ES2543459T3 - Adhesivos fabricados a partir de sistemas de polímeros - Google Patents

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Abstract

Adhesivo, que comprende al menos un sistema de polímeros, en el que el sistema de polímeros se obtiene mediante un proceso para reducir la viscosidad en estado fundido del al menos un material de partida de mezcla de polímeros, en el que el proceso comprende la etapa de tratar al menos un material de partida de mezcla de polímeros con al menos un donador de radicales bajo tensión de cizalladura a una temperatura superior al punto de reblandecimiento de dicho material de partida de mezcla de polímeros, que consiste en: a) un caucho elastomérico o una mezcla de cauchos elastoméricos seleccionados entre el grupo que consiste en caucho de etileno-propileno y caucho de terpolímero de los monómeros etileno-propileno-dieno, y b) un polímero olefínico semicristalino o una mezcla de polímeros olefínicos semicristalinos, en el que el polímero olefínico semicristalino exhibe punto de fusión.

Description

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preferentemente al menos un 2 % en peso y más preferentemente al menos un 5 % en peso, y la cantidad máxima habitual de unidades derivadas de las alfa-olefinas C4-C20 descritas anteriormente, por lo general no excede de un 35 % en peso, preferentemente no excede de un 30 % en peso y más preferentemente no excede de un 20 % en peso del copolímero. El total combinado de unidades derivadas de etileno y cualquier alfa-olefina C4-C20 por lo general no excede de un 40 % en peso, preferentemente no excede de un 30 % en peso y más preferentemente no excede de un 20 % en peso del copolímero.
El término "semicristalino" usado para el polímero olefínico se refiere a los materiales poliméricos que contienen regiones tanto cristalinas como amorfas en estado sólido. En la región cristalina, las cadenas moleculares de los polímeros están todas dispuestas en conjuntos tridimensionales ordenados cuya estructura se puede caracterizar completamente mediante sus celdillas unidad, la unidad estructural más pequeña usada para describir un cristal. Los polímeros amorfos, por el contrario, no tienen estructuras tridimensionales ordenadas en estado sólido. Sus cadenas moleculares se disponen de forma completamente aleatoria en el espacio. Los polímeros semicristalinos se pueden distinguir fácilmente de los polímeros completamente amorfos mediante la observación de la presencia o ausencia de punto de fusión (Tm) y entalpía o calor de fusión asociado (∆Hm) derivado de la transformación del estado cristalino al estado líquido tras calentamiento. Todos los polímeros semicristalinos exhiben punto de fusión mientras que el punto de fusión está ausente en los polímeros amorfos. Los polímeros amorfos experimentan una transición de un estado sólido vítreo a un estado elástico gomoso en un estrecho intervalo de temperatura alrededor de la temperatura de transición vítrea Tg. No se debería confundir la temperatura de transición vítrea Tg con el punto de fusión Tm. A diferencia de la transición de fusión de los materiales cristalinos, la transición vítrea de los polímeros amorfos no tiene un cambio de entalpía (∆H) asociado con la misma.
Se debería observar que los polímeros semicristalinos definidos anteriormente se denominan a menudo polímeros cristalinos en el mercado. Excepto por los cristales individuales preparados en los laboratorios a pequeña escala, no se encuentran polímeros perfectamente cristalinos en el mundo comercial y todos los polímeros denominados cristalinos son, hablando estrictamente, semicristalinos. La definición de polímeros semicristalinos que se expone en el presente documento, por lo tanto, incluye la expresión "polímeros cristalinos".
Dado que los polímeros semicristalinos contienen regiones tanto cristalinas como amorfas, además de la transición de fusión de los cristales, pueden exhibir una transición vítrea asociada con la región amorfa del material. La transición vítrea tiene lugar a una temperatura inferior al punto de fusión.
El punto de fusión Tm, la entalpía o calor de fusión (∆Hm) y la temperatura de transición vítrea (Tg) se pueden determinar por calorimetría diferencial de barrido (DSC). Los expertos en la materia conocen bien la técnica y está bien descrita en la literatura científica.
La expresión "polímero olefínico semicristalino", como se usa en la presente invención, se refiere de forma particularmente preferente a polímeros olefínicos que tienen un calor de fusión, según se determina mediante DSC, de 20 a 95 J/g, más preferentemente de 25 a 90 J/g, y lo más preferentemente de 30 a 80 J/g.
Los polímeros olefínicos semicristalinos del tipo descrito anteriormente se pueden adquirir en numerosas fuentes comerciales, tales como los polímeros olefínicos semicristalinos basados en polipropileno de Huntsman Corporation con el nombre comercial Rexflex.
Preferentemente, la al menos una mezcla de polímeros de la presente invención consiste en un 5 a un 95 por ciento en peso de un caucho elastomérico o una mezcla de cauchos elastoméricos seleccionados entre el grupo que consiste en caucho de etileno-propileno y caucho de terpolímero de los monómeros etileno-propileno-dieno, y de un 5 a un 95 por ciento en peso de un polímero olefínico semicristalino o una mezcla de polímeros olefínicos semicristalinos.
Las mezclas de polímeros preferentes usadas en la práctica de la presente invención tienen un contenido de caucho EPR y/o EPDM de un 5 a un 80 por ciento en peso, preferentemente de un 15 a un 75 por ciento en peso, y más preferentemente de un 30 a un 60 por ciento en peso. Alternativamente, se pueden usar mezclas de polímeros que tienen un contenido de caucho EPR y/o EPDM de un 50 a un 80 por ciento en peso, preferentemente de un 60 a un 75 por ciento en peso, y más preferentemente de un 65 a un 70 por ciento en peso.
La al menos una mezcla de polímeros contiene lo más preferentemente de un 15 a un 70 por ciento en peso de EPR, o EPDM, o una mezcla de los mismos y de un 30 a un 85 por ciento en peso de al menos un polímero olefínico semicristalino. En una realización particularmente preferente, el sistema de polímeros de la presente invención contiene de un 30 a un 70 por ciento en peso de EPR, o EPDM, o una mezcla de los mismos y de un 30 a un 70 por ciento en peso de al menos un polímero olefínico semicristalino.
El caucho y el polímero semicristalino se pueden mezclar previamente para formar una mezcla de polímeros o aleación de polímeros. La mezcla de polímeros se puede preparar por mezcla mecánica del caucho EPR/EPDM con un polímero olefínico semicristalino mediante una extrusora o una mezcladora Banbury.
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Algunos ejemplos de ceras adecuadas incluyen, pero no se limitan a, ceras polares, ceras no polares, ceras Fischer-Tropsch, ceras Fischer-Tropsch oxidadas, ceras de hidroxiestearamida, ceras funcionalizadas, ceras de polipropileno, tales como homopolímeros de polipropileno y/o copolímeros de polipropileno tales como copolímeros basados en alfa-olefinas C3 y C2, ceras de polipropileno oxidadas, ceras de polietileno, ceras de polietileno oxidadas, modificadores de cera, ceras amorfas, ceras de carnaúba, ceras de aceite de ricino, ceras microcristalinas, cera de abeja, cera de carnaúba, cera de aceite de ricino, cera de espermaceti, cera vegetal, cera de candelilla, cera de Japón, cera de ouricury, cera de corteza de abeto Douglas, cera de salvado de arroz, cera de jojoba, cera de arrayán, cera montana, cera de turba, cera de ozoquerita, cera ceresina, cera de petróleo, cera de parafina, cera de polietileno, cera de hidrocarburo modificada químicamente, cera de amida sustituida, y las combinaciones y los derivados de las mismas.
Sin embargo, en algunas realizaciones puede no desearse una cera y está presente en menos de un 5 % en peso, preferentemente menos de un 3 % en peso, más preferentemente menos de un 1 % en peso, más preferentemente menos de un 0,5 % en peso, basado en el peso del adhesivo. En otras realizaciones, la cera está presente por lo general de un 1 a un 50 % en peso, basado en el peso total del adhesivo, más preferentemente de un 2 a un 40 % en peso, incluso más preferentemente de un 3 a un 30 % en peso.
En otra realización, el adhesivo de la presente invención comprende al menos un sistema de polímeros de la presente invención y aditivos habituales conocidos en la técnica tales como plastificantes, cargas, aceites, estabilizantes, antioxidantes, pigmentos, colorantes, aditivos poliméricos, desespumantes, conservantes, espesantes, modificadores de la reología, humectantes, mezclas maestras, y agua.
Los plastificantes preferentes incluyen aceites minerales, polibutenos, ftalatos, benzoatos y ésteres adipínicos. Los plastificantes particularmente preferentes incluyen ftalatos tales como ftalato de di-iso-undecilo (DIUP), ftalato de diiso-nonilo (DINP) y ftalato de dioctilo (DOP). Los aceites particularmente preferentes incluyen aceites nafténicos alifáticos.
Las cargas preferentes incluyen dióxido de titanio, carbonato de calcio, sulfato de bario, sílice, dióxido de silicio, negro de humo, arena, perlas de vidrio, agregados minerales, talco, arcilla, sulfato de calcio, metasilicato de calcio, silicatos de aluminio, arcilla de porcelana, caolín, mica, óxidos e hidróxidos de magnesio y aluminio, fibras de vidrio, y fibras sintéticas.
Algunos aceites adecuados incluyen aceite mineral, aceites alifáticos, aceites aromáticos, oligómeros de olefinas y polímeros de bajo peso molecular, así como aceites vegetales y animales y derivados de tales aceites. Los aceites derivados del petróleo que se pueden emplear son materiales de punto de ebullición relativamente alto que contienen solamente una proporción minoritaria de hidrocarburos aromáticos. A este respecto, los hidrocarburos aromáticos deberían ser preferentemente menos de un 30 % y más particularmente en menos de un 15 % del aceite, según se mide mediante la fracción de átomos de carbono aromáticos. Más preferentemente, el aceite puede ser básicamente no aromático. Los oligómeros pueden ser polipropilenos, polibutenos, poliisoprenos hidrogenados o polibutadienos hidrogenados, que tienen un peso molecular promedio entre 350 y 10.000. Algunos aceites vegetales y animales adecuados incluyen ésteres de glicerol de los ácidos grasos habituales y los productos de polimerización de los mismos.
Sin embargo, en algunas realizaciones pueden no desearse aceites y están presentes en menos de un 5 % en peso, preferentemente menos de un 3 % en peso, más preferentemente menos de un 1 % en peso, más preferentemente menos de un 0,5 % en peso, basado en el peso del adhesivo. En otras realizaciones, el aceite está presente por lo general de un 1 a un 30 % en peso, basado en el peso total del adhesivo, más preferentemente de un 10 a un 28 % en peso, incluso más preferentemente de un 18 a un 25 % en peso.
Algunos antioxidantes preferentes incluyen tioésteres, fosfatos, fenoles impedidos, tetrakis (metilen 3-(3’,5’-di-t-butil4-hidroxifenil)propionato)metano, 2,2’-etilidenbis (4,6-di-terc-butilfenol), 1,1-3-tris(2-metil-4-hidroxi-5-t-butilfenil) butano, 1,3,5-trimetil-2,4,6,tris(3,5-terc-butil-4-hidroxibencil)benceno, dilauriltiodipropionato, pentaeritritol tetrakis(beta-lauriltiopropionato), alquil-arildi y polifosfatos, tiofosfitos, y las combinaciones y los derivados de los mismos.
También pueden estar presentes otros aditivos preferentes que incluyen agentes de bloque, agentes de antibloque, adyuvantes de procesamiento, estabilizantes UV, neutralizantes, lubricantes, tensioactivos y/o agentes de nucleación, y promotores de adhesión.
Los aditivos preferentes incluyen dióxido de silicio, dióxido de titanio, polidimetilsiloxano, talco, colorantes, estearato de calcio, negro de humo, resinas de bajo peso molecular y perlas de vidrio. Los promotores de adhesión preferentes incluyen ácidos polares, poliaminoamidas (tales como Versamid 115, 125, 140, disponible en Henkel), uretanos (tales como sistemas de poliéster terminado en isocianato/hidroxi, por ejemplo, agente de unión TN/Mondur Cb-75 (Miles, Inc.), agentes de acoplamiento, (tales como ésteres de silano (Z-6020 de Dow Corning)), ésteres de titanato (tales como Kr-44 disponible en Kenrich), monómeros de acrilato reactivos (tales como sarbox SB-600 de
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poliéster, láminas posteriores impermeables para fluidos corporales, capas impermeables para fluidos corporales, capas permeables para fluidos corporales, cubiertas permeables para fluidos corporales, absorbentes, tejidos, materiales elastoméricos, polímeros superabsorbentes, películas de poliolefina, películas de poliéster, películas de cloruro de polivinilo, películas de cloruro de polivinilideno, películas de acetato de polivinilo, cinta adhesiva de unión elástica, apoyo de cinta adhesiva frontal, madera, papel, películas de barrera, laminados de película, materiales compuestos no tejidos, materiales textiles, materiales tejidos, tejidos resistentes, absorbentes, hebras elastoméricas, redes elastoméricas, tejidos, películas, materiales de revestimiento, polietileno tejido, polietileno perforado, polímeros superabsorbentes, filamentos, redes porosas, fibras, materiales de correas de sujeción, artículos no tejidos unidos por hilado, revestimientos, paneles laterales elásticos, cinta adhesiva de sujeción, bandas elásticas, rayón, nailon, pulpa de celulosa, esponja de celulosa, guata superabsorbente, pañales, pantalones deportivos, compresas higiénicas sanitarias, salvaslip, vestimenta de incontinencia, cubrealmohadas, batas quirúrgicas, cortinas quirúrgicas, trampas para roedores, correas de sujeción y anclaje, prendas, prendas médicas, y trajes de baño.
Una formulación habitual de un adhesivo para elementos desechables comprende
a) de un 15 a un 80 por ciento en peso de al menos un sistema de polímeros de la presente invención;
b) de un 10 a un 70 por ciento en peso de al menos un agente adherente;
c) de un 0 a un 5 por ciento en peso de al menos una cera; y
d) de un 0 a un 30 por ciento en peso de al menos un aditivo.
Otra formulación habitual de un adhesivo para elementos desechables comprende,
a) de un 20 a un 60 por ciento en peso de al menos un sistema de polímeros de la presente invención;
b) de un 30 a un 65 por ciento en peso de al menos un agente adherente;
c) de un 0 a un 5 por ciento en peso de al menos una cera; y
d) de un 0 a un 25 por ciento en peso de al menos un aditivo.
Un objetivo adicional de la presente invención es una película que comprende un adhesivo de la invención. En una realización, la película comprende además uno o más componentes de polímero adicionales seleccionados entre el grupo que consiste en polietileno, polipropileno, poliéster, tereftalato de polietileno, cloruro de polivinilo, cloruro de polivinilideno, acetato de polivinilo, poliamidas, homopolímeros de los mismos, y copolímeros de los mismos.
Un objetivo adicional de la presente invención es un adhesivo sensible a la presión que comprende el adhesivo que se describe en el presente documento. Preferentemente, el adhesivo de la presente invención es un adhesivo sensible a la presión o se puede usar como adhesivo sensible a la presión.
Como se usa el presente documento, "adhesivos sensibles a la presión" son composiciones de adhesivo que tienen la capacidad a, o aproximadamente a, la temperatura ambiente (aproximadamente 25 ºC) de humedecer suficientemente un sustrato bajo una presión suave y formar una unión útil. Como se usa en el presente documento, la expresión "unión útil" difiere dependiendo del sustrato de aplicación y se refiere al equilibrio correspondiente entre adhesivo y resistencia cohesiva.
Otro objetivo de la invención es un pegamento de lomos o pegamento de caras que comprende el adhesivo de la presente invención.
Un objetivo adicional de la presente invención es un artículo laminado que comprende dos o más capas en combinación con el adhesivo de la invención que está presente entre las capas.
Los artículos laminados consisten en capas, o láminas, unidas conjuntamente mediante aglutinantes adecuados. Las láminas son habitualmente materiales de los que se dispone fácilmente en forma de láminas continuas, tales como papel o tejidos tejidos. Los aglutinantes son resinas sintéticas, principalmente resinas fenólicas, que se revisten con disolvente o se impregnan en la base de las láminas. Después del secado, se apilan varias láminas y la masa completa se consolida por calentamiento y presión para formar una lámina o panel rígido usado por sus cualidades mecánicas, eléctricas, químicas, o estéticas. En la industria, las láminas se usan por sus propiedades eléctricas como resistencia al impacto, calidad de vestimenta, o resistencia química. Se usan en aplicaciones electrónicas, interruptores eléctricos, o engranajes. Aunque extremadamente importantes funcionalmente, pocas veces son visibles.
Los artículos laminados pueden consistir en una red fibrosa de refuerzo que se extiende través de una matriz de material resinoso sintético. La selección de la red y la resina determina las propiedades del artículo laminado y, en gran medida, el proceso usado para su fabricación. La expresión "artículo laminado", como se usa en el presente documento, incluye cualquier artículo con múltiples capas que se somete a calentamiento y/o presión para formar una estructura con múltiples capas. Una capa laminada es un material de tipo lámina que se puede tratar con resina, tal como agentes adherentes como se describen posteriormente, y consolidar por calentamiento y presión. Las capas habituales incluyen papeles, tejidos tejidos, esterillas, filtros, y materiales similares. Las capas están habitualmente en forma de rollos continuos, aunque las láminas de canteado de manera son una notable excepción.
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Sin embargo, las realizaciones que se describen en el presente documento no se limitan a las composiciones de adhesivo adecuadas para unir solamente libros. Como se usa en el presente documento, el término "libros" pretende incluir otros artículos que contienen páginas unidas con composiciones de adhesivo tales como libros de tapa rústica, libros de tapa blanda, manuales de instrucciones, revistas, catálogos, publicaciones comerciales y guías.
Una formulación habitual de un adhesivo para encuadernación comprende
a) de un 20 a un 80 por ciento en peso de al menos un sistema de polímeros de la presente invención;
b) de un 10 a un 70 por ciento en peso de al menos un agente adherente;
c) de un 0 a un 20 por ciento en peso de al menos una cera; y
d) de un 0 a un 30 por ciento en peso de al menos un aditivo.
Otra formulación habitual de un adhesivo para encuadernación comprende,
a) de un 20 a un 40 por ciento en peso de al menos un sistema de polímeros de la presente invención;
b) de un 30 a un 65 por ciento en peso de al menos un agente adherente;
c) de un 5 a un 15 por ciento en peso de al menos una cera; y
d) de un 5 a un 30 por ciento en peso de al menos un aditivo.
Otro objetivo de la presente es una composición de sellador que comprende el adhesivo de la presente invención. Preferentemente, el adhesivo de la presente invención es una composición de sellador o se puede usar como sellador.
El fin de un sellador es mantener un sello entre dos superficies de un sustrato individual, reparando de ese modo el sustrato o, de forma alternativa, establecer y mantener un sello entre una pareja de sustratos. Los sustratos pueden incluir hormigón, techos, mármol, aluminio anodizado, ladrillo, mortero, granito, caliza, porcelana, vidrio, superficies pintadas, madera, cloruro de polivinilo, poliacrilato, policarbonato, poliestireno, tejidos, juntas, tablero de partículas, plástico, piedra, materiales de albañilería, tuberías, mangueras, metal, hilos, esquís, polietileno, polipropileno, poliéster, acrílico, PVDC, papel, acetato de etileno y vinilo, automóviles, edificaciones, aeroplanos, paneles, cubiertas, huesos, pavimento, portones, paneles de puertas, puentes de mando, paneles basculantes, cortafuegos, bridas de dobladillo de suelo, maleteros, y plataformas. Por ejemplo, las composiciones de sellador se pueden usar para reparar tuberías agujereadas o parabrisas agrietados en automóviles. Los selladores producen además juntas elásticas portadoras de carga entre dos o más superficies y previenen el paso de aire, agua y suciedad a través de las mismas.
Las composiciones de sellador son útiles no solo para rellenar oquedades y unir de ese modo las superficies de un sustrato en una operación de reparación, sino que también se pueden usar para unir un primer sustrato a otro sustrato. En particular, la industria de la automoción es un usuario importante de selladores para este fin. Los automóviles se montan a partir de diversos componentes estructurales que se unen conjuntamente de diversas formas dependiendo de los componentes en particular y del grado de tensión que tendrán que soportar los componentes. Por ejemplo, se utilizan selladores en el montaje de paneles de puertas, paneles de cuartos, portones y techos. Otros ensamblajes de automóvil adicionales que se sueldan o atornillan conjuntamente usan composiciones de sellador en sus juntas. El puente de mando, rótula inferior de amortiguadores, paneles basculantes, cortafuegos, bridas de dobladillo de suelo, plataformas, y maleteros son ejemplos adicionales de aplicaciones de la automoción que emplean selladores.
CARACTERIZACIÓN Y ENSAYOS
Si no se indica lo contrario, se usan los siguientes métodos para caracterizar los polímeros de la presente invención:
Viscosidad
La viscosidad en mPas se midió con un viscosímetro Brookfield Thermosell RVT (disponible en Brookfield-Engineering Laboratories, Inc., Stoughton, Mass. USA) a temperaturas de 200 ºC. Para viscosidades de hasta
100.000 mPas se usó un eje 27; las viscosidades mayores se midieron con un eje 29.
Calorimetría diferencial de barrio (DSC)
Las medidas de DSC se llevaron a cabo usando un equipo TA Instruments Q2000 MDSC en las siguientes condiciones: se cerró herméticamente una pequeña muestra de aproximadamente 6-10 mg del polímero en un portamuestras de aluminio, se cargó en el instrumento a temperatura ambiente y se enfrió -90 ºC. Después del equilibrado a esta temperatura durante 20 minutos, la muestra se calentó a 200 ºC con una velocidad de calentamiento de 10 ºC/minuto (primer ciclo de calentamiento). A continuación, la muestra se mantuvo durante 10 minutos a esta temperatura para destruir su historia térmica. A continuación, la muestra se enfrió a -90° C con una velocidad de enfriamiento de 5 ºC/min. Esta fase de enfriamiento se denomina en lo sucesivo en el presente documento fase de retorno. La muestra se mantuvo a -90° C durante 10 minutos y posteriormente se calentó a 250°
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imagen10
imagen11
E10711221
23-07-2015
Formulación 1 (Ref.)
Formulación 2 Formulación 3 Formulación 4 (Ref.) Formulación 5 (Ref.)
DNERP 1
- - - 69,75 % en peso -
DNERP 2
- - - - 69,75 % en peso
Regalite S1100
29,75 % en peso 29,75 % en peso 29,75 % en peso 29,75 % en peso 29,75 % en peso
Irganox 1010
0,5 % en peso 0,5 % en peso 0,5 % en peso 0,5 % en peso 0,5 % en peso
Viscosidad @ 200 ºC. [mPas]
5.600.000 10.500 72.500 7.700 4.870
Evaluación adhesiva
No aplicable + + - -
Debido a la muy elevada viscosidad de la formulación 1 no fue aplicable la formulación fundida caliente.
Evaluación adhesiva
5 Las formulaciones fundidas calientes se prepararon a 200 ºC. A esta temperatura, se unieron entre sí dos tiras de cartón corrugado KRAFTLINER (5 x 5 cm) por aplicación con una espátula de 0,9 - 1,1 gramos de las formulaciones fundidas calientes que se muestran en la Tabla 2 y posteriormente se presionaron manualmente. Después de almacenar la muestra durante al menos un día a temperatura ambiente (23 ºC), la muestra se separó manualmente.
10 El grado de ruptura de fibras de la muestra se usó para evaluar las propiedades adhesivas de las formulaciones.
Evaluación de la adhesión:
Fallo adhesivo: 0-30 % de fibras remanentes en el lugar de adhesión: -
15 Ruptura parcial de fibras: 30-60 % de fibras remanentes en el lugar de adhesión: -+ Ruptura de fibras: 60-90 % de fibras remanentes en el lugar de adhesión: + Ruptura intensa de fibras: > 90 % de fibras remanentes en el lugar de adhesión: ++
Como se representa en la Tabla 2, las formulaciones fundidas calientes que comprenden el sistema de polímeros de
20 la presente invención (formulaciones 2 y 3) tienen una elevada resistencia cohesiva junto con una baja viscosidad. En particular, la formulación fundida caliente 3 tiene una viscosidad considerablemente mayor que no afecta negativamente al buen rendimiento de humectación y adhesión. Las dos formulaciones comparativas 4 y 5 son demasiado quebradizas, lo que conduce a un fallo de adhesión.
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  1. imagen1
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