ES2315672T3 - Composicion de sellado del canal de la raiz dental. - Google Patents

Composicion de sellado del canal de la raiz dental. Download PDF

Info

Publication number
ES2315672T3
ES2315672T3 ES04741340T ES04741340T ES2315672T3 ES 2315672 T3 ES2315672 T3 ES 2315672T3 ES 04741340 T ES04741340 T ES 04741340T ES 04741340 T ES04741340 T ES 04741340T ES 2315672 T3 ES2315672 T3 ES 2315672T3
Authority
ES
Spain
Prior art keywords
group
prepolymer
substituted
channel
sealing composition
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Lifetime
Application number
ES04741340T
Other languages
English (en)
Inventor
Joachim E. Klee
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Dentsply Detrey GmbH
Original Assignee
Dentsply Detrey GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Dentsply Detrey GmbH filed Critical Dentsply Detrey GmbH
Application granted granted Critical
Publication of ES2315672T3 publication Critical patent/ES2315672T3/es
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K6/00Preparations for dentistry
    • A61K6/50Preparations specially adapted for dental root treatment
    • A61K6/54Filling; Sealing

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Oral & Maxillofacial Surgery (AREA)
  • Epidemiology (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Dental Preparations (AREA)

Abstract

Una composición curable de sellado del canal de la raíz dental en ausencia de iniciador de la polimerización, que comprende (i) un prepolímero aminoterminal con una viscosidad a 23ºC inferior a 100 Pa.s, que se puede obtener haciendo reaccionar (a) un mol de un compuesto con la siguiente fórmula (I) (Ver fórmula) en la que X representa un átomo de nitrógeno u oxígeno; Z representa un grupo hidrocarburo C2 - 16 alifático saturado n-valente o un grupo hidrocarburo C3 - 6 cicloalifático saturado divalente, grupos que pueden contener de 1 a 6 átomos de oxígeno, y que pueden estar sustituidos por 1 a 6 grupos alquilo C1 - 4; y n representa un número entero entre 2 y 6; (b) al menos n moles de cualquiera de uno o más compuestos con la siguiente fórmula (II) (Ver fórmula) en la que A representa un grupo hidrocarburo C2 - 16 alifático saturado divalente o un grupo hidrocarburo C3 - 6 cicloalifático saturado divalente, grupos que pueden contener de 1 a 6 átomos de oxígeno, y que pueden estar sustituidos por 1 a 6 grupos alquilo C1 - 4; Ra y Rb son iguales o diferentes y representan un átomo de hidrógeno, un grupo alquilo C1 - 6 o cicloalquilo C3 - 14, que pueden estar sustituidos por uno o más miembros del grupo seleccionado de un grupo alquilo C1 - 4, un grupo alcoxi C1 - 4, un grupo fenilo, y un grupo hidroxi; o de fórmula (II) en combinación con uno o más compuestos con una fórmula RNH2, en la que R representa un grupo alquilo C1 - 6 o un grupo cicloalquilo C3 - 14, que puede estar sustituido por uno o más miembros del grupo seleccionado entre un grupo alquilo C1 - 4, un grupo alcoxi C1 - 4, un grupo fenilo, y un grupo hidroxi, y/o en combinación con un compuesto di- o poliamina adicional; (ii) un compuesto acrilato di- o polifuncional o una maleimida di- o polifuncional que es capaz de experimentar poliadición con el prepolímero aminoterminal (i); (iii) del 40 al 85% en peso de un agente de relleno para proporcionar una radio-opacidad mínima de al menos 3 mm/mm de Al; estando dicha composición en forma de una composición de dos componentes en la que el primer componente contiene el prepolímero aminoterminal (i) y opcionalmente el agente de relleno (iii) y un segundo componente contiene el compuesto (ii) capaz de experimentar poliadición con el prepolímero aminoterminal (i) y opcionalmente el agente de relleno (iii).

Description

Composición de sellado del canal de la raíz dental.
Campo de la invención
La presente invención se refiere a una composición curable de sellado del canal de la raíz dental por polimerización de adición en ausencia de un catalizador de polimerización. La composición de sellado del canal de la raíz dental de la invención se proporciona en forma de composición de dos componentes.
Antecedentes de la invención
Las composiciones de sellado del canal de la raíz dental frecuentemente se aplican al canal de la raíz a través de un canal de una aguja. Debido a las pequeñas dimensiones del canal de la aguja, es necesario que las composiciones tengan una baja viscosidad. Alternativamente, las composiciones de sellado del canal de la raíz dental se aplican usando puntas de léntulos o gutapercha. Por consiguiente, la viscosidad debe ser baja de manera que se puedan formar películas delgadas. Independientemente de la técnica de aplicación, la viscosidad del material debe ser suficientemente baja para que la composición pueda entrar en los canales dentinarios en el canal de la raíz.
La aplicación de composiciones de sellado del canal de la raíz dental se comprueba usando procedimientos de rayos X. Debido al requerimiento de radio-opacidad, es necesario que las composiciones contengan una cantidad sustancial de un agente de relleno radio-opaco.
Las composiciones de sellado del canal de la raíz dental son conocidas por el documento WO 02/13767 que describe en los ejemplos de aplicación un sistema de dos componentes pasta/pasta. El sistema de dos componentes pasta/pasta se basa en la polimerización de adición de cantidades equimolares de diaminas de bajo peso molecular y diacrilatos de bajo peso molecular opcionalmente en presencia de un diluyente reactivo para ajustar la viscosidad de la composición.
No obstante, la presencia de aminas de bajo peso molecular en la composición de sellado del canal de la raíz dental da lugar a importantes inconvenientes. Frecuentemente se observan efectos citotóxicos debido a la filtración de esas aminas desde el canal de la raíz. Además, las composiciones curadas del documento WO 02/13767 presentan una solubilidad considerable por lo que se agrava el problema de la citotoxicidad y se generan problemas de aplicación adicionales. Finalmente, la elevada presión de vapor de las aminas de bajo peso molecular y la elevada tasa de penetración a través del envase plástico hacen que la composición del documento WO 02/13767 sea problemática para su aplicación industrial.
Los poliaminoésteres descritos específicamente en el documento WO 02/13767 son muy viscosos y requieren el uso de una cantidad sustancial de diluyente reactivo para reducir su viscosidad. No obstante, los diluyentes reactivos no se pueden polimerizar mediante polimerización de adición, sino que requieren la presencia de un iniciador de la polimerización.
El documento WO 02/13767 no describe un compuesto de acrilato di- o polifuncional o un compuesto de maleimida di- o polifuncional que sea capaz de experimentar poliadición.
Es el problema de la presente invención proporcionar una composición de sellado del canal de la raíz dental con una baja viscosidad, baja citotoxicidad, y baja solubilidad a la vez que presenta propiedades mecánicas excelentes tales como una baja contracción y flexibilidad y que no da lugar a problemas de manipulación durante la fabricación y la aplicación.
Resumen de la invención
Este problema se resuelve según las reivindicaciones. La presente invención proporciona una composición curable de sellado del canal de la raíz dental en ausencia de iniciador de la polimerización, que comprende
(i) un prepolímero aminoterminal con una viscosidad a 23ºC inferior a 100 Pa.s, que se puede obtener haciendo reaccionar
(a) un mol de un compuesto con la siguiente fórmula (I)
1
en la que
X representa un átomo de nitrógeno u oxígeno;
Z representa un grupo hidrocarburo C_{2-16} alifático saturado n-valente o un grupo hidrocarburo C_{3-6} cicloalifático saturado divalente, grupos que pueden contener de 1 a 6 átomos de oxígeno, y que pueden estar sustituidos por 1 a 6 grupos alquilo C_{1-4}; y
n representa un número entero entre 2 y 6; y
(b) al menos n moles de cualquiera de uno o más compuestos con la siguiente fórmula (II)
2
en la que
A representa un grupo hidrocarburo C_{2-16} alifático saturado divalente o un grupo hidrocarburo C_{3-6} cicloalifático saturado divalente, grupos que pueden contener de 1 a 6 átomos de oxígeno, y que pueden estar sustituidos por 1 a 6 grupos alquilo C_{1-4}; y
Ra y Rb son iguales o diferentes y representan un átomo de hidrógeno, un grupo alquilo C_{1-6} o cicloalquilo C_{3-14}, que pueden estar sustituidos por uno o más miembros del grupo seleccionado de un grupo alquilo C_{1-4}, grupo alcoxi C_{1-4}, un grupo fenilo, y un grupo hidroxi;
o de fórmula (II) en combinación con uno o más compuestos con una fórmula RNH_{2}, en la que R representa un grupo alquilo C_{1-6} o un grupo cicloalquilo C_{3-14}, que puede estar sustituido por uno o más miembros del grupo seleccionado entre un grupo alquilo C_{1-4}, un grupo alcoxi C_{1-4}, un grupo fenilo, y un grupo hidroxi, y/o en combinación con un compuesto di- o poliamina adicional;
(ii) un compuesto capaz de experimentar poliadición con el prepolímero aminoterminal (i);
(iii) del 40 al 85% en peso de un agente de relleno para proporcionar una radio-opacidad mínima de al menos
3 mm/mm de Al.
La composición de sellado del canal de la raíz dental está en forma de composición de dos componentes en el que un primer componente contiene el prepolímero aminoterminal (i) y opcionalmente el agente de relleno (iii) y un segundo componente contiene el compuesto (ii) capaz de experimentar poliadición con el prepolímero aminoterminal (i) y opcionalmente el agente de relleno (iii).
En las fórmulas, X representa un átomo de nitrógeno u oxígeno.
En las fórmulas, Z es un grupo hidrocarburo C_{2-16} alifático saturado n-valente o un grupo hidrocarburo C_{3-6} cicloalifático saturado divalente, grupos que pueden estar basados en grupos alquileno lineales o ramificados con 2 a 16 átomos de carbono, preferentemente con 4 a 10 átomos de carbono, o grupos cicloalquileno con 3 a 6 átomos de carbono, preferentemente con 4 a 6 átomos de carbono. Z puede ser divalente (n = 2), trivalente (n = 3), tetravalente
(n = 4), pentavalente (n = 5), o hexavalente (n = 6). El grupo Z preferible es divalente o trivalente. El grupo hidrocarburo puede estar sustituido por uno o más grupos alquilo C_{1-4}. Ejemplos específicos de grupos alquilo son metilo, etilo, n-propilo, i-propilo, n-butilo, i-butilo o terc-butilo. El grupo hidrocarburo puede contener de 1 a 6 átomos de oxígeno en la cadena carbonada que conecta los n sustituyentes acrilato o en una cadena lateral. Preferentemente, el grupo hidrocarburo C_{2-16} alifático o cicloalifático es muy flexible debido a la presencia de enlaces éter y la ausencia de grupos voluminosos. En una forma de realización preferida, Z es un grupo divalente basado en un grupo alquilo de cadena lineal que puede contener enlaces éter. Específicamente, Z puede ser un grupo alquileno C_{2-6}.
En las fórmulas, A es un grupo hidrocarburo C_{2-16} alifático saturado divalente o un grupo hidrocarburo C_{3-6} cicloalifático saturado divalente, grupos que pueden estar basados en grupos alquileno lineales o ramificados con 2 a 16 átomos de carbono, preferentemente con 4 a 10 átomos de carbono, o grupos cicloalquileno con 3 a 6 átomos de carbono, preferentemente con 4 a 6 átomos de carbono. El grupo hidrocarburo puede estar sustituido por uno o más grupos alquilo C_{1-4}. Ejemplos específicos de grupos alquilo son metilo, etilo, n-propilo, i-propilo, n-butilo, i-butilo o terc-butilo. El grupo hidrocarburo puede contener de 1 a 6 átomos de oxígeno en la cadena carbonada que conecta los grupos amino o en una cadena lateral. Preferentemente, el grupo hidrocarburo C_{2-16} alifático saturado divalente o grupo hidrocarburo C_{3-6} cicloalifático saturado divalente es muy flexible debido a la presencia de enlaces éter y la ausencia de grupos voluminosos. En una forma de realización preferida, A es un grupo divalente basado en un grupo alquilo de cadena lineal que puede contener enlaces éter. En una forma de realización preferida, A puede ser
-(CH_{2})_{2}O(CH_{2})_{2}O(CH_{2})_{2}-.
Ra y Rb pueden ser iguales o diferentes y representan un átomo de hidrógeno, un grupo alquilo C_{1-6} o cicloalquilo C_{3-14}. Los ejemplos del grupo alquilo C_{1-6} pueden incluir grupos alquilo lineales o ramificados con 1 a 6 átomos de carbono, preferentemente con 1 a 4 átomos de carbono, por ejemplo, metilo, etilo, n-propilo, i-propilo, n-butilo, i-butilo, sec-butilo, terc-butilo, n-pentilo, i-pentilo, y n-hexilo. Ejemplos del grupo cicloalquilo C_{3-14} pueden incluir aquellos con 3 a 14 átomos de carbono, por ejemplo, ciclopropilo, ciclobutilo, ciclopentilo y ciclohexilo. El grupo alquilo C_{1-6} y el grupo cicloalquilo opcionalmente puede estar sustituido por uno o más miembros del grupo seleccionado entro un grupo alquilo C_{1-4}, un grupo alcoxi C_{1-4}, un grupo fenilo, y un grupo hidroxi. Ejemplos de un grupo alquilo pueden incluir grupos alquilo lineales o ramificados con 1 a 4 átomos de carbono, por ejemplo, metilo, etilo, n-propilo, i-propilo, n-butilo, i-butilo, sec-butilo, terc-butilo. Ejemplos de un grupo alcoxi C_{1-4} pueden incluir grupos alcoxi lineales o ramificados con 1 a 4 átomos de carbono, por ejemplo, metoxi, etoxi, n-propoxi, i-propoxi, n-butoxi, i-butoxi, sec-butoxi, y terc-butoxi. Preferentemente, Ra y Rb son hidrógeno.
En la preparación del prepolímero, el compuesto de fórmula (II) se puede usar opcionalmente en combinación con un compuesto amina de fórmula RNH_{2}, en la que R representa un grupo alquilo C_{1-6} o cicloalquilo C_{3-14}, que puede estar sustituido por uno o más miembros del grupo seleccionado entre un grupo alquilo C_{1-4}, un grupo alcoxi C_{1-4}, un grupo fenilo, y un grupo hidroxi, o un compuesto di- o poliamina adicional. La amina de la fórmula R_{a}NH_{2} y/o el compuesto di- o poliamina adicional se pueden usar para reemplazar hasta n/1,5 moles, preferentemente n/20 a n/2 moles del compuesto de fórmula (II) usado en la reacción para preparar el prepolímero, en la que n es como se ha definido anteriormente. La cantidad del componente usado en combinación con la diamina de la fórmula (II) se debe seleccionar de manera que la viscosidad del prepolímero no exceda 100 Pa.s, preferentemente 80 Pa.s, más preferentemente 20 Pa.s.
\vskip1.000000\baselineskip
Descripción de las formas de realización preferidas
En una forma de realización preferida la composición de sellado del canal de la raíz dental contiene
(i) un prepolímero con la fórmula siguiente (III)
3
en la que
A representa un grupo hidrocarburo C_{2-16} alifático saturado divalente o un grupo hidrocarburo C_{3-6} cicloalifático saturado divalente, grupos que pueden contener de 1 a 6 átomos de oxígeno, y que pueden estar sustituidos por 1 a 6 grupos alquilo C_{1-4};
X representa un átomo de oxígeno o nitrógeno;
Z representa un grupo hidrocarburo C_{2-16} alifático saturado divalente o un grupo hidrocarburo C_{3-6} cicloalifático saturado divalente, grupos que pueden contener de 1 a 6 átomos de oxígeno, y que pueden estar sustituidos por 1 a 6 grupos alquilo C_{1-4}; y
R1, R2, R3 y R4 que pueden ser iguales o diferentes, representan un átomo de hidrógeno, un grupo alquilo C_{1-4} o cicloalquilo C_{3-14}, que pueden estar sustituidos por un grupo alquilo C_{1-4}, un grupo alcoxi C_{1-4}, un grupo fenilo, o un grupo hidroxi; y
x es un número entero entre 1 y 8;
(ii) un compuesto capaz de experimentar poliadición con el prepolímero aminoterminal (i);
(iii) del 40 al 85% en peso de un agente de relleno para proporcionar una radio-opacidad mínima de al menos
3 mm/mm de Al.
La composición de sellado del canal de la raíz dental de la invención contiene del 40 al 85% en peso de un agente de relleno para proporcionar una radio-opacidad mínima de la composición curada de al menos 3 mm/mm de Al. El agente de relleno contiene La_{2}O_{3}, ZrO_{2}, BiPO_{4}, CaWO_{4}, BaWO_{4}, SrF_{2}, Bi_{2}O_{3}. La radio-opacidad de la composición curada de la invención es de al menos 3 mm/mm de Al, preferentemente de al menos 5 a 7 mm/mm de Al, y más preferentemente de al menos 7 mm/mm de Al.
Preferentemente, la composición de sellado del canal de la raíz dental de la invención no contiene un diluyente, en particular un diluyente reactivo, con una viscosidad que es inferior que la viscosidad del prepolímero de la invención. Además, no es necesario que la composición de sellado del canal de la raíz dental contenga un iniciador de la polimerización. En una forma de realización preferida, la composición de sellado del canal de la raíz dental consta esencialmente de los componentes (i) a (iii). Una composición de sellado del canal de la raíz dental que consta esencialmente de los componentes (i) a (iii) puede contener aditivos habituales usados en el ámbito dental tales como colorantes, agentes antibióticos y agentes de liberación de iones, en una cantidad total no superior al 25% en peso, preferentemente no superior al 10% en peso de la composición.
Una forma de realización preferida de la composición de sellado del canal de la raíz dental de la invención contiene del 40 al 85% en peso de un agente de relleno y del 15 al 60% en peso del prepolímero aminoterminal y el compuesto capaz de experimentar poliadición con el prepolímero aminoterminal. El prepolímero aminoterminal usado en la presente invención normalmente es una mezcla de oligómeros. Por consiguiente, la cantidad del prepolímero aminoterminal y del compuesto capaz de experimentar poliadición con el prepolímero aminoterminal se calcula basándose en la mezcla de oligómeros.
La composición de sellado del canal de la raíz dental de la presente invención es una composición de dos componentes que se mezcla antes de usar. La composición de dos componentes preferentemente es un sistema polvo/líquido, un sistema polvo/pasta, un sistema pasta/pasta o un sistema líquido/pasta. El sistema pasta/pasta o el sistema líquido/pasta se puede aplicar con un aplicador en el que ambos componentes se mezclan mediante un mezclador estático.
La presente invención se basa en el reconocimiento de que la adición de Michael de diaminas específicas a compuestos de di- y oligoacrilato específicos proporciona prepolímeros con una baja viscosidad mientras que al mismo tiempo elimina los problemas asociados a la presencia de aminas de bajo peso molecular. Sorprendentemente, las cinéticas de reacción la adición de Michael de diaminas con acrilatos difiere de las cinéticas de reacción de otras reacciones de adición de aminas de manera que los productos de reacción no están entrecruzados o son materiales de elevado peso molecular muy viscosos, excepto los prepolímeros no entrecruzados con una baja viscosidad. Parece que la diferencia de las velocidades de reacción entre aminas primarias y secundarias con compuestos acrilato es la base para la posibilidad de obtener las composiciones de la presente invención. Basándose en las cinéticas de reacción específicas de aminas primarias en la presente invención, el contenido de aminas primarias residuales en el prepolímero o en la composición de sellado del canal de la raíz dental de la presente invención se reduce sustancialmente comparado con sistemas que usan grupos terminales funcionales que presentan alguna reactividad hacia aminas primarias y secundarias, cf. Klee, H.-H. Hörhold, J. Raddatz; Acta Polymerica, 41 (1990) 557-560; "Telechele Prepolymere aus DGEBA und disekundären Diaminen. Unvernetzte Epoxid-Amin- Additionspolymere, 29."; J. E. Klee; Acta Polym. 45 (1994) 73-82; "Telechelic prepolymers and macromonomers by step growth processes" (39); J. E. Klee, R.-E. Grützner, H.-H. Hörhold; Macromol. Chem. Phys. 197 (1996) 2305-2323; Linear aryalamine/Bis-2,2-[4-(2,3-epoxypropoxy)-phenyl]-propane addition polymers - synthesis and properties, Uncrosslinked epoxide-amine addition polymers, 4''. Las aminas primarias reaccionan mucho más rápido comparadas con aminas secundarias, en particular en la reacción con acrilatos o acrilamidas di- o polifuncionales, o bis- o polimaleimidas.
El prepolímero contenido en la composición de sellado del canal de la raíz dental de la presente invención tiene una viscosidad a 23ºC inferior a 100 Pa.s. Preferentemente, la viscosidad del prepolímero está en el intervalo de entre 1 y 80 Pa.s, más preferentemente entre 1 y 20 Pa.s. Si la viscosidad es demasiado elevada, entonces será difícil aplicar la composición a través del canal de la aguja. Si la viscosidad es demasiado baja, entonces será difícil manipular la composición.
La composición de sellado del canal de la raíz dental de la presente invención es curable en ausencia de un iniciador de la polimerización. El mecanismo de curación se basa en una reacción de adición entre el prepolímero aminoterminal (i) y un compuesto capaz de experimentar poliadición con el prepolímero aminoterminal (i). El compuesto capaz de experimentar poliadición con el prepolímero aminoterminal (i) es un acrilato di- o polifuncional, o una maleimida di- o polifuncional. Los acrilatos di- o polifuncionales, o las maleimidas di- o polifuncionales se prefieren con respecto a la selectividad en la reacción con grupos amino primarios o secundarios. El compuesto capaz de experimentar poliadición con el prepolímero aminoterminal (i) puede ser igual o diferente del compuesto definido por la fórmula (I) en la que X y Z son como se ha definido anteriormente y n representa un número entero entre 2 y 6.
El uso de los prepolímeros aminoterminales específicos elimina, o al menos reduce drásticamente, los problemas asociados a las aminas de bajo peso molecular. Además, es sorprendente que el uso de los prepolímeros específicos proporcione una composición de sellado del canal de la raíz dental que tiene una baja viscosidad. Para este propósito, es esencial evitar restos rígidos en los prepolímeros.
Las composiciones de la presente invención se pueden aplicar a un canal de la raíz usando técnicas convencionales. Específicamente, las composiciones de la presente invención se pueden aplicar mediante el canal de una jeringa en el canal de la raíz. Además, las composiciones de la presente invención también se pueden usar para la fabricación de conos del canal de la raíz prefabricados. Si se usan conos fabricados con las composiciones de la invención en combinación con la respectiva composición de sellado del canal de la raíz dental de la invención, se puede garantizar la compatibilidad de los conos con la composición de sellado, por lo que se puede obtener un sellado impermeable. El producto curado obtenido con la composición según la invención tiene propiedades mecánicas superiores, en particular con respecto a la flexibilidad, que es esencial para la aplicación en forma de composición de sellado del canal de la raíz.
Ahora se describirá el procedimiento general para la preparación de un prepolímero aminoterminal. El prepolímero se puede obtener haciendo reaccionar
(a) un mol de un compuesto con la siguiente fórmula (I)
4
en la que
X y Z son como se ha definido anteriormente y
n representa un número entero entre 2 y 6; y
(b) al menos n moles de uno o más compuestos con la siguiente fórmula (II)
5
en la que A, Ra, y Rb son como se ha definido anteriormente.
La reacción se puede llevar a cabo en ausencia de disolvente o en presencia de un disolvente adecuado. La temperatura de la reacción preferentemente está en el intervalo de 10ºC a 150ºC, más preferentemente en el intervalo de 20ºC a 80ºC. El tiempo de reacción depende de la temperatura y de la reactividad del sistema de reacción y normalmente está en el intervalo de horas a varios días. La terminación de la reacción se puede comprobar mediante procedimientos convencionales tales como espectro IR, por lo que el final de la reacción se alcanza cuando todos los dobles enlaces carbono-carbono acrílicos han desaparecido. En caso de que la reacción se lleve a cabo en ausencia de disolvente, los prepolímeros obtenidos mediante la reacción de los compuestos (I) y (II) se pueden usar tal cual sin tratamiento adicional de la mezcla de reacción. En la preparación del prepolímero, el compuesto de fórmula (II) se puede usar en combinación con una amina de fórmula R_{a}NH_{2} en la que Ra es como se ha definido anteriormente. La amina de fórmula R_{a}NH_{2} se puede usar para reemplazar de entre n/10 y n/2 moles del compuesto de fórmula (II) usado en la reacción para la preparación del prepolímero.
La presente invención ahora se explicará en profundidad con referencia a ejemplos específicos. Las viscosidades dinámicas se midieron usando un reómetro Bohlin CS50 a 23ºC.
Ejemplos Ejemplo 1
En un matraz de 250 ml equipado con un agitador y un condensador se mezclaron homogéneamente 22,955 g (154,88 mmol) de 2,2-(etilendioxi)-dietilenamina, y 15,350 g (77,44 mmol) de butanodiol diacrilato y se agitó de 20 a 25ºC durante 3 días. Después de eso no se encontraron dobles enlaces en el espectro IR a 1609 y 809 cm^{-1}. Rendimiento: 37,764 (100% d. Th), \eta 23ºC = 5,865 \pm 0,148 Pa.s (después de almacenarlo durante 1 mes a temperatura ambiente). 2,036 g (4,197 mmol) del prepolímero preparado se mezclaron homogéneamente con 2,149 g (4,197 mmol) de bisfenol A diacrilato etoxilado (SR-601, Sartomer) y se hizo reaccionar a 37ºC. La mezcla tiene un tiempo de gelificación de 3 horas a 37ºC.
Ejemplo 2
En un matraz de 250 ml equipado con un agitador y un condensador se mezclaron homogéneamente 15,000 g (77,19 mmol) de 3,(4),8,(9)-bis(aminometil)-tri-ciclo-5.2.1.0^{2,6}-decano, 11,441 g (77,19 mmol) de 2,2-(etilendioxi)-dietilenamina y 15,301 g (77,19 mmol) de butanodiol diacrilato y se agitó durante 3 días a temperatura ambiente. Después de eso no se encontraron dobles enlaces en el espectro IR a 1609 y 809 cm^{-1}.
Rendimiento: 41,742 (100% d. Th), \eta 23ºC = 9,815 \pm 0,174 Pa.s
2,586 g (4,782 mmol) del prepolímero preparado se mezclaron homogéneamente con 2,449 g (4,782 mmol) de bisfenol A diacrilato etoxilado (SR-601, Sartomer) y se hizo reaccionar a 37ºC. La mezcla tiene un tiempo de gelificación de 6 a 16 horas a 37ºC y se vuelve sólida.
Ejemplo de aplicación 1
Polvo/líquido
1,000 g de prepolímero aminoterminal preparado mediante la reacción de adición de 2,2-(etilendioxi)-dietilenamina y butanodiol diacrilato del ejemplo 1 y 3,050 g de un polvo compuesto por ciclohexanodimetanol diacrilato (12,594% en peso), wolframato cálcico (50,174% en peso), y óxido de circonio (12,544% en peso) se mezcló homogéneamente y se polimerizó durante 3 horas.
Ejemplo de aplicación 2
Pasta/pasta
Pasta de acrilato: 5,000 g (9,77 mmol) de bisfenol A diacrilato etoxilado (SR-601, Sartomer), 9,917 g de wolframato cálcico, 2,479 de óxido de circonio, 0,050 g de arosil A 200 y 0,025 g de óxido de hierro (III) se mezclaron homogéneamente.
Pasta de prepolímero: 4,830 g (9,77 mmol) de prepolímero aminoterminal según el ejemplo 6, 9,500 de wolframato cálcico, 2,375 de óxido de circonio, 0,536 g de arosil A 200 se mezclaron homogéneamente.
Inmediatamente antes de la aplicación, 1,00 g de la pasta de acrilato y 0,987 g de la pasta de prepolímero se mezclaron homogéneamente y se polimerizaron a 37ºC durante 3 horas.
Ejemplo de referencia
En un matraz de 250 ml equipado con un agitador y un condensador se mezcló homogéneamente 25,000 g
(128,70 mmol) de 3,(4),8,(9)-bis(aminometil)-tri-ciclo-5.2.1.0^{2,6}-decano, 112,755 g (64,35 mmol) de butanodiol diacrilato y se agitó de 20 a 25ºC durante 3 días. Después de eso no se encontraron dobles enlaces en el espectro IR a 1609 y 809 cm^{-1}. Rendimiento: 37,764 g (100% d. Th), \eta 23ºC = 7157 \pm 100 Pa.s (después de almacenarlo durante 1 mes a temperatura ambiente).
2,127 g (3,624 mmol) del prepolímero se mezclaron homogéneamente con 0,716 g (2,416 mmol) de trimetilolpropano triacrilato y se hizo reaccionar a 37ºC. La mezcla tiene un tiempo de gelificación de 30 minutos a 37ºC.
El prepolímero tiene una viscosidad que no es adecuada para la aplicación en forma de composición de sellado del canal de la raíz. Este ejemplo muestra que el producto de reacción de dos moles de una diamina descrita en el ejemplo de aplicación del documento WO 02/13767 y un mol de un diacrilato proporciona un prepolímero con una viscosidad excesiva. En el caso del producto de reacción de cantidades equimolares de una diamina y un diacrilato como se describe en el ejemplo de aplicación 1 del documento WO 02/13767, la viscosidad del producto polimérico será incluso superior.

Claims (14)

1. Una composición curable de sellado del canal de la raíz dental en ausencia de iniciador de la polimerización, que comprende
(i) un prepolímero aminoterminal con una viscosidad a 23ºC inferior a 100 Pa.s, que se puede obtener haciendo reaccionar
(a) un mol de un compuesto con la siguiente fórmula (I)
6
en la que
X representa un átomo de nitrógeno u oxígeno;
Z representa un grupo hidrocarburo C_{2-16} alifático saturado n-valente o un grupo hidrocarburo C_{3-6} cicloalifático saturado divalente, grupos que pueden contener de 1 a 6 átomos de oxígeno, y que pueden estar sustituidos por 1 a 6 grupos alquilo C_{1-4}; y
n representa un número entero entre 2 y 6;
(b) al menos n moles de cualquiera de uno o más compuestos con la siguiente fórmula (II)
7
en la que
A representa un grupo hidrocarburo C_{2-16} alifático saturado divalente o un grupo hidrocarburo C_{3-6} cicloalifático saturado divalente, grupos que pueden contener de 1 a 6 átomos de oxígeno, y que pueden estar sustituidos por 1 a 6 grupos alquilo C_{1-4};
Ra y Rb son iguales o diferentes y representan un átomo de hidrógeno, un grupo alquilo C_{1-6} o cicloalquilo C_{3-14}, que pueden estar sustituidos por uno o más miembros del grupo seleccionado de un grupo alquilo C_{1-4}, un grupo alcoxi C_{1-4}, un grupo fenilo, y un grupo hidroxi;
o de fórmula (II) en combinación con uno o más compuestos con una fórmula RNH_{2}, en la que R representa un grupo alquilo C_{1-6} o un grupo cicloalquilo C_{3-14}, que puede estar sustituido por uno o más miembros del grupo seleccionado entre un grupo alquilo C_{1-4}, un grupo alcoxi C_{1-4}, un grupo fenilo, y un grupo hidroxi, y/o en combinación con un compuesto di- o poliamina adicional;
(ii) un compuesto acrilato di- o polifuncional o una maleimida di- o polifuncional que es capaz de experimentar poliadición con el prepolímero aminoterminal (i);
(iii) del 40 al 85% en peso de un agente de relleno para proporcionar una radio-opacidad mínima de al menos
3 mm/mm de Al;
estando dicha composición en forma de una composición de dos componentes en la que el primer componente contiene el prepolímero aminoterminal (i) y opcionalmente el agente de relleno (iii) y un segundo componente contiene el compuesto (ii) capaz de experimentar poliadición con el prepolímero aminoterminal (i) y opcionalmente el agente de relleno (iii).
2. La composición de sellado del canal de la raíz dental según la reivindicación 1 en la que la composición contiene un prepolímero con la fórmula siguiente (III)
8
A representa un grupo hidrocarburo C_{2-16} alifático saturado divalente o un grupo hidrocarburo C_{3-6} cicloalifático saturado divalente, grupos que pueden contener de 1 a 6 átomos de oxígeno, y que pueden estar sustituidos por 1 a 6 grupos alquilo C_{1-4};
X representa un átomo de oxígeno o nitrógeno;
Z representa un grupo hidrocarburo C_{2-16} alifático saturado divalente o un grupo hidrocarburo C_{3-6} cicloalifático saturado divalente, grupos que pueden contener de 1 a 6 átomos de oxígeno, y que pueden estar sustituidos por 1 a 6 grupos alquilo C_{1-4}; y
R1, R2, R3 y R4 que pueden ser iguales o diferentes, representan un átomo de hidrógeno, un grupo alquilo C_{1-4} o cicloalquilo C_{3-14}, que pueden estar sustituidos por un grupo alquilo C_{1-4}, un grupo alcoxi C_{1-4}, un grupo fenilo, o un grupo hidroxi; y
x es un número entero entre 1 y 8;
(ii) un compuesto acrilato di- o polifuncional, o una maleimida di- o polifuncional que es capaz de experimentar poliadición con el prepolímero aminoterminal (i);
(iii) del 40 al 85% en peso de un agente de relleno para proporcionar una radio-opacidad mínima de al menos
3 mm/mm de Al.
3. La composición de sellado del canal de la raíz dental según la reivindicación 2, en la que
A representa una cadena de hidrocarburo C_{2-10} alifática saturada divalente que puede contener de 2 a 4 átomos de oxígeno y que puede estar sustituida por 1 a 6 grupos alquilo C_{1-4}.
4. La composición de sellado del canal de la raíz dental según la reivindicación 1, en la que
A representa -(CH_{2})_{2}O(CH_{2})_{2}O(CH_{2})_{2}-.
5. La composición de sellado del canal de la raíz dental según una cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en la que
Z representa una cadena de hidrocarburo C_{2-10} alifática saturada divalente que puede estar sustituida por 1 a 6 grupos alquilo C_{1-4}.
6. La composición de sellado del canal de la raíz dental según una cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en la que Z representa un grupo alquileno C_{2-6}.
7. La composición de sellado del canal de la raíz dental según una cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en la que X representa un átomo de oxígeno.
8. La composición de sellado del canal de la raíz dental según una cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en la que X representa un átomo de nitrógeno.
9. La composición de sellado del canal de la raíz dental según una cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en la que R1, R2, R3 y R4 son iguales, y preferentemente un átomo de hidrógeno.
10. La composición de sellado del canal de la raíz dental según una cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en la que R1, R2, R3 y R4 se seleccionan entre un átomo de hidrógeno, un grupo alquilo C_{1-4}, que puede estar sustituido por un grupo fenilo, un grupo hidroxi, o un grupo amino.
11. La composición de sellado del canal de la raíz dental según una cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en la que el agente de relleno contiene La_{2}O_{3}, ZrO_{2}, BiPO_{4}, CaWO_{4}, BaWO_{4}, SrF_{2}, Bi_{2}O_{3}.
12. La composición de sellado del canal de la raíz dental según una cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en la que la composición de dos componentes es un sistema polvo/líquido o pasta/pasta.
13. La composición de sellado del canal de la raíz dental según una cualquiera de las reivindicaciones precedentes, que contiene un prepolímero con la siguiente fórmula:
9
en la que x es como se ha definido anteriormente.
14. La composición de sellado del canal de la raíz dental según una cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en la que el prepolímero aminoterminal se puede obtener haciendo reaccionar
(i) un mol de un compuesto con la fórmula siguiente (IV)
100
en la que X y Z son como se han definido en la reivindicación 2,
(ii) al menos dos moles de uno o más compuestos con la siguiente fórmula (III)
101
en la que A es como se ha definido en la reivindicación 2 y Ra y Rb son iguales o diferentes y representan un átomo de hidrógeno, un grupo alquilo C_{1-4} o cicloalquilo C_{3-14}, que pueden estar sustituidos por un grupo alquilo C_{1-4}, un grupo fenilo, o un grupo hidroxi; y
(iii) opcionalmente un compuesto amina de fórmula RNH_{2}, en la que
R representa un grupo alquilo C_{1-6} o cicloalquilo C_{3-14}, que pueden estar sustituidos por uno o más miembros del grupo seleccionado entre un grupo alquilo C_{1-4}, un grupo alcoxi C_{1-4}, un grupo fenilo, y un grupo hidroxi, o un compuesto di- o poliamina.
ES04741340T 2003-07-31 2004-07-30 Composicion de sellado del canal de la raiz dental. Expired - Lifetime ES2315672T3 (es)

Applications Claiming Priority (4)

Application Number Priority Date Filing Date Title
EP03017390 2003-07-31
EP03017390 2003-07-31
US55134704P 2004-03-10 2004-03-10
US551347P 2004-03-10

Publications (1)

Publication Number Publication Date
ES2315672T3 true ES2315672T3 (es) 2009-04-01

Family

ID=34137563

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
ES04741340T Expired - Lifetime ES2315672T3 (es) 2003-07-31 2004-07-30 Composicion de sellado del canal de la raiz dental.

Country Status (8)

Country Link
EP (1) EP1648375B1 (es)
AU (1) AU2004262912B2 (es)
BR (1) BRPI0412579B1 (es)
CA (1) CA2531152C (es)
DE (1) DE602004017741D1 (es)
ES (1) ES2315672T3 (es)
MX (1) MXPA06001176A (es)
WO (1) WO2005013921A1 (es)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1922052B1 (en) * 2005-08-08 2010-11-03 Angstrom Medica, Inc. Cement products and methods of making and using the same
EP2192886B1 (en) * 2007-08-28 2017-12-20 Pioneer Surgical Technology, Inc. Cement products and methods of making and using the same
CN105143307B (zh) 2013-03-26 2017-02-15 三菱瓦斯化学株式会社 活性能量射线固化性树脂以及包含该树脂的固化物的气体阻隔性层叠体

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5624976A (en) * 1994-03-25 1997-04-29 Dentsply Gmbh Dental filling composition and method
DE60120416T2 (de) * 2000-08-11 2006-12-14 Dentsply International Inc. Polyaminoester und ihre verwendung in dentalmassen
DE60206933T2 (de) * 2001-08-13 2006-07-27 Dentsply International Inc. Konus zur Füllung von Zahnwurzelkanälen

Also Published As

Publication number Publication date
EP1648375B1 (en) 2008-11-12
BRPI0412579A (pt) 2006-09-19
AU2004262912B2 (en) 2010-06-10
WO2005013921A1 (en) 2005-02-17
BRPI0412579B1 (pt) 2014-12-16
DE602004017741D1 (de) 2008-12-24
CA2531152A1 (en) 2005-02-17
CA2531152C (en) 2013-07-16
EP1648375A1 (en) 2006-04-26
AU2004262912A1 (en) 2005-02-17
MXPA06001176A (es) 2006-04-11

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CA2169596C (en) Storage-stable dual polymerizable composition comprising a peroxide and monomer component
ES2310640T3 (es) Material de obturacion de conductos radiculares dentales.
ES2315672T3 (es) Composicion de sellado del canal de la raiz dental.
JP4785742B2 (ja) 歯科用根管密封組成物
JP4827735B2 (ja) 歯科用根管密封組成物
ES2324995T4 (es) Composicion selladora de canal de raiz dental.
JP7732897B2 (ja) 歯科用組成物
CA3135086C (en) Dental root canal filling compositions comprising one or more diepoxides
MXPA06001057A (es) Composicion selladora de canal de raiz dental
HK40072163A (en) Dental root canal filling composition
HK40053758B (zh) 牙科组合物
HK40053758A (en) Dental composition
HK40060013A (zh) 牙科组合物