ES2534768T3 - Composiciones de sustancias activas sensibles térmicamente destinadas a la disminución de la densidad en materiales sintéticos - Google Patents
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Abstract
Composición de sustancias activas que contiene i) uno o varios agentes de expansión finamente distribuidos, ii) una o varias ceras poliolefínicas metalocénicas, iii) opcionalmente una o varias ceras escogidas entre unas ceras poliolefínicas no metalocénicas polares y no polares y iv) eventualmente uno o varios homo- y/o copolímeros del etileno y/o del propileno, estando contenido/a el agente de expansión en una proporción de por lo menos 5 a 90 % en peso y la cera poliolefínica ii) en por lo menos 10 % en peso en la composición, y siendo la cera poliolefínica metalocénica una cera copolimérica a base de propileno y de 0,1 a 50 % en peso de etileno o de 0,1 a 50 % de por lo menos un 1-alqueno ramificado o sin ramificar con 4 hasta 20 átomos de C, con un punto de goteo (de anillo y bola) que está situado entre 80 y 170 °C, determinado según la norma DIN 51801/2, siendo formulada y confeccionada la composición de sustancias activas mediante una extrusión, teniendo las ceras poliolefínicas metalocénicas una viscosidad en estado fundido según la norma DIN , medida a una temperatura de 170 °C con un viscosímetro rotatorio, que está situada en el intervalo de 40 a 80.000 mPa.s, y fundiéndose todos los componentes cerosos de la composición de sustancias activas en el intervalo de temperaturas que está situado entre 80 y 170 °C.
Description
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bis-ciclopentadienil-zirconio-dibencilo bis-ciclopentadienil-zirconio-dimetilo, dicloruro de bis-tetrahidroindenil-zirconio, dicloruro de dimetil-silil-9-fluorenil-ciclopentadienil-zirconio, dicloruro de dimetil-silil-bis-1-(2,3,5-trimetil-ciclopentadienil)zirconio, dicloruro de dimetil-silil-bis-1-(2,4-dimetil-ciclopentadienil)zirconio, dicloruro de dimetil-silil-bis-1-(2-metil-4,5-benzoindenil)zirconio, dicloruro de dimetil-silil-bis-1-(2-metil-4-etil-indenil)zirconio, dicloruro de dimetil-silil-bis-1-(2-metil-4-i-propil-indenil)zirconio, dicloruro de dimetil-silil-bis-1-(2-metil-4-fenil-indenil)zirconio, dicloruro de dimetil-silil-bis-1-(2-metil-indenil)zirconio, dicloruro de dimetil-silil-bis-1-(2-metil-tetrahidroindenil)zirconio, dicloruro de dimetil-silil-bis-1-indenil-zirconio, dimetil-silil-bis-1-indenil-zirconio-dimetilo, dicloruro de dimetil-silil-bis-1-tetrahidroindenil-zirconio, dicloruro de difenil-metilen-9-fluorenil-ciclopentadienil-zirconio, dicloruro de difenil-silil-bis-1-indenil-zirconio, dicloruro de etilen-bis-1-(2-metil-4,5-benzoindenil)zirconio, dicloruro de etilen-bis-1-(2-metil-4-fenil-indenil)zirconio, dicloruro de etilen-bis-1-(2-metil-tetrahidroindenil)zirconio, dicloruro de etilen-bis-1-(4,7-dimetil-indenil)zirconio, dicloruro de etilen-bis-1-indenil-zirconio , dicloruro de etilen-bis-1-tetrahidroindenil-zirconio , dicloruro de indenil-ciclopentadienil-zirconio, dicloruro de isopropiliden(1-indenil)(ciclopentadienil)zirconio, dicloruro de isopropiliden(9-fluorenil)(ciclopentadienil)zirconio, dicloruro de fenil-metil-silil-bis-1-(2-metil-indenil)zirconio, así como en cada caso los derivados de alquilo o arilo de estos dicloruros de metalocenos.
Para la activación de los sistemas de catalizadores de un solo centro se emplean unos adecuados catalizadores concomitantes. Unos adecuados catalizadores concomitantes para los metalocenos de la fórmula I son ciertos compuestos orgánicos de aluminio, en particular unos alumoxanos, o también unos sistemas exentos de aluminio tales como R20xNH4-xBR214, R20xPH4-xBR214, R203CBR214 o BR213. En estas fórmulas, x significa un número de 1 a 4, los radicales R20 son iguales o diferentes, de manera preferida iguales, y significan un alquilo de C1-C10 o un arilo de C6-C18 o dos radicales R20 forman un anillo en común con el átomo al que están unidos, y los radicales R21 son iguales o diferentes, de manera preferida iguales, y representan un arilo de C6-C18, que puede estar sustituido con alquilo, haloalquilo o fluoro. En particular, R20 representa etilo, propilo, butilo o fenilo y R21 representa fenilo, pentafluorofenilo, 3,5-bis-trifluorometil-fenilo, mesitilo, xililo o tolilo.
Adicionalmente, con frecuencia es necesario un tercer componente, con el fin de mantener una protección con respecto de ciertos venenos polares para los catalizadores. Para esto, se adecuan unos compuestos orgánicos de aluminio tales como p.ej. el trietil-aluminio, el tributil-aluminio y otros, así como unas mezclas de éstos.
Según sean los procedimientos, pueden pasar a utilizarse también unos catalizadores soportados de un solo centro. Se prefieren unos sistemas de catalizadores, en los que los contenidos residuales del material de soporte y del catalizador concomitante no sobrepasan una concentración de 100 ppm en el producto.
En este caso, las viscosidades de las masas fundidas se determinaron de acuerdo con la norma DIN 53019 con un viscosímetro rotatorio, los puntos de goteo se determinaron de acuerdo con la norma DIN 51801/2, y los puntos de reblandecimiento de anillo y bola se determinaron de acuerdo con la norma DIN EN 1427. La determinación del punto de goteo se efectúa con un aparato para el punto de goteo según Ubbelohde de acuerdo con la norma DIN 51801/2, y la del punto de reblandecimiento de anillo y bola se efectúa según la norma DIN EN 1427.
Las composiciones conformes al invento pueden contener, tal como ya se ha mencionado precedentemente, de manera adicional todavía unos materiales de carga tales como unos silicatos, unos ácidos silícicos, unas zeolitas, tales como unos silicatos de aluminio, silicatos de sodio, silicatos de calcio, una greda, un talco, o también unas sustancias auxiliares o coadyuvantes, tales como unos agentes antiestáticos, unos estearatos, unos agentes antioxidantes, unos agentes de deslizamiento, y/o unos agentes estabilizadores de suspensiones, unos agentes colorantes, unos agentes ignifugantes, unos agentes antiapelmazantes, y unos óxidos de potasio y de metales alcalino-térreos.
Como agentes de expansión pasan a emplearse, por ejemplo, unas azodicarbonamidas, unos compuestos que contienen el radical nitroso, unas hidrazidas y el ácido cítrico, así como unas/os sales, ésteres y derivados del ácido cítrico, el hidrógenocarbonato de sodio o unas mezclas de éstos. Con la mayor frecuencia se emplean unas denominadas azodicarbonamidas modificadas, esto es unas azodicarbonamidas en unión con unos agentes aceleradores del curado de espumas, tales como el ZnO, el estearato de zinc o ciertas sales de plomo. No obstante,
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también son posibles unas combinaciones con unas sustancias orgánicas, tales como unos ácidos y unas bases. Otros agentes de expansión exotérmicos podrían ser la 4,4'-oxibis-(bencenosulfonilhidrazida), el 5-fenil-tetrazol, la p-toluilen-sulfonil-semicarbazida o la p-toluilen-sulfonil-hidrazida, que pueden pasar a emplearse de manera ventajosa. Otra posibilidad para agentes de expansión son ciertos líquidos volátiles (que hierven fácilmente), tales como el isopentano o isooctano, así como unas microesferas con una envoltura polimérica, que están rellenas con unos gases o con unos líquidos volátiles.
La proporción requerida de las ceras metalocénicas depende de la reacción de intercambio entre los aditivos y la matriz, de la estructura superficial del agente de expansión, de la estructura superficial del artículo acabado, de la deseada estructura de celdillas, de la temperatura de comienzo (temperatura de desgasificación) del agente de expansión que se emplea así como de la deseada cantidad empleada del producto final.
El presente invento se refiere también a un procedimiento para la producción de la composición conforme al invento mediante una reunión de los componentes individuales y una subsiguiente homogeneización en la extrusora o la amasadora. La mezcladura previa de los componentes individuales es preferida en este caso al realizar la producción de la composición y se puede efectuar en un equipo adecuado de mezcladura. Eventualmente, sin embargo, también otros aditivos se pueden añadir tan sólo más tarde a través de una dosificación lateral en una forma sólida o líquida.
Las materias primas empleadas pueden presentarse en la forma más diversa. Las ceras, así como también los otros materiales aditivos y aditivos pueden estar contenidos/as en la mezcla p.ej. en forma de un granulado, de unas escamas, de unos polvos o de unos polvos finísimos, mientras que los agentes de expansión pueden presentarse adicionalmente también todavía en una forma líquida.
Para la producción de unas composiciones de sustancias activas cargadas en alto grado, en forma de granulados y polvos, exentas de polvo fino, se conocen hoy en día los siguientes procedimientos de una sola etapa o de múltiples etapas:
Todos los componentes se pueden mezclar en frío y la adición se efectúa a través de la entrada principal de una extrusora, o las porciones cerosas / poliméricas de la formulación son aportadas a través de la entrada principal de la extrusora, los agentes de expansión pulverulentos o líquidos son introducidos a través de unas correspondientes entradas de carga lateral en la máquina. A continuación de esto, se puede llevar a cabo una mezcladura de masas fundidas en una extrusora adecuada o en unas amasadoras. A esto le sigue una granulación, una molienda o una atomización.
Una mezcla en frío se compone de unos apropiados soportes poliméricos, tales como por ejemplo un polietileno, un polipropileno o un copolímero de etileno y acetato de vinilo. La desventaja de tales mezclas de polímeros es la compatibilidad frecuentemente restringida de los componentes individuales, pudiéndose llegar a una separación del polímero y de los materiales aditivos tales como los agentes de expansión.
En el caso de la mezcladura a una temperatura elevada, la energía térmica se puede introducir a través de una fricción, por medio de un calentamiento por separado de la tina de mezcladura o de ambas maneras.
En el caso de la producción de la composición en la extrusora se trabaja de manera preferida con una estructura de husillos que está adaptada al alto contenido de sustancias activas. El perfil de temperaturas es, de manera preferida, más bajo que el que se indica en el estado de la técnica. Para la producción de las composiciones conformes al invento se emplea ventajosamente una granulación por extrusión, pero también puede pasar a emplearse una granulación bajo el agua o un desmoronamiento en caliente.
Las composiciones conformes al invento conducen, en el caso de unos polímeros parcialmente sintéticos o planamente sintéticos, a una disminución de la densidad y se utilizan por lo tanto en particular para la producción de unos materiales sintéticos o de unos objetos de materiales sintéticos espumados.
Al contrario que las composiciones que contienen los agentes de expansión que se han descrito en el estado de la técnica, con los productos conformes al invento se puede espumar una amplia selección de polímeros. Como ejemplos de ellos se han de mencionar: unas poliolefinas y unos copolímeros de PE (acrónimo de polietileno), un poli(cloruro de vinilo) (PVC) como un PVC duro o como un PVC plastificado, unos copolímeros de etileno y acetato de vinilo (EVA), un poliestireno (PS), unos copolímeros de estireno y acrilonitrilo (SAN), unos copolímeros de acrilonitrilo, butadieno y estireno (ABS), un poli(tereftalato de etilenglicol) (PET), un poli(tereftalato de butilenglicol) (PBT) y sus copoliésteres, un policarbonato (PC), un caucho, un caucho butílico, un betún, así como ciertas mezclas preparadas tales como una mezcla de un PC y un ABS (un terpolímero de acrilonitrilo estireno y un acrilato), una mezcla de un PC y un PBT o una mezcla de un PC y un ASA y un PMMA (poli(metacrilato de metilo), así como unos poliuretanos termoplásticos (TPU) y otros polímeros especiales.
Después de haber mezclado con el polímero y de haber conseguido la concentración nominal exigida, las mezclas de materiales sintéticos pueden ser elaboradas ulteriormente entonces para dar los deseados productos finales.
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Ejemplos de realización
En los siguientes Ejemplos de realización se empleó en cada caso una cera metalocénica o una mezcla de ceras metalocénicas, que se ha producido a partir de las ceras de PP metalocénicas, unas ceras de PE no metalocénicas polares o respectivamente no polares y unos copolímeros del etileno, con los siguientes parámetros de materiales (véase más abajo). El empleo de los productos se efectúa en un estado finamente granulado.
Las poliolefinas a)-d) expuestas en la Tabla 1, empleadas conforme al invento, fueron preparadas mediante una copolimerización de propileno con etileno con el catalizador metalocénico dicloruro de dimetil-silil-bis-indenil-zirconio según el procedimiento que se indica en el documento EP-A-0.384.264 (prescripción general Ejemplos 1 hasta 16). Los/as diferentes puntos de reblandecimiento y viscosidades se ajustaron mediante una variación de la cantidad empleada de etileno y de la temperatura de polimerización.
Tabla 1: Poliolefinas empleadas
- Poliolefina a)
- Poliolefina b) Poliolefina c) Poliolefina d)
- Punto de reblandecimiento/ goteo (°C)
- 831) 922) 932) 1022)
- Viscosidad a 170°C (mPa.s)
- 280 2.900 7.900 9.800
1) Punto de goteo2) Punto de reblandecimiento
Cera de PE polar, oxidada a) o cera de PE no polar b)
- Punto de goteo [°C]
- Viscosidad a 120°C [mPa.s] Índice de acidez [mg de KOH/g] Densidad [g/cm3]
- a)
- aprox. 105 aprox. 300 17 0,92
- b)
- aprox. 118 aprox. 650 0 0,92
Copolímero del etileno:
- Punto de reblandecimiento [°C]
- Punto de fusión [°C] Viscosidad MFR 190°C/2,16 kg Comonómero acrilato de etilo % Densidad [g/cm3]
- aprox. 50 -60
- aprox. 70 -110 aprox. 0,5 -500 g/ 10 min aprox. 9 -25 aprox. 0,94
El empleo se efectúa en el estado de grano fino (atomizado o molido), pero también en forma de un granulado (en el caso de una adición por separado de los componentes individuales a la máquina).
Las composiciones de sustancias activas conformes al invento se produjeron tal como se describe a continuación: Como mezcla para la extrusión: Mezcladora: una mezcladora de Henschel, con una capacidad de 5 litros Formulación de la tanda: correspondientemente a los Ejemplos que se exponen a continuación Mezcladura previa: formular durante aprox. 2 hasta 4 min. a 600 rpm
A continuación se realizó la extrusión en una extrusora de dos husillos, que funcionan en la misma dirección, con una granulación por extrusión conectada seguidamente. Tamaño de los granulados en el diámetro de 0,8 a 3 mm.
O para el empleo de unas mezclas exentas de polvo fino:
Mezclador: Combinación de mezcladuras con calentamiento y con enfriamiento, con una capacidad de 5 litros Formulación de la tanda: correspondientemente a los Ejemplos que se exponen a continuación Mezcladura previa: formular durante aprox. 2 hasta 4 min. a 350 rpm
Etapas de mezcladura 1) y 2) y fase de enfriamiento 1aFase: U= 3.100 m-1 T = 50 °C -60 °C Tiempo de mezcladura: desde aprox. 3 min. hasta 7 min. 2aFase: U= 1.500 min-1 T = 65 °C -85 °C Tiempo de mezcladura: aprox. 2 min. hasta 3 min.
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