ES2349823B1 - Tejidos funcionalizados con nanotubos de carbono - Google Patents

Tejidos funcionalizados con nanotubos de carbono Download PDF

Info

Publication number
ES2349823B1
ES2349823B1 ES201030982A ES201030982A ES2349823B1 ES 2349823 B1 ES2349823 B1 ES 2349823B1 ES 201030982 A ES201030982 A ES 201030982A ES 201030982 A ES201030982 A ES 201030982A ES 2349823 B1 ES2349823 B1 ES 2349823B1
Authority
ES
Spain
Prior art keywords
carbon nanotubes
carboxylic
stage
functionalized
amine
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
ES201030982A
Other languages
English (en)
Other versions
ES2349823A1 (es
Inventor
Jordi Mota Marti
Helena Esteve Nuñez
Lorenzo Bautista Perez
David Amantia
Roshan Paul
Moises Moron Soler
Meritxell De La Varga Ortiz
Marolda Brouta-Agnesa
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Marina Textil S L
MARINA TEXTIL SL
Original Assignee
Marina Textil S L
MARINA TEXTIL SL
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Marina Textil S L, MARINA TEXTIL SL filed Critical Marina Textil S L
Priority to ES201030982A priority Critical patent/ES2349823B1/es
Publication of ES2349823A1 publication Critical patent/ES2349823A1/es
Application granted granted Critical
Publication of ES2349823B1 publication Critical patent/ES2349823B1/es
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08KUse of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K7/00Use of ingredients characterised by shape
    • DTEXTILES; PAPER
    • D06TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06MTREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M11/00Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising
    • D06M11/73Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising with carbon or compounds thereof
    • D06M11/74Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising with carbon or compounds thereof with carbon or graphite; with carbides; with graphitic acids or their salts
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01BCABLES; CONDUCTORS; INSULATORS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR CONDUCTIVE, INSULATING OR DIELECTRIC PROPERTIES
    • H01B1/00Conductors or conductive bodies characterised by the conductive materials; Selection of materials as conductors
    • H01B1/20Conductive material dispersed in non-conductive organic material
    • H01B1/24Conductive material dispersed in non-conductive organic material the conductive material comprising carbon-silicon compounds, carbon or silicon

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Textile Engineering (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)

Abstract

Tejidos funcionalizados con nanotubos de carbono.#Procedimiento de preparación de un tejido funcionalizado con nanotubos de carbono y su uso en la fabricación de equipos de protección individual con propiedades antiestáticas e ignífugas resistentes a la abrasión y a los lavados.

Description

Tejidos funcionalizados con nanotubos de carbono.
La presente invención se refiere al procedimiento de preparación de un tejido funcionalizado con nanotubos de carbonoasícomoalostejidos directamente obtenidospordicho procedimientoyasuusoenlafabricacióndeequipos de protección individual con propiedades antiestáticase ignífugas resistentesala abrasiónya loslavados.
Estado de la técnica
Enlaactualidad tantolas normativas vigentes comolas propias empresasexigeneldesarrollode tejidos destinados aEPI’scadavezmáscompetitivosyque ofrezcanunamejorymáselevada protecciónal trabajador contralosriesgos que puedan amenazar su salud o su seguridad en el trabajo.
De especial interés son aquellos tejidos que permiten combinar más de una propiedad protectiva sin pérdida de propiedades inherentes a toda prenda textil como son la comodidad, la lavabilidad, etc. Es aquí donde se enmarca el ámbito de aplicación del proyecto.Para las aplicaciones de tejidos de protección es necesario otorgar el máximo de las propiedades combinadasparala obtenciónde productosversátilesyeficientesen situaciones rutinariaso puntuales de peligro para el trabajador.
Se han descrito estudiosde aplicacióndelananotecnología (nanopartículas, nanosolesynanotubosde carbono) sobre tejidos de protección para incrementar las propiedades mecánicas de los mismos, sin modificar las propiedades ignífugas y antiestáticas ya existentes. De entre todas las opciones estudiadas, el recubrimiento con nanotubos de carbono, resultó incrementarmuyfavorablementela resistenciaala abrasióndelos tejidosde protección.
Mediantela aplicacióndela nanotecnología se pretende conferira los tejidosde protección una mayor resistencia mecánica sin modificar sus inherentes propiedadesignífugasyantiestáticas, todo ello dirigidoatejidos para protección de agentes forestales, soldadores, etc. Además se pretenden mejorar otras propiedades como son el comportamiento a la fricción, la resistencia al envejecimiento, la solidez a la luz, etc.
Por tanto, sería deseable utilizar una tecnología basada en la aplicación de nanotubos de carbono con el fin de conferir mejores propiedades mecánicasy antiestáticas a los tejidos de protección de forma que los nanotubos de carbono se adhesionarán a la superficie de la fibra estableciendo un enlace covalente entre ambos que asegure la durabilidad del tratamiento. Para que esto pueda suceder es necesario que tanto la fibra como el nanotubo posean unos grupos funcionales químicos capaces de reaccionar. Así, los tejidos son pretratados con plasma o con reactivos químicos para modificar su composición química superficial. Por otro lado, los nanotubos son sometidos a reacciones químicas para funcionalizarlos.
Asimismo, sería deseable evitar la aglomeración de los nanotubos una vez anclados al tejido, lo que impide que el recubrimientonoseahomogéneoyque,portanto,lapropiedad conferidatampocolosea.
Explicación de la invención
Un aspecto de la invención se refiere al procedimiento para la preparación de un tejido que comprende una etapa de unión entre un tejido funcionalizado con grupos carboxílicosynanotubos de carbono funcionalizados con grupos amino.
Otro aspecto de la presente invención se refiere a un tejido directamente obtenido por el procedimiento definido anteriormente que comprende una etapade unión entre un tejido funcionalizado con grupos carboxílicosynanotubos de carbono funcionalizados con grupos amino.
La presente invención también se refiere al uso de un tejido obtenido directamente por el procedimiento definido anteriormente que comprende una etapade unión entre un tejido funcionalizado con grupos carboxílicosynanotubos de carbono funcionalizados con grupos amino para preparar un tejido.
Otro aspecto de la presente invención se refiere a un tejido obtenido directamente por el procedimiento definido anteriormente que comprende una etapade unión entre un tejido funcionalizado con grupos carboxílicosynanotubos de carbono funcionalizados con grupos amino.
La presente invención también se refiere al uso de un tejido obtenido directamente por el procedimiento definido anteriormente que comprende una etapade unión entre un tejido funcionalizado con grupos carboxílicosynanotubos de carbono funcionalizados con grupos amino como equipo de protección individual.
En las definiciones anteriores, el término “tejido” se refiere al cuerpo obtenido en forma de lámina mediante el cruzamiento y enlace de dos series de hilos, filamentos o fibras textiles, una longitudinal y otra transversal. Hay tejidos que se han hecho con un solo hilo, que se enlaza consigo mismo, como en el caso de los géneros de punto por trama, elganchillo, etc; otros están formados por una serie de hilos, como el género de puntopor urdimbrey algunos encajes; ciertos tules, por ejemplo, se hacen con más de dos series de hilos. Por lo general, llamamos tela a toda obra hecha con telar. Si bien existen también telas no tejidas. El tejido común está compuesto por dos series de hilos, longitudinalytransversal;laserielongitudinalsellama urdimbreyla transversalsellamatrama,enlaquecada una de sus unidades recibe el nombre de pasada. Los hilos de cada serie son paralelos entre sí. Ejemplos de tejido incluyen, entre otros, telas tejidas de calada o a la plana tales como tafetán, sarga, raso o satén, de punto o tricot, telas especialesytelas no tejidas.
El término “nanotubos de carbono” o “NTC” se refiere a estructuras tubulares de carbono cuyo diámetro es del orden del nanómetro. Son una forma alotrópica del carbono. Su estructura puede considerarse procedente de unaláminade grafito enrollada sobresí misma.Dependiendo del gradode enrollamiento,yla manera como se conformala lámina original,el resultado puede llevarananotubosde distinto diámetroygeometría interna. Estos tubos, conformados comosilosextremosdeun foliose uniesenpor susextremos formandoun canuto,sedenominan “nanotubos monocapa” o de pared simple. Existen, también, “nanotubos multicapas” cuya estructura se asemeja a la de una serie de tubos concéntricos, incluidos unos dentrode otrosyde diámetros crecientes desdeelcentroala periferia.
El término “agentede acoplamiento”se refierea unasustancia capazdefavorecerla unión entredos moléculaspor activacióndeunadeellas,preferiblementeuna sustanciacapazdeactivaraun electrófilotalcomounácido carboxílico para hacerlo reaccionar con un nucleófilo tal como una amina. Ejemplos de “agente de acoplamiento” incluyen entre otros, carbodiimidas tales como N,N’-diciclohexilcarbodiimida (DCC), N,N’-diisopropilcarbodiimida (DIC)y1-etil3-(3-dimetilaminopropil)carbodiimida (EDC).
El término “detergente aniónico” o “tensioactivo aniónico” se refiere a un detergente cuya carga eléctrica presente enel grupo hidrófiloesnegativa.Hay casosde detergentes,por ejemplo ácidos carboxílicos,queabajopHno presentan carga eléctrica neta, pero que a pH más elevados son aniónicos. Estos tensioactivos se clasifican en este tipo. Los detergentes aniónicos se clasifican en: Acil-aminoácidos tales como acil-glutamatos, acil-péptidos, sarcosinatos y tauratos; ácidos carboxílicos, ésteres de ácidos carboxílicos tales como ácidos de cadena saturada, éteres de ácidos carboxílicos ésteres del ácido fosfórico, ácidos sulfónicos, acil-isotianatos, alquil aril sulfonatos, alquil sulfonatos, sulfosuccinatos, ésteres del ácido sulfúrico, alquil éter sulfatosy alquil sulfatos, preferiblemente dodecil sulfatode sodio (SDS).
El término “sonicación” se refiere a la aplicación de energía con sonido, preferiblemente ultrasonido, para agitar partículas en una muestra.
El término “plasma”se refiereaungasque contiene ionesyelectrones libresyporlo tantoes capazde conducir corrientes eléctricas. Ejemplos de plasma incluyen entre otros, “plasma de vacío” o a baja presión, es un plasma no térmico en el cual la energía de los electrones es considerablemente mayor que la de los ionesymoléculas. Se combinan frecuentemente congases noblestales como helioo argón, oxígeno, hidrógeno,nitrógenoytetrafluorometano, y “plasma atmosférico” creado bajo condiciones atmosféricas caracterizado porque no necesita cámaras de vacío, preferiblemente comprende oxigeno y/o nitrógeno en diferentes proporciones.
El término “ácido policarboxílico” se refierea un ácido carboxílico que comprende2 o más grupos carboxílicos. Ejemplos de ácido policarboxílico incluye entre otros ácido glutámico, ácido aspártico, fumárico,ácido maleico, ácido cítricoyácido succínico.
Una “amina” se refiere a un derivado del amoníaco por eliminación de uno de sus átomos de hidrógeno. Según se sustituyan uno, dos o tres hidrógenos, las aminas serán primarias, secundarias o terciarias, respectivamente Un compuesto que contiene un grupo amino es una amina. Ejemplos de amina incluyen entre otros metilamino, dimetilamina, dietilnamina, trietilamina, etilpropilamina, etilmetilpropilamina,sperminayetilentriamina, preferiblemente dietilndiamina.
El término “aire”se refiereala mezcladegasesque constituyela atmósfera terrestre,que permanecen alrededor delaTierraporla accióndela fuerzadegravedad.El aire está compuestoenproporciones ligeramentevariablespor sustancias tales comoel nitrógeno (78%), oxígeno (21%),vaporde agua(variable entre0y7%), ozono, dióxidode carbono, hidrógenoyalgunosgases nobles comoel criptónoel argón, es decir,1%de otras sustancias.
El término “abrasión” se refiere a la acción mecánica de rozamiento y desgaste que provoca la erosión de un material o tejido.
El término “equipo de protección individual” (EPI) se refiere a cualquier equipo destinado a ser llevado o sujetado por el trabajador o trabajadora para que le proteja de uno o varios riesgos que puedan amenazar su seguridad o su saludenel trabajo,así como cualquier complementoo accesorio destinadoatal fin. Ejemplosde equipode protección individual incluye entre otros casco, gorro, capucha, escafandra, máscara, careta, orejeras, tapones para los oídos, visor, filtros,gafas, guantes de protección, armadura, arnés, cinturón, codera, muñequera, pantalones, rodilleras, tobilleras, botas, zuecos, ropade alta visibilidad, traje ignífugo, ropa antiestáticaychaleco salvavidas.
En otra realización, la invención se refiere al procedimiento definido anteriormente anteriormente caracterizado porqueel tejido está funcionalizado con grupos carboxílicosylos nanotubosde carbono están funcionalizados con grupos amino.
En otra realización, la invención se refiere al procedimiento definido anteriormente caracterizado porque además comprende un agente de acoplamiento.
En otra realización, la invención se refiere al procedimiento definido anteriormente caracterizado porque el agente de acoplamiento se selecciona de carbodiimida, preferiblemente diciclohexilcarbodiimida.
En otra realización, la invención se refiere al procedimiento definido anteriormente caracterizado porque además comprende un catalizador, preferiblemente dimetilaminopiridina.
En otra realización, la invención se refiere al procedimiento definido anteriormente caracterizado porque además comprende un disolvente seleccionado de agua, metanol, dimetilformamida o mezclas de los mismos.
En otra realización, la invención se refiere al procedimiento definido anteriormente caracterizado porque la concentraciónde nanotubosde carbonoesde entre0,1y10gpor100mLde disolvente, preferiblementede1gpor100 mL.
En otra realización, la invención se refiere al procedimiento definido anteriormente caracterizado porque además comprende un detergente anionico, preferiblemente dodecil sulfato de sodio (SDS).
En otra realización, la invención se refiere al procedimiento definido anteriormente caracterizado porque la concentraciónde detergente aniónico esde entre0,1a5gpor100mLde disolvente, preferiblementede1gpor100 mL.
En otra realización, la invención se refiere al procedimiento definido anteriormente caracterizado porque además comprende una etapa de sonicación.
En otra realización, la invención se refiere al procedimiento definido anteriormente caracterizado porque el tiempo de reaccióndela etapade sonicación esde entre5y120 minutos, preferiblemente30 minutos.
En otra realización, la invención se refiere al procedimiento definido anteriormente caracterizado porque la temperatura de la etapa de sonicación es menor o igual a 60ºC, preferiblemente 40ºC.
En otra realización, la invención se refiere al procedimientodefinido anteriormente caracterizado porque la frecuenciadela etapade sonicación esde entre15y30 KHz, preferiblemente20 KHz.
En otra realización, la invención se refiere al procedimiento definido anteriormente caracterizado porque la potencia dela etapade sonicación esde entre entre 150a 1500W, preferiblemente 750W.
En otra realización, la invención se refiere al procedimiento definido anteriormente caracterizado porque la concentraciónde agentede acoplamientoesde1 a10gpor100mLde disolución final, preferiblementede5gpor100 mL.
En otra realización, la invención se refiere al procedimiento definido anteriormente caracterizado porque la concentración de catalizador es de entre 0,5 a 5 g por 100 mL de disolución final, preferiblemente de 1,6 g por 100 mL.
En otra realización, la invención se refiere al procedimiento definido anteriormente caracterizado porque la metodología de formación del enlace amida es por agotamiento.
En otra realización, la invención se refiere al procedimiento definido anteriormente caracterizado porque el tiempo de reacción esde entre1y24h, preferiblementede4h.
En otra realización, la invención se refiere al procedimiento definido anteriormente caracterizado porque la velocidad de rotación es de 10 a 80 revoluciones por minuto, preferiblemente de 40 revoluciones por minuto.
En otra realización, la invención se refiere al procedimiento definido anteriormente caracterizado porque el sentido de rotación se invierte cada 10 a 120 segundos, preferiblemente cada 60 segundos.
En otra realización, la invención se refiere al procedimiento definido anteriormente caracterizado porque la temperaturaala que se llevaa cabola etapade formación del enlace esde0 a 30ºC, preferiblementede 23ºC.
En otra realización, la invención se refiere al procedimiento definido anteriormente caracterizado porque además comprende una etapa de secado.
En otra realización, la invención se refiere al procedimiento definido anteriormente caracterizado porque la etapa de secado se llevaa caboauna temperaturade entre85y95ºC, preferiblementea 90ºC.
En otra realización, la invención se refiere al procedimiento definido anteriormente caracterizado porque la etapa de secado se llevaa cabo en un tiempode2 a5minutos, preferiblemente en5minutos.
En otra realización, la invención se refiere al procedimiento definido anteriormente caracterizado porque además comprendeunaetapadelavadoentres baños:deaguaal100%,deuna mezcladeaguaymetanolal50%yde metanol al 100%.
En otra realización, la invención se refiere al procedimiento definido anteriormente caracterizado por un tiempo de exposiciónde entre1 a15 minutos.
En otra realización, la invención se refiere al procedimiento definido anteriormente caracterizado porque comprende una segunda etapa de secado.
En otra realización, la invención se refiere al procedimiento definido anteriormente caracterizado porque la etapa de secado se llevaa caboa una temperaturade entre85y95ºC, preferiblementea 90ºC.
En otra realización, la invención se refiere al procedimiento definido anteriormente caracterizado porque la etapa de secado se llevaa cabo enun tiempode2 a5minutos, preferiblemente en5minutos.
En otra realización, la invención se refiere al procedimiento definido anteriormente caracterizado porque los nanotubos de carbono son multicapa.
En otra realización, la invención se refiere al procedimiento definido anteriormente caracterizado porque los nanotubosde carbono tienen un diámetrode entre5y50 nm, preferiblementede10a20 nm.
En otra realización, la invención se refiere al procedimiento definido anteriormente caracterizado porque los nanotubos de carbono tienen una pureza mayor del 90% en peso, preferiblemente mayor del 95%.
En otra realización, la invención se refiere al procedimiento definido anteriormente caracterizado porque los nanotubosde carbono tienen unalongitudde entre1y50 µm, preferiblemente de 20 µm.
En otra realización, la invención se refiere al procedimiento definido anteriormente caracterizado porque los nanotubos de carbono tienen una concentración de carbono amorfo menor del 3%, una concentración de ceniza menor del 1% en peso, un áreade superficie especial mayorde 350m2 por gramode nanotubosde carbono,yuna conductividad térmica de mas de 2000 W/m.k.
En otra realización, la invención se refiere al procedimiento definido anteriormente caracterizado porque el tejido comprende:
-
modacrílica, 45-65%, preferiblemente 55%;y
-
algodón, 35-55%, preferiblemente 45%.
En otra realización, la invención se refiere al procedimiento definido anteriormente caracterizado porque además comprende una etapa de pretratamiento del tejido para funcionalizarlo con grupos carboxílicos.
En otra realización, la invención se refiere al procedimiento definido anteriormente caracterizado porque el pretratamiento se lleva a cabo por plasma de vacío o atmosférico.
En otra realización, la invención se refiere al procedimiento definido anteriormente caracterizado porque el tratamiento por plasma se caracteriza por oxidarel tejido mediante tratamiento con oxígeno 100%ymezclasde nitrógeno yoxígeno.
En otra realización, la invención se refiere al procedimiento definido anteriormente caracterizado porque la composicióndela mezclade nitrógenoyoxígenoesdeentre0y79%de nitrógenoyde entreun21y100%deoxígeno, preferiblemente del 32%denitrógenoy68%de oxígeno.
En otra realización, la invención se refiere al procedimiento definido anteriormente caracterizado porque el tiempo de tratamiento por plasmaesde1 a30 minutos, preferiblementede10a30 minutos.
En otra realización,lainvención serefiereal procedimiento definido anteriormente caracterizado porquelavelocidad de tratamiento por plasma es de 0,1 a 10 m/minuto, preferiblemente de 0,1 m/minuto.
En otra realización, la invención se refiere al procedimiento definido anteriormente caracterizado porque el pretratamiento se lleva a cabo con un ácido policaroboxílico.
En otra realización, la invención se refiere al procedimiento definido anteriormente caracterizado porque el ácido policarboxílico se selecciona de ácido succínico o ácido cítrico, preferiblemente ácido succínico.
En otra realización, la invención se refiere al procedimiento definido anteriormente caracterizado porque además comprende un catalizador, preferiblemente hipofosfito sódico.
En otra realización, la invención se refiere al procedimiento definido anteriormente caracterizado porque la metodología de aplicación es por agotamiento.
En otra realización, la invención se refiere al procedimiento definido anteriormente caracterizado porque la concentraciónde ácido policarboxílicoesde entre0,5y2%ode entre3y6%, preferiblementedel6%.
En otra realización, la invención se refiere al procedimiento definido anteriormente caracterizado porque la concentraciónde catalizadores entre0,2y0,5%o entre2y4%, preferiblementedel4%.
En otra realización, la invención se refiere al procedimiento definido anteriormente caracterizado porque el tiempo de reacción esde1hora.
En otra realización, la invención se refiere al procedimiento definido anteriormente caracterizado porque la temperaturade reacción esde entre20y35ºC, preferiblementede 23ºC.
En otra realización, la invención se refiere al procedimiento definido anteriormente caracterizado porque además comprende una etapa de secado caracterizada porque:
-
se llevaa cabo en un tiempode entre2y5minutos, preferiblemente en5minutos;y
-
a una temperaturade entre85y95ºC, preferiblementede 90ºC.
En otra realización, la invención se refiere al procedimiento definido anteriormente caracterizado porque además comprende una etapa de reticulado caracterizada porque:
-
se llevaa cabo en un tiempode entre1y5minutos, preferiblementede5minutos;y
-
a una temperaturade entre120y180ºC, preferiblementede 150ºC.
En otra realización, la invención se refiere al procedimiento definido anteriormente caracterizado porque la etapa de funcionalización de los nanotubos de carbono funcionalizados con grupos carboxílicos comprende:
-
unaetapadetratamientodelos nanotubosde carbonoconperóxidodehidrógenoenpresenciadeácidoobase para generar nanotubosde carbono con función carboxílica;y
-
una etapa de tratamiento de los nanotubos de carbono con función carboxílica con una amina para generar nanotubos de carbono con función amina.
En otra realización, la invención se refiere al procedimiento definido anteriormente caracterizado porque el ácido se seleccionade ácido nítrico, ácido sulfúricoymezclasde los mismos.
En otra realización, la invención se refiere al procedimiento definido anteriormente caracterizado porque la proporcióndela mezclade ácido sulfúricoyácido nítrico es 1:3 respectivamente.
En otra realización, la invención se refiere al procedimiento definido anteriormente caracterizado porque el pretratamientodelos nanotuboscon ácido tienelugarenun tiempode entre1y5h, preferiblemente3h.
En otra realización, la invención se refiere al procedimiento definido anteriormente caracterizado porque el pretratamiento de los nanotubos con ácido tiene lugar a una temperatura menor o igual a 40ºC, preferiblemente a 40ºC.
En otra realización, la invención se refiere al procedimiento definido anteriormente caracterizado porque la base se selecciona de hidróxido de amonio.
En otra realización, la invención se refiere al procedimiento definido anteriormente caracterizado porque además comprende una etapa de secado de los nanotubos con función carboxílica.
En otra realización, la invención se refiere al procedimiento definido anteriormente caracterizado porque el tiempo de secado esde6 a12h, preferiblementede12h.
En otra realización, la invención se refiere al procedimiento definido anteriormente caracterizado porque la temperaturade secado esde 100a120ºC, preferiblementede 100ºC.
En otra realización,lainvención se refiereal procedimiento definido anteriormente caracterizado porquela amina de la etapa de tratamiento de los nanotubos de carbono con función carboxílica para generar nanotubos de carbono con función amina se seleccionade dietilendiamina, sperminayetlilentriamina,preferiblemente dietilenediamina.
En otra realización, la invención se refiere al procedimiento definido anteriormente caracterizado porque la etapa de tratamiento de los nanotubos de carbono con función carboxílica para generar nanotubos de carbono con función amina además comprende una carbodiimida, preferiblemente diciclohexilcarbodiimida (DCC).
En otra realización, la invención se refiere al procedimiento definido anteriormente caracterizado porque la etapa de tratamiento de los nanotubos de carbono con función carboxílica para generar nanotubos de carbono con función amina además comprende un catalizador, preferiblemente dimetilaminopiridina (DMAP).
En otra realización, la invención se refiere al procedimiento definido anteriormente caracterizado porque la etapa de tratamiento de los nanotubos de carbono con función carboxílica para generar nanotubos de carbono con función amina se llevaa cabo en untiempode entre1y8h, preferiblementede4h.
En otra realización, la invención se refiere al procedimiento definido anteriormente caracterizado porque la etapa de tratamiento de los nanotubos de carbono con función carboxílica para generar nanotubos de carbono con función aminasellevaacaboaunatemperaturade entre0y30ºC, preferiblementede23ºC.
En otra realización, la invención se refiere al procedimiento definido anteriormente caracterizado porque la etapa de tratamiento de los nanotubos de carbono con función carboxílica para generar nanotubos de carbono con función amina además comprende una etapa de secado, preferiblemente al aire.
En otra realización, la invención se refiere al procedimiento definido anteriormente anteriormente caracterizado porque:
-
eltejidoestá funcionalizadocongrupos carboxílicosylos nanotubosde carbonoestán funcionalizadoscongrupos amino;y
-
además comprende un agente de acoplamiento.
En otra realización, la invención se refiere al procedimiento definido anteriormente anteriormente caracterizado porque:
-
eltejidoestá funcionalizadocongrupos carboxílicosylos nanotubosde carbonoestán funcionalizadoscongrupos amino;y
-
además comprende un agentede acoplamiento, caracterizadoporqueel agentede acoplamiento se seleccionade carbodiimida, preferiblemente diciclohexilcarbodiimida.
En otra realización, la invención se refiere al procedimiento definido anteriormente anteriormente caracterizado porque:
-
eltejidoestá funcionalizadocongrupos carboxílicosylos nanotubosde carbonoestán funcionalizadoscongrupos amino;y
-
además comprende un catalizador, preferiblemente dimetilaminopiridina.
En otra realización, la invención se refiere al procedimiento definido anteriormente anteriormente caracterizado porque:
-
eltejidoestá funcionalizadocongrupos carboxílicosylos nanotubosde carbonoestán funcionalizadoscongrupos amino;y
-
además comprende un disolvente seleccionado de agua, metanol, dimetilformamida o mezclas de los mismos.
En otra realización, la invención se refiere al procedimiento definido anteriormente anteriormente caracterizado porque:
-
eltejidoestá funcionalizadocongrupos carboxílicosylos nanotubosde carbonoestán funcionalizadoscongrupos amino;y
-
además comprende un detergente anionico, preferiblemente dodecil sulfatode sodio(SDS).
En otra realización, la invención se refiere al procedimiento definido anteriormente anteriormente caracterizado porque:
-
eltejidoestá funcionalizadocongrupos carboxílicosylos nanotubosde carbonoestán funcionalizadoscongrupos amino;y
-
además comprende una etapa de sonicación.
En otra realización, la invención se refiere al procedimiento definido anteriormente anteriormente caracterizado porque:
-
eltejidoestá funcionalizadocongrupos carboxílicosylos nanotubosde carbonoestán funcionalizadoscongrupos amino;y
-
la metodología de formación del enlace amida es por agotamiento.
En otra realización, la invención se refiere al procedimiento definido anteriormente anteriormente caracterizado porque:
-
eltejidoestá funcionalizadocongrupos carboxílicosylos nanotubosde carbonoestán funcionalizadoscongrupos amino;y
-
además comprende una etapadelavado en tres baños:de aguaal 100%,de una mezclade aguaymetanolal 50% yde metanol al 100%.
En otra realización, la invención se refiere al procedimiento definido anteriormente anteriormente caracterizado porque:
-
eltejidoestá funcionalizadocongrupos carboxílicosylos nanotubosde carbonoestán funcionalizadoscongrupos amino;y
-
los nanotubos de carbono son multicapa.
En otra realización, la invención se refiere al procedimiento definido anteriormente anteriormente caracterizado porque: -eltejidoestá funcionalizadocongrupos carboxílicosylos nanotubosde carbonoestán funcionalizadoscongrupos amino;y -el tejido comprende: -modacrílica, 45-65%, preferiblemente 55%;y -algodón, 35-55%, preferiblemente 45%.
En otra realización, la invención se refiere al procedimiento definido anteriormente anteriormente caracterizado porque:
-
eltejidoestá funcionalizadocongrupos carboxílicosylos nanotubosde carbonoestán funcionalizadoscongrupos amino;y
-
además comprende una etapade pretratamiento del tejido para funcionalizarlo congrupos carboxílicos.
En otra realización, la invención se refiere al procedimiento definido anteriormente anteriormente caracterizado porque:
-
eltejidoestá funcionalizadocongrupos carboxílicosylos nanotubosde carbonoestán funcionalizadoscongrupos amino;
-
además comprende una etapade pretratamiento del tejido para funcionalizarlo con grupos carboxílicos;y
-
el pretratamiento se lleva a cabo por plasma de vacío o atmosférico.
En otra realización, la invención se refiere al procedimiento definido anteriormente anteriormente caracterizado porque:
-
eltejidoestá funcionalizadocongrupos carboxílicosylos nanotubosde carbonoestán funcionalizadoscongrupos amino;
-
además comprende una etapa de pretratamiento del tejido para funcionalizarlo con grupos carboxílicos;
-
el pretratamiento se llevaa cabo por plasmadevacíoo atmosférico;y
-
el tratamiento por plasma se caracteriza por oxidar el tejido mediante tratamiento con oxígeno 100%ymezclas de nitrógenoyoxígeno.
En otra realización, la invención se refiere al procedimiento definido anteriormente anteriormente caracterizado porque:
-
eltejidoestá funcionalizadocongrupos carboxílicosylos nanotubosde carbonoestán funcionalizadoscongrupos amino;
-
además comprende una etapade pretratamiento del tejido para funcionalizarlo congrupos carboxílicos;y
-
el pretratamiento se lleva a cabo con un ácido policaroboxílico.
En otra realización, la invención se refiere al procedimiento definido anteriormente anteriormente caracterizado porque:
-
eltejidoestá funcionalizadocongrupos carboxílicosylos nanotubosde carbonoestán funcionalizadoscongrupos amino;
-
además comprende una etapa de pretratamiento del tejido para funcionalizarlo con grupos carboxílicos;
-
el pretratamiento se llevaa cabo con un ácido policaroboxílico,y
-
el ácido policarboxílico se selecciona de ácido succínico o ácido cítrico, preferiblemente ácido succínico.
En otra realización, la invención se refiere al procedimiento definido anteriormente anteriormente caracterizado porque:
-
eltejidoestá funcionalizadocongrupos carboxílicosylos nanotubosde carbonoestán funcionalizadoscongrupos amino;y
-
la etapa de funcionalización de los nanotubos de carbono funcionalizados con grupos carboxílicos comprende:
-
una etapa de tratamiento de los nanotubos de carbono con peróxido de hidrógeno en presencia de ácido o base para generar nanotubosde carbono con función carboxílica;y
-
una etapade tratamientode los nanotubosde carbono con función carboxílica con una amina paragenerar nanotubos de carbono con función amina.
En otra realización, la invención se refiere al procedimiento definido anteriormente anteriormente caracterizado porque:
-
eltejidoestá funcionalizadocongrupos carboxílicosylos nanotubosde carbonoestán funcionalizadoscongrupos amino;
-
la etapa de funcionalización de los nanotubos de carbono funcionalizados con grupos carboxílicos comprende:
-
una etapa de tratamiento de los nanotubos de carbono con peróxido de hidrógeno en presencia de ácido o base para generar nanotubosde carbono con función carboxílica;y
-
una etapade tratamientode los nanotubosde carbono con función carboxílica con una amina paragenerar nanotubosde carbono con función amina;y -el ácido se seleccionadeácido nítrico, ácido sulfúricoymezclasde los mismos. En otra realización, la invención se refiere al procedimiento definido anteriormente anteriormente caracterizado porque: -eltejidoestá funcionalizadocongrupos carboxílicosylos nanotubosde carbonoestán funcionalizadoscongrupos amino; -la etapa de funcionalización de los nanotubos de carbono funcionalizados con grupos carboxílicos comprende: -una etapa de tratamiento de los nanotubos de carbono con peróxido de hidrógeno en presencia de ácido o base para generar nanotubosde carbono con función carboxílica;y -una etapade tratamientode los nanotubosde carbono con función carboxílica con una amina paragenerar nanotubosde carbono con función amina;y -la base se selecciona de hidróxido de amonio.
En otra realización, la invención se refiere al procedimiento definido anteriormente anteriormente caracterizado porque:
-
eltejidoestá funcionalizadocongrupos carboxílicosylos nanotubosde carbonoestán funcionalizadoscongrupos amino;
-
la etapa de funcionalización de los nanotubos de carbono funcionalizados con grupos carboxílicos comprende:
-
una etapa de tratamiento de los nanotubos de carbono con peróxido de hidrógeno en presencia de ácido o base para generar nanotubosde carbono con función carboxílica;y
-
una etapade tratamientode los nanotubosde carbono con función carboxílica con una amina paragenerar nanotubosde carbono con función amina;y
-
la amina de la etapa de tratamiento de los nanotubos de carbono con función carboxílica para generar nanotubos de carbono con función amina se selecciona de dietilendiamina, sperminay etlilentriamina, preferiblemente dietilenediamina.
En otra realización, la invención se refiere al procedimiento definido anteriormente anteriormente caracterizado porque:
-
eltejidoestá funcionalizadocongrupos carboxílicosylos nanotubosde carbonoestán funcionalizadoscongrupos amino;
-
la etapa de funcionalización de los nanotubos de carbono funcionalizados con grupos carboxílicos comprende:
-
una etapa de tratamiento de los nanotubos de carbono con peróxido de hidrógeno en presencia de ácido o base para generar nanotubosde carbono con función carboxílica;y
-
una etapade tratamientode los nanotubosde carbono con función carboxílica con una amina paragenerar nanotubos de carbono con función amina;
-
el ácido se seleccionadeácido nítrico, ácido sulfúricoymezclasde los mismos;y
-
la amina de la etapa de tratamiento de los nanotubos de carbono con función carboxílica para generar nanotubos de carbono con función amina se selecciona de dietilendiamina, sperminay etlilentriamina, preferiblemente dietilenediamina.
En otra realización, la invención se refiere al procedimiento definido anteriormente anteriormente caracterizado porque:
-
eltejidoestá funcionalizadocongrupos carboxílicosylos nanotubosde carbonoestán funcionalizadoscongrupos amino;
-
la etapa de funcionalización de los nanotubos de carbono funcionalizados con grupos carboxílicos comprende:
-
una etapa de tratamiento de los nanotubos de carbono con peróxido de hidrógeno en presencia de ácido o base para generar nanotubosde carbono con función carboxílica;y
-
una etapa de tratamiento de los nanotubos de carbono con función carboxílica con una amina para generar nanotubos de carbono con función amina;
-
la base se seleccionade hidróxidode amonio;y
-
la amina de la etapa de tratamiento de los nanotubos de carbono con función carboxílica para generar nanotubos de carbono con función amina se selecciona de dietilendiamina, sperminay etlilentriamina, preferiblemente dietilenediamina.
En otra realización, la invención se refiere al procedimiento definido anteriormente anteriormente caracterizado porque:
-
eltejidoestá funcionalizadocongrupos carboxílicosylos nanotubosde carbonoestán funcionalizadoscongrupos amino;
-
la etapa de funcionalización de los nanotubos de carbono funcionalizados con grupos carboxílicos comprende:
-
una etapa de tratamiento de los nanotubos de carbono con peróxido de hidrógeno en presencia de ácido o base para generar nanotubosde carbono con función carboxílica;y
-
una etapa de tratamiento de los nanotubos de carbono con función carboxílica con una amina para generar nanotubos de carbono con función amina;
-
la amina de la etapa de tratamiento de los nanotubos de carbono con función carboxílica para generar nanotubos de carbono con función amina se selecciona de dietilendiamina, sperminay etlilentriamina, preferiblemente dietilenediamina;y
-
la etapa de tratamiento de los nanotubos de carbono con función carboxílica para generar nanotubos de carbono con función amina además comprende una carbodiimida, preferiblemente diciclohexilcarbodiimida (DCC).
En otra realización, la invención se refiere al procedimiento definido anteriormente anteriormente caracterizado porque:
-
eltejidoestá funcionalizadocongrupos carboxílicosylos nanotubosde carbonoestán funcionalizadoscongrupos amino;
-
la etapa de funcionalización de los nanotubos de carbono funcionalizados con grupos carboxílicos comprende:
-
una etapa de tratamiento de los nanotubos de carbono con peróxido de hidrógeno en presencia de ácido o base para generar nanotubosde carbono con función carboxílica;y
-
una etapa de tratamiento de los nanotubos de carbono con función carboxílica con una amina para generar nanotubos de carbono con función amina;
-
el ácido se seleccionadeácido nítrico, ácido sulfúricoymezclasde los mismos;
-
la amina de la etapa de tratamiento de los nanotubos de carbono con función carboxílica para generar nanotubos de carbono con función amina se selecciona de dietilendiamina, sperminay etlilentriamina, preferiblemente dietilenediamina;y
-
la etapa de tratamiento de los nanotubos de carbono con función carboxílica para generar nanotubos de carbono con función amina además comprende una carbodiimida, preferiblemente diciclohexilcarbodiimida (DCC).
En otra realización, la invención se refiere al procedimiento definido anteriormente anteriormente caracterizado porque:
-
eltejidoestá funcionalizadocongrupos carboxílicosylos nanotubosde carbonoestán funcionalizadoscongrupos amino;
-
además comprende un agente de acoplamiento, caracterizado porque el agente de acoplamiento se selecciona de carbodiimida, preferiblemente diciclohexilcarbodiimida;
-
la etapa de funcionalización de los nanotubos de carbono funcionalizados con grupos carboxílicos comprende:
-
una etapa de tratamiento de los nanotubos de carbono con peróxido de hidrógeno en presencia de ácido o base para generar nanotubosde carbono con función carboxílica;y
-
una etapade tratamientode los nanotubosde carbono con función carboxílica con una amina paragenerar nanotubos de carbono con función amina;
-
la base se selecciona de hidróxido de amonio;
-
la amina de la etapa de tratamiento de los nanotubos de carbono con función carboxílica para generar nanotubos de carbono con función amina se selecciona de dietilendiamina, sperminay etlilentriamina, preferiblemente dietilenediamina;
-
la etapa de tratamiento de los nanotubos de carbono con función carboxílica para generar nanotubos de carbono con función amina además comprende una carbodiimida, preferiblemente diciclohexilcarbodiimida (DCC);y
-
la etapa de tratamiento de los nanotubos de carbono con función carboxílica para generar nanotubos de carbono con función amina además comprende un catalizador, preferiblemente dimetilaminopiridina (DMAP).
En otra realización, la invención se refiere al procedimiento definido anteriormente anteriormente caracterizado porque:
-
eltejidoestá funcionalizadocongrupos carboxílicosylos nanotubosde carbonoestán funcionalizadoscongrupos amino;
-
además comprende un agente de acoplamiento, caracterizado porque el agente de acoplamiento se selecciona de carbodiimida, preferiblemente diciclohexilcarbodiimida;
-
la etapa de funcionalización de los nanotubos de carbono funcionalizados con grupos carboxílicos comprende:
-
una etapa de tratamiento de los nanotubos de carbono con peróxido de hidrógeno en presencia de ácido o base para generar nanotubosde carbono con función carboxílica;y
-
una etapade tratamientode los nanotubosde carbono con función carboxílica con una amina paragenerar nanotubos de carbono con función amina;
-
la amina de la etapa de tratamiento de los nanotubos de carbono con función carboxílica para generar nanotubos de carbono con función amina se selecciona de dietilendiamina, sperminay etlilentriamina, preferiblemente dietilenediamina;
-
la etapa de tratamiento de los nanotubos de carbono con función carboxílica para generar nanotubos de carbono con función amina además comprende una carbodiimida, preferiblemente diciclohexilcarbodiimida (DCC);y
-
la etapa de tratamiento de los nanotubos de carbono con función carboxílica para generar nanotubos de carbono con función amina además comprende un catalizador, preferiblemente dimetilaminopiridina (DMAP).
En otra realización, la invención se refiere al procedimiento definido anteriormente anteriormente caracterizado porque:
-
eltejidoestá funcionalizadocongrupos carboxílicosylos nanotubosde carbonoestán funcionalizadoscongrupos amino;
-
además comprende un agentede acoplamiento, caracterizadoporqueel agentede acoplamiento se seleccionade carbodiimida, preferiblemente diciclohexilcarbodiimida;
-
la etapa de funcionalización de los nanotubos de carbono funcionalizados con grupos carboxílicos comprende:
-
una etapa de tratamiento de los nanotubos de carbono con peróxido de hidrógeno en presencia de ácido o base para generar nanotubosde carbono con función carboxílica;y
-
una etapade tratamientode los nanotubosde carbono con función carboxílica con una amina paragenerar nanotubos de carbono con función amina;
-
el ácido se seleccionade ácido nítrico, ácido sulfúricoymezclasde los mismos;
-
la amina de la etapa de tratamiento de los nanotubos de carbono con función carboxílica para generar nanotubos de carbono con función amina se selecciona de dietilendiamina, sperminay etlilentriamina, preferiblemente dietilenediamina;
-
la etapa de tratamiento de los nanotubos de carbono con función carboxílica para generar nanotubos de carbono con función amina además comprende una carbodiimida, preferiblemente diciclohexilcarbodiimida (DCC);y
-
la etapa de tratamiento de los nanotubos de carbono con función carboxílica para generar nanotubos de carbono con función amina además comprende un catalizador, preferiblemente dimetilaminopiridina (DMAP).
En otra realización, la invención se refiere al procedimiento definido anteriormente anteriormente caracterizado porque:
-
eltejidoestá funcionalizadocongrupos carboxílicosylos nanotubosde carbonoestán funcionalizadoscongrupos amino;
-
ademáscomprende un agentede acoplamiento, caracterizadoporqueel agentede acoplamiento se seleccionade carbodiimida, preferiblemente diciclohexilcarbodiimida;
-
la etapa de funcionalización de los nanotubos de carbono funcionalizados con grupos carboxílicos comprende:
-
una etapa de tratamiento de los nanotubos de carbono con peróxido de hidrógeno en presencia de ácido o base para generar nanotubosde carbono con función carboxílica;y
-
una etapade tratamientode los nanotubosde carbono con función carboxílica con una amina paragenerar nanotubos de carbono con función amina;
-
la base se selecciona de hidróxido de amonio;
-
la amina de la etapa de tratamiento de los nanotubos de carbono con función carboxílica para generar nanotubos de carbono con función amina se selecciona de dietilendiamina, sperminay etlilentriamina, preferiblemente dietilenediamina;
-
la etapa de tratamiento de los nanotubos de carbono con función carboxílica para generar nanotubos de carbono con función amina además comprende una carbodiimida, preferiblemente diciclohexilcarbodiimida (DCC);y
-
la etapa de tratamiento de los nanotubos de carbono con función carboxílica para generar nanotubos de carbono con función amina además comprende un catalizador, preferiblemente dimetilaminopiridina (DMAP).
En otra realización, la invención se refiere al procedimiento definido anteriormente anteriormente caracterizado porque: -eltejidoestá funcionalizadocongrupos carboxílicosylos nanotubosde carbonoestán funcionalizadoscongrupos amino; -además comprende un agentede acoplamiento, caracterizadoporqueel agentede acoplamiento se seleccionade carbodiimida, preferiblemente diciclohexilcarbodiimida; -además comprende un catalizador, preferiblemente dimetilaminopiridina; -la etapa de funcionalización de los nanotubos de carbono funcionalizados con grupos carboxílicos comprende: -una etapa de tratamiento de los nanotubos de carbono con peróxido de hidrógeno en presencia de ácido o base para generar nanotubosde carbono con función carboxílica;y -una etapade tratamientode los nanotubosde carbono con función carboxílica con una amina paragenerar nanotubos de carbono con función amina; -la base se selecciona de hidróxido de amonio;
-
la amina de la etapa de tratamiento de los nanotubos de carbono con función carboxílica para generar nanotubos de carbono con función amina se selecciona de dietilendiamina, sperminay etlilentriamina, preferiblemente dietilenediamina;
-
la etapa de tratamiento de los nanotubos de carbono con función carboxílica para generar nanotubos de carbono con función amina además comprende una carbodiimida, preferiblemente diciclohexilcarbodiimida (DCC);y
-
la etapa de tratamiento de los nanotubos de carbono con función carboxílica para generar nanotubos de carbono con función amina además comprende un catalizador, preferiblemente dimetilaminopiridina (DMAP).
En otra realización, la invención se refiere al procedimiento definido anteriormente anteriormente caracterizado porque:
-
eltejidoestá funcionalizadocongrupos carboxílicosylos nanotubosde carbonoestán funcionalizadoscongrupos amino;
-
además comprende un agente de acoplamiento, caracterizado porque el agente de acoplamiento se selecciona de carbodiimida, preferiblemente diciclohexilcarbodiimida;
-
además comprende un catalizador, preferiblemente dimetilaminopiridina;
-
la etapa de funcionalización de los nanotubos de carbono funcionalizados con grupos carboxílicos comprende:
-
una etapa de tratamiento de los nanotubos de carbono con peróxido de hidrógeno en presencia de ácido o base para generar nanotubosde carbono con función carboxílica;y
-
una etapade tratamientode los nanotubosde carbono con función carboxílica con una amina paragenerar nanotubos de carbono con función amina;
-
la amina de la etapa de tratamiento de los nanotubos de carbono con función carboxílica para generar nanotubos de carbono con función amina se selecciona de dietilendiamina, sperminay etlilentriamina, preferiblemente dietilenediamina;
-
la etapa de tratamiento de los nanotubos de carbono con función carboxílica para generar nanotubos de carbono con función amina además comprende una carbodiimida, preferiblemente diciclohexilcarbodiimida (DCC);y
-
la etapa de tratamiento de los nanotubos de carbono con función carboxílica para generar nanotubos de carbono con función amina además comprende un catalizador, preferiblemente dimetilaminopiridina (DMAP).
En otra realización, la invención se refiere al procedimiento definido anteriormente anteriormente caracterizado porque: -eltejidoestá funcionalizadocongrupos carboxílicosylos nanotubosde carbonoestán funcionalizadoscongrupos amino; -además comprende un agente de acoplamiento, caracterizado porque el agente de acoplamiento se selecciona de carbodiimida, preferiblemente diciclohexilcarbodiimida; -además comprende un catalizador, preferiblemente dimetilaminopiridina; -la etapa de funcionalización de los nanotubos de carbono funcionalizados con grupos carboxílicos comprende: -una etapa de tratamiento de los nanotubos de carbono con peróxido de hidrógeno en presencia de ácido o base para generar nanotubosde carbono con función carboxílica;y -una etapade tratamientode los nanotubosde carbono con función carboxílica con una amina paragenerar nanotubos de carbono con función amina; -el ácido se seleccionadeácido nítrico, ácido sulfúricoymezclasde los mismos;
-
la amina de la etapa de tratamiento de los nanotubos de carbono con función carboxílica para generar nanotubos de carbono con función amina se selecciona de dietilendiamina, sperminay etlilentriamina, preferiblemente dietilenediamina;
-
la etapa de tratamiento de los nanotubos de carbono con función carboxílica para generar nanotubos de carbono con función amina además comprende una carbodiimida, preferiblemente diciclohexilcarbodiimida (DCC);y
-
la etapa de tratamiento de los nanotubos de carbono con función carboxílica para generar nanotubos de carbono con función amina además comprende un catalizador, preferiblemente dimetilaminopiridina (DMAP).
En otra realización, la invención se refiere al procedimiento definido anteriormente anteriormente caracterizado porque: -eltejidoestá funcionalizadocongrupos carboxílicosylos nanotubosde carbonoestán funcionalizadoscongrupos amino; -además comprende un agente de acoplamiento, caracterizado porque el agente de acoplamiento se selecciona de carbodiimida, preferiblemente diciclohexilcarbodiimida; -además comprende un catalizador, preferiblemente dimetilaminopiridina; -la etapa de funcionalización de los nanotubos de carbono funcionalizados con grupos carboxílicos comprende: -una etapa de tratamiento de los nanotubos de carbono con peróxido de hidrógeno en presencia de ácido o base para generar nanotubosde carbono con función carboxílica;y -una etapa de tratamiento de los nanotubos de carbono con función carboxílica con una amina para generar nanotubos de carbono con función amina; -la base se selecciona de hidróxido de amonio;
-
la amina de la etapa de tratamiento de los nanotubos de carbono con función carboxílica para generar nanotubos de carbono con función amina se selecciona de dietilendiamina, sperminay etlilentriamina, preferiblemente dietilenediamina;
-
la etapa de tratamiento de los nanotubos de carbono con función carboxílica para generar nanotubos de carbono con función amina además comprende una carbodiimida, preferiblemente diciclohexilcarbodiimida (DCC);y
-
la etapa de tratamiento de los nanotubos de carbono con función carboxílica para generar nanotubos de carbono con función amina además comprende un catalizador, preferiblemente dimetilaminopiridina (DMAP).
En otra realización, la invención se refiere al procedimiento definido anteriormente anteriormente caracterizado porque: -eltejidoestá funcionalizadocongrupos carboxílicosylos nanotubosde carbonoestán funcionalizadoscongrupos amino; -además comprende un agentede acoplamiento, caracterizadoporqueel agentede acoplamiento se seleccionade carbodiimida, preferiblemente diciclohexilcarbodiimida; -además comprende un catalizador, preferiblemente dimetilaminopiridina; -además comprende un disolvente seleccionado de agua, metanol, dimetilformamida o mezclas de los mismos; -la etapa de funcionalización de los nanotubos de carbono funcionalizados con grupos carboxílicos comprende: -una etapa de tratamiento de los nanotubos de carbono con peróxido de hidrógeno en presencia de ácido o base para generar nanotubosde carbono con función carboxílica;y -una etapade tratamientode los nanotubosde carbono con función carboxílica con una amina paragenerar nanotubos de carbono con función amina; -la base se selecciona de hidróxido de amonio;
-
la amina de la etapa de tratamiento de los nanotubos de carbono con función carboxílica para generar nanotubos de carbono con función amina se selecciona de dietilendiamina, sperminay etlilentriamina, preferiblemente dietilenediamina;
-
la etapa de tratamiento de los nanotubos de carbono con función carboxílica para generar nanotubos de carbono con función amina además comprende una carbodiimida, preferiblemente diciclohexilcarbodiimida (DCC);y
-
la etapa de tratamiento de los nanotubos de carbono con función carboxílica para generar nanotubos de carbono con función amina además comprende un catalizador, preferiblemente dimetilaminopiridina (DMAP).
En otra realización, la invención se refiere al procedimiento definido anteriormente anteriormente caracterizado porque:
-
eltejidoestá funcionalizadocongrupos carboxílicosylos nanotubosde carbonoestán funcionalizadoscongrupos amino; -además comprende un agente de acoplamiento, caracterizado porque el agente de acoplamiento se selecciona de carbodiimida, preferiblemente diciclohexilcarbodiimida; -además comprende un catalizador, preferiblemente dimetilaminopiridina; -además comprende un disolvente seleccionado de agua, metanol, dimetilformamida o mezclas de los mismos; -la etapa de funcionalización de los nanotubos de carbono funcionalizados con grupos carboxílicos comprende: -una etapa de tratamiento de los nanotubos de carbono con peróxido de hidrógeno en presencia de ácido o base para generar nanotubosde carbono con función carboxílica;y -una etapade tratamientode los nanotubosde carbono con función carboxílica con una amina paragenerar nanotubos de carbono con función amina;
-
la amina de la etapa de tratamiento de los nanotubos de carbono con función carboxílica para generar nanotubos de carbono con función amina se selecciona de dietilendiamina, sperminay etlilentriamina, preferiblemente dietilenediamina;
-
la etapa de tratamiento de los nanotubos de carbono con función carboxílica para generar nanotubos de carbono con función amina además comprende una carbodiimida, preferiblemente diciclohexilcarbodiimida (DCC);y
-
la etapa de tratamiento de los nanotubos de carbono con función carboxílica para generar nanotubos de carbono con función amina además comprende un catalizador, preferiblemente dimetilaminopiridina (DMAP).
En otra realización, la invención se refiere al procedimiento definido anteriormente anteriormente caracterizado porque: -eltejidoestá funcionalizadocongrupos carboxílicosylos nanotubosde carbonoestán funcionalizadoscongrupos amino; -además comprende un agente de acoplamiento, caracterizado porque el agente de acoplamiento se selecciona de carbodiimida, preferiblemente diciclohexilcarbodiimida; -además comprende un catalizador, preferiblemente dimetilaminopiridina; -además comprende un disolvente seleccionado de agua, metanol, dimetilformamida o mezclas de los mismos; -la etapa de funcionalización de los nanotubos de carbono funcionalizados con grupos carboxílicos comprende: -una etapa de tratamiento de los nanotubos de carbono con peróxido de hidrógeno en presencia de ácido o base para generar nanotubosde carbono con función carboxílica;y -una etapade tratamientode los nanotubosde carbono con función carboxílica con una amina paragenerar nanotubos de carbono con función amina; -el ácido se seleccionadeácido nítrico, ácido sulfúricoymezclasde los mismos;
-
la amina de la etapa de tratamiento de los nanotubos de carbono con función carboxílica para generar nanotubos de carbono con función amina se selecciona de dietilendiamina, sperminay etlilentriamina, preferiblemente dietilenediamina;
-
la etapa de tratamiento de los nanotubos de carbono con función carboxílica para generar nanotubos de carbono con función amina además comprende una carbodiimida, preferiblemente diciclohexilcarbodiimida (DCC);y
-
la etapa de tratamiento de los nanotubos de carbono con función carboxílica para generar nanotubos de carbono con función amina además comprende un catalizador, preferiblemente dimetilaminopiridina (DMAP).
En otra realización, la invención se refiere al procedimiento definido anteriormente anteriormente caracterizado porque:
-
eltejidoestá funcionalizadocongrupos carboxílicosylos nanotubosde carbonoestán funcionalizadoscongrupos amino;
-
además comprende un agente de acoplamiento, caracterizado porque el agente de acoplamiento se selecciona de carbodiimida, preferiblemente diciclohexilcarbodiimida; -además comprende un catalizador, preferiblemente dimetilaminopiridina; -además comprende un disolvente seleccionado de agua, metanol, dimetilformamida o mezclas de los mismos; -la etapa de funcionalización de los nanotubos de carbono funcionalizados con grupos carboxílicos comprende: -una etapa de tratamiento de los nanotubos de carbono con peróxido de hidrógeno en presencia de ácido o base para generar nanotubosde carbono con función carboxílica;y -una etapa de tratamiento de los nanotubos de carbono con función carboxílica con una amina para generar nanotubos de carbono con función amina; -la base se selecciona de hidróxido de amonio;
-
la amina de la etapa de tratamiento de los nanotubos de carbono con función carboxílica para generar nanotubos de carbono con función amina se selecciona de dietilendiamina, sperminay etlilentriamina, preferiblemente dietilenediamina;
-
la etapa de tratamiento de los nanotubos de carbono con función carboxílica para generar nanotubos de carbono con función amina además comprende una carbodiimida, preferiblemente diciclohexilcarbodiimida (DCC);y
-
la etapa de tratamiento de los nanotubos de carbono con función carboxílica para generar nanotubos de carbono con función amina además comprende un catalizador, preferiblemente dimetilaminopiridina (DMAP).
En otra realización, la invención se refiere al procedimiento definido anteriormente anteriormente caracterizado porque: -eltejidoestá funcionalizadocongrupos carboxílicosylos nanotubosde carbonoestán funcionalizadoscongrupos amino; -ademáscomprende un agentede acoplamiento, caracterizadoporqueel agentede acoplamiento se seleccionade carbodiimida, preferiblemente diciclohexilcarbodiimida; -además comprende un catalizador, preferiblemente dimetilaminopiridina; -además comprende un disolvente seleccionado de agua, metanol, dimetilformamida o mezclas de los mismos; -además comprende un detergente anionico, preferiblemente dodecil sulfato de sodio (SDS); -la etapa de funcionalización de los nanotubos de carbono funcionalizados con grupos carboxílicos comprende: -una etapa de tratamiento de los nanotubos de carbono con peróxido de hidrógeno en presencia de ácido o base para generar nanotubosde carbono con función carboxílica;y -una etapade tratamientode los nanotubosde carbono con función carboxílica con una amina paragenerar nanotubos de carbono con función amina; -la base se selecciona de hidróxido de amonio;
-
la amina de la etapa de tratamiento de los nanotubos de carbono con función carboxílica para generar nanotubos de carbono con función amina se selecciona de dietilendiamina, sperminay etlilentriamina, preferiblemente dietilenediamina;
-
la etapa de tratamiento de los nanotubos de carbono con función carboxílica para generar nanotubos de carbono con función amina además comprende una carbodiimida, preferiblemente diciclohexilcarbodiimida (DCC);y
-
la etapa de tratamiento de los nanotubos de carbono con función carboxílica para generar nanotubos de carbono con función amina además comprende un catalizador, preferiblemente dimetilaminopiridina (DMAP).
En otra realización, la invención se refiere al procedimiento definido anteriormente anteriormente caracterizado porque:
-
eltejidoestá funcionalizadocongrupos carboxílicosylos nanotubosde carbonoestán funcionalizadoscongrupos amino; -además comprende un agente de acoplamiento, caracterizado porque el agente de acoplamiento se selecciona de carbodiimida, preferiblemente diciclohexilcarbodiimida; -además comprende un catalizador, preferiblemente dimetilaminopiridina; -además comprende un disolvente seleccionado de agua, metanol, dimetilformamida o mezclas de los mismos; -además comprende un detergente anionico, preferiblemente dodecil sulfatode sodio(SDS); -la etapa de funcionalización de los nanotubos de carbono funcionalizados con grupos carboxílicos comprende: -una etapa de tratamiento de los nanotubos de carbono con peróxido de hidrógeno en presencia de ácido o base para generar nanotubosde carbono con función carboxílica;y -una etapade tratamientode los nanotubosde carbono con función carboxílica con una amina paragenerar nanotubos de carbono con función amina;
-
la amina de la etapa de tratamiento de los nanotubos de carbono con función carboxílica para generar nanotubos de carbono con función amina se selecciona de dietilendiamina, sperminay etlilentriamina, preferiblemente dietilenediamina;
-
la etapa de tratamiento de los nanotubos de carbono con función carboxílica para generar nanotubos de carbono con función amina además comprende una carbodiimida, preferiblemente diciclohexilcarbodiimida (DCC);y
-
la etapa de tratamiento de los nanotubos de carbono con función carboxílica para generar nanotubos de carbono con función amina además comprende un catalizador, preferiblemente dimetilaminopiridina (DMAP).
En otra realización, la invención se refiere al procedimiento definido anteriormente anteriormente caracterizado porque: -eltejidoestá funcionalizadocongrupos carboxílicosylos nanotubosde carbonoestán funcionalizadoscongrupos amino; -además comprende un agente de acoplamiento, caracterizado porque el agente de acoplamiento se selecciona de carbodiimida, preferiblemente diciclohexilcarbodiimida; -además comprende un catalizador, preferiblemente dimetilaminopiridina; -además comprende un disolvente seleccionado de agua, metanol, dimetilformamida o mezclas de los mismos; -además comprende un detergente anionico, preferiblemente dodecil sulfato de sodio (SDS); -la etapa de funcionalización de los nanotubos de carbono funcionalizados con grupos carboxílicos comprende: -una etapa de tratamiento de los nanotubos de carbono con peróxido de hidrógeno en presencia de ácido o base para generar nanotubosde carbono con función carboxílica;y -una etapade tratamientode los nanotubosde carbono con función carboxílica con una amina paragenerar nanotubos de carbono con función amina; -el ácido se seleccionadeácido nítrico, ácido sulfúricoymezclasde los mismos;
-
la amina de la etapa de tratamiento de los nanotubos de carbono con función carboxílica para generar nanotubos de carbono con función amina se selecciona de dietilendiamina, sperminay etlilentriamina, preferiblemente dietilenediamina;
-
la etapa de tratamiento de los nanotubos de carbono con función carboxílica para generar nanotubos de carbono con función amina además comprende una carbodiimida, preferiblemente diciclohexilcarbodiimida (DCC);y
-
la etapa de tratamiento de los nanotubos de carbono con función carboxílica para generar nanotubos de carbono con función amina además comprende un catalizador, preferiblemente dimetilaminopiridina (DMAP).
En otra realización, la invención se refiere al procedimiento definido anteriormente anteriormente caracterizado porque: -eltejidoestá funcionalizadocongrupos carboxílicosylos nanotubosde carbonoestán funcionalizadoscongrupos amino; -además comprende un agente de acoplamiento, caracterizado porque el agente de acoplamiento se selecciona de carbodiimida, preferiblemente diciclohexilcarbodiimida; -además comprende un catalizador, preferiblemente dimetilaminopiridina; -además comprende un disolvente seleccionado de agua, metanol, dimetilformamida o mezclas de los mismos; -además comprende un detergente anionico, preferiblemente dodecil sulfato de sodio (SDS); -la etapa de funcionalización de los nanotubos de carbono funcionalizados con grupos carboxílicos comprende: -una etapa de tratamiento de los nanotubos de carbono con peróxido de hidrógeno en presencia de ácido o base para generar nanotubosde carbono con función carboxílica;y -una etapa de tratamiento de los nanotubos de carbono con función carboxílica con una amina para generar nanotubos de carbono con función amina; -la base se selecciona de hidróxido de amonio;
-
la amina de la etapa de tratamiento de los nanotubos de carbono con función carboxílica para generar nanotubos de carbono con función amina se selecciona de dietilendiamina, sperminay etlilentriamina, preferiblemente dietilenediamina;
-
la etapa de tratamiento de los nanotubos de carbono con función carboxílica para generar nanotubos de carbono con función amina además comprende una carbodiimida, preferiblemente diciclohexilcarbodiimida (DCC);y
-
la etapa de tratamiento de los nanotubos de carbono con función carboxílica para generar nanotubos de carbono con función amina además comprende un catalizador, preferiblemente dimetilaminopiridina (DMAP).
En otra realización, la invención se refiere al procedimiento definido anteriormente anteriormente caracterizado porque: -eltejidoestá funcionalizadocongrupos carboxílicosylos nanotubosde carbonoestán funcionalizadoscongrupos amino; -además comprende un agentede acoplamiento, caracterizadoporqueel agentede acoplamiento se seleccionade carbodiimida, preferiblemente diciclohexilcarbodiimida; -además comprende un catalizador, preferiblemente dimetilaminopiridina; -además comprende un disolvente seleccionado de agua, metanol, dimetilformamida o mezclas de los mismos; -además comprende un detergente anionico, preferiblemente dodecil sulfato de sodio (SDS); -además comprende una etapa de sonicación; -la etapa de funcionalización de los nanotubos de carbono funcionalizados con grupos carboxílicos comprende: -una etapa de tratamiento de los nanotubos de carbono con peróxido de hidrógeno en presencia de ácido o base para generar nanotubosde carbono con función carboxílica;y -una etapade tratamientode los nanotubosde carbono con función carboxílica con una amina paragenerar nanotubos de carbono con función amina; -la base se selecciona de hidróxido de amonio;
-
la amina de la etapa de tratamiento de los nanotubos de carbono con función carboxílica para generar nanotubos de carbono con función amina se selecciona de dietilendiamina, sperminay etlilentriamina, preferiblemente dietilenediamina;
-
la etapa de tratamiento de los nanotubos de carbono con función carboxílica para generar nanotubos de carbono con función amina además comprende una carbodiimida, preferiblemente diciclohexilcarbodiimida (DCC);y
-
la etapa de tratamiento de los nanotubos de carbono con función carboxílica para generar nanotubos de carbono con función amina además comprende un catalizador, preferiblemente dimetilaminopiridina (DMAP).
En otra realización, la invención se refiere al procedimiento definido anteriormente anteriormente caracterizado porque: -eltejidoestá funcionalizadocongrupos carboxílicosylos nanotubosde carbonoestán funcionalizadoscongrupos amino; -además comprende un agente de acoplamiento, caracterizado porque el agente de acoplamiento se selecciona de carbodiimida, preferiblemente diciclohexilcarbodiimida; -además comprende un catalizador, preferiblemente dimetilaminopiridina; -además comprende un disolvente seleccionado de agua, metanol, dimetilformamida o mezclas de los mismos; -además comprende un detergente anionico, preferiblemente dodecil sulfatode sodio(SDS); -además comprende una etapa de sonicación; -la etapa de funcionalización de los nanotubos de carbono funcionalizados con grupos carboxílicos comprende: -una etapa de tratamiento de los nanotubos de carbono con peróxido de hidrógeno en presencia de ácido o base para generar nanotubosde carbono con función carboxílica;y -una etapade tratamientode los nanotubosde carbono con función carboxílica con una amina paragenerar nanotubos de carbono con función amina;
-
la amina de la etapa de tratamiento de los nanotubos de carbono con función carboxílica para generar nanotubos de carbono con función amina se selecciona de dietilendiamina, sperminay etlilentriamina, preferiblemente dietilenediamina;
-
la etapa de tratamiento de los nanotubos de carbono con función carboxílica para generar nanotubos de carbono con función amina además comprende una carbodiimida, preferiblemente diciclohexilcarbodiimida (DCC);y
-
la etapa de tratamiento de los nanotubos de carbono con función carboxílica para generar nanotubos de carbono con función amina además comprende un catalizador, preferiblemente dimetilaminopiridina (DMAP).
En otra realización, la invención se refiere al procedimiento definido anteriormente anteriormente caracterizado porque: -eltejidoestá funcionalizadocongrupos carboxílicosylos nanotubosde carbonoestán funcionalizadoscongrupos amino; -además comprende un agente de acoplamiento, caracterizado porque el agente de acoplamiento se selecciona de carbodiimida, preferiblemente diciclohexilcarbodiimida; -además comprende un catalizador, preferiblemente dimetilaminopiridina; -además comprende un disolvente seleccionado de agua, metanol, dimetilformamida o mezclas de los mismos; -además comprende un detergente anionico, preferiblemente dodecil sulfato de sodio (SDS); -además comprende una etapa de sonicación; -la etapa de funcionalización de los nanotubos de carbono funcionalizados con grupos carboxílicos comprende: -una etapa de tratamiento de los nanotubos de carbono con peróxido de hidrógeno en presencia de ácido o base para generar nanotubosde carbono con función carboxílica;y -una etapade tratamientode los nanotubosde carbono con función carboxílica con una amina paragenerar nanotubos de carbono con función amina;
-
el ácido se seleccionade ácido nítrico, ácido sulfúricoymezclasde los mismos;
-
la amina de la etapa de tratamiento de los nanotubos de carbono con función carboxílica para generar nanotubos de carbono con función amina se selecciona de dietilendiamina, sperminay etlilentriamina, preferiblemente dietilenediamina;
-
la etapa de tratamiento de los nanotubos de carbono con función carboxílica para generar nanotubos de carbono con función amina además comprende una carbodiimida, preferiblemente diciclohexilcarbodiimida (DCC);y
-
la etapa de tratamiento de los nanotubos de carbono con función carboxílica para generar nanotubos de carbono con función amina además comprende un catalizador, preferiblemente dimetilaminopiridina (DMAP).
En otra realización, la invención se refiere al procedimiento definido anteriormente anteriormente caracterizado porque: -eltejidoestá funcionalizadocongrupos carboxílicosylos nanotubosde carbonoestán funcionalizadoscongrupos amino; -ademáscomprende un agentede acoplamiento, caracterizadoporqueel agentede acoplamiento se seleccionade carbodiimida, preferiblemente diciclohexilcarbodiimida; -además comprende un catalizador, preferiblemente dimetilaminopiridina; -además comprende un disolvente seleccionado de agua, metanol, dimetilformamida o mezclas de los mismos; -además comprende un detergente anionico, preferiblemente dodecil sulfato de sodio (SDS); -además comprende una etapa de sonicación; -la etapa de funcionalización de los nanotubos de carbono funcionalizados con grupos carboxílicos comprende: -una etapa de tratamiento de los nanotubos de carbono con peróxido de hidrógeno en presencia de ácido o base para generar nanotubosde carbono con función carboxílica;y -una etapade tratamientode los nanotubosde carbono con función carboxílica con una amina paragenerar nanotubos de carbono con función amina; -la base se selecciona de hidróxido de amonio;
-
la amina de la etapa de tratamiento de los nanotubos de carbono con función carboxílica para generar nanotubos de carbono con función amina se selecciona de dietilendiamina, sperminay etlilentriamina, preferiblemente dietilenediamina;
-
la etapa de tratamiento de los nanotubos de carbono con función carboxílica para generar nanotubos de carbono con función amina además comprende una carbodiimida, preferiblemente diciclohexilcarbodiimida (DCC);y
-
la etapa de tratamiento de los nanotubos de carbono con función carboxílica para generar nanotubos de carbono con función amina además comprende un catalizador, preferiblemente dimetilaminopiridina (DMAP).
En otra realización, la invención se refiere al procedimiento definido anteriormente anteriormente caracterizado porque:
-
eltejidoestá funcionalizadocongrupos carboxílicosylos nanotubosde carbonoestán funcionalizadoscongrupos amino;
-
además comprende un agentede acoplamiento, caracterizadoporqueel agentede acoplamiento se seleccionade carbodiimida, preferiblemente diciclohexilcarbodiimida;
-
además comprende un catalizador, preferiblemente dimetilaminopiridina;
-
además comprende un disolvente seleccionado de agua, metanol, dimetilformamida o mezclas de los mismos;
-
además comprende un detergente anionico, preferiblemente dodecil sulfato de sodio (SDS);
-
además comprende una etapa de sonicación;
-
los nanotubos de carbono son multicapa; -la etapa de funcionalización de los nanotubos de carbono funcionalizados con grupos carboxílicos comprende: -una etapa de tratamiento de los nanotubos de carbono con peróxido de hidrógeno en presencia de ácido o base para generar nanotubosde carbono con función carboxílica;y -una etapade tratamientode los nanotubosde carbono con función carboxílica con una amina paragenerar
nanotubos de carbono con función amina; -la base se selecciona de hidróxido de amonio; -la amina de la etapa de tratamiento de los nanotubos de carbono con función carboxílica para generar nano
tubos de carbono con función amina se selecciona de dietilendiamina, sperminay etlilentriamina, preferiblemente dietilenediamina;
-
la etapa de tratamiento de los nanotubos de carbono con función carboxílica para generar nanotubos de carbono con función amina además comprende una carbodiimida, preferiblemente diciclohexilcarbodiimida (DCC);y
-
la etapa de tratamiento de los nanotubos de carbono con función carboxílica para generar nanotubos de carbono con función amina además comprende un catalizador, preferiblemente dimetilaminopiridina (DMAP).
En otra realización, la invención se refiere al procedimiento definido anteriormente anteriormente caracterizado porque: -eltejidoestá funcionalizadocongrupos carboxílicosylos nanotubosde carbonoestán funcionalizadoscongrupos amino; -además comprende un agente de acoplamiento, caracterizado porque el agente de acoplamiento se selecciona de carbodiimida, preferiblemente diciclohexilcarbodiimida; -además comprende un catalizador, preferiblemente dimetilaminopiridina; -además comprende un disolvente seleccionado de agua, metanol, dimetilformamida o mezclas de los mismos; -además comprende un detergente anionico, preferiblemente dodecil sulfato de sodio (SDS); -además comprende una etapa de sonicación; -los nanotubos de carbono son multicapa; -la etapa de funcionalización de los nanotubos de carbono funcionalizados con grupos carboxílicos comprende: -una etapa de tratamiento de los nanotubos de carbono con peróxido de hidrógeno en presencia de ácido o base para generar nanotubosde carbono con función carboxílica;y -una etapade tratamientode los nanotubosde carbono con función carboxílica con una amina paragenerar nanotubos de carbono con función amina;
-
la amina de la etapa de tratamiento de los nanotubos de carbono con función carboxílica para generar nanotubos de carbono con función amina se selecciona de dietilendiamina, sperminay etlilentriamina, preferiblemente dietilenediamina;
-
la etapa de tratamiento de los nanotubos de carbono con función carboxílica para generar nanotubos de carbono con función amina además comprende una carbodiimida, preferiblemente diciclohexilcarbodiimida (DCC);y
-
la etapa de tratamiento de los nanotubos de carbono con función carboxílica para generar nanotubos de carbono con función amina además comprende un catalizador, preferiblemente dimetilaminopiridina (DMAP).
En otra realización, la invención se refiere al procedimiento definido anteriormente anteriormente caracterizado porque:
-
eltejidoestá funcionalizadocongrupos carboxílicosylos nanotubosde carbonoestán funcionalizadoscongrupos amino;
-
además comprende un agente de acoplamiento, caracterizado porque el agente de acoplamiento se selecciona de carbodiimida, preferiblemente diciclohexilcarbodiimida; -además comprende un catalizador, preferiblemente dimetilaminopiridina; -además comprende un disolvente seleccionado de agua, metanol, dimetilformamida o mezclas de los mismos; -además comprende un detergente anionico, preferiblemente dodecil sulfato de sodio (SDS); -además comprende una etapa de sonicación; -los nanotubos de carbono son multicapa; -la etapa de funcionalización de los nanotubos de carbono funcionalizados con grupos carboxílicos comprende: -una etapa de tratamiento de los nanotubos de carbono con peróxido de hidrógeno en presencia de ácido o base para generar nanotubosde carbono con función carboxílica;y -una etapa de tratamiento de los nanotubos de carbono con función carboxílica con una amina para generar nanotubos de carbono con función amina; -el ácido se seleccionade ácido nítrico, ácido sulfúricoymezclasde los mismos;
-
la amina de la etapa de tratamiento de los nanotubos de carbono con función carboxílica para generar nanotubos de carbono con función amina se selecciona de dietilendiamina, sperminay etlilentriamina, preferiblemente dietilenediamina;
-
la etapa de tratamiento de los nanotubos de carbono con función carboxílica para generar nanotubos de carbono con función amina además comprende una carbodiimida, preferiblemente diciclohexilcarbodiimida (DCC);y
-
la etapa de tratamiento de los nanotubos de carbono con función carboxílica para generar nanotubos de carbono con función amina además comprende un catalizador, preferiblemente dimetilaminopiridina (DMAP).
En otra realización, la invención se refiere al procedimiento definido anteriormente anteriormente caracterizado porque: -eltejidoestá funcionalizadocongrupos carboxílicosylos nanotubosde carbonoestán funcionalizadoscongrupos amino; -ademáscomprende un agentede acoplamiento, caracterizadoporqueel agentede acoplamiento se seleccionade carbodiimida, preferiblemente diciclohexilcarbodiimida; -además comprende un catalizador, preferiblemente dimetilaminopiridina; -además comprende un disolvente seleccionado de agua, metanol, dimetilformamida o mezclas de los mismos; -además comprende un detergente anionico, preferiblemente dodecil sulfato de sodio (SDS); -además comprende una etapa de sonicación; -los nanotubos de carbono son multicapa; -la etapa de funcionalización de los nanotubos de carbono funcionalizados con grupos carboxílicos comprende: -una etapa de tratamiento de los nanotubos de carbono con peróxido de hidrógeno en presencia de ácido o base para generar nanotubosde carbono con función carboxílica;y -una etapade tratamientode los nanotubosde carbono con función carboxílica con una amina paragenerar nanotubos de carbono con función amina; -la base se selecciona de hidróxido de amonio;
-
la amina de la etapa de tratamiento de los nanotubos de carbono con función carboxílica para generar nanotubos de carbono con función amina se selecciona de dietilendiamina, sperminay etlilentriamina, preferiblemente dietilenediamina;
-
la etapa de tratamiento de los nanotubos de carbono con función carboxílica para generar nanotubos de carbono con función amina además comprende una carbodiimida, preferiblemente diciclohexilcarbodiimida (DCC);y
-
la etapa de tratamiento de los nanotubos de carbono con función carboxílica para generar nanotubos de carbono con función amina además comprende un catalizador, preferiblemente dimetilaminopiridina (DMAP).
En otra realización, la invención se refiere al procedimiento definido anteriormente anteriormente caracterizado porque: -eltejidoestá funcionalizadocongrupos carboxílicosylos nanotubosde carbonoestán funcionalizadoscongrupos amino; -además comprende un agente de acoplamiento, caracterizado porque el agente de acoplamiento se selecciona de carbodiimida, preferiblemente diciclohexilcarbodiimida; -además comprende un catalizador, preferiblemente dimetilaminopiridina; -además comprende un disolvente seleccionado de agua, metanol, dimetilformamida o mezclas de los mismos; -además comprende un detergente anionico, preferiblemente dodecil sulfatode sodio(SDS); -además comprende una etapa de sonicación; -los nanotubos de carbono son multicapa; -la etapa de funcionalización de los nanotubos de carbono funcionalizados con grupos carboxílicos comprende: -una etapa de tratamiento de los nanotubos de carbono con peróxido de hidrógeno en presencia de ácido o base para generar nanotubosde carbono con función carboxílica;y -una etapade tratamientode los nanotubosde carbono con función carboxílica con una amina paragenerar nanotubos de carbono con función amina; -la base se selecciona de hidróxido de amonio;
-
la amina de la etapa de tratamiento de los nanotubos de carbono con función carboxílica para generar nanotubos de carbono con función amina se selecciona de dietilendiamina, sperminay etlilentriamina, preferiblemente dietilenediamina;
-
la etapa de tratamiento de los nanotubos de carbono con función carboxílica para generar nanotubos de carbono con función amina además comprende una carbodiimida, preferiblemente diciclohexilcarbodiimida (DCC);
-
la etapa de tratamiento de los nanotubos de carbono con función carboxílica para generar nanotubos de carbono con función amina además comprende un catalizador, preferiblemente dimetilaminopiridina (DMAP);
-
el pretratamiento se llevaa cabo con un ácido policaroboxílico,y
-
el ácido policarboxílico se selecciona de ácido succínico o ácido cítrico, preferiblemente ácido succínico.
En otra realización, la invención se refiere al procedimiento definido anteriormente anteriormente caracterizado porque:
-
eltejidoestá funcionalizadocongrupos carboxílicosylos nanotubosde carbonoestán funcionalizadoscongrupos amino;
-
además comprende un agente de acoplamiento, caracterizado porque el agente de acoplamiento se selecciona de carbodiimida, preferiblemente diciclohexilcarbodiimida;
-
además comprende un catalizador, preferiblemente dimetilaminopiridina;
-
además comprende un disolvente seleccionado de agua, metanol, dimetilformamida o mezclas de los mismos;
-
además comprende un detergente anionico, preferiblemente dodecil sulfato de sodio (SDS);
-
además comprende una etapa de sonicación;
-
los nanotubos de carbono son multicapa; -la etapa de funcionalización de los nanotubos de carbono funcionalizados con grupos carboxílicos comprende: -una etapa de tratamiento de los nanotubos de carbono con peróxido de hidrógeno en presencia de ácido o base para generar nanotubosde carbono con función carboxílica;y -una etapa de tratamiento de los nanotubos de carbono con función carboxílica con una amina para generar nanotubos de carbono con función amina; -la amina de la etapa de tratamiento de los nanotubos de carbono con función carboxílica para generar nanotubos de carbono con función amina se selecciona de dietilendiamina, sperminay etlilentriamina, preferiblemente dietilenediamina; -la etapa de tratamiento de los nanotubos de carbono con función carboxílica para generar nanotubos de carbono con función amina además comprende una carbodiimida, preferiblemente diciclohexilcarbodiimida (DCC); -la etapa de tratamiento de los nanotubos de carbono con función carboxílica para generar nanotubos de carbono
con función amina además comprende un catalizador, preferiblemente dimetilaminopiridina (DMAP);
-
el pretratamiento se llevaa cabo con un ácido policaroboxílico,y
-
el ácido policarboxílico se selecciona de ácido succínico o ácido cítrico, preferiblemente ácido succínico.
En otra realización, la invención se refiere al procedimiento definido anteriormente anteriormente caracterizado porque: -eltejidoestá funcionalizadocongrupos carboxílicosylos nanotubosde carbonoestán funcionalizadoscongrupos amino; -además comprende un agente de acoplamiento, caracterizado porque el agente de acoplamiento se selecciona de carbodiimida, preferiblemente diciclohexilcarbodiimida; -además comprende un catalizador, preferiblemente dimetilaminopiridina; -además comprende un disolvente seleccionado de agua, metanol, dimetilformamida o mezclas de los mismos; -además comprende un detergente anionico, preferiblemente dodecil sulfato de sodio (SDS); -además comprende una etapa de sonicación; -los nanotubos de carbono son multicapa; -la etapa de funcionalización de los nanotubos de carbono funcionalizados con grupos carboxílicos comprende: -una etapa de tratamiento de los nanotubos de carbono con peróxido de hidrógeno en presencia de ácido o base para generar nanotubosde carbono con función carboxílica;y -una etapa de tratamiento de los nanotubos de carbono con función carboxílica con una amina para generar nanotubos de carbono con función amina; -el ácido se seleccionadeácido nítrico, ácido sulfúricoymezclasde los mismos;
-
la amina de la etapa de tratamiento de los nanotubos de carbono con función carboxílica para generar nanotubos de carbono con función amina se selecciona de dietilendiamina, sperminay etlilentriamina, preferiblemente dietilenediamina;
-
la etapa de tratamiento de los nanotubos de carbono con función carboxílica para generar nanotubos de carbono con función amina además comprende una carbodiimida, preferiblemente diciclohexilcarbodiimida (DCC);
-
la etapa de tratamiento de los nanotubos de carbono con función carboxílica para generar nanotubos de carbono con función amina además comprende un catalizador, preferiblemente dimetilaminopiridina (DMAP);
-
el pretratamiento se llevaa cabo con un ácido policaroboxílico,y
-
el ácido policarboxílico se selecciona de ácido succínico o ácido cítrico, preferiblemente ácido succínico.
En otra realización, la invención se refiere al procedimiento definido anteriormente anteriormente caracterizado porque: -eltejidoestá funcionalizadocongrupos carboxílicosylos nanotubosde carbonoestán funcionalizadoscongrupos amino; -además comprende un agente de acoplamiento, caracterizado porque el agente de acoplamiento se selecciona de carbodiimida, preferiblemente diciclohexilcarbodiimida; -además comprende un catalizador, preferiblemente dimetilaminopiridina; -además comprende un disolvente seleccionado de agua, metanol, dimetilformamida o mezclas de los mismos; -además comprende un detergente anionico, preferiblemente dodecil sulfatode sodio(SDS); -además comprende una etapa de sonicación; -los nanotubos de carbono son multicapa; -la etapa de funcionalización de los nanotubos de carbono funcionalizados con grupos carboxílicos comprende: -una etapa de tratamiento de los nanotubos de carbono con peróxido de hidrógeno en presencia de ácido o base para generar nanotubosde carbono con función carboxílica;y -una etapade tratamientode los nanotubosde carbono con función carboxílica con una amina paragenerar nanotubos de carbono con función amina; -la base se selecciona de hidróxido de amonio;
-
la amina de la etapa de tratamiento de los nanotubos de carbono con función carboxílica para generar nanotubos de carbono con función amina se selecciona de dietilendiamina, sperminay etlilentriamina, preferiblemente dietilenediamina;
-
la etapa de tratamiento de los nanotubos de carbono con función carboxílica para generar nanotubos de carbono con función amina además comprende una carbodiimida, preferiblemente diciclohexilcarbodiimida (DCC);
-
la etapa de tratamiento de los nanotubos de carbono con función carboxílica para generar nanotubos de carbono con función amina además comprende un catalizador, preferiblemente dimetilaminopiridina (DMAP);
-
el pretratamiento se llevaa cabo con un ácido policaroboxílico,y
-
el ácido policarboxílico se selecciona de ácido succínico o ácido cítrico, preferiblemente ácido succínico.
Asimismo,la presenteinvención cubre todas las combinaciones posiblesde las realizaciones particularesypreferidas descritas aquí arriba.
En otra realización, la invención se refiere a un tejido directamente obtenido por el procedimiento definido anteriormente.
En otra realización, la invención se refiere a un tejido directamente obtenido por el procedimiento definido anteriormente caracterizado porque se puede lavar.
En otra realización, la invención se refiere a un tejido directamente obtenido por el procedimiento definido anteriormente caracterizado porqueel tejido aguantade1 a50 ciclosdelavado doméstico, preferiblementede1 a25 ciclos,yaún más preferiblementede1 a5ciclos.
En otra realización, la invención se refiere a un tejido directamente obtenido por el procedimiento definido anteriormente caracterizadoporquela temperaturadelavadoesde entre30y60ºC,preferiblementea30ºC.
En otra realización, la invención se refiere a un tejido directamente obtenido por el procedimiento definido anteriormente caracterizadoporquesepuedelavarauna temperaturade entre30y60ºC,preferiblementea30ºC.
En otra realización, la invención se refiere a un tejido directamente obtenido por el procedimiento definido anteriormente caracterizado porque:
-
se puedelavara una temperaturade entre30y60ºC, preferiblementea 30ºC;y
-
el tejido aguantade1 a50 ciclosdelavado doméstico, preferiblementede1 a25 ciclos,yaún máspreferiblementede1 a5ciclos.
En otra realización, la invención se refiere a un tejido directamente obtenido por el procedimiento definido anteriormente caracterizado porque presenta resistencia a la abrasión.
En otra realización, la invención se refiere al uso del tejido directamente obtenido por el procedimiento definido anteriormente para equipos de protección individual.
En otra realización,lainvención se refiereal procedimiento seleccionadode los ejemplos1a9.
Breve descripción de las figuras
Figura 1: Reacción de esterificación del ácido succínico con la celulosa. Figura2: MultiWall CarbónNanotubes (ARRYNANO). Figura 3: Imágenes realizadas por “Scanning Electron Microscopy” de tejidos tratados con plasma de aireyoxí
geno (foto derecha)ysin tratamiento previode plasma (foto izquierda).
Figura 4: Imágenes realizadas por “Scanning Electron Microscopy” de tejidos tratados con ácido succínico (al 6%).
Figura 5: Imágenes realizadas por “Scanning Electron Microscopy” de tejidos tratados con ácido succínico(al 6%) ycon1lavado domésticoa 30ºC según norma EN-ISO 6330:2001.
Figura6: NTC, sinlavarde las muestras pretratadas con plasma oxigeno/aireytratadas posteriormente con NTC-NH2.
Figura7:NTC,unlavado domésticodelas muestras pretratadas con plasma oxigeno/aireytratadas posteriormente con NTC-NH2.
Figura8:NTC,cincolavadosdomésticosdelas muestras pretratadasconplasma oxigeno/aireytratadas posteriormente con NTC-NH2.
La invención se ilustra a continuación mediante los siguientes ejemplos.
Ejemplos
Tipo de tejido
Se han realizado pruebas sobre el tejido suministrado por Marina S.L. cuyas características son las siguientes: -Composición: 55% Modacrílica/45% CO. -Densidad de urdimbre: 25 hilos/cm. -Densidad de trama: 21 pasadas/cm. -Gramaje: 122.2 gr/m2. Para el desarrollo de los tejidos funcionalizados se han definido los pre-tratamientos necesarios a realizar para
generar los grupos que serán los puntos de anclaje entre la superficie del tejidoyel recubrimiento de nanotubosde carbono a aplicar.
Ejemplo1
Pretratamiento del tejido por plasma
Pre-tratamientos por plasma para la generación de grupos carboxílicos en la superficie del tejido para ayudar a enlazar los nanotubos funcionalizados con grupos amino. Estos tratamientos se han llevado a cabo mediante los tratamientos de plasma de vacío por oxidación de la fibra a través de tratamientos con aire/oxígeno.
a) Tratamientos de plasmapara lageneración de grupos carboxílicos en la superficie del tejido de MOD/CO (modacrílica/algodón) mediante plasma de aire/oxígeno
Generación de grupos carboxílicos en la superficie del tejido para ayudar a enlazar los nanotubos funcionalizados. Estose conseguirá mediantelos tratamientosdeplasmadevacíopor oxidacióndela fibra mediante tratamientosde plasmade aireyde oxígeno.
Se determinarálageneracióndelos grupos carboxílicos generados por lostratamientosde plasma enla superficie medianteel métodode Bircabonatode Sodio-Clorurode Sodio, unavaloración ácido-base, segúnla norma ASTMD 1926.
b) Pretratamientos con plasma de aire
Los tratamientos con plasma de baja presión se han realizado sobre tejidos de dimensiones 10 x 10 cm utilizando unequipoTETRA30LFPC(Diener ElectronicGmbH)queposee electrodoscapacitivosqueoperanabaja frecuencia (40 kHz). Se ha utilizado un caudal constante de aire (10 sccm) con una presión inicial de 0.20 mbary una potencia de descargade 900W.Se han realizado tratamientos con plasmade baja presiónpara tiemposde tratamientode1, 5y10min,conplasmade oxígeno,deaireymezcladelosdos.Acontinuaciónse muestralatabla resumendelos tratamientos realizados.
c) Valoraciónde los grupos funcionalesgenerados
Para realizar la valoración de los grupos carboxílicos sobre los tejidos, se ha realizado una valoración indirecta. Estavaloración ácido base,seha realizado mediantela normativa ASTMD1926.Los sustratostextiles tratadoscon plasma han sido protonados con una solución de HCl, para posteriormente, desprotonarlos con la solución básica de NaCl-NaHCO3.Unavez realizadala desprotonazióndelostejidos,lavaloraciónseha realizado mediante una muestra dela solución básica (queya había perdido los protones) con una solución conocidadeHCl.
d) Caracterización de los tejidos
Acontinuación se presentan los resultadosde lasvaloraciones para las muestrasde 55%MAC/45%CO sin tratar (NT)ytratadas con plasmaa baja presión (LPP).
Según los cálculos necesarios reflejados enla normativa(ver norma),el resultado esel siguiente):
a = mililitrosde 0.01NHCl consumidos por25mL filtrados. b= mililitrosde 0.01NHClconsumidos por25mLdela solución NaCl-NaHCO3. v = peso del agua, gr. G= peso de la muestra secada, gr. c = capacidad de intercambio catiónico de la muestra en miliquivalentes por 100 gr.
Se observa una mejora en las muestras A1, A5yOA10, pero lo más interesante es la tendencia que tiene cada tipode pretratamiento.El oxígeno consigue una formaciónde grupos carboxílicosmuy lenta,el Airea medidaque aumentamosel tratamiento disminuimosla generacióndelos grupos, mientrasqueenla mezcladegases,se observa un claro aumento de los grupos carboxílicos generados a medida que aumentamos el tiempo de tratamiento.
Por todo ello las condiciones finales para el pre-tratamiento por plasma sobre los tejidos son:
Mezclade OxígenoyAireen un 60%de oxígenoy un 40%de aire.
Tiempode tratamientode10minutosyotrode20 minutos,para comprobarquela tendenciaa aumentarla generaciónde grupos carboxílicos conel tiempode tratamiento mostrada enla tabla es cierta,yasípoder conferirle al tejido mas grupos carboxílicos.
Ejemplo2
Pretratamiento del tejido con productos químicos
Pre-tratamiento con productos químicos: se ha modificado la superficie de los tejidos con ácido succínico para generarenla superficietextil grupos carboxílicosyunirlos posteriormentealos nanotubosde carbono funcionalizados con grupos amino.Para ello se han utilizado dos sistemasde aplicaciónde acabados:el foulardyel agotamiento.
a) Tratamientos con ácido succínico para la generación de grupos carboxílicos en la superficie del tejido de MOD/CO (modacrílica/algodón)
Para crear los grupos carboxílicos (-COOH) en la celulosa se ha utilizado el ácido succínico (C4H6O4)con un catalizador hipofosfito de sodio (NaPH2O2).
Enla figura1 se pueden observar los pasosdela reacción para generar grupos carboxílicos enla celulosa.Es una reacciónde esterificación.
Para confirmar la reacción se ha realizado una prueba para verificar la hidrofilia del tejido. Se ha depositado una gotadeaguaenla superficieyseha comprobadoeltiempoquetardaenser absorbidaporeltejido:
• Tiempo del tejido no tratado: 6,08 s.
• Tiempo del tejido tratado: 2,19 s. Esta diferencia de tiempo en absorber la gota significa que el tejido se ha modificado por la reacción de esterifica
ción, creando grupos carboxílicos en su superficie.
b) Característicasdeltratamientoymetodologíade aplicación
En este caso, la metodología de aplicación ha sido por agotamiento (mediante un equipo de tintura de laboratorio
Ugolini), donde las características delprocesado han sido las siguientes:
Relación de baño 1:20.
Concentraciónde ácidoyde catalizador(sehan probadodos concentraciones diferentes): 0,5%(w/w)de ácido succínicoy0.25%(w/w)de catalizador. 6% (w/w)de ácido succínicoy4%(w/w)de catalizador.
1hde agotamiento a temperatura ambiente.
Secado5mina 90ºC.
Reticulado5mina 150ºC.
Ejemplo3
Funcionalización de los nanotubos de carbono
Lasegundafasede este tratamiento contemplala interacción entrelos tejidos tratados mediante técnicasde plasma
o tratamientos químicosylos nanotubosde carbonopreviamente funcionalizados.
Acontinuación se detallan los procedimientos utilizados para la obtención de los nanotubos funcionalizados con grupos amino. Esta síntesis consta de dos etapas, la primera en la que se oxidan los nanotubos de carbono para conseguir funciones ácido carboxílico y la segunda, donde estas funciones se transforman en funciones amina a partir de reacciones de acoplamiento con etilenediamina, diciclohexil carbodiimida DCCy4-dimetilaminopiridina (DMAP).
Productode partida: MultiWall Carbón Nanotubes(ARRYNANO) (figura2).
Stock number: ARM003.
OD: 10-20 nm.
Length: <20 µm.
Purity: >95 wt%.
Amorphous carbón: <3%.
Ash: <1.0wt%.
Special surface area: >350 m2/g.
Thermal conductivity: ∼2000 W/m·k
a) Nanotubos de carbono con función carboxílica (MWCNT-COOH)
10gde nanotubosde carbono multi capa (MWCNT) se tratan conuna mezclade ácido sulfúrico,H2SO4 del 98% (150mL)yácido nítrico, HNO3 65%(50mL) (1:3) durante3horas en un bañode ultrasonidosalatemperaturade 40ºC.La suspensiónde nanotubosde carbono funcionalizados se añadea 400mLde agua destiladayse filtraa través de una membrana de policarbonato con un tamaño de poro de1 µm. Los nanotubos de carbono se lavan con agua destilada hasta obtener unpH neutrode las aguas residualesyse secan durante12h a100ºC.
b) Nanotubos de carbono con función amina (MWCNT-NH2)
6.5 g de MWNT-COOH se añaden a una solución de etilenediamina (200 mL) con diciclohexil carbodiimida, DCC(255mg,1.23mmol)y4-dimetilaminopiridina,DMAP(150mg,1.23mmol).La mezclaseagitaenunbañode ultrasonidos durante4horasa temperatura ambienteyse filtraa travésde un filtrode papel,lavando con metanol(3x 100 mL). Posteriormente los MWCNT-NH2 se secan al aire.
Cabe destacar que finalmente sólo se han empleado los nanotubos de carbono funcionalizados con grupos amino, ya que la generación de grupos amino en la superficie textil para anclar nanotubos funcionalizados con grupos carboxílicos, no ha ofrecido resultados positivos (no se ha generado la cantidad de grupos suficiente sobre la superficie textil). Por tanto,el estudioseha centradoenla generaciónde grupos carboxílicosenla superficietextil,funcionalizandolos naonotubos de carbono con grupos amino.
Ejemplo4
Reacciones de formación de enlace peptídico
Una vez preparados los nanotubos de carbono funcionalizados con el grupo amino (MWCNT-NH2)se hizo interaccionar conlos tejidosde MarinaTextilS.L.,55% MOD/45%CO) utilizandoel procedimientoquese detallaa continuación:
Primera reacción entre losgrupos -COOHdela celulosayel DCC (dicyclohexylcarbodiimide) (esquema1):
Esquema1
Segunda reacción (esquema2)entreel producto estable anterioryel DMAP (dimethylaminopyridine), produciendo un compuesto derivado de la urea:
Esquema2
Una última reacción (esquema3)se produce entreel producto anteriorylos nanotubosde carbono funcionalizados NTC-NH2. Esta reacción genera el enlace peptídico de abajoy con el DMAP, que actúa como un catalizador para la reacción.
Esquema3
c) Investigaciónydesarrollodelmétodode aplicaciónde los nanotubosde carbono
El procedimiento seguido para eltratamiento de los tejidos con nanotubos de carbono ha sido el siguiente:
Se ha preparado una solución principal:
Relación de baño 1:20 total,
1g/100 mL de NTC-NH2.
1g/100 mL de detergente SDS.
Se sónica la solución durante 30min en hielo para que no sobrepase los 40ºC con los siguientes parámetros de máquina:
Frecuencia de 20 kHz.
Potenciade 750Whasta obtener una transferenciade 850.000 Joule.
Se pesan los vasos para determinar la pérdida de NTC al centrifugar la muestra. Seguidamente se centrifuga la muestra a 2400 rpm durante 10 minutos.
Acontinuación se decanta la solución dejando el precipitado al fondo. Se dejan secar los NTC precipitados para un posterior pesadoysaberla concentraciónexacta aplicada.
Se enfría una solución preparada en función a la relación de baño total de CH3OH (metanol).
Se preparan5g/100 mLDCC (dicyclohexylcarbodiimidey1,6 g/100 mL DMAP (dimethylaminopyridine)y se añaden al metanol.
Unavez esta solución está preparada, se añadeel tejido, se mezclay se deja en reposodurante15 minutos.
A continuación se juntan las solucionesde metanolylade NTCy finalmente se agotala mezclaenel equipo Ugolini, según las características de procesado que se citan a continuación,
Tiempo:4h.
Velocidad de rotación: 40 rpm.
Inversión del sentido cada 60 s.
Temperatura ambiente.
Una vez los tejidos están tratados con los nanotubos de carbono, se secan durante durante 5min a 90ºC. Seguidamente se lavan siguiendo los siguientes baños: agua/agua-metanol/metanol.
Finalmente las muestras tratadas se secana 90ºC durante5minutos.
Ejemplo5
CaracterizaciónyOptimizaciónde los NuevosTextiles Desarrollados
Resultados SEM
Tejido (55% mod/45% co) con pre-tratamiento por plasma aire/oxígeno
La siguiente figura (Figura3) muestrael tejido sinpre-tratamiento por plasmayel tejido pre-tratado con aire/oxí-geno.Taly como puede observarse,el pre-tratamiento por plasma genera una mayor adhesiónde los nanotubosde carbonoquedando todala superficietextil recubiertade forma uniforme.Elrecubrimiento noparece distinguirlos dos tiposde fibras presentes enel tejido (algodónymodacrílica), sinembargo las fibrasde algodón tienen una mayor cantidad de recubrimiento debido a su estructura química natural que les confiere en su superficie grupos carboxílicos
o aminos reactivos.
La diferencia con los experimentos realizados previamente sobre el mismo tipo de tejido (modacrílica/algodón), estáenlos tratamientospreviosdeplasmaAire/Oxígenoyenla preparacióndela suspensiónde nanotubosde carbono utilizadaenel recubrimiento.Enlosexperimentos anteriores,el análisisde microscopíaporSEM nos mostrabauna clara agregación de los nanotubos de carbono sobre las fibras.
Sin embargo, en esta nueva estrategia, el uso de potentes ultrasonidos para la homogenización de la solución de nanotubos de carbono, nos ha permitido reducir esta agregación. Además, para optimizar la obtención de enlaces covalentes entre las fibrasy los nanotubos de carbono, se incrementó la concentración (x10) del agente acoplante (DCC)yel catalizador (DMAP).Los resultados obtenidosporSEM demostraronel caráctercovalentedel enlacetipo amida entrela superficiede las fibrasylos nanotubosde carbono.
Tejido (55% mod/45% co) con pre-tratamiento con ácido succínico
Como se puede observar en la figura4el pre-tratamiento con ácido succínico también permite que los nanotubos de carbono se adhieran a la fibra.
En este caso se puede observar como algunos nanotubos sobresalen de la fibray como otros forman parte del recubrimiento que queda adherido a las fibras. Asimismo se observa como en este caso, el recubrimiento no genera una capa muyespesa. Este hecho podría implicar un mayor efecto de los nanotubos de carbono al no quedar demasiado recubiertos (que talvez tapenyreduzcanla acciónde los nanotubosde carbono).
Una vez realizado un ciclo de lavado doméstico, se continúan apreciando nanotubos de carbono en la superficie textil aunque los nanotubosque sobresalíande las fibras, parecen haberse roto (figura5).
En general, al comparar las imágenes de los tejidos no tratadosylas de los tratados, se observa un cambio en la textura de las fibras indicando el recubrimiento de nanotubos de carbono. Antes del tratamiento, las fibras parecen lisasydespués tienen unamayor rugosidad generadaporlosNTCenla superficiedelas mismas.
Ejemplo6
Resistencia a la Abrasión
Para determinar si el recubrimiento de nanotubos de carbono mejora las propiedades mecánicas de los tejidos, se realizan ensayos de resistencia a la abrasión según la norma UNE-EN ISO 12947-2 mediante el equipo Nu-Martindale Abrasión and PillingTester.
Acontinuación se muestran los resultadosde resistenciaala abrasiónhastala roturade3hilosde cada unade las probetas:
Talycomopuedeobservarseenlatabla,engeneral,la resistenciaala abrasióndelostejidos pre-tratadosconácido succínico seguido del tratamiento con nanotubos de carbono, es inferior que la del tejido original, reduciéndose más en aquellas probetasquehansido sometidasa5ciclosdelavadoaexcepcióndeltejidoquehasidopre-tratadocon un 0.5% de ácido succínico. Estos resultados pueden conducir a concluir que el uso de ácido reduce las propiedades mecánicas de la fibra, dado que cuanto mayor es la concentración de ácido, menor es el número de ciclos que resiste eltextil.Para comprobarsiel responsablede esta reducciónde resistencia esel ácidoono,se realizaun ensayode abrasión sobre una probeta textil pre-tratada con la concentración de ácido que mejores resultados ha ofrecido(un 0.5% de ácido succínico). Esta probeta resiste 14.000 ciclos hasta la rotura de3 hilos, resultados similares al dela probeta original (la no tratada). Por este motivo, se puede concluir que para los tejidos pre-tratados con ácido, la reducción de la resistencia a la abrasión se debe al recubrimiento de los nanotubos de carbono, que generan una capa sobrelas fibras responsabledevariaryaumentarla rugosidaddelas fibras, hechoporel cual,la fricciónes mayory, por tanto,la resistenciadecarbono puede generar una mayor fricciónypor tanto una reduccióndela abrasión.
Por otro lado, para el caso de los tejidos pre-tratados por plasma, la resistencia a la abrasión mejora respecto la muestra original.Taly comoseha observadoenlas imágenesdeSEM,quedaun recubrimiento uniformesobretoda la superficie textil, dejando más libres los nanotubos de carbono a diferencia del recubrimiento que se forma sobre las fibras conel usode ácido.El principalinconveniente del uso del plasma esla baja solideza loslavados que tienenlos tejidos tratados.
Ejemplo7
Carácter Antiestático
Dado que el tejido objeto de estudio posee propiedades antiestáticas, es necesario que tras este tratamiento, estas propiedades no se alteren. Además, el uso de nanotubos de carbono puede contribuir a mejorar las propiedades antiestáticas ya que una de las principales características de los nanotubos de carbono es el poder conductivo que poseen. Por todo esto,ha sidonecesarioevaluar esta propiedad.Para ellosseha aplicadola siguiente norma: EN-1149-3:04. Carácter antiestático. Resistencia eléctrica: medida de las propiedades electroestáticas.
Este ensayo seha realizado en los tejidos tratados con nanotubosde carbonoypre-tratados con succínico, antesy despuésde1cicloy5ciclosdelavado domésticoa 30ºC. Las muestras pre-tratadas por plasma noseevalúanyaque se ha comprobado mediante SEM, que tras un único ciclo de lavado, la mayor parte de los nanotubos de carbono se pierde.
La siguiente tabla muestra los resultados de resistencia eléctrica de los tejidos tratadosy no tratados, es decir, la dificultad u oposición que presentan los textiles al paso de corriente eléctrica:
Según la norma la material cumple si la resistencia es ≤ 2,5 x 109 Ω
Como ya se ha comentado, el tejido tratado ya posee propiedades antiestáticas, con lo que tras el tratamiento con nanotubos de carbono, esta propiedad no debería verse reducida. No obstante, para todos los pre-tratamientos con ácido la resistencia eléctrica se reduce; a excepción del tejido pre-tratado con una concentración de ácido succínico más baja (0.5%). Esto puede deberse principalmente, al espeso recubrimiento que genera una mayor concentración de ácido. Este espesor, tapa los nanotubos de carbono, reduciendo así elefecto conductivo que pueden conferir. Por este motivo, con una menorconcentraciónde ácido, se llegan inclusoa mejorar las propiedadesde resistencia eléctricadel tejido.
Ejemplo8
Carácter Ignífugo
Del mismo modo que el recubrimiento no debe afectar las propiedades antiestáticas, tampoco debe reducir el carácter ignífugoque poseeel tejido.Por este motivosehaevaluadoel carácter ignífugosegúnla norma UNE-EN ISO 15025:03. Ensayo de propagación limitada de la llama.
En ninguna de las muestras se han formado agujeros ni ha habido goteos de restos inflamados. Por otro lado, se considera que las probetas cumplen la norma si el tiempo de postcombustiónyel tiempo de postincandescencia es inferiora2 segundos.Enel casode las muestras original,la que contiene un 0.5%deácido succínico sinlavary la que contiene un 0.5%de ácido succínico tras5 ciclosdelavado,apesarde ser probetas en las queel tiempode postincandescencia es superiora2 segundos (concretamente son6 segundos), se considera que estos resultados son aceptables ya que los puntos de incandescencia no avanzan. Por tanto, de todas las muestras tratadas, las únicas que no cumplenla normayque, consecuentemente, reducenla propiedad ignífuga inicial del tejido no tratado,sonlas dos probetas pre-tratadas con ácido succínicoyrecubiertas con nanotubosde carbono tras haber sido sometidasa5ciclos de lavado. El resto de tratamientos mantienen las propiedades ignífugas iniciales deltejido original.
El pre-tratamiento por plasma, tal y como se ha visto en los resultados de SEM, genera un recubrimiento de nanotubosde carbono uniformeyhomogéneoentodala superficietextilymejoradola resistenciamecánicadeltejido. Por tanto, se puede concluir que este tipo de sistema es viable industrialmente ya que hay empresas que poseen equipos de plasma industriales. Además, el posterior tratamiento para el recubrimiento con nanotubos de carbono se realiza por agotamiento, método que requiere de tecnología textil habitualy frecuente en cualquier empresade acabados. Graciasaeste tratamientosepuedenmejorarlas propiedades mecánicasdeltejidode MarinaTextil.Elpretratamiento con ácido succínico mediante agotamiento no genera rigidez ni reducción de la resistencia a la abrasión deltextil.La estructura moleculardel ácido succínico ofrece mejores resultadosde uniónentrelosNTCyeltextil así comouna mayorflexibilidaddel tejido. Además,la técnicadel agotamiento permite obtenerun recubrimientode menor espesor sobrela superficietextil, conloquelos resultadosde resistenciaala abrasión sonmás positivosylos valores de resistencia eléctrica se mantienen incluso llegando a mejorarlos, además de mantener el carácter ignífugo delostejidostrasla aplicación.Estetipodetratamientoofrecebuena solidezaloslavados.Otrohechopositivodeeste tipode aplicaciónesla maquinaria necesariapararealizarelpre-tratamientodeltextilyel posterior recubrimiento. En ambos casos se utiliza maquinaria de agotamiento, hecho que simplificaría el procedimiento a seguir, ya que se utilizaría el mismo equipo durante todo el proceso.A nivel de viabilidad industrial, la tecnología del agotamiento es una técnica habitual en la industria textil, así como los productos necesarios para llevar a cabo el pre-tratamiento textil. Por lo que respecta a los nanotubos de carbono, deberían obtenerse a través de empresas que sean capaces de proveer estos nanotubos funcionalizados con los grupos necesarios (en este caso grupos amino). Por tanto, el método de aplicaciónyobtencióndeestostextiles,es viable industrialmente.
Ejemplo9
Resultadosdelas muestraspretratadas con plasmaoxigeno/aireytratadas posteriormente con NTC-NH2 a) Tratamiento Pretratamiento de la muestra con plasma:
b) Aplicación de NTC Primera solución:Tratamiento con ultrasonidos para dispersar los NTC.
Segunda solución: Activación de los grupos funcionales de la celulosa para enlazar los NTC, posteriormente al juntarlasdos solucionesy aplicarloenel tejidopor agotamiento.
c) Resistencia eléctrica: (UNEEN 1149-5:2008) (Rsuperf. ≤ 2,5·109)
d) Resistencia a la abrasión: (UNE-EN ISO 12947-2)
e) Imágenes SEM de las muestras
Trasverlosdiferentesresultados:resistenciaeléctrica, resistenciaala abrasiónylas imágenesSEM,sehallegado ala conclusiónde queel tratamiento plasma-NTCha mejorado las propiedades mecánicasyeléctricas del tejido.
Tambiénsehan realizado unoycinco ciclosdelavadosdelas muestraspara asegurarla adhesióndeNTC,según norma UNE-EN ISO 6330:2001 a 30ºC.Sehaverificadolabuena adhesiónde NTC, porlo tanto significa queel pretratamiento con plasma a generado los grupos -COOH previstos para que los NTC-NH2 se adhieran al reaccionar.

Claims (73)

  1. REIVINDICACIONES
    1.
    Un procedimiento para la preparación de un tejido que comprende una etapa de formación de un enlace amida entre un tejidoynanotubosde carbono.
  2. 2.
    Procedimiento según la reivindicación1 caracterizado porque el tejido está funcionalizado con grupos carboxílicosylos nanotubosde carbono están funcionalizados con grupos amino.
  3. 3.
    Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 1 o 2 caracterizado porque además comprende un agente de acoplamiento.
  4. 4.
    Procedimiento según la reivindicación 3 caracterizado porque el agente de acoplamiento se selecciona de carbodiimida, preferiblemente diciclohexilcarbodiimida.
  5. 5.
    Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4 caracterizado porque además comprende un catalizador, preferiblemente dimetilaminopiridina.
  6. 6.
    Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5 caracterizado porque además comprende un disolvente seleccionado de agua, metanol, dimetilformamida o mezclas de los mismos.
  7. 7.
    Procedimientosegún cualquieradelasreivindicaciones1 a6 caracterizado porque la concentración de nanotubosde carbono esde entre0,1y10gpor 100mLde disolvente, preferiblementede1gpor 100 mL.
  8. 8.
    Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 7 caracterizado porque además comprende un detergente aniónico, preferiblemente dodecil sulfato de sodio (SDS).
  9. 9.
    Procedimiento según la reivindicación8 caracterizado porque la concentración de detergente aniónico es de entre0,1a5gpor100mLdedisolvente, preferiblementede1gpor100mL.
  10. 10.
    Procedimiento según cualquierade las reivindicaciones1 a9 caracterizado porque además comprende una etapa de sonicación.
  11. 11.
    Procedimiento según la reivindicación 10 caracterizado porque el tiempo de reacción de la etapa de sonicación esde entre5y120 minutos,preferiblemente30 minutos.
  12. 12.
    Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 10 u 11 caracterizado porque la temperatura de la etapa de sonicación es menor o igual a 60ºC, preferiblemente 40ºC.
  13. 13.
    Procedimientosegún cualquieradelasreivindicaciones10a12 caracterizado porque la frecuencia de la etapa de sonicación esde entre15y30 KHz, preferiblemente20 KHz.
  14. 14.
    Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 10 a 13 caracterizado porque la potencia de la etapa de sonicación esde entre entre 150a 1500W, preferiblemente 750W.
  15. 15.
    Procedimientosegún cualquieradelasreivindicaciones1a14 caracterizado porque la concentración de agente de acoplamientoesde1 a10gpor100mLde disolución final, preferiblementede5gpor100mL.
  16. 16.
    Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 15 caracterizado porque la concentración de catalizadoresde entre0,5a5gpor100mLde disolución final, preferiblementede1,6gpor100mL.
  17. 17.
    Procedimientosegún cualquieradelasreivindicaciones1a16 caracterizado porque la metodología de formación del enlace amida es por agotamiento.
  18. 18.
    Procedimiento según la reivindicación 17 caracterizado porqueel tiempode reacción esde entre1y24h, preferiblemente de4h.
  19. 19.
    Procedimientosegún cualquieradelasreivindicaciones17o18 caracterizado porquelavelocidadde rotación es de 10 a 80 revoluciones por minuto, preferiblemente de 40 revoluciones por minuto.
  20. 20.
    Procedimiento según la reivindicación 19 caracterizado porque el sentido de rotación se invierte cada 10 a 120 segundos, preferiblemente cada 60 segundos.
  21. 21.
    Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 17 a 20 caracterizado porque la temperatura a la que se llevaa cabola etapadeformación del enlace esde0a 30ºC, preferiblementede23ºC.
  22. 22.
    Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 17 a 21 caracterizado porque además comprende una etapa de secado.
  23. 23.
    Procedimiento según la reivindicación 22 caracterizado porque la etapa de secado se lleva a cabo a una temperaturade entre85y95ºC, preferiblementea 90ºC.
  24. 24.
    Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 22 o 23 caracterizado porque la etapa de secado se llevaa cabo en un tiempode2a5minutos, preferiblemente en5minutos.
  25. 25.
    Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 22 a 25 caracterizado porque además comprende una etapadelavado en tres baños:de aguaal 100%,de una mezclade aguaymetanolal 50%yde metanolal 100%.
  26. 26. Procedimiento según la reivindicación 25 caracterizado por un tiempodeexposiciónde entre1a15 minutos.
  27. 27.
    Procedimientosegún cualquieradelasreivindicaciones26o27 caracterizado porque comprende una segunda etapa de secado.
  28. 28.
    Procedimiento según la reivindicación 27 caracterizado porque la etapa de secado se lleva a cabo a una temperaturade entre85y95ºC, preferiblementea 90ºC.
  29. 29.
    Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 27 o 28 caracterizado porque la etapa de secado se llevaa cabo en un tiempode2a5minutos, preferiblemente en5minutos.
  30. 30.
    Procedimientosegún cualquieradelasreivindicaciones1a29 caracterizado porque los nanotubos de carbono son multicapa.
  31. 31.
    Procedimiento según la reivindicación 30 caracterizado porque los nanotubos de carbono tienen un diámetro de entre5y50 nm, preferiblementede10a20 nm.
  32. 32.
    Procedimientosegún cualquieradelasreivindicaciones30a31 caracterizado porque los nanotubos de carbono tienen una pureza mayor del90% en peso, preferiblemente mayor del 95%.
  33. 33.
    Procedimientosegún cualquieradelasreivindicaciones30a32 caracterizado porque los nanotubos de carbono tienen una longitudde entre1y50 µm, preferiblemente de 20 µm.
  34. 34.
    Procedimientosegún cualquieradelasreivindicaciones30a33 caracterizado porque los nanotubos de carbono tienen una concentración de carbono amorfo menor del 3%, una concentración de ceniza menor del 1% en peso, un áreade superficie especial mayorde 350m2 por gramode nanotubosde carbono,yunaconductividad térmicade mas de 2000 W/m.k.
  35. 35. Procedimiento según cualquierade las reivindicaciones1 a34 caracterizado porque el tejido comprende:
    modacrílica, 45-65%, preferiblemente 55%;y
    algodón, 35-55%, preferiblemente 45%.
  36. 36.
    Procedimientosegún cualquieradelasreivindicaciones1 a35 caracterizado porque además comprende una etapa de pretratamiento del tejido para funcionalizarlo con grupos carboxílicos.
  37. 37.
    Procedimiento según la reivindicación 36 caracterizado porqueel pretratamientosellevaa caboporplasma de vacío o atmosférico.
  38. 38.
    Procedimiento según la reivindicación 37 caracterizado porque el tratamiento por plasma se caracteriza por oxidarel tejido mediante tratamiento con oxígeno 100%ymezclasde nitrógenoyoxígeno.
  39. 39.
    Procedimiento según la reivindicación 38 caracterizado porque la composición de la mezcla de nitrógenoy oxígeno esde entre0y79%de nitrógenoyde entre un21y100%de oxígeno, preferiblemente del 32%de nitrógeno y68% de oxígeno.
  40. 40.
    Procedimientosegúncualquieradelasreivindicaciones37a39 caracterizado porque el tiempo de tratamiento por plasma esde1a30 minutos, preferiblementede10a30 minutos.
  41. 41.
    Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 37 a 40 caracterizado porque la velocidad de tratamiento por plasma es de 0,1 a 10 m/minuto, preferiblemente de 0,1 m/minuto.
  42. 42.
    Procedimiento según la reivindicación 36 caracterizado porque el pretratamiento se lleva a cabo con un ácido policaroboxílico.
  43. 43.
    Procedimiento según loa reivindicación 42 caracterizado porque el ácido policarboxílico se selecciona de ácido succínico o ácido cítrico, preferiblemente ácido succínico.
  44. 44.
    Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 42 o 43 caracterizado porque además comprende un catalizador, preferiblemente hipofosfito sódico.
  45. 45.
    Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 42 a 44 caracterizado porque la metodología de aplicación es por agotamiento.
  46. 46.
    Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 42 a 45 caracterizado porque la concentración de ácido policarboxílicoesde entre0,5y2%ode entre3y6%, preferiblementedel6%.
  47. 47.
    Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 42 a 46 caracterizado porque la concentración de de catalizadores entre0,2y0,5%o entre2y4%, preferiblementedel4%.
  48. 48.
    Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 42 a 47 caracterizado porque el tiempo de reacción esde1hora.
  49. 49.
    Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 42 a 48 caracterizado porque la temperatura de reacción esde entre20y35ºC, preferiblementede 23ºC.
  50. 50.
    Procedimiento según cualquiera de las reivindicación 42 a 49 caracterizado porque además comprende una etapa de secado caracterizada porque:
    -se llevaa cabo en un tiempode entre2y5minutos, preferiblemente en5minutos;y -a una temperaturade entre85y95ºC, preferiblementede 90ºC.
  51. 51.
    Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 42 a 50 caracterizado porque además comprende una etapa de reticulado caracterizada porque:
    -se llevaa cabo en un tiempode entre1y5minutos, preferiblementede5minutos;y -a una temperaturade entre120y180ºC, preferiblementede 150ºC.
  52. 52.
    Procedimiento según cualquierade las reivindicaciones1 a51 caracterizado porque la etapa de funcionalización de los nanotubos de carbono funcionalizados con grupos carboxílicos comprende:
    -
    unaetapadetratamientodelos nanotubosde carbonoconperóxidodehidrógenoenpresenciadeácidoobase para generar nanotubosde carbono con función carboxílica;y
    -
    una etapa de tratamiento de los nanotubos de carbono con función carboxílica con una amina para generar nanotubos de carbono con función amina.
  53. 53.
    Procedimiento según la reivindicación 52 caracterizado porque el ácido se selecciona de ácido nítrico, ácido sulfúricoymezclasde losmismos.
  54. 54.
    Procedimiento según la reivindicación 53 caracterizado porque la proporción de la mezcla de ácido sulfúrico yácido nítrico es 1:3 respectivamente.
  55. 55.
    Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 52 a 54 caracterizado porqueelpretratamientode los nanotubos con ácido tienelugarenun tiempode entre1y5h, preferiblemente3h.
  56. 56.
    Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 52 a 55 caracterizado porqueelpretratamientode los nanotubos con ácido tiene lugar a una temperatura menor o igual a 40ºC, preferiblemente a 40ºC.
  57. 57. Procedimiento según la reivindicación 52 caracterizado porque la base se selecciona de hidróxido de amonio.
  58. 58.
    Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 52 a 57 caracterizado porque además comprende una etapa de secado de los nanotubos con función carboxílica.
  59. 59.
    Procedimiento según la reivindicación 58 caracterizado porqueel tiempode secadoesde6a12h, preferiblemente de 12 h.
  60. 60.
    Procedimientosegúncualquieradelasreivindicaciones58o59 caracterizado porque la temperatura de secado es de 100 a 120ºC, preferiblemente de 100ºC.
  61. 61.
    Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 52 a 60 caracterizado porque la amina de la etapa de tratamiento de los nanotubos de carbono con función carboxílica para generar nanotubos de carbono con función amina se seleccionade dietilendiamina, sperminayetlilentriamina, preferiblemente dietilendiamina.
  62. 62.
    Procedimiento según la reivindicación 61 caracterizado porque la etapa de tratamiento de los nanotubos de carbono con función carboxílica para generar nanotubos de carbono con función amina además comprende una carbodiimida, preferiblemente diciclohexilcarbodiimida (DCC).
  63. 63.
    Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 61 o 62 caracterizado porque la etapa de tratamiento de los nanotubos de carbono con función carboxílica para generar nanotubos de carbono con función amina además comprende un catalizador, preferiblemente dimetilaminopiridina (DMAP).
  64. 64.
    Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 61 a 63 caracterizado porque la etapa de tratamiento de los nanotubos de carbono con función carboxílica para generar nanotubos de carbono con función amina se lleva a cabo en un tiempode entre1y8h, preferiblementede4h.
  65. 65.
    Procedimiento según cualquiera de las 61 a 64 caracterizado porque la etapa de tratamiento de los nanotubos de carbono con función carboxílica para generar nanotubos de carbono con función amina se lleva a cabo a una temperaturade entre0y30ºC, preferiblementede 23ºC.
  66. 66.
    Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 61 a 65 caracterizado porque la etapa de tratamiento de los nanotubos de carbono con función carboxílica para generar nanotubos de carbono con función amina además comprende una etapa de secado, preferiblemente al aire.
  67. 67.Un tejido directamente obtenido porel procedimientode cualquierade las reivindicaciones1a 66.
  68. 68.Tejido segúnla reivindicación67 caracterizado porque se puede lavar.
  69. 69.Tejido segúnla reivindicación68 caracterizado porqueel tejidoaguantade1a50 ciclosdelavado doméstico, preferiblementede1a25 ciclos,yaún más preferiblementede1 a5ciclos.
  70. 70.Tejido según cualquierade las reivindicaciones67a69 caracterizado porque la temperatura de lavado es de entre30y60ºC, preferiblementea 30ºC.
  71. 71.Tejidosegún cualquieradelasreivindicaciones67a70 caracterizado porque presenta resistenciaala abrasión.
  72. 72. Uso de un tejido según cualquiera de las reivindicaciones 67 a 71 para equipos de protección individual.
    OFICINA ESPAÑOLA DE PATENTES Y MARCAS
    N.º solicitud:201030982
    ESPAÑA
    Fecha de presentación de la solicitud: 25.06.2010
    Fecha de prioridad: 00-00-0000
    INFORME SOBRE EL ESTADO DE LA TECNICA
    51 Int. Cl. : Ver Hoja Adicional
    DOCUMENTOS RELEVANTES
    Categoría
    Documentos citados Reivindicaciones afectadas
    X
    CN 101085863 (SHANGHAI YANGZE NANOMETER NEW MATERIALCO LTD.) 05.07.2007 (resumen) World Patents Index[bases de datos en línea]. Derwent publications,Ltd. [recuperado el 02.01.11]. Recuperado de: Questel. Nº de acceso 2008-K47214[63]. 1,67-72
    A
    PANHUIS, M. et al “Conducting textiles fron single-walled carbon nanotubes”. Synthetic Metals, 2007, Volumen 157, páginas 358-362. Ver resumen; página 359, Experimental. 1-72
    A
    WO 2006/086344 A2 (DOUGLAS, J. S) 17.08.2006, página 1, líneas 9-15; página 3, líneas 21-32. 1-72
    A
    US 2006/0062944 (SLADE, S.H. et al.) 23.03.2006, reivindicaciones 1-8. 1-72
    A
    LAACHACHI, A. et al. “A chemical method of graft carbon nanotubes onto a carbon fiber”. Material Letters, 2008, Volumen 62, páginas 394-397. Ver resumen; páginas 394 y 395, Experimental. 1-72
    Categoría de los documentos citados X: de particular relevancia Y: de particular relevancia combinado con otro/s de la misma categoría A: refleja el estado de la técnica O: referido a divulgación no escrita P: publicado entre la fecha de prioridad y la de presentación de la solicitud E: documento anterior, pero publicado después de la fecha de presentación de la solicitud
    El presente informe ha sido realizado • para todas las reivindicaciones □ para las reivindicaciones nº: TODAS
    Fecha de realización del informe 10.11.2010
    Examinador N. Martín Laso Página 1/4
    INFORME DEL ESTADO DE LA TÉCNICA
    Nº de solicitud:201030982
    CLASIFICACIÓN OBJETO DE LA SOLICITUD D06M11/74(2006.01)
    H01B1/24(2006.01) C08K7/00(2006.01) Documentación mínima buscada (sistema de clasificación seguido de los símbolos de clasificación)
    D06M, H01B, C08K
    Bases de datos electrónicas consultadas durante la búsqueda (nombre de la base de datos y, si es posible, términos de búsqueda utilizados) INVENES, EPODOC, WPI, XPESP, NPL, CAS.
    Informe del Estado de la Técnica Página 2/4
    OPINIÓN ESCRITA
    Nº de solicitud:201030982
    Fecha de Realización de la Opinión Escrita:
    Declaración
    Novedad (Art. 6.1 LP 11/1986)
    Reivindicaciones Reivindicaciones 2-66 1, 67-72 SI NO
    Actividad inventiva (Art. 8.1 LP11/1986)
    Reivindicaciones Reivindicaciones 2-66 1, 67-72 SI NO
    Se considera que la solicitud cumple con el requisito de aplicación industrial. Este requisito fue evaluado durante la fase de examen formal y técnico de la solicitud (Artículo 31.2 Ley 11/1986).
    Base de la Opinión.-
    La presente opinión se ha realizado sobre la base de la solicitud de patente tal y como se publica.
    Informe del Estado de la Técnica Página 3/4
    OPINIÓN ESCRITA
    Nº de solicitud:201030982
    1. Documentos considerados.-
    A continuación se relacionan los documentos pertenecientes al estado de la técnica tomados en consideración para la realización de esta opinión.
    Documento
    Número Publicación o Identificación Fecha Publicación
    D01
    CN 101085863 A 05.07.2007
  73. 2. Declaración motivada según los artículos 29.6 y 29.7 del Reglamento de ejecución de la Ley 11/1986, de 20 de marzo, de Patentes sobre la novedad y la actividad inventiva; citas y explicaciones en apoyo de esta declaración
    La solicitud se refiere a un procedimiento para la preparación de un tejido que comprende la formación de enlaces amida entre el tejido y nanotubos de carbono previamente funcionalizados. Se refiere igualmente al tejido obtenido por dicho procedimiento y al uso de dicho tejido en equipos de protección individual.
    Novedad (Art 6.1 LP 11/1986):
    El documento D01 divulga un tejido textil de nylon que incorpora nanotubos de carbono unidos mediante un enlace amida. El material se prepara mediante reacción de los grupos amina libres de la poliamida con los grupos carboxílicos con los que han sido funcionalizados los nanotubos de carbono. El tejido de poliamida es resistente al uso y posee cierta resistencia al fuego, mejorándose la conductividad y las propiedades antiestáticas de dicho tejido al incorporar los nanotubos de carbono (resumen).
    Por lo tanto, la invención tal y como ha sido definida en las reivindicaciones 1 y 67-72 de la solicitud, carece de novedad a la vista del documento D01 (Art 6.1 LP 11/1986).
    Sin embargo, parece claro a partir de la descripción, que la contribución de la invención al estado de la técnica radica en la unión tipo amida entre los nanotubos de carbono funcionalizados con un grupo amina y un tejido funcionalizado con un grupo carboxílico, no habiéndose encontrado en el estado de la técnica documentos que divulguen o dirijan al experto en la materia hacia dicha invención.
    En consecuencia, la invención definida en las reivindicaciones 2-66 es nueva y posee actividad inventiva (Art. 6.1 y 8.1 LP 11 /1986).
    Informe del Estado de la Técnica Página 4/4
ES201030982A 2010-06-25 2010-06-25 Tejidos funcionalizados con nanotubos de carbono Expired - Fee Related ES2349823B1 (es)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
ES201030982A ES2349823B1 (es) 2010-06-25 2010-06-25 Tejidos funcionalizados con nanotubos de carbono

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
ES201030982A ES2349823B1 (es) 2010-06-25 2010-06-25 Tejidos funcionalizados con nanotubos de carbono

Publications (2)

Publication Number Publication Date
ES2349823A1 ES2349823A1 (es) 2011-01-11
ES2349823B1 true ES2349823B1 (es) 2011-11-15

Family

ID=43447612

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
ES201030982A Expired - Fee Related ES2349823B1 (es) 2010-06-25 2010-06-25 Tejidos funcionalizados con nanotubos de carbono

Country Status (1)

Country Link
ES (1) ES2349823B1 (es)

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US8080487B2 (en) * 2004-09-20 2011-12-20 Lockheed Martin Corporation Ballistic fabrics with improved antiballistic properties
WO2006086344A2 (en) * 2005-02-10 2006-08-17 Douglas Joel S Antistatic fabrics and anti-taser protective device
CN101085863A (zh) * 2007-07-05 2007-12-12 上海扬泽纳米新材料有限公司 导电复合材料及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
ES2349823A1 (es) 2011-01-11

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CA2798457C (en) Flame resistant textile materials
ES2868050T3 (es) Método para la producción de un artículo textil con superficie textil hidrofobizada mediante tratamiento con plasma y tratamiento químico húmedo
CA2848736C (en) Flame retardant composition and textile material comprising the same
CN104562705B (zh) 大分子功能化的纤维材料及其合成方法
CN105263639B (zh) 含磷聚合物、制品及它们的制备方法
CN105671734A (zh) 一种复合纤维面料及其制备方法
ES2349823B1 (es) Tejidos funcionalizados con nanotubos de carbono
CN116289202B (zh) 一种多功能羊毛天然纤维混纺织物及其制备方法
CN113481712B (zh) 一种抗菌驱蚊排汗面料的制备方法
CN107268265B (zh) 一种高效持久多功能纺织品的整理方法
JP7408311B2 (ja) 吸湿発熱性生地及びこれを用いた吸湿発熱性衣料
CN108084203B (zh) 一种聚酰胺纤维阻燃剂、阻燃锦纶纤维及其制备方法
BR112016003206B1 (pt) Material têxtil tratado e processo para produzir o mesmo
WO2013109416A1 (en) Fiber blend, spun yarn, textile material, and method for using the textile material
Tian et al. Durable hydrophilic modification of wool scales with reactive surfactants in saturated neutral salt system
JP4057981B2 (ja) 防炎消臭抗菌性繊維製品の製造方法及び該方法により得られる防炎消臭抗菌性繊維製品
JP5113094B2 (ja) 撥水性布帛およびその製造方法および繊維製品
CN112981803B (zh) 高纱支桃皮绒纯棉织物及其制备方法和应用
JP2005082900A (ja) 衣料用繊維布帛の製造方法
CN105155252B (zh) 表面含碳纳米管阻燃涂层的织物及其制备方法
WO2006027911A1 (ja) 高度難燃吸湿性繊維および繊維構造物
JPWO2017145609A1 (ja) 布テープおよび繊維製品
ES2895674T3 (es) Materiales nanoestructuras intumescentes y métodos de fabricación de los mismos
JP2024146050A (ja) 清涼性生地及びこれを用いた清涼性衣料
Büyükkoru et al. Investigation of anti-pilling properties of different fabrics applied with polyvinylcaprolactam

Legal Events

Date Code Title Description
FG2A Definitive protection

Ref document number: 2349823

Country of ref document: ES

Kind code of ref document: B1

Effective date: 20111115

FD2A Announcement of lapse in spain

Effective date: 20180924