ES2338565T3 - Reactor de polimerizacion tubular para la preparacion de polietileno. - Google Patents

Reactor de polimerizacion tubular para la preparacion de polietileno. Download PDF

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Abstract

Un proceso para la preparación de un homopolímero o un copolímero de etileno en un reactor de polimerización tubular a una temperatura comprendida entre 40ºC y 375ºC y una presión de entrada en el reactor comprendida entre 50 MPa y 500 MPa, caracterizado por que la superficie interior del reactor se perfila y a consecuencia de este perfilado el área transversal del tubo no es radial.

Description

Reactor de polimerización tubular para la preparación de polietileno.
La invención se refiere a un proceso para la preparación de un homopolímero o un copolímero de etileno en un reactor de polimerización tubular a una temperatura comprendida entre 40ºC y 375ºC y una presión de entrada en el reactor comprendida entre 50 MPa y 500 MPa.
Una polimerización de etileno tubular a alta presión genera polietileno de baja densidad (PEBD) que se puede emplear solo, combinado o coextruído en diferentes aplicaciones de empaquetado, construcción, agrícolas, industriales y de consumo. La mayor aplicación del PEBD se da en la producción de películas con el proceso de extrusión soplada o bien con el de extrusión plana tanto en las monoextrusiones como en las coextrusiones. Las películas hechas de PEBD deben exhibir, por ejemplo, propiedades ópticas, fuerza, flexibilidad, sellabilidad y/o abstinencia a reaccionar con sustancias químicas buenas. En esta aplicación el brillo es una característica importante ya que con la mayoría de los objetos destinados al consumidor el hecho de que "la atención" es una consideración importante en el empaquetado. Los consumidores deciden a menudo adquirir un producto basándose simplemente en la apariencia de este. El empaquetado de alto brillo aumenta la atracción del paquete y la probabilidad de que un consumidor lo adquiera. Un paquete desgarrado o dañado reduce la probabilidad de que lo elijan. Los extrusores y conversores de películas están al tanto de la necesidad de producir paquetes resistentes al abuso y de alta claridad especialmente para los artículos que se venden al por menor. Por ejemplo, la industria del empaquetado ha experimentado un aumento de nuevos diseños. Estos varían desde los envases autosustentables de cremallera hasta los paquetes llenos, sellados y de forma muy brillante de productos alimenticios. Estos paquetes requieren una película de baja opacidad y alto brillo para su impresión gráfica multicolor sofisticada. Perdura la necesidad de obtener películas de brillo mejorado.
El objeto de la invención es proporcionar un polímero que dé una película de brillo mejorado.
Esto se logra mediante un proceso en un reactor, donde la superficie interior del reactor se perfila y a consecuencia de este perfilado el área transversal del tubo no es radial.
El reactor tubular se construye normalmente a partir de segmentos de tubo interconectados mediante anillos cónicos. El perfilado se puede aplicar tanto al segmento del tubo como al anillo cónico.
El polímero de etileno que se obtiene mediante el proceso en el reactor según la presente invención da películas de brillo mejorado.
La publicación US-A 4 452 956 da a conocer un reactor tubular adecuado para la polimerización del etileno a alta presión. Este reactor incluye por separado una inserción que se acopla al tubo, con lo que el flujo del proceso pasa entre la inserción y la superficie interior del tubo del reactor. La inserción mejora hasta cierto punto el rendimiento de la transferencia de calor del reactor. Sin embargo, la presencia de la inserción en el flujo del proceso constituye también un peligro para la seguridad ya que este elemento puede soltarse a consecuencia de las altas fuerzas mecánicas a las que se expone cuando pasa el flujo del proceso. Esto puede generar daños serios y una pérdida de la producción. Estas fuerzas mecánicas actúan sobre la inserción durante la descompresión (cuando se tiene que liberar la presión del reactor durante unos segundos por una emergencia) y durante "la sacudida" (la aplicación de presiones variadas de alta frecuencia) al operar normalmente. Otra desventaja es que debido a la presencia de zonas muertas entre la inserción y la superficie interior del tubo tendrá lugar una acumulación de polímero ya que en estas zonas no se renueva el flujo del proceso.
De acuerdo con una realización preferida de la presente invención el perfilado del segmento del tubo y/o del anillo cónico da lugar a un cuerpo sólido e íntegro. Con el perfilado no existe ningún peligro para la seguridad ya que no se suelta ninguna pieza.
Además, las ventajas que presenta la invención son un acumulamiento de polímero menor en la pared del reactor durante la polimerización y una transferencia de calor mejorada durante la polimerización exotérmica.
A consecuencia del perfilado el área transversal del tubo no es radial y el tubo del reactor se diseña de tal manera que se aplica lo siguiente a cada posición axial en la que se perfila la pared interior:
0 < A/L^{2} < 25/(100\pi)
donde:
A = el área que se genera al realizar un corte transversal del tubo del reactor, perpendicular a los componentes axiales de los vectores de velocidad del flujo del proceso y ocupada por completo por el flujo del proceso y delimitada por el exterior por la superficie interior del tubo perfilado (en m^{2}) y
L = la circunferencia de A que delimita el proceso por el exterior (en m).
De acuerdo con una realización preferida de la invención:
10/(100\pi) < A/L^{2} < 22/(100\pi)
El perfilado se puede realizar tanto de manera ininterrumpida como interrumpida una o varias veces a lo largo del tubo.
De acuerdo con una realización preferida de la presente invención se aplica un perfilado a al menos 1/40 000.^{a} parte (un 0.0025%) de la longitud total del tubo del reactor.
Incluso si solo se perfilase una longitud así de corta (relativa a la longitud total del tubo del reactor) se seguirían observando las mejoras deseadas.
Algunos ejemplos de perfilados adecuados son las cuñas cóncavas, huecas o verticales. Una cuña puede conste de una única cuña y también es posible que un perfilado conste de varias cuñas.
La cuña se posiciona a un ángulo \alpha respecto a la dirección principal del flujo. El ángulo \alpha es 0º cuando la cuña se posiciona en la dirección longitudinal axial paralela a la dirección principal del flujo. El ángulo \alpha entre la cuña y la dirección principal del flujo puede variar entre:
0^{o} \leq \alpha < 90^{o}.
Preferiblemente, se emplearán múltiples cuñas con el mismo ángulo \alpha respecto a la dirección principal del flujo.
De acuerdo con una realización preferida de la invención el ángulo \alpha está comprendido entre:
3^{o} < \alpha < 87^{o}.
De acuerdo con una realización más preferida el ángulo \alpha está comprendido entre:
10^{o} < \alpha < 80^{o}.
La Figura 1 muestra la vista frontal de un tubo B con un área efectiva A de acuerdo con la susodicha definición. La superficie interior del tubo se establece empleando dos cuñas huecas H que son sólidas y forman una parte integral del tubo y las secciones circulares C.
La Figura 2 muestra la vista frontal de un tubo B con cuatro cuñas cóncavas O.
La Figura 3 muestra la vista frontal de un tubo B con tres cuñas verticales R.
La altura del perfilado de una cuña se encuentra normalmente entre 0.01\sqrt{\frac{A}{\pi}} y \sqrt{\frac{A}{\pi}} y preferiblemente entre 0.1\sqrt{\frac{A}{\pi}} y 0.7\sqrt{\frac{A}{\pi}}.
De acuerdo con una realización preferida de la invención el perfilado consta de 2 cuñas huecas sólidas con un ángulo \alpha comprendido entre 50º y 75º y una altura del perfilado de ambas cuñas de 0.35\sqrt{\frac{A}{\pi}}.
De acuerdo con otra realización preferida de la invención el perfilado se realiza a una distancia menor a 40\sqrt{\frac{A}{\pi}} de un punto de inyección de iniciación.
Si el perfilado se realiza en el área que rodea al punto de inyección de iniciación, por ejemplo, a una distancia menor a 40\sqrt{\frac{A}{\pi}}, es posible emplear técnicas de inyección conocidas como las que se describen, por ejemplo, en las publicaciones EP-A-449092 y DE-A-10060372.
Durante el proceso de polietileno a alta presión el polietileno se prepara por polimerización por radicales en etileno supercrítico. La polimerización se puede iniciar por adición controlada por un medidor de un iniciador como, por ejemplo, un peróxido, éster de ácido azodicarboxílico, dinitrilo de ácido azodicarboxílico orgánicos e hidrocarburos que se descompongan en radicales. El oxígeno y el aire también son adecuados para servir de iniciadores. El etileno, que se comprime hasta alcanzar la presión deseada, fluye a través del tubo del reactor situado en el exterior y que está cubierto por una camisa a través de la cual fluye agua refrescante para disipar por las paredes el calor de la reacción que se genera. Este reactor tiene una longitud comprendida entre, por ejemplo, 1000 metros y 3000 metros y un diámetro interior comprendido entre, por ejemplo, 0.01 metros y 0.10 metros. El etileno que entra al sistema se calienta primero hasta la temperatura de descomposición del iniciador, tras lo cual se añade la solución de iniciador por medición controlada y de este modo comienza la polimerización. La temperatura máxima deseada se alcanza mediante el control de la cantidad de iniciador. A partir de ahí la mezcla se va enfriando y, una vez que la temperatura haya caído hasta un nivel lo suficientemente bajo, el iniciador se vuelve a añadir por medición controlada una o varias veces a través de los puntos de inyección de iniciador. El número de puntos de inyección varía, por ejemplo, de 2 a 5. Tras pasar por el reactor el producto que se obtiene se transporta a los silos tras, por ejemplo, extruirlo, separarlo y
secarlo.
Normalmente la temperatura en la zona de reacción del reactor está comprendida entre 40ºC y 375ºC y preferiblemente entre 150ºC y 330ºC.
Normalmente la presión de entrada al reactor está comprendida entre 50 MPa y 500 MPa, donde la presión de entrada al reactor se refiere a la presión (total) a la cual el flujo de alimentación sale del compresor y entra en el reactor.
Preferiblemente esta presión está comprendida entre 150 MPa y 400 MPa.
El reactor tubular que se emplea en el proceso de acuerdo con la invención es adecuado tanto para preparar un homopolímero de etileno como para preparar un copolímero de etileno y uno o más monómeros que puedan copolimerizar con estos. Algunos comonómeros adecuados son, por ejemplo, \alpha-olefinas de 2-12 átomos de C, ácidos carboxílicos insaturados en las posiciones \alpha y \beta a modo de etileno, ésteres de ácidos carboxílicos C_{4-15} insaturados en las posiciones \alpha y \beta a modo de etileno o sus anhídridos. Algunos ejemplos de \alpha-olefinas adecuadas para usar como comonómero son etileno, propileno y/o buteno. Algunos ejemplos de ácidos carboxílicos \alpha,\beta insaturados adecuados a modo de etileno son el ácido maleico, ácido fumárico, ácido itacónico, ácido acrílico, ácido metacrílico y/o ácido protónico. Algunos ejemplos de ésteres de ácidos carboxílicos C_{4-15} \alpha,\beta insaturados adecuados a modo de etileno o sus anhídridos son metilmecratilato, etilacrilato, metacrilato de n-butilo, acetato de vinilo, anhídrido de ácido metacrílico, anhídrido de ácido maleico y/o anhídrido de ácido itacónico.
La cantidad de comonómero contenida en el polímero depende de la aplicación que se le vaya a dar y es normalmente inferior al 20% en peso.
Algunos peróxidos orgánicos adecuados son, por ejemplo, peroxiéster, peroxicetona, peroxicetal y peroxicar-
bonato como peroxidicarbonato de di-2-etilhexilo, diacetilperoxidicarbonato, peroxidicarbonato de dicilohexilo, perpivalato de tert-amilo, perneodecanoato de cumilo, perneodecanoato de tert-butilo, perpivalato de tert-butilo, permaleinato de tert-butilo, perisononanoato de tert-butilo, perbenzoato de tert-butilo, peroxi-2-etilhexanoato de tert-butilo, hidroperóxido de tert-butilo, peróxido de di-tert-butilo, hidroperóxido de di-isopropilbenzol, peróxido de di-isononanoilo, peróxido de didecanoilo, hidroperóxido de cumol, hidroperóxido de metilisobutilcetona, 2.2-bis-(tert-
butilperoxi)-butano y/o 3.4-dimetil-3.4-difenilhexano. También se pueden emplear peróxidos bifuncionales incluyendo, por ejemplo, 2,5-dimetil-(2,5-di-tert-butilperoxi)hexano, 2,5-dimetil-(2,5-di-tert-butilperoxi)-3-hexino, 3,6,9-trietil-(3,6,9-trimetil-1,4,7-triperoxi)nonano, 3,3,6,6,9,9-hexametil-1,2,4,5-tetraoxaciclononano, n-etil-(4,4-di-tert-
butilperoxi)valerato, 3,3,5-trimetil-(1,1-di-tert-butylperoxi)ciclohexano, etil-(3,3-di-tert-butylperoxi)butirato, (1,1-di-tert-butilperoxi)ciclohexano, (2,2-di-tert-butilperoxi)butano, etil-(3,3-di-tert-amilperoxi)butirato, 2,2-di-(4,4-di-tert-butilperoxy)ciclohexilpropano, peróxido de isobutilmetilo, (1,1-di-tert-amilperoxi)ciclohexano, (1,1-di-tert-
butylperoxi)ciclohexano, 2,5-di-metil-(2,5-di-2-etilhexanoilperoxy)hexano y/o (1,4-di-tert-butilperoxi)carbociclo-
hexano.
La reacción se puede controlar de manera óptima controlando los diferentes iniciadores o mezclas de iniciadores que se añaden en los diferentes puntos de inyección de iniciador. La concentración de iniciador está normalmente comprendida entre 0.5 ppm y 100 ppm con relación a la cantidad de monómero. Durante la polimerización también se pueden añadir, por ejemplo, inhibidores, barredores y/o un regulador de polimerización (como un aldehído, una cetona o un hidrocarburo alifático). Algunos ejemplos de reguladores de polimerización adecuados son propano, propileno y propionaldehído.
Normalmente la densidad del polietileno (PEBD) que se obtiene varía de 915 kg/m^{3} a 935 kg/m^{3} (de acuerdo con la certificación ISO1183) y el índice de fluidez varía de 0.1 dg/minuto a 100 dg/minute (de acuerdo con ASTM 1238). Estos polímeros se pueden usar en, por ejemplo, la parte de la película, la parte del recubrimiento por extrusión o los paquetes.
La invención se muestra mediante los siguientes ejemplos no excluyentes.
\newpage
Ejemplo I
Se polimerizó etileno en el reactor en presencia de peróxido de di-tert-butilo para formar homopolímero de polietileno con un índice de fluidez de 0.29 dg/minuto de acuerdo con la invención. La presión de entrada al reactor llegó hasta los 270 MPa, la presión de salida hasta los 200 MPa. La longitud total del reactor llegaba hasta los 3500 m y el diámetro interior del tubo era de 0.05 m. Se aplicó una temperatura máxima de 305ºC. Se realizó un perfilado de proporción A/L^{2} = 20/(100\pi) y con un ángulo \alpha = 55ºC en una 1/31 429.^{a} parte (0.0032%) de la longitud total del reactor. El perfilado se aplicó al primer punto de inyección de iniciador.
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Ejemplo Comparativo A
Se polimerizó etileno para producir homopolímero de polietileno con un índice de fluidez de 0.29 dg/minuto en el reactor, que tenía el mismo diseño que el del Ejemplo I, solo que no se aplicó ningún perfilado al reactor de este Ejemplo Comparativo A.
La comparación del brillo de los productos que se obtuvieron en el Ejemplo I y los del Ejemplo Comparativo A identificó una mejora en el brillo del producto I de +3 puntos (con el método ASTM D2457) en relación con el producto A.
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Ejemplo II
Se polimerizó etileno en el reactor en presencia de peróxido de di-tert-butilo para formar homopolímero de polietileno con un índice de fluidez de 0.19 dg/minuto de acuerdo con la invención. La presión de entrada al reactor llegó hasta los 250 MPa, la presión de salida hasta los 200 MPa. La longitud total del reactor llegaba hasta los 3500 m y el diámetro interior del tubo era de 0.05 m. Se aplicó una temperatura máxima de 315ºC. Se realizó un perfilado de proporción A/L^{2} = 12/(100\pi) y con un ángulo \alpha = 70ºC en una 1/31 429.^{a} parte (0.0032%) de la longitud total del reactor. El perfilado se aplicó a un punto de inyección de iniciador.
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Ejemplo Comparativo B
Se repitió el procedimiento del Ejemplo II, solo que no se aplicó ningún perfilado al reactor.
La comparación de la conversión identificó una mejora de la conversión en al Ejemplo II de +0.2% (en relación con el Ejemplo Comparativo B), donde la conversión se define como el cociente de la velocidad de producción del PEBD [toneladas/hora] entre el flujo de gas total [toneladas/hora] que atraviesa el reactor. La mejora de la conversión es una medida de la transferencia de calor mejorada que se da gracias a la presencia del perfil.

Claims (13)

1. Un proceso para la preparación de un homopolímero o un copolímero de etileno en un reactor de polimerización tubular a una temperatura comprendida entre 40ºC y 375ºC y una presión de entrada en el reactor comprendida entre 50 MPa y 500 MPa, caracterizado por que la superficie interior del reactor se perfila y a consecuencia de este perfilado el área transversal del tubo no es radial.
2. Un proceso de acuerdo con la Reivindicación 1 caracterizado por que el perfilado se aplica a un segmento del tubo y/o a un anillo cónico entre los segmentos.
3. Un proceso de acuerdo con una de las Reivindicaciones 1-2 caracterizado por que el perfilado, junto con el segmento del tubo y/o el anillo cónico, da lugar a un cuerpo sólido e íntegro.
4. Un proceso de acuerdo con cualquiera de las Reivindicaciones 1-3 caracterizado por que se aplica lo siguiente a cada posición axial en la que se perfila la pared interior:
0 < A/L^{2} < 25/(100\pi)
donde:
A = el área que se genera al realizar un corte transversal del tubo del reactor, perpendicular a los componentes axiales de los vectores de velocidad del flujo del proceso y ocupada por completo por el flujo del proceso y delimitada por el exterior por la superficie interior del tubo perfilado (en m^{2}) y
L = la circunferencia de A que delimita el proceso por el exterior (en m).
\vskip1.000000\baselineskip
5. Un proceso de acuerdo con la Reivindicación 4 caracterizado por que
10/(100\pi) < A/L^{2} < 22/(100\pi)
6. Un proceso de acuerdo con cualquiera de las Reivindicaciones 1-5 caracterizado por que se aplica un perfilado a al menos 1/40 000.^{a} parte (un 0.0025%) de la longitud total del tubo del reactor.
7. Un proceso de acuerdo con cualquiera de las Reivindicaciones 1-6 caracterizado por que un perfilado consta de una o más cuñas.
8. Un proceso de acuerdo con la Reivindicación 7 caracterizado por que la cuña se posiciona a un ángulo \alpha respecto a la dirección principal del flujo donde 0º \leq \alpha < 90º.
9. Un proceso de acuerdo con la Reivindicación 8 caracterizado por que las múltiples cuñas tienen el mismo ángulo \alpha respecto a la dirección principal del flujo.
10. Un proceso de acuerdo con la Reivindicación 8 - 9 caracterizado por que el ángulo \alpha está comprendido entre 3º < \alpha < 87º.
11. Un proceso de acuerdo con cualquiera de las Reivindicaciones 7-10 caracterizado por que la altura del perfilado de una cuña se encuentra entre 0.01\sqrt{\frac{A}{\pi}} y \sqrt{\frac{A}{\pi}}.
12. Un proceso de acuerdo con cualquiera de las Reivindicaciones 7-11 caracterizado por que el perfilado consta de 2 cuñas huecas sólidas con un ángulo \alpha comprendido entre 50º y 75º y una altura del perfilado de ambas cuñas de 0.35\sqrt{\frac{A}{\pi}}.
13. Un proceso de acuerdo con cualquiera de las Reivindicaciones 1-12 caracterizado por que el perfilado se aplica a una distancia menor a 40\sqrt{\frac{A}{\pi}} de un punto de inyección de iniciación.
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