ES2355585T3 - Procedimiento de preparación de materiales en polvo de fluoropolímeros. - Google Patents

Procedimiento de preparación de materiales en polvo de fluoropolímeros. Download PDF

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Abstract

Un procedimiento para la preparación de un material de fluoropolímero modificado en forma de polvo, que comprende las etapas de: formar una suspensión de partículas sólidas del fluoropolímero junto con partículas de carburo de silicio (SiC) como un modificador en un vehículo líquido acuoso; congelar la suspensión acuosa; y posteriormente someter la suspensión acuosa congelada a sublimación, lo que produce partículas secas del fluoropolímero, modificado por la presencia del modificador de SiC, en forma de polvo.

Description

ANTECEDENTES DE LA INVENCIÓN
La presente invención se refiere a un procedimiento para la preparación de materiales en polvo de fluoropolímeros.
Los fluoropolímeros son polímeros de cadena larga que comprenden principalmente unidades de repetición lineales etilénicas, en las cuales algunos o todos los átomos de hidrógeno se han reemplazado por flúor. Los ejemplos incluyen poli(tetrafluoroetileno), perfluorometilvinil éter (MFA), fluoroetilenopropileno (FEP), perfluoroalcoxi (PFA), poli(clorotrifluoroetileno) y poli(fluoruro de vinilo). Se encuentran entre los polímeros químicamente más inertes de todos, y se caracterizan por una resistencia inusual a ácidos, bases y disolventes. Tienen propiedades de fricción inusualmente bajas y tienen la capacidad de soportar temperaturas extremas. En consecuencia, los fluoropolímeros se utilizan en una amplia variedad de aplicaciones en las que es necesaria la resistencia a ambientes extremos. Las aplicaciones actuales incluyen la formación de tuberías y materiales de envasado dentro de las plantas químicas, equipos de semiconductores, piezas de automóviles y revestimientos estructurales.
Existen varias aplicaciones que requieren la forma en polvo del fluoropolímero. El fluoropolímero se puede aplicar a una superficie mediante pulverización electrostática del polvo. Los usos incluirían el revestimiento de utensilios domésticos para la cocina para aumentar las propiedades antiadherentes y la resistencia a la abrasión, y el revestimiento de piezas de automóviles para aumentar la resistencia a la erosión del medio ambiente.
En la actualidad, generalmente se usan dos procedimientos para producir la forma en polvo de un fluoropolímero. Los procedimientos de secado por pulverización comprenden el bombeo de una dispersión acuosa del fluoropolímero alimentado en un sistema de atomización, generalmente ubicado en la parte superior de una cámara de secado. El líquido se atomiza en una corriente de gas caliente para evaporar el agua y producir un polvo seco. Este procedimiento tiene varias limitaciones. El requisito de que la dispersión acuosa sea bombeada dentro del sistema de atomización, limita el uso de este procedimiento a los materiales bombeables, y los aglomerados secados por atomización están estrechamente unidos entre sí y se resisten a la desaglomeración posterior. Además, sólo los materiales no fibrilables se pueden procesar, ya que la atomización puede dar como resultado la fibrilación del fluoropolímero, dando como resultado un material tipo “malvavisco” intratable, que es difícil de manipular.
Un procedimiento alternativo implica la coagulación de las partículas dentro de una dispersión acuosa. La coagulación se facilita mediante el uso de cizalla mecánica elevada, la adición de ácidos o la adición de agentes gelificantes y el tratamiento posterior con un líquido orgánico inmiscible con agua. Las partículas coaguladas se pueden separar del líquido residual mediante filtración, y posteriormente secarse, típicamente usando secadores de bandeja, de banda o de flash. Los gránulos coagulados se endurecen usualmente para facilitar su manipulación. Sin embargo, la formación de aglomerados da como resultado un tamaño de partícula que es demasiado grande para su uso en las técnicas convencionales de aplicación del polvo por pulverización. La trituración, tradicionalmente usada para ajustar la distribución de tamaños de partículas, puede causar fibrilación de las partículas, y producir un material intratable que es difícil de manipular. El material endurecido también produce un aglomerado fuerte que resiste a la desaglomeración posterior.
En estos dos procedimientos, puede ser difícil incorporar un modificador que mejore las características de uso del fluoropolímero.
Por lo tanto, un objeto de la presente invención es proporcionar un procedimiento para la preparación de un material en polvo de fluoropolímero modificado con características de uso mejoradas.
De acuerdo con la presente invención, se proporciona un procedimiento para la preparación de un material en forma de polvo de fluoropolímero modificado, el cual comprende las etapas de: formar una suspensión de partículas sólidas del fluoropolímero, junto con partículas de carburo de silicio (SiC) como un modificador en un vehículo líquido acuoso; congelar la suspensión acuosa; y posteriormente someter la suspensión acuosa congelada a sublimación, lo que produce partículas secas del fluoropolímero, modificado por la presencia del modificador de SiC, en forma de polvo.
La adición del modificador de SiC al fluoropolímero en el vehículo acuoso permite que las partículas del modificador se dispersen eficazmente entre las partículas del fluoropolímero, impartiendo de este modo características mejoradas de uso al material en polvo terminado, una vez aplicado y curado como película. La trituración o irradiación posteriores del material de fluoropolímero modificado liofilizado también puede mejorar su idoneidad como material de revestimiento en polvo.
Preferentemente, el tamaño de partículas del fluoropolímero está en el intervalo de 30 a 350 nm, preferentemente de 200 a 250 nm, por ejemplo aproximadamente 230 nm. Preferentemente, el modificador de SiC tiene un tamaño de partículas en el intervalo de 40 nm a 50 nm, preferentemente de 1 �m a 20 �m, por ejemplo aproximadamente 10 �m, y está presente en una cantidad de hasta el 2% en peso, preferentemente del 0,1 al 1% en peso, por ejemplo el 0,5% en peso de la mezcla MFA/SiC, expresado en peso en base seca.
El procedimiento es especialmente adecuado para el procesamiento de perfluorometilvinil éter (MFA), fluoroetilenopropileno (FEP), perfluoroalcoxi (PFA).
Preferentemente, el material de fluoropolímero modificado en polvo tiene un tamaño de partículas que es suficientemente pequeño para permitir la aplicación mediante técnicas de pulverización de polvos convencionales. Los aglomerados (con un tamaño de partículas primario de aproximadamente 0,2 �m) producidos pueden tener un diámetro promedio de 1 a 100 �m, más preferentemente de 20 a 30 �m.
Preferentemente, la suspensión de las partículas de fluoropolímero sólido en el vehículo líquido se congela en un congelador a una temperatura inferior a 0°C. Más preferentemente, la suspensión se congela a una temperatura en el intervalo de -60°C a -20°C. Típicamente, la congelación se puede completar entre 6 horas y 24 horas.
Preferentemente, la suspensión de las partículas de fluoropolímero sólido en el vehículo líquido se vierte, recoge o transfiere de otro modo a una bandeja antes de la congelación. Preferentemente, la bandeja que contiene la suspensión de las partículas de fluoropolímero sólido se coloca en el congelador y se congela dentro de la bandeja.
Preferentemente, el vehículo acuoso es agua con o sin tensioactivo y con o sin disolventes de transición (disolvente orgánico utilizado para ayudar a la dispersión/solvatación de las resinas adicionales). Si se usan solventes de transición, éstos deben estar en concentraciones suficientemente bajas y deben tener puntos de fusión suficientemente altos de manera que no se inhiba la congelación.
Preferentemente, la sublimación se lleva a cabo usando presiones inferiores a la atmosférica o un vacío. El uso de una presión reducida causa la sublimación del vehículo desde un estado congelado directamente hasta un estado gaseoso, evitando la transición de sólido a líquido y de líquido a gas. Preferentemente, la presión reducida se crea por medio de una bomba de vacío. Preferentemente, la presión reducida está en el intervalo de 0,01 atm a 0,99 atm, más preferentemente de 0,04 atm a 0,08 atm. Típicamente, la sublimación se puede completar entre 12 horas y 48 horas.
El procedimiento se lleva a cabo preferentemente a una temperatura que, en la práctica, está por debajo de la temperatura de transición vítrea del fluoropolímero. La temperatura de transición vítrea, Tg, de un polímero es la temperatura a la cual éste cambia desde una forma vítrea a una forma gomosa. El valor medido de la Tg dependerá del peso molecular del polímero, su historia térmica y edad, y de la velocidad de calentamiento y enfriamiento. Los valores típicos son para MFA aproximadamente 75°C, para PFA aproximadamente 75°C, para FEP aproximadamente -208°C y para PVDF aproximadamente -45°C.
La temperatura se controla para ayudar al procedimiento de sublimación y evitar la fusión del vehículo líquido. Es una coincidencia beneficiosa que estos controles también mantengan las temperaturas por debajo de los valores de Tg para algunos de los materiales mencionados. De esta manera, el procedimiento puede llevarse a cabo a temperatura ambiente. Como alternativa, el procedimiento puede llevarse a cabo a una temperatura por encima de la temperatura ambiente, con el objetivo de reducir el tiempo necesario para completar el procedimiento.
Las partículas de fluoropolímero modificado pueden tratarse después de que haya tenido lugar la sublimación o en cualquier momento durante el procedimiento de la presente invención. Estas modificaciones pueden incluir la trituración o irradiación del fluoropolímero. La irradiación del fluoropolímero generalmente se llevaría a cabo después de la trituración, para ayudar en el control del tamaño de las partículas. La trituración ajusta la distribución de tamaños de las partículas del fluoropolímero modificado, por ejemplo reduciendo el tamaño medio de las partículas para producir un polvo más fino. Típicamente, la trituración se llevaría a cabo convencionalmente en un molino de espiga o de chorro.
Cuando el procedimiento adicionalmente comprende la irradiación de las partículas de fluoropolímero modificado, ésta típicamente se llevará a cabo sobre el polvo, pero, como alternativa, puede realizarse sobre la suspensión. La irradiación ajusta las características de fusión del fluoropolímero modificado, por ejemplo para reducir las temperaturas de fusión/temperaturas de transición vítrea y aumentar el índice de fluidez en estado fundido.
El procedimiento de la presente invención no da como resultado una aglomeración estrecha de las partículas, sino que en su lugar produce un polvo fino, el cual es adecuado para su uso en extrusión, en técnicas de aplicación de pulverización en polvo convencionales o para la re-dispersión en medios acuosos u orgánicos. El polvo friable puede romperse con facilidad por la modificación del tamaño de las partículas.
El procedimiento de la invención puede llevarse a cabo a una temperatura por debajo de la temperatura de transición vítrea del fluoropolímero, en contraste con los procedimientos conocidos que implican el secado por pulverización y la coagulación, los cuales requieren temperaturas muy por encima de 100°C. El uso de la temperatura ambiente permite una mayor eficacia energética, mientras que el uso de temperaturas que están por encima de la temperatura ambiente, pero por debajo de la temperatura de transición vítrea, se puede utilizar para aumentar la velocidad con la cual se produce la sublimación. También se pueden utilizar temperaturas por encima de la ambiente para ayudar al secado secundario, para eliminar cualquier resto de vehículo líquido que quede.
El procedimiento de la invención se puede utilizar para preparar un material en polvo de fluoropolímero modificado si el fluoropolímero tendiera a ser fibrilable o no fibrilable. Un polímero fibrilable es aquel que forma fibras cuando se expone a una fuerza de cizalla. Los procedimientos conocidos, que implican el secado por pulverización y la coagulación, exponen las partículas de fluoropolímero sólido a fuerzas de cizalla, lo cual puede dar como resultado la producción de un material intratable. La presente invención no implica fuerzas de cizalla en ninguna fase y, por lo tanto, es apropiada para su uso con un fluoropolímero fibrilable.
El procedimiento de la invención puede ser utilizado para preparar un material en polvo de fluoropolímero modificado proveniente de una suspensión bombeable o no bombeable, de las partículas de fluoropolímero sólido en un vehículo líquido. La suspensión puede ser no bombeable debido a una alta viscosidad o sensibilidad a la cizalla. El procedimiento no implica ninguna etapa en la que la suspensión tenga que ser bombeada. En su lugar, la suspensión puede ser vertida o recogida en la bandeja para su congelación, y el bloque congelado y sólido se puede transferir a la cámara de vacío.
La invención se puede llevar a la práctica de diversas maneras y algunas realizaciones se describirán en el siguiente Ejemplo:
Ejemplo 1
Experimento con la adición de nanopartículas de SiC como un modificador para el polvo de MFA.
Se añadieron lentamente nanopartículas de carburo de silicio de Carbide Lake Chemicals and Minerals Ltd Beta, con un tamaño de partícula de 40 nm, con una velocidad de mezcla lenta a una dispersión acuosa de MFA 6202-1, para dar un contenido de carburo de silicio del 0,2% en peso seco. La mezcla se vertió en bandejas y se congeló antes de la liofilización. Se aplicó un cebador de silano 4018/F9727 Black a un panel de aluminio sometido a abrasión con chorro de arena. El polvo liofilizado se tamizó a través de un tamiz de 90 micrómetros para eliminar las partículas grandes. El polvo se aplicó mediante una pistola de pulverización de polvo electrostática sobre el cebador húmedo. El panel se pre-curó a 150ºC durante 5 minutos y se curó a 400ºC durante 20 minutos. Se formó una película lisa continua en el polvo de 25 a 30 micrómetros.
La dispersión MFA Hyflon 6202-1 se liofilizó y se tamizó a través de un tamiz de 90 micrómetros. El polvo se aplicó con una pistola de pulverización de polvo electrostática sobre silano 4018/F9727 Black húmedo sobre un panel de aluminio sometido a abrasión con chorro de arena. El panel se pre-curó a 150ºC durante 5 minutos y se curó a 400ºC durante 20 minutos.
Los paneles se evaluaron usando un analizador de abrasión de movimiento alternativo con un peso de 3 kg y una almohadilla abrasiva 7447 de 3M Scotchbrite. La almohadilla se cambió cada 1000 ciclos.
El panel de MFA 6202-1 no modificado con un espesor total de la película seca de 35 a 46 micrómetros
tiene la primera exposición al sustrato después de 8000 ciclos y un 5% de exposición al substrato después de 10000
ciclos.
El panel de MFA 6202-1 modificado con SiC al 0,2%, con un espesor total de la película seca de 35 a 44
micrómetros tiene la primera exposición al substrato después de 12000 ciclos y un 5% de exposición al substrato
después de 16000 ciclos.

Claims (14)

  1. REIVINDICACIONES
    1.
    Un procedimiento para la preparación de un material de fluoropolímero modificado en forma de polvo, que comprende las etapas de: formar una suspensión de partículas sólidas del fluoropolímero junto con partículas de carburo de silicio (SiC) como un modificador en un vehículo líquido acuoso; congelar la suspensión acuosa; y posteriormente someter la suspensión acuosa congelada a sublimación, lo que produce partículas secas del fluoropolímero, modificado por la presencia del modificador de SiC, en forma de polvo.
  2. 2.
    Un procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque el fluoropolímero es perfluorometilvinil éter (MFA).
  3. 3.
    Un procedimiento según la reivindicación 1 o la reivindicación 2, caracterizado porque el tamaño de las partículas del fluoropolímero está en el intervalo de 30 a 350 nm.
  4. 4.
    Un procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 1 a la 3, caracterizado porque el modificador de SiC tiene un tamaño de partículas en el intervalo de hasta 50 �m.
  5. 5.
    Un procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque el SiC está presente en hasta el 2% en peso de la mezcla MFA/SiC, expresado en base al peso seco.
  6. 6.
    Un procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque la sublimación se alcanza por medio de una presión sub-atmosférica.
  7. 7.
    Un procedimiento según la reivindicación 6, caracterizado porque la presión reducida está en el intervalo de 0,01 a 0,99 atm.
  8. 8.
    Un procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque la sublimación se lleva a cabo a una temperatura por debajo de la temperatura de transición vítrea del fluoropolímero.
  9. 9.
    Un procedimiento según la reivindicación 8, caracterizado porque la sublimación se lleva a cabo a temperatura ambiente.
  10. 10.
    Un procedimiento según la reivindicación 8, caracterizado porque la sublimación se lleva a cabo a una temperatura entre la temperatura ambiente y la temperatura de transición vítrea del fluoropolímero.
  11. 11.
    Un procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque la suspensión de las partículas sólidas en el vehículo acuoso se congela a una temperatura en el intervalo de -60ºC a -20ºC.
  12. 12.
    Un procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque la suspensión de las partículas sólidas en el vehículo acuoso se congela en bandejas.
  13. 13.
    Un procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque las partículas de fluoropolímero modificado se someten a trituración y/o irradiación.
  14. 14.
    Un procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque el fluoropolímero es fibrilable y/o no bombeable.
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