ES2323173T3 - Procedimiento para preparar un compuesto ignifugo. - Google Patents
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Abstract
Procedimiento para preparar un recubrimiento para cables eléctricos que comprende las etapas de: - proporcionar un material de arcilloso que consiste en una arcilla esmectítica - purificar dicho material arcilloso hasta obtener una nanoarcilla logrando un contenido de impurezas inferior al 1% en peso - dispersar dicha nanoarcilla en una matriz polimérica obteniendo un material nanocompuesto; - añadir un aditivo inorgánico retardador de la llama al material nanocompuesto obteniendo un compuesto ignífugo; - recubrir dichos cables eléctricos con dicho compuesto ignífugo.
Description
Procedimiento para preparar un compuesto
ignífugo.
La presente invención se refiere a un
procedimiento para preparar un compuesto ignífugo, en particular del
tipo que comprende un componente retardador de la llama inorgánico
en asociación con un material nanocompuesto obtenido a partir de la
combinación de una arcilla esmectítica con una matriz
polimérica.
Tal como se sabe bien existen muchos materiales
usados como retardadores de la llama para preparar revestimientos
para cables eléctricos.
Entre los materiales normalmente usados para
este fin, se conocen algunos polímeros entre las olefinas, tales
como polietileno y polipropileno, o copolímeros de olefinas con
monómeros de vinilo, tales como acetato de vinilo o acetato de
etilo. Para aumentar las propiedades de retardo de la llama, estos
polímeros se mezclan habitualmente con aditivos halogenados, entre
los cuales polímeros a base de cloro tales como polietileno
clorosulfonado, neopreno, poli(cloruro de vinilo) o
similares.
Sin embargo, los materiales que contienen
compuestos halogenados, en particular los que contienen cloro,
tienen algunos inconvenientes. De hecho, cuando se queman, o en
cualquier caso cuando se calientan hasta una determinada
temperatura, liberan sustancias tóxicas y sumamente corrosivas tales
como ácido clorhídrico o ácido bromhídrico. Por tanto, la difusión
de estos materiales está limitada principalmente por motivos de
seguridad.
Otras sustancias con propiedades de retardo de
la llama, y en particular usadas para revestir cables eléctricos,
son minerales hidratados, por ejemplo alúmina trihidratada o
hidróxido de magnesio. En este caso la acción de retardo de la
llama se provoca por una cierta cantidad de agua liberada cuando se
quema o se sobrecalienta el material.
Sin embargo, los procedimientos para preparar
esta clase de material son complicados y caros. Además, para tener
un efecto de retardo de la llama significativo, se necesita una gran
cantidad de mineral hidratado, afectando así a algunas
características del producto final, por ejemplo la flexibilidad.
Algunos materiales nanocompuestos pueden
solucionar los problemas de los materiales retardadores de la llama
tradicionales mencionados anteriormente. En particular, tales
materiales nanocompuestos tienen al menos dos componentes, en los
que uno está dispersado en el otro a una escala nanométrica
(10^{-9} m). Tienen una matriz polimérica en la que partículas
inorgánicas (carga) de tamaño nanométrico (nanocarga) están
completamente dispersadas. La alta dispersión permite obtener una
mejora constante de las características de los compuestos tales
como:
- -
- resistencia a la tracción,
- -
- permeabilidad a los gases,
- -
- estabilidad térmica,
- -
- resistencia a la llama,
- -
- resistencia a la abrasión y resistencia a los disolventes,
- -
- resistencia a la combustión.
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En particular, se aumentan la estabilidad
térmica y la resistencia a la llama, debido a una velocidad de
liberación de calor reducida durante la combustión y a una
disminución de la temperatura a la que puede comenzar el fuego
(baja velocidad de propagación del fuego). La resistencia a la llama
la provoca la producción sobre la superficie del material de una
capa carbonosa, denominada "capa carbonizada". Es muy compacta
y por tanto reduce los intercambios gaseosos entre el comburente
(oxígeno) y el combustible. Se cree que la capa carbonosa actúa
como barrera que puede reducir la transferencia de calor y de masa
entre las llamas y el polímero.
Existen productos retardadores de la llama que
comprenden un componente inorgánico retardador de la llama en
asociación con un material nanocompuesto obtenido a partir de la
combinación de una arcilla esmectítica y una matriz polimérica. En
particular, las arcillas esmectíticas usadas para preparar
materiales nanocompuestos son arcillas con una granulometría
nanométrica al menos en una dimensión de las partículas de las que
están compuestas, denominadas nanoarcillas.
Los materiales retardadores de la llama
descritos anteriormente tienen características mejoradas tal como
se describe en el documento US6750282 o en el documento WO006665.
Sin embargo, las propiedades de retardo de la llama del material
descrito no son óptimas, ya que pueden mejorarse en cuanto a su
deformabilidad, goteo, tiempo hasta la extinción del fuego y otros
parámetros para clasificar materiales retardadores de la llama.
El documento US 6050509 da a conocer un
procedimiento de purificación de arcilla para reducir la cantidad
de impurezas recuperadas con la arcilla.
El documento US 2002/028870 da a conocer un
material nanocompuesto de polímero-arcilla que
comprende un polímero de matriz que puede tratarse en fundido y una
arcilla en capas que tiene un contenido en cuarzo inferior al 2% en
peso.
El documento US 6414070 enseña un material
laminado retardador de la llama que comprende una capa de refuerzo
de material textil polimérico tejido o no tejido, una capa de
polímero y una capa de material nanocompuesto retardador de la
llama que comprende un polímero de poliolefina y al menos una
arcilla modificada.
El documento WO 00/68312 da a conocer
composiciones poliméricas ignífugas en las que se prescinde de
compuestos orgánicos de fósforo y halógeno ya que tales sustancias
liberan gases tóxicos y/o corrosivos en caso de fuego.
El documento US 6235533 da a conocer la
determinación de una cantidad de impurezas que contienen SiC_{2}
amorfo en una muestra de arcilla montmorillonita.
Por tanto, un rasgo de la presente invención es
proporcionar un procedimiento de producción para preparar un
recubrimiento para cables eléctricos, que tiene características
mejoradas con respecto a los materiales retardadores de la llama de
la técnica anterior.
Este y otros rasgos se logran con un
procedimiento de producción a modo de ejemplo según la
reivindicación 1 que comprende las etapas de:
- -
- dispersar una nanoarcilla en una matriz polimérica obteniendo un material nanocompuesto;
- -
- añadir un aditivo inorgánico retardador de la llama al material nanocompuesto;
cuyo principal rasgo es que la nanoarcilla se
purifica previamente hasta lograr un contenido de impurezas
inferior al 1% en peso.
\vskip1.000000\baselineskip
Ventajosamente, la nanoarcilla se prepara
mediante las siguientes etapas:
- -
- mezclar material arcilloso en una disolución acuosa ablandada obteniendo una dispersión acuosa;
- -
- purificar la dispersión acuosa de las impurezas obteniendo una nanoarcilla purificada;
- -
- hacer que la nanoarcilla purificada reaccione con un modificador orgánico obteniendo una nanoarcilla organófila;
- -
- filtrar la nanoarcilla organófila;
- -
- secar y triturar la nanoarcilla organófila.
\vskip1.000000\baselineskip
Ventajosamente, la etapa de purificar la
dispersión acuosa comprende:
- -
- una separación primaria de las impurezas de la dispersión acuosa mediante un tamiz vibrante;
- -
- una separación secundaria de las impurezas de la dispersión acuosa a la salida del tamiz vibrante mediante un hidrociclón;
- -
- una decantación de la dispersión acuosa a la salida del hidrociclón;
- -
- una centrifugación a alta velocidad de la dispersión acuosa decantada.
En particular, las separaciones primaria y
secundaria limpian la nanoarcilla de impurezas macroscópicas tales
como arena y permiten alcanzar un contenido de impurezas inferior o
igual al 9% en peso desde aproximadamente el 13%. Tras la
decantación, la nanoarcilla tiene un contenido de impurezas inferior
o igual al 4%. Durante esta etapa se logra la separación de las
partículas pesadas de cuarzo y feldespato. Finalmente, al final del
procedimiento de purificación descrito anteriormente y después a la
salida de la centrifugación a alta velocidad, la nanoarcilla tiene
un contenido de impurezas inferior al 1% en peso debido a la
eliminación de las partículas ligeras de cuarzo y cristobalita.
La combinación de una nanoarcilla sumamente
purificada con un aditivo inorgánico tiene un efecto sinérgico y
proporciona un producto con propiedades de retardo de la llama
sorprendentes. De hecho, la pureza final de la nanoarcilla usada
para obtener el material nanocompuesto que después se combina con el
aditivo inorgánico ayuda a la disposición de las partículas de una
manera deseada.
Preferiblemente, la etapa de filtración de la
nanoarcilla organófila proporciona la producción de una lámina (o
torta) sobre un filtro, y después la etapa de lavar la lámina de
filtrado con agua caliente mientras todavía está en el filtro. En
particular, la etapa de lavado es adecuada para separar dicha
nanoarcilla de subproductos de dicha reacción con dicho modificador
orgánico.
En particular, los subproductos parcialmente
eliminados con la etapa de lavado comprenden cloruro de sodio y
modificador orgánico que no ha reaccionado.
Tras la etapa de filtración, el contenido de
cloruro de sodio se fija entre 60 y 30 mg/l.
En particular, el contenido de cloruro de sodio
se fija entre 55 y 35 mg/l.
Preferiblemente, el contenido de cloruro de
sodio se fija entre 50 y 40 mg/l.
Al final de la etapa de filtración, el contenido
de modificador orgánico que no ha reaccionado se fija entre 120
y
30 mg/l.
30 mg/l.
En particular, tras la etapa de filtración el
contenido de modificador orgánico que no ha reaccionado se fija
entre 110 y 40 mg/l.
Preferiblemente, tras la etapa de filtración el
contenido de modificador orgánico que no ha reaccionado se fija
entre 100 y 50 mg/l.
Preferiblemente, el material arcilloso es una
arcilla esmectítica seleccionada del grupo:
- -
- montmorillonita,
- -
- hectorita,
- -
- saponita.
\vskip1.000000\baselineskip
Preferiblemente, el material nanocompuesto se
obtiene mezclando:
- -
- desde 1 hasta 10 partes en peso de una nanoarcilla sumamente purificada;
- -
- 100 partes en peso de una matriz polimérica de partida.
\vskip1.000000\baselineskip
Preferiblemente, el material nanocompuesto
comprende entre 0 y 30 partes en peso de aditivo inorgánico sobre
100 partes en peso de matriz polimérica.
En particular, la matriz polimérica puede
seleccionarse del grupo de polipropileno, policarbonato,
poliestireno, poliéster, ABS, nailon, EVA, poliuretano
termoplástico.
Preferiblemente, el aditivo inorgánico
retardador de la llama se selecciona del grupo:
- -
- hidróxido de aluminio;
- -
- óxido de magnesio;
- -
- hidróxido de magnesio.
\vskip1.000000\baselineskip
Preferiblemente, el modificador orgánico es un
material a base de amonio cuaternario. Por ejemplo, el modificador
orgánico puede seleccionarse del grupo de cloruro de dimetilamonio,
cloruro de bencildimetilamonio, cloruro de
metildihidroxietilamonio.
La nanoarcilla sumamente purificada obtenida
mediante el procedimiento de purificación descrito anteriormente
tiene propiedades de retardo de la llama notablemente superiores a
las nanoarcillas tradicionales, tal como se muestra por las
siguientes tablas, en las que se indican los resultados de una
prueba UL-94 de tipo vertical.
Ventajas y características adicionales del
procedimiento para preparar un compuesto ignífugo resultarán más
claras con la siguiente descripción de una realización a modo de
ejemplo del mismo, que se facilita a modo de ejemplo pero no
limita, con referencia a los dibujos adjuntos en los que:
- la figura 1 muestra esquemáticamente un
diagrama de flujo del procedimiento para preparar un compuesto
ignífugo, según la invención;
- la figura 2 muestra esquemáticamente las
etapas seguidas para llevar a cabo la prueba UL-94
de tipo vertical con muestras de prueba.
\vskip1.000000\baselineskip
Con referencia a la figura 1, el procedimiento
de producción de un compuesto ignífugo, según la presente invención,
proporciona una etapa preliminar en la que se dispersa una
nanoarcilla obtenida a partir de una arcilla esmectítica, por
ejemplo montmorillonita, hectorita, saponita, en una matriz
polimérica con el fin de obtener un material nanocompuesto. Después
se añade el material nanocompuesto a un compuesto inorgánico
retardador de la llama para obtener un producto ignífugo con
características mejoradas con respecto a productos similares de la
técnica anterior. Este resultado se obtiene sometiendo la
nanoarcilla a un procedimiento de purificación, descrito a
continuación en el presente documento, adecuado para reducir el
contenido de impurezas inferior al 1% en peso.
Se prepara la nanoarcilla mezclando el material
arcilloso en una disolución acuosa, previamente ablandada por medio
de osmosis, obteniendo una dispersión acuosa, bloque 10. En
particular, durante la osmosis de la disolución acuosa, se reduce
su dureza mediante un intercambio iónico durante el cual se
sustituyen iones Ca^{2+} y Mg^{2+} presentes en la disolución
acuosa por iones Na^{+}.
Entonces se purifica la dispersión acuosa de
impurezas obteniendo una nanoarcilla purificada, bloques desde el
12 hasta el 15. En particular, el procedimiento para purificar la
nanoarcilla es reducir las impurezas desde aproximadamente el 13%
en peso hasta un contenido final inferior al 1%. El procedimiento de
purificación proporciona las siguientes etapas:
- -
- una etapa de separación primaria de las impurezas de la dispersión acuosa mediante un tamiz vibrante para eliminar las impurezas macroscópicas tales como arena, bloque 12;
- -
- una etapa de separación secundaria de las impurezas de la dispersión acuosa a la salida del tamiz vibrante mediante un hidrociclón para eliminar las impurezas hasta reducir su contenido hasta aproximadamente el 9%, bloque 13;
- -
- una decantación de la dispersión acuosa a la salida del hidrociclón hasta alcanzar un contenido en peso de impurezas inferior al 4% en peso, mediante la eliminación de partículas pesadas de cuarzo y feldespato, bloque 14;
- -
- una centrifugación a alta velocidad de la dispersión acuosa decantada hasta alcanzar una nanoarcilla sumamente purificada con un contenido de impurezas inferior al 1% en peso mediante la eliminación de partículas ligeras de cuarzo y cristobalita, bloque 15.
\vskip1.000000\baselineskip
Al final del procedimiento de purificación se
hace que la nanoarcilla reaccione con un modificador orgánico
obteniendo una nanoarcilla organófila, bloque 16. En particular, el
modificador orgánico puede ser cloruro de dimetilamonio, cloruro de
bencildimetilamonio, cloruro de metildihidroxietilamonio. Esta etapa
proporciona la dispersión de la nanoarcilla en la matriz
polimérica, de manera que se reduce la naturaleza hidrófoba original
debida a la presencia de largas cadenas alquílicas.
Después se somete la nanoarcilla organófila a
una etapa de filtración, bloque 17, por ejemplo en una prensa
filtradora, en la que se lleva a cabo la etapa de lavado con agua
caliente de una lámina de material filtrado. De esta manera se
separa la nanoarcilla de los subproductos de la reacción, en
particular cloruro de sodio (que pasa desde una concentración
inicial de aproximadamente 400 mg/l hasta una concentración final de
aproximadamente 40-50 mg/l) y modificador orgánico
que no ha reaccionado (que pasa desde una concentración inicial de
aproximadamente 2000 mg/l hasta una concentración final de
aproximadamente 50-100 mg/l).
Finalmente, se lleva a cabo un secado y una
trituración posterior de la nanoarcilla organófila, que después se
dispersa en una matriz polimérica obteniendo un material
nanocompuesto que después se añade a un compuesto inorgánico
retardador de la llama.
Los resultados facilitados a continuación en el
presente documento se obtuvieron sometiendo cuatro muestras de
composiciones diferentes a una prueba UL-94 de tipo
vertical. En particular, se obtuvieron las muestras 1 y 2 usando
una nanoarcilla sumamente purificada (De 72T) según la invención,
mientras que las muestras 3 y 4 son materiales retardadores de la
llama obtenidos con nanoarcilla (N1) de tipo tradicional. Los otros
elementos que constituyen el compuesto ignífugo son hidróxido de
aluminio (ATH) como modificador inorgánico y polipropileno (PP)
como matriz polimérica. Entre las muestras 1 y 2 o entre las
muestras 3 y 4 cambia la razón entre nanoarcilla y matriz
polimérica.
La tabla facilitada a continuación en el
presente documento muestra las composiciones de cuatro muestras
sometidas a la prueba:
Se extruyó cada muestra antes de someterla a la
prueba para obtener una probeta de forma tubular y después se
imprimió.
Con referencia a la figura 2, tal como se
proporciona por las normas para la prueba UL-94 de
tipo vertical, la muestra 10 sometida a prueba se encuentra en
posición vertical con su parte inferior en contacto con llamas 15
durante un tiempo de 10 segundos. Tras este tiempo se retira la
muestra 10 de las llamas 15 para medir su tiempo de postcombustión
(t1). Tras la extinción del fuego en la muestra 10, se repite la
etapa descrita anteriormente durante otros 10 segundos y se
determinan el tiempo de postcombustión (t2) y el tiempo de
postincandescencia (t3). Durante la prueba se observa si en los
tiempos t1, t2 y t3 la muestra "gotea" (D) y hace que arda un
trozo (BC) de algodón, que está colocado en la parte inferior de la
cámara de prueba. Un parámetro adicional es la combustión o la
incandescencia de la muestra sobre el soporte (CIS). Basándose en la
norma las muestras sometidas a la prueba pueden clasificarse
entonces como 94 V-2, 94 V-1 ó 94
V-0 entre muestras con inflamabilidad residual
hasta muestras con inflamabilidad sustancialmente nula.
\vskip1.000000\baselineskip
Muestra
1
\newpage
Muestra
2
\vskip1.000000\baselineskip
Muestra
3
\vskip1.000000\baselineskip
Muestra
4
\vskip1.000000\baselineskip
Tal como se anticipó previamente, usando la
nanoarcilla sumamente purificada (muestras 1 y 2) los productos
resultantes muestran propiedades de retardo de la llama notablemente
mejoradas con respecto a las de una nanoarcilla común. En
particular, los productos retardadores de la llama con la
nanoarcilla sumamente purificada se han clasificado como 94
V-0, mientras que aquellos con nanoarcilla
tradicional se han clasificado como 94 V-2. Esto
muestra una correlación precisa existente entre la pureza de la
nanoarcilla y las propiedades de retardo de la llama.
Claims (14)
1. Procedimiento para preparar un recubrimiento
para cables eléctricos que comprende las etapas de:
- -
- proporcionar un material de arcilloso que consiste en una arcilla esmectítica
- -
- purificar dicho material arcilloso hasta obtener una nanoarcilla logrando un contenido de impurezas inferior al 1% en peso
- -
- dispersar dicha nanoarcilla en una matriz polimérica obteniendo un material nanocompuesto;
- -
- añadir un aditivo inorgánico retardador de la llama al material nanocompuesto obteniendo un compuesto ignífugo;
- -
- recubrir dichos cables eléctricos con dicho compuesto ignífugo.
\vskip1.000000\baselineskip
2. Procedimiento para preparar un compuesto
ignífugo, según la reivindicación 1, en el que dicha nanoarcilla se
prepara mediante las siguientes etapas:
- -
- mezclar material arcilloso en una disolución acuosa ablandada obteniendo una dispersión acuosa;
- -
- purificar dicha dispersión acuosa de las impurezas obteniendo una nanoarcilla purificada;
- -
- hacer que dicha nanoarcilla purificada reaccione con un modificador orgánico obteniendo una nanoarcilla organófila;
- -
- filtrar dicha nanoarcilla organófila;
- -
- secar y triturar dicha nanoarcilla organófila.
\vskip1.000000\baselineskip
3. Procedimiento para preparar un compuesto
ignífugo, según la reivindicación 2, en el que antes de dicha etapa
de mezclado hay una etapa de osmosis de dicha disolución acuosa
adecuada para reducir su dureza obteniendo una disolución acuosa
ablandada.
4. Procedimiento para preparar un compuesto
ignífugo, según la reivindicación 2, en el que dicha etapa de
purificar dicha dispersión acuosa comprende las etapas de:
- -
- una separación primaria de las impurezas de la dispersión acuosa mediante un tamiz vibrante;
- -
- una separación secundaria de las impurezas de la dispersión acuosa a la salida del tamiz vibrante mediante un hidrociclón;
- -
- una decantación de la dispersión acuosa a la salida del hidrociclón;
- -
- una centrifugación a alta velocidad de la dispersión acuosa decantada hasta alcanzar un contenido en peso de impurezas inferior al 1% en peso.
\vskip1.000000\baselineskip
5. Procedimiento para preparar un compuesto
ignífugo, según la reivindicación 4, en el que tras dicha separación
secundaria el contenido de impurezas es inferior o igual al 9% en
peso, tras dicha decantación el contenido de impurezas es inferior
o igual a aproximadamente el 4% en peso, tras dicha centrifugación
el contenido de impurezas es inferior o igual al 1% en peso.
6. Procedimiento para preparar un compuesto
ignífugo, según la reivindicación 2, en el que dicha etapa de
filtración de dicha nanoarcilla organófila proporciona la
producción de una lámina (o torta) sobre un filtro, y después la
etapa de lavado de dicha lámina con agua caliente mientras todavía
está sobre dicho filtro, siendo dicha etapa de lavado adecuada para
separar dicha nanoarcilla de subproductos de dicha reacción, en
particular de cloruro de sodio y modificador orgánico que no ha
reaccionado.
7. Procedimiento para preparar un compuesto
ignífugo, según la reivindicación 6, en el que tras dicha etapa de
filtración el contenido de cloruro de sodio se fija entre 60 y 30
mg/l, en particular el contenido de cloruro de sodio se fija entre
55 y 35 mg/l, preferiblemente tras dicha etapa de filtración el
contenido de cloruro de sodio se fija entre 50 y 40 mg/l.
\newpage
8. Procedimiento para preparar un compuesto
ignífugo, según la reivindicación 6, en el que tras dicha etapa de
filtración el contenido de modificador orgánico que no ha
reaccionado se fija entre 120 y 30 mg/l, en particular tras dicha
etapa de filtración el contenido de modificador orgánico que no ha
reaccionado se fija entre 110 y 40 mg/l, preferiblemente tras dicha
etapa de filtración el contenido de modificador orgánico que no ha
reaccionado se fija entre 100 y 50 mg/l.
9. Procedimiento, según la reivindicación 2, en
el que dicho material arcilloso es una arcilla esmectítica
seleccionada del grupo de:
- montmorillonita,
- hectorita,
- saponita.
\vskip1.000000\baselineskip
10. Procedimiento, según la reivindicación 1, en
el que dicho material nanocompuesto se obtiene mezclando:
- desde 1 hasta 10 partes en peso de una
nanoarcilla sumamente purificada;
- 100 partes en peso de una matriz polimérica de
partida.
\vskip1.000000\baselineskip
11. Procedimiento, según la reivindicación 1, en
el que dicho material nanocompuesto comprende entre 0 y 30 partes
en peso de aditivo inorgánico sobre 100 partes en peso de matriz
polimérica de partida.
12. Procedimiento, según la reivindicación 1, en
el que dicha matriz polimérica se selecciona del grupo de
polipropileno, policarbonato, poliestireno, poliéster, ABS, nailon,
EVA, poliuretano termoplástico.
13. Procedimiento, según la reivindicación 1, en
el que dicho aditivo inorgánico retardador de la llama se selecciona
del grupo:
- hidróxido de aluminio;
- óxido de magnesio;
- hidróxido de magnesio.
\vskip1.000000\baselineskip
14. Procedimiento, según la reivindicación 2, en
el que dicho modificador orgánico es un material a base de amonio
cuaternario, y en particular se selecciona del grupo de cloruro de
dimetilamonio, cloruro de bencildimetilamonio, cloruro de
metildihidroxietilamonio.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| EP04425748A EP1645590B1 (en) | 2004-10-06 | 2004-10-06 | Process for making a flameproof coating for electric cables |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| ES2323173T3 true ES2323173T3 (es) | 2009-07-08 |
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| ES04425748T Expired - Lifetime ES2323173T3 (es) | 2004-10-06 | 2004-10-06 | Procedimiento para preparar un compuesto ignifugo. |
Country Status (4)
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|---|---|
| EP (1) | EP1645590B1 (es) |
| AT (1) | ATE423807T1 (es) |
| DE (1) | DE602004019649D1 (es) |
| ES (1) | ES2323173T3 (es) |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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