ES2575366T3 - Negro de humo - Google Patents

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Alfons Karl
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Jutta Zimmermann
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Manfred Dannehl
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Abstract

Negro de humo, caracterizado por que tiene un valor de DBP inferior a 100 ml/100 g, medido según la norma ASTM D 2414-00.

Description

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DESCRIPCION
Negro de humo
La presente invencion se refiere a negro de humo, a un procedimiento para su preparacion y a su uso.
Se sabe que el aparato de negro de humo esta constituido por una bandeja de hierro fundido que aloja a la materia prima Kquida o eventualmente fundida, y una campana de extraccion de gases revestida de ladrillos resistente al fuego. La materia prima, por regla general un aceite altamente aromatico, se alimenta continuamente para mantener en la bandeja un nivel constante de materia prima. El espacio de aire entre la bandeja y la campana de extraccion de gases asi como el vacio parcial en el sistema sirven para regular la alimentacion de aire y con ello para el ajuste de las propiedades. Como consecuencia de la radiacion de calor de la campana de extraccion de gases se evapora la materia prima y se quema parcialmente, sin embargo principalmente se convierte en negro de industria. Para la separacion del solido se conducen los gases de procedimiento que contienen negro de humo tras el enfriamiento por un filtro y se separa el negro de humo del gas de escape (Prof. Donnet, Carbon Black, MARCEL DEKKER Verlag, 1993, segunda edicion, paginas 54 - 57).
Por el documento JP 63201009 A se conoce el tratamiento de polvo de negro de humo, tal como negros de canal o negros de horno, con un molino de bolas. Con los molinos de bolas se consigue una entrada de energia especifica de 0,01 - 0,03 kW/l. En el caso del molino de bolas se transfiere la energia principalmente a traves de cizallamiento y rozamiento (
http://www.zoz.de/pdf_dateien/publications/v31.pdf, Manuscript von H. Zoz, Simoloyer®: major characteristics and features).
Ademas se conoce por el documento DE 43 36 548 un procedimiento para la preparacion de granulados en forma de esferas en una prensa de matriz anular.
Por el documento EP 0 808 880 se conoce un procedimiento para la preparacion de acido silicico silanizado poco espesante, desestructurandose/espesandose el acido silicico silanizado hidrofobo mediante accion mecanica.
Por el documento EP-A-1529818 se conocen negros de carbono, en particular negros de gas, con un OAN < 120 ml/100 g y por el documento US 6231624 se conocen negros de carbono con un indice DBP inferior a 100 ml/100 g.
Ademas se conocen por el documento US 2002/156177 negros de horno con bajos valores de DBF.
Por “Carbon black dispersion" DIALOGUE, LIGNIN INSTITUTE, volumen 12, n.° 1, marzo de 2003 (03-2003), documentos XP002509707 y JP 63201009 A se conoce el uso de negro de humo con un molino de bolas.
Los inconvenientes de los negros de humo conocidos son las estructuras muy altas condicionadas por la fabricacion, que conducen en sistemas acuosos y que contienen disolvente a altas viscosidades y permiten en sistemas solo grados de llenado bajo con negro de humo.
Es objetivo de la presente invencion poner a disposicion un negro de humo con estructura reducida.
Es objeto de la invencion un negro de humo que esta caracterizado por que este tiene un valor de DBP inferior a 100 ml/100 g, preferentemente inferior a 90 ml/100 g, de manera especialmente preferente inferior a 80 ml/100 g, medido segun la norma ASTM D 2414-00.
El negro de humo de acuerdo con la invencion puede tener un CDBP, medido segun la norma ASTM D 3493-00, inferior a 62 ml/100 g, preferentemente inferior a 58 ml/100 g, de manera especialmente preferente inferior a 55 ml/100 g.
El negro de humo de acuerdo con la invencion puede tener una diferencia entre DBP y CDBP inferior a 35 ml/100 g, preferentemente inferior a 30 ml/100 g, de manera especialmente preferente inferior a 20 ml/100 g.
El negro de humo de acuerdo con la invencion puede tener un tamano de agregado promediado en peso inferior a 500 nm, preferentemente inferior a 450 nm, de manera especialmente preferente inferior a 400 nm.
El negro de humo de acuerdo con la invencion puede tener un DMode inferior a 500 nm, preferentemente inferior a 450 nm, de manera especialmente preferente inferior a 400 nm.
El negro de humo de acuerdo con la invencion puede tener una superficie BET de 20 a 400 m2/g, preferentemente de 30 a 300 m2/g, medida segun la norma ASTM D 6556-00.
La densidad de masa apisonada (polvo) puede ser superior a 300 g/l, preferentemente superior a 400 g/l, medida segun la norma DIN EN ISO787-11.
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El negro de humo de acuerdo con la invention puede tener un contenido de compuestos volatiles, medido segun la norma DIN 53552, superior al 0,6 % en peso, preferentemente superior al 0,8 % en peso, de manera especialmente preferente superior al 1,0 % en peso.
El negro de humo de acuerdo con la invencion puede tener un valor de pH, medido segun la norma DIN EN ISO 787-9, inferior a 7,0, preferentemente inferior a 6,0, de manera especialmente preferente inferior a 5,0.
El negro de humo de acuerdo con la invencion puede tener un numero de tamano de particula primaria promedio, medido segun la norma ASTMD 3849-95a, de 50 a 400 nm, preferentemente de 75 a 300 nm, de manera especialmente preferente de 100 a 200 nm.
Otro objetivo de la invencion es un procedimiento para la preparation del negro de humo de acuerdo con la invencion, que esta caracterizado por que se trituran negros de humo mecanicamente en un molino de bolas de rotor.
La duration de la trituration mecanica puede ascender a 0,1 - 120 minutos, preferentemente a 0,2 - 60 minutos, de manera especialmente preferente a 0,5 - 10 minutos. La trituracion mecanica puede realizarse en el estado seco y eventualmente con adicion de aditivos.
La entrada de energia puede ser durante la trituracion con un molino de bolas de rotor mayor de 0,35 kW/l, preferentemente mayor de 0,45 kW/l, de manera especialmente preferente mayor de 0,55 kW/l, de manera muy especialmente preferente mayor de 0,75 kW/l. La entrada de energia puede realizarse casi exclusivamente por medio de colision y menos por medio de rozamiento y cizallamiento.
El molino de bolas de rotor puede hacerse funcionar a presiones de 10-4 mbar a 3 bar. El molino de bolas de rotor puede hacerse funcionar a temperaturas de -20 a +100 °C. El molino de bolas de rotor puede enfriarse, por ejemplo con agua. El molino de bolas de rotor puede hacerse funcionar con gas inerte, aire u otros gases. El numero de revoluciones del rotor puede variar entre 200 y 1800 rpm. La velocidad relativa de las bolas para moler puede ascender a hasta 14 m/s. Las bolas para moler pueden estar fabricadas de acero, oxido de zirconio y otros materiales adecuados.
Mediante el procedimiento de acuerdo con la invencion puede reducirse el valor de DBP del negro de humo de partida en al menos 20 ml/100 g, preferentemente en al menos 30 ml/100 g, de manera especialmente preferente en al menos 40 ml/100 g.
Los aditivos pueden ser gaseosos, liquidos, solidos o soluciones de sustancias en liquidos. Los aditivos gaseosos pueden ser por ejemplo oxigeno, nitrogeno, dioxido de carbono, hidrogeno, amoniaco, ozono o gases nitrosos. Los aditivos liquidos pueden ser por ejemplo agua, alcoholes, hidrocarburos o aceites. Los aditivos solidos pueden ser sales, ceras, agentes humectantes o tensioactivos.
Los negros de humo de acuerdo con la invencion pueden usarse en dispersiones de negro de humo, sistemas de barniz, tintas, plasticos o cauchos.
Otro objeto de la invencion es un barniz que esta caracterizado por que esta contiene el negro de humo de acuerdo con la invencion.
El barniz de acuerdo con la invencion puede contener coadyuvantes, tales como por ejemplo agua, disolventes organicos, aglutinantes, resinas, agentes protectores frente al envejecimiento, agentes protectores UV, agentes protectores frente al ozono, antioxidantes, fotoiniciadores, desespumantes, agentes de mateado, inhibidores del secado, agentes de endurecimiento, agentes de reticulation, coadyuvantes de procesamiento, agentes reguladores de la viscosidad, sustancias tensioactivas, agentes reguladores de la acidez, cargas, agentes adherentes, agentes de nivelacion, iniciadores, catalizadores, biocidas o ceras.
Otro objeto de la invencion es una mezcla de plasticos que esta caracterizada por que esta contiene al menos un plastico y el negro de humo de acuerdo con la invencion.
La mezcla de plasticos de acuerdo con la invencion puede contener coadyuvantes, tales como por ejemplo agentes protectores frente al envejecimiento, estabilizadores termicos, agentes protectores UV, agentes protectores frente al ozono, antioxidantes, agentes de endurecimiento, agentes de vulcanization, agentes de reticulacion, agentes aceleradores de la reaction, agentes retardadores de la reaction, coadyuvantes de procesamiento, agentes antiestaticos, agentes de nucleacion, agentes de deslizamiento, plastificantes, agentes lubricantes, agentes reguladores de la viscosidad, agentes antiaglomerantes, sustancias tensioactivas, diluyentes, agentes captadores de acido, desactivadores de metal, ceras o agentes expansores.
Como plasticos pueden usarse poliolefinas termoplasticas (TPO), por ejemplo polietileno (PE, por ejemplo PE-LD o PE-HD) o polipropileno (PP), copolimeros de propileno, acrilonitrilo-butadieno-estireno (ABS), poli(cloruro de vinilo)
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(PVC, por ejemplo PVC-P, PVC-U), poliestireno (PS), poliestirenoacrilonitrilo (SAN), poliamidas (PA, por ejemplo PA6, PA66, PA11, PA12 o PA46), policarbonato (PC), poli(tereftalato de butileno) (PbT), poli(tereftalato de etileno) (PET), poli(oxido de fenileno) (PPO), polifenileneter (PPE), etileno-acetato de vinilo (EVA), poliuretano (PUR), poli(metacrilato de metilo) (PMMA), poli(alcohol vimlico) (PVA) y sus mezclas.
Otro objeto de la invention es una mezcla de cauchos que esta caracterizada por que esta contiene al menos un caucho y el negro de humo de acuerdo con la invencion.
Como caucho pueden usarse caucho natural y/o cauchos de sintesis. Los cauchos de sintesis preferentes se describen por ejemplo por W. Hofmann, Kautschuktechnologie, Genter Verlag, Stuttgart 1980. Estos comprenden entre otras cosas
- polibutadieno (BR);
- poliisopreno (IR);
- copolimeros de estireno/butadieno (SBR), por ejemplo SBR en emulsion (E-SBR) o SBR en solution Los copolimeros de estireno/butadieno pueden presentar un contenido de estireno del 1 % al 60 % preferentemente de 2 % al 50 % en peso, de manera especialmente preferente del 10 % al 40 % en manera muy especialmente preferente del 15 % al 35 % en peso;
- cloropreno (CR);
- copolimeros de isobutileno/isopreno (IIR);
- copolimeros de butadieno/acrilonitrilo con contenidos de acrilonitrilo del 5 % al 60 % en peso, preferentemente del 10 % al 50 % en peso (NBR), de manera especialmente preferente del 10 % al 40 % en peso (NBR), de manera muy especialmente preferente del 15 % al 35 % en peso (NBR);
- caucho de NBR parcialmente hidrogenado o completamente hidrogenado (HNBR);
- copolimeros de etileno/propileno/dieno (EPDM);
- cauchos mencionados anteriormente que tienen adicionalmente grupos funcionales, tales como por ejemplo grupos carboxilo, silanol o epoxi, por ejemplo NR epoxidado, NBR con funcionalidad carboxilo o SBR con funcionalidad silanol (-SiOH) o sililalcoxilo (-Si-OR);
asi como mezclas de estos cauchos. Para superficies de banda de rodadura de automoviles son interesantes en particular los cauchos de L-SBR (SBR en solucion) polimerizados de manera anionica con una temperatura de transition vitrea por encima de -50 °C asi como sus mezclas con cauchos de dieno.
Las mezclas de cauchos de acuerdo con la invencion pueden contener otros coadyuvantes de caucho, tales como agentes aceleradores de la reaction, agentes protectores frente al envejecimiento, estabilizadores termicos, agentes fotoprotectores, agentes protectores frente al ozono, coadyuvantes de procesamiento, plastificantes, agentes de pegajosidad, agentes expansores, colorantes, pigmentos, ceras, diluyentes, acidos organicos, agentes retardadores, oxidos metalicos asi como activadores, tales como por ejemplo trietanolamina o hexanotriol.
Otro objeto de la invencion es una dispersion de negro de humo que esta caracterizada por que esta contiene el negro de humo de acuerdo con la invencion.
Las dispersiones de negro de humo de acuerdo con la invencion pueden contener disolventes organicos y/o agua.
Las dispersiones de negro de humo de acuerdo con la invencion pueden contener biocidas, agentes humectantes y / o aditivos, tales como agentes desespumantes, agentes reguladores de la viscosidad, agentes anticongelantes y agentes reguladores de la acidez.
Los negros de humo de acuerdo con la invencion tienen las ventajas de una estructura reducida o tamano de agregado medio y amplitud de la distribution de tamanos de agregado, una elevada densidad de masa apisonada y contenido de componentes volatiles.
Los negros de carbono de acuerdo con la invencion tienen en el barniz las ventajas de que aumenta la intensidad de color y permanece casi invariable el tono de color. Los negros de carbono de acuerdo con la invencion tienen en plastico la ventaja de que aumenta la intensidad de color. Los negros de carbono de acuerdo con la invencion tienen en caucho la ventaja de que disminuye la viscosidad y aumenta la resistencia a la traction.
(L-SBR). en peso, peso, de
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Ejemplos:
Procedimientos de determinacion Valor de pH:
La determinacion del valor de pH se realiza segun la norma DIN EN ISO 787-9.
Proporciones volatiles:
La determinacion de las proporciones volatiles a 950 °C se realiza segun la norma DIN 53552.
Superficie BET:
La determinacion de la superficie BET se realiza segun la norma ASTM D 6556-00.
Superficie STSA:
La determinacion de la superficie STSA se realiza segun la norma ASTM D 6556-00.
Tincion:
La determinacion de la intensidad de tincion se realiza segun la norma ASTM D 3265-00.
Superficie CTAB:
La determinacion de la superficie CTAB se realiza segun la norma ASTM D 3765-99. indice de yodo:
La determinacion del indice de yodo se realiza segun la norma ASTM D 1510-99.
Adsorcion de DBP:
La determinacion de la adsorcion de DBP se realiza segun la norma ASTM D 2414-00.
Adsorcion de CDBP:
La determinacion de la adsorcion de CDBP se realiza segun la norma ASTM D 3493-00.
Densidad aparente:
La determinacion de la densidad aparente se realiza de acuerdo con la norma DIN EN ISO 787-11. El negro de pigmento se introduce cuidadosamente con ayuda de un embudo en una probeta graduada de 250 ml. Durante el llenado se mantiene la probeta en un angulo de 60 °, hasta que se haya conseguido casi la marca de 250 ml. Entonces se mantiene perpendicular la probeta y se llena justo hasta la marca de 250 ml. Del cociente del peso inicial del negro de pigmento en g y el volumen del negro de pigmento en l resulta la densidad aparente en g/l. El negro de pigmento no se seca previamente y no debe densificarse durante el llenado.
Densidad de masa apisonada:
La determinacion de la densidad de masa apisonada se realiza segun la norma DIN EN ISO 787-11.
Contenido de humedad:
La determinacion del contenido de humedad se realiza segun la norma DIN EN ISO 787-2.
Tamano de particula primaria:
La determinacion del tamano de particula primaria se realiza segun la norma ASTM D 3849-95a.
Distribucion del tamano de agregado:
Para la medicion de las curvas de distribucion del tamano de agregado se usa una centrifuga de discos BI-DCP con diodos de luz roja de la empresa Brookhaven. Este aparato se desarrolla especialmente para la determinacion de curvas de distribucion de tamano de agregado de solidos finamente divididos a partir de mediciones de extincion y
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esta equipado con un programa automatico de medicion y evaluacion para la determinacion de la distribucion del tamano de agregado.
Para la realization de las mediciones se preparo en primer lugar una solution de dispersion a partir de 200 ml de etanol, 5 gotas de solucion de amoniaco y 0,5 g de Triton X-100 y rellenar con agua desmineralizada hasta 1000 ml. Ademas se prepara un liquido de espin a partir de 0,5 g de Triton X-100, 5 gotas de solucion de amoniaco y rellenar con agua desmineralizada hasta 1000 ml.
Despues se mezclan 20 mg de negro de humo con 20 ml de solucion de dispersion y se suspenden en un bano de refrigeration durante 4,5 minutos con potencia de ultrasonido de 100 vatios (80 % de pulsos) en la solucion.
Antes del inicio de las propias mediciones se hace funcionar la centrifuga durante 30 minutos con un numero de revoluciones de 11000 min-1. En el disco giratorio se inyecta 1 ml de etanol y despues se inyecta por debajo cuidadosamente con 15 ml de liquido de espin. Tras aproximadamente un minuto se inyectan 250 ^l de la suspension de negro de humo, se inicia el programa de medicion del aparato y se recubre el liquido de espin en la centrifuga de 50 ^l de dodecano. De cada muestra que va a medirse se realiza una determinacion doble.
La evaluacion de la curva de datos brutos se realiza entonces con el programa de calculo del aparato con consideration de la correction de luz parasita y con adaptation automatica de la linea de base.
El valor AD50 (FWHM) es la amplitud de la curva de distribucion de tamano de agregado en la mitad de la altura de pico. El valor Dmode (valor modal) es el tamano de agregado con la maxima frecuencia (maximo de pico de la curva de distribucion de tamano de agregado).
indice de negro My y contribucion absoluta del tono de color dM:
1. Preparation de los reactivos Formulation de diluyente
Partes constituyentes
en g en % en peso
xileno
1125 68,20
etoxipropanol
225 13,63
butanol
150 9,09
Baysilon OL 17, al 10 % en xileno
75 4,54
butilglicol
75 4,54
Total
1.650 100,00
Formulation de Baysilon
Partes constituyentes
en g en % en peso
Baysilon OL 17
10 10
xileno
90 90
Total
100 100
Componente A
Partes constituyentes
en g en % en peso
Alkydal F 310, al 60 %
770 77
diluyente
230 23
Total
1.000 100
Componente B
Partes constituyentes
en g en % en peso
Maprenal MF800, al 55 %
770 77
diluyente
230 23
Total
1.000 100
Las partes constituyentes de las 4 formulaciones se mezclan y se conservan en un recipiente adecuado.
2. Preparacion del barniz negra
Formulacion del barniz negra para la determinacion del indice de negro My:
5
10
15
20
25
30
35
40
45
Partes constituyentes
en g en % en peso
barniz transparente convencional de componente A
27,3 65,3
barniz transparente convencional de componente B
12,7 30,4
negro de pigmento
1,8 4,3
Total
41,8 100
En primer lugar se pesan los componentes de barniz A y B en un vaso de precipitados de PTFE, entonces se anade pesando el negro de pigmento secado previamente a 105 °C y se anaden 275 g de bolas de acero (0 = 3 mm) como cuerpo para moler. Finalmente se dispersa la muestra en una mezcladora Skandex durante 30 minutos.
Tras el proceso de dispersion se toma aproximadamente 1 - 2 ml de barniz negro para la aplicacion de una capa de pintura y se aplica en una tira de 5 cm de longitud y aproximadamente 1 cm de anchura sobre la placa de soporte. Ha de prestarse atencion a que en la tira de barniz no se encuentre ninguna burbuja de aire. La haltera para barniz se coloca sobre la tira de barniz y se arrastra de manera uniforme sobre la placab. Se genera una capa de pintura que es de aproximadamente 10 cm de largo y 6 cm de ancho. La capa de pintura de barniz debe ventilarse (en la extraccion) al menos durante 10 minutos.
A continuacion se seca al horno la muestra en una secadora durante 30 minutos a 130 °C. Las muestras pueden medirse directamente tras el enfriamiento o despues. Las mediciones pueden realizarse con el aparato de medicion: Pausch Q-Color 35, software: WinQC+. La medicion se realiza mediante el cristal.
3. Calculos
3.1 hdice de negro independiente del tono de color My e fndice de negro dependiente del tono de color Mc
A partir del valor de color normalizado Y de la medicion (tipo de luz D65/10) se calcula en primer lugar el fndice de negro independiente del tono de color My (ecuacion 1):
imagen1
A continuacion se calcula el fndice de negro dependiente del tono de color (ecuacion 2):
imagen2
Xn / Zn / Yn (norma DIN 6174) = valores de color normalizados del origen de coordenadas, con respecto al tipo de luz y el observador (norma DIN 5033 / parte 7, tipo de luz D65/10°)
Xn = 94,81 Zn = 107,34 Yn = 100,0
X / Y / Z = valores de color normalizados que se calculan a partir de las mediciones de las probetas.
3.2 Contribucion absoluta del tono de color dM
A partir de los indices de negro Mc y My se calcula la contribucion absoluta del tono de color dM (ecuacion 3):
(3) dM = Me - My
indice de gris Gy y contribucion absoluta del tono de color dG:
1. Preparacion del barniz gris
Formulacion para el barniz gris para la determinacion del fndice de gris Gy:
Partes constituyentes
en g en % en peso
pasta de pigmentos blanca (ZP23-0044, BASF)
31,0 62,9
endurecedor Luwipal 012 (BASF)
2,3 4,7
barniz negro del procedimiento descrito anteriormente ‘Indice de negro My y contribucion absoluta del tono de color dM”
16,0 32,4
Total
49,3 100
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
La pasta blanca debe agitarse antes de su uso con la Skandex.
En primer lugar se pesan la pasta de pigmentos blanca, el endurecedor Luwipal 012 y el barniz negro en un vaso de precipitados de PTFE, y se anaden 60 g de bolas de acero Chromanit (0 = 3 mm) como cuerpos para moler. A continuacion se dispersa la muestra en una mezcladora Skandex durante 30 minutos.
Tras el proceso de dispersion se toma aproximadamente 1 - 2 ml de barniz gris para la aplicacion de una capa de pintura y se aplica en una tira de 5 cm de longitud y aproximadamente 1 cm de ancho sobre la placa de soporte. Ha de prestarse atencion a que en la tira de barniz no se encuentre ninguna burbuja de aire. La haltera para barniz (90 ^m de separacion) se coloca sobre la tira de barniz y se arrastra de manera uniforme sobre la placa. Se genera una capa de pintura que es de aproximadamente 10 cm de largo y 6 cm de ancho. La capa de pintura de barniz debe ventilarse (en la extraccion) al menos durante 10 minutos.
A continuacion se seca al horno la muestra en una secadora durante 30 minutos a 130 °C. Las muestras pueden medirse directamente tras el enfriamiento o despues. Las mediciones pueden realizarse con el aparato de medicion: Pausch Q-Color 35, software: WinQC+. La medicion se realiza en la superficie de barniz.
2. Calculos
2.1 indice de gris independiente del tono de color Gy e indice de gris dependiente del tono de color Gc
A partir del valor de color normalizado Y de la medicion (tipo de luz D65/10) se calcula en primer lugar el indice de gris independiente del tono de color Gy (ecuacion 1):
imagen3
A continuacion se calcula el indice de negro dependiente del tono de color (ecuacion 2):
imagen4
Xn / Zn / Yn (norma DIN 6174) = valores de color normalizados del origen de coordenadas, con respecto al tipo de luz y el observador (norma DIN 5033 / parte 7, tipo de luz D65/10°)
Xn = 94,81 Zn = 107,34 Yn = 100,0
X / Y / Z = valores de color normalizados que se calculan a partir de las mediciones de las probetas
2.2 Contribucion absoluta del tono de color dG
A partir de los indices de gris Gc y Gy se calcula la contribucion absoluta del tono de color dG (ecuacion 3):
(3) dG = Gc — Gy
Intensidad de color de PVC-P y dureza de dispersion:
La determinacion de la intensidad de color de PVC-P y la dureza de dispersion se realiza segun la norma DIN EN ISO 13900-2.
Ejemplo de comparacion 1 y ejemplos 2-4:
Los ajustes para la preparacion de los ejemplos de los negros de carbono de acuerdo con la invencion y del ejemplo de comparacion 1 estan expuestos en la tabla 1. Se usa un molino de bolas de rotor del tipo Simoloyer® CM05 de la empresa Zoz GmbH, 57482 Wenden.
Tabla 1:
Ejemplo
1 (ejemplo de comparacion) 2 3 4
duracion de molienda min
0 1 10 60
En los ejemplos de acuerdo con la invencion se llena el espacio para moler con 7,5 kg de bolas de acero con un 0 de 4,8 mm (grado de llenado de cuerpos para moler: 30 %) y 600 g de negro de humo. Tras el llenado, por motivos
de seguridad, se recubre de nitrogeno el espacio para moler antes del cierre. El numero de revoluciones del molino ajustado asciende a 800 r/min. Para evitar un aumento de la temperatura en el molino, se enfria el espacio para moler (de doble pared) con agua, y el molino se hace funcionar de forma alterna durante en cada caso un minuto con 800 r/min y 100 r/min. La duracion de molienda indicada corresponde a los tiempos, en los que se hace 5 funcionar el molino con el maximo numero de revoluciones (800 r/min).
En la tabla 2 estan representados los datos analiticos de los negros de acuerdo con la invencion asi como del negro comparativo. Como ejemplo de comparacion (ejemplo 1) se usa el negro de humo no tratado.
10 Tabla 2:
Ejemplo
1 (ejemplo de comparacion) 2 3 4
duracion de molienda
min 0 1 10 60
densidad aparente
g/l 171 234 286 302
densidad de masa apisonada
g/l 245 357 477 455
DBP
ml/100 g 131,2 83 62,5 69,6
CDBP
ml/100 g 66,5 54 50,8 51
indice de yodo
mg/g 34,2 38,7 56,1 115,9
CTAB
m2/g 19,4 23,2 32,8 79,5
BET
m2/g 28,5 35,2 57,4 184,2
STSA
m2/g 18,5 21,1 29,5 76,3
valor de pH
8,4 6,7 4,5 3,6
compuestos volatiles 950 °C
% en peso 0,5 0,8 1,4 4,8
humedad
% en peso 0,3 0,4 0,4 0,6
My
218,5 216,7 218,9 233,0
dM
-0,2 -0,3 -1,5 -4,4
Gy
63,2 66,4 70,5 77,2
dG
10,1 10,4 10,8 10,1
tincion
% 26,3 29,1 33,1 29,9
tamano de agregado promediado en peso
nm 554 465 362 274
Diviode
nm 561 423 341 240
FWHM
nm 588 520 364 267
FWHM/Dvode
1,05 1,23 1,07 1,11
superficie especifica
m2/g 7,1 8,5 10,6 14,8
numero de tamano de agregado promedio
nm 278 227 202 124
numero de tamano de particula primaria promedio
nm 113,2 115,8 133,5 146,6
15
En la tabla 3 estan indicadas las intensidades de color de PVC-P y las durezas de dispersion de los negros de carbono de acuerdo con la invencion asi como del negro comparativo 1. Como ejemplo de comparacion 1 se usa el negro de humo no tratado.
Tabla 3:
Negro de humo del ejemplo
1 (ejemplo de comparacion) 2 3
intensidad de color 160 °C
% 37 42 47
intensidad de color 130 °C
% 37 40 47
dureza de dispersion
-2 -3 -2
En la siguiente tabla 4 esta indicada la formulacion usada para las mezclas de cauchos. A este respecto significa la unidad phr proporciones en peso con respecto a 100 partes del caucho bruto usado. El negro de humo usado para la 20 mezcla de ejemplo es el negro de humo de acuerdo con la invencion del ejemplo 3. Para la mezcla de referencia se usa el negro de humo del ejemplo de comparacion 1.
Tabla 4
Sustancia
Cantidad [phr| Cantidad [phr|
1a etapa
mezcla de referencia mezcla de ejemplo
Buna EP G 545524
150 150
negro de humo
120 120
ZnO RS RAL 844.C
5 5
acido estearico EDENOR ST1 GS
2 2
LIPOXOL 4000
5 5
SUNPAR 150
50 50
total etapa 1
332 332
2a etapa
lote de etapa 1 Vulkacit MERKAPTO C
1 1
Perkacit TBzTD
1,2 1,2
RHENOCURE TP/S
2 2
azufre
1,5 1,5
Las materias primas pueden obtenerse de los siguientes proveedores / fabricantes: Buna de Lanxess AG, LIPOXOL 4000 de Brenntag GmbH, SUNPAR 150 de Sun Oil Company (Belgica) N.V., Vulkacit de Lanxess AG, Perkacit TBzTD (disulfuro de tetrabenciltiuram) de Flexsys N.V., RHENOCURE TP/S de Rheinchemie GmbH, acido estearico 5 de Caldic B.V. (Alemania).
La mezcla de cauchos se prepara en dos etapas en una mezcladora interna de acuerdo con la tabla 5, usandose tiempos de mezclado economicamente aceptables.
10 Tabla 5:
Etapa 1
Ajustes
Unidad mezclado
de Werner & Pfleiderer
Rozamiento
1:1
numero
de 50 min-1
revoluciones presion
del 5,5 bar
punzon volumen vado
1,6 l
grado de llenado
0,55
temperatura flujo
de 80 °C
Proceso mezclado
de
0 a 3 min
Buna + negro de humo + ZnO + acido estearico + Sunpar 150
3 a 4 min
Lipoxol 4000
4 a 5 min
mezclado y extension
temperatura lote
de 120-140 °C
almacenamiento
24 h a temperatura ambiente
Etapa 2
Ajustes
Unidad mezclado
de como en la etapa 1 excepto:
numero revoluciones
de 40 min-1
grado de llenado
0,52
temperatura flujo
de 80 °C
Proceso mezclado
de
0 a 2 min
lote de etapa 1 + Vulkacit + Perkacit + RHENOCURE + azufre
2 min
extension y homogeneizacion* en laminadora-mezcladora de laboratorio y
formacion de una hoja homogeneizada de caucho (diametro 200 mm, longitud 450 mm). Homogeneizacion: cortar 5x hacia la izquierda, 5x hacia la derecha y doblar asi como volcar 5x con separacion entre rodillos estrecha (3 mm) y 5x con
separacion entre rodillos ancha (6 mm) y a continuacion homogeneizada de caucho extraer una hoja
temperatura lote
de 90-105 °C
El procedimiento general para la preparacion de mezclas de cauchos y sus vulcanizados esta descrito en “Rubber Technology Handbook", W. Hofmann, Hanser Verlag 1994.
La prueba tecnica de caucho se realiza de acuerdo con los procedimientos de prueba indicados en la tabla 6.
Tabla 6
Ensayo fisico
Normas / condiciones
ML 1+4, 100 °C (2a etapa)
DIN 53523/3, ISO 667
Prueba de vulcametro, 165 °C
DIN 53529/3, ISO 6502
Dmax - Dmin
t10‘%
t80% - t20%
ensayo de traccion en el anillo, 23 °C (resistencia a la traccion, valores de tension, alargamiento de rotura)
DIN 53504, ISO 37
dureza Shore-A, 23 °C
DIN 53 505
rebote de bola, 60 °C
DIN EN ISO 8307 bola de acero 19 mm, 28 g
En la tabla 7 estan indicados los datos tecnicos de caucho para mezcla en bruto y vulcanizado. 10 Tabla 7
Datos de mezcla en bruto
Unidad Mezcla de referencia Mezcla de ejemplo
ML(1+4) a 100 °C
[ME] 54 36
Dmax-Dmin
[dNml 13,2 9,4
t 10% (170 °C)
[min] 0,7 1,2
t 90% (170 °C)
[min] 10,0 13,9
Datos de vulcanizado
resistencia a la traccion
[MPa] 5,5 7,7
valor de tension 100 %
[MPa] 2,8 1,2
valor de tension 300 %
[MPa] 4,9 5,0
valor de tension 300 %/100 %
[-] 1,8 4,2
alargamiento de rotura
[%] 370 480
dureza Shore-A
[SH] 58 44
rebote de bola, 60 °C
[%] 63,3 69,0
De los resultados en la tabla 7 puede distinguirse que en los tiempos de mezclado usados en este caso la mezcla de ejemplo que contiene el negro de humo de acuerdo con la invencion es superior a la mezcla de referencia. La mezcla de ejemplo que contiene el negro de humo de acuerdo con la invencion muestra una viscosidad mas baja 15 (valor ML), una resistencia a la traccion mas alta, alargamiento de rotura y rebote de bola asi como un valor de 300%/100% de valor de tension mas alto, que es una medida del refuerzo, que la mezcla de referencia.
Los resultados muestran que los negros de carbono de acuerdo con la invencion (ejemplos 2-4) tienen un valor de DBP inferior a 100 ml/100 g. La ventaja de los negros de carbono de acuerdo con la invencion se manifiesta en el 20 barniz y en el plastico en una intensidad de color mas alta y en el caucho en una viscosidad mas baja y una resistencia a la traccion mas alta.
Los negros de humo de acuerdo con la invencion tienen en comparacion con negros de horno, negros de gas y negros de canal la ventaja de que presentan una distribucion de tamano de particula primaria y de tamano de 25 agregado mas ancha.

Claims (6)

  1. REIVINDICACIONES
    1. Negro de humo, caracterizado por que tiene un valor de DBP inferior a 100 ml/100 g, medido segun la norma ASTM D 2414-00.
    5
  2. 2. Negro de humo segun la reivindicacion 1, caracterizado por que la densidad de masa apisonada es superior a 300 g/l.
  3. 3. Procedimiento para la preparacion de negro de humo segun la reivindicacion 1, caracterizado por que se trituran
    10 negros de humo mecanicamente en un molino de bolas de rotor.
  4. 4. Uso de los negros de humo segun la reivindicacion 1 en dispersiones de negro de humo, sistemas de barniz,
    tintas, mezclas de plasticos y mezclas de cauchos.
    15 5. Barniz, caracterizado por que contiene el negro de humo segun la reivindicacion 1.
  5. 6. Mezcla de plasticos, caracterizada por que contiene al menos un plastico y el negro de humo segun la
    reivindicacion 1.
    20 7. Mezcla de cauchos, caracterizada por que contiene al menos un caucho y el negro de humo segun la
    reivindicacion 1.
  6. 8. Dispersion de negro de humo, caracterizada por que contiene el negro de humo segun la reivindicacion 1.
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