porcentaje en peso, de: 90% de ácido acrílico y 10% de metacrilato de tristirilfenol etoxilado con 25 moles de óxido de etileno.
Para cada ensayo, se preparó una suspensión acuosa de carbonato de calcio procedente del yacimiento de Orgon (Francia), que tiene una granulometría tal que 19% de las partículas tienen un diámetro inferior a 2 micrómetros.
La suspensión acuosa tiene una concentración en materia seca del 76% en peso con respecto al peso total.
Se introduce el agente de ayuda a la trituración en esta suspensión según las cantidades indicadas en la tabla expresadas de aquí en adelante en tanto por ciento en peso seco con respecto al peso del carbonato de calcio seco que hay que triturar.
La suspensión circula en una trituradora del tipo Dyno-Mill de cilindro fijo e impulsor giratorio, cuyo cuerpo triturador está constituido por bolas de corindón de diámetro comprendido en el intervalo de 0,6 milímetros a 1,0 milímetro.
El volumen total ocupado por el cuerpo triturador es de 1150 centímetros cúbicos mientras que su peso es de 2900 g.
La cámara de trituración tiene un volumen de 1400 centímetros cúbicos.
La velocidad circunferencial de la trituradora es de 10 metros por segundo.
La suspensión de carbonato de calcio es reciclada a razón de 18 litros por hora.
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La salida de la trituradora del tipo Dyno-Mill está provista de un separador de mallas de 200 micrómetros que permiten separar la suspensión que resulta de la trituración y el cuerpo triturador.
La temperatura durante cada ensayo de trituración se mantiene a aproximadamente 60ºC.
Al final de la trituración (T0), se recupera en un frasco una muestra de la suspensión pigmentaria afinada y se mide la viscosidad con la ayuda de un viscosímetro Brookfield tipo RVT, a una temperatura de 20ºC y una velocidad de rotación de 10 revoluciones por minuto y 100 revoluciones por minuto con el móvil adecuado.
La granulometría viene determinada por la medida con la ayuda de un Sedigraph 5100 de la sociedad Micromeritics.
Todos los resultados experimentales se recogen en la tabla 7 siguiente.
TABLA 7
15
La lectura de la tabla 7 permite constatar la obtención de suspensiones acuosas de carbonato de calcio afinadas a alta concentración en materia seca.
Ejemplo 10
Este ejemplo se refiere a la preparación de una suspensión acuosa de mica gruesa (comercializada por la sociedad Junbunzlauer GmbH bajo el nombre ASCOAT 30, de granulometría del que 18% de las partículas tienen un diámetro inferior a un micrómetro) sometida a una trituración para afinarla en una suspensión microparticular.
Ensayo nº 108
Este ensayo, que ilustra la invención, emplea, con el mismo material y el mismo modo operativo que los del ejemplo 9 a excepción de la materia seca de la suspensión que es igual a 65%, un polímero neutralizado al 100% por la sosa, de viscosidad específica igual a 1,85 y compuesto, en porcentaje en peso, de: 95% de ácido acrílico y 5% de metacrilato, de fórmula general (I) en la cual el radical hidrófobo R' es un grupo alquilo ramificado de 32 átomos de carbono, m y p son iguales a cero, q = 1 y n = 25.
Los resultados obtenidos figuran en la siguiente tabla 8:
TABLA 8
16
La lectura de la tabla 8 permite constatar la obtención de suspensiones acuosas de mica afinadas a alta concentración en materia seca, lo que es imposible por el empleo de un agente del estado de la técnica anterior.
Ejemplo 11
Este ejemplo se refiere a la medida del comportamiento reológico de suspensiones acuosas de carbonato de calcio preparadas según el modo operativo del ejemplo 1.
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Después de los 20 minutos de agitación, se mide, a temperatura ambiente, el comportamiento reológico de la suspensión así preparada por medio de un viscoelasticimetro Stress Tech T® de la sociedad Reologica Instruments AB (Suecia) equipado de cilindros coaxiales CC25.
El modo operativo para la medida del comportamiento reológico de la suspensión es idéntico para cada uno de los ensayos, a saber para cada ensayo, se inyecta en el cilindro del viscoelasticimetro una muestra de la suspensión preparada por el empleo del polímero que hay que ensayar y se le aplica un precizallamiento de 10 Pa durante 12 segundos luego, después de 180 segundos de espera que corresponden al tiempo de equilibrio, se le aplica un cizallamiento que progresa linealmente desde 0,025 Pa a 2,5 Pa en 100 segundos y 40 intervalos.
El límite de vertido, que corresponde al cizallamiento que se debe aplicar a la suspensión para romper los enlaces internos y obtener una suspensión cuya viscosidad disminuye, viene determinado por el valor máximo de la curva viscosidad en Pa.s en función del cizallamiento en Pa.
Ensayo nº 109
Este ensayo, que ilustra el estado de la técnica anterior, emplea una suspensión acuosa del ensayo nº 1.
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Ensayo nº 110
Este ensayo, que ilustra la invención emplea la suspensión acuosa del ensayo nº 8.
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Ensayo nº 111
Este ensayo, que ilustra la invención emplea la suspensión acuosa del ensayo nº 9.
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Ensayo nº 112
Este ensayo, que ilustra la invención, emplea una suspensión acuosa que contiene un polímero neutralizado al 100% por la sosa, de viscosidad específica igual a 1,83 y compuesto de: 90% de ácido acrílico y 10% de metacrilato, de fórmula general (I) en la cual el radical hidrófobo R' es un grupo alquilo ramificado de 32 átomos de carbono, m y p son iguales a cero, q = 1 y n = 25.
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Ensayo nº 113
Este ensayo, que ilustra la invención, emplea una suspensión acuosa que contiene un polímero neutralizado al 100% por la sosa, de viscosidad específica igual a 1,80 y compuesto de: 90% de ácido acrílico y 10% de metacrilato, de fórmula general (I) en la cual el radical hidrófobo R' es un grupo alquilo ramificado de 32 átomos de carbono, m y p son iguales a cero, q = 2 y n = 25.
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Ensayo nº 114
Este ensayo, que ilustra la invención, emplea la suspensión acuosa del ensayo nº 6.
Todos los resultados experimentales se recogen en la tabla 9 siguiente.
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TABLA 9
17
La lectura de la tabla 9 permite constatar que las suspensiones acuosas de carbonato de calcio según la invención poseen un límite de vertido más elevado que el de las del estado de la técnica anterior, característica de suspensiones que presentan una buena estabilidad.
Ejemplo 12
Este ejemplo se refiere a la medida del comportamiento reológico de suspensiones acuosas de talco preparadas según el modo operativo del ejemplo 4.
Para todos los ensayos siguientes, el modo operativo y el material utilizado para esta medida son idénticos a los empleados en el ejemplo 11.
Ensayo nº 115
Este ensayo que ilustra el estado de la técnica anterior emplea la suspensión acuosa del ensayo nº 34.
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Ensayo nº 116
Este ensayo que ilustra la invención emplea la suspensión acuosa del ensayo nº 37.
Todos los resultados experimentales se recogen en la tabla 10 siguiente.
TABLA 10
18
La lectura de la tabla 10 permite constatar que las suspensiones acuosas de talco según la invención poseen un límite de vertido más elevado que el de las del estado de la técnica anterior, característico de suspensiones que presentan una buena estabilidad.
Ejemplo 13
Este ejemplo se refiere a la medida del comportamiento reológico de suspensiones acuosas de talco preparadas según el modo operativo del ejemplo 5.
Después de los 45 minutos de agitación, se mide, a 25ºC, el comportamiento reológico de la o de las suspensiones así preparadas por medio de un viscoelasticimetro Tensión Tech® de la sociedad Reologica Instrumentos AB (Suecia) equipado de cilindros coaxiales CC25.
El modo operativo para la medida del comportamiento reológico de la o de las suspensiones es idéntico para cada uno de los ensayos, a saber para cada ensayo, se inyecta en el cilindro del viscoelasticimetro una muestra de la suspensión preparada por el empleo del polímero que hay que ensayar y se le aplica un precizallamiento de 15 Pa durante 12 segundos, luego, después de 600 segundos de espera que corresponden al tiempo de equilibrio, se le aplica un cizallamiento que progresa linealmente de 0,1 Pa a 2,5 Pa en 100 segundos y 60 intervalos.
El límite de vertido, que corresponde al cizallamiento que hay que aplicar a la suspensión para romper los enlaces internos y obtener una suspensión cuya viscosidad disminuye, viene determinado por el valor máximo de la curva viscosidad en Pa.s en función del cizallamiento en Pa.
Ensayo nº 117
Este ensayo, que ilustra el estado de la técnica anterior, emplea una suspensión acuosa de talco obtenida utilizando 1,0% en peso seco de una mezcla constituida de 25 partes en peso de un poliacrilato de sodio de viscosidad específica igual a 0,45 y de 75 partes en peso de un polióxido de alquileno comercializado bajo el nombre de Pluronic PE 4300 por la sociedad BASF.
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Ensayo nº 118
Este ensayo, que ilustra la invención emplea la suspensión acuosa del ensayo nº 66.
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Ensayo nº 119
Este ensayo, que ilustra la invención emplea la suspensión acuosa del ensayo nº 67.
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Ensayo nº 120
Este ensayo, que ilustra la invención emplea la suspensión acuosa del ensayo nº 68.
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Ensayo nº 121
Este ensayo, que ilustra la invención emplea la suspensión acuosa del ensayo nº 69.
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Ensayo nº 122
Este ensayo, que ilustra la invención emplea la suspensión acuosa del ensayo nº 70.
Todos los resultados experimentales se recogen en la siguiente tabla 11:
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TABLA 11
19
La lectura de la tabla 11 permite constatar que las suspensiones acuosas de talco según la invención poseen un límite de vertido más elevado que el de las del estado de la técnica anterior, característica de suspensiones que presentan una buena estabilidad.
Ejemplo 14
Este ejemplo se refiere a la medida del comportamiento reológico de suspensiones acuosas de mica preparadas según el modo operativo del ejemplo 6.
Para todos los ensayos siguientes, el modo operativo y el material utilizado para esta medida son idénticos a los empleados en el ejemplo 11.
Ensayo nº 123
Este ensayo, que ilustra el estado de la técnica anterior, emplea una suspensión acuosa que contiene un poliacrilato de sodio de viscosidad específica igual a 0,45.
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Ensayo nº 124
Este ensayo, que ilustra la invención, emplea una suspensión acuosa que contiene un polímero neutralizado al 100% por la sosa, de viscosidad específica igual a 1,83 y compuesto de: 90% de ácido acrílico y 10% de metacrilato, de fórmula general (I) en la cual el radical hidrófobo R' es un grupo alquilo ramificado de 32 átomos de carbono, m y p son iguales a cero, q = 1 y n = 50.
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Ensayo nº 125
Este ensayo, que ilustra la invención, emplea una suspensión acuosa del ensayo nº 82.
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Ensayo nº 126
Este ensayo, que ilustra la invención, emplea una suspensión acuosa que contiene un polímero neutralizado al 100% por la sosa, de viscosidad específica igual a 5,49 y compuesto de: 80% de ácido acrílico y 2% de acrilato de etilo y 10% de ácido metacrílico y 10% de metacriluretano, de fórmula general (I) en la cual el radical hidrófobo R' es un radical tristirilfenil, m y p son iguales a cero, q = 1 y n = 25.
Todos los resultados experimentales se recogen en la tabla 12 siguiente.
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TABLA 12
20
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La lectura de la tabla 12 permite constatar que las suspensiones acuosas de mica según la invención poseen un límite de vertido más elevado que el de las del estado de la técnica anterior, característica de suspensiones que presentan una buena estabilidad.
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Ejemplo 15
Este ejemplo se refiere a la medida del comportamiento reológico de suspensiones acuosas de talco y carbonato de calcio preparadas según el modo operativo del ejemplo 8.
Para todos los ensayos siguientes, el modo operativo y el material utilizado para esta medida son idénticos a los empleados en el ejemplo 11.
Ensayo nº 127
Este ensayo, que ilustra el estado de la técnica anterior, emplea una suspensión acuosa del ensayo nº 99.
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Ensayo nº 128
Este ensayo, que ilustra la invención, emplea una suspensión acuosa del ensayo nº 100.
Ensayo nº 129
Este ensayo, que ilustra el estado de la técnica anterior, emplea una suspensión acuosa del ensayo nº 101.
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Ensayo nº 130
Este ensayo, que ilustra la invención, emplea una suspensión acuosa del ensayo nº 102.
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Ensayo nº 131
Este ensayo, que ilustra el estado de la técnica anterior, emplea una suspensión acuosa del ensayo nº 103.
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Ensayo nº 132
Este ensayo, que ilustra la invención, emplea una suspensión acuosa del ensayo nº 104.
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Todos los resultados experimentales se recogen en la siguiente tabla 13:
TABLA 13
21
La lectura de la tabla 13 permite constatar que las suspensiones acuosas de talco y carbonato de calcio según la invención poseen respectivamente un límite de vertido más elevado que el de las del estado de la técnica anterior, característica de suspensiones que presentan una buena estabilidad.
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Ejemplo 16
Este ejemplo se refiere a la utilización de las suspensiones acuosas de cargas minerales según la invención en la fabricación de salsas de estuco del papel.
Con este fin, se preparan las salsas de estuco mezclando en el agua, las suspensiones acuosas de cargas minerales que hay que ensayar con los otros constituyentes de la salsa de estuco cuya composición en peso es: 100 partes de suspensión acuosa que hay que ensayar al 65% en materia seca, 12 partes de un látex estireno-butadieno carboxilado comercializado bajo el nombre DL 905 por la sociedad Dow Chemical y 0,5 partes de carboximetilcelulosa comercializada bajo el nombre de Finnfix 5 por la sociedad Metsa Serla.
El contenido en materia seca es del orden de 64,5% y el pH es igual a 8,4.
Las salsas de estuco así preparadas se someten entonces a las medidas de viscosidad Brookfield a temperatura ambiente y a 20 revoluciones/minuto, 50 revoluciones por minuto y 100 revoluciones por minuto por medio de un viscosímetro Brookfield tipo DVII equipado del móvil adecuado.
Ensayo nº 133
Este ensayo, que ilustra el estado de la técnica anterior, emplea una suspensión acuosa de talco según el ensayo nº 34.
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Ensayo nº 134
Este ensayo, que ilustra la invención, emplea una suspensión acuosa de talco según el ensayo nº 37.
Todos los resultados experimentales se recogen en la tabla 14 siguiente.
TABLA 14
22
La lectura de la tabla 14 permite ver que la salsa de estuco según la invención es más fluida que la del estado de la técnica anterior.

Claims (16)

1. Suspensión acuosa de materias minerales que contienen un copolímero como agente de dispersión y/o de ayuda a la trituración de materias minerales en suspensión acuosa caracterizada porque dicho copolímero está constituido:
a) de al menos un monómero con insaturación etilénica y con función carboxílica elegido entre los monoácidos, tales como el ácido acrílico, metacrílico, crotónico, isocrotónico y cinámico, los diácidos, tales como el ácido itacónico, fumárico, maleico y citracónico, los anhídridos de ácidos carboxílicos, tales como el anhídrido maleico y los hemiésteres de diácidos, tales como los monoésteres en C_{1} a C_{4}, ácidos maleico o itacónico,
b) eventualmente de al menos un monómero con insaturación etilénica y con función sulfónica elegido entre el ácido acrilamido-metil-propano-sulfónico, el metalilsulfonato de sodio, los ácidos vinil sulfónico y los ácidos estireno sulfónico o con función fosfórica elegido entre el fosfato de metacrilato de etilenglicol, el fosfato de metacrilato de propilenglicol, el fosfato de acrilato de etilenglicol, el fosfato de acrilato de propilenglicol y sus etoxilados o sus mezclas,
c) eventualmente de al menos un monómero con insaturación etilénica y sin función carboxílica, elegido del grupo constituido por los ésteres de los ácidos acrílico o metacrílico, tales como los acrilatos o metacrilatos de metilo, etilo, butilo y 2-etil-hexilo, o por el acrilonitrilo, el metacrilonitrilo, el acetato de vinilo, el estireno, el metilestireno, el diisobutileno, la vinilpirrolidona y la vinilcaprolactama, o también las amidas insaturadas tales como la acrilamida y la metacrilamida o sus derivados sustituidos tales como la dimetilaminopropilo acrilamida o metacrilamida los ésteres acrílicos o metacrílicos de glicol, el metacrilamido-propil-trimetil-amonio-cloruro o sulfato, el metacrilato de cloruro o sulfato de trimetil-etil-amonio, así como sus homólogos en acrilato y en acrilamida cuaternizados y/o el cloruro de dimetildialilamonio,
d) de al menos un monómero oxialquilo con insaturación etilénica y terminado por una cadena hidrófoba, de fórmula general (I):
23
en la cual:
- m y p representan un número de restos de óxido de alquileno inferior o igual a 100,
- n representa un número de restos de óxido de etileno inferior o igual a 100,
- q es un número al menos igual a 1 y tal que:
0 < q (n+m+p) \leq 100
R_{1} es el hidrógeno o el radical metilo o etilo,
R_{2} es el hidrógeno o el radical metilo o etilo,
R representa el radical insaturado polimerizable, que pertenece al grupo de los ésteres acrílico, metacrílico, maleico, itacónico, crotónico así como los insaturados uretanos tales como los acriluretano, metacriluretano, \alpha-\alpha'-dimetil-m-isopropenil-benziluretano y aliluretano,
R' representa el radical hidrófobo tal como el radical tristirilfenilo o también los grupos lineales o ramificados alquilo, alquilarilo, arilalquilo que tienen al menos 8 átomos de carbono bien sea los dialquilos aminas que tienen al menos 8 átomos de carbono cuando R representa los insaturados uretanos tales como los acriluretano, metacriluretano, \alpha-\alpha'-dimetil-m-isopropenil-benziluretano y aliluretano,
o bien R' representa el radical hidrófobo tal como el radical tristirilfenilo o también los grupos lineales o ramificados alquilo, alquilarilo, arilalquilo que tienen más de 30 átomos de carbono o bien dialquilos aminas que tienen al menos 22 átomos de carbono cuando R representa el radical insaturado polimerizable, que pertenece al grupo de los ésteres acrílico, metacrílico, maleico, itacónico, crotónico y vinilftálico
siendo el total de los constituyentes (a), (b), (c) y (d) igual a 100
y porque tiene una viscosidad específica a lo sumo igual a 50 y preferentemente a lo sumo igual 25.
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2. Suspensión acuosa de materias minerales según la reivindicación 1, caracterizada porque el copolímero está constituido:
a) de 99% a 10% en peso de al menos un monómero a),
b) de 0% a 50% de al menos un monómero b),
c) de 0% a 50% en peso de al menos un monómero c),
d) de 1% a 90% en peso de al menos un monómero d).
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3. Suspensión acuosa de materias minerales según la reivindicación 2, caracterizada porque el copolímero está constituido:
a) de 97% a 50% en peso de al menos un monómero a),
b) de 0% a 50% de al menos un monómero b),
c) de 0% a 50% en peso de al menos un monómero c),
d) de 3% a 50% en peso de al menos un monómero d).
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4. Suspensión acuosa de materias minerales según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, caracterizada porque el radical hidrófobo R' del monómero d) es un radical alquilo ramificado que tiene 32 átomos de carbono cuando R es un metacrilato.
5. Suspensión acuosa de materias minerales según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, caracterizada porque el radical hidrófobo R' del monómero d) es un radical tristirilfenilo cuando R es un metacrilato o un metacriluretano.
6. Suspensión acuosa de materias minerales según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5, caracterizada porque el copolímero está bajo forma ácida o neutralizado parcial o totalmente por uno o varios agentes de neutralización que disponen de una función monovalente elegidos del grupo constituido por los cationes alcalinos, en particular el sodio, el potasio o el amonio o también las aminas primarias, secundarias o terciarias alifáticas y/o cíclicas tales como la mono o diestearilamina, etianolaminas (mono, di- y trietanolamina), la mono y dietilamina, la ciclohexilamina, la metilciclohexilamina y/o por uno o varios agentes de neutralización que disponen de una función polivalente elegidos del grupo constituido por los cationes bivalentes alcalino-térreos, en particular el magnesio y el calcio, o también el zinc, así como por los cationes trivalentes, incluido en particular el aluminio, o también, por algunos cationes de valencia más elevada.
7. Suspensión acuosa de materias minerales según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 6, caracterizada porque contiene un 0,05% a 5% en peso de la fracción seca del copolímero con respecto al peso seco de la o de las sustancia(s) mineral(es).
8. Suspensión acuosa de materias minerales según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 7, caracterizada porque las materias minerales se eligen entre las sustancias minerales de superficie hidrófila cargada y preferentemente elegidas entre los carbonatos de calcio naturales o sintéticos o la dolomía o los caolines o sus mezclas y muy preferentemente entre la tiza, la calcita, o el mármol.
9. Suspensión acuosa de materias minerales según la reivindicación 8, caracterizada porque la materia mineral es un carbonato de calcio y porque posee simultáneamente un elevado límite de vertido y una viscosidad Brookfield baja para una concentración en materia seca de al menos 45% y preferentemente de al menos 60%.
10. Suspensión acuosa de materias minerales según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 7, caracterizada porque las materias minerales se eligen entre las sustancias minerales de superficie hidrófoba y preferentemente elegida entre el talco o la mica o sus mezclas.
11. Suspensión acuosa de materias minerales según la reivindicación 10, caracterizada porque la materia mineral es un talco o una mica y porque posee simultáneamente un elevado límite de vertido y una viscosidad Brookfield baja para una concentración en materia seca de al menos 45% y preferentemente de al menos 60%.
12. Suspensión acuosa de materias minerales según las reivindicaciones 1 a 7, caracterizada porque las materias minerales son una mezcla de materias minerales de superficie hidrófila y/o una mezcla de materias minerales de superficie hidrófoba y preferentemente una mezcla de talco y carbonato de calcio o talco y de caolín.
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13. Utilización de la suspensión acuosa de materias minerales según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 12 en el ámbito papelero.
14. Utilización de la suspensión acuosa de materias minerales según la reivindicación 13 para la fabricación de papel.
15. Utilización de la suspensión acuosa de materias minerales según la reivindicación 13 para la preparación de salsas de estuco.
16. Salsa de estuco, que contiene además de los aditivos usuales, una o varias suspensiones acuosas de materias minerales según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 12.
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