ES2422657B1 - Composición farmacéutica sólida de cilostazol - Google Patents

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Abstract

Composición farmacéutica sólida de cilostazol. - La presente invención se refiere a una composición farmacéutica sólida de cilostazol que comprende cilostazol como principio activo, un agente aglutinante que contiene una mezcla de un alcohol de azúcar y talco, y, opcionalmente, un agente disgregante. Dicha combinación de excipientes confiere una solubilidad apropiada al principio activo. También se refiere al uso de dicha composición para la preparación de formas farmacéuticas de cilostazol para su administración por vía oral. La invención se refiere también a comprimidos preparados con la composición de la invención, que presentan unas propiedades apropiadas en cuanto a la solubilidad y a la biodisponibilidad del cilostazol.#También se refiere a procedimientos para preparar la composición y comprimidos de cilostazol, así como a su uso como medicamentos.

Description

5 Campo de la tecnica
La presente invenci6n se refiere a composiciones farmaceuticas s6lidas de cilostazol que presentan una solubilidad apropiada del principio activo, y que se pueden emplear para preparar formas farmaceuticas de cilostazol para su administraci6n
10 por via oral.
Estado de la tecnica anterior
El cilostazol es la D.C.I. del compuesto quimico 6-[4-(1-ciclohexil-1H-tetrazol-515 il)butoxi-3,4-dihidro-2(1H)-quinolinona, que responde a la siguiente f6rmula:
H
N
El cilostazol fue descrito por primera vez en 1979 por la compania Otsuka en la patente belga BE878548. 20 El cilostazol es un inhibidor de la enzima fosfodiesterasa III (PDE III) y se emplea en medicina como antitromb6tico para mejorar la distancia maxima y exenta de dolor que pueden caminar pacientes que padecen de claudicaci6n intermitente, que no padecen de dolor en estado de reposo y que no presentan indicios de necrosis tisular periferica (estadio II de la clasificaci6n de Fontaine de enfermedad arterial 25 periferica). El cilostazol es un principio activo practicamente insoluble en agua, y se considera que su biodisponibilidad a partir de composiciones farmaceuticas esta limitada por la velocidad de disoluci6n.
En la solicitud de patente norteamericana US-A-2��5/ �255155 se describe que en el Biopharmaceutics Classification System el cilostazol esta clasificado como farmaco de Clase II, caracterizado por una baja solubilidad y una elevada permeabilidad. Tambien se describe que la absorci6n oral del cilostazol es rapida y completa,
5 y que los perfiles cineticos de cilostazol muestran que, cuando la disoluci6n in vivo es completa, no hay limitaci6n a la absorci6n. Por ello en el estado de la tecnica se encuentran diferentes aproximaciones dirigidas a solucionar el problema de la solubilidad del cilostazol, mejorando la velocidad de disoluci6n y, en consecuencia, su biodisponibilidad.
10 En la ficha tecnica del medicamento Pletal@ se describe un comprimido que comprende 1�� mg de cilostazol como principio activo y como excipientes: almid6n de maiz, celulosa microcristalina, carmelosa calcica, hipromelosa y estearato magnesico. En la solicitud de patente internacional WO-A-��/57881 se describen composicio
15 nes que comprenden cilostazol como principio activo y que presentan una dispersabilidad y/o solubilidad mejorada del principio activo. En dichas composiciones el cilostazol, con un tamano de particula de 1� �m o menos, se incorpora a un agente solubilizante y/o dispersante seleccionado de entre el grupo formado por un polimero hidrosoluble, un tensioactivo, o mezcla de los mismos. De acuerdo con la des
20 cripci6n y los ejemplos que figuran en la misma el agente solubilizante preferido es el laurilsulfato s6dico, solo o en combinaci6n con polimeros hidrosolubles como, por ejemplo, la hidroxipropilcelulosa, o la hidroxipropilmetilcelulosa. En el marco del desarrollo de nuevas formas polim6rficas de cilostazol, en la Formulaci6n 3 de la solicitud de patente WO-A-�3/ ��2121 se describen comprimidos
25 de cilostazol que comprenden como excipientes: almid6n, celulosa microcristalina, polivinilpirrolidona, carboximetilalmid6n s6dico, estearato magnesico y talco. Segun el procedimiento descrito, los tres ultimos componentes se anaden a la fase extragranular antes de efectuar la compresi6n. En la solicitud de patente internacional WO-A-2��5/ �23225 se describe una solu
30 ci6n tecnica para mejorar la velocidad de disoluci6n del cilostazol mediante la formaci6n de un adsorbato del mismo sobre un soporte inerte como, por ejemplo, manitol, polivinilpirrolidona o polietilenglicol. El procedimiento para la preparaci6n del adsorbato comprende disolver el principio activo en cloruro de metileno, anadir el soporte inerte para formar una suspensi6n y evaporar el disolvente. La solicitud de patente internacional WO-A-2��6/ �3�3�1 esta dirigida al desarrollo de composiciones de cilostazol bioequivalentes a las composiciones comerciales
5 del mismo. En dicho documento se describe una composici6n farmaceutica en forma de comprimidos que comprende cilostazol, con un tamano medio de particula especifico de modo que el 9�� de las particulas presentan un tamano inferior a 5�
m, y como excipientes: almid6n, hidroxipropilmetilcelulosa, carboximetilcelulosa calcica, celulosa microcristalina, y estearato magnesico.
10 En la solicitud de patente internacional WO-A-2��8/ �3�2�9 se describen composiciones nanoparticuladas de cilostazol que incluyen un agente estabilizante de superficie, de modo que se mejora la baja biodisponibilidad del principio activo y se evita tener que tomarlo durante las comidas. Tambien se describe que los agentes estabilizantes de superficie pueden ser polimeros, olig6meros de bajo peso molecu
15 lar, productos naturales y tensioactivos, y se cita a un numero considerable de ejemplos. Tambien se describen composiciones de cilostazol en forma de comprimidos que comprenden como excipientes: hipromelosa, docusato s6dico, sacarosa, lauril sulfato s6dico, lactosa monohidrato, celulosa microcristalina silicificada, crospovidona y estearato magnesico.
20 Existe pues la necesidad de disponer de composiciones s6lidas de cilostazol alternativas que sean bioequivalentes a las composiciones comerciales existentes, faciles de preparar, y que, al mismo tiempo, presenten un perfil de disoluci6n reproducible.
25 Objeto de la invenci6n El objeto de la invenci6n es una composici6n farmaceutica s6lida que comprende cilostazol como principio activo. Tambien es objeto de la invenci6n un comprimido que comprende dicha composici6n.
30 Forma parte tambien del objeto de la invenci6n la utilizaci6n de dicha composici6n para la preparaci6n de formas s6lidas de cilostazol para su administraci6n por via oral.
Tambien forma parte del objeto de la invenci6n un procedimiento para la preparaci6n de dicha composici6n y dicho comprimido. Forma parte tambien del objeto de la invenci6n la utilizaci6n de dicha composici6n para la preparaci6n de un medicamento para mejorar la distancia maxima y exenta
5 de dolor que pueden caminar pacientes que padecen de claudicaci6n intermitente, que no padecen de dolor en estado de reposo y que no presentan indicios de necrosis tisular periferica (estadio II de la clasificaci6n de Fontaine de enfermedad arterial periferica). Tambien forma parte del objeto de la invenci6n la utilizaci6n de dicho comprimido
10 para la preparaci6n de un medicamento para mejorar la distancia maxima y exenta de dolor que pueden caminar pacientes que padecen de claudicaci6n intermitente, que no padecen de dolor en estado de reposo y que no presentan indicios de necrosis tisular periferica (estadio II de la clasificaci6n de Fontaine de enfermedad arterial periferica).
Figuras
En la Figura 1 se representa el perfil de disoluci6n de los comprimidos obtenidos en el Ejemplo 1 y del medicamento comercial Pletal@ empleando como medio de diso
20 luci6n acido clorhidrico �,1 N. En ordenadas se representa el porcentaje de principio activo disuelto y en abscisas se representa el tiempo en minutos. En la Figura 2 se representa el perfil de disoluci6n de los comprimidos obtenidos en el Ejemplo 1 y del medicamento comercial Pletal@ empleando como medio de disoluci6n tamp6n de acetato s6dico , �5 M (pH=4,5). En ordenadas se representa el
25 porcentaje de principio activo disuelto y en abscisas se representa el tiempo en minutos. En la Figura 3 se representa el perfil de disoluci6n de los comprimidos obtenidos en el Ejemplo 1 y del medicamento comercial Pletal@ empleando como medio de disoluci6n tamp6n de fosfato potasico �, �5 M (pH=6,8). En ordenadas se representa el
30 porcentaje de principio activo disuelto y en abscisas se representa el tiempo en minutos. En la Figura 4 se representa el perfil de disoluci6n de los comprimidos obtenidos en el Ejemplo 1 y del medicamento comercial Pletal@ empleando como medio de disoluci6n tamp6n de fosfato potasico �, �5 M (pH=6,8) que contiene laurilsulfato s6dico al ,5�. En ordenadas se representa el porcentaje de principio activo disuelto y en abscisas se representa el tiempo en minutos. En la Figura 5 se representa el perfil de disoluci6n de los comprimidos obtenidos en
5 el Ejemplo 1 y del medicamento comercial Pletal@ empleando como medio de disoluci6n agua con laurilsulfato s6dico al �,3 �. En ordenadas se representa el porcentaje de principio activo disuelto y en abscisas se representa el tiempo en minutos. En estas condiciones se consigue un grado de liberaci6n del principio activo pr6ximo al 8��, que permite efectuar una buena comparaci6n entre los perfiles de
10 las dos composiciones y, en este caso, comprobar la similitud significativa que existe entre ambas.
Descripci6n detallada de la invenci6n
15 La composici6n farmaceutica s6lida objeto de la invenci6n comprende: a) una cantidad farmaceuticamente efectiva de cilostazol o una sal farmaceuticamente aceptable, solvato o hidrato del mismo, b) un agente aglutinante que consiste esencialmente de una mezcla de un alcohol de azucar y talco, y
20 c) opcionalmente un agente disgregante. Los autores de esta invenci6n han desarrollado una nueva composici6n farmaceutica s6lida de cilostazol que presenta una solubilidad bioequivalente al medicamento comercial y que, cuando se emplea para la preparaci6n de comprimidos, no presenta dificultades de compresi6n.
25 Dichos comprimidos contienen una fase intragranular que comprende la composici6n farmaceutica de la invenci6n, cuya combinaci6n de principio activo, agente aglutinante formado por un alcohol de azucar y talco, y opcionalmente, un agente disgregante, facilita de forma sorprendente la disoluci6n del principio activo y permite obtener un perfil de disoluci6n equivalente al del medicamento comercial
30 En el contexto de la invenci6n, la expresi6n "una cantidad farmaceuticamente efectiva" significa una cantidad de un principio activo, que cuando es administrada a un mamifero para tratar una enfermedad o trastorno, es suficiente para conseguir una acci6n terapeutica. La "cantidad farmaceuticamente efectiva" puede variar en funci6n del principio activo, la enfermedad y la severidad de la misma, y de la edad, peso, condici6n fisica y respuesta del mamifero a ser tratado.
La composician salida de cilostazol
La composici6n s6lida de cilostazol comprende una cantidad farmaceuticamente efectiva de cilostazol, un agente aglutinante que consiste esencialmente de una mezcla de un alcohol de azucar y talco, y, opcionalmente, un agente disgregante. En dicha composici6n la suma de los porcentajes de los diferentes componentes
10 (principio activo, alcohol de azucar, talco y, opcionalmente, agente disgregante) es el 1���. El cilostazol es el principio activo de la composici6n farmaceutica s6lida objeto de la invenci6n. El cilostazol puede prepararse por ejemplo de acuerdo con el procedimiento descri
15 to en la patente espanola ES483792. En el contexto de la invenci6n el termino cilostazol incluye cilostazol, asi como las sales farmaceuticamente aceptables, los solvatos e hidratos del mismo. Entre las sales farmaceuticamente aceptables se pueden mencionar, por ejemplo, acetato, besilato, citrato, fumarato, lactato, maleato, mesilato, tartrato, tosilato, bi
20 sulfato, hidrobromuro, hidrocloruro, y sulfato. Si bien no es descartable la inclusi6n de un segundo principio activo, preferiblemente la composici6n comprende cilostazol como unico principio activo. Dada la baja solubilidad en agua del cilostazol, preferiblemente se emplea cilostazol en forma micronizada, de manera que al menos el 5��, preferiblemente el 75�
25 y aun mas preferiblemente el 9�� de las particulas de cilostazol presentan un tamano medio de particula no superior a 1� micras. Dicho tamano de particula puede ser obtenido mediante el control del proceso de reducci6n del tamano de particula que se puede efectuar, por ejemplo, con un molino ceramico o por chorro de aire.
30 En la composici6n de la invenci6n el cilostazol habitualmente representa entre el 35� y el 9�� en peso sobre el total del peso de la composici6n, preferiblemente entre el 45� y el 85�, y mas preferiblemente entre el 6�� y el 7��. La composici6n de la invenci6n comprende un agente aglutinante.
Los agentes aglutinantes se emplean en tecnologia farmaceutica para causar la adhesi6n de las particulas pulverulentas en los procesos de granulaci6n. El agente aglutinante que forma parte de la composici6n de la invenci6n consiste esencialmente de una mezcla de un alcohol de azucar y talco.
5 El alcohol de azucar es una forma hidrogenada de un hidrato de carbono, cuyo grupo carbonilo ha sido reducido a un grupo hidroxilo primario o secundario, dependiendo de si el hidrato de carbono contenia un grupo aldehido o un grupo cetona respectivamente. El alcohol de azucar apropiado para la composici6n de la invenci6n se puede se
10 leccionar entre los derivados de monosacaridos como, por ejemplo, sorbitol, manitol, dulcitol, fucitol, iditol, arabitol, xilitol o ribitol, o entre los derivados de disacaridos como, por ejemplo, maltitol, lactitol, isomalt o poliglicitol. Preferiblemente el alcohol de azucar se selecciona de entre el grupo formado por sorbitol, manitol, xilitol, isomalt, maltitol y lactitol, mas preferiblemente es sorbitol,
15 isomalt, manitol, o maltitol, y aun mas preferiblemente es sorbitol. En la composici6n de la invenci6n el alcohol de azucar habitualmente representa entre el 1�� y el 45� en peso sobre el peso total de la composici6n, preferiblemente 15� y el 4��, y mas preferiblemente entre el 25 � y el 3��. El talco es un silicato magnesico hidratado que se emplea habitualmente en com
20 posiciones farmaceuticas como agente antiapelmazante, deslizante, diluyente o lubrificante. En la composici6n de la invenci6n el talco forma parte del agente aglutinante y queda incorporado en la fase intragranular de la composici6n. En la composici6n de la invenci6n el talco habitualmente representa entre el �,1� y
25 el 5� en peso sobre el peso total de la composici6n, preferiblemente entre el �,5� y el 3�, y mas preferiblemente entre el 1� y el 2�. La composici6n de la invenci6n comprende opcionalmente un agente disgregante. Preferiblemente, la composici6n de la invenci6n comprende un agente disgregante. El agente disgregante que preferiblemente forma parte de la composici6n de la in
30 venci6n es un componente que se incluye en la formulaci6n para garantizar que la composici6n se rompa en fragmentos pequenos cuando entre en contacto con un liquido, favoreciendo la dispersi6n y disoluci6n del principio activo.
Entre los agentes disgregantes apropiados para ser incorporados en la composici6n de la invenci6n se encuentran, por ejemplo, acido alginico, agar, alginato s6dico, almid6n de maiz, almid6n de patata, almid6n glicolato s6dico, almid6n pregelatinizado, celulosa microcristalina, carboximetilcelulosa calcica, croscarmelosa s6di
5 ca, crospovidona, di6xido de silicio coloidal, fosfato calcico dibasico, fosfato calcico tribasico, goma guar, hidroxipropilcelulosa de bajo grado de sustituci6n, poliacrilina potasica, silicato aluminico y magnesico, y mezclas de los mismos. Preferiblemente el agente disgregante se selecciona de entre el grupo formado por almid6n de maiz, almid6n de patata, almid6n glicolato s6dico, almid6n pregelatini
10 zado, celulosa microcristalina, carboximetilcelulosa calcica, crospovidona, di6xido de silicio coloidal, fosfato calcico dibasico, fosfato calcico tribasico, y mezclas de los mismos; mas preferiblemente entre carboximetilcelulosa calcica, celulosa microcristalina, crospovidona, di6xido de silicio coloidal, y mezclas de los mismos; y aun mas preferiblemente entre carboximetilcelulosa calcica, crospovidona, y mezclas de los
15 mismos. En la composici6n de la invenci6n el agente disgregante habitualmente representa entre el 2� y el 2�� en peso sobre el peso total de la composici6n, mas preferiblemente entre el 4� y el 15�, y mas preferiblemente entre el 5� y el 1��. Forma parte del objeto de la invenci6n un procedimiento para preparar la composi
20 ci6n de la invenci6n que comprende: a) disolver el alcohol de azucar en agua, un disolvente organico, o mezclas de
los mismos, b) dispersar el talco en la soluci6n obtenida en la etapa a), c) amasar el cilostazol y, opcionalmente, el agente disgregante con la disper
25 si6n obtenida en la etapa b), y
d) granular y secar hasta obtener una humedad inferior al 1��. La composici6n de la invenci6n puede prepararse por metodos bien conocidos por el experto en la materia, como la granulaci6n por via humeda, que se encuentran bien descritos en manuales de tecnologia farmaceutica como
30 el libro Remington: The Science and Practice of Pharmacy, 2�th Edition, Philadelphia, Lippincott, Williams & Wilkins, 2��� [ISBN 683 3�6472] o en
M. Aulton, Farmacia: La ciencia del diseno de las formas farmaceuticas, 2a edici6n, Elsevier, Madrid, 2��4 [ISBN 84-8174-728-9].
Una forma preferida de preparar la composici6n de la invenci6n es la siguiente. En primer lugar se prepara una soluci6n del alcohol de azucar en agua y en la misma se dispersa el talco. El cilostazol y el agente disgregante se mezclan y tamizan, y se granula dicha mez
5 cla por via humeda mediante la aplicaci6n de la dispersi6n del agente aglutinante consistente en un alcohol de azucar y talco. La composici6n de la invenci6n obtenida en forma de granulado se seca por sistema de aire caliente hasta una humedad inferior al 1��, preferiblemente inferior al 5�, obteniendose de este modo la composici6n de la invenci6n que resulta apro
10 piada para la preparaci6n de formas farmaceuticas orales de cilostazol. Por ello, forma parte tambien del objeto de la invenci6n la utilizaci6n de dicha composici6n para la preparaci6n de formas s6lidas de cilostazol para su administraci6n por via oral.
15 Formas farmaceuticas orales
La composici6n de la invenci6n resulta apropiada para preparar formas farmaceuticas orales, por ejemplo, comprimidos, capsulas o polvos dosificados en sobres. Entre ellas resultan preferidos los comprimidos, que pueden obtenerse mediante el
20 mezclado y homogeneizado de las composiciones objeto de la invenci6n con agentes auxiliares adecuados, y posterior compresi6n. Se ha visto que con la composici6n de la invenci6n se pueden preparar formas farmaceuticas s6lidas orales que presentan un perfil de disoluci6n del cilostazol apropiado y que en el caso de comprimidos, no se observan dificultades en la eta
25 pa de compresi6n. Por ello, tambien forma parte del objeto de la invenci6n un comprimido de cilostazol que comprende:
a) una cantidad de la composici6n de la invenci6n que sea suficiente como para proporcionar una dosis unitaria efectiva de cilostazol, y
30 b) al menos un agente auxiliar. Preferiblemente los comprimidos de la invenci6n consisten en entre un 35� y un 9�� en peso de la composici6n de la invenci6n, y entre un 1�� y un 65� en peso de al menos un agente auxiliar. Mas preferiblemente los comprimidos consisten en entre un 5�� y un 75� en peso de la composici6n de la invenci6n, y en entre un 25� y un 45� en peso de al menos un agente auxiliar. Aun mas preferiblemente los comprimidos consisten en entre un 6�� y un 7�� en peso de la composici6n de la invenci6n, y en entre un 3�� y un 4�� en peso de al menos un agente auxi
5 liar. Como ya se ha mencionado anteriormente, el cilostazol es un principio activo efectivo para tratar la claudicaci6n intermitente. Para mantener el efecto terapeutico habitualmente se administra a los adultos en dosis diarias comprendidas entre 1�� mg y 3�� mg, repartidas en dos dosis. Prefe
10 riblemente los comprimidos de la invenci6n contienen una dosis unitaria que esta comprendida entre los 5� mg y los 15� mg de cilostazol, mas preferiblemente contienen 1�� mg de cilostazol. Se ha comprobado que en los comprimidos que comprenden las formulaciones de la invenci6n, no es critica la selecci6n del agente auxiliar.
15 El agente auxiliar se puede seleccionar entre el grupo formado por diluyentes, disgregantes, lubrificantes, antiadherentes, edulcorantes, saborizantes, aromatizantes, y/o mezclas de los mismos. El agente auxiliar se puede incorporar tanto en la etapa de granulaci6n para preparar la composici6n de la invenci6n, como en la etapa de mezclado de la misma con
20 la fase extragranular, o bien en las dos etapas. Preferiblemente el agente auxiliar se incorpora en la etapa de mezclado de la composici6n de la invenci6n con la fase extragranular. Los diluyentes son excipientes inertes que facilitan la compresi6n de materiales pulverulentos y dotan de resistencia a los comprimidos. Se pueden incorporar tanto
25 a la fase intragranular como a la fase extragranular. Preferiblemente se incorporan a la fase extragranular. Entre los diluyentes que se pueden emplear, se encuentran: celulosa microcristalina, celulosa en polvo, celulosa silicificada, lactosa monohidrato, lactosa anhidra, manitol, sorbitol, sacarosa, fructosa, dextrosa, fosfato calcico dibasico, almid6n, almid6n pregelatinizado, hidroxipropilcelulosa de bajo grado de
30 sustituci6n, y/o mezclas de los mismos. Preferiblemente el diluyente empleado en los comprimidos de la invenci6n es celulosa microcristalina. Los agentes disgregantes son excipientes que provocan una rapida rotura del comprimido cuando este se introduce en medio acuoso, y tambien una rapida disgregaci6n de los granulos, de manera que se produce una rapida liberaci6n del principio activo. El comprimido de la invenci6n, ademas de incluir opcionalmente un agente disgregante en la fase intragranular, tambien incorpora al menos un agente disgregante
5 en la fase extragranular. Los disgregantes se pueden seleccionar entre el grupo formado por: hidroxipropilcelulosa de bajo grado de sustituci6n, almid6n glicolato s6dico, carboximetilcelulosa calcica, crospovidona, croscarmelosa s6dica, y/o sus mezclas. Preferiblemente el agente disgregante empleado es carboximetilcelulosa calcica, crospovidona, o mezclas de las mismas.
10 Los lubrificantes y antiadherentes son excipientes que reducen las tensiones interparticulares, impiden la adhesi6n de las particulas, y mejoran la fluidez de las composiciones granuladas o pulverulentas. Los lubrificantes se pueden seleccionar entre el grupo formado por talco, silice coloidal, sales alcalinoterreas del acido estearico, especialmente los estearatos magnesico y calcico, acido estearico, palmitoes
15 tearato de glicerina, fumarato de estearilo, monoestearato de glicerina, y/o sus mezclas. Uno de los antiadherentes mas empleados es la silice coloidal. Preferiblemente se emplea estearato magnesico, acido estearico, silice coloidal, o sus mezclas, como lubrificante extragranular. Como ya se ha descrito anteriormente, en los comprimidos de la invenci6n se em
20 plea talco como agente lubrificante en la fase intragranular en combinaci6n con el alcohol de azucar. Los comprimidos de esta invenci6n pueden contener ademas edulcorantes, aromatizantes y saborizantes, con el objeto de conseguir unas caracteristicas organolepticas (aroma y sabor) adecuadas que sean aceptables por los pacientes. Entre los
25 edulcorantes pueden citarse sacarina s6dica, aspartamo, manitol, xilitol, sacarosa, sorbitol y glicirricinato am6nico, y entre los aromatizantes y saborizantes aromas de frutas y plantas, por ejemplo naranja, anis, menta, etc. Los nombres de los productos comerciales correspondientes a los distintos tipos de excipientes mencionados se pueden encontrar en Rowe et a/., Handbook of Phar
30 maceutical Excipients, Fourth Edition, London, 2��3 (ISBN �-85369-472-9). La cantidad de agente auxiliar presente en los comprimidos de la invenci6n depende de la funcionalidad del mismo. Por ejemplo la cantidad de diluyente puede estar comprendida entre el 1�� y el 3�� sobre el peso total del comprimido, preferiblemente entre el 15� y el 25� sobre el peso total del comprimido; la cantidad de agente disgregante puede estar comprendida entre el 2� y el 25� sobre el peso total del comprimido, preferiblemente entre el 7� y el 17� sobre el peso total del comprimido; y la cantidad de agente lubrificante puede estar comprendida entre el
5 �,5� y el 6� sobre el peso total del comprimido, preferiblemente entre el 2� y el 4� sobre el peso total del comprimido. Estos porcentajes del agente auxiliar se refieren al agente auxiliar que forma parte del componente extragranular del comprimido de cilostazol. Dicho comprimido comprende ademas, como componente intragranular, la composici6n de la inven
10 ci6n que comprende el principio activo, agente aglutinante (alcohol de azucar y talco) y el agente disgregante. En una realizaci6n preferida los comprimidos de la invenci6n comprenden entre un 2�� y un 8�� en peso de cilostazol, preferiblemente entre el 35� y el 65�, y mas preferiblemente entre el 4�� y el 5��; entre un 1�� y un 3�� en peso de alcohol
15 de azucar, preferiblemente entre un 12� y un 25�, y mas preferiblemente entre un 15� y un 2��; entre el 1�� y el 3�� en peso de un diluyente, preferiblemente entre el 15� y el 25�, mas preferiblemente entre el 17� y el 22�; entre un 2� y un 25� en peso de un agente disgregante, preferiblemente entre un 1�� y un 2��, y mas preferiblemente entre un 12� y un 18�; entre ,1� y 5� en peso de talco, 20 preferiblemente entre ,4� y 2�, y mas preferiblemente entre ,6� y 1�; entre �,5� y 6� de lubrificante extragranular, preferiblemente entre 1,5� y 4,5�, y mas preferiblemente entre 2� y 4�, de modo que la suma de los porcentajes en peso de los componentes sobre el total de la composici6n es igual al 1���. En otra realizaci6n mas preferida el alcohol de azucar es seleccionado entre sorbitol, maltitol,
25 manitol e isomalt; el diluyente es celulosa microcristalina; el disgregante se selecciona de carboximetilcelulosa calcica, crospovidona y sus mezclas; y el lubrificante extragranular se selecciona de entre el grupo formado por estearato magnesico, acido estearico, silice coloidal y sus mezclas. El agente disgregante que forma parte del comprimido de la invenci6n se encuentra
30 opcionalmente dividido en dos fracciones: una fracci6n intragranular que se granula opcionalmente conjuntamente con el principio activo con la dispersi6n de talco en la soluci6n de sorbitol, y una fracci6n extragranular que se anade al granulado juntamente con el diluyente y los lubrificantes extragranulares antes de preparar el comprimido. Preferiblemente la fase intragranular incluye un agente disgregante. En este caso preferido, la fracci6n de agente disgregante intragranular representa generalmente
5 entre el 1�� y el 9�� en peso del total de agente disgregante que forma parte del comprimido, preferiblemente entre el 2�� y el 8��, mas preferiblemente entre el 3�� y el 7��, aun mas preferiblemente entre el 4�� y el 6��, y todavia mas preferiblemente entre el 52� y el 57�. En una realizaci6n preferida los comprimidos de la invenci6n comprenden:
10 a) entre 5� mg y 15� mg de cilostazol, b) entre 2� mg y 6� mg de un alcohol de azucar seleccionado entre sorbitol,
isomalt, manitol, o maltitol, c) entre 2� mg y 6� mg de celulosa microcristalina, d) entre 9 mg y 27 mg de carboximetilcelulosa calcica,
15 e) entre 8 mg y 24 mg de crospovidona, f) entre 1 mg y 4 mg de talco, g) entre 2 mg y 8 mg de estearato magnesico, h) entre ,8 mg y 2,4 mg de silice coloidal, y i) entre 1,2 mg y 3,6 mg de acido estearico.
20 En una realizaci6n mas preferida los comprimidos de la invenci6n comprenden: a) entre 5� mg y 15� mg de cilostazol, b) entre 2� mg y 6� mg de sorbitol, c) entre 2� mg y 6� mg de celulosa microcristalina, d) entre 9 mg y 27 mg de carboximetilcelulosa calcica,
25 e) entre 8 mg y 24 mg de crospovidona, f) entre 1 mg y 4 mg de talco, g) entre 2 mg y 8 mg de estearato magnesico, h) entre ,8 mg y 2,4 mg de silice coloidal, y i) entre 1,2 mg y 3,6 mg de acido estearico.
30 Un comprimido particularmente preferido comprende: a) 1�� mg de cilostazol, b) 4� mg de sorbitol, c) 45 mg de celulosa microcristalina,
d) 18 mg de carboximetilcelulosa calcica, e) 16 mg de crospovidona, f) 2 mg de talco, g) 4 mg de estearato magnesico,
5 h) 1,6 mg de silice coloidal, y
i) 2,4 mg de acido estearico. Forma parte del objeto de la invenci6n un procedimiento para preparar un comprimido que comprende:
a) disolver el alcohol de azucar en agua, un disolvente organico, o mezclas de
10 los mismos, b) dispersar el talco en la soluci6n obtenida en la etapa a), c) amasar el cilostazol y, opcionalmente, el agente disgregante con la disper
si6n obtenida en la etapa b), d) granular y secar hasta obtener una humedad inferior al 1��,
15 e) anadir al menos un agente auxiliar, mezclar y comprimir. Una forma de preparar el comprimido puede ser por ejemplo la siguiente. En primer lugar se prepara la composici6n de la invenci6n por mezclado y tamizado del principio activo y una parte del agente disgregante, y granulaci6n de dicha mezcla por via humeda mediante la aplicaci6n de una dispersi6n de un agente aglutinante con
20 sistente en un alcohol de azucar y talco, en un agua. La mezcla granulada se seca en un lecho fluido hasta obtener una humedad inferior al 1��, preferiblemente inferior al 5�, y se tamiza. A continuaci6n se agrega el agente auxiliar, se mezcla y se procede a la compresi6n en una maquina convencional. En la fabricaci6n de los comprimidos de la invenci6n no se han observado proble
25 mas de adherencia significativos en los punzones de la maquina de comprimir. Una vez obtenido el comprimido, si se desea puede aplicarse una capa exterior de recubrimiento protector utilizando tecnicas tambien convencionales, por ejemplo mediante grageado o pulverizaci6n. En una realizaci6n preferida, el comprimido incluye ademas una capa exterior de
30 recubrimiento. En este caso pueden emplearse los recubrimientos disponibles comercialmente.
Con las composiciones de la invenci6n tambien pueden prepararse capsulas o polvos dosificados en sobres que comprenden una cantidad de la composici6n suficiente como para proporcionar una dosis unitaria efectiva de cilostazol. En el caso de una capsula o sobre la dosis unitaria de cilostazol esta comprendida
5 entre 5� mg y 15� mg, preferiblemente la dosis unitaria es 1�� mg. Las capsulas pueden prepararse por metodos bien conocidos por el experto en la materia, y que se encuentran bien descritos en el libro Remington anteriormente citado. Por ejemplo mediante una maquina de encapsulaci6n en la que se dosifica la composici6n de la invenci6n en capsulas de gelatina dura.
10 Los sobres se rellenan con la cantidad de composici6n de la invenci6n que contiene la dosis unitaria deseada de cilostazol. Forma parte tambien del objeto de la invenci6n la utilizaci6n de la composici6n de la invenci6n para la preparaci6n de un medicamento para mejorar la distancia maxima y exenta de dolor que pueden caminar pacientes que padecen de claudi
15 caci6n intermitente, que no padecen de dolor en estado de reposo y que no presentan indicios de necrosis tisular periferica (estadio II de la clasificaci6n de Fontaine de enfermedad arterial periferica). Tambien forma parte del objeto de la invenci6n la composici6n de la invenci6n para mejorar la distancia maxima y exenta de dolor que pueden caminar pacientes que
20 padecen de claudicaci6n intermitente, que no padecen de dolor en estado de reposo y que no presentan indicios de necrosis tisular periferica (estadio II de la clasificaci6n de Fontaine de enfermedad arterial periferica). Forma parte tambien del objeto de la invenci6n la utilizaci6n del comprimido de la invenci6n para la preparaci6n de un medicamento para mejorar la distancia maxima
25 y exenta de dolor que pueden caminar pacientes que padecen de claudicaci6n intermitente, que no padecen de dolor en estado de reposo y que no presentan indicios de necrosis tisular periferica (estadio II de la clasificaci6n de Fontaine de enfermedad arterial periferica). Tambien forma parte del objeto de la invenci6n el comprimido de la invenci6n para
30 mejorar la distancia maxima y exenta de dolor que pueden caminar pacientes que padecen de claudicaci6n intermitente, que no padecen de dolor en estado de reposo y que no presentan indicios de necrosis tisular periferica (estadio II de la clasificaci6n de Fontaine de enfermedad arterial periferica).
Perfiles de disoluci6n
En estos ensayos se compararon los perfiles de disoluci6n de los comprimidos de
5 la invenci6n frente a comprimidos del medicamento comercial Pletal@ 1�� mg en las condiciones experimentales que se describen en los Ejemplos. Para ello se emplearon cinco medios de disoluci6n:
1) acido clorhidrico �,1 H, 2) tamp6n acetato s6dico , �5 M (pH = 4,5),
10 3) tamp6n fosfato potasico �, �5 M (pH = 6,8), 4) tamp6n fosfato potasico �, �5 M (pH = 6,8), con laurilsulfato s6dico al �,5� y 5) agua con laurilsulfato s6dico al �,3 �.
Los resultados ponen de manifiesto que, de acuerdo con las directrices de EMA, los perfiles de disoluci6n de los comprimidos de la invenci6n comparados con el
15 medicamento de referencia Pletal@ 1�� mg son similares. Los ensayos con los comprimidos obtenidos en los ejemplos de referencia descritos mas adelante, no condujeron a la obtenci6n de perfiles de disoluci6n equivalentes a los del medicamento de referencia, a pesar de incluir cantidades considerables de alcohol de azucar, pero sin talco en la fase intragranular (ver Ejemplo de
20 Referencia 3), o incluyendo talco en la fase extragranular (ver Ejemplo de Referencia 2). Solamente cuando se han preparado comprimidos que comprenden la composici6n de la invenci6n se obtiene un perfil de disoluci6n apropiado, es decir, solamente cuando se ha granulado el principio activo, opcionalmente mezclado con un agente
25 disgregante, con un agente aglutinante que consiste esencialmente en una mezcla de un alcohol de azucar y talco se ha obtenido un perfil de disoluci6n de cilostazol analogo al del medicamento de referencia, y no se han observado dificultades en el procedimiento de compresi6n. Asi pues, se ha comprobado sorprendentemente que los comprimidos que com
30 prenden la composici6n de la invenci6n presentan una solubilidad bioequivalente al medicamento comercial, y que no presentan dificultades en la etapa de compresi6n.
Ejemplos
Ejemplo de referencia 1.-Preparaci6n de comprimidos de cilostazol con sorbitol en la fase intragranular Se prepararon comprimidos de cilostazol, con la siguiente composici6n por comprimido:
Componente
Cantidad (mg/comprimido)
Cilostazol
1��
Sorbitol
4
Celulosa microcristalina
45
Carmelosa calcica
18
Crospovidona
11
Silice coloidal
3
Estearato magnesico
4
Para la manufactura de los comprimidos se prepar6 una soluci6n de sorbitol en
10 agua. A continuaci6n se tamiz6 el cilostazol y la mitad de carmelosa calcica, se premezcl6 y se amas6 con la soluci6n de sorbitol. Se granul6 la mezcla y se sec6 por aire hasta obtener una humedad inferior al 5�. Seguidamente se calibr6 el granulado obtenido junto con la celulosa microcristalina,
15 el resto de la carmelosa s6dica y la crospovidona, y se mezcl6 hasta obtener una mezcla homogenea. Finalmente se incorpor6 por tamiz la silice coloidal y el estearato magnesico, y se comprimi6 en maquina rotativa.
Se observaron problemas durante la compresi6n, ya que la composici6n se adheria a los punzones de la maquina.
Ejemplo de referencia 2.-Preparaci6n de comprimidos de cilostazol con maltitol en la fase intragranular y talco en la fase extragranular Se prepararon comprimidos de cilostazol, con la siguiente composici6n por comprimido:
Componente
Cantidad (mg/comprimido)
Cilostazol
1��
Maltitol
44
Celulosa microcristalina
44
Carmelosa calcica
18
Crospovidona
11
Talco
5
Silice coloidal
3
Estearato magnesico
6
Para la manufactura de los comprimidos se prepar6 una soluci6n de maltitol en agua. A continuaci6n se tamiz6 el cilostazol y la mitad de la carmelosa calcica, se premezcl6 y se amas6 con la soluci6n de maltitol.
15 Se granul6 la mezcla y se sec6 por aire hasta obtener una humedad inferior al 5�.
Seguidamente se calibr6 el granulado obtenido junto con la celulosa microcristalina, el resto de la carmelosa s6dica y la crospovidona, y se mezcl6 hasta obtener una mezcla homogenea. Finalmente se incorpor6 por tamiz el talco, la silice coloidal y el estearato magnesi
5 co, y se comprimi6 en maquina rotativa. A pesar de incluir un contenido de agente lubrificante extragranular superior al del Ejemplo de Referencia 1, durante la compresi6n se observaron problemas de adherencia, ya que la composici6n se adheria a los punzones de la maquina. La disoluci6n de los comprimidos en el medio agua con �,3� de laurilsulfato s6dico
10 qued6 un 7� por debajo del medicamento de referencia.
Ejemplo de referencia 3.-Preparaci6n de comprimidos de cilostazol con sorbitol en la fase intragranular Se prepararon comprimidos de cilostazol, con la siguiente composici6n por com
15 primido:
Componente
Cantidad (mg/comprimido)
Cilostazol
1��
Sorbitol
6
Celulosa microcristalina
2�
Carmelosa calcica
6
Silice coloidal
1
Estearato magnesico
1,5
Para la manufactura de los comprimidos se prepar6 una soluci6n de sorbitol en agua.
A continuaci6n se tamiz6 el cilostazol y la mitad de carmelosa calcica, se premezcl6 y se amas6 con la soluci6n de sorbitol. Se granul6 la mezcla y se sec6 por aire hasta obtener una humedad inferior al 5�. Seguidamente se calibr6 el granulado obtenido junto con la celulosa microcristalina,
5 el resto de la carmelosa s6dica, y se mezcl6 hasta obtener una mezcla homogenea. Finalmente se incorpor6 por tamiz la silice coloidal y el estearato magnesico, y se comprimi6 en maquina rotativa. Durante la compresi6n se observaron problemas de adherencia en los punzones.
10 La disoluci6n de los comprimidos en el medio agua con �,3� de laurilsulfato s6dico qued6 un 15� por debajo del medicamento de referencia.
Ejemplo 1.-
15 Preparaci6n de comprimidos de cilostazol con sorbitol y talco en la fase intragranular
Se prepararon comprimidos de cilostazol que contenian sorbitol y talco en la fase intragranular y que tenian la siguiente composici6n cuantitativa:
Componente
Cantidad (mg/comprimido)
Cilostazol
1��
Sorbitol
4
Celulosa microcristalina
45
Carmelosa calcica
18
Crospovidona
16
Silice coloidal
1,6
Estearato magnesico
4
Acido estearico
2,4
Talco
2
Para la manufactura de los comprimidos se prepar6 una soluci6n de sorbitol en agua y se dispers6 el talco en la misma. A continuaci6n se tamiz6 el cilostazol y el 5�� de carmelosa calcica, se premezcl6
5 y se amas6 con la dispersi6n de talco en la soluci6n de sorbitol. Se granul6 la mezcla y se sec6 por aire hasta obtener una humedad inferior al 5�. Seguidamente se calibr6 el granulado obtenido junto con la celulosa microcristalina, el resto de la carmelosa s6dica y la crospovidona, y se mezcl6 hasta obtener una mezcla homogenea.
10 Finalmente se incorpor6 por tamiz la silice coloidal, el estearato magnesico y el acido estearico, y se comprimi6 en maquina rotativa. Se obtuvieron comprimidos, cada uno de los cuales contenia 1�� mg de cilostazol.
Ejemplo 2 .-
15 Preparaci6n de comprimidos de cilostazol con sorbitol y talco en la fase intragranular Siguiendo un procedimiento analogo al del Ejemplo 1, se prepararon comprimidos de cilostazol que se diferencian de los de dicho Ejemplo 1 en que la composici6n por comprimido es la siguiente:
Componente
Cantidad (mg/comprimido)
Cilostazol
1��
Sorbitol
4
Celulosa microcris
45
talina
Carmelosa calcica
18
Crospovidona
11
Silice coloidal
1,6
Estearato magnesico
4
Acido estearico
2,4
Talco
2
Ejemplo 3 .-Preparaci6n de comprimidos de cilostazol con maltitol y talco en la fase intragranu
5 lar Siguiendo un procedimiento analogo al del Ejemplo 1, se prepararon comprimidos de cilostazol que se diferencian de los de dicho Ejemplo 1 en que la composici6n por comprimido es la siguiente: Ejemplo 4 .-Preparaci6n de comprimidos de cilostazol con manitol y talco en la fase intragranular Siguiendo un procedimiento analogo al del Ejemplo 1, se prepararon comprimidos de cilostazol que se diferencian de los de dicho Ejemplo 1 en que la composici6n por comprimido es la siguiente: Ejemplo 5 .-Preparaci6n de comprimidos de cilostazol con isomalt y talco en la fase intragranular Siguiendo un procedimiento analogo al del Ejemplo 1, se prepararon comprimidos de cilostazol que se diferencian de los de dicho Ejemplo 1 en que la composici6n por comprimido es la siguiente:
Componente
Cantidad (mg/comprimido)
Cilostazol
1��
Maltitol
4
Celulosa microcristalina
45
Carmelosa calcica
18
Crospovidona
16
Silice coloidal
1,6
Estearato magnesico
4
Acido estearico
2,4
Talco
2
Componente
Cantidad (mg/comprimido)
Cilostazol
1��
Manitol
4�
Celulosa microcristalina
45
Carmelosa calcica
18
Crospovidona
16
Silice coloidal
1,6
Estearato magnesico
4
Acido estearico
2,4
Talco
2
Componente
Cantidad (mg/comprimido)
Cilostazol
1��
Isomalt
4�
Celulosa microcristalina
45
Carmelosa calcica
18
Crospovidona
16
Silice coloidal
1,6
Estearato magnesico
4
Acido estearico
2,4
Talco
2
10 Ejemplo 6.-Perfil de liberaci6n de comprimidos de cilostazol
En estos ensayos se compararon los perfiles de disoluci6n de los comprimidos preparados en el Ejemplo 1, como representativos de los comprimidos de la invenci6n,
frente a comprimidos del medicamento comercial Pletal@ 1�� mg en las condiciones experimentales que se describen a continuaci6n. Los ensayos de disoluci6n del principio activo se efectuaron en un bano de disoluci6n ERWEKA, modelo DT8. La concentraci6n del principio activo se determin6 mediante el empleo de un espectrofot6metro diodo array AGILENT, modelo 8453, y el programa informatico UV- Visible Chemstation Rev.A. �9. �1 (AGILENT). Se emplearon cuatro medios de disoluci6n, segun se muestra en la siguiente tabla:
Metodo
Medio
1
HCl �,1 N
2
Tamp6n acetato s6dico , �5 M pH = 4,5
3
Tamp6n fosfato potasico �, �5 M pH = 6,8
4
Tamp6n fosfato potasico �, �5 M pH = 6,8 con laurilsulfato s6dico al �,5 �
5
Agua con laurilsulfato s6dico al �,3 �
En todos los metodos se emplearon las siguientes condiciones experimentales: Numero de comprimidos: 12 Volumen: 9�� ml Temperatura: 37 ± �,5°C
15 Aparato: modelo 2, paletas (USP) Velocidad de agitaci6n: 5� rpm Analisis de cilostazol disuelto a los tiempos estipulados: medida de D.O. a 258 nm En las Tablas I a IV y en las Figuras 1 a 4 se presentan los resultados de los ensayos de disoluci6n en los diferentes medios 1 a 4 respectivamente:
TABLA I
Medio 1: HCl �,1 N
Tiempo (minutos)
Ejemplo 1 Pletal@
�,
�,
5
�,6 1,1
7,5
1,7 3,9
1�
2,8 5,
15
4,1 6,
2�
4,9 6,7
22,5
5,3 6,9
25
5,5 7,
3�
5,9 7,3
TABLA II Medio 2: Tamp6n acetato s6dico , �5 M (pH = 4,5)
Tiempo (minutos)
Ejemplo 1 Pletal@
�,
�,
5
�,7 1,4
7,5
2, 3,6
1�
3, 4,6
15
4,2 5,7
2�
5,1 5,8
22,5
5,5 6,1
25
5,8 5,9
3�
6,2 6,1
TABLA III Medio 3: Tamp6n fosfato potasico �, �5 M (pH = 6,8)
Tiempo (minutos)
Ejemplo 1 Pletal@
�,
�,
5
�,8 2,5
7,5
2,1 4,1
1�
3,1 4,8
15
4,2 5,5
2�
5, 5,8
22,5
5,3 6,
25
5,5 6,
3�
5,8 6,2
TABLA IV
Medio 4: Tamp6n fosfato potasico �, �5 M (pH = 6,8) con laurilsulfato s6dico al ,5�
Tiempo (minutos)
Ejemplo 1 Pletal@
�,
�,
5
36,9 32,3
7,5
56,9 47,8
1�
66,3 57,8
15
74,4 69,7
2�
78,9 77,
22,5
8�,5 79,8
25
81,8 82,
3�
83,7 85,6
TABLA V Medio 5: Agua con laurilsulfato s6dico al �,3 �
Tiempo (minutos)
Ejemplo 1 Pletal@
�,
�,
5
26,5 33,
7,5
42,5 44,5
1�
51,5 51,5
15
6�,5 59,7
2�
66,1 65,3
22,5
68,3 67,6
25
7�, 69,6
3�
72,7 72,9
35
74,9 75,4
4�
76,6 77,5
45
78,1 79,2
Se puede observar que los perfiles de disoluci6n de los comprimidos de la invenci6n comparados con el medicamento de referencia Pletal@ 1�� mg son similares, de acuerdo con las directrices de EMA Note for Guidance on The Investigation of
5 Bioavai/abi/ity and Bioequiva/ence. The European Agency forthe Eva/uation ofMedicina/ Products; CPMPIEWPIQWPI1401I98; Rev.1 2010. Tambien se ha comprobado que los coeficientes de variaci6n del porcentaje de principio activo disuelto a cada tiempo correspondiente a los comprimidos de la invenci6n son sustancialmente analogos a los coeficientes de variaci6n correspon
10 dientes a los comprimidos del medicamento de referencia.

Claims (21)

  1. REIVINDICACIONES
    1.- Composici6n farmaceutica s6lida caracterizada porque comprende:
    5 a) una cantidad farmaceuticamente efectiva de cilostazol o una sal farmaceuticamente aceptable, solvato o hidrato del mismo, b) un agente aglutinante que consiste esencialmente de una mezcla de un alcohol de azucar y talco, y c) opcionalmente un agente disgregante.
  2. 2.- Composici6n segun la reivindicaci6n 1, caracterizada porque el cilostazol se emplea en forma micronizada de manera que al menos el 5�� de las particulas presentan un tamano medio de particula no superior a 1� micras.
    15 3.- Composici6n segun la reivindicaci6n 1 6 2, caracterizada porque el cilostazol representa entre el 35� y el 9�� en peso sobre el peso total de la composici6n.
  3. 4.- Composici6n segun cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, caracterizada porque el alcohol de azucar se selecciona de entre el grupo formado por sorbitol, ma20 nitol, xilitol, isomalt, maltitol y lactitol.
  4. 5.- Composici6n segun la reivindicaci6n 4, caracterizada porque el alcohol azucar se selecciona entre sorbitol, isomalt, manitol, o maltitol.
    25 6.- Composici6n segun la reivindicaci6n 5, caracterizada porque el alcohol azucar es sorbitol.
  5. 7.- Composici6n segun cualquiera de las reivindicaciones 1 a 6, caracterizada porque el alcohol de azucar representa entre el 1�� y el 45� en peso sobre el peso 30 total de la composici6n.
  6. 8.- Composici6n segun cualquiera de las reivindicaciones 1 a 7, caracterizada porque el talco representa entre el �,1� y el 5� en peso sobre el peso total de la composici6n.
    5 9.- Composici6n segun cualquiera de las reivindicaciones 1 a 8, caracterizada porque comprende un agente disgregante.
    1�.- Composici6n segun la reivindicaci6n 9, caracterizada porque el agente disgregante se selecciona de entre el grupo formado por almid6n de maiz, almid6n de
    10 patata, almid6n glicolato s6dico, almid6n pregelatinizado, celulosa microcristalina, carboximetilcelulosa calcica, crospovidona, di6xido de silicio coloidal, fosfato calcico dibasico, fosfato calcico tribasico, y mezclas de los mismos.
  7. 11.- Composici6n segun la reivindicaci6n 1�, caracterizada porque el agente dis15 gregante se selecciona de entre carboximetilcelulosa calcica, celulosa microcristalina, crospovidona, di6xido de silicio coloidal, y mezclas de los mismos.
  8. 12.- Composici6n segun la reivindicaci6n 11, caracterizada porque el agente disgregante se selecciona de entre carboximetilcelulosa calcica, crospovidona, y mez20 clas de los mismos.
  9. 13.-Composici6n segun cualquiera de las reivindicaciones 9 a 12, caracterizada porque el agente disgregante representa entre el 2� y el 2�� en peso sobre el peso total de la composici6n.
  10. 14.- Procedimiento para preparar la composici6n segun cualquiera de las reivindicaciones 1 a 13, caracterizado porque comprende:
    a) disolver el alcohol de azucar en agua, un disolvente organico, o mezclas de
    30 los mismos, b) dispersar el talco en la soluci6n obtenida en la etapa a), c) amasar el cilostazol y, opcionalmente, el agente disgregante con la disper
    si6n obtenida en la etapa b), y d) granular y secar hasta obtener una humedad inferior al 1��.
  11. 15.- Comprimido de cilostazol caracterizado porque comprende:
    5 a) una cantidad de la composici6n segun cualquiera de las reivindicaciones 1 a 13 que sea suficiente como para proporcionar una dosis unitaria efectiva de cilostazol, y
    b) al menos un agente auxiliar.
    10 16.- Comprimido segun la reivindicaci6n 15, caracterizado porque consiste en entre un 35� y un 9�� en peso de la composici6n segun cualquiera de las reivindicaciones 1 a 12, y entre un 1�� y un 65� en peso de al menos un agente auxiliar.
  12. 17.- Comprimido segun la reivindicaci6n 15 6 16, caracterizado porque contiene 15 una dosis unitaria de cilostazol comprendida entre los 5� mg y los 15� mg.
  13. 18.- Comprimido segun la reivindicaci6n 17, caracterizado porque contiene una dosis unitaria de cilostazol de 1�� mg.
    20 19.- Comprimido segun cualquiera de las reivindicaciones 15 a 18, caracterizado porque el agente auxiliar se selecciona de entre el grupo formado por diluyentes, disgregantes, lubrificantes, antiadherentes, edulcorantes, saborizantes, aromatizantes, y/o mezclas de los mismos.
    25 2�.- Comprimido segun cualquiera de las reivindicaciones 15 a 19, caracterizado porque comprende entre un 2�� y un 8�� en peso de cilostazol; entre un 1�� y un 3�� en peso de alcohol de azucar; entre el 1�� y el 3�� en peso de un diluyente; entre un 2� y un 25� en peso de un agente disgregante; entre ,1� y 5� en peso de talco; y entre ,5� y 6� de lubrificante extragranular, de modo que la
    30 suma de los porcentajes en peso de los componentes sobre el total de la composici6n es igual al 1���.
  14. 21.- Comprimido segun la reivindicaci6n 2�, caracterizado porque el alcohol de azucar es seleccionado entre sorbitol, maltitol, manitol e isomalt; el diluyente es celulosa microcristalina; el agente disgregante se selecciona de carboximetilcelulosa calcica, crospovidona y sus mezclas; y el lubrificante extragranular se selecciona
    5 de entre el grupo formado por estearato magnesico, acido estearico, silice coloidal y sus mezclas.
  15. 22.- Comprimido segun la reivindicaci6n 15, caracterizado porque comprende:
    10 a) entre 5� mg y 15� mg de cilostazol, b) entre 2� mg y 6� mg de un alcohol de azucar seleccionado entre sorbi
    tol, isomalt, manitol, o maltitol, c) entre 2� mg y 6� mg de celulosa microcristalina, d) entre 9 mg y 27 mg de carboximetilcelulosa calcica,
    15 e) entre 8 mg y 24 mg de crospovidona, f) entre 1 mg y 4 mg de talco, g) entre 2 mg y 8 mg de estearato magnesico, h) entre ,8 mg y 2,4 mg de silice coloidal, y i) entre 1,2 mg y 3,6 mg de acido estearico.
  16. 23.-Comprimido segun la reivindicaci6n 22, caracterizado porque el alcohol de azucar es sorbitol.
    25 24.- Comprimido segun la reivindicaci6n 22, caracterizado porque comprende:
    a) 1�� mg de cilostazol b) 4� mg de sorbitol c) 45 mg de celulosa microcristalina
    30 d) 18 mg de carboximetilcelulosa calcica e) 16 mg de crospovidona f) 2 mg de talco, g) 4 mg de estearato magnesico, h) 1,6 mg de silice coloidal, y i) 2,4 mg de acido estearico.
  17. 25.- Procedimiento para preparar un comprimido segun cualquiera de las reivindi5 caciones 15 a 24 que comprende:
    a) disolver el alcohol de azucar en agua, un disolvente organico, o mezclas de los mismos, b) dispersar el talco en la soluci6n obtenida en la etapa a), 10 c) amasar el cilostazol y, opcionalmente, el agente disgregante con la disper
    si6n obtenida en la etapa b), d) granular y secar hasta obtener una humedad inferior al 1��, e) anadir al menos un agente auxiliar, mezclar y comprimir.
    15 26.-Utilizaci6n de una composici6n de cualquiera de las reivindicaciones 1 a 13 para preparar formas farmaceuticas s6lidas de cilostazol para su administraci6n por via oral.
  18. 27.-Utilizaci6n segun la reivindicaci6n 26, caracterizada porque la forma farmaceu20 tica s6lida de cilostazol es un comprimido.
  19. 28.-Utilizaci6n de la composici6n segun cualquiera de las reivindicaciones 1 a 13 para la preparaci6n de un medicamento para mejorar la distancia maxima y exenta de dolor que pueden caminar pacientes que padecen de claudicaci6n intermitente,
    25 que no padecen de dolor en estado de reposo y que no presentan indicios de necrosis tisular periferica (estadio II de la clasificaci6n de Fontaine de enfermedad arterial periferica).
  20. 29.-Utilizaci6n del comprimido segun cualquiera de las reivindicaciones 15 a 24
    30 para la preparaci6n de un medicamento para mejorar la distancia maxima y exenta de dolor que pueden caminar pacientes que padecen de claudicaci6n intermitente, que no padecen de dolor en estado de reposo y que no presentan indicios de necrosis tisular periferica (estadio II de la clasificaci6n de Fontaine de enfermedad arterial periferica).
    FIGURA 1
    FIGURA 2
    FIGURA 3
    FIGURA 4
    FIGURA 5
    OFICINA ESPAÑOLA DE PATENTES Y MARCAS
    N.º solicitud: 201230213
    ESPAÑA
    Fecha de presentación de la solicitud: 10.02.2012
    Fecha de prioridad:
    INFORME SOBRE EL ESTADO DE LA TECNICA
    51 Int. Cl. : Ver Hoja Adicional
    DOCUMENTOS RELEVANTES
    Categoría
    56 Documentos citados Reivindicaciones afectadas
    X
    US 2002058066 A1 (TOMOHIRA YUSO et al.) 16.05.2002, párrafos [0005]-[0024],[0039],[0046],[0047],[0063]; ejemplos. 1-29
    X
    US 7144585 B1 (MUKAI TADASHI et al.) 05.12.2006, columna 5, líneas 19-34; columna 6, líneas 50-57; ejemplos 10,11,14,15,23,26,29. 1-29
    A
    WO 2009107864 A2 (OTSUKA PHARMA CO LTD et al.) 03.09.2009, párrafos [0014],[0016]-[0026]. 1-29
    A
    JINNO, JUN-ICHI, et al.; In vitro-in vivo correlation for wet-milled tablet of poorly water-soluble cilostazol; Journal of Controlled Release, volumen 130, número 1, páginas 29-37; 2008; ISSN 1873-4995. 1-29
    Categoría de los documentos citados X: de particular relevancia Y: de particular relevancia combinado con otro/s de la misma categoría A: refleja el estado de la técnica O: referido a divulgación no escrita P: publicado entre la fecha de prioridad y la de presentación de la solicitud E: documento anterior, pero publicado después de la fecha de presentación de la solicitud
    El presente informe ha sido realizado • para todas las reivindicaciones • para las reivindicaciones nº:
    Fecha de realización del informe 12.02.2013
    Examinador N. Vera Gutiérrez Página 1/4
    INFORME DEL ESTADO DE LA TÉCNICA
    Nº de solicitud: 201230213
    CLASIFICACIÓN OBJETO DE LA SOLICITUD
    A61K31/4709 (2006.01) A61K9/20 (2006.01) A61K47/26 (2006.01) A61K47/04 (2006.01) A61P7/02 (2006.01)
    Documentación mínima buscada (sistema de clasificación seguido de los símbolos de clasificación)
    A61K, A61P
    Bases de datos electrónicas consultadas durante la búsqueda (nombre de la base de datos y, si es posible, términos de búsqueda utilizados)
    INVENES, EPODOC, REGISTRY, CAS, WPI, EMBASE, MEDLINE, BIOSIS, NPL, XPESP
    Informe del Estado de la Técnica Página 2/4
    OPINIÓN ESCRITA
    Nº de solicitud: 201230213
    Fecha de Realización de la Opinión Escrita: 12.02.2013
    Declaración
    Novedad (Art. 6.1 LP 11/1986)
    Reivindicaciones Reivindicaciones 1-29 SI NO
    Actividad inventiva (Art. 8.1 LP11/1986)
    Reivindicaciones Reivindicaciones 1-29 SI NO
    Se considera que la solicitud cumple con el requisito de aplicación industrial. Este requisito fue evaluado durante la fase de examen formal y técnico de la solicitud (Artículo 31.2 Ley 11/1986).
    Base de la Opinión.-
    La presente opinión se ha realizado sobre la base de la solicitud de patente tal y como se publica.
    Informe del Estado de la Técnica Página 3/4
    OPINIÓN ESCRITA
    Nº de solicitud: 201230213
    1. Documentos considerados.-
    A continuación se relacionan los documentos pertenecientes al estado de la técnica tomados en consideración para la realización de esta opinión.
    Documento
    Número Publicación o Identificación Fecha Publicación
    D01
    US 2002058066 A1 (TOMOHIRA YUSO et al.) 16.05.2002
    D02
    US 7144585 B1 (MUKAI TADASHI et al.) 05.12.2006
  21. 2. Declaración motivada según los artículos 29.6 y 29.7 del Reglamento de ejecución de la Ley 11/1986, de 20 de marzo, de Patentes sobre la novedad y la actividad inventiva; citas y explicaciones en apoyo de esta declaración
    La invención se refiere a una composición farmacéutica sólida, que puede formularse en forma de comprimido, caracterizada por que comprende: a) una cantidad farmacéuticamente efectiva de cilostazol; b) un agente aglutinante que consiste esencialmente en una mezcla de un alcohol de azúcar y talco; y c) opcionalmente, un agente dispersante.
    El documento D01 divulga un comprimido recubierto que comprende un núcleo con cilostazol y una capa externa que contiene cilostazol, una sustancia insoluble en agua, una sustancia formadora de hidrogel y opcionalmente una sustancia muy soluble en agua, como D-manitol, D-sorbitol y D-xilitol (ejemplos, párrafos [0012], [0039]). Se cita que para la preparación del comprimido se emplean excipientes habituales, entre los que figura el talco, tanto para el núcleo como para la capa externa (párrafos [0047] [0063]).
    El documento D02 divulga una preparación de cilostazol con dispersabilidad y solubilidad mejoradas, que contiene el principio activo pulverizado junto con un agente dispersante y solubilizante y que puede incluir un alcohol de azúcar como Dmanitol, xilitol y sorbitol (columna 5, líneas 19-34; columna 6, líneas 50-57). En los ejemplos 10 y 11 se prepara una forma farmacéutica sólida que contiene dos tipos de gránulos: unos con cilostazol y D-manitol, y otros que contienen un núcleo con cilostazol recubierto con una solución de recubrimiento que incluye talco. Una mezcla de los dos tipos de gránulos se somete a compresión para obtener comprimidos de liberación prolongada de cilostazol, que son posteriormente recubiertos con una solución que contiene talco. En el ejemplo 14 se preparan cápsulas rellenas de comprimidos obtenidos por granulación y posterior compresión de una mezcla de cilostazol (tamaño de partícula alrededor de 2 micrómetros) con Dmanitol y otros excipientes.
    Si bien en ninguno de los documentos citados se emplea como aglutinante una mezcla de un alcohol de azúcar y talco, se considera que la invención no implica actividad inventiva dado que se trata de excipientes habitualmente utilizados en la práctica galénica y cuyo uso en la composición no parece provocar un efecto inesperado ni una ventaja técnica respecto a la composición de cilostazol comercializada, como se menciona en la solicitud.
    De igual manera, la selección de determinados tipos de alcoholes de azúcar y su porcentaje en la composición, así como la formulación en forma de comprimidos y la composición más concreta de éstos, tampoco implica actividad inventiva, en ausencia de una ventaja técnica asociada a dicha selección. Se considera que se encuentra dentro de la práctica habitual del experto en la materia de cara a alcanzar el efecto terapéutico deseado.
    Por tanto, se considera que la invención tal como se define en las reivindicaciones 1-29 de la solicitud no implica actividad inventiva (Artículo 8.1 L.P.).
    Informe del Estado de la Técnica Página 4/4
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EG23951A (en) * 1999-03-25 2008-01-29 Otsuka Pharma Co Ltd Cilostazol preparation
JP4637338B2 (ja) * 2000-09-22 2011-02-23 大塚製薬株式会社 シロスタゾール有核錠
JP2011513194A (ja) * 2008-02-29 2011-04-28 大塚製薬株式会社 口腔内崩壊錠

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