ES2342154T3 - Composicion semejante a azeotropo de 1,2,2-tricloro-1,3,3,3-tetrafluoropropano y fluoruro de hidrogeno. - Google Patents
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Abstract
Una composición azeotrópica constituida esencialmente por 1,2,2-tricloro-1,3,3,3-tetrafluoropropano y fluoruro de hidrógeno.
Description
Composición semejante a azeótropo de
1,2,2-tricloro-1,3,3,3-tetrafluoropropano
y fluoruro de hidrógeno.
La presente invención se refiere a composiciones
azeotrópicas y cuasi-azeotrópicas de
1,2,2-tricloro-1,3,3,3-tetrafluoropropano
(HCFC-224aa) y fluoruro de hidrógeno.
En los últimos años se ha registrado una
preocupación universal acerca de que los clorofluorocarbonos
totalmente halogenados (CFC's) podrían ser perjudiciales para la
capa de ozono de la Tierra. Por consiguiente, se ha producido un
esfuerzo de alcance mundial en cuanto a la utilización de
hidrocarburos sustituidos con flúor que contengan menos o ningún
sustituyente cloro. A este respecto, el
1,1,3,3,3-pentafluoropropano, un hidrofluorocarbono
(HFC) que tiene potencial cero de consumo de ozono, está siendo
considerado como un sustitutivo de los clorofluorocarbonos tales
como diclorodifluorometano en los sistemas de refrigeración y
triclorofluorometano como agente de soplado. La producción de
HFC's, es decir compuestos que contienen únicamente carbono,
hidrógeno y flúor ha sido objeto de interés con vistas a
proporcionar productos ambientalmente deseables para uso como
disolventes, agentes de soplado, refrigerantes, detergentes,
propelentes de aerosoles, medios de transmisión de calor,
dieléctricos, composiciones de extinción de incendios y fluidos de
trabajo en ciclos de potencia. Se conoce en la técnica la
producción de fluorocarbonos tales como HFC's por reacción de
fluoruro de hidrógeno con diversos compuestos hidroclorocarbonados.
Tales HFC's están considerados no sólo como mucho más ventajosos
ambientalmente que los hidroclorofluorocarbonos (HCFC's) o
clorofluorocarbonos (CFC's) dado que no consumen ozono, sino que
son además ininflamables, y carecen de toxicidad en comparación con
los compuestos que contienen cloro.
El 1,1,3,3,3-pentafluoropropano
(HFC-245fa) es muy conocido en la técnica como se
describe en las Patentes U.S. Núms. 5.496.866 y 5.574.192, las dos
cuales se incorporan por referencia en esta memoria en su
totalidad.
Se ha encontrado ahora que un compuesto
intermedio en la producción de
1,1,3,3,3-pentafluoropropano sustancialmente puro
es una mezcla azeotrópica o cuasi-azeotrópica de
1,2,2-tricloro-1,3,3,3-tetrafluoropropano
(HCFC-224aa) y fluoruro de hidrógeno. Este
compuesto intermedio, una vez formado, puede separarse después de
ello en sus partes componentes por técnicas de extracción. Las
composiciones azeotrópicas y cuasi-azeotrópicas encuentran
uso como agentes de mordentado no acuosos para ataque de
semiconductores en la industria electrónica, composiciones para
decapado superficial de metales, y como compuestos intermedios en
procesos para producir otros derivados fluorados tales como
1,1,1,2,2,3,3-heptafluoropropano
(HFC-227ca).
WO 99/62849 describe un proceso para la
fabricación de CF_{3}CF=CF_{2}. El proceso implica la puesta en
contacto de
2,3-dicloro-1,1,1,2,3,3-hexafluoropropano
con al menos 0,1 mol de hidrógeno en un recipiente de reacción de
titanio, níquel o hierro o sus aleaciones, que está totalmente vacío
o relleno con partículas o perfiles conformados de titanio, níquel
o hierro o sus aleaciones, a una temperatura comprendida en el
intervalo de aproximadamente 350ºC a aproximadamente 600ºC y
durante un tiempo suficiente para producir hexafluoropropeno.
WO 91/01287 describe un proceso para producir un
dicloropentafluoropropano, que comprende someter CF_{2}=CF_{2}
y CCl_{3}X (en donde X es Cl, F o H) a una reacción de adición, y
reducir y/o fluorar el C_{3}Cl_{3}F_{4}X para obtener
C_{3}Cl_{2}F_{5}H.
En una realización, la invención proporciona una
composición azeotrópica constituida esencialmente por
1,2,2-tricloro-1,3,3,3-tetrafluoropropano
y fluoruro de hidrógeno.
La invención proporciona adicionalmente una
composición azeotrópica o cuasi-azeotrópica constituida en
esencia por aproximadamente 1 a aproximadamente 95 por ciento en
peso de fluoruro de hidrógeno y 5 a 99 por ciento en peso de
1,2,2-tricloro-1,3,3-tetrafluoropropano,
composición que tiene un punto de ebullición de 28ºC a 65ºC a una
presión comprendida entre 144.786 Pa (21 psia) y 455.043 Pa (66
psia).
En otra realización, la invención proporciona un
método de formación de una composición azeotrópica o
cuasi-azeotrópica, método que comprende mezclar
aproximadamente 1 a aproximadamente 95 por ciento en peso de
fluoruro de hidrógeno y 5 a 99 por ciento en peso de
1,2,2-tricloro-1,3,3,3-tetrafluoropropano,
composición que tiene un punto de ebullición de 28ºC a 65ºC a una
presión comprendida entre 144.786 Pa (21 psia) y 455.043 Pa (66
psia).
En otra realización adicional, la invención
proporciona un proceso para separar
1,2,2-tricloro-1,3,3,3-tetrafluoropropano
a partir de una mezcla de
1,2,2-tricloro-1,3,3,3-tetrafluoropropano
y al menos una impureza, proceso que comprende añadir fluoruro de
hidrógeno a la mezcla en una cantidad suficiente para formar una
composición azeotrópica o semejante a azeótropo de
1,2,2-tricloro-1,3,3,3-tetrafluoropropano
y fluoruro de hidrógeno, y separar después de ello la composición
azeotrópica de la impureza.
La Figura 1 muestra una gráfica de Equilibrio
Vapor-Líquido-Líquido (VLLE) para
HCFC-224aa y HF.
En un método de preparación de
HCFC-224aa, los reactivos precursores se someten a
fluoración con fluoruro de hidrógeno. Los productos de reacción de
tales precursores incluyen HCFC-224aa, HF sin
reaccionar y otros sub-productos. Después de la
eliminación de los sub-productos, se forma una
composición azeotrópica o cuasi-azeotrópica binaria de
HCFC-224aa y HF. Esta composición azeotrópica o
cuasi-azeotrópica binaria está disponible entonces para
separación en sus partes componentes.
El estado termodinámico de un fluido está
definido por su presión, temperatura, composición del líquido y
composición del vapor. En el caso de una composición azeotrópica
verdadera, la composición líquida y la fase de vapor son
esencialmente iguales para un intervalo de temperatura y presión
dado. En términos prácticos, esto significa que los componentes no
pueden separarse durante un cambio de fase. Para el propósito de
esta invención, una composición cuasi-azeotrópica significa
que la composición se comporta como un azeótropo verdadero en
términos de sus características de ebullición constantes y tendencia
a no fraccionarse por ebullición o evaporación. Durante la
ebullición o evaporación, la composición del líquido cambia sólo
ligeramente, en todo caso. Esto en contraste con las composiciones
no cuasi-azeotrópicas en las cuales las composiciones de
líquido y vapor cambian sustancialmente durante la evaporación o la
condensación. Una forma de determinar si una mezcla candidato es
semejante a un azeótropo dentro del significado de esta invención,
consiste en destilar una muestra de la misma en condiciones que
podría esperarse separaran la mezcla en sus componentes
individuales. Si la mezcla no es azeotrópica o
cuasi-azeotrópica, se fraccionará la misma, es decir se
separará en sus diversos componentes, destilando en primer lugar el
componente de punto de ebullición más bajo, y así sucesivamente. Si
la mezcla es cuasi-azeotrópica, se obtendrá una cantidad
finita del primer corte de destilación, que contiene todos los
componentes de la mezcla y que hierve a temperatura constante o se
comporta como una sustancia simple. Otra característica de las
composiciones cuasi-azeotrópicas es que existe un intervalo
de composiciones que contienen los mismos componentes en diversas
proporciones que son cuasi-azeotrópicas. La totalidad de
dichas composiciones están incluidas en el término
cuasi-azeotrópica como se utiliza en esta memoria. Como
ejemplo, es bien sabido que a diferentes presiones la composición
de un azeótropo dado variará al menos ligeramente a medida que lo
hace el punto de ebullición de la composición. Así, un azeótropo de
dos componentes representa un tipo singular de relación pero con
una composición variable que depende de la temperatura y/o presión.
Como es bien conocido en la técnica, el punto de ebullición de un
azeótropo variará con la presión.
Como se utiliza en esta memoria, un azeótropo es
una mezcla líquida que exhibe un punto de ebullición máximo o
mínimo con relación a los puntos de ebullición de las composiciones
de mezclas próximas. Un azeótropo o una composición
cuasi-azeotrópica es una mezcla de dos o más componentes
diferentes que, cuando se encuentra en forma líquida a una presión
dada, hervirá a una temperatura sustancialmente constante,
temperatura que puede ser mayor o menor que las temperaturas de
ebullición de los componentes y que proporcionará una composición
de vapor esencialmente idéntica a la composición del líquido
sometido a ebullición. Para el propósito de esta invención, las
composiciones azeotrópicas se definen de modo que incluyen
composiciones cuasi-azeotrópicas, lo que significa una
composición que se comporta como un azeótropo, es decir, tiene
características de ebullición constante o tendencia a no
fraccionarse por ebullición o evaporación. Así, la composición del
vapor formado durante la ebullición o evaporación es la misma que o
esencialmente la misma que la composición del líquido original. Por
tanto, durante la ebullición o evaporación, la composición del
líquido, si es que cambia en absoluto, lo hace sólo en una
proporción mínima o insignificante. Esto está en contraste con las
composiciones no cuasi-azeotrópicas en las cuales, durante
la ebullición o evaporación, la composición del líquido cambia en
un grado sustancial. De acuerdo con ello, las características
esenciales de un azeótropo o una composición
cuasi-azeotrópica son que, a una presión dada, el punto de
ebullición de la composición del líquido se mantiene fijo y que la
composición del vapor por encima de la composición que hierve es
esencialmente la misma que la composición de líquido hirviente, es
decir, que esencialmente no tiene lugar fraccionamiento alguno de
los componentes de la composición líquida. Tanto el punto de
ebullición como los porcentajes en peso de cada componente de la
composición azeotrópica pueden cambiar cuando el azeótropo o la
composición del líquido cuasi-azeotrópica se someten a
ebullición a diferentes presiones. Así, un azeótropo o una
composición cuasi-azeotrópica puede definirse en términos de
la relación que existe entre sus componentes o en términos de los
intervalos de composición de los componentes o en términos de los
porcentajes en peso exactos de cada componente de la composición
caracterizados por un punto de ebullición fijo a una presión
especificada.
La presente invención proporciona una
composición que comprende cantidades eficaces de fluoruro de
hidrógeno y HCFC-224aa para formar una composición
azeotrópica o cuasi-azeotrópica. Por cantidad eficaz se
entiende una cantidad de cada componente que, cuando se combina con
el otro componente, da como resultado la formación de un azeótropo
o mezcla cuasi-azeotrópica. Las composiciones de inventiva
son preferiblemente azeótropos binarios que están constituidos en
esencia por combinaciones que contienen sólo fluoruro de hidrógeno
con HCFC-224aa.
En la realización preferida, la composición de
inventiva contiene de 1 a 95 por ciento en peso de HF,
preferiblemente de 15 a 80 por ciento en peso y muy preferiblemente
de 70 a 80 por ciento en peso. En la realización preferida, la
composición de inventiva contiene de 5 a 99 por ciento en peso de
HCFC-224aa, preferiblemente de 20 a 85 por ciento
en peso y muy preferiblemente de 20 a 30 por ciento en peso. La
composición de la presente invención tiene un punto de ebullición
de 28ºC a 65ºC a una presión de 144.786 Pa (21 psia) a 455.043 Pa
(66 psia). Se ha encontrado que una composición azeotrópica o
cuasi-azeotrópica que tiene 80 \pm 5 por ciento en peso de
HF y 20 \pm 5 por ciento en peso de HCFC-224aa
hierve a aproximadamente 28ºC y 144.786 Pa (21 psia). Se ha
encontrado que una composición azeotrópica o
cuasi-azeotrópica de 75 \pm 5 por ciento en peso HF y 25
\pm 5 por ciento en peso de HCFC-224aa hierve a
aproximadamente 44ºC y 241.311 Pa (35 psia).
En otra realización preferida de la invención,
puede separarse HCFC-224aa de una mezcla que
contiene HCFC-224aa y una impureza que puede ser
resultado, por ejemplo, de pasos de fabricación en la preparación de
HCFC-224aa. Esto se realiza por adición de fluoruro
de hidrógeno a una mezcla de HCFC-224aa y la
impureza. Se añade fluoruro de hidrógeno a la mezcla en una
cantidad suficiente para formar una composición azeotrópica de
HCFC-224aa y fluoruro de hidrógeno, y después de
ello la composición azeotrópica se separa de la impureza, por
ejemplo por destilación, lavado, u otros medios de separación
reconocidos en la técnica. Preferiblemente, la impureza propiamente
dicha no forma una mezcla azeotrópica de punto de ebullición
estrecho con HCFC-224aa, fluoruro de hidrógeno o
una mezcla de HCFC-224aa y fluoruro de hidrógeno.
Como se utiliza en esta memoria, el término mezcla azeotrópica de
intervalo de ebullición estrecho significa una mezcla azeotrópica
que tiene un punto de ebullición comprendido dentro de 10ºC de la
mezcla azeotrópica de la invención.
Los ejemplos no limitantes siguientes sirven
para ilustrar la invención.
Se disuelven 20 g de
1,2,2-tricloro-1,3,3,3-tetrafluoropropano
(HCFC-224aa) en 80 g de HF para formar una mezcla
heterogénea. La presión de vapor de la mezcla a 28ºC es 21 psia
(144.786 Pa).
Se disuelven 25 g de
1,2,2-tricloro-1,3,3,3-tetrafluoropropano
en 75 g de HF para formar una mezcla heterogénea. La presión de
vapor de la mezcla a 44ºC es 35 psia (241.311 Pa).
Se mezclaron composiciones binarias constituidas
esencialmente por
1,2,2-tricloro-1,3,3,3-tetrafluoropropano
(HCFC-224aa) y HF para formar mezclas heterogéneas. Se alcanzó el equilibrio Vapor-Líquido-Líquido en el intervalo de temperatura de 28 a 65ºC. Se muestrearon las composiciones de la fase líquida superior, la fase del fondo y la fase de vapor. Se registró también la presión de vapor de la mezcla. Los resultados se muestran en la Tabla 1. Téngase en cuenta que la presión de vapor de HF a 28,3ºC es 19,8 psia (136.516 Pa) y la de HFC-224aa es aproximadamente 1 psia (6.895 Pa). En esta tabla se observa que la presión de vapor de la mezcla es mayor que la presión de vapor de cada uno de los componentes individuales. A partir de este ejemplo se determina que la composición azeotrópica es aproximadamente 80 por ciento en peso de HF a 28ºC y aproximadamente 75 por ciento en peso de HF a 44ºC.
(HCFC-224aa) y HF para formar mezclas heterogéneas. Se alcanzó el equilibrio Vapor-Líquido-Líquido en el intervalo de temperatura de 28 a 65ºC. Se muestrearon las composiciones de la fase líquida superior, la fase del fondo y la fase de vapor. Se registró también la presión de vapor de la mezcla. Los resultados se muestran en la Tabla 1. Téngase en cuenta que la presión de vapor de HF a 28,3ºC es 19,8 psia (136.516 Pa) y la de HFC-224aa es aproximadamente 1 psia (6.895 Pa). En esta tabla se observa que la presión de vapor de la mezcla es mayor que la presión de vapor de cada uno de los componentes individuales. A partir de este ejemplo se determina que la composición azeotrópica es aproximadamente 80 por ciento en peso de HF a 28ºC y aproximadamente 75 por ciento en peso de HF a 44ºC.
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Claims (22)
1. Una composición azeotrópica constituida
esencialmente por
1,2,2-tricloro-1,3,3,3-tetrafluoropropano
y fluoruro de hidrógeno.
2. Una composición azeotrópica o
cuasi-azeotrópica constituida esencialmente por 1 a 95 por
ciento en peso de fluoruro de hidrógeno y 5 a 99 por ciento en peso
de
1,2,2-tricloro-1,3,3,3-tetrafluoropropano,
composición que tiene un punto de ebullición de 28ºC a 65ºC a una
presión de 144.786 Pa (21 psia) a aproximadamente 455.043 Pa
(66 psia).
(66 psia).
3. La composición de la reivindicación 2 que
está constituida por fluoruro de hidrógeno y
1,2,2-tricloro-1,3,3,3-tetrafluoropropano.
4. La composición de la reivindicación 2 en la
cual el fluoruro de hidrógeno está presente en una cantidad de 15 a
80 por ciento en peso.
5. La composición de la reivindicación 2 en
donde el fluoruro de hidrógeno está presente en una cantidad de 70
a 80 por ciento en peso.
6. La composición de la reivindicación 2 que
tiene un punto de ebullición de aproximadamente 28ºC a una presión
de 144.786 Pa (21 psia).
7. La composición de la reivindicación 2 que
tiene un punto de ebullición de aproximadamente 44ºC a una presión
de aproximadamente 241.311 Pa (35 psia).
8. Un método de formación de una composición
azeotrópica o cuasi-azeotrópica, método que consiste
esencialmente en mezclar 1 a 95 por ciento en peso de fluoruro de
hidrógeno y 5 a 99 por ciento en peso de
1,2,2-tricloro-1,3,3,3-tetrafluoropropano,
composición que tiene un punto de ebullición de 28ºC a 65ºC a una
presión de 144.786 Pa (21 psia) a 455.043 Pa (66 psia).
9. El método de la reivindicación 8 en el cual
la composición está constituida por fluoruro de hidrógeno y
1,2,2-tricloro-1,3,3,3-tetrafluoropropano.
10. El método de la reivindicación 8 en el cual
el fluoruro de hidrógeno está presente en una cantidad de 15 a 80
por ciento en peso.
11. El método de la reivindicación 8 en el cual
el fluoruro de hidrógeno está presente en una cantidad de 70 a 80
por ciento en peso.
12. El método de la reivindicación 8, en el cual
la composición tiene un punto de ebullición de aproximadamente 28ºC
a una presión de aproximadamente 144.786 Pa (21 psia).
13. El método de la reivindicación 8 en el cual
la composición tiene un punto de ebullición de aproximadamente 44ºC
a una presión de aproximadamente 241.311 Pa (35 psia).
14. Un proceso para separar
1,2,2-tricloro-1,3,3,3-tetrafluoropropano
de una mezcla de
1,2,2-tricloro-1,3,3,3-tetrafluoropropano
y al menos una impureza, proceso que comprende añadir fluoruro de
hidrógeno a la mezcla en una cantidad suficiente para formar una
composición azeotrópica o cuasi-azeotrópica del
1,2,2-tricloro-1,3,3,3-tetrafluoropropano
y el fluoruro de hidrógeno, y separar después de ello la
composición azeotrópica de la impureza.
15. El proceso de la reivindicación 14 en el
cual la impureza no forma una mezcla azeotrópica de punto de
ebullición estrecho con
1,2,2-tricloro-1,3,3,3-tetrafluoropropano,
fluoruro de hidrógeno o una mezcla de
1,2,2-tricloro-1,3,3,3-tetrafluoropropano
y fluoruro de hidrógeno.
16. El proceso de la reivindicación 14, en el
cual la impureza comprende un halocarbono.
17. El proceso de la reivindicación 14 en el
cual la impureza es miscible con
1,2,2-tricloro-1,3,3,3-tetrafluoropropano.
18. El proceso de la reivindicación 14 en el
cual la impureza comprende
1,1,3,3,3-pentacloropropano.
19. El proceso de la reivindicación 14 en el
cual la separación se realiza por destilación.
20. El proceso de la reivindicación 14 en el
cual la composición azeotrópica está constituida esencialmente por
1 a 95 por ciento en peso de fluoruro de hidrógeno y 5 a 99 por
ciento en peso de
1,2,2-tricloro-1,3,3,3-tetrafluoropropano.
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21. El proceso de la reivindicación 14 en el
cual la composición azeotrópica está constituida esencialmente por
15 a 80 por ciento en peso de fluoruro de hidrógeno.
22. El proceso de la reivindicación 14 en el
cual la composición azeotrópica está constituida esencialmente por
70 a 80 por ciento en peso de fluoruro de hidrógeno.
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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| US09/768,638 US6534467B2 (en) | 2001-01-24 | 2001-01-24 | Azeotrope-like composition of 1,2,2-trichloro-1,3,3,3-tetrafluoropropane and hydrogen fluoride |
| US768638 | 2001-01-24 |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
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