ES2373459T3 - WOOL FIBER DYEING. - Google Patents
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Abstract
Procedimiento para teñir materiales de fibras constituidos por lana, caracterizado porque como sustancia activa de un agente de igualación se utilizan uno o más compuestos de fórmula (I) en que R es alquenilo de 12 a 24 átomos de carbono, insaturado de forma sencilla o doble, X - es un anión, y (n+m) tiene un valor medio en el intervalo de 14 a 29.Process for dyeing fiber materials constituted by wool, characterized in that as the active substance of an equalizing agent one or more compounds of formula (I) in which R is alkenyl of 12 to 24 carbon atoms, unsaturated in a single or double form are used , X - is an anion, and (n + m) has an average value in the range of 14 to 29.
Description
Tintura de fibras de lana Wool fiber dyeing
5 La invención se refiere a un procedimiento para teñir lana o materiales con contenido en lana con ayuda de un agente de igualación para obtener tinturas uniformes. The invention relates to a process for dyeing wool or wool-containing materials with the aid of a leveling agent to obtain uniform dyes.
Agentes o adyuvantes de igualación son, generalmente, componentes auxiliares tensioactivos de tintura de textiles que tienen el cometido de humedecer a fondo la fibra/mezclas de fibras a teñir, de fomentar la penetración de las Equalizing agents or adjuvants are, generally, auxiliary textile dyeing surfactant components that have the task of thoroughly wetting the fiber / fiber blends to be dyed, of promoting the penetration of the
10 fibras y de prevenir una absorción demasiado rápida de los colorantes, lo cual puede conducir a una irregularidad (desigualdad) durante la operación de tintura. Adyuvantes de igualación adecuados incluyen oleilsulfonatos, sulfonatos de alcoholes grasos, diversos productos de condensación de ácidos grasos, alquil- y alquilaril-poliglicoléteres y productos químicos tensioactivos, en general. 10 fibers and prevent too rapid absorption of dyes, which can lead to irregularity (inequality) during the dyeing operation. Suitable equalizing adjuvants include oxylsulfonates, fatty alcohol sulphonates, various condensation products of fatty acids, alkyl- and alkylaryl-polyglycol ethers, and surface-active chemicals, in general.
15 La irregularidad es provocada por: 15 The irregularity is caused by:
- ● ●
- Una sustantividad elevada y variable del colorante en la fibra A high and variable substantivity of the dye in the fiber
- ● ●
- Una afinidad elevada y variable de la fibra por el colorante High and variable fiber affinity for the dye
● Una distribución irregular de la disolución del colorante sobre la fibra 20 ● Diferencias de temperatura en la fibra ● An irregular distribution of the dye solution on the fiber 20 ● Temperature differences in the fiber
Una regularidad insuficiente se puede evitar por medio de técnicas de tintura adecuadas (que incluyen mejorar la difusión de la disolución dentro del tejido, control del pH) y por medio de adyuvantes de igualación. Insufficient regularity can be avoided by means of adequate dyeing techniques (which include improving the diffusion of the solution within the tissue, pH control) and by means of equalizing adjuvants.
25 Los adyuvantes de igualación reducen principalmente la tasa de tintura, aumentan la tasa de migración del colorante dentro de la fibra y mejoran la compatibilidad de los colorantes. 25 Matching adjuvants primarily reduce the dye rate, increase the migration rate of the dye into the fiber and improve the compatibility of the dyes.
Agentes de igualación también pueden tener otros efectos que no tienen una influencia directa sobre las interacciones colorante-fibra, pero que, no obstante, ejercen un efecto positivo sobre la tintura. Éstos incluyen la Matching agents may also have other effects that do not have a direct influence on the dye-fiber interactions, but nonetheless exert a positive effect on the dye. These include the
30 solubilidad mejorada o la estabilidad a la dispersión del colorante. Improved solubility or dispersion stability of the dye.
Adyuvantes de igualación pueden ejercer dos o más de los efectos antes mencionados al mismo tiempo. Matching aids may exert two or more of the aforementioned effects at the same time.
Adyuvantes de igualación se pueden dividir en dos grupos, aquellos que tengan una afinidad por la fibra y aquellos 35 que tengan una afinidad por el colorante. Matching adjuvants can be divided into two groups, those that have an affinity for the fiber and those that have an affinity for the dye.
Adyuvantes de igualación con una afinidad por colorantes forman un compuesto de adición con el colorante cuya estabilidad depende de la concentración y normalmente disminuye con el aumento de la temperatura. Matching adjuvants with an affinity for dyes form an addition compound with the dye whose stability depends on the concentration and usually decreases with increasing temperature.
40 El equilibrio de la distribución del colorante entre el colorante en disolución y el colorante en la fibra se desplaza, por lo tanto, hacia el colorante en disolución. La concentración incrementada del colorante en la disolución del colorante hace posible que zonas del tejido que fueron teñidas de una manera no regular se igualen como resultado de la migración del colorante. The equilibrium of the distribution of the dye between the dye in solution and the dye in the fiber is therefore shifted towards the dye in solution. The increased concentration of the dye in the dye solution makes it possible for areas of the tissue that were dyed in a non-regular manner to equalize as a result of the migration of the dye.
45 Adyuvantes de igualación eficaces tienen una afinidad por el colorante que es suficiente para reducir la tasa de absorción o acelerar la tasa de migración. Igualmente, pueden igualarse diferencias en el comportamiento de absorción de diferentes colorantes, de modo que los colorantes en una mezcla de colorantes pueden proseguir a una tasa uniforme. 45 Effective matching adjuvants have an affinity for the dye that is sufficient to reduce the absorption rate or accelerate the migration rate. Similarly, differences in the absorption behavior of different dyes can be equalized, so that the dyes in a mixture of dyes can proceed at a uniform rate.
50 Adyuvantes con una afinidad por colorantes también se pueden utilizar para igualar materiales previamente teñidos. Adyuvantes con una afinidad por fibras penetran en la fibra de forma competitiva con el colorante. Esta reacción de competitividad reduce la tasa de absorción y fomenta la tasa de migración. 50 Adjuvants with an affinity for dyes can also be used to match previously dyed materials. Adjuvants with an affinity for fibers penetrate the fiber competitively with the dye. This competitive reaction reduces the absorption rate and promotes the migration rate.
Tipos de adyuvantes de igualación con afinidad por el colorante, importantes para lana, son tensioactivos no 55 iónicos o compuestos etoxilados, débilmente catiónicos. Types of dye-matching affinity adjuvants, important for wool, are nonionic surfactants or ethoxylated, weakly cationic compounds.
Tipos de adyuvantes de igualación con afinidad por fibras, importantes para lana, son compuestos aniónicos. Types of fiber affinity matching adjuvants, important for wool, are anionic compounds.
Adyuvantes de igualación utilizados para la lana son, frecuentemente, compuestos amínicos etoxilados, parcialmente cuaternizados, según se describe, por ejemplo, en el documento DE-A- 28 41 800. 5 Sigue existiendo una necesidad de adyuvantes de igualación incluso más eficaces. Equalization adjuvants used for wool are often ethoxylated, partially quaternized amine compounds, as described, for example, in DE-A-28 41 800. 5 There is still a need for even more effective equalization adjuvants.
Se ha encontrado ahora, sorprendentemente, que compuestos amínicos cuaternizados y etoxilados bastante específicos, basados en ácidos grasos insaturados, son muy útiles como agentes de igualación para lana. It has now been found, surprisingly, that quaternized and ethoxylated amine compounds quite specific, based on unsaturated fatty acids, are very useful as equalizing agents for wool.
10 Por consiguiente, la presente invención proporciona un procedimiento para teñir materiales de fibras constituidos por lana, caracterizado porque como sustancia activa de un agente de igualación se utilizan uno o más compuestos de fórmula (I) 10 Accordingly, the present invention provides a process for dyeing fiber materials constituted by wool, characterized in that one or more compounds of formula (I) are used as the active substance of a leveling agent.
15 en que R es alquenilo de 12 a 24 átomos de carbono, insaturado de forma sencilla o doble, X15 in which R is alkenyl of 12 to 24 carbon atoms, unsaturated, single or double, X
es un anión, (n+m) tiene un valor medio en el intervalo de 14 a 29. 20 it is an anion, (n + m) has an average value in the range of 14 to 29. 20
El procedimiento anterior es ventajoso cuando R es un radical derivado de ácido oleico, ácido linoleico o ácido linolénico, X-es cloruro, bromuro, yoduro, metosulfato, sulfato, fosfato o acetato, y (n+m) tiene un valor medio en el intervalo de 17 a 19. The above procedure is advantageous when R is a radical derived from oleic acid, linoleic acid or linolenic acid, X-is chloride, bromide, iodide, methosulfate, sulfate, phosphate or acetate, and (n + m) has an average value in the range from 17 to 19.
25 Preferiblemente, la sustancia activa es un compuesto de fórmula (II) Preferably, the active substance is a compound of formula (II)
30 en que (n+m) tiene un valor medio en el intervalo de 17 a 19. 30 in which (n + m) has an average value in the range of 17 to 19.
Ventajosamente, la sustancia activa se utiliza en forma de una disolución acuosa, en donde la concentración de Advantageously, the active substance is used in the form of an aqueous solution, wherein the concentration of
sustancia activa está en el intervalo de 15% a 35% en peso. Active substance is in the range of 15% to 35% by weight.
Es particularmente ventajoso que la concentración de sustancia activa en la disolución acuosa esté en el intervalo de 25% a 35% en peso y que 0,1% a 5% en peso de sustancias supresoras de la espuma estén incluidas como 5 aditivos adicionales. It is particularly advantageous that the concentration of active substance in the aqueous solution is in the range of 25% to 35% by weight and that 0.1% to 5% by weight of foam suppressing substances are included as additional 5 additives.
Dependiendo del colorante, la tintura se lleva a cabo habitualmente a un pH en el intervalo de 2 a 9, preferiblemente en el intervalo de 3 a 8 y, en especial, en el intervalo de 4 a 7. Depending on the dye, dyeing is usually carried out at a pH in the range of 2 to 9, preferably in the range of 3 to 8 and, especially, in the range of 4 to 7.
10 Es adicionalmente ventajoso que la relación de líquido de tratamiento se encuentre en el intervalo de 2:1 a 80:1 en el caso de una tintura discontinua, preferiblemente en el intervalo de 5:1 a 30:1, y en el intervalo de 5:1 a 500:1 en el caso de una tintura continua, preferiblemente en el intervalo de 20:1 a 300:1. 10 It is further advantageous that the ratio of treatment liquid is in the range of 2: 1 to 80: 1 in the case of a discontinuous dye, preferably in the range of 5: 1 to 30: 1, and in the range of 5: 1 to 500: 1 in the case of continuous dyeing, preferably in the range of 20: 1 to 300: 1.
X- representa un anión inorgánico u orgánico habitual tal como haluros (cloruro, bromuro, yoduro), sulfato, 15 metosulfato, fosfato o acetato. Se prefiere el cloruro. X- represents a common inorganic or organic anion such as halides (chloride, bromide, iodide), sulfate, methosulfate, phosphate or acetate. Chloride is preferred.
La presente sustancia activa es conocida (CAS nº 747377-35-1 y 133189-76-1) y es sencilla de preparar mediante alcoxilación de la amina grasa correspondiente. La alcoxilación también se puede llevar a cabo con óxido de propileno en lugar de óxido de etileno u óxido de etileno y óxido de propileno, aleatoriamente o en forma de un The present active substance is known (CAS No. 747377-35-1 and 133189-76-1) and is simple to prepare by alkoxylation of the corresponding fatty amine. Alkoxylation can also be carried out with propylene oxide instead of ethylene oxide or ethylene oxide and propylene oxide, randomly or in the form of a
20 bloque, pero las aminas etoxiladas proporcionan mejores resultados. Además de ello, el alcoxilato obtenido podría ser sulfonatado o sulfatado por completo o en parte, a pesar de que aquí también las especies no sulfonatadas y no sulfatadas demuestran una mejor eficacia. La sustancia activa contiene, en general, 15 a 30 unidades óxido de etileno (OE), preferiblemente 17 a 19 OE. De manera particularmente preferida, la sustancia activa es una oleilamina con 17 a 19 OE, que fue cuaternizada con 1 OE y contiene cloruro en calidad de ion conjugado. 20 block, but ethoxylated amines provide better results. In addition, the alkoxylate obtained could be sulphonated or sulphated in whole or in part, although here also the non-sulphonated and non-sulphated species demonstrate better efficacy. The active substance generally contains 15 to 30 units of ethylene oxide (OE), preferably 17 to 19 OE. Particularly preferred, the active substance is an oleylamine with 17 to 19 OE, which was quaternized with 1 OE and contains chloride as a conjugated ion.
25 Al igual que las sustancias supresoras de la espuma mencionadas, se pueden utilizar aditivos adicionales tales como biocidas, si se desea o es necesario adyuvantes de dispersión o agentes humectantes, por ejemplo alquil-, alquenil-o aril-poliglicol-éteres sulfonatados o sulfatados, alquil-, alquenil-o aril-amina-poliglicol-éteres sulfonatados o sulfatados y, si se desea o es necesario, agentes desespumantes basados en aceite de silicona o Like the foam suppressing substances mentioned, additional additives such as biocides can be used, if desired or necessary dispersion aids or wetting agents, for example alkyl-, alkenyl- or aryl-polyglycol-sulphonated or sulfated ethers , alkyl-, alkenyl- or aryl-amine-polyglycol-sulfonated or sulfated ethers and, if desired or necessary, defoaming agents based on silicone oil or
30 aceite mineral. Es preferible utilizar 2-etilhexilisononamida en calidad de sustancia supresora de la espuma y un alcohol C13-C15 con 8 unidades de óxido de etileno y 4 unidades de óxido de propileno en calidad de componente humectante con un efecto supresor de la espuma adicional. 30 mineral oil It is preferable to use 2-ethylhexylisononamide as a foam suppressing substance and a C13-C15 alcohol with 8 units of ethylene oxide and 4 units of propylene oxide as a wetting component with an additional foam suppressing effect.
El presente agente de igualación no sólo es ventajoso en relación con los colorantes reactivos utilizados en los 35 ejemplos que siguen, sino que también exhibe una buena eficacia en relación con la tintura de lana con colorantes ácidos. The present equalizing agent is not only advantageous in relation to the reactive dyes used in the following examples, but also exhibits good efficacy in relation to dyeing wool with acid dyes.
40 Los ejemplos que siguen ilustran la invención. A menos que se establezca de otro modo, las partes y el % son en peso. The following examples illustrate the invention. Unless stated otherwise, parts and% are by weight.
MÉTODOS DE ENSAYO TEST METHODS
45 Se describirán ahora algunos métodos de ensayo bien conocidos por un experto en la técnica. Some test methods well known to one skilled in the art will now be described.
El volumen de espuma se mide después de haber vertido una determinada cantidad de líquido desde una 50 determinada altura, inmediatamente y también después de una espera de un minuto. The foam volume is measured after a certain amount of liquid has been poured from a certain height, immediately and also after a one minute wait.
Se utiliza un cilindro graduado de 1000 ml con un diámetro interno de 60 mm y una altura interna de 430 mm. Se deja que el líquido de ensayo fluya desde un embudo de separación de 2 l a través de un capilar de 70 mm de longitud y 2 mm de diámetro interno desde una altura de 600 mm, medida desde la salida del capilar por encima A 1000 ml graduated cylinder with an internal diameter of 60 mm and an internal height of 430 mm is used. The test liquid is allowed to flow from a 2 l separating funnel through a 70 mm long capillary and 2 mm internal diameter from a height of 600 mm, measured from the capillary outlet above
55 del fondo del cilindro. 55 of the bottom of the cylinder.
500 ml de la disolución a ensayar se introducen en el embudo de separación y se deja que fluyan al cilindro graduado a una velocidad de eflujo controlado por el capilar de aproximadamente 0,17 l/min. Tan pronto como haya fluido toda la disolución, se pone en marcha un cronómetro y se lee el volumen total (volumen de la espuma más volumen de la disolución) de la escala del cilindro. La lectura se repite después de un minuto. 500 ml of the solution to be tested is introduced into the separating funnel and allowed to flow into the graduated cylinder at an efflux rate controlled by the capillary of approximately 0.17 l / min. As soon as the entire solution has flowed, a stopwatch is started and the total volume (foam volume plus solution volume) of the cylinder scale is read. The reading is repeated after one minute.
5 El comportamiento de la espuma alcalina se somete a ensayo utilizando una concentración de tensioactivo de 2 g/l en disolución de NaOH a 2ºBé en agua desmineralizada, siendo 2ºBé-NaOH equivalente a 12 g/l de sólido de NaOH o a 30 ml/l de 36ºBé-NaOH. La temperatura de ensayo se encuentra en el intervalo de 20 a 25ºC. 5 The behavior of the alkaline foam is tested using a surfactant concentration of 2 g / l in NaOH solution at 2ºBé in demineralized water, with 2ºBé-NaOH equivalent to 12 g / l of NaOH solid or 30 ml / l 36ºBé-NaOH. The test temperature is in the range of 20 to 25 ° C.
Material: 1 cilindro graduado alto, bomba peristáltica, manguera de caucho vulcanizado, 2 tubos de vidrio, 1 largo que abarca desde 1 cm por encima del fondo hasta el extremo del cilindro y que está conectado por una manguera de caucho vulcanizado, que conduce a Material: 1 high graduated cylinder, peristaltic pump, vulcanized rubber hose, 2 glass tubes, 1 long spanning from 1 cm above the bottom to the end of the cylinder and connected by a vulcanized rubber hose, which leads to
15 través de la bomba, hasta un segundo tubo de vidrio corto situado al nivel de un aparato típico de Ross-Miles. 15 through the pump, up to a second short glass tube located at the level of a typical Ross-Miles apparatus.
Concentración: 2 g/l de disolución de ensayo de tensioactivo en medio neutro o alcalino Concentration: 2 g / l of surfactant test solution in neutral or alkaline medium
20 Proceso: 1,00 g de tensioactivo se disuelve a la temperatura ambiente (siempre exactamente la misma) en exactamente 500 ml de agua desionizada y se agita hasta que se obtenga una disolución o mezcla homogénea. La mezcla se introduce con cuidado en el cilindro graduado de 1 l (previamente lavado con agua desionizada), de modo que no se forme espuma. Un tubo de vidrio transporta la disolución desde el fondo (1 cm por encima) del 20 Process: 1.00 g of surfactant is dissolved at room temperature (always exactly the same) in exactly 500 ml of deionized water and stirred until a homogeneous solution or mixture is obtained. The mixture is carefully introduced into the 1 l graduated cylinder (previously washed with deionized water), so that no foam is formed. A glass tube transports the solution from the bottom (1 cm above) of the
25 cilindro a través de una manguera de caucho por medio de una bomba peristáltica al segundo tubo de vidrio, en donde la disolución cae dentro del cilindro. La disolución se hace recircular de forma continua a razón de 180 ml/min. Se anota la altura de la espuma después de 1 minuto, 5 minutos y 10 minutos. La bomba se detiene al cabo de 10 minutos. También se anota la altura de la espuma 1 minuto después de haber 25 cylinder through a rubber hose by means of a peristaltic pump to the second glass tube, where the solution falls into the cylinder. The solution is recirculated continuously at a rate of 180 ml / min. The height of the foam is noted after 1 minute, 5 minutes and 10 minutes. The pump stops after 10 minutes. The foam height is also noted 1 minute after
30 desconectado la bomba. 30 the pump disconnected.
EFECTO DE IGUALACIÓN EN LA TINTURA REACTIVA DE LANA EQUAL EFFECT IN WOOL REACTIVE DYEING
Material Material
35 Gabardina de lana, prelavada. 35 Wool trench coat, prewash.
Aparato Apparatus
40 Colorstar de Mathis con una inserción especial para las columnas. 40 Colorstar by Mathis with a special insert for the columns.
Condiciones de tintura Dyeing conditions
Relación del líquido de tratamiento 15:1; agua desmineralizada 45 Caudal: 35 ml/min (5 l/min.kg = 1/3 circulación/min). Ratio of treatment liquid 15: 1; demineralized water 45 Flow rate: 35 ml / min (5 l / min.kg = 1/3 circulation / min).
Colorante Colorant
La tintura se llevó a cabo utilizando diversas concentraciones (1/3 y 1/1 profundidad de tonalidad estándar) de The dyeing was carried out using various concentrations (1/3 and 1/1 depth of standard hue) of
50 colorantes reactivos monofuncionales y polifuncionales, por ejemplo Amarillo Reactivo 125, Amarillo Reactivo 176, Rojo Reactivo 49 o mezclas de los mismos (colorantes Drimaren® de Clariant) y también con Drimaren® Blue W-RL. 50 monofunctional and polyfunctional reactive dyes, for example Reactive Yellow 125, Reactive Yellow 176, Reactive Red 49 or mixtures thereof (Drimaren® Clariant dyes) and also with Drimaren® Blue W-RL.
Líquido de tratamiento de la tintura 55 Agente de igualaciónr x x % 5 Tincture treatment liquid 55 Matching agent x x% 5
Sal de Glauber calc. 5 5 % Acetato de sodio crist. 1 1 g/l Ácido acético pH 5 5 x = sin y con cantidades crecientes de agente de igualación (por ejemplo 1 y 3%). Glauber salt calc. 5 5% Sodium Acetate Crist. 1 1 g / l Acetic acid pH 5 5 x = sin and with increasing amounts of equalizing agent (for example 1 and 3%).
5 Proceso de tintura 5 Dyeing process
El líquido de tratamiento se introduce en el aparato de tintura, seguido, después de haberse estabilizado el flujo, por el material textil. Después de calentamiento con plena potencia a la temperatura ambiente hasta 98ºC, el tejido 10 se trata a 98ºC durante 15 min y luego se enfría de nuevo hasta 70ºC y subsiguientemente se aclara con agua fría durante 10 min. The treatment liquid is introduced into the dyeing apparatus, followed, after the flow has stabilized, through the textile material. After heating with full power at room temperature to 98 ° C, tissue 10 is treated at 98 ° C for 15 min and then cooled again to 70 ° C and subsequently rinsed with cold water for 10 min.
Evaluación Evaluation
15 Las columnas de tejido se ilustran como sigue: Muestra tomada: la columna de tejido se divide en 4 partes iguales. Muestra tomada de la columna: inferior, después de ¼, ½, ¾ y superior. Evaluación: se evalúa la penetración de la columna del sustrato. 15 The columns of tissue are illustrated as follows: Sample taken: the column of tissue is divided into 4 equal parts. Sample taken from the column: lower, after ¼, ½, ¾ and higher. Evaluation: the penetration of the substrate column is evaluated.
20 La evaluación se realiza visualmente frente al producto a comparar. 20 The evaluation is done visually against the product to be compared.
TEST DE LA ABSORCIÓN DIFERENCIAL DE COLORANTE ENTRE LA RAÍZ Y LA PUNTA DE LAS FIBRAS (“SKITTERINESS”) EN LA TINTURA REACTIVA DE LANA TEST OF DIFFERENTIAL COLORING ABSORPTION BETWEEN THE ROOT AND THE POINT OF THE FIBERS (“SKITTERINESS”) IN WOOL REACTIVE DYEING
25 Material 25 Material
Fibra de lana suelta lavada, lista para la tintura, lana no tratada. Loose wool fiber washed, ready for dyeing, untreated wool.
Aparato 30 Turby de Mathis con dispositivo para teñir sustratos sueltos 30 Turis Mathis device with device for dyeing loose substrates
Condiciones de tintura Dyeing conditions
35 Relación del líquido de tratamiento 20:1; agua desmineralizada Nivel de circulación 10 35 Ratio of treatment liquid 20: 1; demineralized water Circulation level 10
Colorante Colorant
40 La tintura se llevó a cabo con los mismos colorantes y concentraciones que en la serie de ensayo precedente. 40 The dyeing was carried out with the same dyes and concentrations as in the preceding test series.
Líquido de tratamiento de la tintura Tincture treatment liquid
Agente de igualación x x % Matching agent x x%
45 Sal de Glauber calc. 5 5 % Acetato de sodio crist. 1 1 g/lÁcido acético pH 5 5 x = sin y con cantidades crecientes de agente de igualación (por ejemplo 1 y 3%). 45 Glauber salt calc. 5 5% Sodium acetate crist. 1 1 g / acetic acid pH 5 5 x = without and with increasing amounts of equalizing agent (for example 1 and 3%).
50 Proceso de tintura 50 Dyeing process
El soporte de material cargado se introduce en el aparato de tintura, seguido del líquido de tratamiento de tintura. 5 min a la temperatura ambiente son seguidos por calentamiento a razón de 1ºC/min hasta 98ºC, tintura a 98ºC durante 60 min, luego enfriamiento hasta 70ºC y subsiguientemente aclarado con agua fría. The loaded material support is introduced into the dyeing apparatus, followed by the dye treatment liquid. 5 min at room temperature are followed by heating at a rate of 1 ° C / min to 98 ° C, dyeing at 98 ° C for 60 min, then cooling to 70 ° C and subsequently rinsing with cold water.
55 Tratamiento posterior 6 55 Post treatment 6
Los colorantes previamente aclarados se tratan posteriormente como sigue en el mismo aparato de tintura, sin secado intermedio: disolución de amoníaco conc. aproximadamente al 25% 1 ml/l The previously clarified dyes are subsequently treated as follows in the same dyeing apparatus, without intermediate drying: conc. Ammonia solution. approximately 25% 1 ml / l
5 pH 8,5-9,0 (se ha de tener cuidado para asegurar que el pH permanezca en este intervalo durante el tiempo de tratamiento). Comenzar a la temperatura ambiente, calentar a plena potencia hasta 80ºC, tratar durante 20 min y luego aclarar en frío. 5 pH 8.5-9.0 (care must be taken to ensure that the pH remains in this range during the treatment time). Start at room temperature, heat at full power to 80 ° C, treat for 20 min and then rinse cold.
10 Evaluación 10 Evaluation
La fibra de lana suelta, ahora teñida, es evaluada visualmente. El fin de la evaluación del “skitteriness” consiste en igualar la diferencia en el matiz y/o profundidad de tonalidad entre la raíz de la lana y la punta de la lana. Loose wool fiber, now dyed, is visually evaluated. The purpose of the "skitteriness" evaluation is to match the difference in hue and / or depth of hue between the root of the wool and the tip of the wool.
15 Calificación frente a la tintura sin agente de igualación: Sin mejora, ligera mejora (todavía una diferencia definida entre la raíz/punta, pero significativamente menor que sin agente de igualación, mejora definida (muy pequeñas diferencias entre la raíz/punta), buena (sin diferencia entre la raíz/punta). 15 Qualification against dyeing without equalizing agent: No improvement, slight improvement (still a definite difference between root / tip, but significantly less than no equalizing agent, definite improvement (very small differences between root / tip), good (no difference between root / tip).
Gabardina de lana, prelavada. 25 Aparato Wool trench coat, prewash. 25 Apparatus
Vistacolor de Mathis con dispositivo para la tintura por piezas Vistacolor by Mathis with device for dyeing by pieces
30 Condiciones de tintura 30 Tincture conditions
Relación del líquido de tratamiento 20:1; agua desmineralizada Nivel de rasqueta 10, con torsión 20: 1 treatment fluid ratio; demineralized water Scraper level 10, with torsion
35 Colorante 35 Coloring
La tintura se llevó a cabo con los mismos colorantes y concentraciones que en la serie de ensayo precedentes. The dyeing was carried out with the same dyes and concentrations as in the preceding test series.
Líquido de tratamiento de la tintura Tincture treatment liquid
40 Agente de igualación x x % Sal de Glauber calc. 5 5 % Acetato de sodio crist. 1 1 g/lÁcido acético pH 5 5 40 Matching agent x x% Salt of Glauber calc. 5 5% Sodium acetate crist. 1 1 g / acetic acid pH 5 5
45 x = sin y con cantidades crecientes de agente de igualación (por ejemplo 1 y 3%). 45 x = sin and with increasing amounts of equalizing agent (for example 1 and 3%).
Proceso de tintura Dyeing process
Los vasos de tintura llenos de líquido de tratamiento de tintura se introducen en el aparato de tintura, seguido por Tincture vessels filled with tincture treatment fluid are introduced into the tincture apparatus, followed by
50 la gabardina de lana sobre los soportes de material. 5 min a la temperatura ambiente son seguidos de calentamiento a razón de 1ºC/min hasta 98ºC, tintura a 98ºC durante 60 min, luego se enfría hasta 70ºC y subsiguientemente se aclara con agua fría. 50 the wool trench coat on the material supports. 5 min at room temperature are followed by heating at a rate of 1 ° C / min to 98 ° C, tincture at 98 ° C for 60 min, then cooled to 70 ° C and subsequently rinsed with cold water.
Tratamiento posterior 55 Las tinturas previamente aclaradas se tratan posteriormente como sigue en el mismo aparato de tintura, sin 7 Post-treatment 55 Previously clarified tinctures are subsequently treated as follows in the same dyeing apparatus, without 7
secado intermedio: intermediate drying:
disolución de amoníaco conc. aproximadamente al 25% 1 ml/l ammonia solution conc. approximately 25% 1 ml / l
pH 8,5-9,0 (se ha de tener cuidado para asegurar que el pH permanezca en este intervalo durante el tiempo de pH 8.5-9.0 (care must be taken to ensure that the pH remains in this range during the time of
tratamiento). treatment).
5 Comenzar a la temperatura ambiente, calentar a plena potencia hasta 80ºC, tratar durante 20 min y luego aclarar 5 Start at room temperature, heat at full power to 80 ° C, treat for 20 min and then rinse
en frío. cold
Evaluación Evaluation
10 La gabardina de lana, ahora teñida, se evalúa colorimétricamente (intensidad de color relativa y diferencia de color residual). 10 The wool trench, now dyed, is evaluated colorimetrically (relative color intensity and residual color difference).
Calificación frente a la tintura sin agente de igualación: Qualification against dyeing without equalizing agent:
15 Sin profundización del color, ligero refuerzo de la profundidad de la tonalidad (0-25%), refuerzo definido de la profundidad de la tonalidad (25-40%), bueno (40-100%). 15 Without color deepening, slight reinforcement of the depth of the hue (0-25%), definite reinforcement of the depth of the hue (25-40%), good (40-100%).
***** = excelente ***** = excellent
**** = muy buena 20 *** = buena **** = very good 20 *** = good
** = ok ** = ok
* = deficiente * = poor
- --
- = muy deficiente = very poor
Ejemplo 1: Example 1:
La sustancia activa (SA) utilizada tenía la siguiente fórmula: 30 The active substance (SA) used had the following formula:
Formulación: 34,5% de SA, 1,08% de alcohol C12-C15 con 8 unidades de óxido de etileno y 4 unidades de óxido de propileno, 0,12% de etilhexilisononamida, resto agua. 35 Formulation: 34.5% SA, 1.08% C12-C15 alcohol with 8 units of ethylene oxide and 4 units of propylene oxide, 0.12% ethylhexylisononamide, water residue. 35
Ejemplo 2: Example 2:
Se utilizó la misma sustancia activa que en el Ejemplo 1. The same active substance was used as in Example 1.
40 Formulación: 34,5% de SA, 1,08% de alcohol C12-C15 con 8 unidades de óxido de etileno y 4 unidades de óxido de propileno, 0,12% de etilhexilisononamida, 2,0% de sulfonato de cumeno (al 40% en agua), resto agua. 40 Formulation: 34.5% SA, 1.08% C12-C15 alcohol with 8 units of ethylene oxide and 4 units of propylene oxide, 0.12% ethylhexylisononamide, 2.0% cumene sulphonate ( 40% in water), rest water.
Ejemplo 3 (ejemplo comparativo): Example 3 (comparative example):
45 La sustancia activa utilizada tenía la siguiente fórmula, en que X-es cloruro: The active substance used had the following formula, in which X-is chloride:
Formulación: 40% de SA en agua. 5 Ejemplo 4 (ejemplo comparativo): La sustancia activa utilizada era un compuesto según se describe en el documento DE-A-2 841 800. Formulation: 40% SA in water. 5 Example 4 (comparative example): The active substance used was a compound as described in DE-A-2 841 800.
- Ejemplo 1 Example 1
- Ninguno 1,0% 3,0% None 1.0% 3.0%
- 1/3 1/3
- 1/1 1/3 1/1 1/3 1/1 1/1 1/3 1/1 1/3 1/1
- Ensayo de espuma continuo Continuous foam test
- 0 70/10 70/10 0 70/10 70/10
- Efecto de igualación Matching Effect
- - - **** **** ***** ***** - - **** **** ***** *****
- Test de skitteriness Skitteriness test
- ninguno ninguno definido definido definido definido none none definite definite definite definite
- Profundización de color Color deepening
- -- -- ligera buena ninguna buena - - light good any good
- Ejemplo 2 Example 2
- Ninguno 1,0% 3,0% None 1.0% 3.0%
- 1/3 1/3
- 1/1 1/3 1/1 1/3 1/1 1/1 1/3 1/1 1/3 1/1
- Ensayo de espuma continuo Continuous foam test
- 0 60/5 60/5 0 60/5 60/5
- Efecto de igualación Matching Effect
- - - **** **** ***** ***** - - **** **** ***** *****
- Test de skitteriness Skitteriness test
- ninguno ninguno definido definido definido definido none none definite definite definite definite
- Profundización de color Color deepening
- -- -- ligera buena ninguna buena - - light good any good
- Ejemplo 3 (comparativo) Example 3 (comparative)
- Ninguno 1,0% 3,0% None 1.0% 3.0%
- 1/3 1/3
- 1/1 1/3 1/1 1/3 1/1 1/1 1/3 1/1 1/3 1/1
- Ensayo de espuma continuo Continuous foam test
- 0 >500/>500 >500/>500 0 > 500 /> 500 > 500 /> 500
- Efecto de igualación Matching Effect
- - - *** **** **** ***** - - *** **** **** *****
- Test de skitteriness Skitteriness test
- ninguno ninguno definido definido definido definido none none definite definite definite definite
- Profundización de color Color deepening
- -- -- ninguna buena ninguna buena - - any good any good
- Ejemplo 4 (comparativo) Example 4 (comparative)
- Ninguno 1,0% 3,0% None 1.0% 3.0%
- 1/3 1/3
- 1/1 1/3 1/1 1/3 1/1 1/1 1/3 1/1 1/3 1/1
- Ensayo de espuma continuo Continuous foam test
- 0 >500/>500 >500/>500 0 > 500 /> 500 > 500 /> 500
- Efecto de igualación Matching Effect
- - - *** *** *** *** - - *** *** *** ***
- Test de skitteriness Skitteriness test
- Ninguno ninguno definido definido definido definido None none definite definite definite definite
- Profundización de color Color deepening
- -- -- ligera buena ligera buena - - light good light good
15 Todos los ejemplos de la invención eran mejores que los productos de la técnica anterior. All the examples of the invention were better than the products of the prior art.
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