ES2562731T3 - Dispositivo de fabricación de material cristalino a partir de un crisol de resistencia térmica no uniforme - Google Patents

Dispositivo de fabricación de material cristalino a partir de un crisol de resistencia térmica no uniforme Download PDF

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Abstract

Dispositivo que forma un crisol para la fabricación de material cristalino por cristalización dirigida que incluye un fondo (2) y al menos una pared lateral (4) en el que el fondo (2) incluye: - una primera parte (2a) que presenta una primera resistencia térmica y una segunda parte (2b) que presenta una segunda resistencia térmica inferior a la primera resistencia térmica y destinada a recibir una semilla (3) en el segundo material cristalino para la fabricación de dicho material cristalino, estando el fondo (2) y dicha al menos una pared lateral (4) formados al menos en parte por una pieza estanca (1) que incluye al menos un endentado que participa para definir dichas partes primera y segunda (2a, 2b), dispositivo caracterizado porque la primera parte (2a) está recubierta por una primera capa antiadherente (9, 9a) que tiene una primera resistencia térmica adicional y porque la segunda parte (2b) está recubierta por una segunda capa antiadherente (9b) que tiene una segunda resistencia térmica adicional inferior a la primera resistencia térmica o la segunda parte (2b) está desprovista de capa antiadherente.

Description

descripcion
Dispositivo de fabricacion de material cristalino a partir de un crisol de resistencia termica no uniforme 5 Campo tecnico de la invencion
La invencion se refiere a un dispositivo que forma un crisol para la fabricacion de material cristalino por cristalizacion dirigida provisto de un fondo y de al menos una pared lateral.
10 Tecnica anterior
El silicio usado en la industria fotovoltaica es mayoritariamente silicio cristalizado de estructura multicristalina, es decir, granos monocristalinos sin orientacion fija unos con respecto a otros y rodeados por uniones de granos. El crecimiento de este tipo de material tiene lugar en el interior de un crisol en un horno de cristalizacion de tipo 15 Bridgman. Tal como se ilustra en la figura 1, el crisol 10 presenta un fondo 2 parcialmente recubierto por una semilla 3.
Con el fin de mejorar la orientacion de los granos en el material obtenido, se deposita una semilla, es decir, un nucleo de crecimiento, en el fondo del crisol. A continuacion se deposita una carga de silicio en el crisol y despues 20 se funde con cuidado de no fundir la semilla integralmente. A continuacion, se lleva a cabo la solidificacion del bano Kquido a partir de la semilla que inicia la cristalizacion de manera definida a partir de su orientacion cristalina de superficie.
Esta tecnica, denominada de recuperacion en semilla, permite controlar mejor las condiciones de crecimiento del 25 silicio, aunque existe una restriccion suplementaria relacionada con la presencia de la semilla en el crisol. El gradiente termico en el interior del crisol debe controlarse perfectamente de manera que se evite la disolucion total de la semilla.
La solidificacion del material cristalino a partir de la semilla no puede asf tener lugar si el bano fundido esta en 30 contacto con la semilla que queda al menos en parte en estado solido. Esta disposicion especial impone restricciones importantes en el gradiente termico en el interior del crisol y principalmente en la semilla.
En el documento WO-2010/005.705, se dispone un intercambiador termico unicamente bajo la semilla en el interior del contra-crisol referido como 70. Esta arquitectura especial lleva a cabo el enfriamiento del bano Ifquido a traves de 35 la semilla de manera que se reduzcan los riesgos de fusion de la semilla. Sin embargo, esta arquitectura conlleva igualmente la creacion de isotermas que no son paralelas al fondo del crisol lo cual perjudica el rendimiento electrico del material cristalino obtenido.
El documento US-2011/0180.229 describe un crisol que tiene un fondo compuesto que define zonas con 40 propiedades termicas diferentes para la transferencia de calor. Se presenta una ensenanza semejante en los documentos CN-101.979.718 y CN-101.935.869 que describen un crisol con un fondo provisto de varios endentados.
En el documento FR-2.853.913 se desvela un crisol que tiene paredes laterales y un fondo que presenta 45 propiedades de transferencia termica muy diferentes.
Objeto de la invencion
El objeto de la invencion tiene como finalidad suministrar un dispositivo que forma un crisol que resuelve al menos 50 en parte los inconvenientes citados anteriormente.
Se pretende alcanzar este objetivo por medio de un dispositivo segun las reivindicaciones adjuntas.
La invencion tiene igualmente por objeto suministrar un procedimiento de fabricacion del crisol.
55
Se pretende alcanzar este objetivo por medio de un procedimiento segun las reivindicaciones adjuntas:
La invencion tiene igualmente por objeto de suministrar un procedimiento de fabricacion de material cristalino que permita manejar mas facilmente el crecimiento a partir de una semilla presente en el fondo de un crisol.
Se pretende alcanzar este objetivo por medio de un procedimiento segun las reivindicaciones adjuntas.
Descripcion sumaria de Ios dibujos
5
Otras ventajas y caractensticas se obtendran mas claramente a partir de la descripcion que se ofrece a continuacion de formas particulares de realizacion de la invencion ofrecidas a modo de ejemplos no limitativos y representadas en Ios dibujos adjuntos, en Ios que:
10 - la figura 1, ya descrita, representa una vista esquematica, en seccion transversal, de un crisol que incluye una semilla, segun un ejemplo de la tecnica anterior;
- las figuras 2 a 5 representan de manera esquematica, en seccion transversal, diferentes variantes de realizacion de un crisol segun una primera forma de realizacion de la invencion que incluye una semilla;
15
- las figuras 6 y 7 representan, de manera esquematica, en vista desde arriba y en perspectiva, un crisol provisto de cavidades circulares formadas en la cara interna del fondo del crisol;
- las figuras 8 all representan, de manera esquematica, en vista desde arriba y en perspectiva, un crisol provisto 20 de cavidades longitudinales formadas en la cara interna del fondo del crisol, siendo la seccion de las cavidades
rectangular o triangular;
- la figura 12 representan, de manera esquematica, en perspectiva, un contra-crisol provisto de salientes longitudinales destinados a colaborar con las cavidades longitudinales formadas en la cara externa del fondo del
25 crisol de la figura 11;
- la figura 13 representa de manera esquematica, en seccion transversal, un crisol segun una segunda forma de realizacion de la invencion;
30 - la figura 14 representa de manera esquematica, en seccion transversal, un dispositivo de solidificacion segun la invencion provisto de un crisol y de una semilla,
- las figuras 15 y 16 representan dos etapas del procedimiento de formacion de la capa antiadherente en el fondo del crisol.
35
Descripcion de una forma preferente de la invencion
El dispositivo que forma un crisol 10, en Io sucesivo denominado crisol, segun la invencion incluye un fondo 2 y al menos una pared lateral 4. La forma del crisol 10 es cualquiera. A modo de ejemplo, la seccion, es decir, la forma 40 dibujada por el fondo del crisol puede ser cuadrada, rectangular o cilmdrica.
En el caso de un crisol de seccion cuadrada o rectangular, el crisol incluye varias paredes laterales 4 unidas dos a dos de manera que delimitan, con el fondo 2, el espacio interior del crisol destinado a recibir el material durante su solidificacion por cristalizacion dirigida. En el caso de un crisol de seccion cilmdrica, por ejemplo cilmdrica de 45 revolucion, el crisol 10 incluye una unica pared lateral 4 que se extiende segun la periferia del fondo de manera que delimita, con el fondo 2, el espacio interior del crisol. Las paredes laterales 4 son perpendiculares al fondo 2 del crisol 10 o sustancialmente perpendiculares al fondo 2.
El fondo 2 y la o las paredes laterales 4 del crisol 10 forman parte de una pieza estanca 1 del crisol 10.
50
La pieza estanca 1 esta hecha de un material resistente a las altas temperaturas experimentadas durante las fases de fusion y de solidificacion. Preferentemente, la pieza estanca 1 del crisol 10 esta hecha de sflice. La pieza estanca 1 puede asimismo estar hecha de grafito o de material compuesto que incluye una mezcla de resina y de fibras de refuerzo, tales como fibras de carbono.
55
El crisol 10 es preferentemente monobloque con el fin de reforzar el mantenimiento mecanico, aunque tambien puede comprender ademas de la pieza estanca otros elementos conectados.
El crisol 10, por medio de su pieza estanca 1, asegura una funcion de estanqueidad con respecto al material fundido,
es decir, que el fondo 2 y las paredes laterales 4 no permlten la sallda del material fundldo fuera del crisol.
El fondo 2 del crisol 10 presenta una primera parte 2a con un primer valor de resistencia termica y una segunda parte 2b con un segundo valor de resistencia termica que es inferior al primer valor. Por resistencia termica se 5 entiende la capacidad del fondo del crisol de limitar la transferencia de calor entre las caras interna y externa. La segunda parte 2b esta destinada a recibir una semilla en un segundo material cristalino para ayudar a la fabricacion del material cristalino. El segundo material cristalino puede ser identico o diferente del material para solidificacion.
Esta particularidad del crisol 10 permite extraer mas facilmente calor a traves de la segunda parte 2b que a traves de 10 la primera parte 2a. La forma de la segunda parte es cualquiera, por ejemplo cuadrada, redonda o rectangular. El valor de la resistencia termica se mide entre la cara interna del crisol y la cara externa del crisol en una direccion mas o menos perpendicular a las caras interna y externa.
Ademas, segun la invencion, la pieza estanca 1 incluye al menos un endentado que participa en definir las partes 15 primera y segunda 2a y 2b. El o Ios endentados estan dispuestos en el fondo de la pieza estanca 1 y los endentados pueden estar situados en la cara interna o en la cara externa de la pieza estanca. La cara interna de la pieza estanca 1 es la destinada a recibir el material para solidificacion.
El fondo 2 y la pared lateral 4 del dispositivo que forma un crisol estan formados al menos en parte por la pieza 20 estanca 1, preferentemente monobloque, mas preferentemente todavfa rnonolftica, es decir, hecha de un mismo material. En el caso de una integracion monolftica, la pieza estanca 1 forma el crisol 10. En el caso de una integracion monobloque, la pieza estanca 1 se asocia a uno o varios elementos adicionales para formar el crisol 10.
Segun una primera forma de realizacion preferida, el endentado en el fondo 2 de la pieza estanca del crisol 1 define 25 o contiene la segunda parte 2b del fondo del crisol.
Tal como muestra la figura 2, la pieza estanca 1 comprende un endentado situado en la cara interna del fondo 2. El endentado define la segunda parte 2b.
30 La primera parte 2a puede rodear completamente la segunda parte 2b que esta situada, en este caso, sustancialmente en el centro del fondo 2 de la pieza estanca 1, con respecto a las paredes laterales 4. La primera parte 2a se extiende por todo el contorno de la segunda parte 2b.
El fondo 2 de la pieza estanca 1 puede incluir una primera parte 2a que forma un anillo, que presenta 35 preferentemente un eje de simetna perpendicular al fondo del crisol, alrededor de la segunda parte 2b con el fin de conservar un maximo de simetna en Ios intercambios termicos en el crisol.
En una variante de realizacion, el fondo 2 de la pieza estanca 1 incluye una pluralidad de primeras partes 2a y de segundas partes 2b. A modo de ejemplo, el fondo 2 incluye una pluralidad de segundas partes 2b que estan todas 40 rodeadas por una primera parte 2a (figuras 6 y 7).
En una forma de realizacion preferente, las partes primera y segunda 2a, 2b unen dos caras laterales del fondo 2 del crisol. Las dos caras pueden ser dos caras laterales consecutivas o dos caras laterales opuestas. En este caso, la primera parte 2a rodea al menos parcialmente a la segunda parte 2b, es decir, que la primera parte 2a se extiende 45 en al menos una parte del contorno de la segunda parte 2b (figuras 8 all).
Las partes primera y segunda presentan ventajosamente ejes longitudinales paralelos. En una forma de realizacion todavfa mas privilegiada, existe una alternancia entre las partes primera y segunda en el fondo de la pieza estanca 1.
50
Cuando se usan varias segundas partes 2b, es posible mezclar las diferentes formas de realizacion ilustradas anteriormente en el fondo de la pieza estanca 1.
Tal como muestra la figura 2, el grosor de la primera parte 2a es superior al grosor de la segunda parte 2b de 55 manera que se obtiene una diferencia de resistencia termica en el fondo 2 de la pieza estanca 1.
En la forma de realizacion ilustrada en la figura 2, la pared externa del fondo 2 de la pieza estanca 1 es plana Io que permite repartir la carga impuesta por el bano fundido y evitar una deformacion rapida de la pieza estanca 1 durante su uso. El endentado, o zona en rebaje, presente en la cara interna del fondo 2 de la pieza estanca define la
segunda parte 2b. El endentado es una zona de grosor reducido en la pleza estanca, tal como un rebaje o un orificio sln salida. El endentado incluye un fondo y al menos una pared lateral.
Este endentado es una zona preferente para colocar la semilla 3 ya que permite una mejor evacuacion del calor que 5 proviene del bano de material fundido. Preferentemente, la semilla 3 tiene dimensiones laterales inferiores a la del endentado de manera que se evitan los encabalgamientos que engendra un conjunto de restricciones que pueden romper la semilla.
En una variante de la primera forma de realizacion ilustrada en la figura 3, la pared interna del fondo 2 de la pieza 10 estanca 1 es plana lo que permite facilitar la colocacion de la pieza estanca 1. El endentado, o zona en rebaje, presente en la cara externa del fondo de la pieza estanca 1 define la segunda parte 2b. La semilla 3 se coloca al menos parcialmente encima de la segunda parte 2b con el fin de aprovecharse de la mejor evacuacion del calor que proviene del bano de material fundido. La semilla 3 esta en saliente en el fondo de la pieza estanca 1 y puede extenderse, preferentemente, mas alia de la segunda parte 2b. El adelgazamiento del fondo de la pieza estanca 1 se 15 realiza a partir de la cara externa lo que es facil de llevar a cabo y evita el deterioro de la cara interna que debe recibir el material para cristalizacion.
En otra variante de la primera forma de realizacion ilustrada en la figura 4, la segunda parte 2b se traduce en la presencia de endentados, o zonas en rebaje, en las caras interna y externa del fondo 2 de la pieza estanca 1. Estas 20 dos zonas en rebaje estan enfrentadas. Preferentemente, los dos endentados tienen el mismo diseno. Sin embargo, no se excluye tener un diseno mayor que el otro o un desfase que evite el encabalgamiento completo de manera que se forman diferentes zonas con valores de resistencia intermedios.
Es interesante colocar una o varias semillas 3 en el interior del endentado de la cara interna del fondo 2 con el fin de 25 aprovecharse de una resistencia termica disminuida y de controlar mejor la orientacion cristalina en el material solidificado.
En las diferentes formas de realizacion ilustradas anteriormente, la pieza estanca 1 forma el crisol 10. Preferentemente, la pieza estanca 1 es rnonolttica, es decir, esta hecha de un unico material para reducir las 30 restricciones de dilatacion termica.
En otra variante mas de la primera forma de realizacion ilustrada en la figura 5, el dispositivo que forma un crisol 10 puede incluir la pieza estanca 1 asociada a una pieza 8A suplementaria. Asf, el fondo del crisol 10 comprende el fondo de la pieza estanca 1 asf como la pieza 8a. La cara externa del fondo de la pieza estanca 1 incluye un 35 endentado y la pieza 8A suplementaria esta configurada para alojarse en este endentado. Las dimensiones de la pieza 8A son inferiores a las del endentado de manera se entre en el endentado. El crisol 10 incluye una primera parte 2a que tiene un primer valor de resistencia termica y una segunda parte 2b que tiene un segundo valor de resistencia termica inferior al primer valor. El endentado participa en definir las dos partes en el fondo del crisol 10, en este caso la segunda parte 2b corresponde a la zona en rebaje.
40
La pieza 8A suplementaria esta configurada de manera que la suma de su resistencia termica con la de la pieza estanca 1 en la segunda parte 2b, es siempre inferior al valor de resistencia termica de la pieza estanca 1 en la primera parte 2a. La segunda resistencia termica proviene de la puesta en serie de la pieza estanca 1 con la pieza 8A en la segunda parte 2b. La primera resistencia termica esta formada por la pieza estanca 1 en la primera parte 45 2a. La pieza 8A adicional esta hecha de un material que presenta una baja resistividad termica, inferior a la del fondo de la pieza estanca 1, por ejemplo de grafito o de molibdeno en el caso de una pieza estanca de sflice.
En el caso en que la pieza 8A presenta una superficie inferior a la del endentado, es posible definir dos partes que tienen dos valores de resistencia termica diferentes en el interior de la superficie delimitada por el endentado. La 50 segunda parte esta definida por la zona de contacto con la pieza 8A y la primera parte ocupa la superficie complementaria.
En una forma de realizacion en particular que puede combinarse con las formas de realizacion precedentes, es interesante acoplar el crisol 10 a un elemento de refuerzo 5 que asegura el papel de contra-crisol con el fin de 55 reducir la deformacion del crisol 1 a alta temperatura. De una manera general, cuando el fondo del crisol 10 y el fondo del contra-crisol 5 estan hechos de materiales diferentes, el material que forma el fondo del contra-crisol 5 presenta una resistividad termica inferior a la del material que forma el fondo 2 del crisol 10, de manera que se asegura una buena transferencia termica del crisol hacia el entorno. En una forma de realizacion preferente, el contra-crisol 5 es de grafito o de material compuesto a base de carbono (CFC, del ingles carbon fiber composite).
En una forma de realizacion en particular, el fondo del contra-crisol 5 y el fondo del crisol 10 presentan formas complementarias lo que permite repartir las restricciones aplicadas por el peso del bano fundido en el crisol 1 y en el contra-crisol. Esto permite igualmente limitar el volumen de gas contenido entre el crisol 1 y el contra-crisol 5.
La pieza estanca 1 recibe el material para solidificacion y los materiales usados se eligen de manera que limitan la contaminacion. El contra-crisol 5 puede estar hecho de materiales diferentes y/o con una calidad de superficie menos importante ya que el material fundido no esta en contacto directo con el contra-crisol 5.
10 En la forma de realizacion ilustrada en la figura 2, la resistencia termica del fondo del contra-crisol 5 es constante, ya que el grosor del material que forma el fondo del contra-crisol 5 es constante. Existen entonces dos valores diferentes de resistencias termicas en el fondo del conjunto formado por la pieza estanca 1 y el contra-crisol 5. La diferencia de resistencia termica total esta relacionada con la diferencia de resistencia termica que existe en la pieza estanca 1, y asf en el crisol 10, tal como se ha descrito anteriormente.
15
En las formas de realizacion ilustradas en las figuras 3 y 4, la resistencia termica del fondo del contra-crisol 5 no es constante. Existen dos valores diferentes de resistencia termica, ya que el grosor del material que forma el fondo del contra-crisol 5 es variable. El fondo del contra-crisol 5 presenta una cara externa plana y la variacion de grosor permite rellenar el endentado presente en la cara externa de la pieza estanca 1. El exceso de grosor del contra-crisol 20 5 permite tener formas complementarias para la pieza estanca 1 y el contra-crisol 5. El exceso de grosor define una segunda zona 2b' adyacente a la primera zona 2a'.
La resistencia termica de la segunda parte 2b' del contra-crisol 5 es superior a la resistencia termica de la primera parte 2a' del mismo.
25
Existen asf dos valores diferentes de resistencias termicas en el fondo del conjunto formado por la pieza estanca 1 y el contra-crisol 5. La diferencia de resistencia termica total en el fondo de dicho conjunto esta relacionada con la diferencia de resistencia termica que existe en la pieza estanca 1 y con la existente en el contra-crisol 5. Las dos primeras zonas 2a y 2a' se montan en serie termica entre la cara interna de la pieza estanca 1 y la cara externa del 30 contra-crisol 5. Asf sucede tambien en las dos segundas zonas 2b y 2b'.
En estas formas de realizacion, los materiales que forman el fondo de la pieza estanca 1 y el fondo del contra-crisol 5 y en su caso la profundidad del endentado se eligen de manera que la resistencia termica acumulada de las segundas zonas 2b y 2b' sea inferior a la resistencia termica acumulada de las primeras zonas 2a y 2a'. Mas en 35 concreto, el material del fondo del contra-crisol presenta una resistividad inferior a la del material del fondo de la pieza estanca 1. El crisol incluye un fondo con una primera zona 2a que tiene un primer valor de resistencia termica y una segunda zona 2b que tiene un segundo valor de resistencia termica inferior al primer valor. Estas dos zonas se definen por medio del endentado formado en la pieza estanca. La semilla 3 se coloca frente a la segunda zona con el fin de aprovechar una mejor evacuacion del calor a traves del crisol y el contra-crisol.
40
En otra variante mas de la primera forma de realizacion ilustrada en la figura 5, cuando la pieza estanca 1 y el contra-crisol 5 no tienen formas complementarias, es preferible anadir la pieza adicional 8A al conjunto. La pieza 8A esta configurada de manera que llena la zona vada situada entre el contra-crisol 5 y la pieza estanca 1 y favorece la extraccion de calor a traves de la segunda parte del crisol 10. Asf, el material de la pieza 8A presenta una 45 resistividad termica inferior a la del fondo de la pieza estanca, y ventajosamente inferior o igual a la del fondo del contra-crisol 5.
Esta pieza 8A suplementaria esta dispuesta entre la pieza estanca 1 y el contra-crisol 5 con el fin de rellenar el endentado que existe en la cara externa del fondo 2 de la pieza estanca 1 y en su caso la cara interna del fondo del 50 contra-crisol 5.
Como en las formas de realizacion precedentes, existen asf dos valores diferentes de resistencias termicas en el fondo del conjunto formado por el contra-crisol 5 y el crisol 10. La diferencia de resistencia termica total en el fondo de dicho conjunto esta relacionada esencialmente con la diferencia de resistencia termica existente en el crisol 10 55 formado por la pieza estanca 1 provista de la pieza adicional 8A.
La cara interna del contra-crisol 5 puede incluir un endentado para facilitar la colocacion de la pieza 8A suplementaria. La pieza 8A suplementaria puede tambien estar configurada de manera que la suma de su resistencia termica con la resistencia termica de las segundas partes de la pieza estanca 1 y del contra crisol 5 es
inferior a la suma de las resistencias termicas de las prlmeras partes de la pieza estanca 1 y del contra-crisol 5 cuando la pieza 8A se hunde en la pieza estanca 1 y en el contra-crisol 5 (no representada).
Este forma de realizacion permite usar, por ejemplo, una pieza estanca 1 provista de endentado en su cara externa y 5 un contra-crisol 5 que tiene una cara interna plana para el fondo.
Si la pieza 8A suplementaria se hunde en la pieza estanca 1 y el contra-crisol 5, se tendra cuidado de elegir el material de la pieza 8A de manera que tenga una resistencia termica para el apilamiento pieza estanca/pieza 8A/contra-crisol en la segunda parte 2b mas baja que la del par pieza estanca/contra-crisol en la primera parte 2a.
10
La figura 6 representa, en vista desde arriba, una pieza estanca 1 provista de una pluralidad de segundas partes 2b formadas por endentados circulares en la cara interna. La figura 7 representa, en perspectiva, el fondo de una pieza estanca 1 provista de una pluralidad de cavidades circulares. Las cavidades circulares estan destinadas a recibir una semilla. Las paredes laterales 4 se representan de manera esquematica sin grosor para facilitar la comprension.
15
La figura 8 representa, en vista desde arriba, un crisol 10 provisto de una pluralidad de segundas partes 2b rectangulares. Las primeras y segundas partes 2a y 2b se extienden de una pared lateral a la pared lateral opuesta y definen en este ejemplo una alternancia entre las partes primera y segunda. En el ejemplo ilustrado, las primeras partes 2a son igualmente rectangulares en vista desde arriba.
20
Las figuras 9 y 10 representan en perspectiva el fondo de un crisol provisto de una pluralidad de cavidades rectangulares configuradas para recibir una semilla que tiene la forma de una barra. Las paredes laterales se representan de manera esquematica sin grosor. En el caso de la figura 9, las cavidades tienen una seccion rectangular o cuadrada con el fin de recibir semillas que tienen una seccion de forma complementaria. En el caso de 25 la figura 10, las cavidades tienen una seccion triangular con el fin de recibir preferentemente semillas que tienen igualmente una seccion triangular.
La figura 11 representa un crisol provisto de las mismas cavidades internas que el crisol de la figura 10. El crisol incluye ademas cavidades formadas en la cara externa del fondo 2 del crisol 1. Las cavidades de la cara externa 30 estan dispuestas frente a las cavidades de la cara interna, es decir, inmediatamente debajo, de manera que facilitan la extraccion del calor en las segundas partes 2b.
Tal como se indica anteriormente, el contra-crisol 5 puede presentar igualmente zonas en salientes destinadas a encastrarse con las zonas en rebaje presentes en la cara externa del fondo 2 del crisol 1. La figura 12 ilustra, en 35 perspectiva, un contra-crisol 5 que puede encastrarse con el crisol representado en la figura 11.
En una segunda forma de realizacion ilustrada en la figura 13, el dispositivo que forma un crisol 10 incluye la pieza estanca 1 asociada a una pieza 8B suplementaria. La cara externa del fondo de la pieza estanca 1 incluye un endentado y la pieza 8B suplementaria esta configurada para alojarse en este endentado. Las dimensiones de la 40 pieza 8B son inferiores a las del endentado de manera que penetre en el endentado. El fondo del crisol 10 incluye una primera parte 2a que tiene un primer valor de resistencia termica y una segunda parte 2b que tiene un segundo valor de resistencia termica inferior al primer valor. El endentado participa en la definicion de las dos partes 2a y 2b en el fondo de la pieza estanca 1.
45 La pieza 8B suplementaria esta configurada de manera que la suma de su resistencia termica con la resistencia termica de la pieza estanca 1 en la segunda parte 2b es superior al valor de resistencia termica de la pieza estanca 1 en la primera parte 2a. De esta manera, el fondo del crisol 10 presenta una primera parte 2a con un primer valor de resistencia termica y una segunda parte 2b con un segundo valor de resistencia termica inferior al primer valor. La primera resistencia termica del crisol 10 proviene de la puesta en serie, en la segunda parte 2b de la pieza estanca 1 50 con la pieza 8B. La segunda resistencia termica del crisol 10 esta formada, en la primera parte 2a, por la unica pieza estanca 1.
En la segunda forma de realizacion, la pieza 8B esta hecha de un material que es mas aislante termicamente que el fondo de la pieza estanca 1, es decir, que el material de la pieza 8B presenta una resistividad termica mas elevada 55 que la del material del fondo de la pieza estanca 1. En la segunda forma de realizacion, el endentado de la pieza estanca 1 ya no sirve para definir la segunda parte 2b del crisol 10 sino la primera parte 2a del crisol 10.
Esta segunda forma de realizacion permite formar una zona de alta resistencia termica en la parte 2a que incluye el endentado. La semilla se coloca en cara de la zona de resistencia termica mas baja, en este caso fuera de la parte
2a enfrente del endentado, en la segunda parte 2b.
A modo llustratlvo, en el caso en que el crlsol esta hecho de graflto, en SIC, o de material compuesto de flbra de carbono/SIC, las plezas 8B suplementarlas que aportan un alslamlento termlco en los endentados son entonces 5 preferentemente de flbras de graflto de baja densldad, por ejemplo entre 0,25 g/cm3, preferentemente entre 0,14 y 0,20 g/cm3 para tener una dlferencla de reslstencla termlca notable en la gama de grosor de los endentados para rellenar. Sln embargo, son poslbles otros materlales, por ejemplo, nltruro de boro, alumlna, nltruro de slllclo, clrcona con ltrlo, clrcona, cuarzo y s^llce.
10 En una forma de reallzaclon no representada, el contra-crlsol 5 puede presentar lgualmente endentados que no son complementarlos con la cara externa del crlsol. Estos endentados pueden rellenarse a contlnuaclon medlante un materlal que es mas alslante termlcamente que el materlal que forma el fondo del crlsol y/o el fondo del contra-crlsol con el fln de formar una zona mas reslstente termlcamente.
15 Las dlferentes formas de reallzaclon lndlcadas anterlormente pueden comblnarse entre s^ en un mlsmo crlsol, as^ como las dlferentes varlantes descrltas.
En una forma de reallzaclon en partlcular llustrada en la flgura 2 que puede comblnarse con las formas de reallzaclon precedentes, el fondo 2 de la pleza estanca 1 esta recublerto parclal o completamente por una capa 20 antladherente 9. En un prlmer caso de la flgura, la segunda parte 2b del fondo de la pleza estanca 1 esta desprovlsta de capa antladherente 9 y la prlmera parte 2a esta recublerta por la capa antladherente 9. La locallzaclon en partlcular de la capa antladherente 9 permlte conservar una mejor extracclon del calor en la segunda parte 2b con respecto a la prlmera parte 2a. En un segundo caso de la flgura, llustrado en la flgura 3, se deposltan dos capas antladherentes dlferentes 9a y 9b en el fondo de la pleza estanca 1. La prlmera capa antladherente 9a se deposlta 25 en la prlmera parte 2a mlentras que la segunda capa antladherente 9b se deposlta en la segunda parte 2b. Las caractenstlcas termlcas de la prlmera y de la segunda capas antladherentes se ellgen de manera que aumenta la dlferencla de reslstencla termlca entre las dos partes 2a y 2b. Por ello, la segunda capa antladherente 9b tlene una reslstencla termlca lnferlor a la de la prlmera capa antladherente 9a. La dlferencla de conductlvldad termlca entre la prlmera capa antladherente 9a y la segunda capa antladherente 9b o entre las zonas que comprenden la capa 30 antladherente 9 y las zonas desprovlstas de capa antladherente 9 esta comprendlda ventajosamente entre 0,5 y 5 W/mK para un grosor de 500 |im. Esta dlferencla de conductlvldad termlca tlene un efecto especlalmente lmportante para un crlsol de graflto que es muy conductor termlcamente.
En otros termlnos, la prlmera parte 2a esta recublerta por una prlmera capa antladherente 9 que tlene una prlmera 35 reslstencla termlca adlclonal y la segunda parte 2b esta recublerta en su caso por una segunda capa antladherente 9b que tlene una segunda reslstencla termlca adlclonal lnferlor a la prlmera reslstencla termlca.
La prlmera capa antladherente 9a puede ser mas gruesa que la segunda capa antladherente 9b. En una forma de reallzaclon en partlcular, la prlmera capa antladherente 9a esta hecha del mlsmo materlal que la segunda capa 40 antladherente 9b.
Tal como se llustra en la flgura 15, de manera que se forma una segunda parte 2b desprovlsta de capa adherente 9, es poslble usar una mascara 11 que se apllca en la segunda parte 2b. En una forma de reallzaclon en partlcular, la mascara 11 se forma antes que el deposlto del recubrlmlento destlnado a formar la capa antladherente 9. La 45 mascara se retlra despues que el deposlto del materlal con el fln de formar la capa antladherente 9, por ejemplo despues de la etapa de pulverlzaclon o atomlzaclon. La mascara 11 se retlra antes de la etapa de recocldo de formaclon de la capa antladherente 9. En un ejemplo en partlcular, la mascara 11 es una hoja de papel.
La prlmera fase de deposlto puede segulrse de una segunda fase de deposlto de un materlal destlnado a formar una 50 capa antladherente. La prlmera fase de deposlto deflne un prlmer motlvo y la segunda fase de deposlto puede ser un deposlto en la totalldad del fondo, es dear, en las partes prlmera y segunda con el fln de formar la prlmera capa antladherente 9a y la segunda capa antladherente 9b que tlene un grosor menor. Sl se deposlta el mlsmo materlal en las dos fases, el mlsmo materlal antladheslvo esta presente enclma de las partes prlmera y segunda 2a y 2b con grosores dlferentes. Sl los dos materlales son dlferentes, el grosor y la composlclon entre la prlmera capa 55 antladherente 9a y la segunda capa antladherente 9b son dlferentes.
En otros termlnos, la formaclon selectlva de la capa antladherente o de la prlmera capa antladherente 9a puede reallzarse de la manera slgulente:
- formacion de una mascara 11 en el fondo 2 del crisol 10 de manera que se deflnen zonas recublertas por la mascara 11 y zonas descubiertas,
- deposito de un recubrimiento 12 destinado a formar una capa antiadherente 9,
5
- eliminacion de la mascara 11,
- recocido del recubrimiento 12 para formar la primera capa antiadherente 9a o la capa antiadherente 9.
10 Este procedimiento de fabricacion es especialmente facil de aplicar para definir motivos variados en los fondos de crisol pianos o con texturas.
Eliminar la capa antiadherente 9 bajo la futura posicion de la semilla 3 permite reducir la contaminacion de la semilla 3 en el caso en que el crisol 10 sea mas puro que la capa antiadherente 9.
15
La capa antiadherente 9 es ventajosamente una capa porosa que no esta infiltrada por silicio, o lo esta en escasa medida (especialmente en estado fundido) de manera que el silicio solidificado presenta una adhesion baja con la capa antiadherente 9.
20 A modo de ejemplo, se analiza la cualidad de antiadherencia de una capa antiadherente 9 mediante el deposito de una gota de silicio en la capa antiadherente 9 y con el estudio de la variacion de su volumen con el tiempo. Cuanto mayor es la variacion de volumen de la gota de silicio mas se introduce el silicio en la capa antiadherente 9. Se deduce que cuanto mayor es la variacion de volumen peores son las cualidades de antiadherencias de la capa 9 estudiada. De forma clasica, la capa antiadherente 9 estudiada se deposita en una capa del material que forma el 25 crisol 10 con el fin de acercarse al maximo a las condiciones reales de uso.
En una forma de realizacion en particular, la capa antiadherente 9 es de nitruro de silicio que se oxida ventajosamente en la superficie de contacto con la futura carga de silicio.
30 A modo de ejemplo, una capa antiadherente 9 que tiene un grosor comprendido entre 50 |im y 1.000 |im ha dado buenos resultados experimentales.
De manera especialmente ventajosa, la capa antiadherente 9 se deposita por atomizacion. Preferentemente, el deposito por atomizacion se sigue de una etapa de recocido configurada para eliminar el disolvente que acompana 35 al material que forma la capa antiadherente, por ejemplo agua. Este recocido puede realizarse mediante una platina a una primera temperatura superior a la temperatura de vaporizacion del disolvente.
El deposito por atomizacion se sigue de un segundo recocido configurado para hacer reaccionar el material de la capa antiadherente 9 de manera que se forma la capa porosa. Este segundo recocido se realiza ventajosamente a 40 una temperatura superior a 875°C. De manera ventajosa, el recocido se realiza en un gas oxidante lo que permite oxidar el material que forma la capa antiadherente 9, por ejemplo oxidar un polvo de nitruro de silicio.
El conjunto crisol/contra-crisol presenta una resistencia termica variable segun se encuentre frente a la primera parte 2a del fondo del crisol 10 o a la segunda parte 2b del fondo del crisol 10. Incluso si el contra-crisol 5 incluye un 45 engrosamiento frente a la segunda parte 2b del fondo del crisol, la resistencia termica global del crisol y del contra- crisol en la primera parte 2a es superior a la del crisol y el contra-crisol en la segunda parte 2b.
Es especialmente interesante colocar la diferencia de resistencia termica en el fondo 2 del crisol 10 en comparacion con el fondo del contra-crisol 5 ya que la diferencia de resistencia termica entre las diferentes partes del fondo del 50 crisol puede ser mas acusada y asf mas eficaz.
Al igual que el crisol 10, el contra-crisol 5 puede presentar partes primera y segunda con resistencias termicas diferentes. Preferentemente, las partes primera y segunda del crisol 10 y del contra-crisol 5 se preparan respectivamente enfrentadas.
En una forma de realizacion preferente que puede combinarse con las formas precedentes, la pared externa del fondo del contra-crisol 5 es plana lo que mejora la sustentacion del contra-crisol 5 en su soporte y la transmision de calor por conduccion.
El crisol 10 esta destinado ventajosamente a su uso en un dispositivo de solidificacion dirigido a obtener lingotes de material cristalizado. El dispositivo incluye medios de generacion de un gradiente termico en el interior del crisol 10. Los medios de generacion del gradiente termico incluyen una fuente de calor 6 que puede estar dispuesta, por ejemplo, encima del crisol 10 o en los laterales del crisol 10. Los medios de generacion del gradiente termico 5 incluyen igualmente un extractor de calor 7 que esta dispuesto bajo el crisol 10. Dicho dispositivo se ilustra en la figura 14 a modo de ejemplo.
Modulando la cantidad de calor emitida por la fuente de calor 6 y absorbida por el extractor de calor 7, es posible modular la temperatura en el crisol 10 y la forma del gradiente termico en el interior del crisol 10.
10
En una forma de realizacion preferente, el extractor de calor 7 esta dispuesto frente a las partes primera 2a y segunda 2b del fondo del crisol 10. El extractor de calor 7 absorbe entonces calor a traves de la primera parte 2a del crisol, pero tambien a traves de la segunda parte 2b del crisol. Esto permite mantener isotermas mas planas y mas paralelas al fondo del crisol 10. Los granos obtenidos son mas perpendiculares al fondo del crisol que en la tecnica 15 anterior. Preferentemente, el extractor de calor 7 esta enfrente de la integralidad de la superficie del fondo del crisol 10 con el fin de tener isotermas muy planas y paralelas al fondo del crisol en todo el crisol.
Al ser la resistencia termica de la segunda parte 2b mas baja que la resistencia termica de la primera parte 2a, existe un mejor enfriamiento del fondo 2 del crisol 10 en la segunda parte 2b. El material para solidificacion en contacto con 20 la primera parte 2a puede encontrarse en estado Ifquido mientras que el mismo material permanece en estado solido cuando esta en contacto con la segunda parte 2b. Es posible de manera sencilla y economica modular la temperatura del fondo del crisol, por ejemplo con un unico extractor de calor que recubre todo el fondo del crisol lo que facilita la gestion del gradiente termico durante la fusion y/o la solidificacion.
25 Esta arquitectura permite igualmente una mayor flexibilidad en la extension de los procedimientos que pueden usarse. Asf, es posible usar en el mismo dispositivo de solidificacion crisoles y contra-crisoles convencionales y crisoles 10 y contra-crisoles 5 con resistencias termicas variables con el fin de facilitar el crecimiento a partir de semillas 3. Igualmente es posible asociar un crisol 10 modificado con un contra-crisol 5 convencional segun las formas de realizacion planteadas anteriormente. Preferentemente, la semilla 3 recubre parcialmente el fondo de la 30 pieza estanca y mas preferentemente todavfa las zonas de resistencias termicas mas bajas. Esta particularidad permite conservar mas facilmente la semilla en estado solido durante todo el procedimiento de fusion/solidificacion.
El material para solidificacion depositado en el crisol 10 es, por ejemplo, silicio, germanio, arseniuro de galio... La semilla 3 usada en el fondo 2 del crisol 10 puede ser una semilla monocristalina o multicristalina.
35
En un primer ejemplo de realizacion, el crisol tiene base cuadrada por ejemplo de tipo 840 x 840 mm2. El fondo 2 del crisol es mecanizado de manera que se forma al menos una zona en rebaje circular que tiene un diametro igual a 125 mm. La profundidad de rebaje es igual a 8 mm. El grosor de las paredes del crisol es de 20 mm.
40 Las paredes interiores del crisol estan recubiertas por una capa antiadherente de nitruro de silicio con el fin de evitar todo contacto directo entre el silicio para cristalizar y el crisol 10 de s^lice. Las segundas partes 2b estan desprovistas de capa antiadherente.
En cada segunda parte 2b se dispone una semilla 3 monocristalina de silicio con una orientacion <100>.
45
En el crisol 10 se deposita una carga de silicio de calidad solar sustancialmente igual a 400 kg. La carga se funde y entra en contacto con la semilla 3 monocristalina. La solidificacion se inicia a partir de la semilla 3 monocristalina con el fin de imponer la orientacion cristalina buscada. Se dispone uno o varios termopares bajo el crisol 10 con el fin de determinar la posicion de la temperatura de fusion del silicio en el crisol con respecto al fondo del crisol 10.
50
Clasicamente, el gradiente termico en el interior del crisol 10 es vertical, con la temperatura disminuyendo desde la parte alta del crisol 10 hacia el fondo 2. Asf, la solidificacion del material en el interior del crisol 10 conlleva la formacion de uniones de granos perpendiculares al fondo del crisol 10. Esta configuracion es ventajosa para su uso en dispositivos fotovoltaicos.
55
La regulacion termica en el crisol 10 se realiza mediante cualquier medio conocido de forma que se mantenga, estable y vertical, el gradiente termico en el crisol 10.
Preferentemente, la semilla o las semillas tienen un grosor comprendido entre 5 y 25 mm de manera que se tenga
un cierto margen de maniobra en la fusion parcial de la semllla al inicio de la fase de solidificacion. De manera todav^a mas preferente, la semilla tiene un grosor comprendido entre 8 y 12 mm con el fin de poder integrarlo en un endentado del crisol sin que tenga demasiado impacto en las isotermas en el crisol 10.
5 El grosor del crisol 10 esta comprendido preferentemente entre 12 y 40 mm. En una forma de realizacion en
particular, el grosor del crisol esta comprendido entre 20 y 30 mm. Cuanto mas fino es el crisol mejor es la extraccion de calor, pero es mas fragil. Sin embargo, en esta gama de temperatura, es posible formar un crisol con una buena diferencia de resistencia termica entre las diferentes partes sin reducir acusadamente la solidez del crisol. En una forma de realizacion todavfa mas en particular, el grosor del crisol esta comprendido entre 20 y 22 mm. Esta gama 10 ha producido el mejor compromiso entre extraccion termica, solidez del crisol y diferencia de resistencia termica.
El grosor del contra-crisol 5 esta comprendido, preferentemente, entre 5 y 200 mm de manera que tenga simultaneamente una buena resistencia mecanica y una resistencia termica moderada. En una forma de realizacion preferente, el grosor del contra-crisol 5 esta comprendido entre 10 y 60 mm cuando este ultimo es de grafito. 15 Aumentar el grosor del contra-crisol permite aumentar su resistencia mecanica. En otra forma de realizacion, el
grosor del contra-crisol 5 esta comprendido entre 10 y 30 mm cuando este ultimo es de material compuesto de
carbono CFC.

Claims (19)

  1. reivindicaciones
    1. Dispositivo que forma un crisol para la fabricacion de material cristalino por cristalizacion dirigida que Incluye un fondo (2) y al menos una pared lateral (4) en el que el fondo (2) incluye:
    5
    - una primera parte (2a) que presenta una primera resistencia termica y una segunda parte (2b) que presenta una segunda resistencia termica inferior a la primera resistencia termica y destinada a recibir una semilla (3) en el segundo material cristalino para la fabricacion de dicho material cristalino,
    10 estando el fondo (2) y dicha al menos una pared lateral (4) formados al menos en parte por una pieza estanca (1) que incluye al menos un endentado que participa para definir dichas partes primera y segunda (2a, 2b),
    dispositivo caracterizado porque la primera parte (2a) esta recubierta por una primera capa antiadherente (9, 9a) que tiene una primera resistencia termica adicional y porque la segunda parte (2b) esta recubierta por una segunda 15 capa antiadherente (9b) que tiene una segunda resistencia termica adicional inferior a la primera resistencia termica o la segunda parte (2b) esta desprovista de capa antiadherente.
  2. 2. Dispositivo segun la reivindicacion 1, caracterizado porque la primera capa antiadherente (9a) es mas gruesa que la segunda capa antiadherente (9b).
    20
  3. 3. Dispositivo segun una de las reivindicaciones 1 y 2, caracterizado porque la primera capa antiadherente (9a) esta hecha del mismo material que la segunda capa antiadherente (9b).
  4. 4. Dispositivo segun una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, caracterizado porque incluye una 25 pluralidad de partes primera y segunda (2a, 2b) con una alternancia entre las partes primera y segunda desde una
    primera cara lateral (4) hacia una segunda cara lateral (4) opuesta.
  5. 5. Dispositivo segun una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, caracterizado porque la pared interna del fondo (2) de la pieza estanca (1) incluye un endentado representativo de la segunda parte (2b).
    30
  6. 6. Dispositivo segun una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, caracterizado porque la pared interna del fondo (2) de la pieza estanca (1) es plana.
  7. 7. Dispositivo segun una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5, caracterizado porque la pared 35 externa del fondo (2) de la pieza estanca (1) incluye un endentado representativo de la primera parte (2a), y porque
    incluye una pieza suplementaria (8B) dispuesta en dicho endentado representativo de la primera parte (2a), estando dicha pieza suplementaria (8B) configurada para que la suma de su resistencia termica con la resistencia termica de la pieza estanca (1) en la primera parte (2a) es superior al valor de resistencia termica de la pieza estanca (1) en la segunda parte (2b).
    40
  8. 8. Dispositivo segun la reivindicacion 7, caracterizado porque dicha pieza suplementaria (8B) esta hecha de un material que presenta una resistividad termica superior a la del fondo de la pieza estanca (1).
  9. 9. Procedimiento de fabricacion de un crisol segun una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 8 para 45 cristalizacion dirigida que incluye un fondo (2) y al menos una pared lateral (4) caracterizado porque incluye:
    - la formacion de una mascara (11) en el fondo (2) del crisol (10) de manera que se definen zonas recubiertas por la mascara (11) y zonas descubiertas,
    50 - el deposito de un recubrimiento (12) destinado a formar una capa antiadherente,
    - la eliminacion de la mascara (11),
    - el recocido del recubrimiento (12) para formar la primera capa antiadherente (9).
    55
  10. 10. Procedimiento segun la reivindicacion 9, caracterizado porque la mascara (11) es una hoja de papel.
  11. 11. Procedimiento segun una de las reivindicaciones 9 y 10, caracterizado porque el recubrimiento (12) se deposita por pulverizacion.
  12. 12. Procedimiento segun una cualquiera de las reivindicaciones 9 a 11, caracterizado porque el recubrlmlento (12) se somete a un recocido oxidante de manera que se forma una primera capa antiadherente (9, 9a) oxidada en la superficie.
    5
  13. 13. Procedimiento segun una cualquiera de las reivindicaciones 9 a 12, caracterizado porque incluye el deposito de un recubrimiento adicional en la primera parte (2a) y en la segunda parte (2b), formando el recocido la primera capa antiadherente (9a) en la primera parte (2a) y la segunda capa antiadherente (9b) en la segunda parte (2b).
    10
  14. 14. Sistema de solidificacion de material cristalino que incluye:
    - un dispositivo que forma un crisol (10) segun una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 8,
    15 - medios de generacion de un gradiente termico en el interior del dispositivo que forma un crisol (10) y
    - un contra-crisol (5) hecho de un material que presenta una resistividad termica inferior al material que forma el fondo (2) del dispositivo que forma un crisol (10).
    20 15. Sistema segun la reivindicacion 14, caracterizado porque el contra-crisol (5) esta dispuesto contra la
    cara externa del fondo (2) del dispositivo que forma un crisol (10), presentando el contra-crisol (5) un fondo con una cara interna que tiene una forma complementaria de la cara externa del fondo (2) del dispositivo que forma un crisol (10).
    25 16. Sistema segun una cualquiera de las reivindicaciones 14 y 15, caracterizado porque el fondo del
    contra-crisol (5) tiene un grosor constanTe.
  15. 17. Sistema segun una cualquiera de las reivindicaciones 14 y 15, caracterizado porque la cara externa del fondo (2) del dispositivo que forma un crisol (10) es plana.
    30
  16. 18. Sistema segun una cualquiera de las reivindicaciones 14 a 17, caracterizado porque incluye un extractor de calor enfrente de las partes primera (2a) y segunda (2b) del fondo (2) del dispositivo que forma un crisol (10).
    35 19. Sistema segun la reivindicacion 14, caracterizado porque incluye una resistencia termica adicional
    dispuesta entre el contra-crisol (5) y un rebaje formado en la cara externa del fondo (2) del dispositivo que forma un crisol (10) de manera que se asegure la conduccion termica de la zona en rebaje con el contra-crisol (5).
  17. 20. Procedimiento de fabricacion de un material cristalino por cristalizacion dirigida de un material en fase 40 Ifquida en un dispositivo que forma un crisol (10) de un sistema segun una cualquiera de las reivindicaciones 14 a
  18. 19. caracterizado porque incluye:
    - la prevision de un dispositivo que forma un crisol (10) segun una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 8 provisto de una semilla (3) de material cristalino dispuesta de manera que recubre al menos parcialmente la segunda parte
    45 (2b) del fondo del dispositivo que forma un crisol (10), estando el dispositivo que forma un crisol (10) al menos parcialmente lleno de una carga de material para solidificacion,
    - la generacion de un primer gradiente termico en el dispositivo que forma un crisol (10) de manera que se funda el material para solidificacion, quedando la semilla (3) al menos parcialmente en estado solido,
    50
    - la generacion de un segundo gradiente termico en el dispositivo que forma un crisol (10) de manera que se solidifique el material en estado fundido a partir de la semilla (3).
  19. 21. Procedimiento segun la reivindicacion 20, caracterizado porque la semilla esta dispuesta en un 55 endentado del fondo (2) del dispositivo que forma un crisol (1).
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