ES2323321T3 - Metodo de extraccion de europio (iii) e itrio (iii) a partir de concentrado de lodo o polvo de luminoforo. - Google Patents
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Abstract
Método de extracción de iones itrio (III) e iones europio (III) a partir de un concentrado de lodo o polvo de luminóforo, cuyo componente principal son óxidos y sulfuros de zinc, cadmio, itrio y europio, en el que se prepara una disolución acuosa a partir del concentrado de lodo o polvo de luminóforo, caracterizado porque dicha disolución acuosa se pone en contacto posteriormente con un agente de extracción de fórmula general I, **(Ver fórmula)** en la que R es un grupo alquilo lineal o ramificado que contiene de 4 a 12 átomos de carbono, y R'' es un átomo de hidrógeno o un grupo alquilo lineal o ramificado que contiene de 4 a 12 átomos de carbono; en el que el agente de extracción es puro o está diluido con un disolvente orgánico; y tras separar la fase acuosa y la orgánica tras la extracción, se recuperan iones europio (III) o itrio (III) a partir de la fase orgánica, y porque en primer lugar se extraen iones itrio (III) a la concentración de equilibrio del ácido libre en la fase acuosa del sistema de extracción que oscila desde 0,8 hasta 1,8 mol/l y posteriormente se extraen iones europio (III) a la concentración de equilibrio del ácido libre en la fase acuosa del sistema de extracción que oscila desde 0,2 hasta 0,7 mol/l.
Description
Método de extracción de europio (III) e itrio
(III) a partir de concentrado de lodo o polvo de luminóforo.
La invención se refiere al aislamiento selectivo
de sales de itrio y europio a partir del concentrado de luminóforos,
que se extrajo mediante un ácido inorgánico, preferiblemente ácido
clorhídrico o ácido nítrico. El concentrado de luminóforos se
obtiene durante el reciclaje de pantallas usadas de monitores o
televisiones en color.
La necesidad del reprocesamiento ecológico de la
cantidad creciente de residuos electrotécnicos procedentes de los
hogares y el sector comercial lleva a la introducción de nuevas
tecnologías de reciclaje. Con respecto a la cantidad y lo nocivo de
los residuos, una de las tecnologías más importantes es el
reprocesamiento de receptores de TV y monitores de ordenadores
personales usados. En este proceso, la mayor parte de los residuos
en cuanto al volumen es vidrio. Especialmente vidrio de plomo y
bario, usado en las pantallas luminiscentes y el embudo de tubos de
rayos catódicos, es una materia prima valiosa. Sin embargo, no debe
contaminarse por la presencia de una capa luminiscente en la parte
interna de la pantalla. Este luminóforo, depositado en forma de una
capa de polvo, contiene algunos elementos que cambian las
propiedades ópticas del vidrio y lo convierten de ese modo en menos
valioso para su uso posterior. La fuente principal de esta
contaminación son los compuestos de itrio y europio, cuyo precio es
considerablemente alto y por tanto su aislamiento es deseable desde
el punto de vista económico.
Con el fin de mantener el valor del vidrio de
plomo, la capa de luminóforo se retira mecánicamente, dado el caso
también químicamente (véase la solicitud de patente PL 353981). El
polvo resultante, dado el caso lodo, que contiene sustancias
luminiscentes, predominantemente óxidos y sulfuros de zinc, cadmio,
itrio y europio, se deposita hasta el momento como residuos
tóxicos, porque contiene metales pesados (zinc, cadmio).
En la técnica anterior se conocen diversos
procedimientos que tratan la separación de lantánidos, inclusive el
itrio, a partir de sus mezclas.
El documento US 3.110.556 trata la recuperación
de itrio a partir de la disolución acuosa de metales de tierras
raras de tipo lantánido, proporcionando una disolución acuosa que
contiene iones itrio y metales de tierras raras con un contenido en
ácido mineral libre no superior a 2 N, poniendo en contacto dicha
disolución con un ácido dialquilfosfórico, mediante lo cual los
iones itrio y metales de tierras raras más pesados se extraen en
una fase orgánica y los iones de tierras raras más ligeros
permanecen en la disolución acuosa. Tras separar las fases acuosa y
orgánica, dicha fase orgánica se pone en contacto con un ácido
mineral de una concentración de entre 5 y 6 N, mediante lo cual se
obtiene una disolución de separación acuosa que contiene los iones
itrio y los iones de tierras raras más pesados, añadiendo un
tiocianato soluble en agua a dicha disolución de separación acuosa,
poniendo en contacto dicha disolución de separación de tiocianato
con un disolvente seleccionado del grupo que consiste en fosfato de
trialquilo, ácido dialquilfosfórico, fosfonato de alquilo y
fosfonato de dialquilarilo mediante lo cual dichos valores de
tierras raras más pesadas se llevan a una fase de extracto mientras
que dichos valores de itrio permanecen en dicha disolución de
separación acuosa y separando dicha fase de extracto de dicha
disolución de separación. Este procedimiento se basa en la
dependencia del comportamiento de extracción de los metales de
tierras raras de sus números atómicos, en el que el itrio se
comporta como si tuviera un número atómico de entre 67 y 68 en la
extracción con ácido dialquilfosfórico, y un número atómico de
entre 57 y 62 en la extracción como isocianato con un fosfato de
trialquilo o fosfonato de trialquilo o ácido dialquilfosfórico.
Estas etapas se repiten en una realización multietapa.
El documento US 3.524.723 enseña el
procedimiento de la extracción de europio a partir de la mezcla de
iones metálicos de tierras raras (TR) obtenidos a partir de los
minerales que contienen metales de tierras raras mediante la
extracción fraccionada con disolventes a partir de una disolución
acuosa ácida de los iones de TR en un sistema de extracción
fraccionada con disolvente multietapa interbloqueado de dos
circuitos mediante ácido
di-2-etilhexilfosfórico (DEHPA) en
un disolvente orgánico.
El documento JP 61-291416 enseña
un procedimiento para la separación de elementos de tierras raras,
itrio y escandio en una disolución acuosa ácida de los cloruros o
nitratos de los mismos, en el que el extractante es un éster de
ácido fosfórico ácido que tiene un coeficiente de reparto diferente
según la concentración de ácido. El fosfato de
di-2-etilhexilo es preferible para
la separación de componentes de tierras raras medios y el éster
2-etilhexílico del ácido
2-etilhexilfosfónico es preferible para la
separación de componentes de tierras raras pesados incluyendo el
itrio y el escandio.
El documento JP 55-122836
describe el procedimiento de separación de europio de la mezcla de
metales de tierras raras mediante la extracción multietapa, en el
que en la primera etapa de extracción se extraen el europio y los
elementos de tierras raras medios y pesados mediante un reactivo de
extracción de tipo éster de ácido fosfórico ácido en una fase
orgánica, entonces se extraen en una disolución acuosa ácida, en la
que se reduce el europio y es en este estado reducido en el que se
separa de los otros elementos de tierras raras.
\newpage
\global\parskip0.900000\baselineskip
El documento US 5.015.447 describe el
procedimiento para la separación de elementos de tierras raras de
sus disoluciones en ácido sulfuroso mediante la extracción con
disolvente con ésteres de ácido fosfórico o ésteres de ácido
fosfónico o ésteres de ácido fosfínico o ésteres de ácido
tiofosfínico. El documento US 4.041.125 da a conocer un
procedimiento para la separación de los elementos lantánidos e
itrio, especialmente terbio e itrio de impurezas. La disolución en
ácido sulfúrico de lantánidos (inclusive el itrio) se pone en
contacto con un disolvente orgánico inmiscible en agua que contiene
ácido di-2-etilhexilfosfórico, y los
lantánidos se extraen en la fase orgánica. Después de esto, la fase
orgánica se separa de la fase acuosa y se somete a una reextracción
con una disolución acuosa que contiene ácido sulfúrico. El tiempo de
contacto en la reextracción se regula de modo que un elemento
deseado o elementos deseados se reextraen en la fase acuosa.
En la técnica anterior también se conocen
algunos procedimientos para la recuperación de lantánidos, inclusive
el itrio, a partir de fósforos residuales o materiales
fluorescentes residuales.
El documento US 3.954.657 describe el
procedimiento para recuperar fósforos de oxisulfuro de tierras
raras, especialmente el fósforo que emite en rojo oxisulfuro de
itrio, a partir de un residuo de apantallado de tubos de rayos
catódicos en color contaminado, teniendo los fósforos recuperados
una mejor capacidad de adherencia y resistencia frente a la
contaminación cruzada y siendo adecuado para un nuevo apantallado.
El procedimiento elimina las impurezas de los fósforos de
oxisulfuro mediante las siguientes etapas: etapa de cocido para
eliminar el poli(alcohol vinílico) endurecido y etapa de
lavado ácido para eliminar el recubrimiento de oxisulfato u óxido y
los compuestos de zinc oxidados del fósforo. Los fósforos no se
separan adicionalmente, porque pueden reutilizarse como mezcla.
El documento US 4.386.056 describe el
procedimiento para recuperar itrio y europio a partir de fósforos o
disoluciones, que se han contaminado, mediante intercambio iónico
haciendo pasar la disolución ácida que contiene los iones itrio y
europio a través de una columna de intercambio con resina catiónica,
que retiene el itrio y el europio, que posteriormente se separan de
la columna de intercambio con resina usando una disolución de ácido
clorhídrico más concentrada. Los iones itrio y europio no se separan
adicionalmente entre sí.
El documento JP 2000-192167
enseña la separación de componentes de metales de tierras raras de
materiales fluorescentes residuales mediante el tratamiento
mecanoquímico mediante un molino de bolas y la posterior elución
con ácido débil. El tratamiento mecanoquímico de grado bajo (por
ejemplo 700 rpm durante 2 horas) proporciona componentes de itrio y
europio, mientras que el tratamiento mecanoquímico de alto grado
(por ejemplo 400 rpm durante 20 minutos) proporciona componentes de
lantano, cerio y terbio.
El documento US 4.650.652 proporciona un
procedimiento para recuperar óxidos de tierras raras a partir de un
fósforo de tierras raras residual que contiene al menos hierro y/o
calcio y/o zinc como impurezas. El procedimiento comprende las
etapas de disolver el fósforo de tierras raras residual en una
cantidad en exceso de un ácido fuerte, añadir ácido oxálico para
obtener precipitados de oxalatos de tierras raras a una temperatura
de al menos 70ºC, lavar los precipitados con agua caliente y
cocerlos. Los metales de tierras raras no se separan entre sí
mediante este procedimiento; sólo se separan de dichas
impurezas.
La presente invención proporciona un método de
aislamiento de componentes valiosos (itrio y particularmente
europio) presentes en el lodo o polvo de luminóforo, mejorando de
ese modo significativamente el balance económico del reciclaje.
El objeto de la presente invención es un método
de extracción de iones itrio (III) y posterior extracción de iones
europio (III) a partir del concentrado de lodo o polvo de
luminóforo, cuyo componente principal son óxidos y sulfuros de
zinc, cadmio, itrio y europio. Se prepara una disolución acuosa a
partir del concentrado de lodo o polvo de luminóforo y dicha
disolución acuosa se pone en contacto posteriormente con un agente
de extracción de fórmula
\hbox{general I:}
en la
que
R es un grupo alquilo lineal o ramificado que
contiene de 4 a 12 átomos de carbono, y
R' es un átomo de hidrógeno o un grupo alquilo
lineal o ramificado que contiene de 4 a 12 átomos de carbono;
mientras que el agente de extracción o bien es
puro o bien está diluido con un disolvente orgánico, mientras que
en primer lugar se extraen iones itrio (III) a la concentración de
equilibrio del ácido libre en la fase acuosa del sistema de
extracción que oscila desde 0,8 hasta 1,8 mol/l y posteriormente se
extraen iones europio (III) a la concentración de equilibrio del
ácido libre en la fase acuosa del sistema de extracción que oscila
desde 0,2 hasta 0,7 mol/l. Tras separar la fase acuosa y la orgánica
tras la extracción, se recuperan iones europio (III) e itrio (III)
a partir de la fase orgánica. Los demás elementos presentes en el
concentrado de lodo o polvo de luminóforo permanecen en la
disolución acuosa residual.
Entonces, los iones europio (III) e itrio (III)
se separan por lavado de los extractos orgánicos con ácido
inorgánico 0,5-8 mol/l y pueden tratarse
posteriormente de manera química mediante procedimientos conocidos
en la técnica para proporcionar un producto adecuado, tales como
óxidos de itrio (III) y europio (III).
En la realización multietapa a contracorriente
del procedimiento de extracción es posible adquirir casi cualquier
grado de pureza de los componentes individuales.
La preparación de la disolución acuosa a partir
del concentrado de lodo o polvo de luminóforo puede realizarse por
ejemplo mediante disolución en un ligero exceso de ácido inorgánico.
El término "ácido inorgánico" significa en el presente
documento un ácido mineral común, tal como ácido sulfúrico, ácido
clorhídrico, ácido nítrico o ácido perclórico. Preferiblemente se
usan ácido clorhídrico o ácido nítrico, porque ambos forman sales
solubles con los elementos presentes en el luminóforo. El uso de
ácido sulfúrico es menos adecuado, dado que los sulfuros de itrio
(III) y europio (III) muestran una menor solubilidad en agua. El uso
de otros ácidos, tal como ácido perclórico, es posible, pero no
rentable. El extracto resultante se filtra posteriormente. La
concentración global de los metales en el extracto debe oscilar
desde 0,01 mol/l hasta 1,5 mol/l. A una fuerza iónica mayor de la
disolución, podrían tener lugar mecanismos de solvatación no
deseados de la extracción.
El agente de extracción de fórmula general I
contiene un átomo de hidrógeno ácido, de manera que puede abreviarse
en general como HL, en el que H es el átomo de hidrógeno ácido que
puede escindirse y L es el residuo orgánico de la molécula.
En la realización preferida puede usarse ácido
bis(2-etilhexil)fosfórico (HDEHP). El
HDEHP se usa comúnmente en hidrometalurgia para la recuperación y
separación de algunos metales en disoluciones y puede usarse
fácilmente para la separación en el procedimiento de la invención.
La reacción se produce de acuerdo con la ecuación indicada a
continuación, en la que el símbolo M indica europio o itrio, HL
indica una molécula monomérica de HDEHP y los índices aq. u org.
indican una fase acuosa u orgánica.
El agente de extracción puede diluirse con
diversos disolventes orgánicos, preferiblemente hidrocarburos
alifáticos o aromáticos, opcionalmente las mezclas de los mismos.
La baja solubilidad del disolvente orgánico en agua, la baja
volatilidad, la baja inflamabilidad y la baja toxicidad son
ventajosas. Preferiblemente se usan octano, decano o xileno como
disolventes orgánicos.
El agente de extracción o su disolución en el
disolvente orgánico reacciona con las disoluciones acuosas de las
sales de itrio (III) y europio (III), preparadas a partir del
concentrado de lodo o polvo de luminóforo, proporcionando complejos
orgánicos de estos metales que migran a la fase orgánica. El
equilibrio de esta reacción depende enormemente de la concentración
de equilibrio del ácido libre en la fase acuosa en reacción. A una
concentración menor del ácido libre, los iones metálicos se extraen
en la fase orgánica. La adición de un ácido inorgánico a la fase
acuosa provoca la migración de los iones metálicos de vuelta a la
fase acuosa. La capacidad de los iones metálicos para migrar a la
fase orgánica o de vuelta a la fase acuosa es diferente para los
diversos elementos presentes en el extracto de luminóforos, lo que
permite la separación eficaz de los elementos. La distribución de
los iones metálicos (III) entre la fase orgánica y la acuosa depende
del cubo (tercera potencia) de la concentración de los iones de
hidrógeno en la fase acuosa y es por tanto muy marcada (J. Phys.
Chem. 1981, 85(24), págs. 3646-3651).
La concentración de equilibrio del ácido libre
en la fase acuosa, adecuada para la extracción de los iones itrio
(III) y europio (III) depende del disolvente usado. En general, en
el caso del ion europio (III) la razón de distribución entre la
fase orgánica y la acuosa equivale a una razón a una concentración
del ácido libre en la fase acuosa de aproximadamente 0,7 mol/l
cuando se usan disolventes alifáticos y de aproximadamente 0,4
mol/l cuando se usan disolventes aromáticos. También dentro de estos
grupos generales de disolventes hay diferencias, dependiendo de la
longitud y estructura de la cadena. La concentración adecuada del
ácido libre en la fase acuosa para la extracción de los iones
europio (III) está en el intervalo de desde 0,1 hasta 1,5 mol/l. El
itrio (III) alcanza la razón de distribución igual a una razón a una
concentración del ácido libre en la fase acuosa de aproximadamente
1,8 mol/l. La concentración adecuada del ácido libre en la fase
acuosa para la extracción de iones itrio (III) en la fase orgánica
es de 0,5 a 3,0 mol/l, para una extracción completamente selectiva
oscila desde 0,8 hasta 1,8 mol/l.
Los componentes principales de las disoluciones
de luminóforo son zinc, dado el caso cadmio, que tienen una baja
capacidad para extraer en el sistema de extracción de la presente
invención. Un mayor grado de extracción de estos elementos puede
alcanzarse sólo a una acidez de la fase acuosa inferior a
0,1-0,2 mol/l, por tanto estos valores de acidez
deben evitarse cuando se retiran impurezas de itrio y europio.
\global\parskip1.000000\baselineskip
La presente invención se ilustra adicionalmente
mediante los siguientes ejemplos, que no deben interpretarse como
limitativos adicionalmente.
En los siguientes ejemplos las concentraciones
de iones metálicos se determinaron mediante espectroscopía de
absorción atómica (EAA), y las concentraciones del ácido libre
(H^{+}) se determinaron mediante valoración con electrodo de
pH.
Ejemplo
1
Se agitaron 1000 ml de una disolución 1 M de
ácido bis(2-etilhexil)fosfórico
(HDEHP) en decano durante 10 minutos con 1000 ml de la disolución
formada disolviendo 200 g del concentrado de luminóforo en HCl al
25% (p/p). Se separaron la fase acuosa y la orgánica. La
composición inicial de la disolución acuosa y las concentraciones
de equilibrio resultantes de los componentes en la fase acuosa y la
orgánica se enumeran en la tabla 1, que muestra que la fase
orgánica contiene iones itrio y sólo cantidades traza de zinc e
iones europio.
Ejemplo
2
La fase acuosa resultante formada en el ejemplo
1 se neutralizó parcialmente mediante la adición de 160 ml de una
disolución de amoniaco 10 M y se ajustó el volumen a 1000 ml. Se
agitó esta disolución inicial con 1000 ml de una disolución 1 M de
ácido bis(2-etilhexil)fosfórico en
decano (el mismo procedimiento que en el ejemplo 1). Se separaron
las fases orgánica y acuosa resultantes.
La composición inicial de la disolución acuosa y
las concentraciones de equilibrio resultantes de los componentes en
la fase acuosa y la orgánica se enumeran en la tabla 2, que muestra
que la fase orgánica contiene iones itrio y europio.
Ejemplo
3
Se puso en contacto una disolución 1 M del ácido
bis(2-etilhexil)fosfórico (HDEHP) en
decano en una batería de mezcladoras - recipientes de separación de
seis etapas de manera continua con la disolución acuosa inicial del
extracto de luminóforo, cuya composición se muestra en la tabla 3.
La razón en volumen de la fase orgánica con respecto a la fase
acuosa era de 3:1.
Posteriormente se lavó el extracto orgánico
resultante en tres etapas, en primer lugar con una disolución de
HCl 0,8 M (extracto A) y después con una disolución de HCl 8 M
(extracto B). La razón en volumen de la fase orgánica con respecto
a la fase acuosa era de 3:1. La composición de los extractos se
muestra en la tabla 3: el extracto A contiene iones europio y el
extracto B iones itrio.
En este procedimiento, la concentración del
ácido libre en la fase acuosa del sistema de extracción en el
transcurso de la reacción de extracción es de aproximadamente 0,7
mol/l.
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\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo
4
Se agitaron 1000 ml de una disolución 1 M de
ácido bis(2-etilhexil)fosfórico
(HDEHP) en xileno durante 10 minutos con 1000 ml de la disolución
formada como en el ejemplo 1. La composición inicial de la
disolución acuosa y las concentraciones de equilibrio resultantes
de los elementos en la fase acuosa y la orgánica se muestran en la
tabla 4, que muestra que la fase orgánica contiene iones itrio y
sólo cantidades traza de iones zinc.
\vskip1.000000\baselineskip
Claims (5)
1. Método de extracción de iones itrio (III) e
iones europio (III) a partir de un concentrado de lodo o polvo de
luminóforo, cuyo componente principal son óxidos y sulfuros de zinc,
cadmio, itrio y europio, en el que se prepara una disolución acuosa
a partir del concentrado de lodo o polvo de luminóforo,
caracterizado porque dicha disolución acuosa se pone en
contacto posteriormente con un agente de extracción de fórmula
general I,
en la
que
R es un grupo alquilo lineal o ramificado que
contiene de 4 a 12 átomos de carbono, y
R' es un átomo de hidrógeno o un grupo alquilo
lineal o ramificado que contiene de 4 a 12 átomos de carbono;
en el que el agente de extracción es puro o está
diluido con un disolvente orgánico;
y tras separar la fase acuosa y la orgánica tras
la extracción, se recuperan iones europio (III) o itrio (III) a
partir de la fase orgánica,
y porque en primer lugar se extraen iones itrio
(III) a la concentración de equilibrio del ácido libre en la fase
acuosa del sistema de extracción que oscila desde 0,8 hasta 1,8
mol/l y posteriormente se extraen iones europio (III) a la
concentración de equilibrio del ácido libre en la fase acuosa del
sistema de extracción que oscila desde 0,2 hasta 0,7 mol/l.
2. Método de extracción de iones itrio (III) y
posterior extracción de iones europio (III) según la reivindicación
1, caracterizado porque el agente de extracción es ácido
bis(2-etilhexil)fosfórico.
3. Método de extracción de iones itrio (III) y
posterior extracción de iones europio (III) según la reivindicación
1 o la reivindicación 2, caracterizado porque el disolvente
orgánico, en el que se disuelve el agente de extracción, es un
hidrocarburo alifático o aromático o su mezcla.
4. Método de extracción de iones itrio (III) y
posterior extracción de iones europio (III) según la reivindicación
1 o la reivindicación 2, caracterizado porque el disolvente
orgánico en el que se disuelve el agente de extracción, es octano,
decano o xileno.
5. Método de extracción de iones itrio (III) y
posterior extracción de iones europio (III) según cualquiera de las
reivindicaciones anteriores, caracterizado porque se realiza
en una disposición multietapa a contracorriente del procedimiento
de extracción.
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