ES2620824T3

ES2620824T3 - Soles a base de sílice

Info

Publication number: ES2620824T3
Application number: ES10164653.7T
Authority: ES
Inventors: Michael Persson; Freddie Hansson; Annika Viola Pal; Lars Lindahl; Joakim CARLÉN
Original assignee: Akzo Nobel NV
Current assignee: Akzo Nobel NV
Priority date: 2007-06-07
Filing date: 2008-06-04
Publication date: 2017-06-29
Anticipated expiration: 2028-06-04
Also published as: EP2272797A3; JP5671088B2; CL2015000629A1; ZA201000102B; TW200909352A; US20150007956A1; CA2691343C; KR20120099135A; PT2272797T; MY163914A; JP2013166691A; DK2150494T3; CN101687653B; CN101687653A; RU2009149296A; WO2008150230A1; MX2009013210A; KR20100041744A; AR066831A1; NZ594684A

Abstract

Sol acuoso que contiene partículas coloidales a base de sílice que tienen una relación axial de al menos 10 y un valor S de hasta 25%.

Description

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Soles a base de sflice Campo de la invencion

La presente invencion se refiere a soles a base de en sflice y a su uso. La presente invencion proporciona soles a base de sflice con alta estabilidad y contenidos de SiO2, asf como la mejora del drenaje y el rendimiento de retencion en la fabricacion de papel.

Antecedentes de la invencion

En la tecnica de fabricacion de papel, se introduce una suspension acuosa que contiene fibras celulosicas y cargas y aditivos opcionales en una caja de entrada que expulsa la suspension celulosica sobre un alambre de formacion. Se drena agua de la suspension celulosica para proporcionar una banda de papel humeda que se deshidrata adicionalmente y se seca en la seccion de secado de la maquina de papel. Los adyuvantes de drenaje y retencion se introducen convencionalmente en la suspension celulosica para facilitar el drenaje y aumentar la adsorcion de partfculas finas sobre las fibras celulosicas de modo que queden retenidas con las fibras.

Los soles de partfculas a base de sflice se usan ampliamente como agentes auxiliares de drenaje y retencion, habitualmente en combinacion con polfmeros organicos cargados. Dichos sistemas aditivos son entre los mas eficientes en uso actualmente en la industria papelera, en particular aquellos que contienen soles a base de en sflice que contienen microgel o partfculas agregadas de areas especfficas elevadas. Ejemplos de soles a base de sflice de este tipo incluyen los descritos en las patentes de Estados Unidos n.° 5 ,176,891; 5,36833; 5,603,805 y 6,372,806,

asf como la solicitud de patente internacional n.° Pub. WO 98/30753; 98/56715; 00/66491; 00/66492; 2005/097678 y 2005/100241.

La patente EP 0335195 describe un sol de sflice estable que tiene una concentracion de SiO2 del 40 % o menos. El sol contiene partfculas amorfas de sflice coloidal cada uno con un tamano de partfcula Di de 40 a 500 pm, medido por el metodo de dispersion de luz dinamica, las partfculas se dispersan en un medio lfquido. Cada partfcula tiene una forma alargada en un solo plano y tiene un espesor uniforme de 5 a 40 pm a lo largo de la elongaci on. El grado de elongacion de la partfcula es de 5 a 30 en terminos de relacion de tamano Di/D2, en donde el tamano de partfcula, D2 pm, se calcula a partir de la f ormula D2 = 2720/S, en donde S es un area de superficie espedfica (m 2/g) de las partfculas a medir por el metodo de adsorcion de nitrogeno gaseoso (BET). Tambien se describe un sol de sflice coloidal que tiene partfculas de sflice y un metodo para preparar el sol, cada partfcula que tiene un espesor de 5 a 20 pm y un dametro de 40 a 300 pm. Tambien se describe un sol de sflice que tiene partfculas de sflice y un metodo para preparar el sol, cada partfcula que tiene un espesor de 5 a 40 pm y un diametro de 40 a 500 pm y una relacion de D1/D2 de 5-30.

La patente US 5,597,572 describe un metodo para preparar un sol de sflice que tiene una forma alargada que comprende una etapa (a) en donde una solucion acuosa que contiene una sal de calcio soluble en agua o una sal de magnesio soluble en agua o una mezcla de la sal de calcio soluble en agua o la sal de magnesio soluble en agua, se mezcla con una solucion coloidal acuosa de un acido sitfcico activo; una etapa (b) en donde se mezcla una sustancia alcalina con el tfquido acuoso obtenido en la etapa (a); una etapa (c) en donde una parte o la totalidad de la mezcla obtenida en la etapa (b) se calienta a 60 °C o mas para obtener una solucion de talon y se prepara una solucion de alimentacion con una parte de la mezcla obtenida en la etapa (b) o una mezcla preparada separadamente por la etapa (b) y la solucion de alimentacion se anade a la solucion de talon; y una etapa en donde se evapora agua durante dicha etapa de adicion para que la concentracion de SiO2 se concentre del 6 al 30 % en peso.

Las partfculas esfericas a base de sflice pueden crecer y agregarse de diversas maneras dependiendo de las condiciones. Bajo ciertas condiciones, las partfculas crecen simetricamente, manteniendo asf una forma esferica. Bajo otras condiciones, las partfculas esfericas se agregan en grupos de partfculas y forman redes tridimensionales y microgeles. Las partfculas a base de sflice tambien pueden formar agregados alargados que son mas o menos lineales, formando asf agregados con diferentes grados de agregacion en diferentes direcciones o ejes.

Los soles a base de sflice acuosa de area especffica elevada que contienen microgel suelen tener una mala estabilidad y normalmente es necesaria una alta dilucion para evitar una gelificacion completa. Debido a los problemas de estabilidad asociados a dichos productos y al coste prohibitivo del envfo de productos estables pero extremadamente diluidos, los soles a base de sflice acuosa de area especffica elevada que contienen microgel se preparan preferiblemente en el lugar de uso previsto, por ejemplo en la fabrica de papel.

Los soles de partfculas agregadas a base de sflice pueden definirse por medio de diferentes parametros, incluyendo el valor de S y la relacion axial. El valor de S indica el grado de formacion de agregado o microgel; un valor de S mas bajo es indicativo de un mayor grado de agregacion de las partfculas a base de sflice. La relacion axial es aplicable a los agregados alargados de partfculas de sflice e indica la relacion entre el eje mayor y el eje menor.

Serfa ventajoso poder proporcionar soles a base de sflice con mejor rendimiento del drenaje y retencion. Tambien serfa ventajoso poder proporcionar soles a base de sflice y, en particular, soles a base de sflice que contienen

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agregado o microgel con una mejor estabilidad del area de superficie en zonas con areas especfficas y contenidos de SiO2 muy altos. Tambien sena ventajoso poder proporcionar un metodo para producir dichos soles a base de sflice. Tambien sena ventajoso poder proporcionar un proceso de fabricacion de papel con un rendimiento mejorado de drenaje y retencion.

Compendio de la invencion

La presente invencion se refiere en general a un sol acuoso que contiene partfculas coloidales a base de sflice que tienen una relacion axial de al menos 10 y un valor S de hasta 25%.

La invencion se refiere ademas de manera general a un proceso para producir papel que comprende

(a) proporcionar una suspension acuosa que comprende fibras celulosicas;

(b) anadir a la suspension uno o mas agentes auxiliares de drenaje y retencion que comprenden un sol que contiene partfculas a base de sflice segun la invencion; y

(c) deshidratar la suspension obtenida para proporcionar una hoja o banda de papel.

Descripcion detallada

De acuerdo con la presente solicitud, se proporcionan soles que contienen partfculas a base de sflice, tambien denominadas en la presente memoria soles a base de sflice, que son adecuados para su uso como agentes floculantes en la fabricacion de papel y purificacion de agua, en particular como agentes auxiliares de drenaje y retencion en la fabricacion de papel. El termino "agentes auxiliares de drenaje y retencion", tal como se utiliza en la presente memoria, se refiere a uno o mas aditivos que, cuando se anaden a una suspension celulosica acuosa, proporcionan un mejor drenaje y/o retencion que el que se obtiene cuando no se anade dicho uno o mas aditivos. Los soles a base de sflice de la solicitud exhiben una buena estabilidad durante periodos de tiempo prolongados, notablemente una alta relacion axial y estabilidad del area especffica y una alta estabilidad para completar la formacion del gel. Los soles a base de sflice resultan ademas en un mejor drenaje y retencion cuando se usan en la fabricacion de papel. Por lo tanto, la presente invencion hace posible aumentar la velocidad de la maquina de papel y utilizar una dosis mas baja de aditivo para dar un correspondiente efecto de drenaje y retencion, dando lugar de este modo a un proceso de fabricacion de papel mejorado y a beneficios economicos.

El sol acuoso a base de sflice de acuerdo con la solicitud contiene partfculas a base de sflice, es decir partfculas a base de sflice o SiO2, que son preferiblemente anionicas y preferiblemente coloidales, es decir, en el intervalo coloidal de tamano de partfcula. Las dispersiones acuosas de este tipo se denominan habitualmente soles. Preferiblemente, las partfculas a base de sflice se han preparado por polimerizacion por condensacion de compuestos silfceos, por ejemplo acidos silfcicos y silicatos, que se pueden homo o copolimerizar. Los soles a base de sflice se pueden modificar y contienen otros elementos, por ejemplo aluminio, boro, nitrogeno, zirconio, galio y titanio, que pueden estar presentes en la fase acuosa del sol y/o en las partfculas a base de sflice. Dichos elementos tambien pueden estar presentes en los soles a base de sflice como impurezas.

Los soles a base de sflice de acuerdo con la solicitud contienen partfculas a base de sflice asimetricas o alargadas. preferiblemente, dichas partfculas asimetricas se modelan como elipsoides de revolucion caracterizados por la relacion axial, es decir, la relacion entre el eje mayor y el eje menor. La asimetrfa de las partfculas afecta a los coeficientes de difusion de rotacion y translacion de las partfculas a base de sflice coloidal y tambien a la viscosidad de sus soles o soluciones. Estas propiedades se pueden utilizar para determinar la relacion axial, directa o indirectamente, utilizando una combinacion de viscosidad y dispersion dinamica de la luz El sol a base de sflice de la solicitud normalmente tiene una relacion axial de al menos aproximadamente 10 o al menos aproximadamente 11, de manera adecuada de al menos 12 y preferiblemente de al menos 13. Habitualmente, la relacion axial es de hasta aproximadamente 100 o hasta aproximadamente 50. De forma conveniente de hasta aproximadamente 40 y preferiblemente de hasta aproximadamente 35. Las relaciones axales dadas en la presente memoria representan la relacion axial media de las partfculas a base de sflice presentes en un sol. La relacion axial se mide y se calcula como se describe por D. Biddle, C. Walldal y S. Wall en Colloids and Surfaces, A Physiochemical and Engineering Aspects 118(1996), 89-95, determinando las dimensiones y las relaciones axiales de elipsoides equivalentes alargados no solvatados. Este modelo de elipsoide se caracteriza por la relacion entre el diametro mas largo (a) y el diametro mas corto (b). La relacion axial se define como a/b. El modelo utilizado es una combinacion de datos obtenidos de mediciones de viscosidad intrfnseca y mediciones dinamicas de dispersion de luz y las relaciones de Simha y Perrin para la viscosidad intrfnseca y factores fraccionarios, respectivamente, de elipsoides de revolucion. Estos datos se pueden usar entonces para iterar un ajuste matematico a la forma elipsoide, dando asf la relacion axial que describe la forma de las partfculas a base de sflice.

El sol a base de sflice de la solicitud tiene habitualmente un valor de S de al menos aproximadamente el 4 % o al menos aproximadamente el 6 %, convenientemente al menos el 8 % y preferiblemente al menos el 10 %. Normalmente, el valor de S es de hasta aproximadamente el 50 % o de hasta aproximadamente el 35 %, de forma conveniente de hasta aproximadamente el 30 % y preferiblemente de hasta aproximadamente el 25 %. El valor de S se mide y se calcula como se describe por R. K. Iler y R. L. Dalton en J. Phys. Chem. 60 (1956), 955-957. El valor de

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S de un sol a base de sflice indica el grado de formacion de agregado o microgel y un valor de S mas bajo es indicative de un mayor grado de formacion de agregado o microgel.

Las partfculas a base de sflice presentes en el sol habitualmente tienen un area de superficie especffica de al menos aproximadamente 400 m2/g o al menos aproximadamente 500 m2/g, de forma conveniente de al menos aproximadamente 600 m2/g o de al menos aproximadamente 700 m2/g, preferiblemente de al menos aproximadamente 800 m2/g y mas preferiblemente de al menos aproximadamente 1000 m2/g. El area de superficie especffica es de hasta 1600 m2/g o de al menos aproximadamente 1500 m2/g, de forma conveniente de hasta aproximadamente 1400 m2/g y preferiblemente de hasta aproximadamente 1300 m2/g. El area de superficie especffica se mide mediante titulacion con NaOH como se describe por G.W. Sears, Jr. en Analytical Chemistry 28 (1956):12, 1981-1983, despues de la eliminacion o el ajuste apropiado de cualquier compuesto presente en la muestra que pueda perturbar la titulacion, tal como el aluminio y los compuestos de boro, por ejemplo, como se describe por Sears y en la patente de Estados Unidos n.° 5,176,891. Las areas de superficie especficas dadas en la presente memoria representan el area de superficie especffica media de las partfculas a base de sflice presentes en un sol.

En una realizacion de la solicitud, el sol a base de sflice se modifica con aluminio. Ejemplos de compuestos de aluminio adecuados incluyen los definidos en la presente memoria. De acuerdo con esta realizacion, las partfculas a base de sflice preferiblemente estan al menos modificadas superficialmente con aluminio. Si se modifica con aluminio, el sol a base de sflice habitualmente tiene una relacion molar de Si:Al de aproximadamente 1:1 a 40:1, de forma conveniente de aproximadamente 3:1 a 30:1 y preferiblemente de aproximadamente 5:1 a 20:1.

En una realizacion de la solicitud, el sol a base de sflice se modifica con un compuesto organico que contiene nitrogeno. Ejemplos de compuestos que contienen nitrogeno organico adecuados incluyen los definidos en la presente memoria. De acuerdo con esta realizacion, las partfculas a base de sflice preferiblemente estan al menos modificadas en su superficie con el compuesto organico que contiene nitrogeno. Si se modifica con un compuesto organico que contiene nitrogeno, el sol a base de sflice normalmente tiene una relacion molar de Si:N de aproximadamente 1:1 a 50:1, de forma conveniente de aproximadamente 2:1 a 40:1 y preferiblemente de aproximadamente 2,5:1 a 25:1.

El sol a base de sflice de la solicitud habitualmente tiene una relacion molar de Si:X, en donde X = metal alcalino, de al menos 5:1, de forma conveniente de al menos 6:1, preferiblemente de al menos aproximadamente 7:1 y lo mas preferiblemente de al menos 8:1. La relacion molar de Si:X, en donde X = metal alcalino, habitualmente es de hasta 30:1, de forma conveniente de hasta 20:1, preferiblemente de hasta 15:1 y mas preferiblemente de hasta 12:1.

El sol de la solicitud a base de sflice habitualmente tiene un pH de al menos aproximadamente 6,0 o al menos aproximadamente 6,5, de forma conveniente de al menos aproximadamente 7,0, al menos aproximadamente 7,5 o al menos aproximadamente 8,0. Normalmente, el pH del sol a base de sflice es de hasta aproximadamente 12,0 o hasta aproximadamente 11,0, de forma conveniente de hasta aproximadamente 10,5, hasta aproximadamente 10,00, o incluso hasta 9,5, hasta aproximadamente 9,0 o puede ser de hasta 8,5 o hasta aproximadamente 8,0.

El sol a base de sflice de la solicitud por lo general tiene un contenido de sflice (SiO2) de al menos aproximadamente el 2 % en peso, de forma conveniente de al menos aproximadamente el 3 en peso o al menos aproximadamente el 4 en peso y preferiblemente al menos aproximadamente el 5 en peso. Normalmente, el contenido de sflice es de hasta aproximadamente el 30 % en peso o hasta aproximadamente el 20 % en peso, de forma conveniente de hasta aproximadamente el 15 % en peso y preferiblemente de hasta aproximadamente el 10 % en peso. Con el fin de simplificar el transporte y reducir los costes de transporte, en general es preferible enviar soles a base de sflice de alta concentracion de acuerdo con la solicitud, pero naturalmente es posible y habitualmente es preferible diluir y mezclar los soles a base de en sflice a contenidos de sflice sustancialmente inferiores antes de su uso, por ejemplo, a contenidos de sflice en el intervalo del 0,05 al 2 % en peso, con el fin de mejorar la mezcla con los componentes de la composicion.

La viscosidad del sol de la solicitud a base de sflice puede variar dependiendo, por ejemplo, del contenido de sflice del sol. Normalmente, la viscosidad es de al menos aproximadamente 5 mPas, a menudo de al menos aproximadamente 10 mPas o de al menos aproximadamente 20 mPas, e incluso puede ser de al menos aproximadamente 50 mPas o al menos 75 mPa s. Normalmente, la viscosidad es de hasta aproximadamente 200 mPas o de hasta aproximadamente 175 mPas, de forma conveniente de hasta aproximadamente 150 mPas. La viscosidad se puede medir por medio de una tecnica conocida, por ejemplo usando un viscosfmetro Brookfield LVDV II+.

El sol de la solicitud a base de sflice preferiblemente es estable. preferiblemente, el sol a base de sflice mantiene algunos de sus parametros durante un cierto perfodo de tiempo. Normalmente, el sol mantiene una relacion axial de al menos aproximadamente 10, de forma conveniente de al menos aproximadamente 11 y preferiblemente de al menos aproximadamente 12 durante al menos 3 meses de almacenamiento o envejecimiento a 20 °C en condiciones oscuras y no agitadas. Convenientemente, estas relaciones axiales se mantienen a un contenido de sflice de al menos aproximadamente el 3 % en peso y preferiblemente de al menos aproximadamente el 5 % en peso. Por lo general, el sol mantiene un area de superficie especffica de al menos aproximadamente 400 m2/g o al

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menos aproximadamente 600 m2/g, de forma conveniente de al menos aproximadamente 800 m2/g y mas preferiblemente de al menos aproximadamente 1000 m2/g durante al menos 3 meses de almacenamiento o envejecimiento a 20 °C en condiciones oscuras y no agitadas. Convenientemente, estas areas de superficie especficas se mantienen a un contenido de sflice de al menos aproximadamente el 3 % en peso y preferiblemente de al menos aproximadamente el 5 % en peso. Normalmente, el sol mantiene los valores de viscosidad definidos anteriormente durante al menos 3 meses de almacenamiento o envejecimiento a 20 °C en condiciones oscuras y no agitadas. De forma conveniente, estos valores de viscosidad se mantienen a un contenido de sflice de al menos aproximadamente el 3 % en peso y preferiblemente de al menos aproximadamente el 5 % en peso.

Los soles a base de sflice de la solicitud se pueden producir por un proceso que es simple, rapido y facil de controlar y regular.

La etapa (a) del proceso comprende proporcionar un recipiente de reaccion que comprende una fase acuosa que contiene agua y una resina de intercambio ionico. La resina de intercambio ionico utilizada en el proceso es cationica y tiene al menos una parte de su capacidad de intercambio ionico en forma de hidrogeno, es decir, una resina de intercambio ionico cationica acida, preferiblemente una resina de intercambio ionico cationica de acido debil. De forma conveniente, la resina de intercambio ionico tiene al menos el 40 % de su capacidad de intercambio ionico en la forma de hidrogeno, preferiblemente al menos el 50 %. Las resinas de intercambio ionico adecuadas se encuentran disponibles en el mercado de varios fabricantes, por ejemplo Amberlite™ IRC84SPI de Rohm & Haas. Preferiblemente, un recipiente de reaccion equipado con medios de mezcla, por ejemplo un agitador, se carga con la resina de intercambio ionico y agua. Preferiblemente, la resina de intercambio ionico se regenera mediante la adicion de un acido, por ejemplo acido sulfurico, preferiblemente de acuerdo con las instrucciones del fabricante.

La etapa (b) del proceso comprende anadir un silicato acuoso de metal alcalino al recipiente de reaccion que contiene agua y la resina de intercambio ionico, preferiblemente resina de intercambio ionico regenerada, para formar una suspension acuosa de silicato. Normalmente, el silicato acuoso de metal alcalino se anade al recipiente de reaccion a una velocidad de al menos aproximadamente 400, de forma conveniente de al menos aproximadamente 450 y preferiblemente al menos aproximadamente 500 g de SiO2 por hora y kg de resina de intercambio ionico presente en el recipiente de reaccion. Por lo general, la velocidad es de hasta aproximadamente 10000 o hasta aproximadamente 7000, de forma conveniente de hasta aproximadamente 5000 y preferiblemente de hasta aproximadamente 4000 g de SiO2 por hora y kg de resina de intercambio ionico presente en el recipiente de reaccion.

Ejemplos de silicatos de metales alcalinos acuosos adecuados o vidrio de agua incluyen materiales convencionales, por ejemplo silicatos de litio, sodio y potasio, preferiblemente silicato de sodio. La relacion molar de sflice a oxido de metal alcalino, por ejemplo, SiO2 a Na2O, K2O o Li2O, o una mezcla de los mismos, en la solucion de silicato puede estar en el intervalo de 15:1 a 1:1, de forma conveniente en el intervalo de 4,5:1 a 1,5:1, preferiblemente de 3,9:1 a 2,5:1. El silicato acuoso de metal alcalino utilizado puede tener un contenido de SiO2 de aproximadamente el 2 a aproximadamente el 35 % en peso, de forma conveniente de aproximadamente el 5 a aproximadamente el 30 % en peso, y preferiblemente de aproximadamente el 15 a aproximadamente el 25 % en peso. El pH del silicato acuoso de metal alcalino esta normalmente por encima de 11, normalmente por encima de 12. De acuerdo con una realizacion preferida de la solicitud la etapa (b) del proceso comprende mantener la temperatura de la suspension acuosa de silicato que se forma de al menos aproximadamente 0, de forma conveniente de al menos aproximadamente 5 y preferiblemente de al menos aproximadamente 10 °C hasta aproximadamente 80 o hasta 50, de forma conveniente hasta aproximadamente 40 y preferiblemente hasta aproximadamente 35 °C. Esto se puede conseguir enfriando o controlando la temperatura del recipiente de reaccion mientras se anade el silicato acuoso de metal alcalino al recipiente de reaccion que contiene agua y la resina de intercambio ionico.

La etapa (c) del proceso comprende agitar la suspension acuosa de silicato hasta que su fase acuosa alcance un cierto valor de pH. Habitualmente, la fase acuosa tiene un pH de al menos aproximadamente 5,0, de forma conveniente de al menos aproximadamente 6,0 o al menos aproximadamente 6,5, preferiblemente de al menos aproximadamente 7,0. Habitualmente, la fase acuosa alcanza un pH de hasta aproximadamente 9,0, de forma conveniente de hasta aproximadamente 8,5 y preferiblemente de hasta aproximadamente 8,0. preferiblemente, el crecimiento de las partfculas tiene lugar mientras se agita la suspension acuosa de silicato. Las partfculas a base de sflice formadas habitualmente tienen un area de superficie especfica de al menos 300 m2/g, convenientemente de al menos aproximadamente 600 irP/g y preferiblemente de al menos aproximadamente 1000 irP/g. La superficie especfica habitualmente es muy alta, por ejemplo de hasta aproximadamente 1600 irP/g o de hasta aproximadamente 1400 irP/g. Convenientemente, la suspension se agita para permitir la agregacion de las partfculas y, preferiblemente, la formacion de agregados alargados de partfculas a base de sflice. La agitacion tiene lugar habitualmente durante un periodo de tiempo de aproximadamente 1 a aproximadamente 480 minutos, de forma conveniente de aproximadamente 3 a aproximadamente 120 minutos y preferiblemente de aproximadamente 5 a aproximadamente 60 minutos.

De acuerdo con una realizacion de la solicitud la etapa (c) del proceso comprende mantener la temperatura de la suspension acuosa de silicato mientras se agita de al menos aproximadamente 0 °C, de forma conveniente de al menos aproximadamente 5 °C y preferiblemente de al menos aproximadamente 10 °C hasta aproximadamente 80 °C o hasta 50 °C, de forma conveniente de hasta aproximadamente 40 °C y preferiblemente de hasta

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aproximadamente 35 °C. Esto se puede conseguir enfriando o controlando la temperature del recipiente de reaccion mientras se agita la suspension acuosa de silicato.

Si se desea, se puede anadir agua adicional al recipiente de reaccion durante o despues de la etapa (c) para disminuir la viscosidad de la fase acuosa y reducir la velocidad de crecimiento de las partfculas, la agregacion de las partfculas y la formacion de agregados alargados de partfculas a base de sflice.

La etapa (d) del proceso comprende anadir uno o mas materiales alcalinos a la fase acuosa. Normalmente, la adicion de dichos uno o mas materiales alcalinos aumenta el pH de la fase acuosa hasta al menos aproximadamente 6,0 o al menos aproximadamente 6,5, de forma conveniente al menos aproximadamente 7,0, al menos aproximadamente 7,5 o al menos aproxmadamente 8,0. Normalmente, el pH de la fase acuosa es de hasta aproximadamente 12,0 o hasta aproximadamente 11,0, de forma conveniente de hasta aproximadamente 10,5, hasta aproximadamente 10,00, o incluso hasta 9,5, hasta aproximadamente 9,0 o puede ser de hasta 8,5 o hasta aproximadamente 8,0. Preferiblemente, se anade al menos un material alcalino, ya sea individualmente o en combinacion con al menos un segundo material.

Ejemplos de materiales alcalinos adecuados incluyen silicatos alcalinos acuosos, por ejemplo cualquiera de los definidos anteriormente, preferiblemente silicato de sodio; hidroxidos de metales alcalinos acuosos, por ejemplo hidroxidos de sodio y de potasio, preferiblemente hidroxido de sodio; hidroxido de amonio; sales de aluminio alcalinas, por ejemplo aluminatos, aluminatos de forma conveniente acuosos, por ejemplo aluminatos de sodio y potasio, preferiblemente aluminato de sodio.

Ejemplos de los segundos materiales adecuados incluyen compuestos de aluminio y compuestos organicos que contienen nitrogeno. Ejemplos de compuestos de aluminio adecuados incluyen sales de aluminio neutras y esencialmente neutras, por ejemplo nitrato de aluminio, sales de aluminio alcalino, por ejemplo cualquiera de las definidas anteriormente, preferiblemente aluminato de sodio.

Ejemplos de compuestos organicos adecuados que contienen nitrogeno incluyen aminas primarias, aminas secundarias, aminas terciarias y aminas cuaternarias, a las que tambien se hace referencia como compuestos de amonio cuaternario. El compuesto que contiene nitrogeno preferiblemente es soluble en agua o dispersable en agua. La amina puede no tener carga o ser cationica. Ejemplos de aminas cationicas incluyen sales de adicion de acido de aminas primarias, secundarias y terciarias y, preferiblemente, compuestos de amonio cuaternario, asf como sus hidroxidos. Preferiblemente, se utiliza un compuesto organico que contiene nitrogeno de bajo peso molecular, por ejemplo aquellos compuestos que tienen hasta 25 atomos de carbono, de forma adecuada hasta un maximo de 20 atomos de carbono, preferiblemente de 2 a 12 atomos de carbono y lo mas preferiblemente de 2 a 8 atomos de carbono. En una realizacion preferida, el compuesto organico que contiene nitrogeno tiene uno o mas sustituyentes que contienen oxfgeno, por ejemplo con oxfgeno en forma de grupos hidroxilo y/o grupos alquiloxi. Ejemplos de sustituyentes preferidos de este tipo incluyen grupos hidroxalquilo, por ejemplo grupos etanol, y grupos metoxi y etoxi. Los compuestos organicos que contienen nitrogeno pueden incluir uno o mas atomos de nitrogeno, preferiblemente uno o dos. Las aminas preferidas incluyen aquellas que tienen un valor de pKa de al menos 6, de forma conveniente de al menos 7 y preferiblemente de al menos 7,5.

Ejemplos de aminas primarias adecuadas, es decir, aminas que tienen un sustituyente organico, incluyen alquilaminas, por ejemplo propilamina, butilamina y ciclohexlamina; alcanol aminas, por ejemplo etanolamina; y alcoxalquilaminas, por ejemplo 2-metoxetilamina. Ejemplos de aminas secundarias adecuadas, es decir, aminas que tienen dos sustituyentes organicos, incluyen dialquilaminas, por ejemplo dietilamina, dipropilamina y diisopropilamina; dialcanolaminas, por ejemplo, dietanolamina y pirrolidina. Ejemplos de aminas terciarias adecuadas, es decir, aminas que tienen tres sustituyentes organicos, incluyen trialquilaminas, por ejemplo trietilamina; trialcanolaminas, por ejemplo trietanolamina; N,N-dialquil alcanol aminas, por ejemplo, N,N-dimetil etanolamina. Ejemplos de aminas cuaternarias adecuadas, o compuestos de amonio cuaternario, es decir, aminas que tienen cuatro sustituyentes organicos, incluyen tetraalcanolaminas, por ejemplo hidroxido de tetraetanol amonio y cloruro de tetraetanol amonio; aminas o compuestos de amonio cuaternarios con ambos sustituyentes alcanol y alquilo tales como N-alquiltrialcanolaminas, por ejemplo hidroxido de metiltrietanol amonio y cloruro de metiltrietanol amonio; N,N-dialquildialcanol aminas, por ejemplo, hidroxido de dimetil dietanol amonio y cloruro de dimetil dietanol amonio; N,N,N-trialquil alcanol aminas, por ejemplo hidroxido de colina y cloruro de colina; N,N,N- trialquilbencilaminas, por ejemplo hidroxido de dimetil cocobencilamonio, cloruro de dimetil cocobencilamonio e hidroxido de trimetilbencilamonio; sales de tetraalquilamonio, por ejemplo hidroxido de tetrametilamonio, cloruro de tetrametilamonio, hidroxido de tetraetilamonio, cloruro de tetraetilamonio, hidroxido de tetrapropilamonio, cloruro de tetrapropilamonio, hidroxido de dietildimetilamonio, cloruro de dietildimetilamonio, hidroxido de trietilmetilamonio y cloruro de trietilmetilamonio. Ejemplos de diaminas adecuadas incluyen amino-alquilalcanolaminas, por ejemplo aminoetiletanol amina, piperazina y piperazinas sustituidas con nitrogeno que tienen uno o dos grupos alquilo inferiores de 1 a 4 atomos de carbono. Ejemplos de compuestos organicos que contienen nitrogeno preferidos incluyen trietanolamina, dietanolamina, dipropilamina, aminoetil etanolamina, 2-metoxietilamina, N,N- dimetiletanolamina, hidroxido de colina, cloruro de colina, hidroxido de tetrametilamonio, hidroxido de tetraetilamonio e hidroxido de tetraetanol amonio.

Preferiblemente, se anade silicato de metal alcalino acuoso, ya sea individualmente o en combinacion con aluminato

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de sodio acuoso o compuesto organico acuoso que contiene nitrogeno.

Cuando se utiliza silicato acuoso de metal alcalino en la etapa (d) del proceso de la solicitud, el silicato acuoso de metal alcali no se anade habitualmente al recipiente de reaccion a una velocidad de al menos aproximadamente 300 o al menos aproximadamente 350 y convenientemente al menos aproximadamente 400 o al menos aproximadamente 450 g de SiO2 por hora y kg de resina de intercambio ionico presente en el recipiente de reaccion. Por lo general, la velocidad es de hasta aproximadamente 10000 o de hasta aproximadamente 7000, de forma conveniente de hasta aproximadamente 5000 y preferiblemente de hasta aproximadamente 4000 g de SiO2 por hora y kg de resina de intercambio ionico presente en el recipiente de reaccion.

Cuando se utilizan dos o mas materiales que comprenden al menos un material alcalino y al menos un segundo material, los materiales se pueden anadir en cualquier orden, preferiblemente el material alcalino primero se anade seguido de la adicion del segundo material.

En una realizacion, primero se anade silicato de metal alcalino, por ejemplo silicato de sodio, y despues se anade una sal de aluminio alcalino, por ejemplo aluminato de sodio acuoso. En otra realizacion, primero se anade hidroxido de metal alcalino acuoso, por ejemplo hidroxido sodico, y despues se anade una sal de aluminio alcalino, por ejemplo aluminato de sodio acuoso. La adicion del compuesto de aluminio proporciona un sol aluminizado a base de sflice. De forma conveniente, la adicion de un compuesto de aluminio da como resultado la modificacion de las partfculas a base de sflice con aluminio, preferiblemente las partfculas son modificadas superficialmente por el aluminio. La cantidad de compuesto de aluminio utilizada puede modificarse dentro de lfmites amplios. Normalmente, la cantidad de compuesto de aluminio anadido corresponde a una relacion molar de Si:Al de aproximadamente 1:1 a aproximadamente 40:1, de forma conveniente de aproximadamente 3:1 a aproximadamente 30:1 y preferiblemente de aproximadamente 5:1 a aproximadamente 20:1.

En otra realizacion, primero se anade silicato de metal alcalino, por ejemplo silicato sodico, y despues se anade un compuesto organico que contiene nitrogeno, por ejemplo hidroxido de colina acuoso. En otra realizacion, primero se anade hidroxido de metal alcalino acuoso, por ejemplo hidroxido de sodio y despues se anade un compuesto organico que contiene nitrogeno, por ejemplo hidroxido de colina acuoso. La adicion del compuesto organico que contiene nitrogeno proporciona un sol a base de sflice modificado con nitrogeno. La cantidad de compuesto organico que contiene nitrogeno usada se puede variar dentro de lfmites amplios. Normalmente, la cantidad de compuesto organico que contiene nitrogeno se anade a una relacion molar de Si:N de 1:1 a 50:1, de forma conveniente de 2:1 a 40:1 y preferiblemente de 2,5:1 a 25:1.

De acuerdo con una realizacion de la solicitud, la etapa (d) del proceso comprende mantener la temperatura de la fase acuosa mientras se anade uno o mas materiales alcalinos a la fase acuosa de al menos aproximadamente 0 °C, convenientemente de al menos aproximadamente 5 °C y preferiblemente de al menos aproximadamente 10 °C hasta aproximadamente 80 °C o hasta 50 °C, de forma conveniente de hasta aproximadamente 40 °C y preferiblemente de hasta aproximadamente 35 °C. Esto se puede conseguir enfriando o controlando la temperatura del recipiente de reaccion mientras se anaden dichos uno o mas materiales alcalinos a la fase acuosa.

Si se desea, se puede anadir agua adicional al recipiente de reaccion durante o despues de la etapa (d) para disminuir la viscosidad de la fase acuosa y reducir la velocidad de crecimiento de las partfculas, la agregacion de las partfculas y la formacion de agregados alargados de partfculas a base de sflice.

En la etapa (e) del proceso, la resina de intercambio ionico se separa de la fase acuosa, por ejemplo por filtracion. Esto se puede llevar a cabo despues de la etapa (c), por ejemplo despues de la etapa (c) pero antes de la etapa (d), o despues de la etapa (d). Tambien es posible separar la resina de intercambio ionico de la fase acuosa durante la etapa (d). Por ejemplo, la resina de intercambio ionico se puede separar despues de anadir un material alcalino pero antes de anadir un segundo material. Tambien es posible anadir parte de un material alcalino, por ejemplo, silicato de metal alcalino acuoso, separando despues la resina de intercambio ionico de la fase acuosa seguido de adicion de la parte restante del material alcalino. Preferiblemente, la resina de intercambio ionico se separa de la fase acuosa despues de la etapa (d).

La concentracion de los materiales acuosos de partida utilizados en el proceso, por ejemplo, el silicato acuoso de metal alcalino, hidroxido de metal alcalino acuoso y aluminato de sodio acuoso, se ajusta preferiblemente a fin de proporcionar un sol a base de sflice que tiene un contenido de sflice (SiO2) como se ha definido anteriormente.

Si se desea, el sol a base de sflice obtenido despues de separar la resina de intercambio ionico de la fase acuosa se puede someter a concentracion. Esto se puede llevar a cabo de una manera conocida tal como, por ejemplo, mediante metodos osmoticos, evaporacion y ultrafiltracion. La concentracion se puede realizar para proporcionar un sol a base de sflice que tiene los contenidos de sflice como se ha definido anteriormente.

El sol a base de sflice de acuerdo con esta invencion es adecuado para su uso como agente floculante, por ejemplo en la produccion de pasta y papel, especialmente como agente auxiliar de drenaje y retencion, y dentro del campo de la purificacion del agua, tanto para la purificacion de diferentes tipos de aguas residuales como para la purificacion especfficamente del agua blanca procedente de la industria de la pasta y del papel. Los soles a base de sflice se pueden usar como agente floculante, en particular como agente auxiliar de drenaje y retencion, en

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combinacion con polfmeros organicos que se pueden seleccionar entre polfmeros anionicos, anfoteros, no ionicos y cationicos y mezclas de los mismos. El uso de dichos polfmeros como agentes floculantes y como agentes auxiliares de drenaje y retencion es bien conocido en la tecnica. Los polfmeros pueden proceder de fuentes naturales o sinteticas, y pueden ser lineales, ramificados o reticulados. Ejemplos de polfmeros organicos en general adecuados incluyen almidones anionicos, anfoteros y cationicos; polmeros anionicos, anfoteros y cationicos a base de acrilamida, que incluyen polfmeros anionicos y cationicos a base de acrilamida esencialmente lineales, ramificados y reticulados; asf como poli (cloruro de dialil-dimetilamonio) cationico; polietileniminas cationicas; poliaminas cationicas; poliamidaaminas cationicas y polmeros a base de vinilamida, resinas de melamina-formaldehfdo y de urea-formaldehfdo. Convenientemente, los soles a base de sflice se usan en combinacion con al menos un polfmero cationico o anfotero, preferiblemente un polfmero cationico. El almidon cationico y la poliacrilamida cationica son polfmeros particularmente preferidos y se pueden usar solos, conjuntamente o junto con otros polfmeros, por ejemplo, otros polmeros cationicos y/o anionicos. El peso molecular promedio en peso del polfmero es de forma conveniente superior a 1000000 y preferiblemente superior a 2000000. El lnmite superior del peso molecular promedio en peso del polmero no es cntico; puede ser de aproximadaiTier0§0000, habitualmente de 30000000 y de forma conveniente de aproximadamente 25000000. Sin embargo, el peso molecular promedio en peso de los polfmeros derivados de fuentes naturales puede ser mayor.

El presente sol a base de sflice tambien se puede usar en combinacion con coagulante(s) cationico(s), con o sin el uso simultaneo del o los polfmeros organicos descritos anteriormente. Ejemplos de coagulantes cationicos adecuados incluyen coagulantes polimericos organicos solubles en agua y coagulantes inorganicos. Los coagulantes cationicos se pueden usar solos o conjuntamente, es decir, se puede usar un coagulante polimerico en combinacion con un coagulante inorganico. Ejemplos de coagulantes cationicos polimericos organicos solubles en agua adecuados incluyen poliaminas cationicas, poliamidaaminas, polietileniminas, polfmeros de condensacion de diciandiamida y polfmeros de monomero etilenicamente insaturado soluble en agua o mezcla de monomeros que esta formada del 50 al 100 % molar de monomero cationico y del 0 al 50 % de otro monomero. La cantidad de monomero cationico habitualmente es de al menos el 80 % molar, de forma conveniente del 100 % molar. Ejemplos de monomeros cationicos etilenicamente insaturados adecuados incluyen (met)acrilatos y acrilamidas de dialquilaminoalquilo, preferiblemente en forma cuaternizada, y cloruros de dialildialquil amonio, por ejemplo cloruro de dialildimetil amonio (DADMAC), preferiblemente homopolmeros y copolmeros de DADMAC. Los coagulantes cationicos polimericos organicos habitualmente tienen un peso molecular promedio en peso en el intervalo de 1 000 a 700000, de forma conveniente de 10000 a 500000. Ejemplos de coagulantes inorganicos adecuados incluyen compuestos de aluminio, por ejemplo compuestos de aluminio y de polialuminio, por ejemplo cloruros de polialuminio, sulfatos de polialuminio, sulfatos de silicato de polialuminio y mezclas de los mismos.

Los componentes de los agentes auxiliares de drenaje y retencion segun la invencion se pueden anadir a la suspension celulosica acuosa, de manera convencional y en cualquier orden. Cuando se usan agentes auxiliares de drenaje y retencion que comprenden un sol a base de sflice y un polfmero organico, se prefiere anadir el polfmero organico al material antes de anadir el sol a base de sflice, incluso si se puede usar el orden de adicion opuesto. Adicionalmente se prefiere anadir el polfmero organico antes de una etapa de cizallamiento, que se puede seleccionar entre bombeo, mezcla, limpieza, etc., y anadir el sol a base de sflice despues de esa etapa de cizallamiento. Cuando se usan agentes auxiliares de drenaje y retencion que comprenden un sol a base de sflice y polfmeros organicos anionicos y cationicos, se prefiere anadir el polfmero organico cationico al material antes de anadir el sol de sflice y el polfmero organico anionico. Cuando se usa un coagulante cationico, se anade preferiblemente a la suspension celulosica antes de la adicion del sol a base de sflice, preferiblemente tambien antes de la adicion del polmero(s) organico(s).

Los componentes de los agentes auxiliares de drenaje y retencion segun la invencion se anaden a la materia prima a deshidratar en cantidades que pueden variar dentro de lfmites amplios dependiendo, entre otros, del tipo y numero de componentes, del tipo de sustancia seca, del contenido de carga, del tipo de carga, del punto de adicion, etc. En general, los componentes se anaden en cantidades que proporcionan un mejor drenaje y retencion que el que se obtiene cuando no se anaden los componentes. El sol a base de sflice habitualmente se anade en una cantidad de al menos aproximadamente el 0,001 % en peso, a menudo de al menos aproximadamente el 0,005 % en peso, calculado como SiO2 y a base de sustancia seca, es decir, fibras celulosicas secas y cargas opcionales, y el lfmite parte superior en general es de aproximadamente el 1,0 % en peso y de forma conveniente de aproximadamente el 0,5 % en peso. Cada uno de los polfmeros organicos normalmente se anade en una cantidad de al menos aproximadamente el 0,001 % en peso, a menudo de al menos aproximadamente el 0,005 % en peso, en base a la sustancia seca, y el limite superior habitualmente es de aproximadamente el 3 % en peso y de forma conveniente de aproximadamente el 1,5 % por peso. Cuando se usa un coagulante polimerico cationico, se puede anadir en una cantidad de al menos aproximadamente el 0,05 % en peso, en base a la sustancia seca. Convenientemente, la cantidad se encuentra en el intervalo de aproximadamente el 0,07 a aproximadamente el 0,5 % en peso, preferiblemente en el intervalo de aproximadamente el 0,1 a aproximadamente el 0,35 % en peso. Cuando se usa un compuesto de aluminio como coagulante inorganico, la cantidad total anadida habitualmente es de al menos aproximadamente el 0,05 % en peso, calculada como A2O3 y en base a la sustancia seca. Convenientemente, la cantidad se encuentra en el intervalo de aproximadamente el 0,1 a aproximadamente el 3,0 % en peso, preferiblemente en el intervalo de aproximadamente el 0,5 a aproximadamente el 2,0 % en peso.

Naturalmente, adicionalmente se pueden usar otros aditivos que son convencionales en la fabricacion de papel en

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combinacion con los aditivos segun la invencion, tales como, por ejemplo, agentes de resistencia en seco, agentes de resistencia en humedo, agentes abrillantamiento opticos, tintes, agentes de apresto como agentes de encolado a base de colofonia y agentes de encolado reactivos con celulosa, por ejemplo dfmeros de alquil y alquenilceteno y multfmeros de ceteno, anhfdridos alquil y alquenilsuccfnicos, etc. La suspension celulosica, o materia prima, tambien puede contener cargas minerales de tipos convencionales tales como, por ejemplo, caolfn, arcilla china, dioxido de titanio, yeso, talco y carbonatos de calcio naturales y sinteticos tales como tiza, marmol molido y carbonato de calcio precipitado.

El proceso de esta invencion se utiliza para la produccion de papel. El termino "papel", tal como se utiliza en la presente memoria, incluye, naturalmente, no solo papel y su produccion, sino tambien otros productos celulosicos en forma de hoja o de banda, tales como por ejemplo carton y cartulina, y su produccion. El proceso se puede utilizar en la produccion de papel a partir de diferentes tipos de suspensiones de fibras que contienen celulosa y las suspensiones deben contener de forma conveniente al menos aproximadamente el 25 % en peso y preferiblemente al menos aproximadamente el 50 % en peso de dichas fibras, en base a la sustancia seca. La suspension puede ser a base de fibras de pasta qufmica tales como pastas de sulfato, sulfito y organosolv, pastas mecanicas tales como pasta termomecanica, pasta quimiotermomecanica, pasta de refinerfa y pasta de madera molida, tanto de madera dura como de madera blanda y tambien puede ser a base de fibras recicladas, opcionalmente de pastas destintadas, y mezclas de las mismas. El pH de la suspension, la materia prima, puede estar dentro del intervalo de aproximadamente 3 a aproximadamente 10. El pH esta de forma conveniente por encima de aproximadamente 3,5 y preferiblemente dentro del intervalo de aproximadamente 4 a aproximadamente 9.

La invencion se ilustra adicionalmente en el siguiente ejemplo que, sin embargo, no pretende limitarla. Las partes y % se refieren a partes en peso y % en peso, respectivamente, a menos que se indique lo contrario.

Ejemplo 1

Se usaron los siguientes equipos y materiales de partida para producir soles a base de sflice segun la invencion, a menos que se indique lo contrario:

(a) Reactor equipado con un agitador;

(b) Tesina de intercambio ionico Amberlite™ IRC84SPI (disponible en Rohm & Haas) que se regenero con acido sulfurico de acuerdo con las instrucciones del fabricante;

(c) Solucion acuosa de silicato de sodio que tiene un contenido de SiO2 de aproximadamente el 23,9 % en peso y una relacion molar de SiO2 a Na2O de aproximadamente 3,4; y

(d) Solucion acuosa de aluminato de sodio que contiene aproximadamente el 24,5 % en peso de ALO3.

Ejemplo 2

Este ejemplo ilustra la preparacion de un sol a base de sflice segun la invencion: Se anadieron resina de intercambio ionico regenerada (400 g) y agua (1350 g) a un reactor. La suspension obtenida se agito y se mantuvo a una temperatura de aproxmadamente 21 °C durante toda la reaccion. Se anadio silicato de sodio acuoso (449 g) a la suspension durante 5,5 min (velocidad de adicion de 2927 g de SiO2/(h x kg de resina de intercambio ionico)). A continuacion la suspension se agito durante aproximadamente 19 minutos, despues de lo cual el pH de la fase acuosa era de aproximadamente 7,4. Se anadio agua (6 x 200 g) a la suspension durante un periodo de 17 minutos, despues de lo cual la suspension se agito adicionalmente durante otros 36 minutos hasta que el pH era de aproximadamente 7,2. El aluminato sodico acuoso (33 g) se diluyo con agua (297 g) y la disolucron diluida de aluminato de sodio obtenida se anadio a la suspension durante 5 min, despues de lo cual se continuo con la agitacion durante 9 min y a continuacion el sol a base de sflice obtenido se separo de la solucion resina de intercambio ionico.

El sol obtenido de partfculas a base de sflice, designado Ej. 2, tenia un contenido de SiO2 en peso del 3,1 %, una relacion molar de Si:Na de 9,4, una relacion molar de Si:Al de 9,8, un pH de 7,7, una viscosidad de 96 mPa s, una relacion axial de 30, un area de superficie especfica de 1210 m2/g y un valor de S del 6 %.

Ejemplo 3

Este ejemplo ilustra la preparacion de otro sol a base de sflice segun la invencion:

Se anadieron resina de intercambio ionico regenerada (332 g) y agua (1350 g) a un reactor. La suspension obtenida se agito y se mantuvo a una temperatura de aproximadamente 21 °C durante toda la reaccion. Se anadio silicato de sodio acuoso (449 g) a la suspension durante 5,5 min (velocidad de adicion de 3526 g de SiO2/(h x kg de resina de intercambio ionico)). A continuacion la suspension se agito durante aproxmadamente 55 minutos, despues de lo cual el pH de la fase acuosa era de aproxmadamente 7,6. Se anadio agua (4 x 200 g) a la suspension durante un periodo de 15 minutos, despues de lo cual la suspension se agito adicionalmente durante otros 44 minutos hasta que el pH era de aproximadamente 7,5. El aluminato sodico acuoso (33 g) se diluyo con agua (297 g) y la disolucion

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diluida de aluminato de sodio obtenida se anadio a la suspension durante 4 min, despues de lo cual se continuo con la agitacion durante 5 min y el sol obtenido a base de sflice se separo de la resina de intercambio ionico.

El sol obtenido de partfculas a base de sflice, designado Ej. 3, tema un contenido de SiO2 en peso del 3,6 %, una relacion molar de Si:Na de 10,3; una relacion molar de Si:A de 10,6, un pH de 8,2, una viscosidad de 30 mPa s, una relacion axial de 18, un area de superficie especfica de 1080 m2/g y un valor de S del 8 %.

Ejemplo 4

Se anadieron resina de intercambio ionico regenerada (400 g) y agua (1350 g) a un reactor. La suspension obtenida se agito y se mantuvo a una temperatura de aproximadamente 21 °C durante toda la reaccion. Se anadio silicato de sodio acuoso (449 g) a la suspension durante 5,5 min (velocidad de adicion de 2927 g de SiO2/(h x kg de resina de intercambio ionico)). A continuacion la suspension se agito durante aproximadamente 20 minutos, despues de lo cual el pH de la fase acuosa era de aproximadamente 7,4. El aluminato sodico acuoso (33 g) se diluyo con agua (297 g) y la solucion diluida de aluminato de sodio obtenida se anadio a la suspension durante 3 minutos junto con agua adicional (440 g), despues de lo cual se continuo con la agitacion durante 15 min. Se anadio mas agua (440 g) a la suspension y el sol obtenido a base de sflice se separo entonces de la resina de intercambio ionico.

El sol obtenido de partfculas a base de sflice, designado Ej. 4, tema un contenido de SiO2 en peso del 3,6 %, una relacion molar de Si:Na de 10,9, una relacion molar de Si:Al de 10,9, un pH de 8,3, una viscosidad de 22 mPas, una relacion axial de 14, un area de superficie especfica de 1200 m2/g y un valor de S del 8 %.

Ejemplo 5

Este ejemplo ilustra la preparacion de otro sol mas a base de sflice segun la invencion:

Se anadieron resina de intercambio ionico regenerada (4500 l, 5130 kg) y agua (22 metros cubicos) a un reactor. La suspension obtenida se agito y se mantuvo a una temperatura de aproximadamente 29 °C a lo largo de la reaccion. Se anadio silicato de sodio acuoso (4400 kg, 29 % en peso de SiCh) a la suspension a una velocidad de 8000 kg/h, que corresponde a 452 g de SiO2/(h x kg de resina de intercambio ionico). A continuacion la suspension se agito durante aproximadamente 5 a 10 min, despues de lo cual el pH de la fase acuosa era de aproximadamente 7. Se anadio silicato de sodio acuoso adicional (1600 kg) a la suspension a una velocidad de 8000 kg/h y a continuacion se anadio aluminato sodico acuoso (650 kg) a una velocidad de 650 kg/h junto con agua adicional (5300 kg/h) en lfnea, despues de lo cual se continuo con la agitacion durante 15 minutos. La fase acuosa se separo de la resina de intercambio ionico mientras se anadfa agua adicional (3000 kg), y el sol obtenido de partfculas a base de sflice se sometio a ultrafiltracion.

El sol obtenido de partfculas a base de sflice, designado Ej. 5, tenia un contenido de SiO2 en peso del 6,5 %, una relacion molar de Si:Na de 10, una relacion molar de Si:Al de 10, un pH de 8,3, una viscosidad de 22 mPas, una relacion axial de 14, un area de superficie especfica de 1100 mP/g y un valor de S del 14 %.

Ejemplo 6

Se anadieron resina de intercambio ionico regenerada (3815 kg) y agua (21099 kg) a un reactor. La suspension obtenida se agito y se mantuvo a una temperatura de aproximadamente 25 °C durante toda la reaccion. Se anadio silicato de sodio acuoso (4,416 kg) a la suspension (velocidad de adicion de 623 g de SiO2/(h x kg de resina de intercambio ionico)). A continuacion la suspension se agito durante 9 minutos, despues de lo cual el pH de la fase acuosa era de aproximadamente 7,5. Se anadio silicato sodico acuoso adicional (1577 kg) a la suspension a una velocidad de 7278 kg/h, y a continuacion se anadio aluminato de sodio acuoso (644 kg) a una velocidad de 1380 kg/h junto con agua adicional (6007 kg). El sol obtenido a base de sflice se separo de la resina de intercambio ionico mientras se anadfa agua adicional (4000 kg) a la suspension, y a continuacion se sometio a ultrafiltracion.

El sol obtenido de partfculas a base de sflice, designado Ej. 6, tema un contenido de SiO2 en peso del 6,6 %, una relacion molar de Si:Na de 9, una relacion molar de Si:Al de 9, un pH de 8,3, una viscosidad de 146 mPas, una relacion axial de 19, un area de superficie especfica de 1110 mP/g y un valor de S del 12 %.

Ejemplo 7

Se anadieron resina de intercambio ionico regenerada (3745 kg) y agua (20845 kg) a un reactor. La suspension obtenida se agito y se mantuvo a una temperatura de aproximadamente 28 °C durante toda la reaccion. Se anadio silicato de sodio acuoso (4,599 kg) a la suspension durante 30 min (velocidad de adicion de 705 g de SiO2/(h x kg de resina de intercambio ionico)). A continuacion la suspension se agito durante otros 12 minutos, despues de lo cual el pH de la fase acuosa era de aproximadamente 7,4. Se anadio silicato sodico acuoso adicional (1348 kg) a la

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suspension a una velocidad de 6221 kg/h, y a continuacion se anadio aluminato de sodio acuoso (601 kg) a una velocidad de 522 kg/h junto con agua adicional (6007 kg). El sol obtenido a base de sflice se separo de la resina de intercambio mientras se anadfa agua adicional (4000 kg) a la suspension, y a continuacion se sometio a ultrafi itracion.

El sol obtenido de partfculas a base de sflice, designado Ej. 7, tema un contenido de SiO2 en peso del 6,5 %, una relacion molar de Si:Na de 8, una relacion molar de Si:Al de 9, un pH de 7,8, una viscosidad de 115 mPas, una relacion axial de 18, un area de superficie especfica de 1000 m2/g y un valor de S del 12 %.

Ejemplo 8

Se anadieron resina de intercambio ionico regenerada (4500 l, 5130 kg) y agua (21 metros cubicos) a un reactor. La suspension obtenida se agito y se mantuvo a una temperatura de aproximadamente 29 °C a lo largo de la reaccion. Se anadio silicato de sodio acuoso (4400 kg; 29 % en peso SiO2 a la suspension a una velocidad de 7500 kg/h, que corresponde a 420 g de SiO2/(h x kg de resina de intercambio ionico). A continuacion la suspension se agito durante aproximadamente 9 minutos, despues de lo cual el pH de la fase acuosa era de aproximadamente 7. Se anadio silicato sodico acuoso adicional (1800 kg) a la suspension a una velocidad de 7500 kg/h, y a continuacion se anadio aluminato de sodio acuoso a una velocidad de 650 kg/h junto con agua adicional (5300 kg/h) en tfnea, despues de lo cual se continuo con la agitacion durante 15 min. La fase acuosa se separo de la resina de intercambio ionico mientras se anadfa agua adicional (3000 kg), y el sol obtenido de partfculas a base de sflice se sometio a ultrafi ltracion.

El sol obtenido de partfculas a base de sflice, designado Ej. 8, tema un contenido de SiO2 en peso del 7,4 %, una relacion molar de Si:Na de 10, una relacion molar de Si:Al de 10, un pH de 8,8, una viscosidad de 11 mPas, una relacion axial de 11,9, un area de superficie espedfica de 1060 m2/g y un valor de S de 17 %.

Ejemplo 9

Los siguientes productos se usaron con fines comparativos en los ensayos de rendimiento del drenaje y la retencion de los Ejemplos:

La Ref. 1 es un sol de sflice disponible en el mercado con el nombre comercial Nalco 8691, que tema un pH de 10,9, una viscosidad de 3 mPas, un contenido de SiO2 de 11,4, una relacion axial de 7 y un valor de S del 35 %, y contenfa partfculas de sflice con un area de superficie espedfica de 800 m2/g.

La Ref. 2 es un sol a base de sflice preparado de acuerdo con la divulgacion del documento WO 00/66491 que tema un pH de 10,6, una viscosidad de 8 mPas, un contenido de SiO2 de 15, una relacion molar de Si:Na de 11, una relacion axial de 8 y un valor de S del 35 %, y contenfa partfculas a base de sflice con un area de superficie espedfica de 720 m2/g.

La Ref. 3 es un sol a base de sflice preparado de acuerdo con la descripcion general de la patente de EE.UU. n.° 5,368,833 que tema un pH de 9, una viscosidad de 5 mPas, un contenido de SiO2 de 7,8, una relacion molar de Si:Na de 17, una relacion molar de Si:Al de 19, una relacion axial de 9 y un valor de S del 21 %, y contenfa sflice con un area de superficie especffica de 810 m2/g.

La Ref. 4 es bentonita en forma de suspension acuosa

Ejemplo 10

Se utilizaron los siguientes procedimientos y equipos para evaluar el rendimiento de soles a base de sflice segun la invencion y los productos utilizados para su comparacion:

El rendimiento del drenaje se evaluo mediante un analizador de drenaje dinamico (DDA), disponible en Akribi AB, Suecia, que mide el tiempo de drenaje de un volumen fijo de materia prima. La materia prima se agito en un frasco deflector a una velocidad de 1500 rpm a lo largo del ensayo mientras se hacfan adiciones de productos qufmicos. Se dreno un volumen de carga de 800 ml a traves de un alambre al retirar un tapon y aplicar vado en ese lado del alambre opuesto al lado en donde esta presente el material. El rendimiento del drenaje se indica como tiempo(s) de deshidratacion. Las adiciones se realizaron de acuerdo con la siguiente secuencia general:

(i) anadir el componente D, si lo hubiere, a la materia prima seguido de agitacion durante (d) segundos,

(ii) anadir el componente C, si lo hubiere, a la materia prima seguido de agitacion durante (c) segundos,

(iii) anadir el componente B a la materia prima seguido de agitacion durante (b) segundos,

(iv) anadir el componente A a la materia prima seguido de agitacion durante (a) segundos, y

Los niveles de adicion de polfmeros y bentonita se calcularon como producto seco en el sistema de materia prima seca, los niveles de adicion de poli-cloruro de aluminio se calcularon como Al2O3 y se baso en el sistema de materia prima seca y el nivel de adicion de sflice o soles a base de sflice calculado como SiO2 y basado en el sistema de 5 materia prima seca.

El rendimiento de retencion (retencion en la primera pasada) se evaluo mediante un nefelometro midiendo la turbidez del filtrado en el analizador de drenaje dinamico (DDA), el agua blanca, obtenida por drenaje de la materia prima obtenida en el ensayo de rendimiento del drenaje. La turbidez se presenta en unidades nefelometricas (NTU).

Ejemplo 11

10 El rendimiento del drenaje y la retencion se evaluo de acuerdo con el procedimiento general del Ejemplo 10.

La suspension celulosica, o materia prima, utilizada en este Ejemplo se baso en una composicion de fabricacion procedente de una fabrica de carton para producir este producto liquido a base del 50 % en peso de pasta de sulfato blanqueada con peroxido y el 50 % en peso de pulpa sin pasta. La consistencia del material era de 4,7 g/l, el pH de 7,7, la conductividad 1800 pS/cm, el contenido de iones Ca2+ de 40 mg/l y la demanda cationica de -195 peq./l. El 15 componente B era almidon cationico (Perlbond 930) anadido en una cantidad de 10 kg/t seguido por agitacion durante 15 segundos. El componente A era la Ref. 1 o el Ej. 5 anadido en cantidades variables seguido de agitacion durante 5 segundos. La Tabla 1 muestra los resultados a dosis variables de SiO2.

Tabla 1

Ensayo n.°: Dosis de SiO2 [kg/t] Tiempo de deshidratacion [s] Turbidez [NTU]


: Ref. 1 Ej. 5 Ref. 1 Ej. 5

1: 0 28,6 28,6 92 92

2: 0,5 26 22,3 83 82

3: 1 20,3 16 79 79

4: 1,5 18,7 17 72 71

20 Ejemplo 12

El rendimiento del drenaje y la retencion se evaluo de acuerdo con el procedimiento general del Ejemplo 10 usando la materia prima del Ejemplo 11.

El componente C era poli (cloruro de aluminio) (Eka ATC 8210) anadido en una cantidad de 0,3 kg/t seguido de agitacion durante 10 segundos. El componente B era almidon cationico (Perlbond 930) anadido en una cantidad de 25 10 kg/t seguido por agitacion durante 15 segundos. El componente A era la Ref. 1 o el Ej. 5 anadido en cantidades

variables seguido de agitacion durante 5 segundos. La Tabla 2 muestra los resultados a diversas dosis de SiO2.

Tabla 2


: Ref. 1 Ej. 5 Ref. 1 Ej. 5

1: 0 26,7 26,7 87 87

2: 0,25 21,7 19,9 86 76

3: 0,5 18,7 84 74

4: 1 15,7 14,3 76 75

5: 1,5 13,7 12,9 77 76

Ejemplo 13

30

El rendimiento del drenaje y la retencion se evaluo de acuerdo con el procedimiento general del Ejemplo 10 usando

5

10

15

20

25

El componente D era una poliacrilamida cationica altamente cargada y de bajo peso molecular (Eka ATC 5439) anadida en una cantidad de 0,3 kg/t seguida de agitacion durante 10 segundos. El componente C era una poliacrilamida cationica de alto peso molecular (Eka PL 1510) anadida en una cantidad de 0,2 kg/t seguida de agitacion durante 5 segundos. El componente B era almidon cationico (Perlbond 930) anadido en una cantidad de 5 kg/t seguido por agitacion durante 20 segundos. El componente A era la Ref. 1 o el Ej. 5 anadido en cantidades variables seguido de agitacion durante 5 segundos. La Tabla 3 muestra los resultados a diversas dosis de SiO2.

Tabla 3


: Ref. 1 Ej. 5 Ref. 1 Ej. 5

1: 0 267 267 87 87

2: 0,25 21,7 19,9 86 76

3: 0,5 18,7 17,1 84 74

4: 1 15,7 14,3 76 75

5: 1,5 13,7 12,9 77 76

Ejemplo 14

El componente C era almidon cationico (Perlbond 970) anadido en una cantidad de 8 kg/t seguido por agitacion durante 15 segundos. El componente B era una poliacrilamida anionica de alto peso molecular (Eka PL 8660) anadida en una cantidad de 0,25 kg/t seguida de agitacion durante 10 segundos. El componente A era la Ref. 2 o el Ej. 5 anadido en cantidades variables seguido de agitacion durante 5 segundos. La Tabla 4 muestra los resultados a diversas dosis de SiO2.

Tabla 4


: Ref. 2 Ej. 5 Ref. 2 Ej. 5

1: 0 28,5 28,5 109 109

2: 0,1 218 23"3 128 93

3: 0,25 18,3 17,4 112 95

4: 0,5 12,6 12,5 105 95

5: 1 8,5 8 85 80

6: 1,5 6,9 6,7 85 73

Ejemplo 15

El componente C era almidon cationico (Perlbond 970) anadido en una cantidad de 8 kg/t seguido por agitacion durante 15 segundos. El componente B era una poliacrilamida cationica de alto peso molecular (Eka PL 1510) anadida en una cantidad de 0,25 kg/t seguida de agitacion durante 10 segundos. El componente A era la Ref. 2 o el Ej. 5 anadido en cantidades variables seguido de agitacion durante 5 segundos. La Tabla 5 muestra los resultados a diversas dosis de SiO2.


: Ref. 2 Ej. 5 Ref. 2 Ej. 5

1: 0 29,3 29,3 170 170

2: 0,25 20,2 14,8 143 125

3: 0,5 13 10,3 126 106

4: 1 7,9 7,1 103 95

Ejemplo 16

El rendimiento del drenaje y la retencion se evaluo de acuerdo con el procedimiento general del Ejemplo 10.

5 La materia prima utilizada en este ejemplo se baso en la composicion de fabricacion de una fabrica de papel fino que produce papel de copia sin revestimiento que contiene aproximadamente el 65 % en peso de fibras de eucalipto y aproximadamente el 35 % en peso de PCC. La consistencia era de 12,5 g/l y el pH era de aproximadamente 7,1.

El componente B era almidon cationico (Amylofax 2200) anadido en una cantidad de 5 kg/t seguido por agitacion durante 20 segundos. El componente A era la Ref. 3 o el Ej. 5 anadido en cantidades variables seguido de agitacion 10 durante 10 segundos. La Tabla 6 muestra los resultados a diversas dosis de SiO2.

Tabla 6


: Ref. 3 Ej. 5 Ref. 3 Ej. 5

1: 0 2071 20,1 340 340

2: 0,2 19,1 17,6 285 263

3: 0,3 17 15,2 258 223

4: 0,4 14,5 13,6 235 186

5: 0,6 15,5 11,7 202 156

Ejemplo 17

El rendimiento del drenaje y la retencion se evaluo de acuerdo con el procedimiento general del Ejemplo 10 usando 15 una materia prima similar a la del Ejemplo 16, pero la composicion de fabricacion se tomo del descarte del limpiador secundario de la maquina de papel y la consistencia era de aproximadamente 15 g/l.

El componente C era almidon cationico (Amylofax 2200) anadido en una cantidad de 10 kg/t seguido por agitacion durante 20 segundos. El componente B era una poliacrilamida cationica de alto peso molecular (Eka PL 1710) anadida en una cantidad de 0,2 kg/t seguida de agitacion durante 10 segundos. El componente A era la Ref. 2 o el 20 Ej. 5 anadido en cantidades variables seguido de agitacion durante 10 segundos. La Tabla 7 muestra los resultados a diversas dosis de SiO2.

5

10

15

20

25


: Ref. 2 Ej. 5 Ref. 2 Ej. 5

1: 0 7,1 7,1 205 205

2: 0,1 6,7 6,3 134 117

3: 0,2 6,9 5,6 117 102

4: 0,3 5,6 4,8 102 95

5: 0,4 5,9 4,6 94 82

Ejemplo 18

La materia prima empleada en este Ejemplo se baso en la composicion de fabricacion de una fabrica de carton para fabricar este producto Ifquido que contiene sulfato de celulosa blanqueada con el 60 % en peso de abedul y el 40 % en peso de abeto/pino. La consistencia del material era de 6,3 g/l, el pH de aproximadamente 8,3 y la conductividad de 1000 pS/cm.

El componente B era almidon cationico (HiCat 142) anadido en una cantidad de 6 kg/t seguido por agitacion durante 15 segundos. El componente A era la Ref. 4 o el Ej. 5 anadido en cantidades variables seguido de agitacion durante 5 segundos. La Tabla 8 muestra los resultados a varias dosis del componente A

Tabla 8

Ensayo n.°: Dosificacion A [g/t] Tiempo de deshidratacion [s]


: Ref. 4 Ej. 5

1: 0 18,9 18,9

2: 300 17,6 10,8

3: 600 15,1 7,2

4: 1200 10,9 6,3

5: 2000 9,3 5,5

6: 4000 7,5 N/D

7: 8000 8,4 N/D

Ejemplo 19

La materia prima usada en este ejemplo procedfa de un molino de revestimiento que produce un revestimiento superior blanco que consistfa en una capa superior blanca y una capa inferior de color marron. Se utilizo la materia prima de la capa superior blanca y tema una consistencia de 8,4 g/l, un pH de aproxmadamente 8,7 y una conductividad de 800 pS/cm. Antes de las adiciones de los componentes C, B y A se anadieron por separado 100 kg/t de la carga PCC (Hypercarb FS260) a cada muestra de ensayo.

El componente C era almidon cationico (PB tapioka) anadido en una cantidad de 10 kg/t seguido por agitacion durante 15 segundos. El componente B era una poliacrilamida cationica (Percol 292NS) anadida en una cantidad de 0,4 kg/t seguido de agitacion durante 20 segundos. El componente A era la Ref. 4, Ref. 3 o el Ej. 5 anadido en cantidades variables seguido de agitacion durante 10 segundos. La Tabla 9 muestra los resultados a varias dosis del componente A

Ensayo n.°: Dosificacion A [kg/t] Tiempo de deshidratacion [s]


: Ref. 4 Ref. 3 Ej. 5

1: 0 153 15,3 15,3

2: 0,1 N/D 13,4 11,6

3: 0,2 N/D 10,9 9,4

4: 0,4 N/D 8,8 7,9

5: 0,6 N/D 7,8 7,6

6: 1 13,7 N/D N/D

7: 2 11,9 N/D N/D

8: 3 11,4 N/D N/D

9: 4 10,4 N/D N/D

Ejemplo 20

El rendimiento del drenaje y la retencion se evaluo de acuerdo con el procedimiento general del Ejemplo 10. La 5 materia prima usada en este Ejemplo era de un molino de revestimiento que produce revestimiento de dos capas que consistia en pasta reciclada. La materia prima tema una consistencia de 13,5 g/l, un pH de aproximadamente 6,4 y una conductividad de 2000 pS/cm.

El componente B era una poliacrilamida cationica de alto peso molecular (Eka PL 1510) anadida en una cantidad de

0,75 kg/t seguida de agitacion durante 10 segundos. El componente A era la Ref. 3 o el Ej. 5 anadido en cantidades

10 variables seguido de agitacion durante 10 segundos. La Tabla 10 muestra los resultados a diversas dosis de SiO2.

Tabla 10


: Ref. 3 Ej. 5 Ref. 3 Ej. 5

1: 0 12,3 12,3 250 250

2: 0,1 10 9,4 240 223

3: 0,2 9,3 8,1 220 220

4: 0,3 9,2 7,9 238 214

Ejemplo 21

El rendimiento de retencion se evaluo mediante un recipiente de drenaje dinamico (DDJ), disponible en Paper 15 Research Materials, Inc., que mide la retencion de finos cuando se drena un volumen fijo de materia prima. La materia prima se agito en un frasco deflector a una velocidad de 1200 rpm a lo largo del ensayo. Se uso un volumen de materia prima de 500 ml y se hicieron adiciones de productos qufmicos. El material se dreno a traves de un alambre al abrir la abrazadera de un tubo, el tubo conectado a una abertura en el fondo del recipiente por debajo del alambre. El drenaje se recogio en un vaso de precipitados durante 30 segundos a un caudal establecido en parte por 20 el tamano de la abertura de la punta conectada al tubo. El caudal fue de aproximadamente 130-160 ml/min. La cantidad de material seco en el vaso de precipitados se determino por evaporacion a 105 °C en un horno. La fraccion de partfculas totales se determino por separado. Los resultados se presentan como retencion de finos (%).

Las adiciones de productos qufmicos se realizaron de acuerdo con la secuencia general del Ejemplo 10.

La materia prima utilizada en este ejemplo se baso en una composicion de fabricacion que contenfa pasta qufmica 25 con el 80 % de madera dura y el 20 % de madera blanda. La composicion contenfa el 50 % de esta pasta y el 50 % de carbonato de calcio molido. Se anadieron sales para crear una conductividad de aproximadamente 1,5 mS/cm, el

pH era de aproximadamente 8,1 a 8,2 y la consistencia de la pasta era de aproximadamente 5 g/l.

El componente C era un almidon cationico (Perlbond 930) anadido en una cantidad de 10 kg/t seguido por agitacion durante 20 segundos. El componente B era una poliacrilamida cationica de alto peso molecular (Eka PL 1510) anadida en una cantidad de 0,5 kg/t seguida de agitacion durante 20 segundos. El componente A era cualquiera de 5 la Ref. 3, Ej. 2, Ej. 4, Ej. 5 o Ej. 7 anadido en cantidades variables seguido de agitacion durante 10 segundos. La Tabla 11 muestra los resultados a diversas dosis de SiO2.

Tabla 11

Ensayo n.°: Dosis de SiO2 [kg/t] Retencion de finos [%]


: Ref. 3 Ej. 2 Ej. 4 Ej. 5 Ej. 7

1: 0 27 27 27 27 27

2: 0,2 31 45 45 41 42

3: 0,35 42 58 55 50 54

4: 0,5 48 62 60 56 58

Ejemplo 22

10 El rendimiento del drenaje se evaluo de acuerdo con el procedimiento general del Ejemplo 10 usando una materia prima similar a la usada en el Ejemplo 21.

El componente B era una poliacrilamida cationica de alto peso molecular (Eka PL 1510) anadida en una cantidad de 2,0 kg/t seguida de agitacion durante 20 segundos. El componente A era cualquiera de la Ref. 3, Ej. 2, Ej. 3, Ej. 4, Ej. 5 o Ej. 7 anadido en cantidades variables seguido de agitacion durante 10 segundos. La Tabla 12 muestra los 15 resultados a diversas dosis de SiO2.

Tabla 12

Ensayo n.°: Dosis de SiO2 [kg/t] Deshidratacion [s]


: Ref. 3 Ej. 2 Ej. 3 Ej. 4 Ej. 5 Ej. 7

1: 0 20,0 20,0 200 200 200 200

2: 0,05 18,2 15,4 N/D N/D 16,3 16,0

3: 0,1 15,6 11,4 11,7 12,1 12,6 12,9

4: 0,2 11,4 7,8 7,8 7,5 8,7 8,9

5: 0,3 8,4 6,1 6,0 6,0 6,8 6,8

6: 0,5 6,2 4,7 4,9 4,4 4,8 4,8

Ejemplo 23

El rendimiento del drenaje se evaluo de acuerdo con el procedimiento general del Ejemplo 10 usando una materia 20 prima similar a la usada en el Ejemplo 21.

El componente C era un almidon cationico (Perlbond 930) anadido en una cantidad de 10 kg/t seguido de agitacion durante 15 segundos. El componente B era una poliacrilamida cationica de alto peso molecular (Eka PL 1510) anadida en una cantidad de 0,5 kg/t seguida de agitacion durante 10 segundos. El componente A era cualquiera de la Ref. 3, Ej. 2, Ej. 3, Ej. 4, Ej. 5, Ej. 6 o Ej. 7 anadido en cantidades variables seguido de agitacion durante 10 25 segundos. La Tabla 13 muestra los resultados a diversas dosis de SiO2.

Ensayo n.°: Dosis de SiO2 [kg/t] Deshidratacion [s]


: Ref. 3 Ej. 2 Ej. 3 Ej. 4 Ej. 5 Ej. 6 Ej. 7

1: 0 27,2 27,2 27,2 27,2 27,2 27,2 27,2

2: 0,1 21,9 17,7 17,4 18,1 18,5 18,7 19,0

3: 0,2 17,3 12,1 12,4 13,5 13,6 13,7 13,4

4: 0,3 14,8 10,4 10,4 10,6 11,9 11,7 11,4

5: 0,5 11,8 8,5 8,7 8,8 9,3 9,5 8,9

Ejemplo 24

Las relaciones axiales se midieron y calcularon como se describe por D. Biddle, C. Walldal y S. Wall en Colloids and 5 Surfaces, A Physiochemical and Engineering Aspects 118 (1996), 89-95, determinando las dimensiones y las relaciones axiales de los elipsoides equivalentes alargados no solvatados. Este modelo de elipsoide se caracteriza por la relacion entre el diametro mas largo (a) y el diametro mas corto (b), la relacion axial que se define como a/b. El modelo utilizado es una combinacion de datos obtenidos de mediciones de vscosidad intrfnseca y mediciones dinamicas de dispersion de luz y las relaciones de Simha y Perrin para la viscosidad intrfnseca y factores 10 fraccionarios respectivamente de elipsoides de revolucion. Estos datos se utilizaron entonces para iterar un ajuste matematico a la forma elipsoide, dando asf una relacion axial, a/b.

La Tabla 14 muestra las relaciones axiales del Ej. 2, Ej. 3, Ej. 4, Ej. 5, Ej. 6, Ej. 7 y Ref. 3, asf como las mejoras en las mejoras de la retendon (R) y de la deshidratacion (D) observadas en los Ejemplos 21, 22 y 23 cuando se usan los soles de partraulas a base de sflice segun la invencion sobre la Ref. 3 a la dosis de 0,5 kg/t de SiO2.

15 Tabla 14

Sol a base de sflice: Relacion axial [a/b] Mejora de la retencion [%] Ejemplo 21 Mejora de la deshidratacion [%>] Ejemplo 22 Mejoramiento de la deshidratacion [%>] Ejemplo 23

Ref. 3: 9 0 (ref) 0 (ref) 0 (ref)

Ej. 2: 30 29 24 28

Ej. 3: 18 ND 20 26

Ej. 4: 14 25 28 25

Ej. 5: 14 17 21 21

Ej. 6: 19 N/D N/D 19

Ej. 7: 18 21 21 25

Ejemplo 25

El rendimiento del drenaje se evaluo de acuerdo con el procedimiento general del Ejemplo 10 usando una materia prima similar a la usada en el Ejemplo 21.

20 El componente B era una poliacrilamida cationica de alto peso molecular (Eka PL 1510) anadida en una cantidad de 0,8 kg/t seguida de agitacion durante 20 segundos. El componente A era la Ref. 3 o el Ej. 8 anadido en cantidades variables seguido de agitacion durante 10 segundos. La Tabla 15 muestra los resultados a diversas dosis de SiO2.

Ensayo n.°: Dosis de SiO2 [kg/t] Tiempo de deshidratacion [s]


: Ref. 3 Ej. 8

1: 0 144 144

2: 0,1 10,5 9,56

3: 0,2 8,14 6,65

4: 0,4 5,96 5,38

Claims

5

10

15

20

25

30

35

40

REIVINDICACI ONES

1. Sol acuoso que contiene partfculas coloidales a base de sflice que tienen una relacion axial de al menos 10 y un valor S de hasta 25%.
2. Sol que contiene partfculas a base de sflice segun la reivindicacion 1, en donde el sol tiene una relacion axial en el intervalo de desde 10 a 100, adecuadamente hasta 40 %.
3. Sol que contiene partfculas a base de sflice segun la reivindicacion 1 o 2, en donde el sol tiene una relacion axial en el intervalo de desde 11 a 35.
4. Sol que contiene partfculas a base de sflice segun cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, en donde las partfculas a base de sflice estan modificadas superficialmente con aluminio.
5. Sol que contiene partfculas a base de sflice segun la reivindicacion 4, en donde el sol tiene una relacion molar de Si:Al de 5:1 a 20:1.
6. Sol que contiene partfculas a base de sflice segun cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5, en donde el sol tiene un contenido de al menos 3% en peso.
7. Sol que contiene partfculas a base de sflice segun cualquiera de las reivindicaciones 1 a 6, en donde el sol tiene un valor de S en el intervalo de desde 5 a 20%.
8. Sol que contiene partfculas a base de sflice segun cualquiera de las reivindicaciones 1 a 7, en donde el sol tiene un pH en el intervalo de 7,0 a 10,0.
9. Sol que contiene partfculas a base de sflice segun cualquiera de las reivindicaciones 1 a 8, en donde el sol tiene una relacion molar de Si:X, en donde X = metal alcalino, de 6:1 a 20:1.
10. Sol que contiene partfculas a base de sflice segun cualquiera de las reivindicaciones 1 a 9, en donde el sol contiene partfculas a base de sflice asimetricas o alargadas.
11. Uso del sol que contiene partfculas a base de sflice segun cualquiera de las reivindicaciones 1 a 8 como agente floculante.
12. Uso segun la reivindicacion 11, en donde el sol que contiene partfculas a base de sflice se utiliza como agente auxiliar de drenaje y retencion en la fabricacion de papel.
13. Uso segun la reivindicacion 11, en donde el sol que contiene partfculas a base de sflice se utiliza como un agente floculante para la purificacion de agua.
14. Un proceso para producir papel que comprende

(a) proporcionar una suspension acuosa que comprende fibras celulosicas;

(b) anadir a la suspension uno o mas agentes auxiliares de drenaje y retencion que comprenden un sol que contiene partfculas a base de sflice segun cualquiera de las reivindicaciones 1 a 10; y

(c) deshidratar la suspension obtenida para proporcionar una hoja o banda de papel.
15. El proceso segun la reivindicacion 14, en donde dicho uno o mas agentes auxiliares de drenaje y retencion comprenden almidon cationico.
16. El proceso segun la reivindicacion 14 o 15, en donde dicho uno o mas agentes auxiliares de drenaje y retencion comprenden un polfmero sintetico cationico.
17. El proceso segun cualquiera de las reivindicaciones 14 a 16, en donde dicho uno o mas agentes auxiliares de drenaje y retencion comprenden un polfmero anionico.
18. El proceso segun cualquiera de las reivindicaciones 14 a 17, en donde dicho uno o mas agentes auxiliares de drenaje y retencion comprenden una poliacrilamida.
19. El proceso segun cualquiera de las reivindicaciones 14 a 18, en donde ademas comprende anadir un coagulante cationico a la suspension.