ES2345843T3 - Procedimiento para la fabricacion de un material combinado de pvc-madera de color. - Google Patents
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Abstract
Procedimiento para la fabricación de un material combinado PVC-madera que comprende las siguientes etapas: a) secar partículas de madera hasta que su contenido en agua es inferior a 5% en peso, b) colorear las partículas secadas impregnándolas con un material colorante, c) combinar las partículas de madera coloreadas con un polímero de PVC, caracterizado porque el material colorante comprende uno o varios colorantes orgánicos disueltos en uno o varios plastificantes para PVC.
Description
Procedimiento para la fabricación de un material
combinado de PVC-madera de color.
La invención se refiere a un procedimiento para
la fabricación de un material combinado de
PVC-madera de color que comprende las siguientes
etapas:
a) secar partículas de madera hasta que el
contenido de agua sea inferior al 5%,
b) colorear las partículas secadas
impregnándolas con un material colorante,
c) combinar las partículas de color formadas con
polímero PVC.
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El documento WO 2005/097444 describe un
procedimiento de acuerdo con el preámbulo de la reivindicación 1
para la fabricación de un material combinado de polímero fibroso al
combinar un componente fibroso orgánico en forma de partículas con
un componente polímero moldeable para conseguir una pasta caliente,
con capacidad de flujo, que es conformada en una estructura que se
deja solidificar o cuya solidificación se provoca, para
proporcionar una matriz maciza, en la que están dispersadas las
partículas del componente fibroso, de manera que antes de la
solidificación del componente polímero para formar la matriz se
lleva a cabo la etapa de coloración de las partículas fibrosas al
impregnarlas con un material colorante.
De manera típica, el componente fibroso
comprende fibras de madera, tales como fibras de aserrado, mientras
que el componente polímero es PVC.
La impregnación de las partículas fibrosas puede
ser realizada al establecer contacto las mismas con un líquido
colorante y provocando que el líquido colorante o dejando que éste
entre en cavidades interconectadas y/o pasos del interior de las
partículas fibrosas mediante poros superficiales.
El material colorante o pigmento utilizado para
la pulverización se encuentra en forma líquida para facilitar la
impregnación y su dispersión en las partículas fibrosas por
pulverización. Las partículas fibrosas pueden ser también dotadas
de color por recubrimiento de las mismas con recubrimientos de
material colorante, cuyos recubrimientos, durante la formación del
combinado, se licuan suficientemente para que el material colorante
de los recubrimientos impregne los interiores porosos de las
partículas fibrosas y penetre en los mismos. El material de
recubrimiento será seleccionado de manera correspondiente teniendo
una viscosidad suficientemente baja a la temperatura de composición
para este objetivo. El recubrimiento, que es de manera típica un
recubrimiento basado en una cera, contiene partículas de
pigmento.
Una desventaja de este recubrimiento pigmentado
basado en ceras en la extrusión de una mezcla de PVC y dichas
partículas fibrosas es que el colorante se desprende de las
partículas, contaminando el extrusionador.
El documento CN 1500832 describe un panel de un
plástico de cloruro de polivinilo-madera, que
comprende materiales que incluyen cloruro de polivinilo, polvo de
madera y también un plastificante.
El documento JP 54029367 describe un
procedimiento que comprende: la mezcla de un pigmento con una resina
de material termoplástico rellena de una masa de madera; moldear la
mezcla formando una placa, calentar y ablandar la placa; y el
moldeo por compresión en frío de la placa consiguiendo el producto
final. Se producen piezas moldeadas, coloreadas de forma homogénea,
en un número reducido de etapas.
El documento WO 2005/097444 describe además que
diferentes métodos de secado conocidos en la técnica y que
comportan productos químicos, tales como mordientes y/o otros
productos químicos reactivos, pueden ser utilizados para obtener o
favorecer una penetración más profunda de material colorante en las
partículas fibrosas.
Tanto si se utilizan recubrimientos basados en
ceras u otros productos químicos para impregnar los interiores
porosos de las partículas fibrosas, después de combinar dichas
partículas con PVC, en todos los casos se provoca que la
resistencia al impacto del material combinado resultante se
reduzca.
Es un objetivo de la presente invención dar a
conocer un procedimiento para la fabricación de un material
combinado de PVC-madera, coloreado de forma
homogénea, sin la disminución de la resistencia al impacto que
presenta el método conocido o por lo menos con una disminución
sustancialmente menor.
Este objetivo, de acuerdo con la reivindicación
1, es conseguido por el hecho de que el material colorante
comprende un colorante orgánico disuelto en un plastificante para
PVC.
Con un material colorante que comprende un
colorante orgánico, disuelto en un plastificante para PVC, una
resistencia al impacto mejorada del material combinado de
PVC-madera se combina con una impregnación mejorada
del interior poroso de las partículas fibrosas.
Otra ventaja de la utilización de un
plastificante para PVC es que esto permite la utilización de
colorantes con una intensidad de color reducida. Sin quedar
limitados por cualquier teoría, esto podría ser provocado por el
hecho de que durante la combinación de las partículas de madera
dotadas de color con el PVC, el plastificante es absorbido por el
PVC, dejando de este modo el colorante orgánico suficientemente
fijado en las partículas de madera para obtener un combinado de
PVC-madera coloreado de manera homogénea con un
color pálido.
En la presente solicitud el material combinado
de PCV-madera se considera de color pálido cuando
las coordenadas colorimétricas, L*, a* y b*, determinadas de
acuerdo con ISO 7724-1, ISO 7724-2 y
ISO 7724-3, utilizando el método de pruebas D 65,
SCI (incluida reflectancia especular), 8/d ó d/8, satisfacen las
siguientes condiciones: L* \geq 82,
-2,5 \leq a* \leq 5 y -5 \leq b* \leq 15.
-2,5 \leq a* \leq 5 y -5 \leq b* \leq 15.
El cloruro de polivinilo (PVC) es fabricado de
manera típica por polimerización de radicales libres de cloruro de
polivinilo, posiblemente combinado con uno o varios monómeros de
vinilo, lo que resulta en polímeros de cloruro de vinilo o bien
copolímeros, los que se indican a continuación como polímeros PVC.
Estos copolímeros pueden ser lineales, ramificados, injertados,
copolímeros al azar o copolímeros bloque. Los monómeros de vinilo
que pueden ser combinados con un cloruro de vinilo para formar estos
copolímeros de cloruro de vinilo incluyen: acrilonitrilo,
\alpha-olefinas tal como etileno, propileno o
1-buteno; monómeros clorados tales como dicloruro
de vinilideno; monómeros acrílicos tales como ácido acrílico,
acrilato de metilo, acrilato de etilo, metacrilato de metilo,
acrilamida, acrilato de hidroxietil y similares; monómeros
estirénicos tales como estireno, \alpha-metil
estireno, viniltolueno y similares; y acetato de vinilo. Estos
monómeros pueden ser utilizados en una cantidad que llega al 50% en
moles, siendo el resto cloruro de vinilo. Las mezclas de polímeros o
aleaciones de polímeros pueden ser también útiles en la fabricación
de los materiales combinados de PVC-madera, de
color, según la invención. Estas aleaciones comprenden de manera
típica dos o más polímeros o copolímeros miscibles, mezclados de
manera adecuada para formar una composición sustancialmente
uniforme. Una aleación de polímero en equilibrio comprende
preferentemente una mezcla de dos o más polímeros amorfos existentes
como fase única o segmentos mezclados íntimamente de los dos
componentes macromoleculares y muestra una única temperatura de
transición a estado vítreo (Tg) que depende de la composición.
El cloruro de polivinilo forma una serie de
aleaciones de polímeros conocidas que pueden ser utilizadas en la
práctica de esta invención, tales como, sin que ello sirva de
limitación, cloruro de polivinilo/goma de nitrilo, copolímeros de
cloruro polivinilo/dicloruro de vinilideno, copolímeros de
poli(cloruro de
vinilo-co-\alpha-metil
estireno-co-acrilonitrilo), mezclas
de cloruro polivinilo/polietileno y otros.
La exigencia primaria para el material polímero
sustancialmente termoplástico a utilizar en este caso es que
retenga suficientes características termoplásticos para ser capaz de
mezcla en fusión con partículas de madera y que la mezcla en fusión
puede ser extrusionada o moldeada por inyección en un procedimiento
para formar un elemento estructural rígido.
Los polímeros de cloruro de polivinilo,
copolímeros y aleaciones de polímeros se pueden conseguir
comercialmente en una amplia variedad de calidades de una serie de
fabricantes. Son materiales preferentes de cloruro de polivinilo
los polímeros de cloruro de polivinilo con una serie de pesos
moleculares promedio M_{n} de aproximadamente 50.000 a 150.000 y,
más preferentemente, de 80.000 a 100.000 g/mol.
El material de cloruro de polivinilo puede ser
modificado opcionalmente por la introducción de grupos suspendidos
capaces de formar enlaces de hidrógeno con las partículas de madera.
Tal como es bien conocido por los técnicos en la materia, las
partículas de madera contienen grupos hidróxilo secundarios y/o
primarios que están disponibles para unión por hidrógeno. Dichos
grupos suspendidos pueden ser introducidos por copolimerización de
cloruro de vinilo con un segundo monómero que tiene grupos
funcionales que son capaces de formar enlaces de hidrógeno con las
partículas de madera. El material polímero de cloruro de polivinilo
puede ser modificado por injerto de una fracción reactiva
compatible con las partículas de la madera sobre el esqueleto del
cloruro de polivinilo o incorporándola, por ejemplo, por técnicas
de copolimerización en el propio esqueleto del polímero. Ejemplos
representativos de monómeros que pueden ser incluidos como uno o
varios componentes menores (cuyas cantidades totales deben ser
menores de 50% en moles con respecto al copolímero en su conjunto)
en un copolímero de cloruro de polivinilo incluyen alcohol
vinílico, anhidrido maleico, glicidil metacrilato, vinil oxazolinas,
vinil pirrolidonas, vinil lactonas y similares. Dichos comonómeros,
especialmente cuando se encuentran presentes a las concentraciones
preferentes menores de 10% en moles, más preferentemente menos de 5%
en moles, reaccionan de forma covalente con grupos hidróxilos de
celulosa y forman enlaces asociativos con la misma, resultando en
una compatibilidad incrementada, pero no reaccionan de manera
suficiente con el cloruro de vinilo para dar como resultado un
material reticulado. El material polímero de cloruro de polivinilo
puede ser injertado con una serie de compuestos reactivos
preferentemente dotados de un nitrógeno primario o secundario, un
átomo de oxígeno o un grupo carbóxilo, tal como, sin que ello no
sirva de limitación, N-vinil pirrolidona,
N-vinil piridina, N-vinil
pirimidina, polímeros de polivinil alcoholes, ácidos grasos no
saturados, ácido acrílico, ácido metacrílico, oligómeros acrílicos
reactivos, aminas reactivas, amidas reactivas y otros. Cualquier
especie reactiva o de injerto que contiene un átomo de enlace con
hidrógeno es adecuada como reactivo de injerto para esta realización
de la invención.
El cloruro de polivinilo puede ser también
opcionalmente modificado, incluyendo uno o varios modificadores de
impacto, por ejemplo, un modificador de impacto basado en
polimetilmetacrilato u otro copolímero acrílico, con el objetivo de
mejorar adicionalmente la resistencia al impacto. Los modificadores
de impacto adecuados de este tipo, así como la cantidad a incluir
en el material termoplástico, son bien conocidos en la técnica.
Después de la polimerización, el PVC utilizado
en materiales combinados estructurales es combinado habitualmente
con uno o varios aditivos tales como, sin que ello sea limitativo,
estabilizantes térmicos, lubrificantes, cargas, biocidas,
coadyuvantes de proceso retardantes de llama y similares.
Los plastificantes como disolvente para el
material colorante son seleccionados entre los grupos
A-J:
A) Ftalatos (ésteres de ácido ftálico). Son
ejemplos de estos ftalatos: dimetil, dietil, dibutil, dihexil,
di-2-etilhexil,
di-n-octil, diisooctil, diisononil,
diisodecil, diisotridecil, diciclohexil,
di-metilciclohexil, dimetil glicol, dibutil glicol,
bencil butil y difenil ftalatos, y mezclas de los ftalatos, tales
como C7-C9- y C9-C11 alquil
ftalatos realizados a partir de alcoholes predominantemente
lineales, C6 -C10 - n-alquil ftalatos y
C8-C10-n-alquil
ftalatos. Son preferentes dibutil, dihexil,
di-2-etilhexil,
di-n-octil, diisooctil, diisononil,
diisodecil, diisotridecil y bencil butil ftalatos, y dichas mezclas
de alquil ftalatos. Son especialmente preferentes
di-2-etilhexil, diisononil y
diisodecil ftalato.
B) Ésteres de ácidos dicarboxílicos alifáticos,
en particular ácidos adípico, azelaico y sebácico. Son ejemplos de
estos plastificantes: di-2-etilhexil
adipato, diisooctiladipato (mezcla), di-isononil
adipato (mezcla), diisodecil adipato (mezcla), bencil butil
adipato, bencil octil adipato,
di-2-etilhexilazelato,
di-2-etilhexil sebacato y
diisodecil sebacato (mezcla). Son preferentes
di-2-etilhexil adipato y diisooctil
adipato.
C) Ésteres de ácido trimelítico, por ejemplo:
tri-2-etilhexil trimelitato,
triisodecil trimelitato (mezcla), triisotridecil trimelitato,
triisooctil trimelitato (mezcla) y
tri-C6-C8 alquil,
tri-C6-C10 alquil,
tri-C7-C9 alquil y
tri-C9-C11 alquil trimelitatos. Los
tirmelitatos mencionados en último lugar son formados por
esterificación de ácido trimelítico por medio de las mezclas
apropiadas de alcanol. Son trimelitatos preferentes el
tri-2-etilhexil trimelitato y
dichos trimelitatos fabricados a partir de mezclas de alcanol.
D) Plastificantes epóxidos, por ejemplo, aceite
de soja epoxilado, aceite de linaza u octil oleato.
E) Plastificantes de polímeros. Una definición
de estos plastificantes y ejemplos de los mismos se indican en la
obra "Plastics Additives" ("Aditivos de plásticos"),
editada por H. Gachter y H. Muller, Hanser Verlag, 1990, páginas
393-396, y en "PVC Technology" ("Tecnología
del PVC"), editado por W. V. Titow, 4ª edición, Elsevier Publ.,
1984, páginas 165-170. Los materiales de inicio más
usuales para la preparación de plastificantes de poliester son:
ácidos dicarboxílicos, tales como los ácidos adípico, ftálico,
azelaico y sebácico; dioles, tales como
1,2-propanodiol, 1,3-butanodiol,
1,4-butanodiol, 1,6-hexanodiol,
neopentil glicol y dietilen glicol; ácidos monocarboxílicos, tales
como ácidos acético, caproico, caprílico, laurico, mirístico,
palmítico, steárico, pelargónico y benzoico; alcoholes
monofuncionales, tales como isooctanol,
2-etilhexanol, isodecanol y C7-C9
alcanol y mezclas de alcanoles C9-C11. Son
especialmente ventajosos los plastificantes de poliester fabricados
a partir de dichos ácidos dicarboxílicos y alcoholes
monofuncionales.
F) Ésteres de ácido fosfórico. Una definición de
estos ésteres se facilita en la obra anteriormente mencionada
"Plastics Additives" ("Aditivos de plásticos") en las
páginas 390-393. Son ejemplos de estos fosfatos son:
tributil fosfato, tri-2-etilbutil
fosfato, tri-2-etilhexil fosfato,
tricloroetil fosfato, 2-etilhexil difenil fosfato,
cresil difenil fosfato, trifenil fosfato, tricresil fosfato y
trixilenil fosfato. Son preferentes el
tri-2-etilhexil fosfato y ®Reofos
50.
G) Hidrocarburos clorados (parafinas).
H) Hidrocarburos.
I) Monoésteres, por ejemplo butil oleato,
fenoxietil oleato, tetrahidrofurfuril oleato y ésteres de ácidos
alquilsulfónicos.
J) Glicol ésteres, por ejemplo diglicol
benzoato, butilftalil butil glicolato, dipropilen glicol dibenzoato
o neopentil glicol dibenzoato. Se indican definiciones y ejemplos de
plastificantes de los grupos G) a J) en los siguientes
manuales:
- "Plastics Additives" ("Aditivos de plásticos"), editado por H. Gachter y H. Muller, Hanser Publishers, 1990, páginas 403-405 (Group G)), y página 403 (Group H)). "PVC Technology" ("Tecnología de PVC"), editado por W. V. Titow, 4ª edición, Elsevier Publishers, 1984, páginas 171-173, capítulo 6.10.2 (Group G)), página 174, capítulo 6.10.5 (Group H)), página 173, capítulo 6.10.3 (Group 1)) y páginas 173-174, capítulo 6.10.4 (Group J)).
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Son especialmente preferentes los plastificantes
de los grupos A) - F), en particular A) - D) y F), especialmente
son preferentes los plastificantes de estos grupos que han sido
mencionados.
Se incluyen entre los tintes orgánicos adecuados
para la práctica de esta invención, sin que ello sea limitativo,
las ftalocianinas y colorantes de antraquinona, tales como la
alizarinas (por ejemplo, rojo alizarina, verde alizarina cianina,
azul alizarina, naranja alizarina, violeta alizarina ácido N) y
purpurina, colorantes quinoinicos tales como naftoquinonas
sustituidas, fenoxazinas y fenotiacinas, colorantes cariotinoides,
colorantes de chalcona, azul Victoria B, azul Victoria R,
colorantes indigoides tales como azul índigo, índigocarmina y
tioíndigo, colorantes nitro y nitroso tales como verde naftol N y
amarillo naftol S; colorantes de difenilmetano y trifenilmetano,
colorantes de metina, colorantes monoazo y diazo, azul ácido, verde
ácido, naranja ácido, rojo ácido, violeta ácido y amarillo ácido.
Con respecto a los materiales combinados destinados a aplicaciones
en exteriores, los colorantes orgánicos están más preferentemente
restringidos a aquellos que pueden resistir la luz ultravioleta
(UV) durante un largo periodo de tiempo.
Las dimensiones de las partículas de madera a
utilizar en el proceso de la invención no es un parámetro crítico,
siempre que sea adecuado para la extrusión en caliente en
condiciones estándar. Habitualmente estas partículas de madera son
seleccionadas del grupo que consiste en polvo de madera con un
tamaño promedio de partículas de 25 \mum a 250 \mum, harina de
madera con un tamaño promedio de partículas de 250 \mum a 750
\mum, y virutas de madera con un tamaño promedio de partículas de
750 \mum a 2,0 mm aproximadamente.
En una primera etapa del procedimiento de la
invención las partículas de madera son secadas hasta que su
contenido de agua se encuentra por debajo de 5% en peso,
preferentemente menor de 1% en peso, más preferentemente por debajo
de 0,1% en peso y de la manera más preferente por debajo de 0,05% en
peso. Esto significa que se requiere un importante nivel de secado
dado que, dependiendo de factores tales como la humedad relativa y
la estación del año, los árboles tienen un contenido de agua
típicamente comprendido entre 10% y 30% en peso. El secado en esta
primera etapa del procedimiento de la invención puede ser llevado a
cabo por cualesquiera medios conocidos en la técnica, es decir, con
o sin aplicación de vacío y utilizando equipos estándar de secado
conocidos por los técnicos en la materia.
En la segunda etapa del procedimiento de la
invención las partículas de madera secas son impregnadas con un
material colorante. Esto se puede realizar por pulverización o cuba
basculante o combinación de ambas. Las cantidades adecuadas de
material de color dependen principalmente del colorante orgánico
seleccionado, la intensidad de color deseada y el efecto estético a
conseguir. Las mencionadas cantidades varían aproximadamente de
0,1% a 5% en peso, preferentemente de 0,5% a 3% en peso del material
combinado PVC-madera.
En una realización específica de la invención,
el material combinado puede comprender opcionalmente uno o varios
estabilizantes de luz UV. Estos últimos se pueden seleccionar de
acuerdo con los conocimientos de los técnicos en la materia y se
deben incorporar en el material combinado en las cantidades
habituales para dichos aditivos.
En una tercera etapa del procedimiento de la
invención, se puede efectuar la combinación de las partículas de
madera de color y el PVC por medio de extrusión a una temperatura
elevada entre 160ºC y 240ºC, preferentemente y de modo aproximado
entre 170ºC y 220ºC, más preferentemente y de forma aproximada entre
175ºC y 210ºC. Preferentemente, el colorante o colorantes orgánicos
deben ser seleccionados de manera que no estén sometidos a deterioro
durante la extrusión a dichas temperaturas elevadas.
En otra realización específica del procedimiento
de la invención, las partículas de madera secas representan desde
30 a 60% en peso aproximadamente, preferentemente de 35 a 50% en
peso, de la combinación de madera-polímero
procesada, mientras que el PVC representa aproximadamente de 40 a
70% en peso, preferentemente de 50 a 65% en peso, de dicho material
combinado de PVC-madera.
Una ventaja específica de un artículo que
comprende el material combinado fabricado de acuerdo con la
invención es que la superficie de este artículo puede ser cepillada
para conferir un aspecto similar a la madera. La impregnación
mejorada de las partículas de madera garantiza un color superficial
homogéneo después de cepillado de la superficie sin provocar
manchas de madera de color provocadas por una impregnación
insuficiente de las partes internas de las partículas de la
madera.
Se mezcla verde ftalocianina (G5319) con
diisodecilftalato (DIDP) en una proporción en peso G5319/DIDP de
1:10. La mezcla resultante (A) es sometida a una cuba basculante con
polvo de madera con un tamaño promedio de partículas de 400 \mum
en una proporción en peso mezcla (A)/polvo de madera de 3:10. La
mezcla resultante (B) es mezclada con PVC con un valor de K de 57
en una proporción de mezcla (B)/PVC de 1:1 y extrusionada con un
extrusionador FIB58 de Cincinnati formando una lámina a una
temperatura de 175ºC. La lámina resultante tiene color verde
homogéneo a inspección visual.
Ejemplo
comparativo
Utilizando las mismas cantidades relativas de
los diferentes componentes utilizados en el ejemplo 1, se sometió a
volteo en tambor DIDP con polvo de madera con un tamaño promedio de
partículas de 400 \mum. La mezcla resultante fue mezclada con PVC
con un valor de K de 57, comprendiendo una cantidad de verde de
ftalocianina (G5319) y se extrusionó a 175ºC con el mismo aparato
de extrusión del ejemplo I. La lámina resultante mostró a examen
visual tanto partículas no coloreadas como insuficientemente
coloreadas, mostrando, por lo tanto, un carácter no homogéneo.
Claims (11)
1. Procedimiento para la fabricación de un
material combinado PVC-madera que comprende las
siguientes etapas:
a) secar partículas de madera hasta que su
contenido en agua es inferior a 5% en peso,
b) colorear las partículas secadas
impregnándolas con un material colorante,
c) combinar las partículas de madera coloreadas
con un polímero de PVC, caracterizado porque el material
colorante comprende uno o varios colorantes orgánicos disueltos en
uno o varios plastificantes para PVC.
2. Procedimiento, según la reivindicación 1,
en el que dichas partículas de madera son secadas hasta que su
contenido en agua es inferior a 0,1% en peso.
3. Procedimiento, según la reivindicación 2,
en el que dicho cloruro de polivinilo comprende, además, un
modificador de impacto.
4. Procedimiento, según la reivindicación 3,
en el que dicho modificador de impacto se basa en
polimetilmetacrilato o un copolímero acrílico.
5. Procedimiento, según cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 4, en el que dichos uno o varios plastificantes
son seleccionados entre el grupo que consiste en
dialquilftalatos.
6. Procedimiento, según cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 5, en el que dichos uno o varios materiales de
color son seleccionados entre el grupo que consiste en colorantes
orgánicos con sustancial estabilidad a la luz UV.
7. Procedimiento, según cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 6, en el que dichas partículas de madera son
seleccionadas a partir del grupo que consiste en polvo de madera con
un tamaño promedio de partículas aproximado entre 25 \mum y 250
\mum, harina de madera con un tamaño promedio de partículas de 250
\mum a 750 \mum, y virutas de madera con un tamaño promedio de
partículas de 750 \mum a 2,0 mm aproximadamente.
8. Procedimiento, según cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 7, en el que la combinación de dichas
partículas de madera coloreadas y dicho polímero de PVC es
efectuada por medio de extrusión a temperatura elevada
aproximadamente entre 160 y 210ºC.
9. Procedimiento, según la reivindicación 8,
en el que dicho colorante orgánico es seleccionado de manera que no
está sujeto a deterioro durante la extrusión a dicha temperatura
elevada.
10. Procedimiento, según cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 9, en el que dicho procedimiento comprende
además una etapa de formación de dicho material combinado en un
artículo.
11. Procedimiento, según la reivindicación 10,
en el que dicho procedimiento comprende además una etapa de
cepillado de una o varias superficies de dicho artículo.
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