ES2467096T3 - Procedimiento para la eliminación de ácido benzoico de una corriente de purga de oxidante - Google Patents
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Abstract
Un procedimiento para producir una corriente rica en ácido benzoico, comprendiendo dicho procedimiento: (a) someter una corriente de purga de oxidante a evaporación en una zona de evaporador principal para producir una corriente de vapor y una suspensión de purga superconcentrada; (b) filtrar dicha suspensión de purga superconcentrada en una zona de separación sólido-líquido para formar una torta de filtración y aguas madres en el que dicha zona de separación sólido-líquido comprende al menos un dispositivo seleccionado del grupo que consiste en filtros de banda de presión, filtros prensa, centrífugas, filtros de hojas de presión y filtros de flujo cruzado; (c) lavar dicha torta de filtración con una alimentación de lavado en dicha zona de separación sólido-líquido para formar una torta lavada y un filtrado de lavado; (d) someter dichas aguas madres a evaporación en una zona de evaporadores para formar un vapor rico en disolvente; y (e) someter dicho vapor rico en disolvente a destilación en una zona de separación para formar una corriente rica en disolvente y dicha corriente rica en ácido benzoico.
Description
Procedimiento para la eliminación de ácido benzoico de una corriente de purga de oxidante
La presente invención se refiere a la eliminación de impurezas, específicamente ácido benzoico, de las aguas madres producidas en la síntesis de ácido carboxílico, normalmente ácido tereftálico. La presente invención también se refiere a la eliminación de impurezas, específicamente ácido benzoico, de una corriente que lleva ácido benzoico
10 producida en la síntesis de ácido carboxílico.
El ácido tereftálico se produce comercialmente por oxidación de para-xileno en presencia de un catalizador tal como,
15 por ejemplo, Co, Mn, Br y un disolvente. El ácido tereftálico usado en la producción de fibras de poliéster, películas y resinas debe tratarse adicionalmente para eliminar impurezas formadas como resultado de la oxidación de paraxileno.
El ácido tereftálico (TPA) es un producto intermedio en la producción de poliésteres para plásticos y aplicaciones de
20 fibra. Los procedimientos comerciales para la fabricación de TPA se basan frecuentemente en la oxidación catalizada por metal pesado de p-xileno, generalmente con un promotor de bromuro en un disolvente de ácido acético. Debido a la solubilidad limitada del TPA en ácido acético bajo condiciones de oxidación prácticas, una suspensión de cristales de TPA se forma normalmente en el reactor de oxidación. Normalmente, la suspensión de oxidante de TPA se saca del reactor, y los sólidos de TPA se separan de las aguas madres del oxidante usando
25 técnicas de separación sólido-líquido convencionales. La aguas madres del oxidante, que contienen la mayoría del catalizador y promotor usados en el procedimiento, se recirculan al reactor de oxidación. Aparte del catalizador y promotor, la corriente de aguas madres del oxidante también contiene TPA disuelto y muchos subproductos e impurezas. Estos subproductos e impurezas se producen parcialmente a partir de impurezas menores presentes en la corriente de alimentación de p-xileno. Otras impurezas se producen debido a la oxidación incompleta de p-xileno,
30 produciendo productos parcialmente oxidados. Todavía otros subproductos resultan de reacciones laterales de competición formadas como resultado de la oxidación de p-xileno a ácido tereftálico.
Los sólidos de TPA se someten a separación sólido-líquido en la que se utiliza disolvente fresco para desplazar una mayor porción del componente líquido de las aguas madre del oxidante. Después del secado, los sólidos de TPA se
35 contaminan con impurezas que estaban presentes en las aguas madres del oxidante ya que estas impurezas pueden incorporarse en los sólidos de TPA. Las impurezas también están presentes debido a oclusiones en la estructura cristalina de TPA y debido a la eliminación incompleta de las aguas madres del oxidante por el lavado con disolvente fresco.
40 Muchas de las impurezas en la corriente de aguas madres del oxidante que se recirculan son relativamente inertes a la posterior oxidación. Tales impurezas incluyen, por ejemplo, ácido isoftálico, ácido ftálico y ácido trimelítico. También están presentes impurezas que pueden someterse adicionalmente a oxidación, tales como, por ejemplo, 4carboxibenzaldehído, ácido p-toluico y p-tolualdehído. Las impurezas inertes a la oxidación tienden a acumularse en las aguas madres del oxidante tras la recirculación. La concentración de estas impurezas inertes aumentará en las
45 aguas madres del oxidante hasta que se alcance un equilibrio, por lo que la tasa de eliminación de cada impureza mediante el producto de TPA se equilibra con la tasa de formación y la tasa de adición al procedimiento de oxidación. El nivel normal de impurezas en TPA en bruto comercial hace inadecuado el uso directo en la mayoría de las aplicaciones de polímero.
50 Convencionalmente, el TPA en bruto se ha purificado tanto por conversión de un éster dimetílico como por disolución en agua con posterior hidrogenación sobre catalizadores de hidrogenación convencionales. Más recientemente se han usado tratamientos oxidantes secundarios para producir TPA de calidad polímero. Se desea minimizar la concentración de impurezas en las aguas madres y así facilitar la posterior purificación de TPA. En algunos casos no es posible producir un TPA de calidad polímero purificado, a menos que se utilicen algunos
55 medios para eliminar impurezas de la corriente de aguas madres del oxidante.
El documento WO 9730963 (A1) desvela un procedimiento para la producción de un ácido carboxílico aromático que comprende oxidar un precursor del ácido carboxílico aromático en un medio de fase líquida acuosa que comprende un ácido carboxílico alifático inferior y en presencia de un sistema de catalizadores de metal pesado, sacar de la mezcla de reacción una suspensión del ácido carboxílico aromático en aguas madres que comprenden principalmente el ácido alifático, someter la suspensión a una separación sólido-líquido para recuperar cristales de ácido carboxílico aromático, recircular una primera fracción de las aguas madres resultantes a la reacción de oxidación, concentrar una segunda fracción de las aguas madres separadas para eliminar ácido alifático y desechar
5 o procesar el residuo concentrado, caracterizado porque la segunda fracción de aguas madres se somete a separación sólido-líquido antes de la concentración de la misma.
El documento GB 2067563 (A) desvela un procedimiento para la síntesis de ácido tereftálico que comprende oxidar p-xileno con oxígeno en una disolución de ácido acético en presencia de un sistema de catalizadores, separar ácido 10 tereftálico sólido de las aguas de reacción madres, tratar las aguas madres para reducir el contenido de agua de las mismas y concentrar al menos una porción de las aguas resultantes para eliminar del 70 al 90 % del ácido acético 25 contenido en su interior, en el que dichas aguas madres concentradas se enfrían por debajo de WC para producir la precipitación de una fase sólida, la fase sólida se separa de la fase líquida restante que contiene impurezas orgánicas y al menos una porción de la fase sólida se recircula a la zona de síntesis; la fase líquida restante se
15 extrae con agua o disolución acuosa de ácido acético en presencia de un coadyuvante seleccionado de p-xileno, acetato de isobutilo y acetato de butilo secundario 30 para formar una fase pesada que se separa y al menos una porción de la fase pesada se recircula a la zona de síntesis.
Una técnica para la eliminación de impurezas de una corriente de recirculación comúnmente usada en la industria
20 del procesamiento químico es sacar o “purgar” alguna porción de la corriente de recirculación. Normalmente, la corriente de purga es simplemente desechada o, si está económicamente justificado, se somete a diversos tratamientos para eliminar impurezas no deseadas mientras que se recuperan componentes valiosos. Un ejemplo de este procedimiento es el documento nº U.S. 4.939.297. La cantidad de purga requerida para el control de impurezas es dependiente del procedimiento; sin embargo, una cantidad de purga igual al 10-40 % en peso de la corriente de
25 aguas madres del oxidante total es normalmente suficiente para producir TPA adecuado como materia primera para la fabricación comercial de polímero. En la producción de TPA, el porcentaje de purga de la corriente de aguas madres del oxidante necesaria para mantener concentraciones de impurezas aceptables, acoplado al valor económico del catalizador metálico y componentes de disolvente en la corriente de purga de oxidante, hacen que la simple deposición de la corriente de purga de oxidante sea económicamente poco atractiva. Así, existe la necesidad
30 de un procedimiento que recupere esencialmente todos los catalizadores metálicos valiosos y ácido acético contenido en la corriente de purga de oxidante mientras que se elimina una porción importante de las impurezas presentes en la corriente de purga de oxidante. El catalizador metálico puede recuperarse en una forma activa adecuada para la reutilización por recirculación directa a la etapa de oxidación de p-xileno.
35 Un beneficio de la presente invención es los ahorros de costes de energía y capital en comparación con el procedimiento de purga basado en la extracción previamente descrita.
Otro beneficio de la presente invención es su eficacia en comparación con los procedimientos de purga de extracción con respecto a la utilidad de la(s) corriente(s) de disolvente recirculada(s) al procedimiento de TPA. La
40 motivación primaria en un procedimiento de extracción de líquido se basa en la suposición de que la introducción de cualquier impureza aromática en un procedimiento de oxidación de p-xileno para producir ácido tereftálico tenga un efecto perjudicial sobre la calidad del polvo de ácido tereftálico (por ejemplo, color amarillo). Por tanto, se supuso que era necesaria una eliminación de amplio espectro de impurezas aromáticas, tal como se proporciona por la extracción de líquido, para lograr calidad de polvo de ácido tereftálico apropiada.
45 Sin embargo, en una realización de la presente invención se emplea un procedimiento relativamente simple que separa ácido benzoico de un disolvente acuoso. La eficiencia del procedimiento hacia ácido benzoico es alta, ya que el ácido benzoico es más volátil (una mayor presión de vapor) que la mayoría de las impurezas aromáticas identificadas en la producción de un ácido carboxílico, normalmente ácido tereftálico. Estas impurezas aromáticas
50 incluyen ácido trimelítico, ácido isoftálico, estilbenos y antraquinonas. Por tanto, es bastante sorprendente que la eliminación de un ácido benzoico en favor de las otras impurezas conocidas, que están inherentemente coloreadas, fuera suficiente para producir un ácido carboxílico, normalmente ácido tereftálico, de buena calidad.
55 En una primera realización de la presente invención se proporciona un procedimiento para producir una corriente de ácido benzoico. El procedimiento comprende:
- (a)
- someter una corriente de purga de oxidante a evaporación en una zona de evaporador principal para
producir una corriente de vapor y una suspensión de purga superconcentrada;
- (b)
- filtrar la suspensión de purga superconcentrada en una zona de separación sólido-líquido para formar una torta de filtración y aguas madres en el que dicha zona de separación sólido-líquido comprende al menos un dispositivo seleccionado del grupo que consiste en filtros de banda de presión, filtros prensa, centrífugas,
5 filtros de hojas de presión y filtros de flujo cruzado;
- (c)
- lavar la torta de filtración con una alimentación de lavado en dicha zona de separación sólido-líquido para formar una torta lavada y un filtrado de lavado;
- (d)
- someter las aguas madres a evaporación en una zona de evaporadores para formar un vapor rico en disolvente; y
10 (e) someter el vapor rico en disolvente a destilación en una zona de separación para formar una corriente rica en disolvente y una corriente rica en ácido benzoico.
En otra realización de la presente invención se proporciona un procedimiento para producir una corriente de ácido benzoico. 15 El procedimiento comprende:
(a1) someter una corriente de purga de oxidante a evaporación en una primera zona de evaporadores para producir una corriente de vapor y una suspensión de purga concentrada; 20 (a2) someter la suspensión de purga concentrada a evaporación en una segunda zona de evaporadores para formar una corriente rica en disolvente y una suspensión de purga superconcentrada;
(b) filtrar una suspensión de purga superconcentrada en una zona de separación sólido-líquido para formar una torta de filtración y aguas madres en el que dicha zona de separación sólido-líquido comprende al menos un dispositivo seleccionado del grupo que consiste en filtros de banda de presión, filtros prensa, centrífugas,
25 filtros de hojas de presión y filtros de flujo cruzado;
(c) lavar la torta de filtración con una alimentación de lavado en la zona de separación sólido-líquido para formar una torta lavada y un filtrado de lavado; en el que la zona de separación sólido-líquido comprende al menos un dispositivo de filtración a presión;
(d) someter las aguas madres a evaporación en una zona de evaporadores para formar un vapor rico en 30 disolvente; y
(e) someter el vapor rico en disolvente a destilación en una zona de separación para formar una corriente rica en disolvente y una corriente rica en ácido benzoico; en el que la corriente rica en ácido benzoico comprende al menos el 60 % en peso de ácido benzoico.
La Figura 1 ilustra diferentes realizaciones de la invención en las que se muestra un procedimiento para recuperar ácido benzoico de una corriente 101 de purga de oxidante. La Figura 2 ilustra una realización del procedimiento que se produce en la zona de separación sólido-líquido
40 151 en la que la zona de separación sólido-líquido comprende una zona de filtración 153, una zona de lavado 155 y opcionalmente una zona de desagüe 157. La Figura 3 ilustra una realización de la invención en la que se utiliza un filtro de tambor rotatorio a presión en la zona de separación sólido-líquido. La Figura 4 ilustra una realización de la invención en la que se muestra un procedimiento para recuperar
45 ácido benzoico de una corriente de purga de oxidante 101, y el procedimiento utiliza una zona de evaporador principal 125. La Figura 5 ilustra una realización no según la invención en la que se proporciona un procedimiento para la recuperación de ácido benzoico de una corriente que lleva ácido benzoico 347.
En una realización de la presente invención se proporciona un procedimiento para separar ácido benzoico de una corriente de purga de oxidante 101 como se muestra en la Figura 1.
55 La etapa (a) comprende someter una corriente de purga de oxidante 101 a evaporación en una primera zona de evaporadores 121 para producir una corriente de vapor 104 y una suspensión de purga concentrada 105.
En una realización de la invención, la corriente de purga de oxidante 101 se extrae de un procedimiento de síntesis oxidativa de ácido carboxílico. La corriente de purga de oxidante 101 sirve de corriente de alimentación al presente
procedimiento. En una realización de la invención, la corriente de purga de oxidante 101 comprende al menos un ácido carboxílico, al menos un disolvente, al menos un catalizador metálico e impurezas. Las impurezas comprenden al menos una impureza seleccionada del grupo que consiste en bromuros orgánicos, metales de corrosión, subproductos de oxidación de p-xileno e impurezas derivadas como resultado de impurezas en el p-xileno. Los 5 bromuros orgánicos pueden usarse como promotores en la reacción de oxidación. Ejemplos de metales de corrosión son compuestos de hierro y cromo que inhiben, reducen o destruyen completamente la actividad del catalizador metálico. Aparte del catalizador y promotor, la corriente de purga de oxidante 101 también contiene subproductos e impurezas. Estos subproductos e impurezas se producen parcialmente a partir de impurezas menores presentes en la corriente de alimentación de p-xileno. Otras impurezas se producen debido a la oxidación incompleta de p-xileno,
10 produciendo productos parcialmente oxidados. Todavía otros subproductos resultan de las reacciones secundarias de competición en la oxidación de p-xileno a ácido tereftálico.
Los ácidos carboxílicos incluyen cualquier ácido carboxílico aromático producido mediante oxidación controlada de un sustrato orgánico. Tales ácidos carboxílicos aromáticos incluyen compuestos con al menos un grupo ácido
15 carboxílico unido a un átomo de carbono que es parte de un anillo aromático, preferentemente que tiene al menos 6 átomos de carbono, incluso más preferentemente que tiene solo átomos de carbono. Ejemplos adecuados de tales anillos aromáticos incluyen benceno, bifenilo, terfenilo, naftaleno, y otros anillos aromáticos condensados basados en carbono. Ejemplos de ácidos carboxílicos adecuados incluyen ácido tereftálico, ácido benzoico, ácido p-toluico, ácido isoftálico, ácido trimelítico, ácido naftalenodicarboxílico, ácido 2,5-difenil-tereftálico, y mezclas de los mismos.
20 Disolventes adecuados incluyen ácidos monocarboxílicos alifáticos, preferentemente que contienen 2 a 6 átomos de carbono, o ácido benzoico y mezclas de los mismos y mezclas de estos compuestos con agua. Preferentemente, el disolvente es ácido acético mezclado con agua en una relación de aproximadamente 5:1 a aproximadamente 25:1, preferentemente entre aproximadamente 8:1 y aproximadamente 20:1. En toda la memoria descriptiva, ácido acético
25 se referirá al disolvente. Sin embargo, debe apreciarse que también pueden utilizarse otros disolventes adecuados, tales como los desvelados previamente.
En la primera etapa del presente procedimiento, la corriente de purga de oxidante 101 se concentra mediante medios convencionales en una primera zona de evaporadores 121 que comprende al menos un evaporador para 30 producir una corriente de vapor 104 y una suspensión de purga concentrada 105. En una realización para la invención, el evaporador es operado a condiciones atmosféricas o ligeramente superatmosféricas, generalmente de 1 × 105 Pa (1 atmósfera) a 1 × 106 Pa (10 atmósferas). La corriente de vapor 104 comprende en su mayoría agua y disolvente, y la suspensión de purga concentrada 105 comprende el resto del agua y disolvente no eliminado de la corriente de purga de oxidante 101. Como se usa en el presente documento, “mayoría” significa más del 50 % en
35 peso. En una realización de la invención, la evaporación elimina del 50 % en peso (porcentaje en peso) al 80 % en peso del disolvente y agua, normalmente ácido acético y agua, que están presentes en la corriente de purga de oxidante 101.
La etapa (a1) comprende someter la suspensión de purga concentrada 105 a evaporación en una segunda zona de 40 evaporadores 150 para producir una corriente rica en disolvente 144 y una suspensión de purga superconcentrada
145.
En una realización de la invención, la segunda zona de evaporadores 150 comprende al menos un evaporador operado a condiciones de vacío. En una realización de la invención, la evaporación puede realizarse a una 45 temperatura de 20 ºC a 70 ºC; otro intervalo es de 30 ºC a 50 ºC. En una realización de la invención, la combinación de evaporadores 121 y 150 opera de manera que concentren la corriente de purga de oxidante como se ha representado por la corriente 101 a una condición en la que del 75 % en peso al 99 % en peso del disolvente y agua, normalmente ácido acético y agua, se eliminan de la corriente de purga de oxidante 101 para producir la suspensión de purga superconcentrada 145. En otra realización de la invención, otro intervalo para la operación de la
50 combinación de evaporadores 121 y 150 opera de manera que concentren la corriente de purga de oxidante como se representa por la corriente 101 a una condición en la que del 85 % en peso al 99 % en peso del disolvente y agua, normalmente ácido acético y agua, se elimine de la corriente de purga de oxidante 101 para producir la suspensión de purga superconcentrada 145.
55 En otra realización de la invención, la primera zona de evaporadores 121 y la segunda zona de evaporadores pueden combinarse en una zona de evaporador principal 125 como se muestra en la Figura 4. La zona de evaporador principal 125 comprende al menos un evaporador. El evaporador o evaporadores en la zona de evaporador principal 125 son operados a una temperatura y presión suficientes para eliminar al menos el 75 % en peso del disolvente y agua combinados de la corriente de purga de oxidante 101. En otra realización de la invención, el evaporador o evaporadores en la zona de evaporador principal 125 son operados a una temperatura y presión suficientes para eliminar al menos el 85 % en peso del disolvente y agua combinados de la corriente de purga de oxidante. En otra realización de la invención, el evaporador o evaporadores en la zona de evaporador principal 125 son operados a una temperatura y presión suficientes para eliminar al menos el 90 % en peso del disolvente y agua
5 combinados de la corriente de purga de oxidante 101. En otra realización de la invención, el evaporador o evaporadores en la zona de evaporador principal 125 son operados a una temperatura y presión suficientes para eliminar al menos el 95 % en peso del disolvente y agua combinados de la corriente de purga de oxidante.
Intervalos establecidos en la presente divulgación y las reivindicaciones que siguen deben entenderse que desvelan
10 el intervalo entero específicamente y no solo el (los) punto(s) extremo(s). Por ejemplo, la divulgación del intervalo 0 a 10 debe considerarse específicamente que desvela 2, 2,5, 3,17 y todos los otros números incluidos y no solo 0 y 10.
En una realización de la invención, la condición de la suspensión de purga superconcentrada 145 puede ser como una mezcla de sólido-líquido con solo disolvente suficiente para proporcionar capacidad de bombeo.
15 La etapa (b) comprende filtrar la suspensión de purga superconcentrada 145 en una zona de separación sólidolíquido 151 para formar una torta de filtración 154 y aguas madres 147 en la que dicha zona de separación sólidolíquido comprende al menos un dispositivo seleccionado del grupo que consiste en filtros de banda de presión, filtros prensa, centrífugas, filtros de hojas de presión y filtros de flujo cruzado.
20 La etapa (c) comprende lavar la torta de filtración 154 con una alimentación de lavado 149 en la zona de separación sólido-líquido 151 para formar una torta lavada 146 y un filtrado de lavado 148; en la que la zona de separación sólido-líquido 151 comprende al menos un dispositivo de filtración a presión.
25 En una realización de la invención, la suspensión de purga superconcentrada 145 se introduce en la zona de separación sólido-líquido 151 en la que la zona de separación sólido-líquido comprende una zona de filtración 153, una zona de lavado 155 y opcionalmente una zona de secado 157 como se muestra en la Figura 2. La zona de filtración 153 comprende una celda de filtración, o una serie de celdas de filtración, físicamente situadas para permitir que una torta de filtración 154 desarrolle una distribución a través del área de la celda de filtración para
30 evitar o prevenir la entrada de la alimentación de lavado 149 a través de la torta de filtración 154.
Adecuadamente, una torta de filtración 154 de al menos 0,64 cm (0,25 pulgadas) de profundidad a 20 cm (8 pulgadas) de profundidad, preferentemente al menos 1,3 cm (0,5 pulgada) de profundidad, más preferentemente al menos 3 cm (1 pulgada) de profundidad, e incluso más preferentemente aproximadamente 5 a aproximadamente 10
35 cm (2 a 4 pulgadas) de profundidad, se distribuye sobre el área de la celda de filtración. La torta lavada, 146, puede recuperarse o adicionalmente tratarse, recircularse y/o enviarse a instalaciones de tratamiento de residuos.
Tras la obtención de una altura adecuada o preferida de la torta de filtración 154, la torta de filtración 154 abandona la zona de filtración 153 que comprende un filtro o serie de filtros y entra en una zona de lavado 155 en la que la 40 torta de filtración 154 se pone en contacto con una alimentación de lavado 149. En una realización de la invención hay suficiente presión a través de la torta de filtración 154 para permitir un depósito o acumulación de la alimentación de lavado 149 sobre la torta de filtración 154 a una profundidad adecuada, preferentemente a una profundidad mínima de 0,64 cm (0,25 pulgadas). Un gradiente de presión de al menos 3,4 kPa (0,5 psi), preferentemente de 3 × 104 Pa (5 psi) a 45 × 104 Pa (65 psi), a través de la torta de filtración 154 y el depósito de
45 alimentación de lavado 149 puede aplicarse para desplazar cualquier soluto en la torta de filtración 154 con la alimentación de lavado 149.
Una profundidad de la torta de filtración 154 de al menos 1,3 cm (0,5 pulgadas) es adecuada para obtener una torta de filtración 154 de suficiente compacidad para proveer un vehículo de lavado, es decir, la torta de filtración 154, de
50 la que un filtrado de lavado 148 que contiene un soluto de la torta de filtración 154 puede eliminarse eficazmente por lavado con desplazamiento. Si la profundidad de la torta de filtración 154 es inferior a 0,64 cm (0,25 pulgadas), la entrada de la alimentación de lavado 149 en la torta de filtración 154 puede producirse produciendo lavado no uniforme de la torta de filtración 154.
55 Debido a la pérdida de eficiencia en el lavado con desplazamiento de la torta de filtración 154, se prefiere una profundidad mínima de la torta de filtración 154 de al menos 0,64 cm (0,25 pulgadas) de ácido tereftálico purificado.
Se requiere una altura mínima de líquido por encima de la superficie de la torta de filtración 154 para garantizar que se produce el lavado con desplazamiento. Esta altura debe ser suficiente para garantizar que la superficie de la torta de filtración 154 se cubre completamente con alimentación de lavado 149. Si la superficie de la torta de filtración 154 no es cubierta con la alimentación de lavado 149, el evitar la alimentación de lavado 149 puede producirse sin desplazamiento adecuado del soluto en la torta de filtración 154. Debido a irregularidades en la superficie de la torta de filtración 154 se prefiere una altura mínima de líquido de 0,64 cm (0,25 pulgadas) por encima de la superficie de
5 la torta de filtración 154.
Se ha encontrado que el desplazamiento del soluto de la torta de filtración 154 usando la alimentación de lavado 149 a alta presión permite una separación eficaz de metales de catalizador de la torta de filtración 154. Otro beneficio de la alta presión es la reducción de la alimentación de lavado 149 requerida para recuperar cobalto como se muestra
10 en los ejemplos.
La utilización de etapas añadidas en la zona de separación sólido-líquido 151 puede disminuir la cantidad de alimentación de lavado 149 requerida para reducir la cantidad total de catalizador metálico retenida en la torta de filtración 154. Por tanto, es conveniente usar un número adecuado de etapas de lavado con desplazamiento positivo
15 para minimizar la alimentación de lavado total 149 usada en el lavado con desplazamiento para reducir la necesidad de instalaciones de tratamiento de residuos aguas abajo.
Se entiende que múltiples etapas del procedimiento de lavado con desplazamiento pueden sustituir un procedimiento de lavado por sustitución de una única etapa en el que la cantidad de alimentación de lavado 149 es
20 suficiente para obtener al menos el 80 % en peso de recuperación del catalizador metálico de la suspensión superconcentrada 145 con respecto a las aguas madres 147 y el filtrado de lavado 148. Adicionalmente, un procedimiento que utiliza múltiples etapas de lavado en contracorriente puede ser útil si se determina que la reducción de la cantidad de alimentación de lavado 149 es ventajosa.
25 En el procedimiento de la presente invención, una suspensión de purga superconcentrada 145 se introduce en una o más de una serie de celdas de filtración físicamente situadas para permitir que se desarrolle una torta de filtración 154 de espesor requerido. Tras la obtención de una altura mínima de la torta de filtración 154, aproximadamente 0,64 cm a aproximadamente 10 cm (0,25 a 4 pulgadas), la torta de filtración 154 abandona el filtro o serie de filtros y entra en una zona de lavado
30 155 en la que la torta de filtración 154 se lava con una alimentación de lavado 149. Entonces puede aplicarse presión a la alimentación de lavado 149 para desplazar el soluto (es decir, el líquido y cualquier compuesto disuelto tal como catalizador metálico en la torta de filtración) de la torta de filtración 154. Tras el desplazamiento del soluto con la alimentación de lavado, la torta de filtración 154 puede descargarse de la zona de filtración 155 por cualquier medio adecuado, y repetirse el ciclo. En una realización de la invención, la relación de alimentación de lavado 149
35 con respecto a descarga de la torta de filtración 154 está dentro del intervalo de aproximadamente 1:20 a aproximadamente 20:1 para reducir el nivel de catalizador metálico en la torta de filtración más del 95 % en peso.
Equipo para realizar el ciclo de lavado requerido puede comprender una serie de celdas de filtración mantenidas en una posición adecuada para permitir que se desarrolle un depósito de alimentación de lavado 149 sobre las celdas
40 de filtración. En una realización de la invención, equipo adecuado puede comprender un filtro de presión de tambor rotatorio con múltiples celdas de filtración, ajustadas con medios para descargar la torta lavada 146 de las celdas de filtración. La torta de filtración 154 puede lavarse tantas veces como se requiera para desarrollar una concentración mínima de catalizador metálico en la torta lavada 146 antes de descargar la torta lavada 146 del dispositivo de filtro.
45 Un filtro de presión adecuado que puede adaptarse a los requisitos del presente procedimiento inventado es un filtro de presión de tambor rotatorio BHS-FEST™, BHS-WERK, Sonthofen, D-8972, Sonthofen, Alemania occidental, aunque pueden usarse otros filtros de presión que pueden realizar la operación requerida. Los dispositivos que pueden usarse en la zona de separación sólido-líquido incluyen 151 filtros de banda de presión, filtros prensa, centrífugas, filtros de hojas de presión y filtros de flujo cruzado. El filtro de presión puede operarse a una
50 temperatura y presión suficientes para obtener al menos el 80 % en peso de recuperación del catalizador metálico del soluto de las aguas madres 147. Preferentemente, el filtro de presión puede operarse a una temperatura de 25 ºC a 160 ºC, y una presión de 1 × 105 Pa (1 atmósferas) a 5 × 106 Pa (50 atmósferas).
En la operación del filtro BHS-FEST™, un tambor rotatorio contiene una serie de celdas de filtración localizadas en la
55 periferia del tambor rotatorio. A medida que gira el tambor, las celdas de filtración reciben una suspensión de purga superconcentrada 145 y se forma una torta de filtración 154 a una profundidad requerida. Las aguas madres 147 se producen por filtración de la suspensión de purga superconcentrada 145. Tras la rotación del tambor, la torta de filtración 154 entra en una zona de lavado 155 en la que se ha formado un depósito de alimentación de lavado 149 sobre la torta de filtración 154 a una profundidad requerida: la presión aplicada al depósito de alimentación de lavado
obliga al agua a pasar a través de la torta de filtración 154 para desplazar el soluto (con catalizador metálico disuelto) retenido en la suspensión de purga superconcentrada 145 para producir una torta lavada 146. Tras la rotación adicional del tambor, el ciclo de lavado puede repetirse al menos tres veces más si fuera necesario en un modo en contracorriente, después de lo cual la presión del sistema se libera con disminución de la temperatura 5 relacionada a condiciones ambientales. Opcionalmente, la torta lavada 146 puede desaguarse en una zona de desagüe 157 con un vapor mediante el conducto 152 para producir una torta desaguada 159 y un vapor húmedo
160. La torta desaguada resultante 159 puede entonces descargarse del tambor por cualquier medio convencional.
La Figura 3 ilustra una realización de la invención en la que un filtro de tambor rotatorio a presión se utiliza como
10 dispositivo de filtración del procedimiento. En una realización de la invención, el filtro de presión de tambor rotatorio comprende una zona de filtración 153, una zona de lavado 155, opcionalmente, una zona de desagüe 157, una zona de descarga 164 y una zona de lavado de telas 162. La zona de lavado de telas mostrada en la Figura 3 es una realización de la invención en la que el filtro de tambor rotatorio a presión comprende una zona de lavado de telas 162 en la que los filtros se lavan después de la descarga de la torta desaguada 159.
15 El filtrado de lavado 148 se produce por lavado con desplazamiento de la torta de filtración con la alimentación de lavado 149. La torta de filtración 154 dentro de la zona de separación sólido-líquido 151 se somete a extracción de catalizador metálico por introducción de la alimentación de lavado 149 para formar el filtrado de lavado 148. En una realización de la invención, al menos el 80 % en peso del catalizador metálico se recupera en el filtrado de lavado
20 148 y las aguas madres 147. En una realización de la invención, al menos el 90 % en peso del catalizador metálico se recupera en el filtrado de lavado 148 y las aguas madres 147. La alimentación de lavado 149 comprende agua y opcionalmente un disolvente de oxidación adicional.
Quizás lo más sorprendente utilizando agua como alimentación de lavado 149 a temperaturas en el intervalo de 20
25 ºC a 70 ºC, preferentemente 30 ºC a 50 ºC, es que se retiene suficiente metal de corrosión en la torta desaguada 159 eliminándose la necesidad de eliminación de metal de corrosión por otros medios. La torta desaguada 159 que representa sólidos arrastrados del catalizador metálico puede desecharse del sistema.
La etapa (d) comprende someter las aguas madres 147 a evaporación en una zona de evaporadores 210 para 30 producir una corriente de vapor rica en disolvente 202 y residuo de filtrado de lavado 201.
La zona de evaporadores 210 comprende al menos un evaporador. En una realización de la invención, el evaporador opera a condiciones atmosféricas o ligeramente superatmosféricas, generalmente de aproximadamente 1 × 105 Pa (1 atmósfera) a aproximadamente 1 × 106 Pa (10 atmósferas). El vapor rico en disolvente 202 comprende
35 la mayoría del agua y disolvente, y el residuo de filtrado de lavado 201 comprende el resto del agua y disolvente no eliminado de las aguas madres 147 y la mayoría del catalizador. La evaporación elimina del 90 % en peso al 99 % en peso del disolvente y agua de la corriente combinada en el conducto 147, normalmente ácido acético y agua, que están presentes en el filtrado de lavado 148 y la mayoría del ácido benzoico en las aguas madres 147. “Mayoría” como se usa en el presente documento significa más del 50 % en peso.
40 La etapa (e) comprende someter la corriente de vapor rica en disolvente 202 a destilación convencional en la zona de destilación 220 para formar una corriente rica en ácido benzoico 203 y una corriente rica en disolvente 204.
La zona de separación 220 comprende al menos un separador líquido-vapor. En una realización de la invención, el
45 separador opera a condiciones atmosféricas o ligeramente superatmosféricas, generalmente de 1 × 105 Pa (1 atmósfera) a 1 × 106 Pa (10 atmósferas). El separador líquido-vapor comprende al menos una etapa teórica de equilibrio vapor-líquido. Ejemplos de separadores líquido-vapor incluyen condensadores ultrarrápidos y columnas de destilación.
50 En una realización de la invención, la corriente rica en benzoico 203 tiene más del 5 % en peso de ácido benzoico. En otra realización de la invención, la corriente rica en ácido benzoico 203 tiene más del 15 % en peso de ácido benzoico. En otra realización de la invención, la corriente rica en ácido benzoico 203 tiene más del 30 % en peso de ácido benzoico. En otra realización de la invención, la corriente rica en ácido benzoico 203 tiene más del 50 % en peso de ácido benzoico. En otra realización de la invención, la corriente rica en ácido benzoico 203 comprende de
55 aproximadamente el 5 % en peso al 75 % en peso de ácido benzoico. En otra realización de la invención, la corriente rica en ácido benzoico 203 comprende de aproximadamente el 5 % en peso al 50 % en peso de ácido benzoico. En otra realización de la invención, la corriente rica en ácido benzoico 203 comprende de aproximadamente el 5 % en peso al 35 % en peso de ácido benzoico. En otra realización de la invención, la corriente rica en ácido benzoico 203 comprende de aproximadamente el 15 % en peso al 30 % en peso de ácido benzoico.
La etapa (f) comprende opcionalmente recircular al menos una porción de la corriente rica en disolvente 204 de nuevo a un reactor de oxidación en un procedimiento de oxidación aromático.
5 Al menos una porción de la corriente rica en disolvente puede recircularse de nuevo a un reactor de oxidación en el procedimiento de oxidación. “Al menos una porción” puede significar al menos el 5 % en peso, al menos el 15 % en peso, al menos el 30 % en peso, al menos el 50 % en peso, al menos el 75 % en peso, o toda la corriente rica en disolvente 204 se recircula de nuevo a un reactor de oxidación.
10 Un ejemplo de un procedimiento de oxidación aromática se desvela en la solicitud de patente de EE.UU. 10/156.312.
Aunque la composición de las diversas corrientes en el procedimiento varía dependiendo de las condiciones del procedimiento, una composición típica de las corrientes, usando un modelo simulado por ordenador (ASPEN versión
15 12.1) del procedimiento, se muestra en las Tablas 1a y 1b. En las Tablas 1a y 1b, los componentes se muestran en la columna izquierda, y la cantidad de estos componentes en cada corriente en la Figura 1 se muestra en el número de columna correspondiente al número de corriente en la Figura 1.
En otra realización se proporciona un procedimiento como se muestra en la Figura 5, que no es según la invención. 20
Tabla 1A
- SIMULACIÓN CON ASPEN DEL PROCEDIMIENTO
- 101 % EN MASA
- 104 % EN MASA 105 % EN MASA 144 % EN MASA 145 % EN MASA 146 % EN MASA 147 % EN MASA
- AGUA
- 7,7 8,9 4,3 6,0 2,7 20,0 3,5
- ÁCIDO ACÉTICO
- 88,4 91,1 80,2 94,0 66,7 0,0 86,6
- ÁCIDO TEREFTÁLICO
- 2,9 0,0 11,4 0,0 22,7 74,0 2,3
- OTROS EXTRACTOS ORGÁNICOS
- 0,6 0,1 2,0 0,0 4,0 5,9 3,1
- ÁCIDO BENZOICO
- 0,3 0,0 1,1 0,0 2,1 0,0 2,8
- METALES Y COMPLEJO DE BROMO
- 0,2 0,0 0,9 0,0 1,8 0,1 1,7
- FLUJO TOTAL kg/h
- 10000 7500 2500 1241 1259 351 894
- TEMPERATURA ºC
- 121,2 123,5 123,5 49,4 49,4 83,0 49,4
Tabla 1B
- 148 % EN MASA
- 149 % EN MASA 201 % EN MASA 202 % EN MASA 203 % EN MASA 204 % EN MASA
- AGUA
- 89,8 100,0 0,0 3,7 1,2 3,9
- ÁCIDO ACÉTICO
- 8,1 0,0 1,7 91,7 47,0 94,4
- ÁCIDO TEREFTÁLICO
- 0,7 0,0 40,2 0,0 0,0 0,0
- OTROS EXTRACTOS ORGÁNICOS
- 0,3 0,0 27,1 1,6 20,3 0,5
- ÁCIDO BENZOICO
- 0,3 0,0 0,7 2,9 31,5 1,2
- METALES Y COMPLEJO DE BROMO
- 0,9 0,0 30,2 0,0 0,1 0,0
- FLUJO TOTAL kg/h
- 801 787 51 843 48 795
- TEMPERATURA ºC
- 60,0 70,9 272,1 272,1 159,5 159,5
Claims (35)
- REIVINDICACIONES1. Un procedimiento para producir una corriente rica en ácido benzoico, comprendiendo dichoprocedimiento: 5
- (a)
- someter una corriente de purga de oxidante a evaporación en una zona de evaporador principal para producir una corriente de vapor y una suspensión de purga superconcentrada;
- (b)
- filtrar dicha suspensión de purga superconcentrada en una zona de separación sólido-líquido para formar una torta de filtración y aguas madres en el que dicha zona de separación sólido-líquido comprende al menos
10 un dispositivo seleccionado del grupo que consiste en filtros de banda de presión, filtros prensa, centrífugas, filtros de hojas de presión y filtros de flujo cruzado;(c) lavar dicha torta de filtración con una alimentación de lavado en dicha zona de separación sólido-líquido para formar una torta lavada y un filtrado de lavado;(d) someter dichas aguas madres a evaporación en una zona de evaporadores para formar un vapor rico en 15 disolvente; y(e) someter dicho vapor rico en disolvente a destilación en una zona de separación para formar una corriente rica en disolvente y dicha corriente rica en ácido benzoico. - 2. El procedimiento según la reivindicación 1, en el que del 50 % en peso al 80 % en peso de dicho 20 disolvente y agua se elimina de dicha corriente de purga de oxidante en la etapa (a).
- 3. El procedimiento según la reivindicación 1, en el que del 75 % en peso al 99 % en peso de dicho disolvente y agua se elimina de dicha corriente de purga de oxidante en la etapa (a).25 4. El procedimiento según la reivindicación 1, en el que del 85 % en peso al 99 % en peso de dicho disolvente y agua se elimina de dicha corriente de purga de oxidante en la etapa (a).
- 5. El procedimiento según las reivindicaciones 1, 2, 3 ó 4, en el que dicha alimentación de lavado seañade a dicha zona de separación sólido-líquido a un intervalo de temperatura de 20 ºC a 100 ºC. 30
- 6. El procedimiento según la reivindicación 5, en el que dicha alimentación de lavado se añade a dicha zona de separación sólido-líquido a un intervalo de temperatura de 30 ºC a 50 ºC.
- 7. El procedimiento según la reivindicación 1, en el que dicha corriente rica en ácido benzoico 35 comprende ácido benzoico en una cantidad superior al 30 % en peso.
- 8. El procedimiento según la reivindicación 1, en el que dicha zona de evaporador principal comprende al menos un evaporador operado a una temperatura de 20 ºC a 70 ºC.40 9. El procedimiento según la reivindicación 1, en el que dicha zona de separación sólido-líquido comprende al menos un dispositivo de filtración a presión.
- 10. El procedimiento según la reivindicación 9, en el que dicho dispositivo de filtración a presión opera auna temperatura entre 25 ºC y 160 ºC. 45
-
- 11.
- El procedimiento según la reivindicación 9, en el que dicho dispositivo de filtración a presión opera a una presión de 1 × 105 Pa (1 atmósfera) a 5 × 106 Pa (50 atmósferas).
-
- 12.
- El procedimiento según la reivindicación 10 u 11, en el que dicho dispositivo de filtración a presión
50 comprende al menos una celda de filtración y, en el que al menos una celda de filtración acumula al menos 0,64 cm (0,25 pulgadas) de profundidad de dicha torta de filtración. - 13. El procedimiento según la reivindicación 10 u 11, en el que dicho dispositivo de filtración a presióncomprende al menos una celda de filtración y, en el que al menos una celda de filtración acumula al menos 1,3 cm 55 (0,5 pulgadas) de profundidad de dicha torta de filtración.
-
- 14.
- El procedimiento según la reivindicación 10 u 11, en el que dicho dispositivo de filtración a presión comprende al menos una celda de filtración y, en el que al menos una celda de filtración acumula al menos 3 cm (1 pulgada) de profundidad de dicha torta de filtración.
-
- 15.
- El procedimiento según la reivindicación 10 u 11, en el que dicha alimentación de lavado forma un depósito sobre dicha torta de filtración que tiene al menos 0,64 cm (0,25 pulgadas) de profundidad.
5 16. El procedimiento según la reivindicación 10 u 11, en el que dicho dispositivo de filtración a presión opera a una temperatura entre 25 ºC y 160 ºC - 17. El procedimiento según la reivindicación 16, en el que dicho dispositivo de filtración a presión opera auna presión de 1 × 105 Pa (1 atmósfera) a 5 × 106 Pa (50 atmósferas). 10
- 18. El procedimiento según la reivindicación 17, en el que dicho secado produce dicha torta desaguada que tiene un contenido de humedad del 10 % en peso al 50 % en peso.
- 19. El procedimiento según la reivindicación 10 u 11, en el que dicho dispositivo de filtración a presión es 15 un filtro de tambor rotatorio a presión.
- 20. El procedimiento según la reivindicación 19, en el que dicho filtro de tambor rotatorio a presión se opera a una presión de 1 × 105 Pa (1 atmósfera) a 5 × 105 Pa (5 atmósferas).20 21. El procedimiento según la reivindicación 1, en el que dicho lavado es a contracorriente.
- 22. El procedimiento de la reivindicación 1, en el que la etapa (a) comprende:(a1) someter la corriente de purga de oxidante a evaporación en una primera zona de evaporadores para 25 producir una corriente de vapor y una suspensión de purga concentrada; y(a2) someter dicha suspensión de purga concentrada a evaporación en una segunda zona de evaporadorespara formar una corriente rica en disolvente y la suspensión de purga superconcentrada.
- 23. El procedimiento según la reivindicación 22, en el que del 50 % en peso al 80 % en peso de dicho 30 disolvente y agua se elimina de dicha corriente de purga de oxidante en la etapa (a).
- 24. El procedimiento según la reivindicación 22, en el que del 75 % en peso al 99 % en peso de dicho disolvente y agua se elimina de dicha corriente de purga de oxidante en la etapa (a) y etapa (b) combinadas.35 25. El procedimiento según la reivindicación 22, en el que del 85 % en peso al 99 % en peso de dicho disolvente y agua se elimina de dicha corriente de purga de oxidante en la etapa (a) y etapa (b) combinadas.
- 26. El procedimiento según la reivindicación 22, en el que del 90 % en peso al 99 % en peso de dichodisolvente y agua se elimina de dicha corriente de purga de oxidante en la etapa (a) y etapa (b) combinadas. 40
- 27. El procedimiento según las reivindicaciones 22, 23, 24 ó 25, en el que dicha alimentación de lavado se añade a dicha zona de separación sólido-líquido a un intervalo de temperatura de 20 ºC a 100 ºC.
- 28. El procedimiento según la reivindicación 22, en el que dicha alimentación de lavado se añade a dicha 45 zona de separación sólido-líquido a un intervalo de temperatura de 30 ºC a 50 ºC.
- 29. El procedimiento según la reivindicación 22, en el que dicha corriente rica en ácido benzoico comprende ácido benzoico en una cantidad superior al 30 % en peso.50 30. El procedimiento según la reivindicación 22, en el que dicha segunda zona de evaporadores comprende un evaporador operado a una temperatura de 20 ºC a 70 ºC.
- 31. El procedimiento según la reivindicación 22, en el que dicha segunda zona de evaporadorescomprende al menos un evaporador que opera a condiciones de vacío. 55
-
- 32.
- El procedimiento según la reivindicación 30, en el que dicha segunda zona de evaporadores comprende un evaporador que opera a condiciones de vacío.
-
- 33.
- El procedimiento según la reivindicación 22, en el que dicho al menos un dispositivo es un dispositivo
de filtración a presión y dicho dispositivo de filtración a presión opera a una temperatura entre 25 ºC y 160 ºC. -
- 34.
- El procedimiento según la reivindicación 22, en el que dicho al menos un dispositivo es un dispositivo
de filtración a presión y dicho dispositivo de filtración a presión opera a una presión de 1 × 105 Pa (1 atmósfera) a 5 × 5 106 Pa (50 atmósferas). - 35. El procedimiento según la reivindicación 33 ó 34, en el que dicho dispositivo de filtración a presión comprende al menos una celda de filtración y, en el que al menos una celda de filtración acumula al menos 0,64 cm (0,25 pulgadas) de profundidad de dicha torta de filtración.
- 36. El procedimiento según la reivindicación 33 ó 34, en el que dicho dispositivo de filtración a presión comprende al menos una celda de filtración y, en el que al menos una celda de filtración acumula al menos 1,3 cm (0,5 pulgadas) de profundidad de dicha torta de filtración.15 37. El procedimiento según la reivindicación 33 ó 34, en el que dicho dispositivo de filtración a presión comprende al menos una celda de filtración y, en el que al menos una celda de filtración acumula al menos 3 cm (1 pulgadas) de profundidad de dicha torta de filtración.
- 38. El procedimiento según la reivindicación 33 ó 34, en el que dicha alimentación de lavado forma un 20 depósito sobre dicha torta de filtración que tiene al menos 0,64 cm (0,25 pulgadas) de profundidad.
- 39. El procedimiento según la reivindicación 33 ó 34, en el que dicho dispositivo de filtración a presión opera a una temperatura entre 25 ºC y 160 ºC.25 40. El procedimiento según la reivindicación 39, en el que dicho dispositivo de filtración a presión opera a una presión de 1 × 105 Pa (1 atmósfera) a 5 × 106 Pa (50 atmósferas).
- 41. El procedimiento según la reivindicación 40, en el que dicho desagüe produce dicha torta desaguadaque tiene un contenido de humedad del 10 % en peso al 50 % en peso. 30
- 42. El procedimiento según la reivindicación 33 ó 34, en el que dicho dispositivo de filtración a presión es un filtro de tambor rotatorio a presión.
- 43. El procedimiento según la reivindicación 42, en el que dicho filtro de tambor rotatorio a presión opera a 35 una presión de 1 × 105 Pa (1 atmósfera) a 5 × 105 Pa (5 atmósferas).
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