ES2587579T3 - Procedimiento para la producción de un extracto vegetal rico en ácido carnosólico - Google Patents

Procedimiento para la producción de un extracto vegetal rico en ácido carnosólico Download PDF

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Abstract

Procedimiento para la producción de un extracto vegetal rico en ácido carnosólico, que comprende la extracción de un material vegetal que contiene ácido carnosólico, secado y desmenuzado, con CO2 hipercrítico, a una presión de por lo menos 200 bares y a una temperatura de a lo sumo 100 °C, caracterizado por que en una primera etapa se conduce a través del material vegetal CO2 hipercrítico en una cantidad de 10 a 50 kg de CO2 por cada kg del material vegetal, mediando obtención de un primer extracto con CO2, en una segunda etapa, a la misma presión se conduce más cantidad de CO2 hipercrítico a través del material vegetal mediando obtención de un segundo extracto con CO2 y a partir del segundo extracto con CO2, mediante disminución de la presión, se separa un extracto vegetal que contiene ácido carnosólico.

Description

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DESCRIPCION
Procedimiento para la produccion de un extracto vegetal rico en acido carnosolico
El invento se orienta a un procedimiento para la produccion de un extracto vegetal rico en acido carnosolico mediante extraccion de un material vegetal que contiene acido carnosolico con CO2 hipercrftico.
El acido carnosolico es una sustancia constituyente vegetal, que se puede utilizar en alimentos o en productos cosmeticos como un agente antioxidante natural en lugar de los agentes antioxidantes, butil-hidroxi-anisol (BHA) y butil-hidroxi-tolueno (BHT), frecuentemente utilizados hasta ahora. Para un tal uso se requieren unos extractos vegetales ricos en acido carnosolico, que tienen un escaso color propio y un pequeno contenido de sustancias odorantes y saboreantes, y que a ser posible no deben de contener ningun disolvente.
El documento de patente europea EP 454 097 divulga un procedimiento para la produccion de unos extractos ricos en acido carnosolico con un pequeno contenido de aceites esenciales procedentes de romero o salvia. Para esto, o bien se lleva a cabo una extraccion de dos etapas con CO2 hipercrftico, primeramente a 300 hasta 350 bares y 35 hasta 40 °C, y a continuacion a 500 bares y 40 °C, o se extrae a 500 bares y 40 °C con CO2 hipercrftico, y a partir del extracto con CO2 obtenido, fraccionado en dos etapas de presion primeramente a 115 hasta 120 bares y 75 hasta 85 °C, y a continuacion a 33 hasta 35 bares y 10 hasta 17 °C, se separa en cada caso un extracto. El procedimiento proporciona unos extractos con un contenido de acido carnosolico de mas que 25 % en peso, que, no obstante, estan tenidos todavfa con un color pardo verdoso. El procedimiento tiene la desventaja de que se debe de trabajar a diferentes etapas de presion y que, en el caso de una separacion en dos etapas de presion, el extracto viscoso obtenido en la primera etapa de presion se puede separar solo malamente con respecto de la fase rica en CO2todavfa hipercrftica.
El documento DE 43 06 303 divulga unos procedimientos para la obtencion de aceites vegetales por extraccion con CO2 hipercrftico, en los que el extracto con CO2 se conduce en condiciones hipercrfticas a traves de una carga a granel de tierra de batan, con el fin de eliminar los colorantes.
Es objeto del invento un procedimiento para la produccion de un extracto vegetal rico en acido carnosolico, que comprende una extraccion de un material vegetal que contiene acido carnosolico, secado y desmenuzado, con CO2 hipercrftico, a una presion de por lo menos 200 bares y a una temperatura de a lo sumo 100 °C. En el caso de esta extraccion, en una primera etapa se conduce a traves del material vegetal CO2 hipercrftico en una cantidad de 10 a 50 kg de CO2 por cada kg de material vegetal, mediando obtencion de un primer extracto con CO2, en una segunda etapa se conduce mas cantidad de CO2 hipercrftico a traves del material vegetal mediando obtencion de segundo extracto con CO2, y a partir del segundo extracto con CO2, mediante disminucion de la presion, se separa un extracto vegetal rico en acido carnosolico.
El procedimiento conforme al invento proporciona un extracto vegetal con un alto contenido de acido carnosolico y no tiene las desventajas del procedimiento conocido a partir del documento EP 454 097.
En el procedimiento conforme al invento se extrae un material vegetal que contiene acido carnosolico, secado y desmenuzado. De manera preferida, se emplea un material vegetal que se ha secado hasta llegar a un contenido de agua de menos que 10 % en peso. Para la desecacion del material vegetal se pueden emplear todos los procedimientos de desecacion conocidos a partir del estado de la tecnica. De manera preferida, la desecacion se efectua a unas temperaturas de menos que 100 °C, de manera especialmente preferida a menos que 85 °C. El material vegetal se seca preferiblemente sin desmenuzar y/o mediando exclusion del oxfgeno del aire, con el fin de evitar una reaccion del acido carnosolico contenido en el con el oxfgeno del aire durante la desecacion. El material vegetal se emplea en estado desmenuzado para la extraccion. De manera preferida, el material vegetal se desmenuza a un tamano medio de partfculas de menos que 1,5 mm, referido al peso. Para el desmenuzamiento del material vegetal se pueden emplear todos los procedimientos de desmenuzamiento que son conocidos a partir del estado de la tecnica. De manera preferida, el desmenuzamiento se efectua a unas temperaturas de menos que 40 °C. El material vegetal se desmenuza de manera preferida mediando exclusion del oxfgeno del aire, con el fin de evitar una reaccion del acido carnosolico contenido en el con el oxfgeno del aire durante el desmenuzamiento.
Como un material vegetal que contiene acido carnosolico se adecuan las partes de plantas de la familia de las Labiatae, de manera preferida las partes de plantas de las plantas de los generos Rosmarinum y Salvia. De manera especialmente preferida, el material vegetal contiene hojas de romero (Rosmarinum officinalis) o de salvia (Salvia officinalis).
El material vegetal que contiene acido carnosolico, secado y desmenuzado, se extrae en el procedimiento conforme al invento con CO2 hipercrftico a una presion de por lo menos 200 bares y a una temperatura de a lo sumo 100 °C. La temperatura debe de ser, al realizar la extraccion, de mas que 31 °C, para que el CO2 se presente en el estado hipercrftico. De manera preferida, se extrae a una presion de 280 hasta 1.000 bares y de manera especialmente preferida a una presion de 280 hasta 420 bares.
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Unos autoclaves apropiados para una extraccion con CO2 hipercntico son conocidos por un experto en la especialidad a partir del estado de la tecnica. De manera preferida, para la extraccion se conduce CO2 hipercntico a traves de una capa a base de un material vegetal que contiene acido carnosolico. El CO2 hipercntico se puede conducir en este caso a traves de la capa a base de un material vegetal tanto en circulacion ascendente como tambien en circulacion descendente. El CO2 se puede mezclar en tal caso en una forma tanto pura como tambien mezclada con hasta 10 % en peso de un agente de arrastre conocido a partir del estado de la tecnica. Como agentes de arrastre se utilizan de manera preferida unos alcoholes alifaticos con hasta 4 atomos de carbono, unos alcanos con hasta 6 atomos de carbono y unas cetonas alifaticas con hasta 5 atomos de carbono. De manera preferida, se extrae no obstante sin ningun agente de arrastre.
En el caso del procedimiento conforme al invento, en una primera etapa, el CO2 hipercntico, en una cantidad de 10 a 50 kg de CO2 por cada kg del material vegetal, se conduce a traves del material vegetal mediando obtencion de un primer extracto con CO2. En una segunda etapa se conduce entonces mas cantidad de CO2 hipercntico a traves del material vegetal mediando obtencion de un segundo extracto con CO2. De manera preferida, en este caso se conducen a traves del material vegetal otros 80 hasta 250 kg de CO2 por cada kg del material vegetal. Conforme al invento, en la segunda etapa, el CO2 hipercntico se conduce a traves del material vegetal a la misma presion que en la primera etapa. A partir del segundo extracto con CO2, entonces, mediante disminucion de la presion se separa un extracto vegetal rico en acido carnosolico. A partir del primer extracto con CO2, mediante disminucion de la presion se puede separar un extracto vegetal rico en aceite. De manera preferida, al efectuar la disminucion de la presion, la presion final y la temperatura final se escogen de tal manera que el CO2 pase desde el estado hipercntico al estado gaseoso. Unos dispositivos separadores apropiados para la separacion del extracto vegetal mediante disminucion de la presion son conocidos por un experto en la especialidad a partir del estado de la tecnica acerca de extracciones con CO2 hipercntico.
El procedimiento conforme al invento, en comparacion con la obtencion de un extracto vegetal rico en acido carnosolico mediante una disminucion de la presion en dos etapas, que se conoce a partir del documento EP 454 097, tiene la ventaja de que se obtiene un extracto vegetal rico en acido carnosolico con una proporcion mas pequena de aceites esenciales, que tiene un olor disminuido.
En una forma de realizacion preferida del procedimiento conforme al invento, el segundo extracto con CO2, antes de la separacion del extracto vegetal en condiciones hipercnticas, se conduce a traves de un agente de absorcion solido. Como agente de absorcion se pueden utilizar en este caso todos los agentes de absorcion, con los que se pueden absorber los colorantes que han sido extrafdos concomitantemente a partir del material vegetal. De manera preferida, como agentes de absorcion se utilizan carbon activo, tierra de batan (en ingles "Fuller's earth"), tierra de diatomeas (Kieselguhr), gel de sflice o una celulosa. De manera especialmente preferida, como agente de absorcion se utiliza una tierra de batan, que se compone a base de una bentonita que contiene calcio o de una montmorillonita que contiene calcio. Unas tierras de batan apropiadas son obtenibles de la entidad Sudchemie bajo el nombre comercial Tonsil®. El agente de absorcion se puede emplear en una forma pulverulenta o de manera preferida como un granulado. Con esta forma de realizacion se pueden preparar unos extractos vegetales descolorados, ricos en acido carnosolico.
El extracto con CO2 se conduce de manera preferida a traves del agente de absorcion solido en las mismas condiciones de presion y temperatura que en el caso de la extraccion. La extraccion y la conduccion a traves del agente de absorcion se pueden efectuar en unos equipos separados entre sf o en el mismo equipo.
De manera preferida, tambien el primer extracto con CO2 se conduce a traves del agente de absorcion solido, antes de que, mediante disminucion de la presion, se separe el extracto vegetal rico en aceite, con el fin de obtener tambien en estado descolorado el extracto vegetal rico en aceite. El primer extracto con CO2 y el segundo extracto con CO2 se pueden conducir en tal caso por separado uno de otro a traves del mismo agente de absorcion o a traves de diferentes agentes de absorcion. De manera preferida, no obstante, el primer extracto con CO2 y el segundo extracto con CO2 se conducen consecutivamente a traves del mismo agente de absorcion solido.
En una forma de realizacion especialmente preferida, el material vegetal que contiene acido carnosolico y el material absorbente se disponen en un autoclave en forma de capas superpuestas, y el CO2 hipercntico se conduce primeramente a traves de la capa a base de un material vegetal y despues de ello a traves de la capa a base de un material absorbente. Cuando el CO2 hipercntico es conducido en tal caso a traves de la capa a base de un material vegetal en circulacion ascendente, para esto una capa de un material absorbente se dispone por encima de la capa a base de un material vegetal. Cuando el CO2 hipercntico es conducido a traves de la capa a base de un material vegetal en circulacion descendente, una capa de un material absorbente se dispone por debajo de la capa a base de un material vegetal. Esta forma de realizacion tiene la ventaja de que en una instalacion de extraccion conocida a partir del estado de la tecnica para la extraccion con CO2 hipercntico sin otros dispositivos de limpieza o sin otras etapas de limpieza, se puede obtener un extracto vegetal rico en acido carnosolico, descolorado.
El siguiente Ejemplo ilustra el invento, pero sin restringir el objeto del invento.
Ejemplo
5 En un recipiente de extraccion de un autoclave de extraccion se dispone previamente 1 kg de agujas de romero secadas hasta un contenido de agua de 8 % en peso y molidas a un tamano medio de partfculas de menos que 1,5 mm. Sobre la carga a granel a base de agujas de romero molidas se aplica una capa de 100 g de la tierra de batan Tonsil® Optimum 210 FF. A traves de la carga a granel se conduce entonces CO2 hipercntico, a una presion de 280 bares y a una temperatura de 65 °C, en una circulacion ascendente. El extracto con CO2 obtenido se 10 aporta en primer lugar a un primer separador, en el que, a una presion de 45 bares y a una temperatura de 35 °C, se separa un primer extracto vegetal. Despues de que se hubieron conducido 30 kg de CO2 hipercntico a traves de la carga a granel, el extracto con CO2 obtenido se aporto a un segundo separador, en el que se separo un segundo extracto vegetal a una presion de 45 bares y a una temperatura de 35 °C. En total, se condujeron 100 kg de CO2 hipercntico a traves de la carga a granel. En el primer separador se obtuvieron 77 g de una fase acuosa y 15 113 g de un extracto vegetal lfquido de color anaranjado, que contema 13 % en peso de acido carnosolico y 32 %
en peso de un aceite esencial. En el segundo separador se obtuvieron 48 g de un extracto vegetal viscoso de color amarillo, que contema 41 % en peso de acido carnosolico y menos que 1 % en peso de un aceite esencial.

Claims (11)

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    REIVINDICACIONES
    1. Procedimiento para la produccion de un extracto vegetal rico en acido carnosolico, que comprende la extraccion de un material vegetal que contiene acido carnosolico, secado y desmenuzado, con CO2 hipercrftico, a una presion de por lo menos 200 bares y a una temperatura de a lo sumo 100 °C, caracterizado por que en una primera etapa se conduce a traves del material vegetal CO2 hipercrftico en una cantidad de 10 a 50 kg de CO2 por cada kg del material vegetal, mediando obtencion de un primer extracto con CO2, en una segunda etapa, a la misma presion se conduce mas cantidad de CO2 hipercrftico a traves del material vegetal mediando obtencion de un segundo extracto con CO2 y a partir del segundo extracto con CO2, mediante disminucion de la presion, se separa un extracto vegetal que contiene acido carnosolico.
  2. 2. Procedimiento de acuerdo con la reivindicacion 1, caracterizado por que
    el material vegetal contiene hojas de Rosmarinum officinalis o de Salvia officinalis.
  3. 3. Procedimiento de acuerdo con la reivindicacion 1 o 2, caracterizado por que
    se extrae a una presion de 280 a 1.000 bares, de manera preferida de 280 a 420 bares.
  4. 4. Procedimiento de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 hasta 3, caracterizado por que
    en la segunda etapa se conducen a traves del material vegetal 80 hasta 250 kg de CO2 por cada kg del material vegetal.
  5. 5. Procedimiento de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 hasta 4, caracterizado por que
    a partir del primer extracto con CO2, mediante disminucion de la presion, se separa un extracto vegetal rico en aceite.
  6. 6. Procedimiento de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 hasta 5, caracterizado por que
    el segundo extracto con CO2, antes de la separacion del extracto vegetal, se conduce a traves de un agente de absorcion solido en condiciones hipercrfticas.
  7. 7. Procedimiento de acuerdo con la reivindicacion 6, caracterizado por que
    el primer extracto con CO2 y el segundo extracto con CO2 se conducen consecutivamente a traves del mismo agente de absorcion solido.
  8. 8. Procedimiento de acuerdo con la reivindicacion 6 o 7, caracterizado por que
    el agente de absorcion se escoge entre carbon activo, tierra de batan, tierra de diatomeas, gel de sflice y una celulosa.
  9. 9. Procedimiento de acuerdo con una de las reivindicaciones 6 hasta 8, caracterizado por que
    se utiliza una tierra de batan escogida entre unas bentonitas que contienen calcio y unas montmorillonitas que contienen calcio.
  10. 10. Procedimiento de acuerdo con una de las reivindicaciones 6 hasta 9, caracterizado por que
    el agente de absorcion se emplea en forma de un granulado.
  11. 11. Procedimiento de acuerdo con una de las reivindicaciones 6 hasta 10, caracterizado por que
    el material vegetal y el material absorbente se disponen en un autoclave en forma de unas capas superpuestas y el CO2 hipercrftico se conduce primeramente a traves de la capa a base del material vegetal y, despues de ello, a traves de la capa del material absorbente.
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