ES2327405T3 - Lubricantes y composiciones de pulvimetalurgia y procedimientos para su utilizacion. - Google Patents
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Abstract
Composición de polvo metalúrgico que comprende: a) por lo menos un 80% en peso de un polvo a base de metal; y b) entre el 0,01 y el 20% en peso, basado en el peso total de la composición de polvo metalúrgico, de un lubricante sólido, en el que el lubricante sólido comprende un lubricante de polialquileno funcionalizado de fórmula: Q1 - (R1)x, (a), Q1 - (R1 - Q2)n - R2 (b), Q1 - (R1 - Q2)n - R2 - Q3 (c), R1 - Q1 - (R2 - Q2)n - R3 (d), o combinaciones de las mismas en las que Q1, Q2 y Q3 son cada uno de ellos independientemente un polialquileno lineal o ramificado que contiene entre 8 y 1.000 átomos de carbono y R1, R2 y R3 son cada uno de ellos independientemente un grupo fosfato, grupo fosfito, hipofosfato, hipofosfito, polifosfato, tiofosfato, ditiofosfato, tiocarbamato, ditiocarbamato, borato, tiosulfato, grupo sulfato o grupo sulfonato, n está comprendido entre 0 y 10 y x esta comprendido entre 1 y 30.
Description
Lubricantes y composiciones de pulvimetalurgia y
procedimientos para su utilización.
La presente invención se refiere a composiciones
de polvos metalúrgicos y procedimientos de utilización de los
mismos. Más particularmente, la presente invención se refiere a
composiciones de polvos metalúrgicos que comprenden un lubricante
mejorado con el fin de incrementar la lubricidad al tiempo que se
reducen las presiones de arrancado y deslizamiento.
La industria de la pulvimetalurgia ha
desarrollado composiciones a base de polvos metálicos, generalmente
a base de polvos de hierro que se procesan en piezas metálicas
integradas de múltiples formas y tamaños para su utilización en
múltiples industrias, que comprenden la industria automovilística y
la electrónica. Un procedimiento de tratamiento en la fabricación
de piezas realizadas a partir de composiciones a base de polvos
metálicos implican cargar la cavidad de un troquel con una
composición a base de polvo y compactar la composición a base de
polvo a presión elevada con el fin de producir un compacto
"verde". A continuación, se extrae el compacto verde del
troquel y se sinteriza la cavidad con el fin de formar la pieza
acabada.
Las composiciones de polvos metalúrgicos se
proporcionan tradicionalmente con un lubricante con el fin de
reducir la fricción interna entre las partículas durante la
compactación, con el fin de facilitar la eyección del compacto de
la cavidad del troquel, reducir el desgaste del troquel y/o permitir
una compactación más uniforme de la composición de polvo
metalúrgico. Las fuerzas de fricción interna que se deber superar
para extraer la pieza compactada del troquel se miden como
presiones de "arrancado" y "resbalado". Las fuerzas de
fricción interna aumentan a medida que aumenta la presión de
compactación.
Los lubricantes se clasifican como lubricantes
internos (secos) o lubricantes externos (rociado). Los lubricantes
internos se mezclan con un polvo a base de metal ates de añadir el
polvo a base de metal al troquel. Los lubricantes externos se
rocían sobre las paredes interiores de la cavidad del troquel antes
de añadir la composición de polvo metalúrgico al troquel.
Los lubricantes internos convencionales
frecuentemente reducen la fuerza verde del compacto verde. Se cree
que durante la compactación el lubricante interno es exudado entre
las partículas de hierro y/o las partículas de aleación metálica de
tal modo que llena el volumen de los poros entre las partículas e
interfiere con la unión entre partículas. Como consecuencia algunas
formas no se pueden comprimir utilizando los lubricantes internos
conocidos. Los cojinetes altos, de paredes delgadas, por ejemplo,
requieren grandes cantidades de lubricante interno para reducir las
fuerzas de fricción con la pared del troquel y reducir las fuerzas
de eyección necesarias. Estos niveles de lubricante interno, sin
embargo, típicamente reducen la resistencia verde a tal punto que
los compactos resultantes se derrumban durante la eyección. Además,
los lubricantes internos tales como el estearato de zinc afectan
negativamente la velocidad de flujo del polvo y la densidad
aparente, así como también la densidad verde del compacto,
particularmente a presiones de compactación más elevadas. Además,
las cantidades excesivas de lubricantes internos pueden resultar en
compactos baja integridad dimensional y el lubricante volatilizado
puede producir cenizas sobre los elementos calefactores del horno
de sinterización.
Con el fin de evitar los problemas provocados
por los lubricantes internos descritos anteriormente, se conoce la
utilización de un lubricante de rociado externo en lugar de un
lubricante interno. Sin embargo, la utilización de lubricantes
externos incrementa el tiempo del ciclo de compactación y resulta en
una compactación menos uniforme. Un ejemplo de lubricante externo
se da a conocer en la patente US nº 5.518.639 concedida a Luk,
cedida a Hoeganaes Corporation.
En consecuencia, existe la necesidad en la
materia de composiciones para pulvimetalurgia que se puedan utilizar
en la fabricación de comprimidos crudos fuertes fáciles de eyectar
del troquel sin la necesidad de un lubricante externo. Las
soluciones anteriores a este problema se describen en las patentes
US nº 5.498.276, nº 5.290.336, nº 5.154.881 y nº 5.256.185
concedidas a Luk, cedidas a Hoeganaes Corporation. La patente US nº
5.498.276 da a conocer la utilización de un poliéter como
lubricante para composiciones de polvos metalúrgicos que proporciona
una mejorada resistencia y comportamiento de eyección del compacto
verde a la vez que una compresibilidad equivalente o superior en
relación a la utilización de otros lubricantes. La patente US
nº 5.290.336 da a conocer la utilización composiciones
agregantes/lubricantes que comprenden un ácido orgánico dibásico y
uno o más componentes polares adicionales que proporcionan
propiedades físicas mejoradas a la composición de polvo tales como
densidad aparente, fluidez, compresibilidad y resistencia verde. La
patente US nº 5.154.881 da a conocer la utilización de un
lubricante de amida que se mezcla con polvos a base de hierro que
permite la compactación de la composición de polvo a una
temperatura más elevada sin un desgaste significativo del troquel y
mejora la resistencia verde y la densidad. Así, la industria
pulvimetalúrgica busca un lubricante que resuelva estas
necesidades.
Las composiciones de polvos metalúrgicos de la
presente invención comprenden polvos a base de metales y lubricantes
sólidos. En una forma de realización, las composiciones de polvos
metalúrgicos están compuestas de partículas discretas de un polvo a
base de metal que se mezcla con partículas discretas de un
lubricante sólido. En otra forma de realización, la composición
metalúrgica está compuesta de un polvo a base de metal que está
recubierto de un lubricante sólido. En algunas formas de
realización la composición metalúrgica comprende un agregante.
Los lubricantes sólidos comprenden lubricantes
de polialquileno funcionalizado o, por el contrario, una combinación
de lubricante de polialquileno funcionalizado y por lo menos un
lubricante adicional. Los lubricantes de polialquileno
funcionalizado son de fórmula:
- Q_{1}-(R_{1})_{x},
- (a),
- Q_{1}-(R_{1}-Q_{2})_{n}-R_{2}
- (b),
- Q_{1}-(R_{1}-Q_{2})_{n}-R_{2}-Q_{3}
- (c),
- R_{1}-Q_{1}-(R_{2}-Q_{2})_{n}-R_{3}
- (d),
o combinaciones de los mismos.
Q_{1}, Q_{2} y Q_{3} pueden ser lo mismo o diferente entre sí
y son cada uno independientemente un polialquileno lineal o
ramificado que comprende entre 8 y 1000 átomos de carbono. R_{1},
R_{2} y R_{3} son cada uno de ellos independientemente, un grupo
fosfato, un grupo fosfito, hipofosfato, hipofosfito, polifosfato,
tiofosfato, ditiofosfato, tiocarbamato, ditiocarbamato,
ditiocarbamato, borato, tiosulfato, grupos sulfato o grupo
sulfonato, n está comprendido entre 0 y aproximadamente 10 y x esta
comprendido entre 1 y aproximadamente 30. Los grupos funcionales
pueden estar en forma ácida o
neutra.
Los lubricantes adicionales comprende
poliamidas, ácidos grasos de entre C_{10} y C_{25}, sales
metálicas de ácidos grasos de entre C_{10} y C_{25}, sales
metálicas de poliamidas, polialcanos de cadena lineal o ramificada
no funcionalizados, alcoholes, o combinaciones de los mismos. Los
lubricantes adicionales tienen un rango de puntos de fusión que
empieza a una temperatura de por lo menos 30ºC.
El lubricante sólido comprende un lubricante de
polialquileno funcionalizado, o una mezcla de lubricante de
polialquileno funcionalizado y por lo menos un lubricante adicional.
En una forma de realización, el lubricante sólido está compuesto de
partículas discretas de lubricante de polialquileno funcionalizado y
por lo menos un lubricante adicional. En otra forma de realización,
el lubricante sólido es una mezcla fundida de un lubricante de
polialquileno funcionalizado y por lo menos un lubricante adicional
de este modo formando una mezcla homogénea de los
mismos.
mismos.
La presente invención comprende asimismo unos
procedimientos de preparación de las composiciones de polvos
metalúrgicos. En una forma de realización, las composiciones de
polvos metalúrgicos se preparan mediante el mezclado de partículas
discretas de lubricante sólido y partículas discretas de polvo a
base de metal. En otra forma de realización, el polvo a base de
metal se recubre con el lubricante sólido.
La presente invención comprende asimismo
procedimientos de fabricación de piezas metálicas. Las piezas
metálicas se preparan proporcionando una composición de polvo
metalúrgico de la presente invención y comprimiendo la composición
de polvo metalúrgico a una presión de por lo menos 5 tsi con el fin
de formar una pieza metálica.
La presente invención se refiere a composiciones
de polvo metalúrgico, procedimientos de preparación de dichas
composiciones, procedimientos de utilización de dichas composiciones
para realizar piezas compactadas, procedimientos para fabricar
lubricantes sólidos para ser utilizados en composiciones de polvos
metalúrgicos. Las composiciones de polvos metalúrgicos de la
presente invención comprenden un polvo a base de metal y un
lubricante sólido. En una forma de realización, la composición
metalúrgica está compuesta de partículas discretas de polvo a base
de metal que se mezcla con partículas discretas de lubricante. En
otra forma de realización, la composición metalúrgica está
compuesta de polvos a base de metal que se recubren con el
lubricante sólido.
El lubricante sólido comprende un lubricante de
polialquileno funcionalizado o, por el contrario, una combinación
de lubricante de polialquileno funcionalizado y por lo menos un
lubricante adicional. El lubricante sólido comprende un
polialquileno funcionalizado que tiene un grupo fosfato, un grupo
fosfito, hipofosfato, hipofosfito, polifosfato, tiofosfato,
ditiofosfato, tiocarbamato, ditiocarbamato, borato, tiosulfato, un
grupo sulfato, un sulfonato, o combinaciones de los mismos.
Las composiciones de polvos metalúrgicos de la
presente invención se utilizan para la fabricación de componentes
compactos que se extraen con facilidad del troquel de compactación
tal como se muestra por las presiones de arrancado y deslizamiento
asociadas con la extracción del componente de un troquel. La presión
de arrancado mide la fricción estática que se debe superar con el
fin de iniciar la eyección de una pieza compactada de un troquel.
La presión de deslizamiento es una medida de la fricción cinética
que se debe superar para continuar la eyección de la pieza de la
cavidad del troquel.
Las propiedades verdes, tales como la densidad
verde, resistencia verde, expansión verde también se mejoran
mediante la utilización de los lubricantes sólidos. Los lubricantes
sólidos incrementan las densidades verdes y las densidades
sinterizadas de las piezas compactas a la vez que mantienen una
compresibilidad igual o superior en comparación con los lubricantes
convencionales.
Las composiciones de polvos metalúrgicos de la
presente invención comprenden polvos a base de metales de la clase
generalmente utilizada en la industria pulvimetalúrgica, tales como
polvos a base de hierro y polvos a base de níquel. Los ejemplos de
polvos "a base de hierro", tal como se utiliza el término en la
presente memoria, son polvos de hierro sustancialmente puro, polvos
de hierro prealeado con toros elementos (por ejemplo, elementos
para producir acero) que incrementan la resistencia, endurecimiento,
propiedades electromagnéticas u otras propiedades deseables del
producto final, y polvos de hierro a los que se les ha unido por
difusión dichos otros elementos.
Los polvos de hierro esencialmente puro que se
utilizan en la presente invención son polvos de hiero que no
contienen más de aproximadamente el 1,0% en peso, preferentemente no
más del 0,5% en peso de impurezas normales. Los ejemplos de dichos
polvos de hierro de grado metalúrgico altamente comprimibles, son la
serie de polvos de hierro puro ANCORSTEEL 1000, por ejemplo 1000,
1000B y 1000C, disponible de Hoeganaes Corporation, Riverton, New
Jersey. Por ejemplo, el polvo de hierro ANCORSTEEL 1000 tiene un
perfil típico de tamiz de aproximadamente el 22% en peso de
partículas con número de tamiz inferior a 325 (serie U.S.) y
aproximadamente el 10% en peso de partículas superiores al número
100 de tamiz, con el resto entre estos dos tamaños (cantidades traza
superiores a número de tamiz 60). El polvo ANCORSTEEL 1000 tiene
una densidad aparente comprendida entre aproximadamente 2,85 y 3,00
g/cm^{3}, típicamente de 2,94 g/cm^{3}. Otros polvos de hierro
que se utilizan en la presente invención son polvos típicos de
esponja de hierro, tales como el polvo ANCOR MH-100
de Hoeganaes.
Opcionalmente, los polvos a base de hierro
pueden incorporar uno o más elementos de aleación con el fin de
incrementar las propiedades mecánicas y otras de la pieza metálica
acabada. Dichos polvos a base de hierro son polvos de hierro,
preferentemente sustancialmente hierro puro, que se ha aleado
previamente con uno o más de tales elementos. Los polvos prealeados
se preparan haciendo un fundido de hierro y los elementos de
aleación deseados y luego atomizando el fundido, por lo que las
gotitas atomizadas forman el polvo cuando se solidifican.
Los ejemplos de elementos aleantes que se
prealean con el polvo de hierro comprenden, aunque sin quedar
limitados a ello, molibdeno, manganeso, magnesio, cromo, silicio,
cobre, níquel, oro, vanadio, columbio (niobio), grafito, fósforo,
aluminio y combinaciones de los mismos. La cantidad de elemento o
elementos aleantes incorporados depende de las propiedades deseadas
para la pieza metálica final. Los polvos de hierro prealeados que
incorporan dichos elementos aleantes se encuentran disponibles de
Hoeganaes Corp. como parte de su línea de polvos ANCORSTEEL.
Un ejemplo adicional de los polvos a base de
hierro son los polvos a base de hierro unido por difusión que son
partículas de hierro esencialmente puro con una capa o recubrimiento
de uno o más metales, tales como los elementos para producir acero,
difundidos en la superficie exterior. Dichos productos
comercialmente disponibles comprenden el polvo unido por difusión
DISTALOY 4600A de Hoeganaes Corporation, que comprende
aproximadamente el 1,8% níquel, aproximadamente 0,55% molibdeno y
aproximadamente 1,6% cobre y DISTALOY 4800A un polvo unido por
difusión de la Hoeganaes Corporation, que comprende aproximadamente
el 4,05% níquel, aproximadamente el 0,55% molibdeno y
aproximadamente el 1,6% cobre.
Un polvo preferido a base de polvo de hierro es
hierro prealeado con molibdeno (Mo). El polvo se produce mediante
la atomización de un fundido de hierro substancialmente puro que
comprende entre aproximadamente 0,5 y 2,5% de Mo. Un ejemplo de tal
polvo es el polvo de acero ANCORSTEEL 85HP de Hoeganaes, que
comprende aproximadamente el 0,85% en peso de Mo, menos de
aproximadamente el 0,4% en peso, en total, de otros materiales tales
como manganeso, cromo, silicio, cobre, níquel o aluminio, y menos
de aproximadamente el 0,02% en peso, de carbono. Otro ejemplo de
tal polvo es el polvo de acero ACORSTEEL 4600V de Hoeganaes, que
comprende aproximadamente entre el 0,5 y el 0,6% en peso de
molibdeno y aproximadamente entre el 1,5 y el 2,0% en peso de níquel
y aproximadamente entre el 0,1 y el 0,25% en peso de manganeso y
menos de aproximadamente el 0,02% en peso de carbono.
Otro polvo prealeado a base de hierro que se
puede utilizar en la presente invención se da a conocer en la
patente US nº 5.108.493 titulada "Steel powder admixture having
distinct pre-alloyed powder of iron alloys".
Esta composición de polvo de acero es una mezcla de dos polvos
prealeados a base de hierro diferentes, siendo uno un prealeado de
hierro con entre el 0,5 y el 2,5% en peso de molibdeno, siendo el
otro un prealeado de hierro carbono y con por lo menos
aproximadamente el 25% en peso de un componente de elemento de
transición, en el que este componente comprende por lo menos un
elemento seleccionado de entre el grupo constituido por cromo,
manganeso, vanadio y columbio. La mezcla está en una proporción que
proporciona por lo menos aproximadamente el 0,05% en peso del
componente de elemento de transición a la composición de polvo de
acero. Un ejemplo de tal polvo es el polvo de acero ANCORSTEEL 41
AB comercialmente disponible de Hoeganaes, que comprende
aproximadamente el 0,85% en peso de molibdeno, aproximadamente el
1% en peso de níquel, aproximadamente el 0,9% en peso de manganeso,
aproximadamente el 0,75% en peso de cromo y aproximadamente el 0,5%
en peso de carbón.
Otros polvos a base de hierro que son de
utilidad en la práctica de la presente invención son los polvos
ferromagnéticos. Un ejemplo es un polvo de hierro prealeado con una
pequeña cantidad de fósforo.
Los polvos a base de hierro que son de utilidad
en la práctica de la presente invención incluyen también los polvos
de acero inoxidable. Estos polvos de acero inoxidable están
comercialmente disponibles en múltiples grados en la serie ANCOR®
de Hoeganaes, tales como los polvos ANCOR® 303L, 304L, 316L, 410L,
430L, 434L y 409Cb.
Las partículas de hierro o hierro prealeado
tienen un tamaño medio ponderado de partícula tan bajo como una
micra o inferior, o hasta entre aproximadamente 850 y 1000 micras,
pero generalmente las partículas tendrán un tamaño medio compensado
máximo de partícula comprendido entre 10 y 500 micras. Son
preferibles las partículas de hierro o hierro prealeado con un
tamaño medio compensado máximo de partícula de hasta 350 micras; más
preferentemente las partículas tendrán un tamaño medio compensado
de partícula comprendido entre aproximadamente 25 y 150 micras, y
más preferentemente entre 80 y 150 micras.
Los polvos a base de metales utilizados en la
presente invención pueden comprender también polvos a base de
níquel. Los ejemplos de polvos "a base de níquel", tal como se
utiliza el término en la presente invención, son polvos de níquel
sustancialmente puro y polvos de níquel prealeado con otros
elementos que incrementan la dureza, endurecibilidad, propiedades
electromagnéticas u otras propiedades deseables del producto final.
Los polvos a base de níquel se mezclan con uno cualquiera de los
polvos aleantes mencionados anteriormente con respecto a los polvos
a base de hierro comprendiendo hierro. Los ejemplos de polvos a base
de níquel comprenden los comercialmente disponibles de ANCORSPRAY®
de Hoeganaes tales como los polvos
N-70/30 Cu, N-80/20 y
N-20.
Las composiciones de polvo metalúrgico de la
presente invención también pueden comprender una cantidad menor de
un polvo de aleación. Tal como se utiliza en la presente memoria, la
expresión "polvos de aleación" se refiere a materiales que son
capaces de formar aleaciones con materiales a base de hierro o
níquel cuando se sinterizan. Los polvos de aleación que se mezclan
con polvos a base de metales de la clase descrita anteriormente so
los conocidos en la materia de la metalurgia para incrementar la
resistencia, endurecimiento, propiedades electromagnéticas u otras
propiedades deseables en el producto final sinterizado. Los
elementos productores de acero se encuentran entre los mejor
conocidos de estos materiales.
Los ejemplos específicos de materiales de
aleación comprenden, pero sin limitarse a, molibdeno elemental,
manganeso, cromo, silicio, cobre, níquel, estaño, vanadio, columbio
(niobio), carbono metalúrgico (grafito), fósforo, aluminio, azufre
y combinaciones de los mismos. Otros materiales de aleación
adecuados son aleaciones binarias de cobre con estaño fósforo;
ferro-aleaciones de manganeso, cromo, boro, fósforo
o silicio; eutécticos terciarios y cuaternarios de bajo punto de
fusión de carbono y dos o tres de hierro, vanadio, manganeso, cromo
y molibdeno; carburos de tungsteno o silicio; nitruros de silicio y
sulfuros de manganeso o molibdeno.
Los polvos de aleación están en forma de
partículas que generalmente son de tamaño inferior al de las
partículas del polvo a base de metal con el que se mezclan. Las
partículas de aleación generalmente tienen un tamaño medio
ponderado de partícula inferior a aproximadamente 100 micras,
preferentemente inferior a 75 micras, más preferentemente inferior
a aproximadamente 30 micras y todavía más preferible comprendido
entre 5 y 20 micras. La cantidad de polvo de aleación presente en
la composición dependerá de las propiedades deseadas para la pieza
final sinterizada. Generalmente, la cantidad será menor, hasta
aproximadamente le 5% en peso del total del peso de la composición
de polvo, aunque hasta entre el 10 y el 15% en peso puede estar
presente en ciertos polvos especializados. Un intervalo preferido
adecuado para la mayoría de las aplicaciones está comprendido entre
aproximadamente el 0,25 y el 4,0% en peso.
Los polvos a base de metal generalmente
comprenden por lo menos aproximadamente el 80% en peso,
preferentemente por lo menos el 85% en peso, y más preferentemente
por lo menos el 90% en peso de la composición de polvo
metalúrgico.
De acuerdo con la presente invención, uno o más
de los polvos a base de metal se mezclan con un lubricante sólido
con el fin de formar una composición de polvo metalúrgico. El
lubricante sólido está compuesto de un lubricante de polialquileno
funcionalizado o, por el contrario, una combinación de lubricante de
polialquileno funcionalizado y por lo menos un lubricante
adicional.
El término "polialquileno" se refiere a (a)
compuestos lineales o ramificados que comprenden cadenas de átomos
de carbono de fórmula general:
o (b) compuestos lineales o
ramificados de unidades repetidas que comprenden cadenas de átomos
de carbono de la siguiente fórmula
general
en la que x está comprendido entre
1 y 50 y R es un grupo ramificante convencional conocido por los
expertos en la materia. Por ejemplo, R es H, un grupo metilo, un
grupo etilo, un grupo propilo, un grupo butilo, o un grupo pentilo.
Los compuestos pueden comprender enlaces
carbono-carbono simples, dobles o triples. La cadena
de carbonos puede ser saturada o insaturada. Polialquileno
comprende cadenas de carbono naturales o polímeros tratados
sintéticamente. Los polialquilenos naturales comprenden, por
ejemplo,
estearatos.
La expresión "polialquileno funcionalizado"
se refiere a un polialquileno que comprende uno o más grupos
funcionales capaces de tomar parte en una reacción. Por ejemplo,
lubricante de polialquileno funcionalizado comprende compuestos de
fórmula:
- Q_{1}-(R_{1})_{x},
- (a),
- Q_{1}-(R_{1}-Q_{2})_{n}-R_{2}
- (b),
- Q_{1}-(R_{1}-Q_{2})_{n}-R_{2}-Q_{3}
- (c),
- R_{1}-Q_{1}-(R_{2}-Q_{2})_{n}-R_{3}
- (d),
o combinaciones de las mismas.
Q_{1}, Q_{2} y Q_{3} pueden ser lo mismo o diferente entre si
y cada uno es independientemente un polialquileno lineal o
ramificado que comprende entre 8 y 1000 átomos de carbono. R_{1},
R_{2} y R_{3} son cada uno de ellos independientemente un grupo
funcional. Los grupos funcionales comprenden un grupo fosfato,
grupo fosfito, hipofosfato, hipofosfito, polifosfato, tiofosfato,
ditiofosfato, tiocarbamato, ditiocarbamato, borato, tiosulfato,
grupo sulfato o grupo sulfonato. "n" está comprendido entre 0
y aproximadamente 10 y "x" esta comprendido entre 1 y
aproximadamente 30. Los grupos funcionales pueden estar en forma
ácida o
neutralizada.
Preferentemente, el polialquileno utilizado en
el lubricante de polialquileno funcionalizado comprende entre 8 y
500 átomos de carbono, más preferentemente entre aproximadamente 8 y
aproximadamente 100 átomos de carbono y todavía más preferentemente
entre aproximadamente 8 y 50 átomos de carbono. Preferentemente el
polialquileno es polietileno, polipropileno, polibutileno,
polipentileno o combinaciones de los mismos. En una forma de
realización, Q_{1}, Q_{2} y Q_{3} son polialquilenos que
presentan aproximadamente 18 átomos de carbono.
Los lubricantes de polialquileno funcionalizado
se preparan mediante la reacción de aproximadamente un 65% y
aproximadamente 99% en peso de alcohol polialquilénico con entre
aproximadamente el 35 y el 1% en peso de reactivo capaz de añadir
un grupo funcional R_{1}, R_{2} y R_{3} a un polialquileno.
Más preferentemente, se hace reaccionar entre aproximadamente el
70% y el 95% en peso de un alcohol polialquilénico con entre
aproximadamente entre el 30 y el 5% en peso de reactivo capaz de
añadir un grupo funcional R_{1}, R_{2} y R_{3} a un
polialquileno. Más preferentemente, se hace reaccionar entre
aproximadamente el 80% y el 90% en peso de un alcohol
polialquilénico con entre aproximadamente el 20% y el 10% en peso de
un reactivo capaz de añadir un grupo funcional R_{1}, R_{2} y
R_{3} al polialquileno. El producto de reacción se filtra y se
enfría a temperatura ambiente. Después de enfriado, se microniza el
producto de reacción en un polvo fino.
En una forma de reacción, el reactivo capaz de
añadir un grupo funcional R_{1}, R_{2} y R_{3} a un
polialquileno es ácido fosfórico o derivado del mismo. Los
derivados de ácido fosfórico comprenden los compuestos conocidos
por los expertos en la materia. Los derivados del ácido fosfórico
comprenden por ejemplo oxicloruro fosforoso y pentóxido de fósforo.
Preferentemente el alcohol polialquilénico se hace reaccionar con
ácido fosfórico o pentóxido de fósforo. Más preferentemente, el
polialquileno se hacer reaccionar con pentóxido de fósforo.
El alcohol polialquilénico y el reactivo capaz
de añadir un grupo funcional R_{1}, R_{2} y R_{3} a un
polialquileno y se hacen reaccionar entre aproximadamente 1 y 15
horas. Preferentemente, el alcohol polialquilénico y el reactivo
capaz de añadir un grupo funcional R_{1}, R_{2} y R_{3} al
polialquileno se hacen reaccionar entre aproximadamente 1 y 10
horas, y más preferentemente entre aproximadamente 2 y 4 horas.
El alcohol polialquilénico y el reactivo capaz
de añadir un grupo funcional R_{1}, R_{2} y R_{3} al
polialquileno se mantienen a una temperatura comprendida entre
aproximadamente 70 y 100ºC. Preferentemente, el alcohol
polialquilénico y el reactivo capaz de añadir un grupo funcional
R_{1}, R_{2} y R_{3} a un polialquileno se mantienen a una
temperatura comprendida entre aproximadamente 70 y 90ºC y más
preferentemente entre aproximadamente 70 y 85ºC. Todavía más
preferentemente los reactivos se mantienen a una temperatura
comprendida entre aproximadamente 70 y 80ºC.
En una forma de realización, los lubricantes de
polialquileno funcionalizado se sintetizan haciendo reaccionar
entre aproximadamente 80% y 95% en peso de alcohol estearílico con
entre aproximadamente el 5% y el 20% en peso de pentóxido de
fósforo (P_{2}O_{5}) durante entre aproximadamente 2 a 4 horas a
entre aproximadamente 75 y 90ºC. El producto de la reacción
comprende una mezcla de estearil fosfato, diestearil fosfato y
alcohol estearílico sin reaccionar con un punto de fusión
comprendido entre aproximadamente 70 y aproximadamente 72ºC.
En otra forma de realización, se hace reaccionar
aproximadamente el 80% en peso de alcohol estearílico con
aproximadamente un 20% en peso de pentóxido de fósforo durante entre
aproximadamente 2 y 4 horas a entre aproximadamente 75 y 90ºC.
En una forma de realización, un número de ácido
caracteriza al lubricante polialquilénico funcionalizado. El número
de ácido se determina mediante los procedimientos de titulación
adecuados utilizando hidróxido potásico. El número de ácido se
encuentra comprendido entre 170 y 210 mg de KOH por mg de lubricante
polialquenílico funcionalizado. Preferentemente, el número de ácido
se encuentra comprendido entre aproximadamente 180 y aproximadamente
200 mg de KOH por mg de lubricante de polialquileno
funcionalizado.
En algunas formas de realización, los
lubricantes sólidos comprenden una combinación de lubricante de
polialquileno funcionalizado y por lo menos un lubricante
adicional. Los lubricantes adicionales son lubricantes internos
convencionales que comprenden, por ejemplo, ésteres de ácidos
montánicos con alcoholes multifuncionales. Éster de ácido montánico
comprende por ejemplo Licowax E® disponible de Clarient Corporation.
Los ejemplos de tales lubricantes adicionales comprenden compuestos
de estearato, tales como los estearatos de litio, zinc, manganeso y
calcio comercialmente disponibles de Witco Corp. y poliolefinas
comercialmente disponibles de Shamrock Technologies, Inc.; mezclas
de estearatos de zinc y litio comercialmente disponibles de Alcan
Powders & Pigments como Ferrolube M y mezclas de
bis-estearamidas de etileno con estearatos de
metales tales como Witco ZB-90. Otros lubricantes
convencionales que se pueden utilizar como parte del lubricante
sólido comprenden ACRAWAX (disponible de Lonza Corporation) y
KENOLUBE (disponible de Höganäs AG, Suecia).
Preferentemente, los lubricantes adicionales son
o aminas, amidas o poliamidas, sales metálicas de poliamidas,
ácidos grasos C_{10} a C_{25}, o alcoholes grasos, sales
metálicas de ácidos grasos o combinaciones de los mismos.
Preferentemente, los lubricantes adicionales de
poliamida tienen un ámbito de puntos de fusión que comienza a
temperaturas de por lo menos 70ºC. Más preferentemente, el
lubricante adicional de poliamida es bis-estearamida
de etileno. La bis-estearamida de etileno se
encuentra comercialmente disponible de múltiples distribuidores,
por ejemplo, Lonza Corporation como ACRAWAX.
Los lubricantes adicionales de ácido graso
C_{10} a C_{25} adicionales son un ácido alifático
monocarboxílico saturado o insaturado. Preferentemente, el ácido
monocarboxílico es un ácido saturado
C_{12}-C_{20}. El ácido monocarboxílico
saturado más preferible es el ácido esteárico. El ácido
monocarboxílico insaturado más preferible es ácido oleico. Por el
contrario, se puede utilizar un lubricante adicional de sal metálica
del ácido graso C_{10} a C_{25} en lugar del ácido graso
C_{10} a C_{25}.
Las mejoras benéficas sobre las propiedades
verdes que resultan de la utilización de lubricantes de
polialquileno funcionalizado son generalmente proporcionales a la
cantidad de lubricante de polialquileno funcionalizado utilizadas
relativa a uno cualquiera de los lubricanes internos. De este modo,
es preferible que el lubricante de polialquileno funcionalizado
comprenda por lo menos aproximadamente el 10%, preferentemente por
lo menos aproximadamente el 30%, más preferentemente por lo menos
aproximadamente el 50% y todavía más preferible por lo menos
aproximadamente el 75% en peso del lubricante interno sólido
presente en la composición de polvo metalúrgico. En algunas formas
de realización, el lubricante de polialquileno funcionalizado
comprende la totalidad de lubricante sólido.
El tamaño medio ponderado de partícula de las
partículas discretas de lubricante sólido está preferentemente
comprendido entre aproximadamente 2 y aproximadamente 200 micras,
más preferentemente entre aproximadamente 5 y aproximadamente 150
micras y todavía más preferentemente entre aproximadamente 10 y 110
micras. Preferentemente aproximadamente el 90% en peso de
partículas de polialquileno funcionalizado son inferiores a
aproximadamente 200 micras, preferentemente inferiores a
aproximadamente 175 micras y más preferentemente inferiores a
aproximadamente 150 micras. Preferentemente por lo menos el 90% en
peso de las partículas del lubricante de polialquileno
funcionalizado es superior a aproximadamente 3 micras,
preferentemente superior a 5 micras y lo más preferible superior a
aproximadamente 10 micras. El tamaño de partícula se mide mediante
procedimientos convencionales de difracción láser.
El lubricante sólido se mezcla en el polvo
metalúrgico generalmente en una cantidad comprendida entre el 0,01
y el 20% en peso, con base en el peso de la composición de polvo
metalúrgico. Preferentemente, el lubricante sólido comprende entre
aproximadamente el 0,05 y aproximadamente el 5% en peso, más
preferentemente entre aproximadamente el 0,05 y el 2% en peso y
todavía más preferible entre aproximadamente el 0,05 y el 0,8% en
peso, lo más preferible entre aproximadamente el 0,1 y
aproximadamente el 0,3% en peso, con base en el peso total de la
composición de polvo metalúrgico. Todavía más preferible, el
lubricante sólido comprende aproximadamente el 0,2% en peso de la
composición de polvo metalúrgico.
En una forma de realización, las composiciones
de polvos metalúrgicos comprenden entre aproximadamente el 0,1% y
aproximadamente el 0,3% en peso del lubricante de polialquileno
funcionalizado. Preferentemente, las composiciones de polvo
metalúrgico comprenden aproximadamente el 0,2% en peso del
lubricante de polialquileno funcionalizado.
Opcionalmente, se puede incorporar un agente
agregante en la composición de polvo metalúrgico. El agente
agregante es de utilidad para evitar la segregación y/o espolvoreo
de los polvos de aleación o cualquier otro de los aditivos
especiales comúnmente utilizados con los polvos de hierro o acero.
Por consiguiente, el agente agregante mejora la uniformidad de
composición y homogeneidad de aleación de las piezas metálicas
sinterizadas finales.
Los agentes agregantes que se pueden utilizar en
el presente procedimiento son los comúnmente utilizados en la
materia de la pulvimetalurgia. Los ejemplos comprenden los
ilustrados en la patente US nº 4.483.905 y la patente US nº
4.834.800. Dichos agregantes comprenden poliglicoles tales como el
polietilenglicol o polipropilenglicol, glicerol, alcohol
polivinílico, homopolímeros o copolímeros de acetato de vinilo;
ésteres celulósicos o resinas de éteres, polímeros de metacrilato o
copolímeros, resinas alquílicas, resinas de poliuretano, resinas de
poliéster y combinaciones de las mismas. Otros ejemplos de agentes
agregantes aplicables son los óxidos de polialquileno de elevado
peso molecular. Los agentes agregantes se pueden añadir al polvo a
base de metal según el procedimiento dado a conocer en las patentes
US nº 4.483.905 y US nº 4.834.800.
Generalmente, el agente agregante se añade en
forma líquida y se mezcla con los polvos hasta que se obtiene un
buen mojado de los polvos. Los agentes agregantes en forma líquida
en condiciones ambientales se pueden añadir a los polvos a base de
metales como tales, pero es preferible que el agregante, ya sea
líquido o sólido, se disuelva o disperse en un disolvente orgánico
y se añada como tal disolución líquida, proporcionando de este modo
una distribución esencialmente homogénea del agregante en la
mezcla.
La cantidad de agente agregante que se debe
añadir a los polvos a base de metales depende de factores tales
como la densidad y distribución de tamaños de las partículas del
polvo de aleación, y del peso relativo del polvo de aleación en la
composición, tal como se discute en las patentes US nº 4.834.800 y
5.298.055, las dos incorporadas en su totalidad en la presente
memoria por referencia. Generalmente, el agregante se añadirá al
polvo a base de metal en una cantidad comprendida entre
aproximadamente el 0,001 y aproximadamente el 1,0% en peso, basado
en el peso total de la composición de polvo metalúrgico.
Preferentemente, se añade entre aproximadamente el 0,01% y el 0,5%
en peso, más preferentemente entre aproximadamente el 0,05% en peso
y aproximadamente el 0,5% de agente agregante al polvo a base de
metal.
La presente invención se refiere también a
procedimientos para la producción de lubricantes sólidos. En una
forma de realización preferida, el lubricante sólido comprende una
combinación de partículas secas discretas del lubricante de
polialquileno funcionalizado y partículas discretas secas de por lo
menos un lubricante adicional. El lubricante sólido se produce
utilizando procedimientos convencionales de mezclado en seco o
húmedo.
En otra forma de realización preferida, los
lubricantes de polialquileno funcionalizado se producen en forma
final de partículas que son una combinación homogénea de lubricante
polialquilénico funcionalizado y por lo menos un lubricante
adicional. El lubricante sólido se prepara mediante procedimientos
tradicionales de mezclado en fundido.
La presente invención se refiere asimismo a
procedimientos de preparación de composiciones de polvos
metalúrgicos. En una forma de realización, las composiciones de
polvos metalúrgicos se preparan primero mezclando un polvo a base
de metal, un lubricante sólido, un polvo de aleación adicional un
agregante opcional mediante procedimientos convencionales de
mezclado. Esta mezcla se forma mediante procedimientos
convencionales de mezclado de partículas sólidas con el fin de
formar una mezcla de partículas sustancialmente homogénea. En otras
formas de realización, las composiciones de polvos metalúrgicos se
preparan proporcionando primero un polvo a base de metal y a
continuación recubriendo el polvo con un lubricante sólido.
La presente invención se refiere asimismo a
procedimientos de fabricación de piezas metálicas que se compactan
en un troquel según procedimientos metalúrgicos convencionales. Las
piezas metálicas se preparan proporcionando una composición de
polvo metalúrgico y comprimiéndola la composición de polvo
metalúrgico a una presión de por lo menos aproximadamente 5 tsi con
el fin de formar una pieza metálica. La presión de compactación es
de aproximadamente entre 5 y 100 toneladas por pulgada cuadrada (69
a 1.379 MPa), preferentemente de entre aproximadamente 20 y 100 tsi
(276 a 1.379 MPa), y más preferentemente entre 25 y 70 tsi (345 a
966 MPa).
En otra forma de realización, se ha descubierto
que la utilización de lubricantes de polialquileno funcionalizado
proporciona densidades de compactación incrementadas a presiones de
compactación superiores a aproximadamente 50 tsi. Preferentemente,
se ha descubierto que las presiones de compactación superiores a 60
tsi, más preferentemente entre aproximadamente 60 tsi y
aproximadamente 120 tsi, y todavía más preferibles de hasta 200 tsi,
proporcionan densidades de compactación incrementadas. Los
procedimientos de compactación utilizados para alcanzar presiones
de compactación superiores a 50 tsi comprenden los procedimientos
compresión hidráulica y mecánica convencionales, pero comprenden
también la compresión directa del polvo mediante explosión y los
procedimientos de compresión a velocidades elevadas. Después de la
compactación, las piezas se pueden sinterizar según los
procedimientos metalúrgicos convencionales. En otra forma de
realización, después de la compactación, la pieza no se sinteriza,
sino que se termina según los procedimientos metalúrgicos
convencionales.
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Los ejemplos siguientes, que no se proporcionan
a título limitativo, presentan ciertas formas de realización y
ventajas de la presente invención. A menos que se indique lo
contrario, todo porcentaje lo es en base al peso.
Los ensayos se realizan con el fin de comparar
los lubricantes sólidos con las ceras lubricantes convencionales.
Se preformaron múltiples composiciones de polvos metalúrgicos y se
compararon a composiciones de polvos metalúrgicos de referencia que
comprenden un lubricante convencional. Las composiciones de polvos
metalúrgicos comprenden un lubricante sólido que sustancialmente
comprende un lubricante de polialquileno funcionalizado.
El lubricante de polialquileno funcionalizado se
sintetizó haciendo reaccionar aproximadamente 320 libras de alcohol
estearílico con aproximadamente 80 lb. de pentóxido de fósforo en un
reactor industrial convencional. Después de calentar el reactor a
entre aproximadamente 75 y aproximadamente 90ºC, se añadió el
alcohol estearílico al reactor. A continuación, se añadió en
incrementos a lo largo de un periodo comprendido entre 2 y 4 horas
el pentóxido de fósforo. La temperatura de la reacción fluctuó
durante el período de la reacción entre 75 y 90ºC debido a que el
recipiente de la reacción estaba abierto para añadir el pentóxido de
fósforo.
La cantidad de pentóxido de fósforo añadida y el
tiempo de reacción se determinaron midiendo periódicamente el
número de ácido de los reactantes. El número de ácido se midió
mediante un análisis de titulación convencional. Se tomó del
reactor una muestra de los reactivos y se disolvió en alcohol
isopropílico y se tituló con hidróxido potasio. Cuan se logró un
número de ácido comprendido entre 180 y 200 mg de KOH por mg de
reactivos, se extrajo el lubricante de polialquileno funcionalizado
del reactor y se enfrió. El lubricante de polialquileno
funcionalizado comprendió una mezcla de estearil fosfato,
diestearil difosfato y alcohol estearílico.
Las composiciones de polvos metalúrgicos se
mezclaron en el equipo estándar de laboratorio para el mezclado en
frascos durante un periodo comprendido entre 20 y 30 minutos. Las
composiciones de polvos metalúrgicos a continuación se compactaron
en barras verdes en un troquel a una presión comprendida entre 50 y
60 TSI. En algunos experimentos las barras verdes se sinterizaron
en una atmósfera de amoníaco durante aproximadamente 30 minutos a
una temperatura aproximada de 1.120ºC (2.050ºF).
Las propiedades físicas de las composiciones de
polvos metalúrgicos y de las barras verdes sinterizadas se
determinaron de acuerdo con los siguientes procedimientos de ensayo
y fórmulas:
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\vskip1.000000\baselineskip
Expansión\
verde:\ G.E.\ (%) = 100\ [(longitud\ de\ la\ barra\ verde) -
(longitud\ del\ troquel)]/ longitud\ del\
troquel
Además se midieron las presiones de arrancado y
deslizamiento para cada una de las barras verdes. La presión de
arrancado mide la fricción estática se debe superar para iniciar la
eyección de la pieza compactada del troquel. Se calculó como el
cociente entre la carga necesaria para iniciar la eyección y la
superficie de la sección de la pieza que está en contacto con la
superficie del troquel, y se reporta en unidades de psi.
La presión de deslizamiento es una medida de la
fricción cinética que se debe superar para continuar la eyección de
la pieza, de la cavidad del troquel; se calcula como el cociente
entre la carga media observada a medida que la pieza atraviesa la
distancia entre el punto de compactación hasta la boca del troquel,
y el área superficial de la pieza en contacto con la superficie del
troquel y se reporta en unidades psi.
Las presiones de arrancado y deslizamiento se
registraron durante la eyección de la barra verde como sigue.
Después de la etapa de compactación, se extrajo del troquel uno de
los punzones y se aplicó presión en el segundo punzón con el fin de
empujar del troquel la barra verde. Se registró la carga necesaria
para iniciar el movimiento de la pieza. Una vez que la barra verde
se empezó a mover, se empujó la barra del troquel a una velocidad
de 0,10 cm (0,04 in.) por segundo. La presión de deslizamiento fue
la presión observada a medida que la pieza atraviesa la distancia
entre el punto de compactación y la boca del troquel.
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Ejemplo
1
La primera composición de referencia Composición
de Referencia A comprendió 96,6% en peso, polvo de hierro Hoeganaes
ANCORSTEEL 1000B, 2,9% en peso Fe_{3}P ferrophos y 0,5% en peso
lubricante convencional (Kenolube de Höganäs AG de Suecia). La
primera composición de ensayo, Composición A, fue la misma que la
Composición de Referencia A, excepto que el lubricante convencional
se reemplazó por 0,5% en peso de lubricante sólido compuesto de un
lubricante de polialquileno funcionalizado con grupos funcionales
fosfato sintetizado mediante el procedimiento descrito
anteriormente.
Las propiedades del polvo de la composición se
muestran en la Tabla 1
Los resultados de los ensayos demuestran que
fluidez y densidad aparente de la Composición A fue similar a la
fluidez y densidad aparente de la Composición de Referencia A.
Las composiciones se comprimieron en barras a 50
tsi y 145ºF. Las propiedades de compactación de las barras verdes
se muestran en la Tabla 2.
Las presiones de arranque de las barras
fabricadas con la Composición A fueron inferiores a las presiones
de arranque para las barras fabricadas con la Composición de
referencia A. Las presiones de deslizamiento para la Composición A
fueron similares a las presiones de deslizamiento para la
Composición de Referencia A. La resistencia verde y la densidad
verde de las barras fabricadas con la composición A fueron
superiores a la resistencia verde y densidad verde de las barras
fabricadas con la Composición de Referencia A.
A continuación, se sinterizaron las barras. Las
propiedades del sinterizado para las composiciones se muestran en
la Tabla 3.
La densidad de sinterizado de las barras
fabricadas con la Composición A fue superior a la densidad de
sinterizado de las barras fabricadas con la Composición de
Referencia A. Las barras fabricadas con la Composición A además
demostraron también una superior resistencia a la ruptura
transversal y dureza en comparación con las barras fabricadas con
la Composición de Referencia A.
En consecuencia, la incorporación del lubricante
de polialquileno funcionalizado en las composiciones de polvos
metálicos resulta en composiciones de polvo metálico que se pueden
compactar en partes de superior resistencia verde, superior
densidad verde, dureza verde, resistencia a la fractura transversal
que las composiciones de polvos metálicos que comprenden un
lubricante convencional. Las piezas fabricadas a partir de estas
composiciones de polvo metálico son también más fáciles de extraer
del troquel tal como se demuestra por la inferior fuerza de
eyección requerida para extraer la barra verde del troquel.
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo
2
Se realizaron ensayos con composiciones de
polvos metalúrgicos con un superior porcentaje en peso de lubricante
sólido que el utilizado en el Ejemplo 1. La segunda composición de
ensayo, Composición B, fue la misma que la Composición A, excepto
por el 0,75% en peso de lubricante sólido compuesto de lubricante de
polialquileno funcionalizado con grupos funcionales fosfato. El
lubricante de polialquileno funcionalizado se sintetizó tal como se
describe en el Ejemplo 1. La Composición de Referencia B fue la
misma que la Composición de Referencia A, excepto que el lubricante
convencional se reemplazó por 0,75 en peso de Kenolube.
Las propiedades del polvo de las composiciones
se muestran en la Tabla 4.
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
Los resultados de los ensayos demuestran que la
fluidización y densidad aparente de la Composición B fueron
semejantes a la fluidización y densidad aparente de la Composición
de Referencia B.
Las composiciones de polvo se comprimieron en
barras a 60 toneladas por pulgada cuadrada (tsi) y 145ºF. las
propiedades de compactación de las barras verdes se muestran en la
Tabla 5.
\vskip1.000000\baselineskip
Las presiones de arrancado y deslizamiento de
las barras fabricadas con la Composición B fueron inferiores a las
de las barras fabricadas con la Composición de Referencia B. La
resistencia verde de las barras fabricadas con la Composición B fue
superior a la resistencia verde de las barras fabricadas con la
Composición de Referencia. La Densidad verde de las barras
fabricadas con la Composición B fue también superior a la densidad
verde de las barras fabricadas con la Composición de Referencia
B.
Las barras se sinterizaron. Las propiedades de
sinterizado para la Composición B se muestran en la Tabla 6.
\vskip1.000000\baselineskip
La densidad de sinterizado de las barras
fabricadas con la Composición B fue superior a la densidad de
sinterizado de las barras fabricadas con la Composición de
Referencia B. Las barras fabricadas con la Composición B tuvieron
además una resistencia a la fractura transversal y dureza comparable
a la de las barras fabricadas con la Composición de Referencia.
Por consiguiente, la incorporación del
lubricante de polialquileno funcionalizado resulta en composiciones
de polvo metálico que se pueden compactar en partes con superiores
resistencias verdes, superiores densidades verdes, superiores
densidades de sinterizado y superior dureza, resistencia a la
fractura transversal que las composiciones de polvo metálico que
comprenden lubricantes convencionales. Las piezas fabricadas con
estas composiciones de polvos metálicos son además más fáciles de
extraer del troquel tal como se demuestra por las inferiores
fuerzas de eyección necesarias para extraer las barras verdes del
troquel.
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo
3
Los ensayos se realizaron en composiciones
compuestas de polvos a base de hierro diferentes de los polvos a
base de hierro ensayados en los Experimentos 1 & 2. La
Composición de Referencia C se preparó con 96,65% en peso de polvo
de acero ANCORSTEEL 85HP de Hoeganaes, 2,0% en peso de polvo de
níquel (INCO123, Inco), 0,6% en peso de polvo de grafito (grado
3203HS, Ashbury Graphite Mill) y 0,75% en peso de lubricante
convencional (Acrawax C de Lonza). La tercera composición de
ensayo, Composición C, fue la misma Composición de Referencia C,
excepto que estuvo compuesta de 96,8% en peso de polvo de acero
ANCORSTEEL 85HP de Hoeganaes y 0,6% en peso de lubricante sólido
compuesto de un lubricante de polialquileno funcionalizado con
grupos funcionales de fosfato. El lubricante de polialquileno
funcionalizado se sintetizó tal como se describe en el Ejemplo
1.
Las propiedades de polvo de esta composición de
polvo se muestran en la Tabla 7.
\vskip1.000000\baselineskip
La fluidización de la Composición C fue mucho
mejor que la fluidización de la Composición de Referencia C. La
densidad aparente de la Composición C fue muy superior a la densidad
aparente de la Composición de Referencia.
Las composiciones de polvo se comprimieron en
barras a 60 tsi y 145ºF. Las propiedades de compactación de las
barras verdes se muestran en la Tabla 8.
\vskip1.000000\baselineskip
Las presiones de arrancado y deslizamiento
fueron inferiores para las barras fabricadas con la Composición C
en comparación con las barras fabricadas con la Composición de
Referencia C. La densidad verde de las barras fabricadas con la
Composición C fue muy superior a la densidad de las barras
fabricadas con la Composición de Referencia C. Sin embargo, la
resistencia verde de las barras fabricadas a partir de la
Composición C, fue inferior a la resistencia verde de las barras
fabricadas con la Composición de Referencia C.
En consecuencia, la incorporación de lubricante
de polialquileno funcionalizado resulta en composiciones de polvo
metálico con superior densidad aparente y mejor flujo que las
composiciones que comprenden lubricantes convencionales. Las
composiciones de polvo metálico se pueden compactar en partes con
densidad verde superior que también son más fáciles de extraer de
los troqueles tal como se demuestra en las inferiores fuerzas de
eyección necesarias para extraer las barras verdes del troquel.
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo
4
Se realizaron ensayos con el fin de comparar
composiciones compuestas de un agregante y un lubricante sólido con
compasiones que comprenden o un lubricante convencional o un
agregante. Se preparó la Composición D con 96,9% en peso de polvo
de acero ANCORSTEEL 85HP de Hoeganaes, 2,0% en peso de polvo de
níquel (INCO123, Inco), 0,6% en peso de polvo de grafito (grado
3203HS, Ashbury Graphite Mill), 0,3% en peso de agregante de
polietilenglicol (PEG6000PF, Clarient) y 0,2% en peso de lubricante
compuesto de un lubricante de polialquileno funcionalizado con
grupos funcionales de fosfato. El lubricante de polialquileno
funcionalizado se sintetizó tal como se describe en el Ejemplo 1.
La Composición de Referencia D_{1} fue la misma que la Composición
D excepto que el polietilenglicol y el lubricante sólido se
reemplazaron por 0,5% en peso de un lubricante convencional
(Kenolube de Höganäs AG de Suecia). La Composición de Referencia
D_{2} fue la misma que la Composición D excepto que el
polietilenglicol y el fosfato de estearilo fueron reemplazados por
0,5% en peso de agregante de polietilenglicol (PEG6000PF,
Clarient).
Las propiedades de polvo de las composiciones de
polvo se muestran en la Tabla 9;
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
La fluidización de la Composición D fue superior
a la de las Composiciones de Referencia D1 & D2. La densidad
aparente de la Composición D fue inferior a la de la Composición de
Referencia D1 y semejante a la de la Composición de Referencia
D2.
Las composiciones de polvos se comprimieron en
barras a 60 tsi y 145ºF. Las propiedades de compactación de las
barras verdes se muestran en la Tabla 10:
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
La presión de arrancado de las barras fabricadas
con la Composición D fue inferior a la presión de arrancado de las
barras fabricadas con las Composiciones de Referencia D1 & D2.
La presión de deslizamiento de las barras fabricadas con la
Composición D fue inferior a la presión de deslizamiento para las
barras fabricadas con la Composición de Referencia D2 y fue
semejante a la presión de deslizamiento para las barras fabricadas
con la Composición de Referencia D1. La resistencia verde de las
barras fabricadas con la Composición D fue superior a la
resistencia verde de las barras fabricadas con la Composición de
Referencia D1 y fue inferior a la resistencia verde de las barras
fabricadas con la Composición de Referencia D2. La densidad verde de
las barras fabricadas con la Composición D fue superior a la
densidad verde de las barras fabricadas con la Composición de
Referencia D1 y semejante a la densidad verde de la Composición de
Referencia D2.
En consecuencia, la incorporación del lubricante
de polialquileno funcionalizado resulta en composiciones de polvo
metálico con mejores propiedades de flujo que las composiciones de
polvo metálico que comprenden lubricantes convencionales. Las
composiciones de polvos metálicos se pueden compactar en partes con
mayor resistencia verde y mayor densidad verde que también son más
fáciles de extraer del troquel tal como lo demuestran las
inferiores fuerzas de eyección necesarias para extraer las partes
verdes del troquel.
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo
5
Se realizaron ensayos con el fin de comparar las
composiciones compuestas de un agregante y un lubricante de
polialquileno funcionalizado a composiciones con o un lubricante o
un agregante convencionales. La Composición E se preparó con 97,0%
en peso de polvo de acero ANCORSTEEL 85HP de Hoeganaes, 2,0% en peso
de polvo de níquel (INCO123, Inco), 0,6% en peso de polvo de
grafito (grado 3203HS, Ashbury Graphite Mill), 0,35% en peso de
agregante convencional de polietilenglicol (PEG 6000PF de Clariant)
y 0,05% en peso de lubricante sólido atomizado compuesto de un
lubricante de polialquileno funcionalizado con grupos funcionales de
fosfato. El lubricante de polialquileno funcionalizado se sintetizó
tal como se describe en el Ejemplo 1. La Composición de Referencia
E fue la misma que la Composición E, excepto que el agregante de
polietilenglicol convencional y el lubricante sólido se
reemplazaron por 0,4% en peso de un lubricante convencional (Acrawax
C).
Las propiedades de polvo de la composición se
muestran en la Tabla 11:
La fluidificación de la Composición E fue
superior a la fluidificación de la Composición de Referencia E. la
densidad aparente de la Composición E fue semejante a la densidad
aparente de la Composición de Referencia E.
Las composiciones de polvo se comprimieron en
barras a 60 tsi y 145ºF. Las propiedades de compactación de las
barras verdes se muestran en la Tabla 12:
Las presiones de arrancado y deslizamiento
fueron inferiores para las barras fabricadas con la Composición E
en comparación con las barras fabricadas con la Composición de
Referencia E. La resistencia verde y la densidad verde de las
barras fabricadas con la Composición E fueron superiores a la
resistencia verde y densidad verde de las barras fabricadas con la
Composición de Referencia E.
En consecuencia, la incorporación del lubricante
de polialquileno funcionalizado resulta en composiciones de polvos
metálicos que tienen densidades aparentes superiores y densidades
verdes superiores y mejores flujos que las composiciones de polvo
metálico que comprenden lubricantes convencionales. Cuando se
compactan, las composiciones de polvo que comprenden el lubricante
de polialquileno funcionalizado también son más fáciles de extraer
del troquel tal como lo demuestran las inferiores fuerzas de
eyección requeridas para extraer las barras verdes del troquel.
Claims (22)
1. Composición de polvo metalúrgico que
comprende:
- a)
- por lo menos un 80% en peso de un polvo a base de metal; y
- b)
- entre el 0,01 y el 20% en peso, basado en el peso total de la composición de polvo metalúrgico, de un lubricante sólido, en el que el lubricante sólido comprende un lubricante de polialquileno funcionalizado de fórmula:
- Q_{1}-(R_{1})_{x},
- (a),
- Q_{1}-(R_{1}-Q_{2})_{n}-R_{2}
- (b),
- Q_{1}-(R_{1}-Q_{2})_{n}-R_{2}-Q_{3}
- (c),
- R_{1}-Q_{1}-(R_{2}-Q_{2})_{n}-R_{3}
- (d),
o combinaciones de las mismas en
las que Q_{1}, Q_{2} y Q_{3} son cada uno de ellos
independientemente un polialquileno lineal o ramificado que
contiene entre 8 y 1.000 átomos de carbono y R_{1}, R_{2} y
R_{3} son cada uno de ellos independientemente un grupo fosfato,
grupo fosfito, hipofosfato, hipofosfito, polifosfato, tiofosfato,
ditiofosfato, tiocarbamato, ditiocarbamato, borato, tiosulfato,
grupo sulfato o grupo sulfonato, n está comprendido entre 0 y 10 y
x esta comprendido entre 1 y
30.
2. Composición de polvo metalúrgico de la
reivindicación 1, en la que el polvo a base de metal tiene un
recubrimiento externo de lubricante de polialquileno
funcionalizado.
3. Composición de polvo metalúrgico según la
reivindicación 1 ó 2, en la que el lubricante de polialquileno
funcionalizado comprende por lo menos el 10% en peso de lubricante
sólido.
4. Composición de polvo metalúrgico según la
reivindicación 1 ó 2, en la que el lubricante de polialquileno
funcionalizado está en forma de polvo con un tamaño de partícula
comprendido entre 2 y 200 micras.
5. Composición de polvo metalúrgico según la
reivindicación 1 ó 2, en la que el lubricante sólido comprende
asimismo por lo menos el 10% en peso, basado en el peso total de
lubricante sólido, de por lo menos un lubricante adicional
seleccionado de entre el grupo constituido por aminas, amidas, o
poliamidas, sales metálicas de poliamidas, ácidos grasos o
alcoholes grasos C_{10} a C_{25}, sales metálicas de ácidos
grasos C_{10} a C_{25} o combinaciones de los
mismos.
mismos.
6. Composición de polvo metalúrgico según la
reivindicación 1 ó 2, en la que el lubricante de polialquileno
funcionalizado comprende un polialquileno con entre 8 y 50 átomos
de carbono.
7. Composición de polvo metalúrgico según la
reivindicación 1 ó 2 en la que el polialquileno comprende
polietileno, polipropileno, polibutileno, polipentileno o
combinaciones de los mismos.
8. Composición de polvo metalúrgico según la
reivindicación 7, en la que el polialquileno comprende
polietileno.
9. Composición de polvo metalúrgico según la
reivindicación 1, en la que la composición de polvo metalúrgico
comprende entre 0,1 y 0,3% en peso de un lubricante de polialquileno
funcionalizado, basado en el peso total de la composición de polvo
metalúrgico.
10. Procedimiento destinado a la fabricación de
una composición de polvo metalúrgico que comprende:
- a)
- proporcionar un lubricante sólido, en el que el lubricante sólido comprende por lo menos un 10% en peso de un lubricante de polialquileno funcionalizado de fórmula:
- Q_{1}-(R_{1})_{x},
- (a),
- Q_{1}-(R_{1}-Q_{2})_{n}-R_{2}
- (b),
- Q_{1}-(R_{1}-Q_{2})_{n}-R_{2}-Q_{3}
- (c),
- R_{1}-Q_{1}-(R_{2}-Q_{2})_{n}-R_{3}
- (d),
o combinaciones de los mismos en
las que Q_{1}, Q_{2} y Q_{3} son cada uno de ellos
independientemente un polialquileno lineal o ramificado que
contiene entre 8 y 1.000 átomos de carbono y R_{1}, R_{2} y
R_{3} son cada uno de ellos independientemente un grupo fosfato,
grupo fosfito, hipofosfato, hipofosfito, polifosfato, tiofosfato,
ditiofosfato, tiocarbamato, ditiocarbamato, borato, tiosulfato,
grupo sulfato o grupo sulfonato, n esta comprendido entre 0 y 10, y
x esta comprendido entre 1 y 30;
y
- (b)
- mezclar el lubricante sólido con el polvo a base de metal con el fin de formar una composición de polvo metalúrgico, en la que el polvo a base de metal está presente en una cantidad de por lo menos el 80% en peso y el lubricante sólido está presente en una cantidad comprendida entre el 0,01 y el 20% en peso, basado en el peso total de la composición de polvo metalúrgico.
11. Procedimiento según la reivindicación 10, en
el que lubricante de polialquileno funcionalizado comprende entre
el 20 y el 90% en peso del lubricante sólido.
12. Procedimiento según la reivindicación 10, en
el que el lubricante sólido comprende asimismo por lo menos un 10%
en peso, basado en el peso total de lubricante sólido, de por lo
menos un lubricante adicional seleccionado de entre el grupo
constituido por aminas, amidas, o poliamidas, sales metálicas de
poliamidas, ácidos grasos o alcoholes grasos C_{10} a C_{25},
sales metálicas de ácidos grasos C_{10} a C_{25} o combinaciones
de los mismos.
13. Procedimiento según la reivindicación 10,
que comprende asimismo la etapa de mezclar el polvo a base de metal
con entre el 0,001 y el 1,0% en peso de un agregante, basado en el
peso total de la composición de polvo metalúrgico.
14. Procedimiento según la reivindicación 10, en
el que la composición de polvo metalúrgico comprende entre el 0,1 y
el 0,3% en peso de un lubricante de polialquileno funcionalizado,
basado en el peso total de la composición de polvo metalúrgico.
15. Procedimiento según la reivindicación 10, en
el que la composición de polvo metalúrgico se forma mediante el
recubrimiento del polvo a base de metal con un lubricante de
polialquileno funcionalizado.
16. Procedimiento para la fabricación de una
pieza metálica que comprende:
- a)
- proporcionar una composición de polvo metalúrgico que comprende:
- i)
- por lo menos un 80% en peso de un polvo a base de metal, y
- ii)
- entre el 0,01 y el 20% en peso, basado en el peso total de composición de polvo metalúrgico, de un lubricante sólido, en el que el lubricante sólido comprende por lo menos un 10% en peso de un lubricante de polialquileno funcionalizado de fórmula:
- Q_{1}-(R_{1})_{x},
- (a),
- Q_{1}-(R_{1}-Q_{2})_{n}-R_{2}
- (b),
- Q_{1}-(R_{1}-Q_{2})_{n}-R_{2}-Q_{3}
- (c),
- R_{1}-Q_{1}-(R_{2}-Q_{2})_{n}-R_{3}
- (d),
o combinaciones de las mismas en
las que Q_{1}, Q_{2} y Q_{3} son cada uno de ellos
independientemente un polialquileno lineal o ramificado que
contiene entre 8 y 1.000 átomos de carbono y R_{1}, R_{2} y
R_{3} son cada uno de ellos independientemente un grupo fosfato,
grupo fosfito, hipofosfato, hipofosfito, polifosfato, tiofosfato,
ditiofosfato, tiocarbamato, ditiocarbamato, borato, tiosulfato,
grupo sulfato o grupo sulfonato, n esta comprendido entre 0 y 10, y
x esta comprendido entre 1 y
30;
- b)
- compactar la composición de polvo metalúrgico a una presión de por lo menos 5 tsi para formar una pieza metálica.
17. Procedimiento según la reivindicación 16, en
el que el lubricante sólido comprende asimismo por lo menos el 10%
en peso, basado en el peso total del lubricante sólido, de por lo
menos un lubricante adicional que comprende aminas, amidas o
poliamidas, sales metálicas de poliamidas, ácidos grasos o alcoholes
grasos C_{10} a C_{25}, sales metálicas de ácidos grasos
C_{10} a C_{25} o combinaciones de los mismos.
18. Procedimiento según la reivindicación 16,
que comprende asimismo la etapa de mezclar el polvo a base de metal
con entre aproximadamente el 0,001% en peso y el 1,0% en peso de un
agregante, basado en el peso total de composición de polvo
metalúrgico.
19. Procedimiento según la reivindicación 16, en
el que el polvo a base de metal se recubre con un lubricante
sólido.
\newpage
20. Procedimiento según la reivindicación 16, en
el que la composición de polvo metalúrgico se comprime a una
presión de compactación superior a 50 tsi.
21. Procedimiento según la reivindicación 16, en
el que la composición de polvo metalúrgico se comprime a una
presión de compactación superior a 120 tsi.
22. Procedimiento según la reivindicación 16, en
el que la composición de polvo metalúrgico se comprime a una
presión de compactación comprendida entre 60 tsi y 120 tsi.
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