ES2529581T3 - Procedimiento para la fabricación de polímeros termoplásticos que contienen partículas de hidróxido de magnesio de grano grueso y/o nanométricas, recubiertas y desaglomeradas, y dispositivo para el mismo - Google Patents

Procedimiento para la fabricación de polímeros termoplásticos que contienen partículas de hidróxido de magnesio de grano grueso y/o nanométricas, recubiertas y desaglomeradas, y dispositivo para el mismo Download PDF

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Abstract

Procedimiento para fabricar termoplásticos dotados de carga, que contienen partículas de hidróxido de magnesio nanométricas, recubiertas y desaglomeradas en forma de partículas primarias recubiertas, que comprende las etapas de a) Puesta a disposición de un termoplástico; b) Puesta a disposición de partículas de hidróxido de magnesio nanométricas, recubiertas y desaglomeradas como suspensión o dispersión en un disolvente acuoso u orgánico; c) Adición de las partículas de hidróxido de magnesio nanométricas, recubiertas y desaglomeradas en suspensión o dispersión a los termoplásticos; d) Mezcla de las partículas de hidróxido de magnesio con el termoplástico calentado y fundido; e) Eventualmente, separación del disolvente de la suspensión o dispersión de la mezcla de la etapa d).

Description

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manera alternativa, es posible el uso de una solución acuosa de estearato C u otra solución de ácido graso. Los diferentes dispersantes se pueden usar, eventualmente, en combinación con un inhibidor de crecimiento A. Dado que los ácidos grasos apolares en disolventes acuosos carecen, por lo general, de cualquier propiedad de estabilización estérica, tras la precipitación in situ se obtienen suspensiones de partículas de hidróxido de magnesio recubiertas aglomeradas de manera laxa, tal como se describe, por ejemplo, en la solicitud DE Nº 10 2008 031361.0 aún no publicada. Por lo general, estos aglomerados laxos se pueden desaglomerar más fácilmente por medio de las fuerzas de cizallamiento, por ejemplo de los rodillos de extrusión en el procedimiento de extrusión, o durante el amasado, de forma que las partículas primarias están presentes de manera casi completamente aislada en los termoplásticos.
Lo mismo es válido para el empleo de disolventes orgánicos en combinación con el dispersante D. También en este caso, el dispersante D se selecciona en función de la polaridad del polímero diana.
En una realización, las partículas de hidróxido de magnesio se pueden utilizar como suspensión o dispersión directamente después de la reacción de precipitación. De manera alternativa, se lleva a cabo un tratamiento adicional de las partículas de hidróxido de magnesio para mejorar la distribución del tamaño de partícula, y para mejorar la capacidad de desaglomeración se realiza un tratamiento con ultrasonidos o una molienda de perlas como proceso de trituración.
Como agentes que permiten un recubrimiento in situ de las partículas primarias de hidróxido de magnesio precipitadas cabe citar los dispersantes B, así como una solución acuosa de estearato C. Eventualmente, además, puede estar presente el inhibidor de crecimiento A. Es decir, en una realización, las partículas de hidróxido de magnesio preparadas en la etapa b) están recubiertas en un disolvente acuoso con un estearato C. En una realización adicional, las partículas de hidróxido de magnesio preparadas en la etapa b) pueden estar recubiertas, adicionalmente, con un inhibidor de crecimiento A.
Este inhibidor de crecimiento A es, por ejemplo, uno como el que se describe en el estado de la técnica, por ejemplo, en el documento DE 10357116 A1. El inhibidor de crecimiento se distingue por tener al menos dos grupos aniónicos. Preferiblemente, el inhibidor contiene como grupos aniónicos al menos dos de los grupos siguientes: un grupo sulfato, sulfonato, fosfonato, carboxi o fosfato, preferiblemente al menos dos de estos grupos idénticos. Alternativamente, pueden estar presentes también dos grupos aniónicos diferentes (tal como se describe, por ejemplo, en la solicitud DE Nº 10 2008 031361.0 aún no publicada).
Estos grupos aniónicos permiten un acoplamiento aniónico del aditivo con la superficie de la partícula de hidróxido de magnesio.
Los inhibidores de crecimiento A pueden encontrarse en forma funcionalizada, es decir, pueden contener uno o múltiples grupos terminales reactivos, por ejemplo grupos hidroxi que, posteriormente puede interaccionar como grupos funcionales con un polímero y formar, por ejemplo, uniones covalentes. A modo de ejemplo, se pueden citar las uniones covalentes que se establecen entre grupos OH y un diisocianato presente en el polímero, con la formación de un poliuretano. Estos grupos reactivos pueden ser, además, dobles enlaces, grupos hidroxi, amina y tiol.
La solución de estearato C es una solución acuosa de estearato, es decir, una solución de estearato sódico. El estearato se puede agregar en forma sólida a una de las soluciones mencionadas, la solución de sales de magnesio
o la solución de hidróxido alcalino, estando presente de esta forma durante la precipitación. Debido a sus grupos carboxi como grupos aniónicos, el estearato envuelve la partícula primaria de hidróxido de magnesio formada durante la precipitación y la recubre de manera correspondiente. Las partículas obtenidas de esta forma exhiben aglomerados laxos y un comportamiento mejorado de desaglomeración.
El disolvente para las partículas de hidróxido de magnesio, usadas según la invención en forma de suspensión o dispersión, puede ser un disolvente acuoso u orgánico habitual. Como disolventes orgánicos se pueden utilizar, por ejemplo: etanol, propanol, butanol, acetona, metiletilcetona, tolueno, acetato etílico y gasolina blanca. Además, como disolventes orgánicos se pueden utilizar plastificantes a base de ftalatos. Disolventes acuosos pueden ser disolventes acuosos habituales tales como agua y mezclas de agua y alcohol.
De manera conveniente, los disolventes se evaporan durante la entrada en contacto y/o la mezcla de las partículas de hidróxido de magnesio con los termoplásticos fundidos. Eventualmente, la mezcla de termoplástico y partículas de hidróxido de magnesio se puede seguir calentando para permitir la evaporación eventualmente completa del disolvente.
Preferiblemente, el disolvente de la suspensión o dispersión se purga en al menos una zona de desgasificación del dispositivo usado para la realización del procedimiento, por ejemplo, una extrusora.
El grado de carga con partículas de hidróxido de magnesio de los termoplásticos durante la realización del procedimiento según la invención es de 0,5 hasta 80% en peso de contenido de carga en el polímero y, en este caso, la suspensión o dispersión usadas tienen un contenido sólido de partículas de hidróxido de magnesio de 0,1 hasta 70% en peso.
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geometría del doble husillo se ha seleccionado de tal forma que en/cerca del lugar del dispositivo de alimentación 3 se encuentra la zona de expansión del husillo.
La posición de los dispositivos de alimentación 2, 3 (zonas de dosificación) debe estar adaptada al volumen de capacidad y a la proporción UD de la extrusora de doble husillo.
La proporción UD (longitud/diámetro) es de entre 1/25 y 1/38. Se utilizó una proporción UD de 1/32.
El dispositivo comprende:
1) Una zona de entrada 2 refrigerada, con abastecimiento del granulado o polvo 4;
2) Una zona para la fusión y homogeneización del termoplástico;
3) Alimentación de la suspensión/dispersión 3 con ayuda de una bomba rotativa 6 que, bajo una presión
uniforme, suministra cuidadosamente esta suspensión/dispersión a través de un aislante de teflón al husillo
de extrusión;
4) Zona de expansión, en la que la mezcla se homogeneiza y funde por completo;
5) Retirada del disolvente en una primera zona de desgasificación 7, seguida eventualmente de zonas
adicionales de desgasificación 8, por ejemplo, en presencia de un contenido más alto de disolvente de la
suspensión/dispersión.
El aislante de teflón se dispone, por ejemplo, después de una cuarta parte de la longitud de la extrusora.
Este termoplástico se puede seguir procesando a continuación, según procedimientos habituales. Por ejemplo, la cuerda de polímero relleno 10 obtenida se puede granular con ayuda del correspondiente dispositivo, para preparar de esta forma un lote maestro, que se utiliza entonces para el procesamiento subsiguiente. Este procesamiento subsiguiente puede ser, por ejemplo, un procedimiento de moldeo por inyección, dirigido a la fabricación de los productos deseados.
En realizaciones preferidas, el suministro de la dispersión se efectúa con ayuda de una bomba rotativa con contenedor intercambiable (Figura 2). En este contenedor intercambiable, un compresor de émbolo 12 comprime la suspensión o dispersión desde el depósito de almacenamiento/contenedor intercambiable 5 en dirección a la bomba rotativa 6. Esto es especialmente adecuado para suspensiones o dispersiones con un alto contenido de sólidos, por ejemplo, para suspensiones o dispersiones con un contenido de sólidos de hasta 60% en peso. Esta bomba permite una capacidad de transporte uniforme.
Por último, la presente solicitud se refiere a termoplásticos que contienen partículas de hidróxido de magnesio recubiertas, de grano grueso y/o nanométricas, desaglomeradas y, eventualmente, funcionalizadas en forma de partículas primarias que se pueden obtener por el procedimiento según la invención. De acuerdo con la invención, el grado de carga con partículas de hidróxido de magnesio del termoplástico dotado de carga es de 60 a 80% en peso de contenido de carga en el polímero. Las partículas de hidróxido de magnesio usadas se obtienen preferiblemente según un procedimiento in situ, tal como se describe en la solicitud DE Nº 10 2008 031 361.0 aún no publicada.
Estos termoplásticos se distinguen por tener propiedades mecánicas mejoradas, en particular un módulo de elasticidad (Módulo E) mejorado. Adicionalmente, se puede reducir la tendencia a la fragilidad.
A continuación, la invención se explicará de forma más detallada, haciendo referencia a un ejemplo, sin que ésta esté limitada al mismo.
Ejemplos
Para el suministro de la suspensión o dispersión de partículas de hidróxido de magnesio se utilizó un dispositivo de extrusión equipado con una bomba rotativa con un compresor de émbolo. A través del primer dispositivo de alimentación, se suministró a la extrusora un termoplástico, Escorene UL 00119 (etilvinilacetato, EVA, Exxon). La extrusora está equipada con un husillo de extrusión que se puede calentar. El husillo de extrusión hace fundir el termoplástico suministrado en forma de polvo o granulado. Sobre el termoplástico fundido y por medio de una bomba rotativa con compresor de émbolo, a través de un segundo dispositivo de alimentación situado en la segunda zona, en la cual se agrega a la extrusora la suspensión o dispersión de partículas de hidróxido de magnesio a través del dispositivo de alimentación, se mezcla esta suspensión o dispersión con el polímero termoplástico fundido. En el caso presente, se utilizó en un primer experimento EVA con un nivel de carga de 50% en peso de Mg(OH)2 de grano grueso (d50 de aprox. 10.000 nm) o 50% en peso de Mg(OH)2 nanométrico (d50 98 nm).
El granulado de etilvinilacetato para la preparación de una probeta, con una parte de 50 y 60% en peso de hidróxido de magnesio nanométrico, recubierto y desaglomerado, se llevó a cabo mezclando el granulado puro de EVA con granulado de EVA relleno con hidróxido de magnesio nanométrico (lote maestro). Este lote maestro se suministró entonces a la extrusora a través del dispositivo de alimentación.
En la Figura 3 se representan fotografías de microscopia electrónica de barrido de los lotes de granulado obtenidos. La diferencia relativa a la distribución de partículas es evidente. Se muestran muchas partículas de hidróxido de
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magnesio con un tamaño de grano de alrededor de 100 nm y sólo se pueden reconocer pocos aglomerados aislados. Las nanopartículas están distribuidas homogéneamente en la matriz polímera y se encuentran adecuadamente unidas a la misma.
Las cuerdas de termoplástico con carga obtenidas se granularon según procedimientos conocidos. A partir de estos lotes de granulado se prepararon seguidamente probetas por medio de un procedimiento conocido de moldeo por inyección. Para ello, el polímero se fundió a 210ºC y se suministró a un molde calentado a 60ºC a una velocidad de 210 mm/min. Con respecto al EVA puro, en la fabricación de bastoncillos de ensayo compuestos por 50% en peso de EVA y 50% en peso de partículas de hidróxido de magnesio de tamaño de grano grueso fueron necesarias presiones más altas para la inyección. En el material de tamaño nanométrico, la incorporación del material fue más sencilla con respecto al material de tamaño de grano grueso. De todos modos, se requirieron aún presiones más altas.
Para la fabricación de las probetas compuestas por 40% en peso de EVA con un nivel de carga de 60% en peso de hidróxido de magnesio nanométrico, recubierto y desaglomerado, se redujo la temperatura de la zona de entrada a 50ºC. En la fabricación de esta probeta se observó un enfriamiento claramente más rápido. En general, fue posible establecer que los bastoncillos de EVA con carga de partículas de hidróxido de magnesio nanométricas, recubiertas y desaglomeradas, en comparación con las probetas en forma de bastoncillo, fabricadas con hidróxido de magnesio de grano grueso, se pudieron preparar de manera esencialmente más sencilla como consecuencia de una mejor fluidez. Asimismo, se pudo observar un enfriamiento significativamente más rápido de las probetas con hidróxido de magnesio nanométrico, recubierto y desaglomerado, con respecto a las probetas con hidróxido de magnesio de grano grueso o con las probetas desprovistas de carga.
Caracterización mecánica
Para la caracterización mecánica de las probetas se llevaron a cabo mediciones de alargamiento a la rotura (Figura 4). En estos ensayos se investigó la dependencia de la mecánica de rotura del tamaño de partícula, dado que, de acuerdo con la experiencia, las nanopartículas muestran diferentes mecánicas de rotura en los polímeros en comparación con las cargas de grano grueso.
Los ensayos de tracción se llevaron a cabo de acuerdo con la norma DIN EN ISO 527. Antes de la realización del ensayo, las probetas se almacenaron durante 16 horas bajo condiciones climáticas normales. Dimensión de la probeta: bastoncillos acodados 2 según la norma (DIN EN ISO 527-3 Tipo 1 a 3); velocidad de ensayo: 50 mm/min.
En los ensayos de tracción realizados, fueron especialmente llamativos los resultados del módulo de elasticidad. Se demostró que a partir de un contenido de carga de 60% en peso de hidróxido de magnesio nanométrico, recubierto y desaglomerado, se cuadruplicó de manera reproducible el módulo E, en comparación con el hidróxido de magnesio de grano grueso, con un nivel de carga también de 60% en peso. Este incremento significativo del módulo E desde 243 N/mm2 hasta 816 N/mm2 se puede atribuir aparentemente a la superficie de carga fuertemente aumentada que, tras un examen intensivo de las fotografías de microscopia electrónica de barrido, muestra una buena interacción con la matriz polímera. A través del contacto superficial aumentado de la carga nanométrica con el polímero se produjo una acción de refuerzo importante, determinada por la carga. Con un contenido de carga de 50% se registró un menor incremento del módulo E desde 172 N/mm2 hasta 256 N/mm2.
La Figura 4 muestra los resultados obtenidos en la determinación del módulo E de acuerdo con la norma DIN EN ISO 527 para polímeros termoplásticos con 50 o 60% de contenido de carga de partículas de hidróxido de magnesio de grano grueso o nanométricas.
Lista de los índices de referencia:
1.
Extrusora
2.
Primer dispositivo de alimentación
3.
Segundo dispositivo de alimentación
4.
Polvo o granulado del termoplástico
5.
Depósito de almacenamiento/contenedor intercambiable
6.
Bomba rotativa
7.
Primera zona de desgasificación
8.
Segunda zona de desgasificación
9.
Abertura de salida
10.
Cuerda de termoplástico dotado de carga
11.
Husillo de extrusión
12.
Compresor de émbolo
10

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