ES2312813T3

ES2312813T3 - Proceso de fabricacion de fibras viscosas regeneradas solidas.

Info

Publication number: ES2312813T3
Application number: ES03762556T
Authority: ES
Inventors: Josef Schmidtbauer; Heinrich Schmidt; Susanna Schiemer
Original assignee: Lenzing AG; Chemiefaser Lenzing AG
Current assignee: Lenzing AG
Priority date: 2002-07-09
Filing date: 2003-06-30
Publication date: 2009-03-01
Anticipated expiration: 2023-06-30
Also published as: AU2003249903A1; ATE404716T1; JP2005533191A; JP4358106B2; CN1316079C; EP1521873B1; WO2004005595A1; US20110212833A1; US8287785B2; EP1521873A1; CN1668787A; DE60322903D1; US20050179165A1

Abstract

Proceso de fabricación de fibras viscosas regeneraProceso de fabricación de fibras viscosas regeneradas sólidas, que comprende las etapas de: - hilar das sólidas, que comprende las etapas de: - hilar una solución de hilatura de viscosa con una hilatuuna solución de hilatura de viscosa con una hilatura que comprende orificios de hilatura en un baño ra que comprende orificios de hilatura en un baño regenerativo, formando de este modo filamentos; - regenerativo, formando de este modo filamentos; - teniendo dicha solución de hilatura de viscosa un teniendo dicha solución de hilatura de viscosa un índice de álcali inmediatamente antes del hilado díndice de álcali inmediatamente antes del hilado de entre 0,7 y 1,0, preferentemente entre 0,8 y 0,9e entre 0,7 y 1,0, preferentemente entre 0,8 y 0,9; - al menos una parte de dichos orificios de hila; - al menos una parte de dichos orificios de hilatura tienen un agujero circular; - conteniendo dictura tienen un agujero circular; - conteniendo dicho baño regenerativo: - entre 70 y 120 g/l, preferho baño regenerativo: - entre 70 y 120 g/l, preferentemente entre 90 y 110 g/l de ácido sulfúrico; -entemente entre 90 y 110 g/l de ácido sulfúrico; - entre 240 y 380 g/l, preferentemente entre 330 y entre 240 y 380 g/l, preferentemente entre 330 y 370 g/l de sulfato de sodio; - entre 20 y 50 g/l, 370 g/l de sulfato de sodio; - entre 20 y 50 g/l, preferentemente entre 25 y 35 g/l de sulfato de zipreferentemente entre 25 y 35 g/l de sulfato de zinc, y - teniendo dicho baño regenerativo una tempenc, y - teniendo dicho baño regenerativo una temperatura entre 45 y 55ºC, preferentemente entre 48 yratura entre 45 y 55ºC, preferentemente entre 48 y 50ºC; - el estiramiento de dichos filamentos desp 50ºC; - el estiramiento de dichos filamentos después del baño regenerativo en un baño secundario y/ués del baño regenerativo en un baño secundario y/o en el aire con un índice de estiramiento del 70 o en el aire con un índice de estiramiento del 70 al 90%, preferentemente entre el 80 y 90% del índial 90%, preferentemente entre el 80 y 90% del índice de estiramiento máximo, siendo el índice de estce de estiramiento máximo, siendo el índice de estiramiento máximo el índice de estiramiento en el qiramiento máximo el índice de estiramiento en el que se registra un nivel de estiramiento máximo, y ue se registra un nivel de estiramiento máximo, y - el tratamiento de dichos filamentos con un éster- el tratamiento de dichos filamentos con un éster de ácido graso. de ácido graso.

Description

Proceso de fabricación de fibras viscosas regeneradas sólidas.

Descripción de la invención

La presente invención se refiere a un proceso de fabricación de fibras viscosas regeneradas sólidas, a las fibras obtenibles mediante tales procesos y a productos absorbentes que incluyen tales fibras, especialmente tampones.

De acuerdo con el objetivo de la presente invención, el término "fibras viscosas" abarca todos los tipos de fibras viscosas regeneradas, tal como la fibra viscosa común, la fibra modal y la fibra polinósica.

Los materiales fibrosos conocidos que se utilizan de forma habitual en la fabricación de tampones son las fibras viscosas comunes, denominadas fibras viscosas trilobales, y el algodón. La absorción específica de estas fibras, según la prueba Lenzing Syngina descrita a continuación, es de aproximadamente 4,5 g/g para algodón, 5,5 g/g para viscosa común y 6,5 g/g para fibras viscosas trilobales.

El objetivo de los fabricantes de tampones es obtener un cierto nivel de absorción con una mínima cantidad de fibra y minimizando los costes.

Mientras que el algodón va a dejar de utilizarse paulatinamente como fibra para tampones debido a su absorción insuficiente, las fibras viscosas tienen un proceso de fabricación más costoso y el proceso de conversión en tampones es mucho más complicado que el de la viscosa común.

Para potenciar la absorción de las fibras celulósicas, se han descrito diversas propuestas:

1.: una modificación química realizada mediante el injerto de monómeros en la fibra celulósica.

2.: una modificación química mediante la incorporación de polímeros absorbentes como la carboxitelcelulosa, el quitosano, el carbamato de celulosa, el alginato o la goma guar en la matriz de la fibra celulósica.

3.: una modificación física de las fibras, tales como la fibra hueca o la fibra hueca deformada, tal como se indica, por ejemplo, en la US-A 4.129.679.

4.: fibras plurirramificadas (denominadas fibras "trilobales") obtenidas mediante la utilización de hileras con orificios de extrusión plurirramificados que tienen al menos tres ramificaciones con una relación de aspecto entre 2:1 y 10:1, como se indica, por ejemplo, en la EP-A1 0 301 874.

El inconveniente de la modificación química de la fibra celulósica es que, en el caso de aplicaciones médicas muy sensibles como los tampones, es necesario realizar pruebas toxicológicas y fisiológicas muy costosas en tiempo y en dinero y que la aparición del Síndrome del Shock Tóxico (TSS, por sus siglas en inglés) hace que diversos fabricantes de tampones no utilicen fibras modificadas químicamente, aunque los productos químicos utilizados puedan considerarse como seguros.

El inconveniente de la utilización de fibras huecas y fibras huecas deformadas es que son difíciles de producir, debido a su alto grado de retención hídrica, lo cual provoca que las fibras se hinchen ampliamente durante el lavado y se unan mediante la formación de enlaces de hidrógeno durante el secado, haciéndolas más frágiles durante el estado seco, jabonosas en el estado húmedo y difíciles de abrir y convertir en cinta cardada.

El inconveniente de las fibras plurirramificadas hiladas a partir de hileras con orificios de extrusión plurirramificados es que el proceso de producción de tales hileras es muy caro, se obstruyen fácilmente y tienen que cambiarse con frecuencia, reduciendo de este modo la productividad de la línea de hilatura y que las ramificaciones frágiles de la fibra puedan romperse durante el cardado debido a la formación de partículas de fibra.

Un objetivo de la presente invención es proporcionar un proceso de fabricación de fibras celulósicas regeneradas, especialmente de fibras viscosas, que sean sólidas (es decir, no huecas o huecas deformadas), que no tengan varias ramificaciones como las fibras indicadas en la EP-A1 0 301 874 y que hayan mejorado su absorción. Los costes de producción del proceso deberían ser moderados.

Otro objetivo de la presente invención es proporcionar fibras celulósicas regeneradas que sean sólidas y no tengan varias ramificaciones, pero que a pesar de este hecho hayan mejorado su absorción.

Por último, un objetivo de la presente invención es proporcionar productos absorbentes, especialmente tampones que incluyen tales fibras nuevas.

El proceso según la presente invención para la fabricación de fibras viscosas regeneradas sólidas comprende las etapas de:

-: hilar una solución de hilatura de viscosa con una hilatura que comprende orificios de hilatura en un baño regenerativo, formando de este modo filamentos;

-: teniendo dicha solución de hilatura de viscosa un índice de álcali inmediatamente antes del hilado de entre 0,7 y 1,0, preferentemente entre 0,8 y 0,9;

-: al menos una parte de dichos orificios de hilatura tienen un agujero circular;

-: conteniendo dicho baño regenerativo:

-: \vtcortauna entre 70 y 120 g/l, preferentemente entre 90 y 110 g/l de ácido sulfúrico;

-: \vtcortauna entre 240 y 380 g/l, preferentemente entre 330 y 370 g/l de sulfato de sodio;

-: \vtcortauna entre 20 y 50 g/l, preferentemente entre 25 y 35 g/l de sulfato de zinc, y

-: teniendo dicho baño regenerativo una temperatura entre 45 y 55ºC, preferentemente entre 48 y 50ºC;

-: el estiramiento de dichos filamentos después del baño regenerativo en un baño secundario y/o en el aire con un índice de estiramiento del 70 al 90%, preferentemente entre el 80 y 90% del índice de estiramiento máximo, tal como se define en la presente invención, y

-: el tratamiento de dichos filamentos con un éster de ácido graso.

Sorprendentemente se descubrió que, al hilar una fibra viscosa utilizando hilaturas con orificios circulares bajo unas condiciones que permiten una velocidad de regeneración menor y mediante la aplicación de un estiramiento mayor, la fibra muestra una absorción Syngina significativamente mayor que las fibras viscosas comunes, alcanzando el mismo nivel que las fibras viscosas trilobales hiladas a partir de hilaturas trilobales. Además, la fibra presenta ventajas importantes en el cardado y en la fabricación de tampones debido a su ondulación química y a la estructura especial de la superficie.

El estiramiento de los filamentos debería realizarse siguiendo un índice de estiramiento entre el 70 y 90%, preferentemente entre el 80 y 90% del índice de estiramiento máximo.

El índice de estiramiento máximo depende de diversos parámetros, tales como el grado de regeneración de los filamentos, la velocidad de hilatura, el tamaño de la hilera y/o el número de posiciones de hilatura en la línea de producción, y puede determinarse en cada caso por adelantado con la ayuda de un tensiómetro.

Un haz de filamentos viscosos hilados a partir de soluciones viscosas y regenerados en un baño regenerativo bajo las mismas condiciones y con el mismo equipo que pretenden aplicarse/utilizarse para producir las fibras requeridas, se estira en el aire y/o en un baño secundario caliente que se encuentra entre dos nesgas de distinta velocidad. Un tensiómetro mide la tensión del haz justo antes de la segunda nesga.

Partiendo de un nivel de estiramiento bajo, se reduce la velocidad de la primera nesga lentamente etapa por etapa, aumentando así el índice de estiramiento. Al aumentar el índice de estiramiento, la tensión del haz también aumenta hasta alcanzar los índices de tensión y estiramiento máximos. A partir de este punto, los filamentos individuales comienzan a romperse y la tensión del haz disminuye. El índice de estiramiento que ha registrado el nivel de estiramiento más elevado se denomina "índice de estiramiento máximo". Según la presente invención, se debe aplicar un nivel de estiramiento total entre el 70 y 90%, preferentemente entre el 80 y 90% del índice de estiramiento máximo. En el caso de estiramientos en dos etapas, el término "índice de estiramiento" hace referencia al estiramiento total aplicado en las dos etapas de estiramiento.

El índice de álcali se calcula dividiendo la concentración de álcali total (p/p) de la solución de hilatura de viscosa por la concentración de celulosa (p/p) de la solución de hilatura de viscosa. La concentración de álcali total viene dada por la cantidad de hidróxido de álcali, carbonato de álcali y sulfuro de álcali en la solución viscosa y se determina mediante el método analítico según Jentgen, tal como se describe en "Chemiefasern nach den Viskoseverfahren" (K. Götze, 3rd edition, Springer-Verlag 1967).

En una realización preferida del proceso según la presente invención, dicho índice de álcali se consigue mezclando inmediatamente antes de la hilatura una cantidad adecuada de álcali en dicha solución de hilatura de viscosa. Este proceso se puede realizar, por ejemplo, mediante la inyección.

Preferentemente, el éster de ácido graso utilizado para tratar los filamentos es un éster de ácido graso de polioxietilen sorbitano, tal como TWEEN® 20 (disponible en surfactantes ICI).

El tratamiento de las fibras se puede realizar en cualquier etapa de los procesos de acabado y posteriores al tratamiento conocidos de los procesos viscosos del estado de la técnica, especialmente en la último etapa del tratamiento antes del secado de las fibras. Además, el tratamiento de las fibras se puede llevar a cabo durante las distintas etapas del posterior tratamiento de las fibras, tales como el cardado, mediante procesos conocidos en el estado de la técnica, tal como el acabado en spray.

Preferentemente, las fibras se tratan con dicha cantidad de dicho éster de ácido graso en una cantidad entre el 0,03 y 0,7% (p/p calculado en base a la celulosa), preferentemente entre el 0,3 y 0,4%.

Preferentemente, el baño secundario tiene una temperatura elevada. Tal como se muestra más abajo, el estiramiento de los filamentos puede realizarse en un baño secundario, en el aire o mediante un proceso de dos etapas que comprende las dos alternativas.

En otra realización preferida, los filamentos se cortan para formar una fibra discontinua.

Preferentemente, todos los orificios del hilado de la hilatura tienen un agujero circular. Sin embargo, también es posible extrudir los filamentos de una hilera que comprende ambos orificios con un agujero circular y orificios con un orificio diferente, tales como un orificio plurirramificado.

La fibra viscosa sólida regenerada según la presente invención es obtenible mediante el proceso según la presente invención. La fibra según la presente invención se presenta en forma de fibra discontinua y tiene una absorción Syngina de más de 6,0 g/g, según la prueba descrita a continuación. El título de la fibra puede estar en el intervalo entre 0,5 y 6,0 dtex, preferentemente entre 2,5 y 4 dtex.

La fibra según la presente invención está caracterizada por las siguientes características:

Tiene una estructura sólida y no hueca ni deformada.

Presenta una sección transversal de fibra con extremidades irregulares. Sin ánimo de vincularse a ninguna teoría específica, se cree que estas extremidades irregulares se obtienen mediante una regeneración lenta y un acortamiento radial importante producido durante la hilatura. Esta sección transversal aumenta la rigidez de las fibras y proporciona una superficie específica mayor.

Aunque la fibra es una fibra sólida y no tiene ramificaciones con una proporción de aspecto de más de 2:1, como se indica en la EP-A1 0301 874, la fibra presenta mejores propiedades de absorción:

\bullet: una absorción Syngina específica de más de 0,6 g/g, según el método de prueba incluido a continuación;

\bullet: una capacidad de retención de agua medida según el método de prueba sobre la capacidad de absorción en base a la guata de viscosa descrita en la Farmacopea Europea 4 01/2002:0034 de más de 23 g/g, preferentemente de más de 25 g;

\bullet: un valor de retención de agua medido según el DIN 53814 utilizando el esquema de cálculo de peso, entre el 70 y 110%, preferentemente entre el 80 y 90%.

La fibra según la presente invención muestra además un alto nivel de ondulación, proporcionando volumen y una excelente capacidad para ser procesada durante el cardado.

La fibra según la presente invención resulta perfectamente adecuada para los productos absorbentes, tal como un tampón. Por tanto, la presente invención también proporciona un producto absorbente, tal como un tampón, incluyendo la fibra según la presente invención.

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Ejemplos Métodos de prueba Prueba Syngina

La prueba Syngina evalúa la absorción de las fibras en un tampón. La prueba, tal como se describe a continuación, es una versión simplificada del método de prueba EDANA ERT 350.0-02.

La figura 6 muestra el aparato utilizado para realizar el método de prueba, donde

1: indica la célula de medición

2: indica un recipiente proveedor

3: indica una línea de exceso

4: indica un punto de descarga

5: indica un condón

6, 7, 11 y 13: indican anillos de caucho, respectivamente

8: indica un tampón o un tapón con forma de tampón

9: indica un tubo

10: indica un tubo de llenado

11: indica un punto de descarga

14: indica una medida

A, B: indica válvulas

La base del método de prueba es simular un entorno vaginal en el laboratorio mediante la aplicación de una presión estándar a un tampón dentro de una membrana flexible, formada por el tampón.

Mediante la introducción de una cierta cantidad de fluido hasta el goteo del tampón, se pueden medir también la retención de agua, la capacidad de absorción de líquidos y el desplazamiento de agua. El peso del tampón se mide antes (cuando está seco) y después de la prueba (cuando está húmedo) para calcular el peso del fluido absorbido.

Reactivos

Se utiliza como fluido Syngina, agua destilada o deonizada.

Preparación de muestras

Se pesan 2,75 g de fibra discontinua con una humedad entre 8 y 11% y se introducen en una máquina de cardado de tipo USTER MDTA 3, equipada con un rotor 3. La velocidad del cilindro peinador es de 1390 rpm. Cada vuelta tarda 75 s. La cinta de cardado resultante, que tiene aproximadamente 90 cm de largo, se triplica para formar una banda de 30 cm de largo, que se presiona entre dos cilindros o se compacta en una calandra. La aplicación de una presión demasiado elevada durante la compactación de la cinta de cardado puede provocar la formación de un material duro, similar al cartón, por lo que debe evitarse.

El peso de la cinta compactada se ajusta a 2,70 g y se introduce en un dispositivo para formar un cilindro mediante el enrollado. Durante este proceso, el cilindro se sobrecarga mediante un cilindro contador de 150 g.

La muestra se coloca posteriormente en una presa mecánica para tapones. Se trata de un dispositivo mecánico capaz de realizar tapones en forma de tampón. Los tapones tienen el mismo volumen, masa y orientación fibrosa que los tampones digitales comerciales, incluyendo ocho ranuras distribuidas por el lateral del cilindro. El tapón se presiona con 80 Nm durante 10 minutos y se vuelve a pesar inmediatamente antes de la prueba.

En las figuras 7 a 11 se muestran la presa con la que se han realizado los artículos presionados con forma de tampón para llevar el cabo la prueba Syngina.

La figura 7 representa la presa mecánica utilizada para preparar la muestra de prueba para el método de la prueba Syngina.

La figura 8 es una vista en sección de un componente de la presa mecánica de la figura 7, según las líneas A-A.

La figura 9 es una vista en sección de otro componente de la presa mecánica de la figura 7, según las líneas B-B.

La figura 10 es una vista en sección aumentada de la zona Y de la figura 8.

La figura 11 es una vista en sección aumentada de la zona Z en la figura 9.

En la figura 7, la presa 41 está dispuesta en una placa base 42 y consiste en un refuerzo inferior (43) instalado de manera rígida, en el que se encuentra un dispositivo de fijación inferior 44 y un refuerzo superior 45 horizontalmente pivotable y verticalmente desplazable mediante un dispositivo de elevación 47 y al que se conecta un dispositivo de fijación superior 46.

La figura 8 muestra una sección del dispositivo de fijación superior 46 según las líneas A-A de la figura 7. El dispositivo de fijación inferior comprende cuatro abrazaderas de fijación superiores 461-464.

La figura 9 muestra una sección del dispositivo de fijación superior 44 según las líneas B-B de la figura 7. El dispositivo de fijación inferior comprende cuatro abrazaderas de fijación inferior 441-444.

La figura 10 muestra una sección ampliada de la zona Y de la figura 8. Las dimensiones exactas de las cuatro abrazaderas de fijación superiores 461-464 vienen dadas por las dimensiones de la figura 10 (en mm). Una línea segmentada muestra la abrazadera de sujeción inferior 442.

La figura 11 muestra una sección ampliada de la zona Z de la figura 9. Las dimensiones exactas de las cuatro abrazaderas de sujeción inferiores 441-444 vienen dadas por las dimensiones de la figura 11 (en mm). Una línea segmentada muestra la abrazadera de sujeción superior 463.

Para preparar la muestra, la cinta de cardado previamente comprimida y enrollada (peso = 2,7 g) se introduce verticalmente en la obertura, entre las abrazaderas de sujeción inferiores 441-444 y se fija con la ayuda de una llave dinamométrica aplicando una ligera presión sobre las abrazaderas de sujeción inferiores. Posteriormente, el dispositivo de sujeción superior 46 se gira hacia el interior y se baja hasta que las abrazaderas de sujeción inferiores 441-444 y las abrazaderas de sujeción superiores 461-464 se alinean entre sí y, tal como muestran las figuras 10 y 11, acaban colocadas alternativamente adyacentes ente sí. La cinta de cardado enrollada se encuentra ahora en el espacio 48 (véase figuras 10 y 11) predefinido por las abrazaderas de fijación 441-444 y 461-464 respectivamente, y posteriormente, recibe la presión de la sujeción de las abrazaderas de fijación. Por este motivo, se coloca una llave dinamométrica en una cabeza fresada (no mostrada) dispuesta en el refuerzo inferior 43 y se sujeta tan firmemente que se consigue un par de 11 Nm. La operación de presión dura unos diez minutos. De ese modo, el artículo presionado consigue su forma característica con 8 ranuras.

Este tapón se puede utilizar para la prueba Syngina sin ningún tipo de cambio. El tapón tiene una longitud de 53 mm aproximadamente y un diámetro de 14-15 mm; no cambia su dimensión longitudinal o radial durante al menos siete días.

Si se utiliza un tampón como muestra, es necesario quitar el envoltorio o el aplicador. El envoltorio de la muestra de prueba se debe retirar inmediatamente antes de la prueba y debe cortarse la cuerda de extracción.

El número de muestras por prueba debería ser tres.

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Instalación y sustitución del condón

Se utiliza como membrana de prueba un condón sencillo sin lubricación con una fuerza de tensión entre 17 y 30 MPa. El condón está abierto y desplegado. El condón se marca a los 20 y a los 160 mm de longitud desde el extremo abierto.

El condón se introduce a través de la cámara 1 del aparato de la prueba con la ayuda de una barra, de modo que la marca de los 160 mm se queda en el borde de la obertura más pequeña de la cámara 1 (parte inferior de la cámara 1).

La punta del condón se corta y se sujeta con una tira de caucho para que la marca de los 160 mm quede en el borde de apertura de la obertura más pequeña de la cámara 1.

El condón se extrae a través de la amplia obertura de la cámara 1, de manera que la marca de los 20 mm permanece en el borde de la obertura y se fija en este punto con una tira de caucho.

Los condones de las pruebas se reemplazan (a) si tienen fugas, (b) mensualmente, según lo que se aplique primero.

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Procedimiento

El tampón o el tapón presionado preparado según la sección anterior "Preparación de la muestra" se pesa aproximando a 0,01 g. Se registra el peso.

Mientras la cámara 1 del aparato de prueba está vacía, el tampón 8 se coloca dentro del condón 5, tal como se muestra la figura 6, de modo que el centro del tampón queda en el centro de la cámara 1 y el extremo inferior (extremo donde se encuentra la cuerda de extracción) se coloca en dirección a la base de la cámara 1. Es recomendable utilizar pinzas para colocar el tapón en el centro de la celda.

Después de esto, la válvula A se abre de manera que la cámara 1 se llene de agua. Se introduce un tubo pequeño 9 en la cámara 1, de manera que esté en contacto con el extremo superior del tampón/tapón 8. La válvula A se vuelve a cerrar.

A continuación, se abre la válvula B para la ecualización de la presión (se establece una presión equivalente a una columna de agua de 170 mm, tal como se muestra en la figura 6). El tubo de llenado 10 se introduce con un anillo de caucho 11. El tubo 10 se llena con 25 ml de líquido de prueba. Se pone en marcha un cronómetro.

Después de tres minutos, se cierra la válvula B (a no ser que todavía quede agua sustituida a través de la descarga 4). Si queda algún líquido en el tubo de llenado 10 y el tubo pequeño 9, se aspira con una pipeta Socorex. Se retira el tubo de llenado 10 y se eleva la celda de medición.

Se retira el tubo 9, se abre la válvula A y el condón se relaja, facilitando así la extracción del tampón/tapón 8 con las pinzas. A continuación, se cierra la válvula A y se fija la cámara.

El tampón/tapón extraído se pesa inmediatamente aproximando a 0,01 g. Se registra el peso en húmedo. El agua restante de la cámara 1 se drena.

La prueba se debe repetir tres veces con un tapón nuevo de la misma muestra de fibra.

Para la prueba, la cámara 1 no debe llenarse provocando burbujas.

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Cálculo y expresión de los resultados

La absorción de cada muestra de tampón/tapón se calcula del siguiente modo:

A = B - C,

donde

A = Absorción del tampón/tapón en gramos

B = Peso en gramos del tampón/tapón saturado (húmedo)

C = Peso en gramos del tampón/tapón en seco

Los resultados se expresan con el primer decimal. Se calcula la absorción media de todas las muestras de la prueba. La absorción Syngina específica en gramos por líquido de prueba/gramos por fibra se calcula dividiendo la absorción media (A) entre el peso medio de los tampones/tapones secos (C) en gramos.

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Retención de agua

La retención de agua en las fibras se mide según el método de la prueba descrito en el DIN 53814, utilizando el esquema de cálculo del peso.

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Capacidad de almacenamiento de agua

La capacidad de almacenamiento de agua de las fibras se mide según el método de prueba sobre la capacidad de absorción de los absorbentes en base a la guata de viscosa descrita en la Farmacopea Europea 4 01/2002:0034.

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Ondulación

La ondulación se midió con la ayuda de un medidor de la ondulación de tipo "Vibrotex 400" (disponible en Lenzing Technik GMBH & CoKG).

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Ejemplo 1

Una fibra viscosa con una composición de 8,25% de celulosa, 7,15% de álcali (por tanto, con un índice de álcali de 0,87), 2,3% de azufre, una viscosidad según el ensayo de caída de bola de 35 s a 20ºC y un índice de maduración de 13,5 ºHottenroth se hiló con una hilatura de 800 orificios de forma circular y un diámetro de 90 \mum. La composición del baño de hilado fue de 98 g/l de ácido sulfúrico, 345 g/l de sulfato de sodio y 30 g/l de sulfato de zinc a una temperatura de 49ºC. La velocidad de hilado era 55 m/min. El índice de estiramiento máximo se determinó al 107%. Los filamentos se estiraron un 90% (es decir, un 84% del índice de estiramiento máximo) a 90ºC en un baño caliente secundario que contenía 17 g/l de ácido sulfúrico, se cortaron en fibras discontinuas de 40 mm de longitud, se lavaron, desulfurizaron, lavaron de nuevo y por último se realizó un acabado con un baño de acabado que contenía 10 g/l de un éster de ácido graso de polioxietilen sorbitano (Tween®20, disponible en ICI Surfactants) y se
secó.

Las fibras presentaron un título de 2,65 dtex, una tenacidad en estado condicionado de 28,7 cN/tex, un alargamiento de 15,0% y una absorción Syngina de 6,3 g/g. La retención de agua de la fibra fue de un 90% y la capacidad de retención de agua fue de 27,8 g/g. La fibra mostró una eliminación de la ondulación de un 16,2% y una recuperación de la ondulación de un 9,0%.

El nivel de acabado de la fibra se determinó mediante la extracción y el posterior análisis HPLC fue de 0,21%.

La sección transversal de la fibra, especialmente su estructura ramificada de manera irregular, se muestra en la figura 1.

Con una relación de aspecto muy inferior a 2:1, habitualmente aproximadamente 1:1, las ramificaciones son mucho menos frágiles que las de la fibra trilobal del estado de la técnica, lo cual tiene una influencia positiva sobre la estabilidad mecánica de la fibra durante el cardado y la fabricación del tampón.

La influencia positiva que ejerce el éster de ácido grado de polioxietilen sorbitano sobre la absorción Syngina se demuestra mediante la comparación de los ejemplos 1 y 2:

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Ejemplo 2

A una fibra fabricada bajo las mismas condiciones descritas en el ejemplo 1 se realizó un acabado con un baño de acabado que contenía 0,3 g/l de un éster poliglicol de ácido graso en lugar de un éster de ácido graso de polioxietilen sorbitano. El nivel de acabado de la fibra determinado por la extracción con etanol y el posterior análisis HPLC fue de 0,09%. La fibra tenía una absorción Syngina de 6,1 g/g.

Para conseguir una absorción Syngina elevada, es esencial un nivel máximo de estiramiento durante el hilado, tal como se demuestra mediante la comparación de los ejemplos 1 y 3:

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Ejemplo 3

(Ejemplo de comparación)

Se fabricó una fibra viscosa bajo las mismas condiciones descritas en el ejemplo 1, a excepción del índice de estiramiento. El índice de estiramiento máximo se determinó que fue del 104%. Durante el hilado de las fibras, solo se aplicó un 55% de estiramiento (es decir, un 53% del índice de estiramiento máximo). El acabado de la fibra se realizó con un baño de acabado que contenía 0,3 g/l de un éster poliglicol de ácido graso. El nivel de acabado de la fibra determinado mediante la extracción con etanol y el posterior análisis HPLC fue de 0,09%.

La absorción Syngina de la fibra disminuyó hasta 5,6 g/g. La fibra tenía un valor de retención de agua del 97,5% y una capacidad de almacenamiento de agua de 21,5 g/g.

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Ejemplo 4

(Ejemplo de comparación)

El ejemplo 4 demuestra que el hilado de una viscosa normal con un índice de álcali de 0,59 en un baño de hilado con una alta concentración de zinc no conduce a una mejor absorción Syngina, aunque se aplique un alto nivel de estiramiento:

Una fibra viscosa con una composición de 8,60% de celulosa, 5,09% de hidróxido de sodio, 2,26% de azufre, una viscosidad según el ensayo de caída de bola de 52 s a 20ºC y un índice de maduración de 14,5 ºHottenroth se hiló con una hilatura de 800 orificios de forma circular y un diámetro de 90 \mum. La composición del baño de hilado fue de 100 g/l de ácido sulfúrico, 345 g/l de sulfato de sodio y 30 g/l de sulfato de zinc a 49ºC de temperatura. La velocidad de hilado fue de 55 m/min. Los filamentos se estiraron en un 87% (85% del índice de estiramiento máximo) a 90ºC en un baño secundario caliente que contenía 17 g/l de ácido sulfúrico, se cortaron en fibras discontinuas de 40 mm de longitud, se lavaron, desulfurizaron, se lavaron de nuevo y por último se realizó un baño de acabado que contenía 10 g/l de un éster de ácido graso de polioxietilen sorbitano y se secaron.

Las fibras tenían un título de 3,23 dtex, una tenacidad en estado condicionado de 27,3 cN/tex, un alargamiento del 15,5% y una absorción Syngina de 5,6 g/g. La retención de agua de la fibra fue de un 79,5% y la capacidad de almacenamiento de agua de 19,0 g/g.

La eliminación de la ondulación de las fibras fue del 8,5%, la recuperación de la ondulación fue del 4,9%. EL nivel de acabado de la fibra determinado mediante la extracción con etanol y el posterior análisis HPLC fue del 0,33%.

La sección transversal de la fibra se muestra en la figura 2.

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Ejemplo 5

Inyección de álcali

Se mezcló un flujo de viscosa de 106 g/min con una composición de 8,58% de celulosa y un 5,19% de hidróxido de sodio, una viscosidad según el ensayo de caída de bola de 60 s y un índice de maduración de 13,3 ºHottenroth, con un flujo de 5,03 g/min de 50% de sosa cáustica y se hiló mediante una hilatura de 800 orificios de 90 \mum de diámetro en un baño de hilado. La composición de la mezcla fue de 8,25% de celulosa, 7,13% de hidróxido de sodio (índice de álcali = 0,86), 2,3% de azufre y una viscosidad según el ensayo de caída de bola de 36 s.

El baño de hilado contenía 101 g/l de ácido sulfúrico, 350 g/l de sulfato de sodio y 31,7 g/l de sulfato de zinc a una temperatura de 49ºC. A una velocidad de hilado de 55 m/min se alcanzó un índice de estiramiento máximo de 104%. Los filamentos se estiraron en un 88% (es decir, el 85% del índice de estiramiento máximo) en un baño secundario caliente y se trataron bajo las mismas condiciones descritas en el ejemplo 1.

Las fibras presentaban un título de 2,79 dtex, una tenacidad en estado condicionado de 28,5 cN/tex, un alargamiento del 15,6% y una absorción Syngina de 6,3 g/g. Las fibras también presentaban un valor de retención de agua del 83% y una capacidad de almacenamiento de agua de 25,4 g/g.

La eliminación de la ondulación de las fibras fue del 16,0% y la recuperación de la ondulación del 8,6%. El nivel de acabado de la fibra determinado mediante la extracción con etanol y el posterior análisis HPLC fue de 0,29%.

La sección transversal de las fibras muestra su estructura irregular, tal como se muestra en la figura 3.

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Ejemplo 6

Fibra viscosa sólida según el estado de la técnica

Una fibra viscosa que comprendía 8,63% de celulosa, 5,22% de álcali (índice de álcali de 0,6), 2,37% de azufre, una viscosidad según el ensayo de caída de bola de 58 s y un índice de maduración de 14,3 ºHottenroth se hiló en un baño de hilado que contenía 88 g/l de ácido sulfúrico, 267 g/l de sulfato de sodio y 10 g/l de sulfato de zinc a una temperatura de 53ºC mediante una hilatura con orificios circulares de 90 \mum de diámetro y una velocidad de hilado de 50 m/min.

Los filamentos se estiraron en primer lugar en un 40% en el aire, seguido de un estiramiento del 13% en un baño secundario caliente, y se cortaron, lavaron, desulfurizaron y blanquearon. El acabado de las fibras se realizó mediante un baño de acabado que contenía 10 g/l de Tween®20 (disponible de ICI Surfactants).

Las fibras presentaban un título de 3,53 dtex, una tenacidad de 23,2 cN/tex, un alargamiento del 21,3% en estado condicionado. La absorción Syngina de la fibra fue de 5,5 g/g.

La sección transversal de la fibra se muestra en la figura 4.

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Ejemplo 7

Fibra viscosa trilobal

Una fibra viscosa que consistía en 8,57% de celulosa, 5,2% de hidróxido de sodio y 2,15% de azufre con una viscosidad según el ensayo de caída de bola de 70 s a 20ºC y un índice de maduración de 15,3 ºHottenroth, se hiló con una hilatura con orificios en forma de Y, siendo el índice de relación entre la longitud y la anchura de 72 \mum:33 \mum.

La composición del baño de hilado fue de 130 g/l de ácido sulfúrico, 365 g/l de sulfato de sodio y 10,3 g/l de sulfato de zinc a 49ºC de temperatura. Los filamentos se estiraron en un 17% en el aire, seguido de un estiramiento del 36% a 90ºC en un baño secundario caliente que contenía 20 g/l de ácido sulfúrico y posteriormente se cortaron en fibras discontinuas de 40 mm de longitud, se lavaron, se desulfurizaron, se lavaron de nuevo y por último se realizó un acabado con un éster poliglicol de ácido graso y se secaron. La velocidad de hilado fue de 53 m/min.

Las fibras presentaban un título de 3,44 dtex, una tenacidad de 20,6 cN/tex y un alargamiento del 17,5% en estado condicionado, un valor de retención de agua del 88% y una capacidad de almacenamiento del agua de 25,2 g/g. El nivel de acabado según el extracto de etanol fue de 0,06%.

La absorción Syngina de la fibra fue de 6,4 g/g. La forma de la sección transversal se muestra en la figura 5.

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Referencias citadas en la descripción

Esta lista de referencias citadas por el solicitante se muestra únicamente para conveniencia del lector. No forma parte del documento de Patente Europea. Aunque se ha tenido una gran precaución a la hora de recopilar las referencias, no se pueden excluir errores u omisiones y la Oficina Europea de Patentes declina cualquier responsabilidad al respecto.

Documentos de patente citados en la descripción

\bullet US 4129679 A [0006]

\bullet EP 0301874 A1 [0006] [0010] [0031]

Documentos que no son patentes citados en la descripción

\bulletJENTGEN. Chemiefasern nach dem Viskoseverfahren. Springer-Verlag, 1967 [0019]

Claims

1. Proceso de fabricación de fibras viscosas regeneradas sólidas, que comprende las etapas de:

-: conteniendo dicho baño regenerativo:

-: el estiramiento de dichos filamentos después del baño regenerativo en un baño secundario y/o en el aire con un índice de estiramiento del 70 al 90%, preferentemente entre el 80 y 90% del índice de estiramiento máximo, siendo el índice de estiramiento máximo el índice de estiramiento en el que se registra un nivel de estiramiento máximo, y

-: el tratamiento de dichos filamentos con un éster de ácido graso.

2. Proceso según la reivindicación 1, caracterizado porque dicho índice de álcali se alcanza mediante la mezcla de una cantidad adecuada de álcali en dicha solución de hilatura de viscosa inmediatamente antes de la hilatura.

3. Proceso según las reivindicaciones 1 ó 2 caracterizado porque dicho éster de ácido graso es un éster de ácido graso de polioxietilen sorbitano.

4. Proceso según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, caracterizado porque los filamentos se tratan con dicho éster de ácido graso en una cantidad entre 0,03 y 0,7% (p/p calculado en base a la celulosa), preferentemente entre 0,3 y 0,4%.

5. Proceso según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, caracterizado porque dicho baño secundario está a una temperatura elevada.

6. Proceso según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5, que comprende la etapa adicional de cortar dichos filamentos para formar una fibra discontinua.

7. Proceso según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 6, caracterizado porque todos los orificios de hilatura tienen un agujero circular.

8. Fibra de viscosa sólida regenerada en forma de fibra discontinua obtenible mediante el proceso según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 7 y que tiene una absorción Syngina tal como se ha definido anteriormente de más de 6,0 g/g.

9. Fibra según la reivindicación 8, que tiene una retención del agua, medida según DIN 53814, entre el 70 y el 110%, preferentemente entre 80 y 90%.

10. Fibra según cualquiera de las reivindicaciones 8 a 9, que tiene una capacidad de almacenamiento de agua, según el método de prueba de absorción de los absorbentes en base a la guata de viscosa descrita en la Farmacopea Europea 4 01/2002:0034, de más de 23 g/g, preferentemente más de 25 g/g.

11. Producto absorbente, tal como un tampón, que incluye la fibra según cualquiera de las reivindicaciones 8 a 10.