ES2541210T3 - Composición insecticida que comprende una espinosina y un óxido metálico - Google Patents
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Abstract
Una composición, que comprende: al menos un insecticida tipo lactona macrocíclica; al menos un óxido metálico seleccionado del grupo que consiste en óxido de cinc y óxido férrico; y uno o ambos de al menos un material proteico que al menos incluye un miembro seleccionado del grupo que consiste en un aminoácido, albúmina de suero bovino, albúmina de huevo, suero, gelatina y zein; y al menos un material polímero que al menos incluye un miembro seleccionado del grupo que consiste en poli(alcohol vínilico), un derivado de poli(alcohol vínilico), polivinilpirrolidona, un derivado de polivinilpirrolidona, un látex, un polímero terpénico, un polisacárido, un derivado de polisacáridos, poli(acetato de vinilo), y un derivado de poli(acetato de vinilo), donde la composición exhibe valores de actividad plaguicida mejorada en comparación con una composición sólo distinta en que no tiene el al menos un óxido metálico y uno o ambos del al menos un material proteico y el al menos un material polímero.
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En otra realización, la invención descrita en este documento puede usarse para controlar plagas del Filo Artrópodos.
En otra realización, la invención descrita en este documento puede usarse para controlar plagas del Subfilo Chelicerata.
En otra realización, la invención descrita en este documento puede usarse para controlar plagas de la Clase Arácnidos.
En otra realización, la invención descrita en este documento puede usarse para controlar plagas del Subfilo Miriápodos.
En otra realización, la invención descrita en este documento puede usarse para controlar plagas de la Clase Sínfilos.
En otra realización, la invención descrita en este documento puede usarse para controlar plagas del Subfilo Hexápodos.
En otra realización, la invención descrita en este documento puede usarse para controlar plagas de la Clase Insectos.
En otra realización, la invención descrita en este documento puede usarse para controlar Coleópteros (escarabajos). Una lista no exhaustiva de estas plagas incluye, pero no se limita a, Acanthoscelides spp. (gorgojos), Acanthoscelides obtectus (gorgojo común de las alubias), Agrilus planipennis (barrenador esmeralda del fresno), Agriotes spp. (gusanos de alambre), Anoplophora glabripennis (escarabajo asiático de cuernos largos), Anthonomus spp. (gorgojos), Anthonomus grandis (gorgojo picudo), Aphidius spp., Apion spp. (gorgojos), Apogonia spp. (larvas), Ataenius spretulus (Ataenius negro del césped), Atomaria linearis (escarabajo pigmeo de la remolacha forrajera), Aulacophore spp., Bothynoderes punctiventris (picudo de la raíz de remolacha), Bruchus spp. (gorgojos), Bruchus pisorum (gorgojo del guisante), Cacoesia spp., Callosobruchus maculatus (gorgojo del frijol sureño), Carpophilus hemipteras (escarabajo de los frutos secos), Cassida vittata, Cerosterna spp., Cerotoma spp. (crisomélidos), Cerotoma trifurcata (escarabajo de las hojas de la alubia), Ceutorhynchus spp. (gorgojos), Ceutorhynchus assimilis (gorgojo de las silicuas), Ceutorhynchus napi (gorgojo de la col), Chaetocnema spp. (crisomélidos), Colaspis spp. (escarabajos del suelo), Conoderus scalaris, Conoderus stigmosus, Conotrachelus nenuphar (curculio del ciruelo), Cotinus nitidis (escarabajo verde de junio), Crioceris asparagi (escarabajo del espárrago), Cryptolestes ferrugineus (escarabajo oxidado de los granos), Cryptolestes pusillus (escarabajo plano de los granos), Cryptolestes turcicus (escarabajo turco de los granos), Ctenicera spp. (gusanos de alambre), Curculio spp. (gorgojos), Ciclocephala spp. (larvas), Cylindrocpturus adspersus (gorgojo del tallo del girasol), Deporaus marginatus (gorgojo cortador de hojas del mango), Dermestes lardarius (escarabajo de las despensas), Dermestes maculatos (escarabajo del cuero), Diabrotica spp. (crisomélidos), Epilachna varivestis (escarabajo de la alubia mejicana), Faustimus cubae, Hylobius pales (gorgojo pálido), Hypera spp. (gorgojos), Hypera postica (gorgojo de la alfalfa), Hyperodes spp. (gorgojo Hyperodes), Hypothenemus hampei (escarabajo del fruto de café), Ips spp. (escarabajos grabadores), Lasioderma serricorne (escarabajo de los cigarrillos), Leptinotarsa decemlineata (escarabajo de la patata de Colorado), Liogenys fuscus, Lyogenis suturalis, Lissorhoptrus oryzophilus (gorgojo acuático del arroz), Lyctus spp. (escarabajos de la madera/escarabajos pulverizadores), Maecolaspis joliveti, Megascelis spp., Melanotus communis, Meligethes spp., Meligethes aeneus (escarabajo de las flores), Melolontha melolontha (abejorro europeo común), Oberea brevis, Oberea linearis, Oryctes rhinoceros (escarabajo de la datilera), Oryzaephilus mercator (escarabajo comerciante del grano), Oryzaephilus surinamensis (escarabajo dentado del grano), Oriohynchus spp. (gorgojos), Oulema melanopus (escarabajo de la hoja del cereal), Oulema oryzae, Pantomorus spp. (gorgojos), Phyllophaga spp. (escarabajo de mayo/junio), Phyllophaga cuyabana, Phyllotreta spp. (crisomélidos), Phynchites spp., Popillia japonica (escarabajo japonés), Prostephanus truncatos (barrenador mayor del grano), Rhizopertha dominica (barrenador menor del grano), Rhizotrogus spp. (escarabajo europeo), Rhynchophorus spp. (gorgojos), Scolytus spp. (escarabajos de la madera), Shenophorus spp. (escarabajo picudo), Sitona lineatus (gorgojo de la hoja del guisante), Sitophilus spp. (gorgojos del grano), Sitophilus granaries (gorgojo del granero), Sitophilus oryzae (gorgojo del arroz), Stegobium paniceum (escarabajo de la farmacia), Tribolium spp. (escarabajos de la harina), Tribolium castaneum (escarabajo rojo de la harina), Tribolium confusum (escarabajo confundido de la harina), Trogoderma variabile (escarabajo del almacén), y Zabrus tenebioides.
En otra realización, la invención descrita en este documento puede usarse para controlar Dermápteros(tijeretas).
En otra realización, la invención descrita en este documento puede usarse para controlar Dictiópteros (cucarachas). Una lista no exhaustiva de estas plagas incluye, pero no se limita a, Blattela germanica (cucuracha alemana), Blatta orientalis (cucaracha oriental), Parcoblatta pennylvanica, Periplaneta americana (cucaracha americana), Periplaneta australoasiae (cucaracha australiana), Periplaneta brunnea (cucaracha marrón), Periplaneta fuliginosa (cucaracha marrón ahumada), Pyncoselus suninamensis (cucaracha de Surinam), y Supella longipalpa (cucaracha de banda marrón).
En otra realización, la invención descrita en este documento puede usarse para controlar Dípteros (moscas). Una lista no exhaustiva de estas plagas incluye, pero no se limita a, Aedes spp. (mosquitos), Agromyza frontella (gusano
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mezclas emulsionantes más comúnmente usadas contienen un alquilfenol o un alcohol alifático con 12 ó más unidades de óxido de etileno y la sal de calcio del ácido dodecilbencensulfónico soluble en aceites. Un intervalo de valores del balance hidrófilo-lipófilo ("HLB") de 8 a 18 normalmente proporcionará buenas emulsiones estables. La estabilidad de la emulsión puede mejorarse algunas veces mediante la adición de una pequeña cantidad de un tensioactivo tipo copolímero de bloques EO-PO.
Un agente solubilizante es un tensioactivo el cual formará micelas en agua en concentraciones por encima de la concentración micelar crítica. Las micelas son entonces capaces de disolver o solubilizar materiales insolubles en agua dentro de la parte hidrófoba de la micela. Los tipos de tensioactivos usualmente usados para solubilizar son no iónicos: monooleatos de sorbitán; etoxilados de monooleato de sorbitán; y ésteres tipo oleato de metilo.
Algunas veces se usan tensioactivos, solos o con otros aditivos tales como aceites minerales o vegetales, como compuestos auxiliares para mezclas en depósitos de nebulización para mejorar la eficacia biológica del plaguicida sobre la diana. Los tipos de tensioactivos usados para biopotenciar dependen en general de la naturaleza y el modo de acción del plaguicida. Sin embargo, con frecuencia son no iónicos tales como: alquil etoxilados; etoxilados de alcoholes alifáticos; etoxilados de aminas alifáticas.
Los disolventes orgánicos se usan principalmente en la formulación de concentrados emulsionables, formulaciones ULV, y en una menor extensión en formulaciones granulares. Algunas veces se usan mezclas de disolventes. Los grupos principales de disolventes son aceites parafínicos alifáticos tales como queroseno o parafinas refinadas. El segundo grupo principal y el más común comprende disolventes aromáticos tales como xileno y disolventes aromáticos de fracciones de C9 y C10 de alto peso molecular. Los hidrocarburos clorados son útiles como cosolventes para impedir la cristalización de plaguicidas cuando la formulación se emulsiona en agua. Los alcoholes son algunas veces usados como cosolventes para aumentar el poder disolvente.
Los espesantes o agentes gelificantes se usan principalmente en la formulación de concentrados en suspensión, emulsiones y suspoemulsiones para modificar la reología o las propiedades de flujo del líquido y para impedir la separación y sedimentación de las partículas o gotitas dispersadas. Los agentes espesantes, gelificantes y antisedimentación caen en general en dos categorías, a saber materiales en partículas insolubles en agua y polímeros solubles en agua. Es posible producir formulaciones concentradas en suspensión usando arcillas y silicas. Ejemplos de estos tipos de materiales incluyen, pero no se limitan a, montmorillonita, por ej. bentonita; silicato de magnesio y aluminio; y atapulgita. Los polisacáridos solubles en agua se han usado como agentes espesantes-gelificantes durante muchos años. Los tipos de polisacáridos más comúnmente usados son extractos naturales de semillas y algas y derivados sintéticos de celulosa. Ejemplos de estos tipos de materiales incluyen, pero no se limitan a, goma guar goma de algarrobo; carragenano; alginatos; metil celulosa; carboximetil celulosa de sodio (SCMC); hidroxietil celulosa (HEC). Otros tipos de agentes anti-sedimentación están basados en almidones modificados, poliacrilatos, poli(alcohol vínilico) y poli(óxido de etileno). Otro buen agente anti-sedimentación es la goma xantano.
Los microorganismos causan el deterioro de los productos formulados. Por lo tanto, para eliminar o reducir su efecto se usan agentes conservantes. Ejemplos de tales agentes incluyen, pero no se limitan a: ácido propiónico y su sal de sodio; ácido sórbico y sus sales de sodio o potasio; ácido benzoico y su sal de sodio; ácido p-hidroxibenzoico y su sal de sodio; p-hidroxibenzoato de metilo; y 1,2-bencisotiazalin-3-ona (BIT) .
La presencia de tensioactivos, los cuales disminuyen la tensión interfacial, provoca con frecuencia que las formulaciones basadas en agua formen espuma durante las operaciones de mezclado en la producción y en la aplicación por medio de un depósito de pulverización. Con el fin de reducir la tendencia a formar espuma con frecuencia se añaden agentes antiespumantes durante la etapa de producción o antes del envasado en botellas. En general, hay dos tipos de agentes antiespumantes, a saber, siliconas y no siliconas. Las siliconas son usualmente emulsiones acuosas de poli(dimetil siloxano) mientras que los agentes antiespumantes no siliconas son aceites insolubles en agua, tales como octanol y nonanol, o silica. En ambos casos, la función del agente antiespumante es desplazar al tensioactivo de la interfase aire-agua.
Para más Información véase "CHEMISTRY AND TECHNOLOGY OF AGROCHEMICAL FORMULATIONS" editado por D.A. Knowles, derechos de autor 1998 de Kluwer Academic Publishers. Véase también "INSECTICIDES IN AGRICULTURE AND ENVIRONMENT-RETROSPECTS AND PROSPECTS" de A.S. Perry, l. Yamamoto, l. Ishaaya, y R. Perry, derechos de autor 1998 de Springer-Verlag.
Aplicaciones
La cantidad real de una composición plaguicida a aplicar a sitios con plagas no es en general crítica y puede ser fácilmente determinada por los expertos en la técnica. En general, se espera que concentraciones de 0,01 gramos de plaguicida por hectárea a 5000 gramos de plaguicida por hectárea proporcionen buen control.
El sitio en el cual se aplica una composición plaguicida puede ser cualquier sitio habitado por una plaga, por ejemplo, cultivos vegetales, árboles frutales y de frutos secos, vides, plantas ornamentales, animales domésticos, superficies interiores y exteriores de edificios y el suelo alrededor de los edificios. Controlar plagas en general quiere decir que en un sitio se reducen las poblaciones de plagas, su actividad, o ambas. Esto puede tener lugar cuando: se repelen las poblaciones de plagas de un sitio; cuando se incapacitan las plagas en o alrededor de un sitio; o las
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Para cada análisis, se preparó una muestra de disolución madre de calibración añadiendo aproximadamente 43 mg de una forma analíticamente patrón de espinetoram con 10,0 mL de agua purificada a un recipiente de vidrio de 125 mL. El recipiente de vidrio se agitó suavemente formando remolinos hasta que el espinetoram se dispersó en el agua purificada. A continuación, se añadieron 100,0 mL de metanol a la mezcla agua/espinetoram en el recipiente
5 de vidrio. Se preparó una segunda disolución añadiendo 10 mL de agua purificada y aproximadamente 50 mg del producto espinetoram usado en cada uno de los Ejemplos 1-70 a un recipiente de vidrio de 125 mL. El recipiente de vidrio se agitó suavemente formando remolinos hasta que el espinetoram se dispersó en el agua purificada. A continuación, se añadieron 100,0 mL de metanol a la mezcla. A continuación, cada muestra se analizó usando cromatografía de líquidos realizada con la siguiente instrumentación y en las siguientes condiciones:
10 Cromatógrafo: Agilent (oficialmente Hewlett Packard) modelo 1100 o equivalente
Columna: Phenomenex Luna, C8(2) 3 m, columna de 150 m x 4,6 mm
Fase Móvil A: agua con 2 g/l de acetato de amonio, pH ajustado a 5,5 con ácido acético
Fase Móvil B: acetonitrilo/metanol (80:20, v:v)
Elución isocrática: 20% A/ 80% B
15 Caudal: 1 mL/min
Volumen de inyección: 10,0 L
Detector: UV@250nm
Tiempo de operación: 20 minutos
Integrador: Sistema de adquisición de datos Agilent EZChrom Elite, o equivalente
20 Sobre la base de los resultados de la cromatografía de líquidos se calculó el porcentaje en peso del componente espinetoram puro de cada uno de los productos espinetoram usados en los Ejemplos 1-70. El porcentaje en peso de impurezas se calculó a continuación restando el porcentaje en peso del componente espinetoram puro de 100. Sobre la base de estos cálculos más adelante se da el porcentaje en peso de impurezas de espinetoram en cada uno de los Ejemplos 1-70.
25 Ejemplo comparativo 1:
Se preparó como sigue una composición líquida que incluía espinetoram y óxido de cinc, entre otros ingredientes. Se mezclaron conjuntamente espinetoram, Reax® 88A, un dispersante comercialmente disponible en MeadWestvaco Corporation, P.O. Box 118005, Charleston, SC 29423, Geropon® SDS, un tensioactivo comercialmente disponible en Rhodia, Inc., 8 Cedar Brook Drive, Cranbury, NJ 08512, Breakthru® AF 9903, un 30 agente antiespumante comercialmente disponible en Evonik Industries AG, Rellinghauser Strae 1-11, Essen, Alemania 45128, Proxel® GXL, una disolución microbiostática comercialmente disponible en Arch Chemicals, Inc., 1955 Lake Park Drive, Suite 100, Smyrna, Georgia 30080, y el resto hasta 100% de agua para dar un concentrado en suspensión que tenía 25-50% p/p de espinetoram. La mezcla resultante se molió en un molino de medios Eiger Mini Motormill de Eiger Machinery, Inc., 888 East Belvidere Road, Grayslake, Illinois 60030, hasta un tamaño de 35 partícula de 1-10 m (diámetro medio ponderado en volumen). El tamaño de partícula se midió usando un analizador de partículas por difracción láser Malvern Mastersizer 2000 de Malvern Instruments Ltd., Enigma Business Park, Grovewood Road, Malvern, Worcestershire WR14 1XZ, Reino Unido. Después de moler, se añadió a la mezcla en agitación Nanox® 500, un producto de óxido de cinc comercialmente disponible en Elementis Specialties, Inc., P.O. Box 700, 329 Wyckoffs Mill Road, Hightstown, NJ 08520. La concentración de sólidos totales de la mezcla se ajustó 40 en el intervalo de 20-50% en peso añadiendo agua. A continuación, la mezcla se homogeneizó con un homogeneizador Silverson L4RT-A de Silverson Machines Inc., 355 Chestnut St., East Longmeadow, MA 01028, durante aproximadamente 15-30 minutos. Los porcentajes en peso de los ingredientes precedentes, calculados comparando el peso de cada uno de los ingredientes respectivos relativo al peso total la composición, se dan en la Tabla 1. La Tabla 1 también da el porcentaje en peso de impurezas de espinetoram en la composición basado en los
45 valores determinados mediante el procedimiento de análisis descrito anteriormente.
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que ninguno de los ingredientes del Ejemplo 4 aparte del agua es volátil, se contempla que la composición sólida incluya porcentajes en peso de cada uno de los ingredientes que sustancialmente se corresponden con los dados en la Tabla 4. La composición sólida del Ejemplo 4 se usó más tarde para experimentos de bioeficiencia, pero se realizó un análisis por adelantado para determinar su proporción en peso de espinetoram puro para que pudieran prepararse concentraciones apropiadas de ensayo. El análisis se realizó según el procedimiento descrito anteriormente con respecto al Ejemplo 2 y se calculó que el porcentaje en peso del componente espinetoram puro de la composición sólida fue 31,5%.
Ejemplo comparativo 5:
Se preparó como sigue una composición líquida que incluía espinetoram, óxido de cinc y albúmina de huevo, entre otros ingredientes. Se mezclaron conjuntamente espinetoram, Reax® 88A, Geropon® SDS y el resto hasta 100% de agua para dar un concentrado en suspensión que tenía 25-50% p/p de espinetoram. La mezcla resultante se molió en un molino de medios Eiger Mini Motormill hasta un tamaño de partícula de 1-10 m (diámetro medio ponderado en volumen). El tamaño de partícula se midió usando un analizador de partículas por difracción láser Malvern Mastersizer 2000. Después de moler, se añadieron a la mezcla en agitación Nanox® 500, un producto de óxido de cinc, y albúmina de huevo de claras de huevo de pollo Grado II de Sigma Aldrich Corporation, 3050 Spruce St., St. Louis, MO 63103. La concentración total de sólidos de la mezcla se ajustó en el intervalo de 20-50% en peso añadiendo agua. A continuación, la mezcla se homogeneizó con un homogeneizador Silverson L4RT-A durante aproximadamente 15-30 minutos. Los porcentajes en peso de los ingredientes precedentes, calculados comparando el peso de cada uno de los ingredientes respectivos relativo al peso total de la composición líquida, se dan en la Tabla 5. La Tabla 5 también da el porcentaje en peso de impurezas de espinetoram en la composición líquida basado en los valores determinados mediante el procedimiento de análisis descrito anteriormente.
Tabla 5
Ejemplo 5
- Ingredientes
- % en peso
- Espinetoram
- 3,11
- Impurezas de espinetoram
- 0,64
- Albúmina de huevo
- 15,86
- ZnO
- 10,09
- Reax® 88A
- 1,13
- Geropon® SDS
- 0,23
- Agua
- 68,94
La composición líquida del Ejemplo 5 se usó más tarde para los experimentos de bioeficacia, pero se realizó un análisis por adelantado para determinar su proporción en peso de espinetoram puro para que pudieran prepararse concentraciones apropiadas de ensayo. El análisis se realizó según el procedimiento descrito anteriormente con respecto al Ejemplo 1 y se calculó que el porcentaje en peso del componente espinetoram puro de la composición líquida fue 3,1 %.
Ejemplo 6:
Se preparó como sigue una composición líquida que incluía espinetoram, óxido de cinc y albúmina de huevo, entre otros ingredientes. Se mezclaron conjuntamente espinetoram, Reax® 88A, Geropon® SDS y el resto hasta 100% de agua para dar un concentrado en suspensión que tenía 25-50% p/p de espinetoram. La mezcla resultante se molió en un molino de medios Eiger Mini Motormill hasta un tamaño de partícula de 1-10 m (diámetro medio ponderado en volumen). El tamaño de partícula se midió usando un analizador de partículas por difracción láser Malvern Mastersizer 2000. Después de moler, se añadieron a la mezcla en agitación Nanox® 500, un producto de óxido de cinc, y albúmina de huevo de claras de huevo de pollo Grado II de Sigma Aldrich Corporation. La concentración de sólidos totales de la mezcla se ajustó en el intervalo de 20-50% en peso añadiendo agua. La mezcla se homogeneizó a continuación con un homogeneizador Silverson L4RT-A durante aproximadamente 15-30 minutos. Los porcentajes en peso de cada uno de los ingredientes precedentes, basados en el peso total de la composición líquida excluyendo el agua, se dan en la Tabla 6. La Tabla 6 también da el porcentaje en peso de impurezas de espinetoram en la composición líquida basado en los valores determinados mediante el procedimiento de análisis descrito anteriormente.
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Tabla 6 Ejemplo 6
- Ingredientes
- % en peso
- Espinetoram
- 10,0
- Impurezas de espinetoram
- 2,05
- Albúmina de huevo
- 51,08
- ZnO
- 32,5
- Reax® 88A
- 3,64
- Geropon® SDS
- 0,73
La composición líquida se secó a continuación por atomización usando un secador por atomización de sobremesa Buchi® Modelo 190 de Buchi Corporation a aproximadamente un caudal de alimentación de 300-400 mL/h, presión de la boquilla de 4-6 bar, temperatura de entrada 115-140°C y temperatura de salida 50-100°C para dar una composición sólida. Se cree que el procedimiento de secado por atomización separa toda o sustancialmente toda el agua y otros ingredientes volátiles de la composición líquida cuando se convierte en la composición sólida. Puesto que se cree que ninguno de los ingredientes del Ejemplo 6 aparte del agua es volátil, se contempla que la composición sólida incluya porcentajes en peso de cada uno de los ingredientes que sustancialmente se corresponden con los dados en la Tabla 6. La composición sólida del Ejemplo 6 se usó más tarde para los experimentos de bioeficiencia, pero se realizó un análisis por adelantado para determinar su proporción en peso de espinetoram puro para que pudieran prepararse concentraciones apropiadas de ensayo. El análisis se realizó según el procedimiento descrito anteriormente con respecto al Ejemplo 2 y se calculó que el porcentaje en peso del componente espinetoram puro en la composición sólida fue 11,4%.
Ejemplo 7:
Se preparó como sigue una composición líquida que incluía espinetoram, óxido de cinc y albúmina de huevo, entre otros ingredientes. Se mezclaron conjuntamente espinetoram, Reax® 88A, Geropon® SDS y el resto hasta 100% de agua para dar un concentrado en suspensión que tenía 25-50% p/p de espinetoram. La mezcla resultante se molió en un molino de medios Eiger Mini Motormill hasta un tamaño de partícula de 1-10 m (diámetro medio ponderado en volumen). El tamaño de partícula se midió usando un analizador de partículas por difracción láser Malvern Mastersizer 2000. Después de moler, se añadieron a la mezcla en agitación Nanox® 200, un producto de óxido de cinc, y albúmina de huevo de claras de huevo de pollo Grado II de Sigma Aldrich Corporation. La concentración de sólidos totales de la mezcla se ajustó en el intervalo de 20-50% en peso añadiendo agua. La mezcla se homogeneizó a continuación con un homogeneizador Silverson L4RT-A durante aproximadamente 15-30 minutos. Los porcentajes en peso de cada uno de los ingredientes precedentes, basados en el peso total de la composición líquida excluyendo el agua, se dan en la Tabla 7. La Tabla 7 también da el porcentaje en peso de impurezas de espinetoram en la composición líquida basado en los valores determinados mediante el procedimiento de análisis descrito anteriormente.
Tabla 7
Ejemplo 7
- Ingredientes
- % en peso
- Espinetoram
- 10,0
- Impurezas de espinetoram
- 1,47
- Albúmina de huevo
- 25,03
- ZnO
- 57,0
- Reax® 88A
- 5,42
- Geropon® SDS
- 1,08
La composición líquida se secó a continuación por atomización usando un secador por atomización de sobremesa Buchi® Modelo 190 de Buchi Corporation a aproximadamente un caudal de alimentación de 300-400 mL/h, presión de la boquilla de 4-6 bar, temperatura de entrada 115-140°C y temperatura de salida 50-100°C para dar una composición sólida. Se cree que el procedimiento de secado por atomización separa toda o sustancialmente toda el agua y otros ingredientes volátiles de la composición líquida cuando es convertida en la composición sólida. Puesto que ninguno de los ingredientes del Ejemplo 7 aparte del agua es volátil, se contempla que la composición sólida incluya porcentajes en peso de cada uno de los ingredientes que sustancialmente se corresponden con los dados en la Tabla 7. La composición sólida del Ejemplo 7 se usó más tarde para los experimentos de bioeficiencia, pero se
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realizó un análisis por adelantado para determinar su proporción en peso de espinetoram puro para que pudieran prepararse concentraciones apropiadas de ensayo. El análisis se realizó según el procedimiento descrito anteriormente con respecto al Ejemplo 2 y se calculó que el porcentaje en peso del componente espinetoram puro en la composición sólida fue 12,2%.
Ejemplo 8:
Se preparó como sigue una composición líquida que incluía espinetoram, óxido de cinc y albúmina de huevo, entre otros ingredientes. Se mezclaron conjuntamente espinetoram, Reax® 88A, Geropon® SDS y el resto hasta 100% de agua para dar un concentrado en suspensión que tenía 25-50% p/p de espinetoram. La mezcla resultante se molió en un molino de medios Eiger Mini Motormill hasta un tamaño de partícula de 1-10 m (diámetro medio ponderado en volumen). El tamaño de partícula se midió usando un analizador de partículas por difracción láser Malvern Mastersizer 2000. Después de moler, se añadieron a la mezcla en agitación Nanox® 200, un producto de óxido de cinc, y albúmina de huevo de claras de huevo de pollo Grado II de Sigma Aldrich Corporation. La concentración de sólidos totales de la mezcla se ajustó en el intervalo de 20-50% en peso añadiendo agua. La mezcla se homogeneizó a continuación con un homogeneizador Silverson L4RT-A durante aproximadamente 15-30 minutos. Los porcentajes en peso de cada uno de los ingredientes precedentes, basados en el peso total de la composición líquida excluyendo el agua, se dan en la Tabla 8. La Tabla 8 también da el porcentaje en peso de impurezas de espinetoram en la composición líquida basado en los valores determinados mediante el procedimiento de análisis descrito anteriormente.
Tabla 8
Ejemplo 8
- Ingredientes
- % en peso
- Espinetoram
- 10,0
- Impurezas de espinetoram
- 1,47
- Albúmina de huevo
- 68,63
- ZnO
- 17,0
- Reax® 88A
- 2,42
- Geropon® SDS
- 0,48
La composición líquida se secó a continuación por atomización usando un secador por atomización de sobremesa Buchi® Modelo 190 de Buchi Corporation a aproximadamente un caudal de alimentación de 300-400 mL/h, presión de la boquilla de 4-6 bar, temperatura de entrada 115-140°C y temperatura de salida 50-100°C para dar una composición sólida. Se cree que el procedimiento de secado por atomización separa toda o sustancialmente toda el agua y otros ingredientes volátiles de la composición líquida cuando es convertida en la composición sólida. Puesto que ninguno de los ingredientes del Ejemplo 8 aparte del agua es volátil, se contempla que la composición sólida incluya porcentajes en peso de cada uno de los ingredientes que sustancialmente se corresponden con los dados en la Tabla 8. La composición sólida del Ejemplo 8 se usó más tarde para los experimentos de bioeficiencia, pero se realizó un análisis por adelantado para determinar su proporción en peso de espinetoram puro para que pudieran prepararse concentraciones apropiadas de ensayo. El análisis se realizó según el procedimiento descrito anteriormente con respecto al Ejemplo 2 y se calculó que el porcentaje en peso del componente espinetoram puro en la composición sólida fue 10,2%.
Ejemplo 9:
Se preparó como sigue una composición líquida que incluía espinetoram, óxido de cinc y albúmina de huevo, entre otros ingredientes. Se mezclaron conjuntamente espinetoram, Reax® 88A, Geropon® SDS y el resto hasta 100% de agua para dar un concentrado en suspensión que tenía 25-50% p/p de espinetoram. La mezcla resultante se molió en un molino de medios Eiger Mini Motormill hasta un tamaño de partícula de 1-10 m (diámetro medio ponderado en volumen). El tamaño de partícula se midió usando un analizador de partículas por difracción láser Malvern Mastersizer 2000. Después de moler, se añadieron a la mezcla en agitación Nanox® 200, un producto de óxido de cinc, y albúmina de huevo de claras de huevo de pollo Grado II de Sigma Aldrich Corporation. La concentración de sólidos totales de la mezcla se ajustó en el intervalo de 20-50% en peso añadiendo agua. La mezcla se homogeneizó a continuación con un homogeneizador Silverson L4RT-A durante aproximadamente 15-30 minutos. Los porcentajes en peso de cada uno de los ingredientes precedentes, basados en el peso total de la composición líquida excluyendo el agua, se dan en la Tabla 9. La Tabla 9 también da el porcentaje en peso de impurezas de espinetoram en la composición líquida basado en los valores determinados mediante el procedimiento de análisis descrito anteriormente.
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sólida incluya porcentajes en peso de cada uno de los ingredientes que sustancialmente se corresponden con los dados en la Tabla 57. La composición sólida del Ejemplo 57 se usó más tarde para los experimentos de bioeficiencia, pero se realizó un análisis por adelantado para determinar su proporción en peso de espinetoram puro para que pudieran prepararse concentraciones apropiadas de ensayo. El análisis se realizó según el procedimiento descrito anteriormente con respecto al Ejemplo 2 y se calculó que el porcentaje en peso del componente espinetoram puro de la composición sólida fue 32,99%.
Ejemplo 58:
Se preparó como sigue una composición líquida que incluía espinetoram, óxido de hierro (III) y un producto de polivinilpirrolidona, entre otros ingredientes. Se mezclaron conjuntamente espinetoram, Kraftsperse® 25M, Soprophor® 3D33, Dow Corning® 200, Proxel® GXL, y el resto hasta 100% de agua para dar un concentrado en suspensión que tenía 25-50% p/p de espinetoram. La mezcla resultante se molió en un molino de medios Eiger Mini Motormill hasta un tamaño de partícula de 1-10 m (diámetro medio ponderado en volumen). El tamaño de partícula se midió usando un analizador de partículas por difracción láser Malvern Mastersizer 2000. Después de moler, se añadieron a la mezcla en agitación 500M, un producto de óxido de hierro (III), y una disolución acuosa al 5% p/p de Agrimer VA 6, un copolímero de vinilpirrolidona/acetato de vinilo en una relación 4:6 (lote nº 5600168453) comercialmente disponible en International Specialty Products, Inc. La disolución acuosa al 5% p/p de Agrimer VA 6 se preparó añadiendo una cantidad apropiada de Agrimer VA 6 a agua. La concentración de sólidos totales de la mezcla se ajustó en el intervalo de 20-50% en peso añadiendo agua. A continuación, la mezcla se homogeneizó con un homogeneizador Silverson L4RT-A durante aproximadamente 15-30 minutos. Los porcentajes en peso de cada uno de los ingredientes precedentes, basados en el peso total de la composición líquida excluyendo el agua, se dan en la Tabla 58. La Tabla 58 también da el porcentaje en peso de impurezas de espinetoram en la composición líquida basado en los valores determinados mediante el procedimiento de análisis descrito anteriormente.
Tabla 58
Ejemplo 58
- Ingredientes
- % en peso
- Espinetoram
- 31,1
- Impurezas de espinetoram
- 5,08
- Fe2O3
- 47,92
- Agrimer VA 6
- 9,42
- Kraftsperse® 25M
- 5,06
- Soprophor® 3D33
- 1,2
- Dow Corning® 200
- 0,14
- Proxel® GXL
- 0,08
La composición líquida se secó a continuación por atomización usando un secador por atomización de sobremesa Buchi® Modelo 190 de Buchi Corporation a aproximadamente un caudal de alimentación de 300-400 mL/h, presión de la boquilla de 4-6 bar, temperatura de entrada 115-170°C y temperatura de salida 50-100ºC para dar una composición sólida. Se cree que el procedimiento de secado por atomización separa toda o sustancialmente toda el agua y otros ingredientes volátiles de la composición líquida cuando es convertida en una composición sólida. Puesto que ninguno de los ingredientes del Ejemplo 58 aparte del agua es volátil, se contempla que la composición sólida incluya porcentajes en peso de cada uno de los ingredientes que sustancialmente se corresponden con los dados en la Tabla 58. La composición sólida del Ejemplo 58 se usó más tarde para los experimentos de bioeficiencia, pero se realizó un análisis por adelantado para determinar su proporción en peso de espinetoram puro para que pudieran prepararse concentraciones apropiadas de ensayo. El análisis se realizó según el procedimiento descrito anteriormente con respecto al Ejemplo 2 y se calculó que el porcentaje en peso del componente espinetoram puro de la composición sólida era 31,81%.
Ejemplo 59:
Se preparó como sigue una composición líquida que incluía espinetoram, óxido de hierro (III) y un producto de polivinilpirrolidona, entre otros ingredientes. Se mezclaron conjuntamente espinetoram, Kraftsperse® 25M, Soprophor® 3D33, Dow Corning® 200, Proxel® GXL, y el resto hasta 100% de agua para dar un concentrado en suspensión que tenía 25-50% p/p de espinetoram. La mezcla resultante se molió en un molino de medios Eiger Mini Motormill hasta un tamaño de partícula de 1-10 m (diámetro medio ponderado en volumen). El tamaño de partícula se midió usando un analizador de partículas por difracción láser Malvern Mastersizer 2000. Después de moler, se añadieron a la mezcla en agitación 500M, un producto de óxido de hierro (III), y una disolución el 50% p/p en etanol de Agrimer VA 3E, un copolímero de vinilpirrolidona/acetato de vinilo en una relación 3:7 (lote nº 5700182778)
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obtener una concentración de espinetoram en cada disolución de 125 ppm. Estas disoluciones, más un Testigo solo de agua, se aplicaron a plantas de pimiento (Capsicum annuum) enmacetadas usando un pulverizador autopropulsado Mandel calibrado para suministrar el equivalente de 200 L/Ha de pulverizado. Se dejó que las plantas tratadas se secaran y luego se dejaron envejecer al aire libre con luz solar natural o bajo un conjunto de 5 lámparas que emitían luz ultravioleta en intensidades comparables a las de la luz solar natural. En el momento apropiado después de tratamiento, es decir, a los 4, 7 y 10; 4, 7 y 11; 4, 7, 11 y 14; 5, 9 y 13; 7, 9 y 14; 5, 7 y 12; ó 5 y 10 días después del tratamiento se cortaron de las hojas tratadas discos de 2,5 cm de diámetro. Se colocó un disco de hoja en cada pocillo de una bandeja de plástico de 32 pocillos, la cual también contenía una capa fina de agar para dar humedad. Hubo 8 discos replicados por tratamiento. Cada pocillo fue infestado con tres larvas de
10 gusano soldado de remolacha (Spodoptera exigua) en el segundo instar y el pocillo se selló con una película de plástico. Las larvas se mantuvieron en una cámara ambiental a 25°C/40 por ciento de humedad relativa. A las 48 horas después de la infestación, las larvas fueron clasificadas según su mortalidad. Se consideró que una larva estaba muerta si no podía moverse después de ser pinchada, y se calculó el porcentaje de mortalidad (tanto por ciento de control).
15 Para cada uno de los Ejemplos I-XXII, la Tabla 71 siguiente da el tanto por ciento de control del insecto asociado con la disolución testigo de espinetoram relativo a un estándar sin tratar. Para las disoluciones de los Ejemplos 1-70, la Tabla 71 da la mejora en tanto por ciento de control, relativa a la disolución testigo de espinetoram (es decir, (tanto por ciento de control mediante las disoluciones de los Ejemplos 1-70) -(tanto por ciento de control mediante la disolución testigo de espinetoram)). La Tabla 71 también da la mejora promedio (redondeada al número entero más
20 próximo) respecto a la disolución testigo de espinetoram que se calculó sumando las mejoras individuales de cada uno de los días relativas al testigo y dividiendo a continuación entre el número de medidas. Para los Ejemplos I-III, la disolución testigo de espinetoram incluía Radiant®, y para los Ejemplos IV-XXII, la disolución testigo de espinetoram incluía Delegate®.
(C) = Ejemplo comparativo
25 Tabla 71
DAT: Día después del tratamiento
- Composición ejemplo
- DAT 3 DAT 4 DAT 5 DAT 6 DAT 7 DAT 9 DAT 10 DAT 11 DAT 12 DAT 13 DAT 14 Mejora promedio
- Ejemplo I
- Disolución testigo de espinetoram
- - 33 - - 8 - 4 - - - -
- Disolución del Ejemplo 1 (C)
- - 21 - - -4 - -4 - - - - 4
- Ejemplo II
- Disolución testigo de espinetoram
- - 88 - - 25 - 8 - - - -
- Disolución del Ejemplo 2 (C)
- - 0 - - 33 - 46 - - - - 26
- Disolución del Ejemplo 5 (C)
- - 8 - - 33 - 17 - - - - 19
- Disolución del Ejemplo 6
- - 4 - - 58 - 58 - - - - 40
- Disolución del Ejemplo 7
- - 12 - - 50 - 25 - - - - 29
- Disolución del Ejemplo 8
- - 12 - - 38 - 8 - - - - 19
- Ejemplo III
- Disolución testigo de espinetoram
- - 67 - - 33 - - 25 - - -
- Disolución del Ejemplo 63
- - 29 - - 17 - - 17 - - - 21
- Disolución del Ejemplo 65
- - 29 - - 42 - - 33 - - - 35
- Disolución del Ejemplo 66
- - 25 - - 42 - - -4 - - - 21
- Ejemplo IV
- Disolución testigo de espinetoram
- - 88 - - 13 - - 17 - - -
- Disolución del
- - 13 - - 58 - - 17 - - - 29
71 72 73 74
- Ejemplo 64
- Disolución del Ejemplo 67
- - -4 - - 33 - - 29 - - - 19
- Ejemplo V
- Disolución testigo de espinetoram
- - 92 - - 21 - - 17 - - -
- Disolución del Ejemplo 70
- - 0 - - 29 - - 25 - - - 18
- Ejemplo VI
- Disolución testigo de espinetoram
- - 92 - - 67 - - 33 - - -
- Disolución del Ejemplo 68
- - 8 - - 4 - - 29 - - - 14
- Disolución del Ejemplo 69
- - 0 - - 17 - - 42 - - - 19
- Disolución del Ejemplo 36
- - 8 - - 13 - - 8 - - - 10
- Ejemplo VII
- Disolución testigo de espinetoram
- - 8 - - 50 - - 21 - - 17
- Disolución del Ejemplo 10
- - -4 - - 25 - - 29 - - 21 18
- Disolución del Ejemplo 11
- - 8 - - 17 - - 4 - - 4 8
- Disolución del Ejemplo 12
- - 4 - - 33 - - 50 - - 50 34
- Ejemplo VIII
- Disolución testigo de espinetoram
- - - 75 - - 58 - - - 21 -
- Disolución del Ejemplo 9
- - - 4 - - 17 - - - 50 - 24
- Disolución del Ejemplo 13
- - - 25 - - 29 - - - 58 - 28
- Ejemplo IX
- Disolución testigo de espinetoram
- - - 96 - - 79 - - - 33 -
- Disolución del Ejemplo 15
- - - 0 - - 8 - - - 46 - 18
- Disolución del Ejemplo 16
- - - 4 - - 13 - - - 50 - 22
- Ejemplo X
- Disolución testigo de espinetoram
- - - 79 - - 42 - - - 8 -
- Disolución del Ejemplo 18
- - - 13 - - 25 - - - 42 - 26
- Ejemplo XI
- Disolución testigo de espinetoram
- - - 67 - - 46 - - - 25 -
- Disolución del Ejemplo 4
- - - 29 - - 42 - - - 50 - 40
- Ejemplo XII
- Disolución testigo de espinetoram
- - - - - 71 38 - - - - 4
- Disolución del Ejemplo 3 (C)
- - - - - 4 13 - - - - 38 18
- Disolución del
- - - - - 21 33 - - - - 46 33
- Ejemplo 14
- Disolución del Ejemplo 17
- - - - - 25 46 - - - - 54 42
- Ejemplo XIII
- Disolución testigo de espinetoram
- - - 92 - 83 - - - 67 - -
- Disolución del Ejemplo 19
- - - 4 - 4 - - - 13 - - 7
- Disolución del Ejemplo 20
- - - 8 - 17 - - - 29 - - 18
- Disolución del Ejemplo 21
- - - 8 - 8 - - - 21 - - 13
- Disolución del Ejemplo 22
- - - 8 - 13 - - - 25 - - 15
- Ejemplo XIV
- Disolución testigo de espinetoram
- - - 92 - - - 13 - -
- Disolución del Ejemplo 37
- -4 -9 -7
- Disolución del Ejemplo 38
- -13 33 10
- Ejemplo XV
- Disolución testigo de espinetoram
- - - 83 - - 13 - -
- Disolución del Ejemplo 39
- 13 41 - 27
- Disolución del Ejemplo 48
- 5 45 - 25
- Disolución del Ejemplo 49
- 5 25 - 15
- Disolución del Ejemplo 50
- -4 45 - 21
- Ejemplo XVI
- Disolución testigo de espinetoram
- 83 0
- Disolución del Ejemplo 23
- 9 50 30
- Disolución del Ejemplo 24
- 17 71 44
- Disolución del Ejemplo 25
- 9 71 40
- Disolución del Ejemplo 40
- 9 79 44
- Disolución del Ejemplo 41
- 9 67 38
- Disolución del Ejemplo 42
- -8 50 21
- Ejemplo XVII
- Disolución testigo de espinetoram
- 83 13
- Disolución del Ejemplo 26
- 9 50 30
- Disolución del Ejemplo 27
- 17 50 44
- Disolución del Ejemplo 28
- 17 75 46
- Disolución del Ejemplo 29
- 5 66 36
- Disolución del
- 13 37 25
- Ejemplo 30
- Disolución del Ejemplo 43
- 17 58 38
- Disolución del Ejemplo 44
- -4 58 27
- Ejemplo XIX
- Disolución testigo de espinetoram
- 75 8
- Disolución del Ejemplo 31
- -4 50 23
- Disolución del Ejemplo 33
- 17 67 42
- Disolución del Ejemplo 34
- 17 80 49
- Disolución del Ejemplo 35
- 21 80 51
- Disolución del Ejemplo 46
- 21 75 48
- Disolución del Ejemplo 52
- 25 88 57
- Ejemplo XX
- Disolución testigo de espinetoram
- 67 8
- Disolución del Ejemplo 59
- 12 59 36
- Disolución del Ejemplo 60
- 12 13 13
- Disolución del Ejemplo 61
- 33 38 36
- Disolución del Ejemplo 62
- 29 50 40
- Ejemplo XXI
- Disolución testigo de espinetoram
- 58 17
- Disolución del Ejemplo 51
- 21 21 21
- Disolución del Ejemplo 57
- 42 58 50
- Disolución del Ejemplo 58
- 42 67 55
- Ejemplo XXII
- Disolución testigo de espinetoram
- 50 25
- Disolución del Ejemplo 32
- 21 29 25
- Disolución del Ejemplo 45
- 38 42 40
- Disolución del Ejemplo 47
- 25 38 31
- Disolución del Ejemplo 53
- 0 8 4
- Disolución del Ejemplo 54
- 8 25 17
- Disolución del Ejemplo 55
- 8 21 15
- Disolución del Ejemplo 56
- 8 17 13
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-
imagen1
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