ES2585827T3 - Recubrimientos fotocatalíticos híbridos, procedimiento para aplicarlos sobre diferentes sustratos y usos de los sustratos así recubiertos - Google Patents
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Abstract
La invención define recubrimientos fotocatalíticos híbridos que comprenden nanopartículas de dióxido de titanio y nanopartículas de un óxido inorgánico funcionalizadas con un grupo funcional seleccionado entre amina, metacrilato, ciano, ácido, isocianato y alcohol. Igualmente la invención define un procedimiento para aplicar dichos recubrimientos sobre distintos sustratos, así como el uso de los sustratos recubiertos. Dichos recubrimientos alternativos presentan propiedades fotocatalíticas aceptables y buena adherencia manteniendo al mismo tiempo las propiedades intrínsecas del sustrato recubierto con los mismos.
Description
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estado de la técnica seleccionado por el experto, tal como 3-aminopropilsilano, por ejemplo. Análogamente, para obtener nanopartículas de dióxido de titanio funcionalizadas con un grupo ciano puede usarse un cianosilano del estado de la técnica seleccionado por el experto, tal como 3-cianopropilsilano, por ejemplo. De modo similar, para obtener nanopartículas de dióxido de titanio funcionalizadas con un grupo metacrilato puede usarse un metacrilatosilano del estado de la técnica seleccionado por el experto, tal como 3-(trimetoxisililpropil)metacrilato, por ejemplo. En el caso de nanopartículas de dióxido de titanio funcionalizadas con un grupo ácido, estas pueden obtenerse a partir de nanopartículas de dióxido de titanio funcionalizadas con un grupo ciano que se someten posteriormente a hidrólisis.
Las nanopartículas de óxido inorgánico funcionalizadas así obtenidas pueden usarse bien en forma de suspensión bien en forma de polvo. Así, en una realización particular del procedimiento de la invención, las nanopartículas de óxido inorgánico funcionalizadas se mezclan en forma de polvo con las nanopartículas de dióxido de titanio. En otra realización particular del procedimiento de la invención, las nanopartículas de óxido inorgánico funcionalizadas se mezclan en forma de suspensión con las nanopartículas de dióxido de titanio. En una realización preferida, las nanopartículas de óxido inorgánico funcionalizadas se mezclan en forma de suspensión acuosa con las nanopartículas de dióxido de titanio.
Por otra parte, las nanopartículas de dióxido de titanio que se mezclan con las nanopartículas de óxido inorgánico funcionalizadas pueden ser, a su vez, nanopartículas de dióxido de titanio en forma de polvo o en forma de suspensión.
En una realización particular del procedimiento de la invención, las nanopartículas de dióxido de titanio se añaden en forma de polvo. En otra realización particular del procedimiento de la invención, las nanopartículas de dióxido de titanio se añaden en forma de suspensión. Así, en una realización preferida, las nanopartículas de dióxido de titanio que se añaden en polvo son nanopartículas comerciales en polvo. En otra realización preferida, las nanopartículas de dióxido de titanio que se añaden en polvo son nanopartículas obtenidas a partir de una suspensión de nanopartículas de dióxido de titanio obtenidas sintéticamente (en adelante “nanopartículas sintéticas”) que se prepara a partir de un precursor organometálico de titanio adecuado y que se somete posteriormente a secado u otra técnica conveniente de eliminación del disolvente. En otra realización preferida, las nanopartículas de dióxido de titanio se añaden en forma de suspensión de nanopartículas sintéticas. En otra realización preferida, las nanopartículas de dióxido de titanio se añaden en forma de suspensión de nanopartículas comerciales de dióxido de titanio. Así, por ejemplo se puede usar una suspensión de nanopartículas sintéticas de dióxido de titanio obtenida a partir de tetraquis(isopropóxido) titanio, si bien puede usarse cualquier otro precursor organometálico de titanio del estado de la técnica adecuado. Igualmente, se pueden usar nanopartículas de dióxido de titanio comerciales tal como las nanopartículas P25 o P90 comercializadas por Degussa, por ejemplo, bien en forma de polvo bien en forma de suspensión acuosa. En ambos casos pueden usarse nanopartículas sin dopar o nanopartículas dopadas con un elemento tal como Fe, N, etc.
En una realización particular del procedimiento de la invención, las nanopartículas de dióxido de titanio se mezclan con las nanopartículas de óxido inorgánico funcionalizadas en una proporción del 0,5-10 % en peso con respecto al peso total, es decir, el peso de nanopartículas de dióxido de titanio, de nanopartículas de óxido inorgánico funcionalizadas y del disolvente o disolventes usados para facilitar su posterior aplicación sobre el sustrato.
En una realización particular, la etapa (a) del procedimiento de la invención comprende las etapas de:
- (I)
- obtener nanopartículas de dióxido de titanio; y
- (II)
- añadir a las nanopartículas de (I) nanopartículas de un óxido inorgánico funcionalizadas con un grupo funcional seleccionado entre amina, metacrilato, ciano, ácido, isocianato y alcohol.
En una realización preferida, la etapa (a) del procedimiento de la invención comprende las etapas de:
- (I)
- obtener nanopartículas de dióxido de titanio en forma de polvo; y
- (II)
- añadir a las nanopartículas de (I) nanopartículas de un óxido inorgánico funcionalizadas con un grupo funcional seleccionado entre amina, metacrilato, ciano, ácido, isocianato y alcohol en forma de polvo.
En otra realización preferida, la etapa (a) del procedimiento de la invención comprende las etapas de:
- (I)
- obtener nanopartículas de dióxido de titanio en forma de polvo; y
- (II)
- añadir a las nanopartículas de (I) nanopartículas de un óxido inorgánico funcionalizadas con un grupo funcional seleccionado entre amina, metacrilato, ciano, ácido, isocianato y alcohol en forma de suspensión.
En otra realización preferida, la etapa (a) del procedimiento de la invención comprende las etapas de:
(I) obtener nanopartículas de dióxido de titanio en forma de suspensión; y
(II) añadir a las nanopartículas de (I) nanopartículas de un óxido inorgánico funcionalizadas con un grupo funcional seleccionado entre amina, metacrilato, ciano, ácido, isocianato y alcohol en forma de polvo.
En una realización preferida, la etapa (a) del procedimiento de la invención comprende las etapas de:
(I) obtener nanopartículas de dióxido de titanio en forma de suspensión; y
5 (II) añadir a las nanopartículas de (I) nanopartículas de un óxido inorgánico funcionalizadas con un grupo funcional seleccionado entre amina, metacrilato, ciano, ácido, isocianato y alcohol en forma de suspensión.
Asimismo, previamente a la mezcla de las nanopartículas de dióxido de titanio y las nanopartículas de óxido inorgánico funcionalizadas se pueden añadir a las primeras una disolución de un compuesto organosilano adecuado 10 del estado de la técnica. En una realización particular del procedimiento de la invención, antes de mezclar las nanopartículas de dióxido de titanio con las nanopartículas de óxido inorgánico funcionalizadas, las primeras se añaden a una disolución de un compuesto organosilano en un disolvente adecuado del estado de la técnica tal como un alcohol (isopropanol, por ejemplo) a la que se le ha añadido agua previamente de modo que el compuesto organosilano se encuentre hidrolizado. En una realización particular, el compuesto organosilano se selecciona entre 15 un epoxisilano, un metacrilatosilano, un isocianatosilano, un vinilsilano y un aminosilano. En una realización preferida, el compuesto organosilano es un epoxisilano. Como ejemplo de los epoxisilanos del estado de la técnica que pueden usarse en el procedimiento de la invención pueden citarse los siguientes: (3glicidiloxipropil)trimetoxisilano, glicidoxipropiltrietoxi-silano; glicidoxipropilmetildimetoxisilano; glicidoxipropilmetildietoxisilano y epoxiciclohexiletiltrimetoxisilano. En otra realización preferida, el compuesto de organosilano es 20 un metacrilatosilano. Como ejemplo de los metacrilatosilanos del estado de la técnica que pueden usarse en el procedimiento de la invención pueden citarse los siguientes: 3-metacriloxipropiltrimetoxisilano y 3-(trimetoxisilil)propil acrilato. Como ejemplo de los isocianatosilanos del estado de la técnica que pueden usarse en el procedimiento de la invención pueden citarse el 3-(trietoxisilil)propil isocianato. Como ejemplo de los vinilsilanos del estado de la técnica pueden citarse el viniltrimetoxisilano. Como ejemplo de los aminosilanos del estado de la técnica que pueden
25 usarse en el procedimiento de la invención pueden citarse los siguientes: 3-aminopropiltrietoxisilano, 3-(2aminoetilamino)propil-trimetoxisilano y bis[3-(trimetoxisilil)propil]amino.
En una realización particular del procedimiento de la invención, el porcentaje de nanopartículas de dióxido de titanio que se añaden a la disolución del compuesto organosilano es del 0,5-8 % en peso con respecto al peso total de disolución, es decir, de la disolución de compuesto organosilano y nanopartículas de dióxido de titanio.
30 En una realización particular, la etapa (a) del procedimiento de la invención comprende las etapas de:
- (I)
- preparar la disolución de un compuesto organosilano hidrolizado;
- (II)
- añadir a la disolución obtenida en (I) nanopartículas de dióxido de titanio; y
(III) añadir a la disolución obtenida en (III) nanopartículas de un óxido inorgánico funcionalizadas con un grupo funcional seleccionado entre amina, metacrilato, ciano, ácido, isocianato y alcohol.
35 En una realización preferida, la etapa (a) del procedimiento de la invención comprende las etapas de:
- (I)
- preparar la disolución de un compuesto organosilano hidrolizado;
- (II)
- añadir a la disolución obtenida en (I) nanopartículas de dióxido de titanio en forma de polvo; y
(III) añadir a la disolución obtenida en (III) nanopartículas de un óxido inorgánico funcionalizadas con
un grupo funcional seleccionado entre amina, metacrilato, ciano, ácido, isocianato y alcohol en forma de 40 polvo.
En otra realización preferida, la etapa (a) del procedimiento de la invención comprende las etapas de:
- (I)
- preparar una disolución de un compuesto organosilano hidrolizado;
- (II)
- añadir a la disolución obtenida en (I) nanopartículas de dióxido de titanio en forma de polvo; y
(III) añadir a la disolución obtenida en (III) una suspensión de nanopartículas de un óxido inorgánico
45 funcionalizadas con un grupo funcional seleccionado entre amina, metacrilato, ciano, ácido, isocianato y alcohol.
En otra realización preferida, la etapa (a) del procedimiento de la invención comprende las etapas de:
- (I)
- preparar una disolución de un compuesto organosilano hidrolizado;
- (II)
- añadir a la disolución obtenida en (I) una suspensión de nanopartículas de dióxido de titanio; y
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(III) añadir a la disolución obtenida en (III) nanopartículas de un óxido inorgánico funcionalizadas con un grupo funcional seleccionado entre amina, metacrilato, ciano, ácido, isocianato y alcohol en forma de polvo.
En otra realización preferida, la etapa (a) del procedimiento de la invención comprende las etapas de:
- (I)
- preparar la disolución de un compuesto organosilano hidrolizado;
- (II)
- añadir a la disolución obtenida en (I) una suspensión de nanopartículas de dióxido de titanio; y
- (III)
- añadir a la disolución obtenida en (III) una suspensión de nanopartículas de un óxido inorgánico
funcionalizadas con un grupo funcional seleccionado entre amina, metacrilato, ciano, ácido, isocianato y alcohol.
En la etapa (b) del procedimiento de la invención la composición fotocatalítica previamente descrita se aplica sobre el sustrato que se va a recubrir. Así, para recubrir el sustrato con la composición fotocatalítica previamente descrita puede usarse cualquier técnica de aplicación conocida del estado de la técnica tal como recubrimiento por inmersión recubrimiento con bobinas, recubrimiento con rodillo, recubrimiento con barra, recubrimiento por pulverización, etc.
Finalmente, en la etapa (c) del procedimiento de la invención, el sustrato recubierto se somete a un tratamiento de curado del recubrimiento sobre el mismo. Este tratamiento suele ser necesario para generar una película en un plazo de tiempo adecuado al de un proceso industrial. Dicho tratamiento de curado puede ser un tratamiento térmico
o bien un tratamiento de irradiación de rayos ultravioleta.
En el caso del tratamiento térmico, la temperatura de curado es un factor importante a tener en cuenta ya que puede producir difusión de iones en el caso de un sustrato metálico, alterando las propiedades intrínsecas de este o incluso generando la oxidación del metal. En el procedimiento de la invención se ha solventado este factor ya que se usan bajas temperaturas de curado obteniendo una buena adherencia y manteniendo de esta manera las propiedades intrínsecas del metal.
Así, en una realización particular del procedimiento de la invención, en la etapa (c) el sustrato recubierto se somete a un tratamiento térmico a una temperatura de 90-210 ºC durante un tiempo de 0,5-70 minutos. En una realización preferida, en la etapa (c) el sustrato recubierto se somete a un tratamiento térmico a una temperatura de 105 ºC durante un tiempo de 60 minutos. En otra realización preferida, el sustrato recubierto se somete a un tratamiento térmico a una temperatura de 166 ºC durante un tiempo de 1 minuto. En otra realización preferida, el sustrato recubierto se somete a un tratamiento térmico a una temperatura de 170 ºC durante un tiempo de 30 minutos.
El tratamiento térmico puede efectuarse mediante cualquier técnica conocida del estado de la técnica tal como calentamiento en una estufa, en un horno eléctrico, por ejemplo.
En otra realización particular del procedimiento de la invención, en la etapa (c) el sustrato recubierto se somete a un tratamiento de irradiación UV. Así, el sustrato recubierto se coloca bajo una lámpara de luz ultravioleta con una longitud de onda máxima de 365 nanómetros durante un tiempo de curado de hasta 24 horas.
De este modo se obtiene un recubrimiento fotocatalítico híbrido con nanopartículas de dióxido de titanio que presenta propiedades fotocatalíticas aceptables y que puede aplicarse en diversos sectores que incluyen, entre otros, la construcción (destrucción de contaminantes en fachadas, superficies, etc.) y el medio ambiente (purificación de aire, de aguas, etc.). Así, se puede usar para destruir contaminantes orgánicos u otros contaminantes tal como los óxidos de nitrógeno, por ejemplo, al igual que para destruir microorganismos (bacterias, algas, etc.).
En otro aspecto de la invención, por tanto, se proporciona el uso de un sustrato recubierto con un recubrimiento fotocatalítico según se ha descrito previamente en la purificación de agua, la purificación del aire, la autolimpieza o fácil limpieza de superficies tales como fachadas, placas solares, etc., y en la preparación u obtención de superficies biocidas (bactericidas, fungicidas, etc.).
Estos recubrimientos son particularmente interesantes cuando se usan para recubrir sustratos metálicos, ya que presentan unas buenas propiedades de adherencia y flexibilidad, manteniendo las propiedades intrínsecas del metal al evitar la difusión de iones en el mismo y/o su oxidación.
Así, en una realización particular del procedimiento de la invención, el sustrato es un sustrato metálico seleccionado entre un metal o una aleación metálica, tal como el acero inoxidable, el acero galvanizado, el acero pintado o el aluminio, por ejemplo. En una realización preferida del procedimiento de la invención, el sustrato es acero inoxidable.
Asimismo, se puede aplicar el recubrimiento de la invención sobre otros sustratos diferentes tales como plástico, vidrio, piedra y morteros, hormigones, y otros derivados del cemento. Así, en otra realización particular del procedimiento de la invención, el sustrato es vidrio.
Las condiciones de aplicabilidad que permiten pensar en su interés industrial y comercial en la industria de la
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En la Figura 2 se muestra la imagen EDAX obtenida en la que se observa que el recubrimiento obtenido presenta también una distribución uniforme del silicio y del titanio.
Actividad fotocatalítica
La actividad fotocatalítica se determinó mediante el ensayo del azul de Metileno según la norma JIS 1703-2:2007 (o DIN52980).
Para evaluar la fotoactividad del recubrimiento se realizaron medidas de absorción en un espectrofotómetro de UV/Vis, a tiempo cero (previa a la exposición de luz UV) y a distintos intervalos de tiempo (20, 40, 60, 80, 100, 120, 140, 160, 180 y 200 min). A partir de los valores de absorción obtenidos, y teniendo en cuenta la concentración de partida de la disolución de azul de metileno, se calcularon las concentraciones del azul de metileno a los diferentes tiempos, con el fin de obtener la eficacia de degradación del recubrimiento que fue del 8 %, comparable a la del recubrimiento comercial sobre vidrio, Pilkington ActivTM que es del 13 %.
Propiedades ópticas
Se realizaron medidas de transmitancia del recubrimiento obtenido para evaluar su transparencia. Para ello, se aplicó (en las mismas condiciones de síntesis) el recubrimiento anterior sobre una placa de vidrio.
Así, se determinó que la transmitancia del recubrimiento era prácticamente la misma que la del vidrio. Así que se puede concluir que el recubrimiento obtenido es transparente.
Ejemplo 2
Preparación de un recubrimiento fotocatalítico sobre acero inoxidable que comprende nanopartículas de dióxido de titanio comerciales y nanopartículas de dióxido de silicio funcionalizadas con un grupo amina.
Descripción de los compuestos de partida
Los componentes químicos usados para preparar este recubrimiento fotocatalítico fueron:(3-glicidiloxipropil)trimetoxisilano (GLYMO), isopropanol (iPrOH), agua destilada, ácido clorhídrico (HCl), hidróxido amónico (NH4OH), nanopartículas de TiO2 comerciales (TiO2 P25, Degussa), tetraetoxisilano (TEOS) y aminopropiletoxisilano (APTES).
Se preparó una suspensión acuosa de nanopartículas de TiO2 comerciales, para lo cual se preparó una disolución de 15,7 g de nanopartículas de TiO2 P25 en agua destilada (50 ml) acidificada con HCl hasta pH ~ 2, seguido de un tratamiento con una sonda de ultrasonidos durante 30 min.
Por otra parte, se preparó una disolución de nanopartículas de SiO2 funcionalizadas con grupos aminopropilo (STOGA) tal y como se describe en el Ejemplo 1, de la que se eliminó el disolvente mediante centrifugación para obtener nanopartículas de SiO2 funcionalizadas con grupos aminopropilo en forma de polvo.
Se disolvieron 10 ml de GLYMO en 180 ml de isopropanol y se añadieron 2,5 ml de agua destilada a temperatura ambiente y bajo agitación. A continuación se añadió la suspensión acuosa de nanopartículas de TiO2 comerciales previamente preparada. Posteriormente se añadieron 27 mg de nanopartículas de SiO2 funcionalizadas con grupos aminopropilo en polvo y se dejó reaccionar la mezcla durante 30 min. Al cabo de ese tiempo, se realizó una aplicación por inmersión sobre una placa de acero inoxidable, a una velocidad de inmersión/emersión de 20 cm/min. Por último, se dejó curar el conjunto [recubrimiento + sustrato] a 166 ºC durante 1 min.
Caracterización del recubrimiento
Adhesión
Se realizó un ensayo de adhesión mediante la norma ASTM D3359. La adhesión del recubrimiento obtenido fue excelente, 5B, según la clasificación de la norma.
Homogeneidad y uniformidad
La homogeneidad y la uniformidad del recubrimiento de la invención se caracterizaron por microscopía electrónica de barrido de emisión de campo (FE-SEM) y por microanálisis de dispersión de energía de rayos X (EDAX).
En la Figura 3 se muestra la imagen FE-SEM obtenida a una resolución de 500 y 20 μm, en la que se observa que el recubrimiento obtenido presenta una buena homogeneidad.
En la Figura 4 se muestra la imagen EDAX obtenida en la que se observa que el recubrimiento obtenido presenta una distribución uniforme del silicio y del titanio.
Actividad fotocatalítica
La actividad fotocatalítica se determinó mediante el ensayo del azul de metileno según la norma JIS 1703-2:2007 (o
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sintéticas y nanopartículas de dióxido de titanio funcionalizadas con un grupo amina
Descripción de los compuestos de partida
Los compuestos químicos usados para preparar este recubrimiento fotocatalítico son: (3-glicidiloxipropil)trimetoxisilano (GLYMO), 3-aminopropiltrietoxisilano (APTES), isopropanol (iPrOH), agua destilada, hidróxido de amonio (NH4OH), tetrakis (isopropóxido) titanio y ácido clorhídrico (HCl).
Se prepararon nanopartículas de dióxido de titanio funcionalizadas con grupos aminopropilo (TIGANDI) partiendo de 38 ml de una suspensión de nanopartículas de TiO2 sintéticas, obtenida mediante el procedimiento descrito en el Ejemplo 1, a la que se añadieron 0,3 ml de 3-aminopropiltrietoxisilano. La reacción se llevó a cabo a 100 ºC durante 12 horas. A continuación, se dejo con agitación a temperatura ambiente durante 3 días.
Se disolvió 1 ml de GLYMO en 18 ml de isopropanol y se añadieron 0,25 ml de agua destilada a temperatura ambiente y con agitación. A continuación se añadieron 5 ml de la suspensión de nanopartículas sintéticas de TiO2 obtenida según el Ejemplo 1, y 2,7 mg de las nanopartículas de TiO2 funcionalizadas con aminopropilo (TIGANDI), preparadas tal y como se ha descrito previamente, obteniendo un 1,3 % en peso respecto al peso total. La mezcla se basificó con hidróxido de amonio hasta alcanzar un pH 10 y se dejó reaccionar durante 30 min. Al cabo de ese tiempo, se realizó una aplicación por inmersión sobre una placa de vidrio, a una velocidad de inmersión/emersión de 20 cm/min. Por último se dejó curar el conjunto [revestimiento + sustrato] a 170 ºC durante 30 minutos.
Caracterización del recubrimiento
Adhesión
Se realizó un ensayo de adhesión mediante la norma ASTM D3359. La adhesión del recubrimiento obtenido fue muy buena, 5B, según la clasificación de la norma.
Homogeneidad y uniformidad
La homogeneidad y la uniformidad del recubrimiento de la invención se caracterizaron por microscopía electrónica de barrido ambiental (E-SEM) y por microanálisis de dispersión de energía de rayos X (EDAX).
En la Figura 7 se muestra la imagen E-SEM obtenida a una resolución de 500 μm, en la que se observa que el recubrimiento obtenido presenta una alta homogeneidad exceptuando algún aglomerado puntual.
En la Figura 8 se muestra la imagen EDAX obtenida, en la que se observa que la distribución de silicio es homogénea al igual que la del titanio y en la que no se aprecian casi aglomerados.
Actividad fotocatalítica
La actividad fotocatalítica se determinó mediante el ensayo del azul de metileno según la norma JIS 1703-2:2007 (o DIN52980).
Se obtuvo una eficacia aceptable de degradación del azul de metileno por parte del recubrimiento, del orden del 11 %.
Propiedades ópticas
El recubrimiento obtenido es transparente.
Ejemplo 5
Preparación de un recubrimiento fotocatalítico sobre vidrio que comprende nanopartículas de dióxido de titanio sintéticas, nanopartículas de dióxido de titanio funcionalizadas con un grupo amina y nanopartículas de dióxido de titanio funcionalizadas con un grupo ácido
Descripción de los compuestos de partida
Los compuestos químicos usados para preparar este recubrimiento fotocatalítico son: (3-glicidiloxipropil)trimetoxisilano (GLYMO), 3-aminopropiltrietoxisilano (APTES), 3-cianopropiltrietoxisilano (CPTES), isopropanol (iPrOH), agua destilada, hidróxido de amonio (NH4OH), tetrakis (isopropóxido) titanio y ácido clorhídrico (HCl).
Se prepararon nanopartículas de dióxido de titanio funcionalizadas con grupos aminopropilo (TIGANDI) según lo descrito en el Ejemplo 4. Asimismo, se prepararon nanopartículas de dióxido de titanio funcionalizadas con grupos carboxipropilo (TIACID) de un modo análogo, si bien usando 3-cianopropiltrietoxisilano (CPTES) en lugar de 3aminopropiltrietoxisilano (APTES), a fin de obtener nanopartículas de dióxido de titanio funcionalizadas con grupos cianopropilo que, a continuación, se dispersaron en una disolución de H2SO4 (50 % en agua destilada). Dicha dispersión se dejó durante 12 horas a 145 ºC. La mezcla resultante se centrifugó y se lavó con H2O dos veces obteniendo así un polvo blanco.
Se dispersaron 250 mg de nanopartículas de TiO2 TIACID en 18 ml de isopropanol. Seguidamente se añadieron 0,5 ml de GLYMO y 0,25 ml de agua destilada a temperatura ambiente, con agitación. A continuación se añadieron 5 ml de las nanopartículas sintéticas de TiO2 y 2,7 mg de las nanopartículas de TiO2 TIGANDI, obteniendo el 3,4 % en peso respecto al peso total. La mezcla se basificó con hidróxido de amonio hasta alcanzar un pH 10 y se dejó reaccionar durante 30 min. Al cabo de ese tiempo, se realizó una aplicación por inmersión sobre una placa de vidrio, a una velocidad de inmersión/emersión de 20 cm/min. Por último se dejó curar el conjunto [revestimiento + sustrato] a 170 ºC durante 30 minutos.
Caracterización del recubrimiento
Adhesión
Se realizó un ensayo de adhesión mediante la norma ASTM D3359. La adhesión del recubrimiento obtenido fue muy buena, 5B, según la clasificación de la norma.
Homogeneidad y uniformidad
La homogeneidad y uniformidad del recubrimiento de la invención fueron caracterizadas por microscopía electrónica de barrido ambiental (E-SEM) y por microanálisis de dispersión de energía de rayos X (EDAX).
En la Figura 9 se muestra la imagen E-SEM obtenida a una resolución de 500 μm, en la que se observa que el recubrimiento obtenido presenta una alta homogeneidad aunque puede apreciarse algún aglomerado seguramente correspondiente al TiO2.
En la Figura 10 se muestra la imagen EDAX obtenida, en la que se observa que la distribución de silicio es bastante uniforme y tan solo se observa alguna calva que se complementa con la figura del titanio que muestra pequeños aglomerados correspondientes a las partículas de TiO2.
Actividad fotocatalítica
La actividad fotocatalítica se determinó mediante el ensayo del azul de metileno según la norma JIS 1703-2:2007 (o DIN52980).
Se obtuvo una eficacia aceptable de degradación del azul de metileno por parte del recubrimiento, del orden del 14 %.
Propiedades ópticas
El recubrimiento obtenido es translúcido.
Preparación de un recubrimiento fotocatalítico sobre vidrio que comprende nanopartículas de dióxido de titanio comerciales, nanopartículas de dióxido de titanio funcionalizadas con un grupo amina y nanopartículas de dióxido de titanio funcionalizadas con un grupo ácido
Descripción de los compuestos de partida
Los compuestos químicos usados para preparar este recubrimiento fotocatalítico son: (3-glicidiloxipropil)trimetoxisilano (GLYMO), 3-aminopropiltrietoxisilano (APTES), 3-cianopropiltrietoxisilano (CPTES), isopropanol (iPrOH), agua destilada, hidróxido de amonio (NH4OH), tetraquis(isopropóxido) titanio, ácido clorhídrico (HCl) y nanopartículas de TiO2 comerciales P25 (Degussa).
Se prepararon nanopartículas de dióxido de titanio funcionalizadas con grupos aminopropilo (TIGANDI) y nanopartículas de dióxido de titanio funcionalizadas con grupos carboxipropilo (TIACID) según lo descrito en el Ejemplo 5.
Se dispersaron 100 mg de nanopartículas de TiO2 TIACID en 18 ml de isopropanol y se añadieron después 0,25 ml de GLYMO y 0,25 ml de agua destilada a temperatura ambiente, con agitación. A continuación se añadieron las nanopartículas de TiO2 en polvo comerciales (TiO2 P25, Degussa) y 2,7 mg de las nanopartículas de TiO2 TIGANDI, obteniendo el 2,1 % en peso respecto al peso total. La mezcla se basificó con hidróxido de amonio hasta alcanzar un pH 10 y se dejó reaccionar durante 30 min. Al cabo de ese tiempo, se realizó una aplicación por inmersión sobre una placa de vidrio, a una velocidad de inmersión/emersión de 20 cm/min. Por último se dejó curar el conjunto [revestimiento + sustrato] a 170 ºC durante 30 minutos.
Caracterización del recubrimiento
Adhesión
Se realizó un ensayo de adhesión mediante la norma ASTM D3359. La adhesión del recubrimiento obtenido fue muy
DIN52980).
Se obtuvo una eficacia aceptable de degradación del azul de metileno por parte del recubrimiento, del orden del 8,4 %. Propiedades ópticas El recubrimiento obtenido es transparente.
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-
imagen1
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