ES2568005T3 - Dispositivo para mezclar y enfriar a dos líquidos reactivos y método para preparar el ácido peroxomonosulfúrico con el dispositivo - Google Patents

Dispositivo para mezclar y enfriar a dos líquidos reactivos y método para preparar el ácido peroxomonosulfúrico con el dispositivo Download PDF

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Abstract

Un dispositivo para mezclar y enfriar a dos líquidos reactivos, que comprende un intercambiador de calor del tipo de un haz, comprendiendo dicho intercambiador de calor una multitud de tubos paralelos (1) dispuestos en un recinto común (2), un espacio de cabeza (3) abierto a un extremo de todos los tubos del haz de tubos, y una primera entrada (4) en el espacio de cabeza para introducir un primer líquido (5), en el que el dispositivo comprende una segunda entrada (6) en el espacio de cabeza con una multitud de toberas (7) para introducir un segundo líquido (8), estando colocadas dichas toberas dentro del espacio de cabeza y orientadas para dirigir el líquido introducido transversalmente al eje de los tubos del haz de tubos.

Description

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DESCRIPCION
Dispositivo para mezclar y enfriar a dos Kquidos reactivos y metodo para preparar el acido peroxomonosulfurico con el dispositivo
El invento se refiere a un dispositivo para mezclar y enfriar a dos Ifquidos reactivos y a un metodo para preparar el acido peroxomonosulfurico con el dispositivo.
Cuando dos lfquidos reactivos, tales como el acido sulfurico y el peroxido de hidrogeno, se mezclan para dar un producto de reaccion sensible al calor, tal como el acido peroxomonosulfurico, mediante una reaccion qmmica exotermica, se necesita un dispositivo que mezcle de manera eficiente a los lfquidos reactivos y enfne rapidamente a la mezcla resultante.
El documento de patente de los EE.UU. US 2.789.954 describe un metodo de preparar el acido peroxomonosulfurico haciendo fluir conjuntamente una corriente de acido sulfurico concentrado y una corriente de peroxido de hidrogeno en la boca de un condensador enfriado por agua, de manera tal que la mezcla resultante se enfna en el transcurso de varios segundos. El dispositivo que se usa en ese documento US 2.789.954 es util solamente a una escala de laboratorio, pero no puede ser aumentado a escala de un modo seguro hasta llegar a una escala industrial.
En el documento US 5.141.731 describe un metodo de preparar el acido peroxomonosulfurico por adicion de un peroxido de hidrogeno concentrado a un acido sulfurico concentrado en varias porciones usando unos eyectores/mezcladores para anadir unas corrientes de peroxido a una corriente de acido sulfurico. La mezcla es enfriada detras de cada uno de los eyectores/mezcladores en un intercambiador de calor, que puede ser de un un diseno de casco y tubo, de una bobina o de placa y marco.
El documento de solicitud de patente internacional WO 92/07791 describe un metodo de preparar el acido peroxomonosulfurico en un reactor adiabatico, en el que el peroxido de hidrogeno se inyecta dentro de una corriente de acido sulfurico, que circula a traves de una camara de reaccion anular, a traves de una entrada que dirige al peroxido de hidrogeno transversalmente a la circulacion del acido sulfurico. El documento describe ademas el recurso de enfriar a la mezcla, que sale desde el reactor adiabatico con una temperatura de desde 80 hasta 110 °C, a aproximadamente 60 °C haciendola pasar a traves de una unidad de enfriamiento.
Unos dispositivos y unos metodos adicionales de la tecnica anterior para mezclar y enfriar a dos lfquidos reactivos se describen en los documentos US3644296 y WO97/26215.
Sin embargo, sigue existiendo una necesidad de un metodo para preparar el acido peroxomonosulfurico que se pueda practicar a una escala industrial, que use menos equipamiento que el metodo que se divulga en el documento US 5.141.731 y que evite la exposicion del acido peroxomonosulfurico a la accion de unas altas temperaturas, en donde la descomposicion del acido peroxomonosulfurico puede volverse tan rapida que conduzca a una reaccion desenfrenada.
Los presentes autores del invento han encontrado que las desventajas de los metodos de la tecnica anterior pueden ser superadas usando un nuevo dispositivo para mezclar y enfriar dos lfquidos reactivos, que mezcla a los dos lfquidos en el espacio de cabeza de un intercambiador de calor del tipo de haz de tubos con unas toberas apropiadamente disenadas.
Un objetivo del invento es un dispositivo para mezclar y enfriar dos lfquidos reactivos, que comprende un intercambiador del tipo de un haz que comprende una multitud de tubos paralelos dispuestos en un recinto comun, un espacio de cabeza que se abre en un extremo de todos los tubos del haz de tubos, una primera entrada al espacio de cabeza para introducir un primer lfquido y una segunda entrada al espacio de cabeza con una multitud de toberas para introducir un segundo lfquido, estando colocadas dichas toberas dentro del espacio de cabeza y orientadas para dirigir al lfquido introducido transversalmente al eje de los tubos del haz de tubos.
Un objeto adicional del invento es un metodo para preparar el acido peroxomonosulfurico en donde se introduce de un 85 a un 98 % en peso de acido sulfurico dentro de la primera entrada de un dispositivo de acuerdo con el invento, se introduce de un 50 a un 80 % en peso de peroxido de hidrogeno acuoso en la segunda entrada de dicho dispositivo y la mezcla resultante se enfna en el haz de tubos de dicho dispositivo.
La Fig. 1 muestra una forma preferida de realizacion del dispositivo del invento que tiene unas toberas ranuradas y unos mezcladores estaticos adicionales colocados dentro de los tubos de haz de tubos.
El dispositivo del invento comprende un intercambiador de calor del tipo de haz de tubos que comprende una multitud de tubos paralelos (1), que estan dispuestos dentro de un recinto comun (2). Los tubos pueden ser
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enfriados haciendo pasar un Ifquido de enfriamiento a traves del espacio existente entre los tubos y el recinto comun.
El dispositivo comprende tambien un espacio de cabeza (3) que se abre en un extremo de todos los tubos del haz de tubos, que sirve para distribuir un lfquido que se ha de enfriar a los tubos del haz de tubos.
El dispositivo comprende ademas una primera entrada (4) en el espacio de cabeza para introducir un primer lfquido (5) y una segunda entrada (6) en el espacio de cabeza con una multitud de toberas (7) para introducir un segundo lfquido (8). Las toberas (7) estan colocadas dentro del espacio de cabeza (3) y estan orientadas para dirigir al lfquido introducido transversalmente al eje de los tubos del haz de tubos. Las toberas (7) estan preferiblemente orientadas para dirigir al lfquido introducido en un angulo esencialmente perpendicular al eje de los tubos del haz de tubos. El hecho de introducir el segundo lfquido a traves de unas toberas situadas dentro del espacio de cabeza (3) reduce al mmimo el tiempo que transcurre entre la mezcladura de los lfquidos y el enfriamiento de los lfquidos en los tubos (1) del intercambiador de calor. La orientacion especificada de las toberas distribuye el segundo lfquido a todos los tubos (1) del haz de tubos.
Las entradas primera y segunda son preferiblemente coaxiales con el haz de tubos, siendo la primera entrada un tubo exterior (4) que esta conectado con el espacio de cabeza y siendo la segunda entrada un tubo interior (6) que esta dispuesto dentro del tubo exterior y que sobresale en el interior del espacio de cabeza (3). Mas preferiblemente, el tubo (6) de la segunda entrada esta cerrado por el extremo que esta colocado dentro del espacio de cabeza y las toberas son unas toberas ranuradas (7) en las paredes del tubo. Del modo mas preferible, las ranuras de las toberas ranuradas estan en la direccion del tubo de la segunda entrada. Si se usan unas toberas ranuradas, el area total de las ranuras de las toberas ranuradas (7) es preferiblemente de 0,5 a 2,0 veces el area de la seccion transversal del tubo (6) de la segunda entrada. La disposicion coaxial de las entradas y el uso de unas toberas ranuradas proporcionan una distribucion uniforme de ambos lfquidos reactivos a todos los tubos (1) del haz de tubos con una construccion simple que se puede producir a partir de unos materiales resistentes a la corrosion con un bajo costo.
En una forma preferida de realizacion del dispositivo del invento, unos adicionales mezcladores estaticos (9) estan colocados en el interior de los tubos del haz de tubos junto al extremo de los tubos que se abre en el espacio de cabeza. En principio, se pueden usar todos los tipos de mezcladores estaticos. Los mezcladores estaticos adicionales mejoran la mezcladura de los dos lfquidos reactivos y la transferencia de calor desde la mezcla hasta las paredes de los tubos (1) del haz de tubos.
El dispositivo del invento es una modificacion de un clasico intercambiador de calor del tipo de un haz de tubos, que se puede producir con un bajo costo y es facil de mantener, puesto que no contiene partes en movimiento. El dispositivo del invento puede mezclar y enfriar a dos lfquidos reactivos en una gran escala con un bajo penodo de tiempo de permanencia antes de enfriar. La disposicion de unas toberas en el dispositivo del invento proporciona una distribucion uniforme de ambos lfquidos reactivos a todos los tubos del haz de tubos sin la necesidad de un multiple distribuidor para la distribucion de los lfquidos.
En el metodo del invento para preparar el acido peroxomonosulfurico, se introduce de un 85 a un 98 % en peso de acido sulfurico en la primera entrada de un dispositivo del invento, tal como se ha descrito mas arriba, se introduce de un 50 a un 80 % en peso de peroxido de hidrogeno acuoso en la segunda entrada de dicho dispositivo y la mezcla resultante se enfna en el haz de tubos de dicho dispositivo. El acido sulfurico y el peroxido de hidrogeno se introducen preferiblemente en una relacion molar de 0,5 a 10, mas preferiblemente en una relacion molar de 0,5 a 5 y de manera sumamente preferible en una relacion molar de 1 a 4. Una relacion molar situada en el extremo superior de los intervalos es preferida si se desea una alta conversion de peroxido de hidrogeno. Una relacion molar situada en el extremo inferior de los intervalos es preferida si la resultante solucion de acido peroxomonosulfurico sera neutralizada con una base antes del uso.
El acido sulfurico y el peroxido de hidrogeno se introducen preferiblemente en unos bajos caudales que proporcionan un penodo de tiempo medio de permanencia en el espacio de cabeza de menos que 10 segundos, mas preferiblemente de menos que 7 segundos y de manera sumamente preferible de menos que 5 segundos, siendo calculado el penodo de tiempo medio de permanencia como la relacion entre el volumen del espacio de cabeza y los caudales combinados de acido sulfurico y de peroxido de hidrogeno. El penodo de tiempo medio de permanencia en el espacio de cabeza es preferiblemente de mas que 1 segundo. Un bajo penodo de tiempo de permanencia en el espacio de cabeza de los intercambiadores de calor puede disminuir la maxima temperatura alcanzada por la mezcla de reaccion y conduce a menos descomposicion de peroxido en el proceso.
La mezcla que resulta de mezclar el acido sulfurico y el peroxido de hidrogeno en el espacio de cabeza del intercambiador de calor es enfriada preferiblemente en el haz de tubos hasta una temperatura de menos que 80 °C, de manera preferible de menos que 50 °C y de manera sumamente preferible de menos que 40 °C. La mezcla es enfriada preferiblemente a una temperatura de por lo menos 27 °C, mas preferiblemente de por lo menos 35 °C. Se prefieren unas bajas temperaturas si la solucion de acido peroxomonosulfurico ha de ser almacenada, mientras que se pueden usar unas temperaturas mas altas para disminuir el consumo del medio enfriador, si la solucion de acido
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peroxomonosulfurico se usa dentro de un breve penodo de tiempo. La mezcla es enfriada preferiblemente usando agua de enfriamiento como el medio enfriador.
El metodo del invento para preparar el acido peroxomonosulfurico requiere un equipo menos complicado que los metodos de la tecnica anterior y se puede ejecutar de una manera segura a una gran escala con altos rendimientos, 5 puesto que el evita exponer al acido peroxomonosulfurico y al peroxido de hidrogeno que no ha reaccionado a la accion de unas altas temperaturas, que conducen a una descomposicion del peroxido.

Claims (11)

  1. 5
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    REIVINDICACIONES
    1. Un dispositivo para mezclar y enfriar a dos Kquidos reactivos, que comprende un intercambiador de calor del tipo de un haz, comprendiendo dicho intercambiador de calor una multitud de tubos paralelos (1) dispuestos en un recinto comun (2), un espacio de cabeza (3) abierto a un extremo de todos los tubos del haz de tubos, y una primera entrada (4) en el espacio de cabeza para introducir un primer lfquido (5), en el que el dispositivo comprende una segunda entrada (6) en el espacio de cabeza con una multitud de toberas (7) para introducir un segundo lfquido (8), estando colocadas dichas toberas dentro del espacio de cabeza y orientadas para dirigir el lfquido introducido transversalmente al eje de los tubos del haz de tubos.
  2. 2. El dispositivo de la reivindicacion 1, en el que dichas toberas estan orientadas para introducir el lfquido introducido en un angulo que es esencialmente perpendicular al eje de los tubos del haz de tubos.
  3. 3. El dispositivo de la reivindicacion 1 o 2, en el que las entradas primera y segunda son coaxiales con el haz de tubos, la primera entrada es un tubo exterior (4) que esta conectado con el espacio de cabeza y la segunda entrada es un tubo interior (6) que esta dispuesto dentro del tubo exterior y que sobresale en el interior del espacio de cabeza.
  4. 4. El dispositivo de una cualquiera de las reivindicaciones 1 hasta 3, en el que la segunda entrada es un tubo que sobresale en el interior del espacio de cabeza, estando el tubo cerrado en el extremo que esta colocado dentro del espacio de cabeza, y las toberas son unas toberas ranuradas (7) en las paredes del tubo.
  5. 5. El dispositivo de la reivindicacion 4, en el que las ranuras de dichas toberas ranuradas estan en la direccion del tubo de la segunda entrada.
  6. 6. El dispositivo de la reivindicacion 4 o 5, en el que el area total de las ranuras de dichas toberas ranuradas es de 0,5 a 2,0 veces el area de la seccion transversal del tubo de la segunda entrada.
  7. 7. El dispositivo de una cualquiera de las reivindicaciones 1 hasta 6, en el que unos mezcladores estaticos (9) estan colocados en el interior de los tubos del haz de tubos por el extremo de los tubos que se abre al espacio de cabeza.
  8. 8. Un metodo para preparar el acido peroxomonosulfurico, en el que se introduce de un 85 a un 98 % en peso de acido sulfurico dentro de la primera entrada de un dispositivo de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 hasta 6, se introduce de un 50 a un 80 % en peso de peroxido de hidrogeno acuoso en el interior de la segunda entrada de dicho dispositivo y la mezcla resultante se enfna en el haz de tubos de dicho dispositivo.
  9. 9. El metodo de la reivindicacion 8, en el que el acido sulfurico y el peroxido de hidrogeno se introducen en una relacion molar de desde 0,5 hasta 10.
  10. 10. El metodo de la reivindicacion 8 o 9, en el que se introducen el acido sulfurico y el peroxido de hidrogeno con unos caudales que proporcionan un penodo de tiempo medio de permanencia en el espacio de cabeza de menos que 10 segundos, siendo calculado el penodo de tiempo medio de permanencia como la relacion entre el volumen del espacio de cabeza y los caudales combinados de acido sulfurico y de peroxido de hidrogeno.
  11. 11. El metodo de una cualquiera de las reivindicaciones 8 hasta 10, en el que dicha mezcla resultante es enfriada a una temperatura de menos que 80 °C.
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