ES2355376T3 - Procedimiento para preparar nanopartículas de plata. - Google Patents
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Abstract
Procedimiento de preparación de nanopartículas de plata de diámetro inferior a 100 nm, dispersadas en una matriz polímera a una concentración superior a 1 M, que incluye las siguientes etapas: i. puesta en reacción de una sal orgánica de plata y de un agente polimérico de nucleación y de estabilización de las nanopartículas de plata, ii. mezcla del medio de la reacción obtenido anteriormente a un reductor de potencial de reducción definido y que presenta una afinidad de coordinación con iones Ag + , y iii. concentración y separación de la matriz polímera que contiene las nanopartículas de plata.
Description
Ámbito Técnico
La presente invención se refiere al ámbito de la nanotecnología. Se refiere, más particularmente, a un procedimiento de preparación de nanopartículas de plata.
Estado de la técnica 5
Las nanopartículas metálicos han sido ampliamente estudiadas por sus propiedades ópticas, eléctricas, catalíticas o también biológicas. El tamaño y la forma de estas partículas influyen en gran parte sobre sus características. Se llevaron acabo numerosos estudios con el fin de definir procedimientos que permiten precisamente controlar la forma y el tamaño de estas distintas nanopartículas metálicas. Se probaron distintas vías de preparación a tal efecto, tales como la reducción química, la condensación gaseosa, la irradiación láser … 10
Más precisamente, las partículas de plata presentan un interés importante. En primer lugar, sus propiedades antimicrobianas resultantes de su interacción con los grupos funcionales tiol, amina, imidazol, carboxilo o también fosfato de las proteínas de organismos vivos les destinan a un gran número de aplicaciones en el ámbito médico.
Por otra parte, cuando las partículas de plata se dispersan en matrices orgánicas poliméricas, pueden servir de conductor en aplicaciones electrónicas y electrotécnicas. Esta utilización es doblemente interesante, por una parte, 15 debido a que las formulaciones conductoras obtenidas pueden ser parcialmente transparentes y, por otra parte, debido a que es posible inducir una sinterización entre las partículas para crear un conjunto metálico reticulado en el cual se mejoran mucho las propiedades conductoras.
Además, es también importante estabilizar las partículas formadas, con el fin de que no se aglomeren y que conservan sus propiedades. 20
No obstante, estas investigaciones no se emprendieron, por el momento, más que con carácter experimental y las condiciones de las reacciones no pueden ser transpuestas para ser industrializadas.
Por ejemplo, una vía de síntesis fue propuesta por Li y Al (J. AM CHEM. SOC. vol. 127, n° 10, 2005), a partir de acetato de plata y de alquilamina, en tolueno y fenilhidracina. No obstante, tal reacción no se puede utilizar industrialmente por dos inconvenientes principales. En primer lugar, la utilización de un reductor nitrogenado es molesta 25 para eventuales aplicaciones electrónicas de las nanopartículas obtenidas, ya que subsisten todavía trazas de nitrógeno que son perjudiciales para la calidad del dispositivo electrónico obtenido. A continuación, aunque la publicación menciona que el producto de la reacción presenta una alta concentración de plata, ésta sólo es de 0,5M. Ahora bien, tal concentración no es bastante elevada para que tal síntesis sea económicamente interesante. En efecto, es necesario emplear importantes volúmenes de reactivos para obtener una cantidad de nanopartículas suficiente. 30
S. Mukherjee propone la producción de un nanocomposite Ag-PAM. Se mezcla una sal de plata con un agente polimérico (S. Mukherjee: “Nitrogen-mediated interaction in polyacrylamide-silver nanocomposites”, Journal of Physics, Condensed Matter 18 2006,11233-11242).
Además, otras vías clásicas de preparación de plata por reducción de iones Ag+ hacen generalmente intervenir reactivos o disolventes tóxicos (Nitrato de plata, DMF …) y condiciones de las reacciones enérgicas (temperatura, 35 presión), lo que en realidad no son soluciones de elección para una industrialización, ya que son delicadas en términos de seguridad y ecología. Finalmente, procedimientos habituales de nucleación/crecimiento conducen a partículas demasiado grandes, inutilizables para las aplicaciones contempladas.
La presente invención tiene, por lo tanto, por objeto proponer una vía de síntesis de nanopartículas de plata fácilmente industrializable, que permite obtener estas partículas con un buen control de su tamaño y de su forma. 40
Divulgación de la invención
De manera más precisa, la invención se refiere a un procedimiento de preparación de nanopartículas de plata de diámetro inferior a 100 nm, dispersadas en una matriz polímera de una concentración superior a 1M, incluyendo las siguientes etapas:
- - puesta en reacción de una sal orgánica de plata y de un agente polimérico de nucleación y de estabilización de 45 las nanopartículas de plata,
- - mezcla del medio de la reacción obtenido anteriormente a un reductor de potencial de reducción limitado, de tal manera que no se aglomere la plata reducida, y que presenta una afinidad de coordinación con iones Ag+,
- - concentración y separación de la matriz polímera que contiene las nanopartículas de plata.
Más particularmente, el procedimiento citado anteriormente se muestra especialmente ventajoso cuando la sal orgánica de plata empleada se elige entre el acetato de plata, el acetilacetonato de plata, el citrato de plata, el lactato de plata o el pentafluoropropionato de plata.
Se obtuvieron unos resultados muy interesantes mezclando la sal orgánica de plata con un polímero a base de polivinilpirrolidona (PVP), de polietilenglicol (PEG) o a base de polipropilenglicol. 5
Así, el procedimiento según la invención no hace intervenir producto tóxico o peligroso para el medio ambiente. Además las condiciones de las reacciones son suaves y permiten limitar como máximo los riesgos inherentes a la reacción.
Breve descripción de los dibujos
Otras características del procedimiento aparecerán más claramente con la lectura de la descripción que sigue 10 acompañada del dibujo anexo que muestra imágenes obtenidas por microscopio electrónico de transmisión (MET) de partículas de plata obtenidas según el procedimiento.
Modo(s) de realización de la invención
El procedimiento de preparación de nanopartículas de plata, según la invención, incluye una primera etapa de mezcla de 5 g de acetato de plata de una solución de 5 g de polivinilpirrolidona (PVP) de peso molecular 10000 en 200 15 mL de agua a una temperatura comprendida entre 40 y 60°C, típicamente a 50°C. El PVP sirve de agente de nucleación y de estabilizador, con el fin de permitir la formación de nanopartículas de plata, evitando al mismo tiempo que aquellas se aglomeren.
Se efectúa una subida de la temperatura en 5 minutos para alcanzar una temperatura comprendida entre 60 y 90°C, típicamente de 75°C. La solución, blanca al principio de la reacción, evoluciona entonces hacia un color marrón. 20 La mezcla de la reacción se deja entonces bajo agitación durante 45 minutos a 95°C. La solución evoluciona entonces lentamente de un color marrón a un color verde. Se decide entonces la calefacción y se deja la solución bajo agitación para alcanzar 35°C.
El medio de la reacción se mezcla a continuación a una solución de ácido ascórbico a 20 mM. El ácido ascórbico sirve de reductor. Presenta una afinidad de coordinación con los iones Ag+, teniendo al mismo tiempo un 25 potencial de reducción limitado, de tal manera que no aglomere la plata reducida. Así, el ácido ascórbico puede, en un primer tiempo, unirse con los iones Ag+ de manera estable, permitiendo a la transferencia de electrones realizarse en un segundo tiempo, sin aglomeración de las partículas de plata. Como indicación, el potencial de reducción del ácido ascórbico es de – 0,41 V. Otros reductores al potencial de reducción típicamente inferior a + 0,2V, preferentemente inferiores a - 0,2 V, pero superior a -1,5 V, preferentemente superior a – 1,2 V, preferentemente superior a -1 V se 30 pueden considerar. Se tendrá en cuenta, por ejemplo, que la glucosa (potencial de reducción -1,87 V) es un reductor muy potente y reduce los iones Ag+ pero forma aglomerados. Los potenciales citados más arriba se dan según la norma usual en Europa y extraída de: CRC Handbook Series in Organic Electrochemistry, Vol 1,1976.
Sería también posible añadir en continuo el medio de la reacción y el reductor, en proporción estequiométrica.
Cuando la reacción de reducción se termina, es decir, típicamente después de 30 minutos, la solución se 35 centrifuga con el fin de concentrar la matriz polímera que contiene las nanopartículas de plata. Se tendrá en cuenta que la evolución de la reacción de reducción puede ir seguida por espectroscopia UV/visible.
Los análisis efectuados sobre el producto final permiten determinar que 80% de la plata introducida en forma de acetato de plata se convierten en plata metálica (Ag0). Las figuras 1 y 2 son imágenes obtenidas por microscopía electrónica de transmisión (MET) que permiten medir el tamaño de las nanopartículas y su distribución. El tamaño de las 40 nanopartículas obtenidas está comprendido entre 3 y 50 nm.
Se efectuaron otras experimentaciones con distintas sales orgánicas de plata, tales como el acetilacetonato de plata, el citrato de plata, el lactato de plata o el pentafluoropropionato de plata. Del mismo modo, se utilizaron también el polietilenglicol (PEG) y el polipropilenglicol en sustitución del PVP y estos polímeros se pueden emplear con distintos pesos moleculares. Para la interpretación de las reivindicaciones el término de polímero a base de PVP, PEG o de 45 polipropilenglicol comprende copolímeros que tienen uno de estos monómeros por resto. Según los reactivos utilizados, las nanopartículas de plata obtenidas tienen un diámetro inferior a 100 nm, más particularmente, inferior a 80 nm, más particularmente, inferior a 50 nm. Partículas de diámetro cercano a 2 nm se pudieron detectar. Estas partículas se dispersan en la matriz polímera a una concentración superior a 1 M, especialmente, superior a 2 M, más particularmente superior a 3 M. 50
La tase de conversión obtenida, por una parte, y la calidad de las partículas obtenidas (tamaño reducido y uniformidad de las dimensiones), por otra parte, son notables con respecto a los otros métodos experimentales.
A título comparativo, se puede mencionar otro protocolo experimental ensayado, que incluye una primera etapa de mezcla de 10 g de acetato de plata y 1 g de polietilenglicol de peso molecular 1500 (PEG 1500) en 80 mL de terc-
butanol a 50°C. El PEG sirve también de reductor. El acetato de plata forma una suspensión en la solución de alcohol y de PEG. Se agita la mezcla y su temperatura se sube en aproximadamente 75°C sobre un tiempo de cinco minutos. La solución se deja bajo agitación durante cuarenta y cinco minutos a 80°C. El mejor porcentaje de conversión obtenido con este protocolo es de aproximadamente 50%.
Así se propone un procedimiento de preparación de nanopartículas de plata que permite obtener estas 5 partículas con un buen control de su tamaño y de su forma. A nivel de la industrialización, los distintos reactivos mencionados más arriba se pueden utilizar y combinar. No obstante, la elección del acetato de plata y del PVP parece presentar la mejor combinación en términos de rendimiento, de calidad de las partículas obtenidas, del coste de los reactivos, de seguridad de la reacción y de ecología.
Claims (9)
- REIVINDICACIONES1.- Procedimiento de preparación de nanopartículas de plata de diámetro inferior a 100 nm, dispersadas en una matriz polímera a una concentración superior a 1 M, que incluye las siguientes etapas:
- i. puesta en reacción de una sal orgánica de plata y de un agente polimérico de nucleación y de estabilización de las nanopartículas de plata,
- ii. mezcla del medio de la reacción obtenido anteriormente a un reductor de potencial de reducción definido y que 5 presenta una afinidad de coordinación con iones Ag+, y
- iii. concentración y separación de la matriz polímera que contiene las nanopartículas de plata.
- 2.- Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque dicha sal orgánica de plata se elige entre el acetato de plata, el acetilacetonato de plata, el citrato de plata, el lactato de plata o el pentafluoropropionato de plata.
- 3.- Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 y 2, caracterizado porque el polímero es a base de 10 polivinilpirrolidona (PVP) o polietilenglicol (PEG) o de polipropilenglicol.
- 4.- Procedimiento según la reivindicación 3, caracterizado porque la puesta en reacción tiene lugar en medio acuoso.
- 5.- Procedimiento según la reivindicación 4, caracterizado porque la etapa i incluye la adición de agua a una temperatura comprendida entre 40 y 60°C, una fase de calentamiento a una temperatura comprendida entre 65 y 95°C y 15 una fase de enfriamiento.
- 6.- Procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque el reductor utilizado es el ácido ascórbico.
- 7.- Procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque la operación de concentración y de separación se efectúa por centrifugación. 20
- 8.- Procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque el diámetro de las nanopartículas de plata obtenidas es inferiores a 50 nm.
- 9.- Procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque las nanopartículas de plata obtenidas se dispersan en una matriz polimérica a una concentración superior a 2M, preferentemente superior a 3M. 25
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