ES2367192T3 - Procedimiento para la preparación de dimetil-éter. - Google Patents
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Abstract
Procedimiento para la preparación de producto de dimetil-éter mediante conversión catalítica de gas de síntesis en dimetil-éter, que comprende poner en contacto una corriente de gas de síntesis que comprende dióxido de carbono en una etapa de síntesis de dimetil-éter en uno o más reactores y con uno o más catalizadores activos en la formación de metanol, y la deshidratación de metanol en dimetil-éter para formar una mezcla de productos que comprende los componentes dimetil-éter, metanol, dióxido de carbono y gas de síntesis no convertido, lavar la mezcla de producto que comprende dióxido de carbono y gas de síntesis no convertido en una zona de depuración con un disolvente líquido que es rico en carbonato de potasio o amina y, con ello, absorber selectivamente dióxido de carbono en el disolvente líquido, someter a la mezcla de productos, así tratada, a una etapa de destilación para separar metanol y agua a partir de dimetil-éter y corriente de gas de síntesis no convertido con contenido reducido en dióxido de carbono, y separar el gas de síntesis no convertido del producto dimetil-éter.
Description
La invención se refiere a un procedimiento para la preparación de dimetil-éter a partir de gas de síntesis. En particular, la invención se refiere a un procedimiento mejorado para la síntesis de dimetil-éter utilizando un lavado químico de efluente de producto bruto procedente de la etapa de síntesis del éter para la separación de dióxido de carbono a partir del producto bruto para mejorar el rendimiento del procedimiento y la purificación final del dimetiléter producido.
El procedimiento de la invención se refiere a la purificación de dimetil-éter que se produce a partir de óxidos de carbono e hidrógeno que contiene gas de síntesis.
La conversión de gas de síntesis en dimetil-éter se lleva a cabo en uno o más reactores en los cuales el gas de síntesis se convierte catalíticamente en metanol mostrado en la ecuación (1) y dimetil-éter tal como se muestra en la ecuación (2). También tiene lugar una reacción de desplazamiento, y se muestra en la ecuación (3).
CO + 2H2 → CH3OH (1) 2CH3OH → CH3OCH3 + H2O (2) CO + H2O → CO2 + H2 (3)
La conversión máxima de gas de síntesis se obtiene cuando el dimetil-éter se prepara a una relación estequiométrica entre hidrógeno y monóxido de carbono igual a uno. A relaciones por encima o por debajo de uno, se prepara menos dimetil-éter. A una conversión máxima (H2/CO = 1), la reacción global tiene lugar esencialmente de acuerdo con la ecuación (4):
3H2 + 3CO → CH3OCH3 + CO2 (4)
Dióxido de carbono es soluble en dimetil-éter y, con el fin de obtener el producto de dimetil-éter con una pureza requerida, es necesario separar el dióxido de carbono formado. Adicionalmente, cuando se separa dióxido de carbono, la composición del gas de síntesis no convertido, que se recicla al reactor de síntesis de dimetil-éter, está próxima a la del gas de síntesis de constitución utilizado para preparar dimetil- éter, lo cual es una ventaja adicional. La separación de dióxido de carbono a partir del producto dimetil-éter aguas abajo del reactor de síntesis puede convertirse en muy costosa.
Se conocen tres procedimientos básicos para desechar dióxido de carbono. En el primer procedimiento, se sintetiza dimetil-éter de acuerdo con las reacciones (1) a (3) anteriores. Después, una corriente de efluente mixta que comprende gas de síntesis que no ha reaccionado junto con cualquier dióxido de carbono presente se separa del producto dimetil-éter, que también contiene algo de metanol que no ha reaccionado. El gas de síntesis separado y la corriente de dióxido de carbono se recicla a la corriente del proceso de gas de síntesis que penetra en el reactor. Este procedimiento se puede aplicar convenientemente en un gas de síntesis rico en hidrógeno que tiene, por ejemplo, una relación entre hidrógeno y monóxido de carbono superior a 5.
En el segundo procedimiento conocido, una corriente de efluente mixta que comprende gas de síntesis que no ha reaccionado junto con dióxido de carbono se separa del producto dimetil-éter. Sin embargo, el dióxido de carbono se separa luego subsiguientemente del gas de síntesis. Esto se puede hacer lavando esta corriente, por ejemplo con un compuesto de amina adecuado tal como metil-dietanol-amina, MDEA. La corriente de gas de síntesis, que está exenta de dióxido de carbono, se recicla luego a la corriente del proceso de gas de síntesis que penetra en el reactor. El dióxido de carbono obtenido se puede emplear en otros procedimientos, por ejemplo en la preparación de gas de síntesis a partir de gas natural mediante reforma de dióxido de carbono auto-térmica. En el tercer procedimiento conocido, sólo se separa gas de síntesis del producto dimetil-éter y dióxido de carbono. El producto dimetil-éter contiene, así, tanto metanol como dióxido de carbono. El gas de síntesis separado se recicla a la corriente del proceso de gas de síntesis que penetra en el reactor.
En la técnica anterior se conocen diversos disolventes para separar dióxido de carbono de mezclas con gas de síntesis. La elección del disolvente depende de la capacidad de disolver dimetil-éter y dióxido de carbono, y el disolvente ideal debería tener una elevada solubilidad para el dióxido de carbono y una baja volatilidad.
La patente de EE.UU. nº 5908963 describe un procedimiento para la preparación de dimetil-éter a partir de gas de síntesis, en el que el gas de síntesis se separa del producto dimetil-éter y se recicla a la corriente del proceso de gas La patente de EE.UU. nº 6548856 describe un procedimiento de conversión catalítica de una etapa para la preparación de dimetil-éter. Tras la conversión catalítica del gas de síntesis en dimetil-éter, el efluente procedente del reactor se separa en una mezcla de vapor que comprende dimetil-éter, dióxido de carbono y gas de síntesis no convertido. La mezcla de vapor se depura utilizando un disolvente de depuración para separar dimetil-éter y dióxido de carbono a partir de gas de síntesis no convertido. El disolvente de depuración comprende una mezcla de dimetiléter y metanol. El gas de síntesis no convertido se recicla al reactor de dimetilo.
Esta referencia describe también técnica anterior en la que se utilizan disolventes de depuración tales como metanol, agua, mezclas de metanol/agua, dimetil-éter o etanol.
El documento EP 0 845 294 A2 describe un procedimiento para preparar dimetil-éter partiendo de gas de síntesis que comprende CO2, en el que el gas que no ha reaccionado se puede separar haciéndolo pasar a través de una disolución alcalina tal como sosa cáustica acuosa. El documento EP 0 483 609 A describe un procedimiento para preparar dimetil-éter partiendo de gas de síntesis que comprende CO2, en donde el gas de alimentación se puede purificar separando CO2 utilizando disolventes selectivos de CO2 tales como aminas.
El dimetil-éter es un buen disolvente para el dióxido de carbono, pero es muy volátil, mientras que el metanol es un disolvente más deficiente para el dióxido de carbono que el dimetil-éter, pero tiene la ventaja de ser menos volátil. Por lo tanto, es deseable un procedimiento para preparar dimetil-éter a partir de gas de síntesis que haga uso de un disolvente que tenga una elevada solubilidad para el dióxido de carbono y que, simultáneamente, tenga una baja volatilidad.
En su aspecto general, la invención se refiere a un procedimiento de síntesis mejorado de dimetil-éter utilizando un procedimiento de absorción químico de dióxido de carbono y, opcionalmente, un subsiguiente procedimiento adsorbente sólido para separar dióxido de carbono que está presente en el gas de síntesis y que se forma durante la reacción del gas para formar dimetil-éter.
De manera más específica, la invención consiste en un procedimiento para la preparación de producto de dimetil-éter mediante conversión catalítica de gas de síntesis en dimetil-éter, que comprende poner en contacto una corriente de gas de síntesis que comprende dióxido de carbono en una primera etapa de síntesis de dimetil-éter con uno o más catalizadores activos en la formación de metanol, y la deshidratación de metanol en dimetil-éter para formar una mezcla de productos que comprende los componentes dimetil-éter, metanol, dióxido de carbono y gas de síntesis no convertido, lavar la mezcla de producto que comprende dióxido de carbono y gas de síntesis no convertido en una zona de depuración con un disolvente líquido que es rico en carbonato de potasio o amina y, con ello, absorber selectivamente dióxido de carbono en el disolvente líquido, someter a la mezcla de productos, así tratada, a una etapa de destilación para separar metanol y agua a partir de dimetil-éter y corriente de gas de síntesis no convertido con dióxido de carbono reducido, y separar el gas de síntesis no convertido del producto dimetil-éter.
Disolventes líquidos que son particularmente adecuados para uso en la invención se seleccionan de disolvente acuoso que contiene carbonato de potasio tal como se utiliza en el proceso de Benfield™, Vetrocoke™ o Catacarb™, per se conocido.
En una realización de la invención, la mezcla de productos que ha sido tratada con el disolvente líquido se pone en contacto, adicionalmente, con adsorbente de dióxido de carbono sólido para la separación profunda de dióxido de carbono remanente.
Adsorbentes sólidos adecuados para la separación selectiva de dióxido de carbono se seleccionan del grupo de zeolitas y tamices moleculares tales como 13-X y una alúmina activada.
En una realización adicional, el gas de síntesis no convertido, que es separado del producto dimetil-éter y que es desprovisto de dióxido de carbono, se recicla a la síntesis de dimetil-éter.
Todavía en otra realización de la invención, metanol y agua que han sido separados del producto dimetil-éter se hacen pasar a una segunda etapa de síntesis de dimetil-éter para la conversión ulterior de metanol en dimetil-éter.
La Fig. 1 muestra un diagrama de flujo simplificado de una realización específica de la invención que utiliza un procedimiento de síntesis de dimetil-éter de una sola etapa. 5
La Figura 1 muestra las etapas del procedimiento general en la preparación de dimetil-éter a partir de gas de síntesis.
10 El gas de síntesis 1 es enviado al reactor de síntesis de DME 2 para la conversión catalítica en metanol y DME de acuerdo con las reacciones (1) y (2). También tiene lugar la reacción de desplazamiento de acuerdo con la reacción (3). El efluente procedente del reactor de síntesis de DME 2 contiene una mezcla de productos 3, que comprende una mezcla de dimetil-éter, dióxido de carbono y gas de síntesis no convertido. La mezcla de productos 3 se enfría y
15 se envía a la unidad de absorbedor 4 y es separada por arrastre con una disolución acuosa que contiene, típicamente, carbonato de potasio al 20 a 40% en peso para la separación de dióxido de carbono. El procedimiento de carbonato de potasio se basa en la reacción reversible (5)
(5) K2CO3 + H2O + CO2 2 KHCO3 + ΔH
20 Mediante la operación de separación por arrastre anterior, el contenido de dióxido de carbono en el efluente 5 procedente de la zona de separación por arrastre se encuentra por debajo de aproximadamente 500 ppm en volumen. Opcionalmente, si se desean niveles menores de dióxido de carbono, el efluente 5 se puede hacer pasar a un lecho fijo de un adsorbente sólido 6, en donde el dióxido de carbono se adsorbe selectivamente en el sistema de
25 poros del adsorbente hasta un contenido en el intervalo de uno o menos ppm en volumen. Adsorbentes sólidos adecuados se seleccionan del grupo de tamices moleculares tales como se mencionado aquí antes. El adsorbente se dispone preferiblemente en al menos dos lechos que están siendo hechos funcionar en paralelo (no mostrados), de modo que un lecho es hecho funcionar en el modo de adsorción, cuando se regenera el adsorbente agotado en el otro lecho. A partir del adsorbente 6 se retira un efluente 7 que está muy agotado en dióxido de carbono. Dimetil-éter,
30 metanol y agua contenidos en el efluente 7 se separan en la columna de destilación 8 por medios convencionales en un producto superior 9 que contiene principalmente dimetil-éter y gas de síntesis agotado en dióxido de carbono. En el fondo de la columna 8 se retira un producto del fondo líquido 10 que consiste en metanol y agua. El metanol en el producto del fondo 10 se puede reciclar al reactor de síntesis de DME 2 o se puede hacer reaccionar para formar dimetil-éter en un reactor separado mediante la reacción (2) anterior y el dimetil-éter así producido, se recicla (no
35 mostrado) a la unidad de adsorbedor 4. El producto de dimetil-éter 11 final se obtiene mediante la condensación del producto superior 9 en el condensador 14 y la separación de fases de éter 11 condensado procedente del gas de síntesis 12 remanente. El gas de síntesis 12 agotado en dióxido de carbono se puede reciclar ventajosamente (no mostrado) al reactor de producto oxigenado 2.
El efecto de utilizar el procedimiento según se describe anteriormente y se muestra en la Fig. 1 se resumen en las Tablas 1 a 3 que figuran a continuación. La mezcla de productos 3 que ha sido enfriada hasta 130ºC tiene una composición tal como se muestra en la Tabla 1.
45
Tabla 1
- Componente
- Nm3/h % en vol.
- H2
- 37361 17,53
- H2O
- 1255 0,59
- N2
- 19182 9,00
- CO
- 35582 16,69
- CO2
- 69187 32,46
- metanol
- 3173 1,49
- DME
- 47386 22,23
Habiendo sido tratado con líquido de lavado de carbonato de potasio en una unidad de adsorbedor 4, el efluente 5 se 50 encuentra a una temperatura de 71ºC cuando es introducido en el adsorbente sólido 6. La composición del efluente 5 se muestra en la Tabla 2 y el efluente 7 procedente del adsorbente 6 en la Tabla
- Componente
- Nm3/h % en vol.
- H2
- 37361 26,17
- H2O
- 165 0,12
- N2
- 19182 13,43
- CO
- 35582 24,92
- CO2
- 71 0,05
- metanol
- 3173 2,22
- DME
- 47386 33,19
Tabla 3
- Componente
- Nm3/h % en vol.
- H2
- 37361 26,18
- H2O
- 165 0,12
- N2
- 19182 13,43
- CO
- 35582 24,92
- CO2
- 0,14 0,0001
- metanol
- 3173 2,22
- DME
- 47386 33,21
Claims (6)
1.- Procedimiento para la preparación de producto de dimetil-éter mediante conversión catalítica de gas de síntesis en dimetil-éter, que comprende poner en contacto una corriente de gas de síntesis que comprende dióxido de carbono en una etapa de síntesis de dimetil-éter en uno o más reactores y con uno o más catalizadores activos en la formación de metanol, y la deshidratación de metanol en dimetil-éter para formar una mezcla de productos que comprende los componentes dimetil-éter, metanol, dióxido de carbono y gas de síntesis no convertido, lavar la mezcla de producto que comprende dióxido de carbono y gas de síntesis no convertido en una zona de depuración con un disolvente líquido que es rico en carbonato de potasio o amina y, con ello, absorber selectivamente dióxido de carbono en el disolvente líquido, someter a la mezcla de productos, así tratada, a una etapa de destilación para separar metanol y agua a partir de dimetil-éter y corriente de gas de síntesis no convertido con contenido reducido en dióxido de carbono, y separar el gas de síntesis no convertido del producto dimetil-éter.
2.- El procedimiento de la reivindicación 1, que comprende la etapa adicional de tratar la mezcla de productos que abandona la zona de depuración con un adsorbente de dióxido de carbono sólido situado aguas arriba de la etapa de destilación para separar adicionalmente el dióxido de carbono de la mezcla.
3.- El procedimiento de la reivindicación 2, en el que el adsorbente sólido se selecciona del grupo que consiste en zeolitas, tamices moleculares, alúminas activadas.
4.- El procedimiento de la reivindicación 1 ó 2, en el que la corriente de gas de síntesis que está siendo separada del producto dimetil-éter con un contenido reducido en dióxido de carbono se recicla a la síntesis de dimetil-éter.
5.- El procedimiento de la reivindicación 1 ó 2, en el que el metanol y el agua que han sido separados del dimetil-éter en la etapa de destilación se hacen pasar a una segunda etapa de síntesis de dimetil-éter para la conversión ulterior de metanol en dimetil-éter.
6.- El procedimiento de la reivindicación 5, en el que una corriente de producto de dimetil-éter de la segunda etapa de síntesis de dimetil-éter se recicla a la etapa de destilación para separar agua y metanol del dimetil-éter.
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