ES2337668T3 - Proceso para la produccion de articulos porosos de fosfato calcico para regeneracion osea y como soporte para celulas y los mismos articulos porosos. - Google Patents
Proceso para la produccion de articulos porosos de fosfato calcico para regeneracion osea y como soporte para celulas y los mismos articulos porosos. Download PDFInfo
- Publication number
- ES2337668T3 ES2337668T3 ES03023327T ES03023327T ES2337668T3 ES 2337668 T3 ES2337668 T3 ES 2337668T3 ES 03023327 T ES03023327 T ES 03023327T ES 03023327 T ES03023327 T ES 03023327T ES 2337668 T3 ES2337668 T3 ES 2337668T3
- Authority
- ES
- Spain
- Prior art keywords
- slip
- production
- porous
- article according
- porous article
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
- QORWJWZARLRLPR-UHFFFAOYSA-H tricalcium bis(phosphate) Chemical compound [Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O QORWJWZARLRLPR-UHFFFAOYSA-H 0.000 title claims abstract description 42
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 32
- 239000001506 calcium phosphate Substances 0.000 title claims abstract description 18
- 235000011010 calcium phosphates Nutrition 0.000 title claims abstract description 18
- 229910000389 calcium phosphate Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 17
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 40
- 230000008929 regeneration Effects 0.000 title description 2
- 238000011069 regeneration method Methods 0.000 title description 2
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 claims abstract description 17
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 17
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 16
- 238000005245 sintering Methods 0.000 claims abstract description 12
- 230000000694 effects Effects 0.000 claims abstract description 9
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 claims abstract description 8
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 5
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims abstract description 5
- 230000004048 modification Effects 0.000 claims abstract 4
- 238000012986 modification Methods 0.000 claims abstract 4
- 229910052588 hydroxylapatite Inorganic materials 0.000 claims description 21
- XYJRXVWERLGGKC-UHFFFAOYSA-D pentacalcium;hydroxide;triphosphate Chemical compound [OH-].[Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O XYJRXVWERLGGKC-UHFFFAOYSA-D 0.000 claims description 19
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 claims description 17
- 238000000265 homogenisation Methods 0.000 claims description 12
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 239000011148 porous material Substances 0.000 claims description 8
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 7
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 7
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims description 6
- 239000003945 anionic surfactant Substances 0.000 claims description 5
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 claims description 5
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 230000002051 biphasic effect Effects 0.000 claims description 3
- 150000008051 alkyl sulfates Chemical class 0.000 claims description 2
- 150000003863 ammonium salts Chemical class 0.000 claims description 2
- 229920000867 polyelectrolyte Polymers 0.000 claims description 2
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical class C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 claims 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 claims 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 claims 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 abstract description 3
- 238000005266 casting Methods 0.000 abstract 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 17
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 10
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 10
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 10
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 7
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 description 6
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K phosphate Chemical compound [O-]P([O-])([O-])=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 6
- 239000010452 phosphate Substances 0.000 description 6
- 235000021317 phosphate Nutrition 0.000 description 6
- 239000011440 grout Substances 0.000 description 5
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 5
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 5
- 239000000316 bone substitute Substances 0.000 description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 4
- 241000640882 Condea Species 0.000 description 3
- 238000013019 agitation Methods 0.000 description 3
- 210000000988 bone and bone Anatomy 0.000 description 3
- 230000010478 bone regeneration Effects 0.000 description 3
- 238000005187 foaming Methods 0.000 description 3
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 3
- 238000001356 surgical procedure Methods 0.000 description 3
- 210000001519 tissue Anatomy 0.000 description 3
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 2
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 2
- 239000006260 foam Substances 0.000 description 2
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 description 2
- 230000011164 ossification Effects 0.000 description 2
- 230000000278 osteoconductive effect Effects 0.000 description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000004071 biological effect Effects 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 230000005587 bubbling Effects 0.000 description 1
- 239000002775 capsule Substances 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000007596 consolidation process Methods 0.000 description 1
- 238000004132 cross linking Methods 0.000 description 1
- 239000003431 cross linking reagent Substances 0.000 description 1
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 230000001419 dependent effect Effects 0.000 description 1
- 230000010339 dilation Effects 0.000 description 1
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 description 1
- 239000000428 dust Substances 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 1
- 230000012010 growth Effects 0.000 description 1
- 238000003384 imaging method Methods 0.000 description 1
- 238000001727 in vivo Methods 0.000 description 1
- 208000015181 infectious disease Diseases 0.000 description 1
- 239000003999 initiator Substances 0.000 description 1
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000178 monomer Substances 0.000 description 1
- 150000002894 organic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 230000000399 orthopedic effect Effects 0.000 description 1
- 230000004820 osteoconduction Effects 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 1
- 239000011819 refractory material Substances 0.000 description 1
- 159000000000 sodium salts Chemical class 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 238000007711 solidification Methods 0.000 description 1
- 230000008023 solidification Effects 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 239000002562 thickening agent Substances 0.000 description 1
- 238000001665 trituration Methods 0.000 description 1
- 238000009827 uniform distribution Methods 0.000 description 1
- 230000003612 virological effect Effects 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
- C04B35/62605—Treating the starting powders individually or as mixtures
- C04B35/6261—Milling
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61L—METHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
- A61L27/00—Materials for grafts or prostheses or for coating grafts or prostheses
- A61L27/02—Inorganic materials
- A61L27/12—Phosphorus-containing materials, e.g. apatite
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61L—METHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
- A61L27/00—Materials for grafts or prostheses or for coating grafts or prostheses
- A61L27/50—Materials characterised by their function or physical properties, e.g. injectable or lubricating compositions, shape-memory materials, surface modified materials
- A61L27/56—Porous materials, e.g. foams or sponges
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
- C04B35/447—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on phosphates, e.g. hydroxyapatite
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
- C04B35/62605—Treating the starting powders individually or as mixtures
- C04B35/62625—Wet mixtures
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
- C04B35/62605—Treating the starting powders individually or as mixtures
- C04B35/62625—Wet mixtures
- C04B35/62635—Mixing details
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
- C04B35/62605—Treating the starting powders individually or as mixtures
- C04B35/62645—Thermal treatment of powders or mixtures thereof other than sintering
- C04B35/62655—Drying, e.g. freeze-drying, spray-drying, microwave or supercritical drying
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
- C04B35/63—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B using additives specially adapted for forming the products, e.g.. binder binders
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
- C04B35/63—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B using additives specially adapted for forming the products, e.g.. binder binders
- C04B35/632—Organic additives
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B38/00—Porous mortars, concrete, artificial stone or ceramic ware; Preparation thereof
- C04B38/10—Porous mortars, concrete, artificial stone or ceramic ware; Preparation thereof by using foaming agents or by using mechanical means, e.g. adding preformed foam
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2111/00—Mortars, concrete or artificial stone or mixtures to prepare them, characterised by specific function, property or use
- C04B2111/00474—Uses not provided for elsewhere in C04B2111/00
- C04B2111/00836—Uses not provided for elsewhere in C04B2111/00 for medical or dental applications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
- C04B2235/3205—Alkaline earth oxides or oxide forming salts thereof, e.g. beryllium oxide
- C04B2235/3208—Calcium oxide or oxide-forming salts thereof, e.g. lime
- C04B2235/3212—Calcium phosphates, e.g. hydroxyapatite
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/60—Aspects relating to the preparation, properties or mechanical treatment of green bodies or pre-forms
- C04B2235/602—Making the green bodies or pre-forms by moulding
- C04B2235/6027—Slip casting
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
- C04B2235/658—Atmosphere during thermal treatment
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
- C04B2235/74—Physical characteristics
- C04B2235/77—Density
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Transplantation (AREA)
- Veterinary Medicine (AREA)
- Oral & Maxillofacial Surgery (AREA)
- Dermatology (AREA)
- Epidemiology (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Animal Behavior & Ethology (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Public Health (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Thermal Sciences (AREA)
- Materials For Medical Uses (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
- Immobilizing And Processing Of Enzymes And Microorganisms (AREA)
- Preparation Of Compounds By Using Micro-Organisms (AREA)
Abstract
Proceso para producir un artículo poroso que comprende las siguientes etapas: - preparación de una barbotina cerámica en un líquido usando un polvo de fosfato cálcico y un desfloculador, - modificación de la actividad superficial de la barbotina, - homogeneización de la barbotina mezclándola en un contenedor cerrado que contiene medios de trituración y un volumen predeterminado de aire o de un gas inerte de modo de realizar los poros de la barbotina, - vaciado de la barbotina porosa obtenida de esta manera en un molde microporoso, - secado de la barbotina porosa vaciada en el molde microporoso de modo de obtener el artículo poroso, - sinterización del artículo poroso obtenido de esta manera.
Description
Proceso para la producción de artículos porosos
de fosfato cálcico para regeneración ósea y como soporte para
células y los mismos artículos porosos.
La presente invención se refiere a un proceso
para la producción de artículos porosos de fosfato cálcico para
regeneración ósea y como soporte para células y los mismos artículos
porosos.
Más exactamente, la presente invención se
refiere a la tecnología para la producción de artículos a base de
fosfato cálcico caracterizados por una porosidad total en el
intervalo comprendido entre el 70 y el 90%, en particular para
regeneración ósea y como soporte adecuado para sostener células.
Los fosfatos cálcicos y en particular la
hidroxiapatita cerámica (que los expertos del sector también conocen
como HA) fueron proyectados hace muchos años atrás para ser usados
como rellenadores de huesos y su comportamiento desde el punto de
vista de la biocompatibilidad es muy conocido.
La hidroxiapatita cerámica parece ser el
material ideal como sustituto de hueso, en la regeneración e
ingeniería de tejido. La hidroxiapatita cerámica es conocida como
un material osteoconductivo. Ello significa que puede conducir la
formación ósea. La formación ósea se produce directamente sobre la
superficie del material, creando un fuerte enlace con el tejido
óseo.
Las características intrínsecas del material
tienen efecto sobre el resultado biológico de un injerto in
vivo, incluidas las propiedades del polvo, las propiedades del
material sinterizado y su configuración estructural. En otros
términos, las propiedades biológicas de un producto no dependen
solamente de su composición química, sino también de la forma,
entendida como estructura del material: dimensiones y formas de los
poros.
Las propiedades de la hidroxiapatita porosa la
convierte en más integrable, "absorbible" y más osteoconductiva
que la hidroxiapatita densa.
Cuando se proyecta un sustituto óseo es
importante considerar todos esos parámetros. En particular, como se
ha descrito arriba, la porosidad es esencial para obtener una
osteoconducción más rápida.
Puesto que tanto el conocimiento médico como las
técnicas quirúrgicas se mejoran permanentemente, existe un continuo
crecimiento de la demanda de sustitutos óseos de origen sintético en
cirugía ortopédica, neurocirugía y cirugía maxilofacial.
La patente de invención
EP-0.598.783 propone un proceso para obtener
artículos porosos comenzando con una dispersión de partículas de
material refractario en una base líquida para formar una composición
de baja viscosidad que se convierte en porosa por agitación en una
atmósfera libre o con otros métodos, entre los cuales: burbujeo a
través de una esponja, gases presurizados, substancias que generan
gases reactivos. La dispersión puede incluir surfactantes y
monómeros polimerizables.
Sin embargo, el control de la porosidad de los
artículos que se obtienen con el proceso descrito en dicha patente
es incierto, lo cual significa que no siempre se pueden obtener la
requerida distribución de porosidad y la requerida dimensión de los
poros.
El documento US 6.340.648 B1 describe un cuerpo
poroso sinterizado de fosfato cálcico que tiene una estructura
porosa con las características expuestas en la columna 2, renglones
40-48. El método para producir dicho cuerpo poroso
sinterizado incluye las etapas de: preparación de una lechada
dispersando y/o disolviendo un polvo de fosfato cálcico y un
compuesto orgánico, a endurecer mediante polimerización cruzada, en
un disolvente: espumación de una lechada al volumen prescrito
mediante agitación e/o introducción de gas con el agregado de un
agente espumante a la lechada; espumación de un compacto por corte
de barbotina después del agregado de agente de reticulación y/o
iniciador a la lechada para endurecerla mediante reticulación del
compacto orgánico y secado del compacto seguido de sinterización. A
la lechada se le puede agregar un dispersante, un agente de
formación de burbujas, un espesante o un producto similar. Como está
descrito con mayor claridad en el Ejemplo 1, la espumación de la
lechada se obtiene simplemente "por agitación mecánica".
El documento US 2002/0.114.938 Al se refiere a
un cuerpo poroso sinterizado de una cerámica a base de fosfato
cálcico y a un método para su producción. Dicho método comprende las
etapas de: (1) preparación de una lechada que comprende un polvo
cerámico a base de fosfato cálcico, un compuesto de alto peso
molecular soluble en agua y un agente tensoactivo no iónico; (2)
agitación vigorosa de la lechada para espumar la misma lechada; (3)
solidificación de la lechada espumada en un gel; y (4) secado y
sinterización del gel. Además, en el párrafo se describe que la
lechada viene agitada mientras se hace pasar un gas a través de la
lechada para espumar la misma lechada.
Un objetivo de la presente invención es el de
proporcionar un proceso mejorado para la producción de artículos
porosos de fosfato cálcico con una estructura porosa que tiene una
porosidad controlada sea como relación del volumen del material
respecto al volumen de aire sea como distribución de porosidad y
dimensión de los poros.
Otro objetivo de la presente invención es el de
producir un artículo poroso de fosfato cálcico con una estructura
porosa mejorada, en condiciones de promover en particular tanto la
generación ósea como el sostén de células actuando como soporte. El
uso de este artículo poroso impide todos los riesgos de infecciones
virales debido a los riesgos potenciales asociados con el uso de
materiales de origen humano o animal.
En aras de lo anterior, la presente invención
presenta un proceso para la producción de artículos porosos de
fosfato cálcico con una estructura porosa según está especificado en
la reivindicación 1.
Las reivindicaciones dependientes se refieren a
realizaciones preferidas y ventajosas de la invención.
En los dibujos anexos se exhiben realizaciones
preferidas de la presente invención, sin restringir el alcance del
concepto inventivo, y en los cuales:
- la figura 1 exhibe el aspecto de un material
con porosidad de textura fina de un artículo poroso hecho de
conformidad con la presente invención;
- la figura 2 exhibe el aspecto de un material
con porosidad de textura media de un artículo poroso hecho de
conformidad con la presente invención;
- la figura 3 exhibe el aspecto de un material
con porosidad de textura grande de un artículo poroso hecho de
conformidad con la presente invención;
- la figura 4 exhibe el aspecto de una parte de
la estructura de un artículo poroso hecho de conformidad con la
presente invención;
- la figura 5 exhibe el aspecto de la
microestructura de un artículo poroso hecho de conformidad con la
presente invención;
- la figura 6 exhibe la estructura de un
material con porosidad de textura fina de un artículo poroso hecho
de conformidad con la presente invención;
- la figura 7 exhibe la estructura de un
material con porosidad de textura media de un artículo poroso hecho
de conformidad con la presente invención;
- la figura 8 exhibe la estructura de un
material con porosidad de textura grande de un artículo poroso hecho
de conformidad con la presente invención;
- la figura 9 exhibe un aparato para la
producción de un material para un artículo poroso hecho de
conformidad con la presente invención;
- la figura 10 es un diagrama de flujo que
exhibe las etapas del proceso de conformidad con la presente
invención.
El proceso para la producción de un artículo
poroso según la presente invención implica una etapa de preparación
de una mezcla cerámica, conocida por los expertos como
"barbotina" y de aquí en adelante referida con este término,
usando polvo de fosfato cálcico y un desfloculador, mezclados con un
líquido.
Cuando se prepara la barbotina, la consistencia
debe ser bastante viscosa, manteniendo, de todos modos, la
posibilidad de vaciar la barbotina en un molde. Por este motivo, los
componentes que se emplean para obtener la barbotina se deben
agregar gradualmente y, al mismo tiempo, mezclar constantemente.
Al momento de la preparación de la barbotina
cerámica, la viscosidad a obtener preferentemente debe estar
comprendida en el intervalo de 10.000 mPa.s y 40.000 mPa.s y aún más
preferible entre 25.000 mPa.s y 28.000 mPa.s (considerando \gamma
= 4s^{-1}, donde \gamma = velocidad de deformación a la cual
viene sometida la barbotina).
El polvo cerámico que se utiliza en la barbotina
tiene un tamaño promedio de partícula comprendido entre 0,7 y 2,0
\mum, preferentemente 1,4 \mum con una distribución del tamaño
de las partículas desde 0,2 hasta 60 \mum, aún más preferible con
una distribución del tamaño de las partículas (de las partículas más
pequeñas a las más grandes) en el intervalo comprendido entre 0,5 y
10 \mum.
El polvo cerámico también está caracterizado por
un valor de área superficial específica comprendido entre 2 y 8
m^{2}/g, preferentemente entre 4 y 6 m^{2}/g de conformidad con
el método B.E.T. que, como se sabe, es un método de análisis que se
basa en la absorción física y química de un gas sobre un sólido.
Los polvos cerámicos considerados en la presente
invención son polvos monofásicos, tales como:
- hidroxiapatita (HA), fosfato
beta-tricálcico (\beta-TCP),
fosfato alfa-tricálcico
(\alpha-TCP);
- polvos bifásicos tales como:
- hidroxiapatita/fosfato
beta-tricálcico (HA/\beta-TCP),
hidroxiapatita/fosfato alfa-tricálcico
(HA/\alpha-TCP) y fosfato
beta-tricálcico/fosfato
alfa-tricálcico (\beta-TCP -
\alpha-TCP); y
- otros polvos de calcio/fosfato que contienen
compuestos y/o elementos tales como CO_{3} y Mg, hidroxiapatita
carbonatada (CHA); e hidroxiapatita dopada con magnesio
(HA-Mg).
La base líquida de la barbotina es agua
bidestilada y su proporción incide entre el 19% y el 25% del peso
de la barbotina, preferentemente entre el 21% y el 23% del peso.
Para obtener una barbotina estable se utiliza un
desfloculador: por ejemplo, productos en la clase química de
polielectrolitos sin álcalis.
La figura 9 muestra un ejemplo de un mezclador
(1) para obtener la barbotina. El mezclador comprende un contenedor
(2) que se puede cerrar, substancialmente con la forma de una
botella colocada con su eje en disposición horizontal y que tiene
una abertura (3) con una cápsula (4) de cierre. La abertura (3) se
puede utilizar para introducir los ingredientes de la barbotina
(5). Los ingredientes vienen mezclados a través de medios rotativos
(6), que se componen
de rodillos rotativos con ejes en disposición horizontal que provocan la rotación del contenedor (2) por fricción.
de rodillos rotativos con ejes en disposición horizontal que provocan la rotación del contenedor (2) por fricción.
La homogeneidad de la barbotina se logra
mezclando las materias primas con la ayuda de medios de trituración
(7), que por ejemplo se componen de bolas de alúmina de
trituración.
Como medio de trituración (7) se puede utilizar
cualquier material duro y químicamente inerte, que permita obtener
la homogeneización de las materias primas y no genere reacciones con
las mismas materias primas.
En particular, es posible utilizar medios de
alúmina de trituración tanto porque poseen un comportamiento
químicamente inerte como por su dureza: lo cual le otorga un elevado
nivel de capacidad de trituración.
La relación entre la cantidad preferida de
medios de trituración utilizada con respecto a la cantidad de
barbotina está comprendida entre 0,75:1 y 1,5:1, y preferentemente
1:1. El tiempo de mezclado preferentemente está comprendido entre 5
y 10 horas con baja velocidad de rotación de los medios de mezclado
(6). Por ejemplo, el contenedor (2) puede girar a
10-20 revoluciones por minuto, preferentemente a
12-18 RPM; aún más preferible a 15 RPM.
Luego en el proceso interviene la etapa de
expansión de la barbotina, modificando su actividad superficial
agregando uno o varios surfactantes aniónicos seleccionados entre el
grupo de sulfatos de alquilo, sales de sodio y sales de amonio.
Por lo tanto, las varias porosidades se logran
cambiando la actividad superficial de la barbotina agregándole a la
misma barbotina uno y/o varios surfactantes aniónicos, por ejemplo:
DACPO/27, COSMACOL/AES, Schäumungsmittel W53 FL y Olimpicon A - en
cantidades comprendidas entre 0,5 y 4% del peso, y preferentemente
entre 1 y 3% del peso.
Después del agregado de surfactantes a la
barbotina, la homogeneización de la mezcla se obtiene girando el
contenedor (2) por un determinado lapso de tiempo comprendido
preferentemente entre 2 y 20 horas (aún más preferible entre 5 y 10
horas) a una baja velocidad de rotación del contenedor (2). Por
ejemplo, la velocidad de rotación del contenedor puede estar
comprendida entre 10 y 20 RPM, preferentemente entre 12 y 18
RPM.
Cabe hacer notar que la homogeneización debe
producirse en un ambiente cerrado, lo que equivale a decir, en el
contenedor (2) cerrado en el cual hay un predeterminado volumen (8)
de aire o gas inerte. Puesto que el volumen (8) es fijo y
predeterminado, la cantidad exacta de aire o gas inerte que se
incorpora en la barbotina está garantizada.
El tiempo de homogeneización, la velocidad de
rotación del contenedor (2), el porcentaje y/o el tipo de
surfactante permiten la completa homogeneización de la barbotina
con todo el aire o gas inerte presente en el contenedor (2)
cerrado.
Con referencia al tipo de porosidad a obtener -
textura fina, textura media y textura grande (figuras 1, 2 y 3) - a
la barbotina básica se le agregan diferentes porcentajes y/o tipos
de surfactantes aniónicos.
Con la presente invención se puede planificar la
diferencia en términos de porosidad total (del 70 al 90% del
volumen). Está estrictamente relacionada al volumen de reacción del
contenedor cerrado que se emplea durante la etapa de
homogeneización de la barbotina con el(los)
surfactante(s).
El volumen de reacción del aire o del gas inerte
está comprendido entre el 35% y el 70% del volumen total del
contenedor (2), preferentemente está comprendido entre el 40% y el
60%, de modo de obtener una porosidad total en el intervalo
comprendido entre el 70% y el 90% del volumen.
El porcentaje total de porosidad del dispositivo
final depende del volumen de aire puesto a disposición para la
reacción de expansión de la barbotina con surfactante agregado a la
misma: cuanto mayor es el volumen del aire puesto a disposición
para la reacción tanto mayor será la porosidad total del
dispositivo.
A lo anterior le sigue la etapa de vaciado de la
barbotina obtenida de esta manera dentro de un molde poroso.
El molde preferiblemente está hecho de papel
poroso (peso del papel 150 g/m^{2}). La porosidad del molde
preferiblemente está comprendida en el intervalo de 15 a 30 \mum,
y aún más preferible en el intervalo de 17 a 25 \mum.
A lo anterior le sigue una etapa de secado de la
barbotina vaciada en el molde poroso. El secado puede tener lugar a
temperatura ambiente (manteniendo la temperatura entre 20 y 25
grados centígrados), o el secado puede tener lugar en un horno de
microondas a la temperatura controlada de 25 grados centígrados.
Cuando el secado se realiza a temperatura
ambiente, el tiempo está comprendido entre 18 y 50 horas, aún más
preferible entre 24 y 48 horas, mientras que cuando se emplea el
horno de microondas, manteniendo la temperatura constante a 25
grados centígrados, el tiempo de secado desciende a un intervalo
comprendido entre 5 y 24 horas, aún más preferible entre 8 y 20
horas.
Cuando el secado se realiza en un horno de
microondas, la barbotina que se emplea para realizar el artículo
poroso se seca uniformemente en todos sus puntos. Ello elimina los
problemas que podrían presentarse con los hornos convencionales,
provocados por una dilatación diferente entre la parte interna más
fría y la parte externa más caliente del material y la porosidad de
la barbotina.
A lo anterior le sigue una etapa de
sinterización del artículo para consolidar la estructura obtenida.
Las temperaturas posibles para la sinterización están comprendidas
en el intervalo que va de 400 a 1.400 grados centígrados, aún más
preferible en el intervalo que va de 900 a 1.300, con un valor
preferido de aproximadamente 1.200 grados centígrados.
La etapa de sinterización también puede ser
llevada a cabo en un flujo de dióxido de carbono (CO_{2}), en
particular para hidroxiapatita carbonatada y para impedir que el
carbono presente en la hidroxiapatita pueda combinarse con
oxígeno.
Después de la sinterización es posible elaborar
con facilidad el artículo poroso para obtener las formas necesarias
en los distintos sectores médicos. El artículo poroso que se obtiene
usando la presente invención se puede emplear como sustituto óseo
para rellenar defectos óseos o como soporte para células en
ingeniería de tejido duro.
La macroporosidad del artículo poroso
sinterizado obtenido como se ha descrito utilizando la presente
invención está caracterizada por una porosidad abierta (figura
4).
En la figura 5 se exhibe la microestructura de
los artículos producidos de conformidad con la presente invención.
Ésta puede ser controlada modificando la temperatura final que se
alcanza durante el proceso de consolidación (sinterización).
Los artículos porosos que se obtienen usando el
proceso descrito tienen una excelente y uniforme distribución de la
porosidad y del tamaño de los poros.
La distribución total de la porosidad (poros
micro, macro y de interconexión) ha sido analizada usando un
analizador de imágenes (Leica Imaging System Ltd. Q500MW by Qphase
Application).
En la Tabla 1 están especificados los datos
acerca de la distribución del tamaño de los poros con respecto a
los varios tipos de textura, mientras que en la Tabla 2, en
particular, los datos se refieren a la distribución de la porosidad
de interconexión (figuras 6, 7 y 8).
Los datos de porosidad están expresados en
términos de diámetro equivalente. El diámetro equivalente es
entendido como el valor promedio calculado considerando el menor
diámetro y el mayor diámetro del poro.
A continuación se brindan varios ejemplos del
proceso descrito. Esos ejemplos deben ser considerados sólo para un
mejor entendimiento y de ninguna manera restringen el alcance de la
presente invención.
Polvo de hidroxiapatita, agua y Dolapix CA
(fabricante: ZSCHIMMER & SCHWARZ) se mezclan con la ayuda de
medios de alúmina de trituración para obtener una barbotina
(relación de barbotina/medios de trituración = 1:1,5).
A la barbotina se le agregan los siguientes
surfactantes: SCHÄUMUNGSMITTEL W53 FL (nombre comercial fabricante:
ZSCHIMMER & SCHWARZ), DACPON/27-23 AL
(fabricante: Condea) en un contenedor cerrado con un volumen de
reacción, lo que equivale a decir, el volumen de aire dentro del
contenedor, en el intervalo comprendido entre 60 y 65% del volumen
total.
Después del agregado de los surfactantes, se
mezcla la barbotina girando el contenedor cerrado por un lapso de
tiempo de 10 horas a una velocidad de 15 RPM. Una vez mezclada la
barbotina, la misma se vacía en un molde poroso y luego el producto
se seca por 24 horas a temperatura ambiente.
Al final de la etapa de secado la muestra no
cocida viene sinterizada por una hora a una temperatura de 1.200
grados centígrados.
La muestra que se obtiene tiene una estructura
con porosidad abierta caracterizada por una porosidad total que es
el 90% del volumen (\pm3%) con textura grande (figuras 3 y 8).
\vskip1.000000\baselineskip
Polvo de hidroxiapatita, agua y Dolapix CA
(fabricante: ZSCHIMMER & SCHWARZ) se mezclan con la ayuda de
medios de alúmina de trituración para obtener una barbotina
(relación de barbotina/medios de trituración = 1:1). A la barbotina
preparada de esta manera se le agregan los siguientes surfactantes:
SCHÄUMUNGSMITTEL W53 FLUSSIG (fabricante: ZSCHIMMER & SCHWARZ),
DACPON/27-23 AL (fabricante: Condea), COSMACOL AES
70-2-25 NE (fabricante Condea) en
un contenedor cerrado con un volumen de reacción, lo que equivale a
decir, el volumen de aire dentro del contenedor, en el intervalo
comprendido entre 50 y 55% del volumen total.
Después del agregado de los surfactantes, se
mezcla la barbotina girando el contenedor cerrado por un lapso de
tiempo de 12 horas a una velocidad de 15 RPM. Una vez mezclada la
barbotina, la misma se vacía en un molde poroso y luego se seca por
36 horas a temperatura ambiente. Al final de la etapa de secado la
muestra no cocida viene sinterizada por una hora a una temperatura
de 1.200 grados centígrados.
El artículo que se obtiene tiene una estructura
con porosidad abierta caracterizada por una porosidad total que es
el 80% del volumen (\pm3%) con textura media (figuras 2 y 7).
\vskip1.000000\baselineskip
Polvo de hidroxiapatita, agua y Dolapix CA
(fabricante: ZSCHIMMER & SCHWARZ) se mezclan con la ayuda de
medios de alúmina de trituración para obtener una barbotina
homogénea (relación de barbotina/medios de trituración = 1:0,75). A
la barbotina preparada de esta manera se le agregan los siguientes
surfactantes: SCHÄUMUNGSMITTEL W53 FL (fabricante: ZSCHIMMER &
SCHWARZ) en un contenedor cerrado con un volumen de reacción
(volumen de aire dentro del contenedor) en el intervalo comprendido
entre 40 y 45% del volumen total.
Después del agregado de los surfactantes, todos
los ingredientes se mezclan girando el contenedor cerrado por un
lapso de tiempo de 18 horas a una velocidad de 15 RPM. Una vez
mezclada la barbotina, la misma se vacía en un molde poroso y luego
se seca por 40 horas a temperatura ambiente.
Al final de la etapa de secado el artículo no
cocido viene sinterizado por una hora a una temperatura de 1.200
grados centígrados.
El artículo final tiene una estructura con
porosidad abierta, con una porosidad total que es el 70% del
volumen (\pm3%), caracterizada por una textura fina (figuras 1 y
6).
\vskip1.000000\baselineskip
Polvo de hidroxiapatita, agua y Dolapix CA
(fabricante: ZSCHIMMER & SCHWARZ) se mezclan con la ayuda de
medios de alúmina de trituración para obtener una barbotina
homogénea (relación de barbotina/medios de trituración = 1:1). A la
barbotina preparada de esta manera se le agregan los siguientes
surfactantes: SCHÄUMUNGSMITTEL W53 FL (fabricante: ZSCHIMMER &
SCHWARZ), y OLIMPICON A (fabricante: Olimpia) en un contenedor
cerrado con un volumen de reacción (volumen de aire) en el
intervalo comprendido entre 50 y 55% del volumen total.
Después del agregado de los surfactantes, se
mezclan todos los ingredientes girando el contenedor cerrado por un
lapso de tiempo de 5 horas a una velocidad de 15 RPM. Una vez
mezclada la barbotina, la misma se vacía en un molde poroso y luego
se seca por 48 horas a temperatura ambiente.
Al final de la etapa de secado el artículo no
cocido viene sinterizado por una hora a una temperatura de 1.200
grados centígrados.
El artículo final tiene una estructura con
porosidad abierta, con una porosidad total que es el 80% del volumen
(\pm3%), caracterizada por textura media (figuras 2 y 7).
\vskip1.000000\baselineskip
Polvo de hidroxiapatita carbonatada (CHA), agua
y Dolapix CA (fabricante: ZSCHIMMER & SCHWARZ) se mezclan con
la ayuda de medios de alúmina para trituración para obtener una
barbotina homogénea (relación de barbotina/medios de trituración =
1:1). A la barbotina preparada de esta manera se le agregan los
siguientes surfactantes: SCHÄUMUNGSMITTEL W53 FL (fabricante:
ZSCHIMMER & SCHWARZ) y OLIMPICON A (fabricante: Olimpia) en un
contenedor cerrado con un volumen de reacción (volumen de aire) en
el intervalo comprendido entre 55 y 60% del volumen total.
Después del agregado de los surfactantes, se
mezclan todos los ingredientes girando el contenedor cerrado por un
lapso de tiempo entre 1 y 2 horas a una velocidad de 15 RPM. Una vez
mezclada la barbotina, la misma se vacía en un molde poroso y luego
se seca por 48 horas a temperatura ambiente.
Al final de la etapa de secado el artículo no
cocido viene sinterizado por una hora a una temperatura de 600
grados centígrados, en un flujo de CO_{2}.
El artículo final tiene una estructura con
porosidad abierta, con una porosidad total que es el 83% del volumen
(\pm3%), caracterizada por una textura
medio-grande (una textura cuyo especto está
comprendido entre aquellos de las figuras 2, 7 y 3, 8).
La presente invención proporciona ventajas
importantes.
El proceso descrito se puede utilizar para
producir artículos porosos cuya porosidad viene controlada tanto en
términos de volumen de porosidad global como en términos de
distribución de porosidad.
El control la porosidad es simple, puesto que la
misma depende de pocos parámetros: en particular, el volumen del
aire (o gas inerte) dentro del contenedor (2) cerrado permite
incorporar una cantidad exacta de aire o gas inerte dentro de la
barbotina a obtener.
Por lo que concierne al tipo de porosidad a
obtener: textura fina, textura media y textura grande (figuras 1, 2
y 3), las mismas se logran agregando a la barbotina básica
diferentes porcentajes y/o tipos de surfactantes aniónicos.
Claims (23)
1. Proceso para producir un artículo poroso que
comprende las siguientes etapas:
- preparación de una barbotina cerámica en un
líquido usando un polvo de fosfato cálcico y un desfloculador,
- modificación de la actividad superficial de la
barbotina,
- homogeneización de la barbotina mezclándola en
un contenedor cerrado que contiene medios de trituración y un
volumen predeterminado de aire o de un gas inerte de modo de
realizar los poros de la barbotina,
- vaciado de la barbotina porosa obtenida de
esta manera en un molde microporoso,
- secado de la barbotina porosa vaciada en el
molde microporoso de modo de obtener el artículo poroso,
- sinterización del artículo poroso obtenido de
esta manera.
2. Proceso para la producción de un artículo
poroso según la reivindicación 1, donde el volumen de aire o de gas
inerte está comprendido en el intervalo que va de 35% a 70% del
volumen total de la barbotina más el mismo volumen de aire o gas
inerte.
3. Proceso para la producción de un artículo
poroso según la reivindicación 1 o 2, caracterizado por el
hecho que la etapa de modificación de la actividad superficial de
la barbotina se logra agregando un surfactante.
4. Proceso para la producción de un artículo
poroso según una cualquiera de las precedentes reivindicaciones,
donde la etapa de modificación de la actividad superficial de la
barbotina se logra agregando uno o varios surfactantes aniónicos
seleccionados a partir del grupo de sulfatos de alquilo, sales de
sodio y sales de amonio.
5. Proceso para la producción de un artículo
poroso según una cualquiera de las precedentes reivindicaciones,
caracterizado por el hecho que la etapa de modificación de la
actividad superficial de la barbotina se logra mezclando a baja
velocidad.
6. Proceso para la producción de un artículo
poroso según una cualquiera de las precedentes reivindicaciones,
donde la etapa de modificación de la actividad superficial de la
barbotina se logra colocando los productos a usar para obtener la
barbotina dentro de un contenedor (2) que gira a una velocidad
comprendida entre 10 y 20 RPM por un lapso de tiempo comprendido
entre 2 y 20 horas.
7. Proceso para la producción de un artículo
poroso según una cualquiera de las precedentes reivindicaciones,
caracterizado por el hecho que la etapa de homogeneización de
la barbotina cerámica incluye el uso de medios de trituración duros
e inertes, en una relación comprendida entre 0,75:1 y 1,5:1 con
respecto a la cantidad de barbotina.
8. Proceso para la producción de un artículo
poroso según una cualquiera de las reivindicaciones de 1 a 7,
caracterizado por el hecho que la etapa de homogeneización de
la barbotina cerámica incluye el uso de medios de trituración duros
e inertes, en una relación de 1:1 con respecto a la cantidad de
barbotina.
9. Proceso para la producción de un artículo
poroso según la reivindicación 7 u 8, caracterizado por el
hecho que los medios de trituración están hechos de alúmina.
10. Proceso para la producción de un artículo
poroso según la reivindicación 7 u 8, caracterizado por el
hecho que la etapa de homogeneización de la barbotina cerámica se
logra mezclando a baja velocidad de rotación el contenedor (2)
cerrado donde están contenidos los productos empleados para obtener
la barbotina.
11. Proceso para la producción de un artículo
poroso según la reivindicación 7 u 8, caracterizado por el
hecho que la etapa de homogeneización de la barbotina cerámica se
logra mezclando a una velocidad de rotación comprendida entre 40 y
80 RPM del contenedor (2) donde están contenidos los productos
empleados para obtener la barbotina.
12. Proceso para la producción de un artículo
poroso según la reivindicación 7 u 8, caracterizado por el
hecho que la etapa de homogeneización de la barbotina cerámica se
lleva a cabo por un lapso de tiempo comprendido entre 2 y 20
horas.
13. Proceso para la producción de un artículo
poroso según una cualquiera de las precedentes reivindicaciones,
caracterizado por el hecho que la etapa de vaciado de la
barbotina se logra empleando un molde de papel microporoso.
14. Proceso para la producción de un artículo
poroso según la reivindicación 13, caracterizado por el hecho
que el papel usado para realizar el molde tiene una porosidad
comprendida entre 17 y 25 \mum.
\newpage
15. Proceso para la producción de un artículo
poroso según una cualquiera de las precedentes reivindicaciones,
caracterizado por el hecho que la etapa de preparar la
barbotina se logra usando polvos de fosfato cálcico seleccionados a
partir de un polvo del grupo que se compone de hidroxiapatita (HA),
fosfato beta-tricálcico
(\beta-TCP), fosfato
alfa-tricálcico (\alpha-TCP),
hidroxiapatita carbonatada (CHA) e hidroxiapatita dopada con
magnesio (HA-Mg).
16. Proceso para la producción de un artículo
poroso según una cualquiera de las precedentes reivindicaciones de
1 a 14, caracterizado por el hecho que la etapa de preparar
la barbotina se logra usando un polvo bifásico de fosfato cálcico
seleccionado a partir de un polvo bifásico del grupo que se compone
de hidroxiapatita/fosfato beta-tricálcico
(HA/\beta-TCP), hidroxiapatita/fosfato
alfa-tricálcico (HA/\alpha-TCP) y
fosfato beta-tricálcico/fosfato
alfa-tricálcico
(\beta-TCP/\alpha-TCP).
17. Proceso para la producción de un artículo
poroso según una cualquiera de las precedentes reivindicaciones,
caracterizado por el hecho que la etapa de preparar la
barbotina se logra usando un polvo de fosfato cálcico con un área
superficial comprendida entre 2 y 8 m^{2}/g.
18. Proceso para la producción de un artículo
poroso según una cualquiera de las precedentes reivindicaciones,
caracterizado por el hecho que la etapa de preparar la
barbotina se logra usando un desfloculador seleccionado a partir de
polielectrolitos sin álcalis.
19. Proceso para la producción de un artículo
poroso según una cualquiera de las precedentes reivindicaciones,
caracterizado por el hecho que la etapa de secado de la
barbotina tiene lugar a temperatura ambiente por un lapso de tiempo
comprendido entre 24 y 48 horas.
20. Proceso para la producción de un artículo
poroso según una cualquiera de las precedentes reivindicaciones,
caracterizado por el hecho que la etapa de secado de la
barbotina tiene lugar con la ayuda de microondas por un lapso de
tiempo comprendido entre 5 y 24 horas.
21. Proceso para la producción de un artículo
poroso según una cualquiera de las precedentes reivindicaciones,
caracterizado por el hecho que la etapa de sinterización
tiene lugar a una temperatura comprendida entre 400 y 1.400 grados
centígrados.
22. Proceso para la producción de un artículo
poroso según una cualquiera de las precedentes reivindicaciones,
caracterizado por el hecho que la etapa de sinterización
tiene lugar a una temperatura de 1.200 grados centígrados.
23. Proceso para la producción de un artículo
poroso según una cualquiera de las precedentes reivindicaciones,
caracterizado por el hecho que la etapa de sinterización
tiene lugar en un flujo de dióxido de carbono (CO_{2}).
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| ITBO02A0650 | 2002-10-15 | ||
| IT000650A ITBO20020650A1 (it) | 2002-10-15 | 2002-10-15 | Procedimento per la realizzazione di articoli porosi calcio fosfatici per la rigenerazione ossea e come supporto per cellule e gli articoli porosi stessi. |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| ES2337668T3 true ES2337668T3 (es) | 2010-04-28 |
Family
ID=32040247
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| ES03023327T Expired - Lifetime ES2337668T3 (es) | 2002-10-15 | 2003-10-15 | Proceso para la produccion de articulos porosos de fosfato calcico para regeneracion osea y como soporte para celulas y los mismos articulos porosos. |
Country Status (7)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP1411035B1 (es) |
| AT (1) | ATE451339T1 (es) |
| DE (1) | DE60330427D1 (es) |
| DK (1) | DK1411035T3 (es) |
| ES (1) | ES2337668T3 (es) |
| IT (1) | ITBO20020650A1 (es) |
| PT (1) | PT1411035E (es) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DK1584308T3 (da) | 2004-03-30 | 2007-01-22 | Fin Ceramica Faenza Spa | Fremgangsmåde til fremstilling af en biologisk aktiv proterisk indretning til rekonstruktion af knoglevæv og protetisk indretning |
| ITMI20051370A1 (it) | 2005-07-19 | 2007-01-20 | Fin Ceramica Faenza S R L | Processo per la preparazione di un sostituto osseo biomimetico e suoi usi |
| WO2008089019A2 (en) * | 2007-01-12 | 2008-07-24 | Warsaw Orthopedic, Inc. | System and method for forming porous bone filling material |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE69207198C5 (de) | 1991-08-12 | 2007-12-06 | Dytech Corp. Ltd., Stannington | Poröse gegenstände |
| JP3400740B2 (ja) * | 1999-04-13 | 2003-04-28 | 東芝セラミックス株式会社 | リン酸カルシウム系多孔質焼結体およびその製造方法 |
| JP4070951B2 (ja) * | 2000-12-07 | 2008-04-02 | ペンタックス株式会社 | 多孔質リン酸カルシウム系セラミックス焼結体の製造方法 |
-
2002
- 2002-10-15 IT IT000650A patent/ITBO20020650A1/it unknown
-
2003
- 2003-10-15 AT AT03023327T patent/ATE451339T1/de active
- 2003-10-15 DE DE60330427T patent/DE60330427D1/de not_active Expired - Lifetime
- 2003-10-15 ES ES03023327T patent/ES2337668T3/es not_active Expired - Lifetime
- 2003-10-15 EP EP03023327A patent/EP1411035B1/en not_active Expired - Lifetime
- 2003-10-15 PT PT03023327T patent/PT1411035E/pt unknown
- 2003-10-15 DK DK03023327.4T patent/DK1411035T3/da active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP1411035A3 (en) | 2006-11-02 |
| EP1411035B1 (en) | 2009-12-09 |
| DE60330427D1 (de) | 2010-01-21 |
| EP1411035A2 (en) | 2004-04-21 |
| ATE451339T1 (de) | 2009-12-15 |
| ITBO20020650A1 (it) | 2004-04-16 |
| PT1411035E (pt) | 2010-03-08 |
| DK1411035T3 (da) | 2010-04-12 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Xue et al. | PLGA/mesoporous silica hybrid structure for controlled drug release | |
| US8613876B2 (en) | Foamed ceramics | |
| Lemos et al. | Porous bioactive calcium carbonate implants processed by starch consolidation | |
| Almirall et al. | Fabrication of low temperature macroporous hydroxyapatite scaffolds by foaming and hydrolysis of an α-TCP paste | |
| JP3362267B2 (ja) | 生体インプラント材料及びその製造方法 | |
| ES2197045T3 (es) | Material para el crecimiento de tejidos blandos. | |
| ES2256273T3 (es) | Injerto oseo sintetico poroso y metodo de fabricacion del mismo. | |
| Potoczek et al. | Manufacturing of highly porous calcium phosphate bioceramics via gel-casting using agarose | |
| Lin et al. | Preparation of macroporous calcium silicate ceramics | |
| ES2246726B2 (es) | Espuma de fosfato de calcio autofraguable e inyectable. | |
| ES2664736T3 (es) | Método para producir un fosfato de calcio osteoinductivo y productos que se obtienen de este modo | |
| Maas et al. | The contribution of rheology for designing hydroxyapatite biomaterials | |
| Ślósarczyk et al. | The kinetics of pentoxifylline release from drug-loaded hydroxyapatite implants | |
| Yu et al. | Porous HA microspheres as drug delivery: Effects of porosity and pore structure on drug loading and in vitro release | |
| Jia et al. | Microstructure, phase compositions and in vitro evaluation of freeze casting hydroxyapatite-silica scaffolds | |
| ES2337668T3 (es) | Proceso para la produccion de articulos porosos de fosfato calcico para regeneracion osea y como soporte para celulas y los mismos articulos porosos. | |
| KR100941374B1 (ko) | 생분해성 3중 기공 세라믹-고분자 지지체 및 이의 제조방법 | |
| CN107519536A (zh) | 一种聚乳酸/羟基磷灰石复合微球表面多孔结构的可控化制备方法及应用 | |
| ES2211446T3 (es) | Materiales compuestos de ceramicos y polimeros. | |
| CN106660889B (zh) | 多孔陶瓷成型制品的成型方法和多孔陶瓷产品 | |
| Lee et al. | Photocuring-assisted emulsion of ceramic suspensions containing phase-separable camphene/photopolymer vehicle for porous ceramic spheres | |
| JP2025176069A (ja) | 骨再生のための実質的に球状の顆粒の組成物 | |
| CN109331222B (zh) | 可原位形成3d多孔支架的骨修复材料及其制备和应用 | |
| TW201904617A (zh) | 用於形成三維支架的生物可再吸收陶瓷組成物 | |
| Ghomi et al. | Fabrication and characterization of bioactive glass/hydroxyapatite nanocomposite foam by gelcasting method |