ES2318700T3 - Nuevos compuestos 1,1-piridinilaminociclopropanaminas polisustituidas, su procedimiento de preparacion y composiciones farmaceuticas que los contienen. - Google Patents

Nuevos compuestos 1,1-piridinilaminociclopropanaminas polisustituidas, su procedimiento de preparacion y composiciones farmaceuticas que los contienen. Download PDF

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Abstract

Compuesto de fórmula (I): ** ver fórmula** donde n representa un número entero comprendido entre 1 y 6, ambos inclusive, R1 y R2, idénticos o diferentes, independientemente uno de otro, representan un átomo de hidrógeno o un grupo alquilo (C1-C6) lineal o ramificado o arilalquilo(C1-C6) lineal o ramificado, R 3 y R 4, idénticos o diferentes, independientemente uno de otro, representan un átomo de hidrógeno o un grupo alquilo (C1-C6) lineal o ramificado, R5 y R6, idénticos o diferentes, independientemente uno de otro, representan un átomo de hidrógeno o un grupo alquilo (C 1-C 6) lineal o ramificado, un halógeno, hidroxilo, alcoxilo(C 1-C 6) lineal o ramificado, ciano, nitro, acilo(C 2- C 6) lineal o ramificado, alcoxicarbonilo(C 1-C 6) lineal o ramificado, trihaloalquilo(C 1-C 6) lineal o ramificado, trihaloalcoxilo(C1-C6) lineal o ramificado o amino eventualmente sustituido con uno o dos grupos alquilo(C1- C6) lineales o ramificados, R 7 representa un átomo de hidrógeno o un grupo alquilo(C 1-C 6) lineal o ramificado o arilalquilo(C 1-C 6) lineal o ramificado, entendiéndose por grupo arilo un grupo fenilo, bifenilo, naftilo, dihidronaftilo, tetrahidronaftilo, indanilo e indenilo, estando cada uno de esos grupos eventualmente sustituidos con uno o varios grupos, idénticos o diferentes, seleccionados de entre halógeno, alquilo(C1-C6) lineal o ramificado, hidroxilo, ciano, nitro, alcoxilo(C1-C6) lineal o ramificado, acilo(C2-C7) lineal o ramificado, alcoxicarbonilo(C1-C6) lineal o ramificado, trihaloalquilo(C1-C6) lineal o ramificado, trihaloalcoxilo(C1-C6) lineal o ramificado y amino eventualmente sustituido con uno o dos grupos alquilo (C 1-C 6) lineales o ramificados, sus enantiómeros, diastéreoisómeros, así como sus sales de adición de un ácido o de una base farmacéuticamente aceptables.

Description

Nuevos compuestos 1,1-piridinilaminociclopropanoaminas polisustituidas, su procedimiento de preparación y composiciones farmacéuticas que los contienen.
La presente invención se refiere a nuevos compuestos 1,1-piridinil-aminociclopropano aminas polisustituidos, a su procedimiento de preparación y a las composiciones farmacéuticas que los contienen.
Los compuestos de la presente invención son particularmente interesantes desde el punto de vista farmacológico debido a su interacción específica con los receptores nicotínicos centrales del tipo \alpha4\beta2, que encuentran su aplicación en el tratamiento de neuropatologías asociadas al envejecimiento cerebral, trastornos del humor, dolor y retirada del tabaco.
El envejecimiento de la población por el aumento de la esperanza de vida paralelamente provoca un gran crecimiento de la incidencia de las neuropatologías ligadas a la edad y principalmente de la enfermedad de Alzheimer. Las principales manifestaciones clínicas del envejecimiento cerebral, y en especial de neuropatologías ligadas a la edad, son los déficit de las funciones mnésicas y cognitivas, que pueden conducir a la demencia. Está ampliamente demostrado que, entre los diferentes neurotransmisores, la acetilcolina ocupa un lugar preponderante en las funciones de la memoria y que las vías neuronales colinérgicas se destruyen dramáticamente en ciertas enfermedades neurodegenerativas o en déficits de activación durante el envejecimiento cerebral. Por ello, numerosos enfoques terapéuticos trataron de impedir la destrucción del neuromediador vía la inhibición de la acetilcolina-esterasa o buscaron sustituir al neuromediador deficitario. En este último caso, los agonistas colinérgicos propuestos eran de tipo muscarínico específicos para los receptores post-sinápticos M1.
Recientemente, se ha demostrado que la afección colinérgica ligada a la enfermedad de Alzheimer afectaba en mayor medida a las neuronas portadoras de los receptores nicotínicos que a aquellas que portan receptores muscarínicos (Schroder y col., "Alzheimer disease: therapeutic strategies", Birkhauser Boston, 1994, 181-185). Además, numerosos estudios han demostrado que la nicotina posee propiedades facilitadoras de la memoria (Prog. Neuropsychopharmacol., 1992, 16, 181-191) y que estas propiedades se ejercen tanto en las funciones mnésicas (Psychopharmacol., 1996, 123, 88-97) como en las facultades de atención y de vigilancia (Psychopharmacol., 1956, 118, 195-205). Por otra parte, la nicotina ejerce efectos neuroprotectores frente a agentes excitotóxicos, tal como el glutamato (Brain Res., 1994, 644, 181-187).
El conjunto de estos datos está probablemente ligado a estudios epidemiológicos que demostraron una menor incidencia de la enfermedad de Alzheimer o de Parkinson en los sujetos fumadores. Además, diversos estudios pusieron de manifiesto el interés de la nicotina en el tratamiento de trastornos del humor tales como estados depresivos, ansiosos o esquizofrénicos. Finalmente, se ha demostrado que la nicotina posee propiedades antálgicas. El conjunto de las propiedades terapéuticas de la nicotina, así como aquellas que se describen para otros agentes nicotínicos, se basa en una actividad sobre los receptores centrales, que difieren estructural y farmacológicamente de los receptores periféricos (músculo y glanglio). Los receptores centrales del tipo \alpha4\beta2 son los más representados en el sistema nervioso central y están implicados en la mayoría de los efectos terapéuticos de la nicotina (Life Sci., 1995, 56, 545-570).
Diversos documentos, por ejemplo Synlett., 1999, 7, 1053-1054; J. Med. Chem, 1985, 28 (12), 1953-1957 y 1980, 23(3), 339-341; 1970, 13(5), 820-826 ; 1972, 15(10), 1003-1006; J. Am. Chem. Soc., 1987, 109(13), 4036-4046, o diversas patentes o solicitudes de patentes, por ejemplo DE 36 08 727, EP 124 208 o WO 94/10158, describen y reivindican compuestos que comprenden una parte ciclopropanoica 1,1 o 1,2-disustituida. Ninguna de estas referencias describen o sugieren para estos compuestos una actividad farmacológica específica con referencia a los receptores nicotínicos y, más en particular, con respecto a los receptores nicotínicos centrales del tipo \alpha4\beta2, propiedad original de los compuestos descritos por la Solicitante. La solicitud de patente EP 1 170 281 describe compuestos ciclopropanoicos 1,1 y 1,2-disustituidos que son ligandos nicotínicos.
Los compuestos de la presente invención son nuevos y constituyen potentes ligandos nicotínicos selectivos del subtipo receptorial \alpha4\beta2 central. Por esta razón, son útiles en el tratamiento de los déficit de memoria asociados al envejecimiento cerebral y a enfermedades neurodegenerativas, tales como la enfermedad de Alzheimer, la enfermedad de Parkinson, la enfermedad de Pick, la enfermedad de Korsakoff, y demencias frontales y subcorticales, así como en el tratamiento de trastornos del humor, del síndrome de Tourette, del síndrome de hiperactividad con déficit de atención, de la retirada del tabaco y del dolor.
\newpage
Más en particular, la presente invención se refiere a los compuestos de fórmula (I):
1
donde
n
representa un número entero comprendido entre 1 y 6, ambos inclusive,
R_{1} y R_{2}, idénticos o diferentes, independientemente uno de otro, representan un átomo de hidrógeno o un grupo alquilo(C_{1}-C_{6}) lineal o ramificado o arilalquilo(C_{1}-C_{6}) lineal o ramificado,
R_{3} y R_{4}, idénticos o diferentes, independientemente uno de otro, representan un átomo de hidrógeno o un grupo alquilo(C_{1}-C_{6}) lineal o ramificado,
R_{5} y R_{6}, idénticos o diferentes, independientemente uno de otro, representan un átomo de hidrógeno o un grupo alquilo(C_{1}-C_{6}) lineal o ramificado, un halógeno, hidroxilo, alcoxilo(C_{1}-C_{6}) lineal o ramificado, ciano, nitro, acilo(C_{2}-C_{6}) lineal o ramificado, alcoxicarbonilo(C_{1}-C_{6}) lineal o ramificado, trihaloalquilo(C_{1}-C_{6}) lineal o ramificado, trihaloalcoxilo(C_{1}-C_{6}) lineal o ramificado o amino eventualmente sustituido con uno o dos grupos alquilo(C_{1}-C_{6}) lineales o ramificados,
R_{7}
representa un átomo de hidrógeno o un grupo alquilo(C_{1}-C_{6}) lineal o ramificado o arilalquilo(C_{1}-C_{6}) lineal o ramificado,
entendiéndose por grupo arilo un grupo fenilo, bifenilo, naftilo, dihidronaftilo, tetrahidronaftilo, indanilo e indenilo, estando cada uno de esos grupos eventualmente sustituidos con uno o varios grupos, idénticos o diferentes, seleccionados de entre halógeno, alquilo(C_{1}-C_{6}) lineal o ramificado, hidroxilo, ciano, nitro, alcoxilo(C_{1}-C_{6}) lineal o ramificado, acilo(C_{2}-C_{7}) lineal o ramificado, alcoxicarbonilo(C_{1}-C_{6}) lineal o ramificado, trihaloalquilo(C_{1}-C_{6}) lineal o ramificado, trihaloalcoxilo(C_{1}-C_{6}) lineal o ramificado y amino eventualmente sustituido con uno o dos grupos alquilo(C_{1}-C_{6}) lineales o ramificados.
\vskip1.000000\baselineskip
Los compuestos preferentes de la invención son aquellos compuestos para los cuales n es un entero que toma el valor 1.
Los sustituyentes R_{1} y R_{2} preferentes según la invención son el átomo de hidrógeno y el grupo alquilo(C_{1}-C_{6}) lineal o ramificado.
Aún con mayor preferencia, los sustituyentes R_{1} y R_{2} preferentes según la invención son el átomo de hidrógeno y el grupo metilo.
Los sustituyentes R_{3} y R_{4} preferentes según la invención son el átomo de hidrógeno.
Los sustituyentes R_{5} y R_{6} preferentes según la invención son el átomo de hidrógeno y el grupo alquilo(C_{1}-C_{6}) lineal o ramificado y un átomo de halógeno.
De modo ventajoso, los compuestos preferentes de la invención son aquellos compuestos para los cuales R_{5} representa un átomo de hidrógeno y R_{6} representa un grupo alquilo(C_{1}-C_{6}) lineal o ramificado o un átomo de halógeno.
De un modo aún más ventajoso, los compuestos preferentes de la invención son aquellos compuestos para los cuales R_{5} representa un átomo de hidrógeno y R_{6} representa un grupo metilo o un átomo de halógeno.
El sustituyente R_{7} preferente según la invención es el átomo de hidrógeno y un grupo alquilo(C_{1}-C_{6}) lineal o ramificado.
De un modo ventajoso, el sustituyente R_{7} preferente según la invención es el átomo de hidrógeno y el grupo metilo.
De un modo particularmente ventajoso, los compuestos preferentes de la invención son:
\bulletN-{[1-(metilamino)ciclopropil]metil}piridin-3-amina
\bulletN-metil-N-{[1-(metilamino)ciclopropil]metil}piridin-3-amina
\bulletN-[(1-aminociclopropil)metil]piridin-3-amina
\bulletN-{[1-(dimetilamino)ciclopropil]metil}piridin-3-amina
\bulletN-[(1-aminociclopropil)metil]-N-metilpiridin-3-amina
\bulletN-{[1-(dimetilamino)ciclopropil]metil}-N-metilpiridin-3-amina
\bullet 6-cloro-N-{[1-(metilamino)ciclopropil]metil}piridin-3-amina
\bullet 6-cloro-N-metil-N-{[1-(metilamino)ciclopropil]metil}piridin-3-amina
\bullet 6-bromo-N-{[1-(metilamino)ciclopropil]metil}piridin-3-amina
\bullet 6-bromo-N-metil-N-{[1-(metilamino)ciclopropil]metil}piridin-3-amina
\bullet 6-metil-N-{[1-(metilamino)ciclopropil]metil}piridin-3-amina
\bulletN,6-dimetil-N-{[1-(metilamino)ciclopropil]metil}piridin-3-amina
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Entre los ácidos farmacéuticamente aceptables, se pueden citar, a título no limitativo, los ácidos clorhídrico, bromhídrico, sulfúrico, fosfónico, acético, trifluoroacético, láctico, pirúvico, malónico, succínico, glutárico, fumárico, tártrico, maleico, cítrico, ascórbico, oxálico, metanosulfónico, canfórico, etc.
Entre las bases farmacéuticamente aceptables se pueden citar, a título no limitativo, hidróxido de sódio, hidróxido de potasio, trietilamina, tert-butilamina, etc.
Los enantiómeros, los diastereoisómeros, así como las sales de adición de un ácido o de una base farmacéuticamente aceptables de los compuestos preferentes son parte integrante de la invención.
La presente invención también se refiere al procedimiento de preparación de los compuestos de fórmula (I), caracterizado porque se utiliza como producto de partida un compuesto de fórmula (II):
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2
donde R_{3}, R_{4} y n son como se han definido en la fórmula (I),
compuestos de fórmula (II) que se someten a reacción con difenilfosforil azida en presencia de trietilamina en tolueno, seguido de adición de tert-butanol, para conducir a los compuestos de fórmula (III):
\vskip1.000000\baselineskip
3
donde R_{3}, R_{4} y n son como se han definido anteriormente,
\newpage
compuestos de fórmula (III) que se hacen reaccionar con un compuesto de fórmula (IV):
(IV)R'_{1} - Hal
donde Hal representa un átomo de halógeno y R'_{1} representa un grupo seleccionado entre alquilo(C_{1}-C_{6}) lineal o ramificado y arilalquilo(C_{1}-C_{6}) lineal o ramificado,
en presencia de una base, en un disolvente anhidro, para conducir a los compuestos de fórmula (V):
\vskip1.000000\baselineskip
4
\vskip1.000000\baselineskip
donde R_{3}, R_{4} n y R'_{1} son como se han definido anteriormente,
los compuestos de fórmula (III) y (V) forman los compuestos de fórmula (VI):
\vskip1.000000\baselineskip
5
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donde R_{3}, R_{4} y n son como se han definido anteriormente y R_{1} es tal y como se ha definido en la fórmula (I),
compuestos de fórmula (VI) que se ponen en presencia de un agente reductor para conducir a los compuestos de fórmula (VII)
\vskip1.000000\baselineskip
6
\vskip1.000000\baselineskip
donde R_{3}, R_{4} n y R_{1} son como se han definido anteriormente,
\newpage
compuestos de fórmula (VII) que se someten a la acción de un agente oxidante clásico de la síntesis orgánica para conducir a los compuestos de fórmula (VIII):
7
donde R_{3}, R_{4} n y R_{1} son como se han definido anteriormente,
compuestos de fórmula (VIII) que se hacen reaccionar con un compuesto de fórmula (IX):
8
donde R_{5} y R_{6} son como se han definido en la fórmula (I),
en presencia de triacetoxiborohidruro de sodio, para conducir a los compuestos de fórmula (X):
9
donde R_{3}, R_{4}, R_{5},R_{6}, n y R_{1} son como se han definido anteriormente,
compuestos de fórmula (X) que:
-
o bien se colocan en presencia de un ácido en dioxano, para conducir a los compuestos de fórmula (I/a), caso particular de los compuestos de fórmula (I):
10
donde R_{1}, R_{3}, R_{4}, R_{5}, R_{6} y n son como se han definido anteriormente,
compuestos de fórmula (I/a) que:
-
o bien se ponen en presencia de formol y de ácido fórmico para conducir a los compuestos de fórmula (I/b), caso particular de los compuestos de fórmula (I):
11
donde R_{1}, R_{3}, R_{4}, R_{5}, R_{6} y n son como se han definido anteriormente,
-
o bien se hacen reaccionar con un compuesto de fórmula (XI):
(XI)R'_{2} - Hal
donde Hal es tal y como se ha definido anteriormente y R'_{2} representa un grupo seleccionado entre alquilo(C_{1}-C_{6}) lineal o ramificado y arilalquilo(C_{1}-C_{6}) lineal o ramificado,
en presencia de una base, en un disolvente anhidro, para conducir a los compuestos de fórmula (I/c), caso particular de los compuestos de fórmula (I):
12
donde R_{1}, R_{3}, R_{4}, R_{5}, R_{6}, n y R'_{2} son como se han definido anteriormente,
-
o bien, cuando R_{1} representa un grupo bencilo, se ponen en presencia de ácido clorhídrico y de paladio sobre carbono, para conducir a los compuestos de fórmula (I/d), caso particular de los compuestos de fórmula (I):
13
donde R_{3}, R_{4}, R_{5}, R_{6} y n son como se han definido anteriormente,
compuestos de fórmula (I/d) que se tratan con ácido fórmico y con una disolución acuosa de formaldehído, para conducir a los compuestos de fórmula (I/e), caso particular de los compuestos de fórmula (I):
\vskip1.000000\baselineskip
14
\vskip1.000000\baselineskip
donde R_{3}, R_{4}, R_{5}, R_{6} y n son como se han definido anteriormente,
compuestos de fórmulas (I/b), (I/c), (I/d) y (I/e) que forman los compuestos de fórmula (I/f), caso particular de los compuestos de fórmula (I):
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15
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donde R_{1}, R_{2}, R_{3}, R_{4}, R_{5}, R_{6} y n son como se han definido anteriormente
compuestos de fórmula (I/f) que se hacen reaccionar con un compuesto de fórmula (XII):
(XII)R'_{7} - COOH
donde R'_{7} representa un grupo seleccionado entre alquilo(C_{1}-C_{5}) lineal o ramificado y arilalquilo(C_{1}-C_{5}) lineal o ramificado,
en presencia de un agente de acoplamiento, seguido de reducción de amida, para conducir a los compuestos de fórmula (I/g), caso particular de los compuestos de fórmula (I):
\vskip1.000000\baselineskip
16
donde R_{1}, R_{2}, R_{3}, R_{4}, R_{5}, R_{6} y n son como se han definido anteriormente y R''_{7} representa un grupo seleccionado entre alquilo(C_{1}-C_{6}) lineal o ramificado y arilalquilo(C_{1}-C_{6}) lineal o ramificado,
-
o bien se ponen en presencia de carbonildiimidazol y de ácido fórmico en dimetilformamida para conducir a los compuestos de fórmula (XIII):
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17
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donde R_{1}, R_{3}, R_{4}, R_{5}, R_{6} y n son como se han definido anteriormente,
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compuestos de fórmula (XIII) que se hacen reaccionar con complejo de boranometilsulfuro en tetrahidrofurano para conducir a los compuestos de fórmula (XIV):
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18
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donde R_{1}, R_{3}, R_{4}, R_{5}, R_{6} y n son como se han definido anteriormente,
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compuestos de fórmula (XIV)) que se someten a las mismas condiciones de reacción que los compuestos de fórmula (X), acción del ácido en dioxano, para conducir a los compuestos de fórmula (I/h) caso particular de los compuestos de fórmula (I):
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19
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donde R_{1}, R_{3}, R_{4}, R_{5}, R_{6} y n son como se han definido anteriormente,
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compuestos de fórmula (I/h) que se someten a las mismas condiciones de reacción de los compuestos de fórmula (I/a) cuando R_{1} representa un grupo bencilo, para conducir a los compuestos de fórmula (I/i), caso particular de los compuestos de fórmula (I):
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20
donde R_{3}, R_{4}, R_{5}, R_{6} y n son como se han definido anteriormente,
compuestos de fórmula (I/i) que se someten a las mismas condiciones de reacción que los compuestos de fórmula (I/d), para conducir a los compuestos de fórmula (I/j), caso particular de los compuestos de fórmula (I):
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21
donde R_{3}, R_{4}, R_{5}, R_{6} y n son como se han definido anteriormente,
formando el conjunto de los compuestos de fórmulas (I/a) a (I/j) el grupo de los compuestos de la invención, que se purifican, llegado el caso, según técnicas clásicas de purificación; que pueden ser separados en sus diferentes isómeros según técnicas clásicas de separación y que se transforman, llegado el caso, en sus sales de adición de un ácido o de una base farmacéuticamente aceptables.
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Los compuestos de fórmulas (II), (IV), (IX) (XI) y (XII) son o bien productos comerciales o bien se obtienen según métodos clásicos de la síntesis orgánica de sobra conocidos por el profesional en la materia.
En general, se entiende por isómeros de los compuestos de la invención los isómeros ópticos, tales como enantiómeros y diastéreoisómeros. Más en particular, las formas enantiómeras puras de los compuestos de la invención pueden separarse a partir de mezclas de enantiómeros que se hacen reaccionar con un agente liberable de desdoblamiento de los racémicos, existiendo dicho agente bajo la forma de un enantiómero puro, lo que permite obtener los diastereoisómeros correspondientes. Estos diastereoisómeros se separan seguidamente según técnicas de separación bien conocidas por el profesional en la materia, tales como cristalización o cromatografía, a continuación el agente de desdoblamiento se elimina utilizando técnicas clásicas de la química orgánica, con el fin de conducir a la obtención de un enantiómero puro.
Los compuestos de la invención, que están presentes bajo la forma de una mezcla de diastéreoisómeros, se aíslan bajo una forma pura mediante técnicas clásicas de separación, tales como cromatografía.
En algunos casos particulares, el procedimiento de preparación de los compuestos de la invención puede conducir a la formación de un enantiómero o de un diastéreoisómero predominante con respecto al otro.
Los compuestos de la presente invención, por sus propiedades farmacológicas como ligandos nicotínicos, y selectivamente del subtipo receptorial \alpha4\beta2, son útiles en el tratamiento de los déficit de memoria asociados al envejecimiento cerebral y a las enfermedades neurodegenerativas, tales como la enfermedad de Alzheimer, la enfermedad de Parkinson, la enfermedad de Pick, la enfermedad de Korsakoff, y demencias frontales y subcorticales, así como en el tratamiento de trastornos del humor, del síndrome de Tourette, del síndrome de hiperactividad con déficit de atención, de la retirada del tabaco y del dolor.
La presente invención tiene igualmente por objeto los composiciones farmacéuticas que comprenden como principio activo al menos un compuesto de fórmula (I), uno de sus isómeros o una de sus sales de adición de un ácido o de una base farmacéuticamente aceptables, solo o en combinación con uno o varios excipientes o vehículos inertes, no tóxicos, farmacéuticamente aceptables.
Las composiciones farmacéuticas según la invención para la inyección parenteral comprenden principalmente soluciones estériles acuosas y no acuosas, dispersiones, suspensiones o emulsiones, así como polvos estériles para la reconstitución de las soluciones o de las dispersiones inyectables.
Las composiciones farmacéuticas según la invención para la administración oral sólida comprenden especialmente comprimidos simples o en grageas, comprimidos sublinguales, sobres, perlas, gránulos, y para la administración oral, nasal, bucal u ocular líquida comprenden especialmente emulsiones, soluciones, suspensiones, gotas, jarabes y aerosoles.
Las composiciones farmacéuticas para la administración rectal o vaginal son preferentemente supositorios, y aquellas para la administración per- o trans-cutánea comprenden especialmente polvos, aerosoles, cremas, pomadas, geles y parches.
Las composiciones farmacéuticas citadas anteriormente ilustran la invención pero no la limitan de ningún modo.
Entre los excipientes o vehículos inertes, no tóxicos, farmacéuticamente aceptables, se pueden citar, a título indicativo y no limitativo, diluyentes, disolventes, conservantes, agentes humectantes, emulsionantes, agentes dispersantes, aglutinantes, agentes de hinchamiento, agentes desintegrantes, retardantes, lubrificantes, absorbentes, agentes de suspensión, colorantes, aromatizantes, etc.
La posología útil varía según la edad y el peso del paciente, la vía de administración, la composición farmacéutica utilizada, la naturaleza y la severidad de la afección, y la toma de tratamientos asociados eventuales. La posología oscila desde 1 mg a 500 mg, en una o varias tomas diarias.
Los ejemplos siguientes ilustran la invención pero no la limitan de ningún modo.
Los productos de partida utilizados son o bien productos conocidos o bien se preparan según procedimientos operativos conocidos. Las diferentes preparaciones conducen a intermedios de síntesis útiles para la preparación de los compuestos de la invención.
Las estructuras de los compuestos descritos en los ejemplos y en las preparaciones han sido determinadas por las técnicas espectrofotométricas usuales (infrarrojo, resonancia magnética nuclear, espectrometría de masas, etc.)
Los puntos de fusión se han determinado o bien con platina calefactada de Kofler o bien con platina calefactada bajo microscopio. Cuando el compuesto existe bajo la forma de sal, el punto de fusión dado, así como el microanálisis elemental, corresponden al del producto salificado.
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Preparación 1
1-(formil)ciclopropil(metil)carbamato de tert-butilo
Fase 1
1-[(tert-butoxicarbonil)amino]ciclopropano-carboxilato de metilo
A una solución de 80 g de ácido 1-(metoxicarbonil)ciclopropanoico, 78 ml de trietilamina en 550 ml de tolueno, se añadieron 152 g de difenilfosforil azida y se calientó a 80ºC. Después de cesar las emanaciones gaseosas, la temperatura se disminuyó a 50ºC y se añadieron 61 g de tert-butanol. Al cabo de 7 horas de reacción a 80ºC, el medio se concentró. El residuo se recogió en éter, se lavó con una disolución saturada de Na_{2}CO_{3} y, a continuación, con una disolución de ácido clorhídrico 1N y con una disolución de NaHCO_{3}. Después de secado y evaporación de la fase orgánica, el residuo se recogió en 300 ml de ciclohexano y se concentró en seco. El residuo obtenido se trituró en pentano, se filtró y se secó, permitiendo aislar el producto esperado.
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Fase 2
1-[(tert-butoxicarbonilo)(metil)amino]ciclopropanoato de metilo
A una solución enfriada a 5ºC de 99,7 g del compuesto obtenido en la Fase 1 anterior en 1,7 l de dimetilformamida anhidra se añadieron poco a poco 24,7 g de hidruro de sodio. Al cabo de 15 minutos a 5ºC y pasadas 3 horas a temperatura ambiente, se añadieron 38,2 ml de yoduro de metilo gota a gota. Después de 20 horas de reacción, se evaporó el medio. Se recogió el residuo en éter y se trató de forma clásica. Una cromatografía en gel de sílice (diclorometano) permitió aislar el producto esperado.
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Fase 3
1-(hidroximetil)ciclopronil(metil)carbamato de tert-butilo
A una solución de 23 g del compuesto obtenido en la Fase 2 anterior en 100 ml de tetrahidrofurano se añadió una solución de 100 ml de borohidruro de litio 2M en tetrahidrofurano. Después de 20 horas de agitación a temperatura ambiente y 8 horas a reflujo, el medio de reacción se enfrió a 0ºC, se hidrolizó, se diluyó con éter, se decantó, secó y concentró. Una cromatografía en gel de sílice del residuo (diclorometano/tetrahidrofurano: 95/5) permitió aislar el producto esperado.
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Fase 4
1-formilciclopropil(metil)carbamato de tert-butilo
A una solución que contenía 25,8 g de cloruro de oxalilo en 430 ml de diclorometano se añadieron, a -60ºC, 33,5 g de dimetilsulfoxido en 20 minutos. Después de 20 minutos de agitación a -60ºC, se añadió una mezcla que contenía 34,3 g del compuesto de la Fase 3 anterior en 100 ml de diclorometano en una 1 hora a -60ºC. Después de 30 minutos de agitación a -60ºC, se añadieron 81 ml de trietilamina en 20 minutos a -60ºC y se dejó subir la temperatura a 20ºC. Se vertieron 60 ml de agua, se decantó y se extrajo varias veces la fase acuosa con diclorometano. Las fases diclorometano reunidas se lavaron con una disolución saturada de cloruro de sodio, se secaron sobre sulfato de sodio y se concentran en seco. Una cromatografía sobre gel de sílice (diclorometano/tetrahidrofurano: 97/3) permitió obtener 31,2 g del producto esperado.
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Preparación 2
Bencil-{1-[(piridin-3-ilamino)metil]ciclopropil}carbamato de tert-butilo
Fase 1
1-[bencil(tert-butoxicarbonil)amino]ciclopropranoato de metilo
Se introdujeron 21,5 g del compuesto de la Fase 1 de la Preparación 1 y 216 ml de dimetilformamida en un matraz de tres bocas. Se añadieron, a 20ºC, 4,8 g de hidruro de sodio al 60% en aceite. Se agitó dos horas a temperatura ambiente. Se vertieron en 20 minutos 18 ml de bromuro de bencilo y se agitó 20 horas a temperatura ambiente. Se aumentó durante 1 hora a 60ºC y luego se concentró en seco. El residuo se recogió en éter, se lavó con una disolución al 10% de carbonato de sodio y con una disolución al 10% de cloruro de litio. Se secó sobre sulfato de sodio y se concentró en seco. Una cromatografía en gel de sílice (diclorometano/ciclohexano: 85/15 y diclorometano puro) permitió obtener 21,3 g del producto esperado en forma de una goma.
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Fase 2
Bencil-[1-(hidroximetil)]ciclopropil]carbamato de tert-butilo
Se vertieron en 20 minutos 70 ml de borohidruro de litio 2M en THF, a 20ºC, en una mezcla de 21,2 g del compuesto obtenido en la Fase 1 anterior en 100 ml de tetrahidrofurano. Se agitó durante 20 horas a 20ºC y 1 hora a reflujo. Se enfrió a 5ºC y luego se hidrolizó con precaución con 24 ml de agua y 20 ml de una disolución acuosa al 10% de carbonato de sodio. Se añadieeron 500 ml de éter, se decantó y se extrajo la fase acuosa con éter. Las fases etéreas reunidas se secaron sobre sulfato de sodio y se concentran en seco. Se obtuvieron 19,3 g del producto esperado. Punto de fusión: 68ºC.
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Fase 3
Bencil(1-formilciclopropil)carbamato de tert-butilo
Se vertieron 10,3 ml de dimetilsulfóxido, en 20 minutos, a -60ºC, en una mezcla de 7,94 ml de cloruro de oxalilo y 145 ml de diclorometano. Se agitó durante 20 minutos a -60ºC. Se vertieron 19,3 g del compuesto obtenido en la Fase 2 anterior en 1 hora y se agitó 30 minutos a -60ºC. Se vertieron 27,3 ml de trietilamina y se agitó durante 20 minutos a -60ºC. Se dejó que la temperatura ascendiera a 20ºC y se vertieron 50,6 ml de agua. Después de 10 minutos de agitación a 20ºC, se decantó y se extrajo la fase acuosa con diclorometano. Las fases orgánicas reunidas se secaron sobre sulfato de sodio y se concentraron en seco. Una cromatografía en gel de sílice (diclorometano) permitió obtener 16,45 g del producto esperado. Punto de fusión: 67ºC.
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Fase 4
Bencil-{1-[(piridin-3-ilamino)metil]ciclopropil}carbamato de tert-butilo
En 2,5 l de diclorometano se añadieron 38,8 g del producto obtenido en la Fase 3 anterior, 14,7 g de 3-aminopiridina y 282 ml de tamiz molecular 3\ring{A}. Se agitó durante 2 horas a 20ºC y se añadieron 149 g de triacetoxiborohidruro de sodio. Se agitó durante 4 días a 20ºC. Se filtró y se lavó el filtrado con una disolución acuosa al 10% de carbonato de sodio, se secó sobre sulfato de sodio y se concentró en seco. Una cromatografía en gel de sílice (diclorometano/tetrahidrofurano: 90/10) permitió obtener 36,2 g del producto esperado bajo forma de una goma.
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Ejemplo 1 Diclorhidrato de N-{[1-(metilamino)ciclopropil]metil}piridin-3-amina
Fase 1
Metil-{1-[(piridin-3-ilamino)metil]ciclopropil}carbamato de tert-butilo
Se añaden 15,9 g de triacetoxiborohidruro de sodio, bajo atmósfera de nitrógeno a 20ºC, a una mezcla que contiene 3,0 g de producto de la Preparación 1, 300 ml de diclorometano, 1,56 g de 3-aminopiridina y 30 ml de tamiz molecular 3\ring{A}. El medio de reacción se agita 2 días a 20ºC y se filtra. El filtrado se lava con una disolución al 10% de carbonato de sodio, se seca sobre sulfato de sodio y se concentra en seco. Una cromatografía en gel de sílice (tolueno/etanol: 95/5) permite obtener 3,0 g del producto esperado.
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Fase 2
Diclorhidrato de N-{[1-(metilamino)ciclopropil]metil}piridin-3-amina
A 20ºC se vierten 14 ml de ácido clorhídrico 4N en dioxano en una solución que contiene 1,0 g del producto obtenido en la Fase 1 anterior en 50 ml de dioxano. Se agita 20 horas a temperatura ambiente. Se añade éter y se seca el insoluble, que se disuelve en etanol. Se concentra en seco y se tritura el residuo en éter. Se centrifugan los cristales y se secan a vacío a 30ºC. Se obtienen 0,78 g de producto esperado.
Espectrometría de masas (ESI): m/z = 178,1 Th ([M+H]^{+}).
Punto de fusión: 190-195ºC.
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Ejemplo 2 Diclorhidrato de N-metil-N-{[1-metilamino)ciclopropil]metil}piridin-3-amina
Fase1
(1-{[formil(piridin-3-il)amino]metil}ciclopropil(metil)carbamato de tert-butilo
Se vierte una solución de 23,8 g de carbonildiimidazol y 30 ml de DMF a 5ºC en una solución que contiene 6,14 g de ácido fórmico y 30 ml de DMF. Se agita 1 hora a 5ºC y a continuación 3 horas a 20ºC. Se enfría a 5ºC y se vierte una mezcla que contiene 7,4 g del producto obtenido en la Fase 1, Ejemplo 1 y 75 ml de DMF. Se agita 20 horas a 20ºC y se concentra en seco bajo 1 torr. Se recoge el residuo en diclorometano, se lava con una disolución acuosa al 10% de carbonato de sodio, se seca sobre sulfato de sodio y se concentra en seco. Una cromatografía en gel de sílice (tolueno/etanol: 95/5) permite obtener 6,2 g del producto esperado.
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Fase 2
Diclorhidrato de N-metil-N-{[1-metilamino)ciclopropil]metil}piridin-3-amina
A 0ºC se vierten 1,6 ml de complejo borano-metilsulfuro 10M en una mezcla que contiene 2,0 g de compuesto obtenido en la Fase 1 anterior y 20 ml de tetrahidrofurano. Se deja subir la temperatura a 40ºC y a continuación se lleva 3 horas a reflujo. Se enfría a 0ºC y se vierten 3 ml de metanol. Se agita 1 hora y se vierte lentamente metanol clorhídrico hasta un pH < 2. Se observa una emanación gaseosa. Cuando cesa la emanación, se lleva a reflujo 3 horas. Se concentra en seco. Se recoge el residuo en diclorometano y se lava con hidróxido sódico 1N. Se seca sobre sulfato de sodio y concentra en seco. Se cromatografía el residuo en gel de sílice (diclorometano/metanol/amoníaco 15N: 95/5/0,5). Se obtienen 0,7 g de base, que se disuelve en éter. Se añade éter clorhídrico hasta pH ácido. Se observa una precipitación. Se decanta el éter y se tritura la goma con éter puro. Se observa una cristalización. Se centrifuga y seca a 40ºC bajo 1 torr. Se obtienen 0,8 g del producto esperado.
Espectrometría de masas (ESI): m/z = 192,1 Th ([M+H]^{+}).
Punto de fusión: 180-184ºC.
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Ejemplo 3 N-{[1-bencilamino)ciclopropil]metil}piridin-3-amina
Se añaden 50 ml de ácido clorhídrico 4M en dioxano a 20ºC en una mezcla que contiene 7,15 g del compuesto de la Preparación 2, 80 ml de dioxano y 80 ml de metanol. Se agita 3 días a 20ºC. Se concentra en seco, se añade metanol, se concentra de nuevo y se repite 2 veces más la adición y la destilación del metanol. Se recoge el residuo en 300 ml de metanol y se añaden 80 ml de gel de sílice. Se concentra en seco (empastado). Una cromatografía en gel de sílice (CH_{2}Cl_{2}/metanol: 80/20) permite obtener 6,6 g del producto esperado bajo forma de una goma.
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Ejemplo 4 Diclorhidrato de N-[(1-aminociclopropil)metil]piridin-3-amina
Se disuelven 4,0 g del compuesto del Ejemplo 3 en 200 ml de etanol y se añade 1,0 ml de ácido clorhídrico 11,8N. Se concentra en seco y se disuelve el residuo en 200 ml de etanol a reflujo. Una vez enfriado, se añaden 200 ml de ciclohexeno y, bajo atmósfera de nitrógeno, 1,2 g de paladio sobre carbono al 10%. Se lleva a reflujo 20 horas. Se filtra y se concentra en seco. Se recoge el residuo en 200 ml de etanol y 5 ml de agua, se concentra nuevamente. El residuo se disuelve en metanol y se añade 32 ml de gel de sílice (empastado). Se concentra en seco. Se cromatografía en 550 ml de gel de sílice (diclorometano/metanol: 80/20). Se obtiene un compuesto que se recoge en 12 ml de hidróxido sódico al 35%. Se extrae varias veces con éter, se secan las fases etéreas reunidas sobre sulfato de sodio y se concentra en seco. Se disuelve el residuo en etanol, se añade etanol clorhídrico hasta pH 1 y se concentra en seco. El residuo se disuelve en caliente en isopropanol y se enfría, lo que provoca una cristalización. Se escurren y secan los cristales a 50ºC bajo 0,5 torr. Se obtienen 1,6 g del producto esperado.
Espectrometría de masas (EI): m/z = 163,1 Th ([M]^{+}).
Punto de fusión: 195-199ºC.
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Ejemplo 5 Diclorhidrato de N-{[1-(dimetilamino)ciclopropil]metil}piridin-3-amina
Se disuelven 1,26 g de base del compuesto del Ejemplo 4 en 25,2 ml de ácido fórmico y 25,2 ml de formol al 37%. Se sube a 70ºC durante 5 horas. Se concentra en seco y se recoge en 20 ml de agua y se concentra nuevamente. Se recoge el residuo en 15 ml de hidróxido sódico al 35% y se extrae con éter, se secan las fases etéreas reunidas sobre sulfato de sodio y se concentra en seco. Se cromatografía el residuo en 230 ml de gel de sílice (diclorometano/metanol: 95/5) y se obtienen 1,17 g de residuo, que se disuelven en 25 ml de isopropanol. Se añade 3 ml de ácido clorhídrico 4M en dioxano y a continuación se diluye con 25 ml de éter. Se escurren y secan los cristales y se obtienen 1,25 g del producto esperado.
Espectrometría de masas (ESI): m/z = 192,1 Th ([M+H]^{+}).
Punto de fusión: 208-210ºC.
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Ejemplo 6 N-{[1-(bencilamino)ciclopropil]metil}-N-metilpiridin-3-amina
Fase1
(1-{(formil(piridin-3-il)amino]metil}ciclopropil)carbamato de tert-butilbencilo
El compuesto se obtiene según el procedimiento de la Fase 1 del Ejemplo 2 reemplazando el compuesto de la Fase 1 del Ejemplo 1 por el compuesto de la Preparación 2.
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Fase 2
N-{[1-(bencilamino)ciclopropil]metil}-N-metilpiridin-3-amina
El compuesto se obtiene según el procedimiento de la Fase 2 del Ejemplo 2 utilizando el compuesto de la Fase 1 anterior.
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Ejemplo 7 Diclorhidrato de N-{(1-aminociclopropil)metil]-N-metilpiridin-3-amina
Se añaden 5,5 ml de ácido clorhídrico 11,8N a una mezcla que contiene 17,7 g del compuesto del Ejemplo 6 en 900 ml de etanol. Se calienta ligeramene con el fin de obtener una solución. Se añaden 900 ml de ciclohexeno y a continuación, bajo atmósfera de nitrógeno, 6 g de paladio sobre carbono al 10%. Se lleva a reflujo durante 20 horas. Se filtra el catalizador y se concentra en seco el filtrado. Se recoge el residuo en 60 ml de hidróxido sódico al 35% y se extrae con abundante éter. Se secan las fases etéreas reunidas sobre sulfato de sodio y se concentran en seco. Se cromatografía el residuo en gel de sílice (diclorometano/metanol: 93/7). Se obtiene la base del producto deseado, que se salifica mediante la adición de ácido clorhídrico en ligero exceso en etanol. Se diluye con éter. Se escurren los cristales y se secan a 40ºC bajo 1 torr. Se obtienen 2,48 g del producto esperado.
Espectrometría de masas (ESI): m/z = 178,1 Th ([M+H]^{+}).
Punto de fusión: 218-222ºC.
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Ejemplo 8 Diclorhidrato de N-{[1-(dimetilamino)ciclopropil]metil}-N-metilpiridin-3-amina
El compuesto se obtiene según el procedimiento del Ejemplo 5 reemplazando el compuesto del Ejemplo 4 por el compuesto del Ejemplo 7.
Espectrometría de masas (ESI): m/z = 206,2 Th ([M+H]^{+}).
Punto de fusión: 198-201ºC.
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Ejemplo 9 Diclorhidrato de 6-cloro-N-{[1-(metilaminociclopropil]metil}-piridin-3-amina
Fase 1
(1-{[(6-cloropiridin-3-il)amino]metil}ciclopropil)metil}carbamato de tert-butilo
Se añaden 10 ml de ácido acético a una mezcla que contiene 10,8 g del compuesto de la Preparación 1, 100 ml de metanol y 6,9 g de 5-amino-2-cloropiridina. Se agita 30 minutos a temperatura ambiente. Se enfría a 5ºC y se añaden por fracciones 4,4 g de cianoborohidruro de sodio. Se agita 20 horas a 20ºC. Se añaden 10 ml de agua y se concentra en seco. Se recoge el residuo en diclorometano y una disolución acuosa de carbonato de potasio. Se decanta y se extrae varias veces la fase acuosa con diclorometano. Las fases orgánicas reunidas se secan sobre sulfato de sodio y se concentran en seco. Una cromatografía en gel de sílice (diclorometano/tetrahidrofurano: 98/2) permite obtener 9,9 g del producto esperado.
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Fase 2
Diclorhidrato de 6-cloro-N-{[1-(metilaminociclopropil]metil}piridin-3-amina
El compuesto se obtiene según el procedimiento de la Fase 2 del Ejemplo 1 utilizando el compuesto de la Fase 1 anterior.
Espectrometría de masas (ESI): m/z = 212,1 Th ([M+H]^{+}).
Punto de fusión: 196-202ºC.
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Ejemplo 10 Diclorhidrato de 6-cloro-N-metil-N-{[1-(metilamino)ciclopropil]metil}piridin-3-amina
Fase 1
(1-{[(6-cloropiridin-3-il)(formil)amino]metil}ciclopropil)metil-carbamato de tert-butilo
El compuesto se obtiene según el procedimiento de la Fase 1 del Ejemplo 2 utilizando el compuesto de la Fase 1 del Ejemplo 9.
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Fase 2
(1-{[(6-cloropiridin-3-il)(metil)amino]metil}ciclopropil)metilcarbamato de tert-butilo
A 0ºC se vierten 2,2 ml de complejo de borano-metilsulfuro 10M en una mezcla que contiene 3,0 g del producto obtenido en la Fase 1 anterior y 30 ml de tetrahidrofurano. Se deja de enfriar y a continuación, cuando la temperatura se estabiliza, se lleva a reflujo durante 3 horas. Después de enfriamiento, se vierte metanol clorhídrico hasta pH 2. Se agita 1 hora a 20ºC y se lleva a reflujo durante 1 hora. Se concentra en seco y recoge el residuo en una mezcla de diclorometano e hidróxido sódico 4N. Se decanta y se extrae la fase acuosa con diclorometano. Las fases orgánicas reunidas se secan sobre sulfato de sodio y se concentran en seco. El residuo se cromatografía en 200 g de gel de sílice (diclorometano/tetrahidrofurano: 95/5). Se obtienen 1,6 g del producto esperado.
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Fase 3
Diclorhidrato de 6-cloro-N-metil-N-{[1-(metilamino)ciclopropil)metil-piridin-3-amina
El producto se obtiene según el procedimiento de la Fase 2 del Ejemplo 1 utilizando el producto obtenido en la Fase 2 anterior.
Espectrometría de masas (ESI): m/z = 226,1 Th ([M+H]^{+}).
Punto de fusión: 133-136ºC.
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Ejemplo 11 Fumarato de 6-bromo-N-{[1-(metilaminociclopropil]metil}-piridin-3-amina
Fase 1
(1-{[(6-bromopiridin-3-il)amino]metil}ciclopropil)metilcarbamato de tert-butilo
El producto se obtiene según el procedimiento de la Fase 1 del Ejemplo 9 utilizando 5-amino-2-bromopiridina en lugar de 5-amino-2-cloropiridina.
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Fase 2
Fumarato de 6-bromo-N-{[1-(metilamino)ciclopropil]metil}piridin-3-amina
Se añaden 3,5 ml de ácido trifluoroacético a una mezcla que contiene 2 g del producto obtenido en la Fase 1 anterior y 20 ml de diclorometano. Se agita 20 horas a 20ºC. Se añade una disolución acuosa al 10% de carbonato de sodio hasta que el pH sea > 9. Se añade diclorometano. Se decanta, se seca la fase orgánica sobre sulfato de sodio y se concentra en seco. Se recoge el residuo en 5 ml de etanol. Se añaden 0,6 g de ácido fumárico disuelto en 10 ml de etanol. Se observa una cristalización. Se escurre, se lava con etanol y a continuación con éter y se seca a 50ºC bajo 1 torr. Se obtienen 1,6 g del producto esperado.
Espectrometría de masas (ESI): m/z = 256,0 Th ([M+H]^{+}).
Punto de fusión: 165-169ºC.
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Ejemplo 12 Fumarato de 6-bromo-N-metil-N-{[1-(metilamino)ciclopropil)metil}piridin-3-amina
Fase 1
(1-{[(6-bromopiridin-3-il)(formil)amino]metil}ciclopropil)metil-carbamato tert-butilo
El producto se obtiene según el procedimiento de la Fase 1 del Ejemplo 2 utilizando el compuesto de la Fase 1 del Ejemplo 11.
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Fase 2
(1-{[(6-bromopiridin-3-il)(metil)amino]metil}ciclopropil)metil-carbamato tert-butilo
El producto se obtiene según el procedimiento de la Fase 2 del Ejemplo 10 utilizando el producto de la Fase 1 anterior.
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Fase 3
Fumarato de 6-bromo-N-metil-N-{[1-(metilamino)ciclopropil]metil}-piridin-3-amina
El producto se obtiene según el procedimiento de la Fase 2 del Ejemplo 11 utilizando el producto obtenido en la Fase 2 anterior.
Espectrometría de masas (ESI): m/z = 270,1 Th ([M+H]^{+}).
Punto de fusión: 146-150ºC.
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Ejemplo 13 Diclorhidrato de 6-metil-N-{[1-(metilamino)ciclopropil]metil}-piridin-3-amina
Fase 1
Metil-(1-{[(6-metilpiridin-3-il)amino]metil}ciclopropil)carbamato de tert-butilo
El compuesto se obtiene según el procedimiento de la Fase 1 del Ejemplo 9 utilizando 5-amino-2-metilpiridina en lugar de 5-amino-2-cloropiridina.
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Fase 2
Diclorhidrato de 6-metil-N-{[1-(metilamino)ciclopropil]metil}piridin-3-amina
El compuesto se obtiene según el procedimiento de la Fase 2 del Ejemplo 9 utilizando el producto de la Fase 1 anterior.
Espectrometría de masas (ESI): m/z = 192,2 Th ([M+H]^{+}).
Punto de fusión: 230-232ºC.
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Ejemplo 14 Diclorhidrato de N,6-dimetil-N-{[1-(metilamino)ciclopropil]-metil}piridin-3-amina
Fase 1
(1-{[formil(6-metilpiridin-3-ilamino]metil}ciclopropil)metilcarbamato de tert-butilo
El compuesto se obtiene según el procedimiento de la Fase 1 del Ejemplo 2 utilizando el compuesto de la Fase 1 del Ejemplo 13.
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Fase 2
Metil-(1-{[metil(6-metilpiridin-3-il)amino]metil}ciclopropil)carbamato de tert-butilo
El compuesto se obtiene según el procedimiento de la Fase 2 del Ejemplo 2 utilizando el producto obtenido en la Fase 1 anterior.
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Fase 3
Diclorhidrato de N,6-dimetil-N-{[1-(metilamino)ciclopropil]-metil}piridin-3-amina
El compuesto se obtiene según el procedimiento de la Fase 2 del Ejemplo 1 utilizando el producto de la Fase 2 anterior.
Espectrometría de masas (ESI): m/z = 206,2 Th ([M+H]^{+}).
Punto de fusión: 112-115ºC.
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Ejemplo 15 Diclorhidrato de 6-cloro-N-{[1-(dimetilamino)ciclopropil]metil}-piridin-3-amina
El compuesto se obtiene según el procedimiento del Ejemplo 5 reemplazando el compuesto del Ejemplo 4 por el compuesto del Ejemplo 9.
Espectrometría de massa (EI): m/z = 225,1 Th (M^{+}).
Punto de fusión: 158-160ºC.
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Ejemplo 16 Diclorhidrato de 6-cloro-N-{[1-(dimetilamino)ciclopropil]metil}-N-metilpiridin-3-amina
Fase 1
(6-cloropiridin-3-il)-({1-[formil(metil)amino]ciclopropil}metil)-formamida
Se añaden, en 15 minutos, 1,85 ml de ácido fórmico a 3,7 ml de anhídrido acético a 5ºC, luego se calienta la mezcla 2 horas a 55ºC. Después de volver a temperatura ambiente, se añaden 7,4 ml de tetrahidrofurano y se enfría la mezcla de reacción a -20ºC. Se vierte en 30 minutos una solución de 1,57 g de la base del compuesto del Ejemplo 9 en 18,5 ml de tetrahidrofurano. Se mantiene una hora a -20ºC y a continuación 20 horas a 0ºC. Se concentra y se recoge el residuo en una disolución acuosa al 10% de carbonato de sodio y se extrae con diclorometano. Se seca el diclorometano sobre sulfato de sodio y se concentra en seco. Una cromatografía sobre gel de sílice (diclorometano/metanol: 97,5/2,5) permite obtener 1,73 g del producto esperado.
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Fase 2
Diclorhidrato de 6-cloro-N-{[1-(dimetilamino)ciclopropil]metil}-N-metilpiridin-3-amina
Se disuelven 1,73 g del compuesto obtenido en la Fase 1 anterior en 48 ml de tetrahidrofurano y se añaden 3,6 ml de complejo borano-metilsulfuro 10M. Se agita 20 horas a 20ºC y se lleva 3 horas a reflujo. Se enfría a 5ºC y se vierten 6,5 ml de metanol, se agita una hora y se concentra en seco. Se recoge el diclorometano, se lava con una disolución acuosa al 10% de bicarbonato de sodio. La fase orgánica se seca sobre sulfato de sodio, se concentra y una cromatografía del residuo en gel de sílice (diclorometano/metanol: 97,5/2,5) permite obtener la base del producto esperado. Se disuelven 0,7 g de dicha base en 5 ml de isopropanol y se añade una solución de ácido clorhídrico en éter para obtener, después de filtrado de un precipitado y de secado, 0,85 g del compuesto esperado.
Espectrometría de masas (ESI): m/z = 240,1 Th ([M+H]^{+}).
Punto de fusión: 163-166ºC.
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Ejemplo 17 Diclorhidrato de N-bencil-6-cloro-N-{[1-(metilamino)ciclopropil]metil}piridin-3-amina
Fase 1
(1-{[benzoil(6-cloropiridin-3-il)amino]metil}ciclopropil)metil-carbamato de tert-butilo
Se disuelven 10,17 g del compuesto obtenido en la Fase 1 del Ejemplo 9 en 200 ml de tetrahidrofurano, se añaden 4,88 ml de trietilamina, a continuación se enfría a 5ºC y se vierten, en 30 minutos, 5,05 g de cloruro de benzoílo. Se agita una hora a 5ºC y una hora a temperatura ambiente, y se lleva 2 horas a reflujo. Se concentra en seco, se recoge el residuo con diclorometano y se lava con una disolución acuosa al 50% de carbonato de potasio. Se seca la fase orgánica sobre sulfato de sodio, se concentra y una cromatografía del residuo en gel de sílice (diclorometano/tetrahidrofurano: 96/4) permite obtener 13,9 g del producto esperado.
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Fase 2
(1-{[bencil(6-cloropiridin-3-il)amino]metil}ciclopropil)metilcarbamato de tert-butilo
Se disuelven 13,8 g del compuesto obtenido en la Fase 1 anterior en 120 ml de tetrahidrofurano, se enfría a 5ºC y se añaden 8,3 ml de complejo borano-metilsulfuro 10M. Después de volver a temperatura ambiente, se lleva 3 horas a reflujo. Se enfría a 5ºC y se vierten 15,1 ml de metanol, se agita una hora y se acidifica a pH 3 con una disolución de ácido clorhídrico en metanol. Se lleva una hora a reflujo y se concentra en seco. Se recoge con diclorometano, se lava con una disolución acuosa al 10% de carbonato de sodio. La fase orgánica se seca sobre sulfato de sodio, se concentra y una cromatografía del residuo en gel de sílice (diclorometano a diclorometano/butanona: 90/10) permite obtener 6,7 g del compuesto esperado.
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Fase 3
Diclorhidrato de N-bencil-6-cloro-N-{[1-(metilamino)ciclopropil]metil}piridin-3-amina
El compuesto se obtiene según el procedimiento de la Fase 2 del Ejemplo 1 reemplazando el compuesto de la Fase 1 del Ejemplo 1 por el compuesto de la Fase 2 anterior.
Espectrometría de masas (ESI): m/z = 302,1 Th ([M+H]^{+}).
Punto de fusión: 156-157ºC.
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Ejemplo 18 Clorhidrato de N-bencil-6-cloro-N-{[1-(dimetilamino)ciclopropil]metil}piridin-3-amina
Se disuelven 3,1 g de la base del compuesto del Ejemplo 17 en 60 ml de ácido fórmico. Se añaden 60 ml de una disolución acuosa al 37% de formaldehído y se lleva 4 h a 70ºC. Se concentra en seco, se recoge el residuo con una disolución acuosa al 50% de carbonato de potasio y se extrae con diclorometano. Se seca la fase orgánica sobre sulfato de sodio, se concentra y se cromatografía el residuo en gel de sílice (diclorometano/acetona: 96/4). Se aísla una fracción de 0,48 g de base del compuesto esperado que, después de su disolución en 5 ml de etanol y de la adición de una disolución de ácido clorhídrico en éter, permite obtener, después del filtrado de un precipitado y de secado, 0,4 g del compuesto esperado.
Espectrometría de masas (ESI): m/z = 316,16 Th ([M+H]^{+}).
Punto de fusión: 190-192ºC.
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Estudios farmacológicos de los compuestos de la invención Ejemplo A Desplazamiento de la unión de [^{125}I]-\alpha-bungarotoxina en los receptores nicotínicos del órgano eléctrico del torpedo
Este estudio, realizado según el método descrito en J. Pharmacol. Exp. Ther., 1994, 271, 624-631, tiene por objetivo evaluar la afinidad de los compuestos de la presente invención sobre los receptores nicotínicos de "tipo muscular". Membranas (1-5 \mug/ml) del órgano eléctrico del torpedo se incuban (1h, 22ºC) en presencia de un rango de concentración (0,01-10 \muM) de cada compuesto de la invención (dilución a partir de una solución madre 10 mM en DMSO) en presencia de [^{125}I]-\alpha-bungarotoxina (A.S.: 7,4 TBq/mmol: 0,2 nM) en un tampón Krebs (Tris-HCl 50 mM, KCI 5 mM, MgCl_{2} 1 mM, CaCl_{2} 2 mM, NaCl 100 mM, pH 7,4) con un 0,01% de BSA, volumen final de 500 \mul. La unión no específica se determina mediante la incubación de las membranas en presencia de \alpha-bungarotoxina (1 \muM). Los resultados indican que todos los compuestos de la presente invención no poseen ninguna afinidad significativa sobre los receptores nicotínicos de "tipo muscular" hasta una concentración de 10 \muM (K_{i} > 10^{-5}M).
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Ejemplo B Desplazamiento de la unión de [^{3}H]-epibatidina sobre los receptores nicotínicos de células IMR32
Este estudio, realizado según la técnica descrita en Molec. Pharmacol., 1995, 48; 280-287, tiene por objeto determinar la afinidad de los compuestos de la presente invención sobre los receptores nicotínicos de "tipo ganglionar" (American Soc. Neuroscience, 2000, 26, 138). Membranas (250 \mug/ml) de células neuroblastoma IMR-32 se incuban (2h, 20ºC) en presencia de un rango de concentración (0,01-10 \muM) de cada compuesto de la invención (dilución a partir de una solución madre 10 mM en DMSO) y de (\pm)-[^{3}H]-epibatidina (A.S.: 2464 GBq/mmol: 1,5 nM) en tampón fosfato (NaH_{2}PO_{4} 20 mM, pH 7,4), volumen final de 250 \mul. La unión no específica se determina mediante la incubación de las membranas en presencia de 300 \muM de (-)-nicotina. Los resultados muestran que todos los compuestos de la presente invención no tienen ninguna afinidad significativa sobre los receptores nicotínicos de "tipo ganglionar" hasta una concentración de 10 \muM (K_{i} > 10^{-5}M).
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Ejemplo C Desplazamiento de la unión de [^{3}H]-oxotremorina-M sobre los receptores muscarínicos del cerebro de rata
Este estudio, realizado según el método descrito en Naumyn-Schmiederberg's, Arch. Pharmacol., 2001, 363, 429-438, tiene por objeto determinar la afinidad de los compuestos de la presente invención sobre los receptores muscarínicos. Membranas (250 \mug/ml) de cerebro de rata se incuban (2h, 20ºC) en presencia de un rango de concentración (0,01-10 \muM) de cada compuesto de la invención (dilución a partir de una solución madre 10 mM en DMSO) y de [^{3}H]-oxotremorina-M (A.S.: 3174 GBq/mmol: 2 nM) en tampón fosfato (NaH_{2}PO_{4} 20 mM, pH 7,4), volumen final de 250 \mul. La unión específica se determina mediante la incubación de las membranas en presencia de atropina (1 \muM). La afinidad de los compuestos de la presente invención sobre los receptores muscarínicos se caracteriza mediante la determinación de la K_{i}. Los resultados demuestran que todos los compuestos de la presente invención, hasta una concentración de 10 \muM, están desprovistos de afinidad con respecto a los receptores muscarínicos (K_{i} > 10^{-5}M).
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Ejemplo D Desplazamiento de la unión de [^{125}I]-\alpha-bungarotoxina sobre los receptores nicotínicos de "tipo \alpha7" del cerebro de rata
Este estudio, realizado según el método descrito Molec. Pharmacol., 1986, 30; 427-436, tiene por objeto determinar la afinidad de los compuestos de la presente invención sobre los receptores centrales nicotínicos de tipo \alpha7. Membranas (1.000 \mug/ml) de cerebro de rata se incuban (5h, 37ºC) en presencia de un rango de concentración (0,01-10 \muM) de cada compuesto de la presente invención (dilución a partir de una solución madre 10 mM en DMSO) y de [^{125}I]-\alpha-bungarotoxina (A.S.: 7,4 TBq/mmol: 1 nM) en tampón Krebs (Tris-HCl 50 mM, KCI 5mM, MgCl_{2} 1 mM, CaCl_{2} 2 mM, NaCl 100 mM, pH 7,4) con 0,05% de BSA, volumen final de 500 \mul. La unión no específica se determina mediante la incubación de las membranas en presencia de \alpha-bungarotoxina (1 \muM). La afinidad de los compuestos de la presente invención sobre los receptores nicotínicos de tipo \alpha7 se caracteriza mediante la determinación de la K_{i}. Los resultados indican que la mayoría de los compuestos de la presente invención, hasta la concentración de 10 \muM, están desprovistos de afinidad con respecto a los receptores nicotínicos centrales del tipo \alpha7. Ciertos compuestos de la invención presentan una K_{i} del orden de 10 \muM, como el del Ejemplo 2, que posee una K_{i} igual a 8,3 x 10^{-6}M.
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Ejemplo E Desplazamiento de la unión de [^{3}H]-citisina sobre los receptores nicotínicos de "tipo \alpha4\beta2" del cerebro de rata
Este estudio, realizado según la técnica descrita Molec. Pharmacol., 1990, 39; 9-12, tiene por objeto determinar la afinidad de los compuestos de la presente invención con respecto a los receptores nicotínicos centrales de tipo \alpha4\beta2. Membranas (250 \mug/ml) de cerebro de rata se incuban (2h, 20ºC) en presencia de un rango de concentración (0,01-10 \muM) de cada compuesto de la presente invención (dilución a partir de una solución madre 10 mM en DMSO) y de [^{3}H]-citisina (A.S.: 1184 GBq/mmol: 2 nM) en tampón fosfato (NaH_{2}PO_{4} 20 mM, pH 7,4), volumen final de 250 \mul. La unión no específica se determina mediante la incubación de membranas en presencia de (10 \muM) de (-)-nicotina. La afinidad de los compuestos de la presente invención con respecto a los receptores nicotínicos centrales de tipo \alpha4\beta2 se caracteriza mediante la determinación de la K_{i}. Los resultados obtenidos indican que los compuestos de la presente invención presentan una fuerte afinidad con respecto a los receptores nicotínicos centrales del tipo \alpha4\beta2. Así, los ejemplos 1, 2 y 10 presentan unas K_{i} de 3,4 x 10^{-8}M, 1,5 x 10^{-8}M y 1,6 x 10^{-8}M respectivamente.
Estos resultados, así como aquellos obtenidos en los ejemplos A a D, indican que los compuestos de la presente invención son poderosos ligandos nicotínicos centrales específicos de los receptores \alpha4\beta2.
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Ejemplo F Medida in vivo de la liberación de acetilcolina mediante microdiálisis intracortical en ratas Wistar en vigilia
La administración sistémica de nicotina y de agonistas nicotínicos induce un aumento in vivo de la acetilcolina en diversas regiones cerebrales (Neurochem. Res., 1996, 21, 1181-1186; Eur. J. Pharmacol., 1998, 351, 181-188; Br. J. Pharmacol., 1999, 127, 1486-1494). Una sonda de microdiálisis se implanta a nivel del córtex prefrontal mediano de ratas machos Wistar. Seis o siete días después de la implantación de las sondas, se hace una perfusión con Ringer (NaCl 147 mM, KCl 2,7 mM, CaCl_{2} 1,2 mM, MgCl_{2} 1 mM, neostigmina 20 nM) con un caudal de 1 \mul/min en el animal con libertad de movimiento. Después de 2 horas de estabulación, el producto estudiado se administra por vía intraperitoneal. Un grupo de animales control recibe el disolvente del producto. A continuacón, los dializados (30 \mul) se recogen cada 30 minutos durante 4 h para medir las concentraciones extrasinápticas corticales de acetilcolina mediante HPLC en detección amperométrica. Los resultados se expresan en pg de acetilcolina/dializado y se llevan a cabo comparaciones intergrupales mediante un análisis de varianza con 2 factores (tratamiento x tiempo) con medidas repetidas en el tiempo. Los resultados obtenidos muestran que los compuestos de la presente invención aumentan la liberación cortical in vivo de acetilcolina de una forma dosis-dependiente para dosis activas que van de 0,3 a 3 mg/kg i.p. e indican el carácter agonista \alpha4\beta2. Así los Ejemplos 1 y 2, una hora después de su administración a una dosis de 3 mg/kg i.p., inducen un aumento del +70% y + 80%, respectivamente, de la liberación de acetilcolina en el córtex prefrontal de la rata Wistar en vigilia.
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Ejemplo G Torsiones abdominales inducidas por fenil-p-benzoquinona (PBQ) en el ratón NMRI
La administración intraperitoneal de una solución alcohólica de PBQ provoca calambres abdominales en el ratón (Proc. Soc. Exp. Biol., 1957, 95, 729-731). Estos calambres se caracterizan por contracciones repetidas de la musculatura abdominal, acompañadas por una extensión de los miembros posteriores. La mayoría de los analgésicos antagonizan estos calambres abdominales (Brit. J. Pharmacol. Chem., 1968, 32, 295-310). A t = 0 minutos, se pesan los animales y el producto estudiado se administra vía i.p. Un grupo de animales control recibe el disolvente del producto. A t = 30 minutos, se administra una solución alcohólica de PBQ (0,2%) vía i.p. a un volumen de 0,25 ml/ratón. Inmediatamente después de la administración de la PBQ, se colocan los animales en unos cilindros de plexiglás (L = 19,5 cm ; D.I. = 5 cm). De t = 35 minutos a t = 45 minutos, se observa la reacción de los animales y el experimentador anota la cantidad total de calambres abdominales por animal. Los resultados se expresan mediante el porcentaje de inhibición
de la cantidad de calambres abdominales medida en los animales control a la dosis activa del compuesto estudiado.
Los resultados obtenidos muestran una inhibición del orden del -80%, para dosis activas de 10 mg/kg i.p.. Esto demuestra que los compuestos de la invención tienen propiedades antálgicas. Así, los Ejemplos 1, 2, 9 y 10, administrados a una dosis de 10 mg/kg i.p., disminuyen la cantidad de calambres abdominales provocados por la administración de PBQ en el ratón del -50%, del -76%, del -52% y del -69% respectivamente.
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Ejemplo H Reconocimiento social en la Rata Wistar
Inicialmente descrito en 1982 (J. Comp. Physiol., 1982, 96, 1000-1006), el test del reconocimiento social fue después propuesto por diferentes autores (Psychopharmacology, 1987, 91, 363-368; Psychopharmacology, 1989, 97, 262-268) para el estudio de los efectos mnemocognitivos de nuevos compuestos. Basado en la expresión natural de la memoria olfativa de la rata y sobre su olvido natural, este test permite apreciar la memorización mediante el reconocimiento de un joven congénere por parte de una rata adulta. Una rata joven (21 días) escogida al azar se coloca en la jaula de estabulación de una rata adulta durante 5 minutos. Mediante un dispositivo de video, el experimentador observa el comportamiento de reconocimiento social de la rata adulta y mide su duración total. A continuación, se retira la rata joven de la jaula de la rata adulta y se coloca en una jaula individual hasta la segunda presentación. La rata adulta recibe entonces el producto a ensayar por vía intraperitoneal y, 2 horas más tarde, se vuelve a colocar en presencia (5 minutos) de la rata joven. El comportamiento de reconocimiento social se vuelve entonces a observar y se mide su duración. El criterio de juicio es la diferencia (T2-T1), expresada en segundos, de los tiempos de "reconocimiento" de los 2 encuentros.
Los resultados obtenidos muestran una diferencia (T2-T1) comprendida entre -19 y -36 s para unas dosis que van de 1 a 3 mg/kg i.p.. Esto demuestra que los compuestos de la invención aumentan la memorización de forma importante y a dosis bajas. Así, los Ejemplos 1, 2 y 4, a una dosis de 3 mg/kg i.p., inducen una diferencia (T2-T1) de 36, 29 y 19 s respectivamente.
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Ejemplo I Reconocimiento de objetos en la rata Wistar
El test de reconocimiento de objetos en la rata Wistar (Behav. Brain Res., 1988, 31, 47-59) está basado en la actividad exploratoria espontánea del animal y posee las características de la memoria episódica en el hombre. Sensible al envejecimiento (Eur. J. Pharmacol., 1997, 325, 173-180), así como a las disfunciones colinérgicas (Pharm. Biochem. Behav., 1996, 53 (2), 277-283), este test de memoria se basa en la exploración diferencial de 2 objetos de forma similar, uno familiar, otro nuevo. Previamente al test, los animales se acostumbran al entorno (espacio cerrado sin objetos). En el transcurso de la primera sesión, se colocan las ratas (3 minutos) en el espacio cerrado donde se encuentran 2 objetos idénticos. Se mide la duración de exploración de cada objeto. En el transcurso de la segunda sesión (3 minutos), 24 horas más tarde, 1 de los 2 objetos se reemplaza por un nuevo objeto. Se mide la duración de exploración de cada objeto. El criterio de juicio es la diferencia Delta, expresada en segundos, de los tiempos de exploración del objeto nuevo y del objeto familiar en el transcurso de la segunda sesión. Los animales control, tratados previamente con un vehículo por vía oral 60 minutos antes de cada sesión, exploran de modo idéntico el objeto familiar y el objeto nuevo, lo que demuestra el olvido del objeto ya presentado. Los animales tratados con un compuesto facilitador mnemocognitivo exploran de modo preferencial el objeto nuevo, lo que demuestra el recuerdo del objeto ya presentado. Los resultados obtenidos muestran una diferencia Delta del orden de 9 s, para unas dosis que van de 0,01 a 0,3 mg/kg p.o., lo que muestra que los compuestos de la invención aumentan la memorización de un modo importante y a dosis muy bajas. Así, administrados a una dosis de 0,3 mg/kg p.o., los Ejemplos 1 y 2 provocan una diferencia Delta de 9 y 4 s respectivamente.
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Ejemplo J Composiciones farmacéuticas para 1.000 comprimidos dosificados a 10 mg
Compuesto del Ejemplo 1
10 g
Hidroxipropilmetilcelulosa
10 g
Almidón de trigo
15 g
Lactosa
90 g
Estearato de magnesio
2 g

Claims (12)

1. Compuesto de fórmula (I):
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22
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donde:
n
representa un número entero comprendido entre 1 y 6, ambos inclusive,
R_{1} y R_{2}, idénticos o diferentes, independientemente uno de otro, representan un átomo de hidrógeno o un grupo alquilo(C_{1}-C_{6}) lineal o ramificado o arilalquilo(C_{1}-C_{6}) lineal o ramificado,
R_{3} y R_{4}, idénticos o diferentes, independientemente uno de otro, representan un átomo de hidrógeno o un grupo alquilo(C_{1}-C_{6}) lineal o ramificado,
R_{5} y R_{6}, idénticos o diferentes, independientemente uno de otro, representan un átomo de hidrógeno o un grupo alquilo(C_{1}-C_{6}) lineal o ramificado, un halógeno, hidroxilo, alcoxilo(C_{1}-C_{6}) lineal o ramificado, ciano, nitro, acilo(C_{2}-C_{6}) lineal o ramificado, alcoxicarbonilo(C_{1}-C_{6}) lineal o ramificado, trihaloalquilo(C_{1}-C_{6}) lineal o ramificado, trihaloalcoxilo(C_{1}-C_{6}) lineal o ramificado o amino eventualmente sustituido con uno o dos grupos alquilo(C_{1}-C_{6}) lineales o ramificados,
R_{7}
representa un átomo de hidrógeno o un grupo alquilo(C_{1}-C_{6}) lineal o ramificado o arilalquilo(C_{1}-C_{6}) lineal o ramificado,
entendiéndose por grupo arilo un grupo fenilo, bifenilo, naftilo, dihidronaftilo, tetrahidronaftilo, indanilo e indenilo, estando cada uno de esos grupos eventualmente sustituidos con uno o varios grupos, idénticos o diferentes, seleccionados de entre halógeno, alquilo(C_{1}-C_{6}) lineal o ramificado, hidroxilo, ciano, nitro, alcoxilo(C_{1}-C_{6}) lineal o ramificado, acilo(C_{2}-C_{7}) lineal o ramificado, alcoxicarbonilo(C_{1}-C_{6}) lineal o ramificado, trihaloalquilo(C_{1}-C_{6}) lineal o ramificado, trihaloalcoxilo(C_{1}-C_{6}) lineal o ramificado y amino eventualmente sustituido con uno o dos grupos alquilo(C_{1}-C_{6}) lineales o ramificados,
sus enantiómeros, diastéreoisómeros, así como sus sales de adición de un ácido o de una base farmacéuticamente aceptables.
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2. Compuestos de fórmula (I) según la reivindicación 1, caracterizados porque n es un entero que toma el valor 1, sus enantiómeros, diastéreoisómeros, así como sus sales de adición de un ácido o de una base farmacéuticamente aceptables.
3. Compuestos de fórmula (I) según la reivindicación 1, caracterizados porque R_{1} y R_{2}, idénticos o diferentes, independientemente uno de otro, representan un átomo de hidrógeno y un grupo alquilo(C_{1}-C_{6}) lineal o ramificado, sus enantiómeros, diastéreoisómeros, así como sus sales de adición de un ácido o de una base farmacéuticamente aceptables.
4. Compuestos de fórmula (I) según la reivindicación 1, caracterizados porque R_{3} y R_{4} representan un átomo de hidrógeno, sus enantiómeros, diastéreoisómeros, así como sus sales de adición de un ácido o de una base farmacéuticamente aceptables.
5. Compuestos de fórmula (I) según la reivindicación 1, caracterizados porque R_{5} y R_{6}, idénticos o diferentes, independientemente uno de otro, representan un átomo de hidrógeno y un grupo alquilo(C_{1}-C_{6}) lineal o ramificado, sus enantiómeros, diastéreoisómeros, así como sus sales de adición de un ácido o de una base farmacéuticamente aceptables.
6. Compuestos de fórmula (I) según la reivindicación 1, caracterizados porque R_{7} representa un átomo de hidrógeno y un grupo alquilo(C_{1}-C_{6}) lineal o ramificado, sus enantiómeros, diastéreoisómeros, así como sus sales de adición de un ácido o de una base farmacéuticamente aceptables.
7. Compuestos de fórmula (I) según la reivindicación 1 que son:
\bulletN-{[1-(metilamino)ciclopropil]metil}piridin-3-amina
\bulletN-metil-N-{[1-(metilamino)ciclopropil]metil}piridin-3-amina
\bulletN-[(1-aminociclopropil)metil]piridin-3-amina
\bulletN-{[1-(dimetilamino)ciclopropil]metil}piridin-3-amina
\bulletN-[(1-aminociclopropil)metil]-N-metilpiridin-3-amina
\bulletN-{[1-(dimetilamino)ciclopropil]metil}-N-metilpiridin-3-amina
\bullet 6-cloro-N-{[1-(metilamino)ciclopropil]metil}piridin-3-amina
\bullet 6-cloro-N-metil-N-{[1-(metilamino)ciclopropil]metil}piridin-3-amina
\bullet 6-bromo-N-{[1-(metilamino)ciclopropil]metil}piridin-3-amina
\bullet 6-bromo-N-metil-N-{[1-(metilamino)ciclopropil]metil}piridin-3-amina
\bullet 6-metil-N-{[1-(metilamino)ciclopropil]metil}piridin-3-amina
\bulletN,6-dimetil-N-{[1-(metilamino)ciclopropil]metil}piridin-3-amina
sus enantiómeros, diastéreoisómeros, así como sus sales de adición de un ácido o de una base farmacéuticamente aceptables.
\vskip1.000000\baselineskip
8. Procedimiento de preparación de los compuestos de fórmula (I) según la reivindicación 1, caracterizado porque se utiliza como producto de partida un compuesto de fórmula (II):
\vskip1.000000\baselineskip
23
donde R_{3}, R_{4} y n son como se han definido en la fórmula (I),
compuesto de fórmula (II) que se somete a reacción con difenilfosforil azida en presencia de trietilamina en tolueno, seguido de adición de tert-butanol, para conducir a los compuestos de fórmula (III):
\vskip1.000000\baselineskip
24
donde R_{3}, R_{4} y n son como se han definido anteriormente,
\newpage
compuestos de fórmula (III) que se hacen reaccionar con un compuesto de fórmula (IV):
(IV)R'_{1} - Hal
donde Hal representa un átomo de halógeno y R'_{1} representa un grupo seleccionado entre alquilo(C_{1}-C_{6}) lineal o ramificado y arilalquilo(C_{1}-C_{6}) lineal o ramificado,
en presencia de una base, en un disolvente anhidro, para conducir a los compuestos de fórmula (V):
\vskip1.000000\baselineskip
25
\vskip1.000000\baselineskip
donde R_{3}, R_{4} n y R'_{1} son como se han definido anteriormente,
los compuestos de fórmula (III) y (V) forman los compuestos de fórmula (VI):
\vskip1.000000\baselineskip
26
\vskip1.000000\baselineskip
donde R_{3}, R_{4} y n son como se han definido anteriormente y R_{1} es tal y como se ha definido en la fórmula (I),
compuestos de fórmula (VI) que se ponen en presencia de un agente reductor para conducir a los compuestos de fórmula (VII):
\vskip1.000000\baselineskip
27
\vskip1.000000\baselineskip
donde R_{3}, R_{4} n y R_{1} son como se han definido anteriormente,
\newpage
compuestos de fórmula (VII) que se someten a la acción de un agente oxidante clásico de la síntesis orgánica para conducir a los compuestos de fórmula (VIII):
28
donde R_{3}, R_{4} n y R_{1} son como se han definido anteriormente,
compuestos de fórmula (VIII) que se hacen reaccionar con un compuesto de fórmula (IX):
29
donde R_{5} y R_{6} son como se han definido en la fórmula (I),
en presencia de triacetoxiborohidruro de sodio, para conducir a los compuestos de fórmula (X):
30
donde R_{3}, R_{4}, R_{5},R_{6}, n y R_{1} son como se han definido anteriormente,
compuestos de fórmula (X) que:
-
o bien se colocan en presencia de un ácido en dioxano, para conducir a los compuestos de fórmula (I/a), caso particular de los compuestos de fórmula (I):
31
donde R_{1}, R_{3}, R_{4}, R_{5}, R_{6} y n son como se han definido anteriormente,
compuestos de fórmula (I/a) que:
-
o bien se ponen en presencia de formol y de ácido fórmico para conducir a los compuestos de fórmula (I/b), caso particular de los compuestos de fórmula (I):
32
donde R_{1}, R_{3}, R_{4}, R_{5}, R_{6} y n son como se han definido anteriormente,
-
o bien se hacen reaccionar con un compuesto de fórmula (XI):
(XI)R'_{2} - Hal
donde Hal es tal y como se ha definido anteriormente y R'_{2} representa un grupo seleccionado entre alquilo(C_{1}-C_{6}) lineal o ramificado y arilalquilo(C_{1}-C_{6}) lineal o ramificado,
en presencia de una base, en un disolvente anhidro, para conducir a los compuestos de fórmula (I/c), caso particular de los compuestos de fórmula (I):
33
donde R_{1}, R_{3}, R_{4}, R_{5}, R_{6}, n y R'_{2} son como se han definido anteriormente,
-
o bien, cuando R_{1} representa un grupo bencilo, se ponen en presencia de ácido clorhídrico y de paladio sobre carbono, para conducir a los compuestos de fórmula (I/d), caso particular de los compuestos de fórmula (I):
34
donde R_{3}, R_{4}, R_{5}, R_{6} y n son como se han definido anteriormente,
compuestos de fórmula (I/d) que se tratan con ácido fórmico y con una disolución acuosa de formaldehído, para conducir a los compuestos de fórmula (I/e), caso particular de los compuestos de fórmula (I):
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35
\vskip1.000000\baselineskip
donde R_{3}, R_{4}, R_{5}, R_{6} y n son como se han definido anteriormente,
compuestos de fórmulas (I/b), (I/c), (I/d) y (I/e) que forman los compuestos de fórmula (I/f), caso particular de los compuestos de fórmula (I):
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36
\vskip1.000000\baselineskip
donde R_{1}, R_{2}, R_{3}, R_{4}, R_{5}, R_{6} y n son como se han definido anteriormente
compuestos de fórmula (I/f) que se hacen reaccionar con un compuesto de fórmula (XII):
(XII)R'_{7} - COOH
donde R'_{7} representa un grupo seleccionado entre alquilo(C_{1}-C_{5}) lineal o ramificado y arilalquilo(C_{1}-C_{5}) lineal o ramificado,
en presencia de un agente de acoplamiento, seguido de reducción de amida, para conducir a los compuestos de fórmula (I/g), caso particular de los compuestos de fórmula (I):
\vskip1.000000\baselineskip
37
donde R_{1}, R_{2}, R_{3}, R_{4}, R_{5}, R_{6} y n son como se han definido anteriormente y R''_{7} representa un grupo seleccionado entre alquilo(C_{1}-C_{6}) lineal o ramificado y arilalquilo(C_{1}-C_{6}) lineal o ramificado,
-
o bien se ponen en presencia de carbonildiimidazol y de ácido fórmico en dimetilformamida para conducir a los compuestos de fórmula (XIII):
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38
\vskip1.000000\baselineskip
donde R_{1}, R_{3}, R_{4}, R_{5}, R_{6} y n son como se han definido anteriormente,
compuestos de fórmula (XIII) que se hacen reaccionar con complejo de boranometilsulfuro en tetrahidrofurano para conducir a los compuestos de fórmula (XIV):
\vskip1.000000\baselineskip
39
\vskip1.000000\baselineskip
donde R_{1}, R_{3}, R_{4}, R_{5}, R_{6} y n son como se han definido anteriormente,
compuestos de fórmula (XIV)) que se someten a las mismas condiciones de reacción que los compuestos de fórmula (X), acción del ácido en dioxano, para conducir a los compuestos de fórmula (I/h) caso particular de los compuestos de fórmula (I):
\vskip1.000000\baselineskip
40
\vskip1.000000\baselineskip
donde R_{1}, R_{3}, R_{4}, R_{5}, R_{6} y n son como se han definido anteriormente,
\newpage
compuestos de fórmula (I/h) que se someten a las mismas condiciones de reacción de los compuestos de fórmula (I/a) cuando R_{1} representa un grupo bencilo, para conducir a los compuestos de fórmula (I/i), caso particular de los compuestos de fórmula (I):
41
donde R_{3}, R_{4}, R_{5}, R_{6} y n son como se han definido anteriormente,
compuestos de fórmula (I/i) que se someten a las mismas condiciones de reacción que los compuestos de fórmula (I/d), para conducir a los compuestos de fórmula (I/j), caso particular de los compuestos de fórmula (I):
42
donde R_{3}, R_{4}, R_{5}, R_{6} y n son como se han definido anteriormente,
formando el conjunto de los compuestos de fórmulas (I/a) a (I/j) el grupo de los compuestos de la invención, que se purifican, llegado el caso, según técnicas clásicas de purificación; que pueden ser separados en sus diferentes isómeros según técnicas clásicas de separación y que se transforman, llegado el caso, en sus sales de adición de un ácido o de una base farmacéuticamente aceptables.
\vskip1.000000\baselineskip
9. Composiciones farmacéuticas que contienen como principio activo al menos un compuesto según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 7, solo o en combinación con uno o varios excipientes o vehículos inertes, no tóxicos, farmacéuticamente aceptables.
10. Composiciones farmacéuticas según la reivindicación 9 que contienen al menos un principio activo según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 7 útiles como ligandos nicotínicos específicos de los receptores \alpha4\beta2.
11. Composiciones farmacéuticas según la reivindicación 9 que contienen al menos un principio activo según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 7 útiles en el tratamiento de los déficit de memoria asociados al envejecimiento cerebral y a las enfermedades neurodegenerativas, así como para el tratamiento de trastornos del humor, del síndrome de Tourette, del síndrome de hiperactividad con déficit de atención, de la retirada del tabaco y del dolor.
12. Composiciones farmacéuticas según la reivindicación 9 que contienen al menos un principio activo según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 7 útiles en el tratamiento de los déficit de memoria asociados a la enfermedad de Alzheimer, a la enfermedad de Parkinson, a la enfermedad de Pick, a la enfermedad de Korsakoff o a las demencias frontales y subcorticales.
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