ES2617571T3 - Material que contiene carbonato de calcio disperso para estabilidad mejorada bajo condiciones alcalinas - Google Patents
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Abstract
Un método para preparar una suspensión que contiene carbonato de calcio acuosa, que comprende las siguientes etapas de: a) proporcionar un material que contiene carbonato de calcio en la forma de una torta o suspensión acuosa que tiene contenido de sólidos de por lo menos 45% en peso, con base en el peso total de la torta o suspensión acuosa; b) proporcionar por lo menos una sal de metal alcalino de un ácido fosfónico en una cantidad de 0.01 hasta 5% en peso, con base en el peso seco total del material que contiene carbonato de calcio; c) proporcionar por lo menos un ácido fosfónico en una cantidad de 0.001 hasta 0.5% en peso, con base en el peso seco total del material que contiene carbonato de calcio; d) poner en contacto el material que contiene carbonato de calcio de la etapa a) con por lo menos una sal de metal alcalino de un ácido fosfónico de la etapa b) de tal manera que se obtiene una suspensión que tiene un pH de 10 hasta 14; e) poner en contacto la suspensión de la etapa d) con por lo menos un ácido fosfónico de la etapa c) de tal manera que se obtiene una suspensión que tiene un pH de 8 hasta 10; y f) opcionalmente moler la suspensión obtenida en la etapa e).
Description
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25
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Los detalles con respecto a la viscosidad Brookfield posteriormente después del tratamiento de la suspensión con silicato de sodio, y después de 4 h y 24 h, respectivamente, se resumen en la Tabla 1.
Ejemplo 2b (Ejemplo de la invención)
En este Ejemplo, se demuestra el contacto de silicato de sodio con una suspensión que contiene carbonato de calcio preparada de acuerdo con el método de la invención.
La suspensión obtenida en el Ejemplo 1 se diluyó con agua a contenido de sólidos de 68% en peso, con base en el peso total de la suspensión. Se agregaron 3% en peso, con base en el peso seco total de material que contiene carbonato de calcio, de silicato de sodio bajo agitación. La viscosidad Brookfield de la suspensión a 100 rpm se midió y la muestra se almacenó en un vaso de precipitado hermético al aire a 40°C durante 4 horas. Después de 4 horas la muestra se agitó durante 2 minutos y se midió la viscosidad Brookfield de la suspensión a 100 rpm. La muestra se almacenó adicionalmente a 40°C durante otras 20 horas en un vaso de precipitado hermético al aire. Después de un tiempo total de 24 horas la muestra se agitó durante 2 minutos y se midió de nuevo la viscosidad Brookfield de la suspensión a 100 rpm.
Los detalles con respecto a la viscosidad Brookfield posteriormente después del tratamiento de la suspensión con silicato de sodio, y después de 4 h y 24 h, respectivamente, se resumen en la Tabla 1.
Tabla 1
- Tiempo [h]
- Viscosidad Brookfield Ejemplo Comparativo 2a [mPas] Viscosidad Brookfield Ejemplo de la Invención 2b [mPas]
- 0
- 110 150
- 4
- 440 250
- 24
- 3700 2020
La Tabla 1 anterior muestra que la suspensión preparada de acuerdo con el método de la invención (Ejemplo 2b) no solo lleva a una viscosidad Brookfield claramente reducida después de 4 horas después de poner en contacto la suspensión con silicato de sodio sino también a una viscosidad Brookfield que se reduce en más de 45% después de 24 horas en comparación con la viscosidad Brookfield medida para una suspensión que contiene carbonato de calcio de la técnica anterior (Ejemplo 2a).
Ejemplo 3
Este Ejemplo se refiere al contacto de una suspensión que contiene carbonato de calcio preparada por el método de la invención con hidróxido de sodio en comparación con una suspensión de la técnica anterior en la que el carbonato de calcio se dispersa mediante una sal de poliacrilato.
Ejemplo 3a (Ejemplo comparativo)
En este Ejemplo se demuestra el contacto de una suspensión que contiene carbonato de calcio de la técnica anterior con hidróxido de sodio.
El Hydrocarb 75 ME -78% se diluyó con agua para determinar el contenido de sólidos de 68% en peso, con base en el peso total de la suspensión. Se agregaron 0.3% en peso, 0.6% en peso y 0.9% en peso, respectivamente, con base en el peso seco total de material que contiene carbonato de calcio, de una solución de hidróxido de sodio 1 M bajo agitación. Se midió la viscosidad Brookfield de las suspensiones obtenidas a 100 rpm y se almacenaron las respectivas muestras en un vaso de precipitado hermético al aire a 40°C durante 4 horas. Después de 4 horas las respectivas muestras se agitaron durante 2 minutos y se midió la viscosidad Brookfield de las respectivas suspensiones a 100 rpm. Las respectivas muestras se almacenaron adicionalmente a 40°C durante otras 20 horas en un vaso de precipitado hermético al aire. Después de un tiempo total de 24 horas las respectivas muestras se agitaron durante 2 minutos y se midió de nuevo la viscosidad Brookfield de las respectivas suspensiones a 100 rpm.
Los detalles con respecto a la viscosidad Brookfield posteriormente después del tratamiento de las suspensiones con hidróxido de sodio, y después de 4 h y 24 h, respectivamente, se resumen en la Tabla 2.
19
Luego, el pH de la suspensión preparada al agregar 0.6% en peso de K4HEDP, con base en el peso seco total del material que contiene carbonato de calcio, se ajustó a 9.4 al agregar 0.15% en peso de HEDP, en la forma de 30% en peso de una solución acuosa, con base en el peso total de la solución con base en el peso seco total del material que contiene carbonato de calcio, y se agita la suspensión durante otros 10 minutos. La viscosidad Brookfield de la 5 suspensión obtenida fue 110 mPas a 100 rpm con un contenido de sólido de 75.3% en peso, con base en el peso total de la suspensión. Posteriormente, esta suspensión se molió hasta que el material que contenía carbonato de calcio tuvo un valor d76 de tamaño de partícula mediano de 2 µm. Para moler se utilizó un Dynomill Multilab de W. Bachofen AG cargado con 1070 g de perlas de molido fusionadas fundidas que consisten de 68% en peso de baddeleyita y 32% en peso de sílice amorfa, con base en el peso total de perlas de molido, (0.6 -1.0 mm) a
10 aproximadamente temperatura ambiente. La cámara de molido tiene un volumen total de 600 cm3. La velocidad de molido se estableció a 2500 rpm y el flujo se estableció a 500 cm3min-1 .
La suspensión obtenida después de molido tenía un pH de 9.6 y una viscosidad Brookfield a 100 rpm de 230 mPas.
Los detalles con respecto a las suspensiones de carbonato de calcio y K4HEDP y HEDP agregadas así como también el pH, el contenido de sólidos, la viscosidad Brookfield de las suspensiones correspondientes se resumen 15 en la Tabla 3.
Tabla 3:
- Etapa del proceso
- pH s.c. [% en peso] Viscosidad Brookfield [mPas] < 2µm [% en peso]
- CaCO3 * + 0.2% en peso K4HEDP
- 10.7 75.3 247 23
- CaCO3 * + 0.4% en peso K4HEDP
- 11.2 75.3 425 -
- CaCO3 * + 0.6% en peso K4HEDP
- 11.3 - 467 -
- CaCO3 * + 0.6% en peso K4HEDP + 0.15% en peso HEDP
- 9.4 75.3 110 -
- Después de moler 18 min
- 9.6 74.9 230 76
- 7 días sin agitar
- - - 270 -
- 7 días agitado
- 9.8 74.9 220 -
- * CaCO3 de Molde
A partir de la Tabla 3 se puede deducir que la adición en aumento de K4HEDP lleva a un aumento de la viscosidad Brookfield. Sin embargo, se puede deducir adicionalmente que la posterior adición de HEDP lleva a una clara
20 reducción en la viscosidad Brookfield.
Ejemplo 5
Este ejemplo se refiere a la preparación de una suspensión que contiene carbonato de calcio acuosa al utilizar cantidades variables de Na4HEDP y HEDP.
2.1 kg de CaCO3 Molde se diluyó con 225 g de agua. Se agregan 0.2% en peso, 0.4% en peso y 0.6% en peso,
25 respectivamente, de Na4HEDP, con base en el peso seco total del material que contiene carbonato de calcio, en la forma de 20% en peso de una solución acuosa, con base en el peso total de la solución, a la suspensión diluida que contiene carbonato de calcio. Las suspensiones obtenidas se mezclaron al utilizar un agitador con recipiente de disolución equipado con una placa de agitación de disco de sierra (100 mm) a 4000 rpm. Las suspensiones obtenidas tenían contenido de sólidos de 75.6% en peso, 75.1% en peso y 75.0% en peso, respectivamente, con
30 base en el peso total de la suspensión. Después de 30 minutos de mezclado, la viscosidad Brookfield de las
21
suspensiones a 100 rpm muestra un valor de 440 mPas, 670 mPas, y 690 mPas y un pH de 10.8, 11.1 y 11.2, respectivamente.
Luego, el pH de la suspensión preparada al agregar 0.6% en peso de Na4HEDP, con base en el peso seco total del material que contiene carbonato de calcio, se ajustó a 9.4 al agregar 0.15% en peso de HEDP, con base en el peso
5 seco total del material que contiene carbonato de calcio, en la forma de una solución acuosa de 28% en peso, con base en el peso total de la solución, y agitar la suspensión durante otros 10 minutos. La viscosidad Brookfield de la suspensión obtenida fue 390 mPas a 100 rpm con contenido de sólidos de 74.9% en peso, con base en el peso total de la suspensión.
Posteriormente, esta suspensión se molió hasta que el material que contenía carbonato de calcio tuvo un valor d77
10 de tamaño de partícula mediano de 2 µm. Para moler se utilizó un Dynomill Multilab de W. Bachofen AG cargado con 1070 g de perlas de molido fusionadas fundidas que consisten de 68% en peso de baddeleyita y 32% en peso de sílice amorfa, con base en el peso total de perlas de molido, (0.6 -1.0 mm) a aproximadamente temperatura ambiente. La cámara de molido tiene un volumen total de 600 cm3. La velocidad de molido se estableció a 2500 rpm y el flujo se estableció a 500 cm3min-1 .
15 La suspensión obtenida después de molido tuvo un pH de 9.6 y una viscosidad Brookfield a 100 rpm de 180 mPas.
La suspensión obtenida después de molido se concentró adicionalmente mediante evaporación térmica y agitación un contenido de sólidos de 77.9% en peso, con base en el peso total de la suspensión. La suspensión obtenida tuvo un pH de 9.6 y una viscosidad Brookfield a 100 rpm de 180 mPas.
Los detalles con respecto a las suspensiones de carbonato de calcio y Na4HEDP y HEDP agregadas así como
20 también el pH, el contenido de sólidos, la viscosidad Brookfield de las suspensiones correspondientes se resumen en la Tabla 4.
Tabla 4
- Etapa del proceso
- pH s.c. [% en peso] Viscosidad Brookfield [mPas] < 2 µm [% en peso]
- CaCO3 * + 0.2% en peso Na4HEDP
- 10.8 75.6 440 23
- CaCO3 * + 0.4% en peso Na4HEDP
- 11.1 75.1 670 -
- CaCO3 * + 0.6% en peso Na4HEDP
- 11.2 75.0 690 -
- CaCO3 * + 0.6% en peso Na4HEDP + 0.15% en peso HEDP
- 9.4 74.9 390 -
- Después de moler 26 min
- 9.6 70.3 180 77
- Después de concentración
- 9.6 77.9 180 77
- 7 días sin agitar
- - - 230 -
- 7 días agitado
- 9.7 77.7 200
- * CaCO3 de Molde
A partir de la Tabla 4 se puede deducir que la sal de potasio de HEDP parece ser un poco más eficiente en la
25 dispersar el material que contiene carbonato de calcio de CaCO3 de Molde. La viscosidad Brookfield de la suspensión que hace contacto con la sal de sodio de HEDP a contenido de sólidos de 75% en peso es mayor de la viscosidad de la suspensión que hace contacto con la sal de potasio de HEDP (cf. Ejemplo 4).
22
Ejemplo 6
Este ejemplo se refiere a la preparación de una suspensión que contiene carbonato de calcio acuosa al utilizar Omyacarb 10 AV en combinación con Na4HEDP y HEDP.
Se agregan 889 g de agua en un cubo de 5 litros y 60 g de Na4HEDP bajo agitación. A esa solución 2.55 kg de
5 Omyacarb 10 AV se agregaron en forma de etapas bajo agitación al utilizar un agitador con recipiente de disolución equipado con una placa de agitación de disco de sierra (100 mm) a 4000 rpm. La suspensión obtenida tuvo contenido de sólidos de 72.2% en peso, con base en el peso total de la suspensión. Después de 30 minutos de mezclado, la viscosidad Brookfield de la suspensión a 100 rpm muestra un valor de 400 mPas, y un pH de 11.0.
Luego, el pH de la suspensión se ajustó a 9.4 al agregar 0.15% en peso de HEDP, con base en el peso seco total
10 del material que contiene carbonato de calcio, en la forma de 28% en peso de una solución acuosa, con base en el peso total de la solución, y agitar la suspensión para otros 10 minutos. La viscosidad Brookfield de la suspensión obtenida fue 160 mPas a 100 rpm con un contenido de sólido de 72.2% en peso, con base en el peso total de la suspensión.
Posteriormente, la suspensión se molió hasta que el material que contenía carbonato de calcio tuvo un valor d76 de
15 tamaño de partícula mediano de 2 µm. Para moler se utilizó un Dynomill Multilab de W. Bachofen AG cargado con 1070 g de perlas de molido fusionadas fundidas que consisten de 68% en peso de baddeleyita y 32% en peso de sílice amorfa, con base en el peso total de perlas de molido, (0.6-1.0 mm) a aproximadamente temperatura ambiente. La cámara de molido tiene un volumen total de 600 cm3. La velocidad de molido se estableció a 2500 rpm y el flujo se estableció a 500 cm3min-1 .
20 La suspensión obtenida después de molido tuvo un pH de 9.7 y una viscosidad Brookfield a 100 rpm de 110 mPas.
La suspensión obtenida después de molido se concentró adicionalmente mediante evaporación térmica y agitación un contenido de sólidos de 77.9% en peso, con base en el peso total de la suspensión. La suspensión obtenida tuvo un pH de 9.6 y una viscosidad Brookfield a 100 rpm de 160 mPas.
Los detalles con respecto a la suspensión de carbonato de calcio y Na4HEDP y HEDP agregada así como también el 25 pH, el contenido de sólidos, la viscosidad Brookfield de las suspensiones correspondientes se resumen en la Tabla
5.
Tabla 5:
- Etapa del proceso
- pH s.c. [% en peso] Viscosidad Brookfield [mPas] < 2µm [% en peso]
- Omyacarb 10 AV + Na4HEDP
- 11.0 72.2 400 14
- Omyacarb 10 AV + Na4HEDP + 0.15% en peso HEDP
- 9.4 72.2 160 -
- Después de moler 25 min
- 9.7 72.5 110 76
- Después de concentración
- 9.6 77.9 160 76
- 7 días sin agitar
- 9.7 - 340 -
- 7 días agitado
- 9.7 78.1 220
A partir de la Tabla 5 se puede deducir que la viscosidad Brookfield es todavía estable después de 7 días 30 Ejemplo 7
23
- en peso HEDP
- Después de moler 25 min
- 9.7 72.3 180 80
- Después de concentración
- 9.5 77.7 440 80
A partir de la Tabla 7 se puede deducir que la viscosidad Brookfield es aún estable después de 7 días.
Ejemplo 8 (Ejemplo comparativo)
Este ejemplo se refiere a la preparación de una suspensión que contiene carbonato de calcio acuosa al utilizar 5 Omyacarb 10 AV en combinación con Na4HEDP sin el ajuste del pH con HEDP.
798 g de agua se colocaron en un cubo de 5 litros y se agregaron 31 g de Na4HEDP bajo agitación. A esa solución se agregaron 2.17 kg de Omyacarb 10 AV en forma de etapas bajo agitación al utilizar un agitador con recipiente de disolución equipado con una placa de agitación de disco de sierra (100 mm) a 4000 rpm. La suspensión obtenida tuvo contenido de sólidos de 72.2% en peso, con base en el peso total de la suspensión. Después de 30 minutos de
10 mezclado, la viscosidad Brookfield de la suspensión a 100 rpm muestra un valor de 150 mPas, y un pH de 10.6.
Posteriormente, la suspensión se molió hasta que el material que contenía carbonato de calcio tuvo un valor d74 de tamaño de partícula mediano de 2 µm. Para moler se utilizó un Dynomill Multilab de W. Bachofen AG cargado con 1070 g de perlas de molido fusionadas fundidas que consisten de 68% en peso de baddeleyita y 32% en peso de sílice amorfa, con base en el peso total de perlas de molido, (0.6-1.0 mm) a aproximadamente temperatura
15 ambiente. La cámara de molido tiene un volumen total de 600 cm3. La velocidad de molido se estableció a 2500 rpm y el flujo se estableció a 500 cm3min-1. El molido tenía que ser detenido a medida que la lechada se espesaba en el molino y casi provocaba bloqueo completo del molino. Como consecuencia, se debe observar que dicho proceso no es aplicable.
La suspensión obtenida después de molido tuvo un pH de 10.2 y una viscosidad Brookfield a 100 rpm de 310 mPas.
20 Los detalles con respecto a las condiciones de molido se resumen en la Tabla 8.
Tabla 8:
- t [min]
- T [°C] p [bar] Comentarios
- 0
- 24 0 Inicio → cascada
- 3:40
- 36 0.3 Primer paso terminado → circulación
- 7:20
- 37 0.3 -0.4 -
- 11:00
- 40 0.4 -0.5 -
- 14:40
- 40 0.4 -0.5 -
- 19:20
- 41 0.4 -0.5 Parada 2 µm <67% → Continúa
- 22:00
- 42 0.6 -0.7 Final 2 µm <74% → espesamiento en la salida del molino
25
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