ES2319623T3 - Procedimiento para el tratamiento de fibras de celulosa hiladas con solvente. - Google Patents
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Abstract
Procedimiento para el tratamiento de fibras de celulosa hiladas con solvente, en el que las fibras se contactan con un agente auxiliar textil en un ambiente alcalino, caracterizado por el hecho de que un compuesto de fórmula general ** ver fórmula** o una sal del mismo, respectivamente, se utiliza como el agente auxiliar textil, en el que R1 es un enlace de conexión seleccionado entre el grupo que consiste en una cadena lineal o ramificada que comprende de 1 a 4 átomos de C y fenil, R2 y R3 son iguales o diferentes y se seleccionan entre el grupo que consiste en (CH2)m-CH=CH2 con m = 0 a 2, y en el que R4 indica un grupo iónico y/o un grupo que se puede ionizar en un ambiente alcalino.
Description
Procedimiento para el tratamiento de fibras de
celulosa hiladas con solvente.
La invención se refiere a un procedimiento para
el tratamiento de fibras de celulosa y conjuntos hechos de esas
fibras de celulosa, en el que las fibras por los conjuntos de
fibras, respectivamente, se contactan con un agente auxiliar textil
para impartir unas propiedades mejoradas a las fibras.
Como alternativa al procedimiento viscoso, en
los últimos años se han descrito una serie de procedimientos en los
que la celulosa, sin formar un derivado, se disuelve en un solvente
orgánico, una combinación de un solvente orgánico y una sal
inorgánica, o en una solución salina acuosa. Las fibras de celulosa
hechas a partir de estas soluciones se llaman "fibras hiladas con
solvente" y han recibido por parte del BISFA (el buró
internacional de estandarización de fibras hechas por el hombre)
nombre genérico de Lyocell. Como Lyocell, BISFA define una fibra de
celulosa obtenida mediante un procedimiento de hilado a partir de un
solvente orgánico. Mediante "solvente orgánico", BISFA
entiende una mezcla de un componente químico orgánico y agua.
"Hilado con solvente" se supone que significa la disolución y
el hilado sin derivatización.
Hasta ahora, sin embargo, solamente un
procedimiento único para la producción de una fibra de celulosa
hilada con solvente ha conseguido una realización a escala
industrial. En este procedimiento, se utiliza un óxido de amina
terciario, particularmente
N-metilmorfolina-N-óxido (NMMO),
como solvente. Este procedimiento se describe por ejemplo en la
patente US- 4.246.221 y proporciona fibras que se distinguen
mediante una alta resistencia a la tracción, un alto módulo mojado
y una alta resistencia de bucle.
Sin embargo, la capacidad de uso de los tejidos
textiles, por ejemplo tejidos tejidos, producidos a partir de las
fibras citadas anteriormente, se restringe en una gran extensión por
la tendencia pronunciada de esas fibras a fibrilar en el estado
mojado. Fibrilación significa la rotura de la fibra en dirección
longitudinal en tensión mecánica en el estado mojado, con lo cual
la fibra asume una apariencia pilosa y acertada. El transcurso de
un par de lavados, un tejido seco producido a partir de esas fibras
pierde una gran parte de su intensidad de color. Añadir a esto que
se desarrollan rayos brillantes en los bordes creados mediante el
lavado y el arrugado. La razón para la fibrilación se piensa que es
que la fibra consiste en fibrillas dispuestas en la dirección de la
fibra, existiendo un enlace transversal entre las mismas solamente
en una pequeña extensión.
Además, la formación de rayas también puede
producirse las fibras se tiñen en forma de estopas. En las áreas
textiles, la formación de nudos puede producirse a partir de la
fricción en el estado seco, cuya propiedad se conoce como
"formación de bolas".
El documento WO 92/07124 describe un
procedimiento para la producción de una fibra que tiene una
tendencia reducida a la fibrilación, según el cual la fibra acabada
de hilar, es decir todavía no seca, se trata con un polímero
catiónico. Como tal polímero, se menciona un polímero que comprende
grupos de imidazol y acetidina. Además, puede realizarse un
tratamiento con un polímero emulsionable, tal como polietileno o
acetato de polivinilo, o también una reticulación con glioxal.
En una lectura proporcionada por S. Mortimer en
la conferencia CELLUCON en 1993 en Lund, Suecia, se mencionó que la
tendencia la fibrilación aumenta al aumentar el estirado.
Los documentos
EP-A-0 538 977 y WO 94/09191, así
como el documento WO 95/28516, describen un procedimiento del tipo
mencionado inicialmente, en el que las fibras hiladas con solvente
se contactan con un agente auxiliar textil para disminuir la
tendencia a la fibrilación.
El documento WO 94/24343 describe un
procedimiento para la producción de fibras de celulosa que tiene una
tendencia disminuida a la fibrilación, en el que una solución de
celulosa se hila en fibras en un óxido de amina terciario y las
fibras acabadas de hilar se contactan con un agente auxiliar textil
que lleva por lo menos dos grupos reactivos y se lavan con un
tampón acuoso, no utilizándose glioxal como el agente auxiliar
textil. Según este procedimiento conocido previamente, las fibras
acabadas de hilar se contactan con el agente auxiliar textil mejor
en un ambiente alcalino.
Además, se conoce que, para la fabricación de
tejidos aporreaba de agua y tejidos tejidos, los conjuntos de
fibras hechos de fibras hiladas con solvente se pueden reticular con
compuestos de metilol. Sin embargo, se ha vuelto imposible evitar
que se formen bordes de lavado durante el tintado cuando se utilizan
esos compuestos. Sin embargo, compuestos de metilol y también los
otros agentes de acabado permanente clásicos son difícilmente
adecuados para esto. Otro inconveniente de los compuestos de metilol
es la formación de formaldehído, que provoca un impedimento del
lugar de trabajo.
Otros procedimientos para tratamiento de fibras
de celulosa del género Lyocell se conocen, por ejemplo, a partir
del documento WO 97/49856, el modelo de utilidad austríaco 2527 y el
documento WO 99/19555.
Sin embargo, los procedimientos sugeridos en la
técnica anterior para el tratamiento de fibras de celulosa del
género Lyocell presentan una serie de inconvenientes:
Por ejemplo, un gran número de agentes
auxiliares textiles sugeridos hasta ahora son muy tediosos en su
fabricación, y por lo tanto son caros. Con otros agentes auxiliares
textiles, se puede observar que están sometidos a hidrólisis en el
ambiente alcalino necesario para la reacción con la celulosa. Por lo
tanto, se producen pérdidas de hidrólisis. Además, muchos de los
agentes auxiliares textiles propuestos no son lo suficientemente
solubles en el ambiente alcalino necesario y se deben utilizar en
forma de una dispersión. Esto puede provocar efectos de tratamiento
irregulares. Finalmente, debe mencionarse que el uso de algunos
agentes auxiliares textiles conocidos es difícil debido a su
toxicidad.
La presente invención pretende proporcionar un
procedimiento para el tratamiento de fibras de celulosa del género
Lyocell y conjuntos hechos de esas fibras, cuyo procedimiento se
puede realizarse una manera simple y hace posible que las fibras
tratadas presentes una tendencia disminuida a la fibrilación o que
los conjuntos de fibras tratados, respectivamente, presente en unos
valores de lavado y formación de bolas mejorados.
El procedimiento según la invención para el
tratamiento de fibras hiladas con solvente, en el que las fibras se
contactan con un agente auxiliar textil, se caracteriza por el hecho
de que un compuesto de la fórmula general
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o una sal del mismo,
respectivamente, se utiliza como el agente auxiliar
textil,
en el que R1 es un enlace de unión seleccionado
entre el grupo que consiste en una cadena lineal o ramificada que
comprende de 1 a 4 átomos C y fenil,
R2 y R3 son iguales o diferentes se seleccionan
entre el grupo que consiste en
(CH2)n-CH-CH2 con m = 0 a 2,
y en el que R4 indica un grupo iónico y/o un grupo que se puede
ironizar en un ambiente alcalino.
Sorprendentemente, se ha encontrado que los
agentes auxiliares textiles utilizados según la invención, que
están disponibles con costes relativamente bajos, producen una
mejora de las propiedades de las fibras tratadas en la misma
extensión, o incluso mayor, que lo hacen, por ejemplo, las
sustancias conocidas a partir del documento
EP-A-0 538 977, que se fabrican con
esfuerzo.
Además, sea encontrado que las sustancias
utilizadas según la invención son extremadamente resistentes a la
hidrólisis en un ambiente alcalino. Por lo tanto, en comparación con
los agentes auxiliares textiles descritos, por ejemplo, en el
modelo de utilidad austríaco 2527 o en el documento WO 99/19555, no
se producen pérdidas de hidrólisis en el transcurso del
tratamiento. Por esa razón, es necesario menos agente auxiliar
textil para conseguir propiedades equivalentes, o incluso mejores,
de las fibras tratadas.
En los procedimientos descritos en los
documentos WO 94/09191 y WO 95/28516, respectivamente, se utilizan
como agentes auxiliares textiles una
1,3,5-trisacriloil
tetrahidro-1,3,5-triacina, así como
N-N'-metileno bisacrilamida. Esos
agentes auxiliares textiles están presentes en forma no iónica. Como
opuesto a eso, los compuestos utilizados según la invención están
presentes en forma iónica y disuelta en un ambiente alcalino
acuoso.
Además, los compuestos utilizados según la
invención son volátiles solamente en una pequeña extensión o no lo
son en absoluto.
Preferiblemente, el residuo R4 se selecciona
entre el grupo que consiste en -SO3H, -COOH, -OH y -SH.
Además, R2 y R3 significan ambos preferiblemente
(CH2)m-CH=CH2 en el agente auxiliar textil
utilizado.
\newpage
Un agente auxiliar textil utilizado con
particular preferencia es un compuesto de fórmula
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o una sal del mismo,
respectivamente.
Además, un compuesto de fórmula
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o una sal del mismo,
respectivamente, se utiliza preferiblemente como agente auxiliar
textil.
Un compuesto de fórmula
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Es decir, el ácido sulfónico de
2,4-bis(acrilamido) benceno, o una sal del
mismo, respectivamente, se utiliza con particular preferencia como
agente auxiliar textil.
\newpage
En otra realización preferida,1 compuesto de
fórmula
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o una del mismo, respectivamente,
se utiliza como agente auxiliar
textil.
El uso de un compuesto de fórmula
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es decir, de ácido acético
bisacrilamido, o una sal del mismo, respectivamente, como agente
auxiliar textil se prefiere
particularmente.
Preferiblemente, el agente auxiliar textil se
utiliza en forma de sal de sodio, litio, potasio, calcio o magnesio.
Pero se pueden utilizar también otras sales, en particular sales
metálicas.
El procedimiento según la invención, las fibras
preferiblemente se contactan con una solución alcalina del agente
auxiliar textil.
Una variante particularmente interesante y
barata del procedimiento según la invención consiste en que se
produce una solución alcalina de un compuesto de fórmula
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en el que R5 y R6 son ambos
(CH2)n-X, n = 2 a 4, X = halógeno, y que
antes o durante el contacto con las fibras, este compuesto en una
solución alcalina reacciona en un agente auxiliar textil según la
fórmula (I), en la que R2 t R3 significan ambas
(CH2)m-CH-CH2, en el que m =
n-2.
Así, antes o durante el contacto con las fibras,
el compuesto utilizado según la invención se prepara en la solución
de impregnación virtualmente in situ mediante la producción
de dos grupos acrilamido a partir del respectivo compuesto
\alpha-halógeno alquil mediante una reacción de
eliminación.
En el caso del preferiblemente utilizado ácido
sulfónico de 2,4-bis(acrilamido) benceno (o,
por ejemplo, de su sal de sodio, respectivamente), se puede
producir en la solución de impregnación directamente a partir de la
sal de sodio del ácido sulfónico
2,4-bis(3-cloropropionamido)
benceno.
Preferiblemente, el procedimiento según la
invención se realiza para el tratamiento de fibras que están
previstas en el estado nunca seco.
Para el tratamiento continuo de fibras hiladas
con solvente nunca secas, las fibras cortadas lavadas libres de
NMMO y que tienen una humedad definida de entre el 50% y el 500%
ajustada, por ejemplo, mediante escurrido se puede contactar en una
estructura suelta ("lana") en una cinta de tamiz en movimiento
con el baño que contiene el agente auxiliar textil y se pueden
remojar, por ejemplo, mediante pulverización ("impregnación").
La lana tiene un peso por área unitaria de 0,2-15
kg/m^{2}, preferiblemente de entre 1 y 8 kg/m^{2}, basado en las
fibras secas, con lo cual el tiempo de retención de la fibra en ese
campo de impregnación puede ser de entre 1 y 25 minutos,
preferiblemente, sin embargo, entre 2 y 10 minutos. De impregnación
de la fibra se puede realizar solamente desde un lado, pero también
desde ambos lados de la lana, con lo cual la relación entre la fibra
y el baño de tratamiento (kilogramos/kilogramos) puede ser de entre
1:1 y 1:50. Al hacerlo así, el agente auxiliar textil se puede
aplicar en una mezcla con o por separado del catalizador que es
necesario de manera opcional.
Después de la impregnación, la lana se escurre a
una humedad definida de entre el 50% y el 500%, el baño de
tratamiento escurrido se devuelve al ciclo de impregnación y la
temperatura de la lana se ajusta mediante medios adecuados,
preferiblemente mediante vapor de agua caliente, y se mantiene, con
lo cual el tiempo de retención puede estar entre
2-15 minutos. Al hacerlo así, la fibra se calienta
junto con el baño a la temperatura deseada y la celulosa reacciona
con el agente auxiliar textil. Preferiblemente, el tratamiento se
realiza de manera que la fibra no se seca de esta manera.
Posteriormente, la fibra se lava libre de
productos de reacción no fija, si es posible bajo neutralización.
Con agentes de reticulación catalizados básicamente, se puede
utilizar un baño de lavado ácido para ese en las primeras etapas de
lavado. El número de etapas de lavado cumple con las concentraciones
utilizadas y/o la eficiencia de lavado de las etapas
individuales.
Los agentes auxiliares textiles utilizados según
la invención son excelentemente adecuados también para el
tratamiento de fibras ya secas y para el tratamiento de conjuntos de
fibras, tales como hilos, tejidos tejidos, que contienen fibras
hiladas con solvente. Las fibras se pueden prever en forma teñida o
no teñida.
Además, la presente invención se refiere al uso
de un compuesto de fórmula
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En donde R1, R2, R3 y R4 tienen significado
indicado anteriormente, o de una sal de los mismos, respectivamente,
como agente auxiliar textil para el tratamiento de fibras hiladas
con solvente.
De esta manera, los compuestos de fórmula (I)
son particularmente adecuados para disminuir la tendencia a la
fibrilación de las fibras hiladas con solvente.
Sin embargo, los compuestos de fórmula (I), en
particular aquellos en los que R1 es fenil, también se encontró
sorprendentemente que provocaban el aumento de la absorción
ultravioleta de fibras hiladas con solvente.
La presente invención también se refiere a
fibras hiladas con solvente que se obtienen según el procedimiento
según la invención, así como a conjuntos de fibras que contienen
estas fibras hiladas con solvente.
Los agentes auxiliares textiles utilizados según
la invención, en los cuales el residuo R1 es fenil, son nuevos
compuestos. Tanto, la invención también se refiere a un compuesto de
fórmula
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En donde R2, R3 y R4 tienen cada una el
significado indicado anteriormente, así como sus sales, previendo
que
- si R4 = OH y R2 y R3 son ambos
-CH-CH2, los dos grupos amido no están en
para-posición entre sí,
- si R4 = SO3H, R2 y R3 son ambos
-CH-CH2 y los dos grupos amido están en
orto-posición entre sí, la sal de calcio se
excluye.
La
N,N'-(2-hidroxi-1,4-fenileno)-bis-2-propenamida
está registrada en "Chemical Abstracts" (American Chemical
Society) bajo el registro número
105298-66-6.
La sal de calcio del ácido sulfónico
3,4-bis[(1-oxo-2-propenil)amino]
benceno está registrada en"Chemical Abstracts" (American
Chemical Society) bajo el registro número
58772-33-1.
Los compuestos según la invención se pueden
producir porque un compuesto de fórmula
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reacciona con un compuesto de fórmula
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En la que R2, R3 y R4 tienen cada uno los
significados indicadas anteriormente, y el producto obtenido
opcionalmente se convierte en forma de una sal.
\newpage
Los compuestos de fórmula (II) se pueden
producir porque un compuesto de fórmula
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En la que R5 y R6 son ambos
(CH2)n-X, n = 2 a 4, X = halógeno, reacciona
en una solución alcalina un compuesto según la fórmula (II), en la
que R2 y R3 significan ambos
(CH2)m-CH-CH2, en la que m =
n-2.
Los compuestos de fórmula (X) también son
nuevos. Se pueden producir porque un compuesto de fórmula
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Reacciona con un compuesto de fórmula
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En la que R4, R5 y R6 tienen los significados
indicadas anteriormente, y el producto obtenido se convierte
opcionalmente en forma de una sal.
En un vaso de precipitado de 5 l con un agitador
automático, se disolvieron 66 g de KH2PO4 y 3 g de Na2HPO4 en 1,5 l
de H2O (pH = 6,4). Después de añadir 100 g (= 0,53 mol) de ácido
sulfónico de 2,4-biaminobenceno, la solución se
enfrió a < 1ºC mediante la introducción de hielo. Después de 70
minutos, se dejaron caer 260 ml (= 233 g = 2,58 mol) de cloruro de
ácido acrílico a través de un embudo de precipitación, mediante la
adición de una solución 20% NaOH sea justo el valor de pH a
aproximadamente 3,5 (se evitan valores de pH por debajo de 3 y
superiores a 4). Mediante la introducción de hielo, la temperatura
de la solución se mantuvo a < 1ºC. Cuando la adición se completó
(volumen final = 5 l), se realizó el agitado durante una hora, con
lo cual la solución se dejó calentar a temperatura ambiente
(RT).
Después de la neutralización con NaOH, la
pequeña cantidad de sólido blanco se filtro de la solución negra,
se añadió suficiente NaCl al filtrado para elegir una solución al
20%, y la solución se agitó lentamente durante toda la noche. El
precipitado gris naciente se filtro, se lavó con una solución de
NaCl al 20% y se seco en la cabina de secado a aproximadamente 65ºC
(durante aproximadamente 24 horas).
El producto final se analizó mediante HPCL y un
espectroscopio NMR.
Producción: 152 (= 90% d. Th.) Ácido sulfónico
de 2,4-bis(acrilamido)
benceno-sal de sodio.
38,8 g de ácido sulfónico de
2,4-diaminobenceno (fabricante BASF) se dispersaron
en 600 ml de agua y se agitaron. El valor de pH se ajustó a 6,5
mediante NaOH disuelto. Después de enfriarse a 10ºC, se añadieron
gota a gota 5,3 g de cloruro de 3-cloropropionil
(0,5 horas), con lo cual la temperatura se mantuvo a
5-10ºC, y el valor de pH se mantuvo a
3,0-3,5. Cuando se acabó la adición, se determinó
mediante cromatografía de capa fina que trazas del producto
monoacilado todavía estaban presentes. Por lo tanto, se añadieron
otros 13 g de cloruro ácido para completar la reacción. Después de
elevar el valor de pH a 5, se utilizó una solución de NaCl al 20%
peso/volumen para salar, y el sólido gris formado se filtro. La
pasta se lavó con 150 ml de una solución de cloruro de sodio (20%
peso/volumen) y se secó en un horno a 65ºC, a partir del cual se
obtuvieron 146 g de un producto.
Las fibras hiladas con solvente producidas según
el procedimiento descrito en el documento WO 93/19230 y que tienen
un título de 1,3 dtex se trataron como sigue en el estado nunca
seco:
En una relación de baño de 1:10, las fibras se
impregnaron con una solución, que contiene 50 g/l de sal de sodio
del ácido sulfónico de 2,4-bis(acrilomido)
benceno y 100 g/l de sulfato de sodio, durante 4 minutos a 30ºC. A
continuación, se añadieron 4 g/l de NaOH, y la impregnación continuó
durante otros 2 minutos. La solución tenía un valor de pH de 12,7.
Posteriormente, las fibras se escurrieron a un contenido de humedad
del 100%-110% mediante un escurridor y se trataron térmicamente con
vapor saturado (100%) a 100ºC durante 4 minutos, se lavaron y se
secaron.
El grado de fibrilación de las fibras se
determinó mediante la resistencia a la abrasión en mojado
(procedimiento de prueba según el documento WO 99/19555) de las
fibras individuales. Según este procedimiento de prueba, se obtiene
la muestra tratada según la invención para presentar un valor
promedio de 560 revoluciones. Comparado con eso, una fibra no
tratada presenta un valor de abrasión en mojado de solamente
40-60 revoluciones. El contenido de nitrógeno de
las fibras tratadas es del 0,34%.
En una relación de baño de 1:10, fibras hiladas
con solvente nunca secas que tienen un título de 1,3 dtex se
impregnaron con una solución, que contiene 50 g/l de sal de sodio
del ácido sulfónico de 2,4-bis(acrilamido)
benceno y 50 g/l de sulfato de sodio, a la cual justo antes de la
impregnación se añadieron 4 g/l de NaOH, durante 2 minutos a
temperatura ambiente (RT) (valor de pH de la solución 12,7). A
continuación, las fibras se escurrieron a un contenido de humedad
del 100%-110% mediante un escurridor (Foulard), se trataron
térmicamente con vapor saturado durante 6 minutos, se lavaron y se
secaron.
La determinación de la resistencia a la abrasión
en mojado de las fibras tratadas de esta manera produjo un valor
promedio de 1180 revoluciones. El contenido de nitrógeno de las
fibras es del 0,38%.
Una solución, que contiene 50 g/l de sal de
sodio del ácido sulfónico de
2,4-bis(3-cloropropionamido)
benceno, se mezcló con 10 g/l de hidróxido de sodio a 30ºC y se
agitó durante 20 minutos a esta temperatura. En esa solución, se
impregnaron fibras hiladas con solvente nunca secas (título 1,3
dtex) en una relación de baño de 1:10 durante más de 2 minutos a
30ºC. A continuación, se disolvieron 100 g/l de sulfato de sodio en
la solución de impregnación, y después de 2 minutos se añadieron 4
g/l de NaOH. Después de otros 4 minutos de impregnación a 30ºC, las
fibras se escurrieron a un valor del 100%-110%, se trataron
térmicamente con vapor saturado durante 4 minutos, se lavaron y se
secaron.
La determinación de la resistencia a la abrasión
en mojado de las fibras tratadas de esta manera produjo un valor
promedio de 780 revoluciones. El contenido de nitrógeno de las
fibras es del 0,34%.
Una solución, que contiene 50 g/l de sal de
sodio del ácido sulfónico de
2,4-bis(3-cloropropioamido)
benceno, se mezcló con 10 g/l de hidróxido de sodio a 30ºC y se
agitó durante 20 minutos a esta temperatura. En esa solución, se
disolvieron 100 g/l de sulfato de sodio y 4 g/l de NaOH. En una
relación de baño de 1:10, una pieza de lana hecha de fibras hiladas
con solvente nunca secas (título 1,3 dtex) se impregnó en esa
solución durante 4 minutos a 30ºC.
A continuación, la pieza de lana se escurrió a
una recogida del 100%-110%, se trató térmicamente con vapor
saturado durante 4 minutos, se lavó y se secó. La determinación de
la resistencia a la abrasión en mojado de las fibras tratadas de
esta manera produjo un valor promedio de 570 revoluciones. El
contenido de nitrógeno de las fibras es del 0,39%.
En una relación de baño 1:30, un tejido tejido
teñido hecho de fibras hiladas con solvente se impregnó en una
solución acuosa, que contenía 50 g/l de sal de sodio del ácido
sulfónico de 2,4-bis(acrilamido) benceno y
50 g/l de sulfato de sodio, al cual se añadieron justo antes de la
impregnación 4 g/l de NaOH, durante 2 minutos a temperatura
ambiente (RT) (valor de pH de la solución 12,7). Mediante un
Foulard, la solución en exceso se escurrió a 1 bar. Durante 5
minutos, el tejido tejido fue tratado térmicamente con vapor de agua
a 100ºC. Posteriormente, el tejido tejido se lavó repetidamente con
ácido acético al 2% y finalmente se secó.
Se prepararon fibras individuales del tejido
tejido y se sometieron a una prueba de abrasión en mojado. El valor
promedio de la prueba de abrasión en mojado fue de 650
revoluciones.
Un tejido tejido no teñido hecho de fibras
hiladas con solvente se trató tal como se describe en el Ejemplo 7
y se sometió a una prueba de abrasión en mojado. El valor promedio
de la prueba de abrasión en mojado fue de 620 revoluciones.
Una solución, que contenía 60 g/l de ácido
acético bisacrilamido, se mezcló con 21 g/l de hidróxido de sodio a
30ºC, se agitó y se añadieron inmediatamente fibras hiladas con
solvente nunca secas que tenía un título de 1,3 dtex a la solución
en una relación de baño de 1:10, y a continuación se impregnaron
durante 2 minutos a 50ºC. Posteriormente, se realizó el escurrido a
una recogida de 100-100%, y se realizaron 4 minutos
de tratamiento térmico con vapor saturado, el lavado y el
secado.
La resistencia a la abrasión en mojado de las
fibras individuales produjo un valor promedio de 700 revoluciones.
El contenido de nitrógeno de la fibra fue del 0,33%.
Una solución, que contenía 60 g/l de ácido
acético bisacrilamido, se mezcló con 21 g/l de hidróxido de sodio a
temperatura ambiente, se agitó y se añadieron inmediatamente fibras
hiladas con solvente nunca secas que tenía un título de 1,3 dtex a
la solución en una relación de baño de 1:10 y a continuación se
impregnaron durante 2 minutos a temperatura ambiente. A
continuación, se añadieron 100 g/l de sulfato de sodio a esa
solución, y la impregnación continuó durante otros 3 minutos a
50ºC. Posteriormente, se realizó el escurrido a una recogida del
100-110%, y se realizaron 4 minutos de tratamiento
térmico con vapor saturado, el lavado y el secado.
La resistencia a la abrasión en seco de la fibra
individual produjo un valor promedio de 400 revoluciones. El
contenido de nitrógeno fue del 0,32%.
Una solución, que contenía 60 g/l de ácido
acético bisacrilamido, se mezcló con 21 g/l de hidróxido de sodio a
temperatura ambiente, se agitó y se añadieron inmediatamente fibras
hiladas con solvente nunca secas que tenía un título de 1,3 dtex a
la solución en una relación de baño de 1:10 y a continuación se
impregnaron durante 2 minutos a temperatura ambiente.
Posteriormente, se realizó el escurrido a una recogida del
100-110%, y se realizaron 4 minutos de tratamiento
térmico con vapor saturado, el lavado y el secado.
La resistencia a la abrasión en seco de la fibra
individual produjo un valor promedio de 320 revoluciones. El
contenido de nitrógeno fue del 0,31%.
\vskip1.000000\baselineskip
Esta lista de referencias citadas por el
solicitante está prevista únicamente para ayudar al lector y no
forma parte del documento de patente europea. Aunque se ha puesto
el máximo cuidado en su realización, no se pueden excluir errores u
omisiones y la OEP declina cualquier responsabilidad en este
respecto.
\bullet US 4246221 A [0003]
\bullet WO 9207124 A [0006]
\bullet EP 0538977 A [0008] [0016]
\bullet WO 9409191 A [0008] [0018]
\bullet WO 9528516 A [0008] [0018]
\bullet WO 9424343 A [0009]
\bullet WO 9749856 A [0011]
\bullet AU 2527 [0011] [0017]
\bullet WO 9919555 A [0011] [0017] [0054]
\bullet WO 9319230 A [0052]
Claims (18)
1. Procedimiento para el tratamiento de fibras
de celulosa hiladas con solvente, en el que las fibras se contactan
con un agente auxiliar textil en un ambiente alcalino,
caracterizado por el hecho de que un compuesto de fórmula
general
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\vskip1.000000\baselineskip
o una sal del mismo,
respectivamente, se utiliza como el agente auxiliar textil, en el
que
R1 es un enlace de conexión seleccionado entre
el grupo que consiste en una cadena lineal o ramificada que
comprende de 1 a 4 átomos de C y fenil,
R2 y R3 son iguales o diferentes y se
seleccionan entre el grupo que consiste en
(CH2)m-CH=CH2 con m = 0 a 2, y en el que R4
indica un grupo iónico y/o un grupo que se puede ionizar en un
ambiente alcalino.
\vskip1.000000\baselineskip
2. Procedimiento según la reivindicación 1,
caracterizado por el hecho de que R4 se selecciona entre el
grupo que consiste en -SO3H, -COOH, -OH y -SH.
3. Procedimiento según la reivindicación 1 ó 2,
caracterizado por el hecho de que, en el agente auxiliar
textil usado, R2 y R3 significan ambos
(CH2)m-CH=CH2.
4. Procedimiento según una cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 3, caracterizado por el hecho de que un
compuesto de fórmula
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
o una sal del mismo,
respectivamente, se utiliza como agente auxiliar
textil.
\newpage
5. Procedimiento según la reivindicación 4,
caracterizado por el hecho de que un compuesto de fórmula
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
o una sal del mismo,
respectivamente, se utiliza como agente auxiliar
textil.
6. Procedimiento según la reivindicación 5,
caracterizado por el hecho de que un compuesto de fórmula
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
o una sal del mismo,
respectivamente, se utiliza como agente auxiliar
textil.
7. Procedimiento según una cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 3, caracterizado por el hecho de que un
compuesto de fórmula
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
o una sal del mismo,
respectivamente, se utiliza como agente auxiliar
textil.
\newpage
8. Procedimiento según la reivindicación 7,
caracterizado por el hecho de que un compuesto de fórmula
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
o una sal del mismo,
respectivamente, se utiliza como agente auxiliar
textil.
9. Procedimiento según una cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 8, caracterizado por el hecho de que el
agente auxiliar textil se utiliza en forma de sal de sodio, litio,
potasio, calcio o magnesio.
10. Procedimiento según una cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 9, caracterizado por el hecho de que las
fibras se contactan con una solución alcalina del agente auxiliar
textil.
11. Procedimiento según una cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 6, caracterizado por el hecho de que se
produce una solución alcalina de un compuesto de fórmula
\vskip1.000000\baselineskip
en el que R5 y R6 son ambos
(CH2)n-X, n = 2 a 4, X = halógeno, y que,
antes o durante el contacto con las fibras, este compuesto en una
solución alcalina reacciona con un agente auxiliar textil según la
fórmula (I), en el que R2 y R3 ambos significan
(CH2)m-CH=CH2, en el que m = n =
2.
12. Procedimiento según una cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 11, caracterizado por el hecho de que
las fibras se proporcionan en el estado nunca seco.
13. Procedimiento según una cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 11, caracterizado por el hecho de que
las fibras están previstas como conjuntos de fibras o como un
componente de un conjunto de fibras, respectivamente.
14. Utilización de un compuesto de fórmula
en el que R1, R2, R3 y R4 tienen el
significado indicado en la reivindicación 1, o de una sal de los
mismos, respectivamente, como agente auxiliar textil para el
tratamiento de fibras de celulosa hiladas con
solvente.
15. Utilización según la reivindicación 14, para
disminuir la tendencia a la fibrilación de fibras de celulosa
hiladas con solvente.
16. Utilización según la reivindicación 14 ó 15,
para aumentar la absorción ultravioleta de las fibras de celulosa
hiladas con solvente.
17. Fibras de celulosa hiladas con solvente, que
se pueden obtener mediante un procedimiento según una cualquiera de
las reivindicaciones 1 a 13.
18. Conjunto de fibras que contiene fibras de
celulosa hiladas con solvente, que se puede obtener según un
procedimiento según la reivindicación 13.
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