ES2341435T3 - Procedimiento de limpieza de una membrana ceramica utilizada en la filtracion de vino. - Google Patents

Procedimiento de limpieza de una membrana ceramica utilizada en la filtracion de vino. Download PDF

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Abstract

Procedimiento de limpieza de una membrana inorgánica (1), taponada por elementos retenidos durante una utilización anterior de la membrana para la filtración tangencial de vino, comprendiendo dicha membrana un soporte poroso inorgánico (2) que delimita al menos un canal (3) de circulación para el vino a tratar, cuya superficie está recubierta por al menos una capa inorgánica (4) de separación para el vino a tratar, de manera que, después de atravesar la capa inorgánica (4) de separación, el vino tratado pueda recuperarse en una salida (6), empleando dicho procedimiento una etapa de regeneración química, realizada haciendo circular a un medio fluido que contiene al menos un reactivo químico capaz de degradar químicamente y al menos parcialmente los elementos responsables del taponamiento, caracterizado por que la circulación del medio fluido, que contiene al menos un reactivo químico, está asegurada en el canal de circulación (3), sin que dicho fluido atraviese la capa inorgánica (4) de separación.

Description

Procedimiento de limpieza de una membrana cerámica utilizada en la filtración de vino.
La presente invención se refiere al campo de las técnicas de separación por membranas. El objeto de la invención se refiere, más exactamente, a un procedimiento de limpieza de una membrana inorgánica taponada por elementos retenidos durante una utilización anterior de la membrana para la filtración de vino.
Las técnicas de separación que utilizan membranas se utilizan en muchos sectores, particularmente en el medioambiente para la producción de agua potable, el tratamiento de los efluentes industriales, en la industria química, petroquímica, farmacéutica, agro-alimentaria, en enología y en el campo de la biotecnología.
Las técnicas de separación molecular o particular utilizadas en ingeniería química permiten concentrar, clasificar, extraer especies moleculares o particulares, bajo el efecto de una fuerza de transferencia que es una presión y emplean elementos de separación denominados generalmente membranas.
La terminología utilizada para designar estas técnicas de separación por membrana depende del medio y del tamaño de las especies moleculares o particulares a separar. Cuando uno de los constituyentes del medio a tratar se difunde en la membrana, se habla de ósmosis inversa. Cuando uno de los componentes es detenido por la membrana debido a su tamaño con respecto al tamaño de los poros de la membrana, estás técnicas se llaman microfiltración, ultrafiltración o nanofiltración, en función del tamaño de los poros.
Existen membranas de diferente estructura y textura. Algunas están compuestas por materiales orgánicos, de tipo polímeros sintéticos y se denominan membranas orgánicas, otras están compuestas por materiales inorgánicos y se denominan membranas inorgánicas o cerámicas.
Las membranas inorgánicas o cerámicas están constituidas en general por un soporte poroso inorgánico, sobre cuya superficie se deposita al menos una capa separadora inorgánica cuya naturaleza y morfología son adecuadas para asegurar la separación de las moléculas o de las partículas contenidas en el medio fluido a tratar. Estas capas están unidas, entre sí y al soporte, mediante sinterización. El papel de las capas es asegurar la separación de las especies moleculares o particulares, mientras que el papel del soporte es permitir, mediante su resistencia mecánica, la realización de capas de grosor reducido.
Para funcionar, las instalaciones de separación por membrana comprenden una entrada, una membrana y una salida. En la entrada se encuentra una cámara de entrada que es alimentada por el medio fluido a tratar y sobre el que se ejerce la presión. El fluido presente en esta cámara de entrada se denomina "retentado": éste contiene el fluido a tratar, así como las especies detenidas por la membrana. A la salida se encuentra una cámara de salida, separada de la anterior por la membrana, hacia la que fluye el fluido llamado "permeado" que ha atravesado la membrana.
Cuando el medio es líquido, las especies moleculares o particulares detenidas por la membrana se acumulan continuamente en la pared de esta última, provocando de este modo un fenómeno llamado "taponamiento" que se comporta entonces como una resistencia suplementaria y limita la transferencia a través de la membrana. Cuando la transferencia se vuelve demasiado reducida debido al taponamiento, la membrana debe regenerarse, a partir de reactivos químicos de limpieza para intentar recuperar su estado inicial, o desecharse. Ningún método suprime totalmente el taponamiento, pero varios medios tecnológicos pueden reducirlo permitiendo de este modo aumentar considerablemente los tiempos de funcionamiento. El medio más utilizado es la circulación tangencial.
Es importante precisar en qué consiste la circulación tangencial. Las membranas están, generalmente, realizadas a partir de elementos de filtración de carácter tubular o plano. En el campo de las membranas tubulares, el soporte poroso rígido es de forma alargada y presenta una sección transversal recta poligonal o circular. El soporte poroso está habilitado para comprender al menos un, y preferiblemente una serie, de canales paralelos entre sí y al eje longitudinal del soporte poroso, presentando cada uno una forma cilíndrica. En el campo técnico de las membranas de carácter plano, el soporte poroso se presenta en forma de un bloque en el que se dispone al menos un, y en general una serie, de canales superpuestos que presentan cada uno una sección recta transversal poligonal generalmente rectangular. En los dos casos, la superficie de los canales está recubierta por al menos una capa separadora. De acuerdo con el principio de la filtración tangencial, el retentado circula a gran velocidad sobre la superficie de los canales, lo que conlleva de este modo la existencia de una tensión de cizalla que favorece la redispersión en el retentado de las especies depositadas sobre esta superficie. De este modo, en el caso de la circulación tangencial, la instalación con membrana se complica de manera importante y comprende:
\bullet
un compartimento de retentado que corresponde a los canales de circulación y que comunica, por un lado, con una cámara de entrada para el medio fluido a tratar y, por el otro lado, con una cámara de salida, estando estas cámaras unidas respectivamente a la descarga y a la aspiración de una bomba encargada de realizar la circulación tangencial del fluido,
\bullet
una capa separadora que recubre la superficie de los canales y que asegura la separación de las moléculas o de las partículas contenidas en el medio fluido que circula en el interior de los canales, según un sentido dado, de uno a otro extremo de los canales,
\bullet
y un compartimento de permeado particularmente separado del compartimento de retentado por la superficie membranaria, estando este compartimento provisto de una salida para el permeado.
\vskip1.000000\baselineskip
Es de acuerdo con este principio que se realizan la mayor parte de las instalaciones con membrana.
El principal interés del destaponamiento tangencial es permitir tiempos de funcionamiento entre dos regeneraciones químicas compatibles con las exigencias industriales. Éste permite, por lo tanto, a las membranas convertirse en una herramienta suplementaria de ingeniería química. Sin embargo, el destaponamiento tangencial no suprime totalmente el taponamiento y siempre es necesario regenerar químicamente la membrana cuando esta última está muy taponada.
La regeneración química o limpieza comprende la acción de reactivos químicos que permiten descomponer las materias taponantes. Convencionalmente se utilizan dos tipos de reactivos: reactivos que permiten descomponer las materias orgánicas y reactivos que permiten descomponer las materias minerales. Regenerar una membrana consiste en utilizar uno o dos tipos de estos reactivos, para intentar recuperar la permeabilidad inicial de la membrana al agua. El operador selecciona el(los) reactivo(s) en función de las materias taponantes.
Convencionalmente, la limpieza se realiza con ayuda de reactivos minerales, forzando a estos últimos a atravesar la capa separadora de la superficie membranaria. En efecto, generalmente se admite que la capa de separación está taponada en todo su grosor y que conviene, por lo tanto, hacer circular a los reactivos químicos en el interior de los poros de esta capa separadora para intentar descomponer los elementos taponantes y, a continuación, eliminar los productos de descomposición arrastrándolos hacia el compartimento de permeado.
Las operaciones de regeneración química son siempre pesadas y fuente de pérdidas de tiempos de producción, de consumo de reactivos químicos y de producción de efluentes. Como ejemplo, la regeneración química de una instalación industrial comprende las siguientes etapas:
\bullet
vaciado del producto a tratar presente en el interior de la instalación;
\bullet
llenado de agua y aclarado para eliminar el resto del producto a tratar;
\bullet
vaciado del agua de aclarado;
\bullet
llenado con el primer reactivo;
\bullet
calentamiento a la temperatura y limpieza;
\bullet
vaciado del primer reactivo;
\bullet
llenado con agua y aclarado del primer reactivo, siendo el criterio de eficacia del aclarado obtener la neutralidad, pudiendo doblarse o triplicarse a veces esta operación, antes de llegar a la neutralidad del agua de aclarado;
\bullet
llenado con el segundo reactivo;
\bullet
calentamiento a la temperatura y limpieza;
\bullet
vaciado del segundo reactivo;
\bullet
llenado con agua de aclarado del segundo reactivo, pudiendo doblarse o triplicarse a veces esta operación, antes de llegar a la neutralidad del agua de aclarado; reanudación de la producción.
\vskip1.000000\baselineskip
Dicha operación dura aproximadamente dos horas, lo que puede representar el 25% del tiempo de producción.
Para las membranas inorgánicas o cerámicas utilizadas en la filtración de vino, este método de limpieza supone una penalización aún mayor, debido a la gran dificultad para eliminar los constituyentes del vino.
La filtración de vinos con membrana cerámica es una operación de microfiltración que consiste en retener a los elementos que contribuyen a la turbidez (sales tártricas, aglomerados de macromoléculas, polvos, bacterias y gérmenes), con el fin de obtener un vino muy límpido y libre de bacterias o de gérmenes. Los constituyentes del vino, esencialmente responsables del taponamiento de las membranas cerámicas, son los polisacáridos y los polifenoles. Ahora bien, los polisacáridos son, por supuesto, degradables en medio oxidante del tipo ácido nítrico pero los polifenoles, en lo que a ellos respecta, solamente son degradados por reactivos orgánicos, tales como disolventes.
Es evidente que los disolventes no pueden utilizarse razonablemente como reactivos limpiadores en el campo de la enología.
En la filtración de vinos se utilizan membranas con un poder de corte del orden de 0,2 \mum, que funcionan de acuerdo con el principio de la filtración tangencial. La experiencia muestra que después de una filtración, es difícil de regenerar químicamente la membrana, lo que tiene la consecuencia de reducir en cada ciclo de filtración el valor de la permeabilidad al agua. Cuando este valor alcanza un valor crítico determinado experimentalmente en aproximadamente el 50% del valor inicial, el caudal de producción también se reduce. La dificultad de regeneración química de las membranas cerámicas limita la eficacia de la instalación, reduciendo a la vez los tiempos de producción y el volumen tratado por ciclos de producción. La limpieza química es, por lo tanto, una operación actualmente poco eficaz para la utilización de las membranas cerámicas en la industria enológica. De este modo, la utilización de membranas inorgánicas en la filtración de vino no es rentable.
Existe actualmente, por lo tanto, una necesidad de nuevos procedimientos de limpieza de las membranas inorgánicas utilizadas en la filtración de vino, debiendo estos procedimientos ser, particularmente, económicos y aumentar la vida útil de las membranas utilizadas y, debido a esto, su rentabilidad.
Uno de los objetivos de la presente invención es, justamente, proporcionar un nuevo procedimiento de limpieza de una membrana inorgánica taponada por elementos retenidos durante una utilización anterior de la membrana para la filtración tangencial de vino, comprendiendo dicha membrana un soporte poroso inorgánico que delimita al menos un canal de circulación para el vino a tratar cuya superficie del canal está recubierta por al menos una capa inorgánica de separación para el vino a tratar, de manera que, después de atravesar la capa inorgánica de separación, el vino tratado pueda recuperarse en una salida. Dicho procedimiento emplea una etapa de regeneración química, realizada haciendo circular un medio fluido que contiene al menos un reactivo químico capaz de degradar químicamente y al menos parcialmente los elementos responsables del taponamiento. En el procedimiento de acuerdo con la invención, la circulación del medio fluido que contiene al menos un reactivo químico está asegurada en el canal de circulación, sin que dicho fluido atraviese la capa inorgánica de separación.
En efecto, se ha demostrado que la utilización de las membranas en la filtración de vino conlleva un taponamiento de estas últimas, debido esencialmente a una acumulación de los elementos filtrados en la superficie de la capa separadora y no en el interior de los poros de la capa separadora. Además, el procedimiento de limpieza de acuerdo con la invención, en el que se hace circular al fluido que contiene el reactivo químico de limpieza en el interior de los canales de circulación y, por lo tanto, en la superficie de la capa de separación, asegurándonos de que este fluido no atraviese dicha capa de separación, permite un destaponamiento más eficaz. De este modo se evita un taponamiento en profundidad observado cuando el fluido de limpieza atraviesa la capa separadora. En efecto, en las técnicas anteriores, el fluido de limpieza arrastra consigo restos de descomposición de los elementos taponantes, incluso los elementos taponantes que no se hayan podido degradar, obstruyendo estos últimos de este modo los poros de la capa separadora.
Diversas otras características surgen de la descripción que se realiza a continuación en referencia al dibujo adjunto que muestra, como ejemplo no limitante, una realización del procedimiento de acuerdo con la invención.
La figura única representa una vista esquemática de una instalación de tratamiento de vino por filtración tangencial a través de una membrana de separación.
La membrana (1) comprende un soporte poroso (2) que delimita al menos un canal de circulación (3) para el vino a tratar cuya superficie está recubierta por al menos una capa de separación (4). El vino a tratar penetra en la membrana a la entrada (5) de la membrana, situada en uno de los extremos del canal de circulación (3), estando dicha entrada (5) unida a la descarga de una bomba (10) encargada de asegurar la circulación del vino. La membrana comprende dos salidas:
\bullet
una primera salida (6) para el permeado (8) que ha atravesado la capa separadora y que corresponde al vino tratado,
\bullet
y una segunda salida (7) para el retentado (9), situada en el otro extremo del canal de circulación (3).
\vskip1.000000\baselineskip
Puede preverse que, después de la primera salida (7), el retentado sea conducido hacia un tanque (11) para mezclarlo con el vino a tratar, antes de ser arrastrado de nuevo por la bomba (10) hacia la membrana de separación (1).
Después de la segunda salida, el permeado (8) puede, ser recuperado, o ser conducido hacia el tanque (11).
Un sistema de válvulas permite controlar la circulación de los diferentes fluidos en los diferentes circuitos:
\bullet
una primera válvula (V)_{1} está situada entre la bomba (10) y la entrada (5) de la membrana (1),
\bullet
una segunda válvula (V)_{2} está situada después de la segunda salida (6) para el permeado (8) y su apertura permite recuperar directamente el permeado (8),
\bullet
una tercera válvula (V)_{3} está situada después de la salida (6) para el permeado (8) en el circuito que conduce al permeado (8) hacia el tanque (11), y
\bullet
una cuarta válvula (V)_{4} está situada después de la salida (7) para el retentado (9), en el circuito que conduce al retentado (9) hacia el tanque (11).
\vskip1.000000\baselineskip
Durante un ciclo de producción, que corresponde al tratamiento del vino, la segunda válvula (V)_{2}, que permite recuperar directamente el vino tratado, está abierta, mientras que la tercera válvula (V)_{3}, situada en el circuito que conduce al permeado hacia el tanque (11), está cerrada.
En los procedimientos de limpieza de la técnica anterior, la segunda válvula (V)_{2} está cerrada, mientras que la tercera válvula (V)_{3}, situada en el circuito que conduce al permeado hacia el tanque (11), está abierta. La apertura de la tercera válvula (V)_{3} asegura, por lo tanto, el paso del fluido de limpieza a través de la capa de separación
(4).
En el procedimiento de acuerdo con la invención, la salida (6) del permeado (8) y, en particular, la segunda y la tercera válvulas (V)_{2} y (V)_{3} están cerradas, impidiendo de este modo que el fluido de limpieza atraviese la capa separadora (4). El fluido de limpieza, que contiene al menos un reactivo químico capaz de degradar químicamente y al menos parcialmente los elementos retenidos durante la filtración de vino y responsables del taponamiento, circula por lo tanto por el canal (3) y abandona la membrana por la salida (7) para el retentado (9). Al estar la válvula
(V)_{4} abierta, el fluido de limpieza, que arrastra a los elementos taponantes y sus restos, es conducido hacia el tanque
(11).
De acuerdo con la invención, el procedimiento de limpieza empleará preferiblemente al menos un reactivo químico seleccionado entre: hidróxido de sodio, hidróxido de potasio, ácido nítrico, ácido fosfórico y ácido clorhídrico.
Estos reactivos químicos pueden utilizarse en forma pura o bien en asociación con al menos un tensioactivo, agente complejante o agente secuestrador. Como agente secuestrador, podrá mencionarse por ejemplo el ácido etilendiaminotetraacético (EDTA). Como tensioactivos, podrán mencionarse, por ejemplo, los tensioactivos de tipo tween®, tales como monooleato de polioxietileno (20) sorbitán.
La invención se entenderá mejor gracias a los siguientes ensayos que ilustran la invención, sin limitarla sin embargo, y que muestran que la modificación del ciclo de limpieza de acuerdo con la invención permite mejorar considerablemente la regeneración de las membranas utilizadas en la filtración de vino.
Estos ensayos se realizaron en una instalación que presenta las siguientes características:
-
Superficie instalada: 100 m^{2},
-
Velocidad de circulación: 4 m/s,
-
Presión transmembranaria: de 0,5 a 4 bares,
-
Principio de funcionamiento de la instalación: con caudal de permeado constante,
-
Tipo de membrana: membrana cerámica de 0,2 \mum.
\vskip1.000000\baselineskip
Entre cada ciclo de producción se realizan, uno, dos o tres ciclos de limpieza química que emplean:
-
una limpieza básica a base de hidróxido de sodio a pH = 12,5, a una temperatura de 80ºC, y durante un periodo de 20 minutos y,
-
una limpieza ácida a base de ácido nítrico a pH = 2, a una temperatura de 60ºC, y durante un periodo de 20 minutos,
en primer lugar de acuerdo con las técnicas de la técnica anterior, forzando a los reactivos químicos a atravesar la membrana y, en particular, sus capas inorgánicas de separación. La tercera válvula (V)_{3} está, por lo tanto, abierta.
\vskip1.000000\baselineskip
La tabla 1 a continuación presenta las variaciones de permeabilidad al agua observadas, así como los caudales de producción obtenidos después del lavado.
TABLA 1
1 
\vskip1.000000\baselineskip
Estos resultados muestran que las membranas inorgánicas se taponan constantemente y que es necesario, por lo tanto, realizar ciclos de limpieza cada vez más numerosos.
Utilizando el procedimiento de limpieza de acuerdo con la invención, es decir, por ejemplo cerrando las válvulas (V)_{2} y (V)_{3} de salida del permeado durante la presencia de los reactivos minerales, todos los demás parámetros del procedimiento de limpieza permanecen sin cambios, entonces se obtienen los resultados que se presentan en la
tabla 2.
TABLA 2
2 
\vskip1.000000\baselineskip
Parece, por lo tanto, que utilizando el procedimiento de acuerdo con la invención, los valores de permeabilidad al agua se vuelven constantes e independientes del orden del ciclo de producción. La cantidad producida, así como el tiempo de producción, son invariables en función del orden del ciclo. El procedimiento de acuerdo con la invención que modifica la cinética de la limpieza química mejora, por lo tanto, considerablemente la regeneración de las membranas.

Claims (5)

1. Procedimiento de limpieza de una membrana inorgánica (1), taponada por elementos retenidos durante una utilización anterior de la membrana para la filtración tangencial de vino, comprendiendo dicha membrana un soporte poroso inorgánico (2) que delimita al menos un canal (3) de circulación para el vino a tratar, cuya superficie está recubierta por al menos una capa inorgánica (4) de separación para el vino a tratar, de manera que, después de atravesar la capa inorgánica (4) de separación, el vino tratado pueda recuperarse en una salida (6), empleando dicho procedimiento una etapa de regeneración química, realizada haciendo circular a un medio fluido que contiene al menos un reactivo químico capaz de degradar químicamente y al menos parcialmente los elementos responsables del taponamiento,
caracterizado por que la circulación del medio fluido, que contiene al menos un reactivo químico, está asegurada en el canal de circulación (3), sin que dicho fluido atraviese la capa inorgánica (4) de separación.
2. Procedimiento de limpieza de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado por que consiste en cerrar la salida (6) del vino tratado durante la ejecución de la etapa de regeneración química.
3. Procedimiento de limpieza de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 y 2, caracterizado por que se utiliza al menos un reactivo químico, seleccionado entre: hidróxido de sodio, hidróxido de potasio, ácido nítrico, ácido fosfórico y ácido clorhídrico.
4. Procedimiento de limpieza de acuerdo con la reivindicación 3, caracterizado por que el hidróxido de sodio, hidróxido de potasio, ácido nítrico, ácido fosfórico o ácido clorhídrico utilizado está en forma pura.
5. Procedimiento de limpieza de acuerdo con la reivindicación 4, caracterizado por que el hidróxido de sodio, hidróxido de potasio, ácido nítrico, ácido fosfórico y ácido clorhídrico utilizado está asociado a al menos un tensioactivo, agente complejante o agente secuestrador.
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