ES2330466T3 - Un proceso para la epoxidacion de una olefina con balance de energia mejorado. - Google Patents

Un proceso para la epoxidacion de una olefina con balance de energia mejorado. Download PDF

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ES2330466T3 ES06700597T ES06700597T ES2330466T3 ES 2330466 T3 ES2330466 T3 ES 2330466T3 ES 06700597 T ES06700597 T ES 06700597T ES 06700597 T ES06700597 T ES 06700597T ES 2330466 T3 ES2330466 T3 ES 2330466T3
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Hans-Georg Gobbel
Henning Schultz
Peter Schultz
Renate Patrascu
Malte Schulz
Meinolf Weidenbach
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    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07DHETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D301/00Preparation of oxiranes
    • C07D301/02Synthesis of the oxirane ring
    • C07D301/03Synthesis of the oxirane ring by oxidation of unsaturated compounds, or of mixtures of unsaturated and saturated compounds
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  • Heterocyclic Carbon Compounds Containing A Hetero Ring Having Oxygen Or Sulfur (AREA)
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Abstract

Un proceso para la epoxidación de una olefina que comprende (a) Hacer reaccionar la olefina con peróxido de hidrógeno en la presencia de metanol como solvente en por lo menos dos etapas de reacción para obtener una mezcla (M-a) que comprende óxido de olefina, olefina que no reaccionó, metanol y agua, donde entre por lo menos dos etapas de reacción, el óxido de olefina es separado por destilación; (b) Separar la olefina que no reaccionó de la mezcla (M-a) por destilación para obtener una mezcla (M-bi) que comprende por lo menos 80% en peso de olefina y una mezcla (M-bii) que comprende metanol, agua y por lo menos 7% en peso de óxido de olefina; (c) Separar el óxido de olefina de la mezcla (M-bii) en por lo menos una etapa de destilación para obtener una mezcla (M-ci) que comprende por lo menos 99% en peso de óxido de olefina y una mezcla (M-cii) que comprende agua y por lo menos 55% en peso de metanol; (d) Separar metanol de la mezcla (M-cii) en por lo menos una etapa de destilación para obtener una mezcla (Mdi) que comprende por lo menos 85% en peso de metanol y hasta 10% en peso de agua, y una mezcla (Mdii) que comprende por lo menos 90% en peso de agua; donde una corriente de vapor superior (Td) obtenida de por lo menos una columna de destilación usada en (d), comprendiendo dicha corriente de vapor superior (Td) por lo menos 85% en peso de metanol, es usada para operar por lo menos parcialmente por lo menos un vaporizador usado en por lo menos una columna de destilación usada en por lo menos una de las etapas (a), (b) y (c).

Description

Un proceso para la epoxidación de una olefina con balance de energía mejorado.
Antecedentes de la invención
Entre publicaciones en el tema de la preparación de óxido de propileno, sólo hay algunas que se preocupan con los aspectos de integración de energía.
EP 1 293 505 A1 describe el proceso para la epoxidación de olefinas donde una corriente del producto de la reacción de epoxidación que contiene olefina, óxido de olefina, solvente orgánico soluble en agua, peróxido de hidrógeno y agua, es separada en un producto de sobrecabeza que contiene olefina, óxido de olefina y solvente orgánico, y en un producto del fondo que contiene solvente orgánico, peróxido de hidrógeno y agua, a través del cual 20 a 60% de la cantidad total de solvente es removido con el producto de sobrecabeza, y donde un pre-evaporador con menos de 10 etapas teóricas de separación es usado, siendo la separación realizada a una presión de 1.5 a menos de 3 bar. Como la única pista vaga a un aspecto de integración de energía, se indica que hay una posibilidad para usar un manejo de calor integrado para lograr mejorar la eficiencia de energía. En este contexto, se revela que dicho pre-evaporador y un depurador opcional presente puede ser calentado con el calor de condensación de vapores que resultan de etapas de destilación subsecuentes. En caso de que se use metanol como solvente, puede usarse un producto de cabeza de metanol que tiene una temperatura más alta que la temperatura de fondo de dicho preevaporador y dicho limpiador para calentar el preevaporador y el limpiador. Por lo tanto, EP 1 293 505 A1 restringe el manejo del calor a un proceso muy específico en el cual un preevaporador y un limpiador son usados como aparatos en un proceso de epoxidación.
WO 02/14298 A1 describe un proceso continuo para la preparación de un óxido olefinico por oxidación directa de una olefina con peróxido de hidrógeno. Entre otras etapas, este proceso comprende alimentar un producto de reacción que comprende peróxido de hidrógeno que no reaccionó, subproductos de reacción de epoxidación, agua y solvente de reacción en una zona de descomposición para descomponer peróxido de hidrógeno. Para este propósito, una solución acuosa básica es alimentada adicionalmente en una zona de descomposición. De acuerdo con una realización preferida, un catalizador de suspensión es usado como catalizador de epoxidación. En el contexto de WO 02/14298 A1, se revela que el calor de condensación recuperado en el tope de una zona específica de destilación es usada para cumplir con por lo menos algunas de las exigencias de ebullición del proceso. A esta zona de destilación, se alimentan dos corrientes, una de las cuales es una fase líquida que comprende subproductos de reacción, agua y solvente, la otra siendo obtenida de una zona de condensación y del solvente comprendido. WO 02/14298 no hace mención en cuanto a las etapas del proceso total y a cualquier detalle específico sobre las cantidades de calor de condensación que es usado.
US 6,756,503 B2 está relacionado con un proceso para producir óxido de propileno que comprende propeno que reacciona con peróxido de hidrógeno en la presencia de metanol por consiguiente se obtiene una mezcla que comprende óxido de propileno, metanol, agua y peróxido de hidrógeno que no reaccionó, separando del mismo una mezcla que comprende metanol, agua y peróxido de hidrógeno, y separando del mismo agua, por consiguiente obtenía una mezcla compuesta de metanol y formato de metilo. Se revela que, en caso de que se realice recuperación de calor, se prefieren dos o más columnas de destilación. Este documento no hace mención en cuanto a cualquier detalle específico acerca de la recuperación de calor.
WO 2004/074268 A1 revela un proceso para la reacción de un compuesto orgánico que tenía por lo menos un enlace doble C-C con peróxido de hidrógeno en la presencia de por lo menos una sustancia catalíticamente activa y metanol donde el agua es separada de una corriente de producto comprendiendo metanol y agua y una corriente de producto resultante comprendiendo metanol y por lo menos 3% en peso de agua es reciclado al proceso. Se revela que una corriente superior de una columna de destilación puede ser usada para calentar directamente un evaporador en el proceso de epoxidación o en un proceso diferente. En el contexto de WO 2004/074268 A1, se describe que dos columnas de destilación pueden ser usadas para separar agua de la mezcla arriba mencionada donde las fracciones superiores de ambas columnas son combinadas para dar una corriente de producto que tiene un contenido de agua de por lo menos 3% en peso. Este documento no hace mención en cuanto a cualquier detalle específico sobre la etapa o las etapas para las cuales se usa dicho evaporador.
US 2003/146080 A1 describe un proceso para la producción de óxido de propileno en la presencia de metanol en la cual el óxido de propileno es separado de una mezcla que comprende óxido de propileno y metanol, y en el cual la mezcla resultante es trabajada donde el metanol es separado de una mezcla que comprende metanol y formato de metilo. Se revela que de una mezcla que comprende metanol y agua, el agua puede ser separada donde dos columnas de destilación pueden ser usadas. Es explícitamente descrito que otras corrientes de proceso pueden ser calentadas con el calor de condensación obtenido en la parte superior de estas columnas enfriando el condensador de por lo menos una de dichas columnas con agua y usando el agua caliente o el vapor que resulta del enfriamiento.
WO 2004/009572 A1 describe un proceso para la destilación continuada de un solvente usado para la síntesis de un oxirano en el cual un solvente que comprende una mezcla y que resulta de síntesis y el trabajo subsecuente es separado en una columna con pared separadora, donde el solvente es tomado como fracción mediana de ebullición del lado de la columna con pared separadora. La columna con pared separadora puede ser configurada como columnas emparejadas térmicamente que son especialmente separadas de cada una.
WO 2004/009566 A1 revela un proceso para la destilación continuamente operada de metanol la cual es usada como solvente en un proceso para producir óxido de propileno. Se revela que una mezcla de solvente es separada en una columna con pared separadora para que una fracción superior que comprenda metanol, son obtenidos una fracción tomada del lateral que comprende metoxi propanoles como un azeótropo con agua, y una fracción inferior que comprende agua y glicol de propileno. El metanol obtenido como fracción superior puede ser condensado y reciclado en el proceso de epoxidación.
Como corresponde, la técnica anterior describe un simple concepto sobre la posibilidad de integración de calor o se relaciona con realizaciones muy especificas de procesos de epoxidación en los cuales no más de una o dos etapas del proceso global están involucradas en el aspecto de integración de calor.
Por lo tanto, es un objetivo de la presente invención el proveer un proceso altamente integrado para la producción de un óxido de olefina en el cual por lo menos tres etapas del proceso del proceso global están involucradas en relación con la minimización del consumo de energía.
Es un objetivo adicional de la presente invención proveer un proceso altamente integrado para la producción de un óxido de olefina en el cual la corriente superior de vapor obtenida de la separación de metanol de una corriente de producto del proceso de epoxidación es usada para operar evaporadores usados en por lo menos tres etapas del proceso del proceso global de epoxidación.
Es otro objetivo de la presente invención el proveer un proceso altamente integrado para la producción de óxido de propileno en el cual la corriente superior de vapor obtenida de la separación de metanol de una corriente de producto del proceso de epoxidación de propeno es usado para operar evaporadores usados en por lo menos tres etapas del proceso del proceso global de epoxidación.
Es aún otro objetivo de la presente invención el proveer un proceso altamente integrado para la producción de un óxido de olefina, preferiblemente óxido de propileno, en el cual no solamente la corriente de vapor superior obtenida de la separación de metanol de una corriente de producto del proceso de epoxidación de propeno es usada para operar evaporadores utilizados en por lo menos tres etapas del proceso del proceso global de epoxidación, pero en el cual por lo menos un método apropiado adicional es utilizado haciendo el proceso económica y ecológicamente aun más positivo en relación al balance energético global.
Es aun otro objetivo de la presente invención el proveer un proceso altamente integrado para la producción de un óxido de olefina, preferiblemente óxido de propileno, en el cual las ventajas arriba mencionadas son posteriormente combinadas con una separación de metanol optimizada, preferiblemente energéticamente optimizada.
Resumen de la invención
Por lo tanto, la presente invención provee un proceso para la epoxidación de una olefina que comprende
(a)
Hacer reaccionar la olefina con peróxido de hidrógeno en la presencia de metanol como solvente en por lo menos dos etapas de reacción para obtener una mezcla (M-a) que comprende óxido de olefina, olefina que no reaccionó, metanol y agua, donde entre por lo menos dos etapas de reacción, el óxido de olefina es separado por destilación;
(b)
Separar la olefina que no reaccionó de la mezcla (M-a) por destilación para obtener una mezcla (M-bi) que comprende por lo menos 80% en peso de olefina y una mezcla (M-bii) que comprende metanol, agua y por lo menos 7% en peso de óxido de olefina;
(c)
Separar el óxido de olefina de la mezcla (M-bii) en por lo menos una etapa de destilación para obtener una mezcla (M-ci) que comprende por lo menos 99% en peso de óxido de olefina y una mezcla (M-cii) que comprende agua y por lo menos 55% en peso de metanol;
(d)
Separar el metanol de la mezcla (M-cii) en por lo menos una etapa de destilación para obtener una mezcla (M-di) que comprende por lo menos 85% en peso de agua, y una mezcla (M-dii) que comprende por lo menos 90% en peso de agua;
Donde una corriente superior de vapor (Td) obtenida de por lo menos una columna de destilación usada en (d), comprendiendo dicha corriente superior de vapor (Td) por lo menos 85% en peso de metanol, es usada para operar por lo menos parcialmente por lo menos un vaporizador usado en por lo menos una columna de destilación usada en por lo menos una de las etapas (a), (b) y (c).
La presente invención también provee un proceso para la epoxidación de propeno que comprende
(a)
Hacer reaccionar propeno con peróxido de hidrógeno en la presencia de metanol como solvente en por lo menos dos etapas de reacción para obtener una mezcla (M-a) que comprende óxido de propileno, propeno que no reaccionó, metanol y agua, donde entre por lo menos dos etapas de reacción, el óxido de propileno es separado por destilación;
(b)
Separar propeno que no reaccionó de la mezcla (M-a) por destilación para obtener una mezcla (M-bi) compuesta de por lo menos 80% en peso de propeno y una mezcla (M-bii) que comprende metanol, agua y por lo menos 7% en peso de óxido de propileno;
(c)
Separar óxido de propileno de la mezcla (M-bii) en por lo menos una etapa de destilación para obtener una mezcla (M-ci) comprendiendo por lo menos 99% en peso de óxido de propileno y una mezcla (M-cii) que comprende agua y por lo menos 55% en peso de metanol;
(d)
Separar metanol de la mezcla (M-cii) en por lo menos una etapa de destilación para obtener una mezcla (M-di) que comprende por lo menos 85% en peso de metanol y hasta 10% en peso de agua, y una mezcla (M-dii) que comprende por lo menos 90% en peso de agua;
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Donde una corriente superior de vapor (Td) obtenida de por lo menos una columna de destilación usada en (d), dicha corriente superior de vapor (Td) comprendiendo por lo menos 85% en peso de metanol, es usada para operar por lo menos parcialmente por lo menos un vaporizador usado en por lo menos una columna de destilación usada en por lo menos una de las etapas (a), (b) y (c).
La presente invención también se relaciona a un proceso para la epoxidación de propeno, que comprende
(a)
Hacer reaccionar el propeno con peróxido de hidrógeno en la presencia de metanol como solvente en por lo menos dos etapas de reacción para obtener una mezcla (M-a) que comprende óxido de propileno, propeno que no reaccionó, propano, metanol y agua, donde entre por lo menos dos etapas de reacción, el óxido de propileno es separado por destilación;
(b)
Separar el propeno que no reaccionó de la mezcla (M-a) por destilación para obtener una mezcla (M-bi) compuesta de propano y por lo menos 80% en peso de propeno y una mezcla (M-bii) que comprende metanol, agua y por lo menos 7% en peso de óxido de propileno;
(x)
separar propeno de la mezcla (M-bi) por destilación para obtener una mezcla (M-x) que comprende por lo menos 95% en peso de propeno, y reintroducir (M-x) en (a);
(c)
Separar el óxido de propileno de la mezcla (M-bii) en por lo menos una etapa de destilación para obtener una mezcla (M-ci) que comprende por lo menos 99% en peso de óxido de propileno y una mezcla (M-cii) que comprende agua, por lo menos un compuesto que tenga una temperatura de ebullición más baja que la del metanol y más baja que la del agua a una presión dada, y por lo menos 60% en peso de metanol;
(y)
separar el por lo menos un compuesto que tenga un punto de ebullición más bajo que metanol y más bajo que el del agua de la mezcla (M-cii) por destilación para obtener una mezcla (M-y) que comprende desde 40 a 80% en peso de metanol y desde 10 a 55% en peso de agua;
(d)
Separar metanol de la mezcla (M-y) en por lo menos una etapa de destilación para obtener una mezcla (M-di) que comprende por lo menos 85% en peso de metanol y hasta 10% en peso de agua, y una mezcla (M-dii) que comprende por lo menos 90% en peso de agua, y reintroducir (M-di) en (a);
(e)
evaporar la mezcla (M-dii),
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Donde una corriente superior de vapor (Td) es obtenida de por lo menos una columna de destilación usada en (d), dicha corriente superior de vapor (Td) que comprende por lo menos 85% en peso de metanol, y donde desde 15 a 50% en peso de (Td) son usados para operar por lo menos parcialmente un vaporizador usado en (a), desde 2 a 15 en % en peso de (Td) son usados para operar por lo menos parcialmente un vaporizador usado en (b), desde 1 a 10% en peso de (Td) son usados para operar por lo menos parcialmente un vaporizador usado en (x), desde 1 a 40% en peso de (Td) son usados para operar por lo menos parcialmente un vaporizador usado en (c), desde 15 a 50% en peso de (Td) son usados para operar por lo menos parcialmente un vaporizador usado en (y), y desde 10 a 40% en peso de (Td) son usados para operar por lo menos parcialmente un vaporizador usado en (e).
La presente invención también se relaciona a un proceso para la epoxidación de propeno, que comprende
(a)
Hacer reaccionar el propeno con peróxido de hidrógeno en la presencia de metanol como solvente en por lo menos dos etapas de reacción para obtener una mezcla (M-a) que comprende óxido de propileno, propeno que no reaccionó, propano, metanol y agua, donde entre por lo menos dos etapas de reacción, el óxido de propileno es separado por destilación en una columna con pared dividida, donde el metanol separado es reciclado en (a);
(b)
Separar propeno que no reaccionó de la mezcla (M-a) por destilación para obtener una mezcla (M-bi) compuesta de propano y por lo menos 80% en peso de propeno y una mezcla (M-bii) comprendiendo metanol, agua y por lo menos 7% en peso de óxido de propileno;
\newpage
(x)
separar propeno de la mezcla (M-bi) por destilación para obtener una mezcla (M-x) que comprende por lo menos 95% en peso de propeno, y reintroduciendo (M-x) en (a);
(c)
Separar el óxido de propileno de la mezcla (M-bii) en dos columnas de destilación, donde desde la primera columna de destilación, una primera mezcla comprendiendo por lo menos 99% en peso de óxido de propileno y una mezcla (M-cii) comprendiendo agua, por lo menos un compuesto que tenga una temperatura de ebullición más baja que la del metanol y más baja que la del agua a una presión dada, y por lo menos 60% en peso de metanol, son obtenidos, dicha primera mezcla siendo introducida en la segunda columna de destilación desde la cual una mezcla (M-ci) que comprende por lo menos 99.8% en peso de óxido de propileno es obtenida;
(y)
separar el por lo menos un compuesto que tenga un punto de ebullición más bajo que metanol y más bajo que el del agua de la mezcla (M-cii) por destilación para obtener una mezcla (M-y) que comprende desde 40 a 80% en peso de metanol y desde 10 a 55% en peso de agua;
(d)
Separar metanol de la mezcla (M-y) donde
(i)
la mezcla (M-y) es introducida en una primera columna de destilación (K1) desde la cual la corriente superior de vapor (Td) es obtenida, siendo la destilación en (K1) realizada a una presión superior de desde 2.5 a 6 bar; y
(ii)
la corriente del fondo obtenida desde (K1) es introducida en una segunda columna de destilación (K2), la destilación en (K2) siendo realizada a una presión superior de desde 9 a 13 bar, (K2) siendo una columna con pared de división,
\quad
Y donde, antes de introducir en (K2), la corriente del fondo obtenida desde (K1) es calentada a una temperatura desde 130 a 175ºC con la corriente del fondo obtenida desde (K2), y donde el condensador usado para condensar la corriente superior obtenida desde (K2) es simultáneamente usado como vaporizador de (K1), y donde (Td) y la corriente superior obtenida desde (K2) son reintroducidas en (a);
(e)
evaporando la mezcla (M-dii),
donde una corriente de vapor superior (Td) obtenida de por lo menos una columna de destilación usada en (d), dicha corriente superior de vapor (Td) que comprende por lo menos 85% en peso de metanol, es usada para operar por lo menos parcialmente por lo menos un vaporizador usado en por lo menos una columna de destilación usada en por lo menos una de las etapas (a), (b), (c), (e), (x) y (y).
\vskip1.000000\baselineskip
La presente invención también se relaciona con un proceso para la epoxidación de propeno, que comprende
(a)
hacer reaccionar el propeno con peróxido de hidrógeno en la presencia de metanol como solvente en por lo menos dos etapas de reacción para obtener una mezcla (M-a) comprendiendo óxido de propileno, propeno que no reaccionó, propano, metanol y agua, donde entre por lo menos dos etapas de reacción, el óxido de propileno es separado por destilación;
(b)
Separar el propeno que no reaccionó de la mezcla (M-a) por destilación para obtener una mezcla (M-bi) compuesta de propano y por lo menos 80% en peso de propeno y una mezcla (M-bii) que comprende metanol, agua y por lo menos 7% en peso de óxido de propileno;
(x)
separar propeno de la mezcla (M-bi) por destilación para obtener una mezcla (M-x) que comprende por lo menos 95% en peso de propeno, y reintroducir (M-x) en (a);
(c)
Separar el óxido de propileno de la mezcla (M-bii) en dos columnas de destilación, donde desde la primera columna de destilación, una primera mezcla que comprende por lo menos 99% en peso de óxido de propileno y una mezcla (M-cii) que comprende agua, por lo menos un compuesto que tenga una temperatura de ebullición más baja que la del metanol y más baja que la del agua a una presión dada, y por lo menos 60% en peso de metanol, son obtenidos, siendo dicha primera mezcla introducida en la segunda columna de destilación desde la cual una mezcla (M-ci) que comprende por lo menos 99.8% en peso de óxido de propileno es obtenida;
(y)
separar el por lo menos un compuesto que tenga un punto de ebullición más bajo que metanol y más bajo que el del agua de la mezcla (M-cii) por destilación para obtener una mezcla (M-y) que comprende de 40 a 80% en peso de metanol y desde 10 a 55% en peso de agua;
\newpage
(d)
Separar metanol de la mezcla (M-y) donde
(i)
la mezcla (M-y) es introducida en una primera columna de destilación (K1) desde la cual la corriente superior de vapor (Td) es obtenida, siendo la destilación en (K1) realizada a una presión superior de desde 2.5 a 6 bar; y
(ii)
la corriente del fondo obtenida desde (K1) es introducida en una segunda columna de destilación (K2), siendo la destilación en (K2) realizada a una presión superior de desde 9 a 13 bar, (K2) siendo una columna con pared de división,
\quad
Y donde, antes de introducir en (K2), la corriente del fondo obtenida desde (K1) es calentada a una temperatura desde 140 a 170ºC con la corriente del fondo obtenida desde (K2), y donde el condensador usado para condensar la corriente superior obtenida desde (K2) es simultáneamente usado como vaporizador de (K1), y donde (Td) y la corriente superior obtenida desde (K2) son reintroducidas en (a);
(e)
evaporar la mezcla (M-dii),
donde una corriente de vapor superior (Td) obtenida de por lo menos una columna de destilación usada en (d), dicha corriente superior de vapor (Td) que comprende por lo menos 85% en peso de metanol, donde desde 20 a 40% en peso de (Td) es usado para operar por lo menos parcialmente un vaporizador usado en (a) desde 3 a 10% en peso de (Td) son usados para operar por lo menos parcialmente un vaporizador usado en (b), desde 3 a 10% en peso de (Td) es usado para operar por lo menos parcialmente un vaporizador usado en (x), desde 0 a 10% en peso de (Td) es usado para operar por lo menos parcialmente un vaporizador usado en la primera columna de destilación en (c), desde 2 a 20% en peso de (Td) es usado para operar por lo menos parcialmente un vaporizador usado en la segunda columna de destilación en (c), desde 20 a 40% en peso de (Td) es usado para operar por lo menos parcialmente un vaporizador usado en (y), desde 15 a 35% en peso de (Td) es usado para operar por lo menos parcialmente un vaporizador usado en (e), y desde 3 a 30% en peso de (Td) es usado para por lo menos parcialmente operar por lo menos un control de intercambiador de calor usado en el proceso, dicho proceso posteriormente comprendiendo por lo menos un método de integración posterior seleccionado del grupo que consiste de
(II)
calentar el alimento de la columna de destilación usada en la etapa (a) con la corriente de fondo de esta columna y el alimento de por lo menos una columna de destilación usada en la etapa (d) con la corriente de fondo de esta columna;
(III)
condensar la corriente superior obtenida desde por lo menos una columna de destilación usada en las etapas (a), (b), (x), (c), (y), y (e) en dos etapas, donde en la primera etapa, el condensador es enfriado con agua que tiene una temperatura de entrada de desde 15 a 40ºC y en la segunda etapa, el condensador es enfriado con agua que tiene una temperatura de entrada de desde 5 a 20ºC, donde la temperatura de entrada del agua usada en la segunda etapa es más baja que la temperatura de entrada del agua usada en la primera etapa.
Descripción detallada de la invención
De acuerdo con la presente invención, el proceso para la epoxidación de una olefina comprende
(a)
Hacer reaccionar la olefina con peróxido de hidrógeno en la presencia de metanol como solvente en por lo menos dos etapas de reacción para obtener una mezcla (M-a) que comprende óxido de olefina, olefina que no reaccionó, metanol y agua, donde entre por lo menos dos etapas de reacción, el óxido de olefina es separado por destilación;
(b)
Separar la olefina que no reaccionó de la mezcla (M-a) por destilación para obtener una mezcla (M-bi) que comprende por lo menos 80% en peso de olefina y una mezcla (M-bii) que comprende metanol, agua y por lo menos 7% en peso de óxido de olefina;
(c)
Separar el óxido de olefina de la mezcla (M-bii) en por lo menos una etapa de destilación para obtener una mezcla (M-ci) que comprende por lo menos 99% en peso de óxido de olefina y una mezcla (M-cii) que comprende agua y por lo menos 55% en peso de metanol;
(d)
Separar metanol de la mezcla (M-cii) en por lo menos una etapa de destilación para obtener una mezcla (M-di) que comprende por lo menos 85% en peso de metanol y hasta 10% en peso de agua, y una mezcla (M-dii) que comprende por lo menos 90% en peso de agua;
Donde una corriente superior de vapor (Td) obtenida de por lo menos una columna de destilación usada en (d), comprendiendo dicha corriente superior de vapor (Td) por lo menos 85% en peso de metanol, es usada para operar por lo menos parcialmente por lo menos un vaporizador usado en por lo menos una columna de destilación usada en por lo menos una de las etapas (a), (b) y (c).
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Etapa (a)
En cuanto a la olefina usada de acuerdo con la etapa (a), no hay restricciones específicas. Por ejemplo, eteno, propileno, 1-buteno, 2-buteno, isobuteno, butadieno, pentenos, piperileno, hexenos, hexadienos, heptenos, octenos, diisobuteno, trimetilpenteno, nonenos, dodeceno, trideceno, tetradeceno a eicoseno, tripropeno y tetrapropeno, polibutadienos, poliisobutenos, isopreno, terpenos, geraniol, linalool, linalil acetato, metilenociclopropano, ciclopenteno, ciclohexeno, norborneno, ciclohepteno, vinilciclohexano, viniloxirano, cinilciclohexeno, estireno, cicloocteno, ciclooctadieno, vinilnorborneno, indeno, tetrahidroindeno, metilestireno, diciclopentadieno, divinilbenzeno, ciclododeceno, ciclododecatrieno, estilbeno, difenilbutadieno, vitamina A, betacaroteno, fluoruro de vinilideno, haluros de alilo, cloruro de crotilo, cloruro de metalilo, diclorobuteno, alil alcohol, metalil alcohol, butenoles, butenodioles, ciclopentenodioles, pentenoles, octadienoles, tridecenoles, esteroides no saturados, etoxieteno, isoeugenol, anetol, ácidos carboxílicos no saturados tales como ácido acrílico, ácido metacrílico, ácido crotónico, ácido maleico, ácido vinilacético, ácidos grasos no saturados tales como ácido oleico, ácido linoleico, ácido palmítico, grasas naturales y aceites pueden hacerse reaccionar con peróxido de hidrógeno.
Se le da preferencia al uso de alquenos que contienen desde 2 a 8 átomos de carbono. Se le da preferencia particular al eteno, propeno y buteno para hacerlos reaccionar. Se le da una preferencia muy particular al propileno para hacerlo reaccionar.
Por lo tanto, la presente invención se relaciona con un proceso como se describe arriba donde la olefina utilizada en la etapa (a) es propeno y el respectivo óxido de olefina es óxido de propileno.
De acuerdo con la etapa (a) del proceso, una olefina se hace reaccionar con peróxido de hidrógeno en la presencia de metanol como solvente en por lo menos dos etapas de reacción para obtener una mezcla (Ma) que comprende óxido de olefina, olefina que no reaccionó, metanol y agua. Entre por lo menos dos de estas etapas de reacción, el óxido de olefina es separado por destilación. Por lo tanto, el proceso inventivo comprende por lo menos la siguiente secuencia de etapas (i) a (iii):
(i)
Reacción de la olefina, preferiblemente propeno, con peróxido de hidrógeno para producir una mezcla que comprende óxido de olefina, preferiblemente óxido de propileno, y olefina que no reaccionó,
(ii)
Separación de la olefina que no reaccionó de la mezcla que resultó de la etapa (i),
(iii)
Reacción de la olefina que ha sido separada en la etapa (ii) con peróxido de hidrógeno.
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Por lo tanto, la etapa (a) puede comprender, además de las etapas (i) y (iii), por lo menos una etapa de reacción posterior y, en adición a la etapa (ii), por lo menos una etapa de separación posterior. De acuerdo con una realización preferida, la etapa (a) de proceso consiste de estas tres etapas.
En cuanto a las etapas (i) y (iii), no hay restricciones especificas de cómo la reacción es llevada a cabo.
Como corresponde, es posible realizar una de las etapas de reacción en modo de lote o en un modo semicontinuo o en un modo continuo e independientemente del mismo, la otra etapa de reacción en modo de lote o en modo semicontinuo o en modo continuo. De acuerdo con una realización aun más preferida, ambas etapas de reacción (i) y (iii) son realizadas en modo continuo.
La reacción de epoxidación en las etapas (i) y (iii) es preferiblemente realizada en la presencia de por lo menos un catalizador de zeolita. Las zeolitas son, como es conocido, aluminosilicatos cristalinos que tienen estructuras ordenadas de canal y jaula y que contienen microporos que son preferiblemente más pequeños que aproximadamente 0.9 nm. La red de tales zeolitas está conformada por SiO_{4} y AIO_{4} tetrahédricos que están unidos por medio de puentes de oxigeno compartidos. Una visión general de las estructuras conocidas puede ser encontrada, por ejemplo, en W.M. Meier, D. H. Olson y Ch. Baerlocher, "Atlas of Zeolite Structure Types", Elsevier, 5th edition, Amsterdam 2001.
Las zeolitas en las cuales no hay aluminio presente y en las que parte del Si(IV) en el entramado de silicato es remplazado por titanio como también por Ti(IV), son conocidas. Estas zeolitas de titanio, en particular aquellas que tienen una estructura de cristal del tipo MFI, y posibles formas de prepararlas, son descritas, por ejemplo en EP 0 311 983 A2 y EP 0 405 978 A1. Aparte de silicio y titanio, tales materiales pueden posteriormente comprender elementos adicionales tales como aluminio, zirconio, estaño, hierro, cobalto, níquel, galio, germanio, boro o pequeñas cantidades de flúor. En los catalizadores de zeolita que han sido preferiblemente regenerados por el proceso de la invención, parte o todo el titanio de la zeolita puede haber sido remplazado por vanadio, zirconio, cromo o niobio o una mezcla de dos o más de los mismos. La proporción molar de titanio y/o vanadio, zirconio, cromo o niobio a la suma de silicio y titanio y/o vanadio y/o zirconio y/o cromo y/o niobio está generalmente en el rango de 0.01:1 a 0.1:1.
Zeolitas de titanio, en particular aquellas que tienen una estructura de cristal del tipo MFI, y formas posibles de prepararlas, son descritos, por ejemplo, en WO 98/55228, EP 0 311 983 A2, EP 0 405 978 A1, EP 0 200 260 A2.
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Es conocido que las zeolitas de titanio que tienen la estructura MFI pueden ser identificadas por medio de un patrón particular de difracción por rayos X y también por medio de bandas de vibración de entramado en la región infrarroja (IR) a aproximadamente 960 cm^{-1} y por lo tanto difieren de titanatos de metal alcalino o fases cristalinas o amorfas de TiO_{2}.
Se puede hacer mención específica de zeolitas que contienen titanio-, germanio-, teluro-, vanadio-, cromo-, niobio-, zirconio- que tienen una zeolita de estructura pentasil, en particular los tipos que pueden ser asignados por cristalografía de rayos-X a las estructuras ABW, ACO, AEI, AEL, AEN, AET, AFG, AFI, AFN, AFO, AFR, AFS, AFT, AFX, AFY, AHT, ANA, APC, APD, AST, ASV, ATN, ATO, ATS, ATT, ATV, AWO, AWW, BCT, BEA, BEC, BIK, BOG, BPH, BRE, CAN, CAS, CDO, CFI, CGF, CGS, CHA, CHI, CLO, CON, CZP, DAC, DDR, DFO, DFT, DOH, DON, EAB, EDI, EMT, EPI, ERI, ESV, ETR, EUO, FAU, FER, FRA, GIS, GIU, GME, GON, GOO, HEU, IFR, ISV, ITE, ITH, ITW, IWR, IWW, JBW, KFI, LAU, LEV, LIO, LOS, LOV, LTA, LTL, LTN, MAR, MAZ, MEI, MEL, MEP, MER, MMFI, MFS, MON, MOR, MSO, MTF, MTN, MTT, MTW, MWW, NAB, NAT, NEES, NON, NPO, OBW, OFF, OSI, OSO, PAR, PAU, PHI, PON, RHO, RON, RRO, RSN, RTE, RTH, RUT, RWR, RWY, SAO, SAS, SAT, SAV, SBE, SBS, SBT, SFE, SFF, SFG, SFH, SFN, SFO, SGT, SOD, SSY, STF, STI, STT, TER, THO, TON, TSC, UEI, UFI, UOZ, USI, UTL, VET, VFI, VNI, VSV, WEI, WEN, YNU, YUG y ZON.
Y también estructuras mezcladas de dos o más de las estructuras arriba mencionadas. Además, las zeolitas que contienen titanio que tienen la estructura ITQ-4, SSZ-24, TTM-1, UTD-1, CIT-1 o CIT-5 son también concebibles para uso en el proceso de la invención. Posteriormente, zeolitas que contienen titanio, que pueden ser mencionadas, son aquellas que tienen la estructura ZSM-48 o ZSM-12.
Para los propósitos de la presente invención, se le da preferencia al uso de zeolitas Ti que tienen una estructura MFI, una estructura MEL, una estructura MFI/MEL mezclada o una estructura MWW. Posterior preferencia se da específicamente a los catalizadores de zeolita que contienen Ti a los que generalmente se les refiere como "TS-1", "TS-2", "TS-3", y también zeolitas Ti que tienen una estructura armazón isomorfa con beta-zeolita. Se le da una preferencia muy particular al uso de catalizadores de zeolita de la estructura TS-1 y la estructura Ti-MWW.
Los catalizadores, especialmente preferibles los catalizadores de zeolita de titanio y aun más preferiblemente los catalizadores que tienen estructura TS1 o MWW, pueden ser usados como polvo, como gránulos, como microesferas, como cuerpos en formas que tienen, por ejemplo, la forma de perdigones, cilindros, ruedas, estrellas, esferas, panal y así sucesivamente, o como extrudidos tales como extrudidos que tienen, por ejemplo, una longitud desde 1 a 10, más preferiblemente desde 1 a 7 y aun más preferiblemente desde 1 a 5 mm, y un diámetro desde 0.1 a 5, más preferiblemente desde 0.2 a 4 y especialmente preferible desde 0.5 a 2 mm. Para lograr aumentar la densidad en masa de los extrudidos, es preferido cortar los extrudidos con una corriente que consiste esencialmente de un gas inerte.
Para cada uno de estos métodos de formación, es posible usar por lo menos un enlazador y/o por lo menos un agente de empaste y/o por lo menos un agente formador de poros. Antes de usar el catalizador en la reacción de epoxidación de la presente invención, es posible pretratar adecuadamente el catalizador. En caso que el catalizador sea usado como catalizador soportado, puede ser usado preferiblemente un vehículo usado que sea inerte, es decir, que no reaccione con peróxido de hidrógeno, olefina y óxidos de olefina.
Mas preferiblemente, se utiliza un catalizador Ti-TS1 o Ti-MWWW el cual es producido primero formando microesferas, por ejemplo microesferas formadas de acuerdo con EP 0 200 260 A2, y después formando dichas microesferas para obtener cuerpos de formas, preferiblemente extrudidas como fue descrito arriba.
Por lo tanto, las reacciones en las etapas (i) y (iii) son preferiblemente realizadas en suspensión o en modo de lecho fijo, más preferiblemente en modo de lecho fijo.
En el proceso inventivo, es posible usar los mismos o diferentes tipos de reactores en las etapas (i) y (iii). Por lo tanto, es posible realizar una de las etapas de reacción en un reactor isotérmico o adiabático y la otra etapa de reacción, independientemente del mismo, en un reactor isotérmico o adiabático. El término "reactor" como es usado en este caso comprende un único reactor, una cascada de por lo menos dos reactores conectados en serie, por lo menos dos reactores que son operados en paralelo, o una multitud de reactores donde por lo menos dos reactores están emparejados en serie y donde por lo menos dos reactores son operados en paralelo. De acuerdo con una realización preferida, la etapa (i) de la presente invención es realizada en por lo menos dos reactores que son operados en paralelo, y la etapa (iii) de la presente invención es realizada en un único reactor. Opcionalmente, la etapa (iii) puede comprender por lo menos un reactor adicional el cual es distribuido, por ejemplo, como reactor paralelo. Preferiblemente, por lo menos uno de los reactores adicionales es operado si, por ejemplo, el reactor de la etapa (iii) es sacado de servicio para propósitos de regeneración que conciernen el catalizador usado. De acuerdo con una de las realizaciones de la etapa (iii) de la presente invención, la etapa (iii) consiste de dos reactores distribuidos como reactores paralelos donde un reactor es usado para llevar a cabo la reacción, y donde en caso de que ese reactor tenga que ser sacado de servicio, por ejemplo a causa de propósitos de regeneración, el otro reactor puede ser llevado a servicio, por lo tanto permitiendo la realización de la reacción sin interrupción en el proceso global.
Cada uno de estos reactores arriba descritos, especialmente los reactores de acuerdo con la realización preferida, pueden ser operados en modo de operación flujo abajo o flujo arriba.
En caso de que los reactores sean operados en modo flujo abajo, es preferido usar reactores de lecho fijo que son preferiblemente tubulares, multitubulares o reactores de placa múltiple, más preferiblemente equipados con por lo menos una chaqueta de enfriamiento. En este caso, la reacción de epoxidación es realizada a una temperatura de desde 30 a 80ºC, y el perfil de temperatura en los reactores es mantenido a un nivel tal que la temperatura del medio de enfriamiento en las chaquetas de enfriamiento es de por lo menos 40ºC y la máxima temperatura en el lecho catalizador es 60ºC. En caso de operación de los reactores con flujo abajo, es posible escoger las condiciones de reacción tales como temperatura, presión, velocidad de alimentación y cantidades relativas de materiales tales que la reacción es realizada en una única fase, más preferiblemente en una única fase líquida, o en un sistema multifase que comprende, por ejemplo, 2 o 3 fases. En cuanto al modo de operación flujo abajo, es especialmente preferido realizar la reacción de epoxidación en una mezcla de reacción multifase que comprenda una fase líquida acuosa rica en peróxido de hidrógeno que contiene metanol y una fase líquida orgánica rica en olefina, preferiblemente una fase rica en propeno.
En caso que los reactores sean operados en modo flujo arriba, es preferido usar reactores de lecho fijo. Es aun posteriormente preferido usar por lo menos dos reactores de lecho fijo en la etapa (i) y por lo menos un reactor en la etapa (iii). De acuerdo con una realización aun posterior preferida, los por lo menos dos reactores usados en la etapa (i) son conectados en serie u operados en paralelo, más preferiblemente operados en paralelo. Generalmente, es necesario equipar por lo menos uno de los reactores usado en la etapa (i) y/o (iii) con un medio de enfriamiento tal como una chaqueta de enfriamiento. Especialmente preferible, por lo menos dos reactores son usados en la etapa (i) los cuales son conectados en paralelo y pueden ser operados de forma alterna. En caso que los reactores sean operados en modo flujo arriba, los dos o más reactores conectados en paralelo en la etapa (i) son particularmente preferiblemente reactores de tubo, reactores multitubo o reactores multiplaca, más preferiblemente reactores multitubo y especialmente preferiblemente reactores de armazón y tubo que comprenden una multitud de tubos tales como desde 1 a 20000, preferiblemente desde 10 a 10000, más preferiblemente desde 100 a 8000, más preferiblemente desde 1000 a 7000 y particularmente preferiblemente desde 3000 a 7000, tubos. Para regenerar el catalizador usado para la reacción de epoxidación, es posible ser regenerado para por lo menos uno de los reactores conectados en paralelo el ser sacado de operación para la etapa de reacción respectiva y el catalizador presente en este reactor, con por lo menos un reactor siempre estando disponible para reacción del material de inicio o materiales de inicio en todas las etapas durante el curso de los procesos continuos.
Como medio de enfriamiento usado para enfriar el medio de reacción en los reactores arriba mencionados equipados con chaquetas de enfriamiento, no hay restricciones específicas. Son especialmente preferidos aceites, alcoholes, sales líquidas o agua, tales como agua de río, agua salobre y/o agua de mar, que pueden en cualquier caso, por ejemplo, preferiblemente ser tomadas de un río y/o lago y/o mar cerca de la planta química en la cual el reactor de la invención y el proceso de la invención son usadas y, después de cualquier extracción apropiada necesaria de material suspendido por filtración y/o sedimentación, ser usada directamente sin tratamiento posterior para enfriar los reactores. Agua de enfriamiento secundaria que es preferiblemente transportada alrededor de un circuito cerrado es particularmente útil para propósitos de enfriamiento. Esta agua secundaria de enfriamiento es generalmente esencialmente agua desionizada o desmineralizada a la cual por lo menos se le ha agregado preferiblemente un agente antifallos. Más preferiblemente, esta agua de enfriamiento secundaria circula entre el reactor de la invención y, por ejemplo, una torre de enfriamiento. Se le da preferencia así mismo al agua de enfriamiento secundaria siendo, por ejemplo, contraenfriada en por lo menos un intercambiador de calor a contracorriente, por ejemplo, agua de río, agua salobre y/o agua de mar.
En la etapa (iii), se le da particular preferencia al uso de un reactor de eje, más preferiblemente un reactor de eje continuamente operado y particularmente preferiblemente un reactor de eje adiabático continuamente operado.
Por lo tanto, la presente invención también se relaciona con un proceso como el descrito arriba donde en la etapa (i), son utilizados por lo menos dos reactores de armazón y tubo que tenía cada uno desde 1 a 20,000 tubos internos y siendo continuamente operados en modo flujo arriba, siendo dichos reactores operados en paralelo, y donde en la etapa (iii), un reactor de eje adiabático es utilizado continuamente operado en modo flujo arriba. Aun más preferiblemente, la reacción en por lo menos uno de estos reactores, más preferiblemente en por lo menos dos reactores de la etapa (i) y aun más preferiblemente en todos los reactores usados en estados (i) y (iii) es llevada a cabo de tal forma que en el reactor respectivo, está presente una única fase líquida. Aun más preferiblemente,en cada uno de los reactores usados en las etapas (i) y (iii), el catalizador usado para la reacción de epoxidación es utilizado como reactor de lecho fijo donde el catalizador es un catalizador de zeolita de titanio, más preferiblemente un catalizador Ti-TS1 o Ti-MWWW y aun más preferiblemente un catalizador Ti-TS1.
El peróxido de hidrógeno es usado en el proceso de acuerdo con la invención en la forma de una solución acuosa con un contenido de peróxido de hidrógeno generalmente de desde 1 a 90% en peso, preferiblemente desde 10 a 70% en peso, más preferiblemente desde 10 a 60% en peso. Tener una solución que tenía desde 20 a menos de 50% en peso de peróxido de hidrógeno es particularmente preferido.
De acuerdo con otra realización de la presente invención, puede utilizarse una solución de peróxido de hidrógeno crudo acuoso. Como solución de peróxido de hidrógeno crudo acuoso, puede usarse una solución la cual es obtenida por extracción de una mezcla con esencialmente agua pura donde la mezcla resulta de un proceso conocido como proceso antraquinona (véase, por ejemplo, Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry, 5ta edición, volumen 3 (1989) páginas 447-457). En este proceso, el peróxido de hidrógeno formado es generalmente separado por extracción desde la solución de trabajo. Esta extracción puede ser realizada esencialmente con agua pura, y se obtiene el peróxido de hidrógeno crudo acuoso. De acuerdo con una realización de la presente invención, ésta solución cruda puede ser utilizada sin posterior purificación. La producción de tal solución cruda es descrita, por ejemplo, en aplicación de patente Europea EP 1 122 249 A1. En cuanto al termino "esencialmente agua pura", se hace referencia al párrafo 10, página 3 de EP 1 122 249 A1 la cual es incorporada por referencia.
Para preparar el peróxido de hidrógeno el cual es preferiblemente usado, es posible utilizar, por ejemplo, el proceso antraquinona medio por el cual virtualmente toda la producción mundial de peróxido de hidrógeno es producida. Una visión general del proceso antraquinona es dada en "Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry", 5ta edición, volumen 13, páginas 447 a 456.
Es así mismo concebible obtener peróxido de hidrógeno convirtiendo ácido sulfúrico en ácido peroxodisulfúrico por oxidación anódica con evolución simultánea de hidrógeno en el cátodo. La hidrólisis del ácido peroxodisulfúrico entonces conlleva a través de ácido peroxomonosulfúrico a peróxido de hidrógeno y ácido sulfúrico que es de este modo obtenido nuevamente.
Claramente, la preparación de peróxido de hidrógeno de los elementos es también posible.
Antes de usar el peróxido de hidrógeno en el proceso de la invención, es posible liberar, por ejemplo, una solución de peróxido de hidrógeno comercialmente disponible de iones no deseados. Métodos concebibles son, inter alia, aquellos descritos, por ejemplo, en US 5,932,187, DE 42 22 109 A1 o US 5,397,475. Es asimismo posible remover por lo menos una sal presente en la solución de peróxido de hidrógeno de la solución de peróxido de hidrógeno por medio de intercambio de iones en un aparato que contiene por lo menos una cama intercambiadora de iones no ácida que tenía una área de flujo de corte transversal F y una altura H las cuales son tales que la altura H de el lecho intercambiadora de iones es menos que o igual a 2.5 \cdot F^{1/2}, en particular menos que o igual a 1.5 \cdot F^{1/2}. Para los propósitos de la presente invención, es en principio posible usar todas los lechos intercambiadores de iones no ácidos que comprenden intercambiadores de cationes y/o intercambiadores de aniones. También es posible usar los intercambiadores de cationes y aniones como camas mezcladas dentro de una cama intercambiadora de iones. En una realización preferida de la presente invención, solo se usa un tipo de intercambiadores de iones no ácidos. Posterior preferencia es dada al uso de intercambio de iones básicos, particularmente preferible aquella de un intercambiador de aniones básico y más particularmente preferible aquella de un intercambiador de aniones débilmente básico.
La reacción en los reactores de acuerdo con la etapa (i) es preferiblemente realizada en condiciones de reacción tales que la conversión de peróxido de hidrógeno es por lo menos 80%, más preferiblemente por lo menos 85% y aun más preferiblemente por lo menos 90%. La presión en los reactores está generalmente en el rango de desde 10 a 30 bar, más preferiblemente desde 15 a 25 bar. La temperatura del agua de enfriamiento está en el rango de preferiblemente desde 20 a 70ºC, más preferiblemente desde 25 a 65ºC, y particularmente preferible desde 30 a 60ºC.
De acuerdo con la realización preferida de la invención de acuerdo con la cual el reactor o los reactores en la etapa (i) son reactores de lecho fijo, la mezcla de producto obtenida del mismo esencialmente consiste de óxido de olefina, preferiblemente óxido de propileno, olefina que no reaccionó, preferiblemente propeno, metanol, agua y peróxido de hidrógeno.
De acuerdo con una realización preferida, la mezcla del producto obtenida de la etapa (i) tiene un contenido de metanol en el rango de desde 55 a 75% en peso, especialmente preferible de desde 60 a 70% en peso, basado en el peso total de la mezcla del producto, un contenido de agua en el rango de desde 5 a 25% en peso, especialmente preferible de desde 10 a 20% en peso, basado en el peso total de la mezcla del producto, un contenido de óxido de olefina en el rango de desde 5 a 20% en peso, especialmente preferible de desde 8 a 15% en peso, basado en el peso total de la mezcla del producto, y un contenido de olefina en el rango de desde 1 a 10% en peso, especialmente preferible de desde 1 a 5% en peso, basado en el peso total de la mezcla del producto.
La temperatura de la mezcla del producto obtenida de la etapa (i) está preferiblemente en el rango de desde 40 a 60ºC, más preferiblemente de desde 45 a 55ºC. Antes de ser alimentado a la columna de destilación de (ii), la mezcla del producto es preferiblemente calentada en por lo menos un intercambiador de calor a una temperatura en el rango de desde 50 a 80ºC, más preferiblemente de desde 60 a 70ºC.
De acuerdo con un objeto de la presente invención, calentar la corriente del producto obtenida desde la etapa (i) es realizada usando, por lo menos parcialmente, la corriente de fondo de la columna de destilación de la etapa (ii). Por lo tanto, la integración de calor del proceso global de epoxidación es aun posteriormente mejorado. De acuerdo con una realización preferida, de desde 50 a 100%, más preferiblemente de desde 80 a 100% y especialmente preferible de desde 90 a 100% de la corriente de fondo obtenida desde la columna de destilación usada en (ii) son usadas para calentar la corriente del producto obtenida desde (i) desde una temperatura en el rango de desde 45 a 55ºC hasta una temperatura en el rango de desde 65 a 70ºC.
De acuerdo con la etapa (ii), la olefina que no reaccionó es separada de la mezcla resultado de la etapa (i). Esta separación es llevada a cabo por destilación usando por lo menos una columna de destilación. La mezcla de reacción obtenida de por lo menos un reactor, preferiblemente de por lo menos dos reactores usados en la etapa (i), comprendiendo olefina que no reaccionó, óxido de olefina, metanol, agua y peróxido de hidrógeno que no reaccionó, es introducido en la columna de destilación. La columna de destilación es preferiblemente operada a una presión superior de desde 1 a 10 bar, más preferiblemente de desde 1 a 5 bar, más preferiblemente de desde 1 a 3 bar y aún más preferiblemente de desde 1 a 2 bar tales como 1, 1.1, 1.2, 1.3, 1.4, 1.5, 1.6, 1.7, 1.8, 1.9 o 2 bar. De acuerdo con una realización específicamente preferida, la columna de destilación tiene desde 5 a 60, preferiblemente desde 10 a 50 y especialmente preferible desde 15 a 40 etapas teóricas.
De acuerdo con una realización aún posterior preferida, la mezcla de reacción obtenida desde (i) es alimentada a la columna de destilación de (ii) desde 2 a 30 etapas teóricas debajo del tope, preferiblemente desde 10 a 20 etapas teóricas debajo del tope de la columna.
En el tope de la columna de destilación de (ii), es obtenida una corriente que consiste esencialmente de óxido de olefina, preferiblemente óxido de propileno, metanol y olefina que no reaccionó, preferiblemente propeno. En el tope de la columna, una mezcla es obtenida que tiene un contenido de agua de no más de 0.5% en peso, preferiblemente de no más de 0.4% en peso y aún más preferiblemente de no más de 0.3% en peso, y que tenía un contenido de peróxido de hidrógeno de no más de 100 ppm, preferiblemente de no más de 20 ppm y aún más preferiblemente de no más de 10 ppm, en cada caso basado en el peso total de la mezcla obtenida en el tope de la columna.
En el fondo de la columna de destilación, una corriente que consiste esencialmente de metanol, se obtiene agua y peróxido de hidrógeno que no reaccionó . En el fondo de la columna, se obtiene una mezcla que tiene es una olefina, preferiblemente un contenido de propeno de no más de 50 ppm, preferiblemente de no más de 10 ppm y aún más preferiblemente de no más de 5 ppm, y que tenía un óxido de olefina, preferiblemente un contenido de óxido de propileno de no más de 50 ppm, preferiblemente de no más de 20 ppm y aún más preferiblemente de no más de 10 ppm, en cada caso basado en el peso total de la mezcla obtenida en el fondo de la columna.
Por tanto, dependiendo en el respectivo punto de vista, separación por destilación de acuerdo con la etapa (ii) puede ser descrita como separación de olefina que no reaccionó o, alternativamente, como separación de óxido de
olefina.
El evaporador de la columna de destilación usado en la etapa (ii) es por lo menos parcialmente operado usando por lo menos parcialmente la corriente superior (Td). Preferiblemente, desde 5 a 60%, más preferiblemente desde 15 a 50 y especialmente preferible desde 20 a 40% de (Td) son usados para operar el evaporador de la columna de destilación de la etapa (ii).
De acuerdo con una realización aún posteriormente preferida, la columna de destilación usada en (ii) es configurada como columna con pared de división que tenía por lo menos una descarga lateral, preferible una descarga lateral. Preferiblemente, la columna con pared de división preferiblemente tiene desde 20 a 60, más preferiblemente desde 30 a 50 etapas teóricas.
La región superior combinada de la parte de entrada y descarga de la columna de pared de división preferiblemente tiene desde 5 a 50%, más preferiblemente desde 15 a 30%, del número total de etapas teóricas en la columna, la sección de enriquecimiento de la parte de entrada preferiblemente tiene desde 5 a 50%, más preferiblemente desde 15 a 30%, la sección de limpieza de la parte de entrada preferiblemente tiene desde 15 a 70%, más preferiblemente desde 20 a 60%, la sección de limpieza de la parte de descarga preferiblemente tiene desde 5 a 50%, más preferiblemente desde 15 a 30%, la sección de enriquecimiento de la parte de descarga preferiblemente tiene desde 15 a 70%, más preferiblemente desde 20 a 60%, y la región combinada más baja de las partes de entrada y descarga de la columna preferiblemente tiene desde 5 a 50%, más preferiblemente desde 15 a 30%, en cada caso del número total de etapas teóricas en la columna.
Es asimismo ventajoso para la entrada a través de la cual la mezcla del producto obtenida de (i) es alimentada en la columna y la descarga lateral a través de la cual una parte del metanol, preferiblemente de desde 0 a 50%, más preferiblemente de desde 1 a 40%, aun más preferiblemente de desde 5 a 30% y especialmente preferible de desde 10 a 25% del metanol, es sacado como caldera intermedia y, aun más preferiblemente alimentado directamente de vuelta a la etapa (i), para ser organizado a diferentes alturas en la columna relativo a la posición de las etapas teóricas. La entrada es preferiblemente localizada en una posición que esté desde 1 a 25, más preferiblemente desde 5 a 15 etapas teóricas encima o debajo de la descarga lateral.
La columna con pared de división usada en el proceso de la presente invención es preferiblemente configurada como una columna empacada que contiene empaque aleatorio o empaque ordenado o está configurada como una columna de bandeja. Por ejemplo, es posible usar láminas de metal o empaque de malla que tiene una área de superficie especifica de desde 100 a 1000 m^{2}/m^{3}, preferiblemente desde aproximadamente 250 a 750 m^{2}/m^{3}, como empaque ordenado. Dicho empaque provee una alta eficiencia de separación combinada con una baja caída de presión por etapa teórica.
En la configuración de la columna arriba mencionada, la región de la columna dividida por la columna de división, que consiste de la sección de enriquecimiento de la parte de entrada, la sección de limpieza de la parte de descarga, la sección de limpieza de la parte de entrada y la sección de enriquecimiento de la parte de descarga, o partes del mismo es/son provistas con empaque ordenado o empaque aleatorio. La pared de división puede ser aislada térmicamente en estas regiones.
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La presión diferencial sobre la columna con pared de división puede ser utilizada como parámetro regulatorio para el poder de calor. La destilación es ventajosamente realizada a una presión en el tope de desde 1 a 10 bar, preferible desde 1 a 5 bar, más preferiblemente desde 1 a 3 bar y aún más preferiblemente de desde 1 a 2 bar tales como 1, 1.1, 1.2, 1.3, 1.4, 1.5, 1.6, 1.7, 1.8, 1.9 o 2 bar.
Por consiguiente, el poder del calor del vaporizador en el fondo de la columna es seleccionado para mantener un rango de presión. Consecuentemente, la cantidad de (Td) usada para operar el vaporizador, siendo preferible desde 5 a 60%, más preferiblemente desde 15 a 50 y especialmente preferible desde 20 a 40% de la cantidad total de (Td), puede ser adaptado para cumplir con la presión diferencial a ser obtenida.
La destilación es entonces preferiblemente realizada en un rango de temperatura desde 65 a 100ºC, más preferiblemente desde 70 a 85ºC. La temperatura de destilación es medida en el fondo de la torre.
En caso que tal columna con pared de división sea usada, en el tope de la columna de destilación de (ii), una corriente que consiste esencialmente de óxido de olefina, preferiblemente óxido de propileno, metanol y olefina que no reaccionó, es obtenido preferiblemente propeno. En el tope de la columna, se obtiene una mezcla con un contenido de agua de no más de 500 ppm, preferiblemente de no más de 400 ppm, y aún más preferiblemente de no más de 300 ppm, y que tenía un contenido de peróxido de hidrógeno de no más de 50 ppm, preferiblemente de no más de 20 ppm y aún más preferiblemente de no más de 10 ppm, en cada caso basado en el peso total de la mezcla obtenida en el tope de la columna. Además, la corriente superior obtenida tiene una olefina, preferiblemente con un contenido de propeno de desde 15 a 35% en peso, preferible de desde 20 a 30% en peso y aun más preferiblemente de desde 20 a 25% en peso, un óxido de olefina, preferiblemente un contenido de óxido de propileno de desde 50 a 80% en peso, preferible de desde 55 a 75% en peso y especialmente preferible de desde 60 a 70% en peso, y un contenido de metanol de desde 5 a 20% en peso, más preferiblemente de desde 7.5 a 17.5% en peso y especialmente preferible de desde 10 a 15% en peso, en cada caso basado en el peso total de la corriente superior.
En la descarga lateral de la columna de destilación, se obtiene una corriente que consiste esencialmente de metanol y agua. En la descarga lateral de la columna, una mezcla es obtenida que tenía un contenido de metanol de por lo menos 95% en peso, preferible por lo menos 96% en peso y aún más preferiblemente por lo menos 97% en peso, y que tenía un contenido de agua de no más de 5% en peso, preferible de no más de 3.5% en peso y aún más preferiblemente de no más de 2% en peso, en cada caso basado en el peso total de la mezcla obtenida en la descarga lateral de la columna.
En el fondo de la columna de destilación, se obtiene una corriente que consiste esencialmente de metanol, agua y peróxido de hidrógeno que no reaccionó. En el fondo de la columna, se obtiene una mezcla que tiene olefina, preferiblemente de no más de 10 ppm y aún más preferiblemente de no más de 5 ppm, y que tenía un óxido de olefina, preferiblemente un contenido de óxido de propileno de no más de 50 ppm, preferiblemente de no más de 20 ppm y aún más preferiblemente de no más de 10 ppm, en cada caso basado en el peso total de la mezcla obtenida en el fondo de la columna.
Por lo menos parte de la corriente tomada desde el lateral de la columna con pared de división puede ser reciclado como solvente en la etapa (i) del proceso inventivo. Preferiblemente, por lo menos 90%, más preferiblemente por lo menos 95% de la corriente tomada de la descarga lateral son reciclados en la etapa (i).
La corriente de fondo tomada de la columna de destilación, preferiblemente la columna de destilación con pared de división, esencialmente consistiendo de metanol, agua y peróxido de hidrógeno que no reaccionó, es entonces alimentada al reactor de la etapa (iii). Preferiblemente, la corriente de fondo es enfriada antes de ser introducida en el reactor a través de, por ejemplo, enfriamiento de una etapa o enfriamiento de dos etapas, más preferiblemente a una temperatura de desde 20 a 40ºC, aún más preferiblemente a una temperatura de desde 30 a 40ºC. Aún más preferiblemente,se agrega adicionalmente olefina fresca, preferiblemente propeno, directamente en el reactor de la etapa (iii) o agregada a la corriente de fondo obtenida desde (ii) antes de introducir lo mismo en el reactor de la etapa (iii). Alternativamente o adicionalmente, se puede agregar peróxido de hidrógeno fresco.
La selectividad de ésta reacción en la etapa (iii) con respecto al peróxido de hidrógeno es preferible en el rango desde 64 a 99%, más preferiblemente en el rango desde 72 a 90% y particularmente preferible en el rango desde 75 a 87%.
La selectividad del proceso global con etapas (i) a (iii) con respecto a peróxido de hidrógeno es preferible en el rango desde 78 a 99%, más preferiblemente en el rango desde 88 a 97% y particularmente preferible en el rango desde 90 a 96%.
La conversión total de peróxido de hidrógeno es preferiblemente por lo menos 99.5%, más preferiblemente por lo menos 99.6%, más preferiblemente por lo menos 99.7% y particularmente preferible por lo menos 99.8%.
La mezcla de reacción obtenida de la etapa (iii) preferiblemente tiene un contenido de metanol de desde 50 a 90% en peso, más preferiblemente de desde 60 a 85% en peso y especialmente preferible de desde 70 a 80% en peso, basado en el peso total de la mezcla de reacción. El contenido de agua es preferible en el rango de desde 5 a 45% en peso, más preferiblemente de desde 10 a 35% en peso y especialmente preferible de desde 15 a 25% en peso, basado en el peso total de la mezcla de reacción. El óxido de olefina, preferiblemente el contenido de óxido de propileno, es preferible en el rango de desde 1 a 5% en peso, más preferiblemente de desde 1 a 4% en peso y especialmente preferible de desde 1 a 3% en peso, basado en el peso total de la mezcla de reacción. La olefina, preferiblemente el contenido de propeno es preferible en el rango de desde 0 a 5% en peso, más preferiblemente de desde 0 a 3% en peso y especialmente preferible de desde 0 a 1% en peso, basado en el peso total de la mezcla de reacción.
La mezcla de producto tomada del reactor de la etapa (iii) puede ser alimentada como mezcla (M-a) en la etapa (b) del proceso inventivo. Adicionalmente, la corriente tomada del tope de la columna de destilación de la etapa (ii) puede ser combinada con la mezcla del producto tomada del reactor de la etapa (iii) para dar la mezcla (M-a) la cual es después alimentada a la etapa (b) del proceso inventivo. Alternativamente, es posible alimentar separadamente la mezcla del producto tomada del reactor de la etapa (iii) y la corriente superior de la columna de destilación de la etapa (ii) a la etapa (b), la última realización donde ambas corrientes son consideradas como constituyentes de la mezcla (M-a) siendo preferida.
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Etapa (b)
De acuerdo con la etapa (b), la olefina que no reaccionó es separada de la mezcla (M-a) por destilación para obtener una mezcla (M-bi) que comprende por lo menos 80% en peso de olefina y una mezcla (M-bii) que comprende metanol, agua y por lo menos 7% en peso de óxido de olefina.
Separación de acuerdo con la etapa (b) es preferiblemente realizada en por lo menos una columna de destilación, más preferiblemente en una columna de destilación. Preferiblemente, esta columna tiene de desde 5 a 40, más preferiblemente de desde 10 a 35 y especialmente preferible de desde 15 a 30 etapas teóricas.
La columna de destilación es preferiblemente operada a una presión superior de desde 1 a 5 bar, más preferiblemente de desde 1 a 4 bar, más preferiblemente de desde 1 a 3 bar y aún más preferiblemente de desde 1 a 2 bar tal como 1, 1.1, 1.2, 1.3, 1.4, 1.5, 1.6, 1.7, 1.8, 1.9 o 2 bar.
De acuerdo con una realización aún posterior preferida, una mezcla (M-bi) es obtenida en la parte superior de la columna de destilación que comprende por lo menos 85% en peso de olefina, aún más preferiblemente de desde 85 a 90% en peso de olefina, preferiblemente de propeno.
En el contexto de la presente invención, es posible introducir propeno como propeno de calidad química en el cual el propano está presente en un índice de volumen de propileno a propano de desde aproximadamente 97:3 a aproximadamente 95:5. En caso que se use propeno de calidad química, la mezcla (M-bi) puede adicionalmente comprender hasta 15% en peso, preferiblemente de desde 5 a 10% en peso de propano, basado en el peso total de la mezcla (M-bi).
Preferiblemente, la mezcla (M-bii) obtenida como corriente de fondo comprende de desde 55 a 80% en peso, más preferiblemente desde 60 a 75% en peso y especialmente preferible desde 65 a 70% en peso de metanol, de desde 13 a 25% en peso, más preferiblemente desde 15 a 20% en peso de agua, y por lo menos 7% en peso, más preferiblemente por lo menos 8% en peso, más preferiblemente por lo menos 9% en peso y especialmente preferible por lo menos 10% en peso, por ejemplo desde 10 a 15% en peso tal como aproximadamente 10, aproximadamente 11, aproximadamente 12, aproximadamente 13, aproximadamente 14 o aproximadamente 15% en peso de óxido de olefina, preferiblemente óxido de propileno.
El evaporador de la columna de destilación usado en la etapa (b) del proceso inventivo es por lo menos parcialmente operado con por lo menos una parte de (Td). Más preferiblemente,1 a 20% en peso de (Td), más preferiblemente desde 2 a 15% en peso de (Td) y especialmente preferible desde 3 a 10% en peso de (Td) son usados para operar el evaporador usado en la etapa (b).
Si es necesario, por lo menos una corriente alimentadora alimentada en la etapa (b) puede ser calentada con la corriente de fondo obtenida desde la columna usada en la etapa (b).
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Etapa (c)
De acuerdo con la etapa (c), la mezcla (M-bii) obtenida de la etapa (b) como corriente de fondo es sometida a un proceso posterior de separación por destilación en la cual se obtiene una mezcla (M-ci) que comprende por lo menos 99% en peso de óxido de olefina y una mezcla (M-cii) que comprende agua y por lo menos 55% en peso de metanol.
Separación de acuerdo con la etapa (c) es preferiblemente realizada en por lo menos una columna de destilación, más preferiblemente en una columna de destilación. Preferiblemente, esta columna tiene de desde 30 a 110, más preferiblemente de desde 40 a 100 y especialmente preferible de desde 5 a 90 etapas teóricas.
La columna de destilación es preferiblemente operada a una presión superior de desde 1 bar o menos. Especialmente preferible, la columna de destilación es operada como una columna al vacío a una presión superior de menos de 1 bar, más preferiblemente a no más de 0.9 bar, más preferiblemente a no más de 0.8 bar, más preferiblemente a no más de 0.7 bar, y aún más preferiblemente a no más de 0.6 bar. Rango preferidos de la presión superior son, por ejemplo, desde 0.3 a 0.9 bar, más preferiblemente desde 0.4 bar a 0.8 bar. Presiones superiores preferidas son, por ejemplo, aproximadamente 0.4 bar o aproximadamente 0.5 bar o aproximadamente 0.6 bar o aproximadamente 0.7 bar o aproximadamente 0.8 bar.
De acuerdo con una realización preferida del proceso inventivo, la mezcla (M-ci) obtenida como la corriente superior comprende por lo menos 99.1% en peso, más preferiblemente por lo menos 99.2% en peso, más preferiblemente por lo menos 99.3% en peso, más preferiblemente por lo menos 99.4% en peso, y aun más preferiblemente por lo menos 99.5% en peso de óxido de olefina, preferiblemente óxido de propileno. Contenidos preferidos de (M-ci) con respecto a óxido de olefina son, por ejemplo, en el rango de desde 99.1 a 99.9, más preferiblemente desde 99.2 a 99.9, más preferiblemente desde 99.3 a 99.9, más preferiblemente desde 99.4 a 99.9 y aún más preferiblemente desde 99.5 a 99.9% en peso, basado en el peso total de la mezcla (M-ci).
De acuerdo con una realización preferida del proceso inventivo, la mezcla (M-cii) obtenida como corriente de fondo comprende de desde 55 a 85% en peso, más preferiblemente desde 65 a 80% en peso y especialmente preferible desde 75 a 80% en peso de metanol, y de desde 15 a 45% en peso, más preferiblemente desde 20 a 35% en peso y especialmente preferible de desde 20 a 25% en peso de agua, donde el contenido de la mezcla (M-cii) en relación con metanol como también de agua más alto que el contenido respectivo de la mezcla (M-bii).
El evaporador de la columna de destilación usada en la etapa (c) del proceso inventivo es por lo menos parcialmente operado con por lo menos una parte de (Td). Más preferiblemente,1 a 50% en peso de (Td), más preferiblemente desde 1 a 40% en peso de (Td) y especialmente preferible desde 2 a 30% en peso de (Td) son usados para operar el evaporador usado en la etapa (c).
Para lograr mejorar aún más el balance de energía del proceso global, la presente invención también provee una posibilidad adicional de integración de calor. De acuerdo con esta posibilidad, la corriente superior obtenida de la columna de destilación de la etapa (c) que tiene una presión en los rangos arriba mencionados, especialmente preferible en el rango de desde 0.4 a 0.8 bar, y la temperatura en el rango de desde 10 a 40 ºC, preferible desde 10 a 30ºC y especialmente preferible desde 10 a 20ºC, es comprimida para obtener una corriente que tiene una presión preferida en el rango de desde 1 a 10 bar, más preferiblemente desde 1 a 5 bar y especialmente preferible desde 2 a 5 bar y una temperatura de hasta 100ºC, más preferiblemente en el rango de desde 80 a 100ºC. La corriente comprimida obtenida es entonces por lo menos parcialmente usada para parcialmente operar el evaporador de la columna de destilación usada en la etapa (c). Preferiblemente, desde 50 a 100% de la corriente superior, aún más preferiblemente desde 80 a 95% de la corriente superior son usados para operar parcialmente el evaporador de la columna de destilación usada en la etapa (c).
De acuerdo con una realización posterior de la presente invención, preferiblemente desde 1 a 50% en peso de (Td), más preferiblemente desde 1 a 40% en peso de (Td) y especialmente preferible desde 2 a 30% en peso de (Td) son específicamente usados para iniciar la operación del evaporador de la columna de destilación de la etapa (c), y preferiblemente desde 50 a 100% de la corriente superior, aún más preferiblemente desde 80 a 95% de la corriente superior son usados para operar completamente el evaporador de la columna de destilación usada en la etapa (c) una vez la columna de destilación opera completamente. Por lo tanto, (Td) es parcialmente usado para iniciar la operación del evaporador, y la corriente superior comprimida obtenida de la etapa (c) se hace cargo de la operación del
evaporador.
Por consiguiente, en adición a una parte de (Td), la corriente superior obtenida de la columna de destilación de la etapa (c) es usada para operar la columna de destilación.
De acuerdo con una realización posterior de la presente invención, separación de óxido de olefina, preferiblemente óxido de propileno, en la etapa (c) es realizada en por lo menos dos, más preferiblemente en dos columnas de destilación.
Por lo tanto, la presente invención también se relaciona a un proceso como el descrito arriba, donde en (c), el óxido de olefina es separado en dos columnas de destilación, y donde desde 0 a 20% en peso de (Td) son usados para por lo menos operar parcialmente un vaporizador de la primera columna de destilación desde el cual una mezcla que comprende por lo menos 98% en peso de óxido de olefina es obtenido, siendo dicha mezcla introducida en la segunda columna de destilación, y desde 1 a 30% en peso de (Td) son usados para por lo menos operar parcialmente un vaporizador de la segunda columna de destilación de la cual una corriente de óxido de olefina que comprende por lo menos 99.8% en peso de óxido de olefina es obtenida.
Aún más preferiblemente,la corriente de óxido de olefina obtenida de la segunda columna de destilación comprende por lo menos 99.9% en peso de óxido de olefina, aún más preferiblemente por lo menos 99.99% en peso de óxido de olefina.
Preferiblemente, la primera columna tiene de desde 30 a 110, más preferiblemente de desde 40 a 100 y especialmente preferible de desde 50 a 90 etapas teóricas.
La primera columna es preferiblemente operada a una presión tope de desde 1 bar o menos. Especialmente preferible, la columna de destilación es operada como una columna al vacío a una presión tope de menos de 1 bar, más preferiblemente a no más de 0.9 bar, más preferiblemente a no más de 0.7 bar, y aún más preferiblemente a no más de 0.6 bar. Rangos preferidos de la presión tope son, por ejemplo, desde 0.3 a 0.9 bar, más preferiblemente desde 0.4 bar a 0.8 bar. Presiones tope preferidas son, por ejemplo, aproximadamente 0.4 bar o aproximadamente 0.5 bar o aproximadamente 0.6 bar o aproximadamente 0.7 bar o aproximadamente 0.8 bar.
Preferiblemente, la segunda columna tiene de desde 25 a 60, más preferiblemente de desde 30 a 55 y especialmente preferible de desde 35 a 50 etapas teóricas.
La segunda columna es preferiblemente operada a una presión tope de desde 1 a 7 bar, más preferiblemente desde 2 a 6 bar y especialmente preferible desde 3 a 5 bar.
La mezcla obtenida desde la parte superior de la primera columna la cual es alimentada como una corriente alimentadora a la segunda columna puede contener posteriormente ciertos subproductos provenientes de una o más etapas del proceso global de epoxidación, que tenía puntos de ebullición más bajos que el óxido de olefina, preferiblemente el óxido de propileno. Ejemplos para tales subproductos son aldehídos tales como, por ejemplo, acetaldehído y/o formaldehído. Estos subproductos pueden ser contenidos en la corriente superior de la primera columna en una cantidad de hasta 0.3% en peso, preferiblemente hasta 0.20% en peso y especialmente preferible hasta 0.15% en peso, basado en el peso total de (M-cii) y refiriéndose a la suma de los respectivos pesos de estos compuestos de baja ebullición.
Se encontró sorprendentemente que eligiendo una presión tope de destilación de este rango permite la obtención de grados ultra altos de pureza del óxido de olefina, preferiblemente óxido de propileno, con respecto a los compuestos de baja ebullición, y usando simultáneamente por lo menos parcialmente, posterior preferible exclusivamente (Td) para operar el vaporizador de la segunda columna de destilación de la etapa (c).
En caso que dos columnas de destilación sean usadas en la etapa (c), desde 0 a 20% en peso de (Td) son usados para operar el vaporizador de la primera columna y desde 1 a 30% en peso de (Td) son usados para operar el vaporizador de la segunda columna. Más preferiblemente,desde 0 a 15% en peso de (Td) son usados para operar el vaporizador de la primera columna y desde 1 a 25% en peso de (Td) son usados para operar el vaporizador de la segunda columna. Especialmente preferible, desde 0 a 10% en peso de (Td) son usados para operar el vaporizador de la primera columna y desde 2 a 20% en peso de (Td) son usados para operar el vaporizador de la segunda columna.
Si es necesario, por lo menos una corriente alimentadora alimentada en por lo menos una columna de destilación usada en la etapa (c) puede ser calentada con la corriente de fondo obtenida desde ésta columna.
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Etapa (d)
De acuerdo con la etapa (d), la mezcla (M-cii) obtenida de la etapa (c) como corriente de fondo es sometida a un proceso de separación posterior por destilación en el cual una mezcla (M-di) que comprende por lo menos 85% en peso de metanol y hasta 10% en peso de agua, y una mezcla (M-dii) que comprende por lo menos 90% en peso de agua son obtenidas.
La destilación en la etapa (d) puede ser realizada en una, dos, tres o más columnas de destilación.
De acuerdo con un aspecto de la presente invención, la destilación en la etapa (d) es realizada en una columna de destilación. Preferiblemente, esta columna de destilación tiene de desde 10 a 100, más preferiblemente de desde 20 a 90 y especialmente preferible de desde 30 a 70 etapas teóricas.
La columna de destilación es operada a una presión preferible de desde 1 a 12 bar, más preferiblemente de desde 2 a 11 bar y especialmente preferible de desde 3 a 10 bar.
La mezcla (M-di) obtenida de la parte superior de la columna comprende por lo menos 85% en peso de metanol y hasta 10% en peso de agua, más preferiblemente por lo menos 90% en peso de metanol y hasta 10% en peso de agua, más preferiblemente por lo menos 95% en peso de metanol y hasta 5% en peso de agua, más preferiblemente por lo menos 96% en peso de metanol y hasta 4% en peso de agua y especialmente preferible por lo menos 97% en peso de metanol y hasta 3% en peso de agua.
El índice de reflujo de esta columna es preferible en el rango de 1 a 10, más preferiblemente en el rango de 2 a 8.
De acuerdo con una realización preferida de la presente invención, la destilación en la etapa (d) es realizada en un proceso de destilación de dos presiones, donde en una primera columna de destilación (K1), la destilación es realizada a una presión superior la cual es diferente de la presión superior de una segunda columna de destilación (K2).
De acuerdo con una realización aún posteriormente preferida de la presente invención, las columnas (K1) y (K2) son emparejadas térmicamente. De acuerdo con una realización, el condensador usado para condensar la corriente superior de la primera o segunda columna de destilación es usada simultáneamente como el vaporizador de la segunda o primera columna de destilación. Preferiblemente, el condensador usado para condensar la corriente superior obtenida desde la segunda columna de destilación es usada simultáneamente como el vaporizador de la primera columna de destilación. De acuerdo con otra realización, la corriente de fondo obtenida de la columna (K1) la cual es alimentada como corriente de entrada en la columna (K2) es calentada, antes de ser introducida en (K2), con la corriente de fondo obtenida de la columna (K2). De acuerdo con una realización preferida, estas posibilidades térmicas emparejadas son combinadas.
Por lo tanto, la presente invención también se relaciona a un proceso como descrito arriba, donde en la etapa (d), una destilación de dos presiones es realizada y el condensador usado para condensar la corriente superior obtenida desde la segunda columna de destilación (K2) es usada simultáneamente como el vaporizador de la primera columna de destilación (K1) y donde la corriente de fondo obtenida de la columna (K1) la cual es alimentada como corriente de entrada en la columna (K2) es calentada, antes de ser introducida en (K2), con la corriente de fondo obtenida de la columna (K2).
El término "primera columna (K1)" como es usado en el contexto de la presente invención se relaciona a la columna en la cual la mezcla (M-cii) es alimentada. El término "segunda columna (K2)" como es usado en el contexto de la presente invención se relaciona a la columna en la cual la corriente de fondo obtenida de (K1) es alimentada.
La destilación en la primera columna (K1) es preferiblemente realizada a una presión superior en el rango de desde 2 a 8 bar, más preferiblemente de desde 2 a 6 bar y especialmente preferible en el rango de desde 2.5 a 6 bar. La destilación en la segunda columna (K2) es preferiblemente realizada a una presión superior en el rango desde 8 a 15 bar, más preferiblemente de desde 8.5 a 14 bar, y especialmente preferible en el rango desde 9 a 13 bar.
Por lo tanto, la presente invención también se relaciona a un proceso como descrito arriba, donde la presión superior de la primera columna de destilación es desde 2 a 8 bar y la presión superior de la segunda columna de destilación es desde 8 a 14 bar.
Por lo tanto, la presente invención también se relaciona a un proceso como descrito arriba, donde en (d),
(i)
La mezcla (M-cii) es introducida en una primera columna de destilación (K1) de la cual la corriente superior de vapor (Td) es obtenida, siendo la destilación en (K1) realizada a una presión superior de desde 2.5 a 6 bar; y (ii) la corriente de fondo obtenida desde (K1) es introducida en una segunda columna de destilación (K2), siendo la destilación en (K2) realizada a una presión superior de desde 9 a 13 bar.
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Donde antes de introducir en (K2), la corriente de fondo obtenida desde (K1) es calentada a una temperatura desde 100 a 180ºC con la corriente de fondo obtenida desde (K2), y donde el condensador usado para condensar la corriente superior obtenida de (K2) es simultáneamente usada como vaporizador de (K1).
Preferiblemente, la corriente de fondo obtenida desde (K1) es calentada a una temperatura desde 110 a 180ºC, más preferiblemente desde 120 a 180ºC, más preferiblemente desde 130 a 175ºC y aun más preferiblemente desde 140 a 170ºC.
El índice de reflujo de la columna (K2) es preferible en el rango de desde 1 a 5, más preferiblemente de desde 2 a 4. El índice de reflujo es definido como el flujo de masa de la corriente superior obtenida de la columna (K2) dividida por el flujo de masa de la fracción de esta corriente alimentada nuevamente a la parte superior de (K2).
La columna de destilación (K1) tiene preferiblemente de desde 5 a 30, más preferiblemente desde 7 a 25 y especialmente preferible de desde 10 a 20 etapas teóricas.
La columna de destilación (K2) tiene preferiblemente de desde 5 a 60, más preferiblemente desde 10 a 55 y especialmente preferible de desde 15 a 50 etapas teóricas.
De acuerdo con una realización aún posterior preferida, la columna de destilación (K2) es configurada como una columna con pared de división que tiene por lo menos una descarga lateral, preferiblemente una descarga lateral. Preferiblemente, la columna con pared de división tiene desde 10 a 60, más preferiblemente desde 15 a 50 etapas teóricas.
La región superior combinada de la afluencia y parte de descarga de la columna con pared de división preferiblemente tiene desde 10 a 70%, más preferiblemente desde 15 a 55%, la sección de enriquecimiento de la parte de afluencia preferiblemente tiene desde 5 a 50%, más preferiblemente desde 15 a 30%, la sección de limpieza de la parte de afluencia preferiblemente tiene desde 5 a 50%, más preferiblemente desde 15 a 30%, la sección de limpieza de la parte de descarga preferiblemente tiene desde 5 a 50%, más preferiblemente desde 15 a 30%, la sección de enriquecimiento de la parte de descarga preferiblemente tiene desde 5 a 50%, más preferiblemente desde 15 a 30%, y la región inferior combinada de la parte de afluencia y descarga de la columna preferiblemente tiene desde 5 a 50%, más preferiblemente desde 15 a 30%, en cada caso del número total de etapas teóricas en la columna.
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La columna con pared de división (K2) usada en el proceso de la presente invención es preferiblemente configurada o como una columna empacada que contiene empaque aleatorio o empaque ordenado o como una columna de bandeja. Por ejemplo, es posible usar una lámina de metal o empaque de malla que tenga una área de superficie específica de desde 100 a 1000 m^{2}/m^{3}, preferiblemente desde aproximadamente 250 a 750 m^{2}/m^{3}, como empaque ordenado. Tal empaque provee una alta eficiencia de separación combinada con una caída de baja presión por etapa
teórica.
En la configuración de la columna arriba mencionada, la región de la columna dividida por la pared de división, la cual consiste de la sección de enriquecimiento de la parte de afluencia, la sección de limpieza de la parte de descarga, la sección de limpieza de la parte de afluencia y la sección de enriquecimiento de la parte de descarga, o partes del mismo es/son provistas con empaque ordenado o empaque aleatorio. La pared de división puede ser aislada térmicamente en estas regiones.
Comparado a una columna de destilación convencional, la columna con pared de división usada en la etapa (d) tiene la ventaja de que ciertos subproductos que resultan de una o más etapas del proceso global de epoxidación pueden ser fácilmente separados del metanol. Ya que la mezcla (M-di) es más preferiblemente alimentada de nuevo como solvente en la etapa (a), se encontró que usando columnas con pared de división previene que éstos subproductos excedan concentraciones no deseadas en los circuitos de metanol. Ejemplos para tales subproductos son compuestos tales como glicol éteres.
Por lo tanto, la presente invención es caracterizada porque abarca, en etapas específicas de la reacción, es decir, etapas (a) y (b), dos columnas con pared de división, haciendo de este modo el proceso global de epoxidación aún más efectivo.
Por lo tanto, la presente invención también se relaciona a un proceso como descrito arriba donde la columna (K2) es una columna con pared de división.
En caso que la etapa (d) sea realizada como destilación de dos presiones usando una columna de destilación convencional (K1) y una columna con pared de división (K2), la corriente superior (Td) obtenida del tope de la columna (K1) comprende por lo menos 85% en peso de metanol y hasta 10% en peso de agua, más preferiblemente por lo menos 90% en peso de metanol y hasta 10% en peso de agua, más preferiblemente por lo menos 95% en peso de metanol y hasta 5% en peso de agua, más preferiblemente por lo menos 96% en peso de metanol y hasta 4% en peso de agua y especialmente preferible por lo menos 97% en peso de metanol y hasta 3% en peso de agua. De acuerdo con una realización particularmente preferida, la corriente superior (Td) comprende menos de 3% en peso de agua tal como, por ejemplo, desde 1 a 2% en peso de agua.
La temperatura de (Td) es preferible en el rango de desde 90 a 130ºC, más preferiblemente de desde 95 a 120ºC y especialmente preferible de desde 100 a 110ºC.
La corriente de fondo obtenida de (K1) tiene una temperatura preferida de desde 100 a 140ºC, más preferiblemente en el rango de desde 110 a 130ºC. De acuerdo con la realización preferida arriba descrita, ésta corriente de fondo es alimentada en (K2) y, antes de ser alimentada, calentada con la corriente de fondo de (K2) a una temperatura de desde 110 a 180ºC, más preferiblemente desde 130 a 175ºC y aún más preferiblemente desde 140 a 170ºC.
La corriente de fondo obtenida desde (K1) tiene un contenido de metanol preferido de desde 40 a 70% en peso y un contenido de agua preferido de desde 30 a 60% en peso.
La corriente superior (M-di) obtenida de la columna (K2) comprende por lo menos 85% en peso de metanol y hasta 10% en peso de agua, más preferiblemente por lo menos 90% en peso de metanol y hasta 10% en peso de agua, más preferiblemente por lo menos 95% en peso de metanol y hasta 5% en peso de agua, más preferiblemente por lo menos 96% en peso de metanol y hasta 4% en peso de agua y especialmente preferible por lo menos 97% en peso de metanol y hasta 3% en peso de agua. De acuerdo con una realización particularmente preferida, la corriente superior obtenida de la columna (K2) comprende menos de 3% en peso de agua tal como, por ejemplo, desde 1 a 2% en peso de agua.
La mezcla (M-dii) obtenida del fondo de la columna (K2) comprende por lo menos 90% en peso de agua, más preferiblemente por lo menos 95% en peso de agua y especialmente preferible por lo menos 97% en peso de agua. Preferiblemente (M-dii) es esencialmente libre de metanol, es decir, tiene un contenido de metanol de menos de 5 ppm, más preferiblemente menos de 1ppm. En adición al agua, (M-dii) puede comprender ciertos subproductos que resultan de una o más etapas del proceso global de epoxidación. Ejemplos para tales subproductos son compuestos de glicol tales como glicoles de propileno. Estos subproductos pueden estar contenidos en (M-dii) en una cantidad de hasta 4% en peso, preferiblemente hasta 3% en peso.
De acuerdo al proceso de la presente invención, es posible que la mezcla (M-cii) introducida en la etapa (d) comprenda subproductos producidos en por lo menos una etapa del proceso global de epoxidación tal como éteres de glicol como metoxipropanoles. En cuanto a éstas mezclas, se encontró sorprendentemente que la destilación de dos presiones arriba descrita, que comprende adicionalmente una columna con pared de división, permite, por un lado, producir (Td) usado como fuente principal de integración de calor del proceso global, y simultáneamente, por otro lado, para separar simultáneamente estos subproductos de la corriente de metanol (Td) la cual es alimentada de nuevo como solvente en la etapa (a) y se obtiene una mezcla (M-dii) como descrita arriba que tenía un contenido muy bajo en relación a éstos subproductos de no más de 4% en peso, preferiblemente no más de 3% en peso.
Una mezcla (M-diii) tomada de la descarga lateral de la columna con pared de división (K2) que comprende por lo menos 10% en peso de éteres de glicol, más preferiblemente por lo menos 15% en peso de éteres de glicol y especialmente preferible por lo menos 20% en peso de éteres de glicol. Aún más preferiblemente,(M-diii) tiene un contenido de metanol de no más de 5% en peso, más preferiblemente menos de 2% en peso, más preferiblemente no más de 2% en peso y especialmente preferible menos de 2% en peso.
Si el proceso de separación de acuerdo con la etapa (d) es realizado usando una destilación de dos presiones usando una columna de destilación convencional (K1) junto con una columna con pared de división (K2), donde la corriente de fondo obtenida de (K1) es calentada con la corriente de fondo obtenida de (K2), y donde el condensador usado para condensar la corriente superior obtenida de (K2) es simultáneamente usada como vaporizador de (K1), el balance de energía de la etapa (d) puede ser significativamente mejorada. Basado en una destilación de una presión usando por lo menos una columna de destilación convencional como estándar de comparación, es posible un ahorro de energía de desde 40 a 70%, preferible desde 50 a 60%, provisto que las mezclas (M-di) y (M-dii) que tienen esencialmente la misma composición son obtenidas en los proceso de una presión o dos presiones. Por lo tanto, el proceso de destilación de dos presiones mejora posteriormente la integración de calor del proceso global de epoxidación.
De acuerdo con una realización preferida de la presente invención, la integración de calor del proceso es aún posteriormente mejorada calentando la corriente de alimentación alimentada en por lo menos una columna de destilación de la etapa (d) con la corriente de fondo de esta columna. Más preferiblemente,la corriente alimentadora alimentada en la segunda columna, preferiblemente la columna con pared de división, es calentada con la corriente de fondo obtenida de ésta columna. Aún más preferiblemente,la temperatura de la corriente alimentadora alimentada en la columna con pared de división es calentada con una temperatura de desde 100 a 140ºC, más preferiblemente desde 110 a 130ºC a una temperatura de desde 140 a 180ºC, más preferiblemente desde 150 a 170ºC.
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Etapa (x)
De acuerdo con una realización preferida donde
(a)
El propeno reacciona con peróxido de hidrógeno en la presencia de metanol como solvente en por lo menos dos etapas de reacción para obtener una mezcla (M-a) que comprende óxido de propileno, propeno que no reaccionó, propano, metanol y agua, donde entre por lo menos dos etapas de reacción, el óxido de propileno es separado por destilación;
(b)
El propeno que no reaccionó es separado de la mezcla (M-a) por destilación para obtener una mezcla (M-bi) que comprende propano y por lo menos 80% en peso de propeno, y una mezcla (M-bii) que comprende metanol, agua y por lo menos 7% en peso de óxido de propileno el proceso de la presente invención comprende adicionalmente una etapa posterior (x) de separar propeno de la mezcla (M-bi).
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Opcionalmente, antes de la separación de propeno de (M-bi), (M-bi) puede ser sometido a por lo menos un proceso de separación posterior donde subproductos provenientes de la reacción de epoxidación pueden ser removidos de la mezcla, y/o ser sometidos a por lo menos una etapa de enfriamiento.
La mezcla (M-bi) alimentada al proceso de destilación de la etapa (x) tiene un contenido de propeno de por lo menos 85% en peso, aún más preferiblemente de desde 85 a 90.
La separación de acuerdo con la etapa (x) es preferiblemente realizada en por lo menos una columna de destilación, más preferiblemente en una columna de destilación. Preferiblemente, esta columna tiene de desde 80 a 160, más preferiblemente de desde 90 a 140 y especialmente preferible de desde 100 a 140 etapas teóricas.
La columna de destilación es preferiblemente operada a una presión tope de desde 1 a 50 bar, más preferiblemente de desde 10 a 40 bar, más preferiblemente de desde 20 a 30 bar.
De acuerdo con una realización preferida aún posterior, una mezcla (M-x) es obtenida comprendiendo por lo menos 85% en peso de olefina, aún más preferiblemente de desde 85 a 90% en peso de olefina, preferible de propeno.
Más preferiblemente,la mezcla (M-x) comprende desde 92 a 99% en peso, más preferiblemente desde 94 a 99% en peso, y especialmente preferible desde 96 a 99% en peso de propeno. Dependiendo de las condiciones exactas de destilación, (M-x) puede ser obtenida en el tope de la columna o como una corriente lateral de la columna de destilación. El contenido de propano de (M-x) es preferiblemente menos de 5% en peso, más preferiblemente menos de 4% en peso y especialmente menos de 3% en peso, basados en el peso total de la mezcla (M-x).
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Por lo tanto, la presente invención también se relaciona a un proceso como descrito arriba, donde en (a), la mezcla (M-a) adicionalmente comprende propano, donde en (b), el propeno que no reaccionó es separado de la mezcla (M-a) por destilación para obtener la mezcla (M-bi) que comprende el propeno que no reaccionó y propano, comprendiendo dicho proceso adicionalmente (x) separando el propeno de la mezcla (M-bi) por destilación para obtener una mezcla (M-x) que comprende por lo menos 90% en peso de propeno,
Y donde la corriente superior de vapor (Td) es usada para operar por lo menos parcialmente por lo menos un vaporizador usado en por lo menos una columna de destilación usada en por lo menos una de las etapas (a), (b), (c) y (x).
Preferiblemente, desde 1 a 20% en peso, más preferiblemente desde 2 a 15% en peso y especialmente preferible desde 3 a 10% en peso de (Td) son usados para operar el vaporizador de la columna de destilación usada en la etapa (x).
Por lo tanto, la presente invención también se relaciona a un proceso como descrito arriba donde desde 5 a 60% en peso de (Td) son usados para operar por lo menos parcialmente un vaporizador usado en (a), desde 1 a 20% en peso de (Td) son usados para operar por lo menos parcialmente un vaporizador usado en (b), desde 1 a 50% en peso de (Td) son usados para operar por lo menos parcialmente un vaporizador usado en (c), y desde 1 a 20% en peso de (Td) son usados para operar por lo menos parcialmente un vaporizador usado en (x).
Opcionalmente, es posible que el vaporizador de la columna de destilación de la etapa (x) sea adicionalmente operado por vapor de baja presión que tenía, por ejemplo, una presión de aproximadamente 1.5 bar, o agua
caliente.
De acuerdo con una realización posteriormente preferida, la mezcla (M-x) es reciclada y alimentada de nuevo como material inicial en la etapa (a), en por lo menos uno de los reactores usados en la etapa (i) de la etapa (a) o en por lo menos uno de los reactores usados en la etapa (iii) de la etapa (a) o en por lo menos uno de los reactores usados en la etapa (i) y por lo menos uno de los reactores usados en la etapa (iii) de la etapa (a).
Así, la etapa (x) de la presente invención no solamente provee una mejora en cuanto a integración de calor del proceso global sino que también una posibilidad ideal de recuperar propeno en un grado de pureza para reciclar propeno como material inicial para la reacción de epoxidación. De ahí, la etapa (x) provee una mejora de balance de energía y simultáneamente de balance material del proceso global.
Si es necesario, por lo menos una corriente alimentadora alimentada en por lo menos una columna de destilación usada en la etapa (x) puede ser calentada con la corriente de fondo obtenida de esta columna.
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Etapa (y)
De acuerdo con la presente invención, una mezcla (M-cii) es obtenida de la etapa (c) comprendiendo de desde 55 a 85% en peso, más preferiblemente desde 65 a 80% en peso y especialmente preferible desde 75 a 80% en peso de metanol, y de desde 15 a 45% en peso, más preferiblemente desde 20 a 35% en peso y especialmente preferible de desde 20 a 25% en peso de agua.
La mezcla (M-cii) puede posteriormente contener ciertos subproductos resultando de una o más etapas del proceso global de epoxidación, que tenía puntos de ebullición más bajos que el del agua y más bajos que el del metanol. Ejemplos de tales subproductos son aldehídos tales como, por ejemplo, acetaldehído y/o propionaldehído, u otros compuestos tales como dioxolanos. Estos subproductos pueden ser contenidos en (M-cii) en una cantidad de hasta 0.3% en peso, preferiblemente hasta 0.15% en peso y especialmente preferible hasta 0.12% en peso, basado en el peso total de (M-cii) y haciendo referencia a la suma de los pesos respectivos de estos compuestos de baja
ebullición.
Por lo tanto, la presente invención también se relaciona a un proceso donde antes de la etapa (d), por lo menos uno de estos compuestos de baja ebullición es separado de la mezcla (M-cii) para dar una mezcla (M-y) la cual es entonces alimentada a la etapa (d).
En la etapa (y), por lo menos una, preferiblemente una columna de destilación es usada. Preferiblemente, esta columna tiene de desde 2 a 40, más preferiblemente de desde 5 a 30 y especialmente preferible de desde 10 a 25 etapas teóricas.
La columna de destilación es preferiblemente operada a una presión superior de desde 1 a 2 bar, más preferiblemente de desde 1 a 1.5 bar, más preferiblemente de desde 1 a 1.2 bar. Fue encontrado sorprendentemente que eligiendo una presión de destilación máxima de este rango permite obtener un alto grado de pureza de la corriente de fondo con relación a los compuestos de baja ebullición, y simultáneamente usando por lo menos parcialmente (Td) para operar el vaporizador de la columna de destilación de la etapa (y).
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Por lo tanto, la presente invención también se relaciona a un proceso como descrito arriba, donde en (c), la mezcla (M-cii) comprende adicionalmente por lo menos un compuesto que tiene una temperatura de ebullición más baja que la de metanol y más baja que la de agua a una presión dada, dicho proceso comprende
(y) separando el por lo menos un compuesto que tiene un punto de ebullición más bajo que el metanol y más bajo que el de agua de la mezcla (M-cii) por destilación para obtener una mezcla (M-y) que comprende desde 40 a 80% en peso de metanol y desde 10 a 55% en peso de agua;
(d) separando el metanol de la mezcla (M-y) en por lo menos una etapa de destilación para obtener una mezcla (M-di) que comprende por lo menos 85% en peso de metanol y hasta 10% en peso de agua, y una mezcla (M-dii) que comprende por lo menos 90% en peso de agua,
Y donde la corriente de vapor superior (Td) es usada para operar por lo menos parcialmente por lo menos un vaporizador usado en por lo menos una columna de destilación usada en por lo menos una de las etapas (a), (b), (c) y (y).
Como corresponde, la presente invención también provee un proceso como el descrito arriba, donde desde 5 a 60% en peso de (Td) son usados para operar por lo menos parcialmente un vaporizador usado en (a), desde 1 a 20% en peso de (Td) son usados para operar por lo menos parcialmente un vaporizador usado en (b), desde 1 a 50% en peso de (Td) son usados para operar por lo menos parcialmente un vaporizador usado en (c), y desde 5 a 60% en peso de (Td) son usados para operar por lo menos parcialmente un vaporizador usado en (y).
Más preferiblemente, desde 15 a 50% en peso, aun más preferiblemente desde 20 a 40% en peso de (Td) son usados para operar por lo menos parcialmente un vaporizador usado en (y). Especialmente preferible, solo (Td) es usado para operar el vaporizador usado en (y).
De acuerdo con una realización aún posterior preferida, una mezcla (M-y) es obtenida como corriente de fondo que comprende menos de 0.06% en peso, más preferiblemente menos de 0.05% en peso y especialmente preferible menos que 0.04% en peso de los compuestos de baja ebullición, basado en el peso total de (M-cii) y haciendo referencia a la suma de los respectivos pesos de estos compuestos de baja ebullición.
De este modo, usando solamente (Td) para operar la columna de destilación, es posible disminuir la cantidad de compuestos de baja ebullición en por lo menos 50%, preferiblemente más de 50%. Sin usar una fuente de energía externa adicional, el proceso inventivo por lo tanto permite que la prevención de que estos compuestos de baja ebullición superen concentraciones no deseadas en el circuito de metanol.
Si es necesario, por lo menos una corriente alimentadora alimentada en por lo menos una columna de destilación usada en la etapa (y) puede ser calentada con la corriente de fondo obtenida de esta columna.
En el contexto de la presente invención, se encontró adicionalmente que la corriente superior obtenida de la columna de destilación de la etapa (y) puede ser ventajosamente utilizada para operar por lo menos una de las columnas de destilación en el proceso global de epoxidación. más preferiblemente,la corriente superior obtenida desde la columna de destilación de la etapa (y) es utilizada para operar por lo menos una columna de destilación usada en la etapa (c).
Por lo tanto, la presente invención también se relaciona a un proceso de acuerdo con la invención, donde preferiblemente desde 1 a 80% en peso, más preferiblemente desde 10 a 60% en peso y aun más preferiblemente desde 15 a 40% en peso de la corriente superior obtenida desde la columna de destilación de la etapa (y) son usados para operar el vaporizador de por lo menos una columna de destilación de la etapa (c).
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Etapa (z)
De acuerdo con otra realización de la presente invención, los subproductos mencionados arriba los cuales resultan de una o más etapas del proceso global de epoxidación y los cuales tienen puntos de ebullición más bajos que el del agua y más bajo que el del metanol, por ejemplo aldehídos tales como, por ejemplo, acetaldehído y/o propionaldehído, u otros compuestos tales como dioxilanos, tales subproductos pueden ser contenidos en (M-cii) en una cantidad de hasta 0.3% en peso, preferiblemente hasta 0.15% en peso y especialmente preferible hasta 0.12% en peso, basado en el peso total de (M-cii) y en referencia a la suma de los respectivos pesos de estos compuestos de baja ebullición, pueden ser separados en una etapa (z) la cual es realizada después de la etapa (d).
Por lo tanto, la presente invención también se relaciona a un proceso de acuerdo con una de las realizaciones arriba mencionadas, donde en (c), adicionalmente la mezcla (M-cii) comprende por lo menos un compuesto que tiene una temperatura de ebullición más baja que la del metanol y más baja que la del agua a una presión dada, dicho proceso comprende
(d) separar el metanol de la mezcla (M-cii) en por lo menos una etapa de destilación para obtener una mezcla (M-di) que comprende por lo menos 85% en peso de metanol, hasta 10% en peso de agua y por lo menos un compuesto que tiene una temperatura de ebullición más baja que la de metanol y más baja que la del agua, y una mezcla (M-dii) que comprende por lo menos 90% en peso de agua,
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(z) separando el compuesto que tiene un punto de ebullición más bajo que el de metanol y más bajo que el del agua de la mezcla (M-di) por destilación para obtener una mezcla (M-z) que comprende desde 85 a 99.5% en peso de metanol y desde 0.5 a 10% en peso de agua; y donde la corriente superior de vapor (Td) es usada para operar por lo menos parcialmente por lo menos un vaporizador usado en por lo menos una columna de destilación usada en por lo menos una de las etapas (a), (b), (c) y (z).
En cuanto a la etapa (d), se hace referencia al párrafo de arriba que describe la etapa (d) y sus realizaciones preferidas. De ahí, la etapa (d) es preferiblemente realizada usando dos, tres o más columnas, más preferiblemente dos columnas , aun más preferiblemente una columna convencional (K1) y una columna con pared de división (K2), y especialmente preferible como destilación de dos presiones usando una columna convencional (K1) y una columna con pared de división (K2), como ha sido descrito aquí arriba.
De este modo, especialmente si la etapa (d) es realizada como destilación de dos presiones usando una columna de destilación convencional (K1) y una columna con pared de división (K2), y donde el metanol es separado de la mezcla (M-cii) para obtener una mezcla (M-di) que comprende por lo menos 85% en peso de metanol, hasta 10% en peso de agua y por lo menos un compuesto que tiene una temperatura de ebullición más baja que la del metanol y más baja que la del agua, y una mezcla (M-dii) que comprende por lo menos 90% en peso de agua, la corriente superior (Td) es obtenida de (K1), y la mezcla (M-di) es obtenida como corriente superior de (K2), la mezcla (M-dii) es obtenida como corriente de fondo de (K2) y la mezcla (M-diii) es obtenida de la descarga lateral de (K2). La corriente superior (Td) es usada como descrito arriba, y el condensado de (Td) que resulta, por ejemplo, de por lo menos uno de los vaporizadores como se describe aquí arriba y aquí abajo, dicho condensado que contiene el por lo menos un compuesto que tiene una temperatura de ebullición más baja que la de metanol y más baja que la del agua, es alimentado en la etapa (z) para obtener una mezcla (M-z) como corriente de fondo que comprende desde 85 a 99.5% en peso de metanol y desde 0.5 a 10% en peso de agua.
La mezcla (M-dii) obtenida desde el fondo de la columna (K2) comprende por lo menos 90% en peso de agua, más preferiblemente por lo menos 95% en peso de agua y especialmente preferible por lo menos 97% en peso de agua. Preferiblemente (M-dii) es esencialmente libre de metanol, es decir, éste tiene un contenido de metanol de menos de 5 ppm, más preferiblemente de menos de 1ppm. Adicionalmente a agua, (M-dii) puede comprender ciertos subproductos que resultan de una o más etapas del proceso de epoxidación global. Ejemplos para tales subproductos son compuestos de glicol tales como glicoles de propileno. Estos subproductos pueden ser contenidos en (M-dii) en una cantidad de hasta 4% en peso, preferiblemente hasta 3% en peso.
Una mezcla (M-diii) tomada de la descarga lateral de la columna con pared de división (K2) comprende por lo menos 10% en peso de éteres de glicol, más preferiblemente por lo menos 15% en peso de éteres de glicol y especialmente preferible por lo menos 20% en peso de éteres de glicol. Aún más preferiblemente,(M-diii) tiene un contenido de metanol de no más de 5% en peso, más preferiblemente menos de 2% en peso, más preferiblemente no más de 2% en peso y especialmente preferible menos de 2% en peso.
De acuerdo con una realización aún posterior preferida, la mezcla (M-di) obtenida de la corriente superior de (K2) es adicionalmente alimentada en la etapa (z).
De acuerdo con una realización posterior, una parte de la mezcla (M-di) obtenida como corriente superior de (K2) es alimentada como reflujo a la parte superior de la columna (K1).
De acuerdo con una realización posterior, una parte del condensado de (Td) es alimentado como reflujo a la parte superior de la columna (K1).
De acuerdo con una realización posterior, una parte de la mezcla (M-di) obtenida como corriente superior de (K2) y una parte del condensado de (Td) son alimentados como reflujo a la parte superior de la columna (K1).
La etapa (z) es preferiblemente realizada usando una columna de destilación que tiene, por ejemplo, desde 2 a 40, preferiblemente desde 5 a 30 y especialmente preferible desde 10 a 25 etapas teóricas. La destilación es realizada a una presión preferida de desde 1 a 2 bar, más preferiblemente desde 1 a 1.5 bar y especialmente desde 1 a 1.2 bar. Se encontró sorprendentemente que eligiendo una presión máxima de destilación de este rango permite obtener un alto grado de pureza de la corriente de fondo en relación a los compuestos de baja ebullición, y simultáneamente usando por lo menos parcialmente (Td) para operar el vaporizador de la columna de destilación de la etapa (z).
Como corresponde, la presente invención también provee un proceso como se describe arriba, donde desde 5 a 60% en peso de (Td) son usados para operar por lo menos parcialmente un vaporizador usado en (a), desde 1 a 20% en peso de (Td) son usados para operar por lo menos parcialmente un vaporizador usado en (b), desde 1 a 50% en peso de (Td) son usados para operar por lo menos parcialmente un vaporizador usado en (c), y desde 5 a 60% en peso de (Td) son usados para operar por lo menos parcialmente un vaporizador usado en (z).
Más preferiblemente,desde 15 a 50% en peso, aún más preferiblemente desde 20 a 40% en peso de (Td) son usados para operar por lo menos parcialmente un vaporizador usado en (z). Especialmente preferible, solo (Td) es usado para operar el vaporizador usado en (z).
De acuerdo con una realización aún posterior preferida, una mezcla (M-z) es obtenida como corriente de fondo comprendiendo menos de 0.06% en peso, más preferiblemente menos de 0.05% en peso y especialmente preferible menos de 0.04% en peso de los compuestos de baja ebullición, basado en el peso total de (M-cii) y haciendo referencia a la suma de los respectivos pesos de estos compuestos de baja ebullición. Posterior, (M-z) comprende por lo menos 85% en peso de metanol y hasta 10% en peso de agua, más preferiblemente por lo menos 90% en peso de metanol y hasta 10% en peso de agua, más preferiblemente por lo menos 95% en peso de metanol y hasta 5% en peso de agua, más preferiblemente por lo menos 96% en peso de metanol y hasta 4% en peso de agua y especialmente preferible por lo menos 97% en peso de metanol y hasta 3% en peso de agua. De acuerdo con una realización particularmente preferida, (M-z) comprende menos de 3% en peso de agua tal como, por ejemplo, desde 1 a 2% en peso de agua.
La mezcla (M-z) es más preferiblemente alimentada de nuevo como solvente en la etapa (a).
De este modo, usando solamente (Td) para operar la columna de destilación de la etapa (z), es posible disminuir la cantidad de compuestos de ebullición baja en por lo menos 50%, preferiblemente más de 50%. Sin usar fuentes externas adicionales de energía, el proceso inventivo por lo tanto permite prevenir que estos compuestos de baja ebullición excedan concentraciones no deseadas en el circuito de metanol.
Si es necesario, por lo menos una corriente alimentadora alimentada en por lo menos una columna de destilación usada en la etapa (z) puede ser calentada con la corriente de fondo obtenida de esta columna.
La presente invención también comprende una realización de acuerdo con la cual una etapa (y) es realizada antes de la etapa (d) y simultáneamente una etapa (z) es realizada después de la etapa (d).
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Etapa (e)
De acuerdo con la etapa (d), una mezcla (M-dii) es obtenida preferiblemente comprendiendo por lo menos 90% en peso de agua, más preferiblemente por lo menos 95% en peso de agua y especialmente preferible por lo menos 97% en peso de agua. Preferiblemente (M-dii) es esencialmente libre de metanol, es decir, tiene un contenido de metanol de menos de 5 ppm, más preferiblemente de menos de 1 ppm. Adicionalmente al agua, (M-dii) puede comprender ciertos subproductos que resultan de una o más etapas del proceso global de epoxidación. Ejemplos para tales subproductos son compuestos de glicol tales como glicol de propileno. Estos subproductos pueden ser contenidos en (M-dii) en una cantidad de hasta 4% en peso, preferiblemente hasta 3% en peso.
Para lograr separar por lo menos uno de estos glicoles de la mezcla (M-dii), sorpresivamente se encontró que un proceso de vaporización es apropiado para este propósito, más preferiblemente como parte de un proceso de destilación. En este contexto, se encontró que la vaporización puede ser realizada usando por lo menos parcialmente el vapor de metanol, es decir, superior de la corriente (Td).
Por lo tanto, la presente invención también se relaciona a un proceso como descrito arriba, que comprende adicionalmente (e) evaporando la mezcla (M-dii).
Por lo tanto, la presente invención también se relaciona a un proceso que comprende adicionalmente una etapa (e), donde desde 5 a 60% en peso de (Td) son usados para operar por lo menos parcialmente un vaporizador usado en (a), desde 1 a 20% en peso de (Td) son usados para operar por lo menos parcialmente un vaporizador usado en (b), desde 1 a 50% en peso de (Td) son usados para operar por lo menos parcialmente un vaporizador usado en (c), y desde 1 a 50% en peso de (Td) son usados para operar por lo menos parcialmente un vaporizador usado en (e).
Aún más preferiblemente, 10 a 40% en peso, especialmente preferible desde 15 a 35% en peso de (Td) son usados para operar por lo menos un vaporizador usado en la etapa (e).
De este modo, aún otro instrumento es proporcionado para mejorar aún más el balance de energía del proceso global de epoxidación y simultáneamente recuperar un producto de valor, es decir glicol de propileno el cual puede ser separado que tenía un grado de pureza de preferiblemente por lo menos 80% en peso y un contenido de agua de preferiblemente no más de 5% en peso, más preferiblemente no más de 4% en peso y aun más preferiblemente no más de 3% en peso.
De ser necesario, una corriente alimentadora alimentada en una columna de destilación usada en la etapa (e) puede ser calentada con la corriente de fondo obtenida de esta columna.
De acuerdo con una realización aún posterior preferida de la presente invención, el proceso global de epoxidación también abarca, en adición a los intercambiadores de calor usados para por lo menos transferir parcialmente el calor contenido en (Td) a los evaporadores usados en las columnas de destilación descritas arriba, por lo menos un intercambiador de calor adicional el cual sirve como un control intercambiador de calor para el proceso global.
Debido al número y varias posibilidades de mejorar el balance de energía del proceso global de epoxidación usando el vapor de metanol (Td) como fuente de calor para operar los vaporizadores respectivos en columnas de destilación, se encontró que éste por lo menos un intercambiador de calor adicional sirve como un instrumento ideal para remover parte de (Td) si, en un punto dado en el tiempo, más (Td) es producido en la etapa (d) del necesario requerido por el proceso global. En este caso, el (Td) excedente es alimentado en el por lo menos un control intercambiador de calor del cual una corriente de metanol puede ser obtenida la cual es reciclada en la etapa (a) como solvente.
Por lo tanto, la presente invención también provee un proceso como descrito arriba, que comprende adicionalmente por lo menos un control intercambiador de calor.
De acuerdo con una realización preferida, desde 1 a 50% en peso de (Td), más preferiblemente desde 2 a 40% en peso de (Td) y especialmente preferible desde 3 a 30% en peso de (Td) son usados por lo menos parcialmente como corriente alimentadora de por lo menos un control intercambiador de calor y por lo tanto para operar dicho por lo menos un control intercambiador de calor usado en el proceso.
De acuerdo con una realización preferida de la presente invención, el vapor de metanol (Td) usado para operar los vaporizadores de las columnas de destilación, como descrito arriba, es subsecuentemente reutilizado, opcionalmente después de recolectar y/o guardar, como solvente en la etapa (a) del proceso. Alternativamente o adicionalmente, puede ser usado en por lo menos un proceso posterior. Más preferiblemente,es reciclado en el proceso inventivo de epoxidación mejorando así el balance de energía del proceso global y simultáneamente el balance material del balance global.
De acuerdo aún a otra realización de la presente invención, el proceso inventivo comprende aún otro control intercambiador de calor el cual puede actuar como contraparte del control intercambiador de calor arriba descrito (intercambiador de Volante). Este intercambiador de calor adicional puede servir como una fuente de vapor de metanol en caso de que en dado punto en el tiempo, no haya suficiente (Td) producido en la etapa (d) para satisfacer las exigencias del proceso global. En este caso, metanol fresco y/o condensado de metanol obtenido de (Td) después de haber servido como fuente de calor en el proceso, opcionalmente recolectado y almacenado, puede ser alimentado a este control intercambiador de calor adicional donde el vapor de metanol es producido. Como fuente de calor de este control intercambiador de calor adicional, cada corriente apropiada puede ser usada. Más preferido es el vapor de agua.
Por lo tanto, la presente invención también se relaciona a un proceso de epoxidación que comprende dos intercambiadores de calor actuando como contrapartes para satisfacer las exigencias del proceso de epoxidación en relación al vapor de metanol como fuente de calor para operar las columnas de destilación como descritas arriba.
De este modo, proporcionando dos controles contrapartes intercambiadores de calor, la presente invención provee un instrumento flexible para satisfacer, en cualquier punto en el tiempo, las exigencias actuales del proceso en relación al vapor de metanol como fuente de calor.
Como ya fue descrito arriba, la presente invención también provee un proceso donde el alimento de por lo menos una columna de destilación usada en las etapas (a), (b), (c), y (d), opcionalmente también por lo menos una de las etapas (x), (y) y (e), es calentado con la corriente de fondo de esta columna de destilación. más preferiblemente,por lo menos una columna de destilación usada en las etapas (a) y (d) es calentada con la corriente de fondo de esta columna de destilación.
En adición a las mejoras en la integración de calor descritas arriba, es decir el proceso inventivo que comprende un uso efectivo del vapor de metanol (Td), opcionalmente junto con un uso efectivo de ciertas corrientes de fondo para calentar las corrientes alimentadoras, se encontró que el proceso global puede ser posteriormente mejorado por etapas especificas de condensación donde corrientes superiores obtenidas de columnas especificas son condensadas en más de una etapa, más preferiblemente en dos etapas.
Por lo tanto, la presente invención también provee un proceso de acuerdo con cualquiera de las realizaciones arriba mencionadas, donde la corriente superior obtenida de por lo menos una columna de destilación usada en las etapas (a), (b), y (c), opcionalmente adicionalmente en por lo menos una de las etapas (x), (y) y (e), es condensada en dos etapas, donde en la primera etapa, el condensador es enfriado con agua que tenía una temperatura de entrada de desde 15 a 40ºC y en la segunda etapa, el condensador es enfriado con agua que tenía una temperatura de entrada de desde 5 a 20ºC, donde la temperatura de entrada del agua usada en la segunda etapa es más baja que la temperatura de entrada del agua usada en la primera etapa.
Más preferiblemente, esta condensación de dos etapas es aplicada a las corrientes superiores obtenidas de las columnas usadas en las etapas (b) y (c).
Por lo tanto, la presente invención también provee un proceso de acuerdo con cualquiera de las realizaciones arriba mencionadas, donde en (c), el óxido de olefina es separado en dos columnas de destilación, y donde desde 0 a 20% en peso de (Td) es usado para por lo menos operar parcialmente un vaporizador de la primera columna de destilación desde la cual una mezcla que comprende por lo menos 98% en peso de óxido de olefina es obtenida, siendo dicha mezcla introducida en la segunda columna de destilación, y desde 1 a 30% en peso de (Td) son usados para por lo menos operar parcialmente un vaporizador de la segunda columna de destilación de la cual una corriente de óxido de olefina que comprende por lo menos 99.8% en peso de óxido de olefina es obtenida, dicha corriente de óxido de olefina comprende por lo menos 99.8% en peso óxido de olefina siendo condensada en dos etapas, donde en la primera etapa, el condensador es enfriado con agua que tenía una temperatura de entrada de desde 15 a 40ºC y en la segunda etapa, el condensador es enfriado con agua que tenía una temperatura de entrada de desde 5 a 20ºC, donde la temperatura de entrada del agua usada en la segunda etapa es más baja que la temperatura de entrada del agua usada en la primera etapa.
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En los siguientes, procesos preferidos de la presente invención son listados resultando de las siguientes realizaciones 1 a 22 incluyendo las combinaciones de estas realizaciones como son explícitamente dadas:
1.
Un proceso para la epoxidación de una olefina que comprende
(a)
Hacer reaccionar la olefina con peróxido de hidrógeno en la presencia de metanol como solvente en por lo menos dos etapas de reacción para obtener una mezcla (M-a) que comprende óxido de olefina, olefina que no reaccionó, metanol y agua, donde entre por lo menos dos etapas de reacción, el óxido de olefina es separado por destilación;
(b)
Separar la olefina que no reaccionó de la mezcla (M-a) por destilación para obtener una mezcla (M-bi) que comprende por lo menos 80% en peso de olefina y una mezcla (M-bii) que comprende metanol, agua y por lo menos 7% en peso de óxido de olefina;
(c)
Separar el óxido de olefina de la mezcla (M-bii) en por lo menos una etapa de destilación para obtener una mezcla (M-ci) que comprende por lo menos 99% en peso de óxido de olefina y una mezcla (M-cii) que comprende agua y por lo menos 55% en peso de metanol;
(d)
Separar el metanol de la mezcla (M-cii) en por lo menos una etapa de destilación para obtener una mezcla (M-di) que comprende por lo menos 85% en peso de metanol y hasta 10% en peso de agua, y una mezcla (M-dii) que comprende por lo menos 90% en peso de agua; donde una corriente de vapor superior (Td) obtenida de por lo menos una columna de destilación usada en (d), dicha corriente de vapor superior (Td) que comprende por lo menos 85% en peso de metanol, es usada para operar por lo menos parcialmente por lo menos un vaporizador usado en por lo menos una columna de destilación usada en por lo menos una de las etapas (a), (b) y (c).
2.
El proceso de acuerdo con la realización 1, donde desde 5 a 60% en peso de (Td) son usados para operar por lo menos parcialmente un vaporizador usado en (a), desde 1 a 20% en peso de (Td) son usados para operar por lo menos parcialmente un vaporizador usado en (b), y desde 1 a 50% en peso de (Td) son usados para operar por lo menos parcialmente un vaporizador usado en (c).
3.
El proceso de acuerdo con la realización 1, donde la olefina es propeno y el óxido de olefina es óxido de propileno.
4.
El proceso de acuerdo con la realización 3, donde en (a), la mezcla (M-a) adicionalmente comprende propano, donde en (b), el propeno que no reaccionó es separado de la mezcla (M-a) por destilación para obtener la mezcla (M-bi) que comprende el propeno que no reaccionó y propano, dicho proceso adicionalmente comprende (x) separando el propeno de la mezcla (M-bi) por destilación para obtener una mezcla (M-x) que comprende por lo menos 90% en peso de propeno,
Y donde la corriente de vapor superior (Td) es usada para operar por lo menos parcialmente por lo menos un vaporizador usado en por lo menos una columna de destilación usada en por lo menos una de las etapas (a), (b), (c) y (x).
5.
El proceso de acuerdo con la realización 4, donde desde 5 a 60% en peso de (Td) son usados para operar por lo menos parcialmente un vaporizador usado en (a), desde 1 a 20% en peso de (Td) son usados para operar por lo menos parcialmente un vaporizador usado en (b), desde 1 a 50% en peso de (Td) son usados para operar por lo menos parcialmente un vaporizador usado en (c), y desde 1 a 20% en peso de (Td) son usados para operar por lo menos parcialmente un vaporizador usado en (x).
6.
El proceso de acuerdo con la realización 3, donde en (c), la mezcla (M-cii) adicionalmente comprende por lo menos un compuesto que tiene una temperatura de ebullición más baja que la de metanol y más baja que la de agua a una presión dada, dicho proceso comprende
(y)
separar el por lo menos un compuesto que tiene un punto de ebullición más bajo que el de metanol y más bajo que el de agua de la mezcla (M-cii) por destilación para obtener una mezcla (M-y) que comprende desde 40 a 80% en peso de metanol y desde 10 a 55% en peso de agua;
(d)
separar el metanol de la mezcla (M-y) en por lo menos una etapa de destilación para obtener una mezcla (M-di) que comprende por lo menos 85% en peso de metanol y hasta 10% en peso de agua, y una mezcla (M-dii) que comprende por lo menos 90% en peso de agua, y donde la corriente de vapor superior (Td) es usada para operar por lo menos parcialmente por lo menos un vaporizador usado en por lo menos una columna de destilación usada en por lo menos una de las etapas (a), (b), (c) y (y).
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7.
El proceso de acuerdo con la realización 6, donde desde 5 a 60% en peso de (Td) son usadas para operar por lo menos parcialmente un vaporizador usado en (a), desde 1 a 20% en peso de (Td) son usados para operar por lo menos parcialmente un vaporizador usado en (b), desde 1 a 50% en peso de (Td) son usados para operar por lo menos parcialmente un vaporizador usado en (c), y desde 5 a 60% en peso de (Td) son usados para operar por lo menos parcialmente un vaporizador usado en (y).
8.
El proceso de acuerdo con la realización 3, donde en (c), la mezcla (M-cii) adicionalmente comprende por lo menos un compuesto que tenía una temperatura de ebullición más baja la de metanol y más baja que la del agua a una presión determinada, dicho proceso comprende
(d)
separar el metanol de la mezcla (M-cii) en por lo menos una etapa de destilación para obtener una mezcla (M-di) que comprende por lo menos 85% en peso de metanol, y hasta 10% en peso de agua y el por lo menos un compuesto que tiene una temperatura de ebullición más baja que la de metanol y más baja que la del agua, y una mezcla (M-dii) que comprende por lo menos 90% en peso de agua,
(z)
separar el compuesto que tiene un punto de ebullición más bajo que el de metanol y más bajo que el de agua de la mezcla (M-di) por destilación para obtener una mezcla (M-z) que comprende desde 85 a 99.5% en peso de metanol y desde 0.5 a 10% en peso de agua; y donde la corriente de vapor superior (Td) es usada para operar por lo menos parcialmente por lo menos un vaporizador usado en por lo menos una columna de destilación usada en por lo menos una de las etapas (a), (b), (c) y (z).
9.
El proceso de acuerdo con la realización 8 donde desde 5 a 60% en peso de (Td) son usados para operar por lo menos parcialmente un vaporizador usado en (a), desde 1 a 20% en peso de (Td) son usados para operar por lo menos parcialmente un vaporizador usado en (b), desde 1 a 50% en peso de (Td) son usados para operar por lo menos parcialmente un vaporizador usado en (c), y desde 5 a 60% en peso de (Td) son usados para operar por lo menos parcialmente un vaporizador usado en (z).
10.
El proceso de acuerdo con la realización 1, donde en (c), el óxido de olefina es separado en dos columnas de destilación, y donde desde 0 a 20% en peso de (Td) es usado para por lo menos parcialmente operar un vaporizador de la primera columna de destilación de la cual se obtiene una mezcla que comprende por lo menos 98% en peso de óxido de olefina, siendo dicha mezcla introducida en la segunda columna de destilación, y desde 1 a 30% en peso de (Td) son usados para por lo menos parcialmente operar un vaporizador de la segunda columna de destilación de la cual se obtiene una corriente de óxido de olefina que comprende por lo menos 99.8% en peso de óxido de olefina.
11.
El proceso de acuerdo con la realización 1, adicionalmente comprende
(e)
evaporar la mezcla (M-dii).
12.
El proceso de acuerdo con la realización 11, donde desde 5 a 60% en peso de (Td) son usados para operar por lo menos parcialmente un vaporizador usado en (a), desde 1 a 20% en peso de (Td) son usados para operar por lo menos parcialmente un vaporizador usado en (b), desde 1 a 50% en peso de (Td) son usados para operar por lo menos parcialmente un vaporizador usado en (c), y desde 1 a 50% en peso de (Td) son usados para operar por lo menos parcialmente un vaporizador usado en (e).
13.
El proceso de acuerdo con la realización 1, donde desde 1 a 50% en peso de (Td) son usados para por lo menos parcialmente operar por lo menos un control intercambiador de calor usado en el proceso.
14.
El proceso de acuerdo con la realización 1, donde el alimento de por lo menos una columna de destilación usada en las etapas (a), (b), (c), y (d) es calentado con la corriente de fondo de esta columna de destilación.
15.
El proceso de acuerdo con la realización 1, donde la corriente superior obtenida de por lo menos una columna de destilación usada en las etapas (a), (b), y (c) es condensada en dos etapas, donde en la primera etapa, el condensador es enfriado con agua que tiene una temperatura de entrada de desde 15 a 40ºC y en la segunda etapa, el condensador es enfriado con agua que tenía una temperatura de entrada de desde 5 a 20ºC, donde la temperatura de entrada del agua usada en la segunda etapa es más baja que la temperatura de entrada del agua usada en la primera etapa.
16.
El proceso de acuerdo con la realización 15, donde en (c), el óxido de olefina es separado en dos columnas de destilación, y donde desde 0 a 20% en peso de (Td) son usados para por lo menos parcialmente operar un vaporizador de la primera columna de destilación de la cual se obtiene una mezcla que comprende por lo menos 98% en peso de óxido de olefina, siendo dicha mezcla introducida en la segunda columna de destilación, y desde 1 a 30% en peso de (Td) son usadas para por lo menos parcialmente operar un vaporizador de la segunda columna de destilación de la cual se obtiene una corriente de óxido de olefina que comprende por lo menos 99.8% en peso de óxido de olefina, dicha corriente de óxido de olefina comprende por lo menos 99.8% en peso de óxido de olefina siendo condensado en dos etapas, donde en la primera etapa, el condensador es enfriado con agua que tenía una temperatura de entrada de desde 15 a 40ºC y en la segunda etapa, el condensador es enfriado con agua que tenía una temperatura de entrada de desde 5 a 20ºC, donde la temperatura de entrada del agua usada en la segunda etapa es más baja que la temperatura de entrada del agua usada en la primera etapa.
17.
El proceso de acuerdo con la realización 1, donde en (d), el metanol es separado de la mezcla (M-cii) en un proceso de destilación de dos presiones, donde en una primera columna de destilación, la destilación es realizada a una presión superior la cual es diferente de la presión superior de una segunda columna de destilación y donde el condensador usado para condensar la corriente superior de la primera o segunda columna de destilación es usada simultáneamente como el vaporizador de la segunda o primera columna de destilación.
18.
El proceso de acuerdo con la realización 17, donde la presión superior de la primera columna de destilación es desde 2 a 8 bar y la presión superior de la segunda columna de destilación es desde 8 a 15 bar.
19.
El proceso de acuerdo con la realización 1, donde en (d),
(i)
la mezcla (M-cii) es introducida en una primera columna de destilación (K1) de la cual la corriente superior de vapor (Td) es obtenida, siendo la destilación en (K1) realizada a una presión superior de desde 2.5 a 6 bar; y
(ii)
la corriente de fondo obtenida desde (K1) es introducida en una segunda columna de destilación (K2), la destilación en (K2) siendo realizada a una presión superior de desde 9 a 13 bar, donde antes de introducir en (K2), la corriente de fondo obtenida de (K1) es calentada a una temperatura desde 110 a 180ºC con la corriente de fondo obtenida desde (K2), y donde el condensador usado para condensar la corriente superior obtenida desde (K2) es usada simultáneamente como vaporizador de (K1).
20.
El proceso de acuerdo con la realización 19, donde (K2) es una columna con pared de división.
21.
El proceso de acuerdo con la realización 1, donde la olefina separada en (b) es reintroducida en (a).
22.
El proceso de acuerdo con la realización 1, donde el metanol separado en (d) es reintroducido en (a).
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De acuerdo con una realización especialmente preferida, la presente invención provee un proceso para la epoxidación de propeno, que comprende
(a)
Hacer reaccionar el propeno con peróxido de hidrógeno en la presencia de metanol como solvente en por lo menos dos etapas de reacción para obtener una mezcla (M-a) que comprende óxido de propileno, propeno que no reaccionó, propano, metanol y agua, donde entre por lo menos dos etapas de reacción, el óxido de propileno es separado por destilación;
(b)
Separar el propeno que no reaccionó de la mezcla (M-a) por destilación para obtener una mezcla (M-bi) que comprende propano y por lo menos 80% en peso de propeno, y una mezcla (M-bii) que comprende metanol, agua y por lo menos 7% en peso de óxido de propileno;
(x)
separar el propeno de la mezcla (M-bi) por destilación para obtener una mezcla (M-x) que comprende por lo menos 95% en peso de propeno, y reintroduciendo (M-x) en (a);
(c)
separar el óxido de propileno de la mezcla (M-bii) en por lo menos una etapa de destilación para obtener una mezcla (M-ci) que comprende por lo menos 99% en peso de óxido de propileno y una mezcla (M-cii) que comprende agua, por lo menos un compuesto que tiene una temperatura de ebullición más baja que la de metanol y más baja que la de agua a una presión dada, y por lo menos 60% en peso de metanol;
(y)
separar el por lo menos un compuesto que tenía una temperatura de ebullición más baja que la de metanol y más baja que la de agua de la mezcla (M-cii) por destilación para obtener una mezcla (M-y) que comprende desde 40 a 80% en peso de metanol y desde 10 a 55% en peso de agua;
(d)
separar metanol de la mezcla (M-y) en por lo menos una etapa de destilación para obtener una mezcla (M-di) que comprende por lo menos 85% en peso de metanol y hasta 10% en peso de agua, y una mezcla (M-dii) que comprende por lo menos 90% en peso de agua, y re-introduciendo (M-di) en (a);
\newpage
(e)
evaporar la mezcla (M-dii),
\quad
Donde una corriente superior de vapor (Td) es obtenida desde por lo menos una columna de destilación usada en (d), dicha corriente superior de vapor (Td) comprendiendo por lo menos 85% en peso de metanol, y donde desde 15 a 50% en peso de (Td) son usados para operar por lo menos parcialmente un vaporizador usado en (a), desde 2 a 15% en peso de (Td) son usados para operar por lo menos parcialmente un vaporizador usado en (b), desde 1 a 10% en peso de (Td) son usados para operar por lo menos parcialmente un vaporizador usado en (x), desde 2 a 40% en peso de (Td) son usados para operar por lo menos parcialmente un vaporizador usado en (c), desde 15 a 50% en peso de (Td) son usados para operar por lo menos parcialmente un vaporizador usado en (y), y desde 10 a 40% en peso de (Td) son usados para operar por lo menos parcialmente un vaporizador usado en (e).
\vskip1.000000\baselineskip
En cuanto a esta realización, es aún posteriormente preferido que en (c), el óxido de propileno es separado en dos columnas de destilación, y donde desde 0 a 20% en peso de (Td) son usados para por lo menos parcialmente operar un vaporizador de la primera columna de destilación de la cual se obtiene una mezcla que comprende por lo menos 98% en peso de óxido de propileno, dicha mezcla siendo introducida en la segunda columna de destilación, y desde 1 a 30% en peso de (Td) son usados para por lo menos parcialmente operar un vaporizador de la segunda columna de destilación de la cual se obtiene una corriente de óxido de propileno que comprende por lo menos 99.8% en peso de óxido de propileno.
Adicionalmente o alternativamente a la separación en dos columnas de destilación, esta realización comprende por lo menos un método de integración posterior seleccionado del grupo que consiste de
(I)
Usar 1 a 40% en peso de (Td) para por lo menos parcialmente operar por lo menos un control intercambiador de calor usado en el proceso;
(II)
Calentar el alimento de por lo menos una columna de destilación usada en las etapas (a), (b), (x), (c), (y), (d) y (e) con la corriente de fondo de esta columna de destilación; y (III) condensando la corriente superior obtenida de por lo menos una columna de destilación usada en las etapas (a), (b), (x), (c), (y), y (e) en dos etapas, donde en la primera etapa, el condensador es enfriado con agua que tiene una temperatura de entrada de desde 15 a 40ºC y en la segunda etapa, el condensador es enfriado con agua que tenía una temperatura de entrada de desde 5 a 20ºC, donde la temperatura de entrada del agua usada en la segunda etapa es más baja que la temperatura de entrada del agua usada en la primera etapa.
\vskip1.000000\baselineskip
Adicionalmente o alternativamente a la separación en dos columnas de destilación y por lo menos uno de los métodos (I) a (III), esta realización comprende una realización preferida de etapa (d), de acuerdo con la cual
(i)
La mezcla (M-y) es introducida en una primera columna de destilación (K1) de la cual la corriente de vapor superior (Td) es obtenida, siendo realizada la destilación en (K1) a una presión superior de desde 2.5 a 6 bar; y
(ii)
La corriente de fondo obtenida desde (K1) es introducida en una segunda columna de destilación (K2), más preferiblemente una columna con pared de división (K2), siendo realizada la destilación en (K2) a una presión superior de desde 9 a 13 bar,
Donde antes de introducir en (K2), la corriente de fondo obtenida desde (K1) es calentada a una temperatura desde 120 a 180ºC con la corriente de fondo obtenida desde (K2), y donde el condensador usado para condensar la corriente superior obtenida desde (K2) es simultáneamente usada como vaporizador de (K1).
\vskip1.000000\baselineskip
De acuerdo con una realización aún posteriormente preferida, la presente invención provee un proceso para la epoxidación de propeno, que comprende
(a)
Hacer reaccionar el propeno con peróxido de hidrógeno en la presencia de metanol como solvente en por lo menos dos etapas de reacción para obtener una mezcla (M-a) que comprende óxido de propileno, propeno que no reaccionó, propano, metanol y agua, donde entre por lo menos dos etapas de reacción, el óxido de propileno es separado por destilación en una columna con pared de división, donde el metanol separado es reciclado en (a); (b) separar el propeno que no reaccionó de la mezcla (M-a) por destilación para obtener una mezcla (M-bi) que comprende propano y por lo menos 80% en peso de propeno, y una mezcla (M-bii) que comprende metanol, agua y por lo menos 7% en peso de óxido de propileno;
(x)
separar el propeno de la mezcla (M-bi) por destilación para obtener una mezcla (M-x) que comprende por lo menos 95% en peso de propeno, y reintroduciendo (M-x) en (a);
\newpage
(c)
separar el óxido de propileno de la mezcla (M-bii) en dos columnas de destilación, donde desde la primera columna de destilación, una primera mezcla que comprende por lo menos 99% en peso de óxido de propileno y una mezcla (M-cii) que comprende agua, por lo menos un compuesto que tiene una temperatura de ebullición más baja que la de metanol y más baja que la de agua a una presión dada, y por lo menos 60% en peso de metanol, son obtenidos, siendo dicha primera mezcla introducida en la segunda columna de destilación desde la cual se obtiene una mezcla (M-ci) que comprende por lo menos 99.8% en peso de óxido de propileno.;
(y)
separar el por lo menos un compuesto que tiene una temperatura de ebullición más baja que la de metanol y más baja que la del agua de la mezcla (M-cii) por destilación para obtener una mezcla (M-y) que comprende desde 40 a 80% en peso de metanol y desde 10 a 55% en peso de agua;
(d)
separar el metanol de la mezcla (M-y) donde
(i)
la mezcla (M-y) es introducida en una primera columna de destilación (K1) de la cual la corriente de vapor superior (Td) es obtenida, siendo la destilación en (K1) realizada a una presión superior de desde 2.5 a 6 bar; y
(ii)
la corriente de fondo obtenida desde (K1) es introducida en una segunda columna de destilación (K2), siendo la destilación en (K2) realizada a una presión superior de desde 9 a 13 bar, (K2) siendo una columna con pared de división,
\quad
Y donde, antes de introducir en (K2), la corriente de fondo obtenida desde (K1) es calentada a una temperatura desde 130 a 175ºC con la corriente de fondo obtenida desde (K2), y donde el condensador usado para condensar la corriente superior obtenida desde (K2) es simultáneamente usada como vaporizador de (K1), y donde (Td) y la corriente superior obtenida desde (K2) son reintroducidas en (a);
(e)
Evaporando la mezcla (M-dii),
Donde una corriente de vapor superior (Td) obtenida desde por lo menos una columna de destilación usada en (d), dicha corriente superior de vapor (Td) que comprende por lo menos 85% en peso de metanol, es usada para operar por lo menos parcialmente por lo menos un vaporizador usado en por lo menos una columna de destilación usada en por lo menos una de las etapas (a), (b), (c), (e), (x) y (y).
\vskip1.000000\baselineskip
En cuanto a esta realización, es aún adicionalmente preferido que desde 15 a 50% en peso de (Td) son usados para operar por lo menos parcialmente un vaporizador usado en (a), desde 2 a 15% en peso de (Td) son usados para operar por lo menos parcialmente un vaporizador usado en (b), desde 2 a 15% en peso de (Td) son usados para operar por lo menos parcialmente un vaporizador usado en (x), desde 0 a 15% en peso de (Td) son usados para operar por lo menos parcialmente un vaporizador usado en la primera columna de destilación en (c), desde 2 a 25% en peso de (Td) son usados para operar por lo menos parcialmente un vaporizador usado en la segunda columna de destilación en (c), desde 15 a 50% en peso de (Td) son usados para operar por lo menos parcialmente un vaporizador usado en (y), y desde 2 a 20% en peso de (Td) son usados para operar por lo menos parcialmente un vaporizador usado
en (e).
Adicionalmente o alternativamente, esta realización comprende por lo menos un método de integración posterior seleccionado del grupo que consiste de
(I)
Usar 1 a 50% en peso de (Td), más preferiblemente 2 a 40% en peso de (Td) y aún más preferiblemente desde 3 a 30% en peso de (Td) para por lo menos parcialmente operar por lo menos un control intercambiador de calor usado en el proceso;
(II)
Calentar el alimento de por lo menos una columna de destilación usada en las etapas (a), (b), (x), (c), (y), (d) y (e), preferiblemente en las etapas (a) y/o (d), con la corriente de fondo de esta columna de destilación; y
(III)
Condensar la corriente superior obtenida de por lo menos una columna de destilación usada en las etapas (a), (b), (x), (c), (y), y (e), más preferiblemente en las etapas (b) y/o (c), en dos etapas, donde en la primera etapa, el condensador es enfriado con agua que tiene una temperatura de entrada de desde 15 a 40ºC y en la segunda etapa, el condensador es enfriado con agua que tenía una temperatura de entrada de desde 5 a 20ºC, donde la temperatura de entrada del agua usada en la segunda etapa es más baja que la temperatura de entrada del agua usada en la primera etapa.
\newpage
De acuerdo con una realización aún posteriormente preferida, la presente invención provee un proceso altamente integrado para la epoxidación de propeno, que comprende
(a)
Hacer reaccionar el propeno con peróxido de hidrógeno en la presencia de metanol como solvente en por lo menos dos etapas de reacción para obtener una mezcla (M-a) que comprende óxido de propileno, el propeno que no reaccionó, propano, metanol y agua, donde entre por lo menos dos etapas de reacción, el óxido de propileno es separado por destilación;
(b)
Separar el propeno que no reaccionó de la mezcla (M-a) por destilación para obtener una mezcla (M-bi) comprendiendo propano y por lo menos 80% en peso de propeno, y una mezcla (M-bii) comprendiendo metanol, agua y por lo menos 7% en peso de óxido de propileno;
(x)
separando el propeno de la mezcla (M-bi) por destilación para obtener una mezcla (M-x) comprendiendo por lo menos 95 peso -% de propeno, y reintroduciendo (M-x) en (a);
(c)
Separar el óxido de propileno de la mezcla (M-bii) en dos columnas de destilación, donde desde la primera columna de destilación, una primera mezcla comprendiendo por lo menos 99% en peso de óxido de propileno y una mezcla (M-cii) comprendiendo agua, por lo menos un compuesto que tiene una temperatura de ebullición más baja que la de metanol y más baja que la del agua a una presión determinada y por lo menos 60% en peso de metanol, son obtenidos, siendo dicha primera mezcla introducida en la segunda columna de destilación desde la cual es obtenida una mezcla (M-ci) comprendiendo por lo menos 99.8% en peso de óxido de propileno;
(y)
separar el por lo menos un compuesto que tenía una temperatura de ebullición más baja que la de metanol y más baja que la de agua de la mezcla (M-cii) por destilación para obtener una mezcla (M-y) comprendiendo desde 40 a 80% en peso de metanol y desde 10 a 55% en peso de agua;
(d)
se separa el metanol de la mezcla (M-y) donde
(i)
la mezcla (M-y) es introducida en una primera columna de destilación (K1) de la cual es obtenida la corriente de vapor superior (Td), siendo la destilación en (K1) realizada a una presión superior de desde 2.5 a 6 bar; y
(ii)
la corriente de fondo obtenida desde (K1) es introducida en una segunda columna de destilación (K2), siendo la destilación en (K2) realizada a una presión superior de desde 9 a 13 bar, (K2) siendo una columna con pared de división,
\quad
Y donde, anterior a la introducción en (K2), la corriente de fondo obtenida desde (K1) es calentada a una temperatura desde 140 a 170ºC con la corriente de fondo obtenida desde (K2), y donde el condensador usado para condensar la corriente superior obtenida desde (K2) es simultáneamente usada como vaporizador de (K1), y donde (Td) y la corriente superior obtenida desde (K2) son reintroducidas en (a);
(d)
evaporar la mezcla (M-dii),
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Donde una corriente de vapor superior (Td) obtenida desde por lo menos una columna de destilación usada en (d), comprendiendo dicha corriente de vapor superior (Td) por lo menos 85% en peso de metanol, donde desde 20 a 40% en peso de (Td) son usados para operar por lo menos parcialmente un vaporizador usado en (a), desde 3 a 10% en peso de (Td) son usados para operar por lo menos parcialmente un vaporizador usado en (b), desde 3 a 10% en peso de (Td) son usados para operar por lo menos parcialmente un vaporizador usado en (x), desde 0 a 10% en peso de (Td) son usados para operar por lo menos parcialmente un vaporizador usado en la primera columna de destilación en (c), desde 2 a 20% en peso de (Td) son usados para operar por lo menos parcialmente un vaporizador usado en la segunda columna de destilación en (c), desde 20 a 40% en peso de (Td) son usados para operar por lo menos parcialmente un vaporizador usado en (y), desde 15 a 35% en peso de (Td) son usados para operar por lo menos parcialmente un vaporizador usado en (e), y desde 3 a 30% en peso de (Td) son usados para por lo menos parcialmente operar por lo menos un control intercambiador de calor usado en el proceso, dicho proceso posteriormente comprendiendo por lo menos un método de integración posterior seleccionado del grupo que consiste de
(II) calentar el alimento de la columna de destilación usado en la etapa (a) con la corriente de fondo de esta columna y la alimentación de por lo menos una columna de destilación usada en la etapa (d) con la corriente de fondo de esta columna;
(III) condensar la corriente superior obtenida desde por lo menos una columna de destilación usada en las etapas (a), (b), (x), (c), (y) y (e) en dos etapas, donde en la primera etapa, el condensador es enfriado con agua que tenía una temperatura de entrada de desde 15 a 40ºC y en la segunda etapa, el condensador es enfriado con agua que tenía una temperatura de entrada de desde 5 a 20ºC, donde la temperatura de entrada del agua usada en la segunda etapa es más baja que la temperatura de entrada del agua usada en la primera etapa.
Ejemplos Ejemplo 1 Proceso con calor integrado de acuerdo con la invención, comprendiendo las etapas (a), (b), (c), y (d)
El propileno (grado químico) es convertido a óxido de propileno con peróxido de hidrógeno crudo que tiene una concentración de 40% en peso en la presencia de metanol como solvente y catalizador TS-1 en dos etapas de reacción (i) y (iii), donde entre las dos etapas de reacción, el óxido de propileno es separado en una etapa (ii) por destilación.
La reacción en la etapa (i) es realizada a 20 bar, en la etapa (iii) a 10 bar. La conversión de H_{2}O_{2} en la etapa (i) es del 91%. La destilación corre a una presión superior a 1.2 bar. De la columna con pared de división en la etapa (ii) (40 etapas teóricas, pared de división desde la etapa 8 a la 32), se separa por destilación sobre el tope una corriente que contiene propileno excedente y óxido de propileno. La corriente lateral con una concentración de 98% en peso de metanol y 2% en peso de H_{2}O es directamente reciclada a la etapa de reacción (i) en una cantidad de 13.5% de la corriente de solvente MeOH aplicada en el proceso. La corriente de fondo que contiene metanol, agua, peróxido de hidrógeno que no reaccionó y subproductos de epoxidación, por ejemplo glicol éteres, es enviada junto con propileno fresco a las etapas de reacción (iii) para convertir H_{2}O_{2} al 99.9%. La corriente (M-a) es una mezcla de la corriente de destilación superior y la corriente de salida de la etapa (iii) y comprende óxido de olefina, la olefina que no reaccionó, el metanol y el agua. (M-a) son enviadas a la etapa (b).
La olefina que no reaccionó de la mezcla (M-a) es separada por destilación (b) en una columna de destilación con 14 etapas teóricas a una presión de 1.1 bar para obtener una mezcla (M-bi) en la parte superior de la columna que comprendía 89% en peso de olefina, 5.6% en peso de propano, 4% en peso de metanol y 1.4% en peso de oxígeno y para obtener posteriormente una mezcla (M-bii) que comprende metanol, agua y 11.1% en peso de óxido de
olefina.
Subsecuentemente, el óxido de olefina crudo es separado de la mezcla (M-bii) en una etapa de destilación (c) a 0.5 bar en una torre de destilación que tiene 80 etapas teóricas para obtener una mezcla superior (M-ci) que comprende 99.8% en peso de óxido de olefina, 0.04% en peso de propileno, 0.04% en peso de acetaldehído, 0.01% en peso de metanol, 0.01% en peso de metanol y una mezcla (M-cii) que comprende 76.2% en peso de metanol, 22.7% en peso de agua; siendo el resto subproductos de ebullición pesada de la epoxidación. El óxido de olefina puro (> 99.9% en peso de óxido de propileno) es separado de la mezcla (M-ci) por destilación a una presión de 4 bar en una torre de destilación que tiene 45 etapas teóricas como un producto de corriente lateral de la etapa teórica 5.
El solvente metanol es separado de la mezcla (M-cii) en dos columnas de destilación emparejadas térmicamente en una etapa (d). (M-cii) se introduce en una primera columna de destilación (13 etapas teóricas) de la cual se obtiene la corriente superior de vapor (Td), siendo la destilación realizada a una presión superior de 3.9 bar. La corriente de fondo obtenida se introduce en una segunda columna de destilación, una columna con pared de división (40 etapas teóricas, pared de división desde la etapa 6 a la etapa 30), siendo la destilación realizada a una presión superior de 10.8 bar. Dos torres de destilación térmicamente emparejadas son realizadas tal que el condensador usado para condensar la corriente superior obtenida de la segunda torre es simultáneamente usada como vaporizador para la primera columna. La mezcla (M-di) (producto liquido superior producto de la segunda columna) comprende 98% en peso de metanol y 2% en peso de agua, la mezcla (M-dii) (producto de fondo de la segunda columna) comprende 97.5% en peso de agua, 2% en peso de glicol de propileno, 0.05% en peso de éteres de monoglicol, 0.45% en peso de éteres de glicol superiores, y la mezcla (M-diii) (producto de corriente lateral de la segunda columna) comprende 22% en peso éteres de glicol y 88% en peso de agua. La segunda columna de separación de metanol/agua es operada con vapor de 16 bar (vapor de agua) de la rejilla.
La corriente superior de vapor (Td), obtenida de la primera columna de destilación usada en (d) que tenía una presión de 3.9 bar y una temperatura de 104ºC, y comprendiendo 98% en peso de metanol y 2% en peso de agua, es usada para operar los vaporizadores (rehervidores) usados en la columna de destilación usada como se menciona en las etapas de separación (a), (b) y (c).
Las siguientes exigencias de calor, calculadas por tonelada métrica/h metanol reciclado como solvente, son necesarias para operar los procesos arriba descritos:
Una exigencia de calor de 428 KW/(t_{MeOH}/h) es necesaria. La etapa (ii) consume 37% (una exigencia de calor de 158 KW/(t_{MeOH}/h)), la etapa (b) consume 5% (una exigencia de calor de 21 KW/(t_{MeOH}/h)), la etapa (c) consume 12% (una exigencia de calor de 50 KW/(t_{MeOH}/h)) de la corriente superior de vapor MeOH (Td), obtenida de la primera columna de destilación usada en (d) que tenía una presión de 3.9 bar y una temperatura de 104ºC.
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Ejemplo 2 Proceso de acuerdo con la técnica previa, que comprende las etapas (a), (b), (c), y (d) sin integración de calor (ejemplo Comparativo)
Propileno (grado químico) es convertido a óxido de propileno con peróxido de hidrógeno crudo que tenía una concentración de 40% en peso en la presencia de metanol como solvente y catalizador TS-1 en dos etapas de reacción (i) y (iii), donde entre las dos etapas de reacción el óxido de propileno es separado en una etapa (ii) por destilación.
La reacción en la etapa (i) es realizada a 20 bar, en la etapa (iii) a 10 bar. La conversión de H_{2}O_{2} en la etapa (i) es del 91%. La destilación corre a una presión superior de 1.2 bar. De la columna con pared de división en la etapa (ii) (40 etapas teóricas, pared de división desde la etapa 8 a la 32), se separa por destilación sobre el tope una corriente que contiene propileno excedente y óxido de propileno. La corriente lateral con una concentración de 98% en peso de metanol y 2% en peso de H_{2}O es directamente reciclada a la etapa de reacción (i) en una cantidad de 13.5% de la corriente de solvente MeOH aplicada en el proceso. La corriente de fondo que contiene metanol, agua, peróxido de hidrógeno que no reaccionó y subproductos de epoxidación, por ejemplo glicol éteres, es enviada junto con propileno fresco a las etapas de reacción (iii) para convertir H_{2}O_{2} al 99.9%. La corriente (M-a) es una mezcla de la corriente de destilación superior y la corriente de salida de la etapa (iii) y comprende óxido de olefina, olefina que no reaccionó, metanol y agua. (M-a) es enviada a la etapa (b).
La olefina que no reaccionó es separada de la mezcla (M-a) por destilación (b) en una columna de destilación con 14 etapas teóricas a una presión de 1.1 bar para obtener una mezcla (M-bi) en la parte superior de la columna comprendiendo 89% en peso de olefina, 5.6% en peso de propano, 4% en peso de metanol y 1.4% en peso de oxígeno y una mezcla (M-bii) que comprende metanol, agua y 11.1% en peso de óxido de olefina.
Subsecuentemente, el óxido de olefina crudo es separado de la mezcla (M-bii) en una etapa de destilación (c) a 0.5 bar en una torre de destilación que tiene 80 etapas teóricas para obtener una mezcla superior (M-ci) que comprende 99.8% en peso de óxido de olefina, 0.04% en peso de propileno, 0.04% en peso de acetaldehído, 0.01% en peso de metanol, 0.01% en peso de metanol y una mezcla (M-cii) que comprende 76.2% en peso de metanol, 22.7% en peso de agua; siendo el resto subproductos de ebullición pesada de la epoxidación. El óxido de olefina puro (> 99.9% en peso de óxido de propileno) es separado de la mezcla (M-ci) por destilación a una presión de 4 bar en una torre de destilación que tiene 45 etapas teóricas como un producto de corriente lateral de la etapa teórica 5.
El solvente metanol es separado de la mezcla (M-cii) en una etapa (d) en dos columnas de destilación emparejadas térmicamente. (M-cii) es introducido en una primera columna de destilación (13 etapas teóricas) de la cual se obtiene la corriente superior de vapor (Td), siendo la destilación realizada a una presión superior de 3.9 bar. La corriente de fondo obtenida es introducida en una segunda columna de destilación, una columna con pared de división (40 etapas teóricas, pared de división desde la etapa 6 a la etapa 30), siendo la destilación realizada a una presión superior de 10.8 bar. Dos torres de destilación térmicamente emparejadas son realizadas tal que el condensador usado para condensar la corriente superior obtenida de la segunda torre es simultáneamente usada como vaporizador para la primera columna. La mezcla (M-di) (producto liquido superior de la segunda columna) comprende 98% en peso de metanol y 2% en peso de agua, la mezcla (M-dii) (producto de fondo de la segunda columna) comprende 97.5% en peso de agua, 2% en peso de glicol de propileno, 0.05% en peso de éteres de monoglicol, 0.45% en peso de éteres de glicol superiores, y la mezcla (M-diii) (producto de corriente lateral de la segunda columna) comprende 22% en peso éteres de glicol y 88% en peso de agua. La segunda columna de separación de metanol/agua es operada con vapor de 16 bar (vapor de agua) de la rejilla.
En contraste al ejemplo 1, vapor de agua de la rejilla es usada para operar vaporizadores (rehervidores) usados en la columna de destilación como se menciona en las etapas de separación (a), (b) y (c).
Las siguientes exigencias de calor, calculadas por tonelada métrica/h metanol reciclado como solvente, son necesarias para operar los procesos arriba descritos:
Una exigencia de calor de 676 KW/(t_{MeOH}/h) es necesario. La etapa (a) consume adicionalmente una exigencia de calor de 158 KW/(t_{MeOH}/h), la etapa (b) adicionalmente una exigencia de calor de 21 KW/(t_{MeOH}/h), la etapa (c) adicionalmente una exigencia de calor de 50 KW/(t_{MeOH}/h) de vapor de la rejilla. En total, se consume una exigencia de calor de 904 KW/(t_{MeOH}/h). Comparado al consumo de calor en el ejemplo 1, el consumo de calor es aumentado por 111%. Este ejemplo muestra claramente el beneficio del proceso inventivo de calor integrado.
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Ejemplo 3 Proceso de calor integrado de acuerdo con la invención, comprendiendo las etapas (a), (b), (c), (d), (x), y (y)
El propileno (grado químico) es convertido con peróxido de hidrógeno crudo que tenía una concentración de 40% en peso en la presencia de metanol como solvente y catalizador TS-1 a óxido de propileno en dos etapas de reacción (i) y (iii), donde entre las dos etapas de reacción, el óxido de propileno es separado en una etapa (ii) por destilación.
La reacción en la etapa (i) es realizada a 20 bar, en la etapa (iii) a 10 bar. La conversión de H_{2}O_{2} en la etapa (i) es del 91%. La destilación corre a una presión tope de 1.2 bar. De la columna con pared de división en la etapa (ii) (40 etapas teóricas, pared de división desde la etapa 8 a la 32), una corriente que contiene propileno excedente y óxido de propileno es separada por destilación sobre el tope. La corriente lateral con una concentración de 98% en peso de metanol y 2% en peso de H_{2}O es directamente reciclada a las etapas de reacción (i) en una cantidad de 13.5% de la corriente de solvente MeOH aplicada en el proceso. La corriente de fondo que contiene metanol, agua, peróxido de hidrógeno que no reaccionó y subproductos de epoxidación, por ejemplo glicol éteres, es enviado junto con propileno fresco a las etapas de reacción (iii) para convertir H_{2}O_{2} al 99.9%. La corriente (M-a) es una mezcla de la corriente de destilación superior y la corriente de salida de la etapa (iii) y comprende óxido de olefina, olefina que no reaccionó, metanol y agua. (M-a) es enviada a la etapa (b).
La olefina que no reaccionó de la mezcla (M-a) es separada por destilación (b) en una columna de destilación con 14 etapas teóricas a una presión de 1.1 bar para obtener una mezcla (M-bi) en la parte superior de la columna comprendiendo 89% en peso de olefina, 5.6% en peso de propano, 4% en peso de metanol y 1.4% en peso de oxígeno y una mezcla (M-bii) que comprende metanol, agua y 11.1% en peso de óxido de olefina. Después de la separación de oxigeno por adsorción de la corriente (M-bi), el propileno es separado de la mezcla resultante en una etapa (x) por destilación en una torre de destilación con 130 etapas teóricas operadas a una presión de 24.5 bar para obtener una mezcla (M-x) que comprende 96% en peso de propileno y 4% en peso de propano. (M-x) es reintroducido en la etapa (a). Una mezcla de 88% en peso de propano, 5% en peso de propileno y 7% en peso de MeOH es obtenida en el fondo de la torre.
Subsecuentemente, el óxido de olefina crudo es separado de la mezcla (M-bii) en una etapa de destilación (c) a 0.5 bar en una torre de destilación que tiene 80 etapas teóricas para obtener una mezcla superior (M-ci) que comprende 99.8% en peso de óxido de olefina, 0.04% en peso de propileno, 0.04% en peso de acetaldehído, 0.01% en peso de metanol, 0.01% en peso de metanol y una mezcla (M-cii) que comprende 76.2% en peso de metanol, 22.7% en peso de agua; el resto siendo subproductos de ebullición pesada de la epoxidación. El óxido de olefina puro (> 99.9% en peso de óxido de propileno) es separado de la mezcla (M-ci) por destilación a una presión de 4 bar en una torre de destilación que tiene 45 etapas teóricas como un producto de corriente lateral de la etapa teórica 5.
Compuestos de baja ebullición que tienen un punto de ebullición más bajo que el de metanol y más bajo que el del agua son separados en una etapa (y) de la mezcla (M-cii) sobre el tope de una torre de destilación que tenía 15 etapas teóricas por destilación a una presión de 1 bar para obtener una mezcla de corriente superior que comprende 20% en peso componentes de baja ebullición tales como acetaldehído y propionaldehído y 7% en peso de agua. El resto es MeOH. Una corriente de fondo (M-y) es obtenida.
El solvente metanol es separado de la mezcla de corriente de fondo (M-y) en dos columnas de destilación emparejadas térmicamente. (M-y) es introducido en una primera columna de destilación (13 etapas teóricas) de la cual la corriente superior de vapor (Td) es obtenida, siendo la destilación siendo a una presión superior de 3.9 bar. La corriente de fondo obtenida es introducida en una segunda columna de destilación, una columna con pared de división (40 etapas teóricas, pared de división desde la etapa 6 a la etapa 30), siendo la destilación realizada a una presión superior de 10.8 bar. Dos torres de destilación térmicamente emparejadas son realizadas tal que el condensador usado para condensar la corriente superior obtenida de la segunda torre es simultáneamente usada como vaporizador para la primera columna. La mezcla (M-di) (producto líquido superior de la segunda columna) comprende 98% en peso de metanol y 2% en peso de agua, la mezcla (M-dii) (producto de fondo de la segunda columna) comprende 97.5% en peso de agua, 2% en peso de glicol de propileno, 0.05% en peso de éteres de monoglicol, 0.45% en peso de éteres de glicol superiores, y la mezcla (M-diii) (producto de corriente lateral de la segunda columna) comprende 22% en peso éteres de glicol y 88% en peso de agua. La segunda columna de separación de metanol/agua es operada con vapor de 16 bar (vapor de agua) de la rejilla.
La corriente superior de vapor MeOH (Td), obtenida de la primera columna de destilación usada en (d) que tenía una presión de 3.9 bar y una temperatura de 104 C, y comprendiendo 98% en peso de metanol y 2% en peso de agua, es usada para operar los vaporizadores (re-hervidores) usados en la columna de destilación usada como se mencionó en las etapas de separación (a), (b), (x), (c), y (y).
Las siguientes exigencias de calor, calculadas por tonelada métrica/h metanol reciclado como solvente, son necesarias para operar los procesos arriba descritos:
Una exigencia de calor de 428 KW/(t_{MeOH}/h) es necesario. La etapa (ii) consume 37% (una exigencia de calor de 158 KW/(t_{MeOH}/h)), la etapa (b) consume 5% (una exigencia de calor de 21 KW/(t_{MeOH}/h)), la etapa (x) consume 6% (una exigencia de calor de 25 KW/(t_{MeOH}/h)), la etapa (c) consume 12% (una exigencia de calor de 50 KW/(t_{MeOH}/h)) y la etapa (y) consume 33% (una exigencia de calor de 140 KW/(t_{MeOH}/h)) de la corriente superior de vapor MeOH (Td), obtenida de la primera columna de destilación usada en (d) que tenía una presión de 3.9 bar y una temperatura de 104ºC.
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Ejemplo 4 Proceso de acuerdo con la técnica previa, comprendiendo las etapas (a), (b), (c), (d), (x), y (y) sin integración de calor (ejemplo Comparativo)
El propileno (grado químico) es convertido con peróxido de hidrógeno crudo que tenía una concentración de 40% en peso en la presencia de metanol como solvente y catalizador TS-1 a óxido de propileno en dos etapas de reacción (i) y (iii), donde entre las dos etapas de reacción, el óxido de propileno es separado en una etapa (ii) por destilación.
La reacción en la etapa (i) es realizada a 20 bar, en la etapa (iii) a 10 bar. La conversión de H_{2}O_{2} en la etapa (i) es del 91%. La destilación corre a una presión tope de 1.2 bar. De la columna con pared de división en la etapa (ii) (40 etapas teóricas, pared de división desde la etapa 8 a la 32), una corriente que contiene propileno excedente y óxido de propileno es separada por destilación sobre el tope. La corriente lateral con una concentración de 98% en peso de metanol y 2% en peso de H_{2}O es directamente reciclada a las etapas de reacción (i) en una cantidad de 13.5% de la corriente de solvente MeOH aplicada en el proceso. La corriente de fondo que contiene metanol, agua, peróxido de hidrógeno que no reaccionó y subproductos de epoxidación, por ejemplo glicol éteres, es enviado junto con propileno fresco a las etapas de reacción (iii) para convertir H_{2}O_{2} al 99.9%. La corriente (M-a) es una mezcla de la corriente de destilación superior y la corriente de salida de la etapa (iii) y comprende óxido de olefina, olefina que no reaccionó, metanol y agua. (M-a) es enviada a la etapa (b).
La olefina que no reaccionó de la mezcla (M-a) es separada por destilación (b) en una columna de destilación con 14 etapas teóricas a una presión de 1.1 bar para obtener una mezcla (M-bi) en la parte superior de la columna comprendiendo 89% en peso de olefina, 5.6% en peso de propano, 4% en peso de metanol y 1.4% en peso de oxígeno y una mezcla (M-bii) que comprende metanol, agua y 11.1% en peso de óxido de olefina. Después de la separación de oxigeno por adsorción de la corriente (M-bi), el propileno es separado de la mezcla resultante en una etapa (x) por destilación en una torre de destilación con 130 etapas teóricas operadas a una presión de 24.5 bar para obtener una mezcla (M-x) que comprende 96% en peso de propileno y 4% en peso de propano. (M-x) es reintroducido en la etapa (a). Se obtiene
en el fondo de la torre una mezcla de 88% en peso de propano, 5% en peso de propileno y 7% en peso de MeOH.
Subsecuentemente, el óxido de olefina crudo es separado de la mezcla (M-bii) en una etapa de destilación (c) a 0.5 bar en una torre de destilación que tiene 80 etapas teóricas para obtener una mezcla superior (M-ci) que comprende 99.8% en peso de óxido de olefina, 0.04% en peso de propileno, 0.04% en peso de acetaldehído, 0.01% en peso de metanol, 0.01% en peso de metanol y una mezcla (M-cii) que comprende 76.2% en peso de metanol, 22.7% en peso de agua; el resto siendo subproductos de ebullición pesada de la epoxidación. El óxido de olefina puro (> 99.9% en peso de óxido de propileno) es separado de la mezcla (M-ci) por destilación a una presión de 4 bar en una torre de destilación que tiene 45 etapas teóricas como un producto de corriente lateral de la etapa teórica 5.
Compuestos de baja ebullición que tienen un punto de ebullición más bajo que el de metanol y más bajo que el del agua son separados en una etapa (y) de la mezcla (M-cii) sobre el tope de una torre de destilación que tenía 15 etapas teóricas por destilación a una presión de 1 bar para obtener una mezcla de corriente superior que comprende 20% en peso componentes de baja ebullición tales como acetaldehído y propionaldehído y 7% en peso de agua. El resto es MeOH. Una corriente de fondo (M-y) es obtenida.
El solvente metanol es separado de la mezcla de corriente de fondo (M-y) en dos columnas de destilación emparejadas térmicamente. (M-y) es introducido en una primera columna de destilación (13 etapas teóricas) de la cual la corriente superior de vapor (Td) es obtenida, la destilación siendo realizada a una presión superior de 3.9 bar. La corriente de fondo obtenida es introducida en una segunda columna de destilación, una columna con pared de división (40 etapas teóricas, pared de división desde la etapa 6 a la etapa 30), siendo la destilación siendo realizada a una presión superior de 10.8 bar. Dos torres de destilación térmicamente emparejadas son realizadas tal que el condensador usado para condensar la corriente superior obtenida de la segunda torre es simultáneamente usada como vaporizador para la primera columna. La mezcla (M-di) (producto liquido superior de la segunda columna) comprende 98% en peso de metanol y 2% en peso de agua, la mezcla (M-dii) (producto de fondo de la segunda columna) comprende 97.5% en peso de agua, 2% en peso de glicol de propileno, 0.05% en peso de éteres de monoglicol, 0.45% en peso de éteres de glicol superiores, y la mezcla (M-diii) (producto de corriente lateral de la segunda columna) comprende 22% en peso éteres de glicol y 88% en peso de agua. La segunda columna de separación de metanol/agua es operada con vapor de 16 bar (vapor de agua) de la rejilla.
En contraste al ejemplo 3, el vapor de agua de la rejilla es usado para operar vaporizadores (re-hervidores) usados en la columna de destilación como se menciona en las etapas de separación (a), (x) (b), (c) y (y).
Las siguientes exigencias de calor, calculadas por tonelada métrica/h metanol reciclado como solvente, son necesarias para operar los procesos arriba descritos:
Una exigencia de calor de 676 KW/(t_{MeOH}/h) es necesario en la etapa (d). La etapa (a) consume adicionalmente 37% (una exigencia de calor de 158 KW/(t_{MeOH}/h)), la etapa (b) adicionalmente 5% (una exigencia de calor de 21 KW/(t_{MeOH}/h)), la etapa (x) adicionalmente 6% (una exigencia de calor de 25 KW/(t_{MeOH}/h)), la etapa (c) consume 12% (una exigencia de calor de 50 KW/(t_{MeOH}/h)) y la etapa (y) adicionalmente 33% (una exigencia de calor de 140 KW/(t_{MeOH}/h)) de vapor de la rejilla. En total es consumida una exigencia de calor de 1068 KW/(t_{MeOH}/h).
Comparado al consumo de calor en el ejemplo 1 el consumo de calor es aumentado por 150%. Este ejemplo muestra claramente el beneficio del proceso inventivo de calor integrado.
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Ejemplo 5 Proceso de integración de calor de acuerdo con la invención, que comprende las etapas (a), (b), (c), (d), (x), (y), y métodos posteriores de integración de calor de acuerdo con la invención
El propileno (grado químico) es convertido con peróxido de hidrógeno crudo que tenía una concentración de 40% en peso en la presencia de metanol como solvente y catalizador TS-1 a óxido de propileno en dos etapas de reacción (i) y (iii), donde entre las dos etapas de reacción, el óxido de propileno es separado en una etapa (ii) por destilación.
La reacción en la etapa (i) es realizada a 20 bar, en la etapa (iii) a 10 bar. La conversión del H_{2}O_{2} en la etapa (i) es del 91%. La destilación corre a una presión tope de 1.2 bar. De la columna con pared de división en la etapa (ii) (40 etapas teóricas, pared de división desde la etapa 8 a la 32), una corriente que contiene propileno excedente y óxido de propileno es separada por destilación sobre el tope. La corriente lateral con una concentración de 98% en peso de metanol y 2% en peso de H_{2}O es directamente reciclada a las etapas de reacción (i) en una cantidad de 13.5% de la corriente de solvente MeOH aplicada en el proceso. La corriente de fondo que contiene metanol, agua, peróxido de hidrógeno que no reaccionó y subproductos de epoxidación, por ejemplo glicol éteres, que tenía una temperatura de 79ºC, es adicionalmente usado para calentar la mezcla de alimentación a la torre de destilación con pared de división en un intercambiador de contra corriente, antes de ser enviado junto con propileno fresco a las etapas de reacción (iii) para convertir H_{2}O_{2} al 99.9%. La corriente (M-a) es una mezcla de la corriente de destilación superior y la corriente de salida de la
etapa (iii) y comprende óxido de olefina, olefina que no reaccionó, metanol y agua. (M-a) es enviada a la etapa (b).
La olefina que no reaccionó de la mezcla (M-a) es separada por destilación (b) en una columna de destilación con 14 etapas teóricas a una presión de 1.1 bar para obtener una mezcla (M-bi) en la parte superior de la columna comprendiendo 89% en peso de olefina, 5.6% en peso de propano, 4% en peso de metanol y 1.4% en peso de oxígeno y una mezcla (M-bii) que comprende metanol, agua y 11.1% en peso de óxido de olefina. Después de la separación de oxigeno por adsorción de la corriente (M-bi), el propileno es separado de la mezcla resultante en una etapa (x) por destilación en una torre de destilación con 130 etapas teóricas operadas a una presión de 24.5 bar para obtener una mezcla (M-x) que comprende 96% en peso de propileno y 4% en peso de propano. (M-x) es reintroducido en la etapa (a). Una mezcla de 88% en peso de propano, 5% en peso de propileno y 7% en peso de MeOH es obtenida en el fondo de la torre.
Subsecuentemente, el óxido de olefina crudo es separado de la mezcla (M-bii) en una etapa de destilación (c) a 0.5 bar en una torre de destilación que tiene 80 etapas teóricas para obtener una mezcla superior (M-ci) que comprende 99.8% en peso de óxido de olefina, 0.04% en peso de propileno, 0.04% en peso de acetaldehído, 0.01% en peso de metanol, 0.01% en peso de metanol y una mezcla (M-cii) que comprende 76.2% en peso de metanol, 22.7% en peso de agua; el resto siendo subproductos de ebullición pesada de la epoxidación. El óxido de olefina puro (> 99.9% en peso de óxido de propileno) es separado de la mezcla (M-ci) por destilación a una presión de 4 bar en una torre de destilación que tiene 45 etapas teóricas como un producto de corriente lateral de la etapa teórica 5.
Compuestos de baja ebullición que tienen un punto de ebullición más bajo que el de metanol y más bajo que el del agua son separados en una etapa (y) de la mezcla (M-cii) sobre el tope de una torre de destilación que tenía 15 etapas teóricas por destilación a una presión de 1 bar para obtener una mezcla de corriente superior que comprende 20% en peso componentes de baja ebullición tales como acetaldehído y propionaldehído y 7% en peso de agua. El resto es MeOH. Una corriente de fondo (M-y) es obtenida.
El solvente metanol es separado de la mezcla de corriente de fondo (M-y) en dos columnas de destilación emparejadas térmicamente. (M-y) es introducido en una primera columna de destilación (13 etapas teóricas) de la cual la corriente superior de vapor (Td) es obtenida, siendo la destilación realizada a una presión superior de 3.9 bar. La corriente de fondo obtenida es introducida en una segunda columna de destilación, una columna con pared de división (40 etapas teóricas, pared de división desde la etapa 6 a la etapa 30), la destilación siendo realizada a una presión superior de 10.8 bar. Adicionalmente la mezcla de alimentación a la torre de destilación con pared de división es calentada en un intercambiador de contra corriente con la corriente de fondo de esta torre. Dos torres de destilación térmicamente emparejadas son realizadas tal que el condensador usado para condensar la corriente superior obtenida de la segunda torre es simultáneamente usada como vaporizador para la primera columna. La mezcla (M-di) (producto liquido superior de la segunda columna) comprende 98% en peso de metanol y 2% en peso de agua, la mezcla (M-dii) (producto de fondo de la segunda columna) comprende 97.5% en peso de agua, 2% en peso de glicol de propileno, 0.05% en peso de éteres de monoglicol, 0.45% en peso de éteres de glicol superiores, y la mezcla (M-diii) (producto de corriente lateral de la segunda columna) comprende 22% en peso éteres de glicol y 88% en peso de agua. La segunda columna de separación de metanol/agua es operada con vapor de 16 bar (vapor de agua) de la rejilla.
La corriente superior de vapor MeOH (Td), obtenida de la primera columna de destilación usada en (d) que tenía una presión de 3.9 bar y una temperatura de 104ºC, y comprendiendo 98% en peso de metanol y 2% en peso de H_{2}O, es usada para operar los vaporizadores (re-hervidores) usados en la columna de destilación usada como se menciona en las etapas de separación (a), (b), (x), (c), y (y).
Las siguientes exigencias de calor, calculadas por tonelada métrica/h metanol reciclado como solvente, son necesarias para operar los procesos arriba descritos:
Una exigencia de calor de 383 KW/(t_{MeOH}/h) es necesario. La etapa (a) consume 35% (una exigencia de calor de 135 KW/(t_{MeOH}/h)), la etapa (b) consume 6% (una exigencia de calor de 21 KW/(t_{MeOH}/h)), la etapa (x) consume 6% (una exigencia de calor de 25 KW/(t_{MeOH}/h)), la etapa (c) consume 13% (una exigencia de calor de 50 KW/(t_{MeOH}/h)) y la etapa (y) consume 36% (una exigencia de calor de 140 KW/(t_{MeOH}/h)) de la corriente superior de vapor MeOH (Td), obtenida de la primera columna de destilación usada en (d) que tenía una presión de 3.9 bar y una temperatura de 104ºC.
Comparado al consumo de calor en el ejemplo 3 el consumo de calor es adicionalmente disminuido por 9%. Este ejemplo muestra claramente el beneficio del proceso de integración de calor extendido posteriormente comparado a los procesos sin integración de calor.

Claims (22)

1. Un proceso para la epoxidación de una olefina que comprende
(a)
Hacer reaccionar la olefina con peróxido de hidrógeno en la presencia de metanol como solvente en por lo menos dos etapas de reacción para obtener una mezcla (M-a) que comprende óxido de olefina, olefina que no reaccionó, metanol y agua, donde entre por lo menos dos etapas de reacción, el óxido de olefina es separado por destilación;
(b)
Separar la olefina que no reaccionó de la mezcla (M-a) por destilación para obtener una mezcla (M-bi) que comprende por lo menos 80% en peso de olefina y una mezcla (M-bii) que comprende metanol, agua y por lo menos 7% en peso de óxido de olefina;
(c)
Separar el óxido de olefina de la mezcla (M-bii) en por lo menos una etapa de destilación para obtener una mezcla (M-ci) que comprende por lo menos 99% en peso de óxido de olefina y una mezcla (M-cii) que comprende agua y por lo menos 55% en peso de metanol;
(d)
Separar metanol de la mezcla (M-cii) en por lo menos una etapa de destilación para obtener una mezcla (M-di) que comprende por lo menos 85% en peso de metanol y hasta 10% en peso de agua, y una mezcla (M-dii) que comprende por lo menos 90% en peso de agua; donde una corriente de vapor superior (Td) obtenida de por lo menos una columna de destilación usada en (d), comprendiendo dicha corriente de vapor superior (Td) por lo menos 85% en peso de metanol, es usada para operar por lo menos parcialmente por lo menos un vaporizador usado en por lo menos una columna de destilación usada en por lo menos una de las etapas (a), (b) y (c).
2. El proceso como se reivindica en la reivindicación 1, donde desde 5 a 60% en peso de (Td) son usados para operar por lo menos parcialmente un vaporizador usado en (a), desde 1 a 20% en peso de (Td) son usados para operar por lo menos parcialmente un vaporizador usado en (b), y desde 1 a 50% en peso de (Td) son usados para operar por lo menos parcialmente un vaporizador usado en (c).
3. El proceso como se reivindica en la reivindicación 1 o 2, donde la olefina es propeno y el óxido de olefina es óxido de propileno.
4. El proceso como se reivindica en la reivindicación 3, donde en (a), la mezcla (M-a) adicionalmente comprende propano, donde en (b), el propeno que no reaccionó es separado de la mezcla (M-a) por destilación para obtener la mezcla (M-bi) que comprende el propeno que no reaccionó y propano, dicho proceso adicionalmente comprende
(x)
separar el propeno de la mezcla (M-bi) por destilación para obtener una mezcla (M-x) comprendiendo por lo menos 90% en peso de propeno, y donde la corriente de vapor superior (Td) es usado para operar por lo menos parcialmente por lo menos un vaporizador usado en por lo menos una columna de destilación usada en por lo menos una de las etapas (a), (b), (c) y (x).
5. El proceso como se reivindica en la reivindicación 4, donde desde 5 a 60% en peso de (Td) son usados para operar por lo menos parcialmente un vaporizador usado en (a), desde 1 a 20% en peso de (Td) son usados para operar por lo menos parcialmente un vaporizador usado en (b), desde 1 a 50% en peso de (Td) son usados para operar por lo menos parcialmente un vaporizador usado en (c), y desde 1 a 20% en peso de (Td) son usados para operar por lo menos parcialmente un vaporizador usado en (x).
6. El proceso como se reivindica en cualquiera de las reivindicaciones 3 a 5, donde en (c), la mezcla (M-cii) adicionalmente comprende por lo menos un compuesto que tiene una temperatura de ebullición más baja que la de metanol y más bajo que la del agua a una presión determinada, dicho proceso comprendiendo
(y)
separar el por lo menos un compuesto que tenía un punto de ebullición más bajo que el de metanol y más bajo que el de agua de la mezcla (M-cii) por destilación para obtener una mezcla (M-y) comprendiendo desde 40 a 80% en peso de metanol y desde 10 a 55% en peso de agua;
(d)
separar metanol de la mezcla (M-y) en por lo menos una etapa de destilación para obtener una mezcla (M-di) comprendiendo por lo menos 85% en peso de metanol y hasta 10% en peso de agua, y una mezcla (M-dii) comprendiendo por lo menos 90% en peso de agua, y donde la corriente superior de vapor (Td) es usada para operar por lo menos parcialmente por lo menos una vaporizador usado en por lo menos una columna de destilación usada en por lo menos una de las etapas (a), (b), (c) y (y).
7. El proceso como se reivindica en la reivindicación 6, donde desde 5 a 60% en peso de (Td) son usados para operar por lo menos parcialmente un vaporizador usado en (a), desde 1 a 20% en peso de (Td) son usados para operar por lo menos parcialmente un vaporizador usado en (b), desde 1 a 50% en peso de (Td) son usados para operar por lo menos parcialmente un vaporizador usado en (c), y desde 5 a 60% en peso de (Td) son usados para operar por lo menos parcialmente un vaporizador usado en (y).
8. El proceso como se reivindica en cualquiera de las reivindicaciones 3 a 5, donde en (c), la mezcla (M-cii) adicionalmente comprende por lo menos un compuesto que tenía una temperatura de ebullición más baja que la de metanol y más baja que la del agua a una presión determinada, dicho proceso comprende
(d)
separar metanol de la mezcla (M-cii) en por lo menos una etapa de destilación para obtener una mezcla (M-di) comprendiendo por lo menos 85% en peso de metanol, hasta 10% en peso de agua y por lo menos un compuesto que tenía una temperatura de ebullición más baja que la de metanol y más baja que la del agua, y una mezcla (M-dii) comprendiendo por lo menos 90% en peso de agua,
(z)
separar el compuesto que tiene un punto de ebullición más bajo que el de metanol y más bajo que el del agua de la mezcla (M-di) por destilación para obtener una mezcla (M-z) que comprende desde 85 a 99.5% en peso de metanol y desde 0.5 a 10% en peso de agua; y donde la corriente de vapor superior (Td) es usada para operar por lo menos parcialmente por lo menos un vaporizador usado en por lo menos una columna de destilación usada en por lo menos una de las etapas (a), (b), (c) y (z).
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9. El proceso como se reivindica en la reivindicación 8 donde desde 5 a 60% en peso de (Td) son usados para operar por lo menos parcialmente un vaporizador usado en (a), desde 1 a 20% en peso de (Td) son usados para operar por lo menos parcialmente un vaporizador usado en (b), desde 1 a 50% en peso de (Td) son usados para operar por lo menos parcialmente un vaporizador usado en (c), y desde 5 a 60% en peso de (Td) son usados para operar por lo menos parcialmente un vaporizador usado en (z).
10. El proceso como se reivindica en cualquiera de las reivindicaciones 1 a 9, donde en (c), el óxido de olefina es separado en dos columnas de destilación, y donde desde 0 a 20% en peso de (Td) es usado para por lo menos parcialmente operar un vaporizador de la primera columna de destilación desde la cual se obtiene una mezcla que comprende por lo menos 98% en peso de óxido de olefina, siendo dicha mezcla introducida en la segunda columna de destilación, y desde 1 a 30% en peso de (Td) son usados para por lo menos parcialmente operar un vaporizador de la segunda columna de destilación desde la cual se obtiene una corriente de óxido de olefina que comprende por lo menos 99.8% en peso de óxido de olefina.
11. El proceso como se reivindica en cualquiera de las reivindicaciones 1 a 10, que comprende adicionalmente
(e)
evaporar la mezcla (M-dii).
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12. El proceso como se reivindica en la reivindicación 11, donde desde 5 a 60% en peso de (Td) son usados para operar por lo menos parcialmente un vaporizador usado en (a), desde 1 a 20% en peso de (Td) son usados para operar por lo menos parcialmente un vaporizador usado en (b), desde 1 a 50% en peso de (Td) son usados para operar por lo menos parcialmente un vaporizador usado en (c), y desde 1 a 50% en peso de (Td) son usados para operar por lo menos parcialmente un vaporizador usado en (e).
13. El proceso como se reivindica en cualquiera de las reivindicaciones 1 a 12, donde desde 1 a 50% en peso de (Td) son usados para por lo menos parcialmente operar por lo menos un control intercambiador de calor usado en el proceso.
14. El proceso como se reivindica en cualquiera de las reivindicaciones 1 a 13, donde el alimento de por lo menos una columna de destilación usada en las etapas (a), (b), (c), y (d) es calentado con la corriente de fondo de esta columna de destilación.
15. El proceso como se reivindica en cualquiera de las reivindicaciones 1 a 14, donde la corriente superior obtenida de por lo menos una columna de destilación usada en las etapas (a), (b), y (c) es condensada en dos etapas, donde en la primera etapa, el condensador es enfriado con agua que tenía una temperatura de entrada de desde 15 a 40ºC y en la segunda etapa, el condensador es enfriado con agua que tenía una temperatura de entrada de de desde 5 a 20ºC, donde la temperatura de entrada del agua usada en la segunda etapa es más baja que la temperatura de entrada del agua usada en la primera etapa.
16. El proceso como se reivindica en la reivindicación 15, donde en (c), el óxido de olefina es separado en dos columnas de destilación, y donde desde 0 a 20% en peso de (Td) son usados para por lo menos parcialmente operar un vaporizador de la primera columna de destilación de la cual una mezcla que comprende por lo menos 98% en peso de óxido de olefina es obtenido, siendo dicha mezcla introducida en la segunda columna de destilación, y desde 1 a 30% en peso de (Td) son usados para por lo menos parcialmente operar un vaporizador de la segunda columna de destilación de la cual se obtiene una corriente de óxido de olefina que comprende por lo menos 99.8% en peso de óxido de olefina, dicha corriente de óxido de olefina que comprende por lo menos 99.8% en peso de óxido de olefina siendo condensada en dos etapas, donde en la primera etapa, el condensador es enfriado con agua que tenía una temperatura de entrada de desde 15 a 40ºC y en la segunda etapa, el condensador es enfriado con agua que tenía una temperatura de entrada de desde 5 a 20ºC, donde la temperatura de entrada del agua usada en la segunda etapa es más baja que la temperatura de entrada del agua usada en la primera etapa.
17. El proceso como se reivindica en cualquiera de las reivindicaciones 1 a 16, donde en (d), el metanol es separado de la mezcla (M-cii) en un proceso de destilación de dos presiones, donde en una primera columna de destilación, la destilación es realizada a una presión superior la cual es diferente de la presión superior de una segunda columna de destilación y donde el condensador usado para condensar la corriente superior de la primera o segunda columna de destilación es usada simultáneamente como vaporizador de la segunda o primera columna de destilación.
18. El proceso como se reivindica en la reivindicación 17, donde la presión superior de la primera columna de destilación es desde 2 a 8 bar y la presión superior de la segunda columna de destilación es desde 8 a 15 bar.
19. El proceso como se reivindica en cualquiera de las reivindicaciones 1 a 18, donde en (d),
(i)
la mezcla (M-cii) es introducida en una primera columna de destilación (K1) de la cual la corriente superior de vapor (Td) es obtenida, la destilación en (K1) siendo realizada a una presión superior de desde 2.5 a 6 bar; y
(ii)
la corriente de fondo obtenida desde (K1) es introducida en una segunda columna de destilación (K2), la destilación en (K2) siendo realizada a una presión superior de desde 9 a 13 bar,
Donde previo a introducir en (K2), la corriente de fondo obtenida desde (K1) es calentada a una temperatura desde 110 a 180ºC con la corriente de fondo obtenida de (K2), y donde el condensador usado para condensar la corriente superior obtenida de (K2) es simultáneamente usada como vaporizador de (K1).
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20. El proceso como se reivindica en la reivindicación 19, donde (K2) es una columna con pared de división.
21. El proceso como se reivindica en cualquiera de las reivindicaciones 1 a 20, donde la olefina separada en (b) es reintroducida en (a).
22. El proceso como se reivindica en cualquiera de las reivindicaciones 1 a 21, donde el metanol separado en (d) es reintroducido en (a).
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