ES2614107T3 - Procedimiento de preparación de partículas de polímero injertadas con polisacárido - Google Patents
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Abstract
Un procedimiento de preparación de partículas de polímero injertadas con polisacárido, en el que el polisacárido es goma de algarrobo, en el que las partículas de polímero están realizadas a partir de monómeros que contienen al menos un grupo etilénicamente insaturado capaz de experimentar polimerización por adición, en el que el procedimiento de preparación comprende la polimerización en mini-emulsión de monómeros, procedimiento que comprende las etapas de: (i) los monómeros se mezclan con un agente co-tensioactivo para formar una mezcla (y), (ii) la goma de algarrobo y un tensioactivo se disuelven en agua para formar una mezcla (z), (iii) (y) y (z) se combinan y se someten a alto cizallamiento para formar una mini-emulsión y (iv) se añade un iniciador de manera que se produzca la polimerización y el injerto simultáneos de la goma de algarrobo en las partículas de polímero, en el que la mini-emulsión tiene un tamaño de partícula inferior a 1 micrómetro.
Description
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polisacárido queda atrapado y unido en la matriz polimérica de partículas, mientras que el resto está libre para extenderse en la fase acuosa.
Adsorción fuerte, tal como se usa en la presente memoria, significa adsorción fuerte del polisacárido a la superficie de la partícula; dicha adsorción puede ocurrir, por ejemplo, debido a enlaces de hidrógeno, atracción de Van Der Waals o electrostática entre las cadenas de polisacárido y la partícula.
El polisacárido injertado se une principalmente, de esta manera, a la superficie de la partícula y no se distribuye, en ningún grado significativo, por toda la masa interna de la partícula. Esto es distinto de los copolímeros de injerto en los que un polisacárido puede ser injertado a lo largo de la longitud de una cadena polimérica. Por lo tanto, una partícula que está formada a partir de un copolímero de injerto contendría polisacárido a lo largo del volumen interno de la partícula, así como sobre la superficie de la partícula. De esta manera, la partícula que se produce según el procedimiento de la invención puede considerar como una "partícula peluda", que es diferente de un copolímero de injerto. Esta característica de la invención proporciona oportunidades significativas de reducción de costes para el fabricante, ya que se necesita mucho menos polisacárido para conseguir el mismo nivel de actividad que sistemas que utilizan copolímeros de polisacárido.
Partícula injertada con polisacárido
Cuando se usan en el lavado, las partículas de polímero injertadas con polisacárido se depositan sobre el tejido, preferentemente algodón, a niveles más altos que las partículas sin polisacárido. La partícula de polímero injertada con polisacárido puede usarse en el tratamiento de tejido, preferentemente algodón. Dicho tratamiento puede proporcionar un beneficio de espesamiento, suavizado, modificación de drapeado, lubricación, elastomérico, retención de forma, reducción de arrugas, adyuvante de planchado, humectación, conservación del color, anti-formación de bolitas al tejido en función de los monómeros de partículas utilizados.
Cuando se usan agentes beneficiosos adicionales, se impartirán al tejido propiedades adicionales dependiendo del agente beneficioso usado y/o se mejorarán los beneficios conferidos por la propia partícula.
De manera alternativa, la partícula de polímero injertada con polisacárido puede incorporarse en una composición de tratamiento de lavado de ropa y puede usarse en el tratamiento de tejido, preferentemente algodón.
Las partículas de polímero injertadas con polisacárido producidas mediante el procedimiento de la presente invención pueden usarse también como acabados de refuerzo o modificadores de drapeado para la industria de acabados textiles, como aglutinantes para la producción de papel y cartulina, como potenciadores del rendimiento adhesivos para madera y papel y como agentes de auto-imprimación para pinturas de madera. De esta manera, se contemplan aplicaciones que no pertenecen al campo del cuidado del tejido.
Tal como se ha indicado anteriormente, las partículas producidas mediante el procedimiento de la presente invención pueden considerarse como "partículas peludas". La expresión "partículas peludas" es conocida en la técnica y se define generalmente como partículas con cadenas poliméricas unidas de manera que parte del polímero está unida o enterrada en la matriz de partículas y el resto del polímero está libre para extenderse en la fase de agua circundante.
Composiciones de tratamiento de lavado de ropa
Las partículas injertadas con polisacárido pueden incorporarse en composiciones de lavado de ropa.
Las partículas injertadas con polisacárido se incluyen típicamente en dichas composiciones a niveles del 0,001% al 10%, preferentemente del 0,005% al 5%, más preferentemente del 0,01% al 3% en peso de la composición total.
El ingrediente activo en las composiciones es preferentemente un agente tensioactivo o un agente acondicionador de tejidos. Pueden incluirse más de un ingrediente activo. Para algunas aplicaciones, puede usarse una mezcla de ingredientes activos.
Las composiciones producidas mediante el procedimiento de la presente invención pueden estar en cualquier forma física, por ejemplo, un sólido tal como un polvo o gránulos, una tableta, una barra sólida, una pasta, gel o líquido, especialmente un líquido de base acuosa. En particular las composiciones pueden usarse en composiciones de lavado de ropa, especialmente en una composición de lavado de ropa en forma líquida, en polvo o tableta.
Las composiciones producidas mediante el procedimiento de la presente invención son preferentemente composiciones de lavado de ropa, especialmente composiciones para lavado principal (lavado de tejidos) o composiciones suavizantes añadidas para el aclarado. Las composiciones para lavado principal pueden incluir un agente suavizante de tejidos y las composiciones suavizantes añadidas para el aclarado de tejidos pueden incluir compuestos tensioactivos, particularmente compuestos tensioactivos no iónicos.
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Las composiciones detergentes producidas mediante el procedimiento de la presente invención pueden contener un compuesto tensioactivo (surfactante) que puede elegirse de entre compuestos tensioactivos jabonosos no jabonosos, aniónicos, catiónicos, no iónicos, anfóteros y zwitteriónicos. Muchos compuestos tensioactivos adecuados están disponibles y se describen completamente en la literatura, por ejemplo, en “Surface-Active Agents and Detergents", Volúmenes I y II, de Schwartz, Perry y Berch.
Los compuestos detergentes activos preferentes que pueden usarse son compuestos jabonosos y o no jabonosos aniónicos sintéticos y no iónicos.
Las composiciones producidas mediante el procedimiento de la presente invención pueden contener sulfonato de alquilbenceno lineal, particularmente sulfonatos de alquilbenceno lineales que tienen una longitud de cadena alquilo de C8 a C15.
Es preferente que el nivel de sulfonato de alquilbenceno lineal sea del 0% en peso al 30% en peso, más preferentemente del 1% en peso al 25% en peso, lo más preferentemente del 2% en peso al 15% en peso, por peso de la composición total.
Las composiciones producidas mediante el procedimiento de la presente invención pueden contener otros tensioactivos aniónicos en cantidades adicionales a los porcentajes citados anteriormente. Los tensioactivos aniónicos adecuados son bien conocidos por las personas con conocimientos en la materia. Los ejemplos incluyen sulfatos de alquilo primarios y secundarios, particularmente sulfatos de alquilo primarios C8 a C15; alquil éter sulfatos; sulfonatos de olefina; sulfonatos de alquil xileno; sulfosuccinatos de dialquilo; y sulfonatos de ésteres de ácidos grasos. Las sales de sodio son generalmente preferentes.
Las composiciones producidas mediante el procedimiento de la presente invención pueden contener también tensioactivo no iónico. Los tensioactivos no iónicos que pueden ser usados incluyen los etoxilatos de alcoholes primarios y secundarios, especialmente los alcoholes alifáticos C8 a C20 etoxilados con una media de 1 a 20 moles de óxido de etileno por mol de alcohol y, más especialmente, los alcoholes alifáticos primarios y secundarios C10 a C15 etoxilados con una media de 1 a 10 moles de óxido de etileno por mol de alcohol.
Los tensioactivos no iónicos no etoxilados incluyen alquilpoliglicósidos, monoéteres de glicerol y polihidroxiamidas (glucamida).
Es preferente que el nivel de tensioactivo no iónico sea del 0% en peso al 30% en peso, preferentemente del 1% en peso al 25% en peso, más preferentemente del 2% en peso al 15% en peso, por peso de la composición total.
Puede usarse cualquier agente acondicionador de tejidos convencional en las composiciones producidas mediante el procedimiento de la presente invención. Los agentes acondicionadores pueden ser catiónicos o no iónicos. Si el compuesto acondicionador de tejidos está destinado a ser empleado en una composición detergente de lavado principal, típicamente el compuesto será no iónico. Para su uso en la fase de aclarado, típicamente serán catiónicos. Pueden ser usados, por ejemplo, en cantidades del 0,5% al 35%, preferentemente del 1% al 30%, más preferentemente del 3% al 25% en peso de la composición.
Los compuestos suavizantes de tejidos catiónicos adecuados son materiales de amonio cuaternario, sustancialmente insolubles en agua, que comprenden una única cadena larga de alquilo o alquenilo que tiene una longitud de cadena media mayor o igual que C20 o, más preferentemente, compuestos que comprenden un grupo de cabeza polar y dos cadenas alquilo o alquenilo que tienen una longitud de cadena media mayor o igual que C14. Preferentemente, los compuestos suavizantes de tejidos tienen dos cadenas alquilo o alquenilo de cadena larga, cada una con una longitud media de cadena mayor o igual que C16. Más preferentemente, al menos el 50% de los grupos alquilo o alquenilo de cadena larga tiene una longitud de cadena de C18 o mayor. Es preferente que los grupos alquilo o alquenilo de cadena larga del compuesto suavizante de tejidos sean predominantemente lineales.
Los compuestos de amonio cuaternario que tienen dos grupos alifáticos de cadena larga, por ejemplo, cloruro de diestearildimetil amonio y cloruro de di(alquilo de sebo endurecido) dimetil amonio, se usan ampliamente en composiciones acondicionadoras de aclarado disponibles comercialmente. Otros ejemplos de estos compuestos catiónicos se encuentran en "Surfactants Science Series "volumen 34 ed. Richmond 1990, Volumen 37 ed. Rubingh 1991 y el volumen 53 eds. Cross y Singer 1994, Marcel Dekker Inc. Nueva York".
Puede usarse cualquiera de los tipos convencionales de dichos compuestos en las composiciones producidas mediante el procedimiento de la presente invención.
Los compuestos suavizantes de tejidos son preferentemente compuestos que proporcionan un suavizado excelente, y se caracterizan por una temperatura de transición Lβ a Lα por fusión de cadena mayor que 250ºC, preferentemente mayor que 350ºC, más preferentemente mayor que 450ºC. Esta transición Lβ a Lα puede medirse mediante calorimetría
diferencial de barrido tal como se define en “Handbook of Lipid Bilayers", D. Marsh, CRC Press, Boca Raton, Florida, 1990 (páginas 137 y 337).
Los compuestos suavizantes de tejidos sustancialmente insolubles en agua se definen como compuestos suavizantes de tejidos que tienen una solubilidad menor de 1 x 10-3 % en peso en agua desmineralizada a 20ºC. Preferentemente, los 5 compuestos suavizantes de tejidos tienen una solubilidad menor de 1 x 10-4 % en peso, más preferentemente menor de 1 x 10-8 a 1 x 10-6 % en peso.
Especialmente preferentes son los compuestos suavizantes de tejidos catiónicos que son materiales de amonio cuaternario insolubles en agua que tienen dos grupos alquilo o alquenilo C12-22 conectados a la molécula a través de al menos un enlace éster, preferentemente dos enlaces éster. Un material de amonio cuaternario unido a éster
10 especialmente preferente puede representarse mediante la fórmula:
en la que cada grupo R5 se selecciona independientemente de entre grupos alquilo o hidroxialquilo C1-4 o grupos alquenilo C2-4; cada grupo R6 se selecciona independientemente de entre grupos alquilo o alquenilo C8-28; y en la que R7 es un grupo alquileno lineal o ramificado de 1 a 5 átomos de carbono, T es
y p es 0 o es un número entero de 1 a 5.
El cloruro de di(seboiloxietil) dimetil amonio y/o su análogo de sebo endurecido es un compuesto especialmente preferente de esta fórmula. Un segundo tipo preferente de material de amonio cuaternario puede representarse mediante la fórmula:
en la que R5, p y R6 son tal como se ha definido anteriormente.
35 Un tercer tipo preferente de material de amonio cuaternario son los derivados de trietanolamina (en adelante, en la presente memoria, "TEA quats”) tal como se describe, por ejemplo, en el documento US 3915867, y representado por la fórmula:
(TOCH2CH2)3N+(R9)
en la que T es H o (R8-CO-) en la que el grupo R8 se selecciona independientemente de entre grupos alquilo o alquenilo
40 C8-28 y R9 es grupos alquilo o hidroxialquilo C1-4 o grupos alquenilo C2-4. Por ejemplo di éster de sebo de N-metilN,N,N-trietanolamina o cloruro o metosulfato de amonio cuaternario de di-éster de sebo. Los ejemplos de TEA quats disponibles comercialmente incluyen Rewoquat WE18 y Rewoquat WE20, ambos parcialmente insaturados (de WITCO),
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En los ejemplos siguientes, cuando se mencionan porcentajes, estos se entenderán como porcentajes en peso.
Ejemplo 1: Preparación de partículas de polímero injertadas con goma de semilla de algarrobo mediante polimerización en mini-emulsión
Las partículas P1 de polímero injertadas con polisacárido se prepararon como se indica a continuación:
Se añadió goma de algarrobo (LBG) (2 g) a agua desmineralizada (369,5 g) con ajuste del pH a 2,5 (mediante la adición de HCl 1 M) y se homogenizó usando un homogeneizador Silverson a 10.000 rpm durante 2 minutos. A continuación, se calentó la solución de LBG resultante usando una manta eléctrica a 70ºC antes de ser mezclados a fondo a 10.000 rpm durante 1 hora. A continuación, se añadió dodecilsulfato de sodio (SDS) (1,5 g) a la solución de LBG y se dejó disolver.
Se añadieron metacrilato de metilo (80 g), ácido metacrílico (20 g), dimetacrilato de etilenglicol (1 g) y un co-tensioactivo Hexadecane (2 g) a un recipiente de reacción de 1 litro. A continuación, se añadió la solución de LBG preparada previamente al recipiente de reacción y los componentes se mezclaron usando un homogeneizador de alta cizalladura a
10.000 rpm durante 5 minutos. A continuación, la emulsión resultante se sometió a ultrasonidos a plena potencia durante 15 minutos, para formar la mini-emulsión, con el recipiente de reacción sumergido en hielo para prevenir que los reactivos en el recipiente de reacción alcancen el punto de ebullición.
Una tapa de cinco cuellos, que se equipó con un agitador de paletas, termómetro, purga de nitrógeno y condensador, se fijó al recipiente de reacción.
La mini-emulsión se calentó en un manta eléctrica a 65ºC con agitación a 300 rpm y purgado con nitrógeno. Cuando estaba a 65ºC, la purga de nitrógeno se eliminó de la solución pero todavía se dejó que el nitrógeno fluyera sobre la superficie de los reactivos. Se añadió una solución de iniciador al recipiente de reacción para iniciar la polimerización. La solución de iniciador comprendía persulfato de amonio (1,5 g) en agua desionizada (5 g).
Poco después de la adición de la solución de iniciador, se observó una exotermia que elevó la temperatura de los reactivos a ~80ºC.
Una vez completada la exotermia (~20 minutos), se añadió una cantidad extra de SDS (2,5 g en 15 g de agua desmineralizada) a los reactivos para proporcionar una estabilización adicional contra la coagulación.
Los reactivos se dejaron reaccionar durante un total de 2 horas desde la adición de iniciador antes de que los productos se enfriaran a temperatura ambiente y se filtraran a través de una malla de nylon Denier 40. Se encontró que el contenido total de sólidos era de ~20% (mediante secado hasta peso constante en un horno). Los sólidos eran las partículas que comprenden poli[(metacrilato de metilo (80%)-co-(ácido metacrílico (20%)] reticuladas con 1% de dimetacrilato de etilenglicol y que comprendían 2% de LBG injertada.
Ejemplo Comparativo A, un polímero de control que no contiene LBG, se preparó también de la misma manera con la omisión de la LBG en la síntesis (el nivel de agua se incrementó en 2 g con el fin de mantener un peso total igual antes de la emulsión).
Ejemplo 2: Deposición de P1 en lavado y Ejemplo Comparativo A sobre algodón
Usando un espectrofotómetro de UV visible, se encontró que existía una curva de calibración lineal para la absorbencia a 400 nm frente a la concentración de partículas de copolímero injertadas con LBG para las concentraciones de partículas de polímero por debajo de 800 ppm. Se observó una tendencia similar para el ejemplo comparativo A. A continuación, estas curvas de calibración se usaron para determinar la cantidad de partículas de polímero que se depositan sobre algodón en un procedimiento de lavado simulado.
Procedimiento de lavado simulado
Preparación de soluciones madre:
Tensioactivo: (10 g/l 50:50 LAS:A7) se preparó disolviendo sulfonato alquil benceno lineal (9,09 g LAS (55% activo)) y Synperonic A7 (5 g) en agua desionizada hasta un total de 1 litro.
Tampón de base: (0,1 M) se preparó disolviendo carbonato de sodio (7,5465 g) y bicarbonato sódico (2,4195 g) en agua desionizada hasta un total de 1 litro.
Preparación del licor de lavado:
Se añadieron el tampón de base (12,5 ml) y el tensioactivo (12,5 ml) a una botella de lavado de poli(etileno) de alta densidad de 150 ml de capacidad y se añadieron 100 ml de agua desionizada para producir un licor de lavado tamponado a pH 10,5 y que contenía 1 g/l de tensioactivo (50:50 LAS:A7).
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Los resultados presentados en la Tabla 2 muestran que las partículas según la invención se hinchan sustancialmente
cuando el pH de la solución va desde condiciones neutras a básicas. Ejemplo 4: Síntesis de partículas de aminosilicona que contiene partículas injertadas con LBG mediante polimerización en mini-emulsión
Las partículas de polímero injertadas con polisacárido P2 se prepararon como se indica a continuación: El procedimiento de preparación de la silicona que contenía partículas injertadas con LBG fue similar a la ruta de preparación detallada en el Ejemplo 1, excepto que se realizaron los siguientes cambios:
1) Se usó metacrilato de metilo (MMA) (100 g) como el único monómero y se disolvieron 5 g de aminosilicona (Rhodorsil Oil ExtraSoft de Rhodia Silicones) en el monómero antes de la emulsión y la polimerización. 2) El agua usada para solubilizar la LBG antes de la emulsión se redujo en 5 g. 3) La LBG era el 1,5% (p/p) de monómero.
Ejemplo Comparativo B: De manera similar, se preparó una partícula de polímero que contenía la aminosilicona de control usando metacrilato de metilo como único monómero con la omisión de LBG de la síntesis (y el nivel de agua se incrementó en 1,5 g para mantener un peso igual antes de la emulsión).
Ejemplo comparativo C: Se preparó una partícula de polímero adicional con la omisión de aminosilicona y LBG (y el nivel de agua se incrementó en 6,5 g para mantener un peso igual antes de la emulsión).
Ejemplo 5: La deposición de P2 y los Ejemplos Comparativos B y C sobre algodón La deposición en lavado de las partículas preparadas en el Ejemplo 4 se midió usando un procedimiento similar al proporcionado en el Ejemplo 2. Se encontró que el gráfico de calibración lineal para la absorbancia a 400 nm en función de la concentración se extendía hasta 1.500 ppm y las partículas de polímero P2 y los Ejemplos Comparativos B y C se dosificaron a 1.200 ppm por peso de solución de lavado.
La deposición de las partículas de P2, el Ejemplo Comparativo B y el Ejemplo Comparativo C se muestra en la Tabla 3. Tabla 3 -Deposición de partículas
- Partículas
- % depositado (en dosis inicial)
- P2
- 46,2%
- B
- 24,1%
- C
- -2,2% ( 0%)
Los resultados en la Tabla 3 muestran una deposición superior de las partículas según la invención en comparación con los ejemplos comparativos.
Ejemplo 6: Evaluación del beneficio suavizante
La suavidad conferida al algodón por las partículas de polímero P2 y los Ejemplos Comparativos B y C preparadas en el Ejemplo 4 se evaluó mediante la evaluación de la fricción dinámica de algodón antes y después del tratamiento.
Las partículas de polímero P2 y los Ejemplos Comparativos B y C preparados en el Ejemplo 4 se aplicaron a algodón tejido a un nivel del 2% (p/p por peso de tejido). Los látex iniciales contenían el 20% de sólidos (partículas) en agua. Estas se diluyeron con agua para proporcionar una solución con el 2% (p/p) de sólidos que se aplicó a un tejido de algodón usando una impregnadora (“Padder”) (de Werner Mathis) tal como se indica a continuación:
La impregnadora Werner Mathis Padder se usó para eliminar el agua del tejido húmedo mediante compresión entre dos rodillos. Las láminas de algodón tejido (40 x 30 mm) se sumergieron en la solución de látex con 2% de sólidos y se humedecieron a fondo. La impregnadora se fijó a una presión de rodillo de 65 y una velocidad de 2,5 metros por minuto. A continuación, la solución de látex en exceso se eliminó haciendo pasar la lámina de algodón entre los rodillos de la impregnadora. El peso del tejido se supervisó antes y después de la impregnación para permitir la determinación del porcentaje captado en el peso del tejido. Se encontró que éste era del 100% y, por consiguiente, el tejido seco contenía un 2% de partículas por peso del tejido. Tras la impregnación, las muestras se secaron inmediatamente con calor durante 20
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minutos (ajuste de algodón de alta temperatura usando un secador de tambor Zanussi TD 525) y se plancharon planas (plancha Philips Elance 14 configurada para algodón).
Después del planchado, las muestras se dejaron durante la noche en una habitación con temperatura y humedad controladas (20ºC, 65% de humedad relativa) y todos los ensayos mecánicos posteriores se llevaron a cabo bajo estas condiciones.
La fricción dinámica para ambos tejidos tratados se determinó usando una máquina Instron Testometric (marca registrada) usando un accesorio de trineo de fricción de la manera siguiente:
El dispositivo Instron Testometric (M350-5kn) es una estación de ensayo de propiedades de tejidos, controlada por ordenador, programable. Puede usarse para realizar una variedad de ensayos de tejido, incluyendo de fricción, mediante la fijación de una serie de accesorios. El dispositivo Instron comprende un armazón vertical con una cruceta móvil con célula de carga conectada. Para medir la fricción tejido/tejido, se equipó con un accesorio de trineo de fricción. Este consiste en una plataforma rectangular (420 x 100 mm) con una polea en un extremo que está fijada a la parte inferior del armazón. Una cadena está unida a la cruceta y enrollada alrededor de la polea y fijada a un trineo de metal (62 x 62 mm, 200 g) que se apoyan sobre la plataforma. Antes del montaje, la plataforma y el trineo se cubren con el tejido de ensayo usando cinta adhesiva de doble cara. El tejido se aplica de manera que las fibras de urdimbre en el trineo estén alineadas con las de la plataforma. Los ajustes de la máquina son los siguientes:
Modo = T (tensión)
Unidades = N (Newtons)
Detector de rotura de muestra (SBD) = 0
Velocidad = 100 mm/min
Velocidad de retorno = 900 mm/min
Célula de carga = 2 kgf
Distancia de tiro = 100 mm
El trineo cubierto de tejido se coloca sobre la plataforma en el extremo opuesto a la polea. El ensayo se inicia y la cruceta comienza a moverse verticalmente y, por consiguiente, el trineo se retira lentamente a lo largo de la plataforma cubierta de tela. Se registra una medida de la fuerza en función de la distancia recorrida que se analiza por ordenador para proporcionar una medición del coeficiente de fricción dinámico para el tejido.
Los resultados para las partículas de polímero injertadas con LBG y sin aminosilicona se muestran en la Tabla 4.
Tabla 4 -Coeficiente de fricción dinámico para Látex aminosilicona
- Muestra de látex
- Coeficiente de fricción dinámico
- P2
- 0,682
- B
- 0,743
- C
- 0,739
Se observará que las partículas producidas mediante el procedimiento de la presente invención (es decir, con la incorporación de silicona y LBG en el látex) conducen a una menor fricción del tejido en comparación con las partículas sin la invención. La reducción de la fricción de tejido proporciona al tejido una sensación más suave y un beneficio de ayuda al planchado.
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