ES2374098T3

ES2374098T3 - Sal antitranspirante en forma de partículas de eficacia aumentada con un ph incrementado.

Info

Publication number: ES2374098T3
Application number: ES06765954T
Authority: ES
Inventors: Yanfei Shen; Stephen J. Provancal; Richard Oryszczak
Original assignee: Gillette Co LLC
Current assignee: Gillette Co LLC
Priority date: 2005-06-30
Filing date: 2006-06-29
Publication date: 2012-02-13
Anticipated expiration: 2026-06-29
Also published as: WO2007004163A1; CA2611675A1; MX2007016221A; US20070003499A1; CA2611675C; EP1899014A1; ATE526060T1; EP1899014B1

Abstract

Una sal antitranspirante sólida en forma de partículas que comprende una mezcla de un hidroclururo-aminoácido de aluminio-circonio de eficacia mejorada y una sal neutralizante, en donde la sal antitranspirante, cuando se mide en forma de solución acuosa a una concentración de 15 % en peso, tiene un pH superior a 4, 5 y en donde la sal antitranspirante está exenta de alcohol polihidroxilado.

Description

Sal antitranspirante en forma de partfculas de eficacia aumentada con un Ph incrementado.

ANTECEDENTES DE LA INVENCION

La presente invenci6n se refiere a una sal antitranspirante de aluminio-circonio s6lida en forma de partfculas de eficacia aumentada con un pH mayor de 4,5.

Las sales antitranspirantes de aluminio-circonio de eficacia aumentada son bien conocidas. Veanse, por ejemplo, US-4.775.528 (Callaghan) y US-4.871.525 (Giovanniello). Las sales de eficacia aumentada proporcionan una mayor reducci6n del sudor que las sales antitranspirantes convencionales y se diferencian de las sales antitranspirantes convencionales en los diferentes picos de aluminio que se pueden identificar cuando se analiza la sal mediante cromatograffa de exclusi6n molecular, de forma tfpica HPLC (cromatograffa de lfquidos a presi6n elevada). Una tecnica de cromatograffa adecuada debe ser capaz de resolver el Al en al menos cuatro picos diferenciados (marcados como picos 2 (6 1+2), 3, 4 y 5), tal como se muestra en US-5.330.751. Se ha descrito que las sales de eficacia mejorada tienen un contenido aumentado en pico 4 o una relaci6n aumentada del pico 4 respecto al pico 3 comparada con las sales convencionales. (En algunos casos, algunos autores han descrito que las sales mejorada tienen un contenido aumentado de "Banda III", dependiendo de la tecnica cromatografica y la nomenclatura empleada. Generalmente, las Bandas I, II, III y IV de un sistema corresponden a los picos 1+2 (Banda I), 3, 4 y 5 del otro sistema.) De forma tfpica, las sales de eficacia mejorada (medidas en soluciones al 10%) tienen una relaci6n entre el area del pico 4 respecto al del pico 3 de 0,5 o superior, preferiblemente al menos 0,7, con al menos 70%, preferiblemente al menos 80%, del aluminio contenido en los picos 3 y 4. Por consiguiente, las sales mejoradas de forma tfpica tendran un contenido en el pico 4 de al menos 30% del contenido total de aluminio en todos los picos (medidos por el area del pico). Por el contrario, las sales antitranspirantes no mejoradas convencionales tienen un contenido despreciable en el pico 4 o una relaci6n de areas entre los picos 4 y 3 de menos de 0,2, de forma tfpica de aproximadamente 0,1.

Las sales antitranspirantes de aluminio-circonio de eficacia aumentada s6lidas en forma de partfculas comerciales son debilmente acidas, teniendo de forma tfpica un pH entre aproximadamente 3 y 4, de forma mas tfpica entre aproximadamente 3,5 y 3,8. Dichas sales acidas pueden ser algo irritantes para la piel y, en algunos casos, pueden decolorar los tejidos. Dichas sales acidas tambien tienen de forma tfpica cierto olor no deseable y pueden ser de color amarillento. Ademas, cuando este tipo de sales se formulan en composiciones t6picas, su acidez puede producir la degradaci6n del resto de ingredientes cosmeticos sensibles al pH, tales como fragancias, material botanico etc., que un formulador puede desear incluir en una composici6n t6pica. Se han realizado determinados intentos, especialmente con respecto a las sales no mejoradas, de tamponar o aumentar moderadamente el pH, por ejemplo, hasta aproximadamente 4,5, pero se cree que cualquier incremento adicional en el pH reducirfa la eficacia o posiblemente originarfa la precipitaci6n de sales durante la fabricaci6n.

En US-4.369.173 (Causland), una sal no mejorada de hidroxicloruro-glicina de aluminio-circonio se tampona por encapsulaci6n en un carbohidrato hidrolizado tal como dextrina o maltrina. Sin embargo, debido a que el material encapsulante tiene un pH de aproximadamente 5,2 o menos (vease la col. 7, lfneas 1-2), ninguno de los ejemplos proporciona una sal con un pH superior a 4,0 (veanse las Tablas VII y VIII en la col. 17). En US-6.749.841 (Joshi), se anade un inhibidor de la degradaci6n en gel, tal como un glicinato de cinc, a una soluci6n acuosa de un hidroxicloruro-glicinado de aluminio-circonio para aumentar el pH hasta 4,2-4,5. Esta soluci6n acuosa se mezcla a continuaci6n con una fase oleosa para formar una emulsi6n gelificada con un polisacarido. En US-5.997.850 (Tang), se proporciona a una soluci6n acuosa estabilizada de un hidroxicloruro-glicinado de aluminio-circonio, un contenido aumentado en glicina (o en aminoacido) para evitar la polimerizaci6n de las especies de Zr. La glicina se agrega en una cantidad para proporcionar una relaci6n de peso Zr:Gly de 1:1,2-1:5. Esta soluci6n antitranspirante se mezcla a continuaci6n con una fase oleosa para formar una emulsi6n gelificada (vease el Ejemplo 9).

En US-4.774.079 (Shin), se han descrito composiciones antitranspirantes no mejoradas que comprenden un complejo mezcla de cloruro de aluminio, clorhidrato de aluminio, y policlorohidrato de aluminio-circonio. La composici6n antitranspirante se tampona a un pH en el intervalo de 2,5-4,5, preferiblemente 2,8-3,8. Todos los ejemplos indican un pH inferior a 3,8. En US-4.017.599 (Rubino), se han descrito sales antitranspirantes no mejoradas de aluminio-circonio de varios tipos. Dichas sales incluyen una sal de metal alcalino o metal alcalinoterreo de un aminoacido, tal como por ejemplo glicinato de sodio o glicinato de magnesio, para proporcionar un pH de al menos aproximadamente 3. Aunque esta referencia sugiere un posible intervalo de pH de 3 a 5 (vease la col. 5, lfneas 9-13), ninguno de los ejemplos que proporcionan datos de pH indican un pH superior a 3,9, que es consistente con el estado general en la tecnica de los antitranspirantes.

En US-5.643.558 (Provancal), se ha descrito una soluci6n de alcohol polihidroxilado (por ejemplo, una soluci6n de propilenglicol) de una sal antitranspirante de aluminio-circonio hidroxicloruro de eficacia mejorada. Esta referencia sugiere que el pH de la soluci6n de alcohol polihidroxilado puede aumentarse a aproximadamente 4,1-5,0 por adici6n de un glicinato alcalino, tal como glicinato de sodio, potasio o cinc. En US-5.463.098 (Giovanniello)

describe una sal antitranspirante de hidroxicloruro-glicina de aluminio-circonio soluble en dioles. Esta sal se prepara mediante conformaci6n de una soluci6n acuosa de la sal, a la cual se ha agregado algo de propilenglicol y glicinato de cinc, esto ultimo para aumentar el pH a aproximadamente 4,1-5,0, a continuaci6n secado por pulverizaci6n La sal seca es practicamente un aducto de sal de diol que a continuaci6n se puede volver a disolver en propilenglicol (u otros dioles) para usar en varitas de gel basadas en diol.

Serfa muy deseable proporcionar una sal antitranspirante s6lida en forma de partfculas con un pH superior a 4,5. Dicha sal proporcionarfa menos irritaci6n que las sales comerciales. Dicha sal tambien permitirfa la formulaci6n de composiciones t6picas con ingredientes sensibles al pH, especialmente componentes de fragancia, que se degradan en el ambiente fuertemente acido de las actuales sales comerciales. Asf, las sales con un pH superior a 4,5 permitiran al formulador escoger entre una variedad de componentes de fragancia y otros componentes sensibles al pH mucho mas amplia.

SUMARIO DE LA INVENCION

La presente invenci6n abarca una sal antitranspirante s6lida en forma de partfculas que comprende una mezcla (o complejo) de un aminoacido-hidroxicloruro de aluminio-circonio de eficacia aumentada y una sal neutralizante. La sal antitranspirante en forma de partfculas, cuando se mide en forma de una soluci6n acuosa a una concentraci6n de 15% en peso a 25 °C, tiene un pH superior a 4,5, preferiblemente aproximadamente 4,6 a aproximadamente 5,3. La presente invenci6n tambien abarca una composici6n antitranspirante t6pica que comprende la sal antitranspirante en forma de partfculas anteriormente mencionada y un metodo para reducir la transpiraci6n de la piel humana mediante la aplicaci6n de la composici6n antitranspirante anteriormente mencionada. Ademas, la presente invenci6n incluye un metodo para preparar la sal antitranspirante en forma de partfculas anteriormente mencionada.

DESCRIPCION DETALLADA DE LA INVENCION

Las sales de aluminio-circonio de la presente invenci6n son del tipo de eficacia mejorada. Por sal de "eficacia mejorada" se entiende una sal antitranspirante que, cuando se reconstituye en forma de una soluci6n acuosa al 10% (o si ya esta en soluci6n, se diluye con agua hasta una concentraci6n de aproximadamente un 10% de sal en soluci6n), produce un cromatograma HPLC en el que el Al se resuelve en al menos cuatro picos diferenciados (picos convenientemente marcados como 2 (6 1+2), 3, 4 y 5), tal cual se muestra en US-5.330.751, que se ha incorporado como referencia en la presente memoria, en el que al menos 70%, preferiblemente al menos 80%, del aluminio queda contenido en los picos 3 y 4, y en el que la relaci6n del area bajo el pico 4 respecto al area bajo el pico 3 es de al menos 0,5, preferiblemente al menos 0,7, y mas preferiblemente al menos 0,9 o superior. Son mas preferidas las sales que presentan una relaci6n de area HPLC de pico 4 a pico 3 de al menos 0,7 cuando se mide a las dos horas de la preparaci6n. Se prefieren especialmente las sales en las que al menos 30%, mas preferiblemente al menos 40%, del aluminio esta contenido en el pico 4. El aluminio presente en los picos 3 y 4 deberfa ser del tipo Alc, no Alb, cuando se analiza mediante la prueba del ferr6n. El clorhidrato de aluminio de eficacia aumentada se menciona como "ACH" en la presente memoria. El clorhidrato de aluminio-circonio de eficacia aumentada se menciona como "AZCH" en la presente memoria.

El pH de una sal antitranspirante s6lida en forma de partfculas se mide, segun la United States Pharmacopeia (USP), mediante disoluci6n de la sal en agua para formar una soluci6n acuosa con una concentraci6n del 15% en peso, a continuaci6n se mide el pH con un pH-metro adecuadamente normalizado a 25 ± 2 °C.

El termino "anhidro", en la presente memoria, significa que la composici6n esta practicamente exenta de agua libre (excluyendo cualquier agua de hidrataci6n normalmente asociada con la sal antitranspirante). El termino "practicamente exento", en la presente memoria, indica que un material contiene menos de aproximadamente 1%, preferiblemente menos de 0,1%, y mas preferiblemente 0% en peso de la sustancia identificada. El termino "hidroxicloruro de circonio", en la presente memoria, se pretende que abarque composiciones de circonio de f6rmula Zr(OH)4-bClb en la que b es de aproximadamente 0,8 a aproximadamente 3,9, preferiblemente aproximadamente 1 a aproximadamente 2, y, de este modo, se pretende que abarque hidroxicloruro de circonio y oxicloruro de circonilo (a veces se escribe como ZrOCl2).

La presente invenci6n se dirige a una sal antitranspirante s6lida en forma de partfculas que comprende (o que esencialmente consiste en, o que consiste en) una mezcla de un hidroxicloruro-aminoacido de aluminio-circonio de eficacia mejorada y una sal neutralizante. Esta sal antitranspirante en forma de partfculas, cuando se mide como una soluci6n acuosa a una concentraci6n de 15% en peso, tiene un pH superior a 4,5 (p. ej., hasta aproximadamente 5,5), preferiblemente aproximadamente 4,6 a aproximadamente 5,3, mas preferiblemente aproximadamente 4,8 a aproximadamente 5,2. Preferiblemente, la sal antitranspirante esta practicamente exenta de alcohol polihidroxilado (o diol) tal como propilenglicol.

El hidroxicloruro-aminoacido de aluminio-circonio de eficacia mejorada de de forma tfpica tiene la f6rmula empfrica AlnZr(OH)[3n+4-m(n+1)r(Cl)[m(n+1)r-AAq donde n es de 2,0 a 10,0, preferiblemente de 3,0 a 8,0; m es aproximadamente

de 0,48 a aproximadamente 1,11 (que corresponde a M:Cl 2,1 -0,9), preferiblemente de aproximadamente 0,56 a aproximadamente 0,83 (que corresponde a M:Cl 1,8 -1,2); q es de aproximadamente 0,8 a aproximadamente 4,0, preferiblemente de aproximadamente 1,0 a 2,0; y AA es un aminoacido tal como glicina, alanina, valina, serina, leucina, isoleucina, �-alanina, cistefna, acido �-amino-n-butfrico, o acido y-amino-n-butfrico, preferiblemente glicina. Estas sales tambien tienen generalmente algo de agua de hidrataci6n asociada con ellas, de forma tfpica del orden de 1 a 5 moles por mol de sal (de forma tfpica, de aproximadamente 1% a aproximadamente 16%, de forma mas tfpica de aproximadamente 4% a aproximadamente 13% en peso). Estas sales se denominan generalmente trihidroxicloruro de aluminio-circonio o tetrahidroxicloruro cuando la relaci6n Al:Zr esta entre 2 y 6 y como pentahidroxicloruro de aluminio-circonio u octahidroxicloruro cuando la relaci6n Al:Zr esta entre 6 y 10. Se pretende que el termino "hidroxicloruro de aluminio-circonio" abarque todas estas formas. La sal de aluminiocirconio preferida es hidroxicloruro-glicina de aluminio-circonio.

La sal neutralizante tendra de forma tfpica un pH superior a 7 y aumentara el pH de la sal de hidroxicloruro de aluminio-circonio con la que se va a mezclar. De forma tfpica, la sal neutralizante sera soluble en agua (lo que es preferido), aunque se puede usar en determinados casos una sal neutralizante que sea parcialmente soluble en agua o que sea insoluble en agua. Por ejemplo, se puede usar una sal neutralizante parcialmente soluble en agua que forme una suspensi6n coloidal con el hidroxicloruro de aluminio-circonio acuoso en el metodo de disoluci6n (Metodo 1) descrito mas abajo, o se puede usar una sal neutralizante insoluble en el metodo de mezcla (Metodo 2) descrito mas abajo. Por "soluble en agua" se define que la sal es sustancialmente soluble en agua (lo que es preferido) o es soluble en una soluci6n acuosa que contiene la sal de hidroxicloruro de aluminio-circonio.

La sal neutralizante puede comprender un hidr6xido metalico o una sal (preferiblemente una sal soluble en agua) de una base fuerte y un compuesto organico que contiene un grupo acido (p. ej., un grupo acido carboxflico). Ejemplos de hidr6xidos metalicos y/o bases fuertes adecuados incluyen hidr6xido de sodio, potasio, calcio, magnesio, estroncio, cinc y aluminio, siendo preferido el hidr6xido de sodio y potasio. Los ejemplos de compuestos organicos adecuados que contienen un grupo acido incluyen acidos debiles tales como acido acetico, acido asc6rbico, acido benzoico, acido cftrico, acido gluc6nico, acido glic6lico, acido lactico, etc., y aminoacidos tales como glicina, lisina, tirosina, acido aminobutfrico, etc. De este modo, los ejemplos de sales neutralizantes adecuadas incluyen hidr6xido s6dico, ascorbato s6dico, benzoato s6dico, citrato s6dico, carbonato s6dico, bicarbonato s6dico, gliconato s6dico, lactato s6dico, glicinato s6dico, lisinato s6dico, tirosinato s6dico, asf como las correspondientes sales de potasio, calcio, magnesio, estroncio, cinc y aluminio. Se prefieren glicinato s6dico e hidr6xido s6dico.

El aminoacido usado para formar la sal neutralizante no necesita ser el mismo aminoacido usado en el hidroxicloruro de aluminio-circonio, aunque se prefiere utilizar el mismo aminoacido. Con maxima preferencia, la sal metalica de un aminoacido sera un glicinato metalico. De forma tfpica, la sal neutralizante se derivara de un metal alcalino, tal como sodio o potasio o de un metal alcalinoterreo, tal como de magnesio, calcio o estroncio, aunque tambien puede derivarse de otros metales, tales como cinc, siempre que la sal de aminoacido formada sea soluble en agua. De este modo, una sal neutralizante mas preferida sera una sal metalica de un aminoacido seleccionado del grupo que consiste en glicinato s6dico, glicinato potasico, glicinato magnesico, glicinato calcico, glicinato de estroncio, glicinato de cinc y mezclas de los mismos.

La sal antitranspirante s6lida en forma de partfculas de eficacia mejorada de la presente invenci6n se puede preparar segun los siguientes metodos.

Metodo 1 (mezclado en soluci6n). A una soluci6n acuosa de una sal de hidroxicloruro de aluminio-circonio de eficacia mejorada se agregara una sal neutralizante soluble en agua para formar una soluci6n final combinada. Esta soluci6n final combinada se sometera a secado por pulverizaci6n o secado por vacfo para formar una sal antitranspirante s6lida en forma de partfculas. La cantidad de sal neutralizante soluble en agua agregada antes del secado por pulverizaci6n es una cantidad que sea suficiente para proporcionar a la sal antitranspirante s6lida en forma de partfculas un pH superior a 4,5, preferiblemente de aproximadamente 4,6 a aproximadamente 5,3, mas preferiblemente de aproximadamente 4,8 a aproximadamente 5,2, cuando la sal se mide en forma de soluci6n acuosa a una concentraci6n de 15% en peso. Generalmente, el pH de la sal final seca sera identico, o casi identico, al pH de la soluci6n combinada final (diluida hasta un contenido en s6lidos de 15% en peso) y no se requieren ajustes adicionales. Sin embargo, como en algunos casos el pH de la sal seca puede ser ligeramente diferente del pH de la soluci6n combinada final antes del secado, dependiendo de las condiciones de proceso y de los materiales empleados, puede ser util preparar una muestra de la sal seca a partir de una alfcuota de ensayo de la soluci6n tomada del lote principal, medir el pH de la sal seca, y ajustar posteriormente el pH de la soluci6n del lote principal segun necesidad.

Metodo 1(a). En una realizaci6n preferida del Metodo 1, la soluci6n de partida es una soluci6n acuosa al 30%-55% de clorhidrato de aluminio-circonio o de hidroxicloruro-aminoacido (p. ej., -gly) de eficacia mejorada. Esta soluci6n se puede preparar por mezclado de clorhidrato de aluminio de eficacia mejorada (ACH') al 30%-55% con una cantidad apropiada (para conseguir la relaci6n molar Al:Zr deseada) de hidroxicloruro de circonio acuoso (25%50%) con glicina (preferido) o sin glicina. A esta soluci6n se agrega una sal neutralizante (p. ej., hidr6xido s6dico o

glicinato s6dico o una mezcla de ambos), preferiblemente en forma de soluci6n acuosa con una concentraci6n de aproximadamente 10% a aproximadamente 90%, mas preferiblemente de aproximadamente 30% a aproximadamente 70%, en peso. La sal neutralizante se agrega a la soluci6n de sal antitranspirante con dispersi6n mecanica, tal como homogeneizaci6n, para ayudar a solubilizar y mantener todos los componentes en soluci6n. Durante la homogeneizaci6n se puede aplicar opcionalmente calor. Tras combinar estos componentes, la soluci6n final combinada se somete a secado por pulverizaci6n (preferido) o a secado a vacfo para formar la sal seca en forma de partfculas, que a continuaci6n se puede pulverizar o micronizar al tamano de partfculas deseado (p. ej., <10 Im).

Metodo 1(b). En una segunda realizaci6n del Metodo 1, las soluci6n de partida es soluci6n acuosa de clorhidrato de aluminio de eficacia mejorada (ACH') al 10-20% a la que se agrega (i) una cantidad apropiada (para conseguir la relaci6n molar Al:Zr deseada) de hidroxicloruro de circonio (25%-45%) con glicina (preferido) o sin glicina y (ii) una sal neutralizante (p. ej., hidr6xido s6dico o glicinato s6dico o una mezcla de ambos), preferiblemente como una soluci6n acuosa de concentraci6n de aproximadamente 10% a aproximadamente 90%, mas preferiblemente de aproximadamente 30% a aproximadamente 70%, en peso. Esta soluci6n combinada se concentra en un evaporador de vacfo a aproximadamente una concentraci6n de 35%-55%, a continuaci6n se somete a secado por pulverizaci6n (preferido) o secado a vacfo para formar la sal seca en forma de partfculas, que a continuaci6n puede pulverizarse o micronizarse hasta el tamano de partfculas deseado.

En el Metodo 1(b), la soluci6n (i), la soluci6n de circonio, y la soluci6n (ii), la soluci6n de sal neutralizante acuosa, se pueden agregar en cualquier orden o de forma simultanea, o bien las soluciones (i) y (ii) pueden combinarse previamente entre sf. Es muy preferido, sin embargo, que la soluci6n de circonio se mezcle en primer lugar con la soluci6n de clorhidrato de aluminio para formar una soluci6n de hidroxicloruro de aluminio-circonio, seguido por la adici6n de la sal neutralizante acuosa para aumentar el pH. De forma tfpica, el componente circonio tambien incluira un aminoacido, tal como glicina, para evitar la polimerizaci6n de las especies de circonio. Asf, tras adici6n del componente circonio (con aminoacido) a la soluci6n de clohidrato de aluminio de eficacia mejorada, se produce una soluci6n acuosa de soluci6n de hidrocloruro de aluminio-aminoacido de eficacia mejorada.

Metodo 2 (mezcla en seco). Una mezcla fntima de una sal de hidroxicloruro de aluminio-circonio en forma de partfculas y una cantidad apropiada de sal neutralizante en forma de partfculas se pulveriza o microniza hasta el tamano de partfculas deseado (p. ej., <10 Im). La cantidad adecuada de sal neutralizante es la cantidad que proporcionara a la mezcla salina final en forma de partfculas el pH deseado en el intervalo de la presente invenci6n.

Las sales antitranspirantes s6lidas en forma de partfculas de la presente invenci6n se pueden formular como composiciones antitranspirantes t6picas anhidras en cualquiera de las formas actualmente conocidas, por ejemplo en forma de una crema, un gel, un s6lido blando o una barrita s6lida. Por tanto, una composici6n antitranspirante t6pica incluira una cantidad eficaz para reducir la transpiraci6n de una sal antitranspirante de la presente invenci6n suspendida en un vehfculo anhidro dermatol6gicamente aceptable, especialmente un vehfculo que comprende una silicona (p. ej., ciclometicona, dimeticona, etc.), de forma tfpica a una concentraci6n de aproximadamente 6% a aproximadamente 22% (USP) de sustancia activa antitranspirante en peso. Una composici6n t6pica de ese tipo es especialmente ventajoso cuando de forma adicional incluye un ingrediente sensible al pH, como una fragancia. Por ingrediente "sensible al pH" se entiende que el ingrediente, cuando esta incluido en una composici6n acida, tal como una composici6n antitranspirante convencional, se degradara algo durante el almacenamiento (especialmente almacenamiento a 45 °C durante tres meses) como se pone de manifiesto por el color u olor inaceptables de la composici6n, o mediante alguna otra caracterfstica naceptable de la composici6n, tal como, por ejemplo, degradaci6n de la dureza o resistencia en estado de gel.

El vehfculo anhidro puede comprender cualquiera de los ingredientes comunmente utilizados en la formulaci6n de composiciones antitranspirantes de uso t6pico. De forma ventajosa, el vehfculo comprendera una o varias siliconas volatiles que se evaporan con rapidez y proporcionan un tacto seco. Las siliconas volatiles incluyen los polidimetilsiloxanos cfclicos, tambien conocidos como ciclometiconas, que tienen de aproximadamente tres a aproximadamente siete atomos de silicio, y los polidimetilsiloxanos lineales, tambien conocidos como dimeticonas, que tienen de aproximadamente 2 a aproximadamente 8 atomos de silicio. Las siliconas lineales volatiles por lo general tienen viscosidades inferiores a 0,5 m2/s (5 cst), mientras que las siliconas volatiles cfclicas tienen viscosidades de menos de 0,1 m2/s (10 cst). Se pueden emplear de forma ventajosa mezclas de siliconas volatiles. Cuando se incluyen en el vehfculo, las siliconas volatiles de forma tfpica estan presentes en cantidades de aproximadamente 10% a 90%, de forma mas tfpica de aproximadamente 20% a 70%, en peso.

El vehfculo puede opcionalmente incluir un emoliente lfquido no volatil para mejorar la emoliencia y la estetica de aplicaci6n (p. ej. menor pegajosidad, secado mas lento, menor resistencia y menor blanqueamiento). El emoliente no volatil puede por lo general estar incluido en una cantidad de aproximadamente 0% a aproximadamente 25%, preferiblemente de aproximadamente 2% a aproximadamente 20%, mas preferiblemente de aproximadamente 5% a aproximadamente 15%, en peso. Preferiblemente, la cantidad del emoliente no volatil sera menos de aproximadamente la mitad de la cantidad de silicona volatil presente en la composici6n y mas preferiblemente sera

menos de aproximadamente una tercera parte de la cantidad de silicona volatil. Generalmente, la cantidad de emoliente no volatil deberfa mantenerse al mfnimo para no afectar negativamente a la eficacia.

Cuando esta presente, el emoliente no volatil tendra de forma tfpica una viscosidad de aproximadamente 0,5 a aproximadamente 0,1 m2/s (aproximadamente 5 a aproximadamente 1000 cSt), preferiblemente aproximadamente 0,1 a 0,5 m2/s (10 a 500 cSt). Los ejemplos del emolientes no volatiles incluyen las siliconas no volatiles, de forma tfpica polialquilsiloxanos tales como la dimeticona (p. ej. DC 200) y polialquilarilsiloxanos tales como feniltrimeticona (p. ej. DC 556), hidrocarburos paraffnicos tales como aceite mineral y poliisobuteno hidrogenado, alcoholes alifaticos tales como octildodecanol, esteres de alcoholes grasos tales como benzoato de alcoholes C1215 y octanoato de miristilo, esteres de acido graso tales como palmitato de isopropilo, miristato de miristilo e isononanoato de octilo, esteres de acido dicarboxflico tales como sebacato de diisopropilo, polietilenglicoles y propilenglicoles tales como PEG-40 y PPG-20, eteres de polietilenglicol y/o polipropilenglicol de alcoholes C4-20 tales como PPG-10 butanodiol, PPG-14 butil eter, PPG-5-Buteth-7, PPG-3-Myreth-3, y Steareth-20, y esteres de polietilenglicol y/o polipropilenglicol de acidos C4-20 tales como PEG-8 Distearato y PEG-10 Dioleato. Los emolientes preferidos contienen los eteres y esteres etoxilados y propoxilados de alcoholes y acidos C4-20. Por supuesto, se puede utilizar mas de un emoliente.

El vehfculo puede incluir ceras tales como alcoholes grasos, por ejemplo, alcohol estearflico, alcohol cetflico, y alcohol miristflico, amidas grasas, por ejemplo, estearamida MEA y lauramida DEA, aceite de ricino hidrogenado (cera de ricino), cera de silicona y homopolfmero de polietileno, agentes gelificantes tales como acido 12hidroxiestearico (incluidos esteres y amidas del mismo) y tribehenato de glicerilo, amidas de N-acil-aminoacidos tales como N-lauroil-acido L-glutamico-di-n-butil amida y alquilamidas tales como 2-dodecil-N,N'dibutilsuccinamida, espesantes tales como latex de silicona o elast6mero de silicona, agentes de suspensi6n tales como arcillas (p. ej. quaternium-18 hectorita) y sflices, y cargas tales como talco, poliolefinas y almid6n de mafz modificado.

Naturalmente, la composici6n antitranspirante incluira de forma ideal una fragancia. Puesto que las composiciones t6picas formuladas con las sales antitranspirantes de la presente invenci6n son menos acidas que las composiciones del estado de la tecnica, se pueden incluir muchos componentes de fragancia sensibles al pH que no se podrfan utilizar en las composiciones que contienen las sales antitranspirantes convencionales.

La lista de materiales anterior s6lo se incluye a tftulo ilustrativo y no se preve que sea una lista amplia de todos los posibles materiales que puedan ser utiles en una composici6n antitranspirante. Obviamente, el experto en la materia puede seleccionar materiales que proporcionen la aplicaci6n deseada y las caracterfsticas esteticas de la forma de composici6n antitranspirante particular que se desea fabricar.

La presente invenci6n tambien abarca un metodo para inhibir o reducir la transpiraci6n mediante la aplicaci6n t6pica de una cantidad eficaz de una composici6n antitranspirante anhidra como la que se describe en la presente memoria en la piel de una persona, preferiblemente en la axila, donde se desea dicha reducci6n de la transpiraci6n. Una cantidad eficaz es una cantidad que proporciona al menos una reducci6n del 20% del sudor, preferiblemente al menos una reducci6n del 40% del sudor, cuando se analiza de acuerdo con un protocolo de eficacia termica en sala caliente convencional, y con maxima preferencia una cantidad que reduce la transpiraci6n a un grado perceptible por el usuario. De forma tfpica, la cantidad de composici6n antitranspirante aplicada oscilara de aproximadamente 0,1 gramos a aproximadamente 1,0 gramos por axila dependiendo de la formulaci6n

o una cantidad que proporcione de aproximadamente 0,01 a aproximadamente 0,25 gramos de sustancia activa antitranspirante por axila.

La presente invenci6n se ilustra en mas detalle mediante los siguientes ejemplos, en donde las partes y los porcentajes son en peso, salvo que se indique lo contrario. En estos ejemplos, la abreviatura ACH' significa clorhidrato de aluminio basico 5/6 de eficacia mejorada con una relaci6n Al:Cl de aproximadamente 1,95 y que tiene una relaci6n entre el area del pico 4 respecto al pico 3 segun HPLC de al menos 0,7 con al menos 80% del aluminio contenido en los picos 3 y 4. El ACH' se prepara diluyendo ACH con agua para formar una disoluci6n de una concentraci6n aproximada de 10%, calentando la soluci6n diluida de ACH a aproximadamente 85 °C durante aproximadamente 16 horas, a continuaci6n concentrar rapidamente el ACH' mediante evaporaci6n a vacfo (por ejemplo, usando un evaporador de pelfcula en cascada) hasta una concentraci6n de aproximadamente 40% de sustancia activa USP y enfriando hasta temperatura ambiente. El ACH' preferiblemente debe usarse poco despues de la preparaci6n para asegurar que tiene la relaci6n deseada entre las alturas del pico 4 y el pico 3.

Ejemplo�

(Metodo 1(a)) A 1760 g de ACH' recientemente preparado (41% USP) se agregaron 440 g de soluci6n de hidroxicloruro de circonio/glicina (ZHC/gly) (17,5% Zr; Zr:Cl 0,7; Zr:Gly 1,0) y 400 g de agua con mezclado a 8000 rpm (IKA T25 Basic disperser) para formar una soluci6n acuosa de pentahidroxicloruro de aluminio-circonio de eficacia mejorada. Tras mezclado de esta soluci6n durante diez minutos, se agregaron lentamente 169 g de soluci6n (50%) de glicinato s6dico (durante aproximadamente 30 s) para formar una soluci6n combinada final

manteniendo a la vez la agitaci6n a 8000 rpm. La velocidad de agitaci6n aument6 a 20.000 rpm y se mantuvo durante diez minutos, a continuaci6n la soluci6n combinada final se someti6 a secado por pulverizaci6n (secador por pulverizaci6n Niro Bowen, temp entrada/salida = 175 °C/105 °C; velocidad de alimentaci6n 170 ml/min) para producir una sal antitranspirante s6lida en forma de partfculas. Esta sal se pulveriza adicionalmente (Hosokawa 100 AFG/50) hasta un tamano de partfculas promedio de 5 Im. La sal antitranspirante de pentahidroxicloruro de aluminio-circonio s6lida en forma de partfculas (Al:Zr = 9,78:1; M:Cl = 1,67:1), cuando se disuelve en agua al 15% en peso, tiene un pH de 4,86.

Ejemplos 2 a 6

El procedimiento del Ejemplo 1 se repiti6, pero las cantidades de ACH', ZHC/gly, y glicinato s6dico se alteraron para proporcionar las siguientes sales antitranspirantes s6lidas en forma de partfculas (la relaci6n M:Cl se ajusta segun se desee por adici6n de HCl segun necesidad y/o utilizando un ZHC con una relaci6n Zr:Cl superior o inferior segun necesidad y/o ajustando con AlCl3 o con clorhidrato de aluminio basico 2/3, 3/4 o 5/6):

Ej. 2: tetrahidroxicloruro-gly de aluminio-circonio (Al:Zr = 3,6:1; M:Cl = 1,39:1; pH = 4,6)

Ej. 3: trihidroxicloruro-gly de aluminio-circonio (Al:Zr = 3,6:1; M:Cl = 1,51:1; pH = 4,7)

Ej. 4: octahidroxicloruro-gly de aluminio-circonio (Al:Zr = 9,6:1; M:Cl = 1,26:1; pH = 4,9)

Ej. 5: tetrahidroxicloruro-gly de aluminio-circonio (Al:Zr = 3,6:1; M:Cl = 1,41:1; pH = 5,1)

Ej. 6: pentahidroxicloruro-gly de aluminio-circonio (Al:Zr = 9,17:1; M:Cl = 1,65:1; pH = 5,0)

Las sales antitranspirantes de eficacia aumentada de los Ejemplos 1 a 6 parecen mas blancas y huelen mas a limpio (es decir, sin mal olor) que las sales antitranspirantes de eficacia aumentada convencionales sin ninguna diferencia significativa en la eficacia antitranspirante. Las composiciones t6picas que contienen estas sales no tienen olor que interfiera con las fragancias anadidas y proporcionan una estabilidad de fragancia superior.

Ejemplo 7

Se repiti6 el procedimiento del Ejemplo 1, pero con 1749 g de ACH', 451 g de ZHC/gly, 400 g de agua y 56,5 g de hidr6xido s6dico (en lugar de glicinato s6dico) para producir un pentahidroxicloruro-gly s6lido en forma de partfculas (Al:Zr = 9,34:1; M:Cl = 1,67:1) que, cuando se disolvi6 en agua al 15% en peso, tuvo un pH de 4,61.

Ejemplos 8 a 17

Se repiti6 el procedimiento del Ejemplo 1, pero el glicinato sodio acuoso se sustituy6 por la cantidad adecuada de las siguientes soluciones de sal neutralizante: glicinato potasico, glicinato de magnesio, glicinato de calcio, glicinato de estroncio, glicinato de cinc, alanato de sodio, valinato de sodio, serinato de sodio, leucinato de sodio y carbonato s6dico.

Ejemplo 18

(Metodo 1(b)) A 1749 g de ACH' (10% USP) recientemente preparado se agregaron 113 g de soluci6n de hidroxicloruro de circonio/glicina (ZHC/gly) (17,5% Zr; Zr:Cl 0,7; Zr:Gly 1,0) con mezclado con un agitador de laboratorio convencional. A esta soluci6n se agregaron 51,4 g de soluci6n de glicinato s6dico (50%) con mezclado continuo. Esta soluci6n se evapor6 hasta una concentraci6n de aproximadamente un 45% y a continuaci6n se someti6 a secado por pulverizaci6n y se pulveriz6 para producir un pentahidroxicloruro-gly (Al:Zr = 9,6:1; M:Cl = 1,67:1) que, cuando se disolvi6 en agua al 15% en peso, tuvo un pH de 5,3.

Ejemplo 19

(Metodo 2) Una mezcla de 8165 g de pentahidroxicloruro-gly de aluminio-circonio en forma de partfculas de eficacia mejorada y 907 g de carbonato de calcio en forma de partfculas se pulveriz6 hasta un tamano de partfculas de 5,5 Im. Esta sal antitranspirante, cuando se disolvi6 en agua al 15% en peso, tuvo un pH de 4,86.

Ejemplos 20 a 21

Se prepararon dos composiciones antitranspirantes para barrita s6lida con la siguiente formulaci6n: * Sal del Ej. 6 (pH 5,0) a aproximadamente un 18% de sustancia activa USP

Ingrediente: Porcentaje en peso

Ciclometicona (DC 245): 41,8

AZCH'-gly: 23,0*

Alcohol estearflico: 17,8

PPG-14 butil eter: 11,0

Cera de ricino hidrogenada: 2,8

Miristato de miristilo: 1,9

Sflice (R972 & A300): 0,9

Fragancia: 0,8

Cada composici6n incluye una fragancia, especialmente pettigrain o alfaionona, generalmente consideradas inestables en las condiciones acidas presentes en una barrita s6lida antitranspirante convencional. Cada composici6n tiene un color y olor aceptables, es decir, la fragancia es estable cuando se almacena durante tres meses a 45 °C. Esto sugiere que la paleta de fragancias disponibles para incluir en las composiciones t6picas de la presente invenci6n es sustancialmente mayor que para las composiciones antitranspirantes convencionales.

Claims

REIVINDICACIONES

1.

Una sal antitranspirante s6lida en forma de partfculas que comprende una mezcla de un hidrocloruroaminoacido de aluminio-circonio de eficacia mejorada y una sal neutralizante, en donde la sal antitranspirante, cuando se mide en forma de soluci6n acuosa a una concentraci6n de 15% en peso, tiene un pH superior a 4,5, y en donde la sal antitranspirante esta exenta de alcohol polihidroxilado.
2.

La sal antitranspirante de la reivindicaci6n 1, en donde el hidrocloruro-aminoacido de aluminio-circonio de eficacia mejorada comprende hidrocloruro-glicina de aluminio-circonio.
3.

La sal antitranspirante de las reivindicaciones 1 6 2, en donde la sal neutralizante comprende un hidr6xido metalico, una sal de una base fuerte y un compuesto organico que contiene un grupo acido, o una mezcla de los mismos.
4.

La sal antitranspirante de las reivindicaciones 1 6 2, en donde la sal neutralizante comprende un hidr6xido de metal alcalino o alcalinoterreo.
5.

La sal antitranspirante de las reivindicaciones 1 6 2, en donde la sal neutralizante comprende una sal de metal alcalino o alcalinoterreo de un aminoacido.
6.

La sal antitranspirante de la reivindicaci6n 2, en donde la sal neutralizante comprende una sal de metal alcalino o alcalinoterreo de glicina.
7.

La sal antitranspirante de la reivindicaci6n 2, en la que la sal neutralizante se selecciona del grupo que consiste en glicinato s6dico, glicinato potasico, glicinato magnesico, glicinato calcico, glicinato de estroncio, glicinato de cinc y mezclas de los mismos.
8.

La sal antitranspirante de las reivindicaciones 1 6 2, en donde la sal neutralizante se selecciona del grupo que consiste en hidr6xido s6dico, ascorbato s6dico, benzoato s6dico, citrato s6dico, carbonato s6dico, bicarbonato s6dico, gliconato s6dico, lactato s6dico, glicinato s6dico, lisinato s6dico, tirosinato s6dico, las correspondientes sales de potasio, calcio, magnesio, estroncio y cinc, y mezclas de dos o mas de los anteriores.
9.

La sal antitranspirante de cualquiera de las reivindicaciones 1 a 8, en donde la sal antitranspirante tiene un pH de 4,6 a 5,3, y preferiblemente de 4,8 a 5,2.
10.

La sal antitranspirante de la reivindicaci6n 1, que consiste en una mezcla seca por pulverizaci6n de un hidrocloruro-glicina de aluminio-circonio de eficacia mejorada y una sal neutralizante soluble en agua, en donde la sal antitranspirante, cuando se mide en forma de soluci6n acuosa a una concentraci6n de 15% (USP) en peso, tiene un pH de 4,6 a 5,3.
11.

La sal antitranspirante de la reivindicaci6n 10, en donde la sal neutralizante se selecciona del grupo que consiste en hidr6xido s6dico, ascorbato s6dico, benzoato s6dico, citrato s6dico, carbonato s6dico, bicarbonato s6dico, gliconato s6dico, lactato s6dico, glicinato s6dico, lisinato s6dico, tirosinato s6dico, las correspondientes sales de potasio, calcio, magnesio, estroncio y cinc, y mezclas de dos o mas de los anteriores.
12.

Una composici6n antitranspirante t6pica que comprende una cantidad eficaz para reducir la transpiraci6n de una sal antitranspirante segun cualquiera de las reivindicaciones 1 a 11 suspendida en un vehfculo anhidro.
13.

La composici6n antitranspirante de la reivindicaci6n 12, en forma de una crema, gel, s6lido blando o barrita s6lida.
14.

La composici6n antitranspirante de las reivindicaciones 12 6 13, que comprende de forma adicional un ingrediente sensible al pH.
15.

La composici6n antitranspirante de la reivindicaci6n 14, en donde el ingrediente sensible al pH es una fragancia.
16.

Un metodo para preparar una sal antitranspirante s6lida en forma de partfculas segun la reivindicaci6n 1, cuyo metodo comprende proporcionar una soluci6n acuosa de un clorhidrato de aluminio-circonio de eficacia mejorada, agregar a esta soluci6n una sal neutralizante soluble en agua para formar una soluci6n final combinada, a continuaci6n secar por pulverizaci6n la soluci6n final combinada para formar una sal antitranspirante s6lida en forma de partfculas, en donde la cantidad de sal neutralizante soluble en agua agregada antes de secar por pulverizaci6n es suficiente para proporcionar la sal antitranspirante s6lida en forma de partfculas resultante con un pH superior a 4,5, cuando la sal se mide en forma de soluci6n acuosa a una concentraci6n de 15% (USP) en peso.
17.

El metodo de la reivindicaci6n 16, en donde el clorhidrato de aluminio-circonio de eficacia mejorada se forma por adici6n de hidrocloruro de circonio a una soluci6n acuosa de un clorhidrato de aluminio de eficacia mejorada en una cantidad para proporcionar una relaci6n molar A1:Zr de 2:1 a 10:1.
18.

El metodo de la reivindicaci6n 17, en el que el hidrocloruro de circonio se agrega en forma de una

5 soluci6n acuosa de hidrocloruro de circonio y en donde la sal neutralizante se agrega como una soluci6n acuosa de sal neutralizante.
19. El metodo de las reivindicaciones 17 6 18, en donde la sal neutralizante se selecciona del grupo que consiste en hidr6xido s6dico, ascorbato s6dico, benzoato s6dico, citrato s6dico, carbonato s6dico, bicarbonato s6dico, gliconato s6dico, lactato s6dico, glicinato s6dico, lisinato s6dico, tirosinato s6dico, las correspondientes

10 sales de potasio, calcio, magnesio, estroncio y cinc, y mezclas de dos o mas de los anteriores.
20. El metodo de cualquiera de las reivindicaciones 17 a 19, en el que la cantidad de sal neutralizante soluble en agua agregada antes del secado por pulverizaci6n es suficiente para proporcionar la sal antitranspirante s6lida en forma de partfculas resultante con un pH de 4,6 a 5,3, y preferiblemente de 4,8 a 5,2.
21. El metodo de cualquiera de las reivindicaciones 17 a 20, en donde la soluci6n de hidrocloruro de circonio 15 se agrega a la soluci6n de clorhidrato de aluminio antes de la adici6n de soluci6n de sal neutralizante.
22.

El metodo de cualquiera de las reivindicaciones 17 a 21, en donde la soluci6n de hidrocloruro de circonio incluye glicina.
23.

Un metodo para preparar una sal antitranspirante s6lida en forma de partfculas segun la reivindicaci6n 1, cuyo metodo comprende mezclar un hidrocloruro de aluminio-circonio de eficacia mejorada en forma de partfculas

20 y una cantidad apropiada de sal neutralizante en forma de partfculas para formar una mezcla, a continuaci6n pulverizar o micronizar la mezcla para formar una sal en forma de partfculas con un tamano de partfculas deseado, en donde la cantidad apropiada de sal neutralizante es la cantidad que proveera la sal en forma de partfculas con un pH superior a 4,5, cuando la sal se mide en forma de soluci6n acuosa a una concentraci6n de 15% (USP) en peso.

25 24. El metodo de la reivindicaci6n 23, en donde la sal neutralizante se selecciona del grupo que consiste en hidr6xido s6dico, ascorbato s6dico, benzoato s6dico, citrato s6dico, carbonato s6dico, bicarbonato s6dico, gliconato s6dico, lactato s6dico, glicinato s6dico, lisinato s6dico, tirosinato s6dico, las correspondientes sales de potasio, calcio, magnesio, estroncio y cinc, y mezclas de dos o mas de los anteriores.