ES2536940B2 - Procedimiento de medida de parámetros magnéticos y de los armónicos temporales tanto en fase como en cuadratura del momento magnético de pequeñas muestras excitadas con campos magnéticos alternos o continuos y dispositivo para la puesta en práctica del procedimiento - Google Patents
Procedimiento de medida de parámetros magnéticos y de los armónicos temporales tanto en fase como en cuadratura del momento magnético de pequeñas muestras excitadas con campos magnéticos alternos o continuos y dispositivo para la puesta en práctica del procedimiento Download PDFInfo
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Abstract
Procedimiento de medida de parámetros magnéticos y de los armónicos temporales tanto en fase como en cuadratura del momento magnético de pequeñas muestras excitadas con campos magnéticos alternos o continuos y dispositivo para la puesta en práctica del procedimiento.#El procedimiento permite caracterizar materiales magnéticos aplicando campos magnéticos alternos en un amplio rango de frecuencias utilizando un sistema mecánico resonante. El sistema tiene una elevada sensibilidad y permite medir la imanación de muestras muy pequeñas, del orden de {mi}g y la permeabilidad o susceptibilidad magnética de la muestra, tanto su parte real como su parte imaginaria. Esta gran variedad de medidas se puede realizar porque la caracterización se hace con campos magnéticos creados con corrientes alternas. El dispositivo que se prevé define un susceptómetro de gradiente de campo alterno que puede trabajar con campos excitadores de cualquier frecuencia. Para ello, el dispositivo consta de un electroimán (11) de ferrita capaz de generar campos tanto continuos como alternos del orden de 0,3 T, un sistema mecánico resonante de microlengüeta (2) oscilante, un sistema de detección (4) de posición del sistema resonante y unos carretes de hilo de cobre (6), capaces de generar un gradiente alterno de campo magnético.
Description
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ANTECEDENTES DE LA INVENCION
Actualmente, los sistemas mas extendidos para medir la susceptibilidad de materiales magneticos, entre otras propiedades, son los del tipo inductivo. Estos sistemas utilizan una bobina de gran tamano para crear un campo magnetico alterno, dentro de la cual se introduce la muestra que se quiere analizar. A su vez, alrededor de este soporte se arrollan dos secundarios en oposicion, sobre los que aparece una tension inducida, debida a la variacion de tension en el primario y en el material magnetico y cuya amplitud sera proporcional a las propiedades magneticas de la muestra. Esta tension suele tener una amplitud muy baja, por lo que lo habitual es utilizar un amplificador Lock-In, cuya senal de referencia se obtiene a partir de la que se emplea para generar el campo magnetico.
La principal limitacion de esta clase de sistemas es el bajo campo magnetico que imana la muestra (alrededor de 0.015 Teslas) y el excesivo aumento de la temperatura en la bobina que crea el campo al aumentar la corriente.
Paralelamente existen otros dos sistemas, el magnetometro de muestra vibrante (VSM Vibrating Simple Magnetometer) y el magnetometro de fuerza producida por un gradiente de campo alterno (AGFM AlternatingGradientForceMagnetometer).
Estos sistemas tambien miden la susceptibilidad magnetica, pero se basan en un mecanismo totalmente diferente al que se utiliza en los sistemas inductivos. El primero de ellos, el VSM, utiliza un electroiman para crear un campo magnetico continuo, que puede alcanzar valores muy altos (superiores a varias Teslas). En la parte central del electroiman se situa un actuador lineal verticalmente, sobre el que se coloca la muestra de material magnetico y se desplaza periodicamente. A ambos lados del electroiman hay unos carretes, sobre los que aparece una tension debida al movimiento de la muestra, cuya amplitud se detecta utilizando un amplificador Lock-In.
El segundo sistema, el AGFM, tiene un modo de funcionamiento inverso al anterior. Utiliza un electroiman para crear un campo continuo muy intenso, en cuyo centro se situa una lengueta u oscilador sobre la cual se coloca la muestra. A su vez, a ambos lados de la lengueta, hay unos carretes en oposicion y de igual numero de vueltas y en los que se
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introduce una senal alterna de igual frecuencia que la frecuencia de resonancia de la lengueta. De esta forma la lengueta oscila de manera que la amplitud de la vibracion se detecta y se obtiene la relacion con la imanacion de la muestra.
Si bien este segundo sistema resulta mucho mas eficiente, los medios para producir el campo imanador, el proceso para generar la oscilacion de la micro lengueta y el tratamiento de la senal no resultan los mas adecuados.
DESCRIPCION DE LA INVENCION
El procedimiento y el dispositivo para la puesta en practica del mismo que la invencion proponen resuelven de forma plenamente satisfactoria la problematica anteriormente expuesta, mejorando sensiblemente las prestaciones de los sistemas actuales.
Para ello, el procedimiento que se preconiza se basa en llevar a cabo la medida de los parametros magneticos de pequenas muestras excitadas con campos magneticos alternos o continuos mediante la deteccion de la oscilacion de un sistema de resonancia mecanico excitado mediante un gradiente de campo alterno.
A la hora de determinar la frecuencia del gradiente del campo alterno, la misma puede ser igual a la suma de la frecuencia del campo excitador mas la frecuencia de resonancia del sistema mecanico resonante, o bien puede ser igual a la frecuencia del campo excitador menos la frecuencia de resonancia del sistema mecanico resonante.
Esta metodologla es igualmente aplicable a la hora de llevar a cabo la medida de los armonicos temporales tanto en fase como en cuadratura, de manera que a la hora de determinar la frecuencia del gradiente del campo alterno, el procedimiento preve las siguientes opciones:
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- Que la frecuencia del gradiente del campo alterno sea igual a la frecuencia del campo excitador menos la frecuencia de resonancia del sistema mecanico resonante.
- Que la frecuencia del gradiente del campo alterno sea igual a la frecuencia del campo excitador mas la frecuencia de resonancia del sistema mecanico resonante.
- Que la amplitud del gradiente del campo alterno sea modulada en amplitud con una frecuencia de la modulacion multiplo o sub multiplo de la frecuencia del sistema mecanico resonante.
En cuanto a la medida de los parametros magneticos tanto en fase como en cuadratura (reales y complejos) se ha previsto que la amplitud del gradiente del campo alterno sea modulada en amplitud con una frecuencia de la modulacion multiplo o sub multiplo de la frecuencia del sistema mecanico resonante.
Paralelamente, y a la hora de llevar a cabo la medida de los armonicos temporales tanto en fase como en cuadratura del momento magnetico, la amplitud del gradiente del campo alterno puede ser modulada en frecuencia con una frecuencia de modulacion multiplo o sub- multiplo de la frecuencia del sistema mecanico resonante.
Esta metodologla es igualmente aplicable a la hora de llevar a cabo la medida de los parametros magneticos tanto en fase como en cuadratura (reales y complejos) del momento magnetico de la muestra excitada.
El metodo descrito se lleva a cabo mediante un dispositivo con una instrumentation que permite medir la susceptibilidad, real y compleja, de los materiales magneticos.
De forma mas concreta, la caracterizacion de las muestras se realiza:
- Creando un campo magnetico uniforme y alterno de amplitud y frecuencia controlables, que actua sobre la muestra. Este campo induce en la muestra una
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imanacion variable en el tiempo, con una frecuencia fundamental igual a la frecuencia del campo aplicado y cuya amplitud depende de la amplitud y frecuencia del campo aplicado. El momento magnetico de la muestra sera igual a su volumen multiplicado por su imanacion. El momento magnetico mencionado sera tambien alterno en el tiempo.
- Adhiriendo la muestra sobre un sistema mecanico resonante de frecuencia de resonancia bien definida y conocida.
- Haciendo actuar sobre la muestra otro campo magnetico alterno no homogeneo, tal que en la muestra crea un campo nulo, pero sin embargo, la componente del campo en la direccion de oscilacion del sistema mecanico presenta un fuerte gradiente lineal en el entorno de la muestra. Este campo no actua sobre la imanacion de la muestra, ya que es cero en ella, pero produce una fuerza sobre la misma, que es proporcional al producto del gradiente del campo por el momento magnetico de la muestra, que a su vez es proporcional a la imanacion de la misma. La frecuencia de la fuerza es igual a la del gradiente del campo si la imanacion de la muestra se mantiene constante. Para conseguir esta situacion, el campo magnetico excitador, mencionado en el primer punto, deberla ser constante en vez de alterno. En el caso de que el campo excitador antes mencionado sea alterno, la fuerza sobre la muestra es compleja de evaluar y sera tratada mas adelante.
- Acoplando al sistema un detector de posicion, que mide la oscilacion del sistema mecanico resonante, de modo que, en todo momento, podemos medir la amplitud, frecuencia y demas parametros de la oscilacion.
Si la fuerza neta que aparece sobre la muestra, y por tanto sobre el sistema mecanico, tiene una frecuencia igual a la frecuencia de resonancia del sistema mecanico, este oscilara y se podra medir la amplitud y frecuencia de la oscilacion y, a traves de estas medidas, determinar la imanacion de la muestra. Esto se hace facilmente si la muestra esta imanada por un campo constante y, por tanto, presenta un momento magnetico tambien constante y
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si la frecuencia del gradiente del campo que actua sobre la muestra es igual a la frecuencia de resonancia del sistema mecanico. Esta es la base de funcionamiento del AGFM.
Pero si el momento magnetico de la muestra m es alterno en el tiempo (m=m0sen (wt)), la fuerza neta que aparece sobre la misma sera cero, ya que lo es su imanacion neta.
Seguidamente se demuestra que esto es asl, excepto si la frecuencia del gradiente del campo magnetico que actua sobre la muestra es igual a la frecuencia de imanacion de la muestra +/- la frecuencia de resonancia del sistema mecanico.
De acuerdo con lo anteriormente expuesto, la caracterizacion de las muestras se realiza excitando la muestra con:
- Un campo alterno de frecuencia f1 y aplicando un gradiente de campo magnetico en la muestra, en la direction de oscilacion del sistema mecanico de frecuencia f2. Se impone que f2= f1+/- fr, siendo fr la frecuencia de resonancia del sistema mecanico. De este modo, es posible medir la amplitud de la imanacion de la muestra bajo la action de un campo de cualquier frecuencia, incluso de un campo continuo.
- Un campo alterno de frecuencia f1 y aplicando un gradiente de campo magnetico en la muestra, en la direccion de oscilacion del sistema mecanico de frecuencia tambien f1, pero modulado en amplitud con una frecuencia de modulation igual a la frecuencia de resonancia del sistema mecanico, fr. Ajustando adecuadamente las fases de la frecuencia portadora y moduladora, es posible medir la amplitud y la fase de la imanacion respecto al campo imanador y, por tanto, determinar los valores complejos de la imanacion, la potencia disipada por la muestra y las permeabilidades, susceptibilidades complejas y demas parametros que caracterizan magneticamente a la muestra.
- Un campo alterno de frecuencia f1 y aplicando un gradiente de campo magnetico en la muestra, en la direccion de oscilacion del sistema mecanico, de frecuencia tambien f1, pero modulado en frecuencia, con una frecuencia de modulacion igual a la frecuencia de resonancia del sistema mecanico, fr.
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Ajustando adecuadamente las fases de la frecuencia portadora y moduladora, es posible medir la amplitud y la fase de la imanacion respecto al campo imanador y, por tanto, determinar los valores complejos de la imanacion, la potencia disipada por la muestra y las permeabilidades, susceptibilidades complejas y demas parametros que caracterizan magneticamente a la muestra.
A continuation se presentan los fundamentos flsicos y matematicos en los que se basa el sistema de medida.
Si aplicamos a la muestra un campo magnetico excitador, H, alterno, de amplitud, H0, y frecuencia
H = H0 (z) sin(wt )Uz
H0 puede no ser espacialmente uniforme y por tanto depender de z. Suponemos asl mismo, que el capo excitador, H, tambien tiene la direction del eje z.
El momento magnetico inducido en la muestra, m (t) puede escribirse como:
m(t) = ^(Maisen(iwt) + Mbi cos(iaxt))Uz Siendo Mai y Mbi las constantes de desarrollo en serie de Fourier de m (t).
Como se ha comentado, el campo excitador, H, puede ser espacialmente variable y, por tanto, el gradiente de la componente z del campo puede ser tambien no nulo, por lo que aparecera una fuerza sobre la muestra
F = m(t)VHz = VH0(z) sin(wt)^”_ (Maisen(iwt) + Mbt cos(i'wt))Uz)
Cuyo valor medio sera:
F = 2 VH0(z)Mai
Es, por tanto, una fuerza constante, que no hara oscilar el sistema de resonancia mecanica.
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Si introducimos un sistema de bobinas capaces de crear un campo magnetico alterno espacialmente variable, de modo que crea un campo cero en la muestra y un gradiente de campo alterno de amplitud g0 y pulsacion w2.
g = go( z )sin(w2t )UZ
La fuerza sobre la muestra sera:
F = go sin(w2t ((Ma{ sen(iwlt)+Mbt cos(i wt))Uz
= ^”= g0Mat (sen(iw + w2)t + sen(ia\ - w2 )t)
+ goMbi (cos((i w - w2)t - cos((i w + w2 )t ))UZ
Por tanto, solo oscilara el sistema mecanico resonante si:
• w1 =0 y w2 = wr, siendo wr la pulsacion de resonancia del sistema mecanico. Esto es, el campo aplicado es constante en el tiempo y, por tanto, tambien lo es el momento magnetico de la muestra y la fuerza que aparece es:
F = go sin(w2t)Z;=1 (Mbi )Uz
La fuerza tiene la frecuencia de resonancia del sistema mecanico y, por tanto, este oscila con una amplitud proporcional a g0 I Mbi
• iw1-w2= wr o si iw1+w2= wr. Por tanto, eligiendo adecuadamente la frecuencia del gradiente del campo, podemos medir el armonico del momento magnetico que deseemos y la amplitud proporcional a g0, Mbi. Si bien la resonancia puede aparecer por los terminos en seno, o por los terminos en coseno, o por una combinacion de ambos.
Esto queda mas expllcito si w2=iw1+wr. En este caso, desaparece el sumatorio, y:
F = g0 sin((iw + wr)t)(Maisen(iwlt) + Mbi cos(iwt)Uz
=Mag0 (sen(2iw + wr )t - sen(wrt)) + g0Mbi (cos(wrt)
- cos((2iw + wr )t ))UZ
El sistema mecanico oscilara con los terminos que tengan la pulsacion de resonancia
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F = —Mag (sen(wrt)) + g0MbJ (cos(wrt))
Si w2=iw1-wr, nos queda
F = g0 sin((i'w — wr)t)(Maisen(iwlt) + Mbt cos(iwt))Uz = Mag0 (sen(2ia\ — wr )t + sen(iwrt) + g0Mbi (cos(wrt)
— cos((2iW — wr )t))Uz
De nuevo, el sistema mecanico oscilara con los terminos que tengan la pulsacion de resonancia
F = Margo (sen(wrt)) + goMbi (cos(wrt))
Por tanto, en ambos casos, el sistema oscilara con una combinacion de los terminos reales e imaginarios del momento magnetico y, por tanto, de la susceptibilidad.
Pero si se excita la muestra con un gradiente
g = g0(sen((iw + wr)t) + sen((iw — wr)t)) = 2g0 sin(w1t)cos(wrt)
Esto es, con una senal de pulsacion iw1, modulada en amplitud con la pulsacion de resonancia, nos queda
F = 2 goMb1 (cos(wrt))
O sea, el sistema mecanico oscila con una amplitud proporcional a la parte real del momento magnetico.
Mientras que, si se excita la muestra con un gradiente:
g = go (sen((iW + wr )t) — sen((iw — wr )t)) = 2go cos(wit) sin(wrt)
Esto es, con una senal de pulsacion iw1, modulada en amplitud con la pulsacion de resonancia y desfasada n/2 con la anterior, nos queda
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F = 2 goMa1 (sen(wrt))
El sistema mecanico oscila con una amplitud proporcional a la parte imaginaria del momento magnetico.
Por tanto, se elimina la indeterminacion y queda demostrado que la presente invencion es capaz de funcionar como un AGFM clasico y ademas puede medir con campos alternos y determinar todos los parametros tanto reales como imaginarios del momento magnetico.
DESCRIPCION DE LOS DIBUJOS
Para complementar la descripcion que seguidamente se va a realizar y con objeto de ayudar a una mejor comprension de las caracterlsticas del invento, de acuerdo con un ejemplo preferente de realization practica del mismo, se acompana como parte integrante de dicha descripcion, un juego de dibujos en donde con caracter ilustrativo y no limitativo, se ha representado lo siguiente:
La figura 1.- Muestra una representation esquematica en perspectiva de la micro-lengueta que se establece sobre el soporte mecanico que participa en el dispositivo de la invencion.
La figura 2.- Muestra una vista esquematica en perspectiva del electroiman de ferrita y dotado de las correspondientes bobinas que participan en el dispositivo de la invencion.
La figura 3.- Muestra una vista esquematica de un modelo en tres dimensiones del soporte mecanico que participa en la invencion.
La figura 4.- Muestra un esquema de la situation de los elementos que crean el campo magnetico junto a la micro-lengueta de la figura 1.
La figura 5.- Muestra un esquema de la situacion de los carretes generadores del gradiente de campo respecto al electroiman visto desde arriba, dejandose ver el orificio sobre el que
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se hace pasar la micro-lengueta.
La figura 6.- Muestra, finalmente, un diagrama de bloques de los distintos elementos que participan en la invention.
REALIZACION PREFERENTE DE LA INVENCION
Tal y como se puede observar en la figura 1, para llevar a cabo el procedimiento de la invencion se ha previsto un dispositivo o equipo en el que participa un soporte mecanico (1), en cuya zona media se dispone una micro-lengueta (2) de vidrio como sistema resonante de escaso grosor, sobre la que se adhiere una muestra de material amorfo, con alta susceptibilidad y permeabilidad.
Tal y como se ha expuesto con anterioridad, el sistema debe permitir medir la amplitud de oscilacion del sistema resonante en funcion del campo magnetico alterno que imana la muestra de material magnetico, asl como en funcion del gradiente de campo aplicado.
Para medir la position de la micro lengueta (2) se emplea un sistema optico, donde el emisor lo compone un laser rojo modulado con una senal cuadrada a una frecuencia de 4,6 KHz y el receptor esta formado por un fotodetector de cuatro cuadrantes junto a una serie de etapas electronicas donde se suman y restan las cuatro senales, cada una correspondiente a un cuadrante, para al final, detectar la que permite medir la vibration transversal con un amplificador Lock-In, lo que proporciona una senal de tension continua proporcional a la posicion del haz de luz respecto al origen, y con lo que se consigue eliminar interferencias y la luz ambiente.
La forma de detectar el movimiento de la micro lengueta (2) es adhiriendo un pequeno espejo (3) en la parte superior y colocando el sistema optico (4) de manera que la luz del emisor incida sobre el espejo y a su vez se refleje hasta llegar al detector. Para lograr un ajuste preciso e inmune a las vibraciones mecanicas se ha disenado un soporte hecho con un material no magnetico que permite ajustar la posicion de cada elemento con tornillos.
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En las figura 2 se encuentran el modelo en tres dimensiones del soporte (1) junto al electroiman del detector optico (4), donde en las dos piezas triangulares situadas en la parte superior central se encuentran, adheridos sobre su cara oblicua, un espejo en cada uno para dirigir el haz de luz.
Para imanar la muestra se emplea un nucleo de ferrita (5) sobre el que se arrollan hilos de cobre (6) para fabricar el electroiman que imana la muestra utilizando un campo magnetico alterno.
Dicho elemento aparece representado con mayor detalle en la figura 3, de manera que en el entrehierro (7) del electroiman es donde se situa la micro lengueta (2), ya que es la zona donde el campo magnetico es mas constante.
Para excitar el electroiman se emplea un circuito resonante serie excitado por una senal cuadrada, que se genera con un microcontrolador (8) PIC 16F887, senal que es amplificada mediante un amplificador (9), de manera que con un circuito resonante (10) se evita el tener que excitar el electroiman (11) con una senal sinusoidal.
En la figura 4, se muestra un esquema de la situacion de los elementos que imanan la muestra mientras que en la figura 5, puede observarse el electroiman (11) y los carretes de hilo de cobre (6) que generan el gradiente del campo, que se fabrican disenando un soporte cillndrico tambien de material no magnetico y enrollando hilo de cobre muy fino alrededor del mismo y en los dos extremos, dando el mismo numero de vueltas pero en sentido contrario para conseguir un campo magnetico nulo en el centro, donde se define un orificio (12) a traves del cual se hace pasar la micro lengueta (2). Los carretes de hilo de cobre (6) se excitan utilizando un generador (13) de senal de alta precision a traves de una resistencia con la que se mide la corriente que circula.
Opcionalmente, los carretes de hilo de cobre (6) podran tener un nucleo magnetico.
En la figura 6 aparece el diagrama de bloques del sistema donde se ve que el microcontrolador (8) PIC esta controlado por un ordenador (14) a traves del puerto serie, con lo que se consigue variar la frecuencia de la senal que excita al electroiman.
5 El primer paso consiste en medir la frecuencia de resonancia de la micro lengueta (2) calibrando el detector optico y golpeando ligeramente el soporte mecanico, obteniendo siempre frecuencias del orden de 100 Hz.
A continuation, el modo de proceder es en primer lugar excitar el electroiman con una senal 10 de frecuencia entre 400 Hz y 15 KHz e ir aumentando la frecuencia del generador de senal de alta precision hasta observar el primer maximo de vibration a la salida del Lock-In, lo que nos da la primera resonancia, con lo que la micro lengueta (2) oscila con una amplitud mas que suficiente para poder medirla y luego seguir aumentando la frecuencia hasta dar con la segunda resonancia. Restando la frecuencia de excitation del electroiman con la de los 15 carretes se obtiene en ambos casos la frecuencia de resonancia mecanica de la micro lengueta.
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R E I V I N D I C A C I O N E S
1a.-Procedimiento de medida de parametros magneticos y de los armonicos temporales tanto en fase como en cuadratura del momento magnetico de pequenas muestras excitadas con campos magneticos alternos o continuos, caracterizado porque consiste en la creacion de un campo magnetico o gradiente de campo alterno, de amplitud y frecuencia controlables que actua sobre una muestra que se adhiere a un sistema mecanico resonante de frecuencia de resonancia definida y conocida, de manera que sobre la muestra se hace actuar otro campo magnetico alterno no homogeneo, tal que en la muestra crea un campo nulo, con la particularidad de que la fuerza neta que se genera sobre la muestra es distinta de cero, tras lo que se procede a la medicion de la oscilacion del sistema de resonancia.
2a.- Procedimiento de medida de parametros magneticos y de los armonicos temporales tanto en fase como en cuadratura del momento magnetico de pequenas muestras excitadas con campos magneticos alternos o continuos, segun reivindicacion 1a,
caracterizado porque
la frecuencia del gradiente del campo alterno ha de ser igual a la suma de la frecuencia del campo excitador mas la frecuencia de resonancia del sistema mecanico resonante.
3a.- Procedimiento de medida de parametros magneticos y de los armonicos temporales tanto en fase como en cuadratura del momento magnetico de pequenas muestras excitadas con campos magneticos alternos o continuos, segun reivindicacion 1a,
caracterizado porque
la frecuencia del gradiente del campo alterno ha de ser igual a la frecuencia del campo excitador menos la frecuencia de resonancia del sistema mecanico resonante.
4a.-Procedimiento, segun reivindicacion 1a, caracterizado porque para la medida de los armonicos temporales tanto en fase como en cuadratura del momento magnetico de las pequenas muestras excitadas, la amplitud del gradiente del campo alterno es modulada en amplitud con una frecuencia de modulacion multiplo o sub multiplo de la frecuencia del sistema mecanico resonante.
Claims (1)
- 5a.- Procedimiento, segun reivindicacion 1a, caracterizado porque cuando se trata de medir los armonicos temporales tanto en fase como en cuadratura del momento magnetico de las pequenas muestras excitadas, la amplitud del gradiente del campo alterno es modulada en 5 frecuencia con una frecuencia de modulacion multiplo o sub multiplo de la frecuencia del sistema mecanico resonante.
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