ES2314429T3 - Elemento de filtro y procedimiento para su produccion. - Google Patents

Abstract

Procedimiento para la producción de un elemento de filtro, que comprende las etapas consecutivas: S1) aplicar una capa de membrana sobre un substrato de soporte, S2) atacar cáusticamente a una cámara de membrana por el lado del substrato de soporte que está enfrentado a la capa de membrana, de manera tal que quede todavía una capa residual del substrato de soporte, S3) producir poros en la capa de membrana mediante un procedimiento de litografía y ataque cáustico con el fin de proporcionar una membrana perforada, S4) eliminar la capa residual de la cámara de membrana mediante ataque cáustico para dejar despejada a la capa de membrana de la cámara de membrana, S5) siendo sometida la capa de membrana durante la etapa S1 o en una etapa posterior a un tratamiento adicional con el fin de aumentar la resistencia mecánica, que contiene las siguientes etapas: S51) producir núcleos cristalinos en la capa de membrana en la etapa S1 y/o S52) tratar térmicamente la estructura a base de una capa de soporte y de una capa de membrana, en particular un calentamiento, con el fin de aumentar la proporción cristalina en la capa de membrana en la etapa S1 y/o S5; y S53) prensar isostáticamente en caliente la estructura a base de la capa de soporte y de la capa de membrana con el fin de aumentar la proporción cristalina en la capa de membrana en la etapa S5, y/o S54) producir un pretensado interno en la capa de membrana en la etapa S1 o S5.

Description

Elemento de filtro y procedimiento para su producción.

El presente invento se refiere a un elemento de filtro, en particular a un filtro de membrana, y a un procedimiento para su producción.

Los procedimientos de filtración se pueden subdividir en lo esencial primeramente en unas denominadas filtración por tortas, filtración profunda así como filtración superficial. Mientras que, en el caso de la caso de la filtración por tortas, una torta de filtro, que se forma sobre un substrato relativamente grueso, toma a su cargo la filtración, y en el caso de la filtración profunda el predominante efecto de filtración tiene lugar por medios mecánicos y por adsorción en el interior de un medio de filtración, en el caso de la filtración superficial el predominante efecto de filtración se efectúa mecánicamente mediante separación, p.ej. de partículas de materiales sólidos sobre la superficie de un medio de filtración, tal como p.ej. un elemento de filtro.

El elemento de filtro de acuerdo con el presente invento concierne a la filtración superficial, en la que la afluencia en el filtro puede tener lugar ya sea en lo esencial perpendicularmente a la superficie del filtro (la denominada filtración "estática" o también "filtración de extremo inactivo" [en inglés "dead end filtration"] o en lo esencial paralelamente a la superficie del filtro (la denominada "filtración de flujo cruzado" [en inglés "crossflow filtration"]).

En el caso de la filtración estática, el material retenido (las sustancias retenidas) forma(n) en el transcurso de la filtración una denominada torta del filtro, en la cual tiene lugar crecientemente una filtración profunda, y que en el transcurso del tiempo reduce el caudal de paso a través del filtro. La formación de la torta es contrarrestada en la mayor parte de los casos, entre otras maneras, mediante un derrame paralelo a la superficie sobre el medio de filtración y/o un retroenjuague a través del medio de filtración.

Para la filtración superficial son apropiados especialmente los filtros de membrana. Los filtros de membrana utilizados predominantemente hoy en día tienen p.ej. membranas poliméricas (p.ej. a base de poliésteres, mezclas de PP (polipropileno) y poliésteres, PVDF = poli(fluoruro de vinilideno)), etc. o membranas de materiales cerámicos (p.ej. a base de óxido de zirconio, SiC, Si_{3}N_{4}, Al_{2}O_{3}, etc.). Tales sistemas de membranas tienen no obstante numerosas desventajas. Así, su distribución del "diámetro de los poros" es relativamente amplia, lo cual no tiene como consecuencia ninguna buena denominada nitidez de separación de la membrana. Las sustancias que propiamente se han de retener pueden pasar entonces a través de la membrana. En el caso de las membranas cerámicas se tropieza además con el problema del caudal de paso relativamente pequeño, puesto que en los casos de estos "poros" relativamente largos (en comparación con los "diámetros de poros", por lo tanto, más bien canales) con una alta resistencia a la circulación. Además de esto, tales filtros de membrana están limitados en lo que se refiere a la estabilidad química y a la estabilidad térmica. En los casos de algunos de los mencionados sistemas de membranas se suma a esto, a causa de la superficie de membrana relativamente irregular o respectivamente áspera, además el problema de una fácil formación de la torta (incluso en el caso del funcionamiento en flujo cruzado). Algunos de los sistemas mencionados de membranas están limitados además de esto en lo que se refiere a la máxima presión diferencial a través de la membrana (y por consiguiente en lo que se refiere a una elevación del caudal de paso a través de una elevación de la presión diferencial).

En los últimos años se propusieron unos filtros de membrana sobre la base, p.ej., de Si o respectivamente SiO_{2}, Si_{3}N_{4}, etc., los cuales se producen con ayuda de procedimientos de ataque cáustico y litografía.

Un ejemplo acerca de esto se describe en la patente de los EE.UU US-5.543.046. Aquí se describe un procedimiento para la producción de una membrana inorgánica, que es aplicada sobre un soporte macroporoso con una "capa aplanadora" [en inglés "flattening layer"] dispuesta entremedias mediante p.ej. procedimientos de CV o atomización iónica. En lugar de "capa aplanadora", en una forma alternativa de realización se menciona también un procedimiento mecánico de pulimentación. La "capa aplanadora" es retirada después de haberse formado los poros.

Un ejemplo adicional se describe en la patente de los EE.UU. US 5.753.014. Aquí, se describen un filtro de membrana y un procedimiento para su producción, en cuyo caso el soporte macroporoso se puede componer también de un material inorgánico, tal como p.ej. Si, SiC, Al_{2}O_{3} etc. La membrana se puede componer también aquí de un poli(tetrafluoroetileno) (PTEE), Si, C, Si_{3}N_{4}, ZiO, Al_{2}O_{3}, un metal o p.ej. un acero. También en el caso de este procedimiento, los poros existentes en la capa de membrana son atacados cáusticamente con ayuda de ciertas técnicas, tales como las que se conocen desde hace mucho tiempo p.ej. a partir de la tecnología de los semiconductores. Después de la formación de los poros, mediante un ataque cáustico trasero total de la capa de soporte se deja despejada la membrana. En una forma alternativa de realización, la estructura de soporte puede ser formada también antes de la producción de la membrana. Con el fin de disminuir la solicitación por tensiones entre la capa de membrana y el soporte, así como para su mejor unión, se usa eventualmente una capa intermedia, tal como p.ej. de bórax, cromo, níquel y otros. En esta patente se describe también un material para rellenar poros, tal como p.ej. un polisilicio, aluminio, etc. que al final debe ser eliminado de nuevo. En una forma de realización, mediante un procedimiento de impresión (tecnología de en inglés "imprint" [impresión] and "lift-off" [levantamiento y desprendimiento] con ayuda de una forma de impresión una capa de poliamida es estructurada como capa de máscara para la capa de membrana, o en otra forma de realización la capa de poliamida estructurada, propiamente dicha, es usada como capa de membrana.

En el caso del documento US 5.139.624 los poros son producidos por vía química en húmedo.

El documento de solicitud de patente europea EP 0.879.635 A1 describe un filtro de membrana con una capa de membrana a base de nitrito de silicio en el que se incorporan poros con un procedimiento fotolitográfico. Con el fin de elevar la resistencia mecánica, los poros son colocados en segmentos separados, los cuales son delimitados mediante un soporte plano con un espesor que es esencialmente mayor que el de la membrana.

El documento de solicitud de patente internacional WO 01/36321 A1 describe un filtro de membrana, en el cual, mediante diferentes técnicas de ataque cáustico, se introducen poros de filtro en un substrato.

Por lo general, hay que señalar que unos elementos de filtro a base de por lo menos 2 capas (una capa de soporte y una capa de membrana) tienen el problema de que los procedimientos de revestimiento proporcionan en la mayor parte de los casos, de un modo predominante o total, unas capas amorfas, lo cual es desventajoso para la resistencia mecánica.

Un material actualmente usado con frecuencia como capa de membrana es el Si_{3}N_{4}. El estado de la técnica muestra, sin embargo, que una estructura cristalina interna de la capa de membrana de Si_{3}N_{4}, que va más allá de núcleos cristalinos más grandes, apenas puede ser conseguida hasta ahora a unas temperaturas situadas por debajo de aproximadamente 1.400ºC. El estado actual se encuentra al nivel de laboratorio y experimental. Las estructuras de soporte de los elementos de filtro se componen en la mayor parte de los casos de Si, cuya temperatura de fusión está situada en 1.420ºC. La calefacción/calcinación del Si_{3}N_{4}, que se necesitan para la producción de una alta proporción cristalina, dañaría o incluso destruiría, por lo tanto, a la estructura de soporte.

La producción de membranas muy delgadas (< 1 \mum) en el caso de unos diámetros de poros de < 1 \mum, que no obstante son estables frente a unas presiones relativamente altas (> 1 bar), con ayuda de los procedimientos hasta ahora conocidos, es difícil y susceptible de generar desechos. La restricción en lo referente a la capacidad de carga con presión, que también depende de la porosidad y del espesor de membrana respectiva/o, hace que sea cara la filtración con un alto caudal de paso.

Es misión del presente invento proporcionar un filtro de membrana y un procedimiento para su producción, que eviten las desventajas arriba mencionadas. En particular, se debe de proporcionar un elemento de filtro, que sea estable mecánicamente en el caso de un alto caudal de paso y que soporte unas cargas de presión, incluyendo a las fluctuaciones de la presión, durante un largo período de tiempo de uso.

El problema planteado por esta misión se resuelve por medio de las características indicadas en la reivindicaciones 1 y 24 de esta patente. Unas formas ventajosas de realización y unos perfeccionamientos del invento se pueden tomar de las reivindicaciones subordinadas.

Un mejoramiento de la capacidad de carga mecánica del elemento de filtro se puede conseguir mediante:

1.

una favorable geometría de la membrana,

2.

una elevación de la capacidad de carga mecánica o respectivamente de la resistencia mecánica del material de la membrana, mediante

2.1

un pretensado interno de la membrana y/o

2.2

unas estructuras cristalinas en el material de la membrana, así como

3.

una densificación del material de la membrana

Una solución general consiste en producir la capa de membrana a base de un material que, a unas temperaturas situadas por debajo de la temperatura de fusión del material de soporte (en el caso del Si por debajo de aproximadamente 1.400ºC), alcanza una proporción cristalina suficientemente alta (> 50%). Para esto se recomienda (en particular) el SiC.

En el caso del Si_{3}N_{4}, una formación de cristales se inicia a unas temperaturas relativamente altas. Así, en el caso de una temperatura situada por encima de aproximadamente 1.400ºC se puede observar un grado de cristalización de por encima de 90%. A la vista de la temperatura de fusión del material de soporte de Si, que es comparable con ella, la formación de cristales debe de iniciarse a una temperatura más baja, en lo posible por debajo de aproximadamente 1.350ºC, y se debe de realizar hasta conseguir un suficiente grado de cristalización. Para el Si_{3}N_{4} están a disposición en tal caso algunos procedimientos. Es común a los más importantes de estos procedimientos el hecho de que en la película de revestimiento en crecimiento se incorpora una energía adicional.

A estos procedimientos pertenecen, entre otros, el revestimiento con bombardeo con iones (preferiblemente con iones de Ar) o respectivamente el procedimiento de atomización iónica en magnetrón, un procedimiento de revestimiento en combinación con un acoplamiento de alta frecuencia así como otro ventajoso procedimiento de revestimiento adicional, que es designado como procedimiento de HW-CVD (del inglés Hot wire CVD [CVD de alambre caliente]) o también como procedimiento de Cat-CVD (del inglés Catalytic CVD [CVD catalítico]). Las particularidades de los diferentes procedimientos de revestimiento se describen con mayor detalle más adelante.

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Después de una aplicación de estos procedimientos se necesita en la mayor parte de los casos un tratamiento posterior p.ej. térmico, con el fin de aumentar el pequeño grado de cristalización (núcleos de cristales) hasta el valor necesario. Para esto el substrato revestido es calentado a unas temperaturas situadas por encima de 1.000ºC durante en parte varias horas.

Este modo de proceder es caro (para el Si como material de soporte), tiene intensos costos, exige en parte unas nuevas y por consiguiente más caras instalaciones de revestimiento o incluso el perfeccionamiento adicional de las instalaciones de revestimiento existentes.

Una posibilidad adicional para la producción de delgadas capas mecánicamente estables, es la transición a otro material de revestimiento, que tenga una más baja temperatura de formación de cristales y que, de un modo correspondiente al mismo procedimiento de producción que arriba se ha descrito, se pueda elaborar para dar un elemento de filtro. Un material de este tipo es el carburo de silicio (SiC).

En el caso del SiC la formación de cristales ya se inicia a aproximadamente 400ºC; a unas temperaturas por encima de 1.000ºC, en el caso de un período de tiempo de tratamiento lo suficientemente largo, se espera una proporción cristalina situada por encima de 85%. El módulo E (de elasticidad) del SiC está situado en aproximadamente 300 GPa y después de un tratamiento de este tipo puede llegar a aproximadamente 370-430 GPa y a unos valores de la resistencia a la flexión situados por encima de 1.000 MPa. Se pueden formar cristales con unas dimensiones entre unos pocos nanómetros, p.ej. 5 nm, y hasta por encima de 50 nm, lo cual es ventajoso para la meta de la elevación de la resistencia mecánica y de la inhibición de la formación y la propagación de las grietas.

Un mejoramiento adicional se puede conseguir mediante aplicación de una (posterior) capa de membrana a base de un cuerpo compuesto hecho p.ej. de SiC y Si_{3}N_{4}. También con tales sistemas compuestos se pueden conseguir unos valores de la resistencia a la flexión situados manifiestamente por encima de 1.100 MPa.

El procedimiento para la producción del elemento de filtro se compone de las siguientes etapas:

S1)

aplicar una capa de membrana sobre un substrato de soporte,

S2)

atacar cáusticamente a una cámara de membrana por el lado del substrato de soporte que está enfrentado a la capa de membrana, de manera tal que quede todavía una capa residual del substrato de soporte,

S3)

producir poros en la capa de membrana mediante un procedimiento de litografía y ataque cáustico, con el fin de proporcionar una membrana perforada,

S4)

eliminar la capa residual mediante ataque cáustico con el fin de dejar despejada la capa de membrana,

S5)

siendo sometida la capa de membrana durante la etapa S1, o en una etapa posterior, a un tratamiento adicional, con el fin de elevar la resistencia mecánica.

Tal como se ha mencionado, la capacidad de carga mecánica del material de la membrana (junto con una favorable elección de la geometría de la membrana, acerca de lo cual se discutirá más tarde) se puede aumentar mediante una densificación del material de la membrana, y una producción de un pretensado interno y/o de estructuras cristalinas en el material de la membrana.

En un ejemplo de realización, la resistencia mecánica aumentada se consigue mediante el recurso de que la capa de membrana tiene un pretensado interno mecánico. La capa de membrana es tensada por así decir con este pretensado previo sobre la cámara de membrana, y de esta manera puede absorber presiones más altas perpendicularmente a su superficie.

El pretensado de la capa de membrana es determinado p.ej. mediante el procedimiento utilizado de revestimiento para la aplicación de la capa de membrana (a partir, p.ej., de Si_{3}N_{4} o SiC). Son especialmente apropiados para esto unos procedimientos de LPCVD (del inglés "low pressure chemical vapour deposition" [deposición química desde la fase de vapor a baja presión]), conocidos en la técnica, los cuales se realizan a unas pequeñas presiones del proceso de 10 a 100 Pa y a unas temperaturas en el intervalo de aproximadamente 400ºC - 900ºC.

El pretensado interno de la membrana reduce esencialmente la denominada "tensión de von Mises" en la membrana en el caso de cargas con presión de la membrana; en un ejemplo de realización, en torno a aproximadamente un 80% de la tensión previamente ajustada de la membrana. Además de esto, el pretensado interno de la membrana reduce también las dilataciones que aparecen en el caso de cargas con presión en la membrana. El pretensado de la membrana debe ser mayor que aproximadamente 10 MPa, de manera preferida mayor que 100 MPa.

En otro ejemplo de realización, la capa de membrana tiene unas estructuras nano- y/o microcristalinas.

La producción de estructuras cristalinas puede efectuarse por varias vías. En el caso de muchos procedimientos para revestir, el revestimiento se aplica sobre el soporte en una forma amorfa de modo prácticamente total; en el caso de algunos procedimientos, se pueden producir no obstante también durante el revestimiento por lo menos unos núcleos cristalinos, que son ventajosos especialmente para un tratamiento posterior (de acuerdo con la etapa S5).

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Unos procedimientos de revestimiento especialmente apropiados para la producción de delgadas capas se subdividen en primer lugar de un modo grosero en los denominados procedimientos de CVD (del inglés chemical vapour deposition = deposición química desde la fase de vapor) y de PVD (del inglés physical vapour deposition = deposición física desde la fase de vapor). En el caso de los procedimientos de CVD, mediante una reacción química (p.ej. una descomposición térmica a altas temperaturas) se depositan desde la fase gaseosa unas delgadas capas a base de un material de cuerpos sólidos, que ha resultado a partir de la fase gaseosa, sobre un substrato. En el caso de los procedimientos de CVD una premisa es por lo tanto la existencia de unos compuestos gaseosos, de manera tal que éstos puedan reaccionar unos con otros, siendo uno de los productos de reacción la sustancia usada para el revestimiento. Todos los otros productos de la reacción son gaseosos y por lo tanto se pueden evacuar y transportar fácilmente.

Los procedimientos de CVD se pueden clasificar en otros procedimientos de CVD especiales, conocidos en el estado de la técnica, tales como p.ej. los procesos de APCV (en inglés atmospheric pressure CVD [CVD a la presión atmosférica]), procesos de LPCVD (en inglés low pressure CVD [CVD a baja presión]) con unas presiones de 10 a 100 Pa, de RPCVD (en inglés reduced pressure vapour phase epitaxie [epitaxia en fase de vapor a presión reducida]) a unas presiones comprendidas entre 1 y 10 kPa, procesos de PECVD (plasma enhanced CVD [CVD intensificado por plasma), CVD inducidas por láser así como variantes reactivas de la tecnología de atomización iónica y de la técnica de vaporización.

En el caso de los procedimientos de PVD, el revestimiento de un substrato tiene lugar por precipitación de un vapor sobre el substrato, siendo generado el vapor por medios físicos (p.ej. mediante vaporización, atomización catódica o respectivamente atomización iónica, epitaxia de rayos moleculares). Un proceso de PVD tiene en lo esencial las tres fases: producción de las partículas, transporte de las partículas y deposición o respectivamente condensación de las partículas sobre el substrato. Una propiedad esencial de los procesos de PVD son los altos vacíos (de 10^{-8} - 10 Pa), en los que se realizan los procesos de PVD.

Durante la aplicación del material de la membrana, se puede iniciar y favorecer una apropiada formación, por lo menos pequeña, de estructuras cristalinas o respectivamente de núcleos de cristalización.

En el caso de los procedimientos de CVD, con una temperatura creciente del soporte o respectivamente del substrato, tal como es sabido, aumenta la proporción de estructuras cristalinas en la capa depositada (p.ej., en el caso del procedimiento de LPCVD, a unas temperaturas por encima de 400ºC). En el caso de los procedimiento de PECVD la temperatura del substrato se puede elevar hasta aproximadamente 1.350ºC y se puede proporcionar una capa cristalina de membrana (p.ej. a base de SiC) con un grado de cristalización situado por encima de 75%, que en casos especiales es casi de 100%.

Una posibilidad adicional para la producción de por lo menos núcleos de cristalización ya al realizar el revestimiento (pero también después de él) es el bombardeo del substrato con iones, p.ej. con iones de Ar. El bombardeo con iones se efectúa en tal caso a unas temperaturas de algunos cientos de ºC. Los iones incidentes depositan su energía en los sitios de incidencia. Otras medidas técnicas conocidas para apoyar la formación de núcleos cristalinos son, junto al bombardeo con iones, una irradiación con rayos láser así como una irradiación con una radiación electromagnética tal como p.ej. de radioondas (p.ej. atomización iónica en magnetrón a 13,65 MHz). Esta incorporación descrita de energía en el material de la membrana favorece asimismo la formación de núcleos de cristalización a unas más bajas temperaturas.

En el caso del procedimiento de HWCVD, la formación de núcleos de cristalización en el material de la membrana es iniciada y reforzada manifiestamente también a más bajas temperaturas del revestimiento por CVD. En el caso del procedimiento de HWCVD unos alambres de tántalo muy calientes (a una temperatura mayor que 1.800ºC) generan en una cámara de reacción, cerca de la superficie que se ha de revestir, radicales libres de silano (SiH_{4}) y partículas de amoníaco (NH_{3}), que en el material de revestimiento sirven como núcleos de cristalización y ciertamente también para otras eventuales etapas de tratamiento adicionales.

Después de haber aplicado el material de la membrana sobre el soporte, la porción cristalina se puede aumentar manifiestamente aun más asimismo mediante las siguientes medidas técnicas:

a)

sinterización bajo presión o casi sin presión,

b)

bombardeo con iones,

c)

prensado isostático en caliente,

d)

una combinación de a), b) y c).

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En una forma de realización del procedimiento conforme al invento para la producción de elementos de filtro, sobre la (posterior) capa de membrana aplicada sobre la estructura de soporte se sinteriza mediante incorporación de energía (p.ej. por elevación de la temperatura). Por ejemplo, en el caso de una capa de membrana de Si_{3}N_{4} comienza a unas temperaturas de aproximadamente 1.450ºC un crecimiento de granos, favorecido por eventuales núcleos de cristalización ya presentes. En tal caso se forman unos granos alargados de Si_{3}N_{4}, los denominados \beta-Si_{3}N_{4}. Los tamaños de granos están situados en tal contexto en el intervalo de aproximadamente 20-50 \mum. Con una temperatura creciente así como con un período de tiempo de calefacción creciente, la proporción de \beta-Si_{3}N_{4} aumenta rápidamente y, por encima de aproximadamente 1.750ºC, alcanza más de un 90%. Con el proceso de sinterización, a causa de una disminución del volumen junto a los límites de los granos, va acompañada una densificación de la capa de Si_{3}N_{4}. Por encima de aproximadamente 1.500ºC la densidad puede llegar hasta un 90% del valor teóricamente posible.

Durante el proceso de sinterización se pueden añadir agentes coadyuvantes de la sinterización, tales como p.ej. Al_{2}O_{3} y/o Y_{2}O_{3} (p.ej. en cada caso en aproximadamente 5% en peso).

En otra forma de realización, la calefacción del \alpha-Si_{3}N_{4} se efectúa mediante una radiación electromagnética, p.ej. de microondas (por encima de p.ej. 25 GHz) o de radioondas. Una ventaja esencial de la sinterización con radiación electromagnética consiste en que la energía es depositada casi en todo el volumen de la muestra y no llega dentro del volumen, como en el caso habitual, mediante conducción del calor desde la superficie o respectivamente la superficie de los granos. Los agentes coadyuvantes de la sinterización apoyan la introducción y el acoplamiento de energía. En el caso de esta variante, el crecimiento de los granos, comparado con el procedimiento de sinterización habitual precedentemente descrito, se inicia a unas temperaturas más bajas de aproximadamente 100-150ºC. Así, el crecimiento de los granos comienza aquí ya a aproximadamente 1.350ºC, y a alrededor de 1.600ºC el Si_{3}N_{4} está presente en más de un 90% en forma cristalina. También la densificación se inicia a unas temperaturas correspondientemente más bajas y se acaba con un valor máximo de por encima de un 90%. El máximo de la radiación está situado preferiblemente en la proximidad de por lo menos un máximo de la curva de absorción del material de revestimiento.

Al realizarse la formación de la fase cristalina hay que prestar atención a que permanezca en la capa de una cierta porción residual amorfa (de p.ej. como máximo 10%) en la capa de Si_{3}N_{4}, puesto que en caso contrario los granos de la fase \beta se hacen muy grandes y finalmente la capa se vuelve de nuevo frágil.

Si como material de revestimiento para la posterior capa de membrana se escoge el SiC, el proceso de sinterización se puede llevar a cabo a unas temperaturas manifiestamente más bajas (también por debajo de 1.400ºC), con una formación pronunciada de granos cristalinos. Hay que partir del hecho de que ya a unas temperaturas a partir de 900ºC se alcanza un grado de cristalización de por lo menos 10%. Un período de tiempo de sinterización más largo contribuye asimismo a unos más altos grados de cristalización. De esta manera se puede producir una capa de membrana muy estable mecánicamente también sobre una estructura de soporte a base de silicio.

El efecto de uno de tales procesos de sinterización sobre la resistencia mecánica de la capa de membrana es, entre otros, una manifiesta elevación de la resistencia a la tracción. Para un Si_{3}N_{4} no sinterizado, p.ej. la resistencia a la tracción está situada en 500-600 MPa, mientras que ella, después de la sinterización, asciende a más de 1.100 MPa. Esto explica la manifiesta elevación de la estabilidad frente a la presión de la capa de membrana.

En otra forma de realización, la capa de membrana se puede densificar adicionalmente mediante p.ej. un prensado isostático en caliente. El proceso de prensado se lleva a cabo p.ej. a unas temperaturas de por encima de 750ºC y a unas presiones de por encima de 100 bares. Este proceso se puede efectuar también después de un tratamiento por sinterización. Las estructuras de los granos permanecen en tal caso casi inalteradas, pero disminuye manifiestamente la porosidad, y la resistencia a la tracción puede subir hasta un valor de por encima de 1.100 MPa.

Los descritos tratamientos de sinterización se pueden llevar a cabo ya sea antes o después de la estructuración (formación de los poros) de la capa de membrana.

El prensado isostático en caliente se lleva a cabo junto a la capa de membrana que no está estructurada.

El espesor de la membrana es menor que 50 \mum, preferiblemente menor que 1 \mum.

Los diámetros de los poros son menores que 50 \mum y preferiblemente menores que 1 \mum. Una "celda elemental" (= una unidad de superficie de la membrana con un poro) tiene un área de superficie mayor o igual que el (diámetro de los poros)^{2}.

Las propiedades esenciales del elemento de filtro son:

-

una membrana sin apoyo relativamente delgada, con una pequeña relación de aspecto (espesor de membrana : diámetro de los poros) [\rightarrow un más alto caudal de paso] así como

-

una resistencia mecánica o respectivamente estabilidad frente a la presión relativamente alta.

Para esto son decisivas las siguientes etapas de procedimiento:

-

el ataque cáustico en varias etapas, siendo dejada en su sitio en primer término, para la formación de los poros en la capa de membrana, una capa residual de la estructura de soporte (aquí p.ej. una capa de Si), y ésta se elimina tan sólo después de la formación de los poros (con o sin estructura de sustentación intermedia) así como

-

la formación de una estructura cristalina del material de la capa de membrana, lo cual inhibe en gran manera la formación de grietas o respectivamente el crecimiento de las grietas y aumenta en muy gran manera la resistencia a la tracción. Esto se realiza, aparte de mediante una apropiada elección de los parámetros de procedimiento para los procesos de revestimiento (temperatura, presión del proceso, etc.) mediante procesos de sinterización y/o de prensado isostático (en caliente). En este contexto hay que señalar además que, en ciertas circunstancias, la o las otras etapa(s) de sinterización se puede(n) llevar a cabo también después de la formación de los poros en la membrana.

El pretensado interno de la membrana reduce la tensión interna comparativa de von Mises y por consiguiente reduce las cargas de flexión en la capa de membrana (en algunos casos de modelo en aproximadamente 300 MPa). Para la producción de nuestros elementos de filtro es decisiva en primer lugar la formación de estructuras cristalinas. Un cierto pequeño pretensado en la capa de membrana es (1) necesario en el caso de una membrana sin apoyo (para su "atirantamiento") y (2) según sean los parámetros de procedimiento de los procesos de revestimiento, un útil "fenómeno" acompañante (con frecuencia alrededor de 100 MPa o más alta).

Hay que mencionar que la etapa (después de la formación de los poros en la capa de membrana), en la que se elimina la capa residual de la estructura de soporte de Si, no solamente se puede llevar a cabo (como se ha descrito hasta ahora) mediante un adicional ataque cáustico desde el lado trasero (el lado de la estructura de soporte) sino también desde la cara de la membrana a través de los poros formados. En este caso tiene lugar entonces por debajo de la capa de membrana un ataque cáustico inferior, en el que la capa residual se elimina y por consiguiente se deja despejada a la membrana perforada. Los agentes de ataque cáustico, utilizados para ello, no deben naturalmente atacar a la capa de membrana. Entran en cuestión para esto, entre otros, unos procesos de ataque cáustico en seco p.ej. con SF_{6}, CCl_{2}F_{2} + O_{2}, NF_{3} y con mezclas de sustancias que atacan cáusticamente de unos modos isótropo y anisótropo.

Mediante el ataque cáustico profundo del Si se proporcionan unas cámaras de membrana, que son cubiertas en cada caso por una membrana sin apoyo. La forma periférica de las cámaras de membrana no está restringida fundamentalmente. Así, se pueden producir unos contornos cuadrados, rectangulares, rómbicos, etc., de las cámaras de membrana. No obstante, las dimensiones de las cámaras de membrana son determinadas por la estabilidad general de todo el elemento de filtro, que en lo esencial está establecida por la estructura de soporte de Si.

En el caso de una elección apropiada del substrato de Si, los flancos de las cámaras de membrana (considerados en la sección transversal) se forman perpendicularmente (p.ej. (110)-Si) u oblicuamente (p.ej. (100)-Si).

Unas investigaciones de la resistencia mecánica muestran también que la capacidad de carga con presión de la membrana es influenciado en lo esencial por solamente una longitud lateral de la membrana. Por lo tanto, en una forma preferida de realización, las cámaras de membrana están estructuradas como rendijas largas, puesto que sobre todo la longitud lateral pequeña influye sobre la estabilidad frente a la presión y el comportamiento de rotura de la membrana. Las envergaduras (los vanos) en esta dirección se sitúan en una forma de realización preferiblemente en el orden de magnitud de aproximadamente 100 \mum. La longitud lateral grande no está limitada en lo esencial - con excepción de la estabilidad general de todo el elemento de filtro -. Así, la cámara de membrana en forma de rendija se puede extender en principio hasta a lo largo de toda la longitud del elemento de filtro, lo cual contribuye positivamente para la porosidad del elemento de filtro.

En otra forma de realización, el ataque cáustico profundo del Si puede ser llevado a cabo en más de dos etapas, con el fin de incorporar, p.ej. en el caso de mayores envergaduras (vanos) de la membrana y/o una más alta porosidad, unas estructuras de sustentación intermedias. En este caso, en la primera etapa del ataque cáustico profundo del Si se puede estructurar o respectivamente atacar cáusticamente una mayor área de superficie de base de la posterior cámara de membrana, dejándose en su sitio primeramente también en este caso una capa residual del material de soporte de Si. En un posible procedimiento, se forma entonces, tal como se ha descrito, la membrana sobre el lado delantero. A continuación, la capa residual del soporte de Si se reviste por el lado trasero con una capa de máscara (p.ej. un barniz fotográfico), que después de ello es estructurada mediante correspondientes procedimientos de litografía. La estructura así proporcionada en la capa de máscara es usada a continuación para eliminar mediante ataque cáustico la capa residual del soporte de Si, que es accesible a través de la capa de máscara estructurada. Las partes de la capa residual del material de Si, que están protegidas antes del ataque cáustico por la capa de máscara estructurada, forman entonces unas estructuras de sustentación intermedias, que mejoran la estabilidad de la membrana en la cámara de membrana más grande. Mediante esta forma de realización se puede aumentar considerablemente la porosidad del elemento de filtro (mediante aumento de la superficie de la cámara de membrana).

Este procedimiento de múltiples etapas para el ataque cáustico profundo del Si se puede extender en caso necesario, de acuerdo con el mismo principio, a más de las dos o tres etapas de ataque cáustico que aquí se han descrito. La realización de la primera etapa del ataque cáustico profundo del Si antes de la producción de la membrana, mejora la capacidad de paralelizar el proceso de producción para el elemento de filtro y por consiguiente la rentabilidad.

Una ventaja adicional del procedimiento de múltiples etapas para el ataque cáustico profundo del Si, consiste en que la capa residual transitoriamente presente del material de soporte de Si puede absorber y desviar bien las tensiones en la membrana, lo cual es importante en particular en los casos de unas capas de membranas con un pretensado interno y/o p.ej. en el caso de la presencia de capas intermedias adicionales existentes provisionalmente (p.ej. capas sacrificables metálicas, tales como las de NiCr, Cu, etc.). Además de esto, esta capa residual absorbe las tensiones que aparecen provisionalmente en la capa de membrana, las cuales pueden resultar al realizarse la formación de poros en la membrana, puesto que al atacar cáusticamente a los poros, no son abiertos al mismo tiempo todos los poros. Además la capa residual mejora considerablemente la manipulabilidad de toda la estructura del elemento de filtro durante la producción del filtro. Todo esto reduce considerablemente la cantidad de desechos.

Una ventaja adicional (junto a, entre otras cosas, la paralelizabilidad de la etapa del proceso) de un ataque cáustico trasero antes de la formación de los poros en la membrana, puesto que de esta manera se puede proporcionar de un modo relativamente sencillo una jerarquía de apoyos intermedios.

En el caso de la última etapa de ataque cáustico para dejar despejada la capa de membrana perforada, el lado de la membrana del elemento de filtro es protegido por regla general con respecto al agente de ataque cáustico. Esto se realiza p.ej. mediante la utilización de una denominada "dosis de ataque cáustico" que cubre al lado delantero de la estructura (= lado de la membrana). Otra posibilidad consiste en cubrir el lado delantero con la membrana perforada mediante un agente, tal como p.ej. Al, que también rellena por lo menos parcialmente a los poros. De esta manera se impide p.ej. que el hidrógeno resultante en la última etapa de ataque cáustico destruya a la capa de membrana, o que la capa de membrana formada sea atacada y modificada por un medio de ataque cáustico. La presión de hidrógeno o generalmente de una burbuja de gas en poros con un diámetro d cumple con la fórmula empírica P \cong 3,5 bar/d_{1} \mum, es decir que en el caso de que d sea = 1 reina en el poro una presión de aproximadamente 3,5 bares y en el caso de que d sea = 0,5 reina una presión de 7 bar!. También esta medida técnica disminuye considerablemente la cantidad de desechos en la fabricación de los elementos de filtro.

A continuación se describe ahora una forma de realización del procedimiento para la producción de un elemento de filtro conforme al invento. Muestran:

la Fig. 1 una sección transversal de un elemento de membrana después de la primera etapa de procedimiento;

la Fig. 2 una sección transversal de un elemento de membrana después de la segunda etapa de procedimiento;

la Fig. 3 una sección transversal de un elemento de membrana después de la tercera etapa de procedimiento;

la Fig. 4 una sección transversal de un ejemplo de realización después de la tercera etapa y antes de la cuarta etapa del procedimiento de la reivindicación 1; y

la Fig. 5 una sección transversal del ejemplo de realización después de la cuarta etapa de procedimiento.

En la primera etapa de procedimiento, según la Fig. 1, una capa de membrana 1 se aplica sobre una capa de soporte 2. La capa de soporte 2 es en este contexto, por ejemplo, un substrato de Si. La aplicación de la capa de membrana 1, que se compone por ejemplo de Si_{3}N_{4}, SiC o de una combinación de estas sustancias, se efectúa preferiblemente mediante procedimientos de CVD (tales como p.ej. LPCVD o PECVD) o procedimientos de PVD (tales como p.ej. una atomización iónica). En el ejemplo de realización que se representa, esto se efectúa por un solo lado. Sin embargo, se puede efectuar también por los dos lados. El espesor de la capa de membrana puede ser por ejemplo de 500 nm o más. La capa de soporte 2 puede ser una convencional oblea de Si, tal como es conocida a partir de la industria de los semiconductores.

En la segunda etapa, según la Fig. 2, por el lado trasero, es decir el lado de la capa de soporte que está enfrentado a la capa de membrana 1, se lleva a cabo un ataque cáustico profundo del Si. Para esto, en primer lugar el lado trasero se cubre con una capa protectora de reserva (en ingles resist) (p.ej. con un conocido barniz fotográfico) que a continuación es estructurada preferiblemente con ayuda de una fotolitografía. Mediante p.ej. un ataque cáustico en seco RIE (del inglés "reactive ion etching" = ataque con iones reactivos), la estructura existente en la capa protectora de reserva es transferida a la capa situada debajo. En el caso de substratos revestidos por ambos lados (con Si_{3}N_{4} o SiC) es éste el revestimiento con Si_{3}N_{4} o SiC que está presente en el lado enfrentado al posterior lado de la membrana. Después de la transferencia de la estructura protectora de reserva al revestimiento trasero, sigue a continuación el ataque cáustico profundo del Si propiamente dicho p.ej. con NaOH (ataque cáustico en húmedo con NaOH. p.ej. a 80ºC; con un período de tiempo de ataque cáustico de aproximadamente 7-8 horas). Si el substrato está revestido solamente por un solo lado (por el lado de la posterior membrana), el ataque cáustico en húmedo con NaOH se efectúa inmediatamente después de la estructuración de la capa protectora de reserva. Este ataque cáustico en húmedo muestra una cierta dependencia direccional de las velocidades de ataque cáustico en lo que se refiere a la dirección cristalina del substrato. Unas superficies denominadas (111) son atacadas cáusticamente de manera 100 veces más lenta que otras superficies, lo cual proporciona, en el caso de una oblea de Si (100), unos flancos oblicuos 4 con un ángulo \alpha de 54, 76º en el caso de Si (100). En el caso de Si (110) los flancos son más pendientes, es decir en lo esencial verticales. La velocidad de ataque cáustico está situada en aproximadamente 1 \mum / minuto. Esta etapa de ataque cáustico se detiene, en una forma de realización, en el caso de un espesor residual de la capa de soporte de Si de aproximadamente 30 \mum, de modo tal que permanece una capa residual 5. En el caso de esta etapa, por lo demás el revestimiento (de Si_{3}N_{4} o SiC) se adelgaza hasta p.ej. aproximadamente 600-800 nm.

En la tercera etapa principal (S3) se aplica una denominada capa sacrificable metálica tal como p.ej. de NiCr, Cu, etc., en un espesor del orden de magnitud de 150 nm, el cual, al realizar la estructuración de la capa de membrana propiamente dicha (capa de Si_{3}N_{4} o de SiC), servirá como máscara de ataque cáustico. Para el mejoramiento de la ajustabilidad de la toda la oblea se puede aplicar entonces p.ej. oro (Au) y se puede estructurar por fotolitografía o por vía química en húmedo - tal como es conocido - p.ej. para formar unas cruces o marcaciones similares. Estas marcaciones tienen una alta capacidad de contraste, con lo cual la oblea se puede colocar mejor. De la manera usual, seguidamente una capa de barniz atemperada aplicada, p.ej. con un espesor de aproximadamente 500 nm, se estructura por métodos litográficos para dar el deseado modelo de poros.

La transferencia del modelo de poros a la capa de membrana (a base p.ej. de Si_{3}N_{4} o SiC) se efectúa, en una forma de realización, en dos etapas de ataque cáustico en seco: En la primera etapa parcial (S3-1) se transfiere mediante p.ej. Ar-IBE (del inglés Ar beam ion etching = ataque cáustico con iones de haces de Ar) se transfiere la estructura del barniz a la capa sacrificable metálica, y en la segunda etapa parcial (S3-2) p.ej. una ECR-RIE [= resonancia de electrones en ciclotrón - ataque con iones reactivos](el gas de ataque cáustico es p.ej. una mezcla de CF_{4}/O_{2}) la estructura de poros en la capa sacrificable metálica se transfiere a la capa de membrana (compárese la Fig.3). Según las circunstancias de aparatos o de otro tipo del procedimiento se pueden aprovechar también otras técnicas conocidas de ataque cáustico.

En la cuarta etapa principal (S4) se termina entonces el ataque cáustico profundo del Si por el lado trasero, es decir que se elimina la capa residual 5, que en este caso asciende a aproximadamente 30 \mum, con el fin de dejar despejada desde abajo a la capa de membrana 3. En este caso, primeramente se puede eliminar la capa sacrificable metálica residual procedente de la etapa principal S3, con el fin de evitar la introducción de eventuales tensiones desde esta capa sacrificable en la membrana. Esta etapa de ataque cáustico profundo del Si se lleva a cabo p.ej. con TMAH (hidróxido de tetrametil-amonio) a aproximadamente 80ºC y en un intervalo de ataque cáustico de aproximadamente 1 hora, puesto que el TMAH ataca menos a la capa de membrana que el NaOH. Naturalmente, se pueden utilizar asimismo otros conocidos procedimientos de ataque cáustico.

En el caso de unos diámetros de los poros situados por debajo de aproximadamente 1 \mum, la formación de gases, que aparece en el caso de esta etapa de ataque cáustico, puede conducir al desgarramiento de la membrana. Por lo tanto, en una forma de realización la membrana es protegida con respecto del medio de ataque cáustico con ayuda de una denominada "dosis de ataque cáustico". Para esto el lado de la membrana de la oblea está unido densa y apretadamente con un recipiente p.ej. del tipo de una cápsula de Petri. En una forma de realización adicional, los poros se rellenan con un material, p.ej. Al (y en tal caso se cubre también el lado delantero de la membrana), con el fin de evitar el desgarramiento por formación de gases. Después de haberse terminado el ataque cáustico profundo del Si, este material, p.ej. mediante otro procedimiento de ataque cáustico, otro tratamiento químico distinto o p.ej. un simple calentamiento, es eliminado desde el lado delantero de la membrana y fuera de los poros.

Durante la primera etapa S1 o en una etapa posterior, la capa de membrana es sometida a un tratamiento por separado (a saber un tratamiento a presión, por bombardeo con iones y/o un tratamiento térmico). Preferiblemente, los tratamientos por bombardeo con iones y/o térmicos se efectúan al mismo tiempo que se realiza la aplicación de la capa de membrana, es decir en la etapa S1, o en un momento posterior, tal como por ejemplo tan sólo después de la etapa S4. Un prensado isostático en caliente se realiza preferiblemente entre las etapas S1 y S2.

Al final, los elementos de filtro todavía reunidos sobre la oblea son individualizados, p.ej. mediante un aserrado o una rotura usual a lo largo de unas aristas de rotura (sitios de rotura nominal) que previamente se han proporcionado p.ej. por ataque cáustico.

Las cámaras de membrana 3 - tal como ya se ha mencionado - pueden tener, observadas desde el lado trasero, muchos diferentes contornos. En una forma preferida de realización, la cámara de membrana tiene la forma de una rendija larga, que es cubierta en su mayor parte por una membrana. Una rendija de cámara tiene en una forma de realización p.ej. una longitud de aproximadamente 2.100 \mum y una anchura de 100 \mum.

Con el fin de aumentar la porosidad o respectivamente el área de la superficie de membrana por cada elemento de filtro, se pueden proporcionar, de acuerdo con una forma de realización, unas cámaras de membrana principales de mayor anchura (> 100 \mum), introduciendo unos pequeños apoyos intermedios de sustentación 8 a unas distancias de aproximadamente 100 \mum. Esto se puede realizar llevando a cabo la etapa S2 a lo largo de una mayor área de superficie. Después de esto, se detiene este ataque cáustico profundo del Si, esta capa residual, que también puede tener un espesor mayor que los 30 \mum arriba mencionados, es de nuevo estructurada apropiadamente (con o sin una delgada capa sacrificable metálica). Esto se puede repetir en principio múltiples veces (etapas S2-i, i = 1... n), con el fin de producir unos apoyos de sustentación intermedios conformados de una manera cada vez más compleja. Sin embargo, hay que preferir que, por los motivos ya mencionados, antes de la formación de los poros 6 siempre permanezca una capa residual 5, que se elimina tan sólo al final.

A causa de la resistencia mecánica especial de una capa de membrana de SiC, en el caso de una relación de aspecto aproximadamente igual (en vez de un diámetro de poros de 0,45 \mum: un espesor de la membrana 0,80 \mum, por ejemplo de 0,2 \mum (o menor): 0,4 \mum (o menor)) se puede producir una membrana con unos diámetros de poros < 0,4 \mum, de una manera más sencilla y con un buen rendimiento.

Claims (31)

1. Procedimiento para la producción de un elemento de filtro, que comprende las etapas consecutivas:

S1)

aplicar una capa de membrana sobre un substrato de soporte,

S2)

atacar cáusticamente a una cámara de membrana por el lado del substrato de soporte que está enfrentado a la capa de membrana, de manera tal que quede todavía una capa residual del substrato de soporte,

S3)

producir poros en la capa de membrana mediante un procedimiento de litografía y ataque cáustico con el fin de proporcionar una membrana perforada,

S4)

eliminar la capa residual de la cámara de membrana mediante ataque cáustico para dejar despejada a la capa de membrana de la cámara de membrana,

S5)

siendo sometida la capa de membrana durante la etapa S1 o en una etapa posterior a un tratamiento adicional con el fin de aumentar la resistencia mecánica, que contiene las siguientes etapas:

S51)

producir núcleos cristalinos en la capa de membrana en la etapa S1 y/o

S52)

tratar térmicamente la estructura a base de una capa de soporte y de una capa de membrana, en particular un calentamiento, con el fin de aumentar la proporción cristalina en la capa de membrana en la etapa S1 y/o S5; y

S53)

prensar isostáticamente en caliente la estructura a base de la capa de soporte y de la capa de membrana con el fin de aumentar la proporción cristalina en la capa de membrana en la etapa S5, y/o

S54)

producir un pretensado interno en la capa de membrana en la etapa S1 o S5.

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2. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado porque

la capa de membrana tratada tiene una proporción cristalina de por lo menos 25%.

3. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado porque

una capa de membrana se aplica sobre un substrato de soporte mediante un procedimiento de deposición química desde la fase de vapor (procedimiento CVD).

4. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado porque

una capa de membrana se aplica sobre un substrato de soporte mediante un procedimiento de deposición física desde la fase de vapor (procedimiento PVD).

5. Procedimiento de acuerdo con una de las reivindicaciones precedentes,

caracterizado porque

la capa de membrana se compone de un material cerámico.

6. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 5, caracterizado porque

la capa de membrana se compone de un material cerámico no oxídico.

7. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 6, caracterizado porque

la capa de membrana se compone de un material cerámico no oxídico del tipo de un nitruro.

8. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 7, caracterizado porque

la capa de membrana se compone de Si_{3}N_{4}.

9. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 6, caracterizado porque

la capa de membrana se compone de un material no oxídico del tipo de un carburo.

10. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 9, caracterizado porque

la capa de membrana se compone de SiC.

11. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado porque

el tratamiento térmico al aplicar la capa de membrana se lleva a cabo en un intervalo de aproximadamente 200ºC a 2.000ºC y a una presión del proceso de aproximadamente 5 Pa - 100 Pa.

12. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado porque

la etapa del tratamiento térmico es una sinterización a unas temperaturas situadas por encima de aproximadamente 900ºC.

13. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado porque

el tratamiento térmico se lleva a cabo mediante una radiación electromagnética de radioondas o microondas.

14. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 13, caracterizado porque

las microondas están situadas en el intervalo de frecuencias por encima de 25 GHz, preferiblemente en un intervalo de frecuencias, en el que el material de la capa de membrana tiene un máximo de su curva de absorción.

15. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado porque

el prensado isostático en caliente se lleva a cabo a unas temperaturas por encima de aproximadamente 750ºC y a unas presiones por encima de aproximadamente 100 bares.

16. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1 y/o la reivindicación 15,

caracterizado porque

la etapa del prensado isostático se lleva a cabo cronológicamente antes de la etapa S3 de acuerdo con la reivindicación 1.

17. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado porque la capa de membrana, después de etapa S3 de la reivindicación 1, es protegida con respecto al agente de ataque cáustico.

18. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 17, caracterizado porque la capa de membrana es protegida mediante un cubrimiento sólido.

19. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 17, caracterizado porque la capa de membrana es protegida mediante un material de revestimiento, que se elimina de nuevo después de la etapa S4 de la reivindicación 1.

20. Elemento de filtro con una capa de membrana (1) y una capa de soporte (2), teniendo la capa de membrana (1) un gran número de perforaciones (6),

caracterizado porque

en la capa de soporte (2) se ha dejado despejada una cámara de membrana (3),

porque la capa de membrana (1) cubre a la cámara de membrana (3) y

porque la capa de membrana (1) tiene una estructura densificada y/o por lo menos parcialmente cristalina con una resistencia mecánica aumentada con respecto a la del material de partida.

21. Elemento de filtro de acuerdo con la reivindicación 20,

caracterizado porque

la capa de membrana (1) con resistencia mecánica aumentada tiene un pretensado mecánico interno.

22. Elemento de filtro de acuerdo con la reivindicación 20,

caracterizado porque

la capa de membrana (1) tiene estructuras micro- y/o nano-cristalinas y/o está densificada.

23. Elemento de filtro de acuerdo con una de las reivindicaciones 20 a 22,

caracterizado porque

el substrato de soporte (2) tiene varias cámaras de membrana (3), las cuales están cubiertas en cada caso por una misma y sola capa de membrana (1).

24. Elemento de filtro de acuerdo con una de las reivindicaciones 20 a 23,

caracterizado porque

la cámara de membrana (3) es cuadrangular en una vista desde arriba.

25. Elemento de filtro de acuerdo con la reivindicación 24,

caracterizado porque

la cámara de membrana (3) tiene en una vista desde arriba la forma de una rendija, cuya longitud es por lo menos el doble de su anchura.

26. Elemento de filtro de acuerdo con una de las reivindicaciones 20 a 25,

caracterizado porque

dos flancos (4) enfrentados entre sí de la cámara de membrana (3) discurren bajo un ángulo (\alpha) menor o igual que 90º con relación al plano de la membrana.

27. Elemento de filtro de acuerdo con una de las reivindicaciones 20 a 26,

caracterizado porque

para un cociente entre el espesor D de la membrana y el diámetro de poros P es válida la siguiente relación:

0,01 < D/P < 100, siendo válido para el espesor D de la membrana que: 0,01 \mum < D < 100 \mum.

28. Elemento de filtro de acuerdo con una de las reivindicaciones 20 a 27,

caracterizado porque

los poros son esencialmente circulares y tienen un diámetro en el orden de magnitud entre 0,01 y 100 \mum.

29. Elemento de filtro de acuerdo con una de las reivindicaciones 20 a 28,

caracterizado porque

la capa de membrana (1), por su lado enfrentado a la cámara de membrana (3), se apoya por lo menos en un apoyo de sustentación intermedio (8), cuyo espesor es menor que el espesor del substrato de soporte.

30. Elemento de filtro de acuerdo con una de las reivindicaciones 20 a 29,

caracterizado porque

la cámara de membrana (3) se extiende en lo esencial por toda la superficie del elemento de filtro.

31. Elemento de filtro de acuerdo con una de las reivindicaciones 20 a 30,

caracterizado porque

el substrato de soporte se escoge entre el conjunto de la siguientes sustancias: Si, SiC, óxidos de titanio y otros compuestos de titanio, óxido de magnesio, óxido de zirconio, níquel, cromo, compuestos de Ni y cromo, Al_{2}O_{3}, compuestos de itrio, y porque la capa de membrana se compone de Si_{3}N_{4}, SiC, una combinación de ambas sustancias, u otro material cerámico de silicio.