ES2332809T3 - Uso de microcapsulas en la produccion de pinturas y lacas. - Google Patents
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Abstract
Uso de microcápsulas que tienen un diámetro medio de 0,1 a 25 µm, obtenibles como sigue: (a1) se prepara una emulsión que comprende agentes activos y opcionalmente componentes oleosos y/o emulsionantes, (a2) se trata dicha composición con soluciones acuosas de polímeros aniónicos para formar una matriz, (a3) se pone en contacto dicha matriz con soluciones acuosas de polímeros catiónicos para formar una cápsula y opcionalmente (a4) se separan dichas cápsulas de la fase acuosa, o (b1) se prepara una emulsión que comprende agentes activos y opcionalmente componentes oleosos y/o emulsionantes, (b2) se trata dicha composición con soluciones acuosas de polímeros catiónicos para formar una matriz, (b3) se pone en contacto dicha matriz con soluciones acuosas de polímeros aniónicos para formar una cápsula y opcionalmente, (b4) se separan dichas cápsulas de la fase acuosa, en la preparación de pinturas y lacas.
Description
Uso de microcápsulas en la producción de
pinturas y lacas.
La presente invención pertenece al campo de las
pinturas y lacas y se refiere al uso de tipos concretos de agentes
activos encapsulados para la preparación de pinturas y lacas y
también se refiere a las pinturas y lacas que comprenden dichos
agentes activos encapsulados.
Las composiciones de pinturas y lacas incluyen
habitualmente partículas colorantes dispersas en un ligante
resinoso. Además, dichos productos pueden comprender otros
materiales auxiliares, más particularmente ingredientes activos que
aportan, por ejemplo, un olor fresco o que protegen a objetos, que
han sido tratados con las pinturas o lacas, contra insectos, contra
la corrosión y otros hechos similares. Desafortunadamente, muy
frecuentemente dichos agentes activos no muestran una estabilidad
suficiente en la composición final, bien porque los mismos
interfieren con otros ingredientes o bien porque simplemente se
desintegran por la luz o el agua. Una solución simple a este
problema podría ser la encapsulación de dichos agentes activos con
el fin de conseguir tanto la protección de los compuestos como su
liberación controlada durante un mayor periodo de tiempo. Por
ejemplo, en JP 2293041 A2 (Matsumoto) se describen microcápsulas
que contienen materiales solubles en agua mediante la preparación
del material soluble en agua, un polímero soluble en agua y un
componente relacionado con la polimerización, y emulsificación de
estos preparados en un medio orgánico insoluble en agua. No
obstante, lo que puede observarse es que la microcápsulas bien
conocidas, por ejemplo a base de gelatina como matriz, muestran una
fuerte tendencia a incrementar la viscosidad de las pinturas y
lacas, especialmente cuando su almacenamiento tiene lugar a
temperaturas elevadas, lo cual es muy indeseable para el usuario.
Otro inconveniente serio es que las pinturas que comprenden
microcápsulas comunes, cuando se aplican sobre una superficie,
proporcionan películas de pobre calidad, dado que las mismas
muestran muchos defectos visuales, tales como puntos y cráteres,
dado que, por ejemplo, la distribución de tamaños no es
suficientemente estrecha y comprenden una cantidad demasiado grande
de partículas individuales con altos diámetros.
Por tanto, el objeto de la presente invención ha
consistido en proporcionar una solución a dicho problema complejo y
desarrollar pinturas y lacas que comprenden agentes activos
encapsulados que muestran una estabilidad mejorada en
almacenamiento y exhiben una superior calidad de la película.
La presente invención reivindica el uso, en la
producción de pinturas y lacas, de microcápsulas que tienen un
diámetro medio de 0,1 a 25 \mum, obtenibles como sigue:
- (a1)
- se prepara una emulsión que comprende agentes activos y opcionalmente componentes oleosos y/o emulsionantes,
- (a2)
- se trata dicha composición con soluciones acuosas de polímeros aniónicos para formar una matriz,
- (a3)
- se pone en contacto dicha matriz con soluciones acuosas de polímeros catiónicos para formar una cápsula y opcionalmente
- (a4)
- se separan dichas cápsulas de la fase acuosa,
o
- (b1)
- se prepara una emulsión que comprende agentes activos y opcionalmente componentes oleosos y/o emulsionantes,
- (b2)
- se trata dicha composición con soluciones acuosas de polímeros catiónicos para formar una matriz,
- (b3)
- se pone en contacto dicha matriz con soluciones acuosas de polímeros aniónicos para formar una cápsula y opcionalmente,
- (b4)
- se separan dichas cápsulas de la fase acuosa.
\vskip1.000000\baselineskip
De manera sorprendente, se ha comprobado que las
referidas microcápsulas obtenidas a partir de la coacervación de
polímeros aniónicos y catiónicos resuelven el problema complejo,
puesto que no aumentan la viscosidad cuando se introducen en la
formulación final, incluso cuando se almacenan a temperaturas altas
durante un periodo de dos meses. Por otro lado, las películas de
pintura no exhiben defectos visuales, puntos o cráteres, debido al
hecho de que dichas microcápsulas específicas muestran una forma
regular con una vaina blanda y flexible, y exhiben una
granulometría pequeña y estrecha.
Por tanto, las microcápsulas que tienen una
utilidad, según pudo comprobarse, en la aplicación reivindicada,
muestran una granulometría en donde al menos el 50% en peso de
dichas cápsulas tienen un diámetro comprendido entre 0,5 y 5 y más
particularmente entre 1 y 4 \mum.
Aunque la naturaleza del agente activo no
resulta crítica para la presente invención, ejemplos preferidos son
perfumes, fragancias, aromas, insecticidas y biocidas.
Los perfumes o aceites esenciales adecuados son
mezclas de perfumes naturales y sintéticos. Los perfumes naturales
incluyen extractos de flores (lila, lavanda, rosa, jazmín, neroli,
ylang-ylang), tallos y hojas (geranio, patchouli,
petitgrain), frutas (anís, cilantro, alcaraves, enebro), piel de
frutas (bergamota, limón, naranja), raíces (nuez moscada, angélica,
apio, cárdamo, costus, lirio, calmus), maderas (pino, sándalo,
palosanto, cedro, palo de rosa), hierbas (estragón, hierba luisa,
salvia, tomillo), agujas y ramas (abeto, abeto rojo, pino, pino
enano), resinas y bálsamos (galbanum, elemí, benzoín, mirra,
olibanum, opopónax). También se pueden emplear materiales en bruto
de animales, por ejemplo, civeta y castor. Los compuestos de
perfumes sintéticos habituales son productos del tipo éster, éter,
aldehído, cetona, alcohol e hidrocarburo. Ejemplos de perfumes del
tipo éster son acetato de bencilo, isobutirato de fenoxietilo,
ciclohexilacetato de p-terc-butilo,
acetato de linalilo, acetato de dimetilbencilcarbinilo, acetato de
feniletilo, benzoato de dilinalilo, formato de bencilo, glicinato
de etilmetilfenilo, propionato de alilciclohexilo, propionato de
estiralilo y salicilato de bencilo. Los éteres incluyen, por
ejemplo, benciletiléter mientras que los aldehídos incluyen, por
ejemplo, los alcanales lineales que contienen de 8 a 18 átomos de
carbono, citral, citronelal, citroneliloxiacetaldehído,
ciclamenaldehído, hidroxicitronelal, lilial y bugeonal. Ejemplos de
cetonas adecuadas son las iononas, isometilionona y
metilcedrilcetona. Alcoholes adecuados son anetol, citronelol,
eugenol, isoeugenol, geraniol, linalool, alcohol feniletílico y
terpineol. Los hidrocarburos incluyen principalmente los terpenos y
bálsamos. Sin embargo, es preferible emplear mezclas de diferentes
perfumes que, de manera conjunta, produzcan un perfume agradable.
Otros aceites de perfumes adecuados son los aceites esenciales de
volatilidad relativamente baja que fundamentalmente se emplean como
componentes aromáticos. Ejemplos son esencia de salvia, esencia de
camomila, esencia de clavo, esencia de melisa, esencia de menta,
esencia de hojas de canela, esencia de flores de tilo, esencia de
baya de enebro, esencia de vetiver, esencia de olibanum, esencia de
galbanum, esencia de ladanum y esencia de lavendin. Preferentemente
se emplean los siguientes bien individualmente o bien en forma de
mezclas: esencia de bergamota, dihidromircenol, lilial, liral,
citronelol, alcohol feniletílico, hexilcinamaldehído, geraniol,
bencilacetona, ciclamen aldehído, linalool, Boisambrene Forte,
Ambroxan, indol, hediona, sandelice, esencia de cítrico, esencia de
mandarina, esencia de naranja, glicolato de alilamilo, ciclovertal,
esencia de lavendin, esencia de amaro, damascona, burbon de esencia
de geranio, salicilato de ciclohexilo, Vertofix Coeur,
Iso-E-Super, Fixolide NP, evernil,
iraldein gamma, ácido fenilacético, acetato de geranilo, acetato de
bencilo, óxido de rosas, romillat, irotilo y floramat.
Ejemplos de insecticidas y biocidas adecuados
son los sesquiterpenos, dietiltoluamida (DEET),
butilacetilaminopropionato de etilo (IR3535), carboxilato de
hidroxietilisobutilpiperidina y preferentemente piretroides y sus
mezclas. Representantes típicos de los piritroides son
5-bencil-3-furilmetil
(+)-cis-(1R,3S,E)2,2-dimetil-3-(2-oxo-2,3,4,5-tetrahidrotiofenilidenmetil)-ciclopropancarboxilato,
6-cloropiperonil-2,2-dimetil-3-(2-metilpropenil)-ciclopropancarboxilato,
Acrinathrin, Allethrin, Bifentrin, Bioresmethrin, Cismethrin,
Cyclethrin, Cycloprothrin, Cyfluthrin, Cyhalothrin, Cypermethrin,
Cyphenotrin, Deltamethrin, Dimethrin, Empenthrin, Esfenvalerat,
Fenfluthrin, Fenpropathrin, Fenvalerat, Flucythrinat, Flumethrin,
Fluvalinat, Furethrin, Halfenprox, Imiprothrin,
cis/trans-3-(2,2-diclorovinil)-2,2-dimetilciclopropan-1-carboxilato
de metilo, y particularmente Permethrin y sus mezclas. También son
útiles como biocidas ciertos pigmentos del tipo de los óxidos de
cobre.
Aunque los agentes activos representan
normalmente fases oleosas, la adición de más componentes oleosos
puede constituir otra modalidad preferida de la presente invención
con el fin de introducir vehículos en las cápsulas o para mejorar
la naturaleza lipófila de la fase interna. Componentes oleosos
solubles, que forman constituyentes de las emulsiones O/W
(aceite/agua) son, por ejemplo, alcoholes de Guerbet, basados en
alcoholes grasos que tienen de 6 a 18, preferentemente de 8 a 10,
átomos de carbono, ésteres de ácidos grasos lineales
C_{6}-C_{22} con alcoholes grasos
C_{6}-C_{22} lineales o ramificados o ésteres de
ácidos carboxílicos C_{6}-C_{13} ramificados
con alcoholes grasos C_{6}-C_{22} lineales o
ramificados, tales como, por ejemplo, miristato de miristilo,
palmitato de miristilo, estearato de miristilo, isoestearato de
miristilo, oleato de miristilo, behenato de miristilo, erucato de
miristilo, miristato de cetilo, pamitato de cetilo, estearato de
cetilo, isoestearato de cetilo, oleato de cetilo, behenato de
cetilo, erucato de cetilo, miristato de estearilo, palmitato de
estearilo, estearato de estearilo, isoestearato de estearilo, oleato
de estearilo, behenato de estearilo, erucato de estearilo,
miristato de isoestearilo, palmitato de isoestearilo, estearato de
isoestearilo, isoestearato de isoestearilo, oleato de isoestearilo,
behenato de isoestearilo, erucato de isoestearilo, miristato de
oleilo, palmitato de oleilo, estearato de oleilo, isoestearato de
oleilo, oleato de oleilo, behenato de oleilo, erucato de oleilo,
miristato de behenilo, palmitato de behenilo, estearato de behenilo,
isoestearato de behenilo, oleato de behenilo, behenato de behenilo,
erucato de behenilo, miristato de erucilo, palmitato de erucilo,
estearato de erucilo, isoestearato de erucilo, oleato de erucilo,
behenato de erucilo y erucato de erucilo. También son adecuados los
ésteres de ácidos grasos lineales C_{6}-C_{22}
con alcoholes ramificados, en particular
2-etilhexanol, ésteres de ácidos
alquil(C_{18}-C_{38})hidroxicarboxílicos
con alcoholes grasos lineales o ramificados
C_{6}-C_{22}, en particular malato de dioctilo,
ésteres de ácidos grasos lineales y/o ramificados con alcoholes
polihídricos (tal como, por ejemplo, propilenglicol, dimerdiol o
trimertriol) y/o alcoholes de Guerbet, triglicéridos a base de
ácidos grasos C_{6}-C_{10}, mezclas líquidas de
mono-/di-/triglicéridos a base de ácidos grasos
C_{6}-C_{18}, ésteres de alcoholes grasos
C_{6}-C_{22} y/o alcoholes de Guerbet con
ácidos carboxílicos aromáticos, en particular ácido benzoico,
ésteres de ácidos dicarboxílicos C_{2}-C_{12}
con alcoholes lineales o ramificados que tienen de 1 a 22 átomos de
carbono o polioles que tienen de 2 a 10 átomos de carbono y de 2 a
6 grupos hidroxilo, aceites vegetales, alcoholes primarios
ramificados, ciclohexanos sustituidos, carbonatos de alcoholes
grasos lineales o ramificados C_{6}-C_{22},
tales como, por ejemplo, carbonato de dicaprililo (Cetiol® CC),
carbonatos de Guerbet, a base de alcoholes grasos que tienen de 6 a
18, preferentemente de 8 a 10, átomos de carbono, ésteres de ácido
benzoico con alcoholes lineales y/o ramificados
C_{6}-C_{22} (por ejemplo, Finsolv® TN),
dialquiléteres lineales o ramificados, simétricos o asimétricos que
tienen de 6 a 22 átomos de carbono por grupo alquilo, tal como, por
ejemplo, dicaprililéter (Cetiol® OE), productos de la apertura de
anillo de ésteres de ácidos grasos epoxilados con polioles, aceites
de silicona (ciclometiconas y calidades de meticona de silicona),
hidrocarburos alifáticos o nafténicos, tales como, por ejemplo,
escualano, escualeno o dialquilciclohexanos, aceites minerales y sus
mezclas.
En otra modalidad preferida de la presente
invención, se emplean emulsionantes para preparar las composiciones
que, más preferentemente, representan surfactantes no iónicos.
Ejemplos típicos son:
- \bullet
- productos de la adición de 2 a 30 moles de óxido de etileno y/o 0 a 5 moles de óxido de propileno sobre alcoholes grasos lineales C_{8-22}, sobre ácidos grasos C_{12-22} y sobre alquilfenoles que contienen de 8 a 15 átomos de carbono en el grupo alquilo;
- \bullet
- monoésteres y diésteres de ácidos grasos C_{12-18} de productos de adición de 1 a 30 moles de óxido de etileno sobre glicerol;
- \bullet
- mono- y diésteres de glicerol y mono- y diésteres de sorbitán de ácidos grasos saturados e insaturados que contienen de 6 a 22 átomos de carbono y productos de adición de óxido de etileno de los mismos;
- \bullet
- productos de adición de 15 a 60 moles de óxido de etileno sobre aceite de ricino y/o aceite de ricino hidrogenado;
- \bullet
- ésteres de poliol y, en particular, ésteres de poliglicerol tales como, por ejemplo, poliricinoleato de poliglicerol, poli-12-hidroxiestearato de poliglicerol o isoestearato de dimerato de poliglicerol. También son adecuadas las mezclas de compuestos de estas diversas clases;
- \bullet
- productos de adición de 2 a 15 moles de óxido de etileno sobre aceite de ricino y/o aceite de ricino hidrogenado;
- \bullet
- ésteres parciales a base de ácidos grasos lineales, ramificados, insaturados o saturados C_{6-22}, ácido ricinoleico y ácido 12-hidroxiesteárico y glicerol, poliglicerol, pentaeritritol, dipentaeritritol, alcoholes de azúcares (por ejemplo sorbitol), alquilglucósidos (por ejemplo, metilglucósido, butilglucósido, laurilglucósido) y poliglucósidos (por ejemplo, celulosa);
- \bullet
- alquil y/o alquenil(C_{6}-C_{22})oligoglicósidos;
- \bullet
- mono-, di- y trialquil-fosfatos y mono-, di- y/o tri-PEG-alquil-fosfatos y sales de los mismos;
- \bullet
- alcoholes de cera de lana;
- \bullet
- copolímeros de polisiloxano/polialquilpoliéter y sus correspondientes derivados;
- \bullet
- ésteres mixtos de pentaeritritol, ácidos grasos, ácido cítrico y alcohol graso y/o ésteres mixtos de ácidos grasos C_{6-22}, metilglucosa y polioles, preferentemente glicerol o poliglicerol;
- \bullet
- polialquilenglicoles;
- \bullet
- carbonato de glicerol;
y sus mezclas.
\vskip1.000000\baselineskip
Los productos de adición de óxido de etileno y/u
óxido de propileno sobre alcoholes grasos, ácidos grasos,
alquilfenoles, mono- y diésteres de glicerol y mono- y diésteres de
sorbitán de ácidos grasos sobre aceite de ricino son productos
conocidos comercialmente disponibles. Los mismos son mezclas
homólogas cuyo grado medio de alcoxilación corresponde a la
relación entre las cantidades de óxido de etileno y/u óxido de
propileno y del sustrato con el cual se lleva a cabo la reacción de
adición. Los monoésteres y diésteres de ácidos grasos
C_{12-18} de productos de adición de óxido de
etileno sobre glicerol son conocidos como potenciadores de la capa
de lípido para formulaciones cosméticas. A continuación se describen
con mayor detalle los emulsionantes preferidos:
Los alquil o alquenil oligoglicósidos se pueden
derivar de aldosas o cetosas que contienen 5 o 6 átomos de carbono,
preferentemente glucosa. Por tanto, los alquil y/o alquenil
oligoglicósidos preferidos son alquil o alquenil oligoglicósidos.
Estos materiales se conocen también genéricamente como "alquil
poliglicósidos" (APG). Preferentemente, los
alqu(en)il oligoglicósidos corresponde a la fórmula
I:
(I)R^{1}O[G]_{p}
en donde R^{1} es un radical
alquilo o alquenilo que tiene de 6 a 22 átomos de carbono, G es una
unidad de azúcar que tiene 5 o 6 átomos de carbono y p es un número
de 1 a 0. El índice p en la fórmula general (I) indica el grado de
oligomerización (grado DP), es decir, la distribución de mono- y
oligoglicósidos, y es un número de 1 a 10. Si bien p en un
compuesto dado debe ser siempre un número entero y, sobre todo,
puede asumir un valor de 1 a 6, el valor p para un determinado
alquil oligoglicósido es una cantidad dada calculada analíticamente
que fundamentalmente es un número cerciorado. Preferentemente, se
emplean alqu(en)il oligoglicósidos que tienen un
grado medio de polimerización p de 1,1 a 3,0. Desde el punto de
vista de la aplicación, se prefieren los alqu(en)il
oligoglicósidos que tienen un grado de polimerización por debajo de
1,7 y, más preferentemente, entre 1,2 y 1,4. Se prefieren los
alquil oligoglucósidos a base de alcohol de aceite de coco
C_{8}-C_{16} hidrogenado que tiene un DP de 1 a
3.
Ejemplos típicos de glicéridos parciales
adecuados son monoglicérido de ácido hidroxiesteárico, diglicérido
de ácido hidroxiesteárico, monoglicérido de ácido isoesteárico,
diglicérido de ácido isoesteárico, monoglicérido de ácido oleico,
diglicérido de ácido oleico, monoglicérido de ácido ricinoleico,
diglicérido de ácido ricinoleico, monoglicérido de ácido linoleico,
diglicérido de ácido linoleico, monoglicérido de ácido linolénico,
diglicérido de ácido linolénico, monoglicérido de ácido erúcico,
diglicérido de ácido erúcico, monoglicérido de ácido tartárico,
diglicérido de ácido tartárico, monoglicérido de ácido cítrico,
diglicérido de ácido cítrico, monoglicérido de ácido málico,
diglicérido de ácido málico y mezclas técnicas de los mismos que
pueden contener todavía pequeñas cantidades de triglicérido
procedentes del procedimiento de producción. También son adecuados
los productos de adición de 1 a 30 y preferentemente 5 a 10 moles
de óxido de etileno sobre los glicéridos parciales mencionados.
Ésteres de sorbitán adecuados son
monoisoestearato de sorbitán, sesquiisoestearato de sorbitán,
diisoestearato de sorbitán, triisoestearato de sorbitán, monooleato
de sorbitán, sesquioleato de sorbitán, dioleato de sorbitán,
trioleato de sorbitán, monoerucato de sorbitán, sesquierucato de
sorbitán, dierucato de sorbitán, trierucato de sorbitán,
monoricinoleato de sorbitán, sesquiricinoleato de sorbitán,
diricinoleato de sorbitán, triricinoleato de sorbitán,
monohidroxiestearato de sorbitán, sesquihidroxiestearato de
sorbitán, dihidroxiestearato de sorbitán, trihidroxiestearato de
sorbitán, monotartrato de sorbitán, sesquitartrato de sorbitán,
ditartrato de sorbitán, tritartrato de sorbitán, monocitrato de
sorbitán, sesquicitrato de sorbitán, dicitrato de sorbitán,
tricitrato de sorbitán, monomaleato de sorbitán, sesquimaleato de
sorbitán, dimaleato de sorbitán, trimaleato de sorbitán y mezclas
técnicas de los mismos. También son adecuados los productos de
adición de 1 a 30 y preferentemente 5 a 10 moles de óxido de
etileno sobre los ésteres de sorbitán mencionados.
Ejemplos típicos de ésteres de poliglicerol
adecuados son
poligliceril-2-dipolihidroxiestearato
(Dehymuls® PGPH),
poligliceril-3-diisoestearato
(Lameform® TGI),
poligliceril-4-isostearato (Isolan®
GI 34), poligliceril-3 oleato,
diisostearoil-poligliceril-3-diisostearato
(Isolan® PDI), diestearato de
poligliceril-3-metilglucosa (Tego
Care® 450), poligliceril-3-cera de
abejas (Cera Bellina®), poligliceril-4 caprato
(Poliglicerol Caprate T2010/90), poligliceril-3
cetiléter (Chimexane® NL),
poligliceril-3-diestearato
(Cremophor® GS 32) y poligliceril-poliricinoleato
(Admul® WOL 1403), poligliceril dimerato isoestearato y mezclas de
los mismos. Ejemplos de otros poliolésteres adecuados son los
mono-, di- y triésteres de trimetilolpropanol o pentaeritritol con
ácido láurico, ácido graso de coco, ácido graso de sebo, ácido
palmítico, ácido esteárico, ácido oleico, ácido behénico y
similares, que opcionalmente pueden haber sido reaccionados con 1 a
30 moles de óxido de etileno.
Se prefiere el uso de polímeros aniónicos tales
como polisacáridos aniónicos, por ejemplo, carboximetilcelulosa, y
especialmente el uso de ácidos poli(met)acrílicos y
sus ésteres, puesto que las cápsulas a base de estas materias
primas muestran un tamaño muy regular y no exhiben residuo alguno
cuando se emplean en la composición de pintura o laca final. El
polímero aniónico sumamente preferido es un poliacrilato a base de
glicerol suspendido en glicerol, que puede obtenerse en el mercado
con la marca registrada Hispagel® (Cognis). También las sales de
ácido algínico son útiles para esta finalidad. El ácido algínico es
una mezcla de polisacáridos conteniendo carboxilo con la siguiente
unidad monómera idealizada:
El peso molecular medio del ácido algínico o de
los alginatos es del orden de 150.000 a 250.000. Como sales de
ácido algínico y productos de neutralización completa y parcial de
las mismas se entienden en particular las sales de metales
alcalinos, preferentemente alginato sódico ("algina") y las
sales de amonio y de metales alcalinotérreos. Particularmente se
prefieren los alginatos mixtos, por ejemplo alginatos de
sodio/magnesio o de sodio/calcio. En una modalidad alternativa de
la invención, sin embargo, también son adecuados para esta
finalidad los derivados de quitosano aniónicos, por ejemplo los
productos de carboxilación y sobre todo los productos de
succinidación. Normalmente, los polímeros aniónicos se emplean en
cantidades de 0,01 a 1, preferentemente de 0,05 a 0,1% en peso,
calculado respecto al peso de la microcápsula final.
Polímeros catiónicos adecuados son, por ejemplo,
derivados catiónicos de celulosa tal como la hidroxietilcelulosa
cuaternizada suministrada por Amercho con el nombre de Polymer JR
400®, almidón catiónico, copolímeros de sales de dialilamonio y
acrilamidas, polímeros cuaternizados de
vinilpirrolidona/vinilimidazol tal como, por ejemplo, Luviquat®
(BASF), productos de condensación de poliglicoles y aminas,
polipéptidos cuaternizados de colágeno tal como, por ejemplo,
laurildimonio hidroxipropil colágeno hidrolizado (Lamequat® L,
Grünau), polipéptidos cuaternizados de trigo, polietilenimina,
polímeros catiónicos de silicona tal como, por ejemplo,
aminodimeticona, copolímeros de ácido adípico y
dimetilaminohidroxipropildietilendiamina (Cartaretine®, Sandoz),
copolímeros de acrilamida con cloruro de dimetildialilamonio
(Merquat® 550, Chemviron), poliaminopoliamidas y sus polímeros
reticulados solubles en agua, productos de condensación de
dihaloalquilos, por ejemplo dibromobutano, con
bis-dialquilaminas, por ejemplo,
bis-dimetilamino-1,3-propano,
polímeros cuaternizados de sales amónicas tales como, por ejemplo,
Mirapol® A-15, Mirapol® AD-1,
Mirapol® AZ-1 de Miranol y sus mezclas. También son
útiles los polímeros catiónicos de origen natural, por ejemplo,
quitosano o proteínas de suero (catiónicos). Normalmente, los
polímeros catiónicos se emplean en cantidades de 0,01 a 1,
preferentemente de 0,05 a 0,1% en peso, calculado respecto al peso
de la microcápsula final.
Como se ha indicado anteriormente, las
microcápsulas empleadas de acuerdo con la presente invención exhiben
propiedades superiores para pinturas y lacas que otras cápsulas
existentes en el mercado. Por tanto, otro objeto de la presente
invención está dirigido a pinturas y lacas que comprenden
microcápsulas que tienen un diámetro medio de 0,1 a 25 \mum, y
que se pueden obtener mediante
- (a1)
- se prepara una emulsión que comprende agentes activos y opcionalmente componentes oleosos y/o emulsionantes,
- (a2)
- se trata dicha composición con soluciones acuosas de polímeros aniónicos para formar una matriz,
- (a3)
- se pone en contacto dicha matriz con soluciones acuosas de polímeros catiónicos para formar una cápsula y opcionalmente
- (a4)
- se separan dichas cápsulas de la fase acuosa,
o
- (b1)
- se prepara una emulsión que comprende agentes activos y opcionalmente componentes oleosos y/o emulsionantes,
- (b2)
- se trata dicha composición con soluciones acuosas de polímeros catiónicos para formar una matriz,
- (b3)
- se pone en contacto dicha matriz con soluciones acuosas de polímeros aniónicos para formar una cápsula y opcionalmente,
- (b4)
- se separan dichas cápsulas de la fase acuosa.
\vskip1.000000\baselineskip
En particular, se prefieren aquellas pinturas y
lacas que comprenden microcápsulas en donde al menos el 50% en peso
de dichas cápsulas muestran un diámetro de 0,1 a 5 \mum.
Generalmente, el contenido de dichas microcápsulas en dichas
pinturas y lacas reside entre 0,01 y 15, preferentemente entre 0,1 y
10 y más preferentemente entre 1 y 5% en peso.
En un primer matraz de 250 ml se colocan 50 g de
poliacrilato de glicerol en glicerol (Hispagel® 50, Cognis) y se
agita a 20ºC con 14 g de agua y 0,5 g de butilparabeno (Phenonip®).
El valor pH del componente resultante A se ajustó a 5,5
aproximadamente por adición de solución de hidróxido sódico o bien
de ácido cítrico. En un segundo matraz de 100 ml se colocaron 20 g
de perfume (Blau 111084) y se mezcló a 20ºC con 0,5 g de una mezcla
de ésteres de sorbitol (Dehymuls® SMO y Polysorbat 20, relación en
peso 1:1, ambos de Cognis) para formar el componente B. Por último,
en un tercer matraz de 100 ml se colocaron 5 g de un polímero
catiónico (Polyquart® 701 NA, Cognis) y se dispersó en 10 g de agua
bajo agitación vigorosa para formar el componente C. A
continuación, se añadió gota a gota el componente B y bajo agitación
vigorosa al componente A. Una vez homogenizada la mezcla, se añadió
también gota a gota el componente C para formar las cápsulas. La
tabla 1 muestra su granulometría:
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
En un primer matraz de 250 ml se colocan 50 g de
ácido poliacrílico (Permulen® TR-2) y se agita a
20ºC con 14 g de agua y 0,5 g de butilparabeno (Phenonip®). El
valor pH del componente resultante A se ajustó a 5,5
aproximadamente por adición de solución de hidróxido sódico o bien
de ácido cítrico. En un segundo matraz de 100 ml se colocaron 20 g
de un insecticida (permethrin) y se mezcló a 20ºC con 0,5 g de una
mezcla de ésteres de sorbitol (Dehymuls® SMO y Polysorbat 20,
relación en peso 1:1, ambos de Cognis) para formar el componente B.
Por último, en un tercer matraz de 100 ml se colocaron 5 g de un
polímero catiónico (Polyquart® 701 NA, Cognis) y se dispersó en 10
g de agua bajo agitación vigorosa para formar el componente C. A
continuación, se añadió gota a gota el componente B y bajo
agitación vigorosa al componente A. Una vez homogenizada la mezcla,
se añadió también gota a gota el componente C para formar las
cápsulas.
Todos los ensayos de aplicación fueron
realizados añadiendo 2,5% en peso del producto encapsulado
(equivalente a cápsulas de 6,25 g por 250 g de pintura) bien a una
pintura de semi-brillo (Pintura Satinada Ciclón,
Bruguer) o bien a una pintura mate (Pintura Mate Ciclón, Bruguer)
bajo fuerte agitación (2.000 rpm, 10 minutos). Una vez
homogenizados los productos, se determinaron los siguientes
parámetros:
- \bullet
- Viscosidad de la pintura (según Brookfield) después de la adición de las cápsulas y estabilidad de la pintura después del almacenamiento a 50ºC;
- \bullet
- Preparación de películas (20 g de pintura) por medio de una brocha (defectos visuales);
- \bullet
- Extendido de la pintura a 100 \mum (defectos visuales).
\vskip1.000000\baselineskip
Los ensayos de acuerdo con la presente invención
fueron realizados con microcápsulas obtenidas de acuerdo con el
ejemplo de trabajo 1. Los resultados se ofrecen en la tabla 2:
Como puede verse, las microcápsulas de acuerdo
con la presente invención permiten la preparación de pinturas mate
y de semi-brillo con una viscosidad estable. En su
aplicación, dichas pinturas exhiben un comportamiento excelente y
las películas obtenidas no muestran defectos, ya sean puntos o
cráteres.
Claims (10)
1. Uso de microcápsulas que tienen un diámetro
medio de 0,1 a 25 \mum, obtenibles como sigue:
- (a1)
- se prepara una emulsión que comprende agentes activos y opcionalmente componentes oleosos y/o emulsionantes,
- (a2)
- se trata dicha composición con soluciones acuosas de polímeros aniónicos para formar una matriz,
- (a3)
- se pone en contacto dicha matriz con soluciones acuosas de polímeros catiónicos para formar una cápsula y opcionalmente
- (a4)
- se separan dichas cápsulas de la fase acuosa,
o
- (b1)
- se prepara una emulsión que comprende agentes activos y opcionalmente componentes oleosos y/o emulsionantes,
- (b2)
- se trata dicha composición con soluciones acuosas de polímeros catiónicos para formar una matriz,
- (b3)
- se pone en contacto dicha matriz con soluciones acuosas de polímeros aniónicos para formar una cápsula y opcionalmente,
- (b4)
- se separan dichas cápsulas de la fase acuosa,
en la preparación de pinturas y lacas.
\vskip1.000000\baselineskip
2. Uso según la reivindicación 1,
caracterizado porque al menos el 50% en peso de dichas
microcápsulas tienen un diámetro de 0,5 a 5 \mum.
3. Uso según las reivindicaciones 1 y/o 2,
caracterizado porque los agentes activos se eligen del grupo
consistente en perfumes, fragancias, aromas, insecticidas y
biocidas.
4. Uso según cualquiera de las reivindicaciones
1 a 3, caracterizado porque los componentes oleosos se eligen
del grupo consistente en alcoholes de Guerbet, basados en alcoholes
grasos que tienen de 6 a 18, preferentemente de 8 a 10, átomos de
carbono, ésteres de ácidos grasos lineales
C_{6}-C_{22} con alcoholes grasos
C_{6}-C_{22} lineales o ramificados o ésteres
de ácidos carboxílicos C_{6}-C_{13} ramificados
con alcoholes grasos C_{6}-C_{22} lineales o
ramificados, ésteres de ácidos grasos lineales
C_{6}-C_{22} con alcoholes ramificados, ésteres
de ácidos
alquil(C_{18}-C_{38})hidroxicarboxílicos
con alcoholes grasos lineales o ramificados
C_{6}-C_{22}, ésteres de ácidos grasos lineales
y/o ramificados con alcoholes polihídricos y/o alcoholes de
Guerbet, triglicéridos a base de ácidos grasos
C_{6}-C_{10}, mezclas líquidas de
mono-/di-/triglicéridos a base de ácidos grasos
C_{6}-C_{18}, ésteres de alcoholes grasos
C_{6}-C_{22} y/o alcoholes de Guerbet con
ácidos carboxílicos aromáticos, ésteres de ácidos dicarboxílicos
C_{2}-C_{12} con alcoholes lineales o
ramificados que tienen de 1 a 22 átomos de carbono o polioles que
tienen de 2 a 10 átomos de carbono y de 2 a 6 grupos hidroxilo,
aceites vegetales, alcoholes primarios ramificados, ciclohexanos
sustituidos, carbonatos de alcoholes grasos lineales o ramificados
C_{6}-C_{22}, carbonatos de Guerbet, a base de
alcoholes grasos que tienen de 6 a 18 átomos de carbono, ésteres de
ácido benzoico con alcoholes lineales y/o ramificados
C_{6}-C_{22}, dialquiléteres lineales o
ramificados, simétricos o asimétricos que tienen de 6 a 22 átomos de
carbono por grupo alquilo, productos de la apertura de anillo de
ésteres de ácidos grasos epoxilados con polioles, aceites de
silicona, hidrocarburos alifáticos o nafténicos, aceites minerales y
sus mezclas.
5. Uso según cualquiera de las reivindicaciones
1 a 4, caracterizado porque los emulsionantes representan
surfactantes no iónicos.
\vskip1.000000\baselineskip
6. Uso según cualquiera de las reivindicaciones
1 a 5, caracterizado porque los emulsionantes se eligen del
grupo consistente en productos de la adición de 2 a 30 moles de
óxido de etileno y/o 0 a 5 moles de óxido de propileno sobre
alcoholes grasos lineales C_{8-22}, sobre ácidos
grasos C_{12-22} y sobre alquilfenoles que
contienen de 8 a 15 átomos de carbono en el grupo alquilo;
monoésteres y diésteres de ácidos grasos
C_{12-18} de productos de adición de 1 a 30 moles
de óxido de etileno sobre glicerol;
mono- y diésteres de glicerol y mono- y
diésteres de sorbitán de ácidos grasos saturados e insaturados que
contienen de 6 a 22 átomos de carbono y productos de adición de
óxido de etileno de los mismos;
productos de adición de 15 a 60 moles de óxido
de etileno sobre aceite de ricino y/o aceite de ricino
hidrogenado;
ésteres de poliol;
productos de adición de 2 a 15 moles de óxido de
etileno sobre aceite de ricino y/o aceite de ricino hidrogenado;
ésteres parciales a base de ácidos grasos
lineales, ramificados, insaturados o saturados
C_{6-22}, ácido ricinoleico y ácido
12-hidroxiesteárico y glicerol, poliglicerol,
pentaeritritol, dipentaeritritol, alcoholes de azúcares,
alquilglucósidos y poliglucósidos;
alquil y/o
alquenil(C_{6}-C_{22})oligoglicósidos;
mono-, di- y trialquil-fosfatos
y mono-, di- y/o
tri-PEG-alquil-fosfatos
y sales de los mismos;
alcoholes de cera de lana;
copolímeros de polisiloxano/polialquilpoliéter y
sus correspondientes derivados;
ésteres mixtos de pentaeritritol, ácidos grasos,
ácido cítrico y alcohol graso y/o ésteres mixtos de ácidos grasos
C_{6-22}, metilglucosa y polioles;
carbonato de glicerol;
y sus mezclas.
\vskip1.000000\baselineskip
7. Uso según cualquiera de las reivindicaciones
1 a 6, caracterizado porque dichos polímeros aniónicos se
eligen del grupo consistente en polisacáridos aniónicos, ácidos
poli(met)acrílicos y sus ésteres y ácido algínico y
sus sales.
8. Uso según cualquiera de las reivindicaciones
1 a 7, caracterizado porque dicho polímero aniónico es un
poliacrilato a base de glicerol suspendido en glicerol.
9. Uso según cualquiera de las reivindicaciones
1 a 8, caracterizado porque dichas microcápsulas se añaden a
dichas pinturas y lacas en cantidades de 0,01 a 15% en peso.
10. Pinturas y lacas que comprenden las
microcápsulas según la reivindicación 1.
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