ES2471741A1 - Procedimiento para la obtención de un tejido con efecto insecticida - Google Patents

Procedimiento para la obtención de un tejido con efecto insecticida Download PDF

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Abstract

Procedimiento para la obtención de un tejido con efecto insecticida. La presente invención se refiere a un procedimiento para la obtención de un tejido con efecto insecticida. Asimismo, la presente invención se refiere al uso de dicho tejido para confeccionar prendas y artículos textiles.

Description

Procedimiento para la obtenci6n de un tejido con efecto insecticida La presente invenci6n se refiere a un procedimiento para la obtenci6n de un tejido con efecto insecticida. Por tanto, la invenci6n se podria encuadrar en el campo de la industria textil. ESTADO DE LA TECNICA ANTERIOR En el estado de la tecnica se han descrito algunos ejemplos donde se ha trabajado en la incorporaci6n de agentes repelentes o insecticidas en tejidos. La prevenci6n de insectos voladores como el mosquito, por su problematica asociada con la transmisi6n de enfermedades, es el campo mas desarrollado. En la mayoria de casos se han aplicado soluciones repelentes o insecticidas directamente sobre la ropa (metodo de impregnaci6n directa). Sin embargo, esta tecnica tiene, principalmente, el problema de que el efecto no es persistente y, por tanto, el sistema requiere de la aplicaci6n de un producto constantemente, lo que es poco practico y costoso. Ademas la acci6n del agua (lavado del tejido) provoca la perdida de su acci6n. La permetrina es uno de los insecticidas de tipo piretroide recomendados por la Organizaci6n Mundial de la Salud (WHO, World Health Organization) para el tratamiento de mosquiteras. La permetrina actua como repelente e insecticida frente a mosquitos y otros insectos. Aunque es altamente t6xico para insectos, es uno de los insecticidas menos t6xicos para personas y es el unico producto calificado por la EPA (Environmental Protection Agency) para ser utilizado en aplicaciones textiles en Estados Unidos. Este insecticida ha sido utilizado ampliamente durante decadas como repelente en tejidos mediante simple impregnaci6n. El tejido se sumerge en una disoluci6n que contiene el compuesto permetrina (dipping) o es pulverizado con dicha disoluci6n (spraying), permitiendo la absorci6n del insecticida en la superficie de las fibras (metodo de absorci6n). Actualmente, hay distintas formulaciones comerciales en forma de spray que contienen permetrina para tratar la ropa. Se han descrito metodos alternativos a la impregnaci6n directa (Faulde, M. International Jounal of Medical Microbiology, 2006, 296, 225-229) para la incorporaci6n de este insecticida y otros tipos de insecticidas piretroide en tejidos, con el objetivo de aumentar la durabilidad del efecto insecticida o repelente. Estos metodos son los que se recogen a continuaci6n: Encapsulaci6n del insecticida en matrices polimericas (Metodo de recubrimiento polimerico: Hebeish, A. The Journal of The Textile Institute, 2010, 101 (7), 627-634, y Research Journal of Textile and Apparel, 2009, 13, 24-33.) Se ha descrito la preparaci6n de un tejido de algod6n con efecto repelente frente a mosquitos mediante la inclusi6n de cipermetrina en un polimero. La formulaci6n contiene un polimero de tipo acetato de polivinilo y DMDHEU (dimethyloldihydroxyethyleneurea) como agente para realizar el cross-linking. El tratamiento de esta formulaci6n sobre el tejido se realiza mediante dos tecnicas, por impregnaci6n y por recubrimiento de la superficie. El tejido resultante presenta actividad insecticida despues de un lavado (retiene el 60% del knock-down para el metodo de impregnaci6n y el 90% para el metodo de recubrimiento superficial). Cabe destacar que no se describe la durabilidad del tejido para un mayor numero de lavados. Asimismo, se ha descrito el uso de ciclodextrinas para incorporar el insecticida (Kim, A.L.. Tropical Medicine and International Health. 2005, 10, 1141-1150 y Abdel-Mohdy, F. A. The Journal of the Textile Institute, 2009, 100 (8), 695-701.) Distintos fabricantes han desarrollado procesos en que el insecticida es incorporado al tejido mediante la adici6n de ciclodextrinas que forman un complejo con la molecula de insecticida. En el campo de las ciclodextrinas, tambien se ha descrito el uso de ciclodextrinas de tipo MCT-(-CD (monochlorotriazinyl-fcyclodextrin) que se fijan primeramente en el tejido y, posteriormente, el insecticida permetrina es incorporado en el interior de las cavidades de la ciclodextrina. Los tejidos tratados mantienen una elevada cantidad de insecticida tras un lavado (71% respecto a la cantidad inicial) en comparaci6n con el metodo de impregnaci6n tradicional (30% respecto a la cantidad inicial) pero no se describe la durabilidad del efecto insecticida para un mayor numero de lavados.
Por otro lado, se ha descrito el uso de la tecnologia sol-gel para fijar ciclodextrinas en el tejido, que pueden encapsular agentes antimicrobianos o fragancias en su interior (Bhaskara-Amrit, U.
R. AUTEX Research Journal, 2011, 11, 94-101 y Wang, C. X. Applied Surface Science, 2006, 252, 6348-6352.).
Actualmente, las mosquiteras tratadas con insecticidas de tipo piretroide son ampliamente utilizadas en paises tropicales, particularmente en Asia, y son cada vez mas populares en Africa, para reducir la malaria y mortalidad en nifos. En general, de entre los distintos metodos desarrollados, el metodo por recubrimiento polimerico parece ser el mas adecuado hasta el momento para el tratamiento de mosquiteras.
Faulde et al. han descrito el tratamiento de uniformes militares con permetrina mediante el metodo de recubrimiento polimerico (Journal of Medical Entomology, 2003, 40, 934-941), como alternativa al actual sistema utilizado para la impregnaci6n de estos uniformes con permetrina (por simple inmersi6n o dipping method). Mediante este metodo, en que se utiliza el producto UTEXBEL�, se obtiene una mayor cantidad de permetrina residual en el tejido tras 100 lavados en comparaci6n con el metodo de inmersi6n. (280 mg a.i/m2 para el metodo de recubrimiento polimerico, 11-16 mga.i/m2para elmetodode inmersi6n). Despues de 100 lavados los tejidos tratados muestran eficacia biol6gica (knock-down) frente a larvas de mosquitos.
El producto UTEXBEL�, consiste en una soluci6n basada en un acrilato y un elast6mero. Se ha patentado su uso ya que permite mejorar la retenci6n del insecticida (permetrina) en el tejido durante sucesivos lavados (cantidad inicial de permetrina: 2180 mg/m2, cantidad tras 50 ciclos: 935 mg/m2).
Por otro lado, se han descrito otros procedimientos para mejorar la retenci6n de permetrina en el tejido: la aplicaci6n de permetrina en combinaci6n con Amylopectin (US5252387) o la aplicaci6n de permetrina y polivinilacetato (US5503918).
Asimismo, se ha desarrollado una tecnologia para la aplicaci6n de permetrina durante el proceso de fabricaci6n del tejido denominada No Fly Zone™ que es un sistema basado en una resina, a traves del cual la permetrina se encuentra entrecruzada en las fibras de una manera eficiente y que permite una durabilidad por encima de 25 lavados (83-87 % de retenci6n despues de 50 lavados). Este sistema puede ser aplicado sobre un amplio rango de tejidos: poliester, nylon, algod6n, lana, nomex. Los uniformes militares hechos con tejidos No Fly Zone� proporcionaron un 92,2-97,7% de protecci6n frente a la picadura de mosquitos.
La tecnologia sol-gel es util para dotar de nuevas propiedades funcionales a tejidos (Mahlting.
B. Textor, T. "Nanosols and Textiles" World Scientific Publishing Co: London.). Asi pues, se ha descrito su uso para la encapsulaci6n de aditivos tales como compuestos organicos, agentes bioactivos, biomoleculas, polimeros y particulas inorganicas, ya que permite un facil control sobre la porosidad y el grado de inmovilizaci6n de los agentes encapsulados.
Asi pues, se han descrito formulaciones insecticidas comerciales basadas en permetrina para rociar la ropa (metodo de impregnaci6n directa). Esta tecnica es simple y actualmente ampliamente utilizada, aunque presenta los siguientes problemas: no permite un control sobre la cantidad de insecticida que se aplica y la permanencia del insecticida en el tejido es demasiado baja haciendolo poco util y que los tejidos necesiten volver a ser tratados con el agente insecticida despues de ser lavados lo cual supone un aumento del coste del procedimiento.
Por otro lado, como se ha mencionado anteriormente, el metodo de recubrimiento polimerico presenta claras ventajas respecto a la simple impregnaci6n. Sin embargo, aunque se ha demostrado un efecto mas prolongado de la actividad insecticida, no se ha demostrado la durabilidad del efecto insecticida con los lavados. Ademas, tampoco no se han demostrado las propiedades mecanicas del tejido resultante de la aplicaci6n.
Por lo tanto, la durabilidad del efecto insecticida es un reto importante y es necesario el desarrollo de nuevas metodologias que permitan aumentar la durabilidad del efecto insecticida sin alterar las propiedades mecanicas del tejido.
DESCRIPCION DE LA INVENCION
Un aspecto de la presente invenci6n se refiere a un procedimiento que comprende las etapas de: a) adici6n de un sol que comprende un precursor ceramico hidrolizado sobre un compuesto organico activo volatil; b) aplicaci6n del sol de la etapa (a) a un tejido por impregnaci6n, spray, agotamiento, recubrimiento o cualquiera de sus mezclas; c) tratamiento termico del tejido obtenido en la etapa (b); donde, el contenido s6lido en el sol de la etapa (a) es de 0,1-10% en peso, preferiblemente 5% en peso; y el porcentaje en peso del compuesto organico activo volatil en el sol de la etapa (a) es de 0,066 a 2,15% preferentemente de 0,44% en peso.
En otra realizaci6n, la invenci6n se refiere al procedimiento descrito anteriormente, donde el compuesto organico activo volatil es un insecticida, preferiblemente es permetrina.
En otra realizaci6n, la invenci6n se refiere al procedimiento descrito anteriormente, donde el contenido s6lido en el sol de la etapa (a) es de entre 1 y 5% en peso, preferiblemente de 5% en peso.
En otra realizaci6n, la invenci6n se refiere al procedimiento descrito anteriormente, donde la etapa (a) se lleva a cabo en presencia de un disolvente organico.
En otra realizaci6n, la invenci6n se refiere al procedimiento descrito anteriormente, donde el disolvente organico se selecciona de dioxano, metanol, etanol, n-propanol, isopropanol, acetona, metiletilcetona, acetilacetona, dimetilformamida, dimetilsulf6xido, tetrahidrofurano, tolueno, eter, diclorometano y cloroformo.
En otra realizaci6n, la invenci6n se refiere al procedimiento descrito anteriormente, donde el disolvente organico es etanol.
En otra realizaci6n, la invenci6n se refiere al procedimiento descrito anteriormente, que ademas comprende una etapa (a') de hidr6lisis del precursor ceramico, preferiblemente tetraetoxisilano
(TEOS), donde la hidr6lisis se selecciona de hidr6lisis acida, basica, nucle6fila o hidr6lisis anhidra, preferiblemente hidr6lisis acida, mas preferiblemente hidr6lisis acida por adici6n de acido clorhidrico, donde esta etapa (a') se lleva a cabo antes de la etapa (a).
En otra realizaci6n, la invenci6n se refiere al procedimiento descrito anteriormente, donde la etapa (b) de aplicaci6n del sol al tejido se lleva a cabo por impregnaci6n, preferiblemente por impregnaci6n mediante foulard.
En otra realizaci6n, la invenci6n se refiere al procedimiento descrito anteriormente, donde la etapa (b) se lleva a cabo a una presi6n de los cilindros de 1 a 7 kg/cm2, preferiblemente de 2 a 3,5 kg/cm2.
En otra realizaci6n, la invenci6n se refiere al procedimiento descrito anteriormente, donde la etapa (b) se lleva a cabo a una velocidad de procesado de 0,5 a 15 m/min, preferiblemente de 2 a 9 m/min, y aun mas preferiblemente de 3 m/min.
En otra realizaci6n, la invenci6n se refiere al procedimiento descrito anteriormente, que ademas comprende una etapa (b�) posterior a (b) y anterior a (c) de secado.
En otra realizaci6n, la invenci6n se refiere al procedimiento descrito anteriormente, donde la etapa (b') de secado tiene lugar a una temperatura de 70�C a 120�C, preferiblemente de 90�C a 110�C.
En otra realizaci6n, la invenci6n se refiere al procedimiento descrito anteriormente, donde la etapa (c) se lleva a cabo a una temperatura de 120�C a 170�C, preferiblemente, de 130�C a 150�C.
En otra realizaci6n, la invenci6n se refiere al procedimiento descrito anteriormente, donde el tejido se selecciona de algod6n, Tencel, lana, poliester, aramidas, poliamida, polipropileno y cualquiera de sus mezclas, preferiblemente algod6n.
Otro aspecto de la presente invenci6n se refiere a un tejido obtenible por el procedimiento descrito anteriormente.
Otro aspecto de la presente invenci6n se refiere al uso del tejido definido anteriormente, para confeccionar prendas o articulos textiles.
En otra realizaci6n, la invenci6n se refiere al uso definido anteriormente, donde las prendas se seleccionan de prendas militares, prendas deportivas, prendas de protecci6n individual y prendas de uso cotidiano.
En otra realizaci6n, la invenci6n se refiere al uso definido anteriormente, donde los articulos textiles se seleccionan de cortinas, toldos y tiendas de campafa.
Otro aspecto de la presente invenci6n se refiere a una pieza de ropa que comprende el tejido definido anteriormente.
Otro aspecto de la presente invenci6n se refiere a una mosquitera que comprende el tejido definido anteriormente.
A lo largo de la presente invenci6n, el termino "sol" se refiere a una dispersi6n coloidal estable de particulas s6lidas en un medio liquido. Por ejemplo, se puede preparar mediante reacciones de hidr6lisis y condensaci6n de un precursor ceramico, o bien por dispersi6n de las particulas en un medio liquido. La soluci6n coloidal (sol) evoluciona dando lugar a la reticulaci6n mediante reacciones de policondensaci6n obteniendose asi el gel, un red (porosa) tridimensional formada por la interconexi6n de particulas s6lidas en un medio liquido.
El termino "precursor ceramico" se refiere a un compuesto de f6rmula M(R1)n(R2)m, donde R1 es un sustituyente hidrolizable y n se comprende entre 2 a 6. R2 es un sustituyente no polimerizable y m esta comprendido entre 0 y 6. La expresi6n "sustituyente hidrolizable" se refiere a un sustituyente que se elimina por hidr6lisis, puede ser un ani6n como cloruro, nitrato, sulfuro o un alc6xido (-OR) como met6xido (-OMe), et6xido (-OEt), prop6xido (-OPr). R2 puede ser un grupo alquilo como metilo, etilo, n-propilo, isopropilo, sec-butilo, tert-butilo, isobutilo, nbutilo, n-pentilo, n-hexilo. M es un elemento metalico o semi-metalico como: silicio, titanio, zirconio o zinc. Se puede utilizar la mezcla de distintos precursores ceramicos a la vez. Algunos precursores: metiltrimetoxisilano (MTMS), tetraetoxisilano (TEOS), metiltrietoxisilano (MTES), tetrametoxisilano (TMOS), n-propiltrietoxisilano (n-PTES), tetraisoprop6xido de titanio (TIP), acetato de zinc, isoprop6xido de zirconio.
El termino "compuesto organico activo volatil" se refiere a cualquier sustancia que se convierte facilmente en vapores o gases debido a su baja tensi6n superficial y posee una acci6n, por ejemplo, insecticida, bactericida, repelente, perfumante, farmacol6gica. Estas sustancias pueden tener distintos grupos quimicos. Las principales categorias quimicas son alcoholes, aldehidos, esteres, cetonas, lactonas, acidos, acetales, eteres, aromaticos. Ejemplos de este tipo de compuestos son: fragancias, perfumes, insecticidas o pesticidas. Fragancias o perfumes pueden ser sustancias naturales obtenidas por extracci6n de flores, hierbas, hojas, raices, cortezas, sustancias artificiales que incluyen mezclas de diferentes aceites naturales y sustancias producidas sinteticamente. Algunos ejemplos de extractos naturales o esencias son: aceite de naranja, aceite de lim6n, extracto de rosa, lavanda, aceite de pachuli, aceite de sandalo, aceite de pino, aceite de cedro. Algunos ejemplos de fragancias y perfumes sinteticos
o semi-sinteticos son: 7-acetil-1,2,3,4,5,6,7,8-octahidro-1,1,6,7-tetrametill-naftaleno, alfaionona, beta-ionona, alfa-isometil-ionona, metilcedrilona, metil 1,6,10-trimetil-2,5,9ciclododecatrien-1-il-cetona, 4-acetil-6-tertbutil-1,1-dimetilindano, hidroxifenil-butanona, benzofenona, metil beta-naftil cetona, 6-acetil-1,1,2,3,3,5-hexametilindano, 7-hidroxi-3,7dimetiloctanal, etilvanilina, heliotropina, hexil-cinamaldehido, cumarina, gama-decalactona, salicilato de bencilo, acetato de cedrilo, acetato de tert-butilciclohexilo. Los pesticidas pueden ser segun su acci6n especifica: herbicidas, bactericidas, fungicidas, insecticidas. Algunos ejemplos de insecticidas incluyen entre otros alletrin, bifentrina, ciflutrina, cipermetrina y permetrina.
El termino "prenda" se refiere a una pieza de vestimenta. Estas prendas pueden ser confeccionadas para ser aplicadas a distintos sectores: prendas militares, prendas deportivas, uniformes de trabajo para agricultura, prendas de uso cotidiano.
El termino "articulo textil" se refiere a cualquier material formado por fibras textiles. Por ejemplo, cortinas, toldos, tiendas de campafa.
El termino "hidr6lisis del precursor ceramico" se refiere a hidr6lisis acuosa en medio acido (HCl, acido acetico, acido nitrico, acido f6rmico, acido sulfurico), en medio basico (NaOH, KOH, trimetilamina), nucle6fila (fluoruro de amonio) o hidr6lisis anhidra (acido acetico, acido f6rmico, acido b6rico); preferiblemente hidr6lisis acida con HCl.
El termino rigidez a la flexi6n (S en mg/cm) se determina en las dos direcciones de los hilos del tejido (urdimbre, Swarp, y trama, Sweft) y corresponde a la capacidad de doblar el tejido.
A lo largo de la presente invenci6n, un tejido presenta intrinsecamente grupos hidroxilo en su superficie (ejemplos incluyen entre otros algod6n, Tencel� y lana) o que el tejido se pueda modificar quimicamente o mediante activaci6n superficial con un equipo de plasma (atmosferico o de vacio) utilizando gases no polimerizantes como nitr6geno, oxigeno, aire o arg6n entre otros, para generar dichos grupos hidroxilos (ejemplos incluyen entre otros poliester, aramidas, poliamida y polipropileno). A lo largo de la presente invenci6n, el tejido es preferiblemente algod6n.
A lo largo de la descripci6n y las reivindicaciones la palabra "comprende" y sus variantes no pretenden excluir otras caracteristicas tecnicas, aditivos, componentes o pasos. Para los expertos en la materia, otros objetos, ventajas y caracteristicas de la invenci6n se desprenderan en parte de la descripci6n y en parte de la practica de la invenci6n. Los siguientes ejemplos y figuras se proporcionan a modo de ilustraci6n, y no se pretende que sean limitativos de la presente invenci6n.
DESCRIPCION DE LAS FIGURAS
Fig. 1. Cantidad de permetrina del tejido del ejemplo 1 en funci6n del numero de lavados. N�: numero de lavados; P: mg de permetrina/m2 de tejido.
Fig. 2. Micrografias SEM del recubrimiento sol-gel sobre algod6n del tejido del ejemplo 1, despues de 0, 1, 5, y 10 ciclos de lavado a 40�C.
Fig. 3. Micrografias SEM de un tejido de algod6n sin recubrimiento sol-gel despues de 0, 1, 5 y 10 ciclos de lavado a 40�C.
Fig. 4. Evoluci6n del porcentaje medio de mosquitos knockeados (knock-down) en textiles tratados con permetrina por aplicaci6n sol-gel y envejecidos con distintos ciclos de lavado representando el tiempo de lavado en minutos (T) frente al porcentaje de knock-down (k).
EJEMPLOS
Uistade�atoe�iatuoas
Las siguientes abreviaturas se han utilizado a lo largo de la descripci6n y en los ejemplos de la invenci6n:
TEOS: tetraetoxisilano MTMS: metiltrimetoxisilano MTES: metiltrietoxisilano TMOS: tetrametoxisilano n-PTES: n-propiltrietoxisilano TIP: tetraisoprop6xido de titanio a (�): angulo de recuperaci6n al doblarse horizontalmente el tejido con una carga de 1kg durante 5 minutos segun la UNE-EN-22313. Swarp (mg/cm): Rigidez a la flexi6n en la direcci6n de urdimbre Sweft (mg/cm): Rigidez a la flexi6n en la direcci6n de trama S (mg/cm): Rigidez a la flexi6n. Se obtiene a partir de un valor medio de los valores de urdimbre (Swarp) y trama (Sweft). HPLC: Cromatografia liquida de alta eficacia
Ejemplo�..�Poocedimiento�de�ottenci6n�de�untejido�con�efecto�insecticida
El procedimiento se divide en las siguientes etapas:
a) Preparaci6n del sol
En primer lugar se prepar6 un sol al 13% en peso en contenido s6lido por adici6n de 442 g de HCl 0,05M sobre 66 g de TEOS. El sol se agit6 a temperatura ambiente durante 3 horas. Por 5 otro lado, 6,34 g de permetrina se disolvieron en 933 g de etanol. El sol se afadi6 poco a poco y bajo agitaci6n sobre la disoluci6n de permetrina dando lugar a un sol al 5% en peso en contenido s6lido. El contenido s6lido se refiere a la suma de los gramos permetrina y de TEOS dividida entre los gramos totales de sol. Se mantuvo en agitaci6n durante 10 minutos. La relaci6n de permetrina/TEOS en peso es de 1/10,4, que corresponde a un 0,44% de permetrina
10 sobre el peso total del sol.
b) Aplicaci6n del sol-gel por foulard
La soluci6n se aplic6 por foulard sobre un tejido de algod6n de 30x30 cm2, a una presi6n de los 15 cilindros de 2,75 kg/cm2 y a una velocidad del procesado de 3m/min.
c) Fijaci6n del producto formulado
Por ultimo se realiz6 un proceso de secado a 105�C durante 2 minutos y seguidamente un 20 proceso de fijaci6n o reticulaci6n a 140�C durante 1 min.
Ejemplo 2. Resistencia de las poopiedades insecticidas del tejido del ejemplo . a los lañados
25 En primer lugar se evalu6 la cantidad de permetrina que resiste en el tejido tras los lavados. El contenido de permetrina incorporado en el tejido se determin6 mediante extracci6n Soxhlet y analisis por HPLC.
Se realizaron diferentes ciclos de lavados a 40�C segun la UNE-EN ISO 6330 con el objetivo de 30 comprobar la solidez del recubrimiento sol-gel al lavado domestico.
Se obtuvieron los siguientes resultados, representados en la figura 1.
numero de lavados
mg de permetrina/m2 de tejido
0
528,72
1
301,10
5
243,76
10
214,26
20
135,98
50
59,21
35 Se observa una perdida de permetrina a lo largo del numero de ciclos de lavado. Esta perdida es mucho mayor en los primeros ciclos, y corresponderia a la permetrina que no ha quedado bien encapsulada en la matriz sol-gel. La perdida de biocida es cada vez menor al aumentar el numero de lavados.
40 El tejido del ejemplo 1 se ha caracterizado por SEM (microscopia electr6nica de barrido, del ingles Scanning Electron Microscope) para estudiar la morfologia y resistencia del recubrimiento sol-gel a lo largo de los sucesivos ciclos de lavado. En la figura 2 se muestran las fibras del tejido del ejemplo 1 despues de 0, 1, 5 y 10 ciclos de lavado a 40�C. Se puede concluir que se observa la perdida de parte del recubrimiento sol-gel con los lavados. La
45 calidad del recubrimiento comienza a deteriorarse despues de 5 ciclos de lavado. La superficie de las fibras inicialmente lisa comienza a aparecer rugosa y el recubrimiento de 6xido de silicio comienza a desprenderse de las fibras.
A modo de comparaci6n, se ha realizado tambien la caracterizaci6n por SEM de las fibras de
5 algod6n sin recubrimiento sol-gel tras 0, 1, 5 y 10 lavados. Se pueden observar en la figura 3. Por comparaci6n con la figura 2, se observa como el recubrimiento sol-gel actua positivamente como protector evitando la degradaci6n prematura de la fibra.
Ademas se evalu6 la actividad insecticida de los tejidos tratados por sol-gel con permetrina 10 antes y despues de 1, 5, 10, 20 y 50 ciclos de lavados.
En la figura 4 se muestran el porcentaje medio de mosquitos noqueados en el tejido del ejemplo 1 segun el numero de ciclos de lavado. Los datos de la figura se recogen en la siguiente tabla
15 Tabla 1. Evoluci6n del porcentaje medio de mosquitos knockeados en textiles tratados con permetrina por aplicaci6n sol-gel y envejecidos con distintos ciclos de lavado.
0 LAVADOS
1 LAVADO
Tiempo (min)
Knock-down (%) Tiempo (min) Knock-down (%)
15
6,67 15 0,00
20
33,33 20 0,00
25
56,67 25 0,00
30
90,00 30 30,00
35
93,33 35 43,33
40
100,00 40 56,67
45
73,33
50
86,67
55
96,67
60
100,00
5 LAVADOS
10 LAVADOS
Tiempo (min)
Knock-down (%) Tiempo (min) Knock-down (%)
15
0,00 15 0,00
20
0,00 20 0,00
25
0,00 25 0,00
30
8,33 30 0,00
35
12,50 35 0,00
40
40,63 40 16,23
45
59,38 45 28,90
50
68,75 50 54,22
55
76,04 55 54,22
60
84,38 60 57,79
65
81,25 65 61,36
70
81,25 70 91,88
75
100,00 75 100,00
20 LAVADOS
50 LAVADOS
Tiempo (min)
Knock-down (%) Tiempo (min) Knock-down (%)
15
0,00 15 0,00
20
0,00 20 0,00
25
0,00 25 0,00
30
0,00 30 0,00
35
0,00 35 0,00
40
0,00 40 0,00
45
6,25 45 4,17
50
6,25 50 4,17
55
6,25 55 4,17
60
23,61 60 14,58
65
29,17 65 14,58
70
40,97 70 14,58
75
47,22 75 33,33
80
52,78 80 33,33
90
81,94 90 56,25
100
93,75 100 72,92
110
100,00 110 83,33
120
100,00
Se obtuvo una mortalidad del 100% a las 24 horas incluso despues de 50 lavados. A mayor numero de lavados, mayor es el tiempo necesario para alcanzar el 100% de knock-down. Se requirieron 40 minutos para el tejido no lavado y 120 minutos despues de 50 lavados.
Ejemplo�..�E�aluaci6nde�laspoopiedades�fisico-mecinicas�del�tejido�del�ejemplo .
Se han estudiado las propiedades textiles de los tejidos tratados de la invenci6n. Los datos obtenidos se muestran en la siguiente tabla:
10 Tabla 2. Propiedades textiles del tejido del ejemplo 1 comparadas con un tejido sin tratar.
Proceso
Propiedades textiles
a (�)
Swarp (mg/cm) Sweft (mg/cm) S (mg/cm)
Foulard con sol 5 wt%
77 727 242 419
Sin tratar
81 760 218 407
La aplicaci6n del tratamiento sol-gel no provoca cambios significativos en las propiedades textiles (rigidez de flexi6n y angulo de recuperaci6n al pliegue). Las condiciones sol-gel 15 utilizadas permiten mantener una flexibilidad, suavidad y resistencia al arrugado similar a la muestra de tejido no tratada.
Ejemplo�.. �Poocedimiento�de �ottenci6n�de �un tejido �con�efecto �insecticida
20 El procedimiento se divide en las siguientes etapas: a) Preparaci6n del sol
En primer lugar se prepar6 un sol al 13% en peso en contenido s6lido por adici6n de 442 g de HCl 0,05M sobre 66 g de TEOS. El sol se agit6 a temperatura ambiente durante 3 horas. Por otro lado, 14,67 g de permetrina se disolvieron en 1091 g de etanol. El sol se afadi6 poco a poco y bajo agitaci6n sobre la disoluci6n de permetrina dando lugar a un sol al 5% en peso en
5 contenido s6lido. El contenido s6lido se refiere a la suma de los gramos permetrina y de TEOS dividida entre los gramos totales de sol. Se mantuvo en agitaci6n durante 10 minutos. La relaci6n de permetrina/TEOS en peso es de 1/4,5 que corresponde a un 0,91% de permetrina sobre el peso total del sol.
10 b) Aplicaci6n del sol-gel por foulard
Segun Ejemplo 1
c) Fijaci6n del producto formulado
15 Segun Ejemplo 1
Ejemplo 5. Resistencia de las poopiedades insecticidas del tejido del ejemplo . a losla�ados
numero de lavados
mg de permetrina/m2 de tejido
0
1046,74
1
618,05
5
489,73
10
384,34
20
336,31
50
239,73

Claims (21)

  1. REIVINDICACIONES
    1.
    Procedimiento que comprende las etapas de: a) adici6n de un sol que comprende un precursor ceramico hidrolizado sobre un compuesto organico activo volatil; b) aplicaci6n del sol de la etapa (a) a un tejido por impregnaci6n, spray, agotamiento, recubrimiento o cualquiera de sus mezclas; c) tratamiento termico del tejido obtenido en la etapa (b); donde, el contenido s6lido en el sol de la etapa (a) es de 0,1-10% en peso, preferiblemente 5% en peso; y el porcentaje en peso del compuesto organico activo volatil en el sol de la etapa (a) es de 0,066 a 2,15% preferentemente de 0,44% en peso.
  2. 2.
    Procedimiento segun la reivindicaci6n anterior, donde el compuesto organico activo volatil es un insecticida, preferiblemente es permetrina.
  3. 3.
    Procedimiento segun cualquiera de las reivindicaciones anteriores, donde el contenido s6lido en el sol de la etapa (a) es de entre 1 y 5% en peso, preferiblemente de 5% en peso.
  4. 4.
    Procedimiento segun cualquiera de las reivindicaciones anteriores, donde la etapa (a) se lleva a cabo en presencia de un disolvente organico.
  5. 5.
    Procedimiento segun la reivindicaci6n anterior, donde el disolvente organico se selecciona de dioxano, metanol, etanol, n- propanol, isopropanol, acetona, metiletilcetona, acetilacetona, dimetilformamida, dimetilsulf6xido, tetrahidrofurano, tolueno, eter, diclorometano y cloroformo.
  6. 6.
    Procedimiento segun la reivindicaci6n anterior, donde el disolvente organico es etanol.
  7. 7.
    Procedimiento segun cualquiera de las reivindicaciones anteriores, que ademas comprende una etapa (a') de hidr6lisis del precursor ceramico, preferiblemente tetraetoxisilano (TEOS), donde la hidr6lisis se selecciona de hidr6lisis acida, basica, nucle6fila o hidr6lisis anhidra, preferiblemente hidr6lisis acida, mas preferiblemente hidr6lisis acida por adici6n de acido clorhidrico, donde esta etapa (a') se lleva a cabo antes de la etapa (a).
  8. 8.
    Procedimiento segun cualquiera de las reivindicaciones anteriores, donde la etapa (b) de aplicaci6n del sol al tejido se lleva a cabo por impregnaci6n, preferiblemente por impregnaci6n mediante foulard.
  9. 9.
    Procedimiento segun la reivindicaci6n anterior, donde la etapa (b) se lleva a cabo a una presi6n de los cilindros de 1 a 7 kg/cm2, preferiblemente de 2 a 3,5 kg/cm2.
  10. 10.
    Procedimiento segun cualquiera de las reivindicaciones 8 6 9, donde la etapa (b) se lleva a cabo a una velocidad de procesado de 0,5 a 15 m/min, preferiblemente de 2 a 9 m/min, y aun mas preferiblemente de 3 m/min.
  11. 11.
    Procedimiento segun cualquiera de las reivindicaciones anteriores, que ademas comprende una etapa (b�) posterior a (b) y anterior a (c) de secado.
  12. 12.
    Procedimiento segun la reivindicaci6n anterior, donde la etapa (b') de secado tiene lugar a una temperatura de 70�C a 120�C, preferiblemente de 90�C a 110�C.
  13. 13.
    Procedimiento segun cualquiera de las reivindicaciones anteriores, donde la etapa (c) se
    lleva a cabo a una temperatura de 120�C a 170�C, preferiblemente, de 130�C a 150�C.
  14. 14.
    Procedimiento segun cualquiera de las reivindicaciones anteriores, donde el tejido se
    selecciona de algod6n, Tencel, lana, poliester, aramidas, poliamida, polipropileno y cualquiera 5 de sus mezclas, preferiblemente algod6n.
  15. 15. Tejido obtenible por cualquiera de las reivindicaciones anteriores.
  16. 16.
    Uso del tejido de la reivindicaci6n 15, para confeccionar prendas o articulos textiles. 10
  17. 17. El uso segun la reivindicaci6n 16, donde las prendas se seleccionan de prendas militares, prendas deportivas, prendas de protecci6n individual y prendas de uso cotidiano.
  18. 18.
    El uso segun la reivindicaci6n 16, donde los articulos textiles se seleccionan de cortinas, 15 toldos y tiendas de campafa.
  19. 19. Pieza de ropa que comprende el tejido segun la reivindicaci6n 15.
  20. 20. Mosquitera que comprende el tejido segun la reivindicaci6n 15. 20
    No
    14
    P
    FIG. 2
    FIG. 3
    FIG. 4
    -��-�
    OFICINA ESPAÑOLA DE PATENTES Y MARCAS
    N.� solicitud: 201232004
    ESPA�A
    Fecha de presentación de la solicitud: 21.12.2012
    Fecha de prioridad:
    INFORME SOBRE EL ESTADO DE LA TECNICA
    51 Int. Cl. : A01N25/34 (2006.01)
    DOCUMENTOS RELEVANTES
    Categor�a
    56 Documentos citados Reivindicaciones afectadas
    X
    HAUFE H et al., Bioactive textiles by sol-gel immobilised natural active agents, Journal of sol-gel science technology, vol. 45, pág. 97-101, (2008) ver pág. 98 y esquema 1. 1-20
    X
    LIU et al., Antibacterial activity of capsaicin-coated wool fabric, Textile research journal, 82(6), pág. 584-590, (21.02.2012). 1-20
    X
    Base de datos WPI, semana 200423, Thomson Scientific, Londres GB; [recuperado el 08.05.2014] Recuperado de EPOQUE. Número de acceso: 2004-240487 & DE 10234916 A1 (FOER-N) 19.02.2004 1-20
    A
    US 5631072 A (SAMSON RICHARD D et al.) 20.05.1997, todo el documento. 1-20
    A
    ES 2138994 T3 (AVONDALE MILLS INC) 01.02.2000, todo el documento. 1-20
    Categor�a de los documentos citados X: de particular relevancia Y: de particular relevancia combinado con otro/s de la misma categoría A: refleja el estado de la técnica O: referido a divulgación no escrita P: publicado entre la fecha de prioridad y la de presentación de la solicitud E: documento anterior, pero publicado después de la fecha de presentación de la solicitud
    El presente informe ha sido realizado • para todas las reivindicaciones • para las reivindicaciones n�:
    Fecha de realización del informe 08.05.2014
    Examinador M. Ojanguren Fernández Página 1/4
    INFORME DEL ESTADO DE LA TÉCNICA
    N� de solicitud: 201232004
    Documentaci�n mínima buscada (sistema de clasificación seguido de los símbolos de clasificación) A01N Bases de datos electrónicas consultadas durante la búsqueda (nombre de la base de datos y, si es posible, términos de
    b�squeda utilizados) INVENES, EPODOC, WPI, CAS
    Informe del Estado de la Técnica Página 2/4
    OPINI�N ESCRITA
    N� de solicitud: 201232004
    Fecha de Realización de la Opinión Escrita: 08.05.2014
    Declaraci�n
    Novedad (Art. 6.1 LP 11/1986)
    Reivindicaciones 2,9,10,12,13, Reivindicaciones 1,3-8,11,14-20 SI NO
    Actividad inventiva (Art. 8.1 LP11/1986)
    Reivindicaciones Reivindicaciones 1-20 SI NO
    Se considera que la solicitud cumple con el requisito de aplicación industrial. Este requisito fue evaluado durante la fase de examen formal y técnico de la solicitud (Artículo 31.2 Ley 11/1986).
    Base de la Opinión.-
    La presente opinión se ha realizado sobre la base de la solicitud de patente tal y como se publica.
    Informe del Estado de la Técnica Página 3/4
    OPINI�N ESCRITA
    N� de solicitud: 201232004
    1. Documentos considerados.-
    A continuación se relacionan los documentos pertenecientes al estado de la técnica tomados en consideración para la realización de esta opinión.
    Documento
    Número Publicación o Identificación Fecha Publicación
    D01
    HAUFE H et al., Bioactive textiles by sol-gel immobilised natural active agents, Journal of sol-gel science technology, vol. 45, pág. 97-101, (2008) ver pág. 98 y esquema 1.
    D02
    LIU et al., Antibacterial activity of capsaicin-coated wool fabric, Textile research journal, 82(6), pág. 584-590, (21.02.2012)
    D03
    Base de datos WPI, semana 200423, Thomson Scientific, Londres GB; [recuperado el 08.05.2014] Recuperado de EPOQUE. Número de acceso: 2004-240487 & DE 10234916 A1 (FOER-N) 19.02.2004
    D04
    US 5631072 A (SAMSON RICHARD D et al.) 20.05.1997
    D05
    ES 2138994 T3 (AVONDALE MILLS INC) 01.02.2000
  21. 2. Declaración motivada según los artículos 29.6 y 29.7 del Reglamento de ejecución de la Ley 11/1986, de 20 de marzo, de Patentes sobre la novedad y la actividad inventiva; citas y explicaciones en apoyo de esta declaración
    Procedimiento para la incorporación a un tejido de un compuesto orgánico volátil que comprende las etapas de: a) adición de un sol que comprende un precursor cerámico hidrolizado sobre un compuesto orgánico activo volátil; b) aplicación del sol de la etapa (a) a un tejido por impregnación, spray, agotamiento, recubrimiento o cualquiera de sus mezclas; c) tratamiento térmico del tejido obtenido en la etapa (b); donde, el contenido sólido en el sol de la etapa (a) es de 0,1-10% en peso, preferiblemente 5% en peso; y el porcentaje en peso del compuesto orgánico activo volátil en el sol de la etapa (a) es de 0,066 a 2,15% preferentemente de 0,44% en peso. También se reivindica el uso de dicho tejido para la fabricación de prendas o artículos textiles.
    El documento D1 divulga un procedimiento para la preparación de artículos textiles bioactivos mediante la inmovilización sobre el tejido de compuestos naturales volátiles utilizando la técnica sol-gel. En concreto, en el apartado 2.1 se divulga la preparación de un sol de tetraetoxisilano mediante hidrólisis ácida y la adición a éste de compuestos orgánicos volátiles con actividad bactericida como el aceite de onagra o el aceite de perilla. Posteriormente se usa esta composición para recubrir una muestra de tejido de algodón y por último se realiza una etapa de secado a 50�C del artículo textil para que dicha composición quede fijada en el tejido.
    El documento D2 divulga un procedimiento de preparación de un tejido de lana recubierto con un compuesto orgánico volátil con actividad bactericida que es la capsaicina mediante un proceso sol-gel. La composición se aplica a un tejido de lana tratado con etanol mediante un proceso de inmersión y a continuación se realiza una etapa de secado. El documento D3 divulga un procedimiento para la preparación de un artículo textil recubierto por un biocida que consiste en la preparación de un sol de un alcoxisilano mediante hidrólisis ácida o básica en el que se disuelve un biocida con la ayuda de un solvente orgánico. Esta composición se fija al soporte que puede ser un tejido mediante un tratamiento térmico. Como ejemplo se cita un nanosol con un contenido en sólidos del 4,2% obtenido mediante la hidrólisis ácida de una mezcla de tetraetoxisilano y etanol.
    Por lo tanto, a la vista de estos documentos, las características técnicas de la presente invención tal y como est�n recogidas en las reivindicaciones 1,3-8, 11 y 14-20 carecen de novedad y actividad inventiva (Art. 6.1 y 8.1 LP).
    En cuanto a las reivindicaciones 9,10, 12, y 13 se consideran meras condiciones de operación que el experto en la materia seleccionaría sin el ejercicio de actividad inventiva alguna y por tanto carecen de actividad inventiva. (Art. 8.1 LP).
    La reivindicación dependiente 2 de la presente invención recoge un procedimiento para la incorporación a un tejido de permetrina mediante un proceso sol gel. La única diferencia entre el objeto de dicha reivindicación y el estado de la técnica es el uso de la permetrina como compuesto orgánico volátil a incorporar en el tejido. Sin embargo ya existen en el estado de la técnica otros procedimientos que incorporan la permetrina a artículos textiles y por tanto, sería obvio para un experto en la materia seleccionar sin el ejercicio de actividad inventiva alguna la permetrina como compuesto orgánico volátil para utilizar en el procedimiento de la invención. Por tanto la reivindicación 2 carece de actividad inventiva. (Art. 8.1 LP).
    Informe del Estado de la Técnica Página 4/4
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