ES2339994T3 - Composicion de caucho de silicona. - Google Patents
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Abstract
Composición de caucho de silicona que comprende: 100 partes en masa de un diorganopolisiloxano (A) que tiene como promedio al menos dos grupos alquenilo en una molécula; 5 a 100 partes en masa de un polvo de cuarzo (B) con un tamaño medio de partícula en el rango de 0,01 a 3,0 μm; un organopolisiloxano (C) que tiene como promedio al menos dos átomos de hidrógeno enlazados al silicio en una molécula, la relación molar entre los átomos de hidrógeno enlazados al silicio contenidos en este componente y los grupos alquenilo del componente (A) se encuentra en el rango de 0,5 a 5; 5 a 100 partes en masa de un polvo de carbonato de calcio (D); y un catalizador de hidrosililación (E) en una cantidad suficiente para acelerar el endurecimiento de la composición de caucho de silicona.
Description
Composición de caucho de silicona.
La presente invención se refiere a una
composición de caucho de silicona endurecible por hidrosililación
que contiene polvo de cuarzo y polvo de carbonato de calcio.
En la técnica se conoce una composición de
caucho de silicona (Publicación de Solicitud de Patente Japonesa No
Examinada (denominada en adelante "Kokai")
H10-60281) que contiene un polvo de carbonato de
calcio y comprende una composición de caucho de silicona
endurecible por hidrosililación compuesta por un
diorganopolisiloxano con al menos dos grupos alquenilo en una
molécula, un organopolisiloxano que tiene al menos dos átomos de
hidrógeno enlazados al silicio en una molécula, un catalizador
metálico de platino y un polvo de carbonato de calcio cuya
superficie es tratada con un producto de condensación parcialmente
hidrolizado de un tetraalcoxisilano. Se conoce también una
composición de caucho de silicona (Kokai 2002-038016
(equivalente a US2002-37963A1), Kokai
2002-285130 (equivalente a
US2002-129898A1), Kokai 2005-082661)
que comprende un diorganopolisiloxano con al menos dos grupos
alquenilo en una molécula, un polvo de carbonato de calcio, un
organopolisiloxano que tiene al menos dos átomos de hidrógeno
enlazados al silicio en una molécula y un catalizador metálico de
platino. Estas composiciones son conocidas por tener propiedades
adhesivas con respecto al caucho de
silicona.
silicona.
Sin embargo, las composiciones de caucho de
silicona mencionadas anteriormente muestran una tendencia a
disminuir el factor de rotura cohesiva cuando están unidas de forma
adhesiva al caucho de silicona. Por tanto, se ha intentado
sustituir una parte del polvo de carbonato de calcio por polvo de
cuarzo, pero cuando la composición de caucho de silicona mencionada
anteriormente se compone de polvo de cuarzo, se produce un goteo de
líquido no deseado cuando se distribuye la composición o se aplica
a las superficies desde un dispensador o similar. En aplicaciones
posteriores, la fuerza de adherencia se redujo debido a la formación
de burbujas de aire o al material adhesivo unido a zonas no
deseadas y deterioró el aspecto del producto.
Un objeto de la presente invención consiste en
proporcionar una composición de caucho de silicona endurecible por
hidrosililación que posee una excelente adherencia al caucho de
silicona y que contiene polvo de cuarzo y polvo de carbonato de
calcio, con propiedades de fluencia mejoradas.
La composición de caucho de silicona de la
invención comprende lo siguiente:
- -
- 100 partes en masa de un diorganopolisiloxano (A) que tiene como promedio al menos dos grupos alquenilo en una molécula;
- -
- 5 a 100 partes en masa de un polvo de cuarzo (B) con un tamaño medio de partícula en el rango de 0,01 a 3,0 \mum;
- -
- un organopolisiloxano (C) que tiene como promedio al menos dos átomos de hidrógeno enlazados al silicio en una molécula {la relación molar entre los átomos de hidrógeno enlazados al silicio contenidos en este componente y los grupos alquenilo del componente (A) se encuentra en el rango de 0,5 a 5};
- -
- 5 a 100 partes en masa de un polvo de carbonato de calcio (D); y
- -
- un catalizador de hidrosililación (E) (en una cantidad suficiente para acelerar el endurecimiento de la composición de silicona de la presente invención).
Se describe ahora de forma más detallada la
composición de caucho de silicona de la invención.
El diorganopolisiloxano (A) que contiene como
promedio al menos dos grupos alquenilo en una molécula es el
principal componente de la composición de caucho de silicona de la
invención. Los grupos alquenilo están representados por grupos
vinilo, alilo, butenilo, pentenilo, hexenilo, y heptenilo, de los
que son preferentes los grupos vinilo. Ejemplos de grupos orgánicos
enlazados al silicio distintos de los grupos alquenilo incluidos en
el componente (A) son grupos metilo, etilo, propilo, butilo,
pentilo, hexilo o grupos alquilo similares; grupos fenilo, tolilo,
xililo o grupos arilo similares; 3-cloropropilo,
3,3,3-trifluoropropilo o grupos alquilo halogenados
similares, de los que son preferentes los grupos metilo y fenilo. El
componente (A) tiene esencialmente una estructura molecular lineal,
pero, dentro de los límites que no afecten al objeto de la
invención, este componente puede tener una estructura parcialmente
ramificada. No existen restricciones especiales con respecto a la
viscosidad del componente (A) a 25ºC, pero se recomienda que la
viscosidad a 25ºC se sitúe en el rango de 100 a 1.000.000.000
mPa\cdots, preferentemente en el rango de 100 a 500.000
mPa\cdots.
El componente (A) mencionado anteriormente es
ilustrado por los siguientes compuestos: un diorganopolisiloxano
terminado en ambos terminales moleculares por grupos
dimetilvinilsiloxi; un copolímero de un metilvinilsiloxano y
dimetilsiloxano terminado en ambos terminales moleculares por grupos
dimetilvinilsiloxi; un copolímero de un metilvinilsiloxano y
dimetilsiloxano terminado en ambos terminales moleculares por grupos
trimetilsiloxi; los compuestos mencionados anteriormente en los que
parte o todos los grupos metilo contenidos en los
diorganopolisiloxanos están sustituidos con grupos etilo, propilo o
grupos alquilo similares, grupos fenilo, tolilo o grupos arilo
similares, 3,3,3-trifluoropropilo o grupos alquilo
halogenados similares; los compuestos mencionados anteriormente en
los que parte o todos los grupos vinilo contenidos en los
diorganopolisiloxanos están sustituidos con grupos alilo, propenilo
o grupos alquenilo similares; o mezclas de dos o más
diorganopolisiloxanos.
Se recomienda que el polvo de cuarzo (B) que se
utiliza en la composición de caucho de silicona de la invención
tenga un tamaño medio de partícula situado en el rango de 0,01 a 3,0
\mum, preferentemente en el rango de 0,1 a 3,0 \mum y
especialmente en el rango de 0,1 a 2,0 \mum. Si el tamaño medio de
las partículas del compuesto (B) sobrepasa los 3 \mum, resultará
difícil limitar de forma suficiente el goteo de líquido durante la
distribución o aplicación en las superficies. No existen
limitaciones especiales con respecto a la forma de las partículas
del componente (B), pudiendo ser esféricas, de tipo copo, de tipo
aguja o de forma irregular. El tamaño medio de las partículas se
puede definir en términos del valor promedio ponderado (o diámetro
medio) determinado mediante un instrumento de distribución de
tamaño de grano que se proporciona con un medio de análisis, tal
como un dispositivo óptico de difracción láser.
Se recomienda incluir el componente (B) en la
composición de caucho de silicona mencionada anteriormente en una
cantidad de 5 a 100 partes en masa, preferentemente de 5 a 60 partes
en masa por cada 100 partes en masa del componente (A). Si el
contenido de componente (B) se encuentra por debajo del límite
inferior recomendado, resultará difícil entonces mejorar de forma
suficiente el factor de rotura cohesiva de la composición de caucho
de silicona de la invención cuando se endurece adhiriéndose al
caucho de silicona. Por otra parte, si el contenido del componente
(B) sobrepasa el límite superior recomendado, resultará difícil
darle uniformidad a la composición.
El organopolisiloxano (C) que contiene al menos
dos átomos de hidrógeno enlazados al silicio en una molécula es un
agente endurecedor que reacciona con el componente (A) y reticula la
composición de caucho de silicona en presencia del catalizador de
hidrosililación descrito a continuación. No existen limitaciones
especiales con respecto a la estructura molecular del componente
(C) y este componente puede tener una estructura molecular lineal,
una estructura molecular ramificada, una estructura molecular
cíclica o una estructura molecular de tipo red tridimensional.
Ejemplos de grupos orgánicos enlazados al silicio contenidos en el
componente (C) son grupos metilo, etilo, propilo, pentilo, hexilo o
grupos alquilo similares; grupos fenilo, tolilo, xililo o grupos
arilo similares; grupos bencilo, fenetilo o grupos aralquilo
similares; 3-cloropropilo,
3,3,3-trifluoropropilo o grupos alquilo halogenados
similares, siendo preferentes los grupos metilo. No existen
limitaciones especiales con respecto a la viscosidad del componente
(C) a 25ºC, pero se recomienda que la viscosidad a 25ºC se sitúe en
el rango de 1 a 1.000.000.000 mPa\cdots.
El compuesto (C) se ejemplifica mediante los
siguientes compuestos: un metilhidrogenopolisiloxano terminado en
ambos terminales moleculares por grupos trimetilsiloxi, un
copolímero de metilhidrogenosiloxano y dimetilsiloxano terminado en
ambos terminales moleculares por grupos trimetilsiloxi, un
metilhidrogenopolisiloxano terminado en ambos terminales
moleculares por grupos dimetilhidrogenosiloxi, un copolímero de
hidrogenosiloxano y dimetilsiloxano terminado en ambos terminales
moleculares por grupos dimetilhidrogenosiloxi, un
metilhidrogenopolisiloxano cíclico compuesto de unidades siloxano
representadas por las siguientes fórmulas:
(CH_{3})_{2}HSiO_{1/2} y SiO_{4/2}; los compuestos
mencionados anteriormente, en los que parte o todos los grupos
metilo contenidos en los organopolisiloxanos están sustituidos con
grupos etilo, propilo o grupos alquilo similares, grupos fenilo,
tolilo o grupos arilo similares;
3,3,3-trifluoropropilo o grupos alquilo halogenados
similares; o mezclas de dos o más organopolisiloxanos mencionados
anteriormente. Desde el punto de vista de una mejor adherencia al
caucho de silicona y de las propiedades físicas que pueden ser
adquiridas por el caucho de silicona obtenido, preferentemente se
utilizan los siguientes compuestos: un organohidrogenopolisiloxano,
un copolímero de diorganosiloxano y organohidrogenosiloxano o un
diorganopolisiloxano terminado en ambos terminales moleculares por
grupos diorganohidrogenosiloxi, siendo especialmente preferente la
utilización de los siguientes: copolímero de organohidrogenosiloxano
y diorganosiloxano terminado en ambos terminales moleculares por
grupos triorganosiloxi, diorganopolisiloxano terminado en ambos
terminales moleculares por grupos diorganohidrogenosiloxi, o mezclas
de dos o más de los últimos compuestos mencionados.
Se recomienda utilizar el componente (C) en la
composición de caucho de silicona de la invención en una cantidad
tal que la relación molar entre los átomos de hidrógeno enlazados al
silicio contenidos en este componente y los grupos alquenilo
contenidos en el componente (A) se sitúe en el rango de 0,5 a 5,
preferentemente en el rango de 0,6 a 3 y especialmente en el rango
de 0,6 a 2. Si se utiliza el componente (C) en una cantidad por
debajo del límite inferior recomendado, resultará difícil endurecer
suficientemente la composición de caucho de silicona. Si, por otra
parte, el contenido de componente (C) sobrepasa el límite superior
recomendado, afectará a las propiedades adhesivas y a las
características físicas del caucho de silicona obtenido. Cuando el
componente (C) contenido en la composición de caucho de silicona de
la invención es una combinación de un copolímero de un
organohidrogenosiloxano y diorganosiloxano terminado en ambos
terminales moleculares por grupos triorganosiloxi y un
diorganopolisiloxano terminado en ambos terminales moleculares por
grupos diorganohidrogenosiloxi, entonces la relación entre el
número molar de átomos de hidrógeno enlazados al silicio contenidos
en el copolímero de organohidrogenosiloxano y diorganosiloxano
terminado en ambos terminales moleculares por grupos triorganosiloxi
y el número molar de átomos de hidrógeno enlazados al silicio
contenidos en el diorganopolisiloxano terminado en ambos terminales
moleculares por grupos diorganohidrogenosiloxi se encuentra en el
rango de (1:1) a (10:1).
El polvo de carbonato de calcio (D) es un
componente que se utiliza para mejorar la adherencia de la
composición de caucho de silicona de la invención al caucho de
silicona. No existen limitaciones especiales con respecto al área
específica BET del componente (D), pero se recomienda que esta
característica se encuentre en el rango de 5 a 50 m^{2}/g,
preferentemente entre 10 y 50 m^{2}/g. Desde el punto de vista de
una mejor adherencia de la composición al caucho de silicona y para
una resistencia física mejorada, se recomienda que el tamaño medio
de partícula del componente (D) se sitúe en el rango de 0,01 a 2,0
\mum, preferentemente en el rango de 0,05 a 2,0 \mum. El tamaño
medio de partícula del componente (D) se puede calcular a partir del
área específica BET. Ejemplo de un polvo de carbonato de calcio del
componente (D) mencionado anteriormente es un polvo de carbonato de
calcio pesado (o triturado mediante proceso en seco), un polvo de
carbonato de calcio ligero (o precipitado) o los polvos de
carbonato de calcio mencionados anteriormente cuya superficie se
trata con ácidos orgánicos, tales como ácidos grasos o ácidos
resinosos. Son preferentes los polvos de carbonato de calcio
ligeros (o precipitados), especialmente los polvos de carbonato de
calcio ligeros (o precipitados) cuya superficie está tratada con
ácidos orgánicos, tales como ácidos resinosos o ácidos grasos.
Se recomienda utilizar el componente (D) en la
composición de caucho de silicona de la invención en una cantidad
de 5 a 100 partes en masa, preferentemente 5 a 60 partes en pasa por
cada 100 partes en masa de componente (A). Si se utiliza el
componente (D) en una cantidad inferior al límite inferior
recomendado, esto afectará a la adherencia de la composición de
caucho de silicona de la invención al caucho de silicona. Por otra
parte, si el contenido de componente (D) sobrepasa el límite
superior recomendado, resultará difícil obtener la composición de
caucho de silicona con la uniformidad necesaria.
El catalizador de hidrosililación (E) es un
componente que se utiliza para acelerar el endurecimiento de la
composición de caucho de silicona de la invención. Un ejemplo de
este componente es un catalizador de tipo platino, un catalizador
de tipo rodio, un catalizador de tipo iridio, un catalizador de tipo
paladio y un catalizador de tipo rutenio. Los siguientes ejemplos
son más específicos del componente (E): un polvo fino de platino,
negro de platino, ácido cloroplatínico, tetracloruro de platino, un
ácido cloroplatínico alcohol-modificado, un
complejo de platino y olefina, complejo de platino y
alquenilsiloxano, complejo de platino y carbonilo, o las siguientes
resinas que contienen un catalizador de tipo platino: resina de
metilmetacrilato, resina de policarbonato, resina de poliestireno,
resina de silicona o una resina termoplástica similar; los
catalizadores de tipo rodio representados por las siguientes
fórmulas: [Rh(O_{2}CCH_{3})_{2}]_{2},
Rh(O_{2}CCH_{3})_{3},
Rh_{2}(C_{8}H_{15}O_{2})_{4},
Rh(C_{5}H_{7}O_{2})_{3},
Rh(C_{5}H_{7}O_{2})(CO)_{2},
Rh(CO)[Ph_{3}P](C_{5}H_{7}O_{2}), RhX_{3}
[(R)_{2}S]_{3}, (R^{2}3P)_{2}Rh(CO)X, (R^{2}_{3}P)_{2}Rh(CO)H, Rh_{2}X_{2}Y_{4}, H_{a}Rh_{b}(En)_{c}Cl_{d} o Rh[O(CO)R]_{3-n}(OH)_{n} (donde X designa un átomo de hidrógeno, de cloro, de bromo o de yodo; Y designa un grupo metilo, etilo o un grupo alquilo similar, CO, C_{8}H_{14} ó 0,5C_{8}H_{12}; R designa un grupo alquilo, cicloalquilo o un grupo arilo; R^{2} designa un grupo alquilo, arilo, alquiloxi o un grupo ariloxi; En designa una olefina; "a" es 0 ó 1; "b" es 1 ó 2; "c" es un número entero del 1 al 4; "d" es 2, 3 ó 4; y "n" es 0 ó 1); un catalizador de tipo iridio representado por las siguientes fórmulas: Ir(OOCCH_{3})_{3}, Ir(C_{5}H_{7}O_{2})_{3}, [Ir(Z)(En)_{2}]_{2} o [Ir(Z)(Dien)]_{2} (donde Z designa un átomo de cloro, de bromo, de yodo o un grupo alcoxi; En designa una olefina; y Dien designa un ciclooctadieno).
[(R)_{2}S]_{3}, (R^{2}3P)_{2}Rh(CO)X, (R^{2}_{3}P)_{2}Rh(CO)H, Rh_{2}X_{2}Y_{4}, H_{a}Rh_{b}(En)_{c}Cl_{d} o Rh[O(CO)R]_{3-n}(OH)_{n} (donde X designa un átomo de hidrógeno, de cloro, de bromo o de yodo; Y designa un grupo metilo, etilo o un grupo alquilo similar, CO, C_{8}H_{14} ó 0,5C_{8}H_{12}; R designa un grupo alquilo, cicloalquilo o un grupo arilo; R^{2} designa un grupo alquilo, arilo, alquiloxi o un grupo ariloxi; En designa una olefina; "a" es 0 ó 1; "b" es 1 ó 2; "c" es un número entero del 1 al 4; "d" es 2, 3 ó 4; y "n" es 0 ó 1); un catalizador de tipo iridio representado por las siguientes fórmulas: Ir(OOCCH_{3})_{3}, Ir(C_{5}H_{7}O_{2})_{3}, [Ir(Z)(En)_{2}]_{2} o [Ir(Z)(Dien)]_{2} (donde Z designa un átomo de cloro, de bromo, de yodo o un grupo alcoxi; En designa una olefina; y Dien designa un ciclooctadieno).
No existen limitaciones especiales con respecto
a la cantidad en la que se puede utilizar el componente (E) en la
composición de caucho de silicona de la invención, siempre que
acelere el endurecimiento. Se puede recomendar, sin embargo, añadir
el componente (E) en una cantidad de 0,5 a 100 partes en masa,
preferentemente de 1 a 60 partes en masa por cada 1.000.000 partes
en masa del componente (A).
La composición de caucho de silicona de la
invención puede contener también un polvo de sílice (F), que se
añade a la composición para mejorar la resistencia física de un
caucho con sílice obtenido mediante el endurecimiento de la
composición. Ejemplos del componente (F) mencionado anteriormente
son sílice ahumada, sílice precipitada, sílice cocida, o los polvos
mencionados anteriormente cuya superficie se trata con un
organoalcoxisilano, organohalosilano, organosilazano o compuestos
orgánicos de silicio similares; hexametiltetrasiloxano,
octametilpentasiloxano o un diorganopolisiloxano similar de bajo
peso molecular. Desde el punto de vista de la resistencia física
mejorada del adhesivo endurecido, es especialmente preferente un
polvo de sílice con un área específica BET alta de al menos 50
m^{2}/g.
El componente (F) se puede utilizar en la
composición de caucho de silicona de la invención en una cantidad
arbitraria, pero, para mejorar la resistencia física del caucho de
silicona obtenido, se recomienda añadir este componente en una
cantidad de 1 a 100 partes en masa, preferentemente 1 a 50 partes en
masa del componente (A).
La composición de caucho de silicona de la
invención se puede combinar también con algunos componentes
arbitrarios, tales como óxido de titanio ahumado, negro de carbón,
tierra diatomácea, óxido de hierro, óxido de aluminio, silicato de
alúmina, carbonato de magnesio, óxido de zinc, hidróxido de
aluminio, plata, níquel u otras cargas inorgánicas; o las cargas
mencionadas anteriormente cuya superficie se trata con compuestos
orgánicos de silicio o diorganopolisiloxanos de bajo peso
molecular.
Con el fin de mejorar las propiedades adhesivas
de la composición de caucho de silicona de la invención, la
composición se puede mezclar con un agente impartidor de adherencia
tal como metiltrimetoxisilano, viniltrimetoxisilano,
aliltrimetoxisilano,
3-metacriloxipropiltrimetoxisilano,
3-glicidoxipropiltrimetoxisilano,
N-(2-aminoetil)-3-aminopropiltrimetoxisilano,
bis(trimetoxisilil)propano,
bis(trimetoxisilil)hexano, o un agente de acoplamiento
de silano similar; titanato de tetraetilo, titanato de
tetrapropilo, titanato de tetrabutilo, titanato de
tetra(2-etilhexilo), etilacetonato de
titanio, acetilacetonato de titanio o un compuesto de titanio
similar; diisopropilato de
etilacetoacetato-aluminio,
tris(etilacetoacetato) de aluminio, diisopropilato de
alquilacetoacetato-aluminio,
tris(acetilacetonato) de aluminio,
bis(etilacetoacetato) de
monoacetilacetonato-aluminio, o un compuesto de
aluminio similar; acetilacetonato de zirconio,
butoxiacetilacetonato de zirconio, bisacetilacetonato de zirconio y
etilacetoacetonato de zirconio, o un compuesto de zirconio similar.
No existen limitaciones con respecto a la cantidad que se puede
añadir del agente impartidor de adherencia mencionado
anteriormente, pero en general se puede añadir en una cantidad de
0,01 a 10 partes en masa por cada 100 partes en masa del componente
(A).
Para mejorar la estabilidad de almacenamiento,
el manejo y la procesabilidad, la composición de la invención se
puede mezclar con los siguientes compuestos:
2-metil-3-butin-2-ol,
3,5-dimetil-1-hexin-3-ol,
2-fenil-3-butin-2-ol
o un compuesto tipo acetileno similar;
3-metil-3-penten-1-ino,
3,5-dimetil-3-hexen-1-ino
o un compuesto enino similar;
1,3,5,7-tetrametil-1,3,5,7-tetravinilciclotetrasiloxano,
1,3,5,7-tetrametil-1,3,5,7-tetrahexenilciclotetrasiloxano,
metilvinilsiloxano terminado en ambos terminales moleculares por
grupos silanol, un copolímero de dimetilsiloxano y
metilvinilsiloxano terminado en ambos terminales moleculares por
grupos silanol, o compuestos de organosiloxano similares con más
del 5% en peso de grupos vinilo en su molécula; benzotriazol o
triazoles similares, fosfinas, mercaptanos, hidrazinas, o
inhibidores de endurecimiento similares. Estos compuestos se pueden
añadir en cantidades de 0,001 a 5 partes en masa por cada 100
partes en masa del componente (A).
Para mejorar la estabilidad de almacenamiento a
largo plazo de la composición de caucho de silicona de la
invención, la composición se puede mezclar con un
diorganopolisiloxano terminado en ambos terminales moleculares por
grupos hidroxilo con una viscosidad a 25ºC en el rango de 5 a 200
mPa\cdots (G). El componente (G) preferente se ilustra mediante
los siguientes compuestos: un dimetilpolisiloxano terminado en ambos
terminales moleculares por grupos hidroxilo; un copolímero de un
metilfenilsiloxano y dimetilsiloxano terminado en ambos terminales
moleculares por grupos hidroxilo; un copolímero de un
metilvinilsiloxano y dimetilsiloxano terminados en ambos terminales
moleculares por grupos hidroxilo. El componente (G) se puede añadir
en cantidades de 0,1 a 10 partes en masa por cada 100 partes en
masa del componente (A).
No existen limitaciones especiales con respecto
al método de preparación de la composición de caucho de silicona de
la invención, pero, en general, la composición se prepara mediante
mezcla de los componentes (A) a (E), si es necesario, con
componentes arbitrarios. Sin embargo, si la composición contiene el
componente (F), entonces se recomienda preparar una mezcla base
mezclando, mientras se calienta, el componente (A) y el componente
(F) y añadiendo después los componentes (B) a (E) y (G) a la mezcla
base obtenida. Cuando resulta necesario añadir componentes
arbitrarios, estos componentes se pueden introducir durante la
preparación de la mezcla base, o si sus propiedades cambian cuando
se calientan, estos componentes deben ser añadidos a la mezcla base
con los componentes (B) a (E). Además, el compuesto de silicio
orgánico mencionado anteriormente o el diorganopolisiloxano de bajo
peso molecular se puede añadir durante la preparación de la mezcla
base, y la superficie del componente (F) se puede tratar in
situ. La composición adhesiva de la presente invención se puede
preparar mediante una amasadora convencional, tal como un molino de
dos rodillos, una amasadora-mezcladora, una
mezcladora Ross, etc.
Con el fin de mejorar la estabilidad de
almacenamiento, la composición de caucho de silicona de la invención
se puede preparar como una composición de caucho de silicona en dos
componentes, que consiste en la composición (I), que contiene el
componente (A) y el componente (E) pero que no contiene el
componente (C), y en la composición (II), que contiene el
componente (A) y el componente (C) pero que no contiene el
componente (E). Los componentes (B) y (D) se pueden añadir a ambas
composiciones (I) y (II) o a la composición (I) o a la composición
(II). Cuando está presente el componente (F) en la composición, se
puede premezclar con la composición (I), que es la mezcla base
premezclada con el componente (A), o con la composición (II).
Cuando está presente el componente (G) en la composición, se
recomienda añadir el componente (G) con el componente (D).
No existen limitaciones con respecto a la
viscosidad a 25ºC de la composición de caucho de silicona de la
invención, pero puede ser recomendable que la composición de caucho
de silicona tenga viscosidades situadas en el rango de 150 a 2.000
mPa\cdots, preferentemente en el rango de 200 a 1.000 mPa\cdots,
y especialmente en el rango de 300 a 1.000 mPa\cdots. Si la
viscosidad a 25ºC de la composición de caucho de silicona de la
invención se encuentra en el rango mencionado anteriormente, el
espesor y/o el ancho de la composición de silicona que se aplica
sobre la superficie de un sustrato como adhesivo o sellante pueden
controlarse fácilmente durante el proceso de fabricación.
Se describe ahora de forma más detallada la
composición de caucho de silicona de la invención con referencia a
los ejemplos comparativos y de aplicación. En los ejemplos
siguientes, los valores de las viscosidades corresponden a
mediciones a 25ºC. Los valores de las características del caucho de
silicona se midieron siguiendo el método descrito a
continuación.
La viscosidad a 25ºC de la composición de caucho
de silicona se midió con un viscosímetro de Tipo B (viscosímetro de
Tipo BS; rotor Nº 7, 10 r.p.m.) de acuerdo con JIS K 7117.
El caucho de silicona se preparó mediante el
endurecimiento de las composiciones de caucho de silicona. El
endurecimiento se llevó a cabo manteniendo las composiciones durante
un día a 25ºC. La dureza del caucho de silicona obtenido se midió
por medio de un durómetro de Tipo A de acuerdo con JIS K 6253. Se
produjeron especimenes de tipo Mancuerna manteniendo la composición
de caucho de silicona durante un día a 25ºC y después los
especimenes modificados con Mancuerna Nº 7 que tenían partes de
sujeción extendidas de los especimenes de Mancuerna Nº 7 estándar
de acuerdo con JIS K 6251 se perforaron. Los especimenes obtenidos
se sometieron a la prueba de resistencia a la tracción y a la
prueba de alargamiento de acuerdo con JIS K 6251.
\vskip1.000000\baselineskip
La capacidad adhesiva del caucho de silicona
obtenido a partir de la composición de caucho de silicona según se
especifica en JIS K 6854 se midió por medio del siguiente método. La
composición de caucho de silicona se pulverizó sobre un tejido a
base de Nylon de 50 mm de ancho recubierto de 30 g/m^{2} de caucho
de silicona y después se cubrió la composición con cinta de Nylon
revestida del caucho de silicona mencionado anteriormente de modo
tal que el espesor de la capa de la composición era igual a 0,7 mm.
Entonces, se produjeron especimenes para medir la fuerza adhesiva
mediante el endurecimiento de la composición mencionada
anteriormente, manteniéndola durante un día a 25ºC. La fuerza de
adherencia de la composición al caucho de silicona se midió
sometiendo a prueba el espécimen mencionado anteriormente en un
probador de desconchamiento de tipo T, estirando la cinta de Nylon
recubierta con caucho de silicona a una velocidad de 200 mm/min. A
la finalización de la prueba de fuerza adhesiva, se observó la
superficie desconchada del caucho de silicona y después se determinó
el coeficiente de rotura cohesiva como porcentaje de la zona en la
que tuvo lugar la rotura cohesiva sobre toda la superficie
desconchada.
\vskip1.000000\baselineskip
Se cargaron cincuenta mililitros de la
composición de caucho de silicona en un cartucho de 50 ml de
capacidad. Se conectó un mezclador estático
(MA6.3-17-S, producto de Advantek DY
Company, Ltd.; longitud: 129 mm; diámetro interior del orificio de
salida: 1,5 mm) a la punta del cartucho; y después se observó
visualmente el hilo de líquido y el goteo de líquido de la
composición de caucho de silicona procedente del orificio de salida
del mezclador estático cuando se extruyó la composición por medio de
una pistola manual específica mediante el siguiente
procedimiento.
- 1)
- Cuando se habían extruído aproximadamente 10 ml de la composición de caucho de silicona, se interrumpió la extrusión.
- 2)
- Y luego el orificio de salida del mezclador estático se subió aproximadamente 5 cm, inmediatamente, y se observó si había o no un hilo de líquido.
- 3)
- El orificio de salida del mezclador estático se mantuvo durante 20 segundos en esta posición y se observó si había o no goteo de líquido.
Si había tanto un hilo de líquido como un goteo
de líquido de la composición, dichos casos fueron designados con el
símbolo "X". Si existía un pequeño hilo de líquido pero que no
había goteo de líquido, estos casos fueron designados con el
símbolo "O". Si no había hilo de líquido ni tampoco goteo de
líquido de la composición, estos casos fueron designados por el
símbolo 100
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo de Aplicación
1
Se preparó una mezcla uniforme a partir de 100
partes en masa de un dimetilpolisiloxano terminado en ambos
terminales moleculares por grupos dimetilvinilsiloxi y con una
viscosidad de 40.000 mPa\cdots, 15 partes en masa de una sílice
ahumada con un área de superficie BET de 200 m^{2}/g, 1,5 partes
en masa de hexametildisilazano como agente de recubrimiento
superficial para la sílice y 1 parte en masa de agua. Se agitaron
los componentes mientras se calentaban durante 2 horas a una
temperatura de 170ºC bajo presión reducida, con lo cual se preparó
una mezcla
base.
base.
Se preparó una mezcla a partir de los siguientes
componentes: 40,7 partes en masa de la mezcla base obtenida; 20
partes en masa de un polvo de carbonato de calcio precipitado con su
superficie tratada con un ácido graso y teniendo un área específica
BET de 18 m^{2}/g (Hakuenka CCR, producto de Shiraishi Co., Ltd.;
tamaño medio de partícula: 12 \mum (valor recalculado con
referencia al área específica BET)); 20 partes en masa de polvo de
cuarzo con un tamaño medio de partícula de 1,5 \mum (Crystallite
5X, producto de Tatsumori Co.); 70,3 partes en masa de un
dimetilpolisiloxano terminado en ambos terminales moleculares por
grupos dimetilvinilsiloxi y con una viscosidad de 40.000
mPa\cdots; 3,0 partes en masa de un dimetilpolisiloxano terminado
en ambos terminales moleculares por grupos hidroxilo y con una
viscosidad de 40 mPa\cdots; 0,93 partes en masa de un copolímero
de metilhidrogenosiloxano y dimetilsiloxano terminado en ambos
terminales moleculares por grupos trimetilsiloxi y con una
viscosidad de 13 mPa\cdots (la relación molar entre los átomos de
hidrógeno enlazados al silicio contenidos en este componente y los
grupos vinilo del dimetilpolisiloxano contenido en la composición
de caucho de silicona de la presente invención era igual a 0,27);
1,81 partes en masa de un dimetilpolisiloxano terminado en ambos
terminales moleculares por un dimetilhidrogenosiloxano y con una
viscosidad de 9,5 mPa\cdots (la relación molar entre los átomos
de hidrógeno enlazados al silicio contenidos en este componente y
los grupos vinilo del dimetilpolisiloxano contenido en la
composición de caucho de silicona de la presente invención era
igual a 0,63); y una solución de
1,3-diviniltetrametildisiloxano de un complejo de
platino con 1,3-diviniltetrametildisiloxano
(utilizado en una cantidad tal que el contenido en platino metálico
de este catalizador por cada 1.000.000 del dimetilpolisiloxano
terminado en ambos terminales moleculares por grupos
dimetilvinilsiloxi y con una viscosidad de 40.000 mPa\cdots se
convierta en 45 partes en masa). Se mezclaron los componentes, con
lo cual se obtuvo una composición de caucho de silicona. Los
resultados de la prueba de goteo de líquido de la composición de
caucho de silicona obtenida se muestran en la Tabla 1. El caucho de
silicona obtenido mediante el endurecimiento de la composición de
caucho de silicona mencionada anteriormente se sometió a prueba con
respecto a las propiedades físicas, capacidad adhesiva y coeficiente
de rotura cohesiva. Se muestran los resultados de la prueba en
la
Tabla 1.
Tabla 1.
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo de Aplicación
2
Se preparó una composición de caucho de silicona
por medio del mismo método que en el Ejemplo de Aplicación 1, salvo
que el Crystallite 5X se sustituyó por Crystallite
VX-SR, producto de Tatsumori Co., con un tamaño
medio de partícula de 2,5 \mum. Los resultados de la prueba de
goteo de líquido de la composición de caucho de silicona obtenida
se muestran en la Tabla 1. El caucho de silicona obtenido mediante
el endurecimiento de la composición de caucho de silicona
mencionada anteriormente se sometió a prueba con respecto a las
propiedades físicas, capacidad adhesiva y coeficiente de rotura
cohesiva. Los resultados se muestran en la Tabla 1.
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo de Aplicación
3
Se preparó una mezcla a partir de los siguientes
componentes: 15,0 partes en masa de la mezcla base obtenida en el
Ejemplo de Aplicación 1; 45 partes en masa de un polvo de carbonato
de calcio precipitado con su superficie tratada con un ácido graso
y con un área específica BET de 18 m^{2}/g (Hakuenka CCR, producto
de Shiraishi Co., Ltd.; tamaño medio de partícula: 12 \mum (valor
recalculado con referencia al área específica BET)); 20 partes en
masa de polvo de cuarzo con un tamaño medio de partícula de 1,5
\mum (Crystallite 5X, producto de Tatsumori Co.); 84,5 partes en
masa de un dimetilpolisiloxano terminado en ambos terminales
moleculares por grupos dimetilvinilsiloxi y con una viscosidad de
40.000 mPa\cdots; 3,0 partes en masa de un dimetilpolisiloxano
terminado en ambos terminales moleculares por grupos hidroxilo y con
una viscosidad de 40 mPa\cdots; 0,95 partes en masa de un
copolímero de metilhidrogenosiloxano y dimetilsiloxano terminado en
ambos terminales moleculares por grupos trimetilsiloxi y con una
viscosidad de 13 mPa\cdots (la relación molar entre los átomos de
hidrógeno enlazados al silicio contenidos en este componente y los
grupos vinilo del dimetilpolisiloxano contenido en la composición
de caucho de silicona de la presente invención era igual a 0,40);
1,91 partes en masa de un dimetilpolisiloxano terminado en ambos
terminales moleculares por un dimetilhidrogenosiloxano y con una
viscosidad de 9,5 mPa\cdots (la relación molar entre los átomos de
hidrógeno enlazados al silicio contenidos en este componente y los
grupos vinilo del dimetilpolisiloxano contenido en la composición de
caucho de silicona de la presente invención era igual a 0,60); y
una solución de 1,3-diviniltetrametildisiloxano de
un complejo de platino con
1,3-diviniltetrametildisiloxano (utilizado en una
cantidad tal que el contenido en platino metálico de este
catalizador por cada 1.000.000 del dimetilpolisiloxano terminado en
ambos terminales moleculares por grupos dimetilvinilsiloxi y con
una viscosidad de 40.000 mPa\cdots se convierta en 45 partes en
masa). Se mezclaron los componentes, con lo cual se obtuvo una
composición de caucho de silicona. Los resultados de la prueba de
goteo de líquido de la composición de caucho de silicona obtenida se
muestran en la Tabla 1. El caucho de silicona obtenido mediante el
endurecimiento de la composición de caucho de silicona mencionada
anteriormente se sometió a prueba con respecto a las propiedades
físicas, capacidad adhesiva y coeficiente de rotura cohesiva. Se
muestran los resultados de la prueba en la Tabla 1.
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo Comparativo
1
Se preparó una composición de caucho de silicona
por medio del mismo método que en el Ejemplo de Aplicación 1, salvo
que el Crystallite 5X se sustituyó por Crystallite
VX-S2, producto de Tatsumori Co., con un tamaño
medio de partícula de 5 \mum. Los resultados de la prueba de goteo
de líquido de la composición de caucho de silicona obtenida se
muestran en la Tabla 1. El caucho de silicona obtenido mediante el
endurecimiento de la composición de caucho de silicona mencionada
anteriormente se sometió a prueba con respecto a las propiedades
físicas, capacidad adhesiva y coeficiente de rotura cohesiva. Los
resultados se muestran en la Tabla 1.
La composición de caucho de silicona de la
invención demuestra excelente adherencia al caucho de silicona y
tiene propiedades mejoradas de fluencia, que se caracterizan por el
goteo limitado de líquido durante la extrusión y aplicación. Por
ejemplo, la composición de la invención es adecuada para su uso como
adhesivo para una parte de caucho de silicona o como sellador en
zonas en las que trozos de tejido recubierto de caucho de silicona
laminados unos sobre otros se deben unir mediante adherencia o
costura para formar productos tales como airbags.
Claims (9)
1. Composición de caucho de silicona que
comprende:
- 100 partes en masa de un diorganopolisiloxano (A) que tiene como promedio al menos dos grupos alquenilo en una molécula;
- 5 a 100 partes en masa de un polvo de cuarzo (B) con un tamaño medio de partícula en el rango de 0,01 a 3,0 \mum;
- un organopolisiloxano (C) que tiene como promedio al menos dos átomos de hidrógeno enlazados al silicio en una molécula, la relación molar entre los átomos de hidrógeno enlazados al silicio contenidos en este componente y los grupos alquenilo del componente (A) se encuentra en el rango de 0,5 a 5;
- 5 a 100 partes en masa de un polvo de carbonato de calcio (D); y
- un catalizador de hidrosililación (E) en una cantidad suficiente para acelerar el endurecimiento de la composición de caucho de silicona.
2. Composición de caucho de silicona según la
reivindicación 1, caracterizada porque el componente (D) es
un polvo de carbonato de calcio ligero (precipitado).
3. Composición de caucho de silicona según la
reivindicación 1, caracterizada porque el componente (D) es
un polvo de carbonato de calcio ligero (precipitado) cuya superficie
está tratada con un ácido graso o un ácido resinoso.
4. Composición de caucho de silicona según la
reivindicación 1, proporcionada además con un polvo de sílice (F)
utilizado en una cantidad de 1 a 100 partes en masa por cada 100
partes en masa del componente (A).
5. Composición de caucho de silicona según la
reivindicación 4, caracterizada porque los componentes (A) y
(F) se mezclan previamente mientras se calientan.
6. Composición de caucho de silicona según las
reivindicaciones 1 a 5, proporcionada además con un
diorganopolisiloxano terminado en ambos terminales moleculares por
grupos hidroxilo que tiene una viscosidad a 25ºC en el rango de 5 a
200 mPa\cdots (G), utilizado en una cantidad de 0,1 a 10 partes en
masa por cada 100 partes en masa del componente (A).
7. Composición de caucho de silicona según
cualquiera de las reivindicaciones 1 a 6, caracterizada
porque dicha composición de caucho de silicona es un agente
adhesivo para el caucho de silicona.
8. Composición de caucho de silicona según
cualquiera de las reivindicaciones 1 a 6, caracterizada
porque dicha composición de caucho de silicona es un agente
adhesivo para un tejido recubierto de caucho de silicona.
9. Composición de caucho de silicona según
cualquiera de las reivindicaciones 1 a 6, caracterizada
porque dicha composición de caucho de silicona es un sellador para
un tejido recubierto de caucho de silicona.
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