ES2536207T3 - Prepolímero terminado en isocianato, procedimiento de preparación y uso del mismo - Google Patents

Prepolímero terminado en isocianato, procedimiento de preparación y uso del mismo Download PDF

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Abstract

Un prepolímero terminado en isocianato, comprendiendo el prepolímero terminado en isocianato el producto de reacción de los componentes de reacción de a1, a2 y a3: a1) un 45-65 % en peso de difenilmetanodiisocianato (MDI), basado en el 100 % en peso del prepolímero terminado en isocianato, comprendiendo el difenilmetanodiisocianato (MDI) un 50-79 % en peso de 4,4'- difenilmetanodiisocianato, basado en el 100 % en peso del difenilmetanodiisocianato (MDI), a2) un 25-45 % en peso de polimetilenpolifenilopoliisocianato (PMDI), basado en el 100 % en peso del prepolímero terminado en isocianato, y a3) un 5-20 % en peso de polioléter, basado en el 100 % en peso del prepolímero terminado en isocianato, siendo la funcionalidad media del polioléter 2-6, el peso molecular medio 2000-10000, el contenido de óxido de etileno medio del polioléter del 22-43 % en peso, basado en el 100 % en peso del polioléter, en el que el contenido de NCO del prepolímero terminado en isocianato es 27-30 % en peso, basado en el 100 % en peso del prepolímero terminado en isocianato.

Description

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DESCRIPCIÓN
Prepolímero terminado en isocianato, procedimiento de preparación y uso del mismo
Campo técnico
La presente invención se refiere al campo del poliuretano, especialmente se refiere a un prepolímero terminado en isocianato, al procedimiento de preparación y uso del mismo.
Antecedentes
Es bien conocido que las espumas flexibles de poliuretano, que poseen buenas propiedades físicas, buenas propiedades mecánicas y una sensación táctil agradable, se usan ampliamente para preparar material para acolchado, material compuesto textil y material aislante del sonido. Especialmente en la industria del acolchado, piezas de automóvil, muebles y accesorios fabricados de espumas flexibles de poliuretano poseen las ventajas de bajo peso, buena flexibilidad, buena resistencia a impacto y sensación táctil agradable.
En general, las espumas flexibles de poliuretano se producen haciendo reaccionar isocianato con polioles. Los procedimientos para preparar espumas flexibles de poliuretano incluyen una ruta de una etapa y una ruta con prepolímero. Por ejemplo, el documento CN1130410C desvela un procedimiento para preparar espumas flexibles de poliuretano de alta elasticidad haciendo reaccionar la composición de MDI con una composición de poliol. El documento CN1047179C desvela un procedimiento para preparar espumas flexibles de poliuretano haciendo reaccionar un alto contenido de 4,4'-MDI y las variantes líquidas del mismo con una composición de poliol. El documento CN100354330C desvelaba un procedimiento para preparar espumas de poliuretano de densidad mediabaja mediante una composición de isocianato basada en MDI modificado. El documento CN1307226C desvela un procedimiento para preparar espumas flexibles de poliuretano haciendo reaccionar isocianato que tenía un alto contenido de 4,4'-MDI con un (polioxietileno-polioxipropileno)poliol.
No obstante, la temperatura del molde de los procedimientos mencionados anteriormente para preparar espumas flexibles de poliuretano debe controlarse a 65  5 ºC. Si la temperatura del molde es demasiado baja, se formará una piel desprendible y/o una piel gruesa, lo que reduce significativamente la calidad de la superficie de la espuma. Además, la baja temperatura del molde ralentizará la velocidad de reacción y prolongará el tiempo de desmoldeo, lo que reducirá la eficacia de producción significativamente.
El documento US 2007/0282028 A1 está dirigido a un procedimiento de producción de espumas flexibles de poliuretano, en particular espumas flexibles moldeadas de alta elasticidad. En el párrafo [0047], los componentes de isocianato 3 y 4 se preparan a partir de MDI polimérico que tiene un contenido del 31,5 % en peso (isocianato 1), 4,4'-MDI puro (isocianato 2) y 50/50 en peso de una mezcla de 2,4'-MDI y 4,4'-MDI (isocianato 3). Respecto al compuesto de isocianato 3, este se prepara a partir de un 40 % de isocianato 1, un 20 % de isocianato 2 y un 40 % de isocianato 3. Respecto al compuesto de isocianato 4, este se prepara a partir de un 30 % de isocianato 1, un 30 % de isocianato 2 y un 40 % de isocianato 3. Después de un cálculo, se deduce que el compuesto de isocianato 3 comprende un 35 % de PMDI y un 53 % de MDI que consiste en un 66 % de 4,4'-MDI. El compuesto de isocianato 4 comprende un 26,5 % de PMDI y un 61,5 % de MDI que consiste en un 71 % de 4,4'-MDI. Ambas mezclas de isocianato se hacen reaccionar con un polieterol (en una proporción de poliol a isocianato de 15/85) que tiene un contenido de EO del 75 %. El contenido de NCO del prepolímero terminado en isocianato es del 27,1 % (compuesto de isocianato P2) y del 28,6 % (compuesto de isocianato P3).
Como es bien conocido, el procedimiento para preparar espumas flexibles de poliuretano requería un molde que pudiera calentarse, sin embargo, dicha clase de molde supone un alto coste de inversión y energía. Por lo tanto, la industria se ha encomendado a sí misma desarrollar una nueva espuma flexible de poliuretano y el procedimiento de preparación de la misma, para reducir la temperatura del molde, el tiempo de producción y el consumo de energía, así como para obtener un procesamiento de la espuma flexible de poliuretano con buenas propiedades físicas y mecánicas.
Contenidos de la invención
El objetivo de la presente invención es proporcionar un prepolímero terminado en isocianato. De acuerdo con un ejemplo de la presente invención, el prepolímero terminado en isocianato comprende el producto de reacción de los componentes de reacción de a1, a2 y a3:
a1) un 45-65 % en peso de difenilmetanodiisocianato (MDI), basado en el 100 % en peso del prepolímero terminado en isocianato, comprendiendo el difenilmetanodiisocianato (MDI) un 50-79 % en peso de 4,4'difenilmetanodiisocianato, basado en el 100 % en peso del difenilmetanodiisocianato (MDI), a2) un 25-45 % en peso de polimetilenpolifenilopoliisocianato (PMDI), basado en el 100 % en peso del prepolímero terminado en isocianato, y a3) un 5-20 % en peso de polioléter, basado en el 100 % en peso del prepolímero terminado en isocianato, siendo la funcionalidad media del polioléter 2-6, el peso molecular medio 2000-10000, el contenido de óxido de etileno medio del polioléter del 22-43 % en peso, basado en el 100 % en peso del polioléter,
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en el que el contenido de NCO del prepolímero terminado en isocianato es 27-30 % en peso, basado en el 100 % en peso del prepolímero terminado en isocianato.
Preferentemente, el difenilmetanodiisocianato (MDI) comprende un 70-79 % en peso de 4,4'difenilmetanodiisocianato, basado en el 100 % en peso del difenilmetanodiisocianato (MDI).
Preferentemente, el polimetilenpolifenilopoliisocianato (PMDI) comprende:
a21) un 0-60 % en peso de un primer polimetilenpolifenilopoliisocianato que tiene una fórmula general (I), basado en el 100 % en peso del polimetilenpolifenilopoliisocianato,
imagen1
y a22) un 40-100 % en peso de un segundo polimetilenpolifenilopoliisocianato que tiene una fórmula general (II), basado en el 100 % en peso del polimetilenpolifenilopoliisocianato,
imagen2
en la que n es un número entero igual a o mayor de 1.
Preferentemente, el contenido de óxido de etileno medio del polioléter es del 23-37 % en peso, basado en el 100 % en peso del polioléter.
Otro objetivo de la presente invención es proporcionar un procedimiento para preparar un prepolímero terminado en isocianato. De acuerdo con un ejemplo de la presente invención, el procedimiento para preparar un prepolímero terminado en isocianato comprende la etapa de hacer reaccionar los componentes de a1, a2 y a3:
a1) un 45-65 % en peso de difenilmetanodiisocianato (MDI), basado en el 100 % en peso del prepolímero terminado en isocianato, comprendiendo el difenilmetanodiisocianato (MDI) un 50-79 % en peso del 4,4'difenilmetanodiisocianato, basado en el 100 % en peso del difenilmetanodiisocianato (MDI), a2) un 25-45 % en peso de polimetilenpolifenilopoliisocianato (PMDI), basado en el 100 % en peso del prepolímero terminado en isocianato, y a3) un 5-20 % en peso de polioléter, basado en el 100 % en peso del prepolímero terminado en isocianato, siendo la funcionalidad media del polioléter 2-6, el peso molecular medio es 2000-10000, el contenido de óxido de etileno medio del polioléter es 22-43 % en peso, basado en el 100 % en peso del polioléter,
en el que el contenido de NCO del prepolímero terminado en isocianato es 27-30 % en peso, basado en el 100 % en peso del prepolímero terminado en isocianato.
Preferentemente, el difenilmetanodiisocianato (MDI) comprende un 70-79 % en peso de 4,4'difenilmetanodiisocianato, basado en el 100 % en peso del difenilmetanodiisocianato (MDI).
Preferentemente, el polimetilenpolifenilopoliisocianato (PMDI) comprende:
a21) un 0-60 % en peso de un primer polimetilenpolifenilopoliisocianato que tiene una fórmula general (I), basado en el 100 % en peso del polimetilenpolifenilopoliisocianato,
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y a22) un 40-100 % en peso de un segundo polimetilenpolifenilopoliisocianato que tiene una fórmula general (II), basado en el 100 % en peso del polimetilenpolifenilopoliisocianato,
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(II), en la que n es un número entero igual a o mayor de 1.
Preferentemente, el contenido de óxido de etileno medio del polioléter es del 23-37 % en peso, basado en el 100 % en peso del polioléter.
Otro objetivo de la presente invención es proporcionar un uso del prepolímero terminado en isocianato 10 proporcionado en la presente invención para preparar una espuma de poliuretano flexible.
Otro objetivo de la presente invención es proporcionar una espuma de poliuretano flexible. De acuerdo con un ejemplo de la presente invención, la espuma de poliuretano flexible comprende el producto de reacción de los componentes de reacción de A, B y C:
A) el prepolímero terminado en isocianato proporcionado en la presente invención, 15 B) poliol, que comprende
b1) 0,1-20 partes en peso de al menos un primer (polioxietileno-polioxipropileno)poliol, basado en el 100 % en peso de B y C, siendo la funcionalidad del primer (polioxietileno-polioxipropileno)poliol igual a o mayor de 2, y el contenido de óxido de etileno medio del primer (polioxietileno-polioxipropileno)poliol igual a
o mayor del 50 % en peso,
20 b2) 30-90 partes en peso de un segundo (polioxietileno-polioxipropileno)poliol, basado en el 100 % en peso de B y C, siendo el índice de hidroxilo del segundo (polioxietileno-polioxipropileno)poliol de 25-40 mg/KOH, y el contenido de óxido de etileno medio del segundo (polioxietileno-polioxipropileno)poliol igual a
o mayor del 30 % en peso, b3) 5-60 partes en peso de polimeropoliol,
25 b4) 0,01-15 partes en peso de prolongador de cadena, b5) 0,01-20 partes en peso de catalizador y/o estabilizador de espuma, y
C) 0,1-7 partes en peso de agua,
en el que el índice de NCO de la reacción es 70-120.
Preferentemente, la reacción se realiza en un molde, y la temperatura del molde es de 15-40 ºC.
30 Otro objetivo de la presente invención es proporcionar un procedimiento para preparar la espuma de poliuretano flexible proporcionada en la presente invención. De acuerdo con un ejemplo de la presente invención, el procedimiento para preparar una espuma de poliuretano flexible comprende la etapa de hacer reaccionar los componentes de reacción de A, B y C:
A) el prepolímero terminado en isocianato del isocianato de acuerdo con las reivindicaciones 1-4, 35 B) poliol, que comprende
b1) 0,1-20 partes en peso de al menos un primer (polioxietileno-polioxipropileno)poliol, basado en el 100 % en peso de B y C, siendo la funcionalidad del primer (polioxietileno-polioxipropileno)poliol igual a o mayor de 2, y el contenido de óxido de etileno medio del primer (polioxietileno-polioxipropileno)poliol igual a
o mayor del 50 % en peso,
40 b2) 30-90 partes en peso de un segundo (polioxietileno-polioxipropileno)poliol, basado en el 100 % en peso de B y C, siendo el índice de hidroxilo del segundo (polioxietileno-polioxipropileno)poliol de 25-40
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mg/KOH, y el contenido de óxido de etileno medio del segundo (polioxietileno-polioxipropileno)poliol es igual a o menor del 30 % en peso, b3) 5-60 partes en peso de polimeropoliol, b4) 0,01-15 partes en peso de prolongador de cadena, b5) 0,01-20 partes en peso de catalizador y/o estabilizador de espuma, y
C) 0,1-7 partes en peso de agua,
en el que el índice de NCO de la reacción es de 70-120.
Preferentemente, la reacción se realiza en un molde, y la temperatura del molde es de 15-40 ºC.
Otro objetivo de la presente invención es proporcionar un uso de la espuma de poliuretano flexible proporcionada en la presente invención para preparar muebles, cojines o automóviles.
La presente invención ajusta los componentes de reacción y las proporciones de los mismos para obtener un prepolímero terminado en isocianato adecuado para preparar una espuma de poliuretano flexible a una temperatura del molde relativamente baja. El procedimiento para preparar una espuma de poliuretano flexible usando el prepolímero terminado en isocianato proporcionado en esta presente invención puede reducir la temperatura del molde, el tiempo de producción y el consumo de energía, así como obtener un procesamiento de una espuma flexible de poliuretano con buenas propiedades físicas y mecánicas.
Modo de realizar la invención
Prepolímero terminado en isocianato
La presente invención ajusta los componentes de reacción y las proporciones de los mismos para obtener un prepolímero terminado en isocianato adecuado para preparar una espuma de poliuretano flexible a una temperatura del molde relativamente baja.
El prepolímero terminado en isocianato comprende el producto de reacción de los componentes de reacción a1, a2 y a3.
El a1 es difenilmetanodiisocianato (MDI). El difenilmetanodiisocianato (MDI) comprende un 50-79 % en peso, preferentemente un 60-79 % en peso, más preferentemente un 70-79 % en peso de 4,4'-difenilmetanodiisocianato, basado en el 100 % en peso del difenilmetanodiisocianato (MDI). Además, el difenilmetanodiisocianato (MDI) puede comprender adicionalmente 2,4'-MDI y/o MDI modificado. El MDI modificado puede seleccionarse entre, aunque sin limitación, MDI modificado con carbodiimida, uretonimina, uretano, isocianurato de metilo, urea, MDI modificado con biuret o MDI modificado con alofanato de etilo.
La cantidad de a1 es del 45-65 % en peso, basado en el 100 % en peso del prepolímero terminado en isocianato.
El a2 es polimetilenpolifenilopoliisocianato (PMDI). Dicho PMDI es la mezcla de difenilmetanodiisocianato y sus homólogos. La funcionalidad de los homólogos es mayor de 2. La funcionalidad media de los poliisocianatos de polimetilenpolifenilo es 2,6-2,8.
La fórmula general del polimetilenpolifenilopoliisocianato (PMDI) es:
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en la que n es un número entero mayor de o igual a 0. Preferentemente, el polimetilenpolifenilopoliisocianato (PMDI) comprende: a21) un 0-60 % en peso de un primer polimetilenpolifenilopoliisocianato que tiene una fórmula general (I), basado en el 100 % en peso del polimetilenpolifenilopoliisocianato,
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y a22) un 40-100 % en peso de un segundo polimetilenpolifenilopoliisocianato que tiene una fórmula general (II), basado en el 100 % en peso del polimetilenpolifenilopoliisocianato,
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(II) en la que n es un número entero igual a o mayor de 1.
El polimetilenpolifenilopoliisocianato puede seleccionarse entre, aunque sin limitación, Desmodur® 44V20 (disponible en Bayer).
La cantidad de a2 es del 25-45 % en peso, basado en el 100 % en peso del prepolímero terminado en isocianato.
10 El a3 es un polioléter. El polioléter puede seleccionarse entre, aunque sin limitación, (polioxietilenopolioxipropileno)poliol, polioxipropilenopoliol o un poliol de aceite vegetal, más preferentemente (polioxietilenopolioxipropileno)poliol, polioxipropilenopoliol, aún más preferentemente (polioxietileno-polioxipropileno)poliol. La funcionalidad media del polioléter es 2-6, preferentemente 3-5, más preferentemente 3-4, el peso molecular medio del polioléter es 2000-10000, preferentemente 3000-8000, más preferentemente 4000-7000, el contenido de
15 oxietileno medio es del 22-43 % en peso, preferentemente del 23-37 % en peso, basado en el 100 % en peso del polioléter.
El a3 puede ser un polioléter o una mezcla de polioléteres. Por ejemplo, a3 puede obtenerse mezclando 36,3 partes en peso de un poliol que tiene un valor de OH medio de 37, una funcionalidad media de 3, un peso molecular medio de 4549 y un contenido de oxietileno medio del 73 %, y 63,7 partes en peso de un poliol que tiene un valor de OH
20 medio de 31,5, una funcionalidad media de 3,9, un peso molecular medio de 6900 y un contenido de oxietileno medio del 17,5 %. La funcionalidad media del a3 obtenido es 3,6, el peso molecular medio del a3 obtenido es 6051 y el contenido de oxietileno medio del a3 obtenido es del 37,7 %, basado en el 100 % en peso del polioléter.
La cantidad del a3 es 5-20 % en peso, basado en el 100 % en peso del prepolímero terminado en isocianato.
El contenido de NCO del prepolímero terminado en isocianato es del 27-30 % en peso, basado en 100 en peso del 25 prepolímero terminado en isocianato.
Procedimiento para preparar el prepolímero terminado en isocianato
El prepolímero terminado en isocianato puede prepararse mediante los siguientes procedimientos:
Procedimiento 1: Introducir a1 y a2 en el recipiente de reacción, introducir después a3 en el recipiente, mezclar y hacer reaccionar con a1 y a2, la temperatura de reacción es 60-90 ºC; puede obtenerse un producto final
30 después de que la reacción llega a su fin.
Procedimiento 2: Introducir a1 y a3 en el recipiente de reacción, hacer reaccionar a1 con a3 a una temperatura de reacción de 60-90 ºC, introducir después a2 en el recipiente de reacción después de que la reacción haya acabado, mezclar a2 con el reactante de a1 y a3 en el recipiente de reacción, a una temperatura de 50-80 ºC; puede obtenerse un producto final después de que la mezcla haya terminado.
35 Procedimiento 3: Introducir un 65-85 % en peso, preferentemente un 70-80 % en peso, más preferentemente un 73 % en peso de 4,4'-MDI y a2 en el recipiente, basado en el 100 % en peso del 4,4'-MDI comprendido en a1, hacer reaccionar a una temperatura de reacción de 60-90 ºC, cuando la reacción ha terminado, introducir el resto del MDI comprendido en a1 y a3 en el recipiente y mezclar; se obtiene un producto final después de que la mezcla haya terminado.
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Espuma de poliuretano flexible
El prepolímero terminado en isocianato (Componente A) proporcionado en la presente invención puede hacerse reaccionar con poliol (Componentes B y C) a una temperatura del molde relativamente baja para obtener una espuma de poliuretano flexible usando menor consumo de energía y menor tiempo de desmoldeo. La espuma de poliuretano flexible obtenida posee buenas propiedades físicas y mecánicas.
El componente A se refiere a la parte de prepolímero terminado en Isocianato en la descripción.
El componente B comprende un primer (polioxietileno-polioxipropileno)poliol, un segundo (polioxietilenopolioxipropileno)poliol, un polimeropoliol, un prolongador de cadena, un catalizador y/o un estabilizador de espuma.
La funcionalidad del primer (polioxietileno-polioxipropileno)poliol es 2-6, preferentemente 3-5, más preferentemente 3-4, el contenido de oxietileno medio del primer (polioxietileno-polioxipropileno)poliol es mayor de o igual al 50 % en peso, preferentemente del 50-90 % en peso, aún más preferentemente del 60-80 % en peso, basado en el 100 % en peso del primer (polioxietileno-polioxipropileno)poliol. La cantidad del primer (polioxietileno-polioxipropileno)poliol es del 0,1-20 partes, preferentemente 0,1-10 partes en peso, más preferentemente 0,1-7 partes en peso.
El valor de OH medio del segundo (polioxietileno-polioxipropileno)poliol es de 25-40 mg/KOH, el contenido de oxietileno medio del segundo (polioxietileno-polioxipropileno)poliol es menor de o igual al 30 % en peso, basado en el 100 % en peso del segundo (polioxietileno-polioxipropileno)poliol. La cantidad del segundo (polioxietilenopolioxipropileno)poliol es de 30-90 partes en peso, preferentemente 40-90 partes en peso, más preferentemente 5080 partes en peso, aún más preferentemente 60-70 partes en peso.
El polimeropoliol comprende sólidos poliméricos. Los sólidos poliméricos pueden seleccionarse entre, aunque sin limitación, poliacrilonitrilo, poliestireno, cloruro de polivinilo o sus copolímeros. El peso molecular medio del polimeropoliol puede seleccionarse entre, aunque sin limitación, 3000-25000, preferentemente 4000-20000, más preferentemente 5000-15000. La funcionalidad media del polimeropoliol puede seleccionarse entre, aunque sin limitación, 2-6, preferentemente 3-5, más preferentemente 3-4. La cantidad del polimeropoliol es 5-60 partes en peso, preferentemente 10-50 partes en peso, más preferentemente 20-40 partes en peso.
El prolongador de cadena es un prolongador de cadena basado en OH y/o basado en amina. El peso molecular medio del prolongador de cadena basado en OH y/o basado en amina es menor de o igual a 1000. El prolongador de cadena puede seleccionarse entre, aunque sin limitación, trietanolamina, dietanolamina, glicol, glicerina, trimetilolpropano, dietilentriamina, dietil tolueno diamina o dimetilmercaptotolueno diamina. La cantidad del prolongador de cadena es de 0,01-15 partes en peso.
Los catalizadores pueden seleccionarse entre, aunque sin limitación, catalizador basado en amina o catalizador basado en metal.
El estabilizador de espuma puede seleccionarse entre, aunque sin limitación, un estabilizador de espuma de silicano.
La cantidad del catalizador y/o el estabilizador de espuma es de 0,01-20 partes en peso.
El componente B puede comprender adicionalmente otros aditivos, preferentemente, aunque sin limitación, retardantes de llama, pasta de color o cargas.
El componente C es agua. La cantidad de agua es de 0-7 partes en peso, preferentemente 1-5 partes en peso, más preferentemente 2-6 partes en peso.
Procedimiento para preparar la espuma de poliuretano flexible
Hacer reaccionar el componente A, B y C en el molde para obtener la espuma de poliuretano flexible.
El molde puede seleccionarse entre, aunque sin limitación, el molde de la técnica anterior usado para preparar la espuma de poliuretano flexible.
La temperatura de reacción en el molde es 15-40 ºC.
El índice de NCO de la reacción es de 70-120. La definición del índice de NCO es como sigue:
[Los moles del grupo isocianato en el componente A] x 100 %
X(%)= [Los moles de los grupos reactantes en el componente B que pueden hacerse reaccionar con el
grupo isocianato]
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El uso de la espuma de poliuretano flexible La espuma de poliuretano flexible puede usarse para preparar muebles, cojines o accesorios para automóvil. Los materiales mencionados en este contexto se ilustran como sigue:
Desmodur® 44V20
PMDI, el contenido de NCO medio es del 31,5 % en Disponible en Bayer
Componente A4
peso Mezcla de 4,4'-MDI, 2,4-MDI y PMDI, el contenido de Desmodur® 3133, disponible en
Desmodur® 1806
NCO medio es del 32,5 % en peso Mezcla de MDI de 4,4'-MDI y 2,4'-MDI, en la que el Bayer Disponible en Bayer
contenido de 4,4'-MDI es del 40-50 % en peso, el
contenido de 2,4'-MDI es del 60-50 % en peso, basado
Componente A5
en el 100 % en peso de la mezcla de MDI Prepolímero de MDI, el contenido de NCO medio es del Desmodur® 20IK45, disponible en
30 % en peso. El prepolímero de MDI se obtiene
Bayer
haciendo reaccionar MDI y poliol. El contenido del 4,4'-
MDI es mayor de o igual al 80 % en peso, basado en el
100 % en peso del MDI. El contenido de oxietileno
medio es menor de o igual al 20 % en peso, basado en
Desmodur® 44M
el 100 % en peso del poliol. 4,4'-MDI puro Disponible en Bayer
Poliol 1
Poliol de polioxietileno-polioxipropileno; el valor de OH Disponible en Bayer
es de 37 mg KOH/g, el contenido de oxietileno es de
aproximadamente el 73 % en peso
Poliol 2
Poliol de polioxietileno-polioxipropileno; el valor de OH Disponible en Bayer
es de 31,5 mg KOH/g, el contenido de oxietileno es de
aproximadamente el 17,5 % en peso
Poliol 3
Poliol de polioxietileno-polioxipropileno; el valor de OH Disponible en Bayer
es de 35 mg KOH/g, la funcionalidad media es 3. El
contenido de oxietileno es de aproximadamente el 14 %
en peso
Poliol 4
Poliol de polímero; el valor de OH es de 16,5-20,5 mg Disponible en Bayer
KOH/g
B8715
Tensioactivo Disponible en Goldschmid
A1
Catalizador basado en amina Disponible en Airproduct
A300
Catalizador basado en amina Disponible en Airproduct
33LV
Catalizador basado en amina Disponible en Airproduct
DEOA
Dietanolamina
Ejemplo
Los ejemplos y los procedimientos desvelados en la presente invención son ilustrativos, pero no limitantes. Preparación del prepolímero terminado en isocianato
Ejemplo 1
Se introdujeron 13 partes es peso de una mezcla de poliol 1 y poliol 2 y 30,5 partes en peso de 4,4'-MDI en un recipiente de reacción, la mezcla se hizo reaccionar a 75 ºC durante aproximadamente 100 minutos. Posteriormente, se introdujeron 22 partes en peso de Desmodur® 1806 y 34,5 partes en peso de Desmodur® 44V20 en el recipiente de reacción y se combinaron. Se obtuvo un prepolímero terminado en isocianato (A1) que tenía un contenido de NCO del 27,7 % en peso.
Ejemplo 2
Se introdujeron 10 partes en peso de una mezcla del poliol 1 y el poliol 2 en otra mezcla de 30 partes en peso de Desmodur® 44M, 24 partes en peso de Desmodur® 1806 y 36 partes en peso de Desmodur® 44V20, posteriormente se añadieron 100 ppm de ácido 2-cloro. La reacción se realizó a 75 ºC durante aproximadamente 90 minutos. Cuando la reacción se terminó, después de enfriarla, se obtuvo un prepolímero terminado en isocianato (A2) que tenía un contenido de NCO del 29,2 % en peso.
Ejemplo 3
Se introdujeron 10 partes en peso de una mezcla del poliol 1 y el poliol 2 en 30 partes en peso de 4,4'-MDI. La reacción se realizó a 75 ºC durante aproximadamente 90 minutos. Cuando la reacción se terminó, se añadieron 24
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partes en peso de Desmodur® 1806 y 36 partes en peso de Desmodur® 44V20 y se mezclaron. Se obtuvo un prepolímero terminado en isocianato (A3) que tenía un contenido de NCO del 29,2 % en peso. Preparación para la espuma de poliuretano flexible
Ejemplos 4-6 y Ejemplos Comparativos C1-C3 En las condiciones de reacción mostradas en la tabla 1, se obtuvo una espuma de poliuretano flexible mediante la reacción entre el prepolímero terminado en isocianato (A1, A2 y A3, respectivamente) y el componente B y C. Las propiedades físicas y mecánicas de la espuma de poliuretano flexible obtenida se muestran en la tabla 1.
Tabla 1: Preparación de espuma de poliuretano flexible
Ejemplo
4 5 6 C1 C2 C3
Componente A
A1 A2 A3 A4 A4 A4
Componente B
Poliol 3 (% p) 61,6 61,6 61,6 73 Poliol 4 (% p 34,3 34,3 34,3 27 Poliol 1 (% p) 3,2 3,2 3,2 3 Glicerina (% p) 0,1 0,5 0,5 0,1 DEOA (% p) 0,38 0,3 0,3 0,6 A1 (% p) 0,15 0,15 0,15 0,05 33LV (% p) 0,3 0,5 0,5 0,25 Prolongador de cadena (% p) 0,23 0,23 0,23 0,25 A300 (% p) 0,36 0,36 0,36 0,4 B8715 (% p) 1,01 1,01 1,01 0,8 73 73 27 27 3 3 0,1 0,1 0,6 0,6 0,05 0,05 0,25 0,25 0,25 0,25 0,4 0,4 0,8 0,8
Componente C
Agua (% p) 3,65 3,65 3,65 3,6 3,6 3,6
Condición de reacción
Temperatura del molde (ºC) 25 25 25 25 Tiempo de desmoldeo (min) 4 4 4 4 Índice de NCO (%) 90-95 90-95 90-95 90-95 25 60 >10 4 90-95 90-95
Propiedades físicas
Densidad (kg/m3) 51,5 52,6 52 Desprendimiento de la piel IFD 25 % (N) 323 388 400 IFD 65 % (N) 853 1109 1111 Rebote de bola (%) 55 47 48 Resistencia a tracción (kPa) 132 186 187 Alargamiento a rotura (%) 85 90 90 CFD 40 % (KPa) 7,3 8,8 8,9 C, S (%) (22 h, 70C) 4,8 6,8 7,0 CS en húmedo 50 % (95 %, 50C) 8,1 12,1 12,3 52,3 52 280 275 820 811 57 57 168 165 93 95 7,0 6,9 3,8 3,9 12 12
10 De acuerdo con la Tabla 1, el prepolímero (A1, A2 o A3) proporcionado en la presente invención se hizo reaccionar con el componente B y C para preparar una espuma de poliuretano flexible que satisfacía las propiedades mecánicas, siendo la temperatura del molde de 25 ºC y el tiempo de desmoldeo era 4 minutos.
De acuerdo con el Ejemplo Comparativo C1, con la misma temperatura de molde (25 ºC) y el mismo tiempo de desmoldeo (4 minutos), la piel de la espuma de poliuretano flexible preparada usando el MDI combinado
15 (componente A4, Desmodur® 3133) se desprendió, por lo que, de esta manera, las propiedades físicas no pudieron medirse.
De acuerdo con el Ejemplo Comparativo C2, con la misma temperatura del molde (25 ºC), la espuma de poliuretano flexible preparada usando un MDI combinado (Desmodur 3133) poseerá buenas propiedades físicas y mecánicas solo cuando el tiempo de desmoldeo se prolongue a al menos 10 minutos.
20 De acuerdo con el Ejemplo Comparativo C3, con el mismo tiempo de desmoldeo (4 minutos), la espuma de poliuretano flexible preparada usando un MDI combinado (Desmodur 3133) poseerá buenas propiedades físicas y mecánicas solo cuando la temperatura del molde suba a 60 ºC.
Por lo tanto, de acuerdo con la cantidad de componentes proporcionada en la presente invención, la espuma de poliuretano flexible puede prepararse por reacción entre el prepolímero terminado en isocianato proporcionado en la
25 presente invención y los polioles, usando menos consumo de energía y menos tiempo de desmoldeo. La espuma de poliuretano flexible obtenida posee buenas propiedades físicas y mecánicas.
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Ejemplo 7 y Ejemplos Comparativos C4-C5
En las condiciones de reacción mostradas en la tabla 2, la espuma de poliuretano flexible se obtuvo mediante la reacción entre el prepolímero terminado en isocianato (A3) y el componente B y C, de acuerdo con las cantidades mostradas en la tabla 2. Las propiedades físicas y mecánicas de la espuma de poliuretano flexible obtenidas se muestran en la tabla 2.
Tabla 2: Preparación de espuma de poliuretano flexible
Ejemplo
7 C4 C5
Componente A
A3 A5 A5
Poliol 3 (% p)
85 85 85
Poliol 4 (% p)
15 15 15
Poliol 1 (% p)
2 2 2
Componente B
DEOA (% p) 2 2 2
Catalizador (% p)
0,2 0,2 0,2
B8715 (% p)
0,8 0,8 0,8
Componente C
Agua (% p) 3,2 3,2 3,2
Temperatura del molde (ºC)
25 55 25
Condiciones de reacción Tiempo de desmoldeo (min)
4 4 4
Índice NCO (%)
90 90 90
Densidad (kg/m3)
51,8 52,7
IFD 25 % (N)
330 397 Piel desprendible /
Rebote de bola (%)
56 59 piel gruesa
Resistencia a tracción(kPa)
133 130
Propiedades físicas
Alargamiento a rotura (%) 87 85
CFD 40 % (Kpa)
7,3 8,8
C. S (%) (22 h, 70 C)
4,5 6,5
CS en húmedo 50 % (95 %, 50C)
7,9 13,1
De acuerdo con la Tabla 2, el prepolímero (A3) proporcionado en la presente invención se hizo reaccionar con el componente B y C para preparar una espuma de poliuretano flexible, siendo la temperatura del molde de 25 ºC y el tiempo de desmoldeo de 4 minutos.
De acuerdo con el Ejemplo Comparativo C4, con el mismo tiempo de desmoldeo (4 minutos), la espuma de poliuretano flexible puede prepararse usando un prepolímero de MDI (componente A5, Desmodur 20IK45) solo cuando la temperatura del molde se subía a 55 ºC.
De acuerdo con el Ejemplo Comparativo C5, con la misma temperatura del molde (25 ºC) y el mismo tiempo de desmoldeo (4 minutos), se desprendió la superficie de la espuma de poliuretano flexible preparada usando el prepolímero de MDI (componente A5, Desmodur 20IK45).
Por lo tanto, no puede prepararse una espuma de poliuretano flexible con una buena superficie usando un prepolímero terminado en isocianato ordinario (por ejemplo, Desmodur® 20IK45) a una temperatura del molde relativamente baja. Adicionalmente, de acuerdo con la cantidad de componentes proporcionados en la presente invención, la espuma de poliuretano flexible puede prepararse mediante la reacción entre el prepolímero terminado en isocianato proporcionado en la presente invención y polioles usando menos consumo de energía y menos tiempo de desmoldeo. La espuma de poliuretano flexible obtenida posee buenas propiedades físicas y mecánicas.

Claims (14)

  1. REIVINDICACIONES
    1. Un prepolímero terminado en isocianato, comprendiendo el prepolímero terminado en isocianato el producto de reacción de los componentes de reacción de a1, a2 y a3:
    a1) un 45-65 % en peso de difenilmetanodiisocianato (MDI), basado en el 100 % en peso del prepolímero
    5 terminado en isocianato, comprendiendo el difenilmetanodiisocianato (MDI) un 50-79 % en peso de 4,4'difenilmetanodiisocianato, basado en el 100 % en peso del difenilmetanodiisocianato (MDI), a2) un 25-45 % en peso de polimetilenpolifenilopoliisocianato (PMDI), basado en el 100 % en peso del prepolímero terminado en isocianato, y a3) un 5-20 % en peso de polioléter, basado en el 100 % en peso del prepolímero terminado en isocianato,
    10 siendo la funcionalidad media del polioléter 2-6, el peso molecular medio 2000-10000, el contenido de óxido de etileno medio del polioléter del 22-43 % en peso, basado en el 100 % en peso del polioléter,
    en el que el contenido de NCO del prepolímero terminado en isocianato es 27-30 % en peso, basado en el 100 % en peso del prepolímero terminado en isocianato.
  2. 2. El prepolímero terminado en isocianato de acuerdo con la reivindicación 1, comprendiendo el
    15 difenilmetanodiisocianato (MDI) un 70-79 % en peso de 4,4'-difenilmetanodiisocianato, basado en el 100 % en peso del difenilmetanodiisocianato (MDI).
  3. 3. El prepolímero terminado en isocianato de acuerdo con la reivindicación 1, comprendiendo el polimetilenpolifenilopoliisocianato (PMDI):
    a21) un 0-60 % en peso de un primer polimetilenpolifenilopoliisocianato que tiene una fórmula general (I), 20 basado en el 100 % en peso del polimetilenpolifenilopoliisocianato,
    imagen1
    y a22) un 40-100 % en peso de un segundo polimetilenpolifenilopoliisocianato que tiene una fórmula general (II), basado en el 100 % en peso del polimetilenpolifenilopoliisocianato,
    imagen2
    25
    en la que n es un número entero igual a o mayor de 1.
  4. 4. El prepolímero terminado en isocianato de acuerdo con la reivindicación 1, siendo el contenido de óxido de etileno medio del polioléter del 23-37 % en peso, basado en el 100 % en peso del polioléter.
  5. 5. Un procedimiento de preparación de un prepolímero terminado en isocianato, que comprende la etapa de hacer 30 reaccionar los componentes de a1, a2 y a3:
    a1) un 45-65 % en peso de difenilmetanodiisocianato (MDI), basado en el 100 % en peso del prepolímero terminado en isocianato, comprendiendo el difenilmetanodiisocianato (MDI) un 50-79 % en peso del 4,4'difenilmetanodiisocianato, basado en el 100 % en peso del difenilmetanodiisocianato (MDI), a2) un 25-45 % en peso de polimetilenpolifenilopoliisocianato (PMDI), basado en el 100 % en peso del
    35 prepolímero terminado en isocianato, y a3) un 5-20 % en peso de polioléter, basado en el 100 % en peso del prepolímero terminado en isocianato, siendo la funcionalidad media del polioléter 2-6, el contenido de óxido de etileno medio del polioléter del 2243 % en peso, basado en el 100 % en peso del polioléter,
    en el que el contenido de NCO del prepolímero terminado en isocianato es 27-30 % en peso, basado en el 40 100 % en peso del prepolímero terminado en isocianato.
    11
  6. 6.
    El procedimiento de acuerdo con la reivindicación 5, en el que el difenilmetanodiisocianato (MDI) comprende un 70-79 % en peso de 4,4'-difenilmetanodiisocianato, basado en el 100 % en peso del difenilmetanodiisocianato (MDI).
  7. 7.
    El procedimiento de acuerdo con la reivindicación 5, en el que el polimetilenpolifenilopoliisocianato (PMDI) comprende:
    a21) un 0-60 % en peso de un primer polimetilenpolifenilopoliisocianato que tiene una fórmula general (I), basado en el 100 % en peso del polimetilenpolifenilopoliisocianato,
    imagen3
    y a22) un 40-100 % en peso de un segundo polimetilenpolifenilopoliisocianato que tiene una fórmula general (II), basado en el 100 % en peso del polimetilenpolifenilopoliisocianato,
    imagen4
    en la que n es un número entero igual a o mayor de 1.
  8. 8. El procedimiento de acuerdo con la reivindicación 5, en el que el contenido de óxido de etileno medio del polioléter es 23-37 % en peso, basado en el 100 % en peso del polioléter.
    15 9. Un uso del prepolímero terminado en isocianato de acuerdo con la reivindicación 1-4 en la preparación de una espuma de poliuretano flexible.
  9. 10. Una espuma de poliuretano flexible, en el que la espuma de poliuretano flexible comprende el producto de reacción de los componentes de reacción de A, B y C:
    A) el prepolímero terminado en isocianato de acuerdo con la reivindicación 1-4, 20 B) poliol, que comprende
    b1) 0,1-20 partes en peso de al menos un primer (polioxietileno-polioxipropileno)poliol, basado en el 100 % en peso de B y C, siendo la funcionalidad del primer (polioxietileno-polioxipropileno)poliol igual a o mayor de 2, el contenido de óxido de etileno medio del primer (polioxietileno-polioxipropileno)poliol igual a o mayor del 50 % en peso,
    25 b2) 30-90 partes en peso de un segundo (polioxietileno-polioxipropileno)poliol, basado en el 100 % en peso de B y C, siendo el índice de hidroxilo del segundo (polioxietileno-polioxipropileno)poliol de 25-40 mg/KOH, y el contenido de óxido de etileno medio del segundo (polioxietileno-polioxipropileno)poliol igual a
    o mayor del 30 % en peso, b3) 5-60 partes en peso de polimeropoliol,
    30 b4) 0,01-15 partes en peso de prolongador de cadena, b5) 0,01-20 partes en peso de catalizador y/o estabilizador de espuma, y
    C) 0,1-7 partes en peso de agua,
    siendo el índice de NCO de la reacción de 70-120.
  10. 11. La espuma de poliuretano flexible de acuerdo con la reivindicación 10, en la que la reacción se realiza en un 35 molde, y la temperatura del molde es de 15-40 ºC.
  11. 12. Un procedimiento de preparación de una espuma de poliuretano flexible que comprende la etapa de hacer reaccionar los componentes de reacción de A, B y C:
    A) el prepolímero terminado en isocianato de acuerdo con la reivindicación 1-4, B) poliol, que comprende
    12
    b1) 0,1-20 partes en peso de al menos un primer (polioxietileno-polioxipropileno)poliol, basado en el 100 % en peso de B y C, en el que la funcionalidad del primer (polioxietileno-polioxipropileno)poliol es igual a o mayor de 2, y el contenido de óxido de etileno medio del primer (polioxietileno-polioxipropileno)poliol igual a o mayor del 50 % en peso,
    5 b2) 30-90 partes en peso de un segundo (polioxietileno-polioxipropileno)poliol, basado en el 100 % en peso de B y C, siendo el índice de hidroxilo del segundo (polioxietileno-polioxipropileno)poliol de 25-40 mg/KOH, y el contenido de óxido de etileno medio del segundo (polioxietileno-polioxipropileno)poliol igual a
    o menor del 30 % en peso, b3) 5-60 partes en peso de polimeropoliol,
    10 b4) 0,01-15 partes en peso de prolongador de cadena, b5) 0,01-20 partes en peso de catalizador y/o estabilizador de espuma, y
    C) 0,1-7 partes en peso de agua,
    en el que el índice de NCO de la reacción es de 70-120.
  12. 13. El procedimiento de acuerdo con la reivindicación 10, en el que la reacción se realiza en un molde, y la 15 temperatura del molde es de 15-40 ºC.
  13. 14.
    Un uso de la espuma de poliuretano flexible de acuerdo con la reivindicación 10 en la preparación de muebles, cojines o automóviles.
  14. 15.
    Un uso de la espuma de poliuretano flexible de acuerdo con la reivindicación 11 en la preparación de muebles, cojines o automóviles.
    13
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