ES2322049T3 - Purificacion de n,n-dimetilacetamida. - Google Patents
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Abstract
Un método para separar DMAc de una disolución de DMAc en agua y en el que dicha disolución contiene DMAc en una concentración de al menos 5%, agua en una concentración de al menos 25% y ácido acético en una concentración de a lo sumo 5%, que comprende: (a) proporcionar dicha disolución a una primera columna de destilación, teniendo dicha columna un orificio de alimentación y un orificio de entrada y teniendo porciones superior y de cola, teniendo dicha porción de cola porciones de cola superior, media e inferior, a una temperatura suficiente para hacer que la porción de cola inferior de la columna esté sustancialmente exenta de agua y la porción de cola superior de la columna sea rica en agua y para dividir el ácido acético entre una corriente de destilado de cabeza y una corriente de cola de la primera columna, (b) proporcionar la corriente de cola de la primera columna a un orificio de entrada de una segunda columna de destilación para dividir la DMAc purificada en una corriente de destilado de cabeza y una mezcla de DMAc y ácido acético en una corriente de cola y (c) dividir una porción adicional del ácido acético de la mezcla de DMAc y ácido acético a la corriente de destilado de cabeza de la primera columna.
Description
Purificación de
N,N-dimetilacetamida.
La invención se refiere en general a un método
de destilación continua para purificar
N,N-dimetilacetamida de una alimentación de agua y
N,N-dimetilacetamida cuando está presente ácido
acético como contaminante, como se señala en la reivindicación
1.
La destilación, un método de separación de los
componentes de una disolución, depende de la distribución de los
componentes entre una fase gaseosa y una fase líquida. La fase
gaseosa se produce a partir de la fase líquida por vaporización. Se
produce una nueva fase líquida de diferente composición a partir de
la fase gaseosa por condensación.
La destilación continua es un método
relativamente simple y comúnmente empleado para separar componentes
volátiles de una mezcla basándose en diferencias en sus puntos de
ebullición. La destilación continua consta conceptualmente de muchas
etapas ideales de destilación, cada una de las cuales pone en
contacto íntimo una fase líquida y una fase gaseosa. Los componentes
de la fase líquida y la fase gaseosa se redistribuyen por
condensación y vaporización y sale una nueva fase líquida y una
nueva fase gaseosa de diferente composición de la etapa. Aunque el
cambio en la composición de una etapa puede ser ligero, el uso de
muchas etapas en una disposición en contracorriente, puede efectuar
un gran cambio total en la composición y pueden resultar componentes
productos esencialmente
puros.
puros.
La destilación continua se realiza de manera
rutinaria usando columnas adaptadas para facilitar el contacto de la
fase líquida y la fase gaseosa por aumento de la superficie de
condensación. Por ejemplo, las columnas han incorporado platos de
destilación o elementos internos tales como placas tamizadoras,
campanas burbujeadoras y válvulas plato, que se ven fácilmente como
una aproximación de una etapa ideal. Los elementos internos de la
columna tales como empaquetamiento al azar o empaquetamiento
estructurado no han definido claramente etapas ideales, pero se
emplean comúnmente para destilación continua.
La configuración clásica para un proceso de
destilación continua es una columna de destilación con un solo
destilado de cabeza del condensador y un solo evaporador en la cola.
La alimentación se introduce en el centro nominal de la columna. Los
componentes de ebullición más alta se retiran de la etapa del
evaporador cómo producto de cola. Los componentes de ebullición más
baja se retiran de la etapa del condensador como destilado. Una
porción del destilado se devuelve (es decir, se somete a reflujo) a
la parte superior de la columna. El líquido de reflujo se pone en
contacto con los vapores del evaporador por toda la columna para
efectuar la separación. La tecnología para determinar las
dimensiones y diseñar la destilación continua es muy conocida. Cada
diseño es específico de los componentes que se estén separando y de
su volatilidad única.
En el caso de una mezcla de
N,N-dimetilacetamida (DMAc) y agua, la separación de
los dos componentes puros es simple debido a la gran diferencia en
volatilidad, como se puede esperar del punto de ebullición para cada
componente puro. El punto de ebullición a presión atmosférica para
la DMAc es 166ºC. El punto de ebullición a presión atmosférica para
el agua es 100ºC. En una destilación continua de una alimentación de
DMAc y agua, el agua será el destilado del condensador y la DMAc
será el producto de cola del evaporador.
Con frecuencia hay ácido acético como
contaminante en la alimentación de DMAc y agua. Esto puede ser
debido a que la DMAc se puede descomponer para formar ácido acético
y dimetilamina (DMA). Alternativamente, puede haber ácido acético a
partir de una síntesis química en que se usara DMAc como
disolvente.
Una mezcla de DMAc y ácido acético, sin embargo,
no se separa fácilmente en partes componentes, incluso aunque el
punto de ebullición del ácido acético, 118ºC, sea suficientemente
distinto del punto de ebullición de la DMAc. Esto se debe a un
efecto de enlace de hidrógeno, según el cual la DMAc, en presencia
de ácido acético, actúa como una base y ejerce una fuerte atracción
por el ácido acético. La DMAc y el ácido acético forman una mezcla
azeotrópica de ebullición alta, definida como una disolución de dos
o más líquidos, cuya composición no cambia en la destilación. Más
específicamente, la mezcla azeotrópica de 21% de ácido acético y 79%
de DMAc presenta un punto de ebullición de aproximadamente 171ºC a
presión atmosférica.
Una configuración de destilación continua,
clásica, no puede separar mezclas que formen azeótropos en dos
corrientes de componentes puros. Uno de los productos de la columna
de destilación se aproximará a la composición del azeótropo. Un
azeótropo de ebullición alta, si se da, se concentrará en el
producto de cola del evaporador. Un azeótropo de ebullición baja, si
se da, se concentrará en el producto destilado del condensador.
Cuando se alimenta una mezcla de agua, DMAc y
ácido acético a una configuración de columna de destilación,
clásica, se separará ácido acético en la cola de la columna y
contaminará de ese modo a la DMAc, debido a que el ácido acético
formará un azeótropo de ebullición alta con DMAc.
Intentar retirar DMAc como corriente secundaria
de vapor extraído en o cerca de la cola de la columna, no es una
solución eficaz. El ácido acético aumentará eventualmente en
concentraciones en la cola de la columna que se aproximarán a la del
azeótropo de DMAc y ácido acético. Los vapores del azeótropo
migrarán arriba de la columna y contaminarán la corriente secundaria
de vapor de DMAc extraído. La concentración de ácido acético en la
cola de la columna se podía mantener en una concentración mucho
menor que la azeotrópica purgando la cola de la columna. Sin
embargo, esto daría como resultado indeseablemente una gran pérdida
de DMAc. La redestilación de la DMAc producto de cola para retirar
DMAc como producto del destilado de cabeza en una segunda columna de
destilación requeriría que se purgara la cola de la segunda columna
para mantener el ácido acético por debajo de la composición de su
azeótropo, dando como resultado de nuevo una pérdida sustancial del
componente DMAc, deseado.
La patente francesa Nº 1.549.711 describe que el
producto de cola de una segunda columna, que es alimentación de DMAc
y ácido acético, esencialmente seca de un tercer componente agua, se
podía alimentar a una tercera columna que funcionara a una presión
diferente para cambiar la composición del azeótropo. Esto, sin
embargo, implica el gasto adicional y la etapa de una tercera
columna. Además, no se describe el sistema para la separación de
DMAc, agua y ácido acético.
Se desea por lo tanto un método para superar los
problemas mencionados.
En una realización, la invención se refiere a un
método de separación de N, N-dimetilacetamida (DMAc)
de una disolución acuosa de DMAc que contiene ácido acético, como se
señala en la reivindicación 1. Una primera columna de destilación
presenta una porción superior y una porción de cola en relación a un
orificio de alimentación. La porción de cola se divide además en
porciones de cola superior, media e inferior. En una realización, se
alimenta la disolución a una primera columna de destilación por un
orificio de alimentación secundaria en el centro nominal de la
columna.
Se controla el perfil de temperatura de la
columna para hacer que la porción de cola inferior de la columna
esté sustancialmente seca y la porción de cola superior de la
columna esté sustancialmente húmeda, para dividir ácido acético
entre la corriente de destilado del destilado de cabeza y la
corriente de producto de la cola. El producto de cola de la primera
columna de destilación se alimenta a un orificio de alimentación de
una segunda columna de destilación para destilar DMAc purificada a
la corriente de destilado de cabeza y proporcionar una mezcla de
DMAc y ácido acético en una corriente de cola. En una realización,
la corriente de cola de la segunda columna entra por el orificio de
entrada de la primera columna (reflujo circulante) para dividir una
porción adicional del ácido acético de la mezcla de DMAc y ácido
acético a la corriente del destilado de cabeza de la primera
columna, de manera que sustancialmente todo el ácido acético en la
alimentación original se destile a la corriente del destilado de
cabeza de la primera columna. Se recupera DMAc purificada de la
porción del destilado de cabeza de la segunda columna.
También se describe en la presente memoria un
aparato para separar componentes fluidos en una disolución de
alimentación. El aparato presenta una primera columna de destilación
en serie con una segunda columna de destilación. La primera columna
de destilación presenta un orificio de alimentación para una
disolución, un condensador del destilado de cabeza para una
corriente destilada del destilado de cabeza, un evaporador para una
corriente de cola y un orificio de salida; la columna presenta
porciones superior y de cola, teniendo la porción de cola porciones
de cola superior, media e inferior. La segunda columna de
destilación presenta un orificio de alimentación para la corriente
de cola de la primera columna, un condensador del destilado de
cabeza para una corriente del destilado de cabeza destilado y un
segundo evaporador para un producto de cola. Una bomba devuelve la
corriente de producto de cola de la segunda columna al orificio de
alimentación de la primera columna. El soporte físico de control
sobre el reflujo de la primera columna y el evaporador de la primera
columna regula el perfil de temperatura de una columna a fin de que
la porción de cola inferior de la primera columna esté
sustancialmente exenta del componente de ebullición más baja y la
porción de cola superior de la primera columna sea predominantemente
rica en el componente de ebullición más baja. El perfil de
temperatura se puede regular ajustando la entrada de calor al
evaporador o ajustando el caudal de reflujo que vuelve a la
columna.
En otra realización, la invención se refiere a
un método para purificar DMAc de ácido acético en una disolución
acuosa, alimentando la disolución a una primera columna de
destilación en condiciones suficientes para dividir ácido acético
acuoso al destilado de la primera columna y al producto de cola no
destilado, seco. El producto de cola de la primera columna se bombea
de vuelta a un orificio de entrada de la primera columna y también a
un orificio de entrada de una segunda columna de destilación en
condiciones suficientes para destilar DMAc purificada como un
destilado de la segunda columna y proporcionar un producto de cola,
no destilado, de la segunda columna que contiene DMAc y ácido
acético de vuelta a la primera columna para dividir más ácido
acético y DMAc, acuosos. La vuelta del producto de cola de la
segunda columna a la primera columna puede ser bien al orificio de
alimentación de la primera columna en la sección media nominal, el
evaporador de cola u otro orificio de entrada. Los productos de cola
son bombeados de vuelta a la primera columna, puede ser al orificio
de alimentación en la sección media nominal o a cualquier otro
orificio de entrada situado por encima de o en la porción de cola
superior de la primera columna. La DMAc purificada se recupera como
destilado de la segunda columna.
También se describe en general en la presente
memoria, un método para purificar un componente de ebullición más
alta de una disolución de un componente de ebullición más baja
contaminado con un tercer componente que forma un azeótropo binario
de ebullición alta con el componente de ebullición más alta. La
disolución se alimenta a un orificio de alimentación en una sección
media nominal de una primera columna de destilación a un perfil de
temperatura suficiente para hacer que la porción de cola inferior de
la columna esté sustancialmente exenta del componente de ebullición
más baja y para hacer que la porción de cola superior de la primera
columna sea predominantemente rica en el componente de ebullición
más baja y para dividir el tercer componente en ebullición en el
destilado de la primera columna. El producto de cola no destilado de
la primera columna se alimenta a una segunda columna de destilación
en condiciones suficientes para destilar el componente de ebullición
más alta como componente puro de la segunda columna. También se
puede bombear una porción de la cola no destilada de la primera
columna a un orificio de alimentación u otro orificio de entrada de
la primera columna. El producto de cola no destilado de la segunda
columna, que contiene una mezcla del componente de ebullición más
alta y el tercer componente, se vuelve a alimentar por el orificio
de alimentación u otro orificio de entrada a la primera columna para
dividir más los componentes de puntos de ebullición más bajo y más
alto. Este método es aplicable en general a sistemas en que el
componente de ebullición más baja puede atenuar al azeótropo de
ebullición alta del componente de ebullición más alta con el tercer
componente.
Estas y otras realizaciones de la invención se
apreciarán más a la vista de los siguientes dibujos, descripción y
ejemplo.
La Fig. 1 ilustra esquemáticamente el sistema de
la invención en uso.
Las Figs. 1A-1P ilustran
esquemáticamente diversas configuraciones del sistema de la Fig.
1.
La Fig. 2 es una gráfica de temperaturas en cada
etapa de la columna usando el sistema de la invención.
Se describe un método para separar ácido acético
como contaminante de una disolución acuosa de
N,N-dimetilacetamida (DMAc). El método emplea
técnicas de destilación continua usando una disposición de columnas
dual. Esto elimina la necesidad de extracciones de disolvente y/o
separaciones cromatográficas o espectrales más complejas y
proporciona separaciones eficaces, precisas y reproducibles con alta
recuperación y alta pureza del componente DMAc, deseado.
Con referencia a la Fig. 1, las columnas de
destilación fraccionada primera 10 y segunda 20 se disponen en
serie. La primera columna 10 se divide esquemáticamente en las
porciones superior 12 y de cola 16 con un orificio 17 de
alimentación o de entrada y un orificio 18 de salida. La situación
exacta del orificio 17 de alimentación se determina por diseño
óptimo, como conoce un experto en la materia y no es necesariamente
el punto medio exacto de la columna. Así, el orificio 17 de
alimentación se refiere como situado en un centro nominal de la
columna 10. La porción de cola 16 se divide esquemáticamente además
en las porciones de cola 16a superior, de cola 16b media y de cola
16c inferior. El número específico de etapas que constituye las
porciones superior 12 y de cola 16 depende del diseño de columna
específico y de la aplicación, como conoce un experto en la
materia. Los ejemplos de estos parámetros incluyen la composición de
la alimentación, la velocidad de reflujo, etc. La segunda columna 20
se dispone a fin de que el efluente de la primera columna 10 entre
en la segunda columna 20 en el orificio 27 de entrada. El producto
de cola de la segunda columna sale del orificio 28 de salida.
La primera columna 10 tiene un destilado de
cabeza del condensador 11 y un evaporador 13 en la cola. La segunda
columna 20 tiene un destilado de cabeza del condensador 21 y un
evaporador 23 en la cola. El fluido del orificio 18 de salida de la
primera columna 10 se puede bombear directamente al orificio 27 de
entrada de la segunda columna 20. Alternativamente, el fluido del
orificio 18 de salida de la primera columna 10 puede pasar por el
evaporador 23 y después entrar a la segunda columna 20. El fluido
del orificio 28 de salida de la segunda columna 20 se vuelve a
bombear (fluido de reflujo circulante) al orificio 17 de
alimentación de la primera columna 10.
Generalmente, todo el ácido acético de entrada
en la alimentación 8 de DMAc y agua, se purga usando una disposición
de dos columnas mediante un reflujo circulante de cola de DMAc y
ácido acético y usando condiciones de operación para hacer que la
porción de cola 16a superior de la primera columna 10 esté húmeda.
Más específicamente, y con referencia a la Fig. 1, se introduce una
mezcla de DMAc acuosa que se tiene que purificar como alimentación 8
a la primera columna 10 de destilación. La temperatura de la columna
10 se controla de manera que una temperatura en la porción de cola
16a superior indique que esta sección de la columna está
sustancialmente húmeda, mientras que la porción de cola 16c
inferior de la primera columna 10 tiene una temperatura superior y
permanece sustancialmente seca.
El perfil de temperatura requerido para efectuar
la separación se describe como porcentaje de la diferencia total de
temperatura de la temperatura de la cola de la columna menos la
temperatura de la parte superior de la columna. Menos de
aproximadamente 15% de la diferencia total de temperaturas en la
columna tiene lugar en la porción 12 superior de la primera columna
10, menos de aproximadamente 15% de la diferencia total de
temperatura en la columna tiene lugar en la porción de cola 16a
superior y más de aproximadamente 70% de la diferencia total de
temperatura en la columna tiene lugar en las porciones de cola media
16b e inferior 16c. Las temperaturas exactas, a diferencia de la
diferencia de temperatura en porcentaje, dependen de la presión de
funcionamiento de la primera columna 10.
La temperatura se controla ajustando la entrada
de calor al evaporador 13 de la primera columna o ajustando el
caudal de reflujo de destilado en la primera columna 10. El perfil
de temperatura resultante genera una meseta de temperatura por
debajo de la temperatura de la fase de alimentación para hacer que
la porción de cola superior de la columna esté sustancialmente
húmeda. La porción de cola 16a superior, húmeda, está por debajo del
orificio 17 de alimentación y causa que se rectifique una porción
del ácido acético por encima del producto 25 destilado de la primera
columna 10. El producto 30 de cola de la primera columna 10, que
contiene DMAc seca y contaminante ácido acético, se vuelve a
alimentar a la primera columna 10 por el orificio 15 de entrada como
parte de la disposición del evaporador 13. También se alimenta el
producto 30 de cola en la primera columna a la segunda columna 20
por el orificio 27 de entrada. La DMAc pura es el producto 40
destilado de la segunda columna 20. El producto 45 de cola de la
segunda columna 20, que contiene DMAc seca y ácido acético, se
devuelve al orificio 17 de alimentación de la primera columna 10. La
corriente 45 de reflujo circulante de cola fluye por la porción de
cola 16a superior, húmeda, que causa de nuevo que se rectifique una
porción del ácido acético por encima en la primera columna 10.
Los efectos combinados de rectificación de una
porción del ácido acético tanto en la alimentación 8 como en el
reflujo 45 circulante de cola, dan como resultado que el ácido
acético vaya por encima del destilado 25 de la primera columna 10 en
una cantidad que es igual a todo el ácido acético en la alimentación
8. El ácido acético en la cola de las columnas 10 y 20 (corrientes
30 y 45) se equilibra en concentraciones muy por debajo de la
composición azeotrópica de DMAc y ácido acético, permitiendo que la
segunda columna 20 produzca DMAc pura como su producto 40
desti-
lado.
lado.
Aunque se describen en particular para separar
un sistema de tres componentes de DMAc, ácido acético y agua, los
métodos descritos en la presente memoria se pueden usar para
cualquier sistema de tres componentes en el que: (a) un primer
componente sea un compuesto de ebullición baja y esté presente en
una porción sustancial en una alimentación, es decir, en una
concentración de al menos aproximadamente 25%; (b) un segundo
componente sea un compuesto de ebullición alta con respecto al
primer componente y esté presente en una porción sustancial en la
alimentación, es decir, en una concentración de al menos
aproximadamente 5%; (c) un tercer componente esté presente en una
porción minoritaria en la alimentación, es decir, en una
concentración de a lo sumo aproximadamente 5% y forme un azeótropo
de ebullición alta con el segundo componente y (d) el primer
componente pueda anular, controlar o atenuar al azeótropo de dos
componentes.
Son posibles otras configuraciones de la primera
y segunda columnas de destilación, cada una de las cuales está
dentro del alcance de la invención. Como ejemplos, el condensador de
la primera columna puede ser total, para retirar el producto líquido
Fig. 1A o parcial, para retirar el producto vapor Fig. 1B. El
condensador de la segunda columna puede ser total, para retirar el
producto líquido Fig. 1C o parcial, para retirar el producto vapor
Fig. 1D. Como otros ejemplos, el producto de cola de la primera
columna se puede retirar como un líquido Fig. 1E, como mezcla
líquido/vapor usando un evaporador común Fig. 1F o como vapor
extraído secundario Fig. 1G. Como otros ejemplos más, la corriente
de reflujo circulante de cola se puede devolver a la primera columna
al orificio de alimentación Fig. 1H, en un orificio de entrada por
encima del orificio de alimentación Fig. 1I o en un orificio de
entrada en la porción de cola superior Fig. 1J. Como otros ejemplos
más, la corriente de reflujo circulante de cola se puede obtener de
la segunda columna Fig. 1K o de la primera columna con la corriente
de reflujo circulante de cola de la segunda columna devuelta a la
primera columna Fig. 1L. Como ejemplos adicionales, la corriente de
reflujo circulante de cola se puede obtener mientras se elimina el
evaporador en la segunda columna usando un evaporador común a la
primera y segunda columnas Fig. 1 M por una extracción secundaria de
vapor para alimentar la segunda columna a una corriente de reflujo
circulante Fig. 1N, por una extracción secundaria de vapor para
alimentar la segunda columna a la primera columna Fig. 1O o por un
evaporador de la caldera común Fig. 1P.
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo
En la siguiente tabla se muestra un perfil de
temperatura para hacer que la porción de cola 16a superior de la
primera columna 10, esté húmeda, usando un proceso de destilación
continua de veintiséis etapas, incluyendo el evaporador y el
condensador. En este ejemplo, se hace funcionar la primera columna
10 con una presión superior de 13,7 kPa (103 mm Hg), una presión de
cola de 20,4 kPa (153 mm Hg) y una caída de presión de 6,7 kPa (50
mm Hg). Las temperaturas específicas mostradas en la tabla siguiente
son, sin embargo, una función de la presión a la que funciona la
primera columna y no se requieren estas temperaturas o presiones
específicas. Así, se puede usar cualquier temperatura y/o presión
que haga que la porción de cola inferior de la columna esté
sustancialmente seca.
\vskip1.000000\baselineskip
La diferencia total de temperatura en la columna
se calculó como sigue:
- Cola de la Columna
- 114,4ºC
- Vapor Superior Previo al Condensador
- 54,0ºC
- Diferencia Total de Temperatura
- 60,4ºC
\newpage
La diferencia de temperatura en la porción
superior de la columna se calculó como sigue:
- Temp. Etapa Alimentación
- 59,2ºC
- Vapor Superior Previo al Condensador
- 54,0ºC
- Diferencia de Temperatura Superior
- 5,2ºC
Esta se recalculó como porcentaje de la
diferencia total de temperatura como 5,2/60,4 = 8,6%.
\vskip1.000000\baselineskip
La diferencia de temperatura en las tres etapas
de la parte superior de la porción de cola superior de la porción
(16) de cola de la columna se calculó como sigue:
- Etapa 17
- 60,2ºC
- Etapa de Alimentación
- 59,2ºC
- Diferencia de Temperatura de Cola Superior
- 1,0ºC
Esta se recalculó como porcentaje de la
diferencia total de temperatura como 1,01/60,4 = 1,7%.
\vskip1.000000\baselineskip
La diferencia de temperatura en las porciones de
cola media e inferior se calculó como sigue:
- Cola de Columna
- 114,4ºC
- Etapa 17
- 60,2ºC
- Diferencia de Temperatura de Cola Media e Inferior
- 54,2ºC
Esta se recalculó como porcentaje de la
diferencia total de temperatura como 54,2/60,4 = 89,7%.
\vskip1.000000\baselineskip
El perfil de temperatura representado
gráficamente en la Fig. 2 ilustra las diferencias de temperatura en
porcentaje en diversas porciones de la columna. Esta gráfica tiene
una forma característica, donde sólo hay un cambio moderado (es
decir, una meseta de temperatura) en las temperaturas en la porción
de cola 16a superior (etapas 15-17 en este ejemplo)
de la columna 10. Esta forma característica tiene lugar sin tener en
cuenta la presión de funcionamiento de la columna y se define en
términos de la diferencia total de temperatura entre la temperatura
del vapor de la parte superior previamente a la condensación y la
temperatura del líquido de cola. Este perfil de temperatura produce
una porción de cola 16a superior, húmeda, para el orificio 17 de
alimentación, que da como resultado la rectificación del destilado
de cabeza de ácido acético. En la primera columna 10, más de
aproximadamente 70% de la diferencia de temperatura tiene lugar en
las porciones de cola 16a superior y de cola 16b media (etapas
15-20 en este ejemplo), menos de aproximadamente 15%
de la diferencia de temperatura tiene lugar en la porción de cola
16c inferior y menos de 15% de la diferencia de temperatura tiene
lugar en la porción 12 de la parte superior (etapas
2-13 en este ejemplo). Estas condiciones dan como
resultado que la porción de cola 16c inferior de la primera columna
10 permanezca sustancialmente seca, mientras la porción de cola 16a
superior de la primera columna 10 permanece sustancialmente húmeda.
En estas condiciones, el contaminante ácido acético se divide entre
la corriente 25 de destilado de cabeza y la corriente 30 de cola de
la primera columna 10.
El efluente 30 de la porción 16c de cola de la
primera columna 10 y/o segunda columna 45 de alimentación se vuelve
a recircular al orificio 17 de alimentación de la primera columna 10
en un bucle de reflujo circulante. Esto permite que sustancialmente
todo el ácido acético se localice en el agua 25 del destilado de
cabeza de la primera columna 10.
El material de la porción de cola 16c inferior
de la primera columna 10, que contiene principalmente DMAc y ácido
acético, se proporciona a la segunda columna 20 para redestilación.
El material se puede recibir en la segunda columna 20 bien como
líquido bien como vapor extraído secundario de la primera columna.
Cualquier ácido acético está presente en menos de la concentración
azeotrópica y no afecta así negativamente a la separación de la DMAc
como componente 40 puro y al funcionamiento de la segunda columna
20.
La caracterización de la DMAc en una
alimentación dio como resultado los siguientes parámetros en dos
usos independientes del sistema inventivo. Los resultados se
compararon con DMAc fresca o virgen, comercialmente disponible, con
una concentración de ácido acético de aproximadamente 80 mg/kg
(0,008%):
Así, el método de la invención proporciona DMAc
que duplica la DMAc comercialmente disponible.
Se debería entender que las realizaciones de la
presente invención mostradas y descritas en la memoria descriptiva
sólo son realizaciones preferidas del autor que es experto en la
materia y son no limitantes de ningún modo. Por lo tanto, se pueden
hacer o recurrir a diversos cambios, modificaciones o alteraciones,
para estas realizaciones sin apartarse del alcance de las siguientes
reivindicaciones.
En la presente memoria se describe que el método
se puede usar para recuperar productos de ebullición más baja,
deseados, de contaminantes de punto de ebullición más alto por
recuperación de productos del destilado de la primera columna.
Claims (22)
1. Un método para separar DMAc de una disolución
de DMAc en agua y en el que dicha disolución contiene DMAc en una
concentración de al menos 5%, agua en una concentración de al menos
25% y ácido acético en una concentración de a lo sumo 5%, que
comprende:
(a) proporcionar dicha disolución a una primera
columna de destilación, teniendo dicha columna un orificio de
alimentación y un orificio de entrada y teniendo porciones superior
y de cola, teniendo dicha porción de cola porciones de cola
superior, media e inferior, a una temperatura suficiente para hacer
que la porción de cola inferior de la columna esté sustancialmente
exenta de agua y la porción de cola superior de la columna sea rica
en agua y para dividir el ácido acético entre una corriente de
destilado de cabeza y una corriente de cola de la primera
columna,
(b) proporcionar la corriente de cola de la
primera columna a un orificio de entrada de una segunda columna de
destilación para dividir la DMAc purificada en una corriente de
destilado de cabeza y una mezcla de DMAc y ácido acético en una
corriente de cola y
(c) dividir una porción adicional del ácido
acético de la mezcla de DMAc y ácido acético a la corriente de
destilado de cabeza de la primera columna.
2. El método según la reivindicación 1, que
comprende además recuperar la DMAc purificada de la corriente del
destilado de cabeza de la segunda columna.
3. El método según la reivindicación 1, en el
que el perfil de temperatura de la primera columna da como
resultado:
menos del 15% de la diferencia total de
temperatura en la primera columna tiene lugar en la porción
superior,
menos del 15% de la diferencia total de
temperatura en la primera columna tienen lugar en la porción de cola
superior y
más del 70% de la diferencia total de
temperatura en la primera columna tiene lugar en las porciones de
cola media e inferior.
4. El método según la reivindicación 1, en el
que la corriente de cola de la segunda columna se proporciona como
corriente de reflujo circulante a la primera columna.
5. El método según la reivindicación 4, en el
que la corriente de cola de la primera columna se proporciona como
alimentación líquida a la segunda columna.
6. El método según la reivindicación 4, en el
que la corriente de cola de la primera columna se proporciona como
un vapor extraído secundario para alimentar la segunda columna.
7. El método según la reivindicación 4, en el
que la corriente de reflujo circulante de cola se proporciona a la
primera columna en el orificio de alimentación.
8. El método según la reivindicación 4, en el
que la corriente de reflujo circulante de cola se proporciona a la
primera columna en un orificio de entrada por encima del orificio de
alimentación.
9. El método según la reivindicación 4, en el
que la corriente de reflujo circulante de cola se proporciona a la
primera columna en un orificio de entrada en la porción de cola
superior.
10. El método según la reivindicación 1, en el
que la corriente de cola de la segunda columna contiene ácido
acético en una concentración menor que la azeotrópica.
11. El método según la reivindicación 3, en el
que la temperatura es una función de la presión a la que está
funcionado la primera columna.
12. El método según la reivindicación 1, en el
que el ácido acético dividido en la corriente de destilado de cabeza
de la primera columna se recupera como líquido.
13. El método según la reivindicación 1, en el
que el ácido acético dividido en la corriente de destilado de cabeza
de la primera columna se recupera como vapor.
14. El método según la reivindicación 2, en el
que la DMAc se recupera como líquido del destilado de cabeza de la
segunda columna.
15. El método según la reivindicación 2, en el
que la DMAc se recupera como vapor del destilado de cabeza de la
segunda columna.
16. El método según la reivindicación 1, en el
que la corriente de cola de la primera columna se proporciona a la
segunda columna de destilación en un estado físico seleccionado del
grupo que consiste en: un líquido, un vapor y una mezcla
líquido/vapor.
17. El método según la reivindicación 1, según
el cual la porción adicional de ácido acético se proporciona por la
corriente de cola de la segunda columna.
18. El método según la reivindicación 1, según
el cual la porción adicional de ácido acético se divide
proporcionando una corriente de reflujo circulante de cola de la
primera columna después de que se devuelva una corriente de cola de
la segunda columna a la primera columna.
19. El método según la reivindicación 4, en el
que la corriente de reflujo circulante de cola se obtiene usando un
evaporador común a la primera y segunda columnas.
20. El método según la reivindicación 1, que
comprende además:
proporcionar dicha disolución al orificio de
alimentación de la primera columna de destilación,
proporcionar un reflujo circulante del producto
de cola no destilado de la cola de la primera columna al orificio de
alimentación de la primera columna y a la segunda columna de
destilación y
proporcionar el producto de cola no destilado de
la segunda columna que contiene DMAc y ácido acético a la primera
columna para dividir más ácido acético acuoso al destilado de cabeza
de la primera columna y separar DMAc a la cola de la primera
columna.
21. El método según la reivindicación 20, que
comprende además recuperar DMAc sustancialmente pura como el
destilado de la segunda columna.
22. El método según la reivindicación 20, en el
que el perfil de temperatura de la primera columna genera una meseta
de temperatura por debajo de la temperatura de la etapa de
alimentación para hacer que la porción de cola superior de la
columna esté sustancialmente húmeda.
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