ES2584857T3 - Sustrato de alineamiento para formar una película epitaxial y procedimiento para producir el mismo - Google Patents

Sustrato de alineamiento para formar una película epitaxial y procedimiento para producir el mismo Download PDF

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ES2584857T3 ES13764121.3T ES13764121T ES2584857T3 ES 2584857 T3 ES2584857 T3 ES 2584857T3 ES 13764121 T ES13764121 T ES 13764121T ES 2584857 T3 ES2584857 T3 ES 2584857T3
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Naoji Kashima
Tomonori Watanabe
Shigeo Nagaya
Kunihiro Shima
Shuichi Kubota
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Abstract

Un sustrato texturizado para la formación de una película epitaxial que comprende una capa metálica texturizada al menos en un lado, en el que la capa metálica texturizada comprende una capa de cobre que presenta una textura cúbica y una capa de níquel que tiene un grosor de entre 100 y 20000 nm formada sobre la capa de cobre; la capa de níquel presenta un capa de óxido de níquel formada sobre una superficie de la misma, que tiene un grosor de entre 1 y 30 nm, y que comprende un óxido de níquel, caracterizado porque la capa de níquel comprende además una región que contiene paladio hecha de níquel que contiene paladio en una superficie de contacto con la capa de óxido de níquel.

Description

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DESCRIPCION
Sustrato de alineamiento para formar una pelfcula epitaxial y procedimiento para producir el mismo Antecedentes de la invencion Campo de la invencion
La presente invencion se refiere a un sustrato texturizado para formar y hacer crecer una pelfcula epitaxial de un material superconductor de oxido o similar y, mas espedficamente, a un sustrato texturizado para formar una pelfcula epitaxial que presenta una buena orientacion de cristales y una buena adhesion.
Descripcion de la tecnica relacionada
Materiales que presentan una estructura cristalina epitaxial con una orientacion de cristales, tales como una pelfcula superconductora de oxido y una pelfcula de celulas solares, se usan en varios campos debido a propiedades espedficas de los mismos. Ejemplos de estos materiales incluyen materiales superconductores de oxido que forman conductores superconductivos y blindajes superconductivos para su uso en varios tipos de equipos electricos. Los materiales que cuentan con una estructura cristalina epitaxial presentan generalmente una baja maleabilidad, y el material a granel que se obtiene de los mismos tienen desventajas en cuanto a los costes en algunos casos. Por consiguiente, para usar el material normalmente se forma una pelfcula delgada a partir del material sobre un sustrato predeterminado.
Para permitir que un cristal que presenta una estructura texturizada crezca de manera epitaxial, es necesario que un sustrato para la formacion de la pelfcula epitaxial tenga una superficie con una estructura texturizada. Ejemplos del sustrato incluyen un sustrato texturizado formado por cobre como un componente principal encontrado por los presentes inventores (documento de patente 1). El sustrato de cobre para el crecimiento de la pelfcula epitaxial aprovecha la facilidad de controlar la orientacion de los cristales de cobre, que presentan una textura cubica de {100}<001> con un angulo de desviacion A^ del eje de los cristales que satisface la expresion: A^ < 6°. Aunque el cobre que no incluye ningun elemento de aleacion tiene una resistencia insuficiente, el problema se ha solucionado revistiendo el sustrato con una capa metalica (material de base) hecho de acero inoxidable o similar.
Los presentes inventores realizaron varias modificaciones en el sustrato texturizado para mejorar la calidad de la pelfcula epitaxial que se formara sobre el mismo. Por ejemplo, en una modificacion dada a conocer realizada en el sustrato texturizado que presenta una capa de cobre, una pelfcula delgada de mquel en una cantidad apropiada se lamina sobre la superficie de cobre para mejorar adicionalmente la orientacion de los cristales (documento de patente 2).
Documentos de la tecnica anterior Documentos de patente Documento de patente 1
Solicitud de patente japonesa abierta a inspeccion publica n.° 2008-266686 Documento de patente 2
Solicitud de patente japonesa abierta a inspeccion publica n.° 2009-046734
En el pasado, la idoneidad de un ejemplo de modificacion de un sustrato para la formacion de una pelfcula epitaxial se determinaba normalmente en funcion de la calidad de la orientacion de los cristales del propio sustrato. Puesto que las caractensticas de una pelfcula epitaxial que va a formarse sobre un sustrato dependen en gran medida de las caractensticas del sustrato, el uso del criterio es valido. Sin embargo, incluso con el uso de un sustrato que presenta una orientacion de cristales modificada lo maximo posible para formar una pelfcula epitaxial, la orientacion de los cristales se colapsa o la pelfcula epitaxial producida no tiene una adhesion suficiente en algunos casos reales. Por lo tanto, establecer las condiciones para la formacion de la pelfcula ha sido complicado.
El problema real de la idoneidad de la formacion de una pelfcula epitaxial tambien se refiere a un cambio estructural reciente del material con el uso de una pelfcula epitaxial. Por ejemplo, para formar materiales superconductores convencionales con el uso de un sustrato texturizado, el material superconductor no se forma directamente como una pelfcula sobre un sustrato. En cambio, se forma una capa intermedia entre el material superconductor y el sustrato en muchos casos. La capa intermedia incluye normalmente una pluralidad de capas, tal como una capa de germinacion para mitigar la discrepancia entre la contante reticular del metal constituyente del sustrato y la constante reticular del material superconductor, y una capa protectora para impedir que se difuminen elementos del material superconductor en el sustrato. Recientemente se ha propuesto la simplificacion de la capa intermedia, en particular la eliminacion de la capa de germinacion, para reducir las horas-persona del proceso de fabricacion y mejorar las caractensticas. La simplificacion de la capa intermedia supone un desaffo para la formacion de una pelfcula superconductora de alta calidad.
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Resumen de la invencion
Problema a solucionar mediante la invencion
La presente invencion proporciona un sustrato texturizado para la formacion de una pelfcula epitaxial, que presenta una buena orientacion de cristales y que permite la formacion de una pelfcula epitaxial de alta calidad sobre la superficie del sustrato, y un procedimiento de fabricacion del mismo.
Medios para resolver el problema
La presente invencion, que soluciona el problema, proporciona un sustrato texturizado para la formacion de una pelfcula epitaxial, que incluye una capa metalica texturizada al menos un lado. La capa metalica texturizada incluye una capa de cobre que presenta una textura cubica y una capa de mquel formada sobre la capa de cobre y que presenta un grosor de entre 100 y 20000 nm. La capa de mquel presenta una capa de oxido de mquel formada sobre una superficie de la misma, que tiene un grosor de entre 1 y 30 nm, y que incluye un oxido de mquel. La capa de mquel incluye ademas una region que contiene paladio hecha de mquel con paladio en la superficie de contacto con la capa de oxido de mquel.
La presente invencion se refiere a un sustrato texturizado que permite mejorar un sustrato texturizado convencional dado a conocer por los presentes inventores (documento de patente 2), que presenta propiedades de crecimiento y una adhesion mejoradas de una pelfcula epitaxial con el uso eficaz de la buena orientacion de los cristales del sustrato texturizado convencional. Mas espedficamente, el sustrato texturizado convencional dado a conocer por los presentes inventores incluye una capa de mquel de mejora de orientacion de cristales que mejora adicionalmente la orientacion de los cristales de un sustrato de cobre que presenta una buena orientacion de cristales. Una pequena cantidad anadida de paladio al mquel tambien ofrece una buena lisura de superficie de un sustrato. Los presentes inventores han confirmado que una capa ultradelgada de oxido de mquel puede formarse oxidando el sustrato texturizado que presenta una orientacion de cristales y una lisura adecuadas en condiciones de oxidacion predeterminadas. Los presentes inventores han observado que la capa ultradelgada de oxido de mquel mejora las propiedades de crecimiento y la adhesion de una pelfcula epitaxial. Tras otras investigaciones basadas en estos descubrimientos, la presente invencion se ha concebido especificando claramente las condiciones apropiadas para la capa de oxido de mquel.
A continuacion se describe en detalle la presente invencion. Como una precondicion, la presente invencion puede aplicarse a un sustrato texturizado que incluye una capa de cobre con una textura cubica. Como se ha descrito anteriormente, esto se debe a que el cobre es el elemento que mejor ajusta la orientacion de los cristales. Puesto que la orientacion cristalografica de la capa de cobre tiene una estructura cubica centrada en las caras, la capa de cobre tiene una textura cubica de {100}<001>. Obviamente, es preferible que la capa de cobre tenga una buena orientacion de cristales. Preferiblemente, la orientacion de los cristales tiene un angulo de desviacion A^ de 6° o menos.
La capa de mquel formada sobre la capa de cobre actua como una capa para mejorar la orientacion de los cristales de la superficie de la capa de cobre. Se usa mquel como la capa de mejora de orientacion de cristales desde los puntos de vista de la estructura cristalina y de la constante reticular del sustrato de cobre subyacente, y tiene una eficacia particular a la hora de mejorar la orientacion de los cristales. El grosor de la capa de mquel puede estar comprendido entre 100 y 20000 nm. Un grosor superior a este intervalo provoca una desviacion en la orientacion del crecimiento de una pelfcula epitaxial que se formara posteriormente. Un grosor inferior a 100 nm no tiene ningun efecto a la hora de mejorar la orientacion de los cristales. Mas preferiblemente, el grosor de la capa de mquel puede estar comprendido entre 500 y 10000 nm.
La capa de oxido de mquel formada sobre la capa de mquel mejora las propiedades de crecimiento y la adhesion de una pelfcula epitaxial, como se ha descrito anteriormente. La capa de oxido de mquel debe tener un grosor extremadamente delgado, comprendido entre 1 y 30 nm. Esto se debe a que un grosor superior a 30 nm tiene efectos negativos en las propiedades de crecimiento de una pelfcula epitaxial. El grosor de la capa de oxido de mquel tiene que ser de al menos 1 nm, preferiblemente de 5 nm o mas.
Una capa de oxido de mquel que tiene preferiblemente un grosor comprendido dentro del intervalo tiene una buena lisura de superficie. Aunque no se conoce la razon del efecto positivo que tiene la formacion de la capa de oxido de mquel en la mejora de las propiedades de crecimiento y la adhesion de una pelfcula epitaxial, los presentes inventores creen que la capa de oxido de mquel formada sobre una capa de mquel lisa tiene una superficie lisa, lo que influye en la formacion de una pelfcula epitaxial. Mas espedficamente, con respecto a la lisura de superficie de la capa de oxido de mquel, la rugosidad de superficie (rugosidad de superficie de lmea central (Ra)) es de preferiblemente 10 nm o menos.
La capa de mquel, es decir, la capa de mejora de orientacion de cristales, incluye una region que contiene paladio hecha de mquel con paladio en la superficie de contacto con la capa de oxido de mquel. La region que contiene paladio se forma debido a la difusion del paladio anadido en la capa de mquel durante la formacion de la capa de
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mquel. Aunque la adicion de paladio a la capa de mquel se lleva a cabo para mejorar la lisura de la superficie de la capa de mquel, la capa de oxido de mquel en un estado favorable no puede formarse a partir de una capa de mquel a la que no se ha anadido paladio. Por consiguiente, la region que contiene paladio de la capa de mquel es un componente esencial de la presente invencion.
La region que contiene paladio esta hecha de una fase de aleacion de paladio y mquel, cuya composicion en la region no es necesariamente fija y permite un cambio de gradiente en la concentracion de paladio. En un aspecto preferido de la region que contiene paladio, la region tiene una profundidad desde la superficie de la capa de mquel de entre 50 y 200 nm y un promedio de concentracion de paladio de entre el 1% y el 25% en masa, siendo el resto de mquel. Una cantidad excesiva de paladio anadido para producir una profundidad de la region que contiene paladio superior a 200 nm crea el problema de que se reduce la lisura de la superficie de la capa de mquel. La profundidad y la composicion de la region que contiene paladio pueden modificarse dependiendo de la cantidad de paladio anadido y del tratamiento termico para la formacion de la capa de mquel, lo que se describe posteriormente.
El sustrato texturizado de la presente invencion permite mejorar la orientacion de los cristales de una capa de cobre y asegurar las propiedades de crecimiento y la adhesion de una pelfcula epitaxial gracias a la presencia de la capa de oxido de mquel y de la capa de mquel que presenta la region que contiene paladio, como se ha descrito anteriormente. Como resultado del efecto de la capa de mquel para mejorar la orientacion de los cristales, el grado de orientacion (A^) de la superficie de capa de cobre se mejora en el intervalo de 0,1° a 3,0°.
El sustrato texturizado para el crecimiento de la pelfcula epitaxial de la presente invencion puede estar hecho de una unica capa que incluye solamente una capa metalica texturizada. La capa de cobre puede adherirse a un material de refuerzo, es decir, un material de base. El material de base que se usara en el sustrato texturizado puede incluir preferiblemente acero inoxidable o una aleacion de mquel (por ejemplo, una aleacion Hastelloy, una aleacion Inconel, una aleacion Incoloy y una aleacion Monel). El grosor y la forma del sustrato texturizado no estan limitados de manera espedfica, e incluyen una forma de placa, una forma de lamina y una forma de cinta, dependiendo de la aplicacion. Ademas, una capa de cobre puede unirse a cada lado del material de base, sobre el cual puede formarse una capa de mquel y una capa de oxido de mquel.
A continuacion se describe el procedimiento para fabricar el sustrato texturizado para la formacion de una capa epitaxial de la presente invencion. El procedimiento para fabricar el sustrato texturizado de la presente invencion incluye las etapas de: formar una capa de mquel sobre la superficie de una capa de cobre que presenta una textura cubica mediante crecimiento epitaxial; anadir paladio a la superficie de la capa de mquel hasta un grosor de pelfcula equivalente comprendido entre 1 y 20 nm; calentar a 400°C o mas en una atmosfera no oxidante para un primer tratamiento termico; y calentar adicionalmente a 400°C o mas en una atmosfera al vado que presenta una presion parcial de oxfgeno de entre 10-21 y 1 Pa para un segundo tratamiento termico.
En el procedimiento de fabricacion, una capa de cobre que presenta una textura cubica puede fabricarse mediante un procedimiento convencional, y la textura cubica puede producirse de manera apropiada mediante un tratamiento termico para su procesamiento. Preferiblemente, la capa de mquel se forma mediante crecimiento epitaxial para conservar o mejorar la orientacion de los cristales de la capa de cobre. El procedimiento para fabricar una pelfcula epitaxial no esta limitado de manera espedfica. La pelfcula epitaxial puede fabricarse mediante cualquiera de varios procesos para fabricar una pelfcula delgada, tales como deposicion de vapor por laser pulsado (pLd), deposicion qmmica de vapor (CVD), salpicadura, deposicion de vapor al vado, recubrimiento ionico, deposicion de vapor mediante haz de iones, recubrimiento giratorio, epitaxia por haces moleculares (MBE) y recubrimiento. En particular se prefiere el recubrimiento.
Como se ha descrito anteriormente, se anade paladio a la capa de mquel para alisar la capa de mquel y ademas para alisar la capa de oxido de mquel que va a formarse posteriormente. La accion de anadir paladio puede explicarse de la siguiente manera en base a la investigacion de los presentes inventores. La superficie de capa de mquel que presenta irregularidades formadas por el crecimiento epitaxial tiene una alta energfa de superficie, y esta inclinada para alisarse y estabilizarse cuando se aplica energfa mediante tratamiento termico o similar. La adicion de una pequena cantidad de paladio crea una denominada accion catalftica, que facilita el alisamiento en combinacion con el tratamiento termico.
La cantidad de paladio anadido es pequena, fijandose a un grosor de pelfcula equivalente de entre 1 y 20 nm. El "grosor de pelfcula equivalente" se calcula a partir del area de superficie de la capa de mquel (area proyectada sin tener en cuenta las irregularidades) y de la cantidad (peso) y la densidad de paladio que va a anadirse. Se utiliza este criterio, ya que se necesita una cantidad extremadamente pequena de paladio anadido. La cantidad para cubrir totalmente la superficie de la capa de mquel que presenta irregularidades puede generar una sobreabundancia. La cantidad anadida se fija entre 1 y 20 nm, ya que una cantidad inferior a 1 nm no tiene ningun efecto, mientras que una cantidad superior a 20 nm dana considerablemente la lisura de la superficie de la capa de mquel.
El procedimiento para anadir paladio no esta limitado de manera espedfica, siempre y cuando una pequena cantidad de metal que presenta un grosor de pelfcula equivalente de entre 1 y 20 nm pueda anadirse de manera controlada. El procedimiento preferido es cualquiera de varios procesos para fabricar una pelfcula delgada, tales
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como PLD, CVD, salpicadura, deposicion de vapor al vado, recubrimiento ionico, deposicion de vapor mediante haz de iones, recubrimiento giratorio, MBE y recubrimiento. En particular se prefiere el recubrimiento.
Tras la adicion de paladio, la superficie de capa de mquel se alisa por medio de un tratamiento termico (primer tratamiento termico). El tratamiento termico se lleva a cabo a una temperatura de 400°C o mas en una atmosfera no oxidante. A una temperatura inferior a 400°C, la migracion de atomos para alisar la superficie se ralentiza. El lfmite superior de la temperatura para el tratamiento termico es preferiblemente de 1050°C. Una temperatura mayor que el lfmite puede hacer que se ablande o se funda la capa de cobre en algunos casos. Preferiblemente, la duracion del tratamiento termico es de 10 minutos a 2 horas. Esto se debe a que un tratamiento termico con una duracion inferior a 10 minutos no provoca una migracion suficiente de atomos para alisar la superficie, y un tratamiento termico con una duracion superior a 2 horas no tiene ningun efecto adicional. La razon de usar una atmosfera no oxidante para el tratamiento termico es que el tratamiento termico en una atmosfera oxidante en esta fase formara una capa de oxido de mquel inapropiada. Ejemplos de la atmosfera para el primer tratamiento termico incluyen una atmosfera reductora, tal como gas de hidrogeno, gas mezclado de monoxido de carbono y dioxido de carbono, y gas de argon e hidrogeno.
El primer tratamiento termico permite alisar la superficie de la capa de mquel, distribuir el paladio anadido en la capa de mquel y formar en la superficie una region que contiene paladio. En ese estado se lleva a cabo un tratamiento termico (segundo tratamiento termico) para que pueda formarse una capa de oxido de mquel lisa.
Puesto que la capa de oxido de mquel debe tener un grosor extremadamente delgado de entre 1 y 30 nm, es necesario especificar las condiciones del tratamiento termico para controlar el grosor. Como una condicion para el segundo tratamiento termico, el tratamiento termico tiene que llevarse a cabo al vado, mas espedficamente en una atmosfera al vado que presenta una presion parcial de oxfgeno de entre 10-21 y 1 Pa. La temperatura del tratamiento termico se fija a 400°C o mas. El lfmite superior del tratamiento termico es preferiblemente de 1050°C, ya que un tratamiento termico en las condiciones de un entorno mas oxidante que la temperatura provoca un crecimiento excesivo de una capa de oxido. Preferiblemente, la duracion del tratamiento termico se fija entre 1 minuto y 30 minutos.
Cada una de las etapas descritas anteriormente se lleva a cabo para fabricar un sustrato texturizado. Se supone que el sustrato texturizado de la presente invencion se usara en un estado en que la capa de cobre esta unida a un material de refuerzo. En la fabricacion de un sustrato texturizado que presenta un material de refuerzo, el momento de unir el material de refuerzo no esta limitado de manera espedfica siempre y cuando se complete el proceso de texturizacion de la capa de cobre. Dicho momento puede ser antes o despues de la formacion de la capa de mquel, y puede ser tras la adicion de paladio a la capa de mquel y tras el primer y el segundo tratamiento termico.
Preferiblemente, el procedimiento para unir un material de refuerzo a un sustrato se lleva a cabo mediante una union por activacion de superficies. La union por activacion de superficies incluye: someter a un ataque qmmico en seco a la superficie de union de un elemento que va a adherirse para eliminar los oxidos y adsorbatos de la superficie de union para la exposicion y activacion de una superficie metalica de base; y unir las superficies justo despues del ataque qmmico en seco. La union mediante el procedimiento se basa en la fuerza atomica entre atomos de metal (moleculas) que no tienen impurezas, tales como oxidos en la superficie. Como procedimiento espedfico de ataque qmmico en seco para la activacion de superficies puede usarse el ataque qmmico por haz de iones o de argon, el ataque qmmico por haz de atomos de argon o el ataque qmmico por plasma. Se necesita una atmosfera no oxidante para llevar a cabo el ataque qmmico en seco. Preferiblemente, el ataque qmmico en seco se lleva a cabo en condiciones de alto vado.
La union por activacion de superficies permite la union sin aplicar presion. Incluso la mera superposicion de los materiales a unir puede lograr la union. No obstante, puede aplicarse presion para ajustar la posicion de ambos materiales o para aumentar la fuerza de la union. La presion aplicada es lo suficientemente baja como para no deformar el material, estando comprendida preferiblemente entre 0,01 y 300 MPa. La union por activacion de superficies permite la union a temperatura normal. Por lo tanto, no es necesario calentar la atmosfera de procesamiento durante la union. Se prefiere ademas una atmosfera no oxidante para la union.
El sustrato texturizado para la formacion de una pelfcula epitaxial de la presente invencion descrito anteriormente es adecuado para formar una pelfcula epitaxial sobre el mismo, y se utiliza de manera adecuada, por ejemplo, como un sustrato para un material superconductor. El material superconductor incluye una capa de material superconductor formada sobre la capa metalica texturizada del sustrato texturizado de la presente invencion, y presenta normalmente una capa intermedia entre el sustrato y la capa de material superconductor. La capa intermedia actua como una capa reguladora que tiene en cuenta la diferencia de la constante reticular entre un material superconductor (por ejemplo, YBCO) y el metal que forma el sustrato, y actua como una capa protectora para bloquear la difusion de elementos metalicos presentes en el sustrato. Ejemplos de la constitucion de una capa intermedia incluyen una estructura de tres capas que presenta una capa de germinacion, una capa protectora y una capa de revestimiento, y una estructura de dos capas que excluye la capa de germinacion de la estructura de tres capas. Cada una de las capas intermedias incluye uno cualquiera de entre oxidos, carburos y nitruros, y presenta un grosor comprendido, preferiblemente, entre 10 y 1000 nm.
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Ejemplos espedficos del material constituyente de la capa intermedia incluyen oxidos tales como oxido de cerio y oxido de circonio, oxidos compuestos tales como LaMnO, LaZrO y GdZrO, y nitruros tales como TiN. Para tales oxidos y oxidos compuestos se prefieren oxidos y oxidos compuestos que presentan una estructura de perovskita o una estructura de fluorita. En particular se prefiere una capa de germinacion formada por un oxido de elemento de tierras raras o por un oxido compuesto que incluye un elemento de tierras raras, una capa protectora formada por un oxido que incluye oxido de circonio, y una capa de revestimiento formada por un oxido de elemento de tierras raras o por un oxido compuesto que incluye un elemento de tierras raras.
El procedimiento para fabricar cada uno de los oxidos para formar una capa intermedia sobre un sustrato puede ser PLD, CVD, salpicadura, recubrimiento ionico, deposicion de vapor mediante haz de iones, recubrimiento giratorio, MBE y deposicion organica de metal (MOD). Una capa de material superconductor puede formarse mediante el mismo procedimiento. Una capa de estabilizacion puede formarse mediante un procedimiento de formacion de pelfcula tal como salpicadura y deposicion de vapor y, como alternativa, uniendo una capa de cobre en forma de lamina a una capa de plata formada de antemano mediante cualquiera de los procedimientos con material de soldadura fuerte.
Ejemplos preferidos del material superconductor de oxido para formar una capa de material superconductor incluyen materiales superconductores basados en RE, RE Ba2Cu3Ox (RE representa uno o mas elementos de tierras raras) en particular, mas espedficamente YBCO, SmBCO, GdBCO e Y0.3Gd0.7BCO. La capa de material superconductor puede formarse solamente con el material superconductor y, como alternativa, un oxido diferente del material superconductor puede anadirse para una fijacion artificial para mejorar las caractensticas superconductoras. El grosor de la capa de material superconductor es preferiblemente de 1O0 nm o mas.
Efectos ventajosos de la invencion
Como se ha descrito anteriormente, el sustrato texturizado para la formacion de una pelfcula epitaxial de la presente invencion tiene una buena orientacion de cristales y permite que una pelfcula epitaxial que tiene una buena orientacion de cristales y una buena adhesion se forme sobre el sustrato. Pueden fijarse condiciones menos estrictas para el crecimiento de la pelfcula epitaxial en comparacion con las convencionales. La presente invencion proporciona un sustrato adecuado para fabricar varios materiales y dispositivos a los que aplicar las caractensticas de una pelfcula epitaxial, tales como materiales superconductores y celulas solares.
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Descripcion detallada de formas de realizacion preferidas
A continuacion se describe el mejor modo de forma de realizacion de la presente invencion.
(Primera forma de realizacion)
Una placa de cobre en forma de cinta con un grosor de placa de 1000 pm se preparo y lamino en fno a temperatura ambiente mediante un tren de laminado con una relacion de reduccion del 95% para producir un material de cinta de 50 pm. Despues del laminado, la placa de cobre se trato termicamente para producir una estructura cristalina texturizada, es decir, una textura cubica de {100}<001>. El tratamiento termico se llevo a cabo a una temperatura de 750°C durante 2 horas en una atmosfera de gas de nitrogeno al 95% y de gas de hidrogeno al 5%.
Una capa de mquel, es decir, una capa de mejora de orientacion de cristales, se formo mediante recubrimiento sobre la placa de cobre que se sometio al anterior procesamiento de texturizacion. Durante el recubrimiento de mquel, el sustrato se desengraso con acido, se desengraso de manera electrolftica y despues se recubrio de manera electrolftica con un bano de recubrimiento de mquel (bano de Watts). Las condiciones del recubrimiento se fijaron a una temperatura de 40°C y a una densidad de corriente de 1 A/dm2 La duracion del recubrimiento se ajusto para obtener un grosor de recubrimiento de mquel de 1000 nm. Durante la formacion, mediante recubrimiento, de la capa de mquel de mejora de orientacion de cristales, las condiciones se fijaron a una densidad de corriente comprendida entre 1 y 5 A/dm2 y a una temperatura de bano comprendida entre 40 y 60°C.
Como material de refuerzo, una placa de acero inoxidable (SUS 304) en forma de cinta con un grosor de 100 pm se unio a la placa de cobre recubierta con mquel. Durante la union de la placa de acero inoxidable, la superficie del sustrato de cobre y la superficie de la placa de acero inoxidable a unir se activaron con haces atomicos rapidos (argon) procedentes de un dispositivo de union por activacion de superficies, y ambas se unieron mediante un tren de laminado. Las condiciones para la union por activacion de superficies fueron las siguientes:
• Grado de vado: 10-5 Pa
• (en una camara de vado; en una atmosfera de gas de argon en una camara de ataque qmmico).
• Tension aplicada: 2 kV
• Duracion del ataque qmmico: 5 min
• Presion aplicada durante la union: 2 MPa
Despues se anadio paladio a la superficie de la capa de mquel. El paladio se anadio mediante recubrimiento. En el recubrimiento con paladio se uso una solucion de recubrimiento con paladio disponible comercialmente, y la duracion del recubrimiento se ajusto para obtener un grosor de peftcula equivalente de 10 nm como cantidad anadida, a una temperatura de bano de entre 30 y 50°C y a una densidad de corriente de entre 1 y 3 A/dm2. Tras la adicion de paladio, se llevo a cabo un tratamiento termico a 700°C durante una hora en una atmosfera no oxidante (gas mezclado de nitrogeno e hidrogeno).
El tratamiento termico se llevo a cabo al vado para formar una capa de oxido de mquel. Durante el tratamiento termico, el calentamiento se realizo a 500°C durante 20 minutos al vado con una presion parcial de oxfgeno de 10-4 Pa.
(Ejemplo comparativo)
En la primera forma de realizacion se fabrico un sustrato texturizado sin anadir paladio tras la formacion de una capa de mquel y sin los dos tipos subsiguientes de tratamiento termico.
Se midieron la rugosidad de superficie y el grado de orientacion (A^) de la superficie de sustrato (superficie de capa de oxido de mquel) del sustrato texturizado fabricado mediante las etapas descritas anteriormente. La rugosidad de superficie y A^ se midieron a traves de una observacion con un microscopio de fuerza atomica (AFM) y mediante un analisis de difraccion de rayos x (exploracion ^). Los valores de una placa de cobre antes de la formacion de la capa de mquel tambien se midieron para realizar la comparacion. La seccion transversal del sustrato se sometio a un analisis EDX para confirmar la presencia de una region con paladio en la capa de oxido de mquel y en la capa de mquel, y para medir el grosor de la capa de oxido de mquel, la profundidad y la concentracion media de paladio de la region que contiene paladio. Los resultados se muestran en la Tabla 1.
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[Tabla 1]
Constitucion del sustrato texturizado Propiedades ffsicas
Sustrato
Capa de Ni Capa de NiO A^ Rugosidad de superficie
Grosor total
Region que contiene Pd
Primera forma de realizacion
Cu/SUS 1000 nm Pd de 180 nm: 20% en masa 10 nm 4,57° 5 nm
Ejemplo comparativo
1000 nm - - cn o 30 nm
Ejemplo de referencia 1
- - - 5,17° 20 nm
Como se muestra en la Tabla 1, la formacion de la capa de mquel como una capa de mejora de orientacion de cristales permitio mejorar la orientacion de los cristales de la superficie de la placa de cobre. Sin embargo, debido a la formacion de la capa de mquel, la rugosidad de la superficie aumenta ligeramente. Por el contrario, se ha observado que en la primera forma de realizacion con la adicion de paladio a la capa de mquel y un tratamiento termico de dos etapas, la orientacion de los cristales fue buena y la rugosidad de superficie se redujo para obtener una superficie lisa.
Despues se formaron una capa intermedia y una capa de material superconductor sobre el sustrato texturizado fabricado en la primera forma de realizacion y en el ejemplo comparativo para formar un alambre laminado superconductor en forma de cinta. La constitucion del alambre laminado superconductor fabricado en la presente forma de realizacion es la siguiente. La capa intermedia y la capa de material superconductor se formaron mediante PLD.
[Tabla 2]
Constitucion
Material Grosor de la pelfcula
Sustrato
SUS/Cu -
Capa intermedia
Capa protectora YSZ 100 nm
Capa de revestimiento
CeO2 400 nm
Pelfcula superconductora
YBCO 1000 nm
Capa de estabilizacion
Ag 20 pm
Para confirmar el efecto de la capa de oxido de mquel en la forma de realizacion, se evaluaron las propiedades (densidad de corriente cntica) de cada alambre laminado superconductor. En la evaluacion tambien se midieron alambres laminados que presentaban un sustrato sin paladio anadido y sin la formacion de una capa de oxido de mquel (ejemplo comparativo). Antes de la formacion de la pelfcula superconductora se acoplo una cinta de celofan disponible comercialmente a la capa intermedia y despues de retiro para llevar a cabo un test de despegado para evaluar la adhesion de la capa intermedia. La adhesion se evaluo como "O" cuando la capa intermedia no estaba acoplada a la cinta de celofan, como "A" cuando estaba parcialmente acoplada y como "x" cuando estaba totalmente acoplada. Los resultados de la evaluacion se muestran en la Tabla 3.
[Tabla 3]
Capa metalica texturizada Evaluacion de la adhesion Densidad de corriente cntica (77 K)
Primera forma de realizacion
Cu/Ni(Pd)/NiO O 1,5 MA/cm2
Ejemplo comparativo
Cu/Ni A 0 A/cm2
Como se muestra en la Tabla 3, el sustrato texturizado de la presente forma de realizacion permitio una buena adhesion de la capa intermedia y de la pelfcula superconductora formada sobre el sustrato sin causar ningun problema en las caractensticas superconductoras. Por el contrario, el sustrato del ejemplo comparativo sin la formacion de una capa de oxido de mquel tema una capa superconductora que no ofreda las caractensticas, aunque la adhesion de la capa intermedia no era muy mala. Por consiguiente, el sustrato texturizado no puede evaluarse del todo solamente en funcion de la orientacion de los cristales.
(Segunda forma de realizacion)
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Se fabrico un sustrato texturizado para diferentes cantidades de paladio anadido a una capa de mquel. Las etapas de fabricacion principales y el grosor de la capa de mquel son los mismos que los de la primera forma de realizacion. La cantidad de paladio anadido vario conforme a los cambios de las condiciones del recubrimiento con paladio. Las condiciones del primer tratamiento termico (formacion de una region que contiene paladio) de los ejemplos 1 a 4 y del ejemplo de referencia 2 fueron las mismas que las de la primera forma de realizacion, y la duracion del tratamiento termico paso a ser de 30 minutos en el ejemplo 5. Todas las condiciones del segundo tratamiento termico (formacion de una capa de oxido de mquel) fueron las mismas que las de la primera forma de realizacion.
Se midio la profundidad de la region que contiene paladio y la rugosidad de superficie de la superficie de sustrato de los diversos sustratos texturizados fabricados. La capa intermedia y la capa de material superconductor se formaron de la misma manera que la descrita anteriormente para formar un alambre laminado superconductor en forma de cinta. Se evaluaron las propiedades (densidad de corriente cntica) de cada alambre laminado superconductor y la adhesion de la capa intermedia. Los resultados se muestran en la Tabla 4.
[Tabla 4]
Sustrato texturizado Resultado de evaluacion
Capa de Ni Cantidad de Pd anadido Region que contiene Pd Grosor de la capa de NiO Rugosidad de superficie Evaluacion de la adhesion Densidad de corriente cntica (77 K)
Ejemplo 1
1 nm 140 nm 30 nm 5 nm O 0,8 MA/cm2
Ejemplo 2
5 nm 160 nm 25 nm 2 nm O 1,0 MA/cm2
Ejemplo 3 (primera forma de realizacion)
1000 nm 10 nm 180 nm 10 nm 5 nm O 1,5 MA/cm2
Ejemplo 4
20 nm 200 nm 5 nm 8 nm O 1,2 MA/cm2
Ejemplo 5
5 nm 50 nm 26 nm 3 nm O 1,0 MA/cm2
Ejemplo de referencia 2
1000 50 nm 240 nm 50 nm 30 nm A 0 A/cm2
Ejemplo comparativo
nm - - - 30 nm A 0 A/cm2
Debe observarse que en la Tabla 4, la profundidad de la region que contiene paladio y el grosor de la capa de oxido de mquel vanan segun la cantidad de paladio anadido a la capa de mquel, y se confirmo que el grosor adecuado de la capa de oxido de mquel en los Ejemplos permitio que la capa intermedia y la pelfcula superconductora tuvieran una buena adhesion y buenas caractensticas superconductoras. Sin embargo, se considera que una cantidad de paladio anadido superior al intervalo apropiado produce efectos negativos en las caractensticas superconductoras.
Aplicabilidad industrial
Como se ha descrito anteriormente, aunque el sustrato texturizado para la formacion de una pelfcula epitaxial de la presente invencion garantiza la orientacion de los cristales, debe prestarse atencion a la calidad de la pelfcula epitaxial formada sobre el sustrato. La presente invencion proporciona un sustrato adecuado para la fabricacion de varios materiales y dispositivos, tales como materiales superconductores y celulas solares, que necesitan la aplicacion de una pelfcula epitaxial y de un sustrato util para la formacion de una pelfcula delgada de oxido.

Claims (11)

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    REIVINDICACIONES
    1. Un sustrato texturizado para la formacion de una pelfcula epitaxial que comprende una capa metalica texturizada al menos en un lado,
    en el que la capa metalica texturizada comprende una capa de cobre que presenta una textura cubica y una capa de nfquel que tiene un grosor de entre 100 y 20000 nm formada sobre la capa de cobre;
    la capa de nfquel presenta un capa de oxido de nfquel formada sobre una superficie de la misma, que tiene un grosor de entre 1 y 30 nm, y que comprende un oxido de nfquel, caracterizado porque
    la capa de nfquel comprende ademas una region que contiene paladio hecha de nfquel que contiene paladio en una superficie de contacto con la capa de oxido de nfquel.
  2. 2. El sustrato texturizado para la formacion de una pelfcula epitaxial segun la reivindicacion 1, en el que la rugosidad de superficie de la superficie de oxido de nfquel es de 10 nm o menos.
  3. 3. El sustrato texturizado para la formacion de una pelfcula epitaxial segun la reivindicacion 1 o 2, en el que la region que contiene paladio tiene una profundidad de entre 50 y 200 nm y un promedio de entre el 1 % y el 25% en masa de paladio, siendo el resto de nfquel.
  4. 4. El sustrato texturizado para la formacion de una pelfcula epitaxial segun una cualquiera de las reivindicaciones 1 a
    3, en el que la capa de cobre tiene una textura cubica de {100}<001> con un angulo de desviacion A^ del eje de los cristales en una superficie de la misma que satisface la expresion: A^ < 6°.
  5. 5. El sustrato texturizado para la formacion de una pelfcula epitaxial segun una cualquiera de las reivindicaciones 1 a
    4, en el que la capa de cobre incluye un material de refuerzo para reforzar la capa.
  6. 6. Un material superconductor que comprende al menos una capa intermedia y una capa de material superconductor de un material superconductor de oxido que estan formadas sobre la capa metalica texturizada del sustrato texturizado para la formacion de una pelfcula epitaxial como se define en una cualquiera de las reivindicaciones 1 o
    5,
  7. 7. El material superconductor segun la reivindicacion 6, en el que la capa intermedia tiene al menos una capa protectora y una capa de revestimiento, donde la capa protectora esta hecha de un oxido que contiene oxido de circonio, y la capa de revestimiento esta hecha de un oxido de elemento de tierras raras o de un oxido compuesto que incluye un elemento de tierras raras.
  8. 8. El material superconductor segun la reivindicacion 6 o 7, en el que la capa de material superconductor esta hecha de un material superconductor basado en RE.
  9. 9. Un procedimiento para fabricar el sustrato texturizado para la formacion de una pelfcula epitaxial, estando definido dicho sustrato texturizado en una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5, que comprende las etapas de:
    formar una capa de nfquel mediante crecimiento epitaxial sobre una superficie de una capa de cobre que presenta una textura cubica;
    anadir paladio a una superficie de la capa de nfquel hasta un grosor de pelfcula equivalente de entre 1 y 20 nm;
    llevar a cabo un primer tratamiento termico calentando hasta a una temperatura de 400°C o mas en una atmosfera no oxidante; y
    llevar a cabo ademas un segundo tratamiento termico calentando hasta 400°C o mas en una atmosfera al vacfo que tiene una presion parcial de oxfgeno de entre 10-21 y 1 Pa.
  10. 10. El procedimiento para fabricar el sustrato texturizado para la formacion de una pelfcula epitaxial segun la reivindicacion 9, donde el procedimiento lleva a cabo la etapa de formar una capa de nfquel sobre una superficie de una capa de cobre mediante recubrimiento.
  11. 11. El procedimiento para fabricar el sustrato texturizado para la formacion de una pelfcula epitaxial segun la reivindicacion 9 o 10, donde el procedimiento lleva a cabo la etapa de anadir paladio a una superficie de la capa de nfquel mediante recubrimiento.
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